JP6856229B2 - 力学特性試験方法 - Google Patents

Description

本発明は、力学特性試験方法に関し、より具体的には、インデンテーション試験により、測定試料の付着エネルギー及び各種力学特性を評価する試験方法に関する。

インデンテーション試験は、圧子と呼ばれる治具を各種材料の試験体の表面に押し付けることにより形成される窪みや圧子の押し付け後に観察される圧痕の状況から、材料の硬さや弾性率などの各種力学特性を評価する試験技術である。

圧子を試験体の表面に押し付ける際、試験する材料の弾性変形の範囲内であれば、その変形挙動から弾性率が評価できる。さらに、圧子直下に発生する応力が弾性限界を超えると、試験体に塑性変形が誘起され、除荷後に圧痕として表面から観察される。この圧痕の大きさと最大負荷荷重値から材料の硬さが評価できる。弾性率や硬さは、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答の指標の一つである。

一般的な金属類では、塑性が全変形挙動を支配するため、最大負荷荷重時の窪みと除荷後の圧痕とを比較すれば同じ大きさである。一方、弾塑性体や粘弾性体のように塑性以外の成分が全体の変形挙動に占める割合が大きい材料では、除荷中に弾性回復するために除荷後の圧痕の大きさは、最大負荷荷重時の窪みよりも減少することが知られている。

したがって、未知試料の力学特性を厳密に解析するには、圧子と試験体表面とが接触している状況下で該試料がどの様な窪みを形成しているのか、すなわち、その場で力学刺激応答特性を計測することが必要である。

試験体の表面に荷重が負荷されている状態で力学刺激応答として窪みの深さを計測できる試験法として、計装化ナノインデンテーション試験法がある。この試験法では、全ての試料は、完全弾性体の「沈み込み型」の表面変形を伴う窪みが形成されているとする仮定が置かれている。しかしながら、実際に試験体に圧子で負荷した際、窪みの周囲に生じる表面変形には「沈み込み型」と「盛り上がり型」があることが知られており、試験体の表面に荷重が負荷されて形成される窪みを定量表現するには、深さだけでなくその面積も計測する必要がある。すなわち、従来の計装化ナノインデンテーション技術では圧入深さと負荷荷重との関係から接触面積を推算する汎用近似法を用いているが、「盛り上がり型」の表面変形を伴う窪みが形成された場合の、試験体表面と圧子との接触面積（Ａ）を演算することができないという最大の弱点を抱えている。このように、計装化ナノインデンテーション法を用いて窪みの深さを計測する場合には、「盛り上がり型」の表面変形を示す弾塑性体や粘弾性体等を解析することに問題がある。

また、試験体の表面に荷重が負荷されている状態で力学刺激応答として窪みの投影接触面積を光学的に計測できる試験法として、顕微インデンテーション試験法がある。この試験法は、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性をその場で直接的に評価する手法である。顕微インデンテーション試験法は、「沈み込み型」と「盛り上がり型」の両方の表面変形様式に対して投影接触面積が計測できる（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３、及び非特許文献４）。

特開２００５−１９５３５７号公報（特許第４３１７７４３号公報） 実用新案登録第３１８２２５２号公報 特開２０１５−１７５６６６号公報（特許第６２７８５１２号公報） 国際公開第２０１６／１９４９８５号 特開２０１７−１４６２９４号公報

T. Miyajima and M. Sakai、Optical indentation microscopy - a new family of instrumented indentation testing, Philosophical Magazine、８６巻、５７２９頁〜５７３７頁（２００６） M. Sakai、N. Hakiri、and T. Miyajima、Instrumented indentation microscope: A powerful tool for the mechanical characterization in microscales、J. Mater. Res., ２１巻, ２１号, ２２９８頁〜２３０３頁（２００６） M. Sakai, S. Kawaguchi, and N. Hakiri, Contact-area-based FEA study on conical indentation problems for elastoplastic and viscoelastic-plastic bodies, J. Mater. Res., ２７巻, １号, ２５６頁〜２６５頁（２０１２） T. Mineta, S. Miura, K. Oka, and T. Miyajima, Plastic deformation behavior of Mg-Y alloy single crystals observed using in situ Brinell indentation, Materials Transactions, ５９巻, ４号, ６０２頁〜６１１頁 (２０１８).

しかしながら、インデンテーション試験法により試料の力学特性を評価する場合、試験体の表面に存在し得る表面力の影響を考慮する必要がある。例えば、金属材料やセラミック材料等の工業材料に代表される、比較的弾性率（平面歪ヤング率）の大きい（Ｅ’≧１００ＧＰａ）、いわゆる「ハードマテリアル」が計測対象である場合は、試験体の表面に凝着力・接着力といった表面力が存在していても、高弾性率ゆえに、圧子力学挙動に及ぼす表面力の影響は、相対的に極めて小さく、多くの場合、これを無視することが出来る。

一方、食糧品、バイオ素材、生体材料やハイドロゲルなどの高分子材料に代表される、いわゆる「ソフトマテリアル」、「ソフトマター」の弾性率は、一般的な工業材料に比べると著しく小さく（Ｅ’≒１Ｐａ〜１００ＭＰａ）、表面力（表面エネルギー）の影響が計測対象であるソフトマテリアルの圧子圧入挙動に著しい影響を与えるため、上述したような従来のインデンテーション法により各種力学特性を定量的に評価することが難しい場合があった。

本発明は、このような実情を鑑みてなされたもので、試験体の表面に存在する表面力の影響を考慮し、ソフトマテリアルの付着エネルギー及び各種力学特性を同時に定量的に評価する技術を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明によれば、下記の技術的手法が提供される。

表面に付着力が存在する測定試料の試験体の表面に圧子を押し込む際に、圧子の圧入深さｈで計測される圧子圧入荷重Ｐと接触半径ａでの圧子接触面積ＡとのＰ−Ａ関係を圧子の接触圧力分布の関係式から算出することによって、測定試料の付着エネルギーγ及び力学特性を評価する力学特性試験方法。

本発明によれば、試験体の表面に存在する表面力の影響を考慮し、ソフトマテリアルの付着エネルギー及び各種力学特性を同時に定量的に評価する力学特性試験方法が提供される。

本発明の一実施形態に係る表面付着力を有する弾性体への圧子圧入過程に伴うエネルギー論的考察に用いる図である。（ａ）は表面付着力の存在しない完全弾性体への圧子圧入過程（線分ＯＡ）、（ｂ）は表面付着力の付与に伴う除荷過程（線分ＡＣ）、（Ｃ）は表面付着力を有する完全弾性体にＡ点まで圧子を圧入した際に系に蓄積される弾性歪エネルギーＵ_Ｅをそれぞれ示す。 本発明の一実施形態に係る表面付着力を有する弾性体に対し、円錐圧子圧入により計測されるＰ−Ａ関係の一例を説明する図である。：（ａ）はＥ’＝５ｋＰａ，γ＝０Ｎ／ｍ〜４Ｎ／ｍ，（ｂ）はγ＝１Ｎ／ｍ，Ｅ’＝１ｋＰａ〜１０ｋＰａである。 粘弾性液体（Ｍａｘｗｅｌｌ液体）に及ぼす表面付着力の効果を示す図である（実線）。破線は付着力の存在しないＭａｘｗｅｌｌ液体の荷重緩和曲線である。 ＦＥＡ数値解析（有限要素解析）により表面付着力効果を比較した結果の図である。対象材料は弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａを有する完全弾性体であり、●印は表面付着力の存在しない完全弾性体のＰ−Ａ負荷除荷関係（破線は解析解）を、〇印は表面付着力（γ＝５．０ｍＪ／ｍ^２）を有する完全弾性体のＰ−Ａ負荷除荷関係（点線はＪＫＲ理論）を、それぞれ示す。 ＦＥＡ数値解析により圧子の圧入・除荷過程における表面付着力の有無がＰ−Ａ負荷除荷曲線に及ぼす影響を比較した図である。（ａ）は完全弾性体（弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａ）、（ｂ）は弾塑性体（Ｅ’＝２０ｋＰａ、Ｙ＝２ｋＰａ）である。●印は付着力なし；γ＝０．０ｍＪ/ｍ^２、○印は付着エネルギーγ＝５．０ｍＪ/ｍ^２を、それぞれ示す。 ＦＥＡ数値解析により弾塑性体（弾性率：Ｅ’＝２０ｋＰａ）の弾塑性表面付着エネルギーと降伏応力との相関を示す図である。 ＦＥＡ数値解析により各種弾塑性体の弾塑性付着靭性λ_ＥＰ ^２／Ｅ’と付着エネルギーγとの相関を示す図である（破線は完全弾性体のＪＫＲ理論）。 ＦＥＡ数値解析により各種弾塑性体の弾塑性付着靭性λ_ＥＰ ^２／Ｅ’と付着エネルギーγ との相関プロットから得られたマスター曲線(ｍａｓｔｅｒ ｃｕｒｖｅ)を示す図である。 ＦＥＡ数値解析によりマスター曲線（図８）を作成する際に用いた移動因子ａ_γ（≡γ_ＥＰ／γ）と塑性因子ＰＩ（≡ε_ＩＥ’／ｃＹ）とのとの相関を示す図である。 本発明の一実施形態に係る付着剤として糊を極薄く塗布したシリコーンゴム試験体及び付着剤を塗布しないシリコーンゴム試験体に対する三角錐圧子圧入で観察されたＰ−Ａ関係であり、表面付着力の評価を説明する図である。 本発明の一実施形態に係るアロエ試験体に対する三角錐圧子圧入で観察された試験結果である。（ａ）は顕微インデンテーション法によるＰ−Ａ関係及び表面力の影響を除去したＰ−Ａ関係を重ねて図示した図、（ｂ）は押し込み深さ計測式インデンテーション法によるＰ−ｈ関係を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について説明する。

任意形状の軸対称圧子を圧入荷重Ｐで弾性率（平面歪ヤング率）がＥ’である弾性体に圧入した際の圧入深さをｈ、その際に形成される圧子接触半径をａとする。ここで、圧子の弾性率は、弾性試験体のそれと比べ充分に高い、例えば、ダイヤモンドの１０００ＧＰａやサファイアの４１０ＧＰａである場合を考える。弾性体に表面付着力が存在する場合、圧子はその接触面に作用する付着力により弾性体側に引き寄せられる。すなわち、弾性体の表面付着力により「負」の圧子圧入力が生じる。

従って、圧入深さｈで計測される圧入荷重Ｐは、弾性体に表面付着力の無い場合に比べ、その値が小さくなる。「接触半径が同じくａである平坦円柱圧子に作用する負の圧入力」として、この表面付着力の影響をモデル化したものがＪＫＲ理論（Ｊｏｎｓｏｎ−Ｋｅｎｄａｌｌ−Ｒｏｂｅｒｔｓ理論）である。ここでは、実用材料の圧子力学評価で重用されている各種ピラミッド圧子、例えば、Ｖｉｃｋｅｒｓ圧子やＢｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子、と排除体積が同一である円錐圧子、すなわち、等価円錐圧子に対してＪＫＲ理論を拡張する。

半径がaである平坦円柱圧子の接触圧力分布ｐ（ｒ）は次式により与えられる。

上式において添え字Ｆは平坦円柱圧子（Ｆｌａｔ ｐｕｎｃｈ）、ｒは圧入軸（ｚ軸）からの半径を意味する。

（１）式を用いて弾性体の表面付着力を表現する場合、圧子は弾性体表面に引き寄せられるため、係数ｐ_Ｆは「負の値」を有する(ｐ_Ｆ＜０)。同様にして、球形圧子の圧入圧力分布ｐ_ｓ（ｒ）は次式を用いて表現することが出来る。

また、円錐圧子の圧入圧力分布Ｐ_Ｃ（ｒ）は次式を用いて表現することが出来る。

（２）式と（３）式において係数ｐ_Ｓ、ｐ_Ｃの添え字Ｓ及びＣは、球形圧子（Ｓｐｈｅｒｅ）、円錐圧子（Ｃｏｎｅ）をそれぞれ表す。

従って、表面付着力を有する完全弾性体への圧子圧入において、圧子直下に生じる接触圧力分布は（１）式と（２）式の圧力分布を重ね合わせることにより、球形圧子の場合は次式を用いて表すことが出来る。

また、円錐圧子の場合は、（１）式と（３）式の圧力分布を重ね合わせることにより次式を用いて表すことが出来る。

一方、半径Ｒの球形圧子により圧子直下（０≦r≦ａ）に誘起される弾性体表面形状（表面圧入変位ｕ_ｚ（ｒ））は、下記の幾何学的関係式により表現することが出来る。

同様に、円錐圧子により圧子直下（０≦ｒ≦ａ）に誘起される弾性体表面形状（表面圧入変位ｕ_ｚ（ｒ））は、下記の幾何学的関係式により表現することが出来る。

βは圧子面傾き角度である。
（１）式〜（３）式を用い、また平坦円柱圧子、球形圧子および円錐圧子の解析操作を適用して得られる圧子形状の表面圧入変位ｕ_ｚ（ｒ）を（６）式あるいは（７）式に代入することにより、最終的に次に示す諸関係式が得られる。

球形圧子圧入に対しては次の関係式が得られる。

rに関する恒等式となるよう、上式の両辺を比較することにより次の関係式が得られる。

更に、（４）式を用いると圧子圧入荷重（Ｐ）として次の関係式が得られる。

また、円錐圧子圧入に対しては、上記の球形圧子圧入過程に施したと同様の数学的演算を行うことにより次の関係式が得られる。

このように、（８）式及び（１２）式を用い、圧子圧入により誘起される接触圧力分布係数ｐ_Ｓ及びｐ_Ｃを弾性率に関連付けて決定することが出来る。

一方、弾性体の表面付着力に起因する平坦円柱圧子の接触圧力分布係数ｐ_Ｆについては、上記の数学演算からは決定することが困難である。そこで、表面付着力γ（Ｎ／ｍ）が表面エネルギーγ（Ｊ／ｍ^２）と等価であることに着目し、エネルギー論的考察からｐ_Ｆをγに関連付けて決定する手法について以下に詳述する。

第一段階として、図１に示すように、圧入荷重がＰ_１に到達するまで「表面付着力の存在しない完全弾性体」に軸対称圧子を圧入する。その際の圧入深さをｈ_１、接触半径をａ_１とする。この圧入過程で弾性体に蓄積される弾性歪エネルギーをＵ_１とすると、

の関係より、球形圧子圧入に対しては、次の関係式が得られる。

また、円錐圧子圧入に対しては、次の関係式が得られる。

蓄積弾性歪エネルギーＵ_１は図１（ａ）に示す面積ＯＡＢＯにより与えられる。（１６）式及び（１７）式においてｐ_Ｓ１、ｐ_Ｃ１は接触半径ａ_１での球形圧子及び円錐圧子の接触圧力分布係数であり、それぞれ、ｐ_Ｓ１＝２ａ_１Ｅ'／πＲ及びｐ_ｃ１＝（Ｅ'／２）ｔａｎβで与えられる。円錐圧子の場合、その幾何相似性によりｐ_Ｃ１は接触半径に依存しない定数で与えられる。

引き続く第二段階として、図１（ｂ）に示すように、上述の圧子力学環境（Ｐ_１、ｈ_１、ａ_１）、すなわち、図１（ｂ）のＡ点において、接触面（面積πａ_１ ^２）に付着力（表面エネルギー）を０からγへと漸増付与する力学過程で生じる系のエネルギー変化を考える。

付着力の付与により圧子は弾性体表面に引き寄せられる。この力学過程は、図１（ｂ）に示す線分ＡＣに沿う「半径ａ_１を有する平坦円柱圧子の除荷過程」として扱うことが出来る。すなわち、付着力を付与することにより、先に示した第一段階で「蓄積された歪エネルギー」の一部がこの「除荷過程で解放」される。

付着力を所定の値であるγまで増加させた時点での「力学平衡」にある系の圧子力学環境を（Ｐ_２、ｈ_２、ａ_１）、すなわち、図１（ｂ）のＣ点とすると、付着力の漸増付与に伴う除荷過程での解放エネルギーＵ_２（＜０）は、図１（ｂ）に示す面積ＡＢＤＣＡ（＝−Ｕ_２）により与えられる。

付着力の付与に伴う除荷過程は、先に述べたように、半径ａ_１の平坦円柱圧子の除荷過程として扱うことが出来るため、この除荷過程は次式により表すことが出来る。

ここに、ｐ_Ｆ１（＜０）は平坦円柱圧子（半径ａ_１）の接触圧力分布係数であり、付着力に起因するため負の値を有する。

図１に示したＡ点での荷重Ｐ_１は、球形圧子圧入の場合、次式で表すことが出来る。

円錐圧子の場合、次式で表すことが出来る。

一方、付着力の付与により系外に解放されるエネルギーＵ_２（＜０）は、

で与えられるため、解法エネルギーＵ_２として最終的に以下の表現式を得る。

球形圧子圧入に対しては、次の表現式を得る。

また、円錐圧子圧入に対しては、次の表現式を得る。

従って、「付着力を有する」完全弾性体に圧子接触半径がａとなるまで軸対称圧子を圧入した際の弾性歪エネルギーＵ_Ｅ、すなわち、図１（ｃ）の面積ＡＣＤＯＡは、（１６）、（１７）、（１９）、及び（２０）式より、球形圧子圧入では次式により表すことが出来る。

あるいは、上式に（９）式、（１０）式を代入して次式で表すことが出来る。

また、円錐圧子圧入では次式により表すことが出来る。

あるいは、上式に（１３）式、（１４）式を代入して次式により表すことが出来る。

先に述べたように付着力は表面エネルギーＵ_Ｓにより定量的に表すことができ、圧子と試験体間の表面接触によりＵ_Ｓは減少し、これとは逆に接触界面の剥離はＵ_Ｓの増加をもたらす。

以上の考察より、注目する力学系の全エネルギー（自由エネルギー）Ｕ_Ｔは次式により表すことが出来る。

ここで、系の熱力学的平衡状態について考える。系内外への力学的仕事の存在しない、すなわち、圧子圧入変位ｈを一定に保った状態で、接触半径ａの仮想的微小増分δａを想定すると、熱力学的平衡状態において次式が成立する。

（２１）式〜（２６）式を（２７）式に代入し、更に（２２）式あるいは（２４）式より、球形圧子、円錐圧子共に次の関係式が成立する。

従って、最終的に、平坦円柱圧子の接触圧力分布係数ｐ_Ｆは次式により付着力（付着エネルギー）γに関係付けられる。

以上の考察で得られたｐ_Ｓ（（９）式）、ｐ_Ｃ（（１３）式）、ｐ_Ｆ（（２８）式）を（１０）式、（１１）式に、あるいは（１４）式、（１５）式に代入することにより圧入深さｈ及び圧入荷重Ｐと接触半径ａとの関係式を得る。

球形圧子圧入に対しては、次の関係式を得る。

また、円錐圧子圧入に対しては、次の関係式を得る。

ここに、Ａ（＝πａ^２）は圧子接触面積を意味する。

（３２）式の付着項の係数を次式で定義する；

λ_Ｅは圧子と弾性体表面との間に形成される接触領域の付着強度を表す力学物性値、付着靭性値（ａｄｈｅｓｉｏｎ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）、である。なお、λ_Ｅの添え字ＥはＥｌａｓｔｉｃを表している。付着靭性値λ_Ｅの物理次元は、線形破壊力学における破壊靭性値（ｆｒａｃｔｕｒｅ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）と同一の次元、［Ｐａ・ｍ^１／２］を有している。換言すると、付着靭性値γ_Ｅは、付着領域におけるモードＩ型剥離破壊靭性値（次式）としての力学的意味合いを有している。

（２９）式〜（３２）式に付着エネルギーγ＝０を代入することにより、（２９）式〜（３２）式は、完全弾性体の圧子力学関係式に帰着される。

次に、弾塑性体について考察する。

弾塑性体の場合、上述した完全弾性体とは異なり、表面近傍で生じる塑性変形（塑性流動）が表面付着・吸着力を緩和させる力学過程へと導く。したがって、共に同一の弾性率Ｅ’を有する完全弾性体と弾塑性体（弾性率Ｅ'，降伏応力Ｙ）を比較した場合、同一の圧子接触面積Ａあるいは同一の圧子圧入深さｈで観測される圧子圧入荷重は、後者、すなわち弾塑性体のほうが常に小さくなると推察される。

付着靭性値への塑性変形の影響を加味することにより弾性体に適用されたＪＫＲ理論（（３２）式）を次式により弾塑性領域に拡張表現することができる。

ここに、Ｈ_ＭはＭｅｙｅｒ硬度を意味しており、弾塑性付着靭性値λ_ＥＰは次式により定義される。

（３６）式で導入したγ_ＥＰは、塑性変形下での表面エネルギー（表面付着力）、すなわち、弾塑性表面付着力（弾塑性表面エネルギー）を意味する。弾塑性付着靭性λ_ＥＰあるいは弾塑性付着エネルギーγ_ＥＰと降伏応力Ｙとの相関についての解析解は存在しない。このため、ＦＥＡ数値解析に基づいた経験則として、これらの相関式を誘導せざるを得ない。

上述した議論は、排除体積同一性に基づくＶｉｃｋｅｒｓ／Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ等価円錐圧子に対して導出したものであるため、Ｖｉｃｋｅｒｓ圧子、並びに、Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子等のピラミッド圧子に対しても同一の表現式となる。

ピラミッド圧子を装着した計装化顕微インデンテーション計測装置、すなわち、顕微インデンターを用いると、圧子圧入荷重Ｐのみならず圧子接触半径ａあるいは圧子接触面積Ａを実測出来るので、上式を用いることにより試験体の弾性率Ｅ’のみならず付着エネルギーγを実測データから定量的に求めることが出来る。

円錐圧子圧入（Ｖｉｃｋｅｒｓ／Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ等価円錐圧子（β＝１９．７°））を（３２）式、（３３）式に適用したＰ−Ａ関係を図２（ａ）、（ｂ）に示す。図２（ａ）において、γ＝０Ｎ／ｍで与えられる直線は、表面付着力の存在しない完全弾性体の線形Ｐ−Ａ関係Ｐ＝（Ｅ’ｔａｎβ／２）Ａを表している。図２から分かるように、付着エネルギーγの増大と共に、また弾性率Ｅ’の低下と共に、Ｐ−Ａ関係に及ぼす表面付着力の影響が著しくなる。換言すると、付着エネルギーγが大きいほど、そして弾性率Ｅ'が低い弾性体ほど、表面付着力の影響が大きくなり、Ｐ−Ａ関係に著しい非線形性が現れる。

次に、粘弾性体について考察する。

「弾性―粘弾性対応原理」をＪＫＲ理論（（３２）式）に適用することにより、表面付着力を有する粘弾性体構成方程式のＬａｐｌａｃｅ空間における表記として次式を得る：

（３７）式において、

は、それぞれ、

により定義される。

したがって、（３７）式の逆Ｌａｐｌａｃｅ変換により、実空間における「表面付着力を有する粘弾性体の圧子力学構成方程式」として次式を得る：

圧子力学試験の一例として圧子接触面積Ａ_０へのステップ圧入試験

で観測される圧子荷重緩和挙動への表面付着力の影響について以下に考察を行う。なお、（４３）式のｕ（ｔ）はＨｅａｖｉｓｉｄｅステップ関数である。

（４２）式に（４３）式及びｄｕ（ｔ）／ｄｔ＝δ（ｔ）（Ｄｉｒａｃデルタ関数）の関係式を代入することにより次式を得る：

数値解析を簡潔にするため、一例としてＭａｘｗｅｌｌ粘弾性液体；

を（４４）式に適用して得られた緩和荷重曲線（Ｐ（ｔ）対ｔ）の結果を図３（実線）に示す。ここでは、Ｖｉｃｋｅｒｓ／Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ等価円錐圧子；面傾斜角β＝１９．７°、付着エネルギーγ＝１０ｍＪ／ｍ^２、弾性率Ｅ’_ｇ＝２０ｋＰａ、緩和時間τ＝５０ｓ、初期接触面積Ａ_０＝０．２ｍｍ^２を用いている。

図３には比較のため、表面付着力を有しないＭａｘｗｅｌｌ粘弾性液体の荷重緩和曲線（（４５）式）が破線で示されている。表面付着力が圧子を粘弾性体表面に引き寄せる効果により、緩和過程で圧子荷重に負の領域が出現している。また、表面付着力が存在することにより完全緩和（Ｐ（ｔ）→０）に至るまでの時間がより長時間側にシフトしていることがわかる。

次に、実施例により本発明を更に詳細に説明する。

弾性体の表面付着力が圧子力学挙動に及ぼす影響への理解を深めるため、数値解析として有限要素法を選択し解析的に課題を検証した。有限要素解析は、弾塑性変形を含む接触問題に関し既に有効性が認められたソルバーとして有限要素法解析プログラム（ＡＮＳＹＳ）を選択した。

完全弾性体の解析結果（ＪＫＲ理論）（図２）との比較で、弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａを有する完全弾性体の有限要素数値解析結果の一例として、最大圧入深さｈ_ｍａｘ＝３０μｍへの負荷除荷試験を図４に示す。

表面付着力が存在しない場合、Ｐ−Ａ負荷除荷関係（●印）は直線となり、かつ負荷除に伴う履歴現象も観察されない。なお、図中の破線は解析解（Ｐ＝（Ｅ'ｔａｎβ／２）Ａ）である。しかし、表面付着力（γ＝５．０ｍＪ/ｍ^２）を有する完全弾性体では、表面付着力の付与により、そのＰ−Ａ負荷除荷関係（〇印及び点線）は非線形となり、完全弾性体であるにもかかわらず著しい履歴現象を発現する。また材料表面方向への圧子吸着効果により、前述したように、圧子圧入荷重は表面付着力の存在しない弾性体に比し著しく小さな値をとる。

図４は表面付着力の有無にかかわらず、両者ともに同一の最大圧入深さｈ_ｍａｘ＝３０μｍへの圧子圧入を行ったＦＥＡ試験結果を示しているにもかかわらず、同一の最大圧入深さで観測される接触面積Ａに表面付着力の有無に起因した著しい相違のみられる点に留意しておく必要がある。すなわち、表面付着力の存在しない弾性体の最大接触面積がＡ_ｍａｘ≒１００（×１００μｍ^２）であるのに対し、付着力の付与によりＡ_ｍａｘ≒１８０（×１００μｍ^２）へと著しく増大している。

図４に示す〇印に沿った点線はＪＫＲ理論に基づいて予測されたＰ−Ａ負荷関係を示したものである。一方、ＪＫＲ理論では、Ｐ−Ａ除荷関係を記述できない。図４に示すようにＦＥＡ数値解析結果（〇印）がＪＫＲ理論（（３２）式）を忠実に再現していることが良く分かる。

ＦＥＡ数値解析により、塑性変形の有無が付着靭性に及ぼす影響を比較した。

結果の一例を図５に示す。図５（ａ）のモデルは完全弾性体（弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａ）であり、図５（ｂ）は弾塑性体（弾性率Ｅ’＝２０ｋＰａ、降伏応力Ｙ＝２ｋＰａ）である。図５において、●印は付着力なし（γ＝０．０ｍＪ／ｍ^２）、○印は付着エネルギーあり（γ＝５．０ｍＪ／ｍ^２）である。

圧子の圧入・除荷過程における表面付着力の有無がＰ−Ａ負荷除荷曲線に及ぼす影響は、塑性変形により付着靭性値が低下する、すなわち、塑性変形が存在することによりＰ−Ａ負荷曲線への表面付着力の影響が低減することを図５は示している。

次に、塑性流動が著しくなるに従い、すなわち、降伏応力Ｙの低下とともに弾塑性付着エネルギーγ_ＥＰが低下していく様子を同様のＦＥＡ数値解析により調査した。弾性率Ｅ＝２０ｋＰａを有する弾塑性体を例に図６に示す。

また、弾性率Ｅ’、降伏応力Ｙ、および付着エネルギーγを異にする各種弾塑性体の弾塑性付着靭性（次式）と付着エネルギーγとの相関プロットを図７に例示する。

図６及び図７より塑性変形・流動が表面付着力に与える影響として以下の結論を得る。

降伏応力Ｙの低下に伴い、すなわち、塑性流動の顕在化と共に、弾塑性付着靭性値λ_ＥＰ、弾塑性付着エネルギーγ_ＥＰは減衰し、その結果、これら弾塑性体の圧子力学応答における表面付着力の効果が消滅していく。

逆に、降伏応力Ｙの増大とともにγ_ＥＰ→γ、λ_ＥＰ→λ_Ｅへと漸近し、これら弾塑性体はＪＫＲ理論で記述できる表面付着力を有する完全弾性体の圧子力学応答を示すようになる。

図６に示した降伏応力Ｙおよび弾性率Ｅ’を異にする各種弾塑性体の「λ_ＥＰ ^２／Ｅ’対γ」プロットを、横対数軸に沿って左方向、すなわち、低エネルギー側に水平移動し、破線で示した完全弾性体のＪＫＲ理論曲線に重ね合わせたマスター曲線（ｍａｓｔｅｒ ｃｕｒｖｅ）を図８に示す。

図８の横軸に示したａ_γは、重ね合わせ操作の際に用いた各曲線の横対数軸水平方向移動量を表す移動因子（ｓｈｉｆｔ ｆａｃｔｏｒ）と呼ばれる無次元量である。移動因子ａ_γは次式を介して付着エネルギーγで規格化した弾塑性付着エネルギーγ_ＥＰに結び付けられる：

上述の考察並びに（４７）式から、移動因子ａ_γは弾塑性体の塑性変形能、すなわち塑性歪・塑性因子（ｐｌａｓｔｉｃ ｉｎｄｅｘ,ＰＩ（≡ε_ＩＥ'／ｃＹ））との間に強い相関を有し、完全弾性体（ＰＩ↑０）でａ_γ→１（γ_ＥＰ→γ），完全塑性体（ＰＩ↑∞）でａ_γ→０（γ_ＥＰ→０）へと推移することが想定される。

このことを実証するために、移動因子ａ_γ（≡γ_ＥＰ／γ）と塑性歪・塑性因子ＰＩ（≡ε_ＩＥ’／ｃＹ）との間に存在する定量相関関係（ＦＥＡ数値解析結果）を図９に示す。

また、両者の相関は、次式で示す経験式により定量表現することができる；

擬似完全弾性体としてシリコーンゴムを選択した。完全弾性体は負荷除荷試験でＰ−Ａ関係は直線でありヒステリシスを示さない。さらに、シリコーンゴムの試験体に付着力を付与するため、糊（３Ｍ社製、品番：５５）を選択した。

顕微インデンテーション試験は、ダイヤモンド製三角錐圧子とし、その先端はＢｅｒｋｏｖｉｃｈ型（β＝２４．７５°）を選択した。

付着剤として糊を極薄く塗布したシリコーンゴム試験体及び付着剤を塗布しないシリコーンゴム試験体に対する三角錐圧子圧入で観察されたＰ−Ａ関係を図１０に示す。図１０において、●印は表面に付着剤が存在しないシリコーンゴム試験体、○印は糊を極薄く塗布したシリコーンゴム試験体からそれぞれ得られた実測Ｐ−Ａ関係である。

実測Ｐ−Ａ関係に対し、（３２）式を適用する。実測Ｐ−Ａデータ（○印）にｐ_ａｈ＝＋λＡ^３/４を「加算」し、付着項が除去された解析Ｐ−Ａ関係を□印で示す。この解析Ｐ−Ａ関係の勾配は、付着剤を塗布しないシリコーンゴム試験体で得られた実測Ｐ−Ａデータ（●印）の勾配（Ｅ’／２）ｔａｎβに等しいことが確認された。すなわち、付着靭性値（ａｄｈｅｓｉｏｎ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）λ及び付着力（付着エネルギー）γを実験的に評価できることが実証された。

弾性率Ｅ'の値が極めて小さいソフトマターの一例として、植物のアロエを選択した。アロエの葉を３．５ｍｍの輪切りとし、その断面を試験体とした。ただし、顕微インデンテーション試験は、アロエ試験体の表面に存在する厚い皮ではなく、内部の半透明部位である葉肉に対して実施した。

アロエ試験体に対する三角錐圧子（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ型、β＝２４．７５°）の圧入試験で計測されたＰ−Ａ関係及び表面力の影響を除去したＰ−Ａ関係を図１１（ａ）、（ｂ）に示す。

実測アロエデータの荷重付加Ｐ−Ａ関係に（３５）式、（３６）式を適用する。適当なλ値を用い、ｐ_ａｈ＝＋λ_EPＡ^３／４を実測Ｐ−Ａデータに「加算」し、これによる修正Ｐ−Ａ関係がグラフの原点を通る直線になるよう、試行錯誤によりλ_EP値を求める。この操作により得られた原点を通る直線の勾配はＭｅｙｅｒ硬度Ｈ_Ｍを与える。さらに、求められたλ_EP値は（３４）式として導入された弾塑性付着靭性値である。

図１１（ａ）の原点を通る直線勾配より、Ｍｅｙｅｒ硬度Ｈ_Ｍは３．０ｋＰａと求められた。

表面付着力の影響により、Ｐ−Ａ除荷線の初期勾配として与えられるｕｎｌｏａｄｉｎｇ ｍｏｄｕｌｕｓ Ｍから求めた弾性率Ｅ'が著しく過大評価されてしまう場合がある。この問題を解決するために、Ｐ−ｈ除荷曲線の初期勾配として与えられるｕｎｌｏａｄｉｎｇ ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ Ｓを用いてＥ'を決定する。Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子を含む任意形状の軸対称圧子の場合、表面付着力の影響により、除荷初期過程を「弾性体に対する平坦円柱圧子の除荷過程」として扱うことができる。従って

によりＰ−ｈ除荷曲線におけるｕｎｌｏａｄｉｎｇ ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ Ｓを用いてＥ' を算出する。図１１（ｂ）に示す実験結果を用いて算出したアロエの弾性率Ｅ'は１９．０ｋＰａと評価された。

この様にして見積もられた弾塑性パラメータであるＭｅｙｅｒ硬度（Ｈ_Ｍ＝３．０ｋＰａ）と弾性パラメータである弾性率（Ｅ’＝１９．０ｋＰａ）、及び塑性パラメータである降伏値Ｙとの関係には次式の体積加算則が成立する。

従って、表面拘束常数ｃとして２．６５の値を用いることにより、降伏値はＹ＝１．９４ｋＰａと求められた。

図１１（ａ）の解析により得られたλ_ＥＰ値

より、アロエ表面の付着エネルギーはγ_ＥＰ＝１７．４ｍＪ／ｍ^２と見積もられた。この値は、純水の表面エネルギー（７３ｍＪ／ｍ^２）とオーダー的に等しい。

以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。

Claims (2)

1. 表面に付着力が存在する測定試料の試験体の表面に圧子を押し込む際に、圧子の圧入深さｈで計測される圧子圧入荷重Ｐと接触半径ａでの圧子接触面積ＡとのＰ−Ａ関係を圧子の接触圧力分布の関係式から算出することによって、測定試料の付着エネルギーγ及び力学特性を評価する力学特性試験方法であって、
   Ｐ−Ａ関係が、以下の（３２）式、（３５）式、（３６）式、又は（４４）式で表される力学特性試験方法。
   前記試験体が完全弾性体で円錐圧子圧入の場合に対しては、次式：
   

   

   （上記式中、Ｅ’は弾性率、βは圧子面傾き角度である。）
   前記試験体が弾塑性体の場合、次式：
   

   

   （上記式中、Ｈ_ＭはＭｅｙｅｒ硬度、λ_ＥＰは弾塑性付着靭性値である。）
   

   

   （上記式中、γ_ＥＰは弾塑性付着エネルギーである。）
   前記試験体が粘弾性体の場合、定接触面積Ａ_０への円錐圧子ステップ圧入に対しては、次式：
   

   

   （上式中、Ｅ’_{ｒｅｌａｘ}（ｔ）は緩和弾性率である。）
2. 前記試験体が、弾塑性体又は粘弾性体である請求項１に記載の力学特性試験方法。

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