WO2019239765A1 - 原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法 - Google Patents

原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法 Download PDF

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reaction chamber
raw material
microwave
surface wave
manufacturing apparatus
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力 滝沢
弘一 臼木
崇 白根
峯夫 森元
坂本 雄一
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株式会社エスイー
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J19/12Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/04Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05HPLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24Generating plasma
    • H05H1/46Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy

Definitions

  • the present invention relates to a manufacturing apparatus and a manufacturing method for obtaining a product different from the raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma.
  • Patent Document 1 anhydrous magnesium halide is exposed to plasma in a reducing gas atmosphere under reduced pressure below atmospheric pressure, and anhydrous magnesium halide is caused to undergo an exothermic reaction with active species, thereby adding anhydrous magnesium halide.
  • a method for producing metallic magnesium, characterized in that it is reduced to obtain metallic magnesium, is disclosed.
  • a microwave is supplied into a container through a window of a dielectric material, a microwave surface wave hydrogen plasma is generated, and anhydrous magnesium halide is reduced by the microwave surface wave hydrogen plasma, so that metal magnesium is reduced. Is generated.
  • Patent Document 1 during the reduction reaction, anhydrous magnesium halide as a raw material is in a vaporized state, and the metal magnesium as a product after reduction is also vaporized until reaching a solid temperature. It is in the state.
  • anhydrous magnesium halide as a raw material with plasma to produce metallic magnesium as a product
  • chlorine is generated. Since it is a plasma treatment, the generated chlorine is excited atoms / molecules, radicals (chemically active atoms / molecules), negative ions, neutral atoms and molecules that are not subjected to excitation or ionization, etc. It exists in various states.
  • the metallic magnesium that is the product since the chlorine separated from the anhydrous magnesium halide, which is the raw material, reacts again with the metallic magnesium that is the product, the metallic magnesium that is the product also contains anhydrous magnesium chloride. There is a problem that the purity of metallic magnesium, which is a product, is lowered. This is the same even if the raw material itself can maintain a solid during the reaction.
  • the concentration in the reaction chamber which is separated from the raw material and is not used to produce a product (for example, chlorine in the above example) is reduced. Further, it is required that the rate at which the product returns to the state of the raw material again is reduced and the product can be highly purified.
  • the present invention has been made in view of such circumstances.
  • a manufacturing apparatus and a manufacturing method for processing a raw material with microwave surface wave plasma to obtain a product different from the raw material the raw material utilization efficiency or the high product is obtained.
  • An object of the present invention is to provide a manufacturing apparatus and a manufacturing method that are suitable from the viewpoint of purification.
  • the manufacturing apparatus of the present invention is a manufacturing apparatus that obtains a product different from the raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma in a reaction chamber, and the manufacturing apparatus converts the raw material into the microwave surface
  • a reaction chamber that is treated with wave plasma, a first exhaust port that is provided in the reaction chamber and exhausts the gas in the reaction chamber, and a gas that is provided in the reaction chamber and is converted into microwave surface wave plasma is converted into the reaction chamber.
  • a gas supply port for supplying to the substrate, microwave generation means for generating microwaves for generating the microwave surface wave plasma, and a portion for allowing the microwaves to enter the reaction chamber.
  • First window of dielectric material for generating surface wave plasma, and first Lorentz force generating means for forming Lorentz force for suppressing exhaust of first ions used for generating the product Comprising a.
  • the first Lorentz force generating means is provided corresponding to at least the first exhaust port.
  • the first Lorentz force generating means is at least in the reaction chamber from the first window to the first exhaust port on the first exhaust port side. It is provided to create a Lorentz force.
  • the manufacturing apparatus vaporizes the raw material and supplies the raw material into the microwave surface wave plasma, and the product And a surface temperature of the surface on which the product of the deposition unit is deposited is a predetermined temperature range suitable for precipitation of the product. Temperature control means for keeping inside.
  • the manufacturing apparatus is provided on a side farther from the first window than the attaching unit of the reaction chamber, and the gas in the reaction chamber is A second exhaust port for exhausting is provided.
  • the first Lorentz force generating means is provided corresponding to at least the second exhaust port.
  • the first Lorentz force generating means is at least in the reaction chamber until reaching the second exhaust port on the second exhaust port side with respect to the attaching means. It is provided to create force.
  • the manufacturing apparatus generates a Lorentz force that suppresses the second ions that are not used for generating the product from moving toward the attachment unit.
  • Second Lorentz force generating means formed in the reaction chamber from the first window in the chamber to the adhering means is provided.
  • the manufacturing apparatus is provided in a portion closer to the attachment means than the first window through which the microwave is incident into the reaction chamber, and the microwave surface wave plasma on the surface.
  • the manufacturing apparatus is provided at a position of the reaction chamber corresponding to a region facing the first window, and the vaporized raw material is A receiving port is provided in the reaction chamber, and the gas supply port is also provided at a position of the reaction chamber corresponding to a region facing the first window.
  • the manufacturing apparatus in the configuration according to any one of (1) to (10), includes the first window that makes the microwave enter the reaction chamber.
  • a third window made of a dielectric material, which is provided on a portion on the exhaust port side and generates the microwave surface wave plasma on a surface thereof; and the first Lorentz force generating means includes at least the first window and the third window.
  • a Lorentz force is formed in a region in the reaction chamber corresponding to the gap.
  • the production method of the present invention is different from the above-mentioned raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma in the reaction chamber using the manufacturing apparatus having any one of the constitutions (1) to (10).
  • a production method for obtaining a product, wherein the raw material is anhydrous magnesium halide, the gas contains a hydrogen atom, the product contains a magnesium hydride, and the first ion is a cation. is there.
  • a manufacturing apparatus and a manufacturing method for obtaining a product different from the raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma a manufacturing apparatus and a manufacturing method suitable from the viewpoint of raw material utilization efficiency or product purification A method can be provided.
  • Equation 1 the right side in Equation 1 becomes stable and the reaction proceeds to the right side.
  • Equation 1 the pressure in the reaction chamber 2 for performing the plasma reaction is set to a high-density microwave surface wave with a low electron temperature. If the pressure is 10 Pa for generating hydrogen plasma, the temperature in the reaction chamber 2 needs to be about 1150 ° C. or higher in order to proceed the reaction to the right side.
  • microwave surface wave hydrogen plasma contains excited atoms / molecules, radicals (chemically active atoms / molecules), electrons, ions (positive and negative), and neutral atoms and molecules.
  • Equation 2 the boundary between the reaction proceeding to the right side and the reaction proceeding to the left side is shown based on the Gibbs free energy. It is. MgCl 2 + 2H + H 2 MgMgH 2 + 2HCl (2)
  • the pressure in the reaction chamber 2 (see FIG. 2) is 10 Pa
  • the horizontal axis represents the hydrogen atom partial pressure (mPa)
  • the vertical axis represents the temperature (° C.)
  • MgH 2 is generated by lowering the temperature. At the same temperature, MgH 2 is generated as the partial pressure of hydrogen atoms increases. It has become so.
  • MgH 2 at 10Pa is to generate the MgH 2 even at a low temperature region than 100 ° C. the temperature at which begins to decompose to Mg and H 2, a good MgH 2 solid It is possible to precipitate as.
  • an attachment means 80 for adhering magnesium hydride is provided in a range where high-density microwave surface wave hydrogen plasma in which hydrogen atoms and the like can actually be assumed exists, It is confirmed that the magnesium product adhering to the surface 81 (see FIG. 2) of the adhering means 80 contains magnesium hydride so as to foam vigorously and generate hydrogen by simply dropping a water droplet. In the first embodiment described below, description will be made based on such a manufacturing apparatus 1.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view for explaining the manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a housing 10 that forms a reaction chamber 2 for processing a raw material (anhydrous magnesium chloride in this example) with microwave surface wave plasma.
  • the reaction chamber 2 has a first space F and a second space S by providing a partition 11 having an opening 11 ⁇ / b> A in the center in the housing 10.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided at the opening 11A, and second ions (in this example, negative ions such as chlorine ions) that are not used for generating the product, which will be described in detail later, are attached to the attachment means 80.
  • a second Lorentz force generating means 13 for forming a Lorentz force for suppressing the movement in the reaction chamber 2 from the first window W1 in the reaction chamber 2 to the adhering means 80 is provided.
  • the second Lorentz force generating means 13 is disposed at the opening 11A provided in the center of the partitioning part 11, but the second part is provided by providing such a partitioning part 11.
  • the fact that the present invention is not limited to the arrangement of the Lorentz force generating means 13 is understood by looking at another embodiment described later.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided in the part which makes a microwave inject into the reaction chamber 2,
  • Microwave generation means 20 for example, magnetron
  • a waveguide 21 for guiding the microwave generated by the wave generating means 20 to the first window W1.
  • Microwave surface wave plasma (in this example, microwave surface wave hydrogen plasma) has a high electron density, so the irradiated microwave is reflected by the surface of the microwave surface wave plasma and does not enter the inside. It propagates along the surface of the wave surface wave plasma.
  • the frequency of the generated microwave is 2.45 GHz.
  • the frequency is not limited to this frequency.
  • the production apparatus 1 is provided in the reaction chamber 2 and is provided on the side farther from the first window W1 than the first exhaust port 31B for exhausting the gas in the reaction chamber 2 and the attaching means 80 of the reaction chamber 2, A second exhaust port 33B for exhausting the gas in the reaction chamber 2, and a vacuum for reducing the pressure in the reaction chamber 2 provided for exhausting the gas in the reaction chamber 2 from the first exhaust port 31B and the second exhaust port 33B.
  • Means 30 are provided.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided corresponding to the 1st exhaust port 31B demonstrated in detail later, and is used for the production
  • the first Lorentz force generating means 14 for forming a Lorentz force that suppresses the exhaust gas is provided.
  • the decompression means 30 is provided with a first exhaust valve 31A for determining the presence or absence of exhaust gas by an opening / closing operation or opening / closing control, and the reaction chamber 2 is connected via the first exhaust pipe 31 connected to the first exhaust port 31B.
  • a first vacuum pump 32 connected to (first space F) and a second exhaust valve 33A for determining the presence or absence of exhaust gas by an opening / closing operation or opening / closing control in the middle, and a second exhaust pipe connected to the second exhaust port 33B
  • a second vacuum pump 34 connected to the reaction chamber 2 (second space S) through 33.
  • the pressure in the reaction chamber 2 is low, and at least the reaction chamber 2
  • the inside is preferably 1/10 atm or less, more preferably 1/100 atm or less, further preferably 1/1000 atm or less, and in this embodiment, about 10 Pa, which is about 1 / 10,000 atm.
  • At least one of 34 is a mechanical booster pump having a high gas suction force.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a first pressure gauge 32A for measuring the pressure in the first space F of the reaction chamber 2 and a second pressure for measuring the pressure in the second space S of the reaction chamber 2. For example, based on the pressure measured by the first pressure gauge 32A, the first vacuum pump 32 is set so that the pressure in the first space F becomes a predetermined pressure (for example, about 10 Pa). In addition, the operation of the first exhaust valve 31A may be controlled.
  • the first vacuum pump 32 may be operated (ON), and the operation of the first exhaust valve 31A may be controlled (open / close control) based on the pressure measured by the first pressure gauge 32A. Conversely, the operation of the first vacuum pump 32 may be controlled (ON / OFF control) by operating the first exhaust valve 31A to be in an open state.
  • the second vacuum pump 34 and the second exhaust valve are set so that the pressure in the second space S becomes a predetermined pressure (for example, about 10 Pa).
  • the operation of 33A may be controlled.
  • the second vacuum pump 34 may be operated (ON) and the operation of the second exhaust valve 33A may be controlled (open / close control) based on the pressure measured by the second pressure gauge 34A. Conversely, the operation of the second vacuum pump 34 may be controlled (ON / OFF control) by operating the second exhaust valve 33A to be in an open state.
  • the first vacuum pump 32 and the second vacuum pump 34 are operated, and the pressure in the reaction chamber 2 is set to a predetermined pressure.
  • the first exhaust valve 31A is closed to stop the operation of the first vacuum pump 32, and thereafter the reaction is performed based on the pressure measured by the first pressure gauge 32A or the second pressure gauge 34A. You may make it control operation
  • the pressure measured by the first pressure gauge 32A and the second pressure gauge 34A was averaged. You may make it use a thing.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided in the reaction chamber 2 and supplies a gas to be converted into microwave surface wave plasma into the reaction chamber 2 (in this example, the first gas supply port 41B and the second gas).
  • a supply port 42B) and hydrogen supply means (not shown) for supplying hydrogen as a gas forming a reducing atmosphere into the reaction chamber 2 from the gas supply port are provided.
  • the gas to be microwave surface wave plasma is hydrogen, it is called hydrogen supply means, but depending on the process, another gas may be converted to microwave surface wave plasma.
  • This hydrogen supply means is only a specific example of a gas supply means for gas to be converted into microwave surface wave plasma.
  • the hydrogen supply means includes a hydrogen storage unit (hydrogen cylinder or hydrogen storage tank) (not shown) serving as a hydrogen supply source, a gas supply port (in this example, a first gas supply port 41B, and a second gas supply port). 42B), a hydrogen supply pipe (in this example, the first supply pipe 41 and the second supply pipe 42) for supplying hydrogen to the reaction chamber 2 from the hydrogen storage section, and a hydrogen supply pipe provided on the reaction Supply amount control means such as a mass flow meter for controlling the supply amount of hydrogen (gas) to be converted into microwave surface wave plasma supplied into the chamber 2 (in this example, first supply amount control means MFC1 and second supply amount control means) MFC2).
  • a hydrogen storage unit hydrogen cylinder or hydrogen storage tank
  • MFC1 and second supply amount control means MFC2
  • the hydrogen supply means provided in the manufacturing apparatus 1 itself is used for the reaction because the hydrogen tank is replaced with another hydrogen cylinder when the remaining amount of hydrogen in the hydrogen cylinder decreases.
  • a hydrogen supply pipe for supplying hydrogen from the hydrogen storage section to the reaction chamber 2 connected to the hydrogen storage section from the chamber 2 side to the hydrogen storage section (in this example, the first supply pipe 41 and the first 2 in the configuration up to 2 supply pipes 42) and may not include a hydrogen storage section. That is, in the above description, the portion excluding the hydrogen storage unit may be the hydrogen supply means of the production apparatus 1.
  • the hydrogen storage part is a storage part storing the other gas, so the hydrogen storage part is a microwave surface wave plasma. It is only a specific example of the gas storage part which stores the gas to be converted.
  • the hydrogen supply pipe is a gas supply pipe for supplying gas to the reaction chamber 2 from the gas storage section for storing the gas to be converted into microwave surface wave plasma. Therefore, the hydrogen supply pipe is only a specific example of a gas supply pipe that supplies gas from the gas storage unit to the reaction chamber 2.
  • the hydrogen storage unit is connected to the first gas supply port 41B so that hydrogen can be supplied to the first space F via the first supply pipe 41, and 2 is connected to the second gas supply port 42 ⁇ / b> B so that hydrogen can be supplied to the second space S via the supply pipe 42.
  • a first supply amount control means MFC1 is provided on the hydrogen storage section side of the first supply pipe 41, and a first supply valve 41A for determining the presence or absence of supply by an opening / closing operation or opening / closing control is provided downstream thereof. Yes.
  • a second supply amount control means MFC2 is provided on the hydrogen storage section side of the second supply pipe 42, and a second supply valve 42A for determining the presence or absence of supply by an opening / closing operation or opening / closing control is provided downstream thereof. ing.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a receiving port 15 for receiving anhydrous magnesium chloride, which is a vaporized raw material, in the reaction chamber 2, and a raw material obtained by vaporizing anhydrous magnesium chloride as a raw material and vaporizing the raw material from the receiving port 15 into the reaction chamber 2.
  • a receiving port 15 for receiving anhydrous magnesium chloride, which is a vaporized raw material, in the reaction chamber 2, and a raw material obtained by vaporizing anhydrous magnesium chloride as a raw material and vaporizing the raw material from the receiving port 15 into the reaction chamber 2.
  • raw material supply means 50 for supplying the vaporized raw material into microwave surface wave plasma (in this example, microwave surface wave hydrogen plasma).
  • the raw material supply means 50 is connected to a raw material storage unit 51 for storing anhydrous magnesium chloride as a raw material and a receiving port 15, and the anhydrous magnesium chloride as a raw material is converted into a microwave surface wave plasma (in this example, a microwave surface wave plasma).
  • a microwave surface wave plasma in this example, a microwave surface wave plasma.
  • the supply of electric power from the first power source 53A A first heating unit 53 that heats the raw material supply pipe 52 and the raw material storage unit 51, and a first thermometer 54 that measures the temperature of the first heating unit 53.
  • the amount of power supplied from the first power supply 53A to the first heating unit 53 is controlled so that the temperature measurement result by the first thermometer 54 becomes a predetermined temperature that is set, and the raw material supply pipe 52 and the raw material storage 51 are heated to a predetermined temperature.
  • the raw material is anhydrous magnesium chloride as in this embodiment
  • the raw material supply pipe 52 and the raw material storage unit 51 are reduced by the first heating unit 53 so that the anhydrous magnesium chloride is in a gaseous state. Heat to a temperature of about 700 ° C.
  • the vaporized anhydrous magnesium chloride flows into the first space F of the reaction chamber 2 and is supplied into the first space F through the receiving port 15, and the microwave surface wave plasma (in this example, the microwave surface) (Wave hydrogen plasma).
  • the microwave surface wave plasma in this example, the microwave surface
  • the manufacturing apparatus 1 is provided in the first space F of the reaction chamber 2 as the heating means 60 for heating the inside of the reaction chamber 2, and generates heat due to the supply of electric power from the second power source 61 ⁇ / b> A.
  • the 2nd heating part 61 which heats the inside of the space F is provided.
  • the production apparatus 1 includes a second thermometer 62 that measures the temperature in the first space F of the reaction chamber 2, and the temperature measurement result by the second thermometer 62 is a predetermined temperature that is set.
  • the supply amount of power supplied from the second power source 61A to the second heating unit 61 is controlled, and the temperature in the first space F of the reaction chamber 2 is maintained at a predetermined temperature.
  • the temperature in the first space F is maintained at a temperature at which anhydrous magnesium chloride can exist as a gas by the second heating unit 61.
  • a reflector 70 that reflects radiant heat is provided outside the second heating unit 61 in order to prevent the casing 10 from becoming high temperature due to radiant heat from the second heating unit 61.
  • a cooling pipe 71 for water cooling is provided on the outer surface.
  • the manufacturing apparatus 1 includes the heat insulating means such as the reflector 70 that prevents heat conduction so that the extra space is not heated by the second heating unit 61, the casing 10 does not reach a high temperature. Not only can the deterioration of the packing or the like used in various parts of the body 10 be suppressed, but the heat retention efficiency is increased, so that power consumption can be reduced. Note that the reflector 70 is in a state where the partition 11 side is open.
  • the manufacturing apparatus 1 causes the product containing magnesium hydride to adhere to the opening 11 ⁇ / b> A of the partition 11 and the position facing the second Lorentz force generating means 13 at the opening 11 ⁇ / b> A.
  • Adhesive means 80 is provided. The attaching means 80 is detachably attached to the housing 10 so that it can be removed from the manufacturing apparatus 1 after the manufacturing apparatus 1 is stopped.
  • the adhering means 80 includes a supply port IN (temperature control medium supply port) for supplying a temperature control medium (in this example, water or gas controlled to a temperature lower than 100 ° C.) and a discharge port OUT for discharging the temperature control medium.
  • a temperature control medium in this example, water or gas controlled to a temperature lower than 100 ° C.
  • a discharge port OUT for discharging the temperature control medium.
  • Temperature control medium discharge port is provided, and the temperature control medium has a container structure having a temperature control medium storage portion that prevents the temperature control medium from leaking into the second space S of the reaction chamber 2.
  • the attachment means 80 releases the surface 81 on which the product containing magnesium hydride on the side facing the opening 11A and the second Lorentz force generation means 13 is attached from the first space F side to the second space S side.
  • the high-density microwave surface wave plasma microwave surface wave hydrogen plasma
  • the high-density microwave surface wave plasma whose light emission state can be visually confirmed is arranged at a position in direct contact with the microwave surface wave plasma that generates at least the surface 81. It is arranged within the existing range. For this reason, the surface 81 is in a special environment where the existence of high-density microwave surface wave hydrogen plasma (for example, hydrogen ions, hydrogen atoms, etc.) can be assumed.
  • the manufacturing apparatus 1 maintains the surface temperature of the surface 81 to which the product containing magnesium hydride of the attaching means 80 is attached within a predetermined temperature range suitable for precipitation of the product containing magnesium hydride. (Not shown).
  • the temperature control unit supplies, for example, a temperature control medium (in this example, water or gas controlled to a temperature of less than 100 ° C.) from the supply port IN into the temperature control medium storage unit of the adhering unit 80, and the discharge port OUT.
  • a circulation device (not shown) for circulating the temperature adjustment medium so as to discharge the temperature adjustment medium from the outlet, and a temperature adjustment device (not shown) for adjusting the temperature of the temperature adjustment medium discharged from the outlet OUT to a set temperature.
  • the circulation device (not shown) is a pump or the like
  • the temperature control device is a heat exchanger or the like.
  • a pump for supplying outside air to the supply port IN may be connected and the discharge port OUT may be opened to the atmosphere.
  • the predetermined temperature range suitable for precipitation of the product containing magnesium hydride is 200 ° C. or less.
  • the range is preferably 150 ° C. or lower, more preferably 100 ° C. or lower.
  • the predetermined temperature range suitable for the precipitation of the product containing magnesium hydride is most preferably 100 ° C. or less from the viewpoint of suppressing the decomposition reaction of magnesium hydride.
  • the amount of precipitation per unit time of the product containing magnesium hydride is larger at about 70 ° C. than when the surface temperature is about 80 ° C., and about 50 ° C. is more per unit time. Since the result of increasing the amount of precipitation is obtained, the predetermined temperature range suitable for the precipitation of the product containing magnesium hydride is preferably a lower temperature range from the viewpoint of the amount of precipitation per unit time. .
  • the predetermined temperature range suitable for the precipitation of the product containing magnesium hydride is preferably 80 ° C. or less, more preferably 70 ° C. or less, and 50 ° C. or less. More preferred.
  • the attachment means 80 for attaching a product different from the raw material attaches the surface 81 to the microwave surface wave plasma (in this example, microwave surface wave hydrogen).
  • the temperature of the surface 81 on which the product different from the raw material of the attaching means 80 is attached is set within a predetermined temperature range suitable for the precipitation of the product different from the raw material (plasma).
  • the temperature is controlled by the temperature control means that maintains the temperature range of less than 100 ° C., a product that cannot be obtained normally (in this example, a product containing magnesium hydride) can be obtained. .
  • the temperature control device is a heater or the like.
  • the temperature at which the metallic magnesium is in a solid state is in the range of 400 ° C. or lower, and the temperature of the surface 81 is 250 ° C. or higher and 400 ° C. or lower, the magnesium hydride content is significantly reduced. Since precipitation is possible, it is considered that a product having a high metal magnesium ratio is precipitated. In such a case, it is considered that the temperature of the temperature control medium is adjusted by a heater or the like.
  • the manufacturing apparatus 1 includes an atmosphere release pipe 90 provided with a leak valve 91 in the middle, and one end (not shown) of the atmosphere release pipe 90 is in an air release state outside the building where the manufacturing apparatus 1 is installed. ing.
  • the atmosphere release pipe 90 is used to open the reaction chamber 2 to the atmosphere open as an emergency measure when the pressure in the reaction chamber 2 becomes an abnormal pressure. Normally, the leak valve 91 is closed. Thus, the atmosphere is not mixed into the reaction chamber 2.
  • the density of the microwave surface wave plasma (in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma) is higher.
  • microwave surface wave plasma in this example, microwave surface wave hydrogen plasma
  • microwave power microwave intensity
  • this method means increasing the amount of power supplied to the microwave generation means 20 for generating microwaves, and the amount of power used on average increases significantly.
  • the microwave surface wave plasma (in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma) generated in the reaction chamber 2 is significantly attenuated before the microwave surface is supplied to the microwave surface. It is possible to keep the wave plasma in a high density state.
  • the microwave generation means 20 generates pulsed microwaves, and while increasing the peak value of the microwave power (microwave intensity), the average microwave power (microwave intensity) ).
  • the pulsed microwave means that accompanied by the strength of periodic microwave power (microwave intensity), and is not necessarily limited to the one in which the microwave power (microwave intensity) periodically becomes zero. Is not to be done.
  • the case where the state in which the microwave power (microwave intensity) is zero and the state in which the microwave power (microwave intensity) is at the peak value is only periodically repeated is preferable because a simple configuration is sufficient.
  • microwave power microwave intensity
  • a large amount of power is supplied to the microwave generation means 20
  • a small amount of power is supplied to the microwave generation means 20.
  • the microwave power (microwave intensity) reaches a peak value before the microwave surface wave plasma generated in the reaction chamber 2 (in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma) is significantly attenuated.
  • a microwave surface wave plasma having a density substantially corresponding to the peak value of the microwave power (microwave intensity) can be maintained.
  • the microwave surface wave plasma in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma
  • the period in which the peak value of the microwave power (microwave intensity) of the pulsed microwave appears is preferably 150 microseconds or less.
  • the decay rate of the microwave surface wave plasma (in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma) varies depending on the size of the reaction chamber 2 and the like. Since the period in which the peak value of the wave power (microwave intensity) appears is preferably faster, it is preferably 100 microseconds or less, and more preferably 50 microseconds or less.
  • the microwave generation means 20 when the microwave generation means 20 generates a microwave that is not a pulsed microwave with a substantially constant microwave power (microwave intensity), the plasma density is 10 12 / cm 3 or more 10 If it is 14 / cm 3 or less, even if the average microwave power is the same, the peak of the microwave power (microwave intensity) is generated when the microwave generation means 20 generates a pulsed microwave. Since the value can be increased, a high plasma density (for example, a high plasma density of 10 15 / cm 3 or more) can be obtained, and even if the average microwave power is the same, a plasma density that is an order of magnitude higher is obtained. be able to.
  • a high plasma density for example, a high plasma density of 10 15 / cm 3 or more
  • the microwave generation unit 20 generates pulsed microwaves, thereby suppressing an increase in the amount of electric power (average power) used in the microwave generation unit 20 and high-density microwaves.
  • Surface wave plasma can be generated. Further, when the peak value of the microwave power (microwave intensity) is increased, there is an effect that the microwave surface wave plasma can be easily turned on.
  • the microwave surface wave plasma has a lower electron temperature (for example, an electron temperature of 1 eV or less) and a higher value than other plasmas (for example, high-frequency plasma, DC discharge plasma, etc.). Unlike plasma in which energy is consumed to achieve an electron temperature (for example, 10 eV or more), there is an advantage that energy loss is small.
  • the microwave surface wave plasma is characterized in that the temperature of the plasma itself in degrees Celsius is significantly lower (almost normal temperature) compared to what is called thermal plasma.
  • the microwave surface wave plasma can generate a high-density plasma as described above uniformly, for example, in a large area of 0.5 m 2 or more.
  • first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 will be described in detail. However, in order to make the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 easy to understand, a specific configuration will be described after the basic contents for generating the Lorentz force are described. .
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the basic contents for generating the Lorentz force.
  • FIG. 3 shows a schematic diagram of a configuration for generating Lorentz force on the left side, and shows a state of Lorentz force generated by the configuration on the right side.
  • a pair of left and right magnets are arranged so that the S pole and the N pole face each other.
  • the south pole is located on the left side and the north pole is located on the right side. The direction is from right to left.
  • the front side (lower side) is an anode (+ pole) and the back side (upper side) is a cathode ( ⁇ pole), and current I flows in the microwave surface wave plasma. As shown in FIG. 3, a current I flows from the near side (lower side) to the far side (upper side).
  • Fleming's left-hand rule shows the force (Lorentz force) that works when the charge is positive, and the force that works when the charge is negative (Lorentz force) is in the opposite direction.
  • an upward force acts on a positive charge (for example, a cation), and a negative charge (for example, an anion or an electron).
  • the downward force will work.
  • the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 are realized.
  • the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 will be described. The configuration will be described.
  • FIG. 4 is a view for explaining the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13. Since the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 may be the same as the member configuration itself, a description will be given collectively.
  • the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 are both formed of a cylindrical member CM made of a conductive material and a conductive material. And a rod-like member SM disposed in the center of the member CM.
  • the cylindrical member CM is made of stainless steel (SUS), and the rod-like member SM is made of a material that can withstand high temperatures such as tungsten.
  • stainless steel (SUS) or the like may be used similarly to the cylindrical member CM.
  • the cross-section of the bar-shaped member SM is also used.
  • the shape is a circular columnar shape with a diameter of about 5 mm to 10 mm
  • the rod-like member SM may have a polygonal shape such as a hexagonal cross section or a star shape.
  • the pressure loss does not occur when the inner diameter of the cylindrical member CM is larger, it is preferably 5.0 cm or more, for example.
  • the first Lorentz force generating means 14 and the second Lorentz force generating means 13 function as a power source (first power source) for causing the current I to flow through the cylindrical member CM, and the cylindrical member CM and the rod-shaped member SM as a pair of electrodes. And a power supply (second power supply) that applies a voltage for causing the power to be generated.
  • first power source is configured to allow a current I of 30 A to 300 A to flow through the cylindrical member CM at about 0.5 V to 1.0 V.
  • the second power source applies a voltage of about 20V to 80V.
  • the first power source is provided so that the current I flows from one side (for example, the upper side of FIG. 4) to the other side (for example, the lower side of FIG. 4) of the cylindrical member CM
  • the second power source is provided to apply a voltage between the cylindrical member CM and the rod-shaped member SM so that the cylindrical member CM is a cathode (-pole) and the rod-shaped member SM is an anode (+ pole).
  • the right side view of FIG. 4 is a schematic view of the left side view as viewed from above.
  • a counterclockwise magnetic field is formed in the internal space of the cylindrical member CM, as indicated by a dotted line on the right side of FIG. 4.
  • the current I flows in the microwave surface wave plasma, the current I flows radially from the rod-shaped member SM toward the cylindrical member CM as shown in the right side of FIG.
  • a current of about 1.0 A flows.
  • the magnetic field is drawn in the counterclockwise direction by drawing a tangent to the magnetic field at the contact point. Will occur.
  • an upward force acts on a positive charge (for example, cation), and a negative charge (for example, anion or electron).
  • a downward force is applied to.
  • a force (Lorentz force) acting on one having positive charge (for example, cation) on either side with respect to the cylindrical member CM is generated, and acting on one having negative charge (for example, anion or electron).
  • Whether to generate a force (Lorentz force) is selected depending on how the first power supply or the second power supply is provided.
  • a force (Lorentz force) acting on a positive charge (for example, cation) is generated toward the reaction chamber 2 side.
  • this embodiment is a case where microwave surface wave hydrogen plasma is generated using hydrogen as a gas to be converted into microwave surface wave plasma, and a product containing magnesium hydride is obtained using anhydrous magnesium chloride as a raw material.
  • the first ions used for the production of the product are cations (metal magnesium ions and hydrogen ions). Become.
  • the first ions which are cations reaching the first Lorentz force generating means 14, are applied with a force toward the reaction chamber 2 by the Lorentz force formed by the first Lorentz force generating means 14. Exhaust through the 1 Lorentz force generating means 14 is suppressed.
  • the reaction chamber is located at the first Lorentz force generating means 14 for the second ions. Since no force toward the inside 2 acts, the exhaust passes through the first Lorentz force generating means 14.
  • the first Lorentz force generating means 14 can suppress the exhaust of the first ions (in this example, metal magnesium ions or hydrogen ions) used to generate the product, Use efficiency can be increased.
  • the Lorentz force that is, the second ions
  • the Lorentz force that is, the second ions
  • the second ions chlorine ions
  • the second Lorentz force generating means 13 shown in FIG. 2 has the first space F side with respect to the first ions (metal magnesium ions and hydrogen ions) used for generating the products.
  • the Lorentz force which suppresses going to the 1st space F side with respect to the 1st ion which entered into the 2nd space S does not act, and the force which goes to 2nd is formed.
