WO2019159611A1 - シリコーン感圧接着剤組成物および積層体 - Google Patents

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日野　賢一
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東レ・ダウコーニング株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a silicone pressure-sensitive adhesive composition and a laminate having a pressure-sensitive adhesive layer formed using the composition.
  • Patent Document 1 proposes a silicone pressure-sensitive adhesive composition containing a hydrocarbon compound having one aliphatic unsaturated carbon-carbon bond in one molecule as a reactive diluent.
  • An object of the present invention is to provide a silicone pressure-sensitive adhesive composition having a good pressure-sensitive adhesive property and forming a pressure-sensitive adhesive layer with a small change in adhesive force over time, and a pressure-sensitive adhesive layer with a small change in adhesive force over time It is providing the laminated body which has.
  • the silicone pressure sensitive adhesive composition of the present invention comprises: (A) a linear organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule; (B) 10% by mass or more and 80% by mass or less of the present composition, the formula: R 1 3 SiO 1/2 (wherein R 1 is the same or different, the number of unsubstituted or halogen-substituted carbon atoms is 1 To 12 monovalent hydrocarbon groups) and a siloxane unit represented by the formula: SiO 4/2 and a formula for the siloxane unit represented by the formula: SiO 4/2 : An organopolysiloxane having a molar ratio of siloxane units represented by R 3 SiO 1/2 of 0.5 to 1.5, (C) at least one reactive diluent having one aliphatic unsaturated carbon-carbon bond in one molecule, exceeding 0% by mass and not more than 30% by mass of the present composition; (D) A silicon atom-bonded hydrogen atom of 0.1 mol or
  • the component (B) may have a silicon atom-bonded hydroxyl group of 0.1 to 2.0% by mass.
  • the component (C) is preferably a branched or straight chain alkene having 6 to 24 carbon atoms, a branched or straight chain alkyne having 6 to 24 carbon atoms, and one per molecule. And at least one selected from the group consisting of organosiloxanes having an alkenyl group or an alkynyl group.
  • the alkene is preferably dodecene, tetradecene, or hexadecene.
  • the organosiloxane has a general formula: R 2 R 3 a Si [(OSiR 3 2 ) b OSiR 3 3 ] (3-a) Wherein R 2 is an alkenyl or alkynyl group having 2 to 12 carbon atoms, and R 3 is the same or different and is an unsubstituted or halogen-substituted carbon atom having no aliphatic unsaturated carbon-carbon bond A monovalent hydrocarbon group of formula 1 to 12, a is 0, 1 or 2, and b is an integer of 0 to 50.) The organosiloxane represented by these is preferable.
  • the content of component (C) is preferably 1 to 25% by mass of the present composition.
  • the component (D) is preferably an organopolysiloxane having at least 0.5% by mass of silicon-bonded hydrogen atoms.
  • the present composition may further contain 5 parts by mass or less of (F) hydrosilylation reaction inhibitor with respect to 100 parts by mass in total of the components (A) to (E).
  • the laminate of the present invention is characterized by comprising at least a support and a pressure-sensitive adhesive layer formed thereon by hydrosilylation reaction of the silicone pressure-sensitive adhesive composition.
  • the silicone pressure-sensitive adhesive composition of the present invention is characterized by forming a pressure-sensitive adhesive layer having good tackiness and a small change in tackiness over time, and the laminate of the present invention is sensitive. There is a feature that the adhesive force changes little over time in the pressure-bonding layer.
  • Component (A) is a linear organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule.
  • the alkenyl group in the component (A) is an alkenyl group having 2 to 12 carbon atoms such as vinyl group, allyl group, butenyl group, pentenyl group, hexenyl group, heptenyl group, octenyl group, pentenyl group, undecenyl group, dodecenyl group, etc. Examples thereof include a vinyl group and a hexenyl group.
  • the bonding position of the alkenyl group is not limited, and may be bonded to the silicon atom at the molecular chain terminal and / or the silicon atom in the molecular chain, preferably the silicon atom at the molecular chain terminal.
  • A As an organic group couple
  • molecular chain both ends dimethylvinylsiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends hexenyldimethylsiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends diphenylvinylsiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane, both ends of molecular chain Dimethylvinylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, molecular chain both ends dimethylvinylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / diphenylsiloxane copolymer, molecular chain both ends diphenylvinylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer Polymer, both ends of dimethylvinylsiloxy group blocked with dimethylvinylsiloxy group, dimethylsiloxane /
  • the component (A) is not limited, but preferably has a viscosity at 25 ° C. of 10 mPa ⁇ s or more and 10,000 mPa ⁇ s or less, or 100 mPa ⁇ s or more and 5,000 mPa ⁇ s or less, or 200 mPa ⁇ s. s to 3,000 mPa ⁇ s. This is because when the viscosity of the component (A) is not less than the lower limit of the above range, sufficient adhesive strength can be obtained, and on the other hand, when it is not more than the upper limit of the above range, the handling workability of the present composition is good. Because. The viscosity at 25 ° C.
  • the component (A) can be measured with a rotational viscometer based on JIS K7117-1. Moreover, it is preferable to mix a thing with a high viscosity and a thing with a low viscosity as (A) component, for example, the thing in which the viscosity in 25 degreeC exceeds 10,000 mPa * s is used as a part of (A) component. Even if it exists, leveling property at the time of the coating of this composition can be improved by mixing a low viscosity thing as a remainder of (A) component, and setting it as the viscosity of the said range.
  • the component (B) is an organopolysiloxane having a siloxane unit represented by the formula: R 1 3 SiO 1/2 and a siloxane unit represented by the formula: SiO 4/2 , and represented by the formula: SiO 4/2 .
  • the molar ratio of the siloxane unit represented by the formula: R 1 3 SiO 1/2 to the siloxane unit is in the range of 0.5 to 1.5, preferably the molar ratio is 0.5 to 1. Is in the range of 2, 0.6 to 1.2, or 0.8 to 1.2. This is because when the molar ratio is within the above range, the pressure-sensitive adhesive strength of the resulting pressure-sensitive adhesive layer increases.
  • R 1 is the same or different, an unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, specifically, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl Group, isobutyl group, pentyl group, isopentyl group, neopentyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group and other alkyl groups having 1 to 12 carbon atoms; vinyl group, allyl group, butenyl Groups, pentenyl groups, hexenyl groups, heptenyl groups, octenyl groups, pentenyl groups, undecenyl groups, dodecenyl groups and the like alkenyl groups having 2 to 12 carbon atoms; phenyl groups, tolyl groups, xylyl groups and
  • the silicon atom in the component (B) may have a hydroxyl group or a hydrolyzable group in addition to the above monovalent hydrocarbon group.
  • the hydrolyzable group include an alkoxy group having 1 to 3 carbon atoms such as a methoxy group, an ethoxy group, and a propoxy group; an acetoxy group; and an isopropenoxy group.
  • the component (B) has a silicon atom-bonded hydroxyl group, the content is not limited, but is preferably in the range of 0.1 to 2.0% by mass.
  • the component (B) has a siloxane unit represented by the formula: R 1 3 SiO 1/2 and a siloxane unit represented by the formula: SiO 4/2 , but in a range that does not impair the object of the present invention, the component is extremely small.
  • a siloxane unit represented by the formula: R 1 2 SiO 2/2 and a siloxane unit represented by the formula: R 1 SiO 3/2 may be included.
  • R 1 is the same as described above.
  • (B) Content of a component is 10 mass% or more and 80 mass% or less of this composition, Preferably, the minimum is 15 mass% or more, 20 mass% or more, 25 mass% or more, 30 mass%. Or more, 35 mass% or more, 40 mass% or more, or 45 mass% or more, while the upper limit is 75 mass% or less, 70 mass% or less, 65 mass% or less, 65 mass% or less, or 60 mass%. It is as follows. This is because the pressure-sensitive adhesive layer obtained has good tackiness when the content of the component (B) is within the above range.
  • the organic solution of (B) component is prepared previously, and this is made into (A) component This can be solved by removing the organic solvent used from the mixture after mixing with a part or all of the components (C) and (D).
  • the organic solvent that can be used to prepare the organic solution of component (B) may be any solvent that can dissolve component (B) and can be easily removed.
  • aromatic solvents such as toluene and xylene are used. Examples include hydrocarbons and aliphatic hydrocarbons such as hexane and heptane, but are not limited thereto.
  • Component (C) is at least one kind having at least one aliphatic unsaturated carbon-carbon bond in one molecule for adjusting the viscosity of the composition without reducing the tackiness of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • Reactive diluent examples include a branched or straight chain alkene having 6 to 24 carbon atoms, a branched or straight chain alkyne having 6 to 24 carbon atoms, and one per molecule. It is preferably at least one selected from the group consisting of organosiloxanes having one aliphatic unsaturated carbon-carbon bond.
  • the alkene in the molecule is not particularly limited as long as it is a branched or straight chain alkene having 6 to 24 carbon atoms. However, since it has good reactivity, its aliphatic unsaturation The carbon-carbon double bond is preferably at the end of the molecular chain.
  • alkene of the component (C) examples include unsubstituted alkene such as hexene, heptene, octene, nonene, decene, undecene, dodecene, tridecene, tetradecene, hexadecene, heptadecene, octadecene, 2-octyl-1-dodecene;
  • alkenes in which part of hydrogen atoms of these alkenes are substituted with an ether group, an ester group, an epoxy group, an amino group or the like are exemplified, and dodecene, tetradecene, or hexadecene is preferable.
