WO2019124344A1 - ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法およびＴｉＡｌ金属間化合物粉末 - Google Patents

Abstract

内部の気孔を低減させることができるＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法を提供する。また、内部の気孔を低減させたＴｉＡｌ金属間化合物粉末を提供する。　ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片を、熱プラズマ炎に通過させて球状化処理するＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法である。また、断面における気孔率が０～０．４面積％のＴｉＡｌ金属間化合物粉末である。　上記のＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、各種の粉末冶金法や積層造形法によって成形品を作製するのに用いる原料粉末として、好適である。

Description

ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法およびＴｉＡｌ金属間化合物粉末

　本発明は、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法と、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末に関するものである。

　ＴｉＡｌやＴｉ_３Ａｌ、ＴｉＡｌ_３等を含むＴｉＡｌ金属間化合物は、密度が小さい一方で、高温強度に優れることから、有用な軽量耐熱材料として、航空宇宙分野や発電分野等における各種機器の構造部品への適用が進んでいる。
　ところで、ＴｉＡｌ金属間化合物は、延性に乏しく、機械加工が難しい材料である。よって、所定の形状を有したＴｉＡｌ金属間化合物を作製するときには、ＴｉＡｌ金属間化合物の粉末を準備して、これを各種の粉末冶金法（例えば、焼結、熱間静水圧プレス、金属粉末射出成形）や積層造形法（３Ｄプリンティングや付加製造技術（ａｄｄｉｔｉｖｅ　ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ）とも呼ばれる）によってニアネットシェイプに成形する手法が現実的である。そして、このニアネットシェイプに成形されたＴｉＡｌ金属間化合物の表面に切削加工を行って、各種部品の最終形状に仕上げる手法が現実的である。

　上記のＴｉＡｌ金属間化合物粉末を得る手法として、「ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金を溶解し、前記溶解で得られる液滴を急冷凝固させて金属粉末を得る」手法が提案されている（特許文献１）。

特開２００８－２０８４３２号公報

　特許文献１の手法は、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の組織を微細化するのに有効な手法である。組織が微細化されたＴｉＡｌ金属間化合物粉末であれば、例えば、それを焼結によって成形したときに、上記の微細な組織を維持できるので、成形品に強度を付与できるとのことである。
　しかし、このような手法で得られた成形品であっても、その強度の向上には改善の余地がある。つまり、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の内部に多くの気孔（空隙）があると、成形品の内部においても、上記の気孔に起因した空隙が少なからず残留して、成形品の機械的特性や信頼性を低下させ得る。

　本発明の目的は、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の内部の気孔を低減することができる、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法と、そのＴｉＡｌ金属間化合物粉末を提供することである。

　本発明は、ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片を、熱プラズマ炎に通過させて球状化処理するＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法である。そして、好ましくは、以下の一つまたは二つ以上の要件を満たすＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法である。
　・上記の切削片の大きさが５００μｍ以下である。
　・上記の熱プラズマ炎の電力が１０～２５０ｋＷである。
　・上記の熱プラズマ炎が高周波プラズマ炎である。
　・上記の熱プラズマ炎の動作ガスが不活性ガスである。
　・上記の熱プラズマ炎の領域に上記の切削片を供給するために使用するキャリアガスが不活性ガスである。

　また、本発明は、断面における気孔率が０～０．４面積％のＴｉＡｌ金属間化合物粉末である。そして、好ましくは、以下の一つまたは二つ以上の要件を満たすＴｉＡｌ金属間化合物粉末である。
　・二次投影像における面積円形度が、全体の９０％以上の個数において、０．９以上である。
　・粒子径が、体積基準の累積粒度分布の５０％粒子径（Ｄ５０）で１～２５０μｍである。
　・成分組成が、質量％で、Ａｌ：１０～８０％、残部Ｔｉおよび不純物である。そして、さらに、Ｎｂ：２０．０％以下、Ｃｒ：２０．０％以下のうちの１種または２種の元素種を含むか、または、Ｖ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、Ｗ、Ｙのうちの１種または２種以上の元素種を、それぞれ２０．０％以下含む。
　・粉末冶金法または積層造形法に用いられる。

　本発明によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の内部の気孔を低減することができる。

本発明例のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面の一例を示す図面代用写真である。 比較例のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面の一例を示す図面代用写真である。 本発明に関する球状化処理を行うための熱プラズマ処理装置の一例を示す構造図である。 実施例２で用いた切削片、および、この切削片より作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の外観形状の一例を示す図面代用写真である。 実施例２で用いた切削片、および、この切削片より作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面のＡｌ濃度をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）で分析した元素マッピング図である。 実施例３で用いた切削片、および、この切削片より作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の外観形状の一例を示す図面代用写真である。 実施例３で用いた切削片、および、この切削片より作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面のＡｌ濃度をＥＰＭＡで分析した元素マッピング図である。

　以下に、本発明の各構成要件について説明する。

　（１）本発明のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法は、ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片を、熱プラズマ炎に通過させて球状化処理するものである。
　従来、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、「ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金を溶解し、前記溶解で得られる液滴を急冷凝固させて金属粉末を得る」手法によって製造されてきた。そして、この従来の手法について、具合的に提案されていた手法は、「プラズマ回転電極法」や「ガスアトマイズ法」であった（特許文献１）。
　プラズマ回転電極法によれば、まず、ＴｉＡｌ金属間化合物の母材（インゴット）が出発材料として準備される。そして、この母材を回転電極として、この回転する電極の先端部に、直接、プラズマを照射することで、母材の先端部が溶融したＴｉＡｌ金属間化合物の成分組成を有する液滴が飛散する。そして、この飛散した液滴が凝固して、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末が得られることとなる。
　また、ガスアトマイズ法によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物の成分組成を有した溶湯が出発材料として準備される。そして、この溶湯の細流にガスの高圧ジェットを当てることで飛散した液滴が凝固して、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末が得られることとなる。

　プラズマ回転電極法の場合、予めインゴットを円柱状の電極として準備する必要があり、製造工程の増加からコスト高となる。また、プラズマ回転電極法の場合、粒径が１００μｍ以下といった微細な粉末を製造するとなると、それは容易ではない。
　そして、ガスアトマイズ法の場合、アルゴン等の不活性ガス（冷却ガス）を吹き付けながら、溶湯を液滴化し、凝固させるため、内部にガスを巻き込み、凝固後の粉末内部に多くの気孔が形成されやすい。

　これに対して、本発明の場合、まず、上記の出発材料を、ＴｉＡｌ金属間化合物の「切削片」とする。つまり、切削片であれば、始めから、目的とするＴｉＡｌ金属間化合物粉末に見合った大きさ（体積）に調整しやすいので、ガスアトマイズ法のように、溶融状態で“高圧ガスを吹き付けて”所定の粉末の大きさに分断する必要がなく、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の内部に気孔が形成される要因を取り除くことができる。また、切削片を用いることで、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の粒度調整も容易である。切削片の大きさは、適宜、粉砕や分級等を行うことで、調整することができる。この場合、後述する球状化処理の際の処理能力等を勘定して、例えば、５００μｍ以下の大きさ（長さ）に調整することが好適である。好ましくは４００μｍ以下、より好ましくは３００μｍ以下、さらに好ましくは２００μｍ以下である。また、好ましくは３０μｍ以上、より好ましくは４０μｍ以上、さらに好ましくは５０μｍ以上である。

　そして、ＴｉＡｌ金属間化合物は延性に乏しい材料であるので、この材料を切削したときに生じる切削片は、長く繋がらずに、粒状に分断された形状になりやすい。よって、このことからも、上述した粒度調整が容易である。
　加えて、上記の切削片であれば、大きな素材を直接粉砕するために、素材の水素脆化と粉砕とを組合せて得た「粉砕片」のように、初期（出発材料）の水素含有量が上昇することがないので、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末中の水素含有量の低減化にも有利である。そして、このことによって、水素含有量が０．１質量％未満のＴｉＡｌ金属間化合物粉末を容易に得ることができる。

　なお、上記の切削片の大きさについては、後述する球状化処理で熱プラズマ炎を利用することを勘定すれば、切削片が大きい方が、ＴｉＡｌ金属間化合物の主要成分であるＡｌの過剰な揮発量を少なくできる点で有利である。これは、切削片を熱プラズマ炎に通したときに、低融点のＡｌ成分が蒸発しやすく、小さな切削片がこの影響を受けやすいからだと考えられる。そこで、切削片の大きさ（長さ）を、好ましくは７０μｍ以上、より好ましくは８０μｍ以上、さらに好ましくは９０μｍ以上とすることで、球状化処理中の切削片からのＡｌの過剰な揮発を抑制することができる。これによって出発材料からの成分変動を抑制することができる。また、製造されたＴｉＡｌ金属間化合物粉末の個々の間で生じ得るＡｌ濃度の差も抑制することができる。

　そして、本発明の場合、上記の切削片に、これを熱プラズマ炎に通過させる「球状化処理」を行うことで、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を得ることができる。球状化処理とは、小片化された金属等の出発材料を高温の熱プラズマ炎に通すことで、その熱プラズマ炎の領域を通過中の小片が溶融すると共に表面張力によって球状化され、その球状化された小片（液滴）が熱プラズマ炎の領域を出た以降に凝固して回収されることで、真球度が高い粉末（例えば、二次投影像を画像解析した面積円形度が０．９以上の粉末）の作製が可能な手法である。そして、得られたＴｉＡｌ金属間化合物粉末においては、二次投影像における面積円形度が、全体の９０％以上の個数において、０．９以上のものである。好ましくは０．９５以上のものである。上記の「全体の９０％以上の個数」については、概ね１００００個のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の面積円形度を測定することができる。測定したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の個数が１００００個以上になると、その全体としての面積円形度の含有比率の数値は安定する。このような球状化処理は、例えば、図３の熱プラズマ処理装置によって行うことが可能である（図３の熱プラズマ処理装置の構造については、実施例で説明する）。
　なお、上記の二次投影像における面積円形度は、二次投影像における円相当径が１μｍ以上のＴｉＡｌ金属間化合物粉末について測定することができる。

　上記の球状化処理であれば、ＴｉＡｌ金属間化合物が、ガスが取り込まれやすい液滴の状態のときに（つまり、熱プラズマ炎を通過中のときに）、その周囲に存在するガス量が少ないので、液滴が多量のガスと接する機会が少なく、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の内部に気孔が形成される要因を低減することができる。そして、液滴の状態のときに、その周囲に存在するガス量が少ないということは、液滴と反応し得る反応物量も少ないということである。よって、このことによって、凝固後の粉末の清浄度も高く維持できるので、上記の球状化処理は、活性な金属であるＴｉＡｌ金属間化合物の処理にとってこそ、好適な手法である。そして、以上のことによって、例えば、粒子径が１００μｍ以下にまで及ぶような、微細なＴｉＡｌ金属間化合物粉末を、低コストで製造することができる。

　このとき、動作中の熱プラズマ炎の電力は１０ｋＷ以上とすることが好ましい。熱プラズマ炎の電力を高くすることで、球状化を促進させやすくなる。好ましくは１２ｋＷ以上である。
　一方で、動作中の熱プラズマ炎の電力の上限については、格段の制限はない。ただし、例えば、２５０ｋＷ以下とすることができる。また、２００ｋＷ以下や１５０ｋＷ以下、１００ｋＷ以下とすることができる。さらに、５０ｋＷ以下や４０ｋＷ以下、３０ｋＷ以下とすることができる。そして、熱プラズマ炎の電力を低くすることで、ＴｉＡｌ金属間化合物の主要成分であるＡｌの過剰な揮発量を少なくすることができる。好ましくは２０ｋＷ以下、より好ましくは１７ｋＷ以下、さらに好ましくは１４ｋＷ以下である。これによって出発材料からの成分変動を抑制することができる。また、製造されたＴｉＡｌ金属間化合物粉末の個々の間で生じ得るＡｌ濃度の差も抑制することができる。

　また、熱プラズマ炎を「高周波（ＲＦ）プラズマ炎」とすることが好ましい。熱プラズマ炎をＲＦプラズマ炎とすることで、５０００～１００００Ｋ程度の高温部を形成することが可能である。そして、このことによって、熱プラズマ炎を通過する切削片が高温に曝されて、その表面や内部が瞬時に溶融され、表面張力により球状化するので、凝固後のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の真球度の向上や、内部の気孔の更なる低減に好適である。
　熱プラズマを発生させるときの「動作ガス」は、反応性が低いアルゴン等の不活性ガスを用いることが好ましい。不活性ガスとは、混合ガスではなく、不純物を除き不活性ガスからなるものを言う。動作ガスには水素を用いることも可能である。但し、この場合、凝固後のＴｉＡｌ金属間化合物粉末中の水素含有量が上昇する場合がある。そして、水素含有量が規制されたＴｉＡｌ金属間化合物粉末を得たい場合、凝固後のＴｉＡｌ金属間化合物粉末を減圧雰囲気中や真空中で加熱する等の、脱水素処理を要する。よって、上記の動作ガスは、不活性ガスであることが好ましい。このことによって、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の水素含有量を、例えば、０．００２質量％以下や、０．００１質量％以下にまで低減することもできる。
　これらの動作ガスは、切削片を熱プラズマ炎の領域に供給するために使用するキャリアガスとしても利用することができる。

（２）本発明のＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、その断面における気孔率が０～０．４面積％である。
　ＴｉＡｌ金属間化合物の粉末を用いて、これを各種の粉末冶金法や積層造形法によって成形するときに、粉末内部の気孔を予め低減しておけば、成形品内部の気孔も低減できるので、成形品の強度を向上させるのに効果的である。具体的には、粉末の断面積に占める気孔部分の面積の比率（つまり、粉末の断面における気孔率）が「０～０．４面積％」のＴｉＡｌ金属間化合物粉末である。好ましくは０．３面積％以下である。より好ましくは０．２面積％以下である。更に好ましくは０．１面積％以下である。そして、これらの気孔率は、上述した本発明のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法によって達成することが可能である。

　なお、上記の気孔率を測定するＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面は、その粉末の中心位置で分割した断面（つまり、直径が粒子径である断面）とすることが理想的である。しかし、このような断面を、個々の粉末で正確に露出させることは現実的でない。本発明においては、一般的な顕微鏡観察用試料の作製要領に従って、まず、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の集合を、その複数の粉末がランダムな状態で並び、ある程度の厚さが確保できるようにして樹脂に埋め込む。次に、この複数の粉末が埋め込まれた樹脂の一面を研磨する。そして、この研磨面に露出した複数の粉末の断面における気孔率を測定すればよい。

　図１および図２は、それぞれ、本発明例および比較例のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面の一例を示す光学顕微鏡写真（倍率１００倍）である。これらの顕微鏡写真において、白色の円形状のものがＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面である。そして、その白色の円形状のものの内部に黒色で確認されるものが気孔である。なお、上記の白色の円形状のものの一方で、黒色の円形状のものは，研磨中に樹脂からＴｉＡｌ金属間化合物粉末が脱落した跡である。そして、この顕微鏡写真に、画像処理を行うこと等によって、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の断面の気孔率を求めることができる。求める気孔率は、断面に気孔が確認されないＴｉＡｌ金属間化合物粉末も含めて、概ね５００個のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の気孔率を測定し、その全体としての気孔率（平均の気孔率）とすることができる。気孔率を測定したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の個数が５００個以上になると、その全体としての気孔率の数値は安定する。

　本発明に関するＴｉＡｌ金属間化合物の成分組成は、例えば、質量％で、Ａｌ：１０～８０％、残部Ｔｉの基本的な成分組成とすることができる（不純物を含む）。そして、この成分組成に、粉末がＴｉＡｌ金属間化合物の形態を維持している範囲で、更に、Ｎｂ：２０．０％以下、Ｃｒ：２０．０％以下のうちの１種または２種の元素種を含むことができる。そして、これら元素種の合計が２０．０％以下であることが好ましい。
　Ｎｂについて、好ましくは０．１％以上、より好ましくは１．０％以上、さらに好ましくは２．０％以上、よりさらに好ましくは３．０％以上、特に好ましくは４．０％以上である。また、Ｎｂについて、好ましくは１６．０％以下、より好ましくは１３．０％以下、さらに好ましくは１０．０％以下、よりさらに好ましくは６．０％以下である。
　そして、Ｃｒについて、好ましくは０．１％以上、より好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは１．０％以上、よりさらに好ましくは１．５％以上、特に好ましくは２．０％以上である。また、Ｃｒについて、好ましくは１６．０％以下、より好ましくは１３．０％以下、さらに好ましくは１０．０％以下、よりさらに好ましくは６．０％以下、特に好ましくは３．０％以下である。

　そして、上記のＮｂやＣｒの他には、Ｖ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、Ｗ、Ｙのうちの１種または２種以上の元素種を、不純物として含んでもよく、または、粉末がＴｉＡｌ金属間化合物の形態を維持している範囲で、それぞれ２０．０％以下含むこともできる。好ましくは、それぞれ０．１％以上とすることができる。また、好ましくは、これら元素種の合計が２０．０％以下であるか、または、０．１％以上である。
　以上の成分組成は、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を０．１ｇ以上採取して、これを測定して得ることができる。

　本発明のＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、例えば、粒子径を、体積基準の累積粒度分布の５０％粒子径（Ｄ５０）で１～２５０μｍとすることができる。さらに、このＤ５０による粒子径を１５０μｍ以下とすることができる。そして、Ｄ５０による粒子径が１００μｍ以下や、５０μｍ以下にまで及ぶような、微細なＴｉＡｌ金属間化合物粉末とすることもできる。なお、このＤ５０による粒子径の下限については、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の流動性を確保する点で、５μｍとすることもできる。そして、この下限について、１０μｍとすることもできる。本発明のＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、各種の粉末冶金法や積層造形法によって成形品を作製するのに用いる原料粉末として、好適である。

　図３は、ＲＦ熱プラズマ処理装置の一例を示す構造図である。このＲＦ熱プラズマ処理装置は、直径５０ｍｍの円筒形のプラズマ発生空間を有している。そして、熱プラズマ発生部は、誘導結合型ＲＦプラズマトーチで構成されている。この構成は、冷却壁１で仕切られたプラズマ発生空間２を有し、その外側に設けた高周波コイル３と、高周波コイル３の軸方向の一方から動作ガスを供給する動作ガス供給部４とを有する。ＲＦ熱プラズマ炎は、供給部４から動作ガスを供給し、高周波コイル３に電圧をかけることで発生させる。
　また、この熱プラズマ処理装置は、高周波コイル３の内側に発生させた熱プラズマ炎５中に、キャリアガスとともに、出発材料である小片を供給する粉末供給ノズル６と、熱プラズマ炎５の下流側に設けたチャンバー７と、チャンバー７からの排気を行う排気装置８とを具備している。

　このＲＦ熱プラズマ処理装置を用いて、ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片に、球状化処理を実施して、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を作製した（粒子径：約４５～１５０μｍ）。各粉末のＤ５０の測定は、マイクロトラック・ベル社製レーザ回折散乱式粒子分布測定装置「ＭＴ３３００」を用いて、約３ｇのＴｉＡｌ金属間化合物粉末について行った。また、作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末のうち、全体の９０％以上の個数において、二次投影像における面積円形度が０．９５以上であった。このとき、二次投影像における面積円形度の測定は、マルバーンインスツルメンツ社製粒子画像分析装置「モフォロギＧ３」を用いて、２００００個のＴｉＡｌ金属間化合物粉末について行った。
　切削片は、表２に示す成分組成のインゴットを出発材料として、これを切削することで準備した。切削片は針状であり、その長さは、粉砕および分級を行うことによって、４５～２００μｍ前後に調整した。球状化処理時のプラズマ動作条件は、表１の通りとした。なお、チャンバー７内の圧力は、大気圧に対し－０．０２ＭＰａの負圧とした。

　一方で、上記のインゴットを溶解し、この溶解した溶湯に噴射ガスおよび冷却ガスをＡｒとするガスアトマイズ法を実施して、ＴｉＡｌ金属間化合物のガスアトマイズ粉末を作製した。そして、このガスアトマイズ粉末を、粒子径：約４５～１５０μｍとなるよう分級して、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末とした（Ｄ５０による粒子径は表２に示す）。この分級後のＴｉＡｌ金属間化合物粉末のうち、二次投影像における面積円形度が０．９５未満である粉末の個数は、全体の２０％を超えていた。このとき、二次投影像における面積円形度の測定は、上記と同様の装置を用いて、２００００個のＴｉＡｌ金属間化合物粉末について行った。

　そして、以上の球状化処理およびガスアトマイズ法で作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末のそれぞれについて、上述した要領に従って、その断面に観察される気孔率を測定した。また、成分組成も分析した。成分組成の分析は、それぞれの元素種の分析手法に応じて、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を０．１ｇ以上採取して行った。金属元素については、０．２５ｇのＴｉＡｌ金属間化合物粉末に対して、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｒの含有量をＩＣＰ発光分光法によって分析した。ガス元素については、０．３ｇのＴｉＡｌ金属間化合物粉末に対して、酸素含有量は不活性ガス溶解－赤外線吸収法によって、水素含有量は不活性ガス溶解－熱伝導度法によって分析した（切削片についても同様である）。それらの結果を、出発材料（または、切削片）の成分組成およびＤ５０の粒子径と共に、表２に示す。

　表２の結果より、ガスアトマイズ法で作製したＴｉＡｌ金属間化合物の粉末４の気孔率は、２．２面積％であった。これに対して、球状化処理で作製した本発明例のＴｉＡｌ金属間化合物の粉末１～３の気孔率は、０．４面積％以下に低く抑えられていた。
　そして、本発明例の粉末１～３の成分組成を評価すれば、球状化処理のときの最大出力が低い粉末２、３の成分組成（Ａｌ含有量）は、出発材料の成分組成からの変動が小さかった。また、球状化処理のときの動作ガスに水素を使用しなかった粉末３は、水素含有量が低かった。

　図３のＲＦ熱プラズマ処理装置を用いて、ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片に表３の動作条件１１、１２で球状化処理を実施して、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を作製した。切削片は針状であり、その長さは表３の通りに調整した。この切削片の外観を、図４の走査型電子顕微鏡写真（倍率１００倍）に示す。なお、球状化処理時のプラズマ動作条件は、動作ガスをＡｒガス：８６Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）とし、キャリアガスをＡｒガス：４Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）とした。チャンバー内の圧力は、大気圧に対し－０．０２ＭＰａの負圧とした。
　また、この一方で、実施例１とは別の、ＴｉＡｌ金属間化合物のガスアトマイズ粉末も準備した。このガスアトマイズ粉末は、粒子径が約４５～１５０μｍになるよう分級されたものである。

　以上の球状化処理およびガスアトマイズ法で作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の、Ｄ５０による粒子径、および、二次投影像における面積円形度を測定した。測定は、Ｄ５０による粒子径は実施例１と同様の要領に従い、面積円形度は１００００個のＴｉＡｌ金属間化合物粉末について測定した。そして、面積円形度について、測定の結果、球状化処理で作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、いずれの動作条件によっても、その個々の粉末のうち、全体の９０％以上の個数で面積円形度が０．９５以上であった。それぞれのＴｉＡｌ金属間化合物粉末の外観形状を、図４の走査型電子顕微鏡写真（倍率１００倍）に示す。
　なお、ガスアトマイズ法で作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、その個々の粉末のうち、面積円形度が０．９５未満である粉末の個数が全体の２０％を超えていた。

　以上のＴｉＡｌ金属間化合物粉末のそれぞれについて、上述した要領に従って、その断面に観察される気孔率を測定した。また、成分組成も分析した。成分組成の分析は、実施例１と同様の要領に従った（切削片についても同様である）。それらの結果を、切削片の成分組成およびＤ５０の粒子径と共に、表４に示す。

　表４の結果より、球状化処理で作製した本発明例のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の気孔率は、０．４面積％以下に低く抑えられていた。そして、本発明例の粉末１１、１２の成分組成を評価すれば、処理される切削片が大きかった粉末１２のＡｌ含有量は、切削片の成分組成からの変動が小さかった。

　そして、製造されたＴｉＡｌ金属間化合物粉末の個々の間で生じ得るＡｌ濃度の差についても、処理される切削片が大きかった粉末１２の濃度差が抑えられていた。図５は、ＴｉＡｌ金属間化合物の粉末１１、１２の断面のＡｌ濃度を、切削片のそれも合わせて、ＥＰＭＡで分析したときの元素マッピング図（倍率１００倍）である。この分析には、日本電子株式会社製電子線マイクロアナライザー「ＪＸＡ－８９００Ｒ」を用いた。なお、切削片の結果で、実際の大きさよりも小さく表示されている切削片は、その長さ方向が分析面（紙面側）を向いているものである。
　この白黒で表示された元素マッピング図（実際には、図中に示した“色分けによる”Ａｌ成分の濃度指標に従って、カラーで表示されている。）において、切削片の色調と比べて、概ね色調の薄い粉末が、Ａｌ濃度の低い粉末（つまり、球状化処理中にＡｌ成分が揮発した粉末）である。そして、このようなＡｌ濃度の低い粉末が、粒径の小さいものに多く確認されることがわかる。

　図３のＲＦ熱プラズマ処理装置を用いて、ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片に表５の動作条件２１、２２で球状化処理を実施して、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を作製した。切削片は針状であり、その長さは表５の通りに調整した。この切削片の外観を、図６の走査型電子顕微鏡写真（倍率１００倍）に示す。なお、球状化処理時のプラズマ動作条件は、動作ガスをＡｒガス：８６Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）とし、キャリアガスをＡｒガス：４Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）とした。チャンバー内の圧力は、大気圧に対し－０．０２ＭＰａの負圧とした。

　以上の球状化処理で作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末の、Ｄ５０による粒子径、および、二次投影像における面積円形度を測定した。測定は、Ｄ５０による粒子径は実施例１と同様の要領に従い、面積円形度は１００００個のＴｉＡｌ金属間化合物粉末について測定した。そして、面積円形度について、測定の結果、球状化処理で作製したＴｉＡｌ金属間化合物粉末は、いずれの動作条件によっても、その個々の粉末のうち、全体の９０％以上の個数で面積円形度が０．９５以上であった。それぞれのＴｉＡｌ金属間化合物粉末の外観形状を、図６の走査型電子顕微鏡写真（倍率１００倍）に示す。図６より、球状化処理のときの最大出力が高かった粉末は、真球度が高いことがわかる。

　以上のＴｉＡｌ金属間化合物粉末のそれぞれについて、上述した要領に従って、その断面に観察される気孔率を測定した。また、成分組成も分析した。成分組成の分析は、実施例１と同様の要領に従った（切削片についても同様である）。それらの結果を、切削片の成分組成およびＤ５０の粒子径と共に、表６に示す。

　表６の結果より、球状化処理で作製した本発明例のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の気孔率は、０．４面積％以下に低く抑えられていた。そして、本発明例の粉末２１、２２の成分組成を評価すれば、球状化処理のときの最大出力が低かった粉末２２のＡｌ含有量は、切削片の成分組成からの変動が小さく、かつ、Ａｌの揮発も抑えられていた。

　そして、製造されたＴｉＡｌ金属間化合物粉末の個々の間で生じ得るＡｌ濃度の差についても、球状化処理のときの最大出力が低かった粉末２２の濃度差が抑えられていた。図７は、ＴｉＡｌ金属間化合物の粉末２１、２２の断面のＡｌ濃度を、切削片のそれも合わせて、図５と同様のＥＰＭＡで分析したときの元素マッピング図（倍率１００倍）である。

　１　冷却壁
　２　プラズマ発生空間
　３　高周波コイル
　４　動作ガス供給部
　５　熱プラズマ炎
　６　粉末供給ノズル
　７　チャンバー
　８　排気装置

Claims (13)

1. ＴｉＡｌ金属間化合物の切削片を、熱プラズマ炎に通過させて球状化処理することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法。
2. 前記切削片の大きさが５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法。
3. 前記熱プラズマ炎の電力が１０～２５０ｋＷであることを特徴とする請求項１または２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法。
4. 前記熱プラズマ炎が高周波プラズマ炎であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法。
5. 前記熱プラズマ炎の動作ガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法。
6. 前記熱プラズマ炎の領域に前記切削片を供給するために使用するキャリアガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法。
7. 断面における気孔率が０～０．４面積％であることを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物粉末。
8. 二次投影像における面積円形度が、全体の９０％以上の個数において、０．９以上であることを特徴とする請求項７に記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末。
9. 粒子径が、体積基準の累積粒度分布の５０％粒子径（Ｄ５０）で１～２５０μｍであることを特徴とする請求項７または８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末。
10. 成分組成が、質量％で、Ａｌ：１０～８０％、残部Ｔｉおよび不純物であることを特徴とする請求項７ないし９のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末。
11. 前記成分組成が、質量％で、さらに、Ｎｂ：２０．０％以下、Ｃｒ：２０．０％以下のうちの１種または２種の元素種を含むことを特徴とする請求項１０に記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末。
12. 前記成分組成が、質量％で、さらに、Ｖ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、Ｗ、Ｙのうちの１種または２種以上の元素種を、それぞれ２０．０％以下含むことを特徴とする請求項１０または１１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末。
13. 粉末冶金法または積層造形法に用いられることを特徴とする請求項７ないし１２のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物粉末。

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