WO2019038213A1 - Pei-partikelschäume für anwendungen im luftfahrt-interieur - Google Patents

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WO2019038213A1
WO2019038213A1 PCT/EP2018/072392 EP2018072392W WO2019038213A1 WO 2019038213 A1 WO2019038213 A1 WO 2019038213A1 EP 2018072392 W EP2018072392 W EP 2018072392W WO 2019038213 A1 WO2019038213 A1 WO 2019038213A1
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particle foam
pei
foam
foamed
particle
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PCT/EP2018/072392
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Christian Trassl
Denis HOLLEYN
Kay Bernhard
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Evonik Röhm Gmbh
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    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors

Definitions

  • PEI particle foams for applications in the aviation interior are PEI particle foams for applications in the aviation interior
  • Polymeric foams based on polyetherimides (PEI) fulfill the aviation requirements of the aviation industry. Especially the requirements of the fire behavior, the media resistance and the mechanics make a big difference here
  • suitable polymer foams are produced as semi-finished products.
  • Post-processing to moldings is uneconomical in terms of time and material utilization, such as e.g. due to large amounts of cut waste.
  • the invention solves this problem by the fact that the material suitable in principle can be processed into particle foam moldings. These moldings can be produced without reworking in short cycle times and thus economically. Furthermore, this opens up new possibilities of functional integration, such as by direct foaming of inserts, etc., and in terms of creative freedom.
  • Suitable foams for installation in the aviation industry are well known. However, for the most part only foams of pure PMI (polymethacrylimide), PPSU (polyphenylene sulfones) or PES (polyethsulfones) are described. Also found in the literature but unsuitable from a toxicological point of view is also PI (polyarylimide). All these
  • PESU poly (oxy-1, 4-phenylsulfonyl-1, 4-phenyl)
  • DIAB Divinycell F
  • An economical method of avoiding cut-off in the manufacture of three-dimensional foam moldings is the use of bead foams rather than block foams. All of the prior art particulate foams have either disadvantages in use at high temperatures, or overall, and especially at these high temperatures, inadequate mechanical properties. In addition, very few foams are known that are not easy to inflame and Therefore, for example, in the interiors of road, rail or aircraft can be installed.
  • particle foams based on polypropylene (EPP), polystyrene (EPS), thermoplastic polyurethane elastomer (E-TPU) or PMI have inadequate flame retardancy, while all of them are inherently suitable
  • flame retarded polymers e.g. PES, PEI or PPSU according to the current state of the art can only be processed into block foams.
  • Composition for producing novel foams or composite materials which are, for example, a foam core with thermoplastic or crosslinked
  • Cover layers may be available for use in aircraft construction.
  • the resulting foams should have a good combination of applicability at high temperatures, good mechanical properties, in particular with respect to a sufficient elongation at break and for many applications in the field of vehicle and aircraft at least sufficient flame retardancy.
  • the foam should have a high resistance to various liquid, acidic, basic or hydrophobic liquids and to emulsions. Furthermore, from the composition to be developed by a variety of methods and with a wide range of three-dimensional shapes of the foam should be feasible and in the production of the final component as little or no waste as possible.
  • This composition according to the invention for producing foams is characterized in that it is is a particle foam based on polyetherimides (PEI).
  • PEI polyetherimides
  • the particle foam according to the invention has a glass transition temperature between 180 and 215 ° C. as the foamed material, and in which the average cell diameter of the particle foam is less than 2 mm, preferably less than 1 mm, more preferably less than 500 ⁇ m and very particularly preferably less than 250 ⁇ m.
  • the term cell describes a region in a foam which contains no matrix material but is at least partially enclosed by it.
  • Cells are also called pores.
  • these pores or cells are closed, which in turn means that the cell is completely enclosed by the matrix material of the foam.
  • a softer foam at least partially open cells are present.
  • a foam particle is understood according to the invention to mean the region in a particle foam which is defined by foaming a single unfoamed or prefoamed particle.
  • the boundary between the individual, interconnected foam particles can be easily recognized with the naked eye or determined under a light microscope. This is particularly applicable when the interfaces between two foam particles are clearly visible. Since this does not necessarily have to be the case, a simplified method is used according to the invention: for this purpose, a theoretical average diameter of a
  • an advantage of the present invention is that the volume fraction of the gusset between the individual foam particles is so small that it hardly comes into play in the volume measurement of the finished foam part.
  • These foam particles are preferably less than 1 cm in the finished foam, more preferably less than 0.7 cm.
  • Given glass transition temperatures are inventively - unless otherwise stated - measured by DSC (Differential Scanning Calometry). The skilled person knows that the DSC is only sufficiently meaningful if, after a first heating cycle up to a temperature which is at least 25 ° C above the highest glass transition or
  • the material sample is held for at least 2 min at this temperature. Thereafter, the mixture is again cooled to a temperature which is at least 20 ° C below the lowest glass transition or melting temperature to be determined, the cooling rate should be a maximum of 20 ° C / min, preferably a maximum of 10 ° C I min. After a further waiting time of a few minutes, the actual measurement takes place, in which the sample is heated to at least 20 ° C. above the highest melting or glass transition temperature at a heating rate of generally 10 ° C./min or less.
  • the composition according to the invention for producing the particle foam in a first alternative embodiment of the invention preferably consists of 80 to 99.5% by weight PEI. Furthermore, this composition has 0.5 to 10% by weight, preferably 1 to 9% by weight of a blowing agent. In addition, among other things 0 to 10 wt%, preferably 1 to 5 wt% additives may be included.
  • the additives may in particular be flame retardant additives, plasticizers, pigments, UV stabilizers, nucleating agents, impact modifiers, adhesion promoters, rheology modifiers, chain extenders, fibers and / or nanoparticles.
  • phosphorus compounds in particular phosphates, phosphines or phosphites are used.
  • Suitable UV stabilizers or UV absorbers are generally known to the person skilled in the art.
  • HALS compounds Tiuvine or triazoles.