  • the alkyne in the molecule is not particularly limited as long as it is a branched or straight chain alkyne having 6 to 24 carbon atoms. However, since it has good reactivity, its aliphatic unsaturation The carbon-carbon triple bond is preferably at the end of the molecular chain.
  • alkyne as component (C) examples include unsubstituted alkynes such as hexyne, heptin, octyne, nonine, decyne, undecine, dodecin, tridecine, tetradecine, hexadecine, heptadecin, octadecin, 2-octyl-1-dodecine; Alternatively, alkynes in which a part of hydrogen atoms of these alkynes are substituted with an ether group, an ester group, an epoxy group, an amino group or the like are exemplified, and dodecine, tetradecine, or hexadecine is preferable.
  • unsubstituted alkynes such as hexyne, heptin, octyne, nonine, decyne, undecine, dodecin, tridecine, tetradecine, hexadecine, heptadecin, oct
  • organosiloxane in (C) component general formula: R 2 R 3 a Si [(OSiR 3 2 ) b OSiR 3 3 ] (3-a) The organosiloxane represented by these is illustrated.
  • R 2 is an alkenyl group or alkynyl group having 2 to 12 carbon atoms.
  • alkenyl group for R 2 include a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, a hexenyl group, a heptenyl group, an octenyl group, a pentenyl group, an undecenyl group, and a dodecenyl group, preferably a vinyl group and an allyl group. is there.
  • alkynyl group of R 2 examples include ethynyl group, propynyl group, butynyl group, pentynyl group, hexynyl group, heptynyl group, octynyl group, pentynyl group, undecynyl group, and dodecynyl group, preferably ethynyl group, propynyl group It is a group.
  • R 3 is the same or different and is an unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms having no aliphatic unsaturated carbon-carbon bond, specifically, , Methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, isobutyl group, pentyl group, isopentyl group, neopentyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, etc.
  • a is 0, 1, or 2, and preferably 0.
  • b is an integer in the range of 0 to 50, preferably an integer in the range of 0 to 30, or an integer in the range of 0 to 20.
  • organosiloxane of component (C) examples include organosiloxanes represented by the following formula.
  • CH 2 CHSi [OSi (CH 3 ) 3 ] 3
  • CH 2 CHSi [OSi (CH 3 ) 2 OSi (CH 3 ) 3 ] 3
  • CH 2 CH (CH 3 ) Si [OSi (CH 3 ) 3 ] 2
  • CH 2 CH (CH 3) Si [OSi (CH 3) 2 OSi (CH 3) 3] 2
  • CH 2 CH (CH 3 ) 2 SiOSi (CH 3 ) 3
  • CH 2 CH (CH 2) 4 (CH 3) 2 Si [OSi (CH 3) 3] 2
  • CH 2 CH (CH 2) 6 (CH 3) 2 Si [OSi (CH 3) 3] 2
  • the component (C) two or more kinds of alkenes or alkynes having 8 to 24 carbon atoms may be mixed and used, and similarly, one alkenyl group or alkynyl group is contained in one molecule. Two or more organosiloxanes may be mixed and used. Furthermore, as the component (C), an alkene or alkyne having 8 to 24 carbon atoms and an organosiloxane having one alkenyl group or alkynyl group in one molecule may be used.
  • the tack of the resulting pressure-sensitive adhesive layer tends to be low, so an alkene or alkyne having 14 or less carbon atoms and / or It is recommended to mix organosiloxanes having one alkenyl or alkynyl group per molecule. Since the composition of the present composition can be stabilized, an alkene or alkyne having a low volatility of 15 or more carbon atoms or an organosiloxane having one alkenyl group or alkynyl group in one molecule is used as component (C). It is preferable to use the alkene or alkyne having 14 or less carbon atoms at most 60% by mass.
  • the content of the component (C) exceeds 0% by mass and is 30% by mass or less of the present composition.
  • the lower limit is 1% by mass or more, 3% by mass or more, 5% by mass or more, or 7% by mass. %, While the upper limit is 25% by mass or less. This is because when the content of the component (C) is within the above range, the viscosity of the composition can be adjusted without reducing the tackiness of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • Component (D) is a cross-linking agent of the present composition, and is an organopolysiloxane having at least 8 hydrogen atom-bonded siloxane units in one molecule, preferably 9 or 10. This is because if the number of hydrogen atom-bonded siloxane units is more than the above number, the volatility of the component (D) becomes low and the composition of the present composition becomes stable.
  • the upper limit of the number is not limited, but it is preferably 100 or less or 70 or less because it is relatively easy to obtain.
  • the hydrogen atom bonded siloxane unit in the component (D) is a siloxane unit represented by the formula: HR 3 2 SiO 1/2 , a siloxane unit represented by the formula: HR 3 SiO 2/2 , and a formula: HSiO.
  • a siloxane unit represented by 3/2 is exemplified.
  • R 3 in the formula is an unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms having no aliphatic unsaturated carbon-carbon bond, and examples thereof are the same groups as described above. .
  • the content of silicon-bonded hydrogen in the component (D) is not limited, but is preferably at least 0.5 mass%, at least 0.6 mass%, or at least 0.7 mass%. This is because when the content of silicon atom hydrogen atoms in the component (D) is equal to or more than the above lower limit, a pressure-sensitive adhesive layer with less decrease in tackiness with time can be formed.
  • the group bonded to the silicon atom other than the hydrogen atom in the component (D) is an unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon having 1 to 12 carbon atoms having no aliphatic unsaturated carbon-carbon bond.
  • alkyl group having 1 to 12 carbon atoms such as a group or dodecyl group; an aryl group having 6 to 12 carbon atoms such as a phenyl group, a tolyl group or a xylyl group; an aralkyl group having 6 to 12 carbon atoms such as a benzyl group or a phenethyl group; A halogenated alkyl group having 1 to 12 carbon atoms such as chloromethyl group, 3-chloropropyl group, 3,3,3-trifluoropropyl group and the like, Butyl group, a phenyl group.
  • component (D) is not limited, and examples thereof include straight-chain, partially-branched straight-chain, branched-chain, cyclic, network-like, and resin-like, and preferably straight-chain, partially-branched It is a chain.
  • component (D) examples include: molecular chain both ends trimethylsiloxy group-capped methylhydrogenpolysiloxane, molecular chain both ends trimethylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, molecular chain both ends trimethylsiloxy group Blocked dimethyl siloxane / methyl hydrogen siloxane / methyl phenyl siloxane copolymer, molecular chain both ends dimethyl hydrogen siloxy group blocked dimethyl siloxane / methyl hydrogen siloxane copolymer, molecular chain both ends dimethyl hydrogen siloxy group blocked dimethyl siloxane Methylphenylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, dimethylhydrogensiloxy group-blocked methylphenylsiloxane / methylhydrogensiloxane Polymers, wherein: the siloxane units represented by the formula R 3 3 SiO 1/2;
  • the viscosity of component (D) is not limited, but preferably the kinematic viscosity at 25 ° C. is in the range of 3 to 1,000 mm 2 / s, preferably in the range of 3 to 300 mm 2 / s. Within the range of ⁇ 100 mm 2 / s and within the range of 3 to 50 mm 2 / s. This is because if the viscosity of the component (D) is equal to or higher than the lower limit of the above range, the volatility of the component (D) becomes low and the composition of the resulting cured product becomes stable, whereas the upper limit of the above range is not exceeded. This is because it is difficult to obtain.
  • the kinematic viscosity at 25 ° C. of the component (D) can be measured with an Ubbelohde viscometer based on JIS Z8803.
  • the content of the component (D) is such that the silicon-bonded hydrogen atoms provided by this component are about 0.1 mol with respect to a total of 1 mol of aliphatic unsaturated carbon-carbon bonds in the components (A) to (C). 1 mol or more and 1.5 mol or less, preferably the lower limit is 0.3 mol or more, 0.4 mol or more, 0.5 mol or more, or 0.6 mol or more, The upper limit is 1.3 mol or less, 1.2 mol or less, or less than 1.2 mol. This is because when the content of the component (D) is not less than the lower limit of the above range, a pressure-sensitive adhesive layer having sufficient mechanical properties can be formed. This is because it is possible to form a pressure-sensitive adhesive layer in which the change in tackiness due to is smaller.
  • the component (E) is a hydrosilylation catalyst for promoting the hydrosilylation reaction of the present composition, and examples thereof include platinum-based catalysts, palladium-based catalysts, and rhodium-based catalysts, and platinum-based catalysts are preferable.
  • platinum catalyst include chloroplatinic acid, alcohol solution of chloroplatinic acid, platinum carbonyl complex, platinum alkenylsiloxane complex, and platinum olefin complex.
  • the compatibility with the component (A) is good. Therefore, a platinum alkenylsiloxane complex is preferable.
  • examples of the alkenylsiloxane include 1,3-divinyltetramethyldisiloxane and 1,1,3,3-tetravinyldimethyldisiloxane.
  • the content of the component (E) is an amount sufficient to promote the hydrosilylation reaction of the present composition.
  • the catalyst metal in the present component relative to the present composition is 0.1 to 1,000 ppm by mass.
  • the composition may contain (F) a hydrosilylation reaction inhibitor in order to adjust the speed of the hydrosilylation reaction.
