WO2019225408A1 - アンダーフィル材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法 - Google Patents

アンダーフィル材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法 Download PDF

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underfill material
mass
isocyanurate ring
epoxy
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真志 白神
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Definitions

  • the present disclosure relates to an underfill material, a semiconductor package, and a method for manufacturing a semiconductor package.
  • Epoxy resins are widely used as the sealing resin. This is because the epoxy resin is excellent in balance in various properties such as workability, moldability, electrical properties, moisture resistance, heat resistance, mechanical properties, and adhesion to inserts.
  • bare chip mounting in which a bare chip is directly mounted on a wiring board, has become mainstream as electronic component devices become smaller and thinner.
  • semiconductor devices by bare chip mounting include COB (Chip on Board), COG (Chip on Glass), TCP (Tape Carrier Package), and the like.
  • COB Chip on Board
  • COG Chip on Glass
  • TCP Transmission Carrier Package
  • a liquid sealing resin composition is used. Widely used.
  • Patent Document 1 describes an underfill material using a polyfunctional epoxy resin and a curing agent containing a phenolic compound and an acid anhydride. These liquid resin compositions play an important role in protecting electronic components from temperature and humidity and mechanical external force.
  • the application of flip chip type semiconductor devices which are reduced in size and thickness has been advanced. For this reason, the request
  • movement under high temperature came out.
  • the underfill material using the liquid resin composition it has been difficult to sufficiently satisfy the conditions as a sealing material for power semiconductors.
  • the conventional underfill material could not sufficiently satisfy the performance required as a sealing material for power semiconductors, such as a fillet crack occurring when the cured product was left at high temperature for a long time. .
  • the present disclosure provides an underfill material capable of suppressing the occurrence of fillet cracks when a cured product is placed at a high temperature for a long time, a semiconductor package using the underfill material, and a method for manufacturing the semiconductor package The issue is to provide.
  • Means for solving the above problems include the following aspects. ⁇ 1> It contains an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and is obtained by subtracting the mass of the inorganic filler from the total mass of the cured product when placed as a cured product at 175 ° C. for 1000 hours.
  • decrease rate of the component obtained is 1.00 mass% or less.
  • the epoxy resin includes an epoxy resin having an epoxy group and an isocyanurate ring.
  • ⁇ 6> An epoxy resin having an epoxy group and an isocyanurate ring, in which the epoxy group and the isocyanurate ring are connected by a chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms, other than an epoxy group in the molecule.
  • the underfill material according to ⁇ 5> which does not have a carbon-oxygen single bond (C—O).
  • ⁇ 7> The underfill material according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, wherein the curing agent includes an amine curing agent.
  • ⁇ 8> The underfill material according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 7>, which is for power semiconductors.
  • ⁇ 9> a substrate, a semiconductor element disposed on the substrate, and a cured product of the underfill material according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 8>, which seals the semiconductor element.
  • an underfill material capable of suppressing the occurrence of fillet cracks when a cured product is placed at a high temperature for a long time a semiconductor package using the underfill material, and a method for manufacturing the semiconductor package are provided. .
  • the term “process” includes a process that is independent of other processes and includes the process if the purpose of the process is achieved even if it cannot be clearly distinguished from the other processes.
  • numerical ranges indicated using “to” include numerical values described before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • the upper limit value or the lower limit value described in one numerical range may be replaced with the upper limit value or the lower limit value of another numerical description.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the values shown in the examples.
  • each component may contain a plurality of corresponding substances.
  • the content or content of each component is the total content or content of the multiple types of substances present in the composition unless otherwise specified.
  • a plurality of particles corresponding to each component may be included.
  • the particle diameter of each component means a value for a mixture of the plurality of particles present in the composition unless otherwise specified.
  • the underfill material of the present disclosure contains an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and when the cured product is placed at 175 ° C. for 1000 hours as a cured product, The mass reduction rate of the component obtained by subtracting the mass of the inorganic filler from the total mass is 1.00% by mass or less.
  • the underfill material of the present disclosure has an epoxy group and an isocyanurate ring in the second embodiment, and the epoxy group and the isocyanurate ring are connected by a chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms. Containing an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler.
  • an epoxy resin having an epoxy group and an isocyanurate ring is also referred to as an “isocyanurate ring-containing epoxy resin”
  • the epoxy group has an isocyanurate ring and the epoxy group and the isocyanurate ring have 1 carbon atom.
  • the above “epoxy resin linked by a chain hydrocarbon group” is also referred to as “specific isocyanurate ring-containing epoxy resin”.
  • fillet cracks are a phenomenon in which decomposition of neighboring resins proceeds in a chained manner starting from the decomposition point. This is thought to be caused by this. Therefore, it was conceived to suppress the progress of decomposition of the resin itself, and found that fillet cracks can be effectively suppressed by adjusting the mass reduction rate when a cured product is placed at a high temperature for a long time to a certain level or less. It was.
  • the epoxy resin contained in the underfill material contains a specific isocyanurate ring-containing epoxy resin, it is considered that decomposition of the resin is suppressed and fillet cracks can be effectively suppressed. The reason for this is not clear, but it is presumed that the isocyanurate ring has excellent decomposition resistance at high temperatures and the toughness of the cured product is improved.
  • the underfill material includes an epoxy resin.
  • the type of epoxy resin is not particularly limited.
  • the epoxy resin is not particularly limited as long as it includes a specific isocyanurate ring-containing epoxy resin.
  • the epoxy resin may include an epoxy resin having two or more epoxy groups in one molecule (also referred to as a bifunctional epoxy resin), or an epoxy resin having three or more epoxy groups in one molecule (such as a trifunctional epoxy resin). Or may be used in combination.
  • a monomer compound having an epoxy group that is, an epoxy compound
  • an epoxy resin is also referred to as an epoxy resin.
  • the epoxy resin may be solid or liquid at room temperature, or both may be used in combination. From the viewpoint of reducing the viscosity of the underfill material, it is preferable to use an epoxy resin that is liquid at room temperature.
  • being liquid at normal temperature means that the viscosity at 25 ° C. is 1000 Pa ⁇ s or less.
  • the viscosity is measured with a rheometer (for example, “AR2000” manufactured by TA Instruments Japan Co., Ltd.) on a 40 mm parallel plate under a shear rate of 32.5 / sec. be able to.
  • a solid epoxy resin may be used as long as a desired effect is achieved.
  • the content of the solid epoxy resin is preferably 20% by mass or less based on the total amount of the epoxy resin.
  • the epoxy resin examples include bisphenol type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, glycidylamine type epoxy resin, hydrogenated bisphenol type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, alcohol ether type epoxy resin, cyclic aliphatic type epoxy resin, and fluorene type.
  • An epoxy resin and a siloxane epoxy resin are mentioned.
  • An epoxy resin may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together. Especially, it is preferable that an epoxy resin contains a bisphenol type epoxy resin from a fluid viewpoint.
  • the type of bisphenol type epoxy resin is not particularly limited, and examples thereof include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, and bisphenol AD type epoxy resin.
  • the bisphenol type epoxy resin is preferably liquid at room temperature, and more preferably bisphenol F type epoxy resin that is liquid at room temperature.
  • Bisphenol type epoxy resins that are liquid at room temperature are also available as commercial products.
  • a commercial product of bisphenol F type epoxy resin that is liquid at room temperature includes “Epototo YDF-8170C” trade name of Nippon Steel Chemical & Material Co., Ltd.
  • the ratio of the bisphenol type epoxy resin to the entire epoxy resin is not particularly limited and can be selected according to the desired characteristics of the underfill material.
