WO2020004421A1 - プリプレグおよびその製造方法、スリットテーププリプレグ、炭素繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
ここで、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[B]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[B]は、第1エポキシ樹脂組成物と第2エポキシ樹脂組成物とで、同じであってもよいし異なってもよい、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]についても同様である。また、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]~[D]の比率、第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]~[D]の比率、についても、第1エポキシ樹脂組成物と第2エポキシ樹脂組成物とで、同じでも異なってもよい。
[E]を実質的に含まない」とは、プリプレグ中の構成要素[E]の総量100質量%に対して、第1の層に構成要素[E]の1質量%未満が存在することを指し、極少量の構成要素[E]が混在していてもよい。第1の層と第2の層の境界は、後述する第1の層と第2の層の界面を基準として判断する。
なお、ここでいう25℃または85℃における粘度とは、パラレルプレートを装着した動的粘弾性測定装置(例えば、ARES:TA Instruments製など)を用い、測定開始温度20℃、パラレルプレート直径40mm、パラレルプレート間隔1mm、角周波数3.14rad/s、1.7℃/分の昇温速度で、オートストレインモードでの昇温測定を行うことで得られる温度-粘度曲線より、25℃または85℃における粘度を読み取ったものをいう。
・“トレカ(登録商標)”T800SC-24000(繊維数24,000本、引張強度5.9GPa、引張弾性率294GPa、引張伸度2.0%の炭素繊維、東レ(株)製)。
[ビスナフタレン型エポキシ樹脂]
・“EPICLON(登録商標)”HP-4770(2官能ビスナフタレン型エポキシ樹脂、DIC(株)製:エポキシ当量205g/eq):構成要素[B1]に該当
・“EPICLON(登録商標)”HP-4700(4官能ビスナフタレン型エポキシ樹脂、DIC(株)製:エポキシ当量165g/eq)。:構成要素[B1]、[B4]に該当
[グリシジルアミン型エポキシ樹脂:構成要素[B2]、[B4]、[B6]に該当]
・“Araldite(登録商標)”MY721(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、Huntsman Corporation製:エポキシ当量114g/eq)
・“スミエポキシ(登録商標)”ELM434(テトラグリシジジアミノジフェニルメタン、住友化学(株)製:エポキシ当量120g/eq)。
[グリシジルエーテル型エポキシ樹脂:構成要素[B6]に該当]
・“jER(登録商標)”827(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量185g/eq)
・“jER(登録商標)”1004AF(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量925g/eq)
・“jER(登録商標)”807(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量170g/eq)
・“jER(登録商標)”4004P(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量910g/eq)。
[アミノフェノール型エポキシ樹脂:構成要素[B2]、[B4]、[B5]に該当]
・“jER(登録商標)”630(トリグリシジル-p-アミノフェノール、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量100g/eq)。
[4員環以上の環構造を1つ以上有し、かつ、環構造に直結したグリシジルアミン基またはグリシジルエーテル基を少なくとも1つ有するエポキシ樹脂]
・“デナコール(登録商標)”EX-731(N-グリシジルフタルイミド、ナガセケムテックス(株)製):構成要素[B3]に該当
・GAN(N-ジグリシジルアニリン、日本化薬(株)製):構成要素[B3]、構成要素[B6]に該当
・“TOREP(登録商標)” A-204E(ジグリシジル-N-フェノキシアニリン、東レ・ファインケミカル(株)製)。:構成要素[B3]、構成要素[B6]に該当
<エポキシ環構造を含むラダー型シルセスキオキサン:構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂に該当]>
・SE-01GM(ナガセケムテックス(株)製)。
・セイカキュア-S(4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、セイカ(株)製:活性水素当量62g/eq)。
・3,3’-DAS(3,3’-ジアミノジフェニルスルホン、三井化学(株)製:活性水素当量62g/eq)。
・“スミカエクセル(登録商標)”PES5003P(ポリエーテルスルホン、住友化学(株)製、重量平均分子量47,000g/mol、Tg=225℃)。
・下記方法で作製した“TROGAMID(登録商標)”CX7323および“ベスタミド(登録商標)”EX9200からなるポリアミド粒子(以下、単にポリアミド粒子と称する)
10Lのステンレス製オートクレーブの中に、“TROGAMID(登録商標)”(ダイセル・エボニック(株)製)を4.2質量部、“ベスタミド(登録商標)”EX9200(ダイセル・エボニック(株)製)を1.8質量部、“ゴーセノール(登録商標)”GM-14(日本合成化学工業(株)製)を10質量部、N-メチル-2-ピロリドンを84質量部投入し、99体積%以上の窒素置換を行った後、180℃に加熱し、原料が溶解するまで5時間撹拌を行った。この際、酸素濃度は、計算上1%以下である。その後、60質量部のイオン交換水を、送液ポンプを経由して、0.5質量部/分のスピードで滴下した。全量の水を入れ終わった後、撹拌したまま降温させ、得られた懸濁液を濾過し、イオン交換水400質量部を加えてリスラリー洗浄し、濾別したものを、80℃、10時間真空乾燥を行い、収率95%で白色粉体を得た。得られた粉体を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、真球状の微粒子形状であり、体積平均粒子径15μmの樹脂微粒子であった。
ニーダー中に、表1~6に記載の組成と割合の構成要素[B1]~[B6]のエポキシ樹脂、構成要素[D]の熱可塑性樹脂を添加し、混練しながら150℃以上に昇温し、そのまま1時間撹拌することで、構成要素[D]を溶解させて透明な粘調液を得た。この液を混練しながら100℃以下に降温した後、構成要素[C]の硬化剤を添加してさらに混練し、第1エポキシ樹脂組成物を得た。
第2エポキシ樹脂組成物のG’は、動的粘弾性測定装置ARES(TA Instruments製)に直径8mmのパラレルプレートを装着し、パラレルプレート間隔1mm、角周波数3.14rad/s、測定開始温度10℃、1.7℃/分の昇温速度で、オートストレインモードでの昇温測定を行った。また、粘度は、直径40mmのパラレルプレートを装着し、測定開始温度を20℃とした以外は、G’と同様にして測定した。表7~12には、得られた測定結果上で25℃において読み取ったG’の値および85℃において読み取った粘度の値を代表値として記載した。
本実施例において、プリプレグは以下のように作製した。シリコーンを塗布した離型紙上に、上記(1)で作製した第1エポキシ樹脂組成物または第2エポキシ樹脂組成物を均一に塗布して、それぞれ第1樹脂フィルム、第2樹脂フィルムとした。2枚の第1樹脂フィルムの間に一方向に均一に引き揃えた炭素繊維(T800SC-24000:東レ(株)製)を挟み込み、プレスロールを用いて加熱、加圧して、炭素繊維に第1エポキシ樹脂組成物が含浸した主として第1の層のベースとなる1次プリプレグを得た(炭素繊維質量190g/cm2、樹脂含有率24質量%)。1次プリプレグは第1エポキシ樹脂組成物を含浸した後、両方の離型紙を剥離した。次に、主として第2の層のベースとなる2枚の第2樹脂フィルムの間に1次プリプレグを挟み込み、プレスロールを用いて加熱、加圧して、1次プリプレグに第2エポキシ樹脂組成物が含浸したプリプレグを得た(炭素繊維質量190g/cm2、樹脂含有率35質量%)。このとき、得られたプリプレグは、片面のみが離型紙で覆われた状態であった。