  • a hydrosilylation reaction inhibitor in order to adjust the speed of the hydrosilylation reaction.
  • the content of the component (F) is not particularly limited, but is preferably 5 parts by mass or less, or 3 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass in total of the components (A) to (E),
  • the lower limit is 0.01 parts by mass or more, or 0.1 parts by mass or more. This is because when the content of the component (F) is not less than the lower limit of the above range, the usable time of the coating liquid can be ensured. This is because it can be cured at the curing temperature.
  • the present composition contains reinforcing silica such as fumed silica, precipitated silica, calcined silica, crystalline silica, quartz powder, diatomaceous earth, etc .; the surface of this reinforcing silica is treated with methylchlorosilanes , Dimethylpolysiloxane, hexamethyldisilazane and the like treated with an organosilicon compound may be contained.
  • the content of such reinforcing silica is not limited, but is preferably 200 parts by mass or less, more preferably 3 to 150 parts per 100 parts by mass of component (A) from the viewpoint of handling workability of the present composition. It is preferably within the range of parts by mass.
  • the present composition may contain a heat resistance improver, a flame retardant improver, an adhesion promoter, a reaction control agent, and the like as necessary. Moreover, you may further mix
  • the additive that may be additionally blended as described above is selected from, for example, carbon, NiO 2, FeO, FeO 2 , Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , CoO 2 , CeO 2 , and TiO 2.
  • Heat resistance and flame retardant improver such as benzotriazole and benzimidazole; vinyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxy Adhesion promoters such as propyltrimethoxysilane; plasticizers such as non-functional dimethylpolysiloxane and viscosity modifiers can also be used. The amount of these additives used is arbitrary as long as the object of the present invention is not impaired.
  • the present composition is an organic solvent such as toluene, xylene, hexane, ethyl acetate, butyl acetate, or the like (such as dimethylsiloxane in which both ends of the molecular chain are blocked with a trimethylsiloxy group) unless the object of the present invention is impaired.
  • organic solvent such as toluene, xylene, hexane, ethyl acetate, butyl acetate, or the like (such as dimethylsiloxane in which both ends of the molecular chain are blocked with a trimethylsiloxy group) unless the object of the present invention is impaired.
  • a branched, linear, or cyclic organosiloxane that does not fall under any of the components A) to (D) may be contained.
  • the content of these organic solvents or organosiloxanes is not limited, but is preferably within the range of 0.5 to 10% by mass of the present composition, within the range of 1 to 5% by mass, or to reduce the viscosity, or On the other hand, in order to improve the leveling property at the time of coating, it is preferably within the range of 0.1 to 10% by mass of the present composition, and 0.5 to 5% by mass. %.
  • the laminate of the present invention comprises at least a support 1 and a pressure-sensitive adhesive layer 2 formed thereon by hydrosilylation reaction of the above silicone pressure-sensitive adhesive composition.
  • a laminate of the present invention can be used as an adhesive film, for example.
  • inorganic supports such as glass plates, metal plates, metal foils, polyester, polyimide, polyethylene terephthalate, polycarbonate, polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer
  • plastic plate or film such as a polymer or an ethylene-ethylene acrylate copolymer, and the thickness is not limited, but it is usually preferably 10 to 3,000 ⁇ m.
  • the surface of the support 1 may be subjected to primer treatment, corona treatment, etching treatment, or plasma treatment.
  • a primer composition for a silicone adhesive is used as a primer. It is preferable to use a product.
  • a primer composition for a silicone pressure-sensitive adhesive it is possible to use a primer composition disclosed in JP-A-54-61242, JP-A-3-28283, or JP-A-2013-139509. it can.
  • Such a primer composition for a silicone pressure-sensitive adhesive can be prepared, for example, by blending a platinum catalyst with Dow Corning (R) 7499 PSA PRIMER and DOW CORNING (R) 7387 CROSLINKER manufactured by Dow Corning. it can.
  • a double-sided pressure-sensitive adhesive tape can be prepared using a release liner having a release layer treated as a support.
  • This release liner is made of a surface-treated fluorosilicone such as polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, polycarbonate, polyethylene terephthalate (PET), nylon, thermoplastic polyurethane, etc .; fluorine-based materials such as polytetrafluoroethylene Resin film; Films of polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, polycarbonate, polyethylene terephthalate, nylon, thermoplastic polyurethane, and the like, which are coated with a fluorine-based resin such as polytetrafluoroethylene.
  • This release liner also functions as a peelable protective film for preventing dust from adhering to the surface of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape during storage.
  • the method for applying the silicone pressure-sensitive adhesive to the support film 1 is not limited, and examples include gravure coating, offset coating, offset gravure, roll coating, reverse roll coating, air knife coating, curtain coating, and comma coating.
  • the pressure-sensitive adhesive layer can be formed on the support by subjecting the silicone pressure-sensitive adhesive composition to a hydrosilylation reaction at room temperature or by heating.
  • the heating conditions may be 60 to 160 ° C. and 15 seconds to 5 minutes.
  • the composition was heated at room temperature to 100 ° C. or 60 to 80 ° C., Thereafter, it is preferable to perform a so-called step cure in which the composition is cured by heating at 80 to 160 ° C. or 100 to 160 ° C. Further, the heating temperature may be continuously increased in a continuous furnace or the like.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer 2 is not limited, but is generally in the range of 1 to 2000 ⁇ m, or in the range of 5 to 500 ⁇ m.
  • the laminate of the present invention may be a laminate prepared by directly coating the adhesive on a support as described above, and applying the pressure sensitive adhesive to a release film or release paper. After forming and forming a pressure-sensitive adhesive layer by a hydrosilylation reaction, it may be produced by a transfer method in which the pressure-sensitive adhesive layer is bonded to the support.
  • the silicone pressure-sensitive adhesive composition and laminate of the present invention will be described in detail with reference to examples and comparative examples.
  • the viscosity in an Example is a value in 25 degreeC.
  • the time-dependent change of adhesive force was measured as follows.
  • the viscosity (mPa ⁇ s) is a value measured using a rotational viscometer according to JIS K7117-1, and the kinematic viscosity (mm 2 / s) is measured with an Ubbelohde viscometer according to JIS Z8803. Value.
  • Mass average molecular weight is a value in terms of standard polystyrene determined by gel permeation chromatography.
  • the pressure-sensitive adhesive film stored at 70 ° C. for 7 days was measured in the same manner as described above, and the adhesive strength was measured by the 180 ° peeling method to determine the adhesive strength (Kgf / inch).
  • the ratio of the adhesive strength when stored at 70 ° C. for 7 days to the adhesive strength when stored at 25 ° C. for 1 day was determined as the retention rate (%).
  • C As the component (C), the following components were used.
  • C-1): dodecene (c-2): tetradecene (c-3): hexadecene (c-4): formula: CH 2 CHSi [OSi (CH 3 ) 3 ] 3
  • (D-1): Equation of kinematic viscosity 5 mm 2 / s: (CH 3 ) 3 SiO [(CH 3 ) HSiO] 14 Si (CH 3 ) 3 Represented by (content of silicon-bonded hydrogen atoms 1.40 mass%)
  • (D-2): Kinematic viscosity 20 mm 2 / s formula: (CH 3 ) 3 SiO [(CH 3 ) HSiO] 50 Si (CH 3 ) 3 Represented by the formula (content of silicon-bonded hydrogen atoms 1.60 mass%)
  • D-3): Kinematic viscosity 65 mm 2 / s formula: (CH 3 ) 3 SiO [(CH 3 ) HSiO] 28 [(CH 3 ) 2 SiO] 30 Si (CH 3 ) 3 Represented by the formula (content of silicon-bonded hydrogen atoms 0.70 mass%)
  • Example 1 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-1) component 58% by mass, (c-3) component 19% by mass, and (C-4) A mixture comprising 23% by mass of component, (D) component as (d-1) component, (E) component as (e-1) component, (F) component as (f-1) component, respectively Used to prepare a silicone pressure sensitive adhesive composition.
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was coated on a PET film to prepare a smooth coated surface, which was cured at 75 ° C. for 10 minutes, then at 150 ° C. for 2 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 2 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-3) component, (D) component (d-2) component, (E)
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (e-1) as the component () and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 3 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-4) component, (D) component (d-1) component, (E)
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (e-1) as the component () and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 4 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-3) component, (D) component (d-1) component, (E)
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (e-1) as the component () and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was applied onto a PET film to produce a smooth coated surface, which was cured at 90 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 5 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-4) component, (D) component (d-1) component, (E)
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (e-1) as the component () and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 6 (A) component as component (A-1), (B) component as component (b-1), (C) component as component (c-1) 50% by mass, and (c-3) component 50% by mass
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition comprising a mixture comprising: (D-1) component as component (D), (e-1) component as component (E), and (f-1) component as component (F)
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 7 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-1) component 34% by mass, (c-3) component 34% by mass, and (C-4) A mixture comprising 32% by mass of the component, (D) component (d-1) component, (E) component (e-1) component, (F) component (f-1) component, respectively.
  • a silicone pressure sensitive adhesive composition Used to prepare a silicone pressure sensitive adhesive composition.
