WO2019022133A1 - セラミックス回路基板及びその製造方法 - Google Patents

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ceramic
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晃正 湯浅
祐作 原田
貴裕 中村
周平 森田
西村　浩二
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デンカ株式会社
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    • H05K3/06—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which the conductive material is applied to the surface of the insulating support and is thereafter removed from such areas of the surface which are not intended for current conducting or shielding the conductive material being removed chemically or electrolytically, e.g. by photo-etch process
    • H05K3/067—Etchants
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/24—Reinforcing the conductive pattern
    • H05K3/244—Finish plating of conductors, especially of copper conductors, e.g. for pads or lands
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/26—Cleaning or polishing of the conductive pattern
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    • H05K3/28—Applying non-metallic protective coatings
    • H05K3/282—Applying non-metallic protective coatings for inhibiting the corrosion of the circuit, e.g. for preserving the solderability

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic circuit board and a method of manufacturing the same.
  • metal circuit boards are joined with a brazing material to the surface of ceramic substrates such as alumina, beryllia, silicon nitride, aluminum nitride etc.
  • a ceramic circuit board on which a semiconductor element is mounted is used.
  • thermal stress due to the difference in thermal expansion coefficient is generated at the bonding interface between the ceramic substrate and the metal plate due to repeated thermal cycle load.
  • residual stress in compression and tension acts on the ceramic substrate side in the vicinity of the bonding portion, thereby generating a crack in the ceramic substrate and causing a bonding failure or a thermal resistance failure, which lowers the operation reliability of the electronic device.
  • other problems since the thermal expansion coefficient of the ceramic substrate and that of the metal plate are largely different, thermal stress due to the difference in thermal expansion coefficient is generated at the bonding interface between the ceramic substrate and the metal plate due to repeated thermal cycle load.
  • residual stress in compression and tension acts on the ceramic substrate side in the vicinity of the bonding portion, thereby generating a crack in the ceramic substrate and causing a bonding failure or a thermal resistance failure, which lowers the operation reliability of the electronic device.
  • Patent Document 1 proposes a structure in which the thermal cycle characteristics of the ceramic circuit board are improved by controlling the length of the brazing material protruding from the bottom of the metal plate to be longer than 30 ⁇ m and 250 ⁇ m or less, preferably 50 ⁇ m to 200 ⁇ m. It is done.
  • Patent Document 2 by controlling the protrusion structure of the brazing material layer of the ceramic circuit substrate so that the Ag rich phase occupies more than the Cu rich phase, the dissolution of the protrusion portion of the brazing material due to etching is suppressed, and the brazing material layer A method has been proposed to prevent the stress relaxation effect of the protruding portion from being reduced.
  • Patent Document 3 proposes a method of improving the thermal cycle characteristics of a ceramic circuit board by controlling the thickness and length of a brazing material layer at a certain ratio and protruding it.
  • JP 2003-112980 A Japanese Patent Application Publication No. 2005-268821 International Publication No. 2107/056360
  • the temperature rise / drop temperature is 15 minutes before cooling at -40 ° C, 15 minutes at room temperature and 15 minutes at 125 ° C, and 15 minutes at room temperature. From the thermal cycle test which makes the cycle 1 cycle, the temperature rise / fall which makes 15 minutes of cooling at -55 ° C, 15 minutes of holding at room temperature and 15 minutes of heating at 175 ° C, holding at room temperature for 15 minutes. Durability under severe thermal cycle conditions in which the cycle is one cycle is required.
  • the thermal stress relaxation effect can be expected by controlling the length, distance, ratio, and structure of the braze material layer protruding described in Patent Document 1, Patent Document 2, and Patent Document 3.
  • the brazing material layer under the outer edge of the copper circuit pattern portion has a large thermal stress concentrated by the protruding portion, and the Ag rich phase and Cu rich phase near the root of the protruding portion. Interface may break. In such a case, the brazed portion is short and the stress relaxation effect can not be obtained, and there is a problem that a crack is generated in the ceramic circuit board.
  • An object of the present invention is to provide a ceramic circuit board having high bondability and excellent heat cycle resistance and a method of manufacturing the same.
  • the brazing material of the ceramic circuit substrate continues the Ag rich phase from the outer edge of the protruding portion to the circuit pattern side to reduce the interface between the Ag rich phase and the Cu rich phase. And heat resistance cycle characteristics of the ceramic circuit board were improved.
  • the present invention has been completed based on these findings.
  • the present invention relates to the following.
  • a circuit pattern is provided on a ceramic substrate through a brazing material layer, and a braze material layer is formed by the brazing material layer protruding from the outer edge of the circuit pattern, and the brazing material layer is made of Ag, Cu and Ti,
  • An Ag rich phase is continuously formed 300 ⁇ m or more continuously from the outer edge of the protruding portion toward the bonding interface between the ceramic substrate and the circuit pattern from the outer edge of the protruding portion, and the bonding void ratio is 1.0% or less Is a ceramic circuit board.
  • the brazing material comprising 85.0 to 95.0 parts by mass of Ag, 5.0 to 13.0 parts by mass of Cu, 0.4 to 2.0 parts by mass of Sn or In, Ti, Ag, Cu and Sn or 1.5 to 5.0 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of In
  • the bonding temperature is 770 ° C. to 900 ° C.
  • brazing material according to [5], wherein the brazing material comprises Ag powder, Cu powder, and Sn powder or In powder, and the specific surface area of the Ag powder is 0.1 to 0.6 m 2 / g.
  • Method [7] The production method according to [5] or [6], wherein the surface area of the Cu powder is 0.1 to 1.0 m 2 / g and the average particle diameter D 50 is 0.8 to 8.0 ⁇ m.
  • the specific surface area of the Sn powder or In powder is 0.1 to 1.0 m 2 / g and the average particle diameter D 50 is 0.8 to 10.0 ⁇ m. Manufacturing method described.
  • the ceramic circuit board which has high bondability and the outstanding heat-resistant cycle characteristic, and its manufacturing method can be provided. Specifically, it is possible to provide a ceramic circuit board having a bonding void ratio of 1.0% or less and a crack ratio of less than 2.0% in a thermal cycle test of 2500 cycles from -55 ° C to 175 ° C and a method of manufacturing the same. .
  • the brazing material is formed at the bonding interface of the cross section of the ceramic circuit board in which the protruding portion is formed by the brazing material layer containing Ag, Cu and Ti and Sn or In protruding from the outer edge of the circuit pattern.
  • An Ag rich phase continues 300 ⁇ m or more continuously from the outer edge of the protruding portion of the material layer to the inside of the circuit pattern, and the bonding void ratio is 1.0% or less. The details will be described below.
  • the ceramic substrate In the ceramic circuit substrate, a circuit pattern is provided on the ceramic substrate via the brazing material layer.
  • the ceramic substrate according to the embodiment is not particularly limited, and nitride ceramics such as silicon nitride and aluminum nitride, oxide ceramics such as aluminum oxide and zirconium oxide, carbide ceramics such as silicon carbide, or the like It is possible to use boride-based ceramics such as lanthanum fluoride.
  • non-oxide ceramics such as aluminum nitride and silicon nitride are preferable because the metal plate is joined to the ceramic substrate by the active metal method, and silicon nitride substrate is further preferred from the viewpoint of excellent mechanical strength and fracture toughness. Is preferred.
  • the thickness of the ceramic substrate is not particularly limited, but is generally about 0.1 to 3.0 mm, and in particular, 0.2 to 1.2 mm in consideration of the heat dissipation characteristics of the entire circuit board and the reduction of the thermal resistivity. The following is preferable, more preferably 0.25 to 1.0 mm or less.
  • the brazing material layer is composed of a brazing material containing Ag, Cu and Ti, and Sn or In in order to achieve excellent heat cycle characteristics in the ceramic circuit substrate.
  • the brazing material can be formed using Ag powder, Cu powder, and Sn powder or In powder.
  • the Ag / Cu ratio which is the brazing material composition prevents the coarsening of the Cu rich phase by raising the compounding ratio of the Ag powder more than 72 mass%: 28 mass% which is the eutectic composition of Ag and Cu, and it is Ag rich A phase can form a continuous brazing material layer structure.
  • the Ag powder is not completely dissolved at the time of bonding and remains as a bonding void.
  • Sn or In contained in the brazing material powder is a component for reducing the contact angle of the brazing material to the ceramic substrate and improving the wettability of the brazing material, and when it is too small, the wettability with the ceramic substrate is If it is too much, the Ag-rich phase in the brazing material layer becomes discontinuous due to the Cu-rich phase and becomes the origin of cracking of the brazing material, which can lower the thermal cycle characteristics of the ceramic circuit board There is sex.
  • the compounding ratio of the Ag powder to the Cu powder and the Sn powder or the In powder is 85.0 to 95.0 parts by mass of Ag powder, preferably 88.0 to 92.0 parts by mass, more preferably 88.5 to 91.0 parts by mass, Cu powder: 5.0 to 13.0 parts by mass, preferably 6.0 to 12.0 parts by mass, more preferably 7.0 to 11.0 parts by mass, Sn powder or In powder: 0.4 to 2.0 parts by mass, preferably 0.5 to 1.5 parts by mass.
  • an Ag powder having a specific surface area of 0.1 to 0.6 m 2 / g, preferably 0.3 to 0.5 m 2 / g may be used.
  • the specific surface area By setting the specific surface area to 0.6 m 2 / g or less, it is possible to prevent the occurrence of aggregation which may be caused by using an Ag powder having a large specific surface area and an increase in the oxygen concentration, thereby causing bonding defects. It can prevent.
  • the specific surface area to 0.1 m 2 / g or more, a bonding void is formed in the ceramic circuit board without completely dissolving Ag powder which may be generated by using Ag powder having a small specific surface area. Can be suppressed.
  • the specific surface area can be measured by using a gas adsorption method.
  • the Ag powder is produced by an atomizing method, a wet reduction method or the like.
  • the average particle diameter D50 in a number-based particle size distribution of Ag powder measured by a laser diffraction method is preferably 1.0 to 10.0 ⁇ m, and more preferably 2.0 to 4.0 ⁇ m.
  • the above Cu powder contained in the brazing material powder has a specific surface area of 0.1 to 1.0 m 2 / g, preferably 0.2 to 0.5 m 2 / g, in order to make the Ag rich phase continuous. It is preferable to use a Cu powder having an average particle diameter D50 of 0.8 to 8.0 ⁇ m, preferably 2.0 to 4.0 ⁇ m in a volume-based particle size distribution measured by a laser diffraction method.
  • the specific surface area to 1.0 m 2 / g or less, or by setting the average particle diameter D 50 to 0.8 ⁇ m or more, the amount of oxygen of the Cu powder which may be generated by using a fine Cu powder is prevented from increasing. Can prevent the occurrence of poor bonding.
  • the Ag rich phase in the brazing material layer which may be generated by using a large Cu powder is Cu Discontinuity can be prevented by the rich phase.
  • the place where the Ag rich layer becomes discontinuous becomes the origin of cracking of the brazing material, and it is possible to suppress deterioration of the thermal cycle characteristics of the ceramic circuit board, and a ceramic circuit having more excellent heat cycle characteristics. It can be a substrate.
  • a powder having a specific surface area of 0.1 to 1.0 m 2 / g and / or an average particle diameter D 50 of 0.8 to 10.0 ⁇ m may be used.
  • the specific surface area By setting the specific surface area to 1.0 m 2 / g or less, or by setting the average particle diameter D 50 to 0.8 ⁇ m or more, the amount of oxygen in the Sn powder that may be generated by using a fine powder is prevented from increasing. It is possible to prevent the occurrence of poor bonding.
  • the temperature rise in the bonding process may occur by using a large Sn powder or In powder when the specific surface area is 0.1 m 2 / g or more, or the average particle diameter D 50 is 8.0 ⁇ m or more.
  • the above specific surface area is a value measured by a gas adsorption method.
  • the active metal added to the above-mentioned brazing material composition has high reactivity with the aluminum nitride substrate and the silicon nitride substrate and can extremely increase the bonding strength, so titanium is used in this embodiment.
  • the addition amount of Ti is preferably 1.5 to 5.0 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of Ag powder, Cu powder, Sn powder or In powder, and 2.0 to 4.0 More preferably, it is part by mass.
  • the Ag rich phase may be discontinuized to cause cracking of the brazing material layer, which may occur due to the large amount of unreacted Ti remaining, and the ceramic circuit board It is possible to prevent the thermal cycling characteristics from being degraded. As a result, thermal cycling characteristics can be further enhanced.
  • a method of mixing the brazing material it is preferable to mix metal powder, an organic solvent, and a binder, and mix them using a grinder, a rotation and revolution mixer, a planetary mixer, a 3-roll mill, etc. to make a paste .
  • a grinder a rotation and revolution mixer, a planetary mixer, a 3-roll mill, etc.
  • methyl cellosolve, ethyl cellosolve, isophorone, toluene, ethyl acetate, terpineol, diethylene glycol monobutyl ether, texanol, etc. are used as the organic solvent, and polyisobutyl methacrylate, ethyl cellulose, methyl cellulose as the binder And high molecular compounds such as acrylic resin are used.
  • the brazing material paste As a method of applying the brazing material paste on both sides of the ceramic substrate, there are a roll coater method, a screen printing method, a transfer method and the like, but in order to apply the brazing material uniformly, the screen printing method is preferable. In order to apply the brazing paste uniformly by screen printing, it is preferable to control the viscosity of the brazing paste to 5 to 20 Pa ⁇ s. By blending the amount of the organic solvent in the brazing material paste in the range of 5 to 17% by mass and the amount of the binder in the range of 2 to 8% by mass, it is possible to obtain a brazing material paste having excellent printability.
  • the circuit pattern is not particularly limited, and can be formed of, for example, a copper plate.
  • the material used for the copper plate is preferably pure copper.
  • the thickness of the copper plate is not particularly limited, but is generally 0.1 to 1.5 mm, preferably 0.3 mm or more, more preferably 0.5 mm or more, from the viewpoint of heat dissipation.
  • the circuit pattern can be formed by bonding a metal plate (for example, a copper plate) on a ceramic substrate using a brazing material, and then forming an etching mask and performing an etching process.
  • the ceramic substrate and the metal plate are preferably bonded in a vacuum or in an inert atmosphere such as nitrogen or argon at a temperature of 770 to 900 ° C. and for a time of 10 to 60 minutes, and a temperature of 790 to 900 ° C. It is more preferable to bond in a time of 10 to 60 minutes. It is also preferable to bond at a temperature of 770 to 900 ° C. and for a time of 10 to 40 minutes. Bonding can also be performed at a temperature of 775 to 820 ° C.