  • the second Lorentz force generating means 13 not only suppresses the second ions (chlorine ions in this example) that are not used for the production of the product toward the adhesion means 80 side, but also contributes to the production of the product. It is suppressed that the 1st ion (metal magnesium ion and hydrogen ion) to be used returns to the 1st space F, and the product is highly purified (in this example, the content of magnesium hydride in the product containing magnesium hydride). Can be increased).
  • the product can be highly purified by the second Lorentz force generating means 13, the second Lorentz force generating means 13 does not serve as a filter for neutral ones. Not only magnesium hydride precipitates on the surface 81. For this reason, since what is precipitated may contain anhydrous magnesium chloride and the like, the product different from the raw material should be understood as a product containing a substance different from the raw material.
  • the first ion used for the production of the product is a cation and the second ion not used for the production of the product is an anion. It is possible that the first ion used in the process is an anion and the second ion that is not used for generating the product may be a cation. Therefore, the first ion is necessarily a cation and the second ion is an anion. It is not limited to.
  • the raw material for obtaining a product containing magnesium hydride may be anhydrous magnesium halide, metallic magnesium, or the like.
  • microwave surface wave plasma gas used to obtain the product containing magnesium hydride need not be limited to hydrogen, but contains hydrogen atoms and substantially oxygen atoms forming a reducing atmosphere. A reactive gas not included may be used.
  • the gas to be converted into the microwave surface wave plasma may not include oxygen atoms. preferable.
  • the reactive gas substantially free of oxygen atoms is used to mean a gas containing only oxygen atoms that does not affect the reduction reaction.
  • anhydrous magnesium halide is used as a raw material is to eliminate moisture containing oxygen atoms that hinder the reduction reaction. It is thought that it is included. Therefore, the expression “anhydrous” is also used in the sense that it contains only moisture to the extent that it does not affect the reduction reaction.
  • a magnesium product containing magnesium nitride (hereinafter referred to as a product containing magnesium nitride) may be used.
  • the product different from the raw material obtained by treating the raw material with microwave surface wave plasma is not necessarily limited to the product containing magnesium hydride.
  • titanium chloride is reduced using a reactive gas that does not contain oxygen atoms and that forms a reducing atmosphere in the gas to be converted into microwave surface wave plasma, titanium as a product.
  • titanium since titanium is a stable substance even at a high temperature, it is considered that a temperature control means or the like is unnecessary.
  • the manufacturing apparatus 1 described above uses a raw material containing a metal atom as a raw material, and uses a reactive gas that substantially does not contain an oxygen atom to form a reducing atmosphere in the gas, and is different from the raw material. It is suitable for obtaining a product (a product containing a metal atom different from the raw material), and the production apparatus 1 is not limited to being used in a production method for obtaining a product containing magnesium hydride. Absent.
  • the first window W1 is located below the reaction chamber 2 and the adhering means 80 is located above the first window W1 is shown, but this relationship may be reversed. Good. That is, the first window W1 may be positioned on the upper side of the reaction chamber 2, and the adhering means 80 may be positioned on the lower side with respect to the first window W1.
  • first window W1 is positioned on one side of the reaction chamber 2 (one side on the left or right side, or one side on the front and back), and the attachment means 80 faces the first window W1. You may be located in the other side (the other side of right and left, or the other side of front and back).
  • the surface 81 of the attaching means 80 can be vaporized satisfactorily depending on how the exhaust is taken. There is no problem because it is possible to make the raw material to go.
  • the microwave generated by the microwave generation means 20 is guided to the first window W1 by the waveguide 21 .
  • the microwave is directly directed toward the first window W1. It is also possible to arrange the microwave generation means 20 and to omit the waveguide 21 so that can be emitted.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view for explaining the manufacturing apparatus 1 according to the second embodiment, and the same points as in the first embodiment are not shown for easy understanding of the figure for explanation.
  • anhydrous magnesium chloride is used as a raw material, and the raw material is treated with microwave surface wave hydrogen plasma to obtain a product containing magnesium hydride as a product different from the raw material.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a housing 10 that forms a reaction chamber 2 for processing a raw material (anhydrous magnesium chloride in this example) with microwave surface wave plasma, A first exhaust port 31B that is provided on one side of reaction chamber 2 (left side in FIG. 5) and exhausts the gas in reaction chamber 2, and the other side that is farther from first window W1 than attachment means 80 of reaction chamber 2 ( Provided on the right side of FIG. 5, and a second exhaust port 33 ⁇ / b> B for exhausting the gas in the reaction chamber 2.
  • a housing 10 that forms a reaction chamber 2 for processing a raw material (anhydrous magnesium chloride in this example) with microwave surface wave plasma
  • a first exhaust port 31B that is provided on one side of reaction chamber 2 (left side in FIG. 5) and exhausts the gas in reaction chamber 2, and the other side that is farther from first window W1 than attachment means 80 of reaction chamber 2 ( Provided on the right side of FIG. 5, and a second exhaust port 33 ⁇ / b> B for exhausting the gas in the reaction chamber 2.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided to exhaust the gas in the reaction chamber 2 from the first exhaust port 31B and the second exhaust port 33B, and the first pressure reducing the pressure in the reaction chamber 2 is provided.
  • the decompression means similar to the decompression means 30 of the embodiment, the heating means that plays the same role as the heating means 60 of the first embodiment for keeping the inside of the reaction chamber 2 at the temperature at which the raw material is vaporized, and the outer surface of the housing 10
  • a cooling pipe or the like that is provided above and plays the same role as the cooling pipe 71 of the first embodiment for water-cooling the housing 10 is also provided.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided corresponding to the 1st exhaust port 31B similarly to 1st Embodiment, and uses the 1st ion (it is a product containing magnesium hydride in this example) used for production
  • the first Lorentz force generating means 14 for forming a Lorentz force that suppresses exhaust of metal magnesium ions and hydrogen ions) is provided.
  • the first Lorentz force generating means 14 has the same configuration as described above with reference to FIG.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided corresponding to the second exhaust port 33B, and the first ion (in this example, a product containing magnesium hydride) used for generating a product (in this example, the product is included).
  • the first Lorentz force generating means 14 for forming a Lorentz force that suppresses exhaust of metal magnesium ions and hydrogen ions) is also provided.
  • the first Lorentz force generating means 14 has the same configuration as described above with reference to FIG.
  • the manufacturing apparatus 1 is provided in a portion closer to the adhering means 80 than the first window W1 of the reaction chamber 2, and is made of one or more dielectric materials that generate microwave surface wave plasma on the surface.
  • a second window W2 and a third window W3 made of one or more dielectric materials provided on a portion of the reaction chamber 2 closer to the first exhaust port 31B than the first window W1 and generating microwave surface wave plasma on the surface.
  • the manufacturing apparatus 1 includes microwave generation means similar to the microwave generation means 20 of the first embodiment, and the microwaves generated by the microwave generation means It is supplied into the reaction chamber 2 through the first window W1, the second window W2, and the third window W3.
  • the manufacturing apparatus 1 positions in the reaction chamber 2 from the first window W1 to the first exhaust port 31B on the first exhaust port 31B side (in this example, the first window W1 and the third window W3).
  • the first Lorentz force generation that forms the Lorentz force LF3 that suppresses the exhaust of the first ions (in this example, positive ions such as metal magnesium ions and hydrogen ions) used to generate the product in the region (position) corresponding to Means (not shown) are provided.
  • the first Lorentz force generating means (not shown) for forming the Lorentz force LF3 at a position corresponding to between the first window W1 and the third window W3 has been described with reference to FIG. It has the same configuration as
  • the first Lorentz force generating means sandwiches a pair of magnets arranged in the reaction chamber 2 so that the S pole and the N pole face each other and a magnetic field formed by the pair of magnets.
  • a pair of electrodes disposed in the reaction chamber 2 and a voltage is applied between the pair of electrodes, with one electrode serving as an anode (+ electrode) and the other electrode serving as a cathode ( ⁇ electrode). In this way, the Lorentz force is formed.
  • the manufacturing apparatus 1 also generates a configuration similar to that described with reference to FIG. 3 in the reaction chamber 2 from the adhering means 80 to the second exhaust port 33B on the second exhaust port 33B side.
  • First Lorentz force generating means provided so as to form Lorentz force that suppresses exhaust of first ions (in this example, positive ions such as metal magnesium ions and hydrogen ions) used for the generation of an object may be provided. .
  • the manufacturing apparatus 1 of the present embodiment has a product in a region in the reaction chamber 2 corresponding to a position between the first window W1 and the second window W2 (position between the first window W1 and the second window W2).
  • a second Lorentz force generating means (not shown) for forming a Lorentz force LF1 for suppressing the second ions not used for generation (in this example, anions such as chlorine ions) from being directed to the attaching means 80; Second ions (in this example, chlorine ions) that are not used for generating products in the region in the reaction chamber 2 corresponding to a position between W2 and the second window W2 (position between the second window W2 and the second window W2).
  • a second Lorentz force generating means (not shown) for forming a Lorentz force LF2 that suppresses the adhering means 80 from being directed to the adhering means 80.
  • the second Lorentz force generating means has the same configuration as described above with reference to FIG. That is, the second Lorentz force generating means (not shown) sandwiches a pair of magnets arranged in the reaction chamber 2 so that the S pole and the N pole face each other, and a magnetic field formed by the pair of magnets. A pair of electrodes disposed in the reaction chamber 2, and a voltage is applied between the pair of electrodes, with one electrode serving as an anode (+ electrode) and the other electrode serving as a cathode ( ⁇ electrode). In this way, the Lorentz force is formed.
  • the manufacturing apparatus 1 of this embodiment is provided in the location of the reaction chamber 2 corresponding to the area
  • the gas supply port 41B for supplying the gas to be converted into surface wave plasma (hydrogen in this example) into the reaction chamber 2 is also provided at the position of the reaction chamber 2 corresponding to the region facing the first window W1. Yes.
  • the configuration for supplying the raw material to the receiving port 15 in a vaporized state and the configuration for supplying a gas (in this example, hydrogen) to be converted into a microwave surface wave plasma to the gas supply port 41B are the first embodiment. It is the same.
  • the first Lorentz force generating means 14 provided corresponding to the second exhaust port 33B and the first window W1 reach the first exhaust port 31B. Since the first Lorentz force generating means provided at the position in the reaction chamber 2 is provided, the first ions (in this example, metal magnesium ions and hydrogen ions) used for generating the product are further exhausted. Since it can suppress that it is done, raw material utilization efficiency can be improved more. In the region corresponding to the third window W3, since the ionization of the raw material or the like occurs, it can be expected that the amount discharged as neutral is reduced.
  • the second Lorentz force generating means for suppressing the second ions (in this example, negative ions such as chlorine ions) not used for generating the product from being directed to the attaching means 80 is provided in multiple stages,
  • the product can be further purified (in this example, the content of magnesium hydride in the product containing magnesium hydride is increased). Even in the region corresponding to the second window W2, since ionization of the raw material occurs, chlorine and the raw material toward the adhering means 80 side are reduced as a neutral material. High purity can be achieved.
  • the raw material for example, anhydrous magnesium chloride
  • microwave surface wave plasma microwave surface wave hydrogen plasma
  • the state in which the raw material is vaporized is considered to be the state in which the raw material is ultimately atomized, so it can be said that the surface area of the raw material is the widest, and an appropriate gas supply amount (microwave surface wave) commensurate with the vaporization amount of the raw material.
  • the amount of gas to be converted into plasma is considered preferable in terms of the efficiency of the reduction reaction.
  • the state in which the raw material is vaporized is considered to be preferable in terms of the efficiency of the reduction reaction, because the activity is considered to be high due to the high temperature of the raw material itself. It is done.
  • the reduction efficiency (reduction rate) is reduced, but the solid state raw material is not vaporized.
  • the use efficiency of the raw material can be increased by reducing the amount.
  • anhydrous magnesium chloride is first deposited on the surface 81 of the attaching means 80 in a state where the microwave surface wave hydrogen plasma is not irradiated, and then the surface 81 has a high density.
  • Irradiation with a simple microwave surface wave hydrogen plasma eg, hydrogen ions, hydrogen atoms, etc.
  • a simple microwave surface wave hydrogen plasma allows the reduction reaction to proceed while the solid state is maintained, resulting in a product containing magnesium hydride. It has also been confirmed experimentally.
  • a manufacturing apparatus 1 suitable for performing a process for obtaining a product different from a raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma in the reaction chamber 2 without vaporizing the raw material. explain.
  • anhydrous magnesium chloride is used as a raw material, and the raw material is treated with microwave surface wave hydrogen plasma to obtain a product containing magnesium hydride as a product different from the raw material.
  • the amount of hydrogen used is suppressed by suppressing the exhaust of the first ions (in this example, cations such as hydrogen ions) used to generate the product, and improving the efficiency of using hydrogen for the reduction reaction.
  • the manufacturing cost of the product containing magnesium hydride can be suppressed.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view for explaining the manufacturing apparatus 1 according to the third embodiment of the present invention.
  • differences from the first embodiment will be mainly described, and description of similar points may be omitted.
  • 3rd Embodiment in order to improve the production efficiency of a product, it is set as the structure which produces a product continuously, without stopping operation
  • the manufacturing apparatus 1 is provided in a reaction chamber 2, and a raw material O (anhydrous magnesium chloride in this example) is converted into a microwave surface wave plasma (in this example, a microwave surface wave hydrogen).
  • a microwave surface wave plasma in this example, a microwave surface wave hydrogen.
  • Plasma is processed from one outer side (the left outer side in FIG. 6) of the processing region (the region facing the first window W1) to the other outer side (the right outer side in FIG. 6) of the processing region.
  • the transfer means A1 is movable.
  • the conveying unit A1 includes a driving roller R1, a driven roller R2, and a conveying unit B formed by a belt that is bridged between the driving roller R1 and the driven roller R2 and conveys the arranged raw material O. It is equipped with.
  • the solid state raw material O supplied from the raw material supply means 50 for supplying anhydrous magnesium chloride, which is the raw material O, onto the transfer section B is sequentially converted into microwave surface wave plasma (in this example, microwave surface wave hydrogen plasma). ) Is irradiated to a position to be a processing area (area facing the first window W1).
  • microwave surface wave plasma in this example, microwave surface wave hydrogen plasma
  • the manufacturing apparatus 1 starts from the upper side with respect to the portion of the conveyance unit B located at one outer side (left outer side in FIG. 6) of the processing region (region facing the first window W1).
  • a raw material supply means 50 for supplying O (anhydrous magnesium chloride in this example) so as to drop is provided.
  • the raw material O in a state of being atomized (for example, in the form of microparticles or nanoparticles) is filled into the raw material supply means 50, and the raw material supply means 50 is directed toward the portion of the conveyance unit B.
  • the raw material O in a converted state is supplied so as to be dropped at a set amount per unit time.
  • the raw material O before being atomized is filled in the raw material supply means 50, and the raw material O is atomized into the discharge port of the raw material supply means 50 that discharges the raw material O so as to drop toward the conveyance section B.
  • the product in this example, magnesium hydride is added
  • the microwave surface wave plasma in this example, microwave surface wave hydrogen plasma
  • the raw material O in this example, anhydrous magnesium chloride
  • the manufacturing apparatus 1 is located at the position outside the processing area (the area facing the first window W1) on the other outer side (the right outer side in FIG. 6). It is assumed that a recovery unit 3 for recovering the product is provided.
  • the collection unit 3 accesses the collection chamber 3A, the open / close door 3B that enables communication between the collection chamber 3A and the reaction chamber 2, and the inside of the collection chamber 3A from the outside. 3C for taking out the product containing magnesium hydride) to the outside.
  • the opening / closing door 3B is controlled to be opened, and the conveyance unit B formed by a belt. The product falling from the terminal end side (the right end in FIG. 6) is received.
  • the manufacturing apparatus 1 of this embodiment is provided so that it may contact the surface of the position right above the opening-and-closing door 3B of the conveyance part B formed with the belt, and the product (in this example, it did not fall)
  • a brush H for dropping the product containing magnesium hydride) into the recovery chamber 3A is also provided.
  • the open / close door 3B is closed to increase the pressure in the recovery chamber 3A to an atmospheric pressure state.
  • the solenoid valve V3 in the gas supply path is opened so that the gas is supplied.
  • the gas supplied from this gas supply path is supplied with a low dew point.
