WO2019038883A1 - 荷電粒子線装置およびそれを用いた観察方法、元素分析方法 - Google Patents

荷電粒子線装置およびそれを用いた観察方法、元素分析方法 Download PDF

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    • H01J2237/2806—Secondary charged particle

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus that detects secondary charged particles emitted from a sample by irradiating the sample with charged particles, and in particular, selectively selects secondary charged particles having a desired energy. Related to charged particle beam devices that are detected separately.
  • a charged particle beam apparatus represented by a scanning electron microscope (hereinafter referred to as “SEM”)
  • SEM scanning electron microscope
  • two fine particles emitted from a sample are scanned by scanning a finely focused charged particle beam.
  • Next charged particles are detected by a detector placed above the sample. Since the secondary charged particles reflect information such as the form, composition, or potential of the sample, observation, measurement, or analysis of the sample can be performed based on the detected amount of the secondary charged particles.
  • Auger electron spectroscopy is a method of analyzing the electrode surface or the minute region of a sample.
  • AES Auger electron spectroscopy
  • the sample is irradiated with focused charged particles, and the kinetic energy of the Auger electrons emitted from the electrode surface of the sample by the Auger transition process and their relative values are measured.
  • elemental analysis of Li to U, etc. excluding H and He is possible at an electrode surface of several nm or less from the sample surface or in a fine region of about several 10 nm.
  • Patent Document 1 discloses a method of uniformly shifting the energy spectrum of high energy Auger electrons to the low energy side to improve detection efficiency.
  • a positive voltage is applied to a sample to be irradiated with charged particles, the secondary charged particle beam is decelerated near the sample, and its energy spectrum is uniformly shifted to the low energy side.
  • AES uses a huge hemispherical electron spectrometer mounted on a charged particle beam device, and has a high energy resolution of about 0.1%.
  • Auger electron spectroscopy is large and complex and expensive.
  • the energy spectrum of the secondary charged particle emitted when the sample is irradiated with the charged particle depends on the sample composition or the sample potential.
  • secondary electrons which are generally defined as electrons having an energy of 50 eV or less, are observed concentrated in a relatively narrow low energy band. It was not possible to obtain information on sample composition.
  • the composition contrast image of the sample and the potential contrast image can be obtained from the difference in the amount of secondary charged particles detected due to the difference in sample composition. It is possible to obtain
  • a charged particle beam apparatus includes a charged particle source, a sample stage for mounting a sample, an objective lens for irradiating a sample with charged particle beams from the charged particle source, and charged particle beams for the sample.
  • a deflector for deflecting secondary charged particles emitted by irradiating the light, a detector for detecting secondary charged particles deflected by the deflector, and a sample voltage control unit for applying a positive voltage to the sample or the sample stage
  • a deflection intensity control unit that controls the intensity at which the deflector deflects the secondary charged particles.
  • a charged particle beam device capable of easily discriminating energy of secondary charged particles is realized.
  • a deflector and a detector are disposed above an objective lens having a role of focusing charged particles onto a sample, and secondary charged particles are detected by a deflection electromagnetic field of the deflector.
  • energy discrimination of secondary charged particles is realized by introducing control of a positive voltage value applied to a sample or a sample stage and control of deflection intensity of a deflector.
  • the secondary charged particle when a positive voltage is applied to the sample or the sample stage, the secondary charged particle is decelerated by the positive potential in the vicinity of the sample, and the energy of the secondary charged particle is reduced by a value equivalent to the positive potential. At this time, only secondary charged particles having energy larger than the positive potential can pass through the potential barrier of the positive potential, travel upward, and reach the detector. Therefore, by controlling the positive voltage value to be applied, it is possible to control the energy lower limit value of the secondary charged particle to be detected.
  • FIG. 1 is a schematic view of an SEM.
  • Charged particles (electrons) 5 are extracted from the charged particle source 2 by the extraction voltage V 1 applied to the extraction electrode 3. Further, the acceleration electrode 4 is grounded to a ground (reference potential), and an acceleration voltage V 2 is applied between the acceleration electrode 4 and the charged particle source 2.
  • the extraction voltage V1 and the acceleration voltage V2 are controlled by the charged particle source control unit 1.
  • the charged particles 5 are accelerated by the acceleration voltage V 2 and then focused by the focusing lenses 7 and 8 controlled by the focusing lens control unit 6, and then the two sets of scanners 10 and 11 controlled by the scanning coil control unit 9. Is scanned over the sample. Furthermore, the charged particles 5 are focused by the objective lens 13 controlled by the objective lens control unit 12, and the sample 15 mounted on the sample stage 14 is irradiated.
  • the sample 15 is grounded and the secondary charged particles (electrons) 16 emitted from the sample by irradiating the sample 15 with the charged particles 5 have a constant deflection electromagnetic field intensity.
  • a detector 18 by a deflector 17 having The secondary charged particles 16 deflected by the deflector 17 are detected by the detector 18, and the detection result is sent to the image formation control unit 21 and imaged.
  • an element control unit that controls each component of the SEM (charged particle source control unit 1, focusing lens control unit 6, scanning coil control unit 9, objective lens control unit 12, sample voltage control unit 19, deflection intensity control unit 20)
  • the image formation control unit 21) and the image display device 22 are controlled by the upper control device 23.
  • FIG. 2 shows an energy distribution 200 of secondary charged particles emitted from a sample grounded to ground.
  • the horizontal axis represents the energy of the secondary charged particles
  • the vertical axis represents the frequency (detection amount) of the secondary charged particles.
  • a range 201 indicated by a hatched portion is the energy distribution of the secondary charged particle 16 detected by the detector 18. This is because the lower the energy of the secondary charged particle 16 is, the more susceptible to deflection action, and accordingly, the secondary charged particle 16 having an energy smaller than Eu 1 [eV] is deflected according to the deflection field strength of the deflector 17. By being deflected to the detector 18 by the action of Therefore, secondary charged particles having an energy of 0 to Eu 1 [eV] at the time of emission from the sample 15 are detected by the detector 18.
  • the apparatus shown in FIG. 1 includes a sample voltage control unit 19 that controls a positive voltage value V3 applied to the sample 15 or the sample stage 14, and a deflection intensity control unit 20 that controls the deflection electromagnetic field intensity of the deflector 17.
  • the positive / negative of a voltage value is determined on the basis of ground (reference electric potential).
  • a deflector using either or both of an electric field and a magnetic field is applicable to the deflector 17, and a decelerating electric field type deflector using only the electric field, an electric field (E) orthogonal to the electric field (E) B) can be applied to an E ⁇ B (e-crossby) deflector.
  • E ⁇ B deflector is used as the deflector 17.
  • the detector 18 detects secondary charged particles having an energy of Es to Es + Eu1 [eV] at the time of emission from the sample 15. As described above, by controlling the sample voltage value Es [V] applied to the sample to shift the energy spectrum, the lower limit value of the detected energy can be controlled.
  • the deflection electromagnetic field intensity of the deflector 17 is weakened, and the upper limit value of the energy of the secondary charged particle that the deflector 17 exerts a deflection action is Eu2 [eV] Set to (Eu1> Eu2).
  • a range 401 indicated by the hatched portion is the energy distribution of the secondary charged particle 16 detected by the detector 18.
  • the control of the sample voltage value Es [V] applied to the sample shifts the energy distribution of the secondary charged particles, and controls the deflection electromagnetic field intensity of the deflector 17 to receive the action of the deflector 17.
  • the secondary charged particles 16 in the energy range Es to Es + Eu [eV] can be detected by controlling the energy upper limit value Eu [eV] of the above. That is, a desired energy filter can be applied to the secondary charged particles to be detected.
  • an energy filter image of a desired energy range can be displayed on the image display device 22.
  • the energy distribution of the secondary charged particles generated when the charged particles are irradiated to the sample differs depending on the sample composition.
  • By narrowing the energy range to be detected it is possible to detect with high sensitivity the difference in energy distribution and hence the difference in sample composition.
  • FIG. 5 shows the energy distribution when the region of composition B of the sample 15 is irradiated with charged particles. Because the composition is different, the shapes of the energy distribution 200 of FIG. 4 and the energy distribution 500 of FIG. 5 are different.
  • the secondary charged particles 16 in the energy range Es to Es + Eu2 [eV] can be detected by setting the sample voltage value Es [V] and the detection energy upper limit Eu2 [eV] based on the deflection electromagnetic field intensity.
  • a range 501 indicated by a hatched portion is the energy distribution of the secondary charged particle 16 detected by the detector 18.
  • FIG. 6 is a graph in which FIGS. 4 and 5 are superimposed on one graph.
  • the secondary charged particles are detected in the state of the detection energy upper limit Eu2 [eV] and the sample voltage value Es [V] based on the same deflection electromagnetic field intensity, but the sample composition Because the energy distribution of the secondary charged particles differs depending on the case, the secondary electron detection amount differs between the case of the composition A and the case of the composition B, and a detection amount difference 601 exists.
  • the upper limit value Eu [eV] and the lower limit value Es [eV] of the detected energy can be controlled independently by varying the deflection electromagnetic field intensity and the sample voltage value independently, so the difference between the secondary charged particle detection amounts is at a maximum.
  • a secondary charged particle image is formed by the image formation control unit 21 and displayed on the image display device 22, so that a contrast image in which the contrast between the composition A and the composition B is clear can be obtained.
  • secondary charged particles obtained by limiting the energy range Although there is no particular limitation on secondary charged particles obtained by limiting the energy range, it is particularly effective to observe low energy secondary electrons (generally defined as electrons having an energy of 50 eV or less). is there. In the case of secondary electrons, observation with a wide energy width, which is a general observation method, makes it impossible to obtain compositional information from secondary electrons because substantially no difference due to composition can be observed. By narrowing the energy range to be detected as in this embodiment, it is possible to detect the difference in the generation efficiency of secondary electrons due to the difference in the composition as the difference in the contrast of the image.
  • the amount of secondary electrons generated is also large, which is effective also from the viewpoint of the detected amount when the detection energy range is narrowed. Since the secondary electron image is sensitive to the surface shape of the sample surface, the composition of the sample, the potential and the surface shape of the sample surface greatly contribute to the image contrast.
  • FIG. 7 is a flowchart of composition contrast observation. This flow is executed by the control device 23.
  • the observation visual field is moved to a region including the composition A and the composition B to be compared by stage movement (step S71).
  • optical conditions for observation are set (step S72). Items to be set and adjusted are not particularly different from general SEM observation. For example, setting of acceleration voltage and current amount of the electron beam, axis adjustment for aligning the axis of the electron microscope and the central axis of the electron beam, aberration correction for correcting the aberration of the electron beam, and the like are included.
  • the deflection electromagnetic field intensity of the deflector 17 and the sample voltage value are automatically varied independently for each of the regions of composition A and composition B, and measurement is made from the regions of composition A and B
  • the detected secondary charged particle detection amount is stored (steps S73 to S76).
  • the sample voltage value is changed in the range of about 0 to 10 [V]
  • the deflection electromagnetic field intensity is changed in the range of about 10 several [eV] from the state without the electromagnetic field. Measure the amount of detected secondary charged particles.
  • the sample voltage or the deflection electromagnetic field intensity is changed, a positional deviation in the planar direction of the focusing point of the charged particle beam or a defocusing in the optical axis direction occurs. The deviation of these optical conditions is corrected by the controller 23 using the objective lens 13 and / or the scanners 10 and 11.
  • the region including the composition A and the composition B is set as an electron beam irradiation region (step S77), and the difference between the detection amount of secondary charged particles between the composition A region and the composition B region obtained in steps S73 to 76 is maximized.
  • the conditions of the deflection field intensity and the sample voltage value are set (step S78), and the secondary charged particle image is displayed (step S79).
  • Composition contrast observation is not limited to the flow chart of FIG. 7.
  • an arbitrary comparison place point or range to which a contrast by composition is to be specified is designated, and the contrast of the comparison place is specified.
  • the deflection field strength and the sample voltage value may be adjusted automatically or manually so as to maximize.
  • FIG. 8 shows a flowchart of elemental analysis. This flow is also executed by the control device 23.
  • the observation field of view is moved to a region including the sample to be subjected to elemental analysis by stage movement (step S81).
  • optical conditions for observation are set (step S82).
  • the detection amount of the secondary charged particles decreases, so that the detection amount satisfies a predetermined level, and the deflection electromagnetic field strength
  • the deflection electromagnetic field intensity Eu [eV] is set so as to minimize (step S83).
  • step S84 a secondary charged particle spectrum is created with the horizontal axis representing the sample voltage value and the vertical axis representing the secondary charged particle detection amount (step S85).
  • FIG. 9 shows an example of the secondary charged particle spectrum created in step S85.
  • the created secondary charged particle spectrum is displayed on the image display device 22.
  • An element can be identified by comparing the measured secondary charged particle spectrum with, for example, the reference value of the reference secondary charged particle spectrum for each element stored in advance in the control device 23 (step S 86) ( Step S87).

