WO2019050195A2 - 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법 - Google Patents

폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법 Download PDF

Info

Publication number
WO2019050195A2
WO2019050195A2 PCT/KR2018/009727 KR2018009727W WO2019050195A2 WO 2019050195 A2 WO2019050195 A2 WO 2019050195A2 KR 2018009727 W KR2018009727 W KR 2018009727W WO 2019050195 A2 WO2019050195 A2 WO 2019050195A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
folding stability
folding
initial stress
recovery rate
pressure
Prior art date
Application number
PCT/KR2018/009727
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2019050195A3 (ko
Inventor
이현섭
박현규
권윤경
이명한
송희
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to EP18854897.8A priority Critical patent/EP3543309B1/en
Priority to JP2019535318A priority patent/JP6849172B2/ja
Priority to US16/478,408 priority patent/US11649384B2/en
Priority to CN201880005984.9A priority patent/CN110168037B/zh
Publication of WO2019050195A2 publication Critical patent/WO2019050195A2/ko
Publication of WO2019050195A3 publication Critical patent/WO2019050195A3/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J201/00—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/20—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady bending forces
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
    • G06F17/00—Digital computing or data processing equipment or methods, specially adapted for specific functions
    • G06F17/10—Complex mathematical operations
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
    • G06F7/00—Methods or arrangements for processing data by operating upon the order or content of the data handled
    • G06F7/38—Methods or arrangements for performing computations using exclusively denominational number representation, e.g. using binary, ternary, decimal representation
    • G06F7/48—Methods or arrangements for performing computations using exclusively denominational number representation, e.g. using binary, ternary, decimal representation using non-contact-making devices, e.g. tube, solid state device; using unspecified devices
    • G06F7/544—Methods or arrangements for performing computations using exclusively denominational number representation, e.g. using binary, ternary, decimal representation using non-contact-making devices, e.g. tube, solid state device; using unspecified devices for evaluating functions by calculation
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K77/00—Constructional details of devices covered by this subclass and not covered by groups H10K10/80, H10K30/80, H10K50/80 or H10K59/80
    • H10K77/10—Substrates, e.g. flexible substrates
    • H10K77/111—Flexible substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
    • C09J2301/312—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier parameters being the characterizing feature
    • G—PHYSICS
    • G09—EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
    • G09F—DISPLAYING; ADVERTISING; SIGNS; LABELS OR NAME-PLATES; SEALS
    • G09F9/00—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements
    • G09F9/30—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements in which the desired character or characters are formed by combining individual elements
    • G09F9/301—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements in which the desired character or characters are formed by combining individual elements flexible foldable or roll-able electronic displays, e.g. thin LCD, OLED
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/06—Polymers
    • H01L2924/078—Adhesive characteristics other than chemical
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K2102/00—Constructional details relating to the organic devices covered by this subclass
    • H10K2102/301—Details of OLEDs
    • H10K2102/311—Flexible OLED
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/549—Organic PV cells

Definitions

  • the present invention relates to a method for selecting an adhesive suitable for a foldable display, and more particularly, to a method for predicting the folding stability of an adhesive affecting the folding stability of a foldable display.
  • a flexible, foldable display such as an organic light emitting display, has flexible characteristics and can therefore be made into a foldable device for portability convenience.
  • the present inventors have found that factors that are highly related to important physical properties of a foldable display adhesive can be derived, and the folding stability can be predicted through the factors.
  • the present invention provides a method for predicting folding stability through the derivation of a lubrication property factor that affects folding stability for the selection of a pressure sensitive adhesive having excellent folding stability.
  • the rheological property factor may be initial stress and strain recovery.
  • Predicted folding stability 1.587 ⁇ 10 19 (strain recovery rate -4.722 ) (initial stress -1.304 )
  • the tensile properties of the pressure-sensitive adhesive can be measured using a DMA at a temperature of -20 DEG C under a strain of 12% at a strain time of 10 minutes and a recovery time of 20 minutes. These conditions can vary depending on the experiment, and the strain time and recovery time can usually be set so that the recovery time is at least twice the strain time.
  • the predicted folding stability value (number of predicted folds) is greater than or equal to 40,000.
  • Folding stability is a combination of two factors, initial stress and strain recovery.
  • the initial stress and deformation recovery rate are values such that the folding stability value in the folding stability prediction formula is equal to or more than 40000.
  • the initial stress can be from 7000 to 25000 Pa, and the strain recovery rate can be from 70 to 99%.
  • the initial stress may be 12,000 to 20,000 Pa, for example 12,000 to 15,000 Pa, and the strain recovery rate may be 80% to 90%, for example 80 to 87%.
  • the Pearson correlation coefficient of the combination of initial stress and strain recovery rates with folding stability has a relationship of 0.95.
  • a pressure-sensitive adhesive excellent in folding stability by measuring initial stress and strain recovery rate as a physical property parameter of a foldable display pressure-sensitive adhesive, thereby increasing prediction accuracy of folding stability by calculating folding stability.
  • FIG. 1 shows the relationship between the predicted folding stability and the actual folding stability calculated from measured values of the initial stress and deformation recovery rate of a pressure sensitive adhesive using a dynamic mechanical analyzer (DMA).
  • DMA dynamic mechanical analyzer
  • the present invention derives the parameters of the lubrication property affecting the folding stability and accurately predicts the folding stability .
  • the present invention provides a pressure-sensitive adhesive composition for use in a pressure-sensitive adhesive tape, which comprises: measuring stress and strain recovery of a pressure-sensitive adhesive using a dynamic mechanical analyzer in the stress relaxation & To calculate a predicted folding stability value, thereby selecting a suitable adhesive for the foldable display:
  • Predicted folding stability 1.587 ⁇ 10 19 (strain recovery rate -4.722 ) (initial stress -1.304 )
  • the tensile properties of the pressure-sensitive adhesive can be measured using a DMA at a temperature of -20 DEG C under a strain of 12% at a strain time of 10 minutes and a recovery time of 20 minutes. These conditions can vary depending on the experiment, and the strain time and recovery time can usually be set so that the recovery time is at least twice the strain time.
  • the predicted folding stability value (number of predicted folds) is greater than or equal to 40,000.
  • Folding stability is a combination of two factors, initial stress and strain recovery.
  • the initial stress and deformation recovery rate are values such that the folding stability value in the folding stability prediction formula is equal to or more than 40000.
  • the initial stress can be from 7000 to 25000 Pa, and the strain recovery rate can be from 70 to 99%.
  • the initial stress may be 12,000 to 20,000 Pa, for example 12,000 to 15,000 Pa, and the strain recovery rate may be 80% to 90%, for example 80 to 87%.
  • the Pearson correlation coefficient of the combination of initial stress and strain recovery rates with folding stability has a relationship of 0.95.
  • the elongation property of the foldable display pressure-sensitive adhesive is measured and the folding stability is predicted therefrom to select a suitable pressure-sensitive adhesive.
  • EHA Ethylhexyl acrylate
  • acrylic acid AA
  • citric acid CA
  • Sample F BA 94, AA 6, CA 0.03
  • the six types of pressure-sensitive adhesives were subjected to actual folding tests under the following conditions, respectively, and the properties of the drawn products were measured.
  • the predicted folding stability value was calculated according to the following equation (1) by combining initial stress and deformation recovery rate, which are factors of rheological property:
  • Predicted folding stability 1.587 ⁇ 10 19 (strain recovery rate -4.722 ) (initial stress -1.304 )
  • the correlation coefficient between the predicted folding stability and the actual folding stability calculated from the measured values of the initial stress and strain recovery rate of the pressure - sensitive adhesive using DMA was confirmed.
  • the Pearson correlation coefficient between the combination of initial stress and strain recovery and folding stability was 0.95.
  • Table 1 below shows the actual folding test results (number of times) and the predicted folding test results (number of times) of the six adhesive samples.
  • the pressure-sensitive adhesive samples A and D having a folding stability value of 40000 or more are excellent pressure-sensitive adhesives.
  • folding safety values are calculated from initial stress and strain recovery values of the foldable display pressure-
  • the pressure-sensitive adhesive excellent in folding stability can be selected by calculation.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Data Mining & Analysis (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Mathematical Analysis (AREA)
  • Pure & Applied Mathematics (AREA)
  • Computational Mathematics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mathematical Optimization (AREA)
  • Algebra (AREA)
  • Software Systems (AREA)
  • Databases & Information Systems (AREA)
  • Computing Systems (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Adhesive Tapes (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

본 발명은 폴딩(folding) 안정성이 우수한 점착제의 개발을 위해 폴딩 안정성에 영향을 주는 유변물성 유의인자를 도출하고 이를 통해 폴딩 안정성을 예측하는 방법에 관한 것으로서, 상기 유의인자로서 초기 스트레스(initial stress) 및 변형 회복률(strain recovery)을 측정하여 이로부터 예측 폴딩 안정성(예측 폴딩 횟수)을 계산함으로써 폴딩 안정성이 우수한 점착제를 선정할 수 있다.

Description

폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법
본 출원은 2017년 9월 11일자로 출원된 대한민국 특허출원 제10-2017-0116016호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 대한민국 특허출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 폴더블 디스플레이(foldable display)에 적합한 점착제의 선정방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴더블 디스플레이의 폴딩(folding) 안정성에 영향을 미치는 점착제의 폴딩 안정성을 예측하는 방법에 관한 것이다.
유기 발광 표시장치와 같은 유연한 폴더블 디스플레이는 유연한 특성을 가지고 있고, 따라서 휴대의 편의성을 위해 이를 폴딩 가능한 장치로 만들 수 있다.
그런데, 이렇게 유연한 디스플레이라도 장기간 계속하여 폴딩과 언폴딩(unfolding)을 반복하다 보면 변형되는 문제가 생길 수 있다. 이러한 반복적인 변형 조건에 노출되는 폴더블 디스플레이에 있어서 이에 사용되는 점착제 역시 기존 접착제와 달리 반복되는 변형 조건에 동일하게 노출되기 때문에 폴더블 디스플레이의 개발과 함께 점착제의 개발도 필요한 실정이다.
이러한 점착제의 개발과 관련하여 적합한 물성을 확보하는 것이 쉽지 않은데 어떤 물성이 중요한 인자인지 파악하는 것이 매우 중요하다. 이를 해결하기 위해 폴더블 디스플레이의 폴딩 안정성에 영향을 주는 점착제의 주요 물성 인자를 파악하고 이를 통해 폴딩 안정성을 예측할 수 있는 방법이 요구되었다.
이와 관련해, 폴더블 디스플레이에 사용되는 점착제의 폴딩 안정성을 예측할 수 있는 방법을 다음과 같은 과정을 통해 개발할 수 있음을 알게 되었다:
① 다양한 조성으로 이뤄진 점착제 유변물성 평가
② 실제 패널 형태로 평가된 폴딩 안정성 평가 결과와 매칭
③ 폴딩 안정성과 관련된 유변물성 유의인자 도출
④ 유변물성 유의인자를 이용한 폴딩 안정성 예측식 유도
그러나, 지금까지는 폴딩 안정성과 관련된 점착제의 물성 인자와 폴딩 안정성 예측식에 대한 만족할 만한 결과가 없었다.
본 발명자들은 폴더블 디스플레이 점착제의 중요 물성과 관계성이 높은 인자를 도출하고 이를 통해 폴딩 안정성을 예측할 수 있음을 밝혀냈다.
본 발명의 목적은 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 개발을 위해 폴딩 안정성에 영향을 주는 유변물성 유의인자를 도출하고 이를 통해 폴딩 안정성을 예측하는 것이다.
종래 기술에 따르면 폴더블 디스플레이의 기존 점착제의 물성 평가에는 전단(shear) 방향의 물성이 주로 사용되었으나, 본 발명자들은 폴더블 디스플레이의 점착제에는 적합하지 않다는 것을 확인하였다. 이는 폴딩 시 발생하는 변형이 주로 연신(stretching) 방향으로 발생하기 때문이며, 이에 DMA(dynamic mechanical analyzer)를 이용한 연신 물성 평가 결과가 실제 폴딩 테스트 결과와 관계성을 갖는 것을 확인하였다. 또한, 이를 통해 도출된 관계성이 높은 유의인자 두 가지를 조합하여 폴딩 안정성 예측식을 유도하게 되었다.
한 실시양태에서, 본 발명은 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정을 위해 폴딩 안정성에 영향을 주는 유변 물성 유의인자를 도출하고 이를 통해 폴딩 안정성을 예측하는 방법을 제공한다.
한 실시양태에서, 상기 유변 물성 유의인자는 초기 스트레스(initial stress) 및 변형 회복률(strain recovery)일 수 있다.
한 실시양태에서, 본 발명은 폴더블 디스플레이 점착제의 연신 물성 측정(Stress Relaxation & Recovery)에서 DMA를 이용하여 점착제의 초기 스트레스 및 변형 회복률을 측정한 후, 아래 수학식 1에 대입하여 예측 폴딩 안정성 값을 계산함으로써 폴더블 디스플레이에 적합한 점착제를 선정하는 방법을 제공한다:
[수학식 1]
예측 폴딩 안정성 = 1.587 Х 10 19(변형 회복률 -4.722)(초기 스트레스 -1.304)
한 실시양태에서, 상기 점착제의 연신 물성은 DMA를 이용하여 -20℃의 온도에서 12%의 변형률 하에 변형 시간 10분 및 회복 시간 20분으로 측정할 수 있다. 이러한 조건은 실험에 따라 달라질 수 있으며, 변형 시간 및 회복 시간은 보통 회복 시간이 변형 시간의 2배 이상이 되도록 설정할 수 있다.
한 실시양태에서, 상기 예측 폴딩 안정성 값(예측 폴딩 횟수)은 40000 이상이다. 폴딩 안정성은 초기 스트레스 및 변형 회복률 두 인자가 조합되어 나오는 값으로서, 상기 두 인자 중 단독 인자만으로는 예측이 되지 않는다. 초기 스트레스 및 변형 회복률은 상기 폴딩 안정성 예측식에서의 폴딩 안정성 값이 40000 이상이 되도록 하는 값이다. 한 실시양태에서, 초기 스트레스는 7000 내지 25000Pa일 수 있고, 변형 회복률은 70 내지 99%일 수 있다. 다른 실시양태에서, 초기 스트레스는 12000 내지 20000Pa, 예를 들어, 12000 내지 15000Pa일 수 있고, 변형 회복률은 80% 내지 90%, 예를 들어, 80 내지 87%일 수 있다.
한 실시양태에서, 상기 초기 스트레스 및 변형 회복률의 조합 인자와 폴딩 안정성과의 피어슨 상관계수(Pearson correlation coefficient)는 0.95의 관계성을 갖는다.
본 발명에 따르면, 폴더블 디스플레이 점착제의 물성 인자로서 초기 스트레스 및 변형 회복률을 측정하여 이로부터 폴딩 안정성을 계산함으로써 폴딩 안정성의 예측 정확도를 높여 폴딩 안정성이 우수한 점착제를 선정할 수 있다.
도 1은 DMA(dynamic mechanical analyzer)를 이용한 점착제의 초기 스트레스 및 변형 회복률의 측정값으로부터 계산된 예측 폴딩 안정성과 실제 폴딩 안정성과의 관계성을 나타낸 것으로, 예측값과 실측값의 피어슨 상관계수(Pearson correlation coefficient)는 0.95이다.
이하에서는, 본 발명의 양태를 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 개발을 위해 폴딩 안정성에 영향을 주는 유변물성 유의인자를 도출하고 이를 통해 폴딩 안정성을 정확하게 예측하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 폴더블 디스플레이 점착제의 연신 물성 측정(Stress Relaxation & Recovery)에서 DMA(dynamic mechanical analyzer)를 이용하여 점착제의 초기 스트레스 및 변형 회복률을 측정한 후, 아래 수학식 1에 대입하여 예측 폴딩 안정성 값을 계산함으로써 폴더블 디스플레이에 적합한 점착제를 선정하는 방법을 제공한다:
[수학식 1]
예측 폴딩 안정성 = 1.587 Х 10 19(변형 회복률 -4.722)(초기 스트레스 -1.304)
한 실시양태에서, 상기 점착제의 연신 물성은 DMA를 이용하여 -20℃의 온도에서 12%의 변형률 하에 변형 시간 10분 및 회복 시간 20분으로 측정할 수 있다. 이러한 조건은 실험에 따라 달라질 수 있으며, 변형 시간 및 회복 시간은 보통 회복 시간이 변형 시간의 2배 이상이 되도록 설정할 수 있다.
한 실시양태에서, 상기 예측 폴딩 안정성 값(예측 폴딩 횟수)은 40000 이상이다. 폴딩 안정성은 초기 스트레스 및 변형 회복률 두 인자가 조합되어 나오는 값으로서, 상기 두 인자 중 단독 인자만으로는 예측이 되지 않는다. 초기 스트레스 및 변형 회복률은 상기 폴딩 안정성 예측식에서의 폴딩 안정성 값이 40000 이상이 되도록 하는 값이다. 한 실시양태에서, 초기 스트레스는 7000 내지 25000Pa일 수 있고, 변형 회복률은 70 내지 99%일 수 있다. 다른 실시양태에서, 초기 스트레스는 12000 내지 20000Pa, 예를 들어, 12000 내지 15000Pa일 수 있고, 변형 회복률은 80% 내지 90%, 예를 들어, 80 내지 87%일 수 있다.
한 실시양태에서, 상기 초기 스트레스 및 변형 회복률의 조합 인자와 폴딩 안정성과의 피어슨 상관계수(Pearson correlation coefficient)는 0.95의 관계성을 갖는다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 아래에 기재한 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
<실시예>
본 실시예에서는 폴더블 디스플레이 점착제의 연신 물성을 측정하고 이로부터 폴딩 안정성을 예측하여 적합한 점착제를 선정하는 것에 대해 상세히 기재한다.
(1) 시료의 준비
다음의 조성(중량비)을 갖는 점착제 시료 6종을 준비하였다.
시료 A: 에틸헥실 아크릴레이트(ethylhexyl acrylate, EHA) 98, 아크릴산(acrylic acid, AA) 2, 시트르산(citric acid, CA)(가교제) 0.03
시료 B: EHA 98, AA 2, CA 0.5
시료 C: EHA 94, AA 6, CA 0.03
시료 D: EHA 97.5, AA 2.5, CA 0.03
시료 E: 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate, BA) 98, AA 2, CA 0.03
시료 F: BA 94, AA 6, CA 0.03
(2) 점착제 연신 물성의 측정조건(DMA, Stress Relaxation & Recovery)
상기 6종의 점착제에 대해 각각 다음의 조건하에서 실제 폴딩 테스트를 하여 연신 물성을 측정하였다.
온도: -20℃
변형률: 12%
시간: 변형 10분, 회복 20분
(3) 유변물성 유의인자 도출
DMA를 이용한 Stress Relaxation 테스트를 통해 폴딩 안정성과 관련된 유변물성 유의인자로서 초기 스트레스 및 변형 회복률을 도출하였다.
(4) 폴딩 안정성 예측
유변물성 유의인자인 초기 스트레스와 변형 회복률을 조합하여 예측 폴딩 안정성값을 아래 수학식 1에 따라 계산하였다:
[수학식 1]
예측 폴딩 안정성 = 1.587 Х 10 19(변형 회복률 -4.722)(초기 스트레스 -1.304)
DMA를 이용한 점착제의 초기 스트레스 및 변형 회복률의 측정값으로부터 계산된 예측 폴딩 안정성과 실제 폴딩 안정성과의 상관계수를 확인하였다. 초기 스트레스 및 변형 회복률의 조합 인자와 폴딩 안정성과의 피어슨 상관계수는 0.95이었다.
아래 표 1에 점착제 시료 6종의 실제 폴딩 테스트 결과(횟수)와 예측 폴딩 테스트 결과(횟수)를 기재하였다.
점착제 시료 실제 폴딩횟수 예측 폴딩 횟수 변형 회복률 초기 스트레스 적합성
A 60000 53000 85.2 12941 ○
B 15000 13000 99.8 21987.1 Х
C 15000 12000 88.4 35099.7 Х
D 30000 41000 86.6 14864.7 ○
E 5000 7000 93.9 40874.3 Х
F 10000 6000 95.3 47026.2 Х
위의 표를 근거로, 폴딩 안정성 값이 40000 이상인 점착제 시료 A 및 D가 우수한 점착제임을 알 수 있다.따라서, 본 발명의 방법에 따라 폴더블 디스플레이 점착제들의 초기 스트레스 및 변형 회복률 값으로부터 폴딩 안전성 값을 계산함으로써 폴딩 안정성이 우수한 점착제를 선정할 수 있다.
이상에서는 본 발명에 따른 바람직한 실시양태를 기술하였으나, 이는 예시적인 것이며 당업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아니고 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시양태가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. DMA(dynamic mechanical analyzer)를 이용하여 점착제의 초기 스트레스 및 회복률을 측정한 후, 아래 수학식 1에 대입하여 예측 폴딩 안정성 값(예측 폴딩 횟수)을 계산하는 것을 포함하는, 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법:
    [수학식 1]
    예측 폴딩 안정성 = 1.587 Х 10 19(변형 회복률 -4.722)(초기 스트레스 -1.304)
  2. 제1항에 있어서, 상기 예측 폴딩 안정성 값이 40000 이상인, 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 초기 스트레스 및 변형 회복률은 상기 폴딩 안정성 예측식에서의 폴딩 안정성 값이 40000 이상이 되도록 하는 값인 것인, 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 초기 스트레스가 7000 내지 25000Pa이고, 상기 변형 회복률이 70% 내지 99%인 것인, 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 초기 스트레스가 12000 내지 15000Pa이고, 상기 변형 회복률이 80% 내지 87%인 것인, 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 초기 스트레스 및 변형 회복률의 조합 인자와 폴딩 안정성과의 피어슨 상관계수(Pearson correlation coefficient)가 0.95의 관계성을 갖는 것인, 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법.
PCT/KR2018/009727 2017-09-11 2018-08-23 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법 WO2019050195A2 (ko)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18854897.8A EP3543309B1 (en) 2017-09-11 2018-08-23 Method for selecting adhesive with excellent folding stability
JP2019535318A JP6849172B2 (ja) 2017-09-11 2018-08-23 フォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法
US16/478,408 US11649384B2 (en) 2017-09-11 2018-08-23 Method for selecting adhesive with excellent folding stability
CN201880005984.9A CN110168037B (zh) 2017-09-11 2018-08-23 用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170116016A KR102156470B1 (ko) 2017-09-11 2017-09-11 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법
KR10-2017-0116016 2017-09-11

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2019050195A2 true WO2019050195A2 (ko) 2019-03-14
WO2019050195A3 WO2019050195A3 (ko) 2019-05-02

Family

ID=65634427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2018/009727 WO2019050195A2 (ko) 2017-09-11 2018-08-23 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11649384B2 (ko)
EP (1) EP3543309B1 (ko)
JP (1) JP6849172B2 (ko)
KR (1) KR102156470B1 (ko)
CN (1) CN110168037B (ko)
WO (1) WO2019050195A2 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020164619A (ja) * 2019-03-29 2020-10-08 三菱ケミカル株式会社 粘着シート、それを用いた積層シート及び画像表示装置

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102156470B1 (ko) * 2017-09-11 2020-09-15 주식회사 엘지화학 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170116016A (ko) 2015-02-12 2017-10-18 테크레스 에스.피.에이. 골 시멘트용 3원 혼합물 및 이의 실현 방법

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1287561A (zh) 1998-10-19 2001-03-14 电气化学工业株式会社 乙烯－芳香族乙烯基化合物共聚物及其制备方法
JP3897477B2 (ja) 1999-03-25 2007-03-22 トヨタ自動車株式会社 応力−ひずみ関係シミュレート方法およびスプリングバック量予測方法
JP2007113944A (ja) 2005-10-18 2007-05-10 Lintec Corp 粘弾性測定装置および粘弾性測定方法
CN103097478B (zh) 2010-08-18 2015-09-30 3M创新有限公司 包含消除应力的光学粘合剂的光学组件及其制备方法
US9261444B1 (en) * 2013-07-30 2016-02-16 The Boeing Company Apparatus, system, and method for in situ strength testing of a bonded joint
TWI651387B (zh) * 2013-09-30 2019-02-21 漢高智慧財產控股公司 用於大型晶粒半導體封裝之導電黏晶薄膜及供其製備之組合物
JP2015190847A (ja) 2014-03-28 2015-11-02 住友金属鉱山株式会社 高分子ポリマーの架橋度の評価方法
US9952362B2 (en) 2014-09-30 2018-04-24 Lg Chem, Ltd. Polarizing plate and display apparatus comprising same
KR101721744B1 (ko) 2015-01-29 2017-03-31 삼성에스디아이 주식회사 점착필름 및 이를 포함하는 디스플레이 부재
KR20160100122A (ko) 2015-02-13 2016-08-23 동우 화인켐 주식회사 감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프
KR101975004B1 (ko) 2015-04-30 2019-05-03 주식회사 엘지화학 고분자 가공의 예측 방법
CN107683314A (zh) 2015-06-03 2018-02-09 3M创新有限公司 用于柔性显示器的基于丙烯酸系嵌段共聚物的组件层
KR102024481B1 (ko) * 2015-06-03 2019-09-23 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 가요성 디스플레이용 조립체 층
KR101814249B1 (ko) * 2015-07-16 2018-01-05 삼성에스디아이 주식회사 점착필름, 이를 포함하는 광학부재 및 이를 포함하는 광학표시장치
JP2017102443A (ja) * 2015-11-20 2017-06-08 日東電工株式会社 光学積層体および該光学積層体を用いた有機エレクトロルミネセンス表示装置
KR20170070370A (ko) * 2015-12-11 2017-06-22 삼성에스디아이 주식회사 점착시트 및 이를 포함하는 광학표시장치
KR102069482B1 (ko) 2016-02-19 2020-01-23 주식회사 엘지화학 폴더블(foldable) 디스플레이용 점착제 조성물
KR102069481B1 (ko) * 2016-02-19 2020-01-23 주식회사 엘지화학 폴더블(foldable) 디스플레이용 점착제 조성물
KR102156470B1 (ko) 2017-09-11 2020-09-15 주식회사 엘지화학 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법
WO2021025475A1 (ko) * 2019-08-05 2021-02-11 주식회사 엘지화학 점착 필름, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴더블 디스플레이 장치
JP2022063198A (ja) * 2020-10-09 2022-04-21 三菱ケミカル株式会社 ストレッチ包装用フィルム