  • the impact modifiers used are generally polymer particles comprising an elastomer or soft phase. These are often core (shell) shell particles, with an outer shell that is as a maximum weakly crosslinked and as a pure polymer would have an at least minimum miscibility with the PEI.
  • all known pigments can be used as pigments.
  • the influence on the foaming process - as with all other additives used in larger amounts of more than 0.1% by weight - should be investigated. This is feasible for the skilled person with relatively little effort.
  • Suitable plasticizers, rheology modifiers and chain extenders are generally known to the person skilled in the art from the production of films, membranes or molded parts from PEI or blends containing PEI and can accordingly be transferred to the preparation of a foam from the composition according to the invention with little effort.
  • the optionally added fibers are typically known fiber materials that can be added to a polymer composition.
  • the fibers are PEI, PES, PPSU or blend fibers, the latter of a selection of the polymers mentioned.
  • the nanoparticles which can be present, for example, as tubes, flakes, rods, spheres or in other known forms, are generally inorganic materials. These can take on different functions in the finished foam. Thus, these particles partially act as nucleating agents during foaming. Furthermore, the particles can influence the mechanical properties as well as the (gas) diffusion properties of the foam. Furthermore, the particles additionally contribute to the low flammability.
  • phase-separating polymers can also be added as nucleating agents.
  • the polymers described are separated from the others in the consideration of the composition
  • Nucleating agents as these primarily affect the mechanical properties of the foam, the melt viscosity of the composition and thus the
  • the additives may optionally also contain up to 9% by weight of a further polymer component for adjusting the physical properties.
  • the additional polymers may be, for example, polyamides, polyolefins, in particular PP, polyesters, in particular PET, sulfur-based polymers, such as, for example, PSU, PPSU, PES or poly (meth) acrylimide.
  • blowing agent is relatively free and determined for the skilled person in particular by the chosen Shuumungsmethode, the solubility in the polymer and the foaming temperature.
  • alcohol such as e.g. Isopranol or butanol
  • ketones such as acetone or
  • Methyl ethyl ketone alkanes, such as iso- or n-butane, pentane, hexane, heptane or octane, alkenes, such as pentene, hexene, heptene or octene, CO2, N2, water, ethers, such as diethyl ether, aldehydes , such as Formaldehyde or propanal, fluorinated (chlorinated) hydrocarbons, chemical blowing agents or mixtures of several of these substances.
  • alkanes such as iso- or n-butane
  • pentane hexane
  • heptane or octane alkenes
  • alkenes such as pentene, hexene, heptene or octene
  • CO2, N2 water
  • ethers such as diethyl ether
  • aldehydes such as
  • the chemical blowing agents are less or non-volatile substances that are chemically decomposed under the foaming conditions and thereby the actual
  • Form blowing agent A very simple example of this is tert-butanol, which is under
  • Foaming conditions isobutene and water forms.
  • Further examples are NaHCCh, citric acid or their derivatives, azodicarbonamide (ADC) or compounds thereof,
  • TSH Toluenesulfonylhydrazine
  • OBSH oxybis (benzosulfohydrozide)
  • 5-phenyltetrazole 5-PT
  • the particle foam of the invention has a tensile strength according to IS01926 greater than 0.5 MPa, an elongation at break according to IS01926 between 8 and 12%, a shear modulus according to ASTM C273 at room temperature greater than 8 MPa, a shear strength according to ASTM C273 at
  • Aircraft industry in particular for use in the interior of an aircraft important fire safety regulations or fire properties applicable to FAR 25.852 is applicable.
  • Characteristics such that they differ in a surface and an axis perpendicular to this surface. Depending on the specific application, isotropic mechanical properties can be quite advantageous, especially if pressure loads occur uniformly from different directions.
  • the foams according to the invention preferably have a degree of foaming which constitutes a reduction in density compared with the unfoamed material of between 1 and 98%, preferably between 50 and 97%, particularly preferably between 70 and 95%.
  • the foam has a density between 20 and 1000 kg / m 3 , preferably 40 and 250 kg / m 3, particularly preferably between 50 and 150 kg / m 3 .
  • a composition consisting of 80 to 99.5% by weight of PEI, 0.5 to 10% by weight of blowing agent and 0 to 10% by weight of additives is processed by means of an extruder with perforated plate to a foamed or foamable granules.
  • the temperatures between feed zone and screw tip are preferably in a range between 320 and 400 ° C. Furthermore, there is usually no uniform temperature over this distance, but, for example, a gradient with increasing temperature in the conveying direction of the polymer melt.
  • the temperature of the perforated plate is between 250 and 350 ° C and the melt temperature at the exit through the perforated plate between 230 and 360 ° C.
  • the loading with the propellant takes place in the extruder.
  • the granules then foam on exiting the perforated plate when the pressure in the underwater granulation is less than the expansion force of the propellant.
  • the granulate thus foamed is then preferably further processed into a particle foam.
  • Extruders are directed into an underwater granulator. This is designed so with respect to a combination of temperature and pressure that foaming is prevented. This procedure results in a granulate laden with propellant, which can later be foamed by renewed energy supply to the desired density and / or can be further processed under optional shaping to form a particle foam workpiece.
  • the energy input necessary for prefouching can be achieved by means of contact heat, e.g. in a convection oven or
  • Composition consisting of 90 to 100% by weight of PEI and 0 to 10% by weight of additives by means of an extruder with perforated plate also initially processed into granules, but not loaded with a propellant.
  • the temperatures which are again not necessarily uniform, between intake zone and screw tip lie in a range between 320 and 400 ° C.
  • the temperature of the perforated plate between 250 and 350 ° C and the melt temperature at the exit through the perforated plate between 230 and 360 ° C.
  • the granules are then loaded in an autoclave with a propellant so that it contains between 0.5 and 10 wt% propellant.
  • the propellant loaded granules can then be foamed by relaxing and / or by heating to a temperature of about 200 ° C to a particle foam.
  • the skilled person is fundamentally familiar with various methods for foaming polymer compositions which are applicable to the present composition, in particular with regard to methods for thermoplastic foams.
