WO2019022012A1 - 乾式ブレーキ用摩擦材 - Google Patents

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friction
porous silica
pores
liquid
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淳一 氏田
茉奈美 杉浦
勝弥 岡山
隆俊 竹本
阿部　健司
松島　徹
遠山　護
長沢　裕二
杉浦　昇
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株式会社アドヴィックス
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Definitions

  • the present invention relates to a dry brake friction material used for a brake system or the like for a vehicle.
  • the friction material for dry brakes used for brake pads and brake shoes of vehicles etc. has various characteristics such as high efficiency (high coefficient of friction), long life (abrasion resistance) and prevention of generation of abnormal noise. It has been demanded.
  • the decrease of the friction coefficient at high speed and high load braking, the cause of the occurrence of so-called fading phenomenon is the liquid surface where the liquid matter obtained by thermal decomposition of organic matter in high temperature environment such as high speed and high load braking It is said that the cause is present in Therefore, in the friction material composition, it is considered possible to suppress the occurrence of the fading phenomenon by reducing the content of the organic substance such as the organic filler and the binder.
  • cashew dust which is widely used as an organic filler, has problems with heat resistance such as thermal decomposition and liquefaction under high temperature environment, so by mixing vulcanized rubber with friction material instead of cashew dust, There has been reported a technique for suppressing the fluctuation of the braking effectiveness at the time of high speed braking (see Patent Document 1).
  • the vulcanized rubber to be blended is one that is vulcanized with natural rubber, styrene rubber, butadiene or the like to improve heat resistance.
  • JP 2007-254564 A Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-330731 JP, 2009-102584, A
  • the friction surface between the rotor and the pad becomes 400 ° C. or higher when a high temperature fade occurs, and a high friction force is applied.
  • the friction material for dry brakes is required to eliminate from the friction surface the liquid substance due to the thermal decomposition of the organic matter generated at the time of high speed and high load braking etc. in order to suppress the decrease of the friction coefficient at the time of fading.
  • the size of the pores of the flaky silica is estimated to be several ⁇ m or more. Ru.
  • the large pores are likely to be partially blocked and disappear due to the inflow of a binder such as a phenol resin at the time of high temperature / high pressure molding of the friction material, clogging due to wear powder generated at the time of braking, or the like. Therefore, sufficient absorption effect of gas and liquid substances can not be exhibited, and the occurrence of the fade phenomenon may not be suppressed effectively.
  • an object of the present invention is to provide a dry brake friction material having sufficient strength and excellent fade performance while maintaining excellent flexibility and wear resistance.
  • the present inventors have intensively studied to solve the above-mentioned problems, and by containing porous silica containing a large number of pores having a specific central pore diameter in the friction material, the coefficient of friction decreases at high speed and high load braking etc. It was found that it suppressed and showed excellent fade performance. Moreover, they have found that they have sufficient strength and maintain excellent flexibility and wear resistance, and have completed the present invention.
  • a friction material for a dry brake comprising a fiber base, a binder, an organic filler, and an inorganic filler as a raw material for the friction material, wherein the inorganic filler has a center pore diameter of 1.0 nm to 50.0 nm.
  • a friction material for a dry brake containing porous silica having the following plurality of pores.
  • the dry brake friction material excellent in the fade performance which suppresses the decrease in the coefficient of friction at the time of high speed and high load braking and the like.
  • the porous silica absorbs the liquid substance of the organic matter pyrolyzed in the high temperature environment which causes the occurrence of the fading phenomenon, so that it is possible to exert the effect of suppressing the reduction of the friction coefficient at the time of high speed heavy load braking.
  • the central pore diameter of the porous silica to 50.0 nm or less, the disadvantage that the liquid material flows into the pores and is clogged during the formation of the friction material is prevented, and it is possible to the formed friction material A large number of pores are formed.
  • the friction material for a dry brake is a non-asbestos-based friction material (NAO material). Also, unlike a wet friction material whose friction surface is lubricated with lubricating oil, the friction material is a dry brake friction material that is not lubricated.
  • NAO material non-asbestos-based friction material
  • the friction material for a dry brake according to the present embodiment contains a fiber base, a binder, an organic filler, an inorganic filler, etc. described later, and further, as the inorganic filler, a large number of pores having a specific central pore diameter. Containing porous silica.
  • materials generally used in the manufacture of dry brake friction materials can also be contained.
  • all the materials to be mixed in manufacturing the dry brake friction material according to the present embodiment will be referred to as a friction material raw material.
  • the fiber base can be exemplified by organic fibers, metal fibers, natural or man-made inorganic fibers, and the like.
  • Specific examples of the fiber base include, as organic fibers, aromatic polyamide fibers (aramid fibers), acrylic fibers, cellulose fibers, carbon fibers, and the like.
  • Examples of metal fibers include single metals such as steel, stainless steel, aluminum, zinc and tin, and fibers made of respective alloy metals.
  • As the inorganic fiber, rock wool, glass fiber and the like can be mentioned.
  • the fiber substrate may be used alone or in combination of two or more. Further, the content of the fiber base is not particularly limited, but can be preferably 3.0 to 15.0% by weight based on the whole of the friction material raw material.
  • the bonding material has a function of bonding the friction material material.
  • the binder include phenol resin, epoxy resin, melamine resin, and imide resin, and it is also possible to use modified resins such as estramer, hydrocarbon resin, and epoxy. .
  • a binder can also be used individually by 1 type or in combination of multiple types. Although the content of the binder is not particularly limited, it is preferably 3.0 to 15.0% by weight, particularly preferably 3.0 to 10.0% by weight, based on the total weight of the friction material. can do.
  • the organic filler can contain cashew dust, rubber powder, tire powder, fluorine polymer and the like, and one of these may be used alone, or a plurality of these may be used in combination.
  • the present invention is not limited to the above specific example, and organic fillers known in the art can be preferably used.
  • the content of the organic filler is not particularly limited. However, when the amount of the organic filler is too small, the flexibility and the abrasion resistance of the friction material are reduced, and when the amount of the organic filler is too large, the formability is reduced.
  • the content of the organic filler is preferably determined according to the pore volume and the like of the porous silica, because the organic filler becomes a liquid by pyrolysis and causes a fading phenomenon. For example, it can be contained in an amount of preferably 1.0 to 10.0% by weight, particularly preferably 3.0 to 8.0% by weight, based on the friction material material.
  • Porous silica As an inorganic filler, it contains porous silica having a large number of pores of a specific central pore size.
  • Porous silica is a substance based on silicon oxide such as silicon dioxide having a porous structure in which a large number of fine pores are formed.
  • the central pore diameter of each pore of the porous silica is in the range of 1.0 nm to 50.0 nm, preferably in the range of 2.0 nm to 20.0 nm, and particularly preferably in the range of 2.0 nm to 7. The range is 0 nm or less.
  • the maximum central pore diameter is preferably 200.0 nm.
  • the central pore size can be measured by a method known in the art, such as the Barrett Joyner Hallender (BJH) method.
  • the central pore diameter is the maximum peak of the curve (pore diameter distribution curve) plotted against the pore diameter (D) of the value (dV / dD) obtained by differentiating the pore volume (V) by the pore diameter (D) We mean the pore diameter in.
  • porous silica Since porous silica has a porous structure in which a large number of fine pores are formed, when it is added to the friction material, it is contained in the friction material at the time of braking at high speed and high load which causes the fade performance to be degraded.
  • the liquid produced by the thermal decomposition of the organic matter of (1) can be absorbed into the pores.
  • the thermal decomposition liquid of the organic substance can be efficiently absorbed by blending the porous silica having the pore having the central pore diameter within the above range.
  • the resin such as the binder has a relatively large molecular weight, can suppress the inflow of the highly viscous liquid into the pores, and manufacture the friction material in which the pores are well maintained.
  • the thermal decomposition liquid of the organic substance can be absorbed effectively and continuously, and the effect of suppressing the decrease in the coefficient of friction at the time of excellent high speed and high load braking can be exhibited.
  • the central pore diameter of the pores of the porous silica is smaller than the above range, the absorption of the thermal decomposition liquid of the organic matter is delayed.
  • the total volume of the pores formed in the porous silica is preferably not less than the total volume when the organic substance contained in the friction material raw material becomes a liquid at 400 ° C., and particularly preferably twice or more It is.
  • the organic substance is an organic filler such as cashew dust, a binder such as phenol resin, or a fiber base material such as aramid fiber, and in particular, a liquid substance of an organic filler (in the present embodiment, cashew dust) is most.
  • the volume of the thermal decomposition liquid of the organic substance can mean, for example, the volume of the component extracted by acetone after heating the organic substance at 400 ° C. for 1 hour.
  • the heating temperature was set to 400 ° C., which is a temperature range in which the fading phenomenon was observed.
  • the thermal decomposition liquid of the organic substance which is the cause of the fade performance deterioration is obtained.
  • the entire amount can be theoretically absorbed, and an effect of suppressing a decrease in the coefficient of friction at the time of excellent high speed and high load braking can be exhibited.
  • the total amount of the thermally decomposed liquid of the organic matter can not be absorbed, and The remaining thermally decomposed liquid of the organic substance is not preferable because it causes a decrease in fade performance.
  • Volume of the pores formed in the porous silica is preferably 0.3 cm 3 / g or more 4.0 cm 3 / g, particularly preferably at most 0.6 cm 3 / g or more 1.0 cm 3 / g.
  • the specific surface area of the porous silica is preferably 500 m 2 / g or more and 1500 m 2 / g or less, particularly preferably 800 m 2 / g or more and 1500 m 2 / g or less, more preferably 800 m 2 / g or more and 1000 m 2 / g or less is there. If the specific surface area of the porous silica is within the above range, the number of pores per unit weight is large, and it is possible to efficiently absorb the thermal decomposition liquid of the organic substance causing the deterioration of the fading performance, and further excellent high speed and high load The effect of suppressing the decrease in the coefficient of friction at the time of braking can be exhibited.
  • the specific surface area is smaller than the above range, it is necessary to mix a large amount of porous silica into the friction material to absorb the thermal decomposition liquid of the organic substance, and as a result, the formability and strength of the friction material It is not preferable because it decreases and at the same time wearability also deteriorates. If the above range is exceeded, the weight of the porous silica becomes too light, and it is scattered during mixing of the raw material for the friction material, so that the handling is not easy and it is not suitable as an industrial product for brake pads.
  • the shape of the porous silica is not particularly limited as long as it can effectively exhibit the above-mentioned characteristics and it is uniformly mixed with other friction material raw materials, and the known form used in the art is to be used.
  • it can be in the form of powder, particles, fibers and the like.
  • they are in the form of particles, and particularly preferably the average particle size is 1.0 to 50.0 ⁇ m. It is preferable because it exhibits good dispersibility in the friction material material and exhibits excellent abrasion resistance.
  • the porous silica is preferably mesoporous silica.
  • Mesoporous silica is a silica having fine pores of uniform and regular meso diameter (2.0 nm or more and 50.0 nm or less), and has physical properties of not having large pores and having a large pore volume. Such physical properties are suitable for efficient absorption of the pyrolyzed liquid of the organic matter.
  • clogging of pores by wear powder generated during braking is unlikely to occur, and reduction of pore volume is caused by inflow of resin such as a binder into pores during high temperature / high pressure molding of the friction material. Absent.
  • the thermal decomposition liquid of the organic substance can be absorbed continuously and effectively, and the effect of suppressing the reduction of the coefficient of friction at the time of high speed high load braking can be exhibited.
  • the mesoporous silica those having various structures such as a two-dimensional or three-dimensional cylindrical structure or a three-dimensional cage structure can be used.
  • one having a uniform structure in which the pores are arranged in a two-dimensional hexagonal shape (hexagonal shape) can be preferably used, but the uniformity of the pore structure is not particularly required.