  • the proportion of the bisphenol-type epoxy resin in the entire epoxy resin may be 5% by mass to 90% by mass, 5% by mass to 75% by mass, or 5% by mass to 60% by mass. Also good. *
  • the viscosity of the bisphenol-type epoxy resin is not particularly limited, and from the viewpoint of handleability, the viscosity at 25 ° C. is preferably 50 Pa ⁇ s or less, more preferably 30 Pa ⁇ s or less, and 10 Pa ⁇ s or less. More preferably it is. *
  • the epoxy resin preferably contains an epoxy resin having no carbon-oxygen single bond (C—O) other than an epoxy group in the molecule.
  • the epoxy resin contains an epoxy resin having no carbon-oxygen single bond (C—O) other than an epoxy group in the molecule, the occurrence of fillet cracks tends to be more effectively suppressed. The reason for this is presumed to be that the thermal decomposition resistance of the epoxy resin is improved and the toughness is improved.
  • the epoxy equivalent (molecular weight / number of epoxy groups) of the epoxy resin is not particularly limited. From the viewpoint of balance of various characteristics such as moldability, reflow resistance, and electrical reliability, the epoxy equivalent of the epoxy resin is preferably 80 g / eq to 1000 g / eq, and preferably 80 g / eq to 600 g / eq. More preferably, it is more preferably 80 g / eq to 300 g / eq. In the present disclosure, the epoxy equivalent of the epoxy resin is a value measured by a method according to JIS K 7236: 2009.
  • the softening point or melting point of the epoxy resin is not particularly limited. From the viewpoint of moldability and reflow resistance, the softening point or melting point of the epoxy resin is preferably 40 ° C. to 180 ° C., and from the viewpoint of handleability during the preparation of the underfill material, it is 50 ° C. to 130 ° C. It is more preferable.
  • the melting point of the epoxy resin is a value measured by differential scanning calorimetry (DSC), and the softening point of the epoxy resin is a value measured by a method according to JIS K 7234: 1986 (ring ball method).
  • the amount of hydrolyzable chlorine which is one of the indicators of the purity of the epoxy resin, is 500 ppm or less from the viewpoint of suppressing corrosion of wiring on a semiconductor element such as an IC and obtaining an underfill material having excellent moisture resistance. Preferably, it is 300 ppm or less.
  • the amount of hydrolyzable chlorine is a value determined by potentiometric titration after dissolving 1 g of epoxy resin in 30 ml of dioxane, adding 5 ml of 1N KOH methanol solution and refluxing for 30 minutes.
  • the content of the epoxy resin in the underfill material is not particularly limited. From the viewpoint of viscosity, glass transition temperature, heat resistance, etc., the content of the epoxy resin with respect to the total amount of the underfill material is preferably 0.5% by mass to 75% by mass, and 20% by mass to 70% by mass. It is more preferable that the content be 25% by mass to 70% by mass.
  • an epoxy resin contains an isocyanurate ring containing epoxy resin from a viewpoint of suppressing a fillet crack more favorably.
  • the isocyanurate ring is considered to have excellent thermal decomposition at high temperatures, and the use of an isocyanurate ring-containing epoxy resin is considered to improve the toughness of the cured product and effectively suppress fillet cracks.
  • the epoxy resin includes a specific isocyanurate ring-containing epoxy resin.
  • an isocyanurate ring-containing epoxy resin in which an epoxy group and an isocyanurate ring are connected by a chain hydrocarbon group having 2 or more carbon atoms is preferable from the viewpoint of being easily liquid and being easy to handle.
  • the chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms may be a linear hydrocarbon group or a branched hydrocarbon group.
  • the chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms may or may not have a substituent. Examples of the substituent include a phenyl group and a hydroxy group.
  • the chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms may be a saturated chain hydrocarbon group or an unsaturated chain hydrocarbon group, and the former is preferred.
  • the chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms may have 5 or less carbon atoms, for example.
  • the number of carbon atoms contained in the chain hydrocarbon group that links the epoxy group and the isocyanurate ring is the number of carbons on the main chain, that is, on the chain that links the epoxy group and the isocyanurate group.
  • the number refers to the number of branched chain and substituent carbon atoms.
  • Examples of the chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms include linear alkylene groups having 1 or more carbon atoms, preferably linear alkylene groups having 1 to 5 carbon atoms, and having 2 to 4 carbon atoms.
  • a linear alkylene group is more preferable, and a linear alkylene group having 2 or 3 carbon atoms is more preferable.
  • it may be a branched alkylene group having one or more branched chains having 1 to 5 carbon atoms with respect to these linear alkylene groups.
  • the epoxy group and the isocyanurate ring are linked by a chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms means at least one epoxy in the molecule. It means that the group is connected by a chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms.
  • the specific isocyanurate ring-containing epoxy resin is a bifunctional epoxy resin, it is preferable that two epoxy groups in the molecule are connected by a chain hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms.
  • the specific isocyanurate ring-containing epoxy resin is a trifunctional epoxy resin
  • the chain hydrocarbon groups may be the same as or different from each other.
  • the isocyanurate ring-containing epoxy resin preferably has no carbon-oxygen single bond (C—O) other than an epoxy group in the molecule from the viewpoint of suppressing the occurrence of fillet cracks.
  • the isocyanurate ring-containing epoxy resin may be solid or liquid at room temperature, or both may be used in combination. From the viewpoint of lowering the viscosity of the underfill material, the isocyanurate ring-containing epoxy resin is preferably liquid at normal temperature.
  • the number of epoxy groups (that is, the functional number) in the molecule of the isocyanurate ring-containing epoxy resin is not particularly limited, and is preferably bifunctional or more, more preferably trifunctional from the viewpoint of heat resistance.
  • the epoxy equivalent (molecular weight / number of epoxy groups) of the isocyanurate ring-containing epoxy resin is not particularly limited. From the viewpoint of heat resistance and handleability, the epoxy equivalent of the isocyanurate ring-containing epoxy resin is preferably 90 g / eq to 500 g / eq, more preferably 100 g / eq to 300 g / eq, and 120 g / eq. More preferably, it is ⁇ 160 g / eq.
  • the viscosity of the isocyanurate ring-containing epoxy resin is not particularly limited, and the viscosity at 25 ° C. is preferably 50 Pa ⁇ s or less, more preferably 30 Pa ⁇ s or less, and more preferably 10 Pa ⁇ s or less from the viewpoint of handleability. More preferably it is.
  • the proportion of the isocyanurate ring-containing epoxy resin in the entire epoxy resin is not particularly limited, and can be selected according to the desired characteristics of the underfill material.
  • the proportion of the isocyanurate ring-containing epoxy resin in the entire epoxy resin may be 10% by mass to 100% by mass, 10% by mass to 75% by mass, or 10% by mass to 60% by mass. It may be.
  • the proportion of the specific isocyanurate ring-containing epoxy resin in the entire isocyanurate ring-containing epoxy resin may be 50% by mass or more, and 70% by mass or more. 90 mass% or more may be sufficient.
  • a bisphenol-type epoxy resin and an isocyanurate ring-containing epoxy resin from the viewpoint of handling and effective suppression of fillet cracks, and to use a bisphenol-type epoxy resin and a specific isocyanurate ring-containing epoxy resin together.
  • the mixing ratio (bisphenol type epoxy resin: isocyanurate ring-containing epoxy resin) based on mass of the bisphenol type epoxy resin and the isocyanurate ring-containing epoxy resin is not particularly limited, and is preferably 90:10 to 25:75, : More preferably, it is 10 to 40:60.