  • the composition can be foamed at a temperature between 150 and 250 ° C and a pressure between 0, 1 and 2 bar.
  • the actual foaming takes place, if not following extrusion, at a temperature between 180 and 230 ° C in a normal pressure atmosphere.
  • a composition still without propellant, in an autoclave at a temperature e.g. between 20 and 120 ° C and a pressure e.g. between 30 and 100 bar applied to the propellant and then foamed by lowering the pressure and raising the temperature to the foaming temperature in the autoclave.
  • a pressure e.g. between 30 and 100 bar applied to the propellant and then foamed by lowering the pressure and raising the temperature to the foaming temperature in the autoclave.
  • Welded means that by heating the components, a material bond or an adhesion between the materials, e.g. by partially filling open pores at the
  • Foam surface with cover material arises.
  • the cover material can be wood, metals, decorative films, composite materials, prepregs or other known materials.
  • the produced particle foam can alternatively in the presence of a
  • Covering material are foamed so that it is connected to this by means of gluing or welding.
  • the PEI can alternatively also be added on leaving the extruder in an optionally heated mold, optionally containing cover materials. It is foamed with shaping to form a particle foam or a composite material. Alternatively, upon exiting the extruder, the composition may be passed into a foam spray device. In this device is then foamed directly under shaping.
  • the particle foams or composite materials can be seen during the foaming with inserts and / or channels can be installed in the particle foam.
  • the foams according to the invention or the foams produced by the process according to the invention are used in the construction of spacecraft or aircraft, especially in their interior or exterior use. This may include the particle foams produced by the process of the invention or not, as well as the composite materials realized therefrom. In particular, due to the low flammability foams of the invention can be installed in the interior of these vehicles.
  • the pure PEI particle foams are particularly suitable for being installed in the interior of an aircraft.
  • aircraft also include helicopters or even spacecraft. Examples of the installation in the interior of such an aircraft are, for example, the fold-out trays on the seat back of a passenger machine, the filling of a seat or a partition, and, for example, in internal doors.
  • particle foams based on a blend containing PEI are also suitable for incorporation in the exterior of an aircraft.
  • Outside means not only as a filling in the outer skin of an aircraft, but in particular in an aircraft nose, in the rear area, in the wings, in the outer doors, in the oars or in rotor blades.

Abstract

Polymerschäume auf Basis von Polyetherimiden (PEI) erfüllen die von der Luftfahrtindustrie geforderten gesetzlichen Vorgaben für das Luftfahrt-Interieur. Speziell die Anforderungen an das Brandverhalten, die Medienbeständigkeit und die Mechanik stellen hier eine große Herausforderung dar. Nach dem Stand der Technik werden geeignete Polymerschäume als Halbzeuge hergestellt. Die Nachbearbeitung zu Formteilen ist unwirtschaftlich hinsichtlich Zeit und Materialausnutzung, wie z.B. durch große Mengen Schnittabfall. Die Erfindung löst dieses Problem dadurch, dass das prinzipiell geeignete Material zu Partikelschaum-Formteilen verarbeitet werden kann. Diese Formteile können ohne Nachbearbeitung in kurzen Zykluszeiten und damit wirtschaftlich hergestellt werden. Des Weiteren ergeben sich dadurch neue Möglichkeiten der Funktionsintegration, wie z.B. durch direktes Einschäumen von Inserts usw., und hinsichtlich der gestalterischen Freiheit.

Description

PEI-Partikelschäume für Anwendungen im Luftfahrt-Interieur
Gebiet der Erfindung
Polymerschäume auf Basis von Polyetherimiden (PEI) erfüllen die von der Luftfahrtindustrie geforderten gesetzlichen Vorgaben für das Luftfahrt-Interieur. Speziell die Anforderungen an das Brandverhalten, die Medienbeständigkeit und die Mechanik stellen hier eine große
Herausforderung dar. Nach dem Stand der Technik werden geeignete Polymerschäume als Halbzeuge hergestellt. Die Nachbearbeitung zu Formteilen ist unwirtschaftlich hinsichtlich Zeit und Materialausnutzung, wie z.B. durch große Mengen Schnittabfall. Die Erfindung löst dieses Problem dadurch, dass das prinzipiell geeignete Material zu Partikelschaum-Formteilen verarbeitet werden kann. Diese Formteile können ohne Nachbearbeitung in kurzen Zykluszeiten und damit wirtschaftlich hergestellt werden. Des Weiteren ergeben sich dadurch neue Möglichkeiten der Funktionsintegration, wie z.B. durch direktes Einschäumen von Inserts usw., und hinsichtlich der gestalterischen Freiheit.
Stand der Technik
Zum Verbau in der Luftfahrtindustrie geeignete Schaumwerkstoffe sind allgemein bekannt. Jedoch sind dazu zu einem überwiegenden Teil nur Schaumstoffe aus reinem PMI (Polymethacrylimid), PPSU (Polyphenylensulfone) oder PES (Polyethsulfonen) beschrieben. In der Literatur auch zu finden, jedoch aus toxikologischer Sicht ungeeignet, ist auch PI (Polyarylimid). Alle diese
Materialien werden bislang ausschließlich als Block- bzw. Plattenmaterialien eingesetzt.
Auch andere Materialien sind weniger ausführlich als Plattenmaterial zum Verbau in der
Luftfahrtindustrie beschrieben. So stellt z.B. Poly(oxy-1 ,4-phenylsulfonyl-1 ,4-phenyl) (PESU) ein solches Material dar. Dieses wird beispielsweise unter dem Produktnamen Divinycell F von der Firma DIAB vertrieben. Bei der weiteren Verarbeitung dieser Extrusionsschaumplatten fallen jedoch unwirtschaftlich große Mengen Verschnittmaterial an. Eine wirtschaftliche Methode zur Vermeidung von Schnittabfall bei der Herstellung von dreidimensionalen Schaumstoff-Formteilen ist die Verwendung von Schaumpartikeln (bead foams) anstatt von Blockschäumen. Alle nach dem Stand der Technik verfügbaren Partikelschäume haben entweder Nachteile bei der Verwendung bei hohen Temperauren oder aber insgesamt, und insbesondere bei diesen hohen Temperaturen, nicht optimale mechanische Eigenschaften. Hinzu kommt, dass nur sehr wenige Schaumstoffe bekannt sind, die nicht leicht zu entflammen sind und daher z.B. in Innenräumen von Straßen-, Schienen- oder Luftfahrzeugen verbaut werden können. So haben beispielsweise Partikelschäume auf Basis von Polypropylen (EPP), Polystyrol (EPS), thermoplastischem Polyurethan-Elastomer (E-TPU) oder PMI (ROHACELL Triple F) eine unzureichende Flammschutzwirkung, während sämtliche prinzipiell geeignete inhärent
flammgeschützte Polymere, wie z.B. PES, PEI oder PPSU nach aktuellem Stand der Technik nur zu Blockschäumen verarbeitet werden.
Aufgabe
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es in Hinblick auf den Stand der Technik eine
Zusammensetzung zur Herstellung neuartiger Schaumstoffe bzw. Verbundmaterialien, bei denen es sich beispielsweise um einen Schaumkern mit thermoplastischen bzw. vernetzten
Deckschichten handeln kann, für die Verwendung im Flugzeugbau zur Verfügung zu stellen. Dabei sollen die resultierenden Schaumstoffe eine gute Kombination aus Anwendbarkeit bei hohen Temperaturen, guten mechanischen Eigenschaften, insbesondere bezüglich einer ausreichenden Reißdehnung und eine für viele Anwendungen im Bereich des Fahrzeug- und Flugzeugbaus zumindest ausreichende Flammschutzwirkung haben.
Insbesondere soll der Schaumstoff dabei eine hohe Beständigkeit gegenüber diversen flüssigen, aciden, basischen oder hydrophoben Flüssigkeiten sowie gegenüber Emulsionen haben. Weiterhin soll aus der zu entwickelnden Zusammensetzung über verschiedenste Methoden und mit eine großen Brandbreite von dreidimensionalen Formen der Schaumstoff realisierbar sein und bei der Herstellung des finalen Bauteils möglichst kein oder nur sehr wenig Verschnitt anfallen.
Weitere nicht explizite Aufgaben können sich aus der Beschreibung, den Ansprüchen oder den Beispielen des vorliegenden Textes ergeben, ohne dazu an dieser Stelle explizit aufgeführt worden zu sein.
Lösung
Gelöst werden die Aufgaben durch die Zurverfügungstellung einer neuartigen Zusammensetzung zur Herstellung von temperaturbeständigen, schwer entflammbaren Schaumwerkstoffen zur Anwendung in der Luftfahrtindustrie, insbesondere im Luftfahrzeugbau. Diese erfindungsgemäße Zusammensetzung zur Herstellung von Schaumstoffen ist dadurch gekennzeichnet, dass es sich um einen Partikelschaum auf Basis von Polyetherimiden (PEI) handelt. Der erfindungsgemäße Partikelschaum weist dabei als geschäumtes Material eine Glasübergangstemperatur zwischen 180 und 215 °C auf, und in dem der mittlere Zelldurchmesser des Partikelschaums kleiner 2 mm, bevorzugt kleiner 1 mm, besonders bevorzugt kleiner 500 μιτι und ganz besonders bevorzugt kleiner 250 μιτι ist.
Dies ist insbesondere überraschend, da die eigentliche Glasübergangstemperatur des PEI's 215 bis 217 °C beträgt und das Material somit nicht nach dem aktuellen Stand der Technik, beispielsweise mittels Unterwassergranulierung, zu einem Partikelschaum verarbeitet werden kann.
Erfindungsgemäß beschreibt der Begriff Zelle einen Bereich in einem Schaumstoff, der kein Matrixmaterial enthält, jedoch von diesem zumindest teilweise umschlossen ist. Zellen werden dabei auch als Poren bezeichnet. Idealerweise sind in einem Hartschaum diese Poren bzw. Zellen geschlossen, was wiederum bedeutet, dass die Zelle vollständig von dem Matrixmaterial des Schaumstoffs umschlossen ist. Im Falle eines weicheren Schaumstoffs liegen zumindest teilweise offene Zellen vor. Diese lassen sich durch die Anordnung unvollständiger Wände bzw. im
Extremfall von Stegen dennoch als einzelne Zellen identifizieren. Damit lässt sich auch die Größe solcher offenen Zellen bestimmen. Die Größe einer Zelle lässt sich in vielen Fällen einfach, zum Beispiel unter Zuhilfenahme eines Mikroskops, ausmessen. Auch unter Berücksichtigung dieser Faktoren, ist es für den Fachmann einfach, die maximale Zellgröße im Schaumstoff einzuhalten.
Unter einem Schaumpartikel wird erfindungsgemäß der Bereich in einem Partikelschaum verstanden, der durch Aufschäumen eines einzelnen un- bzw. vorgeschäumten Partikels definiert ist. Die Grenze zwischen den einzelnen, miteinander verbundenen Schaumpartikeln lässt sich einfach mit dem bloßen Auge erkennen bzw. unter einem Lichtmikroskop bestimmen. Dies ist insbesondere anwendbar, wenn die Grenzflächen zwischen zwei Schaumpartikeln gut erkennbar sind. Da dieses aber nicht unbedingt gegeben sein muss, wird erfindungsgemäß eine vereinfachte Methode angewendet: dazu wird ein theoretischer durchschnittlicher Durchmesser eines
Schaumpartikels einfach aus dem Durchmesser der ungeschäumten Partikel, dem
Gesamtvolumen der ungeschäumten Partikel und dem Volumen des fertigen Schaumteils berechnet. Der Fachmann weiß, dass bei Partikelschäumen eine regelmäßige Größenverteilung der Schaumpartikel dergestalt erreicht werden kann, dass nur in den Randbereichen des
Schaumteils geringe Abweichungen auftreten. Weiterhin ist ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass der Volumenanteil der Zwickel zwischen den einzelnen Schaumpartikel derart gering ist, dass dieser bei der Volumenmessung des fertigen Schaumteils kaum zum Tragen kommt. Bevorzugt sind diese Schaumpartikel im fertigen Schaum kleiner 1 cm, besonders bevorzugt kleiner 0,7 cm. Angegebene Glasübergangstemperaturen werden erfindungsgemäß - wenn nicht anders ausgeführt - mittels DSC (Differential Scanning Calometry) gemessen. Der Fachmann weiß dazu, dass die DSC nur ausreichend aussagekräftig ist, wenn nach einem ersten Aufheizzyklus bis zu einer Temperatur, die minimal 25 °C oberhalb der höchsten Glasübergangs- bzw.
Schmelztemperatur, dabei jedoch mindestens 20 °C unterhalb der tiefsten Zersetzungstemperatur eines Materials liegt, die Materialprobe für mindestens 2 min bei dieser Temperatur gehalten wird. Danach wird wieder auf eine Temperatur, die mindestens 20 °C unterhalb der tiefsten zu bestimmenden Glasübergangs- oder Schmelztemperatur liegt, abgekühlt, wobei die Abkühlrate maximal 20 °C / min, bevorzugt maximal 10 °C I min betragen sollte. Nach einer weiteren Wartezeit von wenigen Minuten erfolgt dann die eigentliche Messung, bei der mit einer Aufheizrate von in der Regel 10 °C / min oder weniger die Probe bis mindestens 20 °C über die höchste Schmelz- oder Glasübergangstemperatur erhitzt wird.
Bevorzugt besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung zur Herstellung des Partikelschaums in einer ersten alternativen Ausführungsform der Erfindung aus 80 bis 99,5 Gew% PEI. Weiterhin weist diese Zusammensetzung 0,5 bis 10 Gew%, bevorzugt 1 bis 9 Gew% eines Treibmittels auf. Darüber hinaus können unter anderem 0 bis 10 Gew%, bevorzugt 1 bis 5 Gew% Additive enthalten sein. Bei den Additiven kann es sich insbesondere um Flammschutzadditive, Weichmacher, Pigmente, UV-Stabilisatoren, Nukleierungsmittel, Schlagzähmodifier, Haftvermittler, Rheologiemodifier, Kettenverlängerer, Fasern und/oder um Nanopartikel handeln.
Als Flammschutzadditive kommen in der Regel Phosphor-Verbindungen, insbesondere Phosphate, Phosphine oder Phosphite zum Einsatz. Geeignete UV-Stabilisatoren bzw. UV-Absorber sind dem Fachmann im Allgemeinen bekannt. In der Regel verwendet man dazu HALS-Verbindungen, Tiuvine oder Triazole. Als Schlagzähmodifier werden in der Regel Polymerpartikel, aufweisend eine Elastomer- bzw. Weichphase verwendet. Dabei handelt es sich häufig um Kern-(Schale- )Schale-Partikel, mit einer Außenschale, die als solche maximal schwach vernetzt ist und als reines Polymer eine zumindest minimale Mischbarkeit mit dem PEI aufweisen würde. Als Pigmente können grundsätzlich alle bekannten Pigmente eingesetzt werden. Insbesondere bei größeren Mengen sollte natürlich der Einfluss auf den Schäumungsvorgang - wie bei allen anderen in größeren Mengen von mehr als 0, 1 Gew% eingesetzten Additiven - untersucht werden. Dies ist für den Fachmann mit relativ wenig Aufwand durchführbar.
Geeignete Weichmacher, Rheologiemodifier und Kettenverlängerer sind dem Fachmann im Allgemeinen aus der Herstellung von Folien, Membranen oder Formteilen aus PEI oder Blends, enthaltend PEI bekannt und können entsprechend mit wenig Aufwand auf die Herstellung eines Schaums aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung übertragen werden. Bei den optional zugegebenen Fasern handelt es sich in der Regel um bekannte Fasermaterialien, die einer Polymerzusammensetzung zugegeben werden können. In einer besonders geeigneten Ausführung der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei den Fasern um PEI-, PES-, PPSU- oder um Blend-Fasern, letztere aus einer Auswahl der genannten Polymere.
Die Nanopartikel, die beispielsweise als Röhrchen, Plättchen, Stab, Kugel oder in anderen bekannten Formen vorliegen können, handelt es sich in der Regel um anorganische Materialien. Diese können gleich verschiedene Funktionen in dem fertigen Schaum übernehmen. So wirken diese Partikel teilweise als Nukleierungsmittel beim Schäumen. Weiterhin können die Partikel die mechanischen Eigenschaften, wie auch die (Gas-)Diffusionseigenschaften des Schaums beeinflussen. Weiterhin tragen die Partikel zusätzlich zur Schwerentflammbarkeit bei.
Neben den aufgeführten Nanopartikel können auch Mikropartikel oder wenig mischbare, phasenseparierende Polymere als Nukleierungsmittel zugefügt sein. Dabei sind die beschriebenen Polymere in der Betrachtung der Zusammensetzung getrennt von den anderen
Nukleierungsmitteln zu sehen, da diese primär einen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Schaums, die Schmelzviskosität der Zusammensetzung und damit die
Schäumungsbedingungen nehmen. Die zusätzliche Wirkung eines phasenseparierenden Polymers als Nukleierungsmittel ist ein zusätzlicher gewünschter, in diesem Fall jedoch nicht primärer Effekt dieser Komponente. Aus diesem Grund werden diese zusätzlichen Polymere in der Gesamtbilanz weiter oben getrennt von den übrigen Additiven aufgeführt.
In den Additiven können optional auch bis zu 9 Gew% einer weiteren Polymerkomponente zur Einstellung der physikalischen Eigenschaften enthalten sein. Bei den zusätzlichen Polymeren kann es sich beispielsweise um Polyamide, Polyolefine, insbesondere PP, Polyester, insbesondere PET, schwefelbasierte Polymere, wie zum Beispiel PSU, PPSU, PES oder Poly(meth)acrylimid handeln.
Die Wahl der Treibmittel ist relativ frei und bestimmt sich für den Fachmann insbesondere durch die gewählte Schäumungsmethode, die Löslichkeit im Polymer und die Schäumtemperatur.
Geeignet sind zum Beispiel Alkohol, wie z.B. Isopranol oder Butanol, Ketone, wie Aceton oder
Methylethylketon, Alkane, wie iso- oder n-Butan, bzw. -Pentan, Hexan, Heptan oder Octan, Alkene, wie zum Beispiel Penten, Hexen, Hepten oder Octen, CO2, N2, Wasser, Ether, wie zum Beispiel Diethylether, Aldehyde, wie z.B. Formaldehyd oder Propanal, Fluor(chlor)kohlenwasserstoffe, chemische Treibmittel oder um Mischungen aus mehreren dieser Substanzen.
Bei den chemischen Treibmitteln handelt es sich um weniger oder nicht flüchtige Substanzen, die unter den Schäumungsbedingungen chemisch zersetzt werden und dabei das eigentliche
Treibmittel bilden. Ein sehr einfaches Beispiel dafür stellt tert-Butanol dar, welches unter
Schäumungsbedingen Isobuten und Wasser bildet. Weitere Beispiele sind NaHCCh, Zitronensäure bzw. deren Derivate, Azodicarbonamid (ADC), bzw. Verbindungen davon ausgehend,
Toluolsulfonylhydrazin (TSH), Oxybis(benzosulfohydroazid) (OBSH) oder 5-Phenyl-tetrazol (5-PT).
Bevorzugt weist der erfindungsgemäße Partikelschaum eine Zugfestigkeit nach IS01926 größer 0,5 MPa, eine Bruchdehnung nach IS01926 zwischen 8 und 12 %, ein Schubmodul nach ASTM C273 bei Raumtemperatur größer 8 MPa, eine Schubfestigkeit nach ASTM C273 bei
Raumtemperatur größer 0,45 MPa, ein Druck-Modul nach ISO 844 bei Raumtemperatur größer 13 MPa und eine Druckfestigkeit nach ISO 844 bei Raumtemperatur größer 0,4 MPa auf. Bei Anwendung des weiter unten beschriebenen Verfahrens zur Herstellung des Partikelschaums ist es für den Fachmann, unter Erhalt der erfindungsgemäßen Glasübergangstemperatur und
Zellgröße einfach, diese mechanischen Eigenschaften einzuhalten. Überraschend wurde darüber hinaus auch gefunden, dass der erfindungsgemäße Partikelschaum unter den in der
Luftfahrtindustrie, insbesondere für Verwendung im Innenraum eines Luftfahrzeugs wichtigen Brandschutzbestimmungen bzw. Brandeigenschaften nach FAR 25.852 anwendbar ist.
Weiterhin sehr überraschend ist, dass alle benötigten Materialeigenschaften, die für die
Verwendung in einem Flugzeuginnenraum vorausgesetzt werden, durch einen erfindungsgemäßen Partikelschaum genauso erfüllt werden, wie durch einen entsprechenden Schaum in Plattenform. Für PMI z.B. ist dieser Zusammenhang nicht gegeben, da für dieses Polymethacrylimid
Plattenware aus einem Blockschaum die Bedingungen erfüllt, während ein Partikelschaum oft schlechtere mechanische Eigenschaften aufweist als ein Blockschaum. Als besonders
überraschender Vorteil hat sich darüber hinaus ergeben, dass ein solcher Partikelschaum im Gegensatz zu einem Blockschaum keine nennenswerte bis gar keine Zellorientierung aufweist. Daraus ergeben sich für einen Partikelschaum in vielen Fällen vorteilhafte isotrope mechanische Eigenschaften, während ein entsprechender Blockschaum oft anisotrope mechanische
Eigenschaften dergestalt aufweist, dass diese sich in einer Fläche und einer zu dieser Fläche senkrechten Achse unterscheiden. Je nach spezifischer Anwendung können isotrope mechanische Eigenschaften durchaus vorteilhaft sein, insbesondere, wenn Druckbelastungen gleichmäßig aus verschiedenen Richtungen erfolgen.
Bevorzugt weisen die erfindungsgemäßen Schaumstoffe einen Schäumungsgrad auf, der eine Reduktion der Dichte gegenüber dem ungeschäumten Material zwischen 1 und 98 %, bevorzugt zwischen 50 und 97 %, besonders bevorzugt zwischen 70 und 95 % ausmacht. Bevorzugt hat der Schaum eine Dichte zwischen 20 und 1000 kg/m3, bevorzugt 40 und 250 kg/m3 insbesondere bevorzugt zwischen 50 und 150 kg/m3.
Neben dem erfindungsgemäßen Partikelschaum sind auch Verfahren zu dessen Herstellung Bestandteil der vorliegenden Erfindung. Grundsätzlich gibt es zwei bevorzugte Vorgehen zur Herstellung der erfindungsgemäßen PEI- Partikelschäume. In einer ersten Verfahrensvariante wird eine Zusammensetzung, bestehend aus 80 bis 99,5 Gew% PEI, 0,5 bis 10 Gew% Treibmittel und 0 bis 10 Gew% Additiven mittels einem Extruder mit Lochplatte zu einem geschäumten bzw. schäumbaren Granulat verarbeitet. Dabei liegen die Temperaturen zwischen Einzugszone und Schneckenspitze bevorzugt in einem Bereich zwischen 320 und 400 °C. Weiterhin liegt zumeist keine einheitliche Temperatur über diese Strecke vor, sondern beispielsweise ein Gradient mit steigender Temperatur in Förderrichtung der Polymerschmelze. Die Temperatur der Lochplatte liegt dabei zwischen 250 und 350 °C und die Massetemperatur beim Austritt durch die Lochplatte zwischen 230 und 360 °C. In dem Extruder erfolgt dabei in der Regel die Beladung mit dem Treibmittel. Das Granulat schäumt dann beim Austritt aus der Lochplatte wenn der Druck in der Unterwassergranulierung geringer ist als die Expansionskraft des Treibmittels. Das so geschäumte Granulat wird dann bevorzugt anschließend zu einem Partikelschaum weiter verarbeitet. In einer Variante dieser Ausführungsform kann die Zusammensetzung beim Austritt aus dem
Extruder in einen Unterwassergranulator geleitet werden. Dieser ist dabei derart bezüglich einer Kombination aus Temperatur und Druck ausgelegt, dass ein Schäumen verhindert wird. Durch dieses Vorgehen erhält man ein mit Treibmittel beladenes Granulat, welches später durch erneute Energiezufuhr auf die gewünschte Dichte aufgeschäumt und/oder unter optionaler Formgebung zu einem Partikelschaumwerkstück weiterverarbeitet werden kann. Der zum Vorschäumen notwendige Energieeintrag kann mittels Kontaktwärme z.B. in einem Umluftofen oder
strahlungsbasiert mittels IR- oder Mikrowellenstrahlung erfolgen.
In einer zweiten Verfahrensvariante zur Herstellung eines PEI-Partikelschaums wird eine
Zusammensetzung, bestehend aus 90 bis 100 Gew% PEI und 0 bis 10 Gew% Additiven mittels einem Extruder mit Lochplatte ebenfalls zunächst zu einem Granulat verarbeitet, dabei jedoch nicht mit einem Treibmittel beladen. Auch hier liegen die - wieder nicht zwingend gleichmäßigen - Temperaturen zwischen Einzugszone und Schneckenspitze in einem Bereich zwischen 320 und 400 °C. Gleichfalls beträgt die Temperatur der Lochplatte zwischen 250 und 350 °C und die Massetemperatur beim Austritt durch die Lochplatte zwischen 230 und 360 °C. Hier wird das Granulat anschließend in einem Autoklaven derart mit einem Treibmittel beladen werden, dass diese darauf zwischen 0,5 und 10 Gew% Treibmittel enthält. Das mit Treibmittel beladene Granulat kann anschließend durch Entspannen und/oder durch Erhitzen auf eine Temperatur von über 200 °C zu einem Partikelschaum geschäumt werden.
In Bezug auf das eigentliche Schäumen sind dem Fachmann grundsätzlich diverse Methoden zum Schäumen von Polymerzusammensetzungen bekannt, die insbesondere in Bezug auf Methoden für thermoplastische Schäume auf die vorliegende Zusammensetzung anwendbar sind. Zum Beispiel kann die Zusammensetzung bei einer Temperatur zwischen 150 und 250 °C und einem Druck zwischen 0, 1 und 2 bar aufgeschäumt werden. Bevorzugt erfolgt das eigentliche Schäumen, wenn nicht in Anschluss an die Extrusion, bei einer Temperatur zwischen 180 und 230 °C in einer Normaldruckatmosphäre.
In der Variante der späteren Beladung mit einem Treibmittel wird eine Zusammensetzung, noch ohne Treibmittel, in einem Autoklaven bei einer Temperatur z.B. zwischen 20 und 120 °C und einem Druck z.B. zwischen 30 und 100 bar mit dem Treibmittel beaufschlagt und anschließend durch Senken des Drucks und Erhöhen der Temperatur auf die Schäumtemperatur im Autoklaven geschäumt. Alternativ wird die mit dem Treibmittel beaufschlagte Zusammensetzung im
Autoklaven abgekühlt und nach dem Abkühlen entnommen. Diese Zusammensetzung kann dann durch Erhitzen auf die Schäumtemperatur später aufgeschäumt werden. Dies kann beispielsweise auch unter weiterer Formgebung oder in Verbindung mit anderen Elementen wie Inserts oder Deckschichten erfolgen. Besonders bevorzugt wird der hergestellte Partikelschaum - unabhängig vom verwendeten Verfahren - anschließend mit einem Deckmaterialien verklebt, vernäht oder verschweißt.
Verschweißt meint dabei, dass durch Erhitzen der Komponenten ein Stoffschluss, bzw. eine Adhesion zwischen den Materialien, z.B. durch partielles Füllen offener Poren an der
Schaumoberfläche mit Deckmaterial, entsteht.
Bei dem Deckmaterial kann es sich um Holz, Metalle, Dekorfolien, Compositematerialien, Prepregs oder andere bekannte Materialien handeln.
Bei einem späteren Schäumen des eingesetzten Materials, z.B. nach dem Treibmittel-Beladen in einem Autoklaven, kann der hergestellte Partikelschaum alternativ auch in Gegenwart eines
Deckmaterials derart geschäumt werden, dass es mit diesem mittels Verkleben oder Verschweißen verbunden wird.
Bei der Verfahrensvariante, bei der die Beladung mit Treibmittel im Extruder erfolgt kann das PEI alternativ auch bei Austritt aus dem Extruder in eine optional beheizte Form, optional enthaltend Deckmaterialien, gegeben werden. Dabei wird unter Formgebung zu einem Partikelschaum bzw. einem Verbundmaterial ausgeschäumt. Alternativ kann die Zusammensetzung beim Austritt aus dem Extruder in eine Schaumspritzvorrichtung geleitet werden. In dieser Vorrichtung wird dann direkt unter Formgebung aufgeschäumt.
Unabhängig von den eingesetzten Varianten können die Partikelschäume oder Verbundmaterialien während des Schäumens mit Inserts ersehen werden und/oder Kanäle in den Partikelschaum eingebaut werden. Die erfindungsgemäßen Schaumstoffe, bzw. die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schaumstoffe finden in der Konstruktion von Raum- oder Luftfahrzeugen, insbesondere in deren Interieur oder Exterieur Verwendung. Das kann dabei die Partikelschäume, hergestellt nach erfindungsgemäßen Verfahren oder auch nicht, genauso wie die daraus realisierten Verbundmaterialien umfassen. Insbesondere aufgrund der schweren Entflammbarkeit können die erfindungsgemäßen Schaumstoffe auch im Innenraum dieser Fahrzeuge verbaut werden.
