JP2020504298A - フォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は、フォールディング安定性に優れた粘着剤の開発のために、フォールディング安定性に影響を与えるレオロジー特性の有意因子を導出し、それを通じてフォールディング安定性を予測する方法に関するものであって、該有意因子として初期ストレス及び変形回復率を測定して、これより予測フォールディング安定性(予測フォールディング回数)を計算することにより、フォールディング安定性に優れた粘着剤を選定することができる。

Description

本願は、2017年9月11日付の大韓民国特許出願第10−2017−0116016号に基づいた優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。
本発明は、フォルダブルディスプレイ(foldable display)に適した粘着剤の選定方法に係り、より詳細には、フォルダブルディスプレイのフォールディング(folding)安定性に影響を及ぼす粘着剤のフォールディング安定性を予測する方法に関する。
有機発光表示装置のような柔軟なフォルダブルディスプレイは、柔軟な特性を有しており、したがって、携帯の便宜性のために、それをフォールディング可能な装置に作ることができる。
ところが、このように柔軟なディスプレイであるとしても、長期間継続してフォールディングとアンフォールディング(unfolding)とを繰り返すと、変形の問題が生じうる。このような反復的な変形条件に露出されるフォルダブルディスプレイにおいて、これに使われる粘着剤も、既存の接着剤とは異なって、反復される変形条件に同様に露出されるために、フォルダブルディスプレイの開発と共に粘着剤の開発も要求される実情である。
このような粘着剤の開発と関連して、適した物性を確保することが容易ではないが、如何なる物性が重要な因子であるかを把握することが非常に重要である。それを解決するために、フォルダブルディスプレイのフォールディング安定性に影響を与える粘着剤の主要物性因子を把握し、それを通じてフォールディング安定性を予測することができる方法が要求された。
これと関連して、フォルダブルディスプレイに使われる粘着剤のフォールディング安定性を予測することができる方法を次のような過程を通じて開発することができるということが分かった:
(1)多様な組成からなる粘着剤のレオロジー特性の評価
(2)実際にパネル形態で評価されたフォールディング安定性の評価結果とマッチング
(3)フォールディング安定性と関連したレオロジー特性の有意因子導出
(4)レオロジー特性の有意因子を利用したフォールディング安定性予測式誘導
しかし、今まではフォールディング安定性と関連した粘着剤の物性因子とフォールディング安定性予測式に対する満足するほどの結果がなかった。
本発明者らは、フォルダブルディスプレイ粘着剤の重要物性と関係性が高い因子を導出し、それを通じてフォールディング安定性を予測することができるということを明かにした。
本発明の目的は、フォールディング安定性に優れた粘着剤の開発のために、フォールディング安定性に影響を与えるレオロジー特性の有意因子を導出し、それを通じてフォールディング安定性を予測することである。
従来技術によれば、フォルダブルディスプレイの既存の粘着剤の物性評価には、剪断(shear)方向の物性が主に使われたが、本発明者らは、フォルダブルディスプレイの粘着剤には適していないということを確認した。これは、フォールディング時に発生する変形が主に延伸(stretching)方向に発生するためであり、これにより、動的機械分析装置(Dynamic Mechanical Analyzer、DMA)を利用した延伸物性評価結果が、実際フォールディングテスト結果と関係性を有することを確認した。また、それを通じて導出された関係性が高い有意因子2種を組み合わせてフォールディング安定性予測式を誘導した。
一実施態様において、本発明は、フォールディング安定性に優れた粘着剤の選定のために、フォールディング安定性に影響を与えるレオロジー特性の有意因子を導出し、それを通じてフォールディング安定性を予測する方法を提供する。
一実施態様において、前記レオロジー特性の有意因子は、初期ストレス(initial stress)及び変形回復率(strain recovery)であり得る。
一実施態様において、本発明は、フォルダブルディスプレイ粘着剤の延伸物性測定(Stress Relaxation & Recovery)でDMAを用いて粘着剤の初期ストレス及び変形回復率を測定した後、下記数式1に代入して、予測フォールディング安定性値を計算することにより、フォルダブルディスプレイに適した粘着剤を選定する方法を提供する:
[数式1]
予測フォールディング安定性=1.587X1019(変形回復率−4.722)(初期ストレス−1.304
一実施態様において、前記粘着剤の延伸物性は、DMAを用いて−20℃の温度で12%の変形率下に変形時間10分及び回復時間20分で測定することができる。このような条件は、実験によって変わり、変形時間及び回復時間は、通常回復時間が変形時間の2倍以上になるように設定することができる。
一実施態様において、前記予測フォールディング安定性値(予測フォールディング回数)は、40000以上である。フォールディング安定性は、初期ストレス及び変形回復率の2つの因子が組合わせられて出る値であって、前記2つの因子のうち、単独因子のみでは予測されない。初期ストレス及び変形回復率は、前記フォールディング安定性予測式でのフォールディング安定性値が40000以上にする値である。一実施態様において、初期ストレスは、7000〜25000Paであり、変形回復率は、70〜99%であり得る。他の実施態様において、初期ストレスは、12000〜20000Pa、例えば、12000〜15000Paであり、変形回復率は、80〜90%、例えば、80〜87%であり得る。
一実施態様において、前記初期ストレス及び変形回復率の組合わせ因子とフォールディング安定性とのピアソン相関係数(Pearson correlation coefficient)は、0.95の関係性を有する。
本発明によれば、フォルダブルディスプレイ粘着剤の物性因子として初期ストレス及び変形回復率を測定して、これよりフォールディング安定性を計算することにより、フォールディング安定性の予測正確度を高めて、フォールディング安定性に優れた粘着剤を選定することができる。
動的機械分析装置(DMA)を利用した粘着剤の初期ストレス及び変形回復率の測定値から計算された予測フォールディング安定性と実際フォールディング安定性との関係性を示したものであって、予測値と実測値とのピアソン相関係数は、0.95である。
以下、本発明の態様をより具体的に説明する。
本明細書及び特許請求の範囲に使われた用語や単語は、通常的に、または辞書的な意味として解釈されてはならず、発明者は自分の発明を最も最善の方法で説明するために、用語の概念を適切に定義できるという原則を踏まえて、本発明の技術的思想に符合する意味と概念として解釈しなければならない。
本発明は、フォールディング安定性に優れた粘着剤の開発のために、フォールディング安定性に影響を与えるレオロジー特性の有意因子を導出し、それを通じてフォールディング安定性を正確に予測することを目的とする。
前記目的を果たすために、本発明は、フォルダブルディスプレイ粘着剤の延伸物性測定で動的機械分析装置(DMA)を用いて粘着剤の初期ストレス及び変形回復率を測定した後、下記数式1に代入して、予測フォールディング安定性値を計算することにより、フォルダブルディスプレイに適した粘着剤を選定する方法を提供する:
[数式1]
予測フォールディング安定性=1.587X1019(変形回復率−4.722)(初期ストレス−1.304
一実施態様において、前記粘着剤の延伸物性は、DMAを用いて−20℃の温度で12%の変形率下に変形時間10分及び回復時間20分で測定することができる。このような条件は、実験によって変わり、変形時間及び回復時間は、通常回復時間が変形時間の2倍以上になるように設定することができる。
一実施態様において、前記予測フォールディング安定性値(予測フォールディング回数)は、40000以上である。フォールディング安定性は、初期ストレス及び変形回復率の2つの因子が組合わせられて出る値であって、前記2つの因子のうち、単独因子のみでは予測されない。初期ストレス及び変形回復率は、前記フォールディング安定性予測式でのフォールディング安定性値が40000以上にする値である。一実施態様において、初期ストレスは、7000〜25000Paであり、変形回復率は、70〜99%であり得る。他の実施態様において、初期ストレスは、12000〜20000Pa、例えば、12000〜15000Paであり、変形回復率は、80〜90%、例えば、80〜87%であり得る。
一実施態様において、前記初期ストレス及び変形回復率の組合わせ因子とフォールディング安定性とのピアソン相関係数は、0.95の関係性を有する。
以下、実施例を通じて本発明をさらに詳しく説明する。下記に記載した実施例は、単に本発明をより具体的に説明するためのものであって、本発明の要旨によって、本発明の範囲が、これら実施例によって制限されないということは当業者にとって明白である。
<実施例>
本実施例では、フォルダブルディスプレイ粘着剤の延伸物性を測定し、これよりフォールディング安定性を予測して、適した粘着剤を選定することについて詳しく記載する。
