CN110945974B - 陶瓷电路基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高接合性及优异的耐热循环特性的陶瓷电路基板。一种陶瓷电路基板，其在陶瓷基板上隔着钎料层设置电路图案，利用由电路图案的外周溢出的钎料层形成有溢出部，钎料层含有Ag、Cu及Ti；和Sn或In，从溢出部外周起沿着陶瓷基板与电路图案的接合界面朝着内侧连续地形成300μm以上的富Ag相，接合空隙率为1.0％以下。

Description

陶瓷电路基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷电路基板及其制造方法。
背景技术
在电梯、车辆、混合动力汽车等这样的功率模块用途中，使用在氧化铝、氧化铍、氮化硅、氮化铝等的陶瓷基板的表面以钎料接合金属电路板，再在金属电路板的规定位置搭载半导体元件而成的陶瓷电路基板。
近年来，伴随着半导体元件的高功率化、高集成化，来自半导体元件的放热量日趋增加。为了使该放热高效地扩散，使用了具有高绝缘性、高导热性的氮化铝烧结体或氮化硅烧结体的陶瓷基板。
但是，由于陶瓷基板与金属板的热膨胀率大大不同，所以因反复的冷热循环的负荷而在陶瓷基板与金属板的接合界面产生由热膨胀率差引起的热应力。特别是通过压缩与拉伸的残留应力作用于接合部附近的陶瓷基板侧，在陶瓷基板中产生裂纹，导致接合不良或热阻不良，具有作为电子设备的工作可靠性会降低等问题。
因此，专利文献1中提出如下构造：从金属板的底面溢出的钎料的长度控制为大于30μm且为250μm以下，优选为50μm～200μm，由此提高陶瓷电路基板的热循环特性。
专利文献2中提出有控制陶瓷电路基板的钎料层的溢出组织，以使富Ag相比富Cu相占有更多，由此抑制由蚀刻所致的钎料溢出部的溶解，防止钎料层溢出部的应力缓和效果降低的方法。
专利文献3中提出有以某一定的比率控制厚度和长度而使钎料层溢出，由此使陶瓷电路基板的热循环特性提高的方法。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开2003-112980号公报
【专利文献2】日本特开2005-268821号公报
【专利文献3】国际公开第2107/056360号
发明内容
发明要解决的问题
近来搭载在电动汽车上的功率模块中，存在高输出功率化、高集成化进一步急剧发展，施加到陶瓷电路基板的热应力进一步增大的倾向。因此，为了保障功能安全性，从将目前为止的-40℃下冷却15分钟、室温下保持15分钟及125℃下加热15分钟、室温下保持15分钟的升温/降温循环作为1个循环的热循环试验开始，到要求将目前为止的-55℃下冷却15分钟、室温下保持15分钟及175℃下加热15分钟、室温下保持15分钟的升温/降温循环作为1个循环的严苛的热循环条件下的耐久性。尤其是通过冷却温度低温化，从而有在陶瓷部产生的拉伸应力增大，容易在陶瓷电路基板上产生裂纹的问题。在这一点上，通过控制专利文献1、专利文献2及专利文献3所记载的钎料层溢出的长度、距离、比率、组织，从而能够期待热应力的缓和效果。但是，在更严格的热循环实验的条件下，有如下的情况：在铜电路图案部的外周下的钎料层溢出部更大的热应力集中，位于钎料溢出部的根部附近的富Ag相与富Cu相的界面会开裂。此时钎料溢出部变短，无法得到应力缓和效果，有在陶瓷电路基板上产生裂纹的问题。
本发明申请的课题在于提供一种具有高接合性及优异的耐热循环特性的陶瓷电路基板及其制造方法。
用于解决问题的手段
本发明人为了实现上述目的而深入努力的结果发现：通过从陶瓷电路基板的钎料溢出部的外周起在电路图案侧使富Ag相连续化，减少富Ag相与富Cu相的界面，从而陶瓷电路基板的耐热循环特性提高。本发明基于上述见解而完成。
即，本发明涉及以下内容。