  • the underfill material contains a curing agent.
  • curing agent is not restrict
  • curing agent may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
  • the curing agent used for the underfill material is preferably a liquid at room temperature, and is preferably an amine curing agent from the viewpoint of low water absorption and adhesion to an adherend.
  • amine curing agents include aliphatic amine compounds such as diethylenetriamine, triethylenetetramine, n-propylamine, 2-hydroxyethylaminopropylamine, cyclohexylamine, 4,4′-diamino-dicyclohexylmethane, diethyltoluenediamine, 3, Aromatic amine compounds such as 3′-diethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, 2-methylaniline, imidazole compounds such as imidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-isopropylimidazole, imidazoline, 2-methyl Examples include imidazoline compounds such as imidazoline and 2-ethylimidazoline. Among these, an aromatic
  • the functional group equivalent of the curing agent is not particularly limited. From the viewpoint of reactivity and composition properties, the functional group equivalent of the curing agent (active hydrogen equivalent in the case of an amine curing agent) is preferably 30 g / eq to 300 g / eq, and 35 g / eq to 200 g / eq. More preferably, it is eq.
  • the functional group equivalent of the curing agent is a calculated value.
  • the ratio of the epoxy resin and the curing agent is the ratio of the number of functional groups of the curing agent (active hydrogen in the case of an amine curing agent) to the number of epoxy groups of the epoxy resin from the viewpoint of reducing each unreacted component (
  • the number of functional groups of the curing agent / the number of epoxy groups of the epoxy resin) is preferably set to be in the range of 0.5 to 2.0, and is set to be in the range of 0.6 to 1.3. More preferably, it is more preferably set within the range of 0.8 to 1.2.
  • the underfill material contains an inorganic filler.
  • the kind of inorganic filler is not particularly limited. Specifically, silica, alumina, calcium carbonate, zirconium silicate, calcium silicate, silicon nitride, aluminum nitride, boron nitride, beryllia, zirconia, zircon, fosterite, steatite, spinel, mullite, titania, talc, clay And inorganic materials such as mica.
  • the inorganic filler having a flame retardant effect include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, composite metal hydroxides such as composite hydroxides of magnesium and zinc, and zinc borate.
  • silica is preferable from the viewpoint of reducing the thermal expansion coefficient
  • alumina is preferable from the viewpoint of improving thermal conductivity.
  • An inorganic filler may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
  • the content of the inorganic filler contained in the underfill material is not particularly limited. From the viewpoint of reducing the coefficient of thermal expansion after curing, the larger the amount of the inorganic filler, the better.
  • the content of the inorganic filler is preferably 40% by mass or more of the entire underfill material, more preferably 50% by mass or more, and further preferably 60% by mass or more.
  • the content rate of an inorganic filler is 80 mass% or less of the whole underfill material.
  • the average particle diameter is not particularly limited.
  • the volume average particle diameter is preferably 0.05 ⁇ m to 20 ⁇ m, and more preferably 0.1 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler is 0.05 ⁇ m or more, an increase in the viscosity of the underfill material tends to be further suppressed.
  • the volume average particle size is 20 ⁇ m or less, the filling property into a narrow gap tends to be further improved.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler is measured as the particle diameter (D50) when the cumulative volume from the small diameter side is 50% in the volume-based particle size distribution obtained by the laser scattering diffraction particle size distribution analyzer. Can do.
  • the underfill material may contain various additives such as a curing accelerator, a stress relaxation agent, a coupling agent, and a colorant in addition to the above-described components.
  • the underfill material may contain various additives well known in the art as necessary, in addition to the additives exemplified below.
  • the underfill material may include a curing accelerator.
  • the type of curing accelerator is not particularly limited, and can be selected according to the types of epoxy resin and curing agent, desired characteristics of the underfill material, and the like.
  • the amount is preferably 0.1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the epoxy resin and the curing agent, and 1 to 15 parts by mass. More preferably.
  • the underfill material may include a stress relaxation agent.
  • the stress relaxation agent include particles of thermoplastic elastomer, NR (natural rubber), NBR (acrylonitrile-butadiene rubber), acrylic rubber, urethane rubber, silicone rubber, and the like.
  • a stress relaxation agent may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
  • the amount is preferably 0.1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the epoxy resin and the curing agent, and 1 to 15 parts by mass. More preferably.
  • the underfill material may include a coupling agent.
  • the coupling agent include silane compounds such as epoxy silane, phenyl silane, mercapto silane, amino silane, phenyl amino silane, alkyl silane, ureido silane, and vinyl silane, titanium compounds, aluminum chelate compounds, and aluminum / zirconium compounds. Of these, silane compounds (silane coupling agents) are preferred.
  • a coupling agent may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
  • the amount of the coupling agent is preferably 0.05 parts by mass to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the inorganic filler, and 0.1 parts by mass to 2. More preferably, it is 5 parts by mass.
  • the underfill material may include a colorant.
  • the colorant include carbon black, organic dyes, organic pigments, red lead, bengara and the like.
  • a coloring agent may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
  • the amount is preferably 0.01 to 10 parts by mass, and 0.1 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the epoxy resin and the curing agent. It is more preferable that
  • the underfill material is a component obtained by subtracting the mass of the inorganic filler from the total mass of the cured product (also referred to as “component other than the inorganic filler of the cured product”) when placed under a condition of 175 ° C. for 1000 hours as a cured product. It is preferable that the mass reduction rate of 1.00) is 1.00% by mass or less.
  • the underfill material according to the first embodiment of the present disclosure has the mass reduction rate of 1.00% by mass or less.
  • the mass reduction rate can be adjusted, for example, by adjusting the type, mixing ratio, and the like of each component contained in the underfill material.
  • the mass of the inorganic filler can be determined by treating the cured product with a muffle furnace or the like at a high temperature of 800 ° C. or higher for 4 hours and measuring the mass of ash obtained as a residue after the treatment.
  • a value calculated by multiplying the mass of the cured product by the content may be used as the mass of the inorganic filler.
  • the mass reduction rate (% by mass) of the components other than the inorganic filler of the cured product is determined by measuring the mass of the cured product before and after the treatment at 175 ° C. for 1000 hours of the cured product to obtain the mass of the inorganic filler. calculate.
  • cured material after using for a process of 175 degreeC and 1000 hours may be measured, and for the process of 175 degreeC and 1000 hours You may measure ash content using the hardened
  • M L [ ⁇ (m 0 ⁇ m F ) ⁇ (m B ⁇ m F ) ⁇ / (m 0 ⁇ m F )] ⁇ 100
  • M L Mass reduction rate (mass%) of components other than the inorganic filler of the cured product
  • m 0 mass of cured product before treatment at 175 ° C. for 1000 hours
  • m B mass of cured product after treatment at 175 ° C. for 1000 hours
  • m F mass of inorganic filler
  • the curing condition of the underfill material when measuring the mass reduction rate as a cured product is 165 ° C. and 120 minutes.
  • the mass reduction rate of components other than the inorganic filler of the cured product is preferably 1.00% by mass or less, more preferably 0.90% by mass or less, and further preferably 0.80% by mass or less. preferable. The smaller the mass reduction rate, the better.
  • the underfill material preferably has a sufficiently low viscosity when filling the gap between the substrate and the semiconductor element.
  • the viscosity at 110 ° C. is preferably 1.0 Pa ⁇ s or less, more preferably 0.75 Pa ⁇ s or less, and further preferably 0.50 Pa ⁇ s or less.
