WO2018235962A1 - 高強度鋼部材 - Google Patents

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hydrogen
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steel
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真吾 山▲崎▼
敏之 真鍋
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新日鐵住金株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to high strength steel members.
  • steel members that require particularly high strength are, for example, hardened and tempered chromium steel or chromium molybdenum steel specified in JIS G 4104 or JIS G 4105. I am using it.
  • the tempering temperature is as low as 150 to 200 ° C. as in a high strength steel member, the hydrogen which has infiltrated into the steel member at the time of quenching is not sufficiently released by tempering and ductility or toughness after tempering decreases. There is.
  • Patent Document 1 discloses techniques for improving delayed fracture resistance by dispersing fine precipitates exhibiting a hydrogen trapping ability in steel by high temperature tempering after quenching.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-243745
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-26934
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-45670
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-288539 Official gazette
  • Patent Documents 1 to 4 and the like for example, it is possible to drastically improve the delayed fracture resistance of a high strength steel member to which low temperature tempering at 150 to 200 ° C. is applied after quenching. There was a limit.
  • the subject of one aspect of this indication is to provide the high strength steel member excellent in the delayed fracture resistance which is one of the hydrogen embrittlement resistance.
  • Means for solving the problems of one aspect of the present disclosure include the following aspects.
  • a numerical range represented using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as the lower limit value and the upper limit value.
  • the content of the element of the chemical composition is expressed as an element amount (for example, the amount of C, the amount of Si, etc.).
  • “%” means “mass%” about content of the element of a chemical composition.
  • the high-strength steel member (hereinafter, also simply referred to as "steel member”) according to this embodiment is a steel member having a predetermined chemical composition and a tensile strength of 1000 MPa or more.
  • the tensile strength of the steel member is a value measured in accordance with JIS-Z2241 (2015).
  • the steel member according to the present embodiment has an average size of 30 to 200 nm as an equivalent circle diameter at a position 1 mm deep from the surface of the steel member, and Ti carbide, Ti nitride, and a composite compound thereof. It contains 0.10% or more by area% of at least one kind of Ti precipitate selected from the group consisting of, and 0.5 mass ppm of non-diffusible hydrogen released at 400 to 800 ° C. in the temperature rising separation hydrogen analysis Contain above.
  • the steel member which concerns on this embodiment turns into a high strength steel member excellent in the delayed fracture characteristic which is one of the hydrogen embrittlement characteristic by the above-mentioned composition. And the steel member concerning this embodiment was found out by the knowledge shown below.
  • delayed fracture behavior is one phenomenon of hydrogen embrittlement, using steel members of various strength levels manufactured by quenching and tempering treatment. It is already clear that delayed fracture is due to diffusible hydrogen that diffuses into the steel member from the external environment, in particular, diffused at room temperature in the steel member. And, the diffusible hydrogen peaks at a temperature of about 100 ° C. in the “curve showing the relationship between the temperature and the hydrogen release rate from the steel member” obtained when the steel member is heated at a rate of 100 ° C./hour. It can measure from the curve which it has.
  • hydrogen trap sites compares the peak temperature and peak height of the hydrogen release curve obtained by heating steel members before and after hydrogen charging at 100 ° C./hour. It can judge by doing. Then, the amount of hydrogen trapped at a certain hydrogen trap site (hereinafter also referred to as “hydrogen trap capacity”) can be determined by the area integral value of the peak.
  • the present inventors carried out the following evaluation on the delayed fracture resistance of a steel member subjected to low temperature tempering at 150 to 200 ° C. after quenching. Specimens of 10 mm diameter round bars with an annular notch are heated for 20 minutes in a 1 atm atmosphere containing 30-100% hydrogen, water cooled and quenched, and then tempered at 150 ° C. for 30 minutes. Thereafter, the test piece is loaded with a constant load (90% of tensile strength) on the test piece in the atmosphere, and the time to break is measured. Thereby, the delayed fracture resistance was evaluated. The longer the breaking time, the better the delayed fracture resistance of the steel member.
  • the present inventors have an average particle diameter of 30 to 200 nm at a position 1 mm deep from the surface of the steel member, and are selected from the group consisting of Ti carbide, Ti nitride and their composite compounds. It has been found that a steel member having a steel structure containing 0.10% or more of at least one type of Ti precipitates in terms of area percentage is excellent in delayed fracture resistance.
  • the steel member having such a steel structure and having excellent delayed fracture resistance is heat-treated under the above-described heat treatment conditions, and then subjected to temperature increase desorption hydrogen analysis at a rate of 100 ° C./hour to 400 to 800 ° C. or less In the temperature range, a hydrogen emission peak was obtained, which indicates that hydrogen trapped stably at the hydrogen trap site consisting of the Ti precipitates was released. In addition, the amount of hydrogen released (hydrogen trap capacity) was 0.5 mass ppm or more.
  • Fine Ti precipitates (at least one kind of Ti precipitates selected from the group consisting of Ti carbides, Ti nitrides and their composite compounds) precipitate at higher temperature when Ti is contained in a large amount of 0.20% or more Do. Therefore, it is possible to precipitate at the time of heating at the time of quenching without tempering, and the trapped hydrogen is released at a higher temperature.
  • the C content is 0.10 to 0.50%, and the N content is 0.0020 to 0.0250%.
  • the steel member according to the present embodiment can be a high-strength steel member excellent in delayed fracture resistance, which is one of hydrogen embrittlement resistance characteristics, by the above configuration. Then, a technology is established to form a steel structure in which the steel structure in which "at least one kind of Ti precipitate selected from the group consisting of Ti carbide, Ti nitride and their composite compounds" to be hydrogen trap sites is finely precipitated is formed. It was done. In addition, focusing on the steel structure of the steel member at a position 1 mm deep from the surface of the steel member, the delayed fracture due to hydrogen embrittlement is the stress triaxiality within the several hundred ⁇ m depth from the surface of the steel member This is because it occurs as the starting point of the
  • the diffusible hydrogen which causes delayed fracture of the steel member obtained by tempering at a low temperature after quenching penetrates from the heating atmosphere into the steel member at the time of quenching.
  • the diffusible hydrogen which causes delayed fracture of the steel member obtained by tempering at a low temperature after quenching penetrates from the heating atmosphere into the steel member at the time of quenching.
  • RX gas endothermic modified gas
  • several mass ppm of hydrogen infiltrates during heating to the austenite region. Since the diffusion coefficient of hydrogen in the martensitic structure obtained by quenching is small, it is difficult to completely release hydrogen in low temperature tempering after quenching, and hydrogen embrittlement may occur.
  • the steel member according to the present embodiment is a steel member containing 0.5 mass ppm or more of non-diffusible hydrogen released in the temperature range of 400 to 800 ° C. in the temperature rising separation hydrogen analysis. That is, the hydrogen trap capacity (content of non-diffusible hydrogen) is set to 0.5 mass ppm or more.
  • the hydrogen trapping capacity is preferably 0.8 mass ppm or more, and more preferably 1.0 mass ppm or more, from the viewpoint of improving the delayed fracture resistance.
  • the upper limit of the content of this non-diffusible hydrogen is preferably 3.0 mass ppm or less, from the viewpoint of suppressing the reduction in forgeability due to an increase in precipitates.
  • the temperature rising separation hydrogen analysis is performed as follows. First, from a steel member to be measured, a test piece of round bar steel of size ⁇ 10 mm ⁇ L50 mm is collected. Next, the test piece is heated at 100 ° C./hour with a “gas chromatography type temperature-programmed hydrogen analyzer”, and the amount (mass) of hydrogen released for each temperature is analyzed. Then, a hydrogen release curve is obtained showing the relationship between the temperature and the amount of hydrogen released. The amount of non-diffusible hydrogen released in the temperature range of 400 to 800 ° C., that is, the hydrogen trapping capacity (content of non-diffusible hydrogen) is determined by the area integral value of the peak of the hydrogen release curve.