[1]一种陶瓷电路基板，其在陶瓷基板上隔着钎料层设置电路图案，利用由电路图案的外周溢出的钎料层形成有溢出部，钎料层含有Ag、Cu及Ti；和Sn或In，从溢出部外周起沿着陶瓷基板与电路图案的接合界面朝着内侧连续地形成300μm以上的富Ag相，接合空隙率为1.0％以下。
[2]根据[1]所述的陶瓷电路基板，其中，溢出部的厚度为8～30μm，长度为40μm～150μm。
[3]根据[1]或[2]所述的陶瓷电路基板，其中，陶瓷基板选自氮化硅、氮化铝、氧化铝、氧化锆、碳化硅及硼化镧。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的陶瓷电路基板，其中，电路图案包含铜。
[5]一种制造方法，其是[1]～[4]中任一项所述的陶瓷电路基板的制造方法，其具有在陶瓷基板的两主面使用钎料接合铜板的工序，钎料含有85.0～95.0质量份的Ag、5.0～13.0质量份的Cu、0.4～2.0质量份的Sn或In、以及相对于Ag、Cu及Sn或In的合计100质量份为1.5～5.0质量份的Ti，在真空中或非活性气氛中，在接合温度为770℃～900℃、保持时间为10～60分钟下进行接合。
[6]根据[5]所述的方法，其中，钎料使用Ag粉末、Cu粉末及Sn粉末或In粉末而成，Ag粉末的比表面积为0.1～0.6m2/g。
[7]根据[5]或[6]所述的制造方法，其中，Cu粉末的表面积为0.1～1.0m2/g，且平均粒径D50为0.8～8.0μm。
[8]根据[5]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，Sn粉末或In粉末的比表面积为0.1～1.0m2/g，且平均粒径D50为0.8～10.0μm。
发明效果
根据本发明，能够提供一种具有高接合性及优异的耐热循环特性的陶瓷电路基板及其制造方法。详细而言，可提供接合空隙率为1.0％以下、在-55℃到175℃的热循环试验的2500个循环中裂纹率低于2.0％的陶瓷电路基板及其制造方法。
附图说明
图1是从由钎料层所形成的溢出部外周朝向电路图案内侧连续有300μm以上的富Ag相的陶瓷电路基板的截面照片的一例。
图2是用于对富Ag相及富Cu相进行说明的放大照片。
图3是从由钎料层所形成的溢出部外周朝向电路图案内侧未连续有300μm以上的富Ag相的陶瓷电路基板的截面照片的一例。
具体实施方式
以下对本发明的一个实施方式进行详细地说明。本发明并不限定于以下的实施方式，在不阻碍本发明的效果的范围内能够加以适当变更而实施。
[陶瓷电路基板]
本实施方式的陶瓷电路基板是特征如下的陶瓷电路基板：在形成有从电路图案的外周溢出的含有Ag、Cu及Ti、和Sn或In的钎料层所形成的溢出部的陶瓷电路基板的截面的接合界面处，由前述钎料层所形成的溢出部外周起在电路图案内侧连续有300μm以上的富Ag相，接合空隙率为1.0％以下。以下详细叙述。
(陶瓷基板)
关于陶瓷电路基板，在陶瓷基板上隔着钎料层设置有电路图案。作为实施方式涉及的陶瓷基板，并没有特别限定，能够使用氮化硅、氮化铝等氮化物系陶瓷、氧化铝、氧化锆等氧化物系陶瓷、碳化硅等碳化物系陶瓷、硼化镧等硼化物系陶瓷等。其中，为了用活性金属法将金属板与陶瓷基板接合，优选氮化铝、氮化硅等非氧化物系陶瓷，从优异的机械强度、破坏韧性的观点出发，进一步优选氮化硅基板。
陶瓷基板的厚度没有特别限定，通常为0.1～3.0mm左右，尤其是考虑电路基板整体放热特性及热阻率降低时，优选为0.2～1.2mm以下，更优选为0.25～1.0mm以下。
(钎料层)
为了达成陶瓷电路基板的优异的耐热循环特性，钎料层以含有Ag、Cu及Ti；和Sn或In的钎料构成。钎料可以使用Ag粉末、Cu粉末；及Sn粉末或In粉末形成。关于作为钎料配方的Ag/Cu比，通过与作为Ag和Cu的共晶组成的72质量％：28质量％相比，提高Ag粉末的配合比，由此能够防止富Cu相的粗大化，能够形成富Ag相连续的钎料层组织。另外，若Ag粉末的配合量多、Cu粉末的配合量少，则接合时Ag粉末未完全溶解而是作为接合空隙残存。进而，钎料粉末中所含有的Sn或In是为了减小钎料对于陶瓷基板的接触角，改善钎料的润湿性的成分，若过少，则与陶瓷基板的润湿性降低，有导致接合不良的可能性，若过多，则钎料层中的富Ag相因富Cu相而不连续化，成为钎料开裂的起点，有使陶瓷电路基板的热循环特性降低的可能性。
因此，Ag粉末与Cu粉末、及Sn粉末或In粉末的配合比可列举出：Ag粉末为85.0～95.0质量份，优选为88.0～92.0质量份、更优选为88.5～91.0质量份，Cu粉末为5.0～13.0质量份、优选为6.0～12.0质量份、更优选为7.0～11.0质量份、Sn粉末或In粉末为0.4～2.0质量份、优选为0.5～1.5质量份。
作为前述Ag粉末，使用比表面积为0.1～0.6m2/g、优选为0.3～0.5m2/g的Ag粉末即可。通过将比表面积设为0.6m2/g以下，防止因使用比表面积大的Ag粉末而有时产生的凝聚的发生或氧浓度变高，能够防止接合不良发生。另外，通过将比表面积设为0.1m2/g以上，从而能够抑制因使用具有小的比表面积的Ag粉末而有时产生的Ag粉末未完全溶解，而在陶瓷电路基板形成接合空隙。其结果能够制成具有更高的接合性的陶瓷电路基板。比表面积的测定可以使用气体吸附法进行测定。前述Ag粉末的制法通常是由雾化法、湿式还原法等制作。Ag粉末的利用激光衍射法测定的个数基准的粒度分布中的平均粒径D50优选为1.0～10.0μm，更优选为2.0～4.0μm。
上述钎料粉末中含有的Cu粉末为了使富Ag相连续化而使用如下Cu粉末即可：比表面积为0.1～1.0m2/g、优选为0.2～0.5m2/g，和/或利用激光衍射法测定的体积基准的粒度分布中的平均粒径D50为0.8～8.0μm、优选为2.0～4.0μm的Cu粉末。通过将比表面积设为1.0m2/g以下、或将平均粒径D50设为0.8μm以上，可以防止因使用微细的Cu粉末有时产生的Cu粉末的氧量变高，防止产生接合不良。另外，通过将比表面积设为0.1m2/g以上、或平均粒径D50设为8.0μm以下，从而能够防止因使用大的Cu粉末而有时产生的钎料层中的富Ag相由于富Cu相而不连续化。其结果是，能够抑制富Ag层成为不连续的位置变成钎料开裂的起点，从而使陶瓷电路基板的热循环特性降低，能够制成具有更优异的耐热循环特性的陶瓷电路基板。
作为上述Sn粉末或In粉末，可以使用比表面积为0.1～1.0m2/g和/或平均粒径D50为0.8～10.0μm的粉末。通过将比表面积设为1.0m2/g以下、或将平均粒径D50设为0.8μm以上，由此能够防止因使用微细的粉末而有时产生的Sn粉末的氧量变高，并防止发生接合不良。另外，通过将比表面积设为0.1m2/g以上、或将平均粒径D50设为8.0μm以上，由此能够防止因使用大的Sn粉末或In粉末而有时产生的、在接合工序的升温中Sn粉末或In粉末溶解于Ag粉末中而在存在Sn粉末或In粉末的一部分中产生粗大的接合空隙。其结果能够制成具有更高的接合性的陶瓷电路基板。予以说明，上述的比表面积是利用气体吸附法测定而得的值。
添加于上述钎料配方中的活性金属与氮化铝基板、氮化硅基板的反应性高，能够使接合强度非常高，因此本实施方式中使用钛。Ti的添加量相对于Ag粉末、Cu粉末和Sn粉末或In粉末的合计100质量份，优选为1.5～5.0质量份，更优选为2.0～4.0质量份。通过将活性金属的含量设为1.5质量份以上，由此能够提高陶瓷基板与钎料的润湿性，能够进一步抑制接合不良的发生。通过将Ti的含量设为5.0质量份以下，由此能够防止因未反应的Ti大量残存而有时产生的富Ag相发生不连续化而成为钎料层开裂的起点，从而使陶瓷电路基板的热循环特性降低。其结果能够进一步提高热循环特性。