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 8 A silicone pressure sensitive adhesive composition was prepared in the same manner as in Example 7. Next, the pressure-sensitive adhesive film having a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 40 ⁇ m is prepared by coating the silicone pressure-sensitive adhesive composition on a PET film to produce a smooth coated surface and curing it at 150 ° C. for 3 minutes. Produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 9 (A) Component (a-2) 98% by mass of component and (a-3) Component 2% by mass, (B) component (b-1) component, (C) component (c-1 ) Component 20% by mass, (c-3) component 40% by mass, and (c-4) component 40% by mass, (D) component (d-1) component, (E) component (e- A silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using component (f-1) as component 1) and component (F), respectively.
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is applied onto a PET film to produce a smooth coated surface, and then at 50 ° C. for 10 minutes, then at 100 ° C. for 7 minutes, and further at 150 ° C. for 5 minutes.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 40 ⁇ m was produced by curing. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 10 A mixture comprising (a-1) component as component (A), 48% by mass of component (b-1) as component (B) and 52% by mass of component (b-2), and (c-1) as component (C) ) Component 33% by mass, (c-3) component 28% by mass, and (c-4) component 39% by mass, (D) component (d-1) component, (E) component (e- A silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using component (f-1) as component 1) and component (F), respectively.
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 11 (A) component (a-1) component, (B) component (b-1) component, (C) component (c-3) component, (D) component (d-3) component, (E)
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (e-1) as the component () and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which was cured at 90 ° C. for 2 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 12 A mixture comprising 84% by mass of component (a-1) as component (A) and 16% by mass of component (a-5), component (b-1) as component (B), and (c-3) as component (C) ) Component, (D) component as (d-1) component, (E) component as (e-1) component, and (F) component as (f-1) component, respectively, a silicone pressure sensitive adhesive composition was prepared.
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which was cured at 100 ° C. for 2 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 13 A mixture comprising 65% by mass of component (a-1) as component (A) and 35% by mass of component (a-2), component (b-1) as component (B), and (c-1) as component (C) ) Component 29 mass%, (c-3) component 29 mass%, and (c-4) component 42 mass%, (D) component (d-4) component, (E) component (e-
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using component (f-1) as component 1) and component (F), respectively.
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which is cured at 80 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and has a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • Example 14 A mixture comprising 98% by mass of component (a-2) as component (A) and 2% by mass of component (a-3), component (b-1) as component (B), and (c-3) as component (C) ) Component, (D) component as (d-1) component, (E) component as (e-1) component, (F) component as (f-1) component, and BET specific surface area of 200 m 2 / g, A silicone pressure sensitive adhesive composition was prepared using each of the hydrophobic fumed silica surface-treated with hexamethyldisilazane.
  • the content of the component (E) is such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the above components (A) to (E) and silica.
  • the amount of fumed silica is 34.4 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the component (A).
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which was cured at 100 ° C. for 3 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 1 shows the adhesive strength and the retention of this adhesive film.
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (E) as the component (E) and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which was cured at 100 ° C. for 2 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 2 shows the adhesive strength and the retention rate of this adhesive film.
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (E) as the component (E) and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was applied onto a PET film to produce a smooth coated surface, and cured at 100 ° C. for 2 minutes, then at 150 ° C., 3 minutes at 140 ° C. for 2 minutes, A pressure-sensitive adhesive film having a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 40 ⁇ m was produced. An attempt was made to measure the adhesive strength of this adhesive film, but the pressure-sensitive adhesive layer was cohesively broken, making it impossible to measure the adhesive strength.
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (E) as the component (E) and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • the pressure-sensitive adhesive film having a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 40 ⁇ m is prepared by coating the silicone pressure-sensitive adhesive composition on a PET film to produce a smooth coated surface and curing it at 150 ° C. for 3 minutes. Produced. Table 2 shows the adhesive strength and the retention rate of this adhesive film.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition was coated on a PET film to produce a smooth coated surface, which was cured at 90 ° C. for 2 minutes, then at 150 ° C. for 3 minutes, and had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-bonding layer was produced. Table 2 shows the adhesive strength and the retention rate of this adhesive film.
  • a silicone pressure-sensitive adhesive composition was prepared using the component (E) as the component (E) and the component (f-1) as the component (F).
  • the content of the component (E) is an amount such that the platinum atom is 40 ppm in the silicone pressure-sensitive adhesive composition, and the content of the component (F) is the sum of the components (A) to (E). The amount is 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
  • This silicone pressure sensitive adhesive composition had a viscosity low enough to be applied with a desktop applicator.
  • this silicone pressure-sensitive adhesive composition is coated on a PET film to produce a smooth coated surface, cured at 140 ° C. for 5 minutes, and a pressure-sensitive adhesive film having a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 40 ⁇ m. Produced. Table 2 shows the adhesive strength and the retention rate of this adhesive film.
  • the silicone pressure-sensitive adhesive composition of the present invention forms a pressure-sensitive adhesive layer having good tackiness and small change in tackiness over time, it can be used in the processing steps of precision parts, optical members, or electronic parts. It is suitable for the application to protect parts and masking.

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Abstract

本発明は、（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する鎖状のオルガノポリシロキサン、（Ｂ）式：Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２（式中、Ｒ１は同じかまたは異なる、非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基）で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位を有するオルガノポリシロキサン、（Ｃ）一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有する少なくとも一種の反応性稀釈剤、（Ｄ）一分子中に少なくとも８個の水素原子結合シロキサン単位を有するオルガノポリシロキサン、および（Ｅ）ヒドロシリル化反応用触媒を含む、シリコーン感圧接着剤組成物に関する。本発明のシリコーン感圧接着剤組成物は、良好な粘着性を有し、経時による粘着力の変化が小さい感圧接着層を形成する。

Description

シリコーン感圧接着剤組成物および積層体
　本発明は、シリコーン感圧接着剤組成物、および該組成物を用いて形成した感圧接着層を有する積層体に関する。
　シリコーン感圧接着剤組成物の粘度を調整するため、一般に、有機溶剤が使用されている。しかし、近年の環境問題や使用者の健康配慮の点から、有機溶剤の使用量を少なくしたり、有機溶剤を全く使用しないシリコーン感圧接着剤組成物の検討が行われている。例えば、特許文献１には、反応性希釈剤として、一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有する炭化水素化合物を含有するシリコーン感圧接着剤組成物が提案されている。
　しかし、このようなシリコーン感圧接着剤組成物では、経時による粘着力が変化するという課題があった。
特表２００６－５２０８３８号公報
　本発明の目的は、良好な粘着性を有し、経時による粘着力の変化が小さい感圧接着層を形成するシリコーン感圧接着剤組成物、および経時による粘着力の変化が小さい感圧接着層を有する積層体を提供することにある。
　本発明のシリコーン感圧接着剤組成物は、
（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する鎖状のオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）本組成物の１０質量％以上、８０質量％以下である、式：Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２（式中、Ｒ１は同じかまたは異なる、非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基である。）で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位を有し、式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位に対する式：Ｒ３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位のモル比が０.５～１.５であるオルガノポリシロキサン、
（Ｃ）本組成物の０質量％を超え、３０質量％以下である、一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有する少なくとも一種の反応性稀釈剤、
（Ｄ）（Ａ）成分～（Ｃ）成分中の脂肪族不飽和炭素－炭素結合の合計１モルに対して、０.１モル以上、１.５モル以下となるケイ素原子結合水素原子を供する、一分子中に少なくとも８個の水素原子結合シロキサン単位を有するオルガノポリシロキサン、および
（Ｅ）本組成物のヒドロシリル化反応を促進するに十分な量のヒドロシリル化反応用触媒
を含むことを特徴とする。
　（Ｂ）成分は、ケイ素原子結合水酸基を０.１～２.０質量％有してもよい。
　（Ｃ）成分は、好ましくは、炭素原子数６～２４の分岐鎖状もしくは直鎖状のアルケン、炭素原子数６～２４の分岐鎖状もしくは直鎖状のアルキン、および一分子中に１個のアルケニル基またはアルキニル基を有するオルガノシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、このアルケンとしては、ドデセン、テトラデセン、またはヘキサデセンが好ましく、また、このオルガノシロキサンとしては、一般式：
Ｒ２Ｒ３ ａＳｉ[(ＯＳｉＲ３ ２)ｂＯＳｉＲ３ ３](３－ａ)
（式中、Ｒ２は炭素原子数２～１２のアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｒ３は同じかまたは異なり、脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有さない非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基であり、ａは０、１、または２であり、ｂは０～５０の整数である。）
で表されるオルガノシロキサンが好ましい。
　（Ｃ）成分の含有量は、本組成物の１～２５質量％であることが好ましい。
　（Ｄ）成分は、少なくとも０.５質量％のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
　本組成物は、さらに、（Ｆ）ヒドロシリル化反応抑制剤を、（Ａ）成分～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、５質量部以下含有してもよい。
　本発明の積層体は、支持体と、その上の、上記シリコーン感圧接着剤組成物をヒドロシリル化反応して形成された感圧接着層とから少なくともなることを特徴とする。
　本発明のシリコーン感圧接着剤組成物は、良好な粘着性を有し、経時による粘着力の変化の小さい感圧接着層を形成するという特徴があり、また、本発明の積層体は、感圧接着層の経時による粘着力の変化が小さいという特徴がある。
本発明の積層体の断面図である。
　はじめに、本発明のシリコーン感圧接着剤組成物を詳細に説明する。
　（Ａ）成分は、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する鎖状のオルガノポリシロキサンである。（Ａ）成分中のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ペンテニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基等の炭素原子数２～１２のアルケニル基が例示され、好ましくは、ビニル基、ヘキセニル基である。このアルケニル基の結合位置は限定されず、分子鎖末端のケイ素原子および／または分子鎖中のケイ素原子に結合していてもよく、好ましくは、分子鎖末端のケイ素原子である。（Ａ）成分中のアルケニル基以外のケイ素原子に結合する有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素原子数１～１２のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素原子数６～１２のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等の炭素原子数６～１２のアラルキル基；クロロメチル基、３－クロロプロピル基、３,３,３－トリフロロプロピル基等の炭素原子数１～１２のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは、メチル基、フェニル基である。また、（Ａ）成分の分子構造は鎖状であり、具体的には、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状が例示され、好ましくは、直鎖状である。
　（Ａ）成分としては、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ヘキセニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジフェニルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジフェニルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ヘキセニルメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、および分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルヘキセニルシロキサン共重合体、ジメチルビニルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－メチルシルセスキオキサン）共重合体、ジメチルビニルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－メチルシルセスキオキサン）共重合体、トリメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－メチルシルセスキオキサン）共重合体、ヘキセニルジメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－モノメチルシルセスキオキサン）共重合体、ヘキセニルジメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－ヘキセニルメチルシロキサン－メチルシルセスキオキサン）共重合体、トリメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－ヘキセニルメチルシロキサン－メチルシルセスキオキサン）共重合体、ジメチルビニルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－シリケート）共重合体、ヘキセニルジメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－シリケート）共重合体、トリメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－シリケート）共重合体、トリメチルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－ヘキセニルメチルシロキサン－シリケート）共重合体、トリメチルシロキシ基－ジメチルビニルシロキシ基混合末端化ポリ（ジメチルシロキサン－シリケート）共重合体、トリメチルシロキシ基－ヘキセニルジメチルシロキシ基混合末端化ポリ（ジメチルシロキサン－シリケート）共重合体、トリメチルシロキシ基－ジメチルビニルシロキシ基混合末端化ポリ（ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－シリケート）共重合体、トリメチルシロキシ基－ヘキセニルジメチルシロキシ基混合末端化ポリ（ジメチルシロキサン－ヘキセニルメチルシロキサン－シリケート）共重合体、およびこれらのオルガノポリシロキサンの２種以上の混合物が例示される。
　このような（Ａ）成分は限定されないが、好ましくは、２５℃における粘度が１０ｍＰａ・ｓ以上、１０,０００ｍＰａ・ｓ以下、あるいは、１００ｍＰａ・ｓ以上、５,０００ｍＰａ・ｓ以下、あるいは、２００ｍＰａ・ｓ以上、３,０００ｍＰａ・ｓ以下である。これは、（Ａ）成分の粘度が上記範囲の下限以上であると、十分な粘着力が得られるからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、本組成物の取扱作業性が良好であるからである。なお、（Ａ）成分の２５℃における粘度は、ＪＩＳ　Ｋ７１１７－１に準拠した回転粘度計によって測定することができる。また、（Ａ）成分として、高粘度のものと低粘度のものを混合することが好ましく、例えば、（Ａ）成分の一部として、２５℃における粘度が１０,０００ｍＰａ・ｓを超えるものを用いた場合でも、（Ａ）成分の残部として、低粘度のものを混合して、上記範囲の粘度とすることにより、本組成物の塗工時のレベリング性を向上させることができる。
　（Ｂ）成分は、式：Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位を有するオルガノポリシロキサンであり、式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位に対する式：Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位のモル比が０.５～１.５の範囲内であり、好ましくは、このモル比が０.５～１.２の範囲内、０.６～１.２の範囲内、あるいは０.８～１.２の範囲内である。これは、このモル比が上記範囲内であると、得られる感圧接着層の粘着力が大きくなるからである。
　式中、Ｒ１は同じかまたは異なる、非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素原子数１～１２のアルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ペンテニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基等の炭素原子数２～１２のアルケニル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素原子数６～１２のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等の炭素原子数６～１２のアラルキル基；クロロメチル基、３－クロロプロピル基、３,３,３－トリフロロプロピル基等の炭素原子数１～１２のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは、メチル基、ビニル基、フェニル基である。
　また、（Ｂ）成分中のケイ素原子には、上記の一価炭化水素基以外に、水酸基または加水分解性基を有していてもよい。この加水分解性基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等の炭素原子数１～３のアルコキシ基；アセトキシ基；イソプロペノキシ基が例示される。（Ｂ）成分が、ケイ素原子結合水酸基を有する場合、その含有量は限定されないが、０.１～２.０質量％の範囲内であることが好ましい。