  • the bonding temperature By setting the bonding temperature to 770 ° C. or more and the holding time to 10 minutes or more, insufficient dissolution of Cu from the metal plate can be prevented, and the bonding property between the ceramic substrate and the metal plate can be enhanced. Further, by setting the bonding temperature to 900 ° C. or less and the holding time to 60 minutes or less, the continuity of the Ag rich phase can be enhanced, and the thermal stress derived from the difference in thermal expansion coefficient at the time of bonding is increased. Can be prevented, and the reliability of the ceramic circuit board can be further improved.
  • a general process such as a photo development method (photoresist method), a screen printing method, an inkjet printing method, or the like can be adopted.
  • the copper plate is etched to form a circuit pattern.
  • etching solution There is also no particular limitation on the etching solution, and a commonly used ferric chloride solution, cupric chloride solution, sulfuric acid, hydrogen peroxide solution, etc. can be used as the etching solution for etching the copper circuit, but preferred is And ferric chloride solution and cupric chloride solution.
  • the side of the copper circuit may be inclined by adjusting the etching time.
  • the applied brazing material, its alloy layer, nitride layer, etc. remain on the ceramic circuit board from which unnecessary copper circuit parts have been removed by etching, and the aqueous solution of ammonium halide, inorganic acid such as sulfuric acid and nitric acid, hydrogen peroxide It is common to remove them using solutions containing water.
  • the conditions such as the etching time, the temperature, and the spray pressure, the length and thickness of the protruding portion of the brazing material can be adjusted.
  • the peeling method of the etching mask after circuit formation is not particularly limited, and a method of immersing in an alkaline aqueous solution is generally used.
  • Ni plating, Ni alloy plating, Au plating, or rustproofing treatment may be performed to improve the weather resistance of the copper plate to be the circuit pattern on the surface of the ceramic bonded circuit board and to prevent time-dependent changes such as solder wettability.
  • the plating process is, for example, a conventional electroless plating method using a chemical solution containing hypophosphite as a Ni-P electroless plating solution through a pretreatment process with a chemical solution of degreasing, chemical polishing, and Pd activation.
  • the electrode may be brought into contact with the pattern and electroplating may be performed.
  • FIG. 1 is an enlarged photograph of a bonding cross section in an example of the ceramic circuit board according to the present embodiment.
  • a circuit pattern (copper circuit portion) 1 is formed on a ceramic substrate (silicon nitride substrate) 2 via a brazing material layer 7. A part of the brazing material layer 7 protrudes from the outer edge of the circuit pattern 1 to form an protruding portion 4.
  • the brazing material has a thickness of 8 ⁇ m to 30 ⁇ m and a length of 40 ⁇ m to 150 ⁇ m, and preferably the thickness of the brazing material has a thickness of 13 ⁇ m to 23 ⁇ m and a length of 50 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the brazing material By setting the brazing material to have a protruding thickness of 8 ⁇ m or more and a length of 40 ⁇ m or more, the stress relaxation effect of the brazing material layer can be sufficiently exhibited, and the thermal cycle characteristics can be further enhanced.
  • the brazing material thickness to 30 ⁇ m or less, it is possible to prevent the thermal stress from being largely generated and to suppress the deterioration of the thermal cycle characteristics.
  • the protrusion length By setting the protrusion length to 150 ⁇ m or less, the external dimensions of the substrate can also be made acceptable in design, even in the market trend that requires remarkable light and thin in recent years.
  • the brazing material layer is formed continuously with an Ag rich phase of 300 ⁇ m or more, preferably 400 ⁇ m or more, from the outer edge of the protruding portion toward the inner side along the bonding interface between the ceramic substrate and the circuit pattern 1.
  • the “Ag rich phase” means a phase formed of an Ag solid solution and mainly contains Ag.
  • the term "mainly” means 80% or more as a quantitative analysis in an electron beam excitation X-ray analyzer (EPMA).
  • EPMA electron beam excitation X-ray analyzer
  • Sn or In and Ti are contained, and Cu may be in solid solution.
  • a phase observed in white when observed with a scanning electron microscope is referred to as “Ag rich phase”, and a phase observed in black is referred to as “Cu rich phase”.
  • the Ag-rich phase is continuously formed for 300 ⁇ m or more means that the phase observed in white when observed with a scanning electron microscope continuously extends for 300 ⁇ m from the outer edge of the braze material (cut point Means not being formed.
  • the brazing material layer 7 is composed of a white Ag rich phase 3 and a black Cu rich phase 6.
  • the Ag-rich phase 3 may contain a black Cu-rich phase 6, which means that it is “continuously formed” unless the white part is separated and separated.
  • the white Ag rich phase 3 is formed continuously over at least 300 ⁇ m.
  • a slight black color is observed in the white Ag-rich phase, but the white Ag-rich phase is continuously formed without being separated and separated.
  • the white Ag rich phase is disconnected and separated at a location less than 100 ⁇ m from the brazing material outer edge 5 and a location consisting only of the Cu rich phase 6 appears Yes (Ag rich phase break part).
  • the Ag rich phase 3 is continuously formed 300 ⁇ m or more from the brazing material outer edge 5 or more, even under the more severe conditions of the thermal cycle test, the brazing material is in the vicinity (protruding region outer edge 5 The interface between the Ag rich phase and the Cu rich phase is not broken in the range of 300 ⁇ m or less). As a result, a ceramic circuit board having excellent heat resistance cycle characteristics can be obtained.
  • Example 1 Ag powder (Fukuda Metal Foil & Powder Co., Ltd. product: Ag-HWQ, average particle diameter D50: 2.5 ⁇ m, specific surface area 0.4 m 2 / g) 89 on both main surfaces of a 0.32 mm thick silicon nitride substrate .5 parts by mass, Cu powder (manufactured by Fukuda Metal Foil & Powder Co., Ltd .: Cu-HWQ average particle diameter D50: 3.0 ⁇ m specific surface area 0.4 m 2 / g) 9.5 parts by mass, Sn powder (Fukuda metal Foil Powder Industrial Co., Ltd.
  • etching resist was printed on the bonded copper plate and etched with a ferric chloride solution to form a circuit pattern. Further, the brazing material layer and the nitride layer were removed with an ammonium fluoride / hydrogen peroxide solution, and the brazing material was extruded to form a protruding portion having a length of 29 ⁇ m and a thickness of 5 ⁇ m. The plating process was subjected to a pretreatment process of degreasing and chemical polishing, and an anticorrosion treatment was performed with a benzotriazole-based compound.
  • the bonding void ratio of the ceramic circuit board was calculated by measuring the area of the bonding void observed with an ultrasonic flaw detector (manufactured by Hitachi Power Solution Co., Ltd .: ES5000) and dividing it by the area of the copper circuit pattern.
  • the brazing material protruding portion outer edge was defined as the bonding outermost edge portion of the Ag rich phase and the ceramic.
  • the braze material of the cross section of the circuit pattern corner of the ceramic circuit board is 5 times with a magnification of 200 times and a field of 400 ⁇ m ⁇ 600 ⁇ m by a reflection electron image with a scanning electron microscope (SU6600 manufactured by Hitachi High-Tech) It observed for a visual field.
  • the thickness of the brazing material layer the average of the maximum thickness and the minimum thickness for each field of view is determined, and the average value for five fields of view is taken as the thickness of the brazing material layer.
  • the length of the braze-out portion the distance between the braze-out portion from the outer edge of the copper circuit pattern for each field of view was determined, and the average value of five fields of view was taken as the length of the braze layer.
