WO2019137714A1 - Verfahren zur gewinnung von gold, silber und platinmetallen - Google Patents

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WO2019137714A1
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aqueous solution
oxidizing agent
iodide
mol
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Inventor
Claudio Baldizzone
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Robert Bosch Gmbh
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a process for the recovery of gold, silver and platinum metals, in particular from scrap metals.
  • Gold, silver and platinum metals such as platinum, palladium, ruthenium, rhenium and iridium are essential raw materials.
  • Their recovery from scrap metals, for example, as part of catalyst materials or electronic devices can be done pyrometallurgisch or hydrometallurgisch. The pyrometallurgical recovery takes place by melting the scrap metal and then processing it by various methods. However, this is very energy intensive and associated with the generation of toxic emissions.
  • the metals to be recovered are complexed to an aqueous solution.
  • An example of such a process is the alkaline cyanide liquor for gold recovery.
  • Hydrometallurgical processes are usually carried out at very high or very low pH values, ie using aggressive acids or alkalis.
  • the complexing agents used are often toxic, so that these methods also lead to dangerous emissions.
  • Industrial catalyst platinum and palladium can be recovered with chloride as a complexing agent at a pH of 1.
  • the recovery of Ruthenium and iridium with chloride as complexing agent can be carried out in the pH range from 13 to 14.
  • an oxidizing agent and a reducing agent is used.
  • US 2014/0230604 A1 describes the recovery of gold from gold ores using complex iodide complexes.
  • the gold ores are treated at a pH of less than 3 with ozone.
  • Platinum group metals are the light platinum metals
  • Scrap metal refers to processed metals in any form, for example, metals as part of catalysts or metals as parts of electronic devices.
  • the starting materials are introduced into an aqueous solution of iodide ions and treated there at a pH in the range of 3 to 10 with a gaseous oxidizing agent, in particular with ozone.
  • the oxidizing agent converts the metal into a cationic form.
  • the iodide ions act as complexing agents that form a water-soluble complex with the cations.
  • a gaseous oxidizing agent in particular with ozone.
  • Oxidizing agent can be continuously supplied to the aqueous solution.
  • this process operates in a pH range where the use of aggressive acids or bases can be dispensed with.
  • it is preferable that it contains a buffer.
  • the aqueous solution preferably contains 0.1 mol / L to 5.0 mol / L of iodide ions.
  • iodide ion concentration high enough to allow complexation of the recovered metals.
  • increasing iodide ion concentration causes the reaction between the oxidant and iodide is kinetically preferred to form elemental iodine over the oxidation of the target metal. Therefore, it is preferably provided to limit the iodide ion concentration also upwards.
  • the iodide ion concentration is maintained in the concentration range of 0.1 mol / L to 5.0 mol / L throughout the performance of the process. Constant control of the iodide ion concentration can compensate for changes in concentration, for example due to a reaction between oxidant and iodide.
  • the iodide ions are preferably present in solution as a solution of one or more alkali iodides, such that the single negatively charged iodide ions have counter cations with a +1 charge.
  • the alkali iodide is potassium iodide.
  • the process is started by first introducing the starting materials into the aqueous solution and then adding the oxidizing agent to the aqueous solution. This ensures that the oxidizing agent from the beginning of metals are available as reactants. If oxidizing agent were introduced into the iodide solution even before the addition of the starting materials, this would lead to an oxidation of the iodide ions to elemental iodine.
  • a further reaction step is preferably provided, in which a gaseous reducing agent is introduced into the aqueous solution.
  • Reducing agent may indeed lead to precipitation of the complexed metals depending on their redox potential, but has positive effects that outweigh this disadvantage.
  • the surface of the starting materials is reduced and thus, for example, freed from surface oxides, wherein the metals easily go into solution.
  • a transient solution of metals can take place, in particular for platinum, ruthenium and iridium. This makes the newly created metal surface a later reaction with the
  • Oxidizing agent accessible.
  • iodine is produced by a reaction is formed between the Oxidticiansmitel and iodide, again reduced to iodide.
  • Suitable gaseous reducing agents are in particular hydrogen,
  • Carbon monoxide, sulfur dioxide and mixtures thereof Carbon monoxide, sulfur dioxide and mixtures thereof.
  • the reducing agent does not itself dissolve all the metals, but prepares some starting materials and the aqueous solution only for later reintroduction of the oxidizing agent, it is preferable that the oxidizing agent and the catalyst are alternately alternately introduced into the aqueous solution
  • Reduktionsmitel be initiated. This is particularly advantageous for the recovery of platinum, rhodium, ruthenium and iridium, since they form very stable oxides.
  • Fig. 1 shows in a flow diagram schematically an embodiment of the method according to the invention.
  • Fig. 2 shows in a flow diagram schematically another
  • gold is recovered from an electrical device containing gold.
  • a 0.5 molar aqueous solution of potassium iodide which is buffered with an acetic acid / acetate buffer to a pH of 5.0, provided and introduced the electrical device in this solution.
  • ozone O3
  • the ozone oxidizes the gold surface.
  • Elemental gold is thereby oxidized to Au + cations, which in Form of Diiodidoaurat (l) complex anions (Aub) are complexed and go into solution. It is constantly exposed to new gold and in turn oxidized by the incoming ozone.
  • the iodide ion concentration is continuously measured by means of a probe, not shown, and maintained at the initial value of 0.5 mol / l.
  • Process step 4 hydrogen (Fb) introduced into the aqueous solution.
  • an oxide layer formed on the gold surface is reduced and possibly oxidized to unrepresented iodide iodide is reduced back to iodide.
  • a return 5 in the process so that a renewed introduction of ozone in process step 2 takes place.
  • the process steps 2 to 4 are repeated until the gold has been completely dissolved.
  • the solution of the diiodidoaurate (I) complex obtained in the process according to the first embodiment or according to the second embodiment can then be reduced in a manner known per se, for example with the addition of hydrogen as reducing agent, to remove the gold from the
  • Precipitate solution and collect it for further processing.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Gold, Silber und Platinmetallen aus Ausgangsmaterialien. Hierin werden die Ausgangsmaterialien in einer wässrigen Lösung von Iodid-Ionen bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 10 mit einem gasförmigen Oxidationsmittel behandelt.

Description

Beschreibung
Titel
Verfahren zur Gewinnung von Gold, Silber und Platinmetallen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Gold, Silber und Platinmetallen, insbesondere aus Altmetallen.
Stand der Technik
Gold, Silber und Platinmetalle wie Platin, Palladium, Ruthenium, Rhenium und Iridium sind essenzielle Rohstoffe. Ihre Rückgewinnung aus Altmetallen, beispielsweise als Teil von Katalysatormaterialien oder von elektronischen Geräten kann pyrometallurgisch oder hydrometallurgisch erfolgen. Die pyrometallurgische Rückgewinnung erfolgt, indem die Altmetalle geschmolzen und dann durch verschiedene Verfahren aufbereitet werden. Dies ist allerdings sehr energieintensiv und mit dem Entstehen toxischer Emissionen verbunden.
Bei der hydrometallurgischen Rückgewinnung werden die zurückzugewinnenden Metalle durch Komplexbildung in eine wässrige Lösung gebracht. Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist das alkalische Cyanidlaugen zur Goldgewinnung.
Hydrometallurgische Verfahren werden in der Regel bei sehr hohen oder sehr niedrigen pH-Werten, also unter Verwendung aggressiver Säuren oder Laugen durchgeführt. Die verwendeten Komplexbildner sind häufig toxisch, so dass auch diese Verfahren zu gefährlichen Emissionen führen.
In dem Artikel N. Hodnik, C. Baldizzone„Platinum recycling going green via induced surface potential alteration enabling fast and efficient dissolution“, 2016, Nature Communications, Vol. 7 wird beschrieben, wie aus einem
Industriekatalysator Platin und Palladium mit Chlorid als Komplexbildner bei einem pH-Wert von 1 zurückgewonnen werden kann. Die Rückgewinnung von Ruthenium und Iridium mit Chlorid als Komplexbildner kann im pH-Bereich von 13 bis 14 erfolgen. Hierbei wird abwechselnd ein Oxidationsmittel und eine Reduktionsmittel eingesetzt.
In der US 2014/0230604 Al wird die Gewinnung von Gold aus Golderzen mithilfe von lodid als Komplexbildern beschrieben. Dabei werden die Golderze bei einem pH-Wert von weniger als 3 mit Ozon behandelt.
Offenbarung der Erfindung
Das Verfahren zur Gewinnung von Gold, von Silber und von Platinmetallen aus Ausgangsmaterialien, insbesondere aus Altmetallen. Unter Platinmetallen (platinum group metals; PGM) werden dabei die leichten Platinmetalle
Ruthenium, Rhodium und Palladium und die schweren Platinmetalle Osmium, Iridium und Platin verstanden. Unter Altmetallen werden verarbeitete Metalle in jeglicher Form verstanden, beispielsweise Metalle als Teil von Katalysatoren oder Metalle als Teile von elektronischen Geräten. Die Ausgangsmaterialien werden in eine wässrige Lösung von lodidionen eingebracht und dort bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 10 mit einem gasförmigen Oxidationsmittel, insbesondere mit Ozon, behandelt. Das Oxidationsmittel überführt das Metall in eine kationische Form. Die lodidionen fungieren als Komplexbildner, die mit den Kationen einen wasserlöslichen Komplex bilden. Ein gasförmiges
Oxidationsmittel kann der wässrigen Lösung kontinuierlich zugeführt werden.
Dies ermöglicht eine kontinuierliche Gewinnung des Metalls aus den
Ausgangsmaterialien. Anders als bei bekannten Metallgewinnungsverfahren, arbeitet dieses Verfahren in einem pH-Bereich, in dem auf die Verwendung aggressiver Säuren oder Basen verzichtet werden kann. Um die wässrige Lösung in diesem pH-Bereich zu halten, ist es bevorzugt, dass sie einen Puffer enthält.
Zu Beginn der Behandlung mit dem Oxidationsmittel enthält die wässrige Lösung vorzugsweise 0,1 mol/l bis 5,0 mol/l lodidionen. Hiermit ist die
lodidionenkonzentration einerseits hoch genug, um eine Komplexierung der gewonnenen Metalle zu ermöglichen. Auf der anderen Seite führt eine steigende lodidionenkonzentration dazu, dass die Reaktion zwischen dem Oxidationsmittel und lodid unter Bildung von elementarem lod gegenüber der Oxidation des Zielmetalls kinetisch bevorzugt ist. Daher ist es vorzugsweise vorgesehen, die lodidionenkonzentration auch nach oben hin zu begrenzen.
Besonders bevorzugt wird die lodidionenkonzentration während der gesamten Durchführung des Verfahrens in dem Konzentrationsbereich von 0,1 mol/l bis 5,0 mol/l gehalten. Durch eine ständige Kontrolle der lodidionenkonzentration können Konzentrationsänderungen, beispielsweise aufgrund einer Reaktion zwischen Oxidationsmittel und lodid kompensiert werden.
Die lodidionen liegen in Lösung vorzugsweise als Lösung eines Alkaliiodids oder mehrerer Alkaliiodide vor, so dass die einfach negativ geladenen lodidionen Gegenkationen mit einer Ladung von +1 aufweisen. Insbesondere handelt es sich bei dem Alkaliiodid um Kaliumiod.
Vorzugsweise wird das Verfahren begonnen, indem die Ausgangsmaterialien zunächst in die wässrige Lösung eingebracht werden und der wässrigen Lösung danach das Oxidationsmittel zugeführt wird. So wird sichergestellt, dass dem Oxidationsmittel von Anfang an Metalle als Reaktionspartner zur Verfügung stehen. Würde bereits vor Zugabe der Ausgangsmaterialien Oxidationsmittel in die lodidlösung eingeleitet, so würde dies zu einer Oxidation der lodidionen zu elementarem lod führen.
Nach Beenden des Zuführens des Oxidationsmittels ist vorzugsweise ein weiterer Reaktionsschritt vorgesehen, in dem ein gasförmiges Reduktionsmittel in die wässrige Lösung eingeleitet wird. Die Anwesenheit einiger
Reduktionsmittel kann zwar in Abhängigkeit von Ihrem Redoxpotential zur Ausfällung der komplexierten Metalle führen, hat aber positive Effekte, die diesen Nachteil überwiegen. Zum einen wird die Oberfläche der Ausgangsmaterialien reduziert und so beispielsweise von Oberflächenoxiden befreit, wobei die Metalle leicht in Lösung übergehen. Außerdem kann eine transiente Lösung von Metallen erfolgen, insbesondere für Platin, Ruthenium und Iridium. Dies macht die neugeschaffene Metalloberfläche einer späteren Reaktion mit dem
Oxidationsmittel zugänglich. Außerdem wird lod, das durch eine Reaktion zwischen dem Oxidationsmitel und lodid entstehenden ist, wieder zu lodid reduziert.
Geeignete gasförmige Reduktionsmitel sind insbesondere Wasserstoff,
Kohlenmonoxid, Schwefeldioxid und Gemische daraus.
Da das Reduktionsmitel nicht selbst alle Metalle in Lösung überführt, sondern einige Ausgangsmaterialien und die wässrige Lösung nur für ein späteres erneutes Einleiten des Oxidationsmitels vorbereitet, ist es bevorzugt, dass in die wässrige Lösung mehrfach abwechselnd das Oxidationsmitel und das
Reduktionsmitel eingeleitet werden. Die ist insbesondere zur Gewinnung von Platin, Rhodium, Ruthenium und Iridium vorteilhaft, da diese sehr stabile Oxide bilden.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt in einem Ablaufdiagramm schematisch ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 2 zeigt in einem Ablaufdiagramm schematisch ein anderes
Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ausführungsbeispiele der Erfindung
In einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird Gold aus einem elektrischen Gerät, welches Gold enthält, zurückgewonnen. Hierzu wird eine 0,5 molare wässrige Lösung von Kaliumiodid, die mit einem Essigsäure/Acetat- Puffer auf einen pH-Wert von 5,0 gepuffert ist, bereitgestellt und das elektrische Gerät in diese Lösung eingebracht. Dies ist in Schrit 1 des Ablaufdiagramms gemäß Fig. 1 dargestellt. Anschließend wird in die wässrige Lösung Ozon (O3) eingeleitet. Wie in den Schriten 2 und 3 erkennbar ist, oxidiert das Ozon die Goldoberfläche. Elementares Gold wird dabei zu Au+- Kationen oxidiert, die in Form von Diiodidoaurat(l)-Komplexanionen (Aub ) komplexiert werden und in Lösung übergehen. Dabei wird ständig neues Gold freigelegt und wiederum vom eingeleiteten Ozon oxidiert. Die lodidionenkonzentration wird ständig mittels einer nicht dargestellten Sonde gemessen und auf dem Ausgangswert von 0,5 mol/l gehalten.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel des Verfahrens, das in Fig. 2 dargestellt ist, wird die Einleitung von Ozon unterbrochen und in einem weiteren
Verfahrensschritt 4 Wasserstoff (Fb) in die wässrige Lösung eingeleitet. Dabei wird eine an der Goldoberfläche gebildete Oxidschicht reduziert und eventuell zu nicht dargestelltem lod oxidiertes lodid wird zu lodid zurückreduziert. Nach Beenden der Wasserstoffeinleitung erfolgt ein Rücksprung 5 im Verfahren, so dass eine erneute Einleitung von Ozon im Verfahrensschritt 2 erfolgt. Die Verfahrensschritte 2 bis 4 werden so lange wiederholt, bis das Gold vollständig in Lösung überführt wurde.
Die im Verfahren gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel oder gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel gewonnene Lösung des Diiodidoaurat(l)- Komplexes, kann dann in an sich bekannter Weise beispielsweise unter Zugabe von Wasserstoff als Reduktionsmittel reduziert werden, um das Gold aus der
Lösung auszufällen und so für die Weiterverarbeitung zu sammeln.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von Gold, Silber und Platinmetallen aus
Ausgangsmaterialien, worin die Ausgangsmaterialien in einer wässrigen Lösung von lodid-lonen bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 10 mit einem gasförmigen Oxidationsmittel behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung zu Beginn der Behandlung mit dem Oxidationsmittel 0,1 mol/l bis 5,0 mol/l lodidionen enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
lodidionenkonzentration während der Durchführung des Verfahrens in einem Konzentrationsbereich von 0,1 mol/l bis 5,0 mol/l gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die lodidionen als Lösung eines Alkaliiodids oder mehrerer Alkaliiodide vorliegen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxidationsmittel Ozon ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsmaterialien zunächst in die wässrige Lösung eingebracht werden (1) und der wässrigen Lösung dann das Oxidationsmittel zugeführt wird (2).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beenden des Zuführens des Oxidationsmittels ein gasförmiges Reduktionsmittel in die wässrige Lösung eingeleitet wird (4).
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das gasförmige Reduktionsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Schwefeldioxid und Gemischen daraus.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass in die wässrige Lösung mehrfach abwechselnd das Oxidationsmittel und das Reduktionsmittel eingeleitet werden.
PCT/EP2018/084170 2018-01-11 2018-12-10 Verfahren zur gewinnung von gold, silber und platinmetallen WO2019137714A1 (de)

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