  • porous silica commercially available products can be suitably used, and those produced by methods known in the art may be used.
  • inorganic filler in addition to porous silica, various inorganic substances can be contained according to need.
  • an inorganic material having a Mohs hardness of 6.5 or more can be contained as the abrasive material.
  • Abrasive materials are mainly included in the friction material to provide grinding characteristics.
  • abrasive material for example, zirconium silicate, zirconium oxide (zirconia), aluminum oxide (alumina), chromium oxide (chromium (II) oxide etc.) and the like can be used.
  • abrasive materials known in the art can be preferably used.
  • the abrasives may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the abrasive material is not particularly limited, and may be a content that is usually used in the relevant technical field.
  • titanates can be included.
  • examples of titanates include alkali metal titanates and alkali metal titanate / second group salts. Specific examples thereof include potassium titanate, sodium titanate, lithium titanate, lithium potassium titanate, and magnesium titanate. Potassium and the like can be mentioned.
  • the titanate is preferably contained in an amount of 10.0 to 30.0% by weight based on the whole of the friction material raw material. Wear resistance can be imparted by containing a titanate, and when it is configured as a friction material that does not substantially contain a copper component having a high environmental load (copper free), the copper component is resistant to reduction. Abrasion deterioration can be compensated.
  • calcium hydroxide slaked lime
  • pH adjustment material calcium hydroxide (slaked lime) etc.
  • metal powders such as metal powders and metal fibers of respective alloy metals can be contained as necessary, thereby improving the strength of the friction material. It can be done.
  • metal such as metal powder or metal fiber is not an essential component of the friction material and is not necessarily contained from the viewpoint of cost reduction and the like. Therefore, it can be configured as a friction material that does not substantially contain a copper component with high environmental impact (copper free), in which case the friction material does not contain or contains a copper component. Also, it can be 0.5% by weight or less with respect to the entire friction material raw material.
  • inorganic fillers may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the inorganic filler is not particularly limited, and may be a content generally used in the art.
  • a lubricant can be contained in the dry brake friction material of the present embodiment, and specific examples thereof include coke, graphite (graphite), carbon black, metal sulfide and the like.
  • metal sulfides include tin sulfide, antimony trisulfide, molybdenum disulfide, tungsten sulfide and the like.
  • the lubricants may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the lubricant is not particularly limited, and may be a content generally used in the art.
  • the friction material for a dry brake according to the present embodiment can be manufactured by a method known in the art, and a mixing step of blending and mixing the friction material and molding the mixed friction material into a desired shape It can be manufactured by a molding process.
  • the mixing step it is preferable to mix the friction material in powder form, and it becomes easy to uniformly mix the friction material.
  • the mixing method is not particularly limited as long as the friction material can be uniformly mixed, and can be carried out by methods known in the art.
  • mixing can be performed using a mixer such as a Henschel mixer or a Loediger mixer, and for example, mixing is performed for about 10 minutes at normal temperature.
  • the mixture of the raw materials for the friction material may be mixed while being cooled by a known cooling method so that the temperature does not rise.
  • the forming step can be performed by pressing the friction material material with a press or the like, and can be performed based on methods known in the relevant technical field.
  • any of a hot press method in which the friction material material is heated, pressed and solidified, and a normal temperature pressing method in which the friction material material is pressed and solidified at normal temperature without heating may be used.
  • the molding temperature is 140 ° C. to 200 ° C. (preferably 160 ° C.)
  • the molding pressure is 10 MPa to 30 MPa (preferably 20 MPa)
  • the molding time is 3 minutes to 15 minutes Preferably, it can be 10 minutes.
  • molding can be performed by setting the molding pressure to 50 MPa to 200 MPa (preferably 100 MPa) and setting the molding time to 5 seconds to 60 seconds (preferably 15 seconds). Subsequently, clamp processing (for example, 180 ° C., 1 MPa, 10 minutes) is performed. After that, heat treatment (preferably 230 ° C., 3 hours) can be performed at 150 ° C. to 250 ° C. for 5 minutes to 180 minutes.
  • a polishing process may be provided to polish the surface of the friction material to form a friction surface.
  • the dry brake friction material of the present embodiment can be applied to a disc brake pad for a vehicle or the like, but the present invention is not limited to this, and is applied to any known brake material such as a brake shoe. be able to.
  • the dry brake friction material of the present embodiment can be integrated with a plate-like member such as a metal plate or a resin plate as a back plate to be used as a brake pad, for example.
  • the dry brake friction material of the present embodiment by including porous silica having a large number of pores with a specific central pore diameter, it is possible to suppress a decrease in the coefficient of friction during high speed and high load braking, which is excellent Can show fade performance.
  • the porous silica absorbs the liquid substance of the organic matter thermally decomposed under the high temperature environment which causes the occurrence of the fading phenomenon, so that the occurrence of the fading phenomenon can be effectively suppressed.
  • the occurrence of a sufficient fade phenomenon can be suppressed without setting the amount of the organic filler such as the organic filler and the binder to a limited amount, and therefore, it has sufficient strength and can maintain excellent flexibility and abrasion resistance.
  • Example 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5 a friction material prepared by blending a friction material material according to the blending amount shown in FIG. 1 was used for a brake pad, and pad physical properties and fade performance were evaluated.
  • the unit of the compounding quantity in each friction material raw material composition in a figure is weight% with respect to the whole friction material raw material.
  • Example 1 and 2 mix
  • diatomaceous earth was blended instead of porous silica.
  • an oil adsorbent was blended.
  • "Auslite” manufactured by WSP was used as an oil adsorbent. This oil adsorbent has an oil absorption of 4 to 5 times that of diatomaceous earth.
  • no porous silica was blended, and no other alternative material was blended.
  • zeolite was blended instead of porous silica.
  • Zeolite is a porous structure having a central pore diameter of about 0.4 nm and micropores.
  • the compounding quantity was made into 1/5.