  • the ceramic circuit board was subjected to 2500 cycles in a heat-resistant cycle test in which 15 cycles at -55 ° C, 15 minutes at 25 ° C, 15 minutes at 175 ° C, and 15 minutes at 25 ° C are regarded as one cycle.
  • the metal plate and brazing material layer are peeled off by etching with iron chloride and ammonium fluoride / hydrogen peroxide, and the crack area generated on the surface of the ceramic substrate is captured by a scanner at a resolution of 600 dpi x 600 dpi. After binarizing and calculating with (threshold 140), the crack area was calculated and divided by the copper circuit pattern area to obtain the crack rate.
  • Example 2 to 4 A ceramic circuit board was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition and joining conditions of the brazing material were as described in Table 1, and the length and thickness of the protruding part were as shown in Table 3. Moreover, various measurements and evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are presented in Table 3.
  • Example 5 Use In powder (recommended atomizing method special grade reagent) instead of Sn powder for brazing material used for joining to make the brazing material composition and joining condition described in Table 1, and the length and thickness of the protruding part as per Table 3.
  • a ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above, and various measurements and evaluations were performed. The results are shown in Table 3.
  • Example 6 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition and joining conditions of the brazing material were as described in Table 1, and the length and thickness of the protruding part were as Table 3, various measurements and I made an evaluation. The results are presented in Table 3.
  • Example 11 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 5 except that the composition and joining conditions of the brazing material were as described in Table 1, and the length and thickness of the protruding part were as Table 3, various measurements and I made an evaluation. The results are presented in Table 3.
  • Example 12 to 14 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition and joining conditions of the brazing material were as described in Table 1, and the length and thickness of the protruding part were as Table 3, various measurements and I made an evaluation. The results are presented in Table 3.
  • Example 15 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 5 except that the composition and joining conditions of the brazing material were as described in Table 1, and the length and thickness of the protruding part were as Table 3, various measurements and I made an evaluation. The results are presented in Table 3.
  • Comparative Example 1 Similar to Example 1 except that Sn powder was not added to the brazing material used for joining, and the brazing material composition and joining conditions described in Table 2 were used, and the length and thickness of the protruding part were as shown in Table 4. The ceramic circuit board was obtained, and various measurements and evaluations were performed. The results are shown in Table 4.
  • Comparative Example 2 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 5 except that the brazing material composition and joining conditions described in Table 2 were used, and the length and thickness of the protruding part were as shown in Table 4, and various measurements and evaluations were performed. The The results are presented in Table 4.
  • Comparative Example 3 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 5 except that the brazing material composition and joining conditions described in Table 2 were used, and the length and thickness of the protruding part were as shown in Table 4, and various measurements and evaluations were performed. The The results are presented in Table 4.
  • Comparative Example 9 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 5 except that the brazing material composition and joining conditions described in Table 2 were used, and the length and thickness of the protruding part were as shown in Table 4, and various measurements and evaluations were performed. The The results are presented in Table 4.
  • Example 10 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the brazing material composition and joining conditions described in Table 2 were used, and the length and thickness of the protruding part were as shown in Table 4, and various measurements and evaluations were performed. The The results are presented in Table 4.
  • the content in the brazing material is 85.0-95.0 parts by mass of A, 5.0-13.0 parts by mass of Cu, and 1.5-5.0 parts by mass of Ti, In a joined body made of 0.4 to 2.0 parts by mass of Sn or In, at a joining temperature of 770 ° C. to 900 ° C., and a holding time of 10 to 60 minutes, Ag rich in the circuit pattern inside from the outer edge of the protruding portion by the brazing material layer
  • the phase was continuously 300 ⁇ m or more, and the crack rate after the heat cycle test was 2.0% or less.
  • the brazing material becomes 1.0% or less of the crack rate. It was confirmed.

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Abstract

【課題】　高い接合性及び優れた耐熱サイクル特性を有するセラミックス回路基板を提供する。 【解決手段】　セラミックス基板上に、ろう材層を介して回路パターンが設けられ、回路パターンの外縁からはみ出したろう材層によりはみ出し部が形成されており、ろう材層は、Ａｇ、Ｃｕ及びＴiと、ＳｎまたはＩｎとを含み、はみ出し部外縁から、セラミックス基板と回路パターンとの接合界面に沿い内側に向かってＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続して形成されており、接合ボイド率が１．０％以下である、セラミックス回路基板とする。

Description

セラミックス回路基板及びその製造方法
　本発明は、セラミックス回路基板及びその製造方法に関する。
　エレベーター、車両、ハイブリッドカー等といったパワーモジュール用途には、アルミナ、ベリリア、窒化珪素、窒化アルミニウム等のセラミックス基板の表面に、金属回路板をろう材で接合し、更に金属回路板の所定の位置に半導体素子を搭載したセラミックス回路基板が用いられる。
　近年では、半導体素子の高出力化、高集積化に伴い、半導体素子からの発熱量は増加の一途をたどっている。この発熱を効率よく放散させるため、高絶縁性、高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体や窒化珪素焼結体のセラミックス基板が使用されている。
　しかし、セラミックス基板と金属板は熱膨張率が大きく異なるため、繰り返しの冷熱サイクルの負荷によりセラミックス基板と金属板の接合界面に熱膨張率差に起因する熱応力が発生する。特に、接合部付近のセラミックス基板側に圧縮と引張りの残留応力が作用することで、セラミックス基板にクラックが発生し、接合不良又は熱抵抗不良を招き、電子機器としての動作信頼性が低下してしまう等の問題を有する。
　そこで、特許文献１には金属板の底面からはみ出すろう材の長さが３０μｍより長く且つ２５０μｍ以下、好ましくは５０μｍ乃至２００μｍに制御することで、セラミックス回路基板の熱サイクル特性を向上させる構造が提案されている。
　特許文献２には、セラミックス回路基板のろう材層のはみ出し組織をＡｇリッチ相がＣｕリッチ相よりも多く占めるように制御することで、エッチングによるろう材はみ出し部の溶解を抑制し、ろう材層はみ出し部の応力緩和効果が低下することを防止する方法が提案されている。
　特許文献３には、ろう材層をある一定の比率で、厚みと長さを制御してはみ出させることで、セラミックス回路基板の熱サイクル特性を向上させる方法が提案されている。
特開２００３―１１２９８０号公報 特開２００５－２６８８２１号公報 国際公開第２１０７／０５６３６０号
　最近の電気自動車に搭載されるパワーモジュールは、さらなる高出力化、高集積化が急激に進行し、セラミックス回路基板にかかる熱応力がより増大する傾向にある。そのため、機能安全性を保障するために、これまでの－４０℃での冷却１５分、室温での保持１５分及び１２５℃における加熱を１５分、室温での保持１５分とする昇温／降温サイクルを１サイクルとする熱サイクル試験から、これまでの－５５℃での冷却１５分、室温での保持１５分及び１７５℃における加熱を１５分、室温での保持１５分とする昇温／降温サイクルを１サイクルとする厳しい熱サイクル条件での耐久性が要求されている。特に冷却温度が低温化することで、セラミックス部に発生する引張応力が増大し、セラミックス回路基板にクラックが発生しやすくなる課題がある。この点で、特許文献１、特許文献２、及び特許文献３に記載されているろう材層はみ出しの長さ、距離、比率、組織を制御することで、熱応力の緩和効果は期待できる。しかし、より厳しくなった熱サイクルテストの条件では、銅回路パターン部の外縁下のろう材層はみ出し部により大きな熱応力が集中し、ろう材はみ出し部の付け根付近にあるＡｇリッチ相とＣｕリッチ相の界面が割れてしまう場合がある。その場合はろう材はみ出し部が短くなり、応力緩和効果を得ることができず、セラミックス回路基板にクラックが発生するという問題がある。
　本願発明は、高い接合性及び優れた耐熱サイクル特性を有するセラミックス回路基板及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は、上記目的を達成するため鋭意努力した結果、セラミックス回路基板のろう材はみ出し部外縁から回路パターン側にＡｇリッチ相を連続化し、Ａｇリッチ相とＣｕリッチ相の界面を減らすことで、セラミックス回路基板の耐熱サイクル特性が向上することを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて完成されたものである。
　即ち、本発明は、以下に関する。
［１］セラミックス基板上に、ろう材層を介して回路パターンが設けられ、回路パターンの外縁からはみ出したろう材層によりはみ出し部が形成されており、ろう材層は、Ａｇ、Ｃｕ及びＴiと、ＳｎまたはＩｎとを含み、はみ出し部外縁から、セラミックス基板と回路パターンとの接合界面に沿い内側に向かってＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続して形成されており、接合ボイド率が１．０％以下である、セラミックス回路基板。
［２］はみ出し部の厚みが８～３０μｍであり、長さが４０μｍ～１５０μｍである、［１］に記載のセラミックス回路基板。
［３］セラミックス基板が、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化珪素、及びほう化ランタンから選択される、［１］又は［２］に記載のセラミックス回路基板。
［４］回路パターンが銅を含む、［１］から［３］のいずれかに記載のセラミックス回路基板。
［５］［１］から［４］のいずれかに記載のセラミックス回路基板の製造方法であって、セラミックス基板の両主面にろう材を用いて銅板を接合する工程を有し、ろう材が、Ａｇを８５．０～９５．０質量部、Ｃｕを５．０～１３．０質量部、ＳｎまたはＩｎを０．４～２．０質量部、及び、ＴｉをＡｇ、Ｃｕ及び、ＳｎまたはＩｎの合計１００質量部に対して１．５～５．０質量部、含有し、真空中または、不活性雰囲気中で、接合温度が７７０℃～９００℃であり、保持時間が１０～６０分で接合する、製造方法。
［６］ろう材が、Ａｇ粉末、Ｃｕ粉末、及び、Ｓｎ粉末又はＩｎ粉末を用いてなり、Ａｇ粉末の比表面積が０．１～０．６ｍ２／ｇである、［５］に記載の方法。
［７］Ｃｕ粉末の表面積が０．１～１．０ｍ２／ｇでありかつ平均粒子径Ｄ５０が０．８～８．０μｍである、［５］又は［６］に記載の製造方法。
［８］Ｓｎ粉末又はＩｎ粉末の比表面積が０．１～１．０ｍ２／ｇでありかつ平均粒子径Ｄ５０が０．８～１０．０μｍある、［５］から［７］のいずれかに記載の製造方法。
　本発明によれば、高い接合性及び優れた耐熱サイクル特性を有するセラミックス回路基板及びその製造方法を提供することができる。詳しくは、接合ボイド率１．０％以下であり、－５５℃から１７５℃の熱サイクル試験２５００サイクルにおいてクラック率２．０％未満のセラミックス回路基板及びその製造方法を提供することが可能である。
ろう材層によるはみ出し部外縁から回路パターン内側に向かってＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続しているセラミックス回路基板の断面写真の一例である。 Ａｇリッチ相及びＣｕリッチ相について説明するための拡大写真である。 ろう材層によるはみ出し部外縁から回路パターン内側に向かってＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続していないセラミックス回路基板の断面写真の一例である。
　以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜変更を加えて実施することができる。
［セラミックス回路基板］
　本実施形態に係るセラミックス回路基板は、回路パターンの外縁からはみ出したＡｇ、Ｃｕ及びＴiとＳｎまたはＩｎを含むろう材層によるはみ出し部が形成されたセラミックス回路基板の断面の接合界面において、前記ろう材層によるはみ出し部外縁から回路パターン内側にＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続しており、接合ボイド率が１．０％以下であることを特徴とするセラミックス回路基板である。以下、詳しく述べる。
（セラミックス基板）
　セラミックス回路基板は、セラミックス基板上に、ろう材層を介して回路パターンが設けられている。実施形態に係るセラミックス基板としては、特に限定されるものではなく、窒化珪素、窒化アルミニウムなどの窒化物系セラミックス、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムなどの酸化物系セラミックス、炭化珪素等の炭化物系セラミックス、ほう化ランタン等のほう化物系セラミックス等を使用できる。但し、金属板を活性金属法でセラミックス基板に接合するため、窒化アルミニウム、窒化珪素素等の非酸化物系セラミックスが好適であり、更に、優れた機械強度、破壊靱性の観点より、窒化珪素基板が好ましい。
　セラミックス基板の厚みは、特に限定されないが、０．１～３．０ｍｍ程度のものが一般的であり、特に、回路基板全体放熱特性及び熱抵抗率低減を考慮すると、０．２～１．２ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは０．２５～１．０ｍｍ以下である。
（ろう材層）
　ろう材層は、セラミックス回路基板における優れた耐熱サイクル特性を達成するために、Ａｇ、Ｃｕ及びＴｉと、ＳｎまたはＩｎとを含むろう材で構成される。ろう材は、Ａｇ粉末、Ｃｕ粉末、及び、Ｓｎ粉末又はＩｎ粉末を用いて形成することができる。ろう材配合であるＡｇ／Ｃｕ比は、ＡｇとＣｕの共晶組成である７２質量％：２８質量％よりＡｇ粉末の配合比を高めることで、Ｃｕリッチ相の粗大化を防止し、Ａｇリッチ相が連続したろう材層組織を形成することができる。また、Ａｇ粉末の配合量が多く、Ｃｕ粉末の配合量が少ないと接合時にＡｇ粉末が溶解しきれずに接合ボイドとして残る。さらに、ろう材粉末中に含有するＳｎまたはＩｎは、セラミックス基板に対するろう材の接触角を小さくし、ろう材の濡れ性を改善するための成分であり、少なくすぎるとセラミックス基板との濡れ性が低下し、接合不良につながる可能性があり、多すぎるとろう材層中のＡｇリッチ相がＣｕリッチ相により不連続化しろう材が割れる起点になり、セラミックス回路基板の熱サイクル特性を低下させる可能性がある。
　よってＡｇ粉末と、Ｃｕ粉末、及び、Ｓｎ粉末またはＩｎ粉末の配合比は、Ａｇ粉末：８５．０～９５．０質量部、好ましくは、８８.０～９２．０質量部、より好ましくは、８８．５～９１．０質量部、Ｃｕ粉末：５．０～１３．０質量部、好ましくは、６．０～１２．０質量部、より好ましくは、７．０～１１．０質量部、Ｓｎ粉末またはＩｎ粉末：０．４～２．０質量部、好ましくは、０．５～１．５質量部が挙げられる。
　前記Ａｇ粉末としては、比表面積が０．１～０．６ｍ２／ｇ、好ましくは、０．３～０．５ｍ２／ｇのＡｇ粉末を使用するとよい。比表面積を０．６ｍ２／ｇ以下とすることで、比表面積の大きいＡｇ粉末を使用することにより生じることがある凝集の発生や酸素濃度が高くなることを防いで、接合不良が生じることを防ぐことができる。また、比表面積を０．１ｍ２／ｇ以上とすることで、小さい比表面積を有するＡｇ粉末を使用することにより生じることがあるＡｇ粉末が溶解しきれずにセラミックス回路基板に接合ボイドが形成されることを抑制することができる。その結果、より高い接合性を有するセラミックス回路基板にすることができる。比表面積の測定は、ガス吸着法を用いることで測定することができる。前記Ａｇ粉末の製法は、アトマイズ法や湿式還元法などにより作製されたものが一般的である。Ａｇ粉末のレーザー回折法により測定した個数基準の粒度分布における平均粒子径Ｄ５０は、１．０～１０．０μｍであることが好ましく、２．０～４．０μｍであることがより好ましい。
　上記、ろう材粉末中に含有するＣｕ粉末は、Ａｇリッチ相を連続化させるために、比表面積が０．１～１．０ｍ２／ｇ、好ましくは０．２～０．５ｍ２／ｇであり、及び／又はレーザー回折法により測定した体積基準の粒度分布における平均粒子径Ｄ５０が０．８～８．０μｍ、好ましくは、２．０～４．０μｍのＣｕ粉末を使用するとよい。比表面積を１．０ｍ２／ｇ以下、または平均粒子径Ｄ５０を０．８μｍ以上とすることで、微細なＣｕ粉末を使用することにより生じることがあるＣｕ粉末の酸素量が高くなることを防いで接合不良が生じることを防ぐことができる。また、比表面積を０．１ｍ２／ｇ以上、または平均粒子径Ｄ５０を８．０μｍ以下とすることで、大きいＣｕ粉末を使用することにより生じることがあるろう材層中のＡｇリッチ相がＣｕリッチ相により不連続化することを防ぐことができる。その結果、Ａｇリッチ層が不連続となった箇所がろう材が割れる起点となってセラミックス回路基板の熱サイクル特性を低下させることを抑制することができ、より優れた耐熱サイクル特性を有するセラミックス回路基板にすることができる。
　上記Ｓｎ粉末またはＩｎ粉末としては、比表面積が０．１～１．０ｍ２／ｇ及び／又は平均粒子径Ｄ５０が０．８～１０．０μｍの粉末を使用するとよい。比表面積を１．０ｍ２／ｇ以下、または平均粒子径Ｄ５０を０．８μｍ以上にすることで、微細な粉末を使用することにより生じることがあるＳｎ粉末の酸素量が高くなることを防いで接合不良が生じることを防ぐことができる。また、比表面積を０．１ｍ２／ｇ以上、または平均粒子径Ｄ５０を８．０μｍ以上にすることで、大きいＳｎ粉末またはＩｎ粉末を使用することにより生じることがある、接合工程における昇温中にＡｇ粉末にＳｎ粉末またはＩｎ粉末が溶解してＳｎ粉末またはＩｎ粉末が存在していた一部に粗大な接合ボイドが発生することを防ぐことができる。その結果、より高い接合性を有するセラミックス回路基板にすることができる。なお、上記の比表面積は、ガス吸着法により測定した値とする。
　上記ろう材配合に添加する活性金属は、窒化アルミニウム基板や、窒化珪素基板との反応性が高く、接合強度を非常に高くできるため、本実施形態ではチタンを用いている。Ｔｉの添加量は、Ａｇ粉末と、Ｃｕ粉末と、Ｓｎ粉末またはＩｎ粉末の合計１００質量部に対して、１．５～５．０質量部であることが好ましく、２．０～４．０質量部であることがより好ましい。活性金属の含有量を１．５質量部以上とすることで、セラミックス基板とろう材の濡れ性を高めて、接合不良の発生をより抑制することができる。Ｔｉの含有量を５．０質量部以下とすることで、未反応のＴｉが多く残ることにより生じることがある、Ａｇリッチ相が不連続化してろう材層が割れる起点になりセラミックス回路基板の熱サイクル特性を低下させることを防ぐことができる。その結果、熱サイクル特性をより高めることができる。
　ろう材原料を混合する方法としては、金属粉末及び有機溶剤、バインダーを配合し、らいかい機、自転公転ミキサー、プラネタリーミキサー、３本ロール等を使って混合し、ペースト状にすることが好ましい。一般的に、有機溶剤としては、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、イソホロン、トルエン、酢酸エチル、テレピネオール、ジエチレンングリコール・モノブチルエーテル、テキサノール等が用いられ、バインダーとしては、ポリイソブチルメタクリレート、エチルセルロース、メチルセルロース、アクリル樹脂等の高分子化合物が用いられる。