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170116016A (ko) 2015-02-12 2017-10-18 테크레스 에스.피.에이. 골 시멘트용 3원 혼합물 및 이의 실현 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020164619A (ja) * 2019-03-29 2020-10-08 三菱ケミカル株式会社 粘着シート、それを用いた積層シート及び画像表示装置
JP7497748B2 (ja) 2019-03-29 2024-06-11 三菱ケミカル株式会社 粘着シート、それを用いた積層シート及び画像表示装置

Also Published As

Publication number Publication date
EP3543309A2 (en) 2019-09-25
US11649384B2 (en) 2023-05-16
KR20190029006A (ko) 2019-03-20
US20190376884A1 (en) 2019-12-12
KR102156470B1 (ko) 2020-09-15
EP3543309A4 (en) 2020-01-22
JP2020504298A (ja) 2020-02-06
EP3543309B1 (en) 2022-04-13
CN110168037A (zh) 2019-08-23
WO2019050195A3 (ko) 2019-05-02
CN110168037B (zh) 2020-10-23
JP6849172B2 (ja) 2021-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2019050195A2 (ko) 폴딩 안정성이 우수한 점착제의 선정방법
WO2018139830A1 (ko) 음극 릴레이를 이용한 배터리팩의 절연저항 측정 장치 및 측정 방법
ATE395596T1 (de) Diagnostisches panel ibd-first chek fur entzundliche darmerkrankung (ibd) und reizkolon
WO2019015056A1 (zh) 显示面板的测试电路及显示装置
WO2009088212A1 (en) Method for inspecting stain in polarizer due to uneven dyeing and automatic inspection system using the same
WO2019009536A1 (ko) 아크릴 실리콘을 이용한 이형필름 및 이의 제조방법
WO2019151822A1 (ko) 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물, 이를 이용한 점착필름, 및 이를 포함한 폴더블 디스플레이
WO2018062704A1 (ko) 대장암 진단 장치와 대장암 진단 정보 제공 방법
WO2016003057A1 (ko) 광학부재용 점착제 조성물, 이를 포함하는 광학부재 및 이를 포함하는 광학표시장치
WO2015030397A1 (ko) 고분자의 팽윤 현상 평가 지수를 계산하는 방법 및 이를 이용한 시스템
WO2017217669A1 (ko) 담도암 진단 정보 제공 방법과 담도암 진단 장치
EP1444519A4 (en) METHOD AND APPARATUS FOR DIFFERENTIATING CROHN&#39;S DISEASE FROM OTHER GASTROINTESTINAL DISORDERS SUCH AS ULCERO-HEMORHAGIC RECTOCOLITY OR IRRITABLE COLON SYNDROME BY DETECTING THE PRESENCE OF ANTI-SACCHAROMYCES CEREVISIAE FECAL ANTIBODIES
WO2011142627A2 (ko) 선상 수소재료 내장형 앰풀 시험편 및 이를 이용한 인장 시험 방법
CN117007442B (zh) 一种绝缘扁形软电缆的保护套柔韧度检测系统
WO2024117390A1 (ko) 전자장비용 시험계측기 확장 장치 및 방법
WO2014109491A1 (ko) 점착제 조성물
WO2019054663A1 (ko) 감광재 바인더의 모노머 정량분석방법
WO2019151824A1 (ko) 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물, 이를 이용한 점착필름, 및 이를 포함한 폴더블 디스플레이
KR20210041021A (ko) 표면 보호 시트용 점착제 조성물 및 표면 보호 시트
Marin et al. Creep properties of lucite and plexiglas for tension, compression, bending, and torsion
WO2023080492A1 (ko) 대상 구조물의 안정성 평가 방법
CN105670269A (zh) 一种无卤阻燃热塑性聚氨酯
WO2019156396A1 (ko) 족압 측정기 및 측정 방법
WO2013051876A2 (ko) 경시변화가 적은 수성점착제 조성물
JP7282135B2 (ja) 表面保護フィルム

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18854897

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2019535318

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018854897

Country of ref document: EP

Effective date: 20190619

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE