CN110168037B - 用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种得到流变特性的重要性因子并通过其预测折叠稳定性的方法，所述重要性因子影响用于开发具有优异的折叠稳定性的粘合剂的折叠稳定性。可以通过测量作为所述重要性因子的初始应力和应变恢复率，并由其测量预测的折叠稳定性(预测的折叠次数)来选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂。

Description

用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法
技术领域
本申请要求于2017年9月11日提交的韩国专利申请第10-2017-0116016号的优先权的权益，其出于所有目的通过引用整体并入本文。
本发明涉及一种用于选择适用于可折叠显示器的粘合剂的方法。更具体地，其涉及一种用于预测粘合剂的影响可折叠显示器的折叠稳定性的折叠稳定性的方法。
背景技术
诸如有机发光显示器的可折叠显示器具有柔性，因此，其可以制成便携式可折叠装置。
然而，即使在这样的柔性显示器的情况下，长时间反复折叠和展开也可能引起变形问题。在暴露于这样的反复变形条件的可折叠显示器中，显示器中使用的粘合剂与常规粘合剂不同，也暴露于相同的反复变形条件。因此，需要开发可折叠显示器以及粘合剂。
关于这样的粘合剂的开发，确保合适的物理特性是不容易的，并且理解哪些物理特性是重要因子是非常重要的。为了解决这个问题，需要用于确定粘合剂的影响可折叠显示器的折叠稳定性的主要物理特性，然后由其预测折叠稳定性的方法。
在这方面，已发现可以通过以下步骤开发用于预测用于可折叠显示器的粘合剂的折叠稳定性的方法：
(i)评估由不同组合物制成的粘合剂的流变特性；
(ii)与以实际面板形式评估的折叠稳定性评估结果匹配；
(iii)得到与折叠稳定性相关的流变特性的重要性因子；以及
(iv)通过使用流变特性的重要性因子，导出用于预测折叠稳定性的方程式。
然而，到目前为止，对于粘合剂的与折叠稳定性相关的因子和用于预测折叠稳定性的方程式，还没有令人满意的结果。
本发明人得到与可折叠显示器的粘合剂的重要物理特性高度相关的因子并且发现可以根据这样的因子预测折叠稳定性。
发明内容
技术问题
为了解决现有技术中的以上问题，本发明的目的是得到影响粘合剂的折叠稳定性的流变特性的重要性因子，并通过所述因子预测粘合剂的折叠稳定性，以开发具有优异的折叠稳定性的粘合剂。
技术方案
根据现有技术，剪切方向的物理特性主要用于评估现有的可折叠显示器用粘合剂的物理特性，但是本发明人确定这不适用于可折叠显示器用粘合剂。这是因为折叠期间的应变主要发生在拉伸方向上。因此，确定通过使用动态机械分析仪(DMA)评估拉伸特性的结果与实际的折叠测试结果相关。此外，本发明人将由结果得到的两个高度相关的重要性因子组合，然后导出用于预测折叠稳定性的方程式。
为了实现一个目的，在一个实施方案中，本发明提供了一种用于得到影响粘合剂的折叠稳定性的流变特性的重要性因子，并根据所述因子预测粘合剂的折叠稳定性，从而选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法。
在一个实施方案中，流变特性的重要性因子可以为初始应力和应变恢复。
在一个实施方案中，本发明提供了一种用于选择适用于可折叠显示器的具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法，其包括在粘合剂的拉伸特性测量(应力松弛&恢复)中通过使用动态机械分析仪(DMA)来测量粘合剂的初始应力和应变恢复，然后通过使用以下方程式1由所测量的值计算粘合剂的为预测的折叠次数的预测的折叠稳定性值：
[方程式1]
预测的折叠稳定性＝1.587×1019(应变恢复-4.722)(初始应力-1.304)
在一个实施方案中，可以通过使用DMA在-20℃的温度下以12％的应变经10分钟的应变时间和20分钟的恢复时间测量粘合剂的拉伸特性。这些条件可以根据实验而改变，并且应变时间和恢复时间通常可以设定成使得恢复时间是应变时间的至少两倍。
在一个实施方案中，预测的折叠稳定性值(预测的折叠次数)可以为40000或更大。折叠稳定性是由初始应力和应变恢复两个因子的组合获得的数值，其并不是仅由这两个因子中的一个因子预测的。初始应力和应变恢复是使得预测的折叠稳定性值为40000或更大的值。在一个实施方案中，初始应力可以为7000Pa至25000Pa，以及应变恢复可以为70％至99％。在另一个实施方案中，初始应力可以为12000Pa至20000Pa，例如12000Pa至15000Pa，以及应变恢复可以为80％至90％，例如80％至87％。
在一个实施方案中，初始应力和应变恢复的组合因子与折叠稳定性之间的皮尔逊(Pearson)相关系数为0.95。
有益效果
根据本发明，通过测量作为可折叠显示器用粘合剂的物理特性因子的初始应力和应变恢复，然后由其计算折叠稳定性，从而增加折叠稳定性的预测准确性，可以选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂。
附图说明
图1示出了由通过使用动态机械分析仪(DMA)测量的粘合剂的初始应力和应变恢复的值计算的预测的折叠稳定性与实际的折叠稳定性之间的关系，并且预测值与实验值之间的皮尔逊相关系数为0.95。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明的实施方案。