  • the extraction door 3C provided in the recovery chamber 3A is opened, and the accumulated product (in this example, a product containing magnesium hydride). ) Is recovered.
  • the extraction door 3C is closed again, and the pressure in the recovery chamber 3A is set to the same pressure as the reaction chamber 2. After that, the door 3B is opened as before.
  • the recovery chamber 3 ⁇ / b> A is provided with an exhaust control valve 35 ⁇ / b> A on the way, and an exhaust pipe 35 that joins the first exhaust pipe 31 is connected.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a pressure gauge that measures the pressure in the recovery chamber 3 ⁇ / b> A, and the measurement result of the pressure gauge is almost the same as the pressure in the reaction chamber 2.
  • the exhaust control valve 35A is controlled.
  • the production apparatus 1 is also provided with a preliminary chamber 4 on the raw material supply means 50 side.
  • a preliminary raw material supply means for supplying anhydrous magnesium chloride as the raw material O to the raw material supply means 50 is provided.
  • 50A is provided.
  • a partition door 4A for partitioning the spare chamber 4 and the reaction chamber 2 is provided at a position between the spare raw material supply means 50A and the raw material supply means 50, and the spare chamber 4A is opened by opening the partition door 4A.
  • the reaction chamber 2 are in communication with each other, so that anhydrous magnesium chloride as the raw material O can be supplied from the preliminary raw material supply means 50A to the raw material supply means 50.
  • a gas supply path is connected to the preliminary chamber 4 so that a gas for increasing the pressure in the preliminary chamber 4 to an atmospheric pressure is supplied, and the gas supply is performed with the partition door 4A closed.
  • the inside of the preliminary chamber 4 can be brought into an atmospheric pressure state by opening the electromagnetic valve V4 on the road.
  • the gas supplied from this gas supply path is supplied with a low dew point.
  • the supply work door 4B provided in the preliminary chamber 4 is opened for supplying the anhydrous magnesium chloride as the raw material O to the preliminary raw material supply means 50A.
  • the raw material O can be newly supplied to the preliminary raw material supply means 50A.
  • the preliminary chamber 4 is provided with an exhaust control valve 36A in the middle and is connected to the exhaust pipe 36 that joins the first exhaust pipe 31, so that anhydrous magnesium chloride as the raw material O is supplied to the preliminary raw material supply means 50A. After finishing the operation to close the supply work door 4B, the pressure in the preliminary chamber 4 is set to the same pressure as that in the reaction chamber 2 again by the control of the exhaust control valve 36A.
  • the manufacturing apparatus 1 also includes a pressure gauge (not shown) that measures the pressure in the preliminary chamber 4 so that the pressure in the preliminary chamber 4 is substantially the same as the pressure in the reaction chamber 2.
  • the exhaust control valve 36A is controlled.
  • the reaction chamber 2 is not opened to the atmosphere, and the supply of anhydrous magnesium chloride as the raw material O and the product containing magnesium hydride as the product after the reduction treatment are performed. Since it can be recovered, continuous operation is possible and the efficiency of the process for obtaining a product containing magnesium hydride can be improved.
  • the manufacturing apparatus 1 is a raw material corresponding to at least a processing region (a region facing the first window W1) of the conveyance unit B formed by a belt that conveys the arranged raw material O (anhydrous magnesium chloride in this example).
  • temperature control means A2 for keeping the temperature of the portion in contact with O within a predetermined temperature range.
  • the temperature control means A2 is provided so as to be in contact with the back surface (the surface opposite to the surface on which the raw material O (anhydrous magnesium chloride in this example) is disposed) of the conveying unit B formed of a belt.
  • a circulation device (not shown) that circulates the temperature control medium so as to supply the temperature control medium from the supply port IN provided in the section A21 and to discharge the temperature control medium from the discharge port OUT;
  • a temperature control device (not shown) for adjusting the temperature of the temperature control medium to a set temperature.
  • the circulation device (not shown) is a pump or the like
  • the temperature control device (not shown) is a heat exchanger or the like.
  • a pump for supplying outside air to the supply port IN is connected, and the discharge port OUT is opened to the atmosphere.
  • a temperature control device is unnecessary.
  • At least the processing region (first region) of the transport unit B is set so that the raw material O (in this example, anhydrous magnesium chloride) and the product (in this example, a product containing magnesium hydride) do not reach a temperature exceeding 100 ° C. Since the temperature of the portion in contact with the raw material O corresponding to the region facing the window W1 is maintained, the raw material O and the product were reliably maintained in a predetermined temperature range (temperature range below 100 ° C.). In this state, irradiation with microwave surface wave plasma (in this example, microwave surface wave hydrogen plasma) is performed.
  • microwave surface wave plasma in this example, microwave surface wave hydrogen plasma
  • the raw material O since the raw material O is not vaporized and supplied, the configuration in which the reaction chamber 2 is actively heated is not provided. Since the first window W1 generates heat, the raw material O located in the processing region (region facing the first window W1) may be heated by the radiant heat.
  • the microwave surface wave plasma (mainly) in a state where the raw material O and the product are reliably kept in a predetermined temperature range (temperature range below 100 ° C.).
  • a predetermined temperature range temperature range below 100 ° C.
  • the temperature control means A2 is not limited to the above configuration, and for example, cooling pipes and the like are provided at various locations in the reaction chamber 2, and the reaction chamber 2 is entirely within a predetermined temperature range (less than 100 ° C).
  • microwave surface wave plasma in this example, microwave surface wave hydrogen plasma
  • the cooling may be performed by providing a cooling pipe or the like around the first window W1 serving as a heat source.
  • the temperature control means A2 keeps the raw material O and the product irradiated with the microwave surface wave plasma (in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma) within a predetermined temperature range (temperature range below 100 ° C.). If it is.
  • the microwave surface wave plasma in this example, the microwave surface wave hydrogen plasma
  • the temperature control unit A2 may be omitted. Is possible.
  • the raw material O when the raw material O is irradiated with microwave surface wave hydrogen plasma, the raw material O is charged with electrons in the microwave surface wave hydrogen plasma, and positive ions are accelerated toward the negatively charged raw material O. Although it may be attracted and heat may be generated as the cations collide with the raw material O, such heat generation can be suppressed by providing the temperature control means A2.
  • the manufacturing apparatus 1 may include a grounding unit that suppresses charging of the raw material O and the product.
  • the conveyance unit B is formed of a material having conductivity, and the manufacturing apparatus 1 includes a grounding unit for grounding the conveyance unit B, so that the raw material O and the product are suppressed from being charged. Heat generation may be suppressed by avoiding collision with the raw material O and the product due to acceleration.
  • the first ions (provided corresponding to the first exhaust ports 31B) and used to generate a product (a product containing magnesium hydride in this example)
  • the first Lorentz force generating means 14 for forming the Lorentz force for suppressing the exhaust of hydrogen ions is provided.
  • the first Lorentz force generating means 14 does not affect the exhaust of the second ions (in this example, anions such as chlorine ions) that are not used for generating the product.
  • the second ions in this example, anions such as chlorine ions
  • the speed at which the raw material O is conveyed sufficient reduction treatment time for the raw material O can be obtained, so that a product with high purity can be obtained.
  • the transport means A1 provided in the production apparatus 1 includes a drive roller that is provided in the reaction chamber 2 and transports trays from one side to the other side, and a plurality of trays on which the raw material O is disposed.
  • a production apparatus 1 is provided adjacent to one side of the reaction chamber 2, and a preparation chamber in which the raw material O is disposed on a tray that can communicate with the reaction chamber 2 through an opening / closing door, and adjacent to the other side of the reaction chamber 2.
  • a take-out chamber for receiving a transported tray that can be communicated with the reaction chamber 2 by an open / close door, and the tray on which the raw material O is disposed sequentially has a processing region (region facing the first window W1). It is good also as what can be operated continuously like having demonstrated previously so that it may pass.

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Abstract

原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法において、原料利用効率又は生成物の高純度化の観点で好適な製造装置を提供するために、本発明の反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置は、原料をマイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、反応室に設けられ、反応室内の気体を排気する第1排気口と、反応室に設けられ、マイクロ波表面波プラズマ化する気体を反応室内に供給する気体供給口と、マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、反応室内にマイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面でマイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、を備える。

Description

原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法
 本発明は原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法に関する。
 特許文献1には、大気圧以下の減圧下で、無水ハロゲン化マグネシウムを還元ガス雰囲気中でプラズマに晒すとともに、無水ハロゲン化マグネシウムを活性種によって発熱反応を起こさせることにより、無水ハロゲン化マグネシウムを還元させて、金属マグネシウムを得ること、を特徴とする金属マグネシウムの製造方法が開示されている。
 具体的には、誘電体材料の窓を通じてマイクロ波を容器内に供給し、マイクロ波表面波水素プラズマを生成し、そのマイクロ波表面波水素プラズマで無水ハロゲン化マグネシウムを還元させて、金属マグネシウムを生成している。
特開2016-216780号公報
 ところで、特許文献1では、還元反応の際に、原料である無水ハロゲン化マグネシウムが気化した状態になっているとともに、還元後の生成物である金属マグネシウムについても固体になる温度に至るまでは気化した状態になっている。
 このため、大気圧以下の減圧下の状態にするための排気から気化状態の原料(無水ハロゲン化マグネシウム)や生成物(金属マグネシウム)の一部が排気され、生成物を得るのに利用できている原料の割合(以下、原料利用効率ともいう。)が低くなるという問題がある。
 したがって、反応室内で原料をプラズマで処理して原料と異なる生成物を得る場合、反応室内の気体を排気するときに、その気体とともに排出される原料の排出量を抑制することが求められる。
 一方、原料である無水ハロゲン化マグネシウムをプラズマで還元して、生成物である金属マグネシウムを生成する過程では、例えば、原料が無水塩化マグネシウムの場合、塩素が発生する。
 なお、プラズマでの処理であることから、発生する塩素は、励起原子・分子、ラジカル(化学的に活性な原子・分子)、陰イオン及び励起や電離も受けていない中性の原子や分子等のいろいろな状態で存在する。
 そして、原料である無水ハロゲン化マグネシウムから分離した塩素が、再び、生成物である金属マグネシウムと結合する反応も起こるため、生成物である金属マグネシウムには無水塩化マグネシウムも含まれることになり、生成物である金属マグネシウムの純度が低下するという問題がある。
 なお、このことは、仮に、原料自体が反応時に固体を保てる場合であっても、同様である。
 したがって、仮に、原料自体が反応時に固体を保てる場合も含め、原料から分離し、生成物を生成するのに用いないもの(例えば、上記例で言えば塩素)の反応室内での濃度を低減し、生成物が、再び、原料の状態に戻る割合を減少させ、生成物の高純度化が行えることが求められる。
 本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法において、原料利用効率又は生成物の高純度化の観点で好適な製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
 本発明は、上記目的を達成するために、以下の構成によって把握される。
(1)本発明の製造装置は、反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置であって、前記製造装置は、前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、前記反応室に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第1排気口と、前記反応室に設けられ、前記マイクロ波表面波プラズマ化する気体を前記反応室内に供給する気体供給口と、前記マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、前記生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、を備える。
(2)上記(1)の構成において、前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1排気口に対応して設けられている。
(3)上記(1)又は(2)の構成において、前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓よりも前記第1排気口側の前記第1排気口に至るまでの反応室内にローレンツ力を形成するように設けられている。
(4)上記(1)から(3)のいずれか1つの構成において、前記製造装置は、前記原料を気化させて前記マイクロ波表面波プラズマ中に原料を供給する原料供給手段と、前記生成物を付着させる表面を前記マイクロ波表面波プラズマの存在する範囲内に配置した付着手段と、前記付着手段の前記生成物を付着させる表面の表面温度を前記生成物の析出に適した所定の温度範囲内に保つ温度制御手段と、を備える。
(5)上記(1)から(4)のいずれか1つの構成において、前記製造装置は、前記反応室の前記付着手段よりも前記第1窓から離れる側に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第2排気口を備える。
(6)上記(5)の構成において、前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第2排気口に対応して設けられている。
(7)上記(5)又は(6)の構成において、前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記付着手段よりも前記第2排気口側の前記第2排気口に至るまでの反応室内にローレンツ力を形成するように設けられている。
(8)上記(4)から(7)のいずれか1つの構成において、前記製造装置は、前記生成物の生成に用いない第2イオンが前記付着手段に向かうのを抑制するローレンツ力を前記反応室内の前記第1窓から前記付着手段に至るまでの反応室内に形成する第2ローレンツ力発生手段を備える。
(9)上記(8)の構成において、前記製造装置は、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記付着手段側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第2窓を備え、前記第2ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第2窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられている。
(10)上記(4)から(9)のいずれか1つの構成において、前記製造装置は、前記第1窓に対向する領域に対応した前記反応室の箇所に設けられ、気化した前記原料を前記反応室内に受け入れる受入口を備え、前記気体供給口も前記第1窓に対向する領域に対応した前記反応室の箇所に設けられている。
(11)本発明の製造方法は、上記(1)から(10)のいずれか1つの構成において、前記製造装置は、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記第1排気口側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第3窓を備え、前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第3窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられている。
(12)本発明の製造方法は、上記(1)から(10)のいずれか1つの構成を有する製造装置を用いて、反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造方法であって、前記原料が無水ハロゲン化マグネシウムであり、前記気体が水素原子を含み、前記生成物が水素化マグネシウムを含む生成物であり、前記第1イオンが陽イオンである。
 本発明によれば、原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る製造装置及び製造方法において、原料利用効率又は生成物の高純度化の観点で好適な製造装置及び製造方法を提供することができる。
水素原子の分圧を変化させたときに、式2の右側に進む反応と左側に進む反応の境界を示したグラフである。 本発明に係る第1実施形態の製造装置を説明するための断面図である。 ローレンツ力を発生させるための基礎的な内容を説明するための図である。 本発明に係る第1実施形態の第1ローレンツ力発生手段及び第2ローレンツ力発生手段を説明するための図である。 本発明に係る第2実施形態の製造装置を説明するための断面図である。 本発明に係る第3実施形態の製造装置を説明するための断面図である。
 以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態(以下、実施形態)について詳細に説明する。
 なお、実施形態の説明の全体を通して同じ要素には同じ番号を付している。
 以下、反応室2内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る一例として、無水塩化マグネシウムを原料として、その無水塩化マグネシウムをマイクロ波表面波水素プラズマで処理し、水素化マグネシウムを含むマグネシウム生成物(以下、単に、水素化マグネシウムを含む生成物ともいう。)を得る場合で説明する。
 しかし、この反応は一般的な反応式からでは説明できないため、それが実現できる理由について簡単に説明しておく。
 通常、無水塩化マグネシウムと水素との反応を式で書くと、以下の式1のように表される。
      MgCl + H ⇔ MgH + Cl・・・(1)
 ここで、問題となるのは、反応中の環境(圧力・温度)をどのようにすれば、式1において右側が安定状態となり、右側への反応が進むかということになる。
 そして、どちらが安定であるかは、Gibbsの自由エネルギーを考えることでわかるが、式1の場合、プラズマの反応を行うための反応室2内の圧力を高密度で電子温度が低いマイクロ波表面波水素プラズマを生成させるために10Paにしたとすると、右側に反応を進めるためには、反応室2内の温度を約1150℃以上とする必要がある。
 このような高温状態では、水素化マグネシウム自体が気体の状態になるため、固体として析出させるためには、反応室2内の温度を下げる必要がある。
 しかし、約1150℃よりも低い温度領域では式1の左側への反応が優勢となるため、固体として析出する物質は、無水塩化マグネシウムになってしまい、水素化マグネシウムが析出しないことになる。
 このため、一般的な反応式(式1参照)からでは、無水塩化マグネシウムと水素を反応させて水素化マグネシウムを得ることは困難である結論に至る。
 しかしながら、マイクロ波表面波水素プラズマ中には、励起原子・分子、ラジカル(化学的に活性な原子・分子)、電子、イオン(正及び負)及び中性の原子や分子が存在し、そのような状態を考慮した反応式を考えることで、無水塩化マグネシウムにマイクロ波表面波水素プラズマを照射することで水素化マグネシウムを生成可能であることの説明ができる。
 例えば、一例として、以下の式2のように、水素原子が存在する反応式を仮定し、Gibbsの自由エネルギーに基づいて、右側に進む反応と左側に進む反応の境界を示したのが図1である。
    MgCl + 2H +H ⇔ MgH + 2HCl・・・(2)
 図1は、反応室2(図2参照)の圧力が10Paとし、横軸に水素原子の分圧(mPa)を取り、縦軸に温度(℃)を取って、水素原子の分圧(mPa)を変えた場合に右側に進む反応と左側に進む反応の境界が何度(℃)のところになるのかを示したグラフである。
 図1を見るとわかるように、水素原子の分圧が同じ場合、温度を下げることでMgHが生成されるようになり、同じ温度では、水素原子の分圧が大きくなるほどMgHが生成されるようになっている。
 ここで、注目すべきは、10PaでMgHがMgとHに分解し始める温度である100℃より低い温度域であってもMgHを生成する解が存在し、良好にMgHを固体として析出させることが可能であることである。
 そこで、実際に、水素原子等の存在が仮定できる高密度なマイクロ波表面波水素プラズマの存在する範囲内に、水素化マグネシウムを付着させる付着手段80(図2参照)を設け、水素化マグネシウムを付着させる実験を行い、付着手段80の表面81(図2参照)に付着したマグネシウム生成物が、水滴を垂らすだけで激しく発泡して水素を発生するほどに水素化マグネシウムを含有していることを確認しており、以下で説明する第1実施形態では、そのような製造装置1に基づいて説明を行う。
(第1実施形態)
 図2は本発明に係る第1実施形態の製造装置1を説明するための断面図である。
 図2に示すように、製造装置1は、原料(本例では、無水塩化マグネシウム)をマイクロ波表面波プラズマで処理する反応室2を形成する筐体10を備えており、本実施形態では、中央に開口部11Aを有する仕切部11を筐体10内に設けることで反応室2が第1空間Fと第2空間Sを有するようになっている。
 そして、製造装置1は、その開口部11Aのところに設けられ、後ほど詳細に説明する、生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオン等の陰イオン)が付着手段80に向かうのを抑制するローレンツ力を反応室2内の第1窓W1から付着手段80に至るまでの反応室2内に形成する第2ローレンツ力発生手段13を備えている。
 ただし、本実施形態では、仕切部11の中央に設けられた開口部11Aのところに第2ローレンツ力発生手段13を配置するものとしているが、このような仕切部11を設けるようにして第2ローレンツ力発生手段13を配置することに限定されるものでないことについては、後述の別の実施形態を見れば理解されるとおりである。
 そして、製造装置1は、反応室2内にマイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面でマイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料(例えば、石英やセラミックス等)の第1窓W1と、マイクロ波表面波プラズマを生成させるために第1窓W1を介して反応室2内(第1空間F内)に供給されるマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段20(例えば、マグネトロン)と、マイクロ波発生手段20で発生させたマイクロ波を第1窓W1のところまで導波させる導波管21と、を備えている。
 なお、マイクロ波が第1窓W1を通じて反応室2内に供給されると、第1窓W1の反応室2内に露出した表面に表面波が形成され、この表面波のカットオフ角周波数で決まる密度以上の高密度プラズマ(高密度なマイクロ波表面波プラズマ)が生成される。
 そして、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)は、電子密度が高いので照射されたマイクロ波はマイクロ波表面波プラズマの表面で反射されて内部には入らないがマイクロ波表面波プラズマの表面に沿う形で伝搬される。
 本実施形態では、発生するマイクロ波の周波数を2.45GHzとしているが、この周波数に限定される必要はなく、例えば、通信目的以外で使用できるISMバンドの5GHz、24.1GHz、915MHz、40.6MHz、27.1MHz及び13.56MHz等であってもよい。
 また、製造装置1は、反応室2に設けられ、反応室2内の気体を排気する第1排気口31Bと、反応室2の付着手段80よりも第1窓W1から離れる側に設けられ、反応室2内の気体を排気する第2排気口33Bと、第1排気口31B及び第2排気口33Bから反応室2内の気体を排気するために設けられ、反応室2内を減圧する減圧手段30を備えている。
 なお、製造装置1は、後ほど詳細に説明する、第1排気口31Bに対応して設けられ、生成物の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオン等の陽イオン)の排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段14を備えている。
 具体的には、減圧手段30は、途中に開閉操作又は開閉制御により排気の有無を決める第1排気バルブ31Aが設けられ、第1排気口31Bに繋がる第1排気管31を介して反応室2(第1空間F)に接続された第1真空ポンプ32と、途中に開閉操作又は開閉制御により排気の有無を決める第2排気バルブ33Aが設けられ、第2排気口33Bに繋がる第2排気管33を介して反応室2(第2空間S)に接続された第2真空ポンプ34と、を備えている。
 なお、高密度なマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)を安定して生成させるためには、反応室2内の圧力が低い方が有利であり、少なくとも反応室2内は10分の1気圧以下がよく、100分の1気圧以下がより好ましく、1000分の1気圧以下が更に好ましく、本実施形態では、10000分の1気圧程度である約10Paにしている。
 そして、気体の吸引力の弱い真空ポンプの場合、反応室2内の真空度を高めるのに時間がかかるため、そのような段取り時間を省略するために、第1真空ポンプ32又は第2真空ポンプ34のうちの少なくとも一方を気体の吸引力が高いメカニカルブースターポンプにしておくことが好ましい。
 なお、製造装置1には、反応室2の第1空間F内の圧力を測定するための第1圧力計32Aと、反応室2の第2空間S内の圧力を測定するための第2圧力計34Aが設けられており、例えば、第1圧力計32Aが測定する圧力に基づいて、第1空間F内の圧力が所定の圧力(例えば、約10Pa)になるように、第1真空ポンプ32及び第1排気バルブ31Aの動作を制御するようにしてもよい。
 例えば、第1真空ポンプ32を動作(ON)させておいて、第1圧力計32Aが測定する圧力に基づいて、第1排気バルブ31Aの動作を制御(開閉制御)するようにしてもよく、逆に、第1排気バルブ31Aが開の状態となるように動作させておいて、第1真空ポンプ32の動作を制御(ON、OFF制御)するようにしてもよい。
 同様に、例えば、第2圧力計34Aが測定する圧力に基づいて、第2空間S内の圧力が所定の圧力(例えば、約10Pa)になるように、第2真空ポンプ34及び第2排気バルブ33Aの動作を制御するようにしてもよい。
 例えば、第2真空ポンプ34を動作(ON)させておいて、第2圧力計34Aが測定する圧力に基づいて、第2排気バルブ33Aの動作を制御(開閉制御)するようにしてもよく、逆に、第2排気バルブ33Aが開の状態となるように動作させておいて、第2真空ポンプ34の動作を制御(ON、OFF制御)するようにしてもよい。
 ただし、第1空間F及び第2空間S内の圧力を所定の圧力にするために、2つの真空ポンプ(第1真空ポンプ32及び第2真空ポンプ34)の双方を動作させる必要はない。
 例えば、前段取りとして、反応室2内の圧力を所定の圧力にするときだけ、2つの真空ポンプ(第1真空ポンプ32及び第2真空ポンプ34)を動作させ、反応室2内の圧力が所定の圧力になったところで、第1排気バルブ31Aを閉にして第1真空ポンプ32の動作を停止し、その後は、第1圧力計32A又は第2圧力計34Aの測定する圧力に基づいて、反応室2内の圧力を所定の圧力に維持するように、第2真空ポンプ34及び第2排気バルブ33Aの動作を制御するようにしてもよい。
 なお、反応室2内の圧力を所定の圧力に維持するときに使用される反応室2内の圧力の測定値としては、第1圧力計32A及び第2圧力計34Aの測定した圧力を平均したものを使用するようにしてもよい。
 また、製造装置1は、反応室2に設けられ、マイクロ波表面波プラズマ化する気体を反応室2内に供給する気体供給口(本例では、第1気体供給口41B、及び、第2気体供給口42B)と、還元雰囲気を形成する気体としての水素を、その気体供給口から反応室2内に供給する図示しない水素供給手段を備えている。
 なお、本実施形態では、マイクロ波表面波プラズマ化する気体が水素であるため、水素供給手段と呼んでいるが、処理によっては、別の気体をマイクロ波表面波プラズマ化する場合もあるので、この水素供給手段は、マイクロ波表面波プラズマ化する気体の気体供給手段の具体的な一例にすぎない。
 例えば、水素供給手段は、水素の供給源となる図示しない水素貯蔵部(水素ボンベ又は水素貯蔵タンク)と、気体供給口(本例では、第1気体供給口41B、及び、第2気体供給口42B)に繋がり、水素貯蔵部から反応室2に水素を供給する水素供給配管(本例では、第1供給管41、及び、第2供給管42)と、水素供給配管上に設けられ、反応室2内に供給するマイクロ波表面波プラズマ化する水素(気体)の供給量を制御するマスフローメータ等の供給量制御手段(本例では、第1供給量制御手段MFC1及び第2供給量制御手段MFC2)と、を備えている。
 なお、水素貯蔵部が水素ボンベである場合には、水素ボンベ中の水素の残量が減少したときに別の水素ボンベに取り換えることになるため、製造装置1自身の備える水素供給手段が、反応室2側から水素貯蔵部に至るまでの間の水素貯蔵部に接続される、水素貯蔵部から反応室2に水素を供給する水素供給配管(本例では、第1供給管41、及び、第2供給管42)までの構成に留まり、水素貯蔵部を含まない場合がある。
 つまり、上記説明において、水素貯蔵部を除く部分が製造装置1の水素供給手段である場合がある。
 また、マイクロ波表面波プラズマ化する気体が水素以外のものの場合には、当然、水素貯蔵部の部分がその別の気体を貯蔵した貯蔵部となるので、水素貯蔵部は、マイクロ波表面波プラズマ化する気体を貯蔵する気体貯蔵部の具体的な一例に過ぎない。
 さらに、マイクロ波表面波プラズマ化する気体が水素以外のものの場合には、水素供給配管は、マイクロ波表面波プラズマ化する気体を貯蔵する気体貯蔵部から反応室2に気体を供給する気体供給配管となるので、水素供給配管は、気体貯蔵部から反応室2に気体を供給する気体供給配管の具体的な一例に過ぎない。
 話をもとに戻すと、具体的には、水素貯蔵部は、第1供給管41を介して第1空間Fに水素が供給できるように第1気体供給口41Bに接続されるとともに、第2供給管42を介して第2空間Sに水素が供給できるように第2気体供給口42Bに接続されている。
 そして、第1供給管41の水素貯蔵部側には、第1供給量制御手段MFC1が設けられ、その下流側に開閉操作又は開閉制御により供給の有無を決める第1供給バルブ41Aが設けられている。
 同様に、第2供給管42の水素貯蔵部側には、第2供給量制御手段MFC2が設けられ、その下流側に開閉操作又は開閉制御により供給の有無を決める第2供給バルブ42Aが設けられている。
 さらに、製造装置1は、気化した原料である無水塩化マグネシウムを反応室2内に受け入れる受入口15と、原料となる無水塩化マグネシウムを気化させて受入口15から反応室2内に気化させた原料を供給することで、気化させた原料をマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)中に供給する原料供給手段50を備えている。
 具体的には、原料供給手段50は、原料となる無水塩化マグネシウムを貯蔵する原料貯蔵部51と、受入口15に繋がり、原料となる無水塩化マグネシウムをマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)中に供給するために、原料貯蔵部51内の無水塩化マグネシウムを反応室2の第1空間F内に供給する原料供給管52と、第1電源53Aからの電力の供給により発熱し原料供給管52及び原料貯蔵部51を加熱する第1加熱部53と、第1加熱部53の温度を測定する第1温度計54と、を備えている。
 そして、第1温度計54による温度の測定結果が、設定される所定の温度となるように、第1電源53Aから第1加熱部53に供給される電力の供給量が制御され、原料供給管52及び原料貯蔵部51が所定の温度に加熱される。
 例えば、本実施形態のように、原料が無水塩化マグネシウムである場合には、無水塩化マグネシウムが気体の状態となるように、第1加熱部53によって、原料供給管52及び原料貯蔵部51を約700℃程度の温度に加熱する。
 そうすると、気化した無水塩化マグネシウムは反応室2の第1空間F内に向かって流れて行き、受入口15を通じて第1空間F内に供給され、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)中に供給されることになる。
 また、製造装置1は、反応室2内を加熱する加熱手段60として、反応室2の第1空間F内に設けられ、第2電源61Aからの電力の供給により発熱し反応室2の第1空間F内を加熱する第2加熱部61を備えている。
 なお、製造装置1は、反応室2の第1空間F内の温度を測定する第2温度計62を備えており、第2温度計62による温度の測定結果が、設定される所定の温度となるように、第2電源61Aから第2加熱部61に供給される電力の供給量が制御され、反応室2の第1空間F内の温度が所定の温度に保たれる。
 具体的には、この第2加熱部61によって、第1空間F内の温度は気体として無水塩化マグネシウムが存在できる温度に保たれる。
 一方、第2加熱部61の外側には、第2加熱部61からの輻射熱で筐体10が高温になるのを防止するために、輻射熱を反射するリフレクタ70が設けられるとともに、筐体10の外面上に水冷するための冷却管71が設けられている。
 このように、製造装置1が、第2加熱部61によって、余分な場所が加熱されないように熱伝導を防止するリフレクタ70のような断熱手段を備える場合、筐体10が高温にならないため、筐体10の各所に使用されているパッキン等の劣化を抑制できるだけでなく、保温効率が高くなるため、消費電力を低減することができる。
 なお、リフレクタ70は、仕切部11側が開放された状態になっている。
 そして、図2に示すように、製造装置1は、仕切部11の開口部11A及び開口部11Aのところの第2ローレンツ力発生手段13に対向する位置に水素化マグネシウムを含む生成物を付着させる付着手段80を備えている。
 なお、付着手段80は、製造装置1を停止させた後、製造装置1から取り出せるように、筐体10に対して着脱可能に取り付けられている。
 付着手段80は、温調媒体(本例では、100℃未満の温度に制御された水又は気体等)を供給する供給口IN(温調媒体供給口)と温調媒体を排出する排出口OUT(温調媒体排出口)が設けられ、その温調媒体が反応室2の第2空間Sにリークしないようにした温調媒体収容部を有する容器構造になっている。
 なお、付着手段80は、開口部11A及び第2ローレンツ力発生手段13に対向する側の水素化マグネシウムを含む生成物を付着させる表面81は、第1空間F側から第2空間S側に放出される、発光状態が目視で確認できる高密度のマイクロ波表面波プラズマ(マイクロ波表面波水素プラズマ)が直接接触する位置に配置されることで、少なくとも表面81を生成するマイクロ波表面波プラズマの存在する範囲内に配置したものになっている。
 このため、表面81のところは、高密度なマイクロ波表面波水素プラズマ(例えば、水素イオンや水素原子等)の存在が仮定できる特殊な環境下にある。
 そして、製造装置1は、付着手段80の水素化マグネシウムを含む生成物を付着させる表面81の表面温度を、水素化マグネシウムを含む生成物の析出に適した所定の温度範囲内に保つ温度制御手段(図示せず)を備えている。
 温度制御手段は、例えば、温調媒体(本例では、100℃未満の温度に制御された水又は気体等)を供給口INから付着手段80の温調媒体収容部内に供給し、排出口OUTから温調媒体を排出させるように温調媒体を循環させる循環装置(図示せず)と、排出口OUTから排出された温調媒体の温度を設定される温度に調節する温調装置(図示せず)と、を備えている。
 具体的には、本実施形態では、循環装置(図示せず)はポンプ等であり、温調装置(図示せず)は熱交換機等である。
 なお、温調媒体に外気をそのまま利用できる場合には、供給口INに外気を供給するためのポンプが接続され、排出口OUTが大気開放となるようにすればよく、この場合、温調装置は不要である。
 そして、高密度なマイクロ波表面波水素プラズマ(例えば、水素イオンや水素原子等)の存在が仮定できる特殊な環境下であって、かつ、表面温度が水素化マグネシウムを含む生成物の析出に適した所定の温度範囲内に保たれた表面81のところでは、先に説明した式(2)において、右側に進む反応が促進されるとともに、水素化マグネシウムが分解せずに存在できる状況を生み出すことができる。
 例えば、表面81の表面温度が200℃を超えると生成物中の水素化マグネシウムの割合が大幅に低下するため、水素化マグネシウムを含む生成物の析出に適した所定の温度範囲は200℃以下の範囲であることが好ましく、150℃以下の範囲であることがより好ましく、100℃以下の範囲であることが更に好ましい。
 実験では、表面温度が200℃を超える状態で析出した水素化マグネシウムを含む生成物の場合、その水素化マグネシウムを含む生成物に水滴を垂らし、水素の分離に伴う発泡現象が非常に弱いことを確認している。
 一方、表面温度が100℃以下の状態で析出した水素化マグネシウムを含む生成物の場合、水滴を垂らすと水素の分離に伴う激しい発泡現象が見られることを確認しており、発泡しているガスが水素であることについては、水素検知管で確認を行っている。
 なお、表面温度が100℃を超える場合、水素化マグネシウムが水素と金属マグネシウムに分解する反応も起きるため、析出した水素化マグネシウムを含む生成物中の水素化マグネシウムの割合が減少することになることから、水素化マグネシウムを含む生成物の析出に適した所定の温度範囲は、水素化マグネシウムの分解反応を抑えるという観点で100℃以下の範囲であることが最も好ましい。
 また、実験では、表面温度が約80℃のときよりも、約70℃の方が水素化マグネシウムを含む生成物の単位時間当たりの析出量が多く、約50℃の方が更に単位時間当たりの析出量が多くなる結果を得ているので、水素化マグネシウムを含む生成物の析出に適した所定の温度範囲は、単位時間当たりの析出量の観点からは、更に低い温度範囲とすることが好ましい。
 つまり、水素化マグネシウムを含む生成物の析出に適した所定の温度範囲は、80℃以下の範囲が好ましく、更に、70℃以下の範囲であることが好ましく、50℃以下の範囲であることがより好ましい。
 そして、上記のように、原料と異なる生成物(本例では水素化マグネシウムを含む生成物)を付着させる付着手段80が、表面81をマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)の存在する範囲内に配置するように設けられ、その付着手段80の原料と異なる生成物を付着させる表面81の温度を、原料と異なる生成物の析出に適した所定の温度範囲内(本例では、100℃未満の温度範囲)に保つ温度制御手段で適切な温度にしているので、通常では得られない生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)を得ることができる。
 なお、生成物によっては、付着手段80を冷却するのではなく、保温することも考えられるため、この場合、温調装置はヒータ等となる。
 例えば、金属マグネシウムが固体の状態となる温度が400℃以下の範囲であり、表面81の温度を250℃以上400℃以下にすると、水素化マグネシウムの含有量が大幅に減少する一方、金属マグネシウムの析出が可能であることから金属マグネシウムの割合が高い生成物が析出すると考えられ、このような場合には、ヒータ等で温調媒体の温度調節を行うことになると考えられる。
 また、製造装置1は、途中にリークバルブ91が設けられた大気開放管90を備えており、大気開放管90の図示しない一端は製造装置1が設置される建屋の外で大気開放状態になっている。
 この大気開放管90は、反応室2の圧力が異常な圧力になった場合に、緊急措置として反応室2を大気開放状態にするためのものであり、通常時には、リークバルブ91は閉の状態とされ、反応室2内に大気が混入することがないようになっている。
 ところで、無水塩化マグネシウムを還元し、水素化マグネシウムを含む生成物を効率よく生成するためには、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)の密度が高い方が好ましい。
 そのための1つの方法は、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)を生成させるために、反応室2内に供給されるマイクロ波のマイクロ波電力(マイクロ波強度)を高くすることである。
 しかしながら、この方法は、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段20に供給する電力量を増加させることを意味し、平均的に使用される電力量が大幅に増加することになる。
 一方、反応室2内に生成されたマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)が大幅に減衰する前に、反応室2内にマイクロ波を供給することでマイクロ波表面波プラズマを高密度な状態に保ち続けることが可能である。
 そこで、本実施形態では、マイクロ波発生手段20が、パルス的なマイクロ波を発生させるものとして、マイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値を高めつつ、平均的なマイクロ波電力(マイクロ波強度)を下げるようにしている。
 なお、パルス的なマイクロ波とは、周期的なマイクロ波電力(マイクロ波強度)の強弱を伴うものを意味し、必ずしも、周期的にマイクロ波電力(マイクロ波強度)がゼロになるものに限定されるものではない。
 しかしながら、マイクロ波電力(マイクロ波強度)がゼロの状態とマイクロ波電力(マイクロ波強度)がピーク値の状態とが周期的に繰り返されるだけの場合が構成上シンプルな構成で済むため好ましい。
 このようにすれば、マイクロ波電力(マイクロ波強度)がピーク値となるときには、マイクロ波発生手段20に大きな電力を供給することになるが、それ以外のときには、マイクロ波発生手段20に小さな電力を供給(又は、電力の供給を停止)することができるので、平均的に見たときのマイクロ波発生手段20で消費される電力を抑えることが可能となる。
 しかも、反応室2内に生成されたマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)が大幅に減衰する前にマイクロ波電力(マイクロ波強度)がピーク値となるマイクロ波が反応室2内に供給されると、ほぼそのマイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値に対応する密度のマイクロ波表面波プラズマを維持することができる。
 具体的には、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)が大幅に減衰する前に、反応室2内にピーク値のマイクロ波電力を有するマイクロ波を供給するために、パルス的なマイクロ波のマイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値が現れる周期が150マイクロ秒以下であることが好ましい。
 なお、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)の減衰速度は、反応室2の広さ等によって変わるため、このようなことを考慮すると、パルス的なマイクロ波のマイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値が現れる周期は、より速いことが好ましいので、100マイクロ秒以下であることが好ましく、50マイクロ秒以下であることがより好ましい。
 このようにすれば、マイクロ波発生手段20が、マイクロ波電力(マイクロ波強度)をほぼ一定にしたパルス的なマイクロ波でないマイクロ波を発生させる場合に、プラズマ密度が1012/cm以上1014/cm以下であったとすれば、平均的なマイクロ波電力を同様にしても、マイクロ波発生手段20が、パルス的なマイクロ波を発生させる場合、マイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値を高くできるため、更に、高いプラズマ密度(例えば、1015/cm以上の高いプラズマ密度)を得ることができ、平均的なマイクロ波電力を同様にしても一桁以上高いプラズマ密度を得ることができる。
 したがって、マイクロ波発生手段20が、パルス的なマイクロ波を発生するものとすることで、マイクロ波発生手段20で使用される電力量(平均電力)の上昇を抑制しつつ、高密度なマイクロ波表面波プラズマを生成できる。
 また、マイクロ波電力(マイクロ波強度)のピーク値が高くなると、マイクロ波表面波プラズマを点燈させやすくなるという効果もある。
 なお、マイクロ波表面波プラズマは、他のプラズマ(例えば、高周波プラズマや直流放電プラズマ等)と比較すれば、電子温度が低く(例えば、電子温度が1eV以下)、他のプラズマのように、高い電子温度(例えば、10eV以上)とするためにエネルギーが消費されるプラズマと異なり、エネルギーロスが少ないという利点がある。
 また、マイクロ波表面波プラズマは、プラズマ自身の摂氏での温度が熱プラズマと呼ばれるものに比べ大幅に低い(ほぼ常温)という特徴もある。
 さらに、マイクロ波表面波プラズマは、上記のような高密度なプラズマを均一に、例えば、0.5m以上の大面積の範囲に生成することができる。
 次に、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13について詳細に説明する。
 ただし、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13が理解しやすいようにするために、ローレンツ力を発生させるための基礎的な内容について説明した後に、具体的な構成について説明する。
 図3はローレンツ力を発生させるための基礎的な内容を説明するための図である。
 図3では左側にローレンツ力を発生させるための構成の概略図を示し、右側にその構成で発生するローレンツ力の状態を示している。
 図3に示すように、左右一対の磁石をS極とN極が向かい合うように配置する。
 図3の配置の場合、左右一対の磁石間で向かい合うS極とN極を見ると、左側にS極が位置し、右側にN極が位置しているため、磁界の方向(磁束密度)は右から左に向かう方向となる。
 一方、この磁界の方向(磁束密度)と直交する方向に一対の電極を配置し、電圧を印加することで、一方を陽極(+極)とし、他方を陰極(-極)とする。
 図3では、手前側(下側)が陽極(+極)とされ、奥側(上側)が陰極(-極)とされており、マイクロ波表面波プラズマ中は電流Iが流れる状態にあるため、図3に示すように、手前側(下側)から奥側(上側)に向かって電流Iが流れることになる。
 そして、上記の状態を図示すれば、図3の右側に示すようになり、図3の右側に示す磁界の向きに左手の人差し指を合わせ、電流Iの流れに左手の中指を合わせるようにすれば、左手の親指が上側を向き、フレミングの左手の法則から力(ローレンツ力)が上向きに発生する構成になっていることが理解できる。
 ただし、フレミングの左手の法則は、電荷が正である場合に働く力(ローレンツ力)を示すものになっており、電荷が負である場合に働く力(ローレンツ力)は逆方向になる。
 したがって、図3の構成の場合、正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)には上側に向かう力(ローレンツ力)が働き、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)には下側に向かう力(ローレンツ力)が働くことになる。
 なお、図3の構成において、向かい合うS極とN極を逆転、つまり、左側にN極が位置し、右側にS極が位置するようにすれば、磁界の方向(磁束密度)が逆転することになるので、ローレンツ力の関係も逆転、つまり、正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)には下側に向かう力(ローレンツ力)が働き、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)には上側に向かう力(ローレンツ力)が働くことになる。
 同様に、図3の構成において、一対の電極の配置を逆転、つまり、手前側(下側)を陰極(-極)とし、奥側(上側)を陽極(+極)とすれば、電流Iの向きが逆転するので、ローレンツ力の関係も逆転、つまり、正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)には下側に向かう力(ローレンツ力)が働き、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)には上側に向かう力(ローレンツ力)が働くことになる。
 このような原理を利用して、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13は実現され、以下、具体的に、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13の構成について説明する。
 図4は第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13を説明するための図である。
 なお、部材構成自体は第1ローレンツ力発生手段14も第2ローレンツ力発生手段13も同じでよいため、まとめて説明を行うこととする。
 図4の左側に示すように、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13は、どちらも導電性の材料で形成された円筒部材CMと、導電性の材料で形成され、円筒部材CMの中央に配置される棒状部材SMと、を備えている。
 なお、本実施形態では、円筒部材CMはステンレス(SUS)で形成され、棒状部材SMはタングステン等の高温に耐えられるものを用いるようにしている。
 ただし、棒状部材SMの断面積が大きく、あまり発熱しない場合には、円筒部材CMと同様にステンレス(SUS)等を用いるようにしてもよく、形状についても本実施形態では、棒状部材SMの断面形状が直径5mmから10mm程度の円形の円柱形状にしているが、棒状部材SMは断面形状が六角形等の多角形であってもよく、星型等であってもよい。
 また、円筒部材CMの内径は、大きい方が、圧損が出ないため、例えば、5.0cm以上であることが好ましい。
 また、第1ローレンツ力発生手段14及び第2ローレンツ力発生手段13は、円筒部材CMに電流Iを流すための電源(第1電源)と、円筒部材CMと棒状部材SMを一対の電極として機能させるための電圧を印加する電源(第2電源)と、を備えている。
 例えば、第1電源は、0.5Vから1.0V程度で円筒部材CMに30Aから300Aの電流Iが流れるようにしている。
 また、第2電源は、20Vから80V程度の電圧を印加するものとしている。
 図4で示す構成では、第1電源が、円筒部材CMの一方側(例えば、図4の上側)から他方側(例えば、図4の下側)に向けて電流Iを流すように設けられ、第2電源が円筒部材CMを陰極(-極)とし、棒状部材SMを陽極(+極)とするように、円筒部材CMと棒状部材SMの間に電圧を印加するように設けられている。
 図4の右側の図は、左側の図を上側から見た模式図になっており、上述のようにすると、まず、円筒部材CMの一方側(例えば、図4の上側)から他方側(例えば、図4の下側)に向けて流れる電流Iによって、図4の右側に点線で示すように、円筒部材CMの内部空間に反時計回りの磁界が形成される。
 なお、物理のテキスト等においては、円筒部材CMの一方側から他方側に電流Iを流しても、円筒部材CMの内部空間には磁界が形成されないという説明になっているが、例えば、排気を取る程度に内径の大きな円筒部材CM(例えば、内径が3.0cm以上)の場合、棒状部材SMが位置するような中心には磁界が形成されないものの、それ以外のところでは磁界が形成されていることをガウスメーターで確認している。
 ただし、中心ほど磁界が弱くなる傾向はある。
 また、マイクロ波表面波プラズマ中は電流Iが流れる状態にあるため、図4の右側の図に示すように、棒状部材SMから円筒部材CMに向かって放射状に電流Iが流れる状態となる。
 例えば、本実施形態では、1.0A程度の電流が流れるようになっている。
 そして、棒状部材SMから円筒部材CMに向かって放射状に流れる電流Iと反時計回りの磁界との接点においては、その接点で磁界に対して接線を引いて反時計回り方向に向きを取った磁界が発生していることになる。
 このため、図4に示す構成の場合、正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)には上側に向かう力(ローレンツ力)が働き、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)には下側に向かう力(ローレンツ力)が働くことになる。
 なお、円筒部材CM中を流れる電流Iの向きが逆になるように第1電源を設ければ、時計回りの磁界が形成されるため、ローレンツ力の関係は逆転、つまり、正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)には下側に向かう力(ローレンツ力)が働き、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)には上側に向かう力(ローレンツ力)が働くことになる。
 同様に、円筒部材CMを陽極(+極)とし、棒状部材SMを陰極(-極)とするように第2電源を設ければ、棒状部材SMと円筒部材CMの間を流れる電流Iの向きが逆転するため、ローレンツ力の関係は逆転、つまり、正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)には下側に向かう力(ローレンツ力)が働き、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)には上側に向かう力(ローレンツ力)が働くことになる。
 したがって、円筒部材CMに対してどちら側に正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)に働く力(ローレンツ力)を発生させ、負の電荷を有するもの(例えば、陰イオンや電子)に働く力(ローレンツ力)を発生させるかは、第1電源又は第2電源の設け方によって選択される。
 そして、図2に示す第1ローレンツ力発生手段14では、反応室2側に向かって正の電荷を有するもの(例えば、陽イオン)に働く力(ローレンツ力)を発生させるようにしている。
 ここで、本実施形態は、マイクロ波表面波プラズマ化させる気体に水素を用いてマイクロ波表面波水素プラズマを生成し、無水塩化マグネシウムを原料として水素化マグネシウムを含む生成物を得る場合である。
 したがって、マイクロ波表面波プラズマ中において、原料が分解された状態のものも含まれていることを考慮すると、生成物の生成に用いる第1イオンは、陽イオン(金属マグネシウムイオンや水素イオン)となる。
 そして、第1ローレンツ力発生手段14のところに到達した陽イオンである第1イオンは、第1ローレンツ力発生手段14の形成するローレンツ力によって、反応室2側に向かう力が加えられるため、第1ローレンツ力発生手段14を通過して排気されることが抑制される。
 なお、本実施形態の場合、生成物の生成に用いない第2イオンは、陰イオン(塩素イオン)となるため、その第2イオンに対しては、第1ローレンツ力発生手段14のところで反応室2内に向かう力が働かないため、第1ローレンツ力発生手段14を通過して排気されることになる。
 したがって、本実施形態によれば、第1ローレンツ力発生手段14によって、生成物の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオン)が排気されるのを抑制できるため、原料利用効率を高めることができる。
 一方、図2に示す第2ローレンツ力発生手段13では、生成物の生成に用いない第2イオン(塩素イオン)が付着手段80に向かうのを抑制するローレンツ力(つまり、第2イオンが第1空間F側に向かう力)を形成するようにしている。
 なお、これまでの説明でわかるとおり、図2に示す第2ローレンツ力発生手段13は、生成物の生成に用いる第1イオン(金属マグネシウムイオンや水素イオン)に対しては、第1空間F側に向かう力が働かず、第2空間S内に入った第1イオンに対して第1空間F側に向かうのを抑制するローレンツ力を形成するものとなっている。
 したがって、第2ローレンツ力発生手段13によって、付着手段80側に生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオン)が向かうのが抑制されるだけでなく、生成物の生成に用いる第1イオン(金属マグネシウムイオンや水素イオン)が第1空間Fに戻るのが抑制され、生成物を高純度化(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物中の水素化マグネシウムの含有量を増加)させることができる。
 なお、第2ローレンツ力発生手段13によって、生成物の高純度化が行えるものの、第2ローレンツ力発生手段13は中性のものに対してはフィルタとしての役目を果たさないため、付着手段80の表面81に水素化マグネシウムのみが析出するものではない。
 このため、析出するものの中には、無水塩化マグネシウム等も含まれる場合があるため、原料と異なる生成物とは、原料と異なる物質を含む生成物と解されるべきものである。
 また、本実施形態では、生成物の生成に用いる第1イオンが陽イオンであり、生成物の生成に用いない第2イオンが陰イオンになっているが、生成物によっては、生成物の生成に用いる第1イオンが陰イオンで、生成物の生成に用いない第2イオンが陽イオンであることもあり得るため、必ずしも、第1イオンが陽イオンで、第2イオンが陰イオンであることに限定されるものではない。
 一方、上記では、原料として無水塩化マグネシウムを用いる場合について説明したが、水素化マグネシウムを含む生成物を得るための原料としては、無水ハロゲン化マグネシウムや金属マグネシウム等であってもよい。
 また、上記では、マイクロ波表面波プラズマ化する気体に水素を用いた場合について説明したがメタン等であってもよい。
 したがって、水素化マグネシウムを含む生成物を得るために用いられるマイクロ波表面波プラズマ化する気体は、水素に限定される必要はなく、水素原子を含み、還元雰囲気を形成する実質的に酸素原子を含まない反応性の気体を用いるようにすればよい。
 なお、酸素原子が含まれる場合、酸化反応も起こるため、還元反応が阻害されることになるので、還元処理を行う場合、マイクロ波表面波プラズマ化する気体には酸素原子が含まれないことが好ましい。
 しかしながら、高純度ガスとして提供されるものの中にも微量に水分等が含まれるため、完全に酸素原子を含まないものとすることは困難であるが、そのような微量の酸素原子の含有は還元反応に影響を及ぼさない。
 したがって、実質的に酸素原子を含まない反応性の気体とは、還元反応に影響を及ぼさない程度の酸素原子しか含有しない気体という意味で用いているものである。
 また、原料に無水ハロゲン化マグネシウムを用いるものとしているのも、還元反応を阻害する酸素原子を含む水分等を排除するためであるが、無水塩化マグネシウム等は潮解性があるため微量には水分を含むものとなっていると考えられる。
 したがって、この無水との表現も還元反応に影響を及ぼさない程度の水分しか含まないという意味で用いるものである。
 一方、原料として無水塩化マグネシウムを用い、マイクロ波表面波プラズマ化する気体に水素と窒素の混合気体を用いると、窒化マグネシウムを含むマグネシウム生成物(以下、窒化マグネシウムを含む生成物という場合がある。)を得ることも可能であり、必ずしも、原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して得る原料と異なる生成物が水素化マグネシウムを含む生成物に限定されるものではない。
 例えば、その他の例としては、マイクロ波表面波プラズマ化する気体に還元雰囲気を形成する実質的に酸素原子を含まない反応性の気体を用いて、塩化チタンを還元させれば、生成物としてチタンを生成することができ、この場合には、チタンが高温でも安定な物質であることから、温度制御手段等は不要と考えられる。
 このように、上記で説明した製造装置1は、原料に金属原子を含む原料を用いるとともに、気体に還元雰囲気を形成する実質的に酸素原子を含まない反応性の気体を用いて、原料と異なる生成物(原料と異なる金属原子を含む生成物)を得るのに適したものとなっており、製造装置1は水素化マグネシウムを含む生成物を得る製造方法に用いられることに限定されるものではない。
 また、上記では、第1窓W1が反応室2の下側に位置し、付着手段80が第1窓W1に対して上側に位置する場合について示したが、この関係は逆になっていてもよい。
 つまり、第1窓W1が反応室2の上側に位置し、付着手段80が第1窓W1に対して下側に位置してもよい。
 さらには、第1窓W1が反応室2の一方の側方(左右の一方の側方、又は、前後の一方の側方)に位置し、付着手段80が第1窓W1に対して対向する他方の側方(左右の他方の側方、又は、前後の他方の側方)に位置してもよい。
 このように、第1窓W1と付着手段80の位置関係を変更したとしても、原料が気化した状態で供給されているため、排気の取り方等によって、良好に付着手段80の表面81に気化した原料が向かうようにすることが可能であるため問題ない。
 加えて、上記実施形態では、マイクロ波発生手段20が発生させたマイクロ波を導波管21で第1窓W1に導波させる場合について示したが、直接、第1窓W1に向けてマイクロ波を放射できるように、マイクロ波発生手段20を配置し、導波管21を省略することも可能である。
(第2実施形態)
 次に、本発明に係る第2実施形態の製造装置1について説明する。
 図5は第2実施形態の製造装置1を説明するための断面図であり、説明する上で図が見やすいように、第1実施形態と同様の点については図示を省略したものになっている。
 なお、以下の説明でも、原料に無水塩化マグネシウムを用い、その原料をマイクロ波表面波水素プラズマで処理して、原料と異なる生成物として水素化マグネシウムを含む生成物を得る場合で説明する。
 図5に示すように、製造装置1は、第1実施形態と同様に、原料(本例では、無水塩化マグネシウム)をマイクロ波表面波プラズマで処理する反応室2を形成する筐体10と、反応室2の一方側(図5の左側)に設けられ、反応室2内の気体を排気する第1排気口31Bと、反応室2の付着手段80よりも第1窓W1から離れる他方側(図5の右側)に設けられ、反応室2内の気体を排気する第2排気口33Bと、を備えている。
 なお、図示を省略しているが、製造装置1は、第1排気口31B及び第2排気口33Bから反応室2内の気体を排気するために設けられ、反応室2内を減圧する第1実施形態の減圧手段30と同様の減圧手段、反応室2内を原料が気化する温度に保つための第1実施形態の加熱手段60と同様の役目を果たす加熱手段、及び、筐体10の外面上に設けられ、筐体10を水冷するための第1実施形態の冷却管71と同様の役目を果たす冷却管等も備えている。
 また、製造装置1は、第1実施形態と同様に、第1排気口31Bに対応して設けられ、生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオン)の排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段14を備えている。
 なお、この第1ローレンツ力発生手段14は、先に図4を参照して説明したのと同様の構成である。
 一方、本実施形態では、製造装置1が、第2排気口33Bに対応して設けられ、生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオン)の排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段14も備えるものとなっている。
 なお、この第1ローレンツ力発生手段14も、先に図4を参照して説明したのと同様の構成である。
 また、本実施形態では、製造装置1が、反応室2の第1窓W1よりも付着手段80側の部分に設けられ、表面でマイクロ波表面波プラズマを生成させる1つ以上の誘電体材料の第2窓W2と、反応室2の第1窓W1よりも第1排気口31B側の部分に設けられ、表面でマイクロ波表面波プラズマを生成させる1つ以上の誘電体材料の第3窓W3と、を備えている。
 なお、図示を省略しているが、製造装置1は、第1実施形態のマイクロ波発生手段20と同様のマイクロ波発生手段を備え、そのマイクロ波発生手段が発生させたマイクロ波は、これら第1窓W1、第2窓W2、及び、第3窓W3を通じて反応室2内に供給される。
 そして、製造装置1は、第1窓W1よりも第1排気口31B側の第1排気口31Bに至るまでの反応室2内の位置(本例では、第1窓W1と第3窓W3の間に対応する領域(位置))に生成物の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオンといった陽イオン)の排気を抑制するローレンツ力LF3を形成する第1ローレンツ力発生手段(図示せず)を備えている。
 具体的には、この第1窓W1と第3窓W3の間に対応する位置にローレンツ力LF3を形成する第1ローレンツ力発生手段(図示せず)は、先ほど図3を参照して説明したのと同様の構成になっている。
 つまり、この第1ローレンツ力発生手段(図示せず)は、S極とN極が向かい合うように反応室2内に配置した一対の磁石と、その一対の磁石で形成される磁界を挟むように反応室2内に配置された一対の電極と、を備え、その一対の電極間に電圧を印加して、一方の電極を陽極(+極)とし、他方の電極を陰極(-極)とすることでローレンツ力を形成するものとしている。
 なお、製造装置1は、付着手段80よりも第2排気口33B側の第2排気口33Bに至るまでの反応室2内にも、図3を参照して説明したのと同様の構成の生成物の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオンといった陽イオン)の排気を抑制するローレンツ力を形成するように設けられた第1ローレンツ力発生手段を備えるものとしてもよい。
 また、本実施形態の製造装置1は、第1窓W1と第2窓W2の間に対応する反応室2内の領域(第1窓W1と第2窓W2の間の位置)に生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオンといった陰イオン)が付着手段80に向かうのを抑制するローレンツ力LF1を形成する第2ローレンツ力発生手段(図示せず)と、第2窓W2と第2窓W2の間に対応する反応室2内の領域(第2窓W2と第2窓W2の間の位置)に生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオンといった陰イオン)が付着手段80に向かうのを抑制するローレンツ力LF2を形成する第2ローレンツ力発生手段(図示せず)と、を備えている。
 なお、この第2ローレンツ力発生手段(図示せず)は、先ほど図3を参照して説明したのと同様の構成になっている。
 つまり、この第2ローレンツ力発生手段(図示せず)は、S極とN極が向かい合うように反応室2内に配置した一対の磁石と、その一対の磁石で形成される磁界を挟むように反応室2内に配置された一対の電極と、を備え、その一対の電極間に電圧を印加して、一方の電極を陽極(+極)とし、他方の電極を陰極(-極)とすることでローレンツ力を形成するものとしている。
 そして、本実施形態の製造装置1は、第1窓W1に対向する領域に対応した反応室2の箇所に設けられ、気化した原料を反応室2内に受け入れる受入口15を備えるとともに、マイクロ波表面波プラズマ化する気体(本例では、水素)を反応室2内に供給する気体供給口41Bも第1窓W1に対向する領域に対応した反応室2の箇所に設けられたものになっている。
 なお、受入口15に原料を気化した状態で供給するための構成、及び、気体供給口41Bにマイクロ波表面波プラズマ化する気体(本例では、水素)を供給する構成は、第1実施形態と同様である。
 そして、上記のような本実施形態の製造装置1によれば、第2排気口33Bに対応して設けられた第1ローレンツ力発生手段14と、第1窓W1から第1排気口31Bに至るまでの反応室2内の位置に設けられた第1ローレンツ力発生手段を備えているので、より一層、生成物の生成に用いる第1イオン(本例では、金属マグネシウムイオンや水素イオン)が排気されるのを抑制できるため、より原料利用効率を高めることができる。
 なお、第3窓W3に対応する領域においても、原料等のイオン化が起こるため、中性のものとして排気されるものを低減することも期待できる。
 また、生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオンといった陰イオン)が付着手段80に向かうのを抑制するための第2ローレンツ力発生手段が多段に設けられているため、より一層、生成物を高純度化(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物中の水素化マグネシウムの含有量を増加)させることができる。
 なお、第2窓W2に対応する領域においても、原料等のイオン化が起こるため、中性のものとして付着手段80側に向かう塩素や原料が低減されるため、この点からしても生成物の高純度化が行える。
(第3実施形態)
 これまでは、原料(例えば、無水塩化マグネシウム)を気化させてマイクロ波表面波プラズマ(マイクロ波表面波水素プラズマ)中に供給する場合について説明した。
 原料を気化させた状態は、原料が究極に微粒化された状態と考えられるため、原料の表面積が最も広くなる状態といえ、原料の気化量に見合う適切な気体の供給量(マイクロ波表面波プラズマ化させる気体の供給量)とすれば、還元反応の効率という点では好ましいと考えられる。
 また、原料を気化させた状態は、原料自体の温度が高くなっていることで活性も高くなっていると考えられることから、この点からしても、還元反応の効率という点では好ましいと考えられる。
 しかしながら、付着手段80に付着せず、排気とともに排出される原料及び生成物があるため、この点からすれば、還元効率(還元速度)は低下するものの、固体の状態の原料を気化させないようにしつつ、還元させる方が、原料の利用効率を高くすることができる。
 なお、上記のような製造装置1で、マイクロ波表面波水素プラズマの照射を行わない状態で、付着手段80の表面81に、まず、無水塩化マグネシウムを析出させ、その後、その表面81に高密度なマイクロ波表面波水素プラズマ(例えば、水素イオンや水素原子等)を照射することで、固体の状態を保ったまま、還元反応を進ませ、水素化マグネシウムを含む生成物に変化させることが可能であることも実験的に確認している。
 そこで、第3実施形態として、反応室2内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して原料と異なる生成物を得る処理を、原料を気化させないようにして行うのに適した製造装置1について説明する。
 なお、以下の説明でも、原料に無水塩化マグネシウムを用い、その原料をマイクロ波表面波水素プラズマで処理して、原料と異なる生成物として水素化マグネシウムを含む生成物を得る場合で説明する。
 この場合、生成物の生成に用いる第1イオン(本例では、水素イオンといった陽イオン)の排気を抑制し、還元反応への水素の利用効率よくすることで、水素の使用量を抑制し、水素化マグネシウムを含む生成物の製造コストを抑制することができる。
 図6は、本発明に係る第3実施形態の製造装置1を説明するための断面図である。
 なお、以下では、主に第1実施形態と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略することがある。
 また、第3実施形態では、生成物の生産効率を高めるために、製造装置1の稼働をできるだけ停止させることなく、生成物を連続生産する構成としている。
 そのために、図6に示すように、製造装置1は、反応室2内に設けられ、原料O(本例では、無水塩化マグネシウム)をマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)で処理する処理領域(第1窓W1に対向する領域)の一方の外側(図6の左外側)から処理領域を通過させて処理領域の他方の外側(図6の右外側)に向けて移動可能な搬送手段A1を備えている。
 具体的には、搬送手段A1は、駆動ローラR1と、従動ローラR2と、駆動ローラR1と従動ローラR2の間に橋渡しされ、配置された原料Oを搬送するベルトで形成された搬送部Bと、を備えている。
 そして、原料Oである無水塩化マグネシウムを供給する原料供給手段50から搬送部B上に供給された固体状態の原料Oが、順次、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)の照射される処理領域(第1窓W1に対向する領域)となる位置に運搬されていくようになっている。
 具体的には、製造装置1は、処理領域(第1窓W1に対向する領域)の一方の外側(図6の左外側)の位置に位置する搬送部Bの部分に対して、上側から原料O(本例では、無水塩化マグネシウム)を落下させるように供給する原料供給手段50を備えている。
 なお、原料Oを還元させ、生成物を得る上で、原料Oを微粒化した状態(例えば、マイクロ粒子又はナノ粒子の状態)とする方が、還元に必要な時間を短くすることが可能である。
 そこで、本実施形態では、微粒化した状態(例えば、マイクロ粒子又はナノ粒子の状態)の原料Oを原料供給手段50に充填し、原料供給手段50が、搬送部Bの部分に向けて、微粒化状態の原料Oを設定された単位時間当たりの分量で落下させるようにして供給するものとしている。
 ただし、微粒化する前の原料Oを原料供給手段50に充填しておいて、搬送部Bに向けて原料Oを落下させるように排出する原料供給手段50の排出口に、原料Oを微粒化した状態に粉砕する粉砕機構を設けるようにしてもよい。
 そして、原料O(本例では、無水塩化マグネシウム)に対するマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)での処理を停止させずに生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)を製造装置1外に取り出すために、本実施形態では、製造装置1が、処理領域(第1窓W1に対向する領域)の他方の外側(図6の右外側)の位置で生成物を回収する回収部3を備えるものとしている。
 具体的には、回収部3は、回収室3Aと、回収室3Aと反応室2の間を連通可能とする開閉扉3Bと、外部から回収室3A内にアクセスし、生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)を外部に取り出すための取出扉3Cと、を備えている。
 そして、生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)が回収室3A内に一定量蓄積されるまでは、開閉扉3Bが開いた状態に制御され、ベルトで形成された搬送部Bの終端側(図6の右側の端)から落下する生成物を受け入れるようになっている。
 なお、本実施形態の製造装置1は、ベルトで形成された搬送部Bの開閉扉3Bの直上の位置の表面に接触するように設けられ、自重で落下しなかった生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)を回収室3Aに落下させる刷毛Hも備えている。
 そして、回収室3Aに一定量の生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)が蓄積されると、開閉扉3Bが閉じて、回収室3A内を大気圧の状態まで昇圧するための気体が供給されるように気体供給路の電磁弁V3が開の状態になる。
 なお、この気体供給路から供給される気体は、露点の低い気体が供給される。
 このように、回収室3A内の圧力が大気圧の状態にされた後、回収室3Aに設けられた取出扉3Cを開けて、蓄積した生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)が回収される。
 一方、回収室3Aから生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)を回収した後には、再び、取出扉3Cを閉めて、回収室3A内の圧力を反応室2と同じ圧力にした後、先ほどと、同様に、開閉扉3Bが開いた状態となる。
 このために、回収室3Aには、途中に排気制御弁35Aが設けられ、第1排気管31に合流する排気管35が繋がっている。
 なお、図示を省略しているが、製造装置1は、回収室3A内の圧力を測定する圧力計を備えており、その圧力計の測定結果が反応室2内の圧力とほぼ同じ圧力になるように排気制御弁35Aが制御される。
 一方、製造装置1には、原料供給手段50側にも予備室4が設けられており、予備室4内には、原料供給手段50に原料Oである無水塩化マグネシウムを供給する予備原料供給手段50Aが設けられている。
 そして、予備原料供給手段50Aと原料供給手段50の間の位置には、予備室4と反応室2とを仕切る仕切扉4Aが設けられており、この仕切扉4Aが開くことで、予備室4と反応室2とが連通した状態となり、予備原料供給手段50Aから原料供給手段50に原料Oである無水塩化マグネシウムを供給することができるようになっている。
 また、予備室4には、予備室4内を大気圧の状態まで昇圧するための気体が供給されるように気体供給路が接続されており、仕切扉4Aを閉じた状態で、その気体供給路の電磁弁V4を開の状態とすることで予備室4内を大気圧の状態にすることができる。
 なお、この気体供給路から供給される気体は、露点の低い気体が供給される。
 このように予備室4を大気圧の状態とした後、予備原料供給手段50Aに原料Oである無水塩化マグネシウムを供給する作業のために予備室4に設けられた供給作業扉4Bを開けて、予備原料供給手段50Aに原料Oを新たに供給することができるようになっている。
 なお、予備室4には、途中に排気制御弁36Aが設けられ、第1排気管31に合流する排気管36が繋がっているので、予備原料供給手段50Aに原料Oである無水塩化マグネシウムを供給する作業を終えて、供給作業扉4Bを閉めた後、再び、排気制御弁36Aの制御によって、予備室4内の圧力が反応室2と同じ圧力にされる。
 そのために、製造装置1は、予備室4内の圧力を測定する圧力計(図示せず)も備えており、予備室4内の圧力が反応室2内の圧力とほぼ同じ圧力になるように、排気制御弁36Aが制御される。
 以上のように、本実施形態によれば、反応室2を大気開放の状態にせず、原料Oである無水塩化マグネシウムの供給と、還元処理後の生成物である水素化マグネシウムを含む生成物の回収が行えるため、連続稼働が可能であり、水素化マグネシウムを含む生成物を得る処理の効率化ができる。
 一方、製造装置1は、配置された原料O(本例では、無水塩化マグネシウム)を搬送するベルトで形成された搬送部Bの少なくとも処理領域(第1窓W1に対向する領域)に対応する原料Oと接触する部分の温度を所定の温度範囲内に保つ温度制御手段A2を備えている。
 具体的には、温度制御手段A2は、ベルトで形成された搬送部Bの裏面(原料O(本例では、無水塩化マグネシウム)が配置される面の反対側の面)に接触するように設けられ、熱伝導率の高い材料で形成された温調媒体(本例では、100℃未満の温度に制御された水又は気体等)を内包する温調媒体収容部A21と、その温調媒体収容部A21に設けられた供給口INから温調媒体を供給し、排出口OUTから温調媒体を排出させるように温調媒体を循環させる循環装置(図示せず)と、排出口OUTから排出された温調媒体の温度を設定される温度に調節する温調装置(図示せず)と、を備えている。
 なお、本実施形態でも、第1実施形態と同様に、循環装置(図示せず)はポンプ等であり、温調装置(図示せず)は熱交換機等である。
 ただし、第1実施形態と同様に、温調媒体に外気をそのまま利用できる場合には、供給口INに外気を供給するためのポンプが接続され、排出口OUTが大気開放となるようにすればよく、この場合、温調装置は不要である。
 したがって、原料O(本例では、無水塩化マグネシウム)及び生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)が100℃を超える温度にならないように、搬送部Bの少なくとも処理領域(第1窓W1に対向する領域)に対応する原料Oと接触する部分の温度が保たれているので、確実に、原料O及び生成物が所定の温度範囲(100℃未満の温度範囲)に保たれた状態でマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)の照射が行われることになる。
 つまり、本実施形態では、第1実施形態や第2実施形態のように、原料Oを気化して供給するものではないため、反応室2内を積極的に加熱する構成を備えていないものの、第1窓W1のところが発熱するため、その輻射熱で処理領域(第1窓W1に対向する領域)に位置する原料Oが加熱される場合がある。
 しかし、上記のように、温度制御手段A2を設けることで、確実に、原料O及び生成物が所定の温度範囲(100℃未満の温度範囲)に保たれた状態でマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)の照射が行われるため、生成物の分解を抑制することができる。
 ただし、温度制御手段A2は、上記のような構成に限らず、例えば、反応室2内のいろいろな箇所に冷却管等を設け、反応室2内を全体的に所定の温度範囲(100℃未満の温度範囲)に保ち、原料O及び生成物が所定の温度範囲(100℃未満の温度範囲)に保たれた状態でマイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)を照射できるようにしてもよいし、熱源となる第1窓W1の周辺に冷却管等を設け、冷却する構成であってもよい。
 したがって、温度制御手段A2は、マイクロ波表面波プラズマ(本例では、マイクロ波表面波水素プラズマ)が照射される原料O及び生成物を所定の温度範囲(100℃未満の温度範囲)に保つものであればよい。
 なお、原料O及び生成物に対する輻射による加熱が小さく、十分に、原料O及び生成物を所定の温度範囲(100℃未満の温度範囲)に保てる場合には、温度制御手段A2を省略することが可能である。
 ところで、原料Oにマイクロ波表面波水素プラズマを照射すると、原料Oがマイクロ波表面波水素プラズマ中の電子によって電荷がチャージされ、そのマイナスにチャージされた原料Oに向かって陽イオンが加速度的に引き寄せられ、陽イオンが原料Oに衝突することに伴い発熱が起きる場合があるが、温度制御手段A2を設けることで、このような発熱も抑制することができる。
 なお、このような電荷のチャージを抑制するために、製造装置1は、原料O及び生成物が帯電するのを抑制するアース手段を備えるものとしてもよい。
 例えば、導電性を有する材料で搬送部Bを形成し、製造装置1が搬送部Bをアースするアース手段を備えるようにして、原料O及び生成物がチャージされるのを抑制し、陽イオンが加速度的に引き寄せられて原料O及び生成物に衝突するのを回避して発熱を抑制するようにしてもよい。
 ただし、このような発熱は、原料O及び生成物の帯電状態に起因し、あまり帯電が起きず、発熱自体がほとんど発生しない場合もあるため、この場合には、発熱等に対する対策(冷却やアース)を講じる必要はない。
 そして、本実施形態でも、第1実施形態と同様に、第1排気口31Bに対応して設けられ、生成物(本例では、水素化マグネシウムを含む生成物)の生成に用いる第1イオン(本例では、水素イオン)の排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段14を備えている。
 したがって、排気される水素量が低減されるため、使用する水素量を抑制することができ、水素化マグネシウムを含む生成物の製造コストを抑制することができる。
 また、第1ローレンツ力発生手段14は、生成物の生成に用いない第2イオン(本例では、塩素イオンといった陰イオン)の排気に影響を及ぼさないため、反応室2内の第2イオンを良好に排気できるとともに、本実施形態の場合、原料Oを搬送する速度を制御することで、原料Oに対する十分な還元処理の時間を得ることができるので、純度の高い生成物を得ることができる。
 なお、本実施形態では、生産性を高めるために、いわゆるベルトコンベアー式で原料Oを搬送する構成としたが、原料Oを搬送させる手段は、このような形態に限定される必要はない。
 例えば、製造装置1の備える搬送手段A1が、反応室2内に設けられ、一方側から他方側にトレイを搬送する多段に並ぶ駆動ローラと、原料Oを配置する複数のトレイと、を備え、製造装置1が、反応室2の一方側に隣接して設けられ、開閉扉で反応室2と連通可能なトレイ上に原料Oを配置する準備室と、反応室2の他方側に隣接して設けられ、開閉扉で反応室2と連通可能な搬送されたトレイを受け入れる取出室と、を備えるものとして、順次、原料Oを配置したトレイが処理領域(第1窓W1に対向する領域)を通過するようにして、先に説明したのと同様に連続稼働できるものとしてもよい。
 以上、具体的な実施形態に基づいて、本発明について説明してきたが、本発明は、上記の具体的な実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形や改良を施したものも本発明の技術的範囲に含まれるものであり、そのことは、当業者にとって特許請求の範囲の記載から明らかである。
1 製造装置
2 反応室
3 回収部
3A 回収室
3B 開閉扉
3C 取出扉
4 予備室
4A 仕切扉
4B 供給作業扉
10 筐体
11 仕切部
11A 開口部
13 第2ローレンツ力発生手段
14 第1ローレンツ力発生手段
15 受入口
20 マイクロ波発生手段
21 導波管
30 減圧手段
31 第1排気管
31A 第1排気バルブ
31B 第1排気口
32 第1真空ポンプ
32A 第1圧力計
33 第2排気管
33A 第2排気バルブ
33B 第2排気口
34 第2真空ポンプ
34A 第2圧力計
35 排気管
35A 排気制御弁
36 排気管
36A 排気制御弁
41 第1供給管
41A 第1供給バルブ
41B 第1気体供給口(気体供給口)
42 第2供給管
42A 第2供給バルブ
42B 第2気体供給口(気体供給口)
50 原料供給手段
50A 予備原料供給手段
51 原料貯蔵部
52 原料供給管
53 第1加熱部
53A 第1電源
54 第1温度計
60 加熱手段
61 第2加熱部
61A 第2電源
62 第2温度計
70 リフレクタ
71 冷却管
80 付着手段
81 表面
90 大気開放管
91 リークバルブ
A1 搬送手段
A2 温度制御手段
A21 温調媒体収容部
B 搬送部
CM 円筒部材
F 第1空間
H 刷毛
I 電流
IN 供給口
LF ローレンツ力
MFC1 第1供給量制御手段
MFC2 第2供給量制御手段
OUT 排出口
R1 駆動ローラ
R2 従動ローラ
S 第2空間
SM 棒状部材
V3、V4 電磁弁
W1 第1窓
W2 第2窓
W3 第3窓

Claims (12)

  1.  反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造装置であって、
     前記製造装置は、
     前記原料を前記マイクロ波表面波プラズマで処理する反応室と、
     前記反応室に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第1排気口と、
     前記反応室に設けられ、前記マイクロ波表面波プラズマ化する気体を前記反応室内に供給する気体供給口と、
     前記マイクロ波表面波プラズマを生成するためのマイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段と、
     前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第1窓と、
     前記生成物の生成に用いる第1イオンの排気を抑制するローレンツ力を形成する第1ローレンツ力発生手段と、を備えることを特徴とする製造装置。
  2.  前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1排気口に対応して設けられていることを特徴とする請求項1に記載の製造装置。
  3.  前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓よりも前記第1排気口側の前記第1排気口に至るまでの反応室内にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の製造装置。
  4.  前記製造装置は、
     前記原料を気化させて前記マイクロ波表面波プラズマ中に原料を供給する原料供給手段と、
     前記生成物を付着させる表面を前記マイクロ波表面波プラズマの存在する範囲内に配置した付着手段と、
     前記付着手段の前記生成物を付着させる表面の表面温度を前記生成物の析出に適した所定の温度範囲内に保つ温度制御手段と、を備えることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の製造装置。
  5.  前記製造装置は、前記反応室の前記付着手段よりも前記第1窓から離れる側に設けられ、前記反応室内の気体を排気する第2排気口を備えることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の製造装置。
  6.  前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第2排気口に対応して設けられていることを特徴とする請求項5に記載の製造装置。
  7.  前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記付着手段よりも前記第2排気口側の前記第2排気口に至るまでの反応室内にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の製造装置。
  8.  前記製造装置は、前記生成物の生成に用いない第2イオンが前記付着手段に向かうのを抑制するローレンツ力を前記反応室内の前記第1窓から前記付着手段に至るまでの反応室内に形成する第2ローレンツ力発生手段を備えることを特徴とする請求項4から請求項7のいずれか1項に記載の製造装置。
  9.  前記製造装置は、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記付着手段側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第2窓を備え、
     前記第2ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第2窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項8に記載の製造装置。
  10.  前記製造装置は、前記第1窓に対向する領域に対応した前記反応室の箇所に設けられ、気化した前記原料を前記反応室内に受け入れる受入口を備え、
     前記気体供給口も前記第1窓に対向する領域に対応した前記反応室の箇所に設けられていることを特徴とする請求項4から請求項9のいずれか1項に記載の製造装置。
  11.  前記製造装置は、前記反応室内に前記マイクロ波を入射させる前記第1窓よりも前記第1排気口側の部分に設けられ、表面で前記マイクロ波表面波プラズマを生成させる誘電体材料の第3窓を備え、
     前記第1ローレンツ力発生手段が、少なくとも前記第1窓と前記第3窓の間に対応する前記反応室内の領域にローレンツ力を形成するように設けられていることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の製造装置。
  12.  請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の製造装置を用いて、反応室内で原料をマイクロ波表面波プラズマで処理して前記原料と異なる生成物を得る製造方法であって、
     前記原料が無水ハロゲン化マグネシウムであり、
     前記気体が水素原子を含み、
     前記生成物が水素化マグネシウムを含む生成物であり、
     前記第1イオンが陽イオンであることを特徴とする製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11894724B2 (en) 2020-10-29 2024-02-06 Generac Power Systems, Inc. Alternator with rotor lamination stack

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57133636A (en) * 1981-02-13 1982-08-18 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Film forming device utilizing plasma at low temperature
JPS593018A (ja) * 1982-06-25 1984-01-09 Hitachi Ltd プラズマデポジシヨンによるシリコン系膜の製造方法
JPS6153719A (ja) * 1984-08-24 1986-03-17 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 半導体結晶性膜製造装置
JPH01225041A (ja) * 1988-03-03 1989-09-07 Mitsubishi Electric Corp イオン源装置
JPH02263799A (ja) * 1989-04-03 1990-10-26 Sumitomo Metal Ind Ltd 基板加熱装置及びその操業方法
JPH04505684A (ja) * 1989-03-09 1992-10-01 アプリード マイクロウェイブ プラズマ コンセプツ インコーポレイテッド 電子サイクロトロン共鳴プラズマ源及び操作方法
JP2008071528A (ja) * 2006-09-12 2008-03-27 Seiko Epson Corp プラズマ処理装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57133636A (en) * 1981-02-13 1982-08-18 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Film forming device utilizing plasma at low temperature
JPS593018A (ja) * 1982-06-25 1984-01-09 Hitachi Ltd プラズマデポジシヨンによるシリコン系膜の製造方法
JPS6153719A (ja) * 1984-08-24 1986-03-17 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 半導体結晶性膜製造装置
JPH01225041A (ja) * 1988-03-03 1989-09-07 Mitsubishi Electric Corp イオン源装置
JPH04505684A (ja) * 1989-03-09 1992-10-01 アプリード マイクロウェイブ プラズマ コンセプツ インコーポレイテッド 電子サイクロトロン共鳴プラズマ源及び操作方法
JPH02263799A (ja) * 1989-04-03 1990-10-26 Sumitomo Metal Ind Ltd 基板加熱装置及びその操業方法
JP2008071528A (ja) * 2006-09-12 2008-03-27 Seiko Epson Corp プラズマ処理装置

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