作为混合钎料原料的方法，优选配合金属粉末及有机溶剂、粘合剂，使用擂溃机、自转公转混合机、行星式混合机、三联辊等进行混合，制成糊状。通常作为有机溶剂，可使用甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、异佛尔酮、甲苯、乙酸乙酯、萜品醇、二甘醇单丁基醚、酯醇等，作为粘合剂，可使用聚甲基丙烯酸异丁酯、乙基纤维素、甲基纤维素、丙烯酸系树脂等高分子化合物。
作为在陶瓷基板的两面涂布钎料糊的方法，有辊涂法、
丝网印刷法、转印法等，为了均匀地涂布钎料，优选丝网印刷法。为了用丝网印刷法均匀地涂布钎料糊，优选钎料糊的粘度控制为5～20Pa·s。通过以钎料糊中的有机溶剂量为5～17质量％、粘合剂量为2～8质量％的范围进行配合，由此能够得到印刷性优异的钎料糊。
(电路图案)
电路图案并没有特别限定，例如，能够用铜板形成。用于铜板的材质优选为纯铜。铜板的厚度没有特别限定，一般为0.1～1.5mm，尤其是从放热性的观点考虑，优选为0.3mm以上，更优选为0.5mm以上。
能够通过在使用钎料在陶瓷基板上接合金属板(例如铜板)后，形成蚀刻掩模，进行蚀刻处理而形成电路图案。
陶瓷基板与金属板的接合优选在真空中或氮气、氩气等非活性气氛中，在770～900℃的温度且10～60分钟的时间下进行接合，更优选以790～900℃的温度且10～60分钟的时间进行接合。另外，还优选在770～900℃的温度且10～40分钟的时间下进行接合。还能够在775～820℃的温度且10～30分钟的时间下进行接合。通过将接合温度设为770℃以上及保持时间设为10分钟以上，能够防止来自金属板的Cu的熔深不足，能够提高陶瓷基板与金属板的接合性。另外，通过将接合温度设为900℃以下及保持时间设为60分钟以下，由此能够提高富Ag相的连续性，并且能够防止源自接合时的热膨胀率差的热应力增加，因此，能够进一步提高陶瓷电路基板的可靠性。
作为为了在电路基板形成电路图案而形成蚀刻掩模的方法，可以采用照相显影法(光致抗蚀剂法)、丝网印刷法、喷墨印刷法等通常的工艺。
为了形成电路图案而进行铜板的蚀刻处理。关于蚀刻液也没有特别限制，蚀刻铜电路的蚀刻液可以使用通常使用的氯化铁溶液、氯化铜溶液、硫酸、过氧化氢水等，作为优选的蚀刻液，可列举出氯化铁溶液、氯化铜溶液。通过调整蚀刻时间，即便倾斜铜电路的侧面也可以。
利用蚀刻去除了不需要的铜电路部分的陶瓷电路基板中，残存有涂布后的钎料、其合金层、氮化物层等，通常使用包含卤化铵水溶液、硫酸、硝酸等无机酸、过氧化氢水的溶液将它们去除。通过调整蚀刻时间、温度、喷射压力等条件，能够调整钎料溢出部的长度及厚度。
对于电路形成后蚀刻掩模的剥离方法，没有特别限定，通常是使其浸渍到碱水溶液的方法等。
为了提高成为陶瓷接合电路基板的表面的电路图案的铜板的耐候性，并且防止焊剂润湿性等的经时变化，优选进行镀Ni、镀Ni合金、镀Au或防锈处理。镀敷工序利用例如经过脱脂、化学研磨、Pd活化的药液所进行的前处理工序，使用含有次磷酸盐的药液作为Ni-P无电解镀敷液的通常的无电解镀方法、或者使电极与图案接触而进行电镀的方法等实施。予以说明，防锈处理优选利用苯并三唑系化合物进行。
(溢出部)
陶瓷电路基板中，利用由电路图案的外周溢出的钎料层形成有溢出部。对于溢出部，参照图1、2进行说明。图1是本实施方式的陶瓷电路基板的一例中的接合截面的放大照片。该陶瓷电路基板在陶瓷基板(氮化硅基板)2上隔着钎料层7形成有电路图案(铜电路部)1。钎料层7的一部分由电路图案1的外周溢出而形成有溢出部4。
在前述陶瓷电路基板中，钎料溢出的厚度为8μm～30μm，长度为40μm～150μm，优选钎料溢出的厚度为13μm～23μm、溢出的长度为50μm～100μm。通过将钎料溢出的厚度设为8μm以上、将长度设为40μm以上，由此能够充分发挥由钎料层所带来的应力缓和效果，能够进一步提高热循环特性。另外，通过将钎料厚度设为30μm以下，由此能够防止热应力大幅产生，能够抑制热循环特性降低。通过将钎料溢出的长度设为150μm以下，由此即使在近年来的要求明显的轻薄短小的市场动向中，基板的外形尺寸也能够达成设计上可容许的大小。
(富Ag相及富Cu相)
钎料层从溢出部的外周起，沿着陶瓷基板与电路图案1的接合界面朝着内侧连续地形成了富Ag相300μm以上、优选400μm以上。“富Ag相”是指用Ag固溶体形成的相，主要含有Ag。“主要”是指作为电子束激发X射线分析装置(EPMA)中的定量分析为80％以上。富Ag相中含有Sn或In与Ti，有时Cu固溶。本实施方式中，用扫描型电子显微镜观察时，观察到的白色的相作为“富Ag相”，观察到的黑色的相作为“富Cu相”。“连续地形成有300μm以上的富Ag相”是指用扫描电子显微镜观察时观察到的白色的相从钎料溢出部外周跨300μm连续性地(无间断地)形成。若参照图2进行说明，则钎料层7由白色的富Ag相3和黑色的富Cu相6构成。富Ag相3中虽然有时包含黑色的富Cu相6，但只要白色部分不中断分离，就是指“连续地形成”。
参照图1、3进行说明。图1的陶瓷电路基板中，白色的富Ag相3至少跨300μm无间断地形成。图1中，白色的富Ag相中虽然观察到微小的黑色，但白色的富Ag相没有中断分离而连续地形成。与此相对，图3的陶瓷电路基板中，由钎料溢出部外周5起，在不到100μm的部位，白色的富Ag相中断而分离，出现仅由富Cu相6构成的部位(富Ag相中断部)。
本实施方式中，由于富Ag相3由钎料溢出部外周5起连续地形成300μm以上，所以即使在变得更严苛的热循环试验的条件下，在钎料溢出部附近(从溢出部外周5起300μm以下的范围)富Ag相与富Cu相的界面也不会开裂。其结果能够制成具有优异的耐热循环特性的陶瓷电路基板。
实施例
以下示出实施例对本发明更具体地说明，这些实施例并不是对本发明的解释进行限定。
[实施例1]
在厚度0.32mm的氮化硅基板的两主面，将相对于Ag粉末(福田金属箔粉工业(株)制：Ag-HWQ、平均粒径D50：2.5μm、比表面积0.4m2/g)89.5质量份、Cu粉末(福田金属箔粉工业(株)制：Cu-HWQ平均粒径D50：3.0μm比表面积0.4m2/g、)9.5质量份、Sn粉末(福田金属箔粉工业(株)制：Sn-HPN、平均粒径D50：3μm、比表面积0.1m2/g)1.0质量份的合计100质量份，含有氢化钛粉末(Tohotec(株)制：TCH-100)3.5质量份的活性金属钎料以涂布量成为8mg/cm2的方式用丝网印刷法进行涂布。
之后，在氮化硅基板的一个面重叠电路形成用金属板，在另一个面重叠散热板形成用金属板(均是厚度0.8mm、纯度99.60％的C1020无氧铜板)，在1.0×10-3Pa以下的真空中以830℃且30分钟的条件进行接合。在接合后的铜板印刷抗蚀剂，用氯化铁溶液进行蚀刻而形成电路图案。进而，用氟化铵/过氧化氢溶液去除钎料层、氮化物层，形成钎料溢出长度为29μm、厚度为5μm的溢出部。镀敷工序经过脱脂、化学研磨所进行的前处理工序，利用苯并三唑系化合物进行了防锈处理。
<接合空隙率>
关于陶瓷电路基板的接合空隙率，测量用超声波探伤装置((株)Hitachi-Power-Solution制：ES5000)观察到的接合空隙的面积，除以铜电路图案的面积而算出。
<钎料层部的富Ag相的连续性判定>
从陶瓷电路基板的钎料溢出部外周起用扫描型电子显微镜(Hitachi-Hightech公司制SU6600形)以反射电子图像观察电路图案内侧的截面的接合组织，在钎料层中，观察到的白色的相定义为富Ag相、观察到的黑色的相定义为富Cu相。观察中，从钎料溢出部外周起以200倍的倍率、纵400μm×横600μm的视野分4个视野观察电路图案内侧，对富Ag相的连续性进行了确认。富Ag相全部连续的记作“良”、富Ag相即便在1个视野也不连续的记作“不良”。此时的钎料溢出部外周定义为富Ag相与陶瓷的接合最外周部。
