WO2018155990A1 - 접합 유리 및 접합 유리의 제조 방법 - Google Patents

접합 유리 및 접합 유리의 제조 방법 Download PDF

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WO2018155990A1
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thin
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오준학
윤재혁
이창희
강호성
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present invention relates to a laminated glass and a method for producing the laminated glass, and more particularly, to a laminated glass excellent in durability and lightweight, and a method of manufacturing the same.
  • multilayer film for the use of the window of an automobile etc. is widely prevalent. Two pieces of glass are often manufactured to have the same glass composition and the same plate thickness in order to reduce the manufacturing process cost.
  • the present invention is to provide a durable and lightweight laminated glass and a method of manufacturing the same.
  • soda lime glass And laminated glass laminated on one surface of the soda lime glass, wherein the fracture toughness represented by the following Equation 1 of the laminated glass is 1.0 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.3 MPa ⁇ m 1/2 or less To provide.
  • K IC is the fracture toughness (Pa ⁇ m 1/2 ) of the thin glass
  • E is the elastic modulus (Pa) of the thin glass
  • HV is the Vickers hardness (Pa) of the thin glass
  • P is the indentation load N applied to the thin glass
  • C is the crack length m generated in the thin glass by the indentation load applied to the thin glass.
  • Another embodiment of the invention the step of preparing a plate-like soda lime glass; Preparing a thin plate glass; And bonding the thin glass on one surface of the soda lime glass, wherein the fracture toughness represented by Equation 1 of the thin glass is 1.0 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.3 MPa ⁇ m 1/2.
  • the manufacturing method of the following laminated glass is provided.
  • K IC is the fracture toughness (Pa ⁇ m 1/2 ) of the thin glass
  • E is the elastic modulus (Pa) of the thin glass
  • HV is the Vickers hardness (Pa) of the thin glass
  • P is the indentation load N applied to the thin glass
  • C is the crack length m generated in the thin glass by the indentation load applied to the thin glass.
  • Method for producing a laminated glass according to an embodiment of the present invention is excellent in durability and can easily produce a lightweight laminated glass.
  • FIG. 1 is a view showing a laminated glass according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing a result of securing the rigidity according to the thickness ratio of soda-lime glass and thin glass according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a view showing a curved laminated glass according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 4a is a view showing a process of bonding one surface of the thin glass according to one embodiment of the present invention to the concave one surface of the soda-lime glass processed into a curved surface
  • Figure 4b is one surface of a thin glass according to an embodiment of the present invention Is a view showing a process of bonding to the convex surface of the soda-lime glass processed into a curved surface.
  • the unit “wt%” may refer to the weight ratio of the components included in the member to the total weight of the member.
  • the “curvature radius” may mean the minimum value of the radius of the arc closest to the curved surface along all directions at one point of the curved surface of the member, using 3D Scanner (Faro / Focus S) or the like.
  • the radius of curvature can be measured by scanning and modeling the curved member surface.
  • FIG. 1 is a view showing a laminated glass according to an embodiment of the present invention. Specifically, FIG. 1 is a view showing laminated glass in which a laminated film 300 is interposed between the soda lime glass 100 and the thin glass 200, and the soda lime glass 100 and the laminated glass 200 are laminated. .
  • soda lime glass And laminated glass laminated on one surface of the soda lime glass, wherein the fracture toughness represented by the following Equation 1 of the laminated glass is 1.0 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.3 MPa ⁇ m 1/2 or less To provide.
  • K IC is the fracture toughness (Pa ⁇ m 1/2 ) of the thin glass
  • E is the elastic modulus (Pa) of the thin glass
  • HV is the Vickers hardness (Pa) of the thin glass
  • P is the indentation load N applied to the thin glass
  • C is the crack length m generated in the thin glass by the indentation load applied to the thin glass.
  • laminated glass having excellent durability and light weight.
  • laminated glass including a thin glass having fracture toughness that satisfies Equation 1 may be excellent in durability.
  • the laminated glass can be effectively reduced in weight.
  • the fracture toughness value of the thin glass represented by Equation 1 may be 1.0 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.3 MPa ⁇ m 1/2 or less.
  • the fracture toughness value of the thin glass may be 1.15 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.25 MPa ⁇ m 1/2 or less, or 1.18 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.21 MPa ⁇ m 1/2 or less.
  • the fracture toughness value of the soda lime glass represented by Equation 1 may be 0.7 MPa ⁇ m 1/2 or more and 0.9 MPa ⁇ m 1/2 or less.
  • the fracture toughness value of the soda lime glass may be 0.75 MPa ⁇ m 1/2 or more and 0.80 MPa ⁇ m 1/2 or less, or 0.83 MPa ⁇ m 1/2 or more and 0.88 MPa ⁇ m 1/2 or less.
  • the fracture toughness values of the thin glass and the soda lime glass are calculated by using crack lengths, indenter marks, loads, etc. after pressing until the cracks occur on the glass with the Vickers indenter. It can be measured using the indentation fracture toughness method. Specifically, at a temperature of 24 °C, humidity conditions of 35 RH%, indentation load is set to 19.6 N (2 Kgf) in accordance with KS L 1600: 2010 standard, and then the thin glass and The fracture toughness value of soda lime glass can be measured.
  • the fracture toughness ratio of the soda lime glass and the thin glass is 1: 1.3 to 1: 1.5.
  • the fracture toughness ratio of the soda lime glass and the thin glass calculated through Equation 1 may be 1: 1.35 to 1: 1.45, or 1: 1.38 to 1: 1.41.
  • the critical tensile stress which is a tensile stress applied at the time of breakage of the laminated glass, assumes that a specific tensile stress is applied to the minute cracks present on the surface of the laminated glass, resulting in breakage of the laminated glass.
  • the relationship of Equation 2 may be satisfied.
  • Equation 2 sigma C is the critical tensile stress of the glass, K IC is the fracture toughness of the glass, a is the length of the crack that caused the glass to break.
  • the laminated glass including thin glass having a fracture toughness value in the above-described range, wherein the laminated glass having a fracture toughness ratio of the soda lime glass and the thin glass satisfies the above-mentioned range is compared with a general laminated glass. This has the advantage that the probability of breakage is significantly lower for the same impact.
  • the Young's modulus of the thin glass may be 70 GPa or more and 90 GPa or less, and the Vickers hardness of the thin glass may be 5.5 GPa or more and 7 GPa or less.
  • the elastic modulus of the thin glass may be 73 GPa or more and 87 GPa or less, 75 GPa or more and 85 GPa or less, 78 GPa or more and 80 GPa or less, 75 GPa or more and 80 GPa or less, or 80 GPa or more and 90 GPa or less.
  • the laminated glass including the thin glass having the above-described elastic modulus may have a robust structure.
  • the soda lime glass may have an elastic modulus of 60 GPa or more and 75 GPa or less.
  • the elastic modulus of the thin glass and the soda lime glass can be measured by a three-point bending test. Specifically, the elastic modulus of the thin glass and the soda lime glass can be measured through a three point bending test using a universal test machine (UTM) at 24 ° C. and 35 RH% atmosphere. More specifically, the width of the sample is set to 20 mm, the support span is set to 50 mm, and the displacement and the load measured by the universal testing machine are measured by strain and stress. After obtaining a strain-stress curve (SS) by converting the curve to), an elastic modulus can be derived from the slope calculated by linear fitting the SS curve.
  • UPM universal test machine
  • the Vickers hardness of the thin glass may be 5.5 GPa or more and 7 GPa or less. Specifically, the Vickers hardness of the thin glass may be 5.8 GPa or more and 6.9 GPa or less, 6.0 GPa or more and 6.7 GPa or less, 6.2 GPa or more and 6.5 GPa or less or 5.5 GPa or more and 6.5 GPa or less.
  • the laminated glass including the thin glass having the Vickers hardness value in the above-described range may be excellent in impact resistance, wear resistance and durability.
  • the manufacturing cost of a thin glass original plate can be reduced and the manufacturing cost of the said laminated glass can be reduced.
  • the soda lime glass may have a Vickers hardness of 5.0 GPa or more and 6.0 GPa or less.
  • Vickers hardness of the thin glass and soda lime glass can be calculated through the Vickers hardness test to measure the size of the mark after pressing the glass using the Vickers indenter. Specifically, at a temperature of 24 ° C. and a humidity of 35 RH%, the indentation load is set to 200 gf and the indentation holding time to 20 seconds according to ASTM C1327-08 standard, and then the indentation load is divided by the indentation projected area. , Vickers hardness of the thin glass and soda lime glass can be measured.
  • the elastic modulus ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 1.01 to 1: 1.2.
  • the elastic modulus ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 1.04 to 1: 1.17, 1: 1.06 to 1: 1.15, 1: 1.08 to 1: 1.12, or 1: 1.08 to 1: 1.15 have.
  • the thin glass has a modulus of elasticity in the above-described range compared to the soda-lime glass, and thus the laminated glass may have a robust structure even when the thin glass is thinner than the soda-lime glass.
  • the Vickers hardness ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 1.1 to 1: 1.3. Specifically, the Vickers hardness ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 1.12 to 1: 1.29, 1: 1.15 to 1: 1.27, or 1: 1.2 to 1: 1.25.
  • the laminated glass including the thin glass having a higher hardness than the soda lime glass may have excellent durability.
  • the soda-lime glass is a glass composed of components and contents commonly used as the window glass of the vehicle in the art as long as it satisfies the above-described fracture toughness, modulus of elasticity, Vickers hardness, etc. It can be adopted without any special limitation.
  • soda lime glass for example, 100 wt% of Si0 2 65 wt% or more, 75 wt% or less, Al 2 O 3 0 wt% or more and 10 wt% or less, NaO 2 10 wt% or more and 15 wt% or less, Glass formed from a composition comprising at least 0 wt% K 2 O and at most 5 wt%, CaO at least 1 wt% and at most 12 wt% and MgO at least 0 wt% and at most 8 wt% may be used.
  • soda lime glass glass produced by a float method using a float bath, or glass manufactured by a down draw method or a fusion method can be used.
  • the glass commonly used as the window glass of the transportation means may be used without particular limitation.
  • the thin glass Si0 2 46 wt% or more and 62 wt% or less, Al 2 O 3 15 wt% or more and 29 wt% or less, MgO 3 wt% or more and 14 wt% or less per 100 wt% of the composition, CaO 5
  • An alkali free glass formed from a composition comprising at least 16 wt% and at least 0.01 wt% SrO and at most 5 wt% SrO and which is substantially free of an alkali metal oxide can be used.
  • the alkali metal oxide is not substantially contained means that the alkali metal oxide is not contained in the glass at all, or even if it contains a part, the content is extremely small compared to other components and contains an amount that can be neglected as the composition component of the glass. And the like.
  • the trace amount contains the alkali metal element unavoidably mixed in glass from the refractory which contacts a molten glass, the impurity in a glass raw material, etc ..
  • the alkali free glass that may be used as the thin glass may include an alkali free glass containing less than 1% of an alkali metal (Li, Na, K, etc.) oxide in terms of mass percentage of oxide conversion.
  • an alkali free borosilicate glass or an alkali free alumino borosilicate glass can be used.
  • the glass manufactured by the float method, the glass drawn by the downdraw system, or the fusion system can be used.
  • the alkali-free glass which can be used as the thin glass has no or very little alkali component that weakens the bonding strength of the glass, the wear resistance and impact resistance of the surface is higher than that of ordinary glass, and thus the laminated glass can be effectively reduced in weight and laminated. The wear resistance and durability of the glass can be improved.
  • the thin glass may be non-tempered glass.
  • the thin glass may be a non-reinforced glass that is not chemically strengthened, a non-reinforced glass that is not thermally strengthened, a non-reinforced glass that is not tempered using chemistry and heat.
  • the tempered glass is to increase the strength of the glass, imparting impact resistance, fracture resistance, etc., there are a thermally tempered glass using physical heat and a chemically tempered glass using chemical ion exchange.
  • the process of processing and molding tempered glass is not easy, so the defect rate of the laminated glass is high, and there is a problem in that the cost of manufacturing the laminated glass is high.
  • the ion-reinforced glass as the cleaning process is required after the ion-reinforcement process for a predetermined time at a high temperature, there is a problem that the production time of the laminated glass increases and the production cost is increased.
  • the non-tempered glass can be used as the thin glass, it is easy to process and can reduce the manufacturing cost by eliminating the strengthening process, to produce a laminated glass using conventional tempered glass Problems that may occur in the process can be solved, manufacturing costs and manufacturing time can be shortened.
  • the laminated glass can be produced that is resistant to local shocks and that the secondary damage caused by the disturbance of the user's field of view or the scattered glass is reduced even when broken.
  • the thickness ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 0.1 to 1: 0.5.
  • the thickness ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 0.15 to 1: 0.45, 1: 0.2 to 1: 0.4, or 1: 0.25 to 1: 0.3.
  • FIG. 2 is a view showing a result of securing the rigidity according to the thickness ratio of soda-lime glass and thin glass according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a view showing the analysis of the amount of deflection of the central portion by applying a constant load to the central portion in a state in which the four corners of the laminated glass according to an embodiment of the present invention. More specifically, FIG. 2 is a view showing that the amount of deflection of the laminated glass is analyzed by applying a 100 N load to the center portion of the laminated glass with respect to the laminated glass sample cut to 30 cm in length and 30 cm in length.
  • the x-axis refers to the normalized total thickness of the laminated glass
  • the y-axis refers to the laminated glass normalized deflection, that is, the degree of warpage.
  • the AR (Asymmetry ratio), which is [thickness of thin glass] / [thickness of soda lime glass]
  • the AR may satisfy a range of 0.1 to 0.5.
  • the stiffness of the laminated glass may be increased by adjusting the thickness ratio of the thin glass and the soda lime glass to the aforementioned range.
  • the thickness ratio of the thin glass and the soda lime glass in the above-described range, it is possible to further improve the rigidity increasing effect, lightