WO2019098293A1 - 力学特性試験方法 - Google Patents

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達也 宮島
基次 逆井
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国立研究開発法人産業技術総合研究所
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    • G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid

Definitions

  • the present invention relates to a mechanical property test method, and more specifically, to a test method for evaluating adhesion energy and various mechanical properties of a measurement sample by an indentation test.
  • the indentation test is a dent formed by pressing a jig called an indenter against the surface of a test body of various materials, and various mechanical properties such as hardness and elastic modulus of the material from the situation of indentations observed after pressing the indenter. Test technology to evaluate the
  • the elastic modulus When the indenter is pressed against the surface of the test body, the elastic modulus can be evaluated from the deformation behavior within the range of the elastic deformation of the material to be tested. Furthermore, when the stress generated immediately below the indenter exceeds the elastic limit, plastic deformation is induced in the test body, and it is observed from the surface as an indentation after unloading. The hardness of the material can be evaluated from the size of the indentation and the maximum load value.
  • the elastic modulus and hardness are one of the indices of the mechanical stimulus response when the indenter and the surface of the test body are brought into contact with each other.
  • the depression at maximum load and the indentation after unloading have the same size.
  • the size of the indentation after unloading is the maximum load in order to recover elastically during unloading. It is known to decrease than the depression when loaded.
  • a microindentation test method as a test method capable of optically measuring the projected contact area of a depression as a mechanical stimulus response in a state where a load is loaded on the surface of a test body.
  • This test method is a method of directly evaluating the dynamic stimulus response characteristics when the indenter and the surface of the test body are in contact.
  • the projected contact area can be measured with respect to both “sinking type” and “swelling type” surface deformation modes (eg, Patent Document 1, Patent Document 2, Patent Document 3, Patent Document 3, Patent Document 4) Patent Document 5, Non-Patent Document 1, Non-Patent Document 2, Non-Patent Document 3, and Non-Patent Document 4).
  • the elastic modulus of so-called “soft materials” and “soft matter” represented by food products, biomaterials, biomaterials and polymer materials such as hydrogels is significantly smaller than that of general industrial materials (E).
  • the mechanical properties are quantified quantitatively by the above-mentioned conventional indentation method because the influence of surface force (surface energy) significantly affects the indentation behavior of the soft material to be measured. It was sometimes difficult to evaluate.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides a technique for quantitatively evaluating the adhesion energy and various mechanical characteristics of soft materials simultaneously, taking into consideration the influence of surface force present on the surface of a test body. To be a task.
  • the mechanical property test method which evaluates the adhesion energy and various mechanical properties of soft material quantitatively simultaneously considering the influence of the surface force which exists on the surface of a test body is provided.
  • It is a figure which shows the correlation of the elastic-plastic surface adhesion energy and the yield stress of an elastic-plastic body (elastic modulus: E ' 20 kPa) by FEA numerical analysis.
  • the FEA numerical analysis shows the resulting master curve (master curve) from the correlation plot of various elasto-plastic body elastoplastic adhesion toughness ⁇ EP 2 / E 'as adhesion energy gamma.
  • a diagram showing the correlation between the transfer factor a ⁇ ( ⁇ EP / ⁇ ) and the plasticity factor PI ( ⁇ I E '/ cY) used in preparing the master curve (FIG. 8) by FEA numerical analysis. is there.
  • h be the press-in depth at the time of press-fitting an axially symmetric indenter of an arbitrary shape into an elastic body whose elastic modulus (plane strain Young's modulus) is E 'at press-in load P and let the indenter contact radius formed at that time be a. .
  • the elastic modulus of the indenter is sufficiently higher than that of the elastic test body, for example, 1000 GPa of diamond or 410 GPa of sapphire.
  • the indenter is drawn toward the elastic body by the adhesion acting on the contact surface. That is, the surface adhesion of the elastic body causes a "negative" indenter pressure input.
  • the value of the press-in load P measured at the press-in depth h is smaller than that in the case where the elastic body has no surface adhesion.
  • the JKR theory (Jonson-Kendall-Roberts theory) models the effect of this surface adhesion as "a negative pressure input acting on a flat cylindrical indenter whose contact radius is also a".
  • the JKR theory is extended to a conical indenter, ie, an equivalent conical indenter, whose excluded volume is the same as various pyramid indenters frequently used in indenter mechanics evaluation of practical materials, for example, Vickers indenter and Berkovich indenter.
  • the contact pressure distribution p (r) of a flat cylindrical indenter having a radius a is given by the following equation.
  • the subscript F means a flat cylindrical indenter (Flat punch) and r means the radius from the press-fit axis (z-axis).
  • the coefficient p F has a “negative value” (p F ⁇ 0) because the indenter is attracted to the elastic body surface.
  • the pressing pressure distribution p s (r) of the spherical indenter can be expressed using the following equation.
  • the press-fit pressure distribution P c (r) of the conical indenter can be expressed using the following equation.
  • the suffixes S and C of the coefficients p S and p C respectively represent a spherical indenter (Sphere) and a conical indenter (Cone).
  • the contact pressure distribution generated immediately below the indenter in the case of a spherical indenter is given by It can be expressed using.
  • the elastic body surface shape (surface press-in displacement u z (r)) induced immediately below the indenter (0 ⁇ r ⁇ a) by the spherical indenter of radius R can be expressed by the following geometrical relationship .
  • the elastic body surface shape (surface press-fit displacement u z (r)) induced immediately below the indenter (0 ⁇ r ⁇ a) by the conical indenter can be expressed by the following geometrical relationship.
  • ⁇ is an indenter surface inclination angle.
  • the surface indentation displacement u z (r) of the indenter shape obtained by applying the analysis operation of the flat cylindrical indenter, the spherical indenter and the conical indenter by using the equations (1) to (3) is given by the equation (6) or (7)
  • the following relations can be obtained by substitution into the) expression.
  • the contact pressure distribution coefficients p S and p C induced by the indenter press can be determined in association with the elastic modulus using the equations (8) and (12).
  • the press-fitting load is pressed axisymmetric indenter "perfect elastic body in the absence of surface adhesion" to reach the P 1.
  • the press-in depth at that time is h 1
  • the contact radius is a 1 .
  • U 1 the elastic strain energy stored in the elastic body in this press-fitting process
  • the indenter is attracted to the surface of the elastic body by the application of adhesion.
  • This mechanical process can be treated as "unloading process of a flat cylindrical indenter having a radius a 1 " along the line segment AC shown in FIG. 1 (b). That is, by applying adhesion, a part of the "stored strain energy" in the first step shown above is released in the "unloading process".
  • the unloading process involved in the adhesion can be treated as the unloading process of the flat cylindrical indenter having the radius a 1 as described above, so this unloading process can be expressed by the following equation.
  • p F1 ( ⁇ 0) is a contact pressure distribution coefficient of a flat cylindrical indenter (radius a 1 ), and has a negative value due to adhesion.
  • the elastic strain energy U E when the axisymmetric indenter is pressed into the completely elastic body “having adhesive force” until the indenter contact radius becomes a that is, the area ACDOA in FIG. 1 (c) is (16)
  • the spherical indenter can be expressed by the following equation.
  • the equation (9) and the equation (10) can be substituted into the above equation and expressed by the following equation.
  • conical indenter press-fit it can represent by following Formula.
  • equation (13) and the equation (14) can be substituted into the above equation and expressed by the following equation.
  • the adhesion can be quantitatively expressed by the surface energy U S , and the surface contact between the indenter and the test object reduces U S , and conversely, the exfoliation of the contact interface is U S Bring about an increase.
  • the total energy (free energy) of the dynamic system of interest U T can be expressed by the following equation.
  • thermodynamic equilibrium of the system. Assuming that the virtual small increment ⁇ a of the contact radius a is assumed with no mechanical work in and out of the system, that is, with the indenter press-in displacement h kept constant, the following equation holds in the thermodynamic equilibrium state.
  • the contact pressure distribution coefficient p F of the flat cylindrical indenter is related to the adhesion (adhesion energy) ⁇ by the following equation.
  • ⁇ E is a mechanical property value representing adhesion strength of the contact region formed between the indenter and the elastic body surface, and adhesion toughness value.
  • the subscript E of ⁇ E represents Elastic.
  • the physical dimension of the adhesion toughness value ⁇ E has the same dimension [Pa ⁇ m 1/2 ] as the fracture toughness value in linear fracture mechanics.
  • adhesion toughness gamma E has a dynamic meaning as mode I-peel fracture toughness in the attachment region (the following equation).
  • the JKR theory (formula (32)) applied to the elastic body can be extended and expressed in the elasto-plastic region by the following equation.
  • H M means Meyer hardness
  • the elasto-plastic adhesion toughness value ⁇ EP is defined by the following equation.
  • the ⁇ EP introduced by the equation (36) means surface energy (surface adhesion) under plastic deformation, that is, elastic-plastic surface adhesion (elastic-plastic surface energy).
  • the influence of the surface adhesion on the PA relationship becomes remarkable.
  • the larger the adhesion energy ⁇ and the lower the elastic modulus E ′ the larger the influence of the surface adhesion, and the more significant nonlinearity appears in the PA relationship.
  • Step Indentation Test to Indenter Contact Area A 0 as an Example of Indenter Mechanics Test
  • u (t) of the equation (43) is a Heaviside step function.
  • Maxwell viscoelastic liquid as an example to simplify numerical analysis;
  • the result of the relaxation load curve (P (t) vs. t) obtained by applying the equation (44) to the equation (44) is shown in FIG. 3 (solid line).
  • adhesion energy ⁇ 10 mJ / m 2
  • elastic modulus E ′ g 20 kPa
  • relaxation time ⁇ 50 s
  • Finite element analysis has selected the finite element analysis program (ANSYS) as a solver that has already been validated for contact problems involving elastic-plastic deformation.
  • the load unloading test is shown in FIG.
  • the observed contact area A may differ significantly due to the presence or absence of surface adhesion. That is, while the maximum contact area of the elastic body without surface adhesion is A max 100 100 ( ⁇ 100 ⁇ m 2 ), it is significantly increased to A max 180 180 ( ⁇ 100 ⁇ m 2 ) by the application of adhesion. There is.
  • FIG. 5A An example of the result is shown in FIG.
  • the effect of the presence or absence of surface adhesion in the pressing and unloading process of the indenter on the PA load unloading curve is that the adhesion toughness value decreases due to plastic deformation, that is, the PA loading curve due to the presence of plastic deformation.
  • FIG. 5 shows that the effect of surface adhesion to it is reduced.
  • FIG. 7 illustrates a correlation plot between the elasto-plastic adhesion toughness (following equation) and the adhesion energy ⁇ of various elastic-plastic bodies having different elastic modulus E ′, yield stress Y and adhesion energy ⁇ .
  • the elasto-plastic adhesion toughness value ⁇ EP and the elasto-plastic adhesion energy ⁇ EP attenuate, and as a result, the surface adhesion in the indenter mechanical response of these elasto-plastic bodies The effect of will disappear.
  • a ⁇ shown on the horizontal axis of FIG. 8 is a dimensionless quantity called a shift factor that represents the horizontal logarithmic axis horizontal shift of each curve used in the superposition operation.
  • the transfer factor a ⁇ is linked to the elastic-plastic adhesion energy ⁇ EP normalized with the adhesion energy ⁇ via the following equation:
  • the transfer factor a ⁇ has a strong correlation with the plastic deformability of the elasto-plastic body, ie, the plastic strain, PI ( ⁇ ⁇ I E '/ cY) , And it is assumed that transition to a ⁇ ⁇ 1 ( ⁇ EP ⁇ ⁇ ) in a perfect elastic body (PI 0 0) and a ⁇ ⁇ 0 ( ⁇ EP ⁇ 0) in a perfect plastic body (PI ⁇ )) Be done.
  • Silicone rubber was selected as the pseudo-perfect elastic body.
  • the fully elastic body has a linear relationship of PA in load unloading test and does not show hysteresis. Furthermore, in order to impart adhesion to a silicone rubber test body, a glue (manufactured by 3M, product number: 55) was selected.
  • FIG. 10 shows a PA relationship observed by pressing a triangular pyramid indenter into a silicone rubber test body to which a very thin paste was applied as an adhesive and a silicone rubber test body to which no adhesive was applied.
  • the ⁇ marks indicate the silicone rubber test pieces having no adhesive on the surface, and the ⁇ marks indicate the measured PA relationships obtained from the silicone rubber test pieces coated with the extremely thin paste.
  • Equation (32) is applied to the measured PA relationship.
  • the gradient of this analysis PA relationship is equal to the gradient (E ′ / 2) tan ⁇ of the measured PA data ( ⁇ marks) obtained with the silicone rubber test body to which the adhesive was not applied. That is, it was demonstrated that adhesion toughness value ⁇ and adhesion (adhesion energy) ⁇ can be evaluated experimentally.
  • Plant aloe was selected as an example of soft matter having a very small value of elastic modulus E ′.
  • the aloe leaf was cut into 3.5 mm round slices, and the cross section was used as a test body.
  • the microindentation test was performed not on the thick skin present on the surface of the aloe sample but on mesophyll which is the internal translucent site.
  • Equations (35) and (36) are applied to the load addition PA relationship of the measured aloe data.
  • the slope of the straight line through the origin obtained by this operation gives the Meyer hardness H M.
  • the determined ⁇ EP value is an elastic-plastic adhesion toughness value introduced as equation (34).
  • the Meyer hardness H M was determined to be 3.0 kPa from the linear gradient passing through the origin in FIG. 11 (a).
  • the elastic modulus E 'determined from the unloading modulus M given as the initial slope of the PA unloading line may be significantly overestimated.
  • the initial stage of unloading can be treated as "unloading process of a flat cylindrical indenter against an elastic body" due to the effect of surface adhesion. Therefore Calculate E ′ using the unloading stiffness S in the Ph unloading curve according to The elastic modulus E 'of aloe calculated using the experimental result shown in FIG. 11 (b) was evaluated as 19.0 kPa.
  • ⁇ EP value obtained by analysis of FIG. 11 (a) From the above, the adhesion energy of the aloe surface was estimated to be ⁇ EP 17.4 mJ / m 2 . This value is orderly equal to the surface energy (73 mJ / m 2 ) of pure water.

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Abstract

本発明の一実施形態に係る力学特性試験方法は、表面に付着力が存在する測定試料の試験体の表面に圧子を押し込む際に、圧子の圧入深さｈで計測される圧子圧入荷重Ｐと接触半径ａでの圧子接触面積ＡとのＰ－Ａ関係を圧子の接触圧力分布の関係式から算出することによって、測定試料の付着エネルギーγ及び力学特性を評価することを特徴とする。これにより、試験体の表面に存在する表面力の影響を考慮し、ソフトマテリアルの付着エネルギー及び各種力学特性を同時に定量的に評価する力学特性試験方法が提供される。

Description

力学特性試験方法
　本発明は、力学特性試験方法に関し、より具体的には、インデンテーション試験により、測定試料の付着エネルギー及び各種力学特性を評価する試験方法に関する。
　インデンテーション試験は、圧子と呼ばれる治具を各種材料の試験体の表面に押し付けることにより形成される窪みや圧子の押し付け後に観察される圧痕の状況から、材料の硬さや弾性率などの各種力学特性を評価する試験技術である。
　圧子を試験体の表面に押し付ける際、試験する材料の弾性変形の範囲内であれば、その変形挙動から弾性率が評価できる。さらに、圧子直下に発生する応力が弾性限界を超えると、試験体に塑性変形が誘起され、除荷後に圧痕として表面から観察される。この圧痕の大きさと最大負荷荷重値から材料の硬さが評価できる。弾性率や硬さは、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答の指標の一つである。
　一般的な金属類では、塑性が全変形挙動を支配するため、最大負荷荷重時の窪みと除荷後の圧痕とを比較すれば同じ大きさである。一方、弾塑性体や粘弾性体のように塑性以外の成分が全体の変形挙動に占める割合が大きい材料では、除荷中に弾性回復するために除荷後の圧痕の大きさは、最大負荷荷重時の窪みよりも減少することが知られている。
　したがって、未知試料の力学特性を厳密に解析するには、圧子と試験体表面とが接触している状況下で該試料がどの様な窪みを形成しているのか、すなわち、その場で力学刺激応答特性を計測することが必要である。
　試験体の表面に荷重が負荷されている状態で力学刺激応答として窪みの深さを計測できる試験法として、計装化ナノインデンテーション試験法がある。この試験法では、全ての試料は、完全弾性体の「沈み込み型」の表面変形を伴う窪みが形成されているとする仮定が置かれている。しかしながら、実際に試験体に圧子で負荷した際、窪みの周囲に生じる表面変形には「沈み込み型」と「盛り上がり型」があることが知られており、試験体の表面に荷重が負荷されて形成される窪みを定量表現するには、深さだけでなくその面積も計測する必要がある。すなわち、従来の計装化ナノインデンテーション技術では圧入深さと負荷荷重との関係から接触面積を推算する汎用近似法を用いているが、「盛り上がり型」の表面変形を伴う窪みが形成された場合の、試験体表面と圧子との接触面積（Ａ）を演算することができないという最大の弱点を抱えている。このように、計装化ナノインデンテーション法を用いて窪みの深さを計測する場合には、「盛り上がり型」の表面変形を示す弾塑性体や粘弾性体等を解析することに問題がある。
　また、試験体の表面に荷重が負荷されている状態で力学刺激応答として窪みの投影接触面積を光学的に計測できる試験法として、顕微インデンテーション試験法がある。この試験法は、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性をその場で直接的に評価する手法である。顕微インデンテーション試験法は、「沈み込み型」と「盛り上がり型」の両方の表面変形様式に対して投影接触面積が計測できる（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３、及び非特許文献４）。
特開２００５－１９５３５７号公報（特許第４３１７７４３号公報） 実用新案登録第３１８２２５２号公報 特開２０１５－１７５６６６号公報（特許第６２７８５１２号公報） 国際公開第２０１６／１９４９８５号 特開２０１７－１４６２９４号公報
T. Miyajima and M. Sakai、Optical indentation microscopy - a new family of instrumented indentation testing, Philosophical Magazine、８６巻、５７２９頁～５７３７頁（２００６） M. Sakai、N. Hakiri、and T. Miyajima、Instrumented indentation microscope: A powerful tool for the mechanical characterization in microscales、J. Mater. Res., ２１巻, ２１号, ２２９８頁～２３０３頁（２００６） M. Sakai, S. Kawaguchi, and N. Hakiri, Contact-area-based FEA study on conical indentation problems for elastoplastic and viscoelastic-plastic bodies, J. Mater. Res., ２７巻, １号, ２５６頁～２６５頁（２０１２） T. Mineta, S. Miura, K. Oka, and T. Miyajima, Plastic deformation behavior of Mg-Y alloy single crystals observed using in situ Brinell indentation, Materials Transactions, ５９巻, ４号, ６０２頁～６１１頁 (２０１８).
　しかしながら、インデンテーション試験法により試料の力学特性を評価する場合、試験体の表面に存在し得る表面力の影響を考慮する必要がある。例えば、金属材料やセラミック材料等の工業材料に代表される、比較的弾性率（平面歪ヤング率）の大きい（Ｅ’≧１００ＧＰａ）、いわゆる「ハードマテリアル」が計測対象である場合は、試験体の表面に凝着力・接着力といった表面力が存在していても、高弾性率ゆえに、圧子力学挙動に及ぼす表面力の影響は、相対的に極めて小さく、多くの場合、これを無視することが出来る。
　一方、食糧品、バイオ素材、生体材料やハイドロゲルなどの高分子材料に代表される、いわゆる「ソフトマテリアル」、「ソフトマター」の弾性率は、一般的な工業材料に比べると著しく小さく（Ｅ’≒１Ｐａ～１００ＭＰａ）、表面力（表面エネルギー）の影響が計測対象であるソフトマテリアルの圧子圧入挙動に著しい影響を与えるため、上述したような従来のインデンテーション法により各種力学特性を定量的に評価することが難しい場合があった。
　本発明は、このような実情を鑑みてなされたもので、試験体の表面に存在する表面力の影響を考慮し、ソフトマテリアルの付着エネルギー及び各種力学特性を同時に定量的に評価する技術を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために、本発明によれば、下記の技術的手法が提供される。
　表面に付着力が存在する測定試料の試験体の表面に圧子を押し込む際に、圧子の圧入深さｈで計測される圧子圧入荷重Ｐと接触半径ａでの圧子接触面積ＡとのＰ－Ａ関係を圧子の接触圧力分布の関係式から算出することによって、測定試料の付着エネルギーγ及び力学特性を評価する力学特性試験方法。
　本発明によれば、試験体の表面に存在する表面力の影響を考慮し、ソフトマテリアルの付着エネルギー及び各種力学特性を同時に定量的に評価する力学特性試験方法が提供される。
本発明の一実施形態に係る表面付着力を有する弾性体への圧子圧入過程に伴うエネルギー論的考察に用いる図である。（ａ）は表面付着力の存在しない完全弾性体への圧子圧入過程（線分ＯＡ）、（ｂ）は表面付着力の付与に伴う除荷過程（線分ＡＣ）、（Ｃ）は表面付着力を有する完全弾性体にＡ点まで圧子を圧入した際に系に蓄積される弾性歪エネルギーＵＥをそれぞれ示す。 本発明の一実施形態に係る表面付着力を有する弾性体に対し、円錐圧子圧入により計測されるＰ－Ａ関係の一例を説明する図である。：（ａ）はＥ’＝５ｋＰａ，γ＝０Ｎ／ｍ～４Ｎ／ｍ，（ｂ）はγ＝１Ｎ／ｍ，Ｅ’＝１ｋＰａ～１０ｋＰａである。 粘弾性液体（Ｍａｘｗｅｌｌ液体）に及ぼす表面付着力の効果を示す図である（実線）。破線は付着力の存在しないＭａｘｗｅｌｌ液体の荷重緩和曲線である。 ＦＥＡ数値解析（有限要素解析）により表面付着力効果を比較した結果の図である。対象材料は弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａを有する完全弾性体であり、●印は表面付着力の存在しない完全弾性体のＰ－Ａ負荷除荷関係（破線は解析解）を、〇印は表面付着力（γ＝５．０ｍＪ／ｍ２）を有する完全弾性体のＰ－Ａ負荷除荷関係（点線はＪＫＲ理論）を、それぞれ示す。 ＦＥＡ数値解析により圧子の圧入・除荷過程における表面付着力の有無がＰ－Ａ負荷除荷曲線に及ぼす影響を比較した図である。（ａ）は完全弾性体（弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａ）、（ｂ）は弾塑性体（Ｅ’＝２０ｋＰａ、Ｙ＝２ｋＰａ）である。●印は付着力なし；γ＝０．０ｍＪ/ｍ２、○印は付着エネルギーγ＝５．０ｍＪ/ｍ２を、それぞれ示す。 ＦＥＡ数値解析により弾塑性体（弾性率：Ｅ’＝２０ｋＰａ）の弾塑性表面付着エネルギーと降伏応力との相関を示す図である。 ＦＥＡ数値解析により各種弾塑性体の弾塑性付着靭性λＥＰ ２／Ｅ’と付着エネルギーγとの相関を示す図である（破線は完全弾性体のＪＫＲ理論）。 ＦＥＡ数値解析により各種弾塑性体の弾塑性付着靭性λＥＰ ２／Ｅ’と付着エネルギーγ との相関プロットから得られたマスター曲線(ｍａｓｔｅｒ ｃｕｒｖｅ)を示す図である。 ＦＥＡ数値解析によりマスター曲線（図８）を作成する際に用いた移動因子ａγ（≡γＥＰ／γ）と塑性因子ＰＩ（≡εＩＥ’／ｃＹ）とのとの相関を示す図である。 本発明の一実施形態に係る付着剤として糊を極薄く塗布したシリコーンゴム試験体及び付着剤を塗布しないシリコーンゴム試験体に対する三角錐圧子圧入で観察されたＰ－Ａ関係であり、表面付着力の評価を説明する図である。 本発明の一実施形態に係るアロエ試験体に対する三角錐圧子圧入で観察された試験結果である。（ａ）は顕微インデンテーション法によるＰ－Ａ関係及び表面力の影響を除去したＰ－Ａ関係を重ねて図示した図、（ｂ）は押し込み深さ計測式インデンテーション法によるＰ－ｈ関係を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について説明する。
　任意形状の軸対称圧子を圧入荷重Ｐで弾性率（平面歪ヤング率）がＥ’である弾性体に圧入した際の圧入深さをｈ、その際に形成される圧子接触半径をａとする。ここで、圧子の弾性率は、弾性試験体のそれと比べ充分に高い、例えば、ダイヤモンドの１０００ＧＰａやサファイアの４１０ＧＰａである場合を考える。弾性体に表面付着力が存在する場合、圧子はその接触面に作用する付着力により弾性体側に引き寄せられる。すなわち、弾性体の表面付着力により「負」の圧子圧入力が生じる。
　従って、圧入深さｈで計測される圧入荷重Ｐは、弾性体に表面付着力の無い場合に比べ、その値が小さくなる。「接触半径が同じくａである平坦円柱圧子に作用する負の圧入力」として、この表面付着力の影響をモデル化したものがＪＫＲ理論（Ｊｏｎｓｏｎ－Ｋｅｎｄａｌｌ－Ｒｏｂｅｒｔｓ理論）である。ここでは、実用材料の圧子力学評価で重用されている各種ピラミッド圧子、例えば、Ｖｉｃｋｅｒｓ圧子やＢｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子、と排除体積が同一である円錐圧子、すなわち、等価円錐圧子に対してＪＫＲ理論を拡張する。
　半径がaである平坦円柱圧子の接触圧力分布ｐ（ｒ）は次式により与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
 　上式において添え字Ｆは平坦円柱圧子（Ｆｌａｔ ｐｕｎｃｈ）、ｒは圧入軸（ｚ軸）からの半径を意味する。
　（１）式を用いて弾性体の表面付着力を表現する場合、圧子は弾性体表面に引き寄せられるため、係数ｐＦは「負の値」を有する(ｐＦ＜０)。同様にして、球形圧子の圧入圧力分布ｐｓ（ｒ）は次式を用いて表現することが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
 　また、円錐圧子の圧入圧力分布ＰＣ（ｒ）は次式を用いて表現することが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
 　（２）式と（３）式において係数ｐＳ、ｐＣの添え字Ｓ及びＣは、球形圧子（Ｓｐｈｅｒｅ）、円錐圧子（Ｃｏｎｅ）をそれぞれ表す。
　従って、表面付着力を有する完全弾性体への圧子圧入において、圧子直下に生じる接触圧力分布は（１）式と（２）式の圧力分布を重ね合わせることにより、球形圧子の場合は次式を用いて表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
　また、円錐圧子の場合は、（１）式と（３）式の圧力分布を重ね合わせることにより次式を用いて表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
　一方、半径Ｒの球形圧子により圧子直下（０≦r≦ａ）に誘起される弾性体表面形状（表面圧入変位ｕｚ（ｒ））は、下記の幾何学的関係式により表現することが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
　同様に、円錐圧子により圧子直下（０≦ｒ≦ａ）に誘起される弾性体表面形状（表面圧入変位ｕｚ（ｒ））は、下記の幾何学的関係式により表現することが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
 　βは圧子面傾き角度である。
　（１）式～（３）式を用い、また平坦円柱圧子、球形圧子および円錐圧子の解析操作を適用して得られる圧子形状の表面圧入変位ｕｚ（ｒ）を（６）式あるいは（７）式に代入することにより、最終的に次に示す諸関係式が得られる。
　球形圧子圧入に対しては次の関係式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000013
 　rに関する恒等式となるよう、上式の両辺を比較することにより次の関係式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000015
　更に、（４）式を用いると圧子圧入荷重（Ｐ）として次の関係式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000016
　また、円錐圧子圧入に対しては、上記の球形圧子圧入過程に施したと同様の数学的演算を行うことにより次の関係式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000020
　このように、（８）式及び（１２）式を用い、圧子圧入により誘起される接触圧力分布係数ｐＳ及びｐＣを弾性率に関連付けて決定することが出来る。
　一方、弾性体の表面付着力に起因する平坦円柱圧子の接触圧力分布係数ｐＦについては、上記の数学演算からは決定することが困難である。そこで、表面付着力γ（Ｎ／ｍ）が表面エネルギーγ（Ｊ／ｍ２）と等価であることに着目し、エネルギー論的考察からｐＦをγに関連付けて決定する手法について以下に詳述する。
　第一段階として、図１に示すように、圧入荷重がＰ１に到達するまで「表面付着力の存在しない完全弾性体」に軸対称圧子を圧入する。その際の圧入深さをｈ１、接触半径をａ１とする。この圧入過程で弾性体に蓄積される弾性歪エネルギーをＵ１とすると、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000021
 の関係より、球形圧子圧入に対しては、次の関係式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000022
　また、円錐圧子圧入に対しては、次の関係式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000023
　蓄積弾性歪エネルギーＵ１は図１（ａ）に示す面積ＯＡＢＯにより与えられる。（１６）式及び（１７）式においてｐＳ１、ｐＣ１は接触半径ａ１での球形圧子及び円錐圧子の接触圧力分布係数であり、それぞれ、ｐＳ１＝２ａ１Ｅ'／πＲ及びｐｃ１＝（Ｅ'／２）ｔａｎβで与えられる。円錐圧子の場合、その幾何相似性によりｐＣ１は接触半径に依存しない定数で与えられる。
　引き続く第二段階として、図１（ｂ）に示すように、上述の圧子力学環境（Ｐ１、ｈ１、ａ１）、すなわち、図１（ｂ）のＡ点において、接触面（面積πａ１ ２）に付着力（表面エネルギー）を０からγへと漸増付与する力学過程で生じる系のエネルギー変化を考える。
　付着力の付与により圧子は弾性体表面に引き寄せられる。この力学過程は、図１（ｂ）に示す線分ＡＣに沿う「半径ａ１を有する平坦円柱圧子の除荷過程」として扱うことが出来る。すなわち、付着力を付与することにより、先に示した第一段階で「蓄積された歪エネルギー」の一部がこの「除荷過程で解放」される。
　付着力を所定の値であるγまで増加させた時点での「力学平衡」にある系の圧子力学環境を（Ｐ２、ｈ２、ａ１）、すなわち、図１（ｂ）のＣ点とすると、付着力の漸増付与に伴う除荷過程での解放エネルギーＵ２（＜０）は、図１（ｂ）に示す面積ＡＢＤＣＡ（＝－Ｕ２）により与えられる。
　付着力の付与に伴う除荷過程は、先に述べたように、半径ａ１の平坦円柱圧子の除荷過程として扱うことが出来るため、この除荷過程は次式により表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000024
 　ここに、ｐＦ１（＜０）は平坦円柱圧子（半径ａ１）の接触圧力分布係数であり、付着力に起因するため負の値を有する。
　図１に示したＡ点での荷重Ｐ１は、球形圧子圧入の場合、次式で表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000025
 　円錐圧子の場合、次式で表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000026
 　一方、付着力の付与により系外に解放されるエネルギーＵ２（＜０）は、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000027
 で与えられるため、解法エネルギーＵ２として最終的に以下の表現式を得る。
　球形圧子圧入に対しては、次の表現式を得る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000028
　また、円錐圧子圧入に対しては、次の表現式を得る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000029
　従って、「付着力を有する」完全弾性体に圧子接触半径がａとなるまで軸対称圧子を圧入した際の弾性歪エネルギーＵＥ、すなわち、図１（ｃ）の面積ＡＣＤＯＡは、（１６）、（１７）、（１９）、及び（２０）式より、球形圧子圧入では次式により表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000030
 　あるいは、上式に（９）式、（１０）式を代入して次式で表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000031
　また、円錐圧子圧入では次式により表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000032
　あるいは、上式に（１３）式、（１４）式を代入して次式により表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000033
　先に述べたように付着力は表面エネルギーＵＳにより定量的に表すことができ、圧子と試験体間の表面接触によりＵＳは減少し、これとは逆に接触界面の剥離はＵＳの増加をもたらす。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000034
　以上の考察より、注目する力学系の全エネルギー（自由エネルギー）ＵＴは次式により表すことが出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000035
　ここで、系の熱力学的平衡状態について考える。系内外への力学的仕事の存在しない、すなわち、圧子圧入変位ｈを一定に保った状態で、接触半径ａの仮想的微小増分δａを想定すると、熱力学的平衡状態において次式が成立する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000036
　（２１）式～（２６）式を（２７）式に代入し、更に（２２）式あるいは（２４）式より、球形圧子、円錐圧子共に次の関係式が成立する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000037
 　従って、最終的に、平坦円柱圧子の接触圧力分布係数ｐＦは次式により付着力（付着エネルギー）γに関係付けられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000038
　以上の考察で得られたｐＳ（（９）式）、ｐＣ（（１３）式）、ｐＦ（（２８）式）を（１０）式、（１１）式に、あるいは（１４）式、（１５）式に代入することにより圧入深さｈ及び圧入荷重Ｐと接触半径ａとの関係式を得る。
　球形圧子圧入に対しては、次の関係式を得る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000039
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000040
　また、円錐圧子圧入に対しては、次の関係式を得る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000041
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000042
 　ここに、Ａ（＝πａ２）は圧子接触面積を意味する。
　（３２）式の付着項の係数を次式で定義する；
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000043
 　λＥは圧子と弾性体表面との間に形成される接触領域の付着強度を表す力学物性値、付着靭性値（ａｄｈｅｓｉｏｎ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）、である。なお、λＥの添え字ＥはＥｌａｓｔｉｃを表している。付着靭性値λＥの物理次元は、線形破壊力学における破壊靭性値（ｆｒａｃｔｕｒｅ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）と同一の次元、［Ｐａ・ｍ１／２］を有している。換言すると、付着靭性値γＥは、付着領域におけるモードＩ型剥離破壊靭性値（次式）としての力学的意味合いを有している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000044
　（２９）式～（３２）式に付着エネルギーγ＝０を代入することにより、（２９）式～（３２）式は、完全弾性体の圧子力学関係式に帰着される。
　次に、弾塑性体について考察する。
　弾塑性体の場合、上述した完全弾性体とは異なり、表面近傍で生じる塑性変形（塑性流動）が表面付着・吸着力を緩和させる力学過程へと導く。したがって、共に同一の弾性率Ｅ’を有する完全弾性体と弾塑性体（弾性率Ｅ'，降伏応力Ｙ）を比較した場合、同一の圧子接触面積Ａあるいは同一の圧子圧入深さｈで観測される圧子圧入荷重は、後者、すなわち弾塑性体のほうが常に小さくなると推察される。
　付着靭性値への塑性変形の影響を加味することにより弾性体に適用されたＪＫＲ理論（（３２）式）を次式により弾塑性領域に拡張表現することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000045
 　ここに、ＨＭはＭｅｙｅｒ硬度を意味しており、弾塑性付着靭性値λＥＰは次式により定義される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000046
 　（３６）式で導入したγＥＰは、塑性変形下での表面エネルギー（表面付着力）、すなわち、弾塑性表面付着力（弾塑性表面エネルギー）を意味する。弾塑性付着靭性λＥＰあるいは弾塑性付着エネルギーγＥＰと降伏応力Ｙとの相関についての解析解は存在しない。このため、ＦＥＡ数値解析に基づいた経験則として、これらの相関式を誘導せざるを得ない。
　上述した議論は、排除体積同一性に基づくＶｉｃｋｅｒｓ／Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ等価円錐圧子に対して導出したものであるため、Ｖｉｃｋｅｒｓ圧子、並びに、Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子等のピラミッド圧子に対しても同一の表現式となる。
　ピラミッド圧子を装着した計装化顕微インデンテーション計測装置、すなわち、顕微インデンターを用いると、圧子圧入荷重Ｐのみならず圧子接触半径ａあるいは圧子接触面積Ａを実測出来るので、上式を用いることにより試験体の弾性率Ｅ’のみならず付着エネルギーγを実測データから定量的に求めることが出来る。
　円錐圧子圧入（Ｖｉｃｋｅｒｓ／Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ等価円錐圧子（β＝１９．７°））を（３２）式、（３３）式に適用したＰ－Ａ関係を図２（ａ）、（ｂ）に示す。図２（ａ）において、γ＝０Ｎ／ｍで与えられる直線は、表面付着力の存在しない完全弾性体の線形Ｐ－Ａ関係Ｐ＝（Ｅ’ｔａｎβ／２）Ａを表している。図２から分かるように、付着エネルギーγの増大と共に、また弾性率Ｅ’の低下と共に、Ｐ－Ａ関係に及ぼす表面付着力の影響が著しくなる。換言すると、付着エネルギーγが大きいほど、そして弾性率Ｅ'が低い弾性体ほど、表面付着力の影響が大きくなり、Ｐ－Ａ関係に著しい非線形性が現れる。
　次に、粘弾性体について考察する。
　「弾性―粘弾性対応原理」をＪＫＲ理論（（３２）式）に適用することにより、表面付着力を有する粘弾性体構成方程式のＬａｐｌａｃｅ空間における表記として次式を得る：
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000047
 （３７）式において、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000048
 は、それぞれ、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000049
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000050
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000051
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000052
 により定義される。
　したがって、（３７）式の逆Ｌａｐｌａｃｅ変換により、実空間における「表面付着力を有する粘弾性体の圧子力学構成方程式」として次式を得る：
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000053
　圧子力学試験の一例として圧子接触面積Ａ０へのステップ圧入試験
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000054
 で観測される圧子荷重緩和挙動への表面付着力の影響について以下に考察を行う。なお、（４３）式のｕ（ｔ）はＨｅａｖｉｓｉｄｅステップ関数である。
　（４２）式に（４３）式及びｄｕ（ｔ）／ｄｔ＝δ（ｔ）（Ｄｉｒａｃデルタ関数）の関係式を代入することにより次式を得る：
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000055
　数値解析を簡潔にするため、一例としてＭａｘｗｅｌｌ粘弾性液体；
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000056
 を（４４）式に適用して得られた緩和荷重曲線（Ｐ（ｔ）対ｔ）の結果を図３（実線）に示す。ここでは、Ｖｉｃｋｅｒｓ／Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ等価円錐圧子；面傾斜角β＝１９．７°、付着エネルギーγ＝１０ｍＪ／ｍ２、弾性率Ｅ’ｇ＝２０ｋＰａ、緩和時間τ＝５０ｓ、初期接触面積Ａ０＝０．２ｍｍ２を用いている。
　図３には比較のため、表面付着力を有しないＭａｘｗｅｌｌ粘弾性液体の荷重緩和曲線（（４５）式）が破線で示されている。表面付着力が圧子を粘弾性体表面に引き寄せる効果により、緩和過程で圧子荷重に負の領域が出現している。また、表面付着力が存在することにより完全緩和（Ｐ（ｔ）→０）に至るまでの時間がより長時間側にシフトしていることがわかる。
　次に、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
　弾性体の表面付着力が圧子力学挙動に及ぼす影響への理解を深めるため、数値解析として有限要素法を選択し解析的に課題を検証した。有限要素解析は、弾塑性変形を含む接触問題に関し既に有効性が認められたソルバーとして有限要素法解析プログラム（ＡＮＳＹＳ）を選択した。
　完全弾性体の解析結果（ＪＫＲ理論）（図２）との比較で、弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａを有する完全弾性体の有限要素数値解析結果の一例として、最大圧入深さｈｍａｘ＝３０μｍへの負荷除荷試験を図４に示す。
　表面付着力が存在しない場合、Ｐ－Ａ負荷除荷関係（●印）は直線となり、かつ負荷除に伴う履歴現象も観察されない。なお、図中の破線は解析解（Ｐ＝（Ｅ'ｔａｎβ／２）Ａ）である。しかし、表面付着力（γ＝５．０ｍＪ/ｍ２）を有する完全弾性体では、表面付着力の付与により、そのＰ－Ａ負荷除荷関係（〇印及び点線）は非線形となり、完全弾性体であるにもかかわらず著しい履歴現象を発現する。また材料表面方向への圧子吸着効果により、前述したように、圧子圧入荷重は表面付着力の存在しない弾性体に比し著しく小さな値をとる。
　図４は表面付着力の有無にかかわらず、両者ともに同一の最大圧入深さｈｍａｘ＝３０μｍへの圧子圧入を行ったＦＥＡ試験結果を示しているにもかかわらず、同一の最大圧入深さで観測される接触面積Ａに表面付着力の有無に起因した著しい相違のみられる点に留意しておく必要がある。すなわち、表面付着力の存在しない弾性体の最大接触面積がＡｍａｘ≒１００（×１００μｍ２）であるのに対し、付着力の付与によりＡｍａｘ≒１８０（×１００μｍ２）へと著しく増大している。
　図４に示す〇印に沿った点線はＪＫＲ理論に基づいて予測されたＰ－Ａ負荷関係を示したものである。一方、ＪＫＲ理論では、Ｐ－Ａ除荷関係を記述できない。図４に示すようにＦＥＡ数値解析結果（〇印）がＪＫＲ理論（（３２）式）を忠実に再現していることが良く分かる。
　ＦＥＡ数値解析により、塑性変形の有無が付着靭性に及ぼす影響を比較した。
　結果の一例を図５に示す。図５（ａ）のモデルは完全弾性体（弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａ）であり、図５（ｂ）は弾塑性体（弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａ、降伏応力Ｙ＝２ｋＰａ）である。図５において、●印は付着力なし（γ＝０．０ｍＪ／ｍ２）、○印は付着エネルギーあり（γ＝５．０ｍＪ／ｍ２）である。
　圧子の圧入・除荷過程における表面付着力の有無がＰ－Ａ負荷除荷曲線に及ぼす影響は、塑性変形により付着靭性値が低下する、すなわち、塑性変形が存在することによりＰ－Ａ負荷曲線への表面付着力の影響が低減することを図５は示している。
　次に、塑性流動が著しくなるに従い、すなわち、降伏応力Ｙの低下とともに弾塑性付着エネルギーγＥＰが低下していく様子を同様のＦＥＡ数値解析により調査した。弾性率Ｅ＝２０ｋＰａを有する弾塑性体を例に図６に示す。
　また、弾性率Ｅ’、降伏応力Ｙ、および付着エネルギーγを異にする各種弾塑性体の弾塑性付着靭性（次式）と付着エネルギーγとの相関プロットを図７に例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000057
　図６及び図７より塑性変形・流動が表面付着力に与える影響として以下の結論を得る。
　降伏応力Ｙの低下に伴い、すなわち、塑性流動の顕在化と共に、弾塑性付着靭性値λＥＰ、弾塑性付着エネルギーγＥＰは減衰し、その結果、これら弾塑性体の圧子力学応答における表面付着力の効果が消滅していく。
　逆に、降伏応力Ｙの増大とともにγＥＰ→γ、λＥＰ→λＥへと漸近し、これら弾塑性体はＪＫＲ理論で記述できる表面付着力を有する完全弾性体の圧子力学応答を示すようになる。
　図６に示した降伏応力Ｙおよび弾性率Ｅ’を異にする各種弾塑性体の「λＥＰ ２／Ｅ’対γ」プロットを、横対数軸に沿って左方向、すなわち、低エネルギー側に水平移動し、破線で示した完全弾性体のＪＫＲ理論曲線に重ね合わせたマスター曲線（ｍａｓｔｅｒ ｃｕｒｖｅ）を図８に示す。
　図８の横軸に示したａγは、重ね合わせ操作の際に用いた各曲線の横対数軸水平方向移動量を表す移動因子（ｓｈｉｆｔ ｆａｃｔｏｒ）と呼ばれる無次元量である。移動因子ａγは次式を介して付着エネルギーγで規格化した弾塑性付着エネルギーγＥＰに結び付けられる：
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000058
　上述の考察並びに（４７）式から、移動因子ａγは弾塑性体の塑性変形能、すなわち塑性歪・塑性因子（ｐｌａｓｔｉｃ ｉｎｄｅｘ,ＰＩ（≡εＩＥ'／ｃＹ））との間に強い相関を有し、完全弾性体（ＰＩ↑０）でａγ→１（γＥＰ→γ），完全塑性体（ＰＩ↑∞）でａγ→０（γＥＰ→０）へと推移することが想定される。
　このことを実証するために、移動因子ａγ（≡γＥＰ／γ）と塑性歪・塑性因子ＰＩ（≡εＩＥ’／ｃＹ）との間に存在する定量相関関係（ＦＥＡ数値解析結果）を図９に示す。
　また、両者の相関は、次式で示す経験式により定量表現することができる；
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000059
　擬似完全弾性体としてシリコーンゴムを選択した。完全弾性体は負荷除荷試験でＰ－Ａ関係は直線でありヒステリシスを示さない。さらに、シリコーンゴムの試験体に付着力を付与するため、糊（３Ｍ社製、品番：５５）を選択した。
　顕微インデンテーション試験は、ダイヤモンド製三角錐圧子とし、その先端はＢｅｒｋｏｖｉｃｈ型（β＝２４．７５°）を選択した。
　付着剤として糊を極薄く塗布したシリコーンゴム試験体及び付着剤を塗布しないシリコーンゴム試験体に対する三角錐圧子圧入で観察されたＰ－Ａ関係を図１０に示す。図１０において、●印は表面に付着剤が存在しないシリコーンゴム試験体、○印は糊を極薄く塗布したシリコーンゴム試験体からそれぞれ得られた実測Ｐ－Ａ関係である。
　実測Ｐ－Ａ関係に対し、（３２）式を適用する。実測Ｐ－Ａデータ（○印）にｐａｈ＝＋λＡ３/４を「加算」し、付着項が除去された解析Ｐ－Ａ関係を□印で示す。この解析Ｐ－Ａ関係の勾配は、付着剤を塗布しないシリコーンゴム試験体で得られた実測Ｐ－Ａデータ（●印）の勾配（Ｅ’／２）ｔａｎβに等しいことが確認された。すなわち、付着靭性値（ａｄｈｅｓｉｏｎ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）λ及び付着力（付着エネルギー）γを実験的に評価できることが実証された。
　弾性率Ｅ'の値が極めて小さいソフトマターの一例として、植物のアロエを選択した。アロエの葉を３．５ｍｍの輪切りとし、その断面を試験体とした。ただし、顕微インデンテーション試験は、アロエ試験体の表面に存在する厚い皮ではなく、内部の半透明部位である葉肉に対して実施した。
　アロエ試験体に対する三角錐圧子（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ型、β＝２４．７５°）の圧入試験で計測されたＰ－Ａ関係及び表面力の影響を除去したＰ－Ａ関係を図１１（ａ）、（ｂ）に示す。
　実測アロエデータの荷重付加Ｐ－Ａ関係に（３５）式、（３６）式を適用する。適当なλ値を用い、ｐａｈ＝＋λEPＡ３／４を実測Ｐ－Ａデータに「加算」し、これによる修正Ｐ－Ａ関係がグラフの原点を通る直線になるよう、試行錯誤によりλEP値を求める。この操作により得られた原点を通る直線の勾配はＭｅｙｅｒ硬度ＨＭを与える。さらに、求められたλEP値は（３４）式として導入された弾塑性付着靭性値である。
　図１１（ａ）の原点を通る直線勾配より、Ｍｅｙｅｒ硬度ＨＭは３．０ｋＰａと求められた。
　表面付着力の影響により、Ｐ－Ａ除荷線の初期勾配として与えられるｕｎｌｏａｄｉｎｇ ｍｏｄｕｌｕｓ Ｍから求めた弾性率Ｅ'が著しく過大評価されてしまう場合がある。この問題を解決するために、Ｐ－ｈ除荷曲線の初期勾配として与えられるｕｎｌｏａｄｉｎｇ ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ Ｓを用いてＥ'を決定する。Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子を含む任意形状の軸対称圧子の場合、表面付着力の影響により、除荷初期過程を「弾性体に対する平坦円柱圧子の除荷過程」として扱うことができる。従って
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000060
 によりＰ－ｈ除荷曲線におけるｕｎｌｏａｄｉｎｇ ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ Ｓを用いてＥ' を算出する。図１１（ｂ）に示す実験結果を用いて算出したアロエの弾性率Ｅ'は１９．０ｋＰａと評価された。
　この様にして見積もられた弾塑性パラメータであるＭｅｙｅｒ硬度（ＨＭ＝３．０ｋＰａ）と弾性パラメータである弾性率（Ｅ’＝１９．０ｋＰａ）、及び塑性パラメータである降伏値Ｙとの関係には次式の体積加算則が成立する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000061
 　従って、表面拘束常数ｃとして２．６５の値を用いることにより、降伏値はＹ＝１．９４ｋＰａと求められた。
　図１１（ａ）の解析により得られたλＥＰ値
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000062
 より、アロエ表面の付着エネルギーはγＥＰ＝１７．４ｍＪ／ｍ２と見積もられた。この値は、純水の表面エネルギー（７３ｍＪ／ｍ２）とオーダー的に等しい。
　以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。

Claims (2)

  1. 　表面に付着力が存在する測定試料の試験体の表面に圧子を押し込む際に、圧子の圧入深さｈで計測される圧子圧入荷重Ｐと接触半径ａでの圧子接触面積ＡとのＰ－Ａ関係を圧子の接触圧力分布の関係式から算出することによって、測定試料の付着エネルギーγ及び力学特性を評価する力学特性試験方法。
  2. 　Ｐ－Ａ関係が、以下の（３０）式、（３２）式、（３５）式、（３６）式、又は（４４）式で表される請求項１に記載の力学特性試験方法。
    　球形圧子圧入に対しては、次式：
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
     （上記式中、Ｅ’は弾性率（平面歪ヤング率）、Ｒは球形圧子の半径である。）
    　円錐圧子圧入に対しては、次式：
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
     （上記式中、βは圧子面傾き角度である。）
    　弾塑性体の場合、次式：
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
     （上記式中、ＨＭはＭｅｙｅｒ硬度である。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
     　粘弾性体の場合、定接触面積Ａ０への円錐圧子ステップ圧入に対しては、次式：
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
     （上式中、Ｅ’ｒｅｌａｘ（ｔ）は緩和弾性率である。）
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