　（Ｂ）成分は、式：Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位を有するが、本発明の目的を損なわない範囲で、極少量の式：Ｒ１ ２ＳｉＯ２/２で表されるシロキサン単位や式：Ｒ１ＳｉＯ３/２で表されるシロキサン単位を有していてもよい。なお、式中、Ｒ１は前記と同様である。
　（Ｂ）成分の含有量は、本組成物の１０質量％以上、８０質量％以下であり、好ましくは、その下限は、１５質量％以上、２０質量％以上、２５質量％以上、３０質量％以上、３５質量％以上、４０質量％以上、あるいは４５質量％以上であり、一方、その上限は、７５質量％以下、７０質量％以下、６５質量％以下、６５質量％以下、あるいは６０質量％以下である。これは、（Ｂ）成分の含有量が、上記範囲内であると、得られる感圧接着層の粘着性が良好であるからである。
　なお、（Ｂ）成分が、２５℃で固体状であり、本組成物中に均一に混合することが困難である場合、予め（Ｂ）成分の有機溶液を調製し、これを（Ａ）成分、（Ｃ）成分、および（Ｄ）成分の一部または全部と混合した後、この混合物から用いた有機溶媒を除去することにより、これを解決することができる。なお、（Ｂ）成分の有機溶液を調製するために使用できる有機溶媒は、（Ｂ）成分を溶解でき、容易に除去できるものであればよく、具体的には、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、およびヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素が例示されるが、これに限定されるものではない。
　（Ｃ）成分は、感圧接着層の粘着性を低下させずに、本組成物の粘度を調整するための、一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有する少なくとも一種の反応性希釈剤である。このような（Ｃ）成分としては、炭素原子数６～２４の分岐鎖状もしくは直鎖状のアルケン、炭素原子数６～２４の分岐鎖状もしくは直鎖状のアルキン、および一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有するオルガノシロキサンからなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
　（Ｃ）分子中のアルケンとしては、炭素原子数が６～２４である分岐鎖状もしくは直鎖状のアルケンであれば特に限定されないが、反応性が良好であることから、その脂肪族不飽和炭素－炭素二重結合が分子鎖末端にあることが好ましい。このような（Ｃ）成分のアルケンとしては、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、ドデセン、トリデセン、テトラデセン、ヘキサデセン、ヘプタデセン、オクタデセン、２－オクチル－１－ドデセン等の非置換のアルケン；あるいは、これらのアルケンの水素原子の一部をエーテル基、エステル基、エポキシ基、アミノ基等で置換したアルケンが例示され、好ましくは、ドデセン、テトラデセン、またはヘキサデセンである。
　（Ｃ）分子中のアルキンとしては、炭素原子数が６～２４である分岐鎖状もしくは直鎖状のアルキンであれば特に限定されないが、反応性が良好であることから、その脂肪族不飽和炭素－炭素三重結合が分子鎖末端にあることが好ましい。このような（Ｃ）成分のアルキンとしては、ヘキシン、ヘプチン、オクチン、ノニン、デシン、ウンデシン、ドデシン、トリデシン、テトラデシン、ヘキサデシン、ヘプタデシン、オクタデシン、２－オクチル－１－ドデシン等の非置換のアルキン；あるいは、これらのアルキンの水素原子の一部をエーテル基、エステル基、エポキシ基、アミノ基等で置換したアルキンが例示され、好ましくは、ドデシン、テトラデシン、またはヘキサデシンである。
　また、（Ｃ）成分中のオルガノシロキサンとしては、一般式：
Ｒ２Ｒ３ ａＳｉ[(ＯＳｉＲ３ ２)ｂＯＳｉＲ３ ３](３－ａ)
で表されるオルガノシロキサンが例示される。
　式中、Ｒ２は炭素原子数２～１２のアルケニル基またはアルキニル基である。Ｒ２のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ペンテニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基が例示され、好ましくは、ビニル基、アリル基である。また、Ｒ２のアルキニル基としては、エチニル基、プロピニル基、ブチニル基、ペンチニル基、ヘキシニル基、ヘプチニル基、オクチニル基、ペンチニル基、ウンデシニル基、ドデシニル基が例示され、好ましくは、エチニル基、プロピニル基である。
　また、式中、Ｒ３は同じかまたは異なり、脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有さない非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素原子数１～１２のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素原子数６～１２のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等の炭素原子数６～１２のアラルキル基；クロロメチル基、３－クロロプロピル基、３,３,３－トリフロロプロピル基等の炭素原子数１～１２のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは、メチル基、フェニル基である。
　また、式中、ａは０、１、または２であり、好ましくは、０である。
　また、式中、ｂは０～５０の範囲内の整数であり、好ましくは、０～３０の範囲内の整数、あるいは、０～２０の範囲内の整数である。
　このような（Ｃ）成分のオルガノシロキサンとしては、下式で表されるオルガノシロキサンが例示される。
ＣＨ２＝ＣＨＳｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)３]３
ＣＨ２＝ＣＨＳｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)２ＯＳｉ(ＣＨ３)３]３
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ３)Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)３]２
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ３)Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)２ＯＳｉ(ＣＨ３)３]２
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ３)２ＳｉＯＳｉ(ＣＨ３)３
ＣＨ２＝ＣＨＣＨ２Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)３]３
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ２)４(ＣＨ３)２Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)３]２
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ２)６(ＣＨ３)２Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)３]２
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ３)２Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)２]ＯＳｉ(ＣＨ３)３
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ３)２Ｓｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)２]１２ＯＳｉ(ＣＨ３)３
ＣＨ２＝ＣＨ(ＣＨ３)Ｓｉ[{ＯＳｉ(ＣＨ３)２}２ＯＳｉ(ＣＨ３)３][{ＯＳｉ(ＣＨ３)２}３ＯＳｉ(ＣＨ３)３]
　本組成物において、（Ｃ）成分として、炭素原子数８～２４のアルケンもしくはアルキンを２種以上混合して用いてもよく、同様に、一分子中に１個のアルケニル基もしくはアルキニル基を有するオルガノシロキサンを２以上混合して用いてもよい。さらには、（Ｃ）成分として、炭素原子数８～２４のアルケンもしくはアルキンと一分子中に１個のアルケニル基もしくはアルキニル基を有するオルガノシロキサンを混合して用いてもよい。
　（Ｃ）成分として炭素原子数１５以上のアルケンもしくはアルキンのみを使用した場合には、得られる感圧接着層のタックが低くなる傾向があるので、炭素原子数１４以下のアルケンもしくはアルキンおよび／または一分子中に１個のアルケニル基もしくはアルキニル基を有するオルガノシロキサンを混合することが推奨される。本組成物の組成を安定させることができることから、（Ｃ）成分として、揮発性の低い炭素原子数１５以上のアルケンもしくはアルキンまたは一分子中に１個のアルケニル基もしくはアルキニル基を有するオルガノシロキサンを用いることが好ましく、炭素原子数１４以下のアルケンもしくはアルキンを多くとも６０質量％とすることが好ましい。
　（Ｃ）成分の含有量は、本組成物の０質量％を超え、３０質量％以下であり、好ましくは、その下限が１質量％以上、３質量％以上、５質量％以上、あるいは７質量％以上であり、一方、その上限は２５質量％以下である。これは、（Ｃ）成分の含有量が上記範囲内であると、感圧接着層の粘着性を低下させずに、本組成物の粘度を調整できるからである。
　（Ｄ）成分は、本組成物の架橋剤であり、一分子中に少なくとも８個の水素原子結合シロキサン単位を有するオルガノポリシロキサンであり、好ましくは９個あるいは１０個である。これは水素原子結合シロキサン単位が上記個数以上であると、（Ｄ）成分の揮発性が低くなり、本組成物の組成が安定するからであり、一方、一分子中の水素原子結合シロキサン単位の数の上限は限定されないが、入手が比較的容易であることから、１００個以下、あるいは７０個以下であることが好ましい。なお、（Ｄ）成分中の水素原子結合シロキサン単位とは、式：ＨＲ３ ２ＳｉＯ１／２で表されるシロキサン単位、式：ＨＲ３ＳｉＯ２／２で表されるシロキサン単位、式：ＨＳｉＯ３／２で表されるシロキサン単位が例示される。なお、式中のＲ３は脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有さない非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基であり、前記と同様の基が例示される。
　また、（Ｄ）成分中のケイ素原子結合水素の含有量は限定されないが、少なくとも０.５質量％、少なくとも０.６質量％、あるいは少なくとも０.７質量％であることが好ましい。（Ｄ）成分中のケイ素原子水素原子の含有量が上記の下限以上であると、経時による粘着性の低下がより小さい感圧接着層を形成することができるからである。
　また、（Ｄ）成分中の水素原子以外のケイ素原子に結合する基としては、脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有さない非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基が例示され、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素数１～１２のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素数６～１２のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等の炭素数６～１２のアラルキル基；；クロロメチル基、３－クロロプロピル基、３,３,３－トリフロロプロピル基等の炭素原子数１～１２のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは、メチル基、フェニル基である。
　（Ｄ）成分の分子構造は限定されず、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、環状、網状、樹脂状が例示され、好ましくは、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状である。
　このような（Ｄ）成分としては、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、式：Ｒ３ ３ＳｉＯ１/２で示されるシロキサン単位と式；Ｒ３ ２ＨＳｉＯ１/２で示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサンレジン、式：Ｒ３ ２ＨＳｉＯ１/２で示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサンレジン、式：Ｒ３ＨＳｉＯ２/２で示されるシロキサン単位と式：Ｒ３ＳｉＯ３/２で示されるシロキサン単位または式：ＨＳｉＯ３/２で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサンレジン、およびこれらのオルガノポリシロキサンの２種以上の混合物が例示される。なお、式中のＲ３は脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有さない非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基であり、前記と同様の基が例示される。
　また、（Ｄ）成分の粘度は限定されないが、好ましくは、２５℃における動粘度が３～１,０００ｍｍ２／ｓの範囲内であり、好ましくは、３～３００ｍｍ２／ｓの範囲内、３～１００ｍｍ２／ｓの範囲内、３～５０ｍｍ２／ｓの範囲内である。これは、（Ｄ）成分の粘度が上記範囲の下限以上であると、（Ｄ）成分の揮発性が低くなり、得られる硬化物の組成が安定するからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、入手困難であるからである。なお、（Ｄ）成分の２５℃における動粘度は、ＪＩＳ　Ｚ８８０３に準拠したウベローデ型粘度計によって測定することができる。
　（Ｄ）成分の含有量は、（Ａ）成分～（Ｃ）成分中の脂肪族不飽和炭素－炭素結合の合計１モルに対して、本成分により提供されるケイ素原子結合水素原子が０.１モル以上、１.５モル以下となる量であり、好ましくは、その下限が０.３モル以上、０.４モル以上、０.５モル以上、あるいは０.６モル以上であり、一方、その上限が１.３モル以下、１.２モル以下、あるいは１.２モル未満となる量である。これは、（Ｄ）成分の含有量が上記範囲の下限以上であると、十分な機械的特性を有する感圧接着層を形成できるからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、経時による粘着性の変化がより小さい感圧接着層を形成できるからである。