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Abstract

簡便に二次荷電粒子のエネルギー弁別が可能な荷電粒子線装置を実現する。荷電粒子線装置は、荷電粒子源２と、試料１５を載置する試料ステージ１４と、荷電粒子源２からの荷電粒子線５を試料１５に照射する対物レンズ１３と、試料１５に荷電粒子線５を照射することにより放出される二次荷電粒子１６を偏向する偏向器１７と、偏向器１７により偏向された二次荷電粒子を検出する検出器１８と、試料１５または試料ステージ１４に正電圧Ｖ３を印加する試料電圧制御部１９と、偏向器１７が二次荷電粒子１６を偏向する強度を制御する偏向強度制御部２０とを有する。

Description

荷電粒子線装置およびそれを用いた観察方法、元素分析方法
　本発明は、試料に対して荷電粒子を照射することで、試料より放出される二次的な荷電粒子を検出する荷電粒子線装置に係り、特に所望のエネルギーを有する二次荷電粒子を選択的に弁別して検出する荷電粒子線装置に関する。
　走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：以下「ＳＥＭ」と略する）に代表される荷電粒子線装置では、微細な試料に対して細く集束した荷電粒子線を走査することにより、試料から放出される二次荷電粒子を、試料上方に設置した検出器により検出する。二次荷電粒子は試料の形態、組成、あるいは電位等の情報を反映するため、二次荷電粒子の検出量を基に試料の観察、測定、あるいは分析を行うことができる。
　試料の極表面や微細領域を分析する手法として、オージェ電子分光（Auger Electron Spectroscopy：以下「ＡＥＳ」と略する）がある。ＡＥＳではＳＥＭにオージェ電子分光器を搭載した装置を用い、試料に集束荷電粒子を照射し、オージェ遷移過程により試料の極表面から放出されるオージェ電子の運動エネルギーやその相対値を測定することにより、元素の定性・定量分析を行う。ＡＥＳの特徴として試料表面から数ｎｍ以下の極表面や、数１０ｎｍ程度の微細領域において、H、Heを除くLi～U等の元素分析が可能であることが挙げられる。
　このため、ＡＥＳ装置は、Ｘ線光電子分光装置、光電子回折装置等の他の電子分光装置と比較して、極表面や微細領域における有効な分析手法となり得るが、ＡＥＳは本来、高エネルギーのオージェ電子が検出されにくい課題が存在する。この課題に対して特許文献１において、高エネルギーのオージェ電子のエネルギースペクトルを低エネルギー側に一様にシフトさせ、検出効率を向上させる手法が開示されている。特許文献１では荷電粒子を照射する試料に対して正電圧を印加し、試料近傍で二次荷電粒子線を減速させ、そのエネルギースペクトルを低エネルギー側に一様にシフトさせている。
特開２００６－３０２６８９号公報
　ＡＥＳは荷電粒子線装置に搭載する巨大な半球型の電子分光器を用いるもので、0.1％程度の高いエネルギー分解能を有する。しかしながら、オージェ電子分光装置は大型かつ複雑であり、価格も高い。
　試料に荷電粒子を照射したときに放出される二次荷電粒子のエネルギースペクトルは、試料組成又は、試料電位に依存する。しかしながら、特に、一般に50eV以下のエネルギーをもつ電子として定義される二次電子は比較的狭い低エネルギー帯に集中して観測されるため、従来の観測方法では二次電子の検出信号から実際上、試料組成の情報を得ることはできなかった。これに対し、所望のエネルギー帯の二次荷電粒子を弁別して検出することができれば、試料組成の違いに起因する二次荷電粒子の検出量の差から、試料の組成コントラスト像及び、電位コントラスト像を得ることが可能となる。
　本発明の一実施形態である荷電粒子線装置は、荷電粒子源と、試料を載置する試料ステージと、荷電粒子源からの荷電粒子線を試料に照射する対物レンズと、試料に荷電粒子線を照射することにより放出される二次荷電粒子を偏向する偏向器と、偏向器により偏向された二次荷電粒子を検出する検出器と、試料または試料ステージに正電圧を印加する試料電圧制御部と、偏向器が二次荷電粒子を偏向する強度を制御する偏向強度制御部とを有する。
　その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
　簡便に二次荷電粒子のエネルギー弁別が可能な荷電粒子線装置を実現する。
ＳＥＭの模式図である。 グラウンドに接地した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布を示す図である。 試料電圧値Es[eV]を印加した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布を示す図である。 試料電圧値Es[eV]及び偏向電磁界強度Eu2[eV]における試料（組成Ａ）の二次荷電粒子のエネルギー検出範囲を示す図である。 試料電圧値Es[eV]及び偏向電磁界強度Eu2[eV]における試料（組成Ｂ）の二次荷電粒子のエネルギー検出範囲を示す図である。 図４と図５とを重ね合わせた図である。 組成コントラスト観察のフローチャートである。 元素分析のフローチャートである。 元素分析で近似的に取得されるエネルギースペクトルの例である。
　荷電粒子線装置では、一般的に、試料へ荷電粒子を集束する役割をもつ対物レンズの上方に偏向器および検出器が配置されており、二次荷電粒子は偏向器の偏向電磁界により検出器へ導かれる。本実施の形態においては、試料又は試料ステージへ印加する正電圧値の制御と、偏向器の偏向強度の制御を導入することにより、二次荷電粒子のエネルギー弁別を実現する。
　二次荷電粒子のエネルギーが低いほど偏向作用を受けやすいため、ある特定の値よりも小さなエネルギーをもつ二次荷電粒子が、偏向電磁界により検出器へと導かれ、またその値は偏向器の偏向電磁界の強度に依存する。偏向器の偏向強度を制御することで、検出器へと偏向される二次荷電粒子のエネルギー上限値を制御することが可能となる。
　また、試料又は試料ステージへ正電圧を印加すると、試料近傍の正電位により二次荷電粒子が減速し、その正電位と同等の値だけ二次荷電粒子のエネルギーが低下する。このとき、正電位よりも大きなエネルギーをもっていた二次荷電粒子のみ、正電位の電位障壁を抜けて上方に進行し、検出器まで達することが可能である。従って、印加する正電圧値の制御によって、検出される二次荷電粒子のエネルギー下限値を制御することができる。
　以下では、荷電粒子線装置の例としてＳＥＭに本発明を適用した実施例を説明する。図１はＳＥＭの模式図である。引出電極３に印加される引出電圧Ｖ１により、荷電粒子源２から荷電粒子（電子）５が引き出される。また、加速電極４はグラウンド（基準電位）に接地され、加速電極４と荷電粒子源２との間には加速電圧Ｖ２が印加される。引出電圧Ｖ１及び、加速電圧Ｖ２は荷電粒子源制御部１により制御される。
　荷電粒子５は加速電圧Ｖ２によって加速された後、集束レンズ制御部６により制御される集束レンズ７、８により集束され、次に走査コイル制御部９により制御される２組の走査器１０、１１により試料上で走査される。更に、荷電粒子５は対物レンズ制御部１２により制御される対物レンズ１３により集束され、試料ステージ１４に載置された試料１５に照射される。
　通常の二次荷電粒子検出法では試料１５はグラウンドに接地されており、試料１５へ荷電粒子５を照射することで試料から放出される二次荷電粒子（電子）１６を一定の偏向電磁界強度をもつ偏向器１７によって検出器１８へと偏向する。偏向器１７により偏向された二次荷電粒子１６が検出器１８により検出され、検出結果は画像形成制御部２１に送られ、画像化される。
　また、ＳＥＭの各構成要素を制御する要素制御部（荷電粒子源制御部１、集束レンズ制御部６、走査コイル制御部９、対物レンズ制御部１２、試料電圧制御部１９、偏向強度制御部２０、画像形成制御部２１）及び画像表示装置２２は、上位の制御装置２３により制御される。
　図２にグラウンドに接地した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布２００を示す。横軸は二次荷電粒子のエネルギー、縦軸が二次荷電粒子の度数（検出量）を表す。図中、斜線部で示す範囲２０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。これは、二次荷電粒子１６のエネルギーが低いほど偏向作用を受けやすいため、偏向器１７の偏向電磁界強度に応じて、Eu1[eV]よりも小さなエネルギーの二次荷電粒子１６が偏向器１７の作用により検出器１８へと偏向されることによる。したがって、試料１５からの放出時に0～Eu1[eV]のエネルギーをもっていた二次荷電粒子が検出器１８により検出されることになる。
　図１に示す装置は、試料１５または試料ステージ１４へ印加する正電圧値Ｖ３を制御する試料電圧制御部１９と、偏向器１７の偏向電磁界強度を制御する偏向強度制御部２０を有している。なお、電圧値の正負はグラウンド（基準電位）を基準に定められる。また、偏向器１７には電界、磁界の両方または、いずれかを用いた偏向器の適用が可能であり、電界のみを用いた減速電界型偏向器や、直交させた電界（Ｅ）と磁界（Ｂ）とを用いたＥ×Ｂ（イークロスビー）偏向器が適用できる。ここでは、偏向器１７としてＥ×Ｂ偏向器を使用しているものとして説明する。
　試料１５に対して正電圧Es[V]を印加すると、正電圧の作用により、試料１５から放出された負電荷を有する二次荷電粒子１６は減速し、そのエネルギーがEs[eV]低下する。このエネルギーの低下後に、0～Eu1[eV]のエネルギーをもつ二次荷電粒子１６が偏向器１７の作用により検出器１８へと偏向される。正電圧Es[V]を印加した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布を図３に示す。図２と比較すると、エネルギー分布２００が、－Es[eV]だけシフトしている。図３中の斜線部で示す範囲３０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。試料１５からの放出時にEs～Es＋Eu1[eV]のエネルギーをもっていた二次荷電粒子が検出器１８により検出されることになる。このように、試料に印加される試料電圧値Es[V]を制御してエネルギースペクトルをシフトさせることにより、検出エネルギーの下限値を制御できる。
　試料電圧として正電圧Es[V]を印加した条件のもと、偏向器１７の偏向電磁界強度を弱め、偏向器１７が偏向作用を及ぼす二次荷電粒子のエネルギーの上限値をEu2[eV]（Eu1＞Eu2）に設定する。このとき、図４に示すように、斜線部で示す範囲４０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。このように、偏向器１７の偏向電磁界強度Eu[eV]を制御することにより、検出エネルギーの上限値を制御できる。
　試料に印加する試料電圧値Es[V]を制御して二次荷電粒子のエネルギー分布をシフトさせるとともに、偏向器１７の偏向電磁界強度を制御して偏向器１７の作用を受ける二次荷電粒子のエネルギー上限値Eu[eV]を制御することにより、エネルギー範囲Es～Es＋Eu[eV]の二次荷電粒子１６を検出できる。すなわち、検出する二次荷電粒子に所望のエネルギーフィルタをかけることができる。検出器１８による二次荷電粒子１６の検出信号を画像形成制御部２１により画像形成することで、所望のエネルギー範囲のエネルギーフィルタ像を画像表示装置２２へ表示することができる。
　このように、検出器が検出するエネルギー範囲を狭くすることにより、エネルギー弁別性が高い検出器が実現できる。試料に対して荷電粒子が照射されて発生する二次荷電粒子のエネルギー分布は試料組成によって異なっている。検出するエネルギー範囲を狭くすることで、エネルギー分布の違い、ひいては試料組成の違いを感度よく検出することが可能になる。例えば、図２～４のエネルギー分布２００の二次荷電粒子は、試料１５の組成Ａの領域から検出されたものとする。一方、図５は試料１５の組成Ｂの領域に荷電粒子を照射した場合のエネルギー分布を示すものとする。組成が異なるため、図４のエネルギー分布２００と図５のエネルギー分布５００とは形状が異なっている。試料電圧値Es[V]及び偏向電磁界強度による検出エネルギー上限値Eu2[eV]とすることで、エネルギー範囲Es～Es＋Eu2[eV]の二次荷電粒子１６を検出できる。図中、斜線部で示す範囲５０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。
　図６は図４と図５とを一つのグラフに重ね合わせたものである。組成Ａについても、組成Ｂについても、同じ偏向電磁界強度のよる検出エネルギー上限値Eu2[eV]及び試料電圧値Es[V]とした状態で二次荷電粒子を検出しているが、試料組成によって二次荷電粒子のエネルギー分布が異なるため、組成Ａの場合と組成Ｂの場合とで二次電子検出量は異なり、検出量差分６０１が存在する。偏向電磁界強度と試料電圧値とを独立に可変することで、検出エネルギーの上限値Eu[eV]と下限値Es[eV]を独立に制御できるため、二次荷電粒子検出量の差分が最大となる偏向電磁界強度及び試料電圧値の条件を探索する。探索された条件により、二次荷電粒子像を画像形成制御部２１により形成し、画像表示装置２２に表示することで、組成Ａと組成Ｂとのコントラストが鮮明なコントラスト像を得ることができる。
　エネルギー範囲を制限して取得する二次荷電粒子については特に限定するものではないが、低エネルギーの二次電子（一般に50eV以下のエネルギーをもつ電子として定義される）を観測することは特に有効である。二次電子の場合、一般的な観測方法である広いエネルギー幅での観測では組成による違いは実質的に観察できないため、二次電子から組成情報を取得することはできなかった。本実施例のように検出するエネルギー範囲を狭くすることで組成の違いによる二次電子の発生効率の違いを画像のコントラストの違いとして検出することができる。荷電粒子５を試料１５に照射することによって発生する二次荷電粒子の中では二次電子は発生量も大きいことから、検出エネルギー範囲を狭めた場合の検出量の観点からも有効である。二次電子像は試料表面の表面形状に敏感であるところから、試料の組成、電位及び試料表面の表面形状が像コントラストに大きく寄与することになる。
　図７は組成コントラスト観察のフローチャートである。本フローは制御装置２３により実行される。まず、観察視野をステージ移動により比較する組成Ａと組成Ｂとを含む領域に移動する（ステップＳ７１）。次に観察のための光学条件を設定する（ステップＳ７２）。設定、調整する項目は一般的なＳＥＭ観察と特に変わりはない。例えば、電子線の加速電圧・電流量の設定、電子顕微鏡の軸と電子線の中心軸を合わせる軸調整や、電子線の収差を補正する収差補正等が含まれる。光学条件が設定されれば、組成Ａ、組成Ｂのそれぞれの領域に対して、偏向器１７の偏向電磁界強度と試料電圧値とを独立に自動可変させ、組成Ａ領域及び組成Ｂ領域から測定される二次荷電粒子検出量を保存する（ステップＳ７３～Ｓ７６）。二次電子を検出する場合であれば、試料電圧値を0～10[V]程度の範囲、偏向電磁界強度については電磁界なしの状態から10数[eV]程度の範囲で値を変えながら二次荷電粒子検出量を測定する。なお、試料電圧または偏向電磁界強度を変更すると、荷電粒子線の集束点の平面方向の位置ずれや光軸方向のフォーカスずれが生じてしまう。これら光学条件のずれは、制御装置２３が対物レンズ１３及び／または走査器１０、１１を用いて補正する。
　このようにして計測した組成Ａ領域と組成Ｂ領域とで検出量の差が最大となる条件で観測すれば、組成によるコントラストは最大になる。そこで、組成Ａと組成Ｂとを含む領域を電子線照射領域とし（ステップＳ７７）、ステップＳ７３～７６で求めた組成Ａ領域と組成Ｂ領域との二次荷電粒子検出量の差分を最大とする偏向電磁界強度と試料電圧値の条件を設定し（ステップＳ７８）、その二次荷電粒子像を表示させる（ステップＳ７９）。
　なお、組成コントラスト観察は図７のフローチャートに限定されるものではなく、例えば、二次荷電粒子像から、組成によるコントラストをつけたい任意の比較場所（点または範囲）を指定し、比較場所のコントラストが最大となるように偏向電磁界強度と試料電圧値を自動的にあるいは手動で調整させるようにしてもよい。
　さらに、二次荷電粒子１６のエネルギースペクトルを近似的に取得し、試料の元素分析を行うことも可能である。図８に元素分析のフローチャートを示す。本フローも制御装置２３により実行される。まず、観察視野をステージ移動により元素分析対象試料を含む領域に移動する（ステップＳ８１）。次に観察のための光学条件を設定する（ステップＳ８２）。偏向器１７の偏向電磁界強度を弱めて二次荷電粒子１６を検出する場合には二次荷電粒子の検出量が減少してしまうため、この検出量が所定のレベルを満たし、偏向電磁界強度が最小となるよう、偏向電磁界強度Eu[eV]を設定する（ステップＳ８３）。この状態で、試料電圧値Es[V]とすると、前述の通り、Es～Es+Eu[eV]のエネルギー範囲の二次荷電粒子１６が検出できるので、試料電圧値Es[V]を自動可変させながら、そのとき測定される二次荷電粒子検出量を保存する（ステップＳ８４）。ステップＳ８４で保存した値から横軸を試料電圧値、縦軸を二次荷電粒子検出量とした二次荷電粒子スペクトルを作成する（ステップＳ８５）。図９にステップＳ８５で作成される二次荷電粒子スペクトルの例を示す。作成された二次荷電粒子スペクトルは画像表示装置２２に表示される。
　実測した二次荷電粒子スペクトルと、例えばあらかじめ制御装置２３に保存されている元素ごとの基準二次荷電粒子スペクトルの参考値とを比較する（ステップＳ８６）ことにより、元素を同定することができる（ステップＳ８７）。
１：荷電粒子源制御部、２：荷電粒子源、３：引出電極、４：加速電極、５：荷電粒子、６：集束レンズ制御部、７，８：集束レンズ、９：走査コイル制御部、１０，１１：走査器、１２：対物レンズ制御部、１３：対物レンズ、１４：試料ステージ、１５：試料、１６：二次荷電粒子、１７：偏向器、１８：検出器、１９：試料電圧制御部、２０：偏向強度制御部、２１：画像形成制御部、２２：画像表示装置、２３：制御装置。

Claims (13)

  1. 　荷電粒子源と、
    　試料を載置する試料ステージと、
    　前記荷電粒子源からの荷電粒子線を前記試料に照射する対物レンズと、
    　前記試料に前記荷電粒子線を照射することにより放出される二次荷電粒子を偏向する偏向器と、
    　前記偏向器により偏向された前記二次荷電粒子を検出する検出器と、
    　前記試料または前記試料ステージに正電圧を印加する試料電圧制御部と、
    　前記偏向器が前記二次荷電粒子を偏向する強度を制御する偏向強度制御部とを有する荷電粒子線装置。
  2. 　請求項１において、
    　前記検出器は、前記試料電圧制御部により前記試料または前記試料ステージに印加される正電圧及び、前記偏向強度制御部により制御される前記二次荷電粒子を偏向する強度により定まるエネルギー範囲の二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置。
  3. 　請求項２において、
    　前記検出器により検出される前記二次荷電粒子に基づき画像形成を行う画像形成制御部を有する荷電粒子線装置。
  4. 　請求項２において、
    　前記二次荷電粒子は、前記試料または前記試料ステージが基準電位である場合に５０ｅＶ以下のエネルギーをもつ二次電子である荷電粒子線装置。
  5. 　請求項１において、
    　前記荷電粒子源から荷電粒子を引き出す引出電極と、
    　前記荷電粒子を加速する加速電極とを有し、
    　前記加速電極は基準電位とされる荷電粒子線装置。
  6. 　請求項１において、
    　前記荷電粒子線を偏向させる走査器と、
    　制御装置とを有し、
    　前記制御装置は、前記試料電圧制御部により前記試料または前記試料ステージに印加される正電圧及び、前記偏向強度制御部により制御される前記二次荷電粒子を偏向する強度に応じて生じる前記荷電粒子線の集束点の平面方向の位置ずれ及び／または光軸方向のフォーカスずれを補正するため、前記対物レンズ及び／または前記走査器を制御する荷電粒子線装置。
  7. 　荷電粒子線装置を用いて、複数の組成領域を有する試料を観察する方法であって、
    　前記荷電粒子線装置は、前記試料または前記試料を載置する試料ステージに印加する正電圧及び、前記試料への荷電粒子線の照射により放出される二次荷電粒子を検出器に向けて偏向させる偏向器の強度が可変であり、
    　第１の組成を有する前記試料の第１領域に対して、前記正電圧及び前記偏向器の強度を変化させて前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量を測定し、
    　第２の組成を有する前記試料の第２領域に対して、前記正電圧及び前記偏向器の強度を変化させて前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量を測定し、
    　前記第１領域に対する二次荷電粒子の検出量と前記第２領域に対する二次荷電粒子の検出力との差分に基づき決定した前記正電圧及び前記偏向器の強度により、前記第１領域及び前記第２領域を含む前記試料の二次荷電粒子像を形成する観察方法。
  8. 　請求項７において、
    　前記第１領域に対する二次荷電粒子の検出量と前記第２領域に対する二次荷電粒子の検出力との差分を最大化する前記正電圧及び前記偏向器の強度により、前記第１領域及び前記第２領域を含む前記試料の二次荷電粒子像を形成する観察方法。
  9. 　請求項７において、
    　前記二次荷電粒子は、前記試料または前記試料ステージが基準電位である場合に５０ｅＶ以下のエネルギーをもつ二次電子である観察方法。
  10. 　荷電粒子線装置を用いて、試料の元素分析を行う方法であって、
    　前記荷電粒子線装置は、あらかじめ元素ごとの基準二次荷電粒子スペクトルを保持するとともに、前記試料または前記試料を載置する試料ステージに印加する正電圧及び、前記試料への荷電粒子線の照射により放出される二次荷電粒子を検出器に向けて偏向させる偏向器の強度が可変であり、
    　前記偏向器の強度を所定の値に設定し、
    　前記正電圧を変化させて前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量を測定して二次荷電粒子スペクトルを作成し、
    　作成した前記二次荷電粒子スペクトルと前記基準二次荷電粒子スペクトルとを比較することにより、元素を同定する元素分析方法。
  11. 　請求項１０において、
    　作成した前記二次荷電粒子スペクトルを画像表示装置に表示する元素分析方法。
  12. 　請求項１０において、
    　前記偏向器の強度を、前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量が所定のレベルを満たす最小値となるよう設定する元素分析方法。
  13. 　請求項１０において、
    　前記二次荷電粒子は、前記試料または前記試料ステージが基準電位である場合に５０ｅＶ以下のエネルギーをもつ二次電子である元素分析方法。
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