Insbesondere die reinen PEI-Partikelschäume eignen sich insbesondere dazu, im Innenbereich eines Luftfahrtzeugs eingebaut zu werden. Luftfahrzeug umfasst dabei insbesondere neben Jets oder Kleinflugzeugen auch Hubschrauber oder sogar Raumfahrzeuge. Beispiele für den Verbau im Innenraum eines solchen Luftfahrzeugs sind zum Beispiel die herausklappbaren Tabletts auf der Sitzrückseite einer Passagiermaschine, die Füllung eines Sitzes oder einer Zwischenwand, sowie beispielsweise in innenliegenden Türen.
Partikelschäume auf Basis eines Blends, enthaltend PEI sind darüber hinaus auch dazu geeignet, auch im Außenbereich eines Luftfahrtzeugs eingebaut zu werden. Außenbereich meint dabei nicht nur als Füllung in der Außenhaut eines Luftfahrzeugs, sondern insbesondere auch in einer Flugzeugnase, im Heckbereich, in den Tragflächen, in den Außentüren, in den Rudern oder in Rotorblättern.

Claims

Ansprüche
1. Verwendung eines PEI-Partikelschaums im Luftfahrzeugbau, dadurch gekennzeichnet, dass das geschäumte PEI eine Glasübergangstemperatur zwischen 180 und 215 °C aufweist, und dass der mittlere Zelldurchmesser des Partikelschaums kleiner 2 mm beträgt.
2. Verwendung eines Partikelschaums gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dieser aus einer Zusammensetzung bestehend aus 80 bis 99,5 Gew% PEI, 0,5 bis 10 Gew% eines Treibmittels und 0 bis 10 Gew% Additiven erhalten wurde.
3. Verwendung eines Partikelschaums gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Additiven um Flammschutzadditive, Weichmacher, Pigmente, UV- Stabilisatoren, Nukleierungsmittel, Schlagzähmodifier, Haftvermittler, Rheologiemodifier, Kettenverlängerer, Fasern und/oder um Nanopartikel handelt
4. Verwendung eines Partikelschaums gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Treibmitteln um einen Alkohol, ein Keton, ein Alkan, ein Alken, C02, N2, Wasser, einen Ether, ein Aldehyd, chemische Treibmittel oder um Mischungen aus mehreren dieser Substanzen handelt.
5. Verwendung eines Partikelschaums gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschaum eine Zugfestigkeit nach IS01926 größer 0,5 MPa, eine Bruchdehnung nach IS01926 zwischen 8 und 12 %, ein Schubmodul nach ASTM C273 bei Raumtemperatur größer 8 MPa, eine Schubfestigkeit nach ASTM
C273 bei Raumtemperatur größer 0,45 MPa, ein Druck-Modul nach ISO 844 bei
Raumtemperatur größer 13 MPa und eine Druckfestigkeit nach ISO 844 bei
Raumtemperatur größer 0,4 MPa erfüllt. 6. Verwendung eines Partikelschaums gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschaum im Innenbereich eines Luftfahrtzeugs eingebaut ist.
7. Verwendung eines Partikelschaums gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Zelldurchmesser des Partikelschaums kleiner
500 μιτι beträgt.
8. Verfahren zur Herstellung eines PEI-Partikelschaums zur Verwendung gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zusammensetzung, bestehend aus 80 bis 99,5 Gew%, PEI, 0,5 bis 10 Gew% Treibmittel und 0 bis 10 Gew%
Additiven mittels einem Extruder mit Lochplatte zu einem geschäumten Granulat verarbeitet wird, wobei die Temperaturen zwischen Einzugszone und Schneckenspitze in einem Bereich zwischen 180 und 380 °C, die der Lochplatte zwischen 250 und 350 °C und die Massetemperatur beim Austritt durch die Lochplatte zwischen 230 und 360 °C liegen, und dass das geschäumte Granulat anschließend zu einem Partikelschaum weiter geschäumt wird.
9. Verfahren zur Herstellung eines PEI-Partikelschaums zur Verwendung gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zusammensetzung, bestehend aus 90 bis 100 Gew%, PEI und 0 bis 10 Gew% Additiven mittels einem Extruder mit Lochplatte zu einem Granulat verarbeitet wird, wobei die Temperaturen zwischen Einzugszone und Schneckenspitze in einem Bereich zwischen 180 und 380 °C, die der Lochplatte zwischen 300 und 350 °C und die Massetemperatur beim Austritt durch die Lochplatte zwischen 250 und 360 °C liegen, dass das Granulat anschließend in einem Autoklaven derart mit einem Treibmittel beladen werden, dass diese darauf zwischen 0,5 und 10 Gew% Treibmittel enthält, und dass das mit Treibmittel beladene Granulat anschließend durch Entspannen und/oder durch Erhitzen auf eine Temperatur von über 200 °C zu einem Partikelschaum geschäumt wird.
10. Verfahren zur Herstellung eines Verbundteils, dadurch gekennzeichnet, dass der mittels einem Verfahren gemäß Anspruch 8 oder 9 hergestellte Partikelschaum mit
Deckmaterialien verklebt, vernäht oder verschweißt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Verbundteils, dadurch gekennzeichnet, dass der mittels einem Verfahren Anspruch 8 oder 9 hergestellte Partikelschaum mit in Gegenwart eines Deckmaterials derart geschäumt wird, dass es mit diesem mittels Verkleben oder Verschweißen verbunden wird.
12. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das PEI bei Austritt aus dem Extruder in eine optional beheizte Form, optional enthaltend Deckmaterialien, gegeben wird und dabei unter Formgebung zu einem Partikelschaum bzw. einem Verbundmaterial ausgeschäumt wird.
13. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass während des Schäumens Inserts und/oder Kanäle in den Partikelschaum eingebaut werden.
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