  • the viscosity of the underfill material at 110 ° C. is measured by using a rheometer (for example, “AR2000” manufactured by TA Instruments Japan Co., Ltd.) on a 40 mm parallel plate and a shear rate of 32.5. It is a value measured under the condition of / sec.
  • the underfill material can be used for various mounting techniques.
  • it is suitable as an underfill material used for flip chip type mounting technology.
  • it can be suitably used for filling a gap between a semiconductor element bonded by a bump or the like and a substrate.
  • the underfill material of the present disclosure is suitable for sealing power semiconductors for in-vehicle use because it can suppress the occurrence of fillet cracks even when placed under a high temperature for a long time.
  • the method for filling the gap between the semiconductor element and the substrate using the underfill material is not particularly limited. For example, it can be performed by a known method using a dispenser or the like.
  • a semiconductor package according to the present disclosure includes a substrate, a semiconductor element disposed on the substrate, and a cured product of the above-described underfill material that seals the semiconductor element.
  • the types of the semiconductor element and the substrate are not particularly limited, and can be selected from those generally used in the field of semiconductor packages.
  • the semiconductor package is excellent in reliability because the occurrence of fillet cracks is suppressed even when operated for a long time at a high temperature.
  • a method of manufacturing a semiconductor package according to the present disclosure includes a step of filling a gap between a substrate and a semiconductor element disposed on the substrate with the above-described underfill material, and a step of curing the underfill material.
  • the types of the semiconductor element and the substrate are not particularly limited, and can be selected from those generally used in the field of semiconductor packages.
  • the method for filling the gap between the semiconductor element and the substrate using the underfill material and the method for curing the underfill material after filling are not particularly limited, and can be performed by a known method.
  • underfill material of the present disclosure will be specifically described by way of examples. However, the scope of the present disclosure is not limited to these examples. Unless otherwise specified, “part” and “%” are based on mass.
  • Element 20 mm long, 20 mm wide, 725 ⁇ m thick element
  • Bump 15 ⁇ m high lead-free solder on a 45 ⁇ m high copper post, 200 ⁇ m bump pitch
  • Substrate E-705G (Hitachi Chemical Co., Ltd., trade name) 45mm long, 45mm wide and 0.82mm thick
  • Solder resist SR7300G (Hitachi Chemical Co., Ltd., trade name)
  • Epoxy resin 1 Liquid bisphenol F type epoxy resin, epoxy equivalent: 160 g / eq, trade name “Epototo YDF-8170C”, Nippon Steel Chemical & Materials Co., Ltd.
  • Epoxy resin 2 Triglycidyl-p-aminophenol, epoxy equivalent: 95 g / Eq, trade name “jER 630”, Mitsubishi Chemical Corporation
  • Epoxy Resin 3 Trimethylolpropane triglycidyl ether, epoxy equivalent: 120 g / eq, trade name “Epototo ZX-1542”, Nippon Steel Chemical & Materials Corporation Epoxy Resin 4 ...
  • 1,3,5-tris (4,5-epoxypentyl) -1,3,5-triazine-2,4,6 (1H, 3H, 5H) -trione, epoxy equivalent: 135 g / eq, trade name "TEPIC-VL", Nissan Chemical Industries, Ltd.
  • Curing agent 1 Diethyltoluenediamine, trade name “jER Cure W”, active hydrogen equivalent: 45 g / eq, Mitsubishi Chemical Corporation Curing agent 2... 3,3′-diethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, trade name “ Kayahard AA ", active hydrogen equivalent: 63 g / eq, Nippon Kayaku Co., Ltd.
  • Inorganic filler spherical silica with a volume average particle size of 0.5 ⁇ m, trade name “SE2200”, Admatechs
  • Colorant Carbon black, trade name “MA-100”, Mitsubishi Chemical Corporation
  • the mass reduction rate (% by mass) of the components other than the inorganic filler of the cured product is obtained by measuring the mass of the cured product before and after the treatment at 175 ° C. for 1000 hours of the cured product, obtaining the mass of the inorganic filler, Calculated.
  • M L [ ⁇ (m 0 ⁇ m F ) ⁇ (m B ⁇ m F ) ⁇ / (m 0 ⁇ m F )] ⁇ 100
  • M L Mass reduction rate (mass%) of components other than the inorganic filler of the cured product
  • m 0 mass of cured product before treatment at 175 ° C. for 1000 hours
  • m B mass of cured product after treatment at 175 ° C. for 1000 hours
  • m F mass of inorganic filler

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Abstract

アンダーフィル材は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材とを含有し、硬化物として１７５℃の条件下に１０００時間配置したときに、硬化物の全質量から無機充填材の質量を差し引いて得られる成分の質量減少率が１．００質量％以下である。