プリプレグを一定の速度で、該プリプレグの幅よりも狭い幅の隙間を通過させることで該プリプレグの両端部を擦過させ、その際に該プリプレグから脱落する樹脂/毛羽量を測定することで、自動積層機への樹脂付着を模擬し、自動積層法におけるプリプレグの工程通過性を評価した。
プリプレグを連続カットした際にカッター刃に付着する樹脂/毛羽量を測定することで、自動積層機への樹脂付着を模擬し、自動積層法におけるプリプレグの工程通過性を評価した。
上記(3)で作製したプリプレグを、片面に離型紙をつけたまま、繊維の方向がプリプレグサンプルの長手方向となるように、50mm×200mmおよび50mm×150mmの大きさにカットした。
プリプレグのピール強度測定は、JIS Z0237:2009粘着テープ・粘着シート試験方法を参考にした90°剥離試験により実施した。上記(6)で作製した測定サンプルにおいて、ステンレス製プレートから突き出したプリプレグの端部をデジタルフォースゲージ(ZTA-500N:(株)イマダ製)に固定し、湿度25%RH、上記(6)の測定サンプル作製時と同じ温度のチャンバー(SH-642:エスペック(株)製)内で5分間静置した。静置後、そのままチャンバー内で、リニアスライダ(オリエンタルモーター(株)製)を用いて、ステンレス製プレートに対して90°の角度に、500mm/分の速度でデジタルフォースゲージを引き上げて、プリプレグ同士を引き剥がした。引き剥がし開始後、最初の25mmの長さの測定値は無視し、その後、引き剥がされた30mmの長さの測定値を平均し、さらに50mmで除して各温度におけるピール強度(単位:N/mm)を算出した。(15)総合評価の集計のため、35℃、40℃、45℃、50℃で測定したピール強度の平均値(以下、単に35~50℃のピール強度平均値と称する)に応じて、A~Dの4段階でプリプレグの積層性を判定した。35~50℃のピール強度平均値が、0.23N/mm以上のものをA、0.19N/mm以上0.23N/mm未満のものをB、0.15N/mm以上0.19N/mm未満のものをC、0.15N/mm未満をDとした。Aが最も自動積層機による積層に適したタックであり、Dはタックが不十分で自動積層機による積層における許容範囲外である。
上記(3)で作製した一方向プリプレグを10cm角にカットし、一方向に6枚積層した後、真空バッグを行い、オートクレーブを用いて、温度180℃、圧力6kg/cm2、2時間で硬化させ、一方向炭素繊維強化複合材料(一方向強化材)を得た。この一方向強化材から、幅12.7mm、長さ35mmの試験片を切り出し、サンプルとした。
上記(3)で作製した一方向プリプレグを10cm角にカットし、一方向に6枚積層した後、真空バッグを行い、オートクレーブを用いて、温度180℃、圧力6kg/cm2、2時間で硬化させ、一方向炭素繊維強化複合材料(一方向強化材)を得た。この一方向強化材から、幅12.7mm、長さ35mmの試験片を切り出し、1気圧下における沸騰水中に48時間浸漬した。
上記(8)または(9)で作製したサンプルを、ASTM7028に準拠し、DMA Q800(TA Instruments製)を用いて、昇温速度5℃/分、周波数1Hz、シングルカンチレバーモードでDMA測定を実施した。得られた貯蔵弾性率E’曲線において、ガラス状態での接線と転移状態での接線との交点温度値をガラス転移温度とした。(15)総合評価の集計のため、ガラス転移温度に応じて、A~Dの4段階で炭素繊維強化複合材料の耐熱性を判定した。ガラス転移温度が、200℃以上のものをA、195℃以上200℃未満のものをB、190℃以上195℃未満のものをC、190℃未満をDとした。Aが最も耐熱性に優れ、Dは耐熱性が不十分で許容範囲外である。
JIS K7017:1999に記載されているとおり、一方向炭素繊維強化複合材料の繊維方向を軸方向とし、その軸方向を0°軸と定義し軸直交方向を90°と定義する。
(12)炭素繊維強化複合材料の0°引張強度測定
上記(3)で作製した一方向プリプレグを所定の大きさにカットし、一方向に6枚積層した後、真空バッグを行い、オートクレーブを用いて、温度180℃、圧力6kg/cm2、2時間で硬化させ、一方向炭素繊維強化複合材料(一方向強化材)を得た。この一方向強化材をASTM D3039-00に準拠してタブを接着した後、0°方向を試験片の長さ方向として、長さ254mm、幅12.7mmの矩形試験片を切り出した。得られた0°方向引張試験片を-60℃環境下においてASTM D3039-00に従い、材料万能試験機(インストロン・ジャパン(株)製、“インストロン(登録商標)”5565型P8564)を用いて、試験速度1.27mm/minで引張試験を実施した。測定数はn=5とした。(15)総合評価の集計のため、0°引張強度に応じて、A~Dの4段階で炭素繊維強化複合材料の低温下での引張強度を判定した。0°引張強度が、3300MPa以上のものをA、3200MPa以上3300MPa未満のものをB、3000MPa以上3200MPa未満のものをC、3000MPa未満をDとした。Aが最も低温下での引張強度に優れ、Dは低温下での引張強度が不十分で許容範囲外である。
(1)で調製した第1エポキシ樹脂組成物を真空中で脱泡した後、1mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み1mmになるように設定したモールド中で、熱風乾燥機中で30℃から速度1.5℃/分で昇温し、180℃で2時間加熱硬化した後、30℃まで速度2.5℃/分で降温して、厚さ1mmのエポキシ樹脂硬化物を得た。エポキシ樹脂硬化物から10cm×10cmの試験片を切り出し、コーンカロリーメータ C3(東洋精機製)を用いてISO5660に従って難燃性の評価を実施した。ヒーター温度は750℃、ヒーター輻射量は50kW/m2とした。サンプルフォルダーを試料室にセット後、試料室内の酸素濃度が安定した時点で、サンプルとヒーター間の遮蔽板を取り除き、加熱と同時に平均発熱速度(kW/m2)を測定した。
(14)樹脂硬化物の機械特性評価
(1)で調製した第1エポキシ樹脂組成物を真空中で脱泡した後、2mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み2mmになるように設定したモールド中で、熱風乾燥機中で30℃から速度1.5℃/分で昇温し、180℃で2時間加熱硬化した後、30℃まで速度2.5℃/分で降温して、厚さ2mmのエポキシ樹脂硬化物を得た。エポキシ樹脂硬化物から10mm×60mmの試験片を切り出し、3点曲げ試験をJIS K7171:2006に基づいて行い機械特性を評価した。インストロン5565万能試験機(インストロン社製)を用いて、クロスヘッドスピード2.5mm/min、スパン長40mm、圧子径10mm、支点径4mmの条件で曲げ試験を行い、曲げ弾性率を測定した。測定数はn=5とした。
上記(4)、(5)、(7)、および、(10)または(12)の評価結果において、Aを3点、Bを2点、Cを1点、Dを-1点とし、プリプレグの工程通過性と積層性および硬化後の吸水条件下での耐熱性の総合評価として、4項目の合計点が11点以上をA、9点以上11点未満をB、6点以上9点未満をC、6点未満をDとした。Aが最も工程通過性と積層性および硬化後の吸水条件下での耐熱性のバランスに優れ、Dは各特性のバランスが不十分で許容範囲外である。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を20部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を60部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を20部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を60部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を22部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を25部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を60部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を25部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を60部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを7.5部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を22部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を60部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)” 