  • the central pore diameter is a curve (pore diameter distribution curve) in which the value (dV / dD) obtained by differentiating the pore volume (V) by the pore diameter (D) is plotted against the pore diameter (D)
  • the pore diameter at the maximum peak of H. pylori is meant, which is measured by the Barrett Joyner Hallender (BJH) method or the like.
  • the amount of the thermally decomposed liquid substance of the organic substance in the friction material of the present example and the comparative example is that the organic filler (cashew dust) is heated at 400 ° C. for 1 hour and extracted with acetone. It was 0.3 cm 3 per hit.
  • the measurement of the amount of pad compression deformation was performed according to JIS D4413.
  • Comparative Example 1 in which diatomaceous earth having large pores was blended, a decrease in the coefficient of friction was confirmed. Further, also in Comparative Example 2 in which the oil adsorbent is blended, and Comparative Example 4 in which the zeolite is blended, the decrease in the friction coefficient can not be effectively suppressed, and a sufficient improvement effect of the fade performance can not be obtained. confirmed. Zeolite is also a porous structure, but it has a central pore diameter of about 0.4 nm and micropores, so it is considered that the absorptivity of the thermally decomposed liquid of an organic substance is low, and a sufficient effect can not be exhibited. .
  • Example 5 in which only 1% by weight of the mesoporous silica (1) having a pore volume of 0.705 cm 3 / g was blended, the decrease in the friction coefficient could not be effectively suppressed, and the effect of improving the fade performance was sufficient. It was confirmed that you could not get The friction material of Comparative Example 5 also has a low porosity, which is considered to be the reason that the pore volume could not secure a pore volume sufficient to absorb the whole of the thermal decomposition liquid of the organic matter. From these results, it was found that it is important to properly control the central pore size and pore volume of porous silica in order to effectively exhibit excellent fade performance.
  • Examples 1 and 2 in which mesoporous silica is blended have good characteristics also in terms of compressive deformation.
  • the friction material of the present invention can be applied to a field where a friction material known in the art is required, such as a disk brake pad for a vehicle or a brake shoe.

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Abstract

摩擦材原料として、繊維基材、結合材、有機充填材、及び、無機充填材を含有する乾式ブレーキ用摩擦材であって、無機充填材として、中心細孔径が１．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下の複数の細孔を有する多孔質シリカを含有する、乾式ブレーキ用摩擦材。

Description

乾式ブレーキ用摩擦材
　本発明は、車両用のブレーキ装置等に使用される乾式ブレーキ用摩擦材に関する。
　車両等のブレーキパッドやブレーキシュー等に使用される乾式ブレーキ用摩擦材は、高い効き（高摩擦係数）、高寿命（耐摩耗性）、及び、異音の発生の防止等の種々の特性が求められている。乾式ブレーキ用摩擦材において、高速高負荷制動時の摩擦係数の低下、いわゆるフェード現象発生の原因は、高速高負荷制動時等の高温環境下で有機物が熱分解した液状物が流動層として摩擦面に存在することが原因であると言われている。したがって、摩擦材組成において、有機充填材や結合材等の有機物の含有を減量することでフェード現象の発生を抑制することが可能であると考えられる。
　しかしながら、有機物の減量として、（ｉ）結合材等に使用される樹脂類の減量は摩擦材の強度の低下を招く、（ｉｉ）有機充填材の減量は、摩擦材の柔軟性や耐摩耗性の低下を招く、等の問題を誘発することから現実的ではない。
　例えば、有機充填材として汎用されるカシューダストは、高温環境下で熱分解し液状化する等、耐熱性に問題があるため、カシューダストの代わりに加硫ゴムを摩擦材に配合することによって、高速制動時のブレーキ効力の変動を抑制する技術が報告されている（特許文献１を参照）。配合される加硫ゴムは、天然ゴムやスチレンゴム、ブタジエン等を加硫し、耐熱性を向上させているものある。
　また、カシューダストの代わりに、昇華性を有しガス化し易いメラミンシアヌレートを摩擦材に配合することによって、液状物による制動時のフェード現象の発生を防止し、摩擦係数を高める技術が報告されている（特許文献２を参照）。
　また、葉片状シリカを摩擦材に配合することによって、有機物の熱分解による気液状物を吸収し、摩擦面の摩擦係数が大幅に低下するフェード現象の発生を抑制する技術が報告されている（特許文献３を参照）。特許文献３の技術は、フェノール樹脂等の結合材等の有機物が熱分解することによって生じる気液状物を葉片状シリカの細孔内に吸収することで、気液状物が摩擦面に残留するのを防止し、摩擦面の摩擦係数が低下するフェード現象の発生を抑制できるというものである。
特開２００７－２５４５６４号公報 特開平１０－３３０７３１号公報 特開２００９－１０２５８４号公報
　ところで、乾式ブレーキ用摩擦材は、高温フェードが発生するときのロータ，パッド間の摩擦面は４００℃以上となる上に、高い摩擦力が負荷される。このため、乾式ブレーキ用摩擦材は、高速高負荷制動時等に発生する有機物の熱分解による液状物を摩擦面から排除することが、フェード時における摩擦係数低下を抑制するために必要となり、有機物の熱分解液状物に対する高い吸収効率を有することが要求される。この点、摩擦面に一定量の潤滑油が常時存在する湿式摩擦材では摩擦面が高温となることがなく、油を一気に吸収すると油の保持力が損なわれて、逆に冷却性や耐熱性が低下することから、乾式ブレーキ用摩擦材特有の問題となっている。
　特許文献１の技術では、加硫ゴムが熱分解し液状物を生じるため、フェード性能は依然として改善の余地がある。また、特許文献２に記載のメラミンシアヌレートは層状の結晶構造を形成し潤滑性能を有するため、摩擦係数の向上効果は限定的であることが予想される。更に、メラミンシアヌレートは、カシューダストのような柔軟性がある材料ではないことから、ブレーキ振動を吸収できず、ブレーキ鳴き等のブレーキ特性が悪化する可能性が高い。
　特許文献３に記載の葉片状シリカの形状は、鱗片状シリカや葉片状鉱物等に近いと考えられることから、葉片状シリカの細孔の大きさは数μｍ以上であると推定される。この大きな細孔は、摩擦材の高温・高圧成形時のフェノール樹脂等の結合材の流入や、制動時に発生する摩耗粉による目詰まり等により、一部が塞がれ消失する可能性が高い。そのため、十分な気液状物の吸収効果を発揮できず、効果的にフェード現象の発生を抑制できない可能性がある。
　そこで、本発明は、十分な強度を有し、優れた柔軟性や耐摩耗性を維持しながらフェード性能に優れた乾式ブレーキ用摩擦材を提供することを課題とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究し、特定中心細孔径を有する多数の細孔を含む多孔質シリカを摩擦材に含有させることにより、高速高負荷制動時等における摩擦係数低下を抑制し、優れたフェード性能を示すことを見出した。しかも、十分な強度を有し、優れた柔軟性及び耐摩耗性を維持していることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は以下を特徴構成とする。
　摩擦材原料として、繊維基材、結合材、有機充填材、及び、無機充填材を含有する乾式ブレーキ用摩擦材であって、前記無機充填材として、中心細孔径が１．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下の複数の細孔を有する多孔質シリカを含有する、乾式ブレーキ用摩擦材。
　上記の構成によれば、高速高負荷制動時等における摩擦係数低下を抑制するフェード性能に優れた乾式ブレーキ用摩擦材を提供することができる。フェード現象発生の原因となる高温環境下で熱分解した有機物の液状物を、多孔質シリカが吸収することにより優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できる。特に、多孔質シリカの中心細孔径を５０．０ｎｍ以下とすることで、摩擦材の成形時に液状物が細孔に流入して閉塞されるといった不都合が防止され、成形された摩擦材に対して多数の細孔が形成された状態となる。そして、多孔質シリカの中心細孔径を１．０ｎｍ以上とすることで、有機物の熱分解によって生じる分子サイズに対して所望の吸収性能が発揮される。このように、有機充填材や結合材等の有機物の配合量に制限を設けなくとも優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できることから、十分な強度を有し、優れた柔軟性や耐摩耗性を維持することができる。
本実施形態に係る乾式ブレーキ用摩擦材の実施例及び比較例の摩擦材原料の配合組成とその性能評価を要約した図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明はその趣旨を超えない限り、以下の実施形態によって限定されるものではない。
　本実施形態に係る乾式ブレーキ用摩擦材は、非石綿系摩擦材（ＮＡＯ材）である。また、摩擦面が潤滑油で潤滑された湿式摩擦材とは異なり、潤滑されない乾式ブレーキ用摩擦材である。
　本実施形態に係る乾式ブレーキ用摩擦材は、後述する繊維基材、結合材、有機充填材、及び無機充填材等を含有し、更に、無機充填材として、特定中心細孔径の多数の細孔を有する多孔質シリカを含有する。これらの他にも乾式ブレーキ用摩擦材を製造する際に一般に使用される材料をも含有させることができる。ここで、本実施形態に係る乾式ブレーキ用摩擦材を製造する上で混合する全ての材料を摩擦材原料と称する。
　繊維基材は、有機繊維や金属繊維、天然又は人造の無機繊維等を例示することができる。繊維基材の具体例は、有機繊維としては、芳香族ポリアミド繊維（アラミド繊維）、アクリル繊維、セルロース繊維、及び、炭素繊維等を挙げることができる。金属繊維としては、スチール、ステンレス、アルミ、亜鉛、及び、スズ等の単独金属、並びに、それぞれの合金金属による繊維を挙げることができる。無機繊維としては、ロックウール、及び、ガラス繊維等を挙げることができる。繊維基材は、１種類を単独で、又は、複数種類を併用することもできる。また、繊維基材の含有量は特に制限されるものではないが、摩擦材原料全体に対して、好ましくは３．０～１５．０重量％含有することができる。