Description

アンダーフィル材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法
　本開示は、アンダーフィル材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法に関する。
　トランジスタ、ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｃｉｒｃｕｉｔ）等の電子部品装置に用いられる各種半導体素子（以下、チップともいう）の封止の分野では、生産性、製造コスト等の面から樹脂による封止が主流となっている。封止用の樹脂としては、エポキシ樹脂が広く用いられている。これは、エポキシ樹脂が作業性、成形性、電気特性、耐湿性、耐熱性、機械特性、インサート品との接着性等の諸特性においてバランスに優れているためである。
　半導体素子の表面実装方法としては、電子部品装置の小型化及び薄型化に伴い、ベアチップを直接配線基板上に実装する、いわゆるベアチップ実装が主流となっている。ベアチップ実装による半導体装置としては、例えば、ＣＯＢ（Ｃｈｉｐ　ｏｎ　Ｂｏａｒｄ）、ＣＯＧ（Ｃｈｉｐ　ｏｎ　Ｇｌａｓｓ）、ＴＣＰ（Ｔａｐｅ　Ｃａｒｒｉｅｒ　Ｐａｃｋａｇｅ）等が挙げられ、これらの半導体装置においては、液状の封止樹脂組成物が広く使用されている。
　また、半導体素子を配線基板（以下、単に「基板」ともいう）上に直接バンプ接続してなるフリップチップ型の半導体装置では、バンプ接続した半導体素子と配線基板との間隙（ギャップ）に充填するアンダーフィル材として、液状樹脂組成物が使用されている。例えば、特許文献１には、多官能エポキシ樹脂、並びにフェノール系化合物及び酸無水物を含む硬化剤を用いたアンダーフィル材が記載されている。これらの液状樹脂組成物は、電子部品を温湿度及び機械的な外力から保護する重要な役割を果たしている。
　一方、電子機器の小型化、軽量化及び高性能化に伴い、実装の高密度化が進み、電子部品の発熱が顕著となってきている。さらに、高温下で作動する電子部品も増加しており、特に、車載用等のパワー半導体は、長時間高温に曝されることが予想される。
特開２００４－２５６６４６号公報
　近年、パワー半導体の分野においても、小型化及び薄型化されたフリップチップ型の半導体装置の適用が進んできた。このため、高温下で長時間の動作に耐えうる性能を有するアンダーフィル材に対する要求がでてきた。しかしながら、液状樹脂組成物を用いるアンダーフィル材において、パワー半導体用の封止材としての条件を充分に満足することは困難であった。例えば、従来のアンダーフィル材では、硬化物を高温下で長時間放置したときにフィレットクラックが発生してしまうなど、パワー半導体の封止材として求められる性能を充分に満足することはできなかった。
　かかる状況に鑑み、本開示は、硬化物を高温下に長時間配置したときにフィレットクラックの発生を抑制することができるアンダーフィル材、これを用いた半導体パッケージ、及び当該半導体パッケージの製造方法を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するための手段は、以下の態様を含む。
＜１＞　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材とを含有し、硬化物として１７５℃の条件下に１０００時間配置したときに、硬化物の全質量から無機充填材の質量を差し引いて得られる成分の質量減少率が１．００質量％以下である、アンダーフィル材。
＜２＞　前記エポキシ樹脂がエポキシ基及びイソシアヌレート環を有するエポキシ樹脂を含む、＜１＞に記載のアンダーフィル材。
＜３＞　前記エポキシ基及びイソシアヌレート環を有するエポキシ樹脂における前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが、炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されている、＜２＞に記載のアンダーフィル材。
＜４＞　前記エポキシ樹脂が、分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しないエポキシ樹脂を含む、＜１＞に記載のアンダーフィル材。
＜５＞　エポキシ基及びイソシアヌレート環を有し、前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されているエポキシ樹脂を含む、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材とを含有するアンダーフィル材。
＜６＞　前記エポキシ基及びイソシアヌレート環を有し、前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されているエポキシ樹脂が、分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しない、＜５＞に記載のアンダーフィル材。
＜７＞　前記硬化剤がアミン硬化剤を含む、＜１＞～＜６＞のいずれか１項に記載のアンダーフィル材。
＜８＞　パワー半導体用である＜１＞～＜７＞のいずれか１項に記載のアンダーフィル材。
＜９＞　基板と、前記基板上に配置された半導体素子と、前記半導体素子を封止している＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載のアンダーフィル材の硬化物と、を備える、半導体パッケージ。
＜１０＞　基板と、前記基板上に配置された半導体素子との間の空隙を＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載のアンダーフィル材で充填する工程と、前記アンダーフィル材を硬化する工程と、を有する、半導体パッケージの製造方法。
　本開示によれば、硬化物を高温下に長時間配置したときにフィレットクラックの発生を抑制することができるアンダーフィル材、これを用いた半導体パッケージ、及び当該半導体パッケージの製造方法が提供される。
　以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
　本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
　本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
　本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
　本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
　本開示において各成分に該当する粒子は複数種含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
≪アンダーフィル材≫
　本開示のアンダーフィル材は、第１の実施形態において、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材とを含有し、硬化物として１７５℃の条件下に１０００時間配置したときに、硬化物の全質量から無機充填材の質量を差し引いて得られる成分の質量減少率が１．００質量％以下である。
　また、本開示のアンダーフィル材は、第２の実施形態において、エポキシ基及びイソシアヌレート環を有し、前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されているエポキシ樹脂を含む、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、を含有する。以下、「エポキシ基及びイソシアヌレート環を有するエポキシ樹脂」を「イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂」ともいい、「エポキシ基及びイソシアヌレート環を有し、前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されているエポキシ樹脂」を「特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂」ともいう。
　従来、アンダーフィル材を用いて封止したときのフィレットクラックを抑制する方法としては、アンダーフィル材とチップとの応力緩和の観点から、硬化物の線膨張係数、ガラス転移温度（Ｔｇ）、及び弾性率を調整する方法が主に検討されてきた。しかしながら、これらのアプローチによっても、パワー半導体等における厳しい条件下でフィレットクラックを充分に抑制することは困難であった。
　一方、発明者は、硬化物を高温下に長時間配置したときの樹脂の分解に着目した新たなアプローチによってフィレットクラックの発生を効果的に抑制しうることを見出した。明確な機序は明らかではないが、フィレットクラックは、樹脂が高温下で劣化して分解したときに、当該分解点が起点となって近隣部の樹脂の分解が連鎖的に進行することが一因となって発生すると考えられる。そこで、樹脂自体の分解の進行を抑制することに着想し、高温下に硬化物を長時間配置したときの質量減少率を一定以下に調整することで、フィレットクラックを効果的に抑制できることを見出した。
　また、同様に、アンダーフィル材に含有されるエポキシ樹脂が、特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を含むと、樹脂の分解が抑制され、フィレットクラックを効果的に抑制することができると考えられる。この理由は明らかではないが、イソシアヌレート環が高温下での優れた耐分解性を有し、硬化物の靭性が向上することが一因であると推測される。
　以下、アンダーフィル材に必須又は任意で用いられる成分について詳述する。
＜エポキシ樹脂＞
　アンダーフィル材はエポキシ樹脂を含む。第１の実施形態において、エポキシ樹脂の種類は特に制限されない。第２の実施形態において、エポキシ樹脂は特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を含む限り特に制限されない。エポキシ樹脂は１分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂（２官能エポキシ樹脂ともいう）を含んでもよく、１分子中に３個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂（３官能エポキシ樹脂等ともいう）を含んでもよく、これらを組み合わせて用いてもよい。本開示において、エポキシ基を有する単量体化合物（すなわち、エポキシ化合物）もエポキシ樹脂と称するものとする。
　アンダーフィル材が全体として常温（２５℃、以下同様）で液状である限り、エポキシ樹脂は常温で固形であっても液状であってもよく、両者を併用してもよい。アンダーフィル材の低粘度化の観点からは、常温で液状のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