807を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を60部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを7部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を22部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を70部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を70部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを7部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を22部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4700を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を30部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、“jER(登録商標)”807を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを41部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4700を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を30部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、“jER(登録商標)”807を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを41部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを7.5部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を21部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4700を35部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を30部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、“jER(登録商標)”807を5部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4700を35部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を30部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、“jER(登録商標)”807を5部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを7部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を21部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を5部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を35部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を5部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を35部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を10部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を10部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を20部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を20部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを9部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを44部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを7部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を25部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を45部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“デナコール(登録商標)”EX-731を25部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を45部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを40部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを9部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を85部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、GANを5部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を35部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、GANを5部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を10部、“jER(登録商標)”1004AFを25部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を95部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、GANを20部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を25部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、GANを20部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを25部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を95部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、GANを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、GANを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを11部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を100部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、GANを40部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を50部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、GANを40部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を50部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを11部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を100部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、GANを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を40部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを38部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、GANを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を40部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを38部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を95部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを5部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を35部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを5部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を10部、“jER(登録商標)”1004AFを25部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を95部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを20部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を25部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを20部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを25部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を95部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を15部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを15部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを11部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を100部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを40部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を50部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を10部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを40部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を50部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを10部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを11部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を100部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を40部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を40部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”1004AFを30部、構成要素[C]として、3,3’-DASを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を95部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を10部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を10部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”4004Pを30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を75部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”4004Pを20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを9部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を76部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を30部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を30部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”4004Pを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを11部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を77部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を10部、“jER(登録商標)”4004Pを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを9部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を76部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”4004Pを20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを8部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を75部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を20部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”4004Pを20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を77部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”827を40部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”1004AFを40部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを5部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”1004AFを30部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”827を20部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”1004AFを20部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを45部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを9部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を82部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を45部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”827を15部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを40部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを46部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を45部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”1004AFを15部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを40部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを46部