  • the test piece is “round rod steel of size ⁇ 10 mm ⁇ L50 mm” at a position 1 mm deep from the surface of the object to be measured.
  • OM indicates a steel member to be measured
  • SP indicates a test piece.
  • the test piece uses the object to be measured as it is as the sample piece.
  • the steel member according to the present embodiment has an average equivalent circle diameter of 30 to 200 nm at a depth of 1 mm from the surface of the steel member, and is made of Ti carbide, Ti nitride and a composite compound thereof. It contains 0.10% or more in area% of at least one kind of Ti precipitate selected from the group. That is, the abundance ratio of Ti precipitates is made 0.10% or more in area%.
  • the Ti precipitate has a hydrogen trapping ability and becomes a hydrogen trap site which releases hydrogen at a relatively high temperature of 400 to 800.degree. And, it becomes possible to trap non-diffusible hydrogen stably during the quenching of the steel member by the presence of the Ti precipitate having the hydrogen trapping ability. That is, the hydrogen trap capacity (content of non-diffusible hydrogen) can be 0.5 mass ppm or more. This makes it possible to improve the delayed fracture characteristics of the steel member.
  • Ti oxide also has a hydrogen trapping ability, it is preferable that the steel member does not contain Ti oxide in order to secure forgeability.
  • Ti carbides, Ti nitrides and their composite compounds that is, Ti carbonitrides mainly contain Ti as a metal component (Ti at 50% or more of metal sites), FCC (surface (Cubic center) is a compound with a structure.
  • the abundance ratio of Ti precipitates is preferably 0.10% or more by area%, and more preferably 0.20% or more from the viewpoint of enhancing the hydrogen trap capacity and improving the delayed fracture characteristics.
  • the abundance ratio of Ti precipitates is preferably 1.00% or less by area%, and more preferably 0.50% or less.
  • the abundance of Ti precipitates means the abundance of all Ti precipitates contained in a steel member.
  • the average size of the Ti precipitates is preferably 100 nm or less in average equivalent circle diameter, and more preferably 80 nm or less from the viewpoint of enhancing the hydrogen trap capacity while securing the tensile strength and improving the delayed fracture characteristics. From the same point of view, the average size of the Ti precipitates is preferably 60 nm or more.
  • the average aspect ratio of Ti precipitates is preferably 1.0 to 3.0 from the viewpoint of enhancing the hydrogen trap capacity while improving the tensile strength and improving the delayed fracture characteristics.
  • the upper limit of the average aspect ratio of Ti precipitates is more preferably 2.0, further preferably 1.5.
  • each measurement of the abundance ratio of Ti precipitates, the average size (average circle equivalent diameter) of Ti precipitates, and the average aspect ratio of Ti precipitates is carried out by preparing a test piece by the extraction replica method. It is carried out using a transmission microscope (TEM) with a line analyzer (EDS). Specifically, it is as follows. From any part of the steel member to be measured, a part having a position 1 mm deep (hereinafter also referred to as "measurement surface") from the surface of the steel member is collected, and a test piece is manufactured by the extraction replica method. Next, an arbitrary area (area of 5 ⁇ m ⁇ 5 ⁇ m) of the measurement surface of the test piece is observed by TEM-EDS at a magnification of 30,000.
  • TEM transmission microscope
  • EDS line analyzer
  • Ti precipitates are identified by analysis of the electron diffraction pattern of TEM and analysis by EDS of the components of the precipitates present in the visual field to be observed.
  • the area ratio of all Ti precipitates present in the visual field to be observed is calculated. And the above operation is implemented 5 times, and let the average value of the area ratio of the obtained Ti precipitate be an abundance of Ti precipitate.
  • the equivalent circle diameters of all Ti precipitates present in the visual field to be observed are determined. And the above operation is implemented 5 times, and let the average value of the obtained "equivalent circle diameter" be the average size (average equivalent circle diameter) of Ti precipitates.
  • the major axis length and the minor axis length of all Ti precipitates present in the visual field to be observed are determined.
  • the major axis length of the Ti precipitates is taken as the maximum diameter of the Ti precipitates.
  • the steel member according to the present embodiment preferably has the finely divided prior austenite grains from the viewpoint of improving the delayed fracture characteristics.
  • the grain size of the prior austenite grain (hereinafter also referred to as "old gamma grain size") is preferably 5 to 50 ⁇ m, more preferably 10 to 40 ⁇ m, as the equivalent circle diameter at a depth of 1 mm from the surface of the steel member. -30 ⁇ m is more preferable.
  • the old ⁇ particle size is measured by the following method.
  • a portion having a position 1 mm deep from the surface of the steel member (hereinafter also referred to as "measurement surface") is collected from an arbitrary portion of the steel member to be measured, and the measurement surface of the collected sample is embedded and polished.
  • Etch with picral solution mixed solution of hydrochloric acid, picric acid and alcohol as etchant.
  • the measurement surface of this sample is photographed with an optical microscope (250x), the gamma grain boundary photographed is binarized by digital processing, the particle size of the old gamma grains is measured, and the average value is determined.
  • the steel member according to the present embodiment is, in terms of mass%, C: 0.10 to 0.50%, Si: 0.02 to 2.00%, Mn: 0.05 to 2 in terms of improvement in delayed fracture characteristics. .0%, Cr: 0.10 to 2.00%, Ti: 0.20 to 1.00%, N: 0.0020 to 0.0250%, Al: 0 to 0.100%, V: 0 to 0.50%, Nb: 0 to 0.50%, Mo: 0 to 1.00%, B: 0 to 0.0100%, Cu: 0 to 2.00%, and Ni: 0 to 3.00% It is preferable to have a chemical composition in which the balance contains Fe and impurities.
  • Al, V, Nb, Mo, B, Cu, and Ni are optional components, that is, components which may not be included in the steel member. However, when these components are contained, these components are preferably contained at the lower limit or more of the amount of each component described later.
  • C 0.10 to 0.50%
  • C is an essential element for securing the tensile strength (hereinafter also referred to as “strength”) of the steel member. If the C content is less than 0.10%, the required strength can not be obtained. On the other hand, when the C content exceeds 0.50%, the toughness is degraded and the delayed fracture resistance is also degraded. Therefore, the C content is set to 0.10 to 0.50%.
  • the amount of C is preferably 0.20 to 0.40% from the viewpoint of strength and toughness.
  • Si 0.02 to 2.00% Si has an effect of enhancing the strength of the steel member by the solid solution hardening action. If the amount of Si is less than 0.02%, the above action can not be exhibited. On the other hand, when the amount of Si exceeds 2.00%, the above-mentioned effect is saturated, and an effect corresponding to the amount can not be expected. Therefore, the amount of Si is set to 0.02 to 2.00%.
  • the amount of Si is preferably 0.20 to 2.00% from the viewpoint of exerting a solid solution hardening action.
  • Mn is not only necessary for deoxidation and desulfurization, but is also an effective element for enhancing hardenability to obtain a martensitic structure. If the amount of Mn is less than 0.05%, the above effect can not be obtained. On the other hand, when the amount of Mn exceeds 2.00%, Mn precipitates in grain boundaries during heating to the austenite region, thereby embrittling grain boundaries and deteriorating delayed fracture resistance. Therefore, the amount of Mn is set to 0.05 to 2.00%.
  • the Mn content is preferably 0.50 to 1.50% from the viewpoint of the improvement of the hardenability and the delayed fracture resistance.
  • Cr 0.10 to 2.00% Cr is an element effective for improving hardenability and increasing softening resistance during tempering treatment. If the amount of Cr is less than 0.10%, the above effect can not be sufficiently exhibited. On the other hand, when the amount of Cr exceeds 2.00%, the toughness is deteriorated and the cold workability is deteriorated. Therefore, the Cr content is set to 0.10 to 2.00%. The amount of Cr is preferably 0.50 to 1.50% from the viewpoint of improvement of hardenability, suppression of deterioration of toughness and cold workability.
  • Ti 0.20 to 1.00%
  • Ti is a fine Ti precipitate (at least one Ti precipitate selected from the group consisting of Ti carbides, Ti nitrides and their composite compounds) having hydrogen trapping ability at relatively high temperature of 400 to 800 ° C. It is an element which forms and contributes to the improvement of delayed fracture resistance. Further, Ti has the effect of fixing N as well as the effect of preventing coarsening of austenite grains by forming TiN during deoxidation and heat treatment. If the amount of Ti is less than 0.20%, these effects are not exhibited. On the other hand, when the amount of Ti exceeds 1.00%, it does not melt even by heating at the time of rolling, and coarse Ti precipitates remain to adversely affect the machinability or toughness. Therefore, the amount of Ti is set to 0.20 to 1.00%. The amount of Ti is preferably 0.30 to 0.80%, more preferably 0.40 to 0.60%, from the viewpoint of formation of fine Ti precipitates, machinability, toughness and the like.
  • N is an element that forms Ti nitride and contributes to the improvement of delayed fracture resistance.
  • N forms the nitride of Al, V and Nb, thereby having the effect of refining the prior austenite grains and increasing the yield strength. If the amount of N is less than 0.0020%, those effects are small. On the other hand, when the amount of N exceeds 0.0250%, those effects are saturated. Therefore, the N content is set to 0.0020 to 0.0250%.
  • the amount of N is preferably 0.0030 to 0.0150% from the viewpoint of improving the delayed fracture resistance, refining the prior austenite grains and increasing the yield strength.
  • the chemical composition of the steel member according to the present embodiment is, by mass%, Al: 0 to 0.100%, V: 0 to 0.50%, Nb: 0 to 0.50%, and Mo: 0. It may contain one or more of 1.00%.
  • Al is an element that fixes N together with the effect of preventing coarsening of austenite grains by forming AlN at the time of deoxidation and heat treatment.
  • the amount of Al is less than 0.005%, these effects are hardly exhibited.
  • the Al content exceeds 0.100%, these effects are likely to be saturated. Therefore, the Al content is preferably 0.005% to 0.100%.
  • V 0.01 to 0.50%
  • V is an element that precipitates in complex with TiC and contributes to the fine dispersion of the precipitate. Further, V is an element effective for refining austenite grains by producing carbonitrides. However, the effect is small unless the amount of V is 0.01% or more, and the amount of V exceeding 0.50% tends to saturate easily. If the V content is more than 0.50%, the processability tends to be impaired due to an increase in deformation resistance. Therefore, the amount of V is preferably 0.01 to 0.50%.
  • Nb 0.01 to 0.50%
  • Nb is an element that precipitates in a complex with TiC and contributes to the fine dispersion of the precipitate. Further, Nb is an element effective for refining austenite grains by forming carbonitrides. However, the effect is insufficient when the amount of Nb is less than 0.01%, and tends to saturate when the amount of Nb exceeds 0.50%. Therefore, the amount of Nb is preferably 0.01 to 0.50%.
  • Mo 0.01 to 1.00%
  • Mo is an element which precipitates in a complex with TiC and contributes to the fine dispersion of the precipitate. However, the effect is insufficient when the amount of Mo is less than 0.01%, and tends to be saturated when the amount of Mo exceeds 1.00%. If the Mo content exceeds 1.00%, processability tends to be impaired due to an increase in deformation resistance. Therefore, the amount of Mo is preferably 0.01 to 1.00%.
  • the chemical composition of the steel member according to the present embodiment may contain B: 0 to 0.0100% by mass.
  • B 0.0003 to 0.0100% by mass is included.
  • B is an element that suppresses intergranular fracture and improves delayed fracture resistance.
  • B is also an element that significantly improves hardenability by segregation at austenite grain boundaries.
  • the B content is preferably 0.0003 to 0.0100%.
  • the amount of B is more preferably 0.0003 to 0.0050% from the viewpoint of improvement in hardenability and delayed fracture resistance.
  • the chemical composition of the steel member according to the present embodiment may contain one or two of Cu: 0 to 2.00% and Ni: 0 to 3.00% by mass%.
  • one or two of Cu: 0.05 to 2.00% and Ni: 0.05 to 3.00% are contained by mass%.
  • Cu is an element effective to increase the softening resistance at the time of tempering treatment. If the amount of Cu is less than 0.05%, the effect is hardly exhibited. On the other hand, when the amount of Cu exceeds 2.00%, the hot workability tends to deteriorate. Therefore, the amount of Cu is preferably 0.05 to 2.00%. The amount of Cu is more preferably 0.05 to 1.00% from the viewpoint of suppressing the deterioration of the hot workability.
  • Ni is an element that improves the ductility that deteriorates with the increase in strength. Ni is also an element that improves the hardenability during heat treatment and increases the tensile strength. If the amount of Ni is less than 0.05%, those effects are small. On the other hand, when the amount of Ni exceeds 3.00%, those effects saturate and it is difficult to exhibit the effect corresponding to the amount. Therefore, the amount of Ni is preferably 0.05 to 3.00%.
  • the balance is Fe and impurities.
  • impurity refers to a component contained in the raw material or a component which is mixed in the process of production and is not intentionally contained. Further, the impurities also include components which are intentionally contained but contained in an amount which does not affect the performance of the steel member.
  • P, S etc. are mentioned, for example. With respect to the P amount and the S amount, for example, from the viewpoint of not affecting the delayed fracture resistance, the P amount and the S amount are each preferably 0 to 0.015%. However, the lower limit of the amount of P and the amount of S may be more than 0% from the viewpoint of reduction of the de-P cost and the de-S cost.
  • the manufacturing method of the steel member according to the present embodiment corresponds to the diversity of heat treatment conditions at the time of manufacturing the steel member, and therefore, the Ti precipitates exhibiting the trapping ability in the rolling process at the time of manufacturing the rolled steel member It is important to precipitate the
  • a rolled bar steel member as a material of a steel member
  • a steel billet having the above-mentioned chemical composition
  • Hot rolling at a temperature of 900 to 1000 ° C., and then cooling to 700 to 750 ° C. at an average cooling rate of 40 ° C./s or less.
  • Ti precipitates are deposited isotropically.
  • the heating temperature of a billet refers to the surface temperature of a billet.
  • finish rolling temperature refers to the surface temperature of the rolled bar steel member immediately after finish rolling.
  • the average cooling rate after finish rolling refers to the surface cooling rate of the rolled steel bar after finish rolling.
  • the rolled bar steel member on which the target Ti precipitates are deposited is heated to the austenite region (for example, 850 to 1050 ° C.), cooled to 20 to 100 ° C. at a cooling rate of 40 ° C./s or less and quenched.
  • the steel member according to the present embodiment can be obtained by performing low temperature tempering at 150 to 200 ° C. for 15 to 60 minutes.
  • test piece After heating a test material having the chemical composition shown in Table 1 to the temperature shown in Table 2, hot rolling it at the finish rolling temperature shown in Table 2 and cooling it to 700 ° C. at an average cooling rate shown in Table 2 Rolled to a diameter of 20 mm, to prepare a test piece with an annular notch (notch depth 2 mm, notch base radius 0.25 mm, notch angle 60 degrees) made of round bar steel of size ⁇ 10 mm ⁇ L 50 mm.
  • the test piece is heated under a carburizing heating atmosphere or conditions simulating RX gas heating (1 atm, mixed atmosphere of 50% hydrogen and Ar, heating temperature 1000 ° C., heating time 30 minutes), cooling rate 40 ° C./s
  • RX gas heating (1 atm, mixed atmosphere of 50% hydrogen and Ar, heating temperature 1000 ° C., heating time 30 minutes
  • cooling rate 40 ° C./s After water cooling to 20 ° C. and quenching, it was tempered at 150 ° C. for 20 minutes. However, no. No. 28 which is comparativ
  • a breaking time was measured by a constant load test of 3000 kgf with an upper limit of 100 hours.
  • tensile strength was also measured.
  • the temperature-rising desorbed hydrogen analysis was performed on the test piece immediately after tempering according to the method described above, and the hydrogen trap capacity released in the temperature range of 400 to 800 ° C. was measured. Further, according to the method described above, the former ⁇ particle size, the abundance ratio of Ti precipitates, the average size (average equivalent circle diameter) of Ti precipitates, and the average aspect ratio of Ti precipitates were measured.
  • No. 1 to 19 are example steels, and the others are comparative steels. As can be seen in the table, all the example steels exhibit a hydrogen trapping ability of 0.5 mass ppm or more. Therefore, it turns out that it is excellent in delayed fracture resistance.
  • comparative steel No. 20, 21 and 22 are examples in which the size of Ti precipitates is small or Ti precipitates do not exist because the Ti content is too low, and the amount of hydrogen trap is low.
  • Comparative steel No. No. 23 is an example in which the Ti content is excessive, so that TiC can not form a solid solution at the time of heating for rolling, resulting in coarse carbides, and the amount of hydrogen trap is low.
  • Comparative steel No. No. 24 is an example in which the delayed fracture resistance decreased because the amount of C was excessive.
  • Comparative steel No. No. 25 is an example where the amount of Cr was low and the hardenability was insufficient, so the tensile strength after hardening was low and could not withstand the load of the constant load test. Comparative steel No. No.
  • Comparative steel No. 26 is an example in which coarse grains are generated at the time of heating for quenching and the delayed fracture resistance is lowered because the amount of N in the steel is low.
  • Comparative steel No. No. 27 is an example in which the heating temperature at the time of rolling was low, the Ti compound could not be sufficiently dissolved, coarse Ti precipitates were generated, and the delayed fracture resistance deteriorated.
  • Comparative steel No. No. 28 is an example where the tempering temperature is high and most of the Ti precipitates are precipitated during tempering, so the size of the Ti precipitates is small and the delayed fracture resistance is lowered.
  • Comparative steel No. No. 29 is an example in which the tensile strength after tempering was low because the tempering temperature was high, and the load of the constant load test could not be tolerated. Therefore, it is understood that the comparative steel has low delayed fracture resistance.

Abstract

所定の化学組成を有し、引張り強さ１０００ＭＰａ以上であり、鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置において、平均大きさが平均円相当径で３０～２００ｎｍであり、かつＴｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物を面積％で０．１０％以上含有し、昇温離脱水素分析において４００～８００℃の温度域で放出される非拡散性水素を０．５質量ｐｐｍ以上含有する高強度鋼部材。

Description

高強度鋼部材
　本開示は，高強度鋼部材に関するものである。
　機械、自動車、橋、建物に使用される鋼部材のうち、特に高強度を必要とする鋼部材は、例えば、ＪＩＳＧ　４１０４，ＪＩＳ　Ｇ　４１０５規定のクロム鋼又はクロムモリブデン鋼を、焼入れ・焼戻し処理して使用している。また、歯車のように、浸炭を行ってから焼入れを行い、高強度を得る鋼部材もある。