　本開示において、常温で液状であるとは、２５℃における粘度が１０００Ｐａ・ｓ以下であることを意味する。本開示において、粘度はレオメーター（例えば、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製の「ＡＲ２０００」）により、４０ｍｍのパラレルプレートにて、せん断速度：３２．５／ｓｅｃの条件で測定することができる。
　本開示のアンダーフィル材には、所望の効果が達成される範囲内であれば、固形エポキシ樹脂を使用してもよい。この場合、成形時の流動性の観点から、固形エポキシ樹脂の含有率はエポキシ樹脂全量に対して２０質量％以下とすることが好ましい。
　エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、水添ビスフェノール型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、アルコールエーテル型エポキシ樹脂、環状脂肪族型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、及びシロキサン系エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。なかでも、流動性の観点からはエポキシ樹脂はビスフェノール型エポキシ樹脂を含むことが好ましい。
　ビスフェノール型エポキシ樹脂の種類は特に制限されず、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂等が挙げられる。アンダーフィル材として使用するためには、ビスフェノール型エポキシ樹脂は常温で液状のものであることが好ましく、常温で液状のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂であることがより好ましい。常温で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂は、市販品としても入手可能である。例えば、常温で液状のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂の市販品としては、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社の商品名「エポトート　ＹＤＦ－８１７０Ｃ」が挙げられる。
　エポキシ樹脂がビスフェノール型エポキシ樹脂を含む場合、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ樹脂全体に占める割合は特に制限されず、アンダーフィル材の所望の特性に応じて選択できる。例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ樹脂全体に占める割合は５質量％～９０質量％であってもよく、５質量％～７５質量％であってもよく、５質量％～６０質量％であってもよい。　
　ビスフェノール型エポキシ樹脂の粘度は特に制限されず、取扱い性の観点から、２５℃での粘度が５０Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、３０Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、１０Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。　　　
　エポキシ樹脂は、分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しないエポキシ樹脂を含むことが好ましい。エポキシ樹脂が分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しないエポキシ樹脂を含むことにより、より効果的にフィレットクラックの発生が抑制される傾向にある。この理由は、エポキシ樹脂の耐熱分解性が向上し、靭性が向上するためであると推測される。
　エポキシ樹脂のエポキシ当量（分子量／エポキシ基数）は、特に制限されない。成形性、耐リフロー性、電気的信頼性等の各種特性バランスの観点からは、エポキシ樹脂のエポキシ当量は、８０ｇ／ｅｑ～１０００ｇ／ｅｑであることが好ましく、８０ｇ／ｅｑ～６００ｇ／ｅｑであることがより好ましく、８０ｇ／ｅｑ～３００ｇ／ｅｑであることがさらに好ましい。本開示において、エポキシ樹脂のエポキシ当量は、ＪＩＳ　Ｋ　７２３６：２００９に準じた方法で測定される値とする。
　エポキシ樹脂が固体である場合、エポキシ樹脂の軟化点又は融点は特に制限されない。成形性と耐リフロー性の観点から、エポキシ樹脂の軟化点又は融点は４０℃～１８０℃であることが好ましく、アンダーフィル材の調製の際の取扱い性の観点からは５０℃～１３０℃であることがより好ましい。
　エポキシ樹脂の融点は示差走査熱量測定（ＤＳＣ）で測定される値とし、エポキシ樹脂の軟化点はＪＩＳ　Ｋ　７２３４：１９８６に準じた方法（環球法）で測定される値とする。
　エポキシ樹脂の純度の指標の１つとなる加水分解性塩素量は、ＩＣ等の半導体素子上の配線の腐食を抑制し、耐湿性の優れたアンダーフィル材を得る観点から、５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。加水分解性塩素量とは、エポキシ樹脂１ｇをジオキサン３０ｍｌに溶解し、１ＮのＫＯＨメタノール溶液５ｍｌを添加して３０分間リフラックス後、電位差滴定により求める値を尺度としたものである。
　アンダーフィル材中のエポキシ樹脂の含有率は特に制限されない。粘度、ガラス転移温度、耐熱性等の観点からは、アンダーフィル材の総量に対するエポキシ樹脂の含有率は０．５質量％～７５質量％であることが好ましく、２０質量％～７０質量％であることがより好ましく、２５質量％～７０質量％であることがさらに好ましい。
－イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂－
　エポキシ樹脂は、フィレットクラックをより良好に抑制する観点から、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を含むことが好ましい。イソシアヌレート環は高温下での優れた耐熱分解性を有すると考えられ、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を用いると硬化物の靭性が向上し、フィレットクラックが効果的に抑制されると考えられる。
　イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂のなかでも、特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂が好ましい。また、第２の実施形態に係るアンダーフィル材において、エポキシ樹脂は特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を含む。なかでも、液状となりやすく、取扱い性に優れる観点からは、エポキシ基とイソシアヌレート環とが炭素数２以上の鎖式炭化水素基により連結されているイソシアヌレート環含有エポキシ樹脂が好ましい。
　炭素数１以上の鎖式炭化水素基は直鎖炭化水素基であっても分岐炭化水素基であってもよい。炭素数１以上の鎖式炭化水素基は置換基を有していてもいなくてもよい。置換基としてはフェニル基、ヒドロキシ基等が挙げられる。炭素数１以上の鎖式炭化水素基は飽和鎖式炭化水素基であってもよく、不飽和鎖式炭化水素基であってもよく、前者が好ましい。炭素数１以上の鎖式炭化水素基の炭素数は例えば５以下であってもよい。
　なお、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂における、エポキシ基とイソシアヌレート環とを連結する鎖式炭化水素基に含まれる炭素数は、主鎖上、すなわちエポキシ基とイソシアヌレート基を連結する鎖上の炭素数をいい、分岐鎖及び置換基の炭素数を含まないものとする。
　炭素数１以上の鎖式炭化水素基としては、例えば、炭素数１以上の直鎖アルキレン基が挙げられ、炭素数１～５の直鎖アルキレン基であることが好ましく、炭素数２～４の直鎖アルキレン基であることがより好ましく、炭素数２又は３の直鎖アルキレン基であることがさらに好ましい。また、これらの直鎖アルキレン基に対して炭素数１～５の分岐鎖を１つ又は複数有する分岐アルキレン基であってもよい。
　特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂が２官能以上であるとき、「エポキシ基とイソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されている」とは、分子内の少なくとも１つのエポキシ基が炭素数１以上の鎖式炭化水素基によって連結されていることを意味する。特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂が２官能エポキシ樹脂であるとき、分子内の２つのエポキシ基が炭素数１以上の鎖式炭化水素基によって連結されていることが好ましい。特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂が３官能エポキシ樹脂であるとき、分子内の２つ以上、より好ましくは３つのエポキシ基が炭素数１以上の鎖式炭化水素基によって連結されていることが好ましい。エポキシ基とイソシアヌレート環とを連結する炭素数１以上の鎖式炭化水素基が１分子中に２つ以上存在する場合、各鎖式炭化水素基は互いに同じであっても異なってもよい。
　なお、以下のイソシアヌレート環含有エポキシ樹脂についての説明は、特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂についても同様に適用可能である。
　イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂は、フィレットクラックの発生の抑制の観点から、分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しないことが好ましい。
　イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂は常温で固形であっても液状であってもよく、両者を併用してもよい。アンダーフィル材の低粘度化の観点からは、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂は常温で液状であることが好ましい。
　イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂の分子中のエポキシ基数（すなわち、官能数）は特に制限されず、耐熱性の観点からは２官能以上であることが好ましく、３官能であることがより好ましい。
　イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂のエポキシ当量（分子量／エポキシ基数）は、特に制限されない。耐熱性及び取扱い性の観点からは、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂のエポキシ当量は９０ｇ／ｅｑ～５００ｇ／ｅｑであることが好ましく、１００ｇ／ｅｑ～３００ｇ／ｅｑであることがより好ましく、１２０ｇ／ｅｑ～１６０ｇ／ｅｑであることがさらに好ましい。
　イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂の粘度は特に制限されず、取扱い性の観点から２５℃における粘度が５０Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、３０Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、１０Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。
　エポキシ樹脂全体に占めるイソシアヌレート環含有エポキシ樹脂の割合は特に制限されず、アンダーフィル材の所望の特性に応じて選択できる。例えば、エポキシ樹脂全体に占めるイソシアヌレート環含有エポキシ樹脂の割合は、１０質量％～１００質量％であってもよく、１０質量％～７５質量％であってもよく、１０質量％～６０質量％であってもよい。　
　エポキシ樹脂が特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を含むとき、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂全体に占める特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂の割合は、５０質量％以上であってもよく、７０質量％以上であってもよく、９０質量％以上であってもよい。
　特に、取扱い性及びフィレットクラックの効果的な抑制の観点から、ビスフェノール型エポキシ樹脂とイソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を併用することが好ましく、ビスフェノール型エポキシ樹脂と特定イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂を併用することがより好ましい。ビスフェノール型エポキシ樹脂とイソシアヌレート環含有エポキシ樹脂の質量基準の配合比（ビスフェノール型エポキシ樹脂：イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂）は特に制限されず、９０：１０～２５：７５であることが好ましく、９０：１０～４０：６０であることがより好ましい。
＜硬化剤＞
　アンダーフィル材は硬化剤を含有する。硬化剤の種類は特に制限されず、アンダーフィル材の所望の特性等に応じて選択してよい。例えば、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、酸無水物硬化剤、ポリメルカプタン硬化剤、ポリアミノアミド硬化剤、イソシアネート硬化剤、ブロックイソシアネート硬化剤等が挙げられる。硬化剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　アンダーフィル材に使用する硬化剤は、常温で液状のものが好ましく、低吸水性及び被着体への接着性の観点からは、アミン硬化剤であることが好ましい。アミン硬化剤としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ｎ－プロピルアミン、２－ヒドロキシエチルアミノプロピルアミン、シクロヘキシルアミン、４，４’－ジアミノ－ジシクロヘキシルメタン等の脂肪族アミン化合物、ジエチルトルエンジアミン、３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、２－メチルアニリン等の芳香族アミン化合物、イミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－エチルイミダゾール、２－イソプロピルイミダゾール等のイミダゾール化合物、イミダゾリン、２－メチルイミダゾリン、２－エチルイミダゾリン等のイミダゾリン化合物などが挙げられる。これらの中でも、芳香族アミン化合物が好ましい。
　硬化剤の官能基当量は、特に制限されない。反応性、及び組成物特性の観点からは、硬化剤の官能基当量（アミン硬化剤の場合は活性水素当量）は、３０ｇ／ｅｑ～３００ｇ／ｅｑであることが好ましく、３５ｇ／ｅｑ～２００ｇ／ｅｑであることがより好ましい。硬化剤の官能基当量は、計算値とする。
　エポキシ樹脂と硬化剤の配合比は、それぞれの未反応分を少なく抑える観点からは、エポキシ樹脂のエポキシ基の数に対する硬化剤の官能基（アミン硬化剤の場合は活性水素）の数の比（硬化剤の官能基数／エポキシ樹脂のエポキシ基数）が０．５～２．０の範囲内となるように設定されることが好ましく、０．６～１．３の範囲内となるように設定されることがより好ましく、０．８～１．２の範囲内となるように設定されることがさらに好ましい。
＜無機充填材＞
　アンダーフィル材は無機充填材を含有する。無機充填材の種類は、特に制限されない。具体的には、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸カルシウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア、タルク、クレー、マイカ等の無機材料が挙げられる。また、難燃効果を有する無機充填材を用いてもよい。難燃効果を有する無機充填材としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムと亜鉛の複合水酸化物等の複合金属水酸化物、ホウ酸亜鉛などが挙げられる。
　上記無機充填材の中でも、熱膨張率低減の観点からはシリカが好ましく、熱伝導性向上の観点からはアルミナが好ましい。無機充填材は１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　アンダーフィル材に含まれる無機充填材の含有率は、特に制限されない。硬化後の熱膨張率を低減する観点からは、無機充填材の量は多いほど好ましい。例えば、無機充填材の含有率がアンダーフィル材全体の４０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましい。一方、粘度上昇を抑制する観点からは、無機充填材の量は少ないほど好ましい。例えば、無機充填材の含有率がアンダーフィル材全体の８０質量％以下であることが好ましい。
　無機充填材が粒子状である場合、その平均粒子径は、特に制限されない。例えば、体積平均粒子径が０．０５μｍ～２０μｍであることが好ましく、０．１μｍ～１５μｍであることがより好ましい。無機充填材の体積平均粒子径が０．０５μｍ以上であると、アンダーフィル材の粘度の上昇がより抑制される傾向にある。体積平均粒子径が２０μｍ以下であると、狭い隙間への充填性がより向上する傾向にある。無機充填材の体積平均粒子径は、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置により得られる体積基準の粒度分布において小径側からの体積の累積が５０％となるときの粒子径（Ｄ５０）として測定することができる。
＜添加剤＞
　アンダーフィル材は、上述の成分に加えて、硬化促進剤、応力緩和剤、カップリング剤、着色剤等の各種添加剤を含んでもよい。アンダーフィル材は、以下に例示する添加剤以外にも必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含んでもよい。
（硬化促進剤）
　アンダーフィル材は、硬化促進剤を含んでもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、エポキシ樹脂及び硬化剤の種類、アンダーフィル材の所望の特性等に応じて選択できる。
　アンダーフィル材が硬化促進剤を含む場合、その量はエポキシ樹脂と硬化剤の合計１００質量部に対して０．１質量部～３０質量部であることが好ましく、１質量部～１５質量部であることがより好ましい。
（応力緩和剤）
　アンダーフィル材は、応力緩和剤を含んでもよい。応力緩和剤としては、熱可塑性エラストマー、ＮＲ（天然ゴム）、ＮＢＲ（アクリロニトリル－ブタジエンゴム）、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム等の粒子などが挙げられる。応力緩和剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　アンダーフィル材が応力緩和剤を含む場合、その量はエポキシ樹脂と硬化剤の合計１００質量部に対して０．１質量部～３０質量部であることが好ましく、１質量部～１５質量部であることがより好ましい。
（カップリング剤）
　アンダーフィル材は、カップリング剤を含んでもよい。カップリング剤としては、エポキシシラン、フェニルシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、フェニルアミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシラン化合物、チタン化合物、アルミニウムキレート化合物、アルミニウム／ジルコニウム化合物などが挙げられる。これらの中でもシラン化合物（シランカップリング剤）が好ましい。カップリング剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　アンダーフィル材がカップリング剤を含む場合、カップリング剤の量は、無機充填材１００質量部に対して０．０５質量部～５質量部であることが好ましく、０．１質量部～２．５質量部であることがより好ましい。
（着色剤）
　アンダーフィル材は、着色剤を含んでもよい。着色剤としては、カーボンブラック、有機染料、有機顔料、鉛丹、ベンガラ等が挙げられる。着色剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　アンダーフィル材が着色剤を含む場合、その量はエポキシ樹脂と硬化剤の合計１００質量部に対して０．０１質量部～１０質量部であることが好ましく、０．１質量部～５質量部であることがより好ましい。
［アンダーフィル材の特性］
（質量減少率）
　アンダーフィル材は、硬化物として１７５℃条件下に１０００時間配置したときに、硬化物の全質量から無機充填材の質量を差し引いて得られる成分（「硬化物の無機充填材以外の成分」ともいう）の質量減少率が１．００質量％以下であることが好ましい。本開示の第１の実施形態に係るアンダーフィル材は、上記質量減少率が１．００質量％以下である。
　上記質量減少率は、例えばアンダーフィル材に含有される各成分の種類、配合割合等を調節することによって調整することができる。