<钎料层的厚度与长度的测定>
用扫描型电子显微镜(Hitachi-Hightech公司制SU6600形)以反射电子图像在200倍的倍率、纵400μm×横600μm的视野中分5个视野观察陶瓷电路基板的电路图案角部的截面的钎料溢出部。关于钎料层的厚度，求出各自每个视野的最大厚度与最小厚度的平均，以5个视野的平均值作为钎料层的厚度。对于钎料溢出部的长度，求出各自每个视野的从铜电路图案外周到钎料溢出部外周间的距离，将5个视野的平均值作为钎料层的长度。
<耐热循环性的评价>
用将制作的陶瓷电路基板在-55℃进行15分钟、在25℃进行15分钟、在175℃进行15分钟、在25℃进行15分钟为1个循环的耐热循环试验进行了2500个循环的反复试验后，用氯化铁及氟化铵/过氧化氢蚀刻剥离金属板及钎料层，利用扫描仪以600dpi×600dpi的分辨率获取在陶瓷基板的表面产生的裂纹面积，用图像解析软件GIMP2(阈值140)二值化并算出后，算出裂纹面积，除以铜电路图案面积而求出裂纹率。
<综合判定的基准>
接合空隙率为1.0％以下且裂纹率为0.0～1.0％的为4，接合空隙率为1.0％以下且裂纹率为1.1～1.5％的为3，接合空隙率为1.0％以下且裂纹率为1.6～2.0％的为2、接合空隙率大于1.0％的或裂纹率大于2.0％的为1。将结果示于表3。
[实施例2～4]
钎料的配方及接合条件如表1所记载，溢出部的长度及厚度如表3所示，除此以外，与实施例1同样地制作了陶瓷电路基板。另外，与实施例1同样地，进行了各种的测定及评价。结果示于表3。
[实施例5]
在用于接合的钎料中使用In粉末(雾化法特级试剂)替代Sn粉末，设为表1记载的钎料配方及接合条件，溢出部的长度及厚度如表3所述，除此以外，与实施例1同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表3。
[实施例6～10]
钎料的配方及接合条件如表1所述，溢出部的长度及厚度如表3所示，除此以外，与实施例1同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表3。
[实施例11]
钎料的配方及接合条件如表1所述，溢出部的长度及厚度如表3所示，除此以外，与实施例5同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表3。
[实施例12～14]
钎料的配方及接合条件如表1所述，溢出部的长度及厚度如表3所示，除此以外，与实施例1同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表3。
[实施例15]
钎料的配方及接合条件如表1所述，溢出部的长度及厚度如表3所示，除此以外，与实施例5同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表3。
[比较例1]
在用于接合的钎料中没有Sn粉末，设为表2所述的钎料配方及接合条件，溢出部的长度及厚度如表4所示，除此以外，与实施例1同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表4。
[比较例2]
设为表2所述的钎料配方及接合条件，溢出部的长度及厚度如表4所示，除此以外，与实施例5同样地，得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表4。
[比较例3]
设为表2所述的钎料配方及接合条件，溢出部的长度及厚度如表4所示，除此以外，与实施例5同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表4。
[比较例4～8]
除了在表2、4中示出变更的部分以外，与实施例1同样地进行。结果示于表4。
[比较例9]