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを10部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を83部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を25部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”827を15部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを60部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを43部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B2]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を25部、構成要素[B6]として、“jER(登録商標)”1004AFを15部、構成要素[B1]~[B6]以外のエポキシ樹脂として、SE-01GMを60部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを43部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを11部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を83部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を55部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを42部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を55部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを42部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を22部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を50部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを42部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4770を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を50部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を20部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを42部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを16部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を22部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4700を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を30部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を40部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを41部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B1]として、“EPICLON(登録商標)”HP-4700を30部、構成要素[B2]として、“Araldite(登録商標)”MY721を30部、構成要素[B1]、[B2]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を40部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを41部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを15部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を21部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを25部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを25部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを13部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を55部、構成要素[B3]、[B4]以外のエポキシ樹脂として、“jER(登録商標)”827を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを16部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を70部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B3]として、“TOREP(登録商標)” A-204Eを30部、構成要素[B4]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を70部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを18部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を80部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を5部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を35部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を5部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を35部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを20部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を20部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を10部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を10部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを24部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を20部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を10部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを12部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B5]として、“jER(登録商標)”630を10部、構成要素[B6]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを35部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを26部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を20部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”827を25部、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”827を25部、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを18部用いて、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を71部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”827を25部、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”827を25部、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを20部、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を72部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B]として、“jER(登録商標)”827を10部、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“jER(登録商標)”827を10部、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、“jER(登録商標)”4004Pを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを16部、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を71部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B]として、“jER(登録商標)”827を10部、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“jER(登録商標)”827を10部、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、“jER(登録商標)”4004Pを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを18部、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を72部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
構成要素[B]として、“jER(登録商標)”827を10部、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“jER(登録商標)”827を10部、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”807を20部、“jER(登録商標)”4004Pを10部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを20部、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を70部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
Claims (19)
- 少なくとも下記に示す構成要素[A]~[E]を含むプリプレグであって、構成要素[B]~[D]を含み構成要素[E]を実質的に含まない第1エポキシ樹脂組成物と構成要素[A]から構成される第1の層の両表面に、構成要素[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物から構成される第2の層が隣接した構造であり、第2エポキシ樹脂組成物は、構成要素[B]~[E]の総量100質量部に対して、構成要素[D]を1質量部以上5質量部未満含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Pa、かつ、下記式(1)で規定される値が0.085以上であり、第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含む、プリプレグ。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
- 構成要素[B]が、以下の構成要素[B1]および[B2]を含むエポキシ樹脂である、請求項1に記載のプリプレグ。
[B1]下記一般式(A-1)で示される2官能以上のビスナフタレン型エポキシ樹脂
[B2][B1]以外の3官能以上のエポキシ樹脂
- 第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物中のエポキシ樹脂の総量100質量部に対して、構成要素[B1]の含有量が10~50質量部、構成要素[B2]の含有量が20~80質量部である、請求項2に記載のプリプレグ。
- プリプレグを180℃で2時間硬化して得られる炭素繊維強化複合材料を、1気圧下における沸騰水中に48時間浸漬した後、動的機械分析(DMA)で測定したガラス転移温度が160℃以上である請求項2または3に記載のプリプレグ。
- 構成要素[B]が、以下の構成要素[B3]および[B4]を含むエポキシ樹脂である、請求項1に記載のプリプレグ。
[B3]4員環以上の環構造を1つ以上有し、かつ、環構造に直結したグリシジルアミン基またはグリシジルエーテル基を1つ有するエポキシ樹脂
[B4]3官能以上のエポキシ樹脂 - 一般式(A-5)において、n=0、m=0である請求項6に記載のプリプレグ。
- 第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物中のエポキシ樹脂の総量100質量部に対して、構成要素[B3]の含有量が5~60質量部、構成要素[B4]の含有量が40~80質量部である、請求項5~7のいずれかに記載のプリプレグ。
- 構成要素[B]が、以下の構成要素[B5]および[B6]を含むエポキシ樹脂である、請求項1に記載のプリプレグ。
[B5]m-またはp-アミノフェノール型エポキシ樹脂
[B6][B5]以外の分子内に2個以上のグリシジル基を有するグリシジルエーテル型エポキシ樹脂またはグリシジルアミン型エポキシ樹脂 - 第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物中のエポキシ樹脂の総量100質量部に対して、構成要素[B5]の含有量が10~50質量部、構成要素[B6]の含有量が50~90質量部である、請求項9に記載のプリプレグ。
- プリプレグを180℃で2時間硬化して得られる炭素繊維強化複合材料を、動的機械分析(DMA)で測定したガラス転移温度が190℃以上である、請求項9または10に記載のプリプレグ。
- 第2エポキシ樹脂組成物の85℃における粘度が、10~300Pa・sである、請求項1~11のいずれかに記載のプリプレグ。
- 構成要素[D]が、ポリスルホンまたはポリエーテルスルホンである、請求項1~12のいずれかに記載のプリプレグ。
- 請求項1~13のいずれかに記載のプリプレグがスリットされてなるスリットテーププリプレグ。
- 請求項1~13のいずれかに記載のプリプレグまたは請求項14に記載のスリットテーププリプレグが積層され、硬化されてなる炭素繊維強化複合材料。
- 少なくとも下記に示す構成要素[B]~[D]を含む第1エポキシ樹脂組成物を、下記の構成要素[A]に含浸して1次プリプレグを製造し、その後、少なくとも下記に示す構成要素[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物を、両面から含浸させるプリプレグの製造方法であって、第2エポキシ樹脂組成物は、構成要素[B]~[E]の総量100質量部に対して、構成要素[D]を1質量部以上5質量部未満含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Pa、かつ、下記式(1)で規定される値が0.085以上であり、第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含む、プリプレグの製造方法。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
- 構成要素[B]が、以下の構成要素[B1]および[B2]を含むエポキシ樹脂である、請求項16に記載のプリプレグの製造方法。
[B1]下記一般式(A-1)で示される2官能以上のビスナフタレン型エポキシ樹脂
[B2][B1]以外の3官能以上のエポキシ樹脂
- 構成要素[B]が、以下の構成要素[B3]および[B4]を含むエポキシ樹脂である、請求項16に記載のプリプレグの製造方法。
[B3]4員環以上の環構造を1つ以上有し、かつ、環構造に直結したグリシジルアミン基またはグリシジルエーテル基を1つ有するエポキシ樹脂
[B4]3官能以上のエポキシ樹脂 - 構成要素[B]が、以下の構成要素[B5]および[B6]を含むエポキシ樹脂である、請求項16に記載のプリプレグの製造方法。
[B5]m-またはp-アミノフェノール型エポキシ樹脂
[B6][B5]以外の分子内に2個以上のグリシジル基を有するグリシジルエーテル型エポキシ樹脂またはグリシジルアミン型エポキシ樹脂
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