WO2018210360A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreinen aquatischen scovillinen compositionen (hasc) mit definierbarer schärfe und damit herstellbare produkte - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreinen aquatischen scovillinen compositionen (hasc) mit definierbarer schärfe und damit herstellbare produkte Download PDF

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Definitions

  • compositions with definable sharpness and products that can be produced with it.
  • the invention relates to a process for the preparation of high-purity Aquatic Scovillins Compositions (HASC) and products which can be produced therewith. These are to be understood
  • the Scoville scale is a development of the British pharmacologist Wilbur L. Scoville and is still considered one of the most reliable indicators of the degree of severity of scars (scovillins), e.g. Used chilies.
  • a mixture of chili powder and alcohol is prepared and diluted with water until a tester on the tongue can no longer determine sharpness.
  • the sharper e.g. a chilli fruit is, the more must be diluted. If e.g. For 1 ml of chilli tincture 1 liter of water (1,000 ml) is needed for dilution so that no more sharpness can be perceived, then the sharpness of this chilli is 1,000 scoville units.
  • Capsaicin and other plants derived from plants of the genus Capsicum, causing sharpness sensation are referred to as capsaicinoids.
  • the sharpness of e.g. Spice paprika and chillies are caused by the group of capsaicinoids found exclusively in the fruits of Capsicum plants.
  • the fruits, often referred to as paprika or chili peppers, are botanically considered berries.
  • capsaicinoids capsaicin and dihydrocapsaicin are the two main crop constituents in fruits of the genus Capsicum. Both substances are significantly sharper on the Scoville scale than the smaller capsaicinoids Nordihydrocapsaicin, Homodihydrocapsaicin, Homocapsaicin and others.
  • Capsaicin is a naturally occurring irritant that represents an evolutionary advantage over other plants for plants of the genus Capsicum, because the plant forms a natural protection against predators and parasites in this way.
  • the plants of the genus Capsicum are preferably cultivated in trough regions.
  • chilli as a spice is widespread, mainly because of the pungent taste that comes from capsaicinoids. A number of physiological effects are also attributed to this spice, for example against colic, circulatory problems and also against neurogenic pain.
  • Capsaicin also has a relaxing effect on the blood vessels and promotes blood circulation, which is why
  • irritant can be found in acupuncture, heat patches and biological repellents, e.g. Irritant gas against dogs.
  • Capsaicinoids can also help with: throat and nose problems,
  • Capsaicin is a lipophilic and largely hydrophobic vanillylamide.
  • the ingredients of chili can therefore be obtained by solvent extraction using ethanol.
  • An extraction of capsaicinoiden substances is carried out in a previously known manner by pressing, to then further fractionate the presscake and these oils using organic solvents.
  • Problems arise from the fact that the extracts obtained are very rich in oil.
  • the unsaturated fatty acids contained therein are oxidized by the atmospheric oxygen, which is why there is a risk that the extract will have a rancid odor.
  • the extracts contain undesirable impurities such as sulfur compounds, phenols and bitter substances, which also has a have an unpleasant odor.
  • the final product obtained must be free from residues. This is problematic in solvent extraction because the solvents are not readily completely removable.
  • a major disadvantage of this type of extraction is also that the dissolved or extracted substances are not water-soluble.
  • High-pressure extraction also called Super and Subcritical Fluid Extraction (SFE) or “Critical Gas Extraction”
  • SFE Super and Subcritical Fluid Extraction
  • Critical Gas Extraction uses a gas where the temperature and pressure exceed or fall short of critical parameters. Since extraction with supercritical and subcritical gas readily separates the extractant from a solution and can be carried out in relatively low temperature ranges, it is an effective separation method for thermally unstable or heat sensitive materials.
  • High pressure extraction offers opportunities to selectively and selectively produce materials with the utmost care of the materials involved to separate.
  • Suitable fluids used for HD extraction are very different.
  • closed circuit can then be used again as a solvent.
  • Spray drying also called atomization drying, is an industrially carried out process for drying solutions, suspensions or emulsions.
  • the material to be dried is introduced into a hot gas stream by means of an atomizer, which dries it in a very short time to a fine powder.
  • atomizer which dries it in a very short time to a fine powder.
  • a pressure atomizer or a rotary atomizer To increase the total surface area of the substance to be dried, it is converted into a spray by means of a pressure atomizer or a rotary atomizer.
  • the resulting spray is introduced into a stream of hot gas and dried due to the increased surface area in a very short time to a fine powder.
  • the hot gas is air, but for
  • oxidation-sensitive or highly flammable substances also inert gases (inert gases) used. Hot gas temperatures below 250 ° C are used for this process. In some cases, the chemical industry can also use temperatures of up to 600 ° C.
  • the resulting pulverulent material to be dried is separated from the air stream by means of a cyclone separator and deposited continuously.
  • Liquid e.g. B. the liquid mixture to be extracted, introduced.
  • the specific lighter liquid is introduced, for. B. the extractant.
  • Liquids are introduced via distributor spirals to achieve the desired fine distribution. As the heavier liquid in the column sinks, the lighter one diffuses upwards through it. It comes between the many small drops for mass transfer and the extract passes from the carrier liquid into the solvent. Suitable devices and internals promote intensive mixing, resulting in multiple mixing and deposition. Internals in the column are necessary because otherwise the upwardly rising drops of liquid will converge and the liquids would flow past each other in countercurrent.
  • the lighter liquid, the solvent-laden solvent, is taken off at the top of the column, while at the bottom the heavier liquid (leached carrier) drains off.
  • SFE HD extraction
  • HASC Aquatic Scovillins Compositions
  • the biomass to be extracted must have the following characteristics:
  • the fruits such as the genus Capsicum, are harvested ripe and ideally dried to 20 percent residual moisture.
  • the starting materials to be extracted e.g. chili fruits are preferably cultivated in organic farming. After harvest, the fruits are dried and minced. Drying with a spray or vacuum process is advantageous because it is quick and, moreover, largely frees the fruits of bacteria, viruses, fungi and the like.
  • Capsicum The value-determining constituents of the fruits of the genus Capsicum are capsaicin, dihydrocapsaicin, Nordihydrocapsaicn, Nomordihydrocapsaicin I, Nomordihydrocapsaicin II, N-vanillylnonanamide, N-vanillyldecanamide, Homocapsaicin I, Homocapsaicin II,
  • Nonivamide ⁇ 1% 9,200,000 The dried fruit is preferably extracted by means of HD extraction (SFE) using the following ranges of action and parameters:
  • the extracted material is now in the next step by means of an oil-in-water emulsion with the addition of a natural, semi-synthetic or synthetic emulsifier in
  • emulsifiers examples include:
  • Emulsion (x * ASC) determines:
  • ASC Aquatic Scovillin, a sharpness unit for High-purity Aquatic Scovillins
  • HLB Hydrophilic-lipophilic balance
  • Emulsifiers such as polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60 or polysorbate 80 are used.
  • the resulting emulsion
  • Hot air temperature 0 ° C to 600 ° C
  • Hot air temperature 0 ° C to 250 ° C
  • the dry material to be obtained is placed in a column and fractionally separated in the cycle of high-pressure extraction in order to obtain the highest possible purity.
  • Fig. 1 principle representation of an embodiment of the device for SFE
  • Fig. 2a and Fig. 2b principle view for explaining the preparation of an oil-in-water emulsion
  • the natural substance 1 to be extracted is introduced into an extractor 2.
  • carbon dioxide is introduced from the tank 12 via a heat exchanger 3 in the extractor 2.
  • the released substances are passed through a heat exchanger 5 in a first separator 6 to be removed in a first fractionation 7.
  • From the first separator 6, the dissolved substances are passed through a second heat exchanger 8 in a second separator 9 and can be removed there as second fraction 10.
  • the excess carbon dioxide is liquefied via a condenser 1 1 and returned to the tank 12.
  • the emulsion is in the container 16 and is introduced by means of the pump 17 via the atomizer 18 in a hot gas stream.
  • the hot gas stream is generated via the air supply 20 and the fan 21 by means of an air heater 22, so that in the drying chamber 19 of the drying process is completed.
  • the material to be dried is transported into a cyclone separator 23 and converted into powder form 24 by means of the generated centrifugal forces.
  • the unneeded air is discharged via a fan 25.
  • a device for fractional column separation in the cycle of the SFE will be explained with reference to FIG.
  • the vertical column 26 is supplied via the substrate feeds 29, 30 or 31 by means of a pump 28 to be deposited natural product 27 of FIG.
  • the liquid to be extracted is passed into the various substrate feeds 29, 30 or 31.
  • the specific lighter substrates are introduced further down and the heavier substrates further up in the column 26.
  • From a tank 32 is pumped by a pump 34 via a heat exchanger 33 and 37 carbon dioxide in gaseous form from below into the column 1.
  • the carrier 35 is via the pump 36 and the heat exchanger 37th also transported to the column.
  • the solvent loaded with the extract is conducted at the top of the column 26 via the heat exchanger 38 into a first separator 39, where the first fraction 40 is removed.
  • the further solvent likewise loaded with extract is passed via a heat exchanger 41 into a second separator 42 and removed in a second fractionation 43.
  • the remaining solvent is transported via the condenser 44 back into carbon dioxide tank 32.
  • Within the column there is a separation of volatile and low-volatility substances.
  • the raffinate 45 with the non-volatile substances accumulates in the lower part and can be removed there.
  • active compound concentrations of 30 percent and more can be achieved.
  • the preparation of the oil-in-water emulsion according to FIG. 2 results in an active ingredient concentration of less than or equal to 10 percent.
  • An increase in the active substance concentration to up to 80 percent is achieved with the spray-drying according to FIG. 3. The highest
  • Concentration of active ingredient can be achieved by carrying out the column separation according to FIG. 4, with values of over 90 percent.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hochreinen Aquatischen Scovillinen Compositionen (HASC) und damit herstellbare Produkte. Hierunter verstehen sich Kompositionen aus organischen bzw. pflanzlichen Ausgangsstoffen, aus denen durch Hochdruckverfahren Scovilline (Scharfstoffe) extrahiert und mittels eines Emulgators in eine ÖI-in-Wasser-Verbindung (aquatisch) gebracht werden. Im Folgenden werden diese z.B. mittels Sprühtrocknung getrocknet. Um die höchstmögliche Reinheit zu erzielen wird in einem weiteren Schritt mit einer Kolonne im Kreislauf der SFE fraktioniert abgeschieden. Unter der Bezeichnung "scovillin" werden nicht wasserlösliche, scharf schmeckende Substanzen natürlichen Ursprungs verstanden, deren Schärfegrad durch die Scoville-Skala dargestellt werden kann (sogenannte ScharfStoffe). Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich geworden, Scovilline (Scharfstoffe) sowohl in hoher Reinheit als auch in hoher Konzentration zu extrahieren und in eine wasserlösliche Form (HASC) zu bringen. Darüber hinaus ist es möglich mittels der "Butz-Hofferschen-Formel" unter zu Hilfenahme der Maßeinheit ASC die für das Verfahren notwendigen Parameter zu definieren. Damit ist eine Verwendung des Produkts überall dort gegeben, wo eine Wasserlöslichkeit gewünscht ist und bislang so noch nicht realisiert werden konnte, wie z.B. bei einer Verwendung als Getränke- oder Nahrungsmittelzusatz.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Hochreinen Aquatischen Scovillinen
Compositionen (HASC) mit definierbarer Schärfe und damit herstellbare Produkte.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hochreinen Aquatischen Scovillinen Compositionen (HASC) und damit herstellbare Produkte. Hierunter verstehen sich
Kompositionen aus organischen bzw. pflanzlichen Ausgangsstoffen, aus denen durch
Hochdruckverfahren (Subcritical und Supercritical-Fluid-Extraction: SFE) Scovilline
(Schärfestoffe) extrahiert werden und mittels eines Emulgators in eine Öl-in- Wasser Verbindung (aquatisch) gebracht werden. Im Folgenden werden diese z.B. mittels Sprühtrocknung getrocknet. Um die höchstmögliche Reinheit zu erzielen wird in einem weiteren Schritt mit einer Kolonne im Kreislauf der SFE fraktioniert abgeschieden. Unter der Bezeichnung„scovillin" werden nicht wasserlösliche, scharf schmeckende Substanzen natürlichen Ursprungs verstanden, deren Schärfegrad durch die Scoville-Skala dargestellt werden kann (sogenannte Scharfstoffe).
Die Scoville-Skala
Die Scoville-Skala ist eine Entwicklung des britischen Pharmakologen Wilbur L. Scoville und wird bis heute als eine der zuverlässigsten Kennzeichnungs- und Prüfungs-Indikatoren für den Schärfegrad von Scharfstoffen (Scovillinen) wie z.B. Chilis verwendet. Bei dem Messverfahren wird eine Mischung aus Chilipulver und Alkohol angesetzt und diese solange mit Wasser verdünnt, bis ein Tester auf der Zunge keine Schärfe mehr feststellen kann. Je schärfer z.B. eine Chilifrucht ist, desto stärker muss verdünnt werden. Wenn z.B. für 1 ml Chilitinktur 1 Liter Wasser (1.000 ml) zur Verdünnung benötigt wird damit keine Schärfe mehr wahrgenommen werden kann, dann beträgt die Schärfe dieser Chili 1.000 Scoville-Einheiten.
Vorkommen von natürlichen Scharfstoffen
Natürliche nicht wasserlösliche Scharfstoffe (Scovilline) kommen in zahlreichen organischen bzw. pflanzlichen Ausgangsstoffen vor:
Beispielsweise in der Familie der Nachtschattengewächse Solanaceae, wobei die Gattung Capsicum, zu denen zum Beispiel Paprika oder auch Chilischoten gehören, am bekanntesten ist.
Weitere beispielhafte scharfstoffenthaltende Pflanzenfamilien, Gattungen und Arten:
1) Solanaceae - Capsicum - Chili
2) Piperaceae - Pfeffer - schwarzer Pfeffer
3) Alliaceae und Amaryllidaceae - Allium - Zwiebel, Bärlauch, Knoblauch
4) Brassicaceae - Raphanus, Lepidium, Brassica - Rettich, Kresse, Senf
5) Zingiberaceae - Curcuma, Zingiber, Aframomum - Turmeric, Ingwer, Melegueta-Pfeffer
6) Myrtaceae - Syzygium, Pimenta - Gewürznelken, Piment
7) Myristicaceae - Myristica - Muskat
8) Lauraceae - Cinnamomum - Zimt
9) Orchidaceae - Vanilla - Vanilla planifolia
10) Iridaceae - Crocus - Crocus sativus
1 1) Apiaceae - Pimpinella - Anis
12) Russulaceae - Lactifluus - Lactarius Piperatus, Lactarius vellereus
13) Boletaceae - Chalciporus - Chalciporus piperatus
Capsaicinoide
Capsaicin und andere aus Pflanzen der Gattung Capsicum gewonnene, Schärfeempfinden auslösende Stoffe, werden als Capsaicinoide bezeichnet. Die Schärfe von z.B. Gewürzpaprika und Chilis wird durch die Gruppe der Capsaicinoide verursacht, die ausschließlich in den Früchten von Capsicum-Pflanzen gefunden werden. Die oft als Paprika- oder Chilischoten bezeichneten Früchte sind botanisch betrachtet Beeren.
Die Capsaicinoide Capsaicin und Dihydrocapsaicin sind die beiden Hauptschärfebestandteile in Früchten der Gattung Capsicum. Beide Substanzen sind nach der Scoville-Skala wesentlich schärfer als die in geringeren Mengen vorkommenden Capsaicinoiden Nordihydrocapsaicin, Homodihydrocapsaicin, Homocapsaicin und andere.
Capsaicin ist ein natürlich vorkommender Reizstoff, der für Pflanzen der Gattung Capsicum einen evolutionären Vorteil gegenüber anderen Pflanzen darstellt, weil die Pflanze auf diesem Weg einen natürlichen Schutz gegen Fressfeinde und Parasiten bildet. Die Pflanzen der Gattung Capsicum werden vorzugsweise in wannen Regionen kultiviert.
Die Anwendung von Chili als Gewürz ist vor allem wegen des scharfen Geschmacks, der aus Capsaicinoiden stammt, weit verbreitet. Eine Reihe physiologischer Wirkungen werden diesem Gewürz ebenfalls zugeschrieben, zum Beispiel gegen Koliken, Kreislaufprobleme und auch gegen neurogenische Schmerzen.
Es hat eine antibakterielle und fungizide Wirkung und wirkt daher konservierend auf lebendiges Gewebe. Das Wirkungsspektrum reicht von einem leichten Wärmeempfinden am Nervenende bei Kontakt, bis hin zu realen Schmerzen und sogar Verbrennungen des umliegenden Gewebes. Hierbei kommt es ganz entscheidend auf die Dosierung an, weswegen der Genuss von besonderes scharfen Arten der Gattung Capsicum nur mit Bedacht erfolgen sollte. Capsaicin wirkt auch entspannend auf die Blutgefäße und fördert die Durchblutung, weswegen
regelmäßiger Verzehr durchaus anregend für den Kreislauf und gut für das allgemeine
Wohlbefinden sein kann. Weitere Verwendungsmöglichkeiten des Reizstoffes finden sich in der Akupunktur, bei Wärmepflastern und bei biologischen Abwehrmitteln wie z.B. Reizgas gegen Hunde. Capsaicinoide Stoffe können ferner helfen bei: Hals- und Nasenbeschwerden,
Kreislaufproblemen, Arterienverkalkung, Asthma, Gürtelrose, Windpocken oder Thrombosen. Revolutionär ist der Einsatz von Capsaicin in der Krebsforschung. Amerikanische
Wissenschaftler fanden 2006 heraus, dass durch die gezielte Verwendung von Chili das
Wachstum von Krebszellen um bis zu 80% reduziert werden kann.
Extraktion von Capsaicinoiden
Das Capsaicin ist ein lipophiles und weitestgehend hydrophobes Vanillylamid. Somit sind capsaicinoide Stoffe faktisch wasserunlöslich. Die Inhaltsstoffe von Chili können daher durch Lösungsmittelextraktion mittels Ethanol gewonnen werden. Eine Extraktion von capsaicinoiden Stoffen wird in bisher bekannter Weise durch Pressung durchgeführt, um anschließend den Presskuchen und diese Öle mittels organischen Lösungsmitteln weiter zu fraktionieren. Probleme ergeben sich daraus, dass die erhaltenen Extrakte sehr ölreich sind. Die darin enthaltenen ungesättigten Fettsäuren werden vom Luftsauerstoff oxidiert, weshalb die Gefahr besteht, dass das Extrakt einen ranzigen Geruch annimmt. Außerdem sind in den Extrakten unerwünschte Begleitstoffe, wie Schwefelverbindungen, Phenole und Bitterstoffe enthalten, die ebenfalls einen unangenehmen Geruch aufweisen. Für einen gewünschten Einsatz in Lebensmitteln oder pharmazeutischen Anwendungen muss das erhaltene Endprodukt frei von Rückständen sein. Dies ist bei der Lösungsmittelextraktion problematisch, da die Lösungsmittel nicht ohne weiteres vollständig entfernbar sind. Ein wesentlicher Nachteil dieser Art von Extraktion ist ebenfalls, dass die gelösten bzw. extrahierten Stoffe nicht wasserlöslich sind.
HD-Extraktion mit überkritischen Gasen, Super- und Subcritical Fluid Extraction
Bei der Hochdruckextraktion (HD-Extraktion), auch als Super- und Subcritical Fluid Extraction (SFE) oder "Extraktion mit kritischem Gas" wird ein Gas verwendet bei dem die Temperatur und der Druck die kritischen Parameter überschreiten oder unterschreiten. Da bei der Extraktion mit super- und subkritischem Gas in einfacher Weise das Extraktionsmittel aus einer Lösung abgetrennt und sie in relativ niedrigen Temperaturbereichen durchgeführt werden kann, stellt sie ein wirksames Trennverfahren für thermisch unstabile oder wärmeempfindliche Stoffe dar. Die Hochdruckextraktion bietet Möglichkeiten, Stoffe selektiv und bei größter Schonung der beteiligten Materialien voneinander zu trennen.
Die Extraktion von Inhaltsstoffen mittels Kohlenstoffdioxid ist bereits ein in großtechnischem Maßstab etabliertes Verfahren. Wenn ein Gas über den sogenannten kritischen Punkt hinaus erhitzt und unter höheren als den kritischen Druck gesetzt wird, geht es in den überkritischen Zustand über. Dann lässt sich nicht mehr unterscheiden, ob es gasförmig oder flüssig ist, denn überkritische Fluide besitzen die hohe Dichte einer Flüssigkeit und die niedrige Viskosität eines Gases. Beim Übergang in diesen Zustand steigt das Lösungsvermögen sprunghaft an.
Es wird zur Gewinnung von Hopfenbitterstoffen für die Bierherstellung, zur Entkoffeinierung von Kaffee und Tee und zur Herstellung von Gewürzextrakten und Aromastoffen bereits im großen Maßstab weltweit industriell angewendet. Zum Beispiel wird zur Entkoffeinierung Kohlenstoffdioxid als Extraktionsmittel bei Hochdruckverfahren eingesetzt um Koffein herauszulösen ohne andere Komponenten zu beeinträchtigen.
Die Extraktion von Inhaltsstoffen des Neem-Baumes ist beispielsweise aus der DE 196 01 482 AI bekannt.
Geeignete Fluide, die zur HD-Extraktion herangezogen werden, sind sehr unterschiedlich.
Bekannt sind Trifluormethane, Chlorodifluorethane, Methanol, Äthan, Distickstoffoxid, Propan, Butan, Benzol und Kohlenstoffdioxid. Meistens wird Kohlenstoffdioxid für die Supercritical- Fluid-Extraction verwendet. Das Gas erreicht seinen kritischen Punkt bereits bei 31 °C und einem Druck von 74 bar. Der zu bearbeitende Stoff muss nur wenig über Zimmertemperatur erhitzt werden. Das ist nicht nur bei empfindlichen Pflanzenprodukten ein wesentlicher Vorteil dieses Gases. Nach der Extraktion wird es vollständig verdampft und kann in einem
geschlossenen Kreislauf anschließend wieder als Lösungsmittel verwendet werden.
Die Sprühtrocknung, auch Zerstäubungstrocknung genannt, ist ein industriell durchgeführtes Verfahren zur Trocknung von Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen. Dabei wird mittels eines Zerstäubers das zu trocknende Gut in einen Heißgasstrom eingebracht, der es in sehr kurzer Zeit zu einem feinen Pulver trocknet. Um die Gesamtoberfläche des zu trocknenden Stoffes zu vergrößern wird dieser mittels eines Druckzerstäubers oder eines Rotationszerstäubers in ein Spray überführt. Das daraus resultierende Spray wird in einen Heißgasstrom eingebracht und auf Grund der vergrößerten Oberfläche in kürzester Zeit zu einem feinen Pulver getrocknet wird. Üblicherweise handelt es sich bei dem Heißgas um Luft, jedoch werden für
oxidationsempfindliche oder leicht entzündliche Stoffe auch Inertgase (reaktionsträge Gase) eingesetzt. Für diesen Vorgang werden Heißgas-Temperaturen unter 250 °C verwendet. In einigen Fällen der chemischen Industrie können hier auch Temperaturen von bis zu 600 °C verwendet werden.
Das erhaltene pulverförmige Trocknungsgut wird mit Hilfe eines Zyklonenabscheiders vom Luftstrom getrennt und kontinuierlich abgeschieden.
Kolonnenabscheidung im Kreislauf der SFE (Subcritical und Supercritical-Fluid-Extraction)
In einer senkrecht stehenden Kolonne wird oben kontinuierlich die spezifisch schwerere
Flüssigkeit, z. B. das zu extrahierende Flüssigkeitsgemisch, eingebracht. Im unteren Teil wird die spezifisch leichtere Flüssigkeit eingeleitet, z. B. das Extraktionsmittel. Die beiden
Flüssigkeiten werden über Verteilerspiralen eingeleitet, um die gewünschte Feinverteilung zu erreichen. Während die schwerere Flüssigkeit in der Kolonne herabsinkt, diffundiert die leichtere durch diese hindurch nach oben. Dabei kommt es zwischen den vielen kleinen Tropfen zum Stoffaustausch und das Extrakt geht von der Trägerflüssigkeit in das Lösemittel über. Geeignete Vorrichtungen und Einbauten begünstigen eine intensive Durchmischung, wodurch es zu vielfachem Vermischen und Abscheiden kommt. Einbauten in der Kolonne sind notwendig, da sonst die nach oben aufsteigenden Flüssigkeitstropfen zusammenlaufen und die Flüssigkeiten im Gegenstrom aneinander vorbeilaufen würden.
Die leichtere Flüssigkeit, das mit Extrakt beladene Lösemittel, wird am Kopf der Kolonne abgenommen, während am Boden die schwerere Flüssigkeit (ausgelaugter Trägerstoff) abläuft. Um eine hohe Reinheit des Extrakts zu gewährleisten ist es notwendig, die oben genannte Vorrichtung der Kolonnenabscheidung in den Prozess der HD-Extraktion (SFE) zu integrieren.
Aufgabe
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Hochreinen Aquatischen Scovillinen Compositionen (HASC) und damit herstellbare Produkte mit einem hohen
Wirkstoffgehalt, bei verbesserter Qualität anzugeben, bei der die Wasserlöslichkeit des
Endprodukts gegeben ist. Ferner soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben werden.
Erfindungsgemäße Lösung
Bei Hochreinen Aquatischen Scovillinen Compositionen HASC der eingangs beschriebenen Art, wird die Aufgabe erfindungsgemäß durch die in den Ansprüchen angegebenen Merkmale gelöst.
Fraktionierte Abscheidung bei der Kohlenstoffdioxid-Hochdruckextraktion
Aufgrund des unterschiedlichen Lösungsverhaltens von ätherischen Ölen und Scharfstoffen in überkritischem Kohlendioxid, ergibt sich die Möglichkeit der getrennten Gewinnung dieser beiden Komponenten durch entsprechende Wahl der Parameter beim Extraktionsprozess. Die zu extrahierende Biomasse muss folgende Charakteristiken aufweisen:
Die Früchte, beispielsweise der Gattung Capsicum, werden Reif geerntet und idealerweise bis auf 20 Prozent Restfeuchtigkeit getrocknet. Die zu extrahierenden Ausgangsmaterialien z.B. Chilifrüchte werden vorzugsweise in biologischen Anbauverfahren kultiviert. Nach der Ernte werden die Früchte getrocknet und zerkleinert. Wenn die Trocknung mit einem Sprüh- oder Vakuumverfahren erfolgt, ist das vorteilhaft, weil es schnell geht und darüber hinaus die Früchte von Bakterien, Viren, Pilzen und dgl. größtenteils befreit werden.
Die wertbestimmenden Inhaltsstoffe der Früchte der Gattung Capsicum sind Capsaicin, Dihydrocapsaicin, Nordihydrocapsaicn, Nomordihydrocapsaicin I, Nomordihydrocapsaicin II, N-vanillylnonanamide, N-vanillyldecanamide, Homocapsaicin I, Homocapsaicin II,
Homodihydrocapsaicin I, Homodihydrocapsaicin II, Nonivamide.
Art des Capsaicinoids Anteil an der gesamten Scoville Einheiten
Menge der Capsaicinoide
Capsaicin 69 % 16.000.000
Dihydrocapsaicin 22 % 15.000.000
Nordihydrocapsaicn 7 % 9.100.000
Nomordihydrocapsaicin I & <1 % 9.000.000
II
Homocapsaicin I & II 1 % 8.600.000
Homodihydrocapsaicin I & II <1 % 8.600.000
Nonivamide <1 % 9.200.000 Die getrocknete Frucht wird vorzugswiese mittels HD-Extraktion (SFE) unter Verwendung folgender Wirkungsbereiche und Parameter extrahiert:
Möglicher Wirkungsbereich:
Extraktionstemperatur: 10 °C bis 120 °C
Extraktionsdruck: 50 bar bis 2500 bar
Effektiver Wirkungsbereich:
Extraktionstemperatur: 30 °C bis 80 °C
Extraktionsdruck: 100 bar bis 600 bar
Idealer Wirkungsbereich am Beispiel von Capsaicinoiden:
Extraktionstemperatur: 55 °C bis 77 °C
Extraktionsdruck: 300 bar bis 600 bar
Der extrahierte Stoff wird nun im nächsten Schritt mittels einer Öl-in- Wasser-Emulsion unter Zugabe von einem natürlichen, halbsynthetischen oder synthetischen Emulgator in
wasserlösliche Form gebracht.
Beispiele für Emulgatoren sind:
Lecithin - E322 -; Polyoxyethylen-sorbitan-monopalmitat - E434 -; Polyoxyethylen-sorbitan- monostearat - E435 -; Polyoxyethylen-sorbitan-tristearat - E436 -; Triphosphate, Phosphat - E451 -; Polyphosphaste - E452 -; Natrium-; Kalium- und Calciumsalze von Speisefettsäuren, Salze von Speisefettsäuren - E470A -; Magnesiumsalze von Speisefettsäuren, Salze von
Speisefettsäuren - E470B -; Mono- und Diglyceride von Speisefettsäuren - E471 -;
Essigsäureester von Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren - E472A -; Milchsäureester von Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren - E472B -; Citronensäureester von Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren - E472C -; Mono- und Diacetylweinsäurester von Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren - E572E - Zuckerester von Speisefettsäuren - E473 -;
Zuckerglyceride - E474 -; Polyglycerinester von Speisefettsäuren - E475 -; Polyglycerin- Polyricinoleat - E476 -; Propylenglycolester von Speisefettsäuren - E477 -; Thermooxidiertes Sojaöl mit Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren - E479 -; Natriumstearoyl-2-lactylat - E481 -; Calciumstearoyl-2-lactylat - E482 -; Sorbitanmonostearat - E491 -; Sorbitantristearat - E492 -; Sorbitanmonolaureat, Sorbitanmonooleat - E493 -; Sorbitanmonopalmitat - E495 -; Fettsäuren, Speisefettsäuren - E570; Polysorbat 20; Polysorbat 40; Polysorbat 60; Polysorbat 80; etc.
Die im Rahmen der Erfindung gefundene, im Folgenden genannt„Butz-Hoffersche-Formel", gilt für alle Emulsionen, welche auf Basis von natürlichen, halbsynthetischen oder synthetischen Emulgatoren in Verbindung mit Scovillinen gebracht werden. Mit ihr wird der Anteil von Wasser in der fertigen Emulsion (Endprodukt) in Abhängigkeit des Schärfegrades des extrahierten hochreinen Scovillin (SHU) und dem gewünschten Schärfegrad der fertigen
Emulsion (x*ASC) bestimmt:
Butz-Hoffersche-Formel"
(X * ASC x * ASC \
~ {- W + ~SHÜ~ * EG) = AnteÜ WaSSGr
* EG - Anteü Emulgator
x * ASC
-^- = Anteil Ol
Hierbei gilt:
ASC = Aquatisches Scovillin, eine Schärfeeinheit für Hochreine Aquatische Scovilline
Compositionen (HASC) mit einem Schärfemaß von 1.000 Scoville x = Faktor, der multipliziert mit dem Wert ASC die gewünschte Endschärfe des fertigen
Produkts angibt
SHU = Scoville Heat Unit, d.h. Schärfemaß des extrahierten hochreinen Scovillin
EG = Verhältnis von Emulgator zum ölhaltigen Extrakt Die Anwendung der Formel wird durch folgende Berechnung gezeigt:
Es werden 10 Kilogramm des Endprodukts hergestellt. Auf der Grundlage des unten angeführten Beispiels, wurden für eine gewünschte Zielschärfe von 1.000.000 Scoville bzw. 1.000 ASC, folgende Mengen für eine funktionierende Öl-in- Wasser-Emulsion ermittelt. Darüber hinaus wird angenommen, dass ein natürlicher Emulgator, z.B. Lecithin verwendet wird, welcher im Verhältnis von eins zu zehn der beigemischten Menge an Öl (Scovillin) zugeführt wird.
Rechenbeispiel:
1-((1.000*ASC/16.000.000) + (1.000* ASC/16.000.000) *(1/10))
= 1-((1.000.000/16.000.000) + (1.000.000/16.000.000) *(1/10))
= 1-((1/16) + (1/160))
= 1 -(0,0625 + 0,00625)
= 0,93125
Ergebnis:
1) Capsaicin (16.000.000 Scoville)
0,625 kg = 625 g = 6,25 %
2) Emulgator (Lecithin)
0,0625 kg = 62,5 g = 0,625 %
3) Wasser (H20 bei einer Dichte von 1,0)
9,3125 kg = 9,3125 1 = 93,125 %
Für die Herstellung von 10 Kilogramm des gewünschten Endproduktes werden bei Einsatz von 625 g Capsaicin und 62,5 g Emulgator (Lecithin) 9.312,5 g bzw. 9,3125 1 Wasser benötigt.
Für synthetische Emulgatoren gilt es mit der fertigen Emulsion einen HLB-Wert (HLB steht für engl, hydrophilic-lipophilic-balance) von größer gleich 13 zu erreichen. Hierfür werden
Emulgatoren wie Polysorbat 20, Polysorbat 40, Polysorbat 60 oder Polysorbat 80 verwendet. Die erhaltene Emulsion
wird z.B. mittels Sprühtrocknung getrocknet um ein capsaicinhaltiges Pulver zu erhalten. Hierfür ist es notwendig, eine Heißlufttemperatur von bis zu 250 °C zu verwenden.
Möglicher Arbeitsbereich:
Heißlufttemperatur: 0 °C bis 600 °C
Idealer Arbeitsbereich:
Heißlufttemperatur: 0 °C bis 250 °C
Im einem weiteren Schritt wird das erhaltene Trocknungsgut in eine Kolonne gegeben und im Kreislauf der Hochdruckextraktion fraktioniert abgeschieden um die höchstmögliche Reinheit zu erhalten.
Vorteile der Erfindung
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich geworden, Scovilline (Scharfstoffe) sowohl in hoher Reinheit als auch in hoher Konzentration zu extrahieren und in eine
wasserlösliche Form HASC zu bringen. Darüber hinaus ist es möglich mittels der„Butz- Hofferschen-Formel" unter zu Hilfenahme der Maßeinheit ASC die für das Verfahren notwendigen Parameter zu definieren. Damit ist eine Verwendung des Produkts überall dort gegeben, wo eine Wasserlöslichkeit gewünscht ist und bislang so noch nicht realisiert werden konnte, wie z.B. bei einer Verwendung als Getränke- oder Nahrungsmittelzusatz.
Anhand der Zeichnungen wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung erklärt.
Es zeigen:
Fig. 1 Prinzip-Darstellung eines Ausführungsbeispiels der Vorrichtung zur SFE
Fig. 2a und Fig. 2b Prinzip-Darstellung zur Erläuterung der Herstellung einer Öl-in- Wasser- Emulsion
Fig. 3 Prinzip-Darstellung eines Ausführungsbeispiels zur Sprühtrocknung Fig. 4 Prinzip-Darstellung eines Ausführungsbeispiels zur Kolonnenabscheidung im Kreislauf der SFE
Anhand von Fig. 1 wird ein Ausführungsbeispiel der Hochdruckextraktion beschrieben. Der zu extrahierende Naturstoff 1 wird in einen Extraktor 2 eingebracht. Mittels einer Hochdruckpumpe 4 wird Kohlendioxid aus dem Tank 12 über einen Wärmetauscher 3 in den Extraktor 2 eingeführt. Die ausgelösten Substanzen werden über einen Wärmetauscher 5 in einen ersten Abscheider 6 geleitet, um in einer ersten Fraktionierung 7 entnommen zu werden. Vom ersten Abscheider 6 werden die gelösten Substanzen über einen zweiten Wärmetauscher 8 in einen zweiten Abscheider 9 geleitet und können dort als zweite Fraktion 10 entnommen werden. Das überschüssige Kohlendioxid wird über einen Kondensator 1 1 verflüssigt und in den Tank 12 zurückgeführt.
Anhand von Fig. 2a wird erläutert wie eine Öl-in-Wasser-Emulsion herzustellen ist. Hierbei wird das aus Fig. 1 erhaltene Öl 13 mittels eines Emulgators 14 unter Zugabe von Wasser 15 in eine Öl-in-Wasser-Emulsion Fig.2b gebracht.
Anhand von Fig. 3 wird eine Vorrichtung zur Sprühtrocknung von Emulsionen erläutert. Die Emulsion befindet sich im Behälter 16 und wird mittels der Pumpe 17 über den Zerstäuber 18 in einen Heißgasstrom eingebracht. Der Heißgasstrom wird über die Luftzufuhr 20 und den Ventilator 21 mittels eines Lufterhitzers 22 erzeugt, so dass in dem Trocknungsraum 19 der Trocknungsprozess vollzogen wird. Das Trocknungsgut wird in einen Zyklonen-Abscheider 23 transportiert und mittels der generierten Fliehkräfte in Pulverform 24 überführt. Die nicht weiter benötigte Luft wird über einen Ventilator 25 ausgeleitet.
Anhand von Fig. 4 wird eine Vorrichtung zur fraktionierten Kolonnenabscheidung im Kreislauf der SFE erläutert. In die senkrecht stehende Kolonne 26 wird über die Substratzuführungen 29, 30 oder 31 mittels einer Pumpe 28 der abzuscheidende Naturstoff 27 aus Fig. 3 zugeführt. Die zu extrahierende Flüssigkeit wird je nach Dichte in die verschiedenen Substratzuführungen 29, 30 oder 31 geleitet. Wobei die spezifisch leichteren Substrate weiter unten und die schwereren Substrate weiter oben in die Kolonne 26 eingeführt werden. Aus einem Tank 32 wird mittels einer Pumpe 34 über einen Wärmetauscher 33 und 37 Kohlendioxid in Gasform von unten in die Kolonne 1 gepumpt. Der Trägerstoff 35 wird über die Pumpe 36 und den Wärmetauscher 37 ebenfalls in die Kolonne transportiert. Das mit dem Extrakt beladene Lösemittel wird am Kopf der Kolonne 26 über den Wärmetauscher 38 in einen ersten Separator 39 geführt, wo die erste Fraktion 40 entnommen. Das weitere ebenfalls mit Extrakt beladene Lösemittel wird über einen Wärmetauscher 41 in einen zweiten Separator 42 geleitet und in einer zweiten Fraktionierung 43 entnommen. Das übrige Lösemittel wird über den Kondensator 44 wieder in Kohlendioxidtank 32 transportiert. Innerhalb der Kolonne findet eine Trennung von leichtflüchtigen und schwerflüchtigen Substanzen statt. Das Raffinat 45 mit den schwerflüchtigen Substanzen sammelt sich im unteren Teil und kann dort entnommen werden.
Mit dem Ausfuhrungsbeispiel nach Fig. 1 sind Wirkstoffkonzentrationen von 30 Prozent und mehr erreichbar. Durch die Herstellung der Öl-in- Wasser-Emulsion gemäß Fig. 2 stellt sich eine Wirkstoffkonzentration kleiner gleich 10 Prozent ein. Eine Erhöhung der Wirkstoffkonzentration auf bis zu 80 Prozent wird mit der Sprühtrocknung nach Fig. 3 erreicht. Die höchste
Wirkstoffkonzentration kann durch Ausführung der Kolonnenabscheidung nach Fig. 4 erreicht werden, mit Werten von über 90 Prozent.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Hochreinen Aquatischen Scovillinen Compositionen HASC aus Inhaltsstoffen von scharfstoffhaltigen organischen Bestandteilen,
mit folgenden Verfahrensschritten:
Zerkleinern der Biomasse,
Hochdruckextraktion der Inhaltsstoffe der Biomasse mittels eines Gases in superkritischem oder subkritischem Zustand als Extraktionsmittel
Versetzen des extrahierten Stoffs mit Wasser unter Zugabe eines Emulgators um eine 01- in- Wasser Emulsion herzustellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil von Wasser in der fertigen Emulsion gemäß folgender Formel Butz-Hoffersche-Formel berechnet wird:
Figure imgf000016_0001
x * ASC
* EG— Anteil Emuig ator
Hierbei gilt:
ASC = Aquatisches Scovillin, mit einem Schärfemaß von 1.000 Scoville x = Faktor, der multipliziert mit dem Wert ASC die gewünschte Endschärfe des fertigen Produkts angibt
SHU = Scoville Heat Unit, d.h. Schärfemaß des extrahierten hochreinen Scovillin EG = Verhältnis von Emulgator zum ölhaltigen Extrakt
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Kohlenstoffdioxid im superkritischen Zustand verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Extraktionstemperatur 10 °C bis 120 °C
und der Extraktionsdruck 50 bar bis 2500 bar beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Extraktionstemperatur 30 °C bis 80 °C
und der Extraktionsdruck 100 bar bis 600 bar beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass insbesondere bei Capsaicinoiden die Extraktionstemperatur 55 °C bis 77 °C und der Extraktionsdruck 300 bar bis 600 bar beträgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Wassergehalt des Kohlenstoffdioxids maximal 1000 ppm beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass als Emulgator Lecithin eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Patentanspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass als Emulgator Lecithin gewonnen aus biologisch angebautem Soja eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die erhaltene Öl-in- Wasser-Emulsion einer Trocknung mittels Sprühtrocknung oder Vakuumtrocknung unterzogen wird.
1 1. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass im Zuge der Hochdruckextraktion eine Kolonnenabscheidung erfolgt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch, dass Biomasse aus biologischem Anbau verwendet wird.
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass eine Hochdruckextraktionsvorrichtung mit zwei Fraktionierungsstufen (5, 6 und 7 sowie 8, 9 und 10) und einer daran angeschlossenen Stufe zur Herstellung einer Öl-inWasser-Emulsion (13, 14 und 15) vorgesehen ist.
14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
dass für einen anschließenden Verarbeitungsschritt eine Sprühtrocknungsvorrichtung (18 bis 22) mit einem Fliehkraftabscheider (23 und 25) vorgesehen ist.
15. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
dass für einen anschließenden Verarbeitungsschritt eine Vakuumtrocknungsvorrichtung vorgesehen ist.
16. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 13, 14 oder 15,
dadurch gekennzeichnet,
dass für einen weiteren Verarbeitungsschritt eine Kolonnenabscheidung (26) vorgesehen ist.
17. Verwendung des mit dem Verfahren hergestellten Stoffes für folgende Anwendungen:
Medizin, Beimischung von Kompositwerkstoffen, Kosmetikindustrie, Textilindustrie, Filtertechnik, Bauindustrie, Antischimmelmittel, Fungizid, Abwehrmittel, Tierabwehr, Pflanzenschutz, Schutzanstriche, Farben, Lebensmittel, Nahrungsergänzungsmittel oder Getränken.
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