(1)試料の準備
次の組成(重量比)を有する粘着剤試料6種を準備した。
試料A:エチルヘキシルアクリレート(ethylhexyl acrylate、EHA)98、アクリル酸(acrylic acid、AA)2、]クエン酸(citric acid、CA)(架橋剤)0.03
試料B:EHA 98、AA 2、CA 0.5
試料C:EHA 94、AA 6、CA 0.03
試料D:EHA 97.5、AA 2.5、CA 0.03
試料E:ブチルアクリレート(butyl acrylate、BA)98、AA 2、CA 0.03
試料F:BA 94、AA 6、CA 0.03
(2)粘着剤延伸物性の測定条件(DMA、Stress Relaxation & Recovery)
前記6種の粘着剤について、それぞれ次の条件下で実際フォールディングテストを行って、延伸物性を測定した。
温度:−20℃
変形率:12%
時間:変形10分、回復20分
(3)レオロジー特性の有意因子導出
DMAを利用した応力緩和(Stress Relaxation)テストを通じてフォールディング安定性と関連したレオロジー特性の有意因子として初期ストレス及び変形回復率を導出した。
(4)フォールディング安定性予測
レオロジー特性の有意因子である初期ストレスと変形回復率とを組み合わせて、予測フォールディング安定性値を下記数式1によって計算した:
[数式1]
予測フォールディング安定性=1.587X1019(変形回復率−4.722)(初期ストレス−1.304
DMAを利用した粘着剤の初期ストレス及び変形回復率の測定値から計算された予測フォールディング安定性と実際フォールディング安定性との相関係数を確認した。初期ストレス及び変形回復率の組合わせ因子とフォールディング安定性とのピアソン相関係数は、0.95であった。
下記表1に粘着剤試料6種の実際フォールディングテスト結果(回数)と予測フォールディングテスト結果(回数)とを記載した。
Figure 2020504298
前記の表に基づいて、フォールディング安定性値が40000以上である粘着剤試料A及びDが、優れた粘着剤であることが分かる。したがって、本発明の方法によってフォルダブルディスプレイ粘着剤の初期ストレス及び変形回復率値からフォールディング安定性値を計算することにより、フォールディング安定性に優れた粘着剤を選定することができる。
以上、本発明による望ましい実施態様を記述したが、これは例示的なものであり、当業者ならば、これにより、本発明の範囲が制限されるものではなく、これより多様な変形及び均等な他の実施態様が可能であるという点を理解できるであろう。したがって、本発明の実質的な範囲は、下記の特許請求の範囲とそれらの等価物とによって定義される。

Claims (6)

  1. 動的機械分析装置(DMA)を用いて粘着剤の初期ストレス及び回復率を測定した後、下記数式1に代入して、予測フォールディング安定性値(予測フォールディング回数)を計算することを含むフォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法:
    [数式1]
    予測フォールディング安定性=1.587X1019(変形回復率−4.722)(初期ストレス−1.304
  2. 前記予測フォールディング安定性値が、40000以上である請求項1に記載のフォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法。
  3. 前記初期ストレス及び変形回復率は、前記フォールディング安定性予測式でのフォールディング安定性値が40000以上にする値である請求項1または2に記載のフォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法。
  4. 前記初期ストレスが、7000〜25000Paであり、前記変形回復率が、70〜99%である請求項3に記載のフォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法。
  5. 前記初期ストレスが、12000〜15000Paであり、前記変形回復率が、80〜87%である請求項4に記載のフォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法。
  6. 前記初期ストレス及び変形回復率の組合わせ因子とフォールディング安定性とのピアソン相関係数が、0.95の関係性を有する請求項1から5のいずれか一項に記載のフォールディング安定性に優れた粘着剤の選定方法。
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