　ろう材ペーストをセラミックス基板の両面に塗布する方法としては、ロールコーター法、スクリーン印刷法、転写法などがあるが、ろう材を均一に塗布するためには、スクリーン印刷法が好ましい。スクリーン印刷法で、ろう材ペーストを均一に塗布するためには、ろう材ペーストの粘度を５～２０Ｐａ・ｓに制御することが好ましい。ろう材ペースト中の有機溶剤量を５～１７質量％、バインダー量を２～８質量％の範囲で配合することにより印刷性に優れたろう材ペーストを得ることができる。
（回路パターン）
　回路パターンは、特に限定されるものではなく、例えば、銅板で形成することができる。銅板に使用する材質は、純銅が好ましい。銅板の厚みは特に限定されないが、０．１～１．５ｍｍのものが一般的であり、特に、放熱性の観点から、０．３ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは０．５ｍｍ以上である。
　回路パターンは、セラミックス基板上にろう材を用いて金属板（例えば銅板）を接合した後、エッチングマスクを形成してエッチング処理を行うことにより形成することができる。
　セラミックス基板と金属板との接合は、真空中または窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気中、７７０～９００℃の温度且つ１０～６０分の時間で接合することが好ましく、７９０～９００℃の温度且つ１０～６０分の時間で接合することがより好ましい。また、７７０～９００℃の温度且つ１０～４０分の時間で接合することも好ましい。７７５～８２０℃の温度且つ１０～３０分の時間で接合することもできる。接合温度を７７０℃以上及び保持時間を１０分以上にすることで、金属板からのＣｕの溶け込みが不足することを防ぐことができ、セラミックス基板と金属板の接合性を高めることができる。また、接合温度を９００℃以下、及び保持時間を６０分以下にすることで、Ａｇリッチ相の連続性を高めることができるとともに、接合時の熱膨張率差に由来する熱ストレスが増加することを防ぐことができるため、セラミックス回路基板の信頼性をより向上させることができる。
　回路基板に回路パターンを形成するためのエッチングマスクを形成する方法として、写真現像法（フォトレジスト法）やスクリーン印刷法、インクジェット印刷法など、一般的なプロセスを採用することができる。
　回路パターンを形成するために銅板のエッチング処理を行う。エッチング液に関しても特に制限はなく、銅回路をエッチングするエッチング液は、一般に使用されている塩化第二鉄溶液や塩化第二銅溶液、硫酸、過酸化水素水等が使用できるが、好ましいものとして、塩化第二鉄溶液や塩化第二銅溶液が挙げられる。エッチング時間を調整することで、銅回路の側面を傾斜させてもよい。
　エッチングによって不要な銅回路部分を除去したセラミックス回路基板には、塗布したろう材、その合金層、窒化物層等が残っており、ハロゲン化アンモニウム水溶液、硫酸、硝酸等の無機酸、過酸化水素水を含む溶液を用いて、それらを除去するのが一般的である。エッチング時間や温度、スプレー圧などの条件を調整することで、ろう材はみ出し部の長さ及び厚みを調整することができる。
　回路形成後エッチングマスクの剥離方法については、特に限定されずアルカリ水溶液に浸漬させる方法などが一般的である。
　セラミックス接合回路基板の表面の回路パターンとなる銅板の耐候性を向上させるとともに、半田濡れ性などの経時変化を防止するために、Ｎｉメッキ、Ｎｉ合金メッキ、Ａｕメッキまたは防錆処理を行うことが好ましい。めっき工程は、例えば、脱脂、化学研磨、Ｐｄ活性化の薬液による前処理工程を経て、Ｎｉ－Ｐ無電解めっき液として次亜リン酸塩を含有する薬液を使用する通常の無電解めっきの方法、あるいは電極をパターンに接触させて電気めっきを行う方法などによりで行う。なお、防錆処理はベンゾトリアゾール系化合物により行うことが好ましい
（はみ出し部）
　セラミックス回路基板は、回路パターンの外縁からはみ出したろう材層によりはみ出し部が形成されている。はみ出し部について、図１，２を参照して説明する。図１は、本実施形態に係るセラミックス回路基板の一例における接合断面の拡大写真である。このセラミックス回路基板は、セラミックス基板（窒化珪素基板）２上に、ろう材層７を介して回路パターン（銅回路部）１が形成されている。ろう材層７の一部は、回路パターン１の外縁からはみ出してはみ出し部４を形成している。
　前記セラミックス回路基板において、ろう材はみ出し厚みが８μｍ～３０μｍ、長さが４０μｍ～１５０μｍであり、好ましくはろう材はみ出し厚み１３μｍ～２３μｍ、はみ出し長さ５０μｍ～１００μｍである。ろう材はみ出し厚みを８μｍ以上とし長さを４０μｍ以上にすることで、ろう材層による応力緩和効果を十分に発揮することができ、熱サイクル特性をより高めることができる。また、ろう材厚みを３０μｍ以下にすることで、熱応力が大きく発生してしまうことを防いで熱サイクル特性が低下することを抑制することができる。ろう材はみ出し長さを１５０μｍ以下にすることで、近年の著しい軽薄短小が求められる市場動向においても、基板の外形寸法も設計上許容可能な大きさにすることができる。
（Ａｇリッチ相及びＣｕリッチ相）
　ろう材層は、はみ出し部の外縁から、セラミックス基板と回路パターン１の接合界面に沿い内側に向かってＡｇリッチ相が３００μｍ以上、好ましくは４００μｍ以上連続して形成されている。「Ａｇリッチ相」とは、Ａｇ固溶体で形成されている相を意味しており、主としてＡｇを含んでいる。「主として」とは、電子線励起Ｘ線分析装置（ＥＰＭＡ）における定量分析として８０％以上であることを意味している。Ａｇリッチ相には、Ｓｎ又はＩｎとＴｉとが含有されており、Ｃｕが固溶していることがある。本実施形態では、走査型電子顕微鏡で観察した場合に白色で観察される相を「Ａｇリッチ相」とし、黒色で観察される相を「Ｃｕリッチ相」という。「Ａｇリッチ相が３００μｍ以上連続して形成されている」とは、走査型電子顕微鏡で観察した場合に白色で観察される相が、ろう材はみ出し部外縁から３００μｍに亘って連続的に（切れ目なく）形成されていることを意味している。図２を参照して説明すると、ろう材層７は、白色のＡｇリッチ相３と黒色のＣｕリッチ相６とで構成されている。Ａｇリッチ相３中には黒色のＣｕリッチ相６が含まれることがあるが、白色部分が途切れて分離されていない限り、「連続して形成されている」ことを意味している。
　図１，３を参照して説明する。図１のセラミックス回路基板では、白色のＡｇリッチ相３が、少なくとも３００μｍに亘って切れ目なく形成されている。図１では、白色のＡｇリッチ相中に微小な黒色が観察されるが、白色のＡｇリッチ相は途切れて分離されることなく連続して形成されている。これに対して、図３のセラミックス回路基板では、ろう材はみ出し部外縁５から、１００μｍ未満の箇所で白色のＡｇリッチ相が途切れて分断され、Ｃｕリッチ相６のみで構成されている箇所が出現している（Ａｇリッチ相途切れ部）。
　本実施形態では、Ａｇリッチ相３がろう材はみ出し部外縁５から３００μｍ以上連続して形成されているので、より厳しくなった熱サイクルテストの条件においても、ろう材はみ出し部付近（はみ出し部外縁５から３００μｍ以下の範囲）でＡｇリッチ相とＣｕリッチ相の界面が割れてしまうことがない。その結果、優れた耐熱サイクル特性を有するセラミックス回路基板にすることができる。
　以下に実施例を示して本発明を更に具体的に説明するが、これらの実施例により本発明の解釈が限定されるものではない。
［実施例１］
　厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板の両主面に、Ａｇ粉末（福田金属箔粉工業（株）製：Ａｇ－ＨＷＱ、平均粒子径Ｄ５０：２．５μｍ、比表面積０．４ｍ２／ｇ）８９．５質量部、Ｃｕ粉末（福田金属箔粉工業（株）製：Ｃｕ－ＨＷＱ　平均粒子径Ｄ５０：３．０μｍ比表面積０．４ｍ２／ｇ、）９．５質量部、Ｓｎ粉末（福田金属箔粉工業（株）製：Ｓｎ－ＨＰＮ、平均粒子径Ｄ５０：３μｍ、比表面積０．１ｍ２／ｇ）１．０質量部の合計１００質量部に対して、水素化チタン粉末（トーホーテック（株）製：ＴＣＨ－１００）を３．５質量部含む活性金属ろう材を塗布量８ｍｇ／ｃｍ２となるようにスクリーン印刷法で塗布した。
　その後、窒化珪素基板の一方の面に回路形成用金属板を、他方の面に放熱板形成用金属板（いずれも厚さ０．８ｍｍ、純度９９．６０％のＣ１０２０無酸素銅板）を重ね、１．０×１０－３Ｐａ以下の真空中にて８３０℃且つ３０分の条件で接合した。接合した銅板にエッチングレジストを印刷し、塩化第二鉄溶液でエッチングして回路パターンを形成した。さらにフッ化アンモニウム／過酸化水素溶液でろう材層、窒化物層を除去し、ろう材はみ出し長さ２９μｍ、厚み５μｍのはみ出し部を形成した。めっき工程は、脱脂、化学研磨による前処理工程を経て、ベンゾトリアゾール系化合物により防錆処理を行った。
＜接合ボイド率＞
　セラミックス回路基板の接合ボイド率は、超音波探傷装置（（株）日立パワーソリューション製：ＥＳ５０００）で観察される接合ボイドの面積を計測し、銅回路パターンの面積で除して算出した。
＜ろう材層部のＡｇリッチ相の連続性判定＞
　セラミックス回路基板のろう材はみ出し部外縁から回路パターン内側の断面の接合組織を、走査型電子顕微鏡（日立ハイテク社製ＳＵ６６００形）で反射電子像にて観察し、ろう材層中において、白色で観察される相をＡｇリッチ相、黒色で観察される相をＣｕリッチ相と定義した。観察においては、ろう材はみ出し部外縁から回路パターン内側を、２００倍の倍率、縦４００μｍ×横６００μｍの視野で４視野分観察し、Ａｇリッチ相の連続性について確認を行った。Ａｇリッチ相がすべて連続しているものを「良」、Ａｇリッチ相が１視野でも連続していないものを「不良」とした。このときのろう材はみ出し部外縁とは、Ａｇリッチ相とセラミックスとの接合最外縁部と定義した。
＜ろう材層の厚みと長さの測定＞
　セラミックス回路基板の回路パターン角部の断面のろう材はみ出し部を、走査型電子顕微鏡（日立ハイテク社製ＳＵ６６００形）で反射電子像にて２００倍の倍率、縦４００μｍ×横６００μｍの視野で、５視野分観察した。ろう材層の厚みについては、それぞれの視野毎の最大厚みと最小厚みの平均を求め、５視野分の平均値をろう材層の厚みとした。ろう材はみ出し部の長さについては、それぞれの視野毎の銅回路パターン外縁からろう材はみ出し部外縁間の距離を求め、５視野分の平均値をろう材層の長さとした。
＜耐熱サイクル性の評価＞
　作製したセラミックス回路基板を－５５℃にて１５分、２５℃にて１５分、１７５℃にて１５分、２５℃にて１５分を１サイクルとする耐熱サイクル試験にて、２５００サイクル繰り返し試験を行った後、塩化鉄及びフッ化アンモニウム／過酸化水素エッチングで金属板及びろう材層を剥離し、セラミックス基板の表面に発生したクラック面積をスキャナーにより６００ｄｐｉ×６００ｄｐｉの解像度で取り込み、画像解析ソフトＧＩＭＰ２（閾値１４０）にて二値化し算出した後、クラック面積を算出し、銅回路パターン面積で除してクラック率を求めた。
＜総合判定の基準＞
　接合ボイド率が１．０％以下で且つクラック率が０．０～１．０％のものを４、接合ボイド率が１．０％以下で且つクラック率が１．１～１．５％のものを３、接合ボイド率が１．０％以下で且つクラック率が１．６～２．０％のものを２、接合ボイド率が１．０％より大きいものまたはクラック率が２．０％より大きいものを１とした。結果を表３に表す。
［実施例２～４］
　ろう材の配合及び接合条件を表１に記載のとおりとし、はみ出し部の長さ及び厚みを表３のとおりとした以外は、実施例１と同様にセラミックス回路基板を作製した。また、実施例１と同様に、各種の測定及び評価を行った。結果を表３に表す。
［実施例５］
　接合に使用するろう材に、Ｓｎ粉末の代わりにＩｎ粉末（アトマイズ法特級試薬）を使用して表１に記載のろう材配合及び接合条件とし、はみ出し部の長さ及び厚みを表３のとおりとしたこと以外、実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表３に示す。
［実施例６～１０］
　ろう材の配合及び接合条件を表１に記載のとおりとし、はみ出し部の長さ及び厚みを表３のとおりとした以外は、実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表３に表す。
［実施例１１］
　ろう材の配合及び接合条件を表１に記載のとおりとし、はみ出し部の長さ及び厚みを表３のとおりとした以外は、実施例５と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表３に表す。
［実施例１２～１４］
　ろう材の配合及び接合条件を表１に記載のとおりとし、はみ出し部の長さ及び厚みを表３のとおりとした以外は、実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表３に表す。
［実施例１５］
　ろう材の配合及び接合条件を表１に記載のとおりとし、はみ出し部の長さ及び厚みを表３のとおりとした以外は、実施例５と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表３に表す。
［比較例１］　　
　接合に使用するろう材に、Ｓｎ粉末をせず、表２に記載のろう材配合及び接合条件とし、はみ出し部の長さ及び厚みを表４のとおりとしたこと以外、実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表４に示す。
［比較例２］
　表２に記載のろう材配合及び接合条件とし、はみ出し部の長さ及び厚みを表４のとおりとした以外は、実施例５と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表４に表す。
［比較例３］
　表２に記載のろう材配合及び接合条件とし、はみ出し部の長さ及び厚みを表４のとおりとした以外は、実施例５と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表４に表す。
［比較例４～８］
　表２，４に変更を示した部分以外は、実施例１と同様に行った。結果を表４に表す。
［比較例９］
　表２に記載のろう材配合及び接合条件とし、はみ出し部の長さ及び厚みを表４のとおりとした以外は、実施例５と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表４に表す。
［比較例１０～１４］
　表２に記載のろう材配合及び接合条件とし、はみ出し部の長さ及び厚みを表４のとおりとした以外は、実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得、各種の測定及び評価を行った。結果を表４に表す。


Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３に示す通り、ろう材中の含有量が、Ａがｇ８５．０～９５．０質量部、Ｃｕが５．０～１３．０質量部、Ｔｉが１．５～５．０質量部、ＳｎまたはＩｎが０．４～２．０質量部で、接合温度７７０℃～９００℃、保持時間１０～６０分で作製した接合体では、ろう材層によるはみ出し部外縁から回路パターン内側にＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続しており、熱サイクル試験後のクラック率が２．０％以下であった。さらにろう材はみ出し部の厚みを８～３０μｍ、長さを４０μｍ～１５０μｍのどちらかを満たすことで、クラック率１．５％以下に、両方満たすことで、クラック率１．０％以下になることを確認した。
１　回路パターン
２　セラミックス基板
３　Ａｇリッチ相
４　ろう材はみ出し部
５　ろう材はみ出し部外縁
６　Ｃｕリッチ相
７　ろう材層

Claims (8)

  1. 　セラミックス基板上に、ろう材層を介して回路パターンが設けられ、
    　回路パターンの外縁からはみ出したろう材層によりはみ出し部が形成されており、
    　ろう材層は、Ａｇ、Ｃｕ及びＴiと、ＳｎまたはＩｎとを含み、
    　はみ出し部外縁から、セラミックス基板と回路パターンとの接合界面に沿い内側に向かってＡｇリッチ相が３００μｍ以上連続して形成されており、接合ボイド率が１．０％以下である、セラミックス回路基板。
  2. 　はみ出し部の厚みが８～３０μｍであり、長さが４０μｍ～１５０μｍである、請求項１に記載のセラミックス回路基板。
  3. 　セラミックス基板が、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化珪素、及びほう化ランタンから選択される、請求項１又は２に記載のセラミックス回路基板。
  4. 　回路パターンが銅を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載のセラミックス回路基板。
  5. 　請求項１から４のいずれか一項に記載のセラミックス回路基板の製造方法であって、
    　セラミックス基板の両主面にろう材を用いて銅板を接合する工程を有し、
    　ろう材が、Ａｇを８５．０～９５．０質量部、Ｃｕを５．０～１３．０質量部、ＳｎまたはＩｎを０．４～２．０質量部、及び、ＴｉをＡｇ、Ｃｕ及び、ＳｎまたはＩｎの合計１００質量部に対して１．５～５．０質量部、含有し、
    　真空中または、不活性雰囲気中で、接合温度が７７０℃～９００℃であり、保持時間が１０～６０分で接合する、製造方法。
  6. 　ろう材が、Ａｇ粉末、Ｃｕ粉末、及び、Ｓｎ粉末又はＩｎ粉末を用いてなり、Ａｇ粉末の比表面積が０．１～０．６ｍ２／ｇである、請求項５に記載の方法。
  7. 　Ｃｕ粉末の表面積が０．１～１．０ｍ２／ｇでありかつ平均粒子径Ｄ５０が０．８～８．０μｍである、請求項５又は６に記載の製造方法。
  8. 　Ｓｎ粉末又はＩｎ粉末の比表面積が０．１～１．０ｍ２／ｇでありかつ平均粒子径Ｄ５０が０．８～１０．０μｍある、請求項５から７のいずれか一項に記載の製造方法。
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