应理解，本说明书和权利要求书中使用的术语和词语不应解释为具有普通含义和字典含义，而是应根据本发明人可以适当地限定术语和词语的概念以用最佳方法描述他/她的发明的原则解释为具有对应于本发明的精神的含义和概念。
本发明的目的在于得到影响粘合剂的折叠稳定性的流变特性的重要性因子，并准确地预测粘合剂的折叠稳定性，以开发具有优异的折叠稳定性的粘合剂。
为了实现该目的，本发明提供了一种用于通过在粘合剂的拉伸特性测量(应力松弛&恢复)中使用动态机械分析仪(DMA)测量粘合剂的初始应力和应变恢复，然后通过使用以下方程式1由所测量的值计算粘合剂的预测的折叠稳定性值来选择适用于可折叠显示器的粘合剂的方法：
[方程式1]
预测的折叠稳定性＝1.587×1019(应变恢复-4.722)(初始应力-1.304)
在一个实施方案中，可以通过使用DMA在-20℃的温度下以12％的应变经10分钟的应变时间和20分钟的恢复时间测量粘合剂的拉伸特性。这些条件可以根据实验而改变，并且应变时间和恢复时间通常可以设定成使得恢复时间是应变时间的至少两倍。
在一个实施方案中，预测的折叠稳定性值(预测的折叠次数)可以为40000或更大。折叠稳定性是由初始应力和应变恢复两个因子的组合获得的值，并不是仅由这两个因子中的一个因子预测的。初始应力和应变恢复是使得预测的折叠稳定性值为40000或更大的值。在一个实施方案中，初始应力可以为7000Pa至25000Pa，以及应变恢复可以为70％至99％。在另一个实施方案中，初始应力可以为12000Pa至20000Pa，例如12000Pa至15000Pa，以及应变恢复可以为80％至90％，例如80％至87％。
在一个实施方案中，初始应力和应变恢复的组合因子与折叠稳定性之间的皮尔逊相关系数为0.95。
发明实施方式
下文中，通过以下实施例更详细地解释本发明。以下实施例旨在进一步说明本发明。因此，本领域普通技术人员应认识到，在不脱离本发明的范围和精神的情况下，可以对本文描述的实施方案进行各种改变和修改。
实施例
在本实施例中，将详细描述通过测量可折叠显示器用粘合剂的拉伸特性并由其预测折叠稳定性来选择合适的粘合剂。
(1)样品的制备
制备具有以下组成(重量比)的六种粘合剂样品。
样品A：丙烯酸乙基己酯(EHA)98、丙烯酸(AA)2、柠檬酸(CA)(交联剂)0.03
样品B：EHA 98、AA 2、CA 0.5
样品C：EHA 94、AA 6、CA 0.03
样品D：EHA 97.5、AA 2.5、CA 0.03
样品E：丙烯酸丁酯(BA)98、AA 2、CA 0.03
样品F：BA 94、AA 6、CA 0.03
(2)用于测量粘合剂的拉伸特性的条件(DMA，应力松弛&恢复)
在以下条件下对六种粘合剂样品进行实际的折叠测试以测量各样品的拉伸特性。
温度：-20℃
应变：12％
时间：应变10分钟，恢复20分钟
(3)流变特性的重要性因子的得到
作为与折叠稳定性相关的流变特性的重要性因子，通过使用DMA经由应力松弛测试得到初始应力和应变恢复。
(4)折叠稳定性的预测
作为流变特性的重要性因子，将初始应力和应变恢复组合并根据以下方程式1计算预测的折叠稳定性值：
[方程式1]
预测的折叠稳定性＝1.587×1019(应变恢复-4.722)(初始应力-1.304)
确定由通过使用DMA测量的粘合剂样品的初始应力和应变恢复的值计算的预测的折叠稳定性与其实际的折叠稳定性之间的相关系数。发现初始应力和应变恢复的组合因子与折叠稳定性之间的皮尔逊相关系数为0.95。
6种粘合剂样品的实际的折叠测试结果(次数)和预测的折叠测试结果(次数)示于下表1中。
[表1]
Figure GDA0002118250990000061
基于上表，可以发现，折叠稳定性值为40000或更大的粘合剂样品A和D是优异的粘合剂。因此，根据本发明的方法，可以通过由可折叠显示器用粘合剂的初始应力和应变恢复值计算折叠稳定性值来选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂。
虽然如上所述详细地描述了本发明的特定实施方案，但是对于本领域技术人员而言明显的是，具体描述仅仅是期望的示例性实施方案，不应解释为限制本发明的范围。因此，本发明的实质范围由所附权利要求及其等同方案限定。

Claims (4)

1.一种用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法，所述方法包括通过使用动态机械分析仪在-20℃的温度下以12％的应变经10分钟的应变时间和20分钟的恢复时间来测量所述粘合剂的初始应力和应变恢复，以及然后通过使用以下方程式1由所测量的值计算所述粘合剂的为预测的折叠次数的预测的折叠稳定性值：
[方程式1]
预测的折叠稳定性＝1.587×1019(应变恢复-4.722)(初始应力-1.304)，
其中所述预测的折叠稳定性值为40000或更大，以及
其中所述初始应力的单位为Pa。
2.根据权利要求1所述的用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法，其中所述初始应力和所述应变恢复是使得所述预测的折叠稳定性值为40000或更大的值。
3.根据权利要求2所述的用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法，其中所述初始应力为7000Pa至25000Pa，以及所述应变恢复为70％至99％。
4.根据权利要求3所述的用于选择具有优异的折叠稳定性的粘合剂的方法，其中所述初始应力为12000Pa至15000Pa，以及所述应变恢复为80％至87％。
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