WO2019065997A1 - 発泡成形品の製造方法 - Google Patents

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三輪　勝正
正人 高嶋
ナバルン ロイ
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Polyplastics Co Ltd
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Polyplastics Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a foam molded article.
  • a method of suppressing such burrs a method of minimizing the parting line of the mold (for example, a method of making the mold corresponding to the undercut portion of the molded product into the forced removal structure instead of the slide structure).
  • a method of adding a deburring agent to the resin, etc. but forced punching may not be applicable due to restrictions on product design, and when the deburring agent is added, the fluidity of the resin is impaired There is.
  • the pressure at the time of injection of the supercritical fluid may in theory be made equal to or higher than the critical pressure of the fluid.
  • a high pressure for example, a pressure exceeding 10 MPa
  • the surface of the resulting molded article may have a rough appearance, or after the heat treatment, fine bubble-like bulging portions called blisters may be formed on the surface. As a result, the appearance of the molded article may be deteriorated.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a foam-molded article capable of suppressing burrs while maintaining good appearance.
  • the present invention relates to the following.
  • the weight reduction ratio of the foam molded product obtained in the injection foam molding step for the gas having a pressure of 1 MPa or more and 10 MPa or less to the resin composition in the injection foam molding step is 3% or more to 12% with respect to the reference weight calculated from the mold dimensions.
  • the manufacturing method of a foam-molded article made to contact in the quantity which becomes the following.
  • flash can be provided, maintaining a favorable appearance.
  • the method for producing a foam-molded product (hereinafter, also simply referred to as “molded product”) according to the present embodiment is a step of injection-foaming a resin composition containing a thermoplastic resin (hereinafter, simply referred to as “injection foam molding process” Also known as
  • injection foam molding process Also known as
  • a foam-molded article is a molded article which is molded by injection foam molding and has a cell structure inside.
  • the resin composition contains a thermoplastic resin.
  • the thermoplastic resin is not particularly limited as long as it is a thermoplastic resin that can be used for injection molding.
  • a thermoplastic resin polyamide, polyester, polyethylene terephthalate (PET), acrylic, polyolefin, aramid, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, polyarylene sulfide, polyacetal, liquid crystal polymer (aromatic polyester, aromatic polyester amide, etc.), Polyimides, polyarylates, polyether imides, polyether ether ketones and the like can be mentioned. These can be used alone or in combination of two or more.
  • polyamide, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyarylene sulfide, polyacetal, liquid crystal polymer, polyarylate, polyetherimide, polyether ether ketone, and the like are selected from the viewpoint of excellent mechanical properties, heat resistance and chemical resistance. It is preferable to contain one or more resins, and it is more preferable to contain one or more resins selected from polyarylene sulfide, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and liquid crystal polymer in that it is further excellent in moldability, and in particular, excellent in appearance. In terms of point, polyethylene terephthalate and / or polyarylene sulfide are preferable.
  • the content of the thermoplastic resin is preferably 30% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and more preferably 60% by mass or more in the entire resin composition in terms of sufficiently exhibiting the characteristics of the resin. Is more preferred.
  • the melt viscosity of the resin composition is, based on the thermoplastic resin constituting the resin composition, based on the most added amount, if the thermoplastic resin is a crystalline resin, the melting point + 30 ° C., non-crystalline resin If it is, the melt viscosity measured at a glass transition temperature + 120 ° C and a shear rate of 1216 sec -1 is preferably 100 Pa ⁇ s or more and 600 Pa ⁇ s or less, more preferably 150 Pa ⁇ s or more and 500 Pa ⁇ s or less More preferably, it is 200 Pa ⁇ s or more and 400 Pa ⁇ s or less. By setting it in this range, it is possible to obtain a molded article having an excellent appearance and suppressing burrs while securing good moldability.
  • the resin composition can include one or more resins having a melt viscosity in the above range.
  • the resin composition contains an inorganic filler in an amount of 20% by mass or more, preferably 25% by mass or more, based on the entire resin composition. If the content of the inorganic filler is less than 20% by mass, fine irregularities called bumps or fine sink marks called avatars are formed on the surface of the resulting molded article, or burrs are formed, resulting in good appearance and burrs. It becomes difficult to make compatible with the suppression of
  • the upper limit value of the content of the inorganic filler is preferably 70% by mass or less, more preferably 50% by mass or less, and still more preferably 40% by mass or less in terms of securing the fluidity of the resin .
  • a fibrous, particulate or plate-like inorganic filler for example, a fibrous, particulate or plate-like inorganic filler can be used.
  • fibrous inorganic fillers include glass fibers, asbestos fibers, silica fibers, silica / alumina fibers, alumina fibers, zirconia fibers, boron nitride fibers, silicon nitride fibers, boron fibers, potassium titanate fibers, and further stainless steel, aluminum, titanium, Examples thereof include fibrous materials of metals such as copper and brass.
  • cuttle-fish, glass flakes, various metal foil etc. can be illustrated. These inorganic fillers can be used alone or in combination of two or more.
  • the size of the inorganic filler is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the average diameter of the fibrous filler can be about 1 ⁇ m to 30 ⁇ m (preferably 3 ⁇ m to 20 ⁇ m), and the average length is 100 ⁇ m to 5 mm (preferably 300 ⁇ m to 4 mm, more preferably 500 ⁇ m to 3. 5 mm).
  • the average primary particle diameter of the plate-like or particulate filler can be, for example, about 1 ⁇ m to 500 ⁇ m, preferably about 10 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the average diameter and the average length of the fibrous filler and the average primary particle diameter of the plate-like or powder-like filler are the CCD camera for the fibrous filler, plate-like or powder-like filler before being blended in the resin composition. It is the value which analyzed the picture photographed in and was calculated by a weighted average.
  • the resin composition may contain an elastomer in order to suppress a decrease in the strength (in particular, the impact resistance) of the foam-molded article.
  • the type of elastomer is not particularly limited, and examples thereof include olefin-based elastomers, styrene-based elastomers, polyester-based elastomers, polyamide-based elastomers, urethane-based elastomers and core-shell-based elastomers.
  • olefin elastomer are copolymers having ethylene and / or propylene as the main component, and specifically, ethylene-propylene copolymers, ethylene-butene copolymers, ethylene-octene copolymers, ethylene -Propylene-butene copolymer, ethylene-propylene-diene copolymer, ethylene-ethyl acrylate copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-glycidyl methacrylate copolymer, etc. may be mentioned, but it is limited thereto It is not a thing.
  • styrenic elastomers include block copolymers comprising a polymer block mainly composed of a vinyl aromatic compound such as styrene and a polymer block mainly composed of a nonhydrogenated and / or hydrogenated conjugated diene compound. However, it is not limited to this.
  • polyester elastomers examples include aromatic polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate as hard segments, polyethers such as polyethylene glycol and polytetramethylene glycol, or aliphatic polyesters such as polyethylene adipate, polybutylene adipate, and polycaprolactone as soft.
  • aromatic polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate as hard segments
  • polyethers such as polyethylene glycol and polytetramethylene glycol
  • aliphatic polyesters such as polyethylene adipate, polybutylene adipate, and polycaprolactone as soft.
  • polyamide-based elastomers include, but are not limited to, block copolymers in which nylon 6, nylon 66, nylon 11, nylon 12 or the like is a hard segment and polyether or aliphatic polyester is a soft segment. It is not a thing.
  • urethane elastomers include reaction of diisocyanates such as 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate, tolylene diisocyanate and hexamethylene diisocyanate with glycols such as ethylene glycol and tetramethylene glycol.
  • a polyether or polyethylene adipate such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol or an aliphatic polyester such as polybutylene adipate or polycaprolactone as a soft segment
  • the core-shell elastomer is a polymer having a multi-layer structure composed of a core layer (core portion) and a shell layer covering a part or all of the core layer (surface of the core portion).
  • the core layer is composed of a rubber component (soft component), and an acrylic rubber component (acrylic rubber) is particularly desirable.
  • the glass transition temperature of the rubber component is, for example, less than 0 ° C. (eg, -10 ° C. or less), preferably -20 ° C. or less (eg, -180 to -25 ° C.), more preferably -30 ° C. or less (eg, -150 to -40 ° C.).
  • Acrylic rubber as a rubber component is an acrylic monomer [in particular, alkyl acrylate (acrylic acid C1-12 alkyl ester such as butyl acrylate, preferably acrylic acid C1-8 alkyl, more preferably acrylic acid C2-6 alkyl ester)] Etc.] is a polymer whose main component is
  • the acrylic rubber may be a homopolymer or copolymer of acrylic monomers (copolymer of acrylic monomers, copolymer of acrylic monomer and other unsaturated bond-containing monomer, etc.), acrylic It may be a copolymer of a monomer (and other unsaturated bond-containing monomer) and a crosslinkable monomer.
  • the content of the elastomer is preferably 1 to 50 parts by mass, more preferably 3 to 30 parts by mass, and still more preferably 5 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin. It is below a mass part.
  • the resin composition may be, if necessary, an antioxidant, a weathering stabilizer, a molecular weight modifier, a flowability modifier, an ultraviolet light absorber, a near infrared light absorber, an antistatic agent, a coloring agent such as a dye or pigment, a lubricant
  • an antioxidant e.g., an antioxidant, a weathering stabilizer, a molecular weight modifier, a flowability modifier, an ultraviolet light absorber, a near infrared light absorber, an antistatic agent, a coloring agent such as a dye or pigment, a lubricant
  • a mold release agent, a crystallization accelerator, a crystal nucleating agent, a flame retardant, a flame retardant auxiliary and the like can be contained.
  • the form of the resin composition may be a powder-particle mixture, or may be a melt mixture (melt-kneaded product) such as pellets.
  • the method for producing the resin composition is not particularly limited, and the resin composition can be produced using equipment and methods known in the art. For example, necessary components can be mixed and kneaded using a single- or twin-screw extruder or other melt-kneading apparatus to prepare molding pellets. A plurality of extruders or other melt kneading apparatuses may be used. Moreover, all the components may be simultaneously fed from the hopper, or some components may be fed from the side feed port.
  • the above resin composition is injection foam molded.
  • the injection foam molding is performed by bringing the above-mentioned resin composition into contact with a gas having a pressure of 1 MPa or more and 10 MPa or less, preferably 3 MPa or more and 8 MPa or less, and performing injection molding. If the pressure is less than 1 MPa, filling of the resin into the mold becomes insufficient and molding becomes difficult, or burrs are generated by raising the resin pressure to fill the resin into the mold. I have some troubles. When the pressure exceeds 10 MPa, the surface of the resulting molded article may have a rough appearance or blisters may be easily formed after heat treatment.
  • pressurized gas can be used, and nitrogen, carbon dioxide, compressed air, fluorocarbon, hydrocarbon and the like can be mentioned.
  • phase change may occur in the above-mentioned pressure range, but in the description of the present embodiment, they are collectively referred to as "gas".
  • the amount of gas dissolved in the resin composition is correlated with the rate of weight loss relative to the reference weight calculated from the mold size of the resulting molded article.
  • the amount of gas used in the present embodiment is 3% to 12%, preferably 5% to 10%, of the weight reduction rate of the molded article obtained in the injection foam molding step with respect to the reference weight calculated from the mold dimensions.
  • the amount is as follows. By making the usage-amount of gas into said range, it can be compatible in the good appearance property and the inhibitory effect of a burr
  • the adjustment of the amount of gas used can be performed by adjusting the injection amount of the molten resin into the mold. For example, the amount of gas used can be increased by reducing the injection amount of molten resin into the mold.
  • the "reference weight calculated from the mold size” means the weight of a molded product obtained by filling 100% of the resin composition into the mold and molding it by ordinary injection molding which is not foam molding.
  • “100% filling” means that the filling amount of the resin composition in the cavity is stabilized by securing the injection time longer than the so-called gate sealing time.
  • the method of bringing the gas into contact with the resin composition can be carried out in the same manner as ordinary injection foam molding.
  • it can be performed using an injection molding machine provided with a screw-provided cylinder for melting a thermoplastic resin and a container for supplying a gas into the cylinder.
  • the gas supply method is not particularly limited, and may be supplied from a cylinder such as a nitrogen cylinder, a carbon dioxide cylinder, a compressed air cylinder or the like to the injection foam molding machine through the supply valve, in which case pressure reduction is performed via the pressure reduction valve. It may be supplied.
  • compressed air air in the atmosphere may be compressed by a compressor or the like and supplied.
  • the method for producing a foam molded article according to the present embodiment includes the step of heat-treating the molded article obtained in the injection foam molding step at 100 to 350 ° C. for 1 to 120 minutes after the injection foam molding step. It is also good. By heat treatment, the degree of crystallinity can be increased, and mechanical characteristics and dimensional stability can be enhanced. In the conventional method for producing a foam-molded article, even if the appearance of the surface of the molded article after injection foam molding is good, when a heat treatment is performed, a fine, bubble-like bulging portion (blister) is formed on the surface There is. In particular, in the reflowed solder process where heat treatment is carried out at a high temperature of 200 to 320 ° C.
  • blister problems may occur in the conventional foam molded article, but the production of the foam molded article of this embodiment According to the method, even when heat treatment is performed after the injection foam molding step, blisters can be prevented from being formed on the surface, and good appearance can be maintained.
  • the method for producing a foam-molded product according to the present embodiment can have a dry blending step of resin pellets and an organic foaming agent and / or an inorganic foaming agent, microcapsules, and the like, which are carried out by ordinary injection foam molding.
  • the foamed molded article obtained by the method for producing a foamed molded article according to the present embodiment has a bending strength of 80% or more as a retention of a reference molded article having a weight reduction rate of 0%, which is measured according to ISO 178. Is preferably 90% or more.
  • the standard molded product with a weight loss rate of 0% means that 100% of the resin composition is filled in the mold by normal injection molding that is not foam molding (in crystalline resin, the gate seal time is secured It means the molded article obtained by molding in a state where the weight is stabilized.
  • the bulging part is not formed in the surface of the foam-molded article after a heat treatment process.
  • the bulging part means the thing of the bubble-like fine swelling which protrudes from the surface of a foam-molded article.
  • the maximum diameter is usually about 2 mm to 5 mm and the height is about 0.2 mm to 1 mm.
  • the foam-molded article obtained by the method for producing a foam-molded article according to the present embodiment can be used in various applications.
  • this foam-molded article is excellent in good appearance and burrs are suppressed, it can be suitably used for applications where it is preferable to use molded articles with few burrs.
  • the foam-molded article obtained by the method for producing a foam-molded article according to the present embodiment can be suitably used for fluid piping parts (application of joint parts of fluid piping, application of port parts for fluid piping), and the like.
  • fluid piping parts use for example, cold and warm water piping parts use can be mentioned.
  • the resin composition used is as follows.
  • the melt viscosity of the polyarylene sulfide resin composition (melting point: about 280 ° C.) is a value measured at 310 ° C. and a shear rate of 1216 sec ⁇ 1 .
  • PPS 1 Polyarylene sulfide resin having a melt viscosity of 220 Pa ⁇ s containing 30% by mass of glass fiber (Owens Corning Japan Ltd., average length 3 mm, average diameter 10 ⁇ m) in polyarylene sulfide resin manufactured by Polyplastics Co., Ltd.
  • PPS 2 Polyplastics Co., Ltd., polyarylene sulfide resin containing 40% by mass of glass fiber (Owens Corning Japan GK Co., Ltd., average length 3 mm, average diameter 10 ⁇ m), polyarylene having a melt viscosity of 160 Pa ⁇ s Sulfide resin composition
  • PPS 3 Polyplastics Co., Ltd., polyarylene sulfide resin to glass fiber (Nippon Electric Glass Co., Ltd., average length 3 mm, average diameter 13 ⁇ m) 40 mass%, talc (Matsumura Sangyo Co., Ltd., average Diameter Polyarylene sulfide resin composition having a melt viscosity of 200 Pa ⁇ s, containing 13% by mass of 3 ⁇ m, and 7% by mass of glass beads (manufactured by Potters Barotini Co., Ltd., average diameter of 20 ⁇ m)
  • PPS 4 Polyplastics Co., Ltd.
  • PPS5 Polyarylene sulfide resin composition having a melt viscosity of 300 Pa ⁇ s containing 40% by mass of glass fiber (Nippon Electric Glass Co., Ltd., average length 3 mm, average diameter 13 ⁇ m) in polyarylene sulfide resin
  • each resin composition of PPS1 to PPS5 contains about 0.2 mass% of pentaerythritol tetrastearate as a release agent, in addition to the above.
  • the weight reduction rate of the foam molded article was adjusted by changing the VP injection switching position. As a result, a flat 60 mm ⁇ 60 mm ⁇ thickness 2 mm flat foam molded product (side gate 4 mm wide ⁇ 2 mm thick at the center of one side) was obtained.
  • molded articles were also produced in which the molding conditions such as the pressure (gas pressure) of the gas to be injected and the resin temperature (cylinder temperature) during molding were changed as shown in Table 1.
  • the mold temperature in injection foam molding of PPS1 to PPS5 was all 140 degreeC.
  • the resulting foam-molded article was heat-treated at 150 ° C. for 1 hour using a heating type hot air thermostatic chamber apparatus (VTEC-75 manufactured by Isuzu Co., Ltd.). The surface of the heat-treated foam molded article was visually observed to evaluate the presence or absence of blisters. The results are shown in Table 1. 2: No blistering occurs or hardly occurs. 1: Significant blistering occurs.

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Abstract

【課題】良外観性を保ちつつバリを抑制することが可能な発泡成形品の製造方法を提供する。 【解決手段】熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物を射出発泡成形する工程を有し、樹脂組成物が、無機フィラーを全樹脂組成物中２０質量％以上含有し、射出発泡成形する工程において、樹脂組成物に、圧力が１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下の気体を、射出発泡成形する工程で得られる発泡成形品の、金型寸法から算出される基準重量に対する重量減少率が３％以上１２％以下となる量で接触させる、発泡成形品の製造方法とする。

Description

発泡成形品の製造方法
　本発明は、発泡成形品の製造方法に関する。
　樹脂を射出成形する際に、溶融樹脂を常圧で金型内に流し込むだけでは金型内への樹脂の充填が不十分となり、ヒケやボイド等の成形不良や成形ショット間での品質のばらつきの原因となる場合がある。これを防ぐために、溶融樹脂を金型内に注入する際に圧力を付加して金型内に十分な量の樹脂を充填することが行われている。しかしながら、ある程度流動性の高い樹脂を射出成形する場合は、成形時に付加された圧力によって、溶融樹脂が金型のガス抜き用ベント部や金型の合せ面であるパーティングラインの隙間から漏れ出てバリが発生する場合がある。このようなバリを抑制する方法としては、金型のパーティングラインを極力少なくする方法（例えば成形品のアンダーカット部に対応する金型を、スライド構造にするのではなく無理抜き構造にする方法）や、樹脂にバリ止め剤を添加する方法等があるが、無理抜き成形は製品の設計上の制約から適用できない場合があり、バリ止め剤を添加すると樹脂の流動性が損なわれてしまう場合がある。また、特定の粘度を有する熱可塑性樹脂組成物に、超臨界状流体を注入して射出発泡成形することによりバリを低減させる方法がある（特許文献１）。
特開２００４－２７６５７４号公報
　超臨界状流体を注入した樹脂を射出発泡成形する場合、超臨界状流体の注入時の圧力は、理論上は流体の臨界圧以上とすればよいとされているが、実際は、超臨界状流体の導入量を正確に計量する目的等のため、臨界圧をはるかに超える高圧（例えば１０ＭＰａを超える圧力）とされることが通常である。しかしながら、流体の注入時に１０ＭＰａを超える高い圧力を加えると、得られる成形品の表面がざらついた外観になったり、加熱処理後に表面にブリスターと呼ばれる微細な気泡状の膨出部が形成されたりして、成形品の外観が悪くなってしまう場合がある。反対に、流体の注入時の圧力が低すぎると、金型内への樹脂の充填が不十分となり、ショートショットあるいは連続成形でのショット間の品質ばらつきが生じ成形が困難となってしまったり、ヒケの発生による外観不良が生じてしまう。
　本発明は、良外観性を保ちつつバリを抑制することが可能な発泡成形品の製造方法を提供することを課題とする。
　本発明は、以下に関する。
［１］熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物を射出発泡成形する工程を有し、前記樹脂組成物が、無機フィラーを全樹脂組成物中２０質量％以上含有し、前記射出発泡成形する工程において、前記樹脂組成物に、圧力が１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下の気体を、前記射出発泡成形する工程で得られる発泡成形品の、金型寸法から算出される基準重量に対する重量減少率が３％以上１２％以下となる量で接触させる、発泡成形品の製造方法。
［２］前記樹脂組成物の溶融粘度が１００Ｐａ・ｓ以上６００Ｐａ・ｓ以下である、［１］に記載の発泡成形品の製造方法。
［３］前記樹脂組成物が、熱可塑性エラストマーを熱可塑性樹脂１００質量部に対して１質量部以上５０質量部以下含む、［１］又は［２］に記載の発泡成形品の製造方法。
［４］前記熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンサルファイド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂から選択される少なくとも一種を含有する、［１］から［３］のいずれかに記載の発泡成形品の製造方法。
［５］重量減少率が０％の基準成形品に対するＩＳＯ１７８に準拠して測定した曲げ弾性率の保持率が８０％以上である発泡成形品を得る、［１］から［４］のいずれかに記載の発泡成形品の製造方法。
［６］前記射出発泡成形する工程で得られた発泡成形品を１００～３５０℃で１～１２０分間加熱処理する工程を有する、［１］から［５］のいずれかに記載の発泡成形品の製造方法。
［７］前記加熱処理する工程後の発泡成形品の表面に膨出部が形成されていない、［６］に記載の発泡成形品の製造方法。
［８］配管部品用の発泡成形品を得る、［１］から［７］のいずれかに記載の発泡成形品の製造方法。
　本発明によれば、良外観性を保ちつつバリを抑制することが可能な発泡成形品の製造方法を提供することができる。
　以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜変更を加えて実施することができる。
［発泡成形品の製造方法］
　本実施形態に係る発泡成形品（以下、単に「成形品」ともいう。）の製造方法は、熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物を射出発泡成形する工程（以下、単に「射出発泡成形工程」ともいう。）を有する。なお、発泡成形品とは、射出発泡成形により成形され、内部に気泡構造を有する成形品のことをいう。
（樹脂組成物）
　樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含有する。熱可塑性樹脂としては、射出成形に用いることができる熱可塑性樹脂であればよく、特に限定されない。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、アクリル、ポリオレフィン、アラミド、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリーレンサルファイド、ポリアセタール、液晶ポリマー（芳香族ポリエステル、芳香族ポリエステルアミド等）、ポリイミド、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン等が挙げられる。これらは単独又は２種以上組み合わせて使用することが可能である。中でも、機械的特性、耐熱性、耐薬品性に優れる点で、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリーレンサルファイド、ポリアセタール、液晶ポリマー、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、から選ばれる１以上の樹脂を含むことが好ましく、更に成形性に優れる点で、ポリアリーレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリマーから選ばれる１以上の樹脂を含むことがより好ましく、特に外観性に優れる点で、ポリエチレンテレフタレート及び／又はポリアリーレンサルファイドが好ましい。
　熱可塑性樹脂の含有量は、樹脂の特性を十分発揮する点で、全樹脂組成物中３０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましい。
　樹脂組成物の溶融粘度は、当該樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂のうち、最も添加量が多いものを基準に、当該熱可塑性樹脂が結晶性樹脂であれば融点＋３０℃、非晶性樹脂であればガラス転移温度＋１２０℃、及びせん断速度１２１６ｓｅｃ－１で測定した溶融粘度が、１００Ｐａ・ｓ以上６００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、１５０Ｐａ・ｓ以上５００Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、２００Ｐａ・ｓ以上４００Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。この範囲にすることで、良好な成形性を確保しつつ、外観が優れ、かつバリを抑制した成形品を得ることができる。樹脂組成物は、上記範囲の溶融粘度を有する樹脂を１以上含むことができる。
　樹脂組成物は、無機フィラーを、樹脂組成物全体に対して２０質量％以上、好ましくは２５質量％以上含有する。無機フィラーが２０質量％未満の場合は、得られる成形品の表面にブツと呼ばれる細かい凹凸やアバタと呼ばれる微細なヒケが形成されたり、バリが形成されてしまったりして、良外観性とバリの抑制とを両立することが困難となる。無機フィラーの含有量の上限値は、樹脂の流動性確保の点で、７０質量％以下であることが好ましく、５０質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以下であることがさらに好ましい。
　無機フィラーとしては、例えば、繊維状、粉粒状又は板状の無機フィラーを用いることができる。繊維状無機フィラーとしては、ガラス繊維、アスベスト繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化珪素繊維、硼素繊維、チタン酸カリウム繊維、さらにステンレス、アルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物等を例示することができる。また、粉粒状フィラーとしては、シリカ、石英粉末、ガラスビーズ、ミルドガラスファイバー、ガラスバルーン、ガラス粉、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、カオリン、タルク、クレー、珪藻土、ウォラストナイト等の珪酸塩、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、三酸化アンチモン、アルミナ等の金属の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の金属の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウム等の金属の硫酸塩、その他フェライト、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素、各種金属粉末等を例示することができる。また、板状フィラーとしては、マイカ、ガラスフレーク、各種の金属箔等を例示することができる。これらの無機フィラーは、単独で又は二種以上組み合わせて使用することができる。
　無機フィラーの大きさは、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、特に限定されない。例えば、繊維状フィラーの平均径は、１μｍ～３０μｍ（好ましくは３μｍ～２０μｍ）程度とすることができ、平均長は、例えば、１００μｍ～５ｍｍ（好ましくは３００μｍ～４ｍｍ、さらに好ましくは５００μｍ～３．５ｍｍ）程度とすることができる。また、板状又は粉粒状フィラーの平均一次粒子径は、例えば、１μｍ～５００μｍ、好ましくは１０μｍ～１００μｍ程度とすることができる。なお、繊維状フィラーの平均径と平均長、並びに板状又は粉状フィラーの平均一次粒子径は、樹脂組成物中に配合される前の繊維状フィラー、板状又は粉状フィラーについて、ＣＣＤカメラで撮影した画像を解析し、加重平均により算出した値である。
　樹脂組成物は、発泡成形品の強度（特に耐衝撃性）の低下を抑制するため、エラストマーを含有してもよい。エラストマーの種類は特に制限されず、例えば、オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ウレタン系エラストマー及びコアシェル系エラストマー等が挙げられる。
　オレフィン系エラストマーとして好ましいものは、エチレン及び／又はプロピレンを主成分とする共重合体であり、具体的にはエチレン－プロピレン共重合体、エチレン－ブテン共重合体、エチレン－オクテン共重合体、エチレン－プロピレン－ブテン共重合体、エチレン－プロピレン－ジエン共重合体、エチレン－エチルアクリレート共重合体、エチレン－酢酸ビニル共重合体、エチレン－グリシジルメタクリレート共重合体等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　スチレン系エラストマーとしては、スチレン等のビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックと未水素化及び／又は水素化した共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックとからなるブロック共重合体が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　ポリエステル系エラストマーの例としては、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートといった芳香族ポリエステルをハードセグメントとし、ポリエチレングリコールやポリテトラメチレングリコールといったポリエーテル、またはポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリカプロラクトンといった脂肪族ポリエステルをソフトセグメントとするブロック共重合体が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　ポリアミド系エラストマーの例としては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２などをハードセグメントとし、ポリエーテルまたは脂肪族ポリエステルをソフトセグメントとするブロック共重合体が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　ウレタン系エラストマーの例としては、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’－ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等のジイソシアネートとエチレングリコール、テトラメチレングリコール等のグリコールとを反応させることによって得られるポリウレタンをハードセグメントとし、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルもしくはポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリカプロラクトン等の脂肪族ポリエステルをソフトセグメントとするブロック共重合体が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　コアシェル系エラストマーは、コア層（コア部）と、このコア層（コア部の表面）の一部又は全部を被覆するシェル層とで構成された多層構造を有するポリマーである。コアシェル系エラストマーはコア層がゴム成分（軟質成分）で構成され、特にアクリルゴム成分（アクリル系ゴム）が望ましい。ゴム成分のガラス転移温度は、例えば、０℃未満（例えば、－１０℃以下）、好ましくは－２０℃以下（例えば、－１８０～－２５℃程度）、さらに好ましくは－３０℃以下（例えば、－１５０～－４０℃程度）であってもよい。
　ゴム成分としてのアクリル系ゴムは、アクリル系モノマー［特に、アルキルアクリレート（ブチルアクリレートなどのアクリル酸Ｃ１－１２アルキルエステル、好ましくはアクリル酸Ｃ１－８アルキル、さらに好ましくはアクリル酸Ｃ２－６アルキルエステル）などのアクリル酸エステル］を主成分とするポリマーである。アクリル系ゴムは、アクリル系モノマーの単独又は共重合体（アクリル系モノマー同士の共重合体、アクリル系モノマーと他の不飽和結合含有モノマーとの共重合体など）であってもよく、アクリル系モノマー（および他の不飽和結合含有モノマー）と架橋性モノマーとの共重合体であってもよい。
　エラストマーの含有量は、好ましくは、熱可塑性樹脂１００質量部に対して、１質量部以上５０質量部以下であり、より好ましくは３質量部以上３０質量部以下、さらに好ましくは５質量部以上１５質量部以下である。
　樹脂組成物は、必要に応じて、酸化防止剤、耐候安定剤、分子量調整剤、流動性調整剤、紫外線吸収剤、近赤外線吸収剤、帯電防止剤、染料・顔料等の着色剤、潤滑剤、離型剤、結晶化促進剤、結晶核剤、難燃剤、難燃助剤等を含有することができる。
　樹脂組成物の形態は、粉粒体混合物であってもよいし、ペレット等の溶融混合物（溶融混練物）であってもよい。樹脂組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、当該技術分野で知られている設備及び方法を用いて製造することができる。例えば、必要な成分を混合し、１軸又は２軸の押出機又はその他の溶融混練装置を使用して混練し、成形用ペレットとして調製することができる。押出機又はその他の溶融混練装置は複数使用してもよい。また、全ての成分をホッパから同時に投入してもよいし、一部の成分はサイドフィード口から投入してもよい。
（射出発泡成形工程）
　射出発泡成形工程では、上記樹脂組成物を射出発泡成形する。射出発泡成形は、上記樹脂組成物に、圧力が１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下、好ましくは３ＭＰａ以上８ＭＰａ以下の気体を接触させて射出成形することにより行う。圧力が１ＭＰａ未満では、金型内への樹脂の充填が不十分となり成形が困難になってしまったり、金型内に樹脂を充填させるために樹脂圧を高くすることによってバリが発生してしまったりすることがある。圧力が１０ＭＰａを超えると、得られる成形品の表面がざらついた外観になったり、加熱処理後にブリスターが形成されやすくなったりする。
　気体は、加圧気体を用いることができ、窒素、二酸化炭素、圧縮空気、フロン、炭化水素等を挙げることができる。これらの気体の種類によっては前述の圧力の範囲において相変化が起こりうるが、本実施形態の説明においては、それらを含めて「気体」と称する。
　気体の樹脂組成物中への溶解量は、得られる成形品の金型寸法から算出される基準重量に対する重量減少率と相関関係にある。本実施形態における気体の使用量は、射出発泡成形工程で得られる成形品の、金型寸法から算出される基準重量に対する重量減少率が３％以上１２％以下、好ましくは、５％以上１０％以下となる量である。気体の使用量を上記の範囲とすることで、良外観性とバリの抑制効果とを両立することができる。気体の使用量の調整は、金型内への溶融樹脂の射出量の調整により行うことができる。例えば、金型内への溶融樹脂の射出量を少なくすると、気体の使用量を多くすることができる。
　なお、「金型寸法から算出される基準重量」は、発泡成形ではない通常の射出成形によって、金型内に樹脂組成物を１００％充填して成形して得られる成形品の重量を意味する。ここで、結晶性熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物において、「１００％充填」とは、いわゆるゲートシール時間以上の射出時間を確保することで、キャビティ内の樹脂組成物の充填量が安定した状態を意味する。
　気体を樹脂組成物に接触させる方法は、通常の射出発泡成形と同様にして行うことができる。例えば、熱可塑性樹脂を溶融させる、スクリューが設けられたシリンダと、該シリンダ内に気体を供給する容器とを備える射出成形機を用いて行うことができる。気体の供給方法は、特に限定されず、窒素ボンベ、二酸化炭素ボンベ、圧縮空気ボンベ等のボンベから供給弁を通じて射出発泡成形機に供給してもよく、その際に減圧弁を介して減圧して供給してもよい。また、圧縮空気を用いる場合は、大気中の空気をコンプレッサー等で圧縮して供給してもよい。
（加熱処理工程）
　本実施形態に係る発泡成形品の製造方法は、上記射出発泡成形工程の後に、射出発泡成形工程で得られた成形品を１００～３５０℃で１～１２０分間加熱処理する工程を有していてもよい。加熱処理することにより、結晶化度を高め、機械的特性や寸法安定性を高めることができる。従来の発泡成形品の製造方法では、射出発泡成形後の成形品の表面の外観が良好であったとしても、加熱処理すると表面に気泡状の微細な膨出部（ブリスター）が形成される場合がある。特に、２００～３２０℃の高温で１～１０分程度熱処理されるリフローハンダ工程などにおいて、従来の発泡成形品ではブリスターの問題が発生する場合があったが、本実施形態の発泡成形品の製造方法によれば、射出発泡成形工程の後に加熱処理した場合でも、表面にブリスターが形成されることを防ぐことができ、良外観性を保つことができる。
（他の工程）
　本実施形態に係る発泡成形品の製造方法は、通常の射出発泡成形で行われる、樹脂ペレットと有機発泡剤及び／又は無機発泡剤やマイクロカプセルのドライブレンド工程等を有することができる。
［発泡成形品］
　本実施形態に係る発泡成形品の製造方法によって得られる発泡成形品は、ＩＳＯ１７８に準拠して測定した曲げ強さが、重量減少率０％の基準成形品に対する保持率として、８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。「重量減少率が０％の基準成形品」とは、発泡成形ではない通常の射出成形によって、金型内に樹脂組成物を１００％充填して（結晶性樹脂においてはゲートシール時間を確保し重量を安定化した状態として）成形して得られる成形品のことを意味している。基準成形品に対する曲げ強さの保持率を８０％以上とすることで、製品での使用時における機械的特性を大きく損なわず使用することができる。
　この発泡成形品は、加熱処理後もブリスターが形成されにくい。よって、加熱処理工程後の発泡成形品の表面に膨出部が形成されていないことが好ましい。なお、「膨出部」とは、発泡成形品の表面から突出する気泡状の微細な膨らみのことをいう。ブリスターと呼ばれる膨出部の場合、通常、最大径が２ｍｍ～５ｍｍ程度、高さが０．２ｍｍ～１ｍｍ程度である。
（用途）
　本実施形態に係る発泡成形品の製造方法により得られる発泡成形品は、種々の用途に用いることができる。特に、この発泡成形品は、良外観性に優れ、かつバリが抑制されているので、バリが少ない成形品を用いることが好ましいとされる用途に好適に用いることができる。例えば、配管部品は、接合部分にバリが存在すると液漏れの原因となるため、バリが少ない成形品を用いることが好ましい。よって、本実施形態に係る発泡成形品の製造方法により得られる発泡成形品は、流体配管部品用途（流体配管のジョイント部品用途、流体配管用ポート部品用途）等に好適に用いることができる。流体配管部品用途としては、例えば、冷温水配管部品用途を挙げることができる。
　以下実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
［材料］
　使用した樹脂組成物は以下のとおりである。なお、ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物（融点約２８０℃）の溶融粘度は、３１０℃及びせん断速度１２１６ｓｅｃ－１で測定した値である。
　　ＰＰＳ１：ポリプラスチックス株式会社製、ポリアリーレンサルファイド樹脂にガラス繊維（オーウェンス　コーニング　ジャパン合同会社製、平均長３ｍｍ、平均径１０μｍ）を３０質量％含有する、溶融粘度２２０Ｐａ・ｓのポリアリーレンサルファイド樹脂組成物
　　ＰＰＳ２：ポリプラスチックス株式会社製、ポリアリーレンサルファイド樹脂にガラス繊維（オーウェンス　コーニング　ジャパン合同会社製、平均長３ｍｍ、平均径１０μｍ）を４０質量％含有する、溶融粘度１６０Ｐａ・ｓのポリアリーレンサルファイド樹脂組成物
　　ＰＰＳ３：ポリプラスチックス株式会社製、ポリアリーレンサルファイド樹脂にガラス繊維（日本電気硝子株式会社製、平均長３ｍｍ、平均径１３μｍ）を４０質量％、タルク（松村産業株式会社製、平均径２．３μｍ）を１３質量％、ガラスビーズ（ポッターズ・バロティーニ株式会社製、平均径２０μｍ）を７質量％含有する、溶融粘度２００Ｐａ・ｓのポリアリーレンサルファイド樹脂組成物
　　ＰＰＳ４：ポリプラスチックス株式会社製、ポリアリーレンサルファイド樹脂１００質量部に対して、オレフィン系エラストマーとして、日油株式会社製「モディパーＡ４３００」及びダウ・ケミカル日本株式会社製「Ｅｎｇａｇｅ８４４０」を各５質量部含有し、ガラス繊維（日本電気硝子株式会社製、平均長３ｍｍ、平均径１３μｍ）を樹脂組成物全体の３０質量％含有する、溶融粘度４００Ｐａ・ｓのポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。
　　ＰＰＳ５：ポリプラスチックス株式会社製、ポリアリーレンサルファイド樹脂にガラス繊維（日本電気硝子株式会社製、平均長３ｍｍ、平均径１３μｍ）を４０質量％含有する、溶融粘度３００Ｐａ・ｓのポリアリーレンサルファイド樹脂組成物
　なお、ＰＰＳ１からＰＰＳ５の各樹脂組成物は、上記以外にそれぞれ離型剤として約０．２質量％のペンタエリスリトールテトラステアレートを含む。
［実施例１～１７、比較例１～１６］
　日本製鋼所製射出成形機（型締力４０トン）のシリンダ部にガス注入機構（窒素ボンベに接続された発泡剤供給機構と導入速度調整容器を備え、所定の圧力でガスを注入する機構）を設置した射出発泡成形機を用いて、常時一定圧に制御した状態でシリンダの飢餓ゾーンにダイレクトに注入した窒素ガスと、飢餓供給にてホッパより適正量のペレットを供給して計量可塑化した、表１に示す各材料（熱可塑性樹脂組成物）の溶融樹脂とを混練させた後、通常の射出成形と同等の射出保圧工程（ただし保圧力はゼロ設定）にて射出発泡成形を行った。発泡成形品の重量減小率はＶ－Ｐ射出切替え位置の変更により調整した。これにより、６０ｍｍ×６０ｍｍ×厚さ２ｍｍの平板状の発泡成形品（一辺の中央部に幅４ｍｍ×厚さ２ｍｍのサイドゲート）を得た。
　ここで、注入する気体の圧力（ガス圧）や成形時の樹脂温（シリンダ温度）等の各成形条件を、表１に示す通り変化させた成形品も作製した。なお、ＰＰＳ１からＰＰＳ５の射出発泡成形における金型温度は、いずれも１４０℃とした。
　また、「基準成形品（重量減少率０％）」として、通常の射出成形方法（窒素ガスを注入せず、Ｖ－Ｐ射出切替え後は保圧力により充填する以外は上記と同様）により同様の平板状成形品を作製した。
［評価］
（バリ）
　得られた発泡成形品の表面のバリの長さを計測し、以下の基準で評価した。結果を表１に示した。なお、バリは、上記で用いた金型の場合、発泡成形品の一端面がいずれか一方の主面側に張り出すように形成される。
　４：０．０５ｍｍ未満
　３：０．０５ｍｍ以上、０．１ｍｍ未満
　２：０．１ｍｍ以上、０．２ｍｍ未満
　１：０．２ｍｍ以上
（表面外観）
　株式会社ミツトヨ製ＳＵＲＦＴＥＳＴ　ＥＸＴＲＥＭＥ　ＳＶ－３０００を用いて、得られた平板状の発泡成形品の突出しピン跡がない面（固定金型面側）について、ゲート側の辺から１０ｍｍ内側を、流動直角方向に沿った線上の中央付近１２．５ｍｍにおける算術平均粗さＲａを、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に準じて測定した。発泡成形品の算術平均粗さＲａと基準成形品の算術平均粗さＲａの比率（対基準Ｒａ比：発泡成形品のＲａ÷基準成形品のＲａ）を求め、以下の基準で評価した。結果を表１に示した。
　４：１未満
　３：１以上２未満
　２：２以上３未満
　１：３以上
（ブリスター）
　得られた発泡成形品を、加熱式熱風恒温槽装置（株式会社いすゞ製作所製ＶＴＥＣ－７５）を用いて、１５０℃で１時間加熱処理した。加熱処理後の発泡成形品の表面を目視で観察し、ブリスターの有無を評価した。結果を表１に示した。
　２：ブリスターが全く発生しないか、ほとんど発生しない。
　１：著しくブリスターが発生する。
（曲げ強さの保持率）
　実施例及び比較例の発泡成形品、並びに基準成形品について、６０×６０×２ｍｍの平板状の成形品から、６０×１２．６×２ｍｍの試験片を切り出し、エー・アンド・デイ社製万能試験機ＲＴＣ－１３２５Ａを用いて、ＩＳＯ１７８に準拠して、試験速度１ｍｍ／ｍｉｎ、荷重点Ｒ＝５ｍｍ、支持スパン３２ｍｍ、支点Ｒ＝２ｍｍにて３点曲げ中央荷重法にて曲げ強さを測定した。得られた数値から、実施例及び比較例の発泡成形品の、基準成形品に対する曲げ強さの保持率を算出し、以下の基準で判定した。結果を表１に示した。
　３：保持率が９０％以上
　２：保持率が８０％以上９０％未満
　１：保持率が８０％未満

Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (8)

  1. 　熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物を射出発泡成形する工程を有し、
    　前記樹脂組成物が、無機フィラーを全樹脂組成物中２０質量％以上含有し、
    　前記射出発泡成形する工程において、前記樹脂組成物に、圧力が１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下の気体を、前記射出発泡成形する工程で得られる発泡成形品の、金型寸法から算出される基準重量に対する重量減少率が３％以上１２％以下となる量で接触させる、発泡成形品の製造方法。
  2. 　前記樹脂組成物の溶融粘度が１００Ｐａ・ｓ以上６００Ｐａ・ｓ以下である、請求項１に記載の発泡成形品の製造方法。
  3. 　前記樹脂組成物が、熱可塑性エラストマーを熱可塑性樹脂１００質量部に対して１質量部以上５０質量部以下含む、請求項１又は２に記載の発泡成形品の製造方法。
  4. 　前記熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンサルファイド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂から選択される少なくとも一種を含有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の発泡成形品の製造方法。
  5. 　重量減少率が０％の基準成形品に対するＩＳＯ１７８に準拠して測定した曲げ弾性率の保持率が８０％以上である発泡成形品を得る、請求項１から４のいずれか一項に記載の発泡成形品の製造方法。
  6. 　前記射出発泡成形する工程で得られた発泡成形品を１００～３５０℃で１～１２０分間加熱処理する工程を有する、請求項１から５のいずれか一項に記載の発泡成形品の製造方法。
  7. 　前記加熱処理する工程後の発泡成形品の表面に膨出部が形成されていない、請求項６に記載の発泡成形品の製造方法。
  8. 　配管部品用の発泡成形品を得る、請求項１から７のいずれか一項に記載の発泡成形品の製造方法。
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