　結合材は、摩擦材原料を結合させる機能を有するものである。結合材の具体例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、及び、イミド樹脂等を挙げることができ、それぞれのエストラマー、炭化水素樹脂、及び、エポキシ等の変性した樹脂を使用することもできる。結合材は、１種類を単独で、又は、複数種類を併用することもできる。また、結合材の含有量は特に制限されるものではないが、摩擦材原料全体に対して、好ましくは３．０～１５．０重量％、特に好ましくは３．０～１０．０重量％含有することができる。
　有機充填材は、カシューダスト、ゴム粉、タイヤ粉、及び、フッ素ポリマー等を含有させることができ、これらの１種類を単独で、又は、複数種類を併用することもできる。しかしながら、上記具体例に限定するものではなく、当該技術分野で公知の有機充填材を好ましく利用することができる。有機充填材の含有量は特に制限されるものではない。しかしながら、有機充填材が少なすぎると、摩擦材の柔軟性及び耐摩耗性が低下し、また、有機充填材が多すぎると成形性が低下する。有機充填材は、熱分解により液状物となりフェード現象の原因となるため、多孔質シリカの細孔容積等に応じて含有量を決定することが好ましい。例えば、摩擦材原料に対して、好ましくは１．０～１０．０重量％、特に好ましくは３．０～８．０重量％含有することができる。
　無機充填材として、特定中心細孔径の多数の細孔を有する多孔質シリカを含有する。多孔質シリカは、多数の微細な細孔が形成された多孔質構造を有する二酸化ケイ素等のケイ素酸化物を主成分とする物質である。
　多孔質シリカの各細孔の中心細孔径は、１．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下の範囲であり、好ましくは２．０ｎｍ以上２０．０ｎｍ以下の範囲であり、特に好ましくは２．０ｎｍ以上７．０ｎｍ以下の範囲である。また、最大の中心細孔径は、２００．０ｎｍとすることが好ましい。中心細孔径は、当該技術分野で公知の方法、例えばBarrett　Joyner　Hallender（ＢＪＨ）法等で測定することができる。中心細孔径は、細孔容積（Ｖ）を細孔直径（Ｄ）で微分した値（ｄＶ／ｄＤ）を、細孔直径（Ｄ）に対してプロットした曲線（細孔径分布曲線）の最大ピークにおける細孔直径を意味するものとする。
　多孔質シリカは、多数の微細な細孔が形成された多孔質構造を有することから、摩擦材に配合することで、フェード性能低下の原因となる高速高負荷等でのブレーキ制動時に摩擦材中の有機物の熱分解によって生じる液状物を細孔内に吸収することができる。特に、上記範囲内の中心細孔径の細孔を有する多孔質シリカを配合することで、有機物の熱分解液状物を効率的に吸収することができる。また、摩擦材の高温・高圧成形時における結合材等の樹脂類の比較的分子量が大きく高粘度の液状物の細孔への流入を抑制でき、細孔が良好に保持された摩擦材を製造できると共に、ブレーキ制動時に生じる摩耗粉による細孔の目詰まりが起こり難い。これにより、効果的かつ持続的に有機物の熱分解液状物を吸収することができ、優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できる。一方、多孔質シリカの細孔の中心細孔径が上記範囲より小さいと、有機物の熱分解液状物の吸収が遅くなる。更に、高分子量有機物等の分子サイズが大きい有機物の熱分解液状物の場合には細孔内に吸収できず、十分に高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できないことから好ましくない。また、多孔質シリカの細孔の中心細孔径が上記範囲を超えると、摩擦材の高温・高圧成形時における結合材等の樹脂類の細孔内への流入やブレーキ制動時に生じる摩耗粉による細孔の目詰まり等が生ずる。これらに起因して、細孔の容積が小さくなり効果的かつ持続的に有機物の熱分解液状物を吸収できず、十分に高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できないことから好ましくない。
　多孔質シリカに形成された細孔の容積の総和が、摩擦材原料中に含有する有機物が４００℃で液状物となったときの体積の総和以上であることが好ましく、特に好ましくは２倍以上である。この有機物は、カシューダスト等の有機充填材，フェノール樹脂等の結合剤，アラミド繊維等の繊維基材であり、特に有機充填剤（本実施形態ではカシュ―ダスト）の液状物が大半である。ここで、有機物の熱分解液状物の体積は、例えば、有機物を４００℃で１時間加熱後、アセトンによって抽出される成分の体積を意味することができる。加熱温度は、フェード現象が認められる温度域である４００℃に設定した。このように多孔質シリカの細孔の容積の総和が、有機物が４００℃で液状物となったときの体積の総和以上とすることで、フェード性能低下の原因である有機物の熱分解液状物を理論的に全量吸収できることとなり、優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮することができる。一方、多孔質シリカの細孔の容積の総和よりも、有機物が４００℃で液状物となったときの体積の総和が上回ると、有機物の熱分解液状物の全量を吸収できず、摩擦面に残留した有機物の熱分解液状物がフェード性能の低下を招くため、好ましくない。
　多孔質シリカに形成された細孔の容積は、好ましくは０．３ｃｍ３／ｇ以上４．０ｃｍ３／ｇ以下、特に好ましくは０．６ｃｍ３／ｇ以上１．０ｃｍ３／ｇ以下である。これにより、単位重量当たりの吸収量が高く、フェード性能低下の原因となる有機物の熱分解液状物を効率的に吸収でき、更に優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できる。一方、細孔の容積が、上記範囲よりも小さくなると、液状物を吸収するために大量の多孔質シリカを摩擦材に配合することが必要となり、その結果、摩擦材の成形性や強度が低下すると共に、摩耗性も悪化するため好ましくない。特に、シリカは比較的高いモース硬度を有するため、過剰量を配合すると摩擦材の攻撃性が高くなりすぎることからも好ましくない。上記範囲を超えると、多孔質シリカの重量が軽くなりすぎ、摩擦材原料の混合の際に飛散してしまう等、取り扱いが容易ではなくブレーキパッド用等の工業製品としては適さない。
　多孔質シリカの比表面積が、好ましくは５００ｍ２／ｇ以上１５００ｍ２／ｇ以下で、特に好ましくは８００ｍ２／ｇ以上１５００ｍ２／ｇ以下、更に好ましくは８００ｍ２／ｇ以上１０００ｍ２／ｇ以下である。多孔質シリカの比表面積が上記範囲内であれば、単位重量当たりの細孔数が多く、フェード性能低下の原因となる有機物の熱分解液状物を効率的に吸収でき、更に優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できる。一方、比表面積が上記範囲よりも小さくなると、有機物の熱分解液状物を吸収するために大量の多孔質シリカを摩擦材に配合することが必要となり、その結果、摩擦材の成形性や強度が低下すると共に、摩耗性も悪化するため好ましくない。上記範囲を超えると、多孔質シリカの重量が軽くなりすぎ、摩擦材原料の混合の際に飛散してしまう等、取り扱いが容易ではなくブレーキパッド用等の工業製品としては適さない。
　多孔質シリカの形状は、上記特性を効果的に発揮でき、かつ、他の摩擦材原料と均等に混合する限り特に制限はなく、当該技術分野で使用される公知の形態のものを使用することができる。例えば、粉体状、粒子状、及び、繊維状等とすることができる。好ましくは、粒子状であり、特に好ましくは平均粒子径が１．０～５０．０μｍである。摩擦材原料中で良好な分散性を示し、優れた耐摩耗性を示すことから好ましい。
　多孔質シリカは、メソポーラスシリカであることが好ましい。メソポーラスシリカは、均一で規則的なメソ径（２．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下）の微細な細孔を有するシリカであり、大きな細孔を有せず、細孔容積が大きいという物性を有する。かかる物性は、有機物の熱分解液状物の効率的な吸収において好適である。そして、ブレーキ制動時に生じる摩耗粉による細孔の目詰まりが起こり難いと共に、摩擦材の高温・高圧成形時に結合材等の樹脂類が細孔に流入することによる細孔容積の減少を招くことがない。したがって、持続的かつ効果的に有機物の熱分解液状物を吸収でき、更に優れた高速高負荷制動時における摩擦係数の低下を抑制する効果を発揮できる。メソポーラスシリカは、二次元又は三次元の円筒構造、もしくは三次元のかご型構造等の様々な構造を持つものを使用することができる。例えば、細孔が二次元ヘキサゴナル状（六角形状）に配列した均一な構造を持つものも好ましく使用することができるが、細孔構造の均一性は特に要求されない。
　多孔質シリカは、市販品を好適に使用することができる他、当該技術分野で公知の方法により製造したものを使用してもよい。
　無機充填材としては、多孔質シリカ以外にも、必要に応じて、種々の無機物を含有させることができる。
　例えば、アブレーシブ材としてモース硬度が６．５以上の無機物を含有させることができる。アブレーシブ材は、主に、研削特性を与えるため摩擦材に含有させるものである。
　アブレーシブ材としては、例えば、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化クロム（酸化クロム（ＩＩ）等）等を使用することができる。しかしながら、これらに限定されることなく、当該技術分野で公知のアブレーシブ材を好ましく使用することができる。アブレーシブ材は、１種類を単独で、又は、複数種類を併用することもできる。また、アブレーシブ材の含有量は特に制限はなく、当該技術分野で通常使用される含有量とすることができる。
　更に、チタン酸塩を含有させることができる。チタン酸塩は、チタン酸アルカリ金属塩、チタン酸アルカリ金属・第二族塩等が例示でき、具体例としては、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸リチウム、チタン酸リチウムカリウム、チタン酸マグネシウムカリウム等を挙げることができる。チタン酸塩は、摩擦材原料全体に対して好ましくは１０．０～３０．０重量％含有する。チタン酸塩を含有することにより耐摩耗性を付与することができ、環境負荷の高い銅成分を実質的に含有しない（銅フリー化）摩擦材として構成する場合には銅成分の削減に伴う耐摩耗性悪化を補填することができる。
　また、ｐＨ調製材として、水酸化カルシウム（消石灰）等を含有することができる。
　また、銅、鉄（スチール）、アルミ、亜鉛、スズ等の単独金属、並びに、それぞれの合金金属による金属粉や金属繊維等金属を必要に応じて含有させることができ、摩擦材の強度を向上させることができる。しかしながら、金属粉や金属繊維等の金属は、摩擦材の必須の構成成分ではなくコスト低減等の観点から必ずしも含有する必要はない。したがって、環境負荷の高い銅成分を実質的に含有しない（銅フリー化）摩擦材として構成することができ、その場合には、摩擦材には銅成分は含有しないか、含有する場合であっても摩擦材原料全体に対して０．５重量％以下とすることができる。
　これらの無機充填材は、１種類を単独で、又は、複数種類を併用することもできる。無機充填材の含有量は特に制限はなく、当該技術分野で通常使用される含有量とすることができる。
　更に、本実施形態の乾式ブレーキ用摩擦材には潤滑材を含有させることができ、具体例としては、コークス、黒鉛（グラファイト）、カーボンブラック、及び、金属硫化物等を挙げることができる。金属硫化物は、硫化スズ、三硫化アンチモン、二硫化モリブテン、硫化タングステン等が例示できる。潤滑材は、１種類を単独で、又は、複数種類を併用することもできる。潤滑材の含有量は特に制限はなく、当該技術分野で通常使用される含有量とすることができる。
　本実施形態の乾式ブレーキ用摩擦材は、当該技術分野で公知の方法により製造することができ、摩擦材原料を配合し混合する混合工程と、混合された摩擦材原料を所望の形状に成形する成形工程により製造することができる。
　ここで、混合工程は、摩擦材原料を粉体状で混合することが好ましく、これにより摩擦材原料を均一に混合することが容易となる。混合方法は、摩擦材原料を均一に混合できる限り特に制限はなく、当該技術分野で公知の方法で行うことができる。好ましくは、混合に際しては、へンシェルミキサやレディーゲミキサ等の混合機を使用して混合することができ、例えば、常温で１０分程度混合する。このとき、摩擦材原料の混合物が昇温しないように公知の冷却方法によって冷却しながら混合するようにしてもよい。
　成形工程は、摩擦材原料をプレス等で押し固めることにより行うことができ、当該技術分野で公知の方法に基づいて行うことができる。プレスによる成形に際しては、摩擦材原料を加熱して押し固めて成形するホットプレス工法と、摩擦材原料を加熱せずに常温で押し固めて成形する常温プレス工法の何れで行ってもよい。ホットプレス工法で成形する場合には、例えば、成形温度を１４０℃～２００℃（好ましくは１６０℃）とし、成形圧力を１０ＭＰａ～３０ＭＰａ（好ましくは２０ＭＰａ）とし、成形時間を３分～１５分（好ましくは１０分）とすることができる。常温プレス工法で成形する場合には、例えば、成形圧力を５０ＭＰａ～２００ＭＰａ（好ましくは１００ＭＰａ）とし、成形時間を５秒～６０秒（好ましくは１５秒）とすることで成形することができる。続いて、クランプ処理（例えば、１８０℃、１ＭＰａ、１０分）を行う。その後、１５０℃～２５０℃、５分～１８０分の熱処理（好ましくは、２３０℃、３時間）を行うことができる。
　更に、必要に応じて、摩擦材の表面を研磨し摩擦面を形成する研磨工程を設けてもよい。
　本実施形態の乾式ブレーキ用摩擦材は、車両等のディスクブレーキ用パッドに適用できるが、これに限られるものではなく、ブレーキシュー等、当該技術分野において公知の摩擦材が適用できるものに適用することができる。本実施形態の乾式ブレーキ用摩擦材は、例えば、裏板としての金属板や樹脂板等の板状部材と一体化してブレーキ用パッドとして使用することができる。
　本実施形態の乾式ブレーキ用摩擦材によれば、特定中心細孔径の多数の細孔を有する多孔質シリカを含有させることにより、高速高負荷制動時における摩擦係数低下を抑制することができ、優れたフェード性能を示すことができる。フェード現象発生の原因となる高温環境下で熱分解した有機物の液状物を、多孔質シリカが吸収することによりフェード現象の発生を効果的に抑制できる。有機充填材や結合材等の有機物を配合量に制限を設けなくとも十分なフェード現象発生を抑制できることから、十分な強度を有し、優れた柔軟性や耐摩耗性を維持することができる。
　以下に、本実施形態の乾式ブレーキ用摩擦材の実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定するものではない。
　実施例１～２及び比較例１～５として、図１に示す配合量に従って摩擦材原料を配合し作製した摩擦材をブレーキパッドに使用し、パッド物性及びフェード性能について評価を行った。なお、図中の各摩擦材原料組成における配合量の単位は、摩擦材原料全体に対する重量％である。
　実施例１及び２は、多孔質シリカとして物性の異なるメソポーラスシリカ（実施例：メソポーラスシリカ（１）、実施例２：メソポーラスシリカ（２））を配合したものである。比較例１では多孔質シリカに代えて珪藻土を配合した。比較例２では多孔質シリカに代えオイル吸着材を配合した。オイル吸着材としては、ワイエスピー社製の「オーエスライト」を使用した。このオイル吸着材は、油の吸収量は珪藻土の４～５倍である。比較例３では多孔質シリカを配合せず、他の代替材料も配合しなかった。比較例４では多孔質シリカに代えてゼオライト配合した。ゼオライトは、中心細孔径が約０．４ｎｍとマイクロ細孔を持つ多孔質構造体である。比較例５では、実施例１で配合したメソポーラスシリカ（１）と同じものを配合したが、配合量を５分の１とした。
　実施例及び比較例で使用したメソポーラスシリカ、珪藻土、オイル吸着材の各化合物の物性を下記表１に要約する。表中、中心細孔径は、細孔容積（Ｖ）を細孔直径（Ｄ）で微分した値（ｄＶ／ｄＤ）を、細孔直径（Ｄ）に対してプロットした曲線（細孔径分布曲線）の最大ピークにおける細孔直径を意味するものとし、Barrett　Joyner　Hallender（ＢＪＨ）法等で測定した。
　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、本実施例及び比較例の摩擦材における有機物の熱分解液状物量は、有機充填材（カシューダスト）を４００℃で１時間加熱し、アセトンによって抽出することが成分量であり、カシューダスト１ｇ当たり０．３ｃｍ３であった。
（パッド物性）
　パッド物性として、気孔率とパッド圧縮変形量で評価した。何れの測定結果も、比較例３での測定値を１とした相対値で示した。
　気孔率の測定は、ＪＩＳ
　Ｄ４４１８に従いオイル含浸法にて行った。
　パッド圧縮変形量の測定は、ＪＩＳ　Ｄ４４１３に従い行った。
（フェード性能）
　フルサイズダイナモメータ試験機を使用し、ＪＡＳＯ　Ｃ４０６（乗用車）に準じるダイナモメータ試験のうち、第１フェード試験のみ実施した。なお、試験前に摺合せを５０回実施した。得られた結果より、最も摩擦係数が低い制動６回目の数値を比較した。
　結果を図１に示す。メソポーラスシリカを配合した実施例１～２では、フェード時の摩擦係数の低下が抑制され、優れたフェード性能を有することが認められた。メソポーラスシリカの細孔にフェード性能低下の原因となる有機物の熱分解液状物が吸収されたと考えられる。
　一方、大きな細孔を持つ珪藻土を配合した比較例１では、摩擦係数の低下が確認された。また、オイル吸着材を配合した比較例２、及び、ゼオライトを配合した比較例４においても、摩擦係数の低下を効果的に抑制できず、十分なフェード性能の改善効果を得ることができないことが確認された。ゼオライトも、多孔質構造体であるが、中心細孔径が約０．４ｎｍとマイクロ細孔を持つことから、有機物の熱分解液状物の吸収性が低く、十分な効果を発揮できなかったと考えられる。また、細孔容積０．７０５ｃｍ３／ｇのメソポーラスシリカ（１）を１重量％しか配合しなかった実施例５では、摩擦係数の低下を効果的に抑制できず、十分なフェード性能の改善効果を得ることができないことが確認された。比較例５の摩擦材は気孔率も低く、細孔容積が有機物の熱分解液状物を全量吸収することに足りる細孔容積を確保できなかったことが原因として考えられる。これらの結果より、優れたフェード性能を効果的に発揮するためには、多孔質シリカの中心細孔径や細孔容積を適切に制御することが重要であることが判明した。
　また、メソポーラスシリカを配合した実施例１～２は、圧縮変形性の点でも良好な特性を有することが確認された。
　本発明の摩擦材は、車両等のディスクブレーキ用パッドやブレーキシュー等、当該技術分野において公知の摩擦材が要求される分野に適用することができる。

Claims (5)

  1. 　摩擦材原料として、繊維基材、結合材、有機充填材、及び、無機充填材を含有する乾式ブレーキ用摩擦材であって、
    　前記無機充填材として、中心細孔径が１．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下の複数の細孔を有する多孔質シリカを含有する、乾式ブレーキ用摩擦材。
  2. 　前記多孔質シリカの前記細孔の容積の総和が、前記摩擦材原料中に含有する有機物が４００℃で液状物となったときの体積の総和以上である請求項１に記載の乾式ブレーキ用摩擦材。
  3. 　前記多孔質シリカの比表面積が、５００ｍ２／ｇ以上１５００ｍ２／ｇ以下である請求項１又は２に記載の乾式ブレーキ用摩擦材。
  4. 　前記多孔質シリカの前記細孔の容積が、０．３ｃｍ３／ｇ以上４．０ｃｍ３／ｇ以下である請求項１～３の何れか一項に記載の乾式ブレーキ用摩擦材。
  5. 　前記多孔質シリカが、メソポーラスシリカである請求項１～４の何れか一項に記載の乾式ブレーキ用摩擦材。
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