　（Ｅ）成分は、本組成物のヒドロシリル化反応を促進するためのヒドロシリル化反応用触媒であり、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒が例示され、好ましくは、白金系触媒である。この白金系触媒として、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のカルボニル錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のオレフィン錯体が例示され、特に、（Ａ）成分との相溶性が良好であることから、白金のアルケニルシロキサン錯体であることが好ましい。この白金のアルケニルシロキサン錯体において、アルケニルシロキサンとしては、例えば、１,３－ジビニルテトラメチルジシロキサン、１,１,３,３－テトラビニルジメチルジシロキサンが挙げられる。
　（Ｅ）成分の含有量は、本組成物のヒドロシリル化反応を促進するに十分な量であり、好ましくは、本組成物に対する本成分中の触媒金属が質量単位で０.１～１,０００ｐｐｍの範囲内となる量、０.１～５００ｐｐｍの範囲内となる量、あるいは、０.１～２５０ｐｐｍの範囲内となる量である。これは、（Ｅ）成分の含有量が、上記範囲の下限以上であると、本組成物のヒドロシリル化反応が促進されるからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られる感圧接着層に着色等の問題を生じにくいからである。
　本組成物には、ヒドロシリル化反応の速度を調節するため、（Ｆ）ヒドロシリル化反応抑制剤を含有してもよい。この（Ｆ）成分としては、２－メチル－３－ブチン－２－オール、３,５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール、３－メチル－１－ペンテン－３－オール、２－フェニル－３－ブチン－２－オール、１－エチニル－１－シクロヘキサノール、２－エチニルイソプロパノール、２－エチニルブタン－２－オール等のアルキンアルコール；トリメチル(３,５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オキシ）シラン、ジメチルビス(３－メチル－１－ブチノキシ)シラン、メチルビニルビス(３－メチル－１－ブチン－３－オキシ)シラン、および[(１,１－ジメチル－２－プロピニル)オキシ]トリメチルシラン等のシリル化アセチレンアルコール；２－イソブチル－１－ブテン－３－イン、３,５－ジメチル－３－ヘキセン－１－イン、３－メチル－３－ペンテン－１－イン、３－メチル－３－ヘキセン－１－イン、１－エチニルシクロヘキセン、３－エチル－３－ブテン－１－イン、および３－フェニル－３－ブテン－１－イン等とエンイン化合物；ジアリルマレエート、ジメチルマレエート、ジエチルフマレート、ジアリルフマレート、ビス－２－メトキシ－１－メチルエチルマレエート、モノオクチルマレエート、モノイソオクチルマレエート、モノアリルマレエート、モノメチルマレエート、モノエチルフマレート、モノアリルフマレート、および２－メトキシ－１－メチルエチルマレエート等の不飽和カルボン酸エステル；１,３,５,７－テトラメチル－１,３,５,７－テトラビニルシクロテトラシロキサン、１,３,５,７－テトラメチル－１,３,５,７－テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン等のアルケニルシロキサン；その他、ベンゾトリアゾールが例示される。
　（Ｆ）成分の含有量は特に限定されないが、好ましくは、（Ａ）成分～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、５質量部以下、または、３質量部以下であり、一方、その下限は０.０１質量部以上、または０.１質量部以上である。これは、（Ｆ）成分の含有量が上記範囲の下限以上であると、塗工液の使用可能時間を確保することができるからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、通常の硬化温度で硬化できるからである。
　また、本組成物は、本発明の目的を損なわない限り、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、焼成シリカ、結晶性シリカ、石英粉末、珪藻土等の補強性シリカ；この補強性シリカの表面をメチルクロロシラン類、ジメチルポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン等の有機珪素化合物で処理したものを含有してもよい。このような補強性シリカの含有量は限定されないが、本組成物の取扱作業性の点から、（Ａ）成分１００質量部に対して２００質量部以下であることが好ましく、さらには３～１５０質量部の範囲内であることが好ましい。
　本組成物は、上記成分以外にも必要に応じて耐熱性向上剤、難燃性向上剤、接着促進剤、反応制御剤等を含有してもよい。また、他の種類のオルガノポリシロキサンを更に配合してもよい。このように付加的に配合してもよい添加剤としては、例えば、カーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、およびＴｉＯ２から選ばれる耐熱性及び難燃性向上剤；ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール等の難燃性向上剤；ビニルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等の接着促進剤；無官能のジメチルポリシロキサンのような可塑剤及び粘度調節剤等を用いることもできる。これら添加剤の使用量は、本発明の目的を損わない限り任意とされる。
　また、本組成物は、本発明の目的を損なわない限り、トルエン、キシレン、ヘキサン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の有機溶剤；分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン等の上記（Ａ）成分～（Ｄ）成分のいずれにも該当しない、分岐鎖状、直鎖状、あるいは環状のオルガノシロキサンを含有してもよい。これらの有機溶剤またはオルガノシロキサンの含有量は限定されないが、粘度低下のためには、好ましくは、本組成物の０.５～１０質量％の範囲内、１～５質量％の範囲内、あるいは１～３質量％の範囲内であり、一方、塗工時のレベルリング性向上のためには、好ましくは、本組成物の０.１～１０質量％の範囲内、０.５～５質量％の範囲内である。
　次に、本発明の積層体を詳細に説明する。
　本発明の積層体は、支持体１と、その上の、上記のシリコーン感圧接着剤組成物をヒドロシリル化反応して形成された感圧接着層２とから少なくともなる。このような本発明の積層体は、例えば、粘着フィルムとして使用することができる。
　この支持体１としては、ガラス板、金属板、金属フォイル等の無機系支持体の他、ポリエステル、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン共重合体、エチレン－酢酸ビニル共重合体、エチレン－エチレンアクリレート共重合体等のプラスチック板もしくはフィルムが例示され、その厚さは限定されないが、通常１０～３,０００μｍであることが好ましい。
　感圧接着層２との密着性を向上させるために、これらの支持体１の表面をプライマー処理、コロナ処理、エッチング処理、あるいはプラズマ処理してもよく、特に、プライマーとしてシリコーン粘着剤用プライマー組成物を用いることが好ましい。このようなシリコーン粘着剤用プライマー組成物としては、特開昭５４－６１２４２号公報、特開平３－２８２８３号公報、あるいは特開２０１３－１３９５０９号公報で開示されるプライマー組成物を使用することができる。また、このようなシリコーン粘着剤用プライマー組成物は、例えば、ダウコーニング社製のＤＯＷ　ＣＯＲＮＩＮＧ（Ｒ）　７４９９　ＰＳＡ　ＰＲＩＭＥＲとＤＯＷ　ＣＯＲＮＩＮＧ（Ｒ）　７３８７　ＣＲＯＳＳＬＩＮＫＥＲに白金系触媒を配合することにより調製することができる。
　一方、支持体として剥離層を処理したリリースライナーを使用し、両面粘着テープを作成することもできる。このリリースライナーとしては、フルオロシリコーンで表面処理してなる、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ナイロン、熱可塑性ポリウレタン等のフィルム；ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂フィルム；ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂を被覆してなる、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、熱可塑性ポリウレタン等のフィルムが挙げられる。なお、このリリースライナーは、両面粘着テープの貯蔵中に、その表面に塵埃が付着することを防止するための剥離性保護フィルムとしても機能する。
　なお、支持フィルム１にシリコーン感圧接着剤を塗工する方法は限定されず、グラビアコート、オフセットコート、オフセットグラビア、ロールコート、リバースロールコート、エアナイフコート、カーテンコート、コンマコートが例示される。
　次に、シリコーン感圧接着剤組成物を室温もしくは加熱することによりヒドロシリル化反応させて、前記支持体上に感圧接着層を形成することができる。この加熱条件としては、６０～１６０℃で１５秒～５分とすることができる。なお、シリコーン感圧接着剤組成物を十分にヒドロシリル化反応させるため、また、（Ｃ）成分を反応中に揮発させないため、この組成物を室温～１００℃、あるいは６０～８０℃で加熱し、その後、８０～１６０℃、あるいは１００～１６０℃で加熱して硬化させる、いわゆるステップキュアを行うことが好ましい。また、連続炉等で加熱温度を連続的に上昇させても良い。
　本発明の積層体において、感圧接着層２の厚さは限定されないが、一般には、１～２０００μｍの範囲内、または５～５００μｍの範囲内である。
　なお、本発明の積層体は、上記のように支持体上に本接着剤を直接塗工して積層体を作製したものでもよく、また、剥離フィルムや剥離紙に本感圧接着剤を塗工し、ヒドロシリル化反応により感圧接着層を形成した後、これを上記の支持体に貼り合わせる転写法により作製したものであってもよい。
　本発明のシリコーン感圧接着剤組成物および積層体を実施例、比較例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃における値である。また、粘着力の経時変化を次のようにして測定した。
［粘度］
　粘度（ｍＰａ・ｓ）は、ＪＩＳ　Ｋ７１１７－１に準拠した回転粘度計を使用して測定した値であり、動粘度（ｍｍ２／ｓ）は、ＪＩＳ　Ｚ８８０３に準拠したウベローデ型粘度計によって測定した値である。
［質量平均分子量］
　質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより求めた、標準ポリスチレン換算の値である。
［粘着力および保持率］
　２５℃で１日保管した感圧接着フィルムを１インチ幅に切断して感圧接着テープを作成し、鏡面加工されたステンレス製（ＳＵＳ３０４）の被着体に２ｋｇｆのゴムローラを用いて圧着させた。その後、２５℃で１時間間静置した。これを低速（３００ｍｍ／分）の引張試験機を用いて、１８０°引き剥がし法により粘着力を測定して粘着力（Ｋｇｆ／inch）求めた。
　また、７０℃で７日間保管した感圧接着フィルムを上記と同様にして、その１８０°引き剥がし法により粘着力を測定して粘着力（Ｋｇｆ／inch）求めた。
　２５℃１日間保管した時の粘着力に対する、７０℃で７日間保管した時の粘着力の割合を保持率（％）として求めた。
　実施例および比較例において、（Ａ）～（Ｆ）成分として、次の成分を用いた。
　（Ａ）成分として、次の成分を用いた。
（ａ－１）：粘度３５０ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝０.４３質量％）
（ａ－２）：粘度２,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝０.２２質量％）
（ａ－３）：動粘度７ｍｍ２／ｓの分子鎖両末端ヘキセニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ヘキセニル基の含有量＝１８.１質量％）
（ａ－４）：動粘度６０ｍｍ２／ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝１.５７質量％）
（ａ－５）：粘度３５０ｍＰａ・ｓのジメチルビニルシロキシ基末端化ポリ（ジメチルシロキサン－シリケート）共重合体（ビニル基の含有量＝０.６４質量％）
　（Ｂ）成分として、次の成分を用いた。
（ｂ－１）：平均単位式：
[(ＣＨ３)３ＳｉＯ１/２]０.４４(ＳｉＯ４/２)０.５６
で表されるオルガノシロキサン（ケイ素原子結合水酸基の含有量＝０.８質量％；質量平均分子量＝１４,８００）
（ｂ－２）：平均単位式：
[(ＣＨ３)３ＳｉＯ１/２]０.５０(ＳｉＯ４/２)０.５０
で表されるオルガノシロキサン（ケイ素原子結合水酸基の含有量＝０.４質量％；質量平均分子量＝５,４００）
（ｂ－３）：式：
[(ＣＨ３)３ＳｉＯ１/２]０.５０(ＳｉＯ４/２)０.５６
で表されるオルガノシロキサン（ケイ素原子結合水酸基の含有量＝０.９質量％；質量平均分子量＝１０,２００）
　（Ｃ）成分として、次の成分を用いた。
（ｃ－１）：ドデセン
（ｃ－２）：テトラデセン
（ｃ－３）：ヘキサデセン
（ｃ－４）：式：
ＣＨ２＝ＣＨＳｉ[ＯＳｉ(ＣＨ３)３]３
で表されるオルガノシロキサン
　（Ｄ）成分として、次の成分を用いた。
（ｄ－１）：動粘度５ｍｍ２／ｓの式：
(ＣＨ３)３ＳｉＯ[(ＣＨ３)ＨＳｉＯ]１４Ｓｉ(ＣＨ３)３
で表されるオルガノポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１.４０質量％）
（ｄ－２）：動粘度２０ｍｍ２／ｓの式：
(ＣＨ３)３ＳｉＯ[(ＣＨ３)ＨＳｉＯ]５０Ｓｉ(ＣＨ３)３
で表されるオルガノポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１.６０質量％）
（ｄ－３）：動粘度６５ｍｍ２／ｓの式：
(ＣＨ３)３ＳｉＯ[(ＣＨ３)ＨＳｉＯ]２８[(ＣＨ３)２ＳｉＯ]３０Ｓｉ(ＣＨ３)３
で表されるオルガノポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.７０質量％）
（ｄ－４）：動粘度５０ｍｍ２／ｓの式：
(ＣＨ３)３ＳｉＯ[(ＣＨ３)ＨＳｉＯ]１６[(ＣＨ３)２ＳｉＯ]３４Ｓｉ(ＣＨ３)３
で表されるオルガノポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.４４質量％）
（ｄ－５）：動粘度５ｍｍ２／ｓの式：
(ＣＨ３)３ＳｉＯ[(ＣＨ３)ＨＳｉＯ]６[(ＣＨ３)２ＳｉＯ]３.５Ｓｉ(ＣＨ３)３
で表されるオルガノポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.７８質量％）
（ｄ－６）：動粘度１５ｍｍ２／ｓの式：
Ｘ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[(ＣＨ３)ＨＳｉＯ]３[(ＣＨ３)２ＳｉＯ]１８Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｘ
（式中、Ｘの９０モル％は水素原子であり、残り１０モル％はメチル基である。）
で表されるオルガノポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.２８質量％）
　（Ｅ）成分として、次の成分を用いた。
（ｅ－１）：白金の１,３－ジビニル－１,１,３,３－テトラメチルジシロキサン錯体ｂの１,３－ジビニル－１,１,３,３－テトラメチルジシロキサン溶液（白金原子の含有量＝約５２００ｐｐｍ）
　（Ｆ）成分として、次の成分を用いた。
（ｆ―１）：２－メチル－３－ブチン－２－オール
［実施例１］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－１）成分５８質量％、（ｃ－３）成分１９質量％、および（ｃ－４）成分２３質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、７５℃、１０分、次いで、１５０℃、２分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例２］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－２）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例３］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－４）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例４］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、９０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例５］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－４）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例６］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分を、（Ｃ）成分として（ｃ－１）成分５０質量％、および（ｃ－３）成分５０質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例７］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－１）成分３４質量％、（ｃ－３）成分３４質量％、および（ｃ－４）成分３２質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例８］
　実施例７と同様にしてシリコーン感圧接着剤組成物を調製した。次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例９］
　（Ａ）成分として（ａ－２）成分９８質量％、および（ａ－３）成分２質量％からなる混合物、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－１）成分２０質量％、（ｃ－３）成分４０質量％、および（ｃ－４）成分４０質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、５０℃、１０分、次いで、１００℃、７分、さらに、１５０℃、５分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例１０］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分４８質量％、および（ｂ－２）成分５２質量％からなる混合物、（Ｃ）成分として（ｃ－１）成分３３質量％、（ｃ－３）成分２８質量％、および（ｃ－４）成分３９質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例１１］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－３）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、９０℃、２分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例１２］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分８４質量％、および（ａ－５）成分１６質量％からなる混合物、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１００℃、２分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例１３］
　（Ａ）成分として（ａ－１）成分６５質量％、および（ａ－２）成分３５質量％からなる混合物、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－１）成分２９質量％、（ｃ－３）成分２９質量％、および（ｃ－４）成分４２質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として（ｄ－４）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、８０℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
［実施例１４］
　（Ａ）成分として（ａ－２）成分９８質量％、および（ａ－３）成分２質量％からなる混合物、（Ｂ）成分として（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として（ｆ－１）成分、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ２／ｇであり、ヘキサメチルジシラザンンにより表面処理された疎水性フュームドシリカをそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分およびシリカの合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量であり、フュームドシリカの含有量は、上記（Ａ）成分１００質量部に対して３４.４質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１００℃、３分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［比較例１］
　（Ａ）成分として、（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として、（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として、（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として、（ｄ－１）成分、（Ｅ）成分として、（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として、（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１００℃、２分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表２に示した。
［比較例２］
　（Ａ）成分として、（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として、（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として、（ｃ－３）成分、（Ｄ）成分として、（ｄ－５）成分、（Ｅ）成分として、（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として、（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１００℃、２分、次いで、１５０℃、３分１４０℃、２分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力を測定しようとしたが、感圧粘着層が凝集破壊して、粘着力の測定は不能であった。
［比較例３］
　（Ａ）成分として、（ａ－１）成分、（Ｂ）成分として、（ｂ－３）成分、（Ｃ）成分として、（ｃ－２）成分、（Ｄ）成分として、（ｄ－５）成分、（Ｅ）成分として、（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として、（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表２に示した。
［比較例４］
　（Ａ）成分として、（ａ－４）成分、（Ｂ）成分として、（ｂ－３）成分、（Ｃ）成分として、（ｃ－１）成分２２質量％、および（ｃ－４）成分７８質量％からなる混合物、（Ｄ）成分として、（ｄ－６）成分、（Ｅ）成分として、（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として、（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、９０℃、２分、次いで、１５０℃、３分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表２に示した。
［比較例５］
　（Ａ）成分として、（ａ－４）成分、（Ｂ）成分として、（ｂ－１）成分、（Ｃ）成分として、（ｃ－４）成分、（Ｄ）成分として、（ｄ－６）成分、（Ｅ）成分として、（ｅ－１）成分、（Ｆ）成分として、（ｆ－１）成分をそれぞれ用いて、シリコーン感圧接着剤組成物を調製した。なお、（Ｅ）成分の含有量は、シリコーン感圧接着剤組成物中、白金原子が４０ｐｐｍとなる量であり、（Ｆ）成分の含有量は、上記（Ａ）～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、０.２質量部となる量である。このシリコーン感圧接着剤組成物は、卓上アプリケーターで塗工するのに十分低い粘度であった。
　次に、このシリコーン感圧接着剤組成物をＰＥＴフィルム上に塗工して平滑な塗工面を作製し、１４０℃、５分で硬化させ、厚さ４０μｍの感圧接着層を有する粘着フィルムを作製した。この粘着フィルムの粘着力およびその保持率を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明のシリコーン感圧接着剤組成物は、良好な粘着性を有し、経時による粘着性の変化の小さい感圧接着層を形成するので、精密部品、光学部材、または電子部品の加工工程において、部品の保護やマスキング目的で貼付ける用途に好適である。
　１　支持体
　２　感圧接着層

Claims (9)

  1. （Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する鎖状のオルガノポリシロキサン、
    （Ｂ）本組成物の１０質量％以上、８０質量％以下である、式：Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２（式中、Ｒ１は同じかまたは異なる、非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基である。）で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位を有し、式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位に対する式：Ｒ３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位のモル比が０.５～１.５であるオルガノポリシロキサン、
    （Ｃ）本組成物の０質量％を超え、３０質量％以下である、一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有する少なくとも一種の反応性稀釈剤、
    （Ｄ）（Ａ）成分～（Ｃ）成分中の脂肪族不飽和炭素－炭素結合の合計１モルに対して、０.１モル以上、１.５モル以下となるケイ素原子結合水素原子を供する、一分子中に少なくとも８個の水素原子結合シロキサン単位を有するオルガノポリシロキサン、および
    （Ｅ）本組成物のヒドロシリル化反応を促進するに十分な量のヒドロシリル化反応用触媒
    を含む、シリコーン感圧接着剤組成物。
  2. 　（Ｂ）成分が、ケイ素原子結合水酸基を０.１～２.０質量％有するオルガノポリシロキサンである、請求項１に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  3. 　（Ｃ）成分が、炭素原子数６～２４の分岐鎖状もしくは直鎖状のアルケン、炭素原子数６～２４の分岐鎖状もしくは直鎖状のアルキン、および一分子中に１個の脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有するオルガノシロキサンからなる群より選ばれる少なくとも１種である、請求項１に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  4. 　（Ｃ）成分のアルケンが、ドデセン、テトラデセン、またはヘキサデセンである、請求項３に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  5. 　（Ｃ）成分のオルガノシロキサンが、一般式：
    Ｒ２Ｒ３ ａＳｉ[(ＯＳｉＲ３ ２)ｂＯＳｉＲ３ ３](３－ａ)
    （式中、Ｒ２は炭素原子数２～１２のアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｒ３は同じかまたは異なり、脂肪族不飽和炭素－炭素結合を有さない非置換もしくはハロゲン置換の炭素原子数１～１２の一価炭化水素基であり、ａは０、１、または２であり、ｂは０～５０の整数である。）
    で表されるオルガノシロキサンである、請求項３に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  6. 　（Ｃ）成分の含有量が、本組成物の１～２５質量％である、請求項１に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  7. 　（Ｄ）成分が、少なくとも０.５質量％のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンである、請求項１に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  8. 　さらに、（Ｆ）ヒドロシリル化反応抑制剤を、（Ａ）成分～（Ｅ）成分の合計１００質量部に対して、５質量部以下含有する、請求項１に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
  9. 　支持体と、その上の、請求項１乃至８のいずれか１項に記載のシリコーン感圧接着剤組成物をヒドロシリル化反応して形成された感圧接着層とから少なくともなる積層体。
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