　無機充填材の質量は、硬化物をマッフル炉等で８００℃以上の高温で４時間処理し、処理後に残渣として得られる灰分の質量を測定することによって求めることができる。硬化物中の無機充填材の含有率が既知である場合は、硬化物の質量に当該含有率を乗じて算出した値を無機充填材の質量としてもよい。
　硬化物の無機充填材以外の成分の質量減少率（質量％）は、硬化物の１７５℃、１０００時間の処理前後における硬化物の質量を測定し、無機充填材の質量を求め、下記式によって算出する。なお、無機充填材の質量を灰分の質量から求める場合には、１７５℃、１０００時間の処理に供した後の硬化物の灰分の質量を測定してもよく、１７５℃、１０００時間の処理に供する硬化物と同じ条件で作製された同じ質量の硬化物を用いて灰分を測定してもよい。
　ＭＬ＝[｛（ｍ０－ｍＦ）－（ｍＢ－ｍＦ）｝／（ｍ０－ｍＦ）]×１００
ＭＬ：硬化物の無機充填材以外の成分の質量減少率（質量％）
ｍ０：１７５℃、１０００時間処理前の硬化物の質量（ｍｇ）
ｍＢ：１７５℃、１０００時間処理後の硬化物の質量（ｍｇ）
ｍＦ：無機充填材の質量（ｍｇ）
　本開示において、硬化物として質量減少率を測定するときのアンダーフィル材の硬化条件は、１６５℃、１２０分とする。
　硬化物の無機充填材以外の成分の質量減少率は１．００質量％以下であることが好ましく、０．９０質量％以下であることがより好ましく、０．８０質量％以下であることがさらに好ましい。質量減少率は少ないほど好ましい。
（粘度）
　アンダーフィル材は、基板と半導体素子との間の空隙を充填する際の粘度が充分に低いことが好ましい。具体的には、１１０℃における粘度が１．０Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、０．７５Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、０．５０Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。本開示においてアンダーフィル材の１１０℃における粘度は、レオメーター（例えば、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製の「ＡＲ２０００」）により、４０ｍｍのパラレルプレートにて、せん断速度：３２．５／ｓｅｃの条件で測定される値である。　
［アンダーフィル材の用途］
　アンダーフィル材は、種々の実装技術に用いることができる。特に、フリップチップ型実装技術に用いるアンダーフィル材として好適である。例えば、バンプ等で接合された半導体素子と基板の間の隙間を充填する用途に好適に用いることができる。
　特に、本開示のアンダーフィル材は、高温下に長時間配置したときにもフィレットクラックの発生を抑制することができるため、車載用等のパワー半導体の封止に好適である。
　アンダーフィル材を用いて半導体素子と基板の間の隙間を充填する方法は、特に制限されない。例えば、ディスペンサー等を用いて公知の方法により行うことができる。
＜半導体パッケージ＞
　本開示の半導体パッケージは、基板と、前記基板上に配置された半導体素子と、前記半導体素子を封止している上述したアンダーフィル材の硬化物と、を備える。
　上記半導体パッケージにおいて、半導体素子と基板の種類は特に制限されず、半導体パッケージの分野で一般的に使用されるものから選択できる。上記半導体パッケージは、高温で長時間作動してもフィレットクラックの発生が抑制されているため、信頼性に優れる。
＜半導体パッケージの製造方法＞
　本開示の半導体パッケージの製造方法は、基板と、前記基板上に配置された半導体素子との間の空隙を上述したアンダーフィル材で充填する工程と、前記アンダーフィル材を硬化する工程と、を有する。
　上記方法において、半導体素子と基板の種類は特に制限されず、半導体パッケージの分野で一般的に使用されるものから選択できる。アンダーフィル材を用いて半導体素子と基板の間の隙間を充填する方法、及び充填後にアンダーフィル材を硬化する方法は特に制限されず、公知の手法で行うことができる。
　以下、本開示のアンダーフィル材を実施例により具体的に説明するが、本開示の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」及び「％」は質量基準である。 
　実施例１～３及び比較例１～３において行った特性試験の試験方法を以下にまとめて示す。なお、使用したアンダーフィル材の諸特性、信頼性の評価は以下の方法及び条件で行った。
　評価に用いた半導体装置の仕様を以下に示す。
　素子：縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚み７２５μｍの素子
　バンプ：高さ４５μｍの銅ポスト上に高さ１５μｍ鉛フリーはんだを設けたもの、バンプピッチは２００μｍ
　基板：縦４５ｍｍ、横４５ｍｍ、厚み０．８２ｍｍのＥ－７０５Ｇ（日立化成株式会社、商品名）
　ソルダーレジスト：ＳＲ７３００Ｇ（日立化成株式会社、商品名）
（アンダーフィル材の調製）
　表１に示す成分を表１に示す量（質量部）にて混合し、アンダーフィル材を調製した。各成分の詳細は下記のとおりである。
　エポキシ樹脂１…液状ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、エポキシ当量：１６０ｇ／ｅｑ、商品名「エポトート　ＹＤＦ－８１７０Ｃ」、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社
　エポキシ樹脂２…トリグリシジル－ｐ－アミノフェノール、エポキシ当量：９５ｇ／ｅｑ、商品名「ｊＥＲ　６３０」、三菱ケミカル株式会社
　エポキシ樹脂３…トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、エポキシ当量：１２０ｇ／ｅｑ、商品名「エポトート　ＺＸ－１５４２」、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社
　エポキシ樹脂４…１，３，５－トリス(４，５－エポキシペンチル)－１，３，５－トリアジン－２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリオン、エポキシ当量：１３５ｇ／ｅｑ、商品名「ＴＥＰＩＣ－ＶＬ」、日産化学工業株式会社
　硬化剤１…ジエチルトルエンジアミン、商品名「ｊＥＲキュア　Ｗ」、活性水素当量：４５ｇ／ｅｑ、三菱ケミカル株式会社
　硬化剤２…３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、商品名「カヤハード　Ａ－Ａ」、活性水素当量：６３ｇ／ｅｑ、日本化薬株式会社
　無機充填材…体積平均粒子径が０．５μｍの球状シリカ、商品名「ＳＥ２２００」、株式会社アドマテックス
　着色剤…カーボンブラック、商品名「ＭＡ－１００」、三菱ケミカル株式会社
（質量減少率）
　硬化物の無機充填材以外の成分の質量減少率（質量％）は、硬化物の１７５℃、１０００時間の処理前後における硬化物の質量を測定し、無機充填材の質量を求め、下記式によって算出した。
　ＭＬ＝[｛（ｍ０－ｍＦ）－（ｍＢ－ｍＦ）｝／（ｍ０－ｍＦ）]×１００
ＭＬ：硬化物の無機充填材以外の成分の質量減少率（質量％）
ｍ０：１７５℃、１０００時間処理前の硬化物の質量（ｍｇ）
ｍＢ：１７５℃、１０００時間処理後の硬化物の質量（ｍｇ）
ｍＦ：無機充填材の質量（ｍｇ）
（信頼性）
　１７５℃で１０００時間の熱履歴を経た半導体装置を、顕微鏡で観察し、フィレットクラックの有無を観察した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、比較例１～３のアンダーフィル材を用いた場合、信頼性試験でフィレットクラックが発生した。一方で、無機充填材の含有率が同じである実施例１～３のアンダーフィル材を用いた場合、信頼性試験でフィレットクラックは見られず良好な結果となった。
　日本国特許出願第２０１８－１００７８６号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
　本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に援用されて取り込まれる。

Claims (10)

  1. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材とを含有し、硬化物として１７５℃の条件下に１０００時間配置したときに、硬化物の全質量から無機充填材の質量を差し引いて得られる成分の質量減少率が１．００質量％以下である、アンダーフィル材。
  2. 　前記エポキシ樹脂がエポキシ基及びイソシアヌレート環を有するエポキシ樹脂を含む、請求項１に記載のアンダーフィル材。
  3. 　前記エポキシ基及びイソシアヌレート環を有するエポキシ樹脂における前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが、炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されている、請求項２に記載のアンダーフィル材。
  4. 　前記エポキシ樹脂が、分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しないエポキシ樹脂を含む、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のアンダーフィル材。
  5. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、を含有し、
    　前記エポキシ樹脂が、エポキシ基及びイソシアヌレート環を有し、前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されているエポキシ樹脂を含む、
    アンダーフィル材。
  6. 　前記エポキシ基及びイソシアヌレート環を有し、前記エポキシ基と前記イソシアヌレート環とが炭素数１以上の鎖式炭化水素基により連結されているエポキシ樹脂が、分子内にエポキシ基以外の炭素－酸素単結合（Ｃ－Ｏ）を有しない、請求項５に記載のアンダーフィル材。
  7. 　前記硬化剤がアミン硬化剤を含む、請求項１～請求項６のいずれか１項に記載のアンダーフィル材。
  8. 　パワー半導体用である請求項１～請求項７のいずれか１項に記載のアンダーフィル材。
  9. 　基板と、前記基板上に配置された半導体素子と、前記半導体素子を封止している請求項１～請求項８のいずれか１項に記載のアンダーフィル材の硬化物と、を備える、半導体パッケージ。
  10. 　基板と、前記基板上に配置された半導体素子との間の空隙を請求項１～請求項８のいずれか１項に記載のアンダーフィル材で充填する工程と、前記アンダーフィル材を硬化する工程と、を有する、半導体パッケージの製造方法。
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