　焼入れでは、鋼部材をオーステナイト相となる高温に加熱した後に焼入れる。しかし、加熱中に雰囲気中から水素が鋼部材中に浸入すると、焼入れ後に焼割れが発生する原因となる。また、例えば、高強度な鋼部材のように焼戻し温度が１５０～２００℃と低い場合、焼入れ時に鋼部材中に浸入した水素が焼戻しで十分放出されず、焼戻し後の延性又は靭性が低下することがある。
　ここで、高強度な鋼部材（引張り強さ１０００ＭＰａ以上の鋼部材）の耐水素脆化特性に関し、例えば、特許文献１には、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉを鋼に添加して旧オーステナイト粒を微細化させることが耐遅れ破壊特性を向上させることに有効であることが記載されている。
　また、特許文献２～４には、焼入れ後に高温焼戻しすることで水素トラップ能を発現する微細析出物を鋼中に分散させて耐遅れ破壊特性を向上させる技術が記載されている。
特許文献１：日本国特開平３－２４３７４５号公報
特許文献２：日本国特開２０００－２６９３４号公報
特許文献３：日本国特開２００６－４５６７０号公報
特許文献４：日本国特開２００１－２８８５３９号公報
　しかし、特許文献１～４等に記載された従来の技術では、例えば、焼入れ後に、１５０～２００℃の低温焼戻しを施すような高強度鋼部材の耐遅れ破壊特性を抜本的に向上させることには限界があった。
　そこで、本開示の一態様の課題は、耐水素脆化特性の一つである耐遅れ破壊特性に優れた高強度鋼部材を提供することである。
　本開示の一態様の課題を解決する手段は、以下の態様を含む。
＜１＞
　質量％で、
　Ｃ　：０．１０～０．５０％、
　Ｓｉ：０．０２～２．００％、
　Ｍｎ：０．０５～２．００％、
　Ｃｒ：０．１０～２．００％、
　Ｔｉ：０．２０～１．００％、及び
　Ｎ　：０．００２０～０．０２５０％
　Ａｌ：０～０．１００％、
　Ｖ　：０～０．５０％、
　Ｎｂ：０～０．５０％、
　Ｍｏ：０～１．００％、
　Ｂ　：０～０．０１００％、
　Ｃｕ：０～２．００％、及び
　Ｎｉ：０～３．００％、
　を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、
　引張り強さ１０００ＭＰａ以上であり、
　鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置において、平均大きさが平均円相当径で３０～２００ｎｍであり、かつＴｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物を面積％で０．１０％以上含有し、
　昇温離脱水素分析において４００～８００℃の温度域で放出される非拡散性水素を０．５質量ｐｐｍ以上含有する高強度鋼部材。
＜２＞
　質量％で、
　Ａｌ：０．００５～０．１００％、
　Ｖ：０．０１～０．５０％、
　Ｎｂ：０．０１～０．５０％、及び
　Ｍｏ：０．０１～１．００％、
　の１種または２種以上を含有する化学組成を有する＜１＞に記載の高強度鋼部材。
＜３＞
　質量％で
　Ｂ　：０．０００３～０．０１００％
　を含有する化学組成を有する＜１＞又は＜２＞に記載の高強度鋼部材。
＜４＞
　質量％で、
　Ｃｕ：０．０５～２．００％、及びＮｉ：０．０５～３．００％の１種又は２種を含有する化学組成を有する＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の高強度鋼部材。
＜５＞
　前記Ｔｉ析出物の平均アスペクト比が、１．０～３．０である＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載の高強度鋼部材。
　本開示の一態様によれば、耐水素脆化特性の一つである耐遅れ破壊特性に優れた高強度鋼部材を提供できる。
測定対象が「大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼」よりも大きい場合に、非拡散性水素の含有量を測定する試験片を測定対象から採取するときの、試験片の採取位置を説明するための模式図である。
　以下、本開示の一例である実施形態について詳細に説明する。
　なお、本明細書中において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　また、化学組成の元素の含有量は、元素量（例えば、Ｃ量、Ｓｉ量等）と表記する。
　また、化学組成の元素の含有量について、「％」は「質量％」を意味する。
　本実施形態に係る高強度鋼部材（以下、単に「鋼部材」とも称する）は、所定の化学組成を有し、引張り強さ１０００ＭＰａ以上の鋼部材である。なお、鋼部材の引張り強さは、ＪＩＳ－Ｚ２２４１（２０１５年）に従って測定する値である。
　そして、本実施形態に係る鋼部材は、鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置において、平均大きさが平均円相当径で３０～２００ｎｍであり、かつＴｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物を面積％で０．１０％以上含有し、昇温離脱水素分析において４００～８００℃で放出される非拡散性水素を０．５質量ｐｐｍ以上含有する。
　本実施形態に係る鋼部材は、上記構成により、耐水素脆化特性の一つである耐遅れ破壊特性に優れた高強度鋼部材となる。そして、本実施形態に係る鋼部材は、次に示す知見により見出された。
　本発明者らは、焼入れ・焼戻し処理によって製造した種々の強度レベルの鋼部材を用いて、水素脆化のひとつの現象である遅れ破壊挙動を詳細に解析した。
　遅れ破壊は、外部環境から鋼部材中に侵入した水素のうち、特に鋼部材中を室温で拡散する拡散性水素に起因していることは既に明らかである。そして、拡散性水素は、鋼部材を１００℃／時間の速度で加熱した際に得られる「温度と鋼部材からの水素放出速度との関係を示す曲線」において、約１００℃の温度にピークを有する曲線から測定できる。
　したがって、外部環境から侵入した水素を鋼部材中の何らかの部分に捕捉することによって拡散しないようにすれば、水素を無害化することが可能になり、侵入水素に対し、遅れ破壊が抑制される。
　また、水素の捕捉サイト（以下「水素トラップサイト」とも称する）の存在は、水素チャージ前後の鋼部材を１００℃／時間で加熱して得られた水素放出曲線のピーク温度・ピーク高さを比較することで判定できる。そして、ある水素トラップサイトに捕捉された水素の量（以下「水素トラップ容量」とも称する）は、ピークの面積積分値によって求めることができる。
　そこで、本発明者らは、焼入れ後に、１５０～２００℃の低温焼戻しを施した鋼部材の耐遅れ破壊特性について、次の評価を実施した。環状切り欠き付きの直径１０ｍｍの丸棒鋼の試験片を、３０～１００％の水素を含む１気圧の雰囲気中で２０分加熱し、水冷して焼入れした後、１５０℃で３０分焼き戻す。その後、試験片に、大気中で試験片に定荷重（引張り強さの９０％）を負荷し、破断するまでの時間を測定する。それにより、耐遅れ破壊特性を評価した。なお、破断時間が長いほど鋼部材の耐遅れ破壊特性は良好であることを意味する。
　その結果、本発明者らは、鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置において、平均粒径が３０～２００ｎｍであり、かつＴｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物を、面積％で０．１０％以上含有する鋼組織を有する鋼部材が、耐遅れ破壊特性に優れることを見出した。
　そして、このような鋼組織を有し、耐遅れ破壊特性に優れる鋼部材は、上記熱処理条件で熱処理した後に、１００℃／時間の速度で昇温離脱水素分析をしたとき、４００～８００℃以下の温度域に上記Ｔｉ析出物からなる水素トラップサイトに安定的にトラップされた水素が放出されたことを示す水素放出ピークが得られた。また、放出される水素の量（水素トラップ容量）は０．５質量ｐｐｍ以上であった。
　ここで、本発明者らは、特許文献２（特開２０００－２６９３４号公報）に記載された「焼入れ後に高温焼戻しすることで水素トラップ能を発現する微細析出物を鋼中に分散させて耐遅れ破壊特性を向上させる技術」と比較検討した。その結果、次の知見を得た。微細なＴｉ析出物（Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物）は、Ｔｉを０．２０％以上多量含有した場合、より高温で析出する。そのため、焼戻すことなく、焼入れ時の加熱時に析出させることが可能であり、かつ、より高温でトラップされた水素が放出される。このことから分かるように、安定的に水素をトラップするため、焼入れ時に加熱雰囲気から侵入した水素を焼入れの冷却時にトラップし、その後の低温焼戻しでも水素の無害化が可能になる。よって、特許文献２の技術に比べ、耐遅れ破壊特性に優れることを知見した。
　なお、Ｃを過剰に含むと耐遅れ破壊耐性が低くなる。また、Ｎを所定量含まないと焼入れ時に粗大粒が発生し、耐遅れ破壊耐性が低くなる。そのため、後述するように、Ｃ量を０．１０～０．５０％、Ｎ量を０．００２０～０．０２５０％とする。
　以上の知見により、本実施形態に係る鋼部材は、上記構成により、耐水素脆化特性の一つである耐遅れ破壊特性に優れた高強度鋼部材となることが見出された。
　そして、水素トラップサイトとなる「Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物」が微細に析出した鋼組織を鋼部材に形成させる技術が確立された。
　なお、鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置における鋼部材の鋼組織に着目したのは、水素脆化による遅れ破壊は鋼部材の表面から深さ数百μｍ以上の内部でかつ応力三軸度の高い部位が起点となって発生するためである。
　以下、本実施形態に係る鋼部材の詳細について説明する。
（水素トラップ容量）
　まず、高強度鋼部材の遅れ破壊特性の向上に対して最も重要な点である水素トラップ容量（つまり、非拡散性水素の含有量）の限定理由について述べる。
　焼入れ後に低温で焼き戻して得る鋼部材の遅れ破壊を引き起こす拡散性水素は、焼入れ時に加熱雰囲気から鋼部材中に侵入する。例えば、浸炭焼入れ、又はＲＸガス（吸熱型変成ガス）炊きによる加熱での焼入れの際には、オーステナイト域への加熱中に数質量ｐｐｍの水素が浸入する。焼入れによって得られるマルテンサイト組織中の水素の拡散係数は小さいため、焼入れ後の低温焼き戻しでは、水素を完全に放出することが難しく、水素脆化が生じる可能性がある。
　このような雰囲気中で加熱し、焼入れる際に、水素を何らかの水素トラップサイトに安定的に捕捉させると、焼入れ後の非拡散性水素の含有量を上げ、水素脆化を抑制することが可能になる。つまり、焼入れ後に４００～８００℃の温度域に再加熱された際に放出される水素は、水素トラップサイトに安定的にトラップされた水素で、無害化され水素脆化に寄与しない。
　そのため、本実施形態に係る鋼部材は、昇温離脱水素分析において４００～８００℃の温度域で放出される非拡散性水素を０．５質量ｐｐｍ以上含有する鋼部材とする。つまり、水素トラップ容量（非拡散性水素の含有量）を０．５質量ｐｐｍ以上とする。
　水素トラップ容量は、耐遅れ破壊特性向上の観点から、０．８質量ｐｐｍ以上が好ましく、１．０質量ｐｐｍ以上がより好ましい。ただし、析出物の増加による鍛造性低下の抑制の観点から、この非拡散性水素の含有量の上限は、３．０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
　そして、昇温離脱水素分析において４００～８００℃の温度域で放出される非拡散性水素の量が０．５質量ｐｐｍ以上である鋼組織に制御することによって、遅れ破壊特性を向上させることが可能になる。
　ここで、昇温離脱水素分析は、次の通り行う。まず、測定対象の鋼部材から、大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼の試験片を採取する。次に、「ガスクロマトグラフ式昇温水素分析装置」により、試験片を１００℃／時間で加熱し、温度毎に放出される水素量（質量）を分析する。
　そして、温度と放出される水素量との関係を示す水素放出曲線を得る。水素放出曲線のピークの面積積分値によって、４００～８００℃の温度域で放出される非拡散性水素量、つまり水素トラップ容量（非拡散性水素の含有量）を求める。
　ここで、測定対象が「大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼」よりも大きい場合、試験片は、測定対象の表面から深さ１ｍｍの位置が外周面となる「大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼」を測定対象から削り取った試験片とする（図１参照）。なお、図１中、ＯＭは測定対象の鋼部材、ＳＰは試験片を示す。
　一方、測定対象が「大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼」よりも小さい場合、試験片は、そのままの測定対象を試料片とする。試験片が「大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼」よりも小さくても、測定される非拡散性水素の含有量の値に変動がないためである。
　なお、試験片に環状切欠きを設けても、環状切欠きの有無により、測定される非拡散性水素の含有量の値の変動はない。
（鋼組織）
　本実施形態に係る鋼部材は、鋼部材の表面から深さ１ｍｍに位置において、平均大きさが平均円相当径で３０～２００ｎｍであり、かつＴｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物を面積％で０．１０％以上含有する。つまり、Ｔｉ析出物の存在率を面積％で０．１０％以上とする。
　Ｔｉ析出物は、水素トラップ能を有し、４００～８００℃という比較的高温で水素を放出する水素トラップサイトとなる。そして、水素トラップ能を有するＴｉ析出物の存在により鋼部材の焼入れ中に、非拡散性水素を安定的にトラップさせることが可能となる。つまり、水素トラップ容量（非拡散性水素の含有量）を０．５質量ｐｐｍ以上にすることが可能となる。それにより、鋼部材の遅れ破壊特性を向上させることが可能になる。
　なお、Ｔｉ酸化物も水素トラップ能を有するが、鍛造性の確保のため、鋼部材にＴｉ酸化物は含まないことが好ましい。
　Ｔｉ析出物において、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物（つまりＴｉ炭窒化物）は、金属成分としてＴｉを主とし（メタルサイトのうちＴｉが５０原子％以上を占め）、ＦＣＣ（面心立方）構造を持つ化合物である。
　Ｔｉ析出物の存在率は、水素トラップ容量を高め、遅れ破壊特性向上の観点から、面積％で０．１０％以上が好ましく、０．２０％以上がより好ましい。ただし、靭性確保の観点から、Ｔｉ析出物の存在率は、面積％で１．００％以下が好ましく、０．５０％以下がより好ましい。
　なお、Ｔｉ析出物の存在率は、鋼部材に含まれる全Ｔｉ析出物の存在率を意味している。
　Ｔｉ析出物の平均大きさは、引張り強さを確保しつつ、水素トラップ容量を高め、遅れ破壊特性向上の観点から、平均円相当径で１００ｎｍ以下が好ましく、８０ｎｍ以下がより好ましい。また、同観点から、Ｔｉ析出物の平均大きさは、６０ｎｍ以上が好ましい。
　Ｔｉ析出物の平均アスペクト比は、引張り強さを確保しつつ、水素トラップ容量を高め、遅れ破壊特性向上の観点から、１．０～３．０であるが好ましい。Ｔｉ析出物の平均アスペクト比の上限は、２．０がより好ましく、１．５がさらに好ましい。
　ここで、Ｔｉ析出物の存在率、Ｔｉ析出物の平均大きさ（平均円相当径）、Ｔｉ析出物の平均アスペクト比の各測定は、抽出レプリカ法により試験片を作製し、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）付き透過型顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて行う。具体的には、次の通りである。
　測定対象となる鋼部材の任意の部位から、鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置（以下「測定面」とも称する）を有する部位を採取し、抽出レプリカ法により試験片を作製する。
　次に、試験片の測定面の任意の領域（大きさ５μｍ×５μｍの領域）を倍率３００００倍でＴＥＭ－ＥＤＳで観察する。
　次に、観察する視野に存在する析出物の成分を、ＴＥＭの電子線回折パターンの解析及びＥＤＳによる分析により、Ｔｉ析出物を同定する。
　次に、観察する視野に存在する全てのＴｉ析出物の面積率を算出する。
　そして、以上の操作を５回実施し、得られたＴｉ析出物の面積率の平均値をＴｉ析出物の存在率とする。
　一方、観察する視野に存在する全てのＴｉ析出物の円相当径を求める。
　そして、以上の操作を５回実施し、得られた「円相当径」の平均値をＴｉ析出物の平均大きさ（平均円相当径）とする。
　また、観察する視野に存在する全てのＴｉ析出物の長軸長さおよび短軸長さを求める。Ｔｉ析出物の長軸長さは、Ｔｉ析出物の最大径とする。Ｔｉ析出物の短軸長さは、Ｔｉ析出物の長軸に直交方向に沿った長さの最大長さとする。
　そして、以上の操作を５回実施し、得られた「アスペクト比（＝長軸長さと短軸長さとの比（長軸長さ／短軸長さ））」の平均値をＴｉ析出物の平均アスペクト比とする。
　本実施形態に係る鋼部材は、遅れ破壊特性向上の観点から、微細化された旧オーステナイト粒を有することが好ましい。
　旧オーステナイト粒の粒径（以下「旧γ粒径」とも称する）は、鋼部材の表面から深さ１ｍｍに位置において、円相当径で、５～５０μｍが好ましく、１０～４０μｍがより好ましく、１５～３０μｍがさらに好ましい。
　旧γ粒径は、次の方法により測定される。
　測定対象となる鋼部材の任意の部位から、鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置（以下「測定面」とも称する）を有する部位を採取し、採取した試料の測定面を埋め込み研磨した後、腐食液としてピクラール溶液（塩酸、ピクリン酸およびアルコールの混合溶液）でエッチングする。この試料の測定面を光学顕微鏡で写真撮影（２５０倍）し、写真撮影したγ粒界をデジタル処理で二値化し、旧γ粒の粒径を測定し、その平均値を求める。
（化学組成）
　本実施形態に係る鋼部材は、遅れ破壊特性向上の観点から、質量％で、Ｃ　：０．１０～０．５０％、Ｓｉ：０．０２～２．００％、Ｍｎ：０．０５～２．０％、Ｃｒ：０．１０～２．００％、Ｔｉ：０．２０～１．００％、Ｎ　：０．００２０～０．０２５０％、Ａｌ：０～０．１００％、Ｖ　：０～０．５０％、Ｎｂ：０～０．５０％、Ｍｏ：０～１．００％、Ｂ　：０～０．０１００％、Ｃｕ：０～２．００％、及びＮｉ：０～３．００％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有することが好ましい。
　ここで、本実施形態に係る鋼部材の化学組成において、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ、Ｃｕ、及びＮｉは、任意成分、つまり、鋼部材に含まなくてもよい成分である。ただし、これら成分を含有させる場合、これら成分は、後述する各成分量の下限以上で含有させることが好ましい。
・Ｃ：０．１０～０．５０％
　Ｃは、鋼部材の引張り強さ（以下「強度」とも称する）を確保する上で必須の元素である。Ｃ量が０．１０％未満では所要の強度が得られない。一方、Ｃ量が０．５０％を超えると靭性を劣化させると共に、耐遅れ破壊特性も劣化させる。そのため、Ｃ量は、０．１０～０．５０％とする。Ｃ量は、強度及び靭性の観点から、０．２０～０．４０％が好ましい。
・Ｓｉ：０．０２～２．００％
　Ｓｉは、固溶体硬化作用によって、鋼部材の強度を高める効果がある。Ｓｉ量が０．０２％未満では上記作用が発揮できない。一方、Ｓｉ量が２．００％を超えると、上記作用が飽和し、量に見合う効果が期待できない。そのため、Ｓｉ量は、０．０２～２．００％とする。Ｓｉ量は、固溶体硬化作用を発揮する観点から、０．２０～２．００％が好ましい。
・Ｍｎ：０．０５～２．００％
　Ｍｎは、脱酸及び脱硫のために必要であるばかりでなく、マルテンサイト組織を得るための焼入性を高めるために有効な元素である。Ｍｎ量が０．０５％未満では上記の効果が得られない。一方、Ｍｎ量が２．００％を超えると、オーステナイト域への加熱時にＭｎ析出物が粒界に偏析し、粒界を脆化させると共に、耐遅れ破壊特性を劣化させる。そのため、Ｍｎ量は、０．０５～２．００％とする。Ｍｎ量は、焼入性及び耐遅れ破壊特性の向上の観点から、０．５０～１．５０％が好ましい。
・Ｃｒ：０．１０～２．００％
　Ｃｒは、焼入性の向上および焼戻し処理時の軟化抵抗を増加させるために有効な元素である。Ｃｒ量が０．１０％未満では上記効果が十分に発揮できない。一方、Ｃｒ量が２．００％を超えると靭性の劣化、冷間加工性の劣化を招く。そのため、Ｃｒ量は、０．１０～２．００％とする。Ｃｒ量は、焼入性の向上、靭性及び冷間加工性の劣化抑制の観点から、０．５０～１．５０％が好ましい。
・Ｔｉ：０．２０～１．００％
　Ｔｉは、４００～８００℃という比較的高温で水素トラップ能を有する微細なＴｉ析出物（Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物）を形成し、耐遅れ破壊特性向上に寄与する元素である。また、Ｔｉは、脱酸および熱処理時においてＴｉＮを形成することによりオーステナイト粒の粗大化を防止する効果と共に、Ｎを固定する効果も有している。Ｔｉ量が０．２０％未満では、これらの効果が発揮されない。一方、Ｔｉ量が１．００％を超えると、圧延時の加熱でも溶解せず、粗大なＴｉ析出物が残存し、切削性又は靭性に悪影響を及ぼす。そのため、Ｔｉ量は、０．２０～１．００％とする。Ｔｉ量は、微細なＴｉ析出物の形成、切削性又は靭性等の観点から、０．３０～０．８０％が好ましく、０．４０～０．６０％がより好ましい。
・Ｎ　：０．００２０～０．０２５０％
　Ｎは、Ｔｉ窒化物を形成し、耐遅れ破壊特性向上に寄与する元素である。また、Ｎは、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂの窒化物を形成することによって、旧オーステナイト粒の微細化及び降伏強度の増加の効果がある。Ｎ量が０．００２０％未満では、それらの効果が小さい。一方、Ｎ量が０．０２５０％を超えると、それらの効果が飽和する。そのため、Ｎ量は、０．００２０～０．０２５０％とする。Ｎ量は、耐遅れ破壊特性向上、旧オーステナイト粒の微細化及び降伏強度の増加の観点から、０．００３０～０．０１５０％が好ましい。
　ここで、本実施形態に係る鋼部材の化学組成は、質量％で、Ａｌ：０～０．１００％、Ｖ：０～０．５０％、Ｎｂ：０～０．５０％、及びＭｏ：０～１．００％の１種または２種以上を含有してもよい。好ましくは、質量％で、Ａｌ：０．００５～０．１００％、Ｖ：０．０１～０．５０％、Ｎｂ：０．０１～０．５０％、Ｍｏ：０．０１～１．００％、の１種または２種以上を含有することである。
・Ａｌ：０．００５～０．１００％
　Ａｌは、脱酸及び熱処理時においてＡｌＮを形成することによりオーステナイト粒の粗大化を防止する効果とともに、Ｎを固定する効果する元素である。Ａｌ量が０．００５％未満では、これらの効果が発揮され難い。一方、Ａｌ量が０．１００％を超えると、これら効果が飽和し易くなる。そのため、Ａｌは０．００５～０．１００％が好ましい。
・Ｖ：０．０１～０．５０％
　Ｖは、ＴｉＣと複合析出し、析出物の微細分散に寄与する元素である。また、Ｖは、炭窒化物を生成することにより、オーステナイト粒を微細化させるために有効な元素である。ただし、その効果は、Ｖ量が０．０１％以上でなければ少なく、Ｖ量が０．５０％を超えると飽和し易くなる。また、Ｖ量が０．５０％超えでは、変形抵抗の増大により加工性が損なわれ易くなる。そのため、Ｖ量は、０．０１～０．５０％が好ましい。
・Ｎｂ：０．０１～０．５０％
　Ｎｂは、Ｖと同様にＴｉＣと複合析出し、析出物の微細分散に寄与する元素である。また、Ｎｂは、炭窒化物を生成することにより、オーステナイト粒を微細化させるために有効な元素である。ただし、その効果は、Ｎｂ量が０．０１％未満では不十分であり、Ｎｂ量が０．５０％を超えると飽和し易くなる。そのため、Ｎｂ量は、０．０１～０．５０％が好ましい。
・Ｍｏ：０．０１～１．００％
　Ｍｏは、Ｖと同様にＴｉＣと複合析出し、析出物の微細分散に寄与する元素である。ただし、その効果は、Ｍｏ量が０．０１％未満では不十分であり、Ｍｏ量が１．００％を超えると飽和し易くなる。また、Ｍｏ量が１．００％を超えると、変形抵抗の増大により加工性が損なわれ易くなる。そのため、Ｍｏ量は、０．０１～１．００％が好ましい。
　また、本実施形態に係る鋼部材の化学組成は、質量％で、Ｂ　：０～０．０１００％を含有してもよい。好ましくは、質量％で、Ｂ　：０．０００３～０．０１００％を含有することである。
・Ｂ　：０．０００３～０．０１００％
　Ｂは、粒界破壊を抑制し、耐遅れ破壊特性を向上させる元素である。また、Ｂは、オーステナイト粒界に偏析することにより、焼入性を著しく高める元素でもある。ただし、その効果は、Ｂ量が０．０００３％未満では発揮され難く、Ｂ量が０．０１００％を超えると飽和し易くなる。そのため、Ｂ量は、０．０００３～０．０１００％が好ましい。Ｂ量は、焼入れ性、及び耐遅れ破壊特性の向上の観点から、０．０００３～０．００５０％がより好ましい。
　また、本実施形態に係る鋼部材の化学組成は、質量％で、Ｃｕ：０～２．００％、及びＮｉ：０～３．００％の１種又は２種を含有してもよい。好ましくは、質量％で、Ｃｕ：０．０５～２．００％、及びＮｉ：０．０５～３．００％の１種又は２種を含有することである。
・Ｃｕ：０．０５～２．００％
　Ｃｕは、焼戻し処理のときの軟化抵抗を高めるために有効な元素である。Ｃｕ量が０．０５％未満では、その効果が発揮され難い。一方、Ｃｕ量が２．００％を超えると、熱間加工性が劣化し易くなる。そのため、Ｃｕ量は、０．０５～２．００％が好ましい。Ｃｕ量は、熱間加工性の劣化抑制の観点から、０．０５～１．００％がより好ましい。
・Ｎｉ：０．０５～３．００％
　Ｎｉは、高強度化に伴って劣化する延性を向上させる元素である。Ｎｉは、熱処理時の焼入性を向上させて引張強さを増加させる元素でもある。Ｎｉ量が０．０５％未満では、それら効果が少ない。一方、Ｎｉ量が３．００％を超えると、それら効果が飽和し、量に見合う効果が発揮され難い。そのため、Ｎｉ量は、０．０５～３．００％が好ましい。
　本実施形態に係る鋼部材の化学組成において、残部は、Ｆｅ及び不純物である。
　ここで、不純物とは、原材料に含まれる成分、または、製造の工程で混入する成分であって、意図的に含有させたものではない成分を指す。さらに、不純物は、意図的に含有させた成分であっても、鋼部材の性能に影響を与えない範囲の量で含有する成分も含む。
　不純物としては、例えば、Ｐ、Ｓ等が挙げられる。Ｐ量、及びＳ量については、例えば、耐遅れ破壊特性に影響を与えない観点から、Ｐ量、及びＳ量は、各々、０～０．０１５％が好ましい。ただし、脱Ｐコストおよび脱Ｓコストの低減の観点から、Ｐ量、及びＳ量の下限は０％超えであってもよい。
（鋼部材の製造方法）
　本実施形態に係る鋼部材の製造方法は、鋼部材製造時の熱処理条件の多様性に対応するため、鋼部材の素材となる圧延鋼部材の製造時の圧延工程でトラップ能を示すＴｉ析出物を予め析出させることが重要である。
　例えば、鋼部材の素材として圧延棒鋼部材を適用する場合、棒鋼圧延時に、上記化学組成を有する鋼片（ビレット）を１２５０℃以上の温度に加熱してＴｉ化合物を固溶させた後、仕上げ圧延温度：９００～１０００℃で熱間圧延し、その後、平均冷却速度：４０℃／秒以下で７００～７５０℃まで冷却する。それにより、狙いのＴｉ析出物を析出させることが可能である。このとき、Ｔｉ析出物は等方的に析出する。
　ここで、鋼片（ビレット）の加熱温度とは、鋼片の表面温度を指す。また、仕上げ圧延温度とは、仕上げ圧延直後の圧延棒鋼部材の表面温度を指す。仕上げ圧延後の平均冷却速度とは、仕上げ圧延後の圧延棒鋼部材の表面冷却速度を指す。
　そして、狙いのＴｉ析出物を析出させた圧延棒鋼部材を、オーステナイト域（例えば８５０～１０５０℃）まで加熱し、冷却速度４０℃／ｓ以下で２０～１００℃まで冷却して焼入れした後、温度１５０～２００℃、時間１５～６０分で低温焼戻しを施すことで、本実施形態に係る鋼部材が得られる。
　なお、圧延によらない鋼部材の製造方法を採用する場合であっても、適宜化合物の固溶と析出を制御して、鋼部材中に狙いのＴｉ析出物を形成させることは可能である。
　以下、本開示を、実施例を挙げてさらに具体的に説明する。ただし、これら各実施例は、本開示を制限するものではない。
　表１に示す化学組成を有する供試材を、表２に示す温度に加熱した後、表２に示す仕上げ圧延温度で熱間圧延し、表２に示す平均冷却速度で７００℃まで冷却することでφ２０ｍｍに圧延し、大きさφ１０ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒鋼からなる環状切り欠き付き試験片（ノッチ深さ２ｍｍ、ノッチ底半径０．２５ｍｍ、ノッチ角度６０度）を作製した。
　この試験片を、浸炭加熱雰囲気又はＲＸガス加熱を模擬した条件（１気圧、５０％の水素とＡｒの混合雰囲気、加熱温度１０００℃、加熱時間３０分）で加熱し、冷却速度４０℃／ｓ以下で２０℃まで水冷して、焼入れした後に、１５０℃で２０分間焼き戻しした。
　ただし、比較鋼であるＮｏ．２８は、５２０℃で３０分間、比較鋼であるＮｏ．２９は、４００℃で４０分間焼き戻しした。
　得られた試験片に対して、１００時間を上限とした３０００ｋｇｆの定荷重試験による破断時間を測定した。また、引張り強さも測定した。
　別途、焼き戻し直後の試験片に対して、既述した方法に従って、昇温離脱水素分析を実施し、４００～８００℃の温度域で放出される水素トラップ容量を測定した。また、既述した方法に従って、旧γ粒径、Ｔｉ析出物の存在率、Ｔｉ析出物の平均大きさ（平均円相当径）、およびＴｉ析出物の平均アスペクト比を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１～表２において、Ｎｏ．１～１９は実施例鋼であり、その他は比較鋼である。同表に見られるように、実施例鋼はいずれも０．５質量ｐｐｍ以上の水素トラップ能を示す。そのため、耐遅れ破壊特性に優れることがわかる。
　これに対して、比較鋼であるＮｏ．２０、２１、２２はＴｉ含有量が低すぎるために、Ｔｉ析出物の大きさが小さく、又はＴｉ析出物が存在せず、水素トラップ量が低い例である。
　比較鋼であるＮｏ．２３は、Ｔｉ量が過剰であったため、圧延の加熱時にＴｉＣが固溶しきれず、粗大炭化物となり、水素トラップ量が低い例である。
　比較鋼であるＮｏ．２４は、Ｃ量が過剰であったため、耐遅れ破壊特性が低下した例である。
　比較鋼であるＮｏ．２５は、Ｃｒ量が低く、焼入れ性が不十分だったため、焼入れ後の引張り強さが低く、定荷重試験の荷重に耐えられなかった例である。
　比較鋼であるＮｏ．２６は、鋼のＮ量が低いため、焼入れの加熱時に粗大粒が発生し、耐遅れ破壊特性が低下した例である。
　比較鋼であるＮｏ．２７は、圧延時の加熱温度が低く、Ｔｉ化合物を十分に固溶させることができず、粗大なＴｉ析出物が発生し、耐遅れ破壊特性が低下した例である。
　比較鋼であるＮｏ．２８は、焼き戻し温度が高く、大半のＴｉ析出物が焼き戻し時に析出したため、Ｔｉ析出物の大きさが小さく、耐遅れ破壊特性が低下した例である。
　比較鋼であるＮｏ．２９は、焼戻し温度が高かったために、焼戻し後の引張強さが低く、定荷重試験の荷重に耐えられなかった例である。
　そのため、比較鋼は、耐遅れ破壊特性が低いことがわかる。
　なお、日本国特許出願第２０１７－１２３３４７号の開示はその全体が参照により本明細書に取り込まれる。
　本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
 

Claims (5)

  1. 　質量％で、
    　Ｃ　：０．１０～０．５０％、
    　Ｓｉ：０．０２～２．００％、
    　Ｍｎ：０．０５～２．００％、
    　Ｃｒ：０．１０～２．００％、
    　Ｔｉ：０．２０～１．００％、及び
    　Ｎ　：０．００２０～０．０２５０％
    　Ａｌ：０～０．１００％、
    　Ｖ　：０～０．５０％、
    　Ｎｂ：０～０．５０％、
    　Ｍｏ：０～１．００％、
    　Ｂ　：０～０．０１００％、
    　Ｃｕ：０～２．００％、及び
    　Ｎｉ：０～３．００％、
    　を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、
    　引張り強さ１０００ＭＰａ以上であり、
    　鋼部材の表面から深さ１ｍｍの位置において、平均大きさが平均円相当径で３０～２００ｎｍであり、かつＴｉ炭化物、Ｔｉ窒化物及びそれらの複合化合物よりなる群から選択される少なくとも１種のＴｉ析出物を面積％で０．１０％以上含有し、
    　昇温離脱水素分析において４００～８００℃の温度域で放出される非拡散性水素を０．５質量ｐｐｍ以上含有する高強度鋼部材。
  2. 　質量％で、
    　Ａｌ：０．００５～０．１００％、
    　Ｖ：０．０１～０．５０％、
    　Ｎｂ：０．０１～０．５０％、及び
    　Ｍｏ：０．０１～１．００％、
    　の１種または２種以上を含有する化学組成を有する請求項１に記載の高強度鋼部材。
  3. 　質量％で
    　Ｂ　：０．０００３～０．０１００％
    　を含有する化学組成を有する請求項１又は請求項２に記載の高強度鋼部材。
  4. 　質量％で、
    　Ｃｕ：０．０５～２．００％、及びＮｉ：０．０５～３．００％の１種又は２種を含有する化学組成を有する請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の高強度鋼部材。
  5. 　前記Ｔｉ析出物の平均アスペクト比が、１．０～３．０である請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の高強度鋼部材。
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