设为表2所述的钎料配方及接合条件，溢出部的长度及厚度如表4所示，除此以外，与实施例5同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表4。
[比较例10～14]
设为表2所述的钎料配方及接合条件，溢出部的长度及厚度如表4所示，除此以外，与实施例1同样地得到陶瓷电路基板，进行了各种的测定及评价。结果示于表4。
【表1】
Figure BDA0002376082920000161
【表2】
Figure BDA0002376082920000171
【表3】
Figure BDA0002376082920000181
【表4】
Figure BDA0002376082920000191
如表3中所示，钎料中的含量：Ag为85.0～95.0质量份、Cu为5.0～13.0质量份、Ti为1.5～5.0质量份、Sn或In为0.4～2.0质量份，在接合温度为770℃～900℃、保持时间为10～60分钟下制作的接合体中，从钎料层所形成的溢出部外周起在电路图案内侧连续有300μm以上的富Ag相，热循环试验后的裂纹率为2.0％以下。进而，通过满足钎料溢出部的厚度为8～30μm、长度为40μm～150μm中的任一个，由此可确认裂纹率为1.5％以下，通过满足两者，由此可确认裂纹率为1.0％以下。
附图标记说明
1 电路图案
2 陶瓷基板
3 富Ag相
4 钎料溢出部
5 钎料溢出部外周
6 富Cu相
7 钎料层

Claims (9)

1.一种陶瓷电路基板，其在陶瓷基板上隔着钎料层设置电路图案，
利用由电路图案的外周溢出的钎料层形成有溢出部，
钎料层含有Ag、Cu及Ti；和Sn或In，
从溢出部外周起沿着陶瓷基板与电路图案的接合界面朝着内侧连续地形成有300μm以上的富Ag相，接合空隙率为1.0％以下，
其中，富Ag相是指用Ag固溶体形成的相，其中含有作为电子束激发X射线分析装置即EPMA中的定量分析为80％以上的Ag，
所述接合空隙率是测量用超声波探伤装置观察到的接合空隙的面积、除以电路图案的面积而算出的。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电路基板，其中，溢出部的厚度为8～30μm，长度为40μm～150μm。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷电路基板，其中，陶瓷基板选自氮化硅、氮化铝、氧化铝、氧化锆、碳化硅及硼化镧。
4.根据权利要求1或2所述的陶瓷电路基板，其中，电路图案包含铜。
5.根据权利要求3所述的陶瓷电路基板，其中，电路图案包含铜。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的陶瓷电路基板的制造方法，
其具有在陶瓷基板的两主面使用钎料接合铜板的工序，
钎料含有85.0～95.0质量份的Ag、5.0～13.0质量份的Cu、0.4～2.0质量份的Sn或In，以及相对于Ag、Cu及Sn或In的合计100质量份为1.5～5.0质量份的Ti，
在真空中或者非活性气氛中，在接合温度为770℃～900℃、保持时间为10～60分钟下进行接合。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，钎料使用Ag粉末、Cu粉末、及Sn粉末或In粉末而成，Ag粉末的比表面积为0.1～0.6m2/g。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，Cu粉末的表面积为0.1～1.0m2/g，且平均粒径D50为0.8～8.0μm。
9.根据权利要求7或8所述的制造方法，其中，Sn粉末或In粉末的比表面积为0.1～1.0m2/g，且平均粒径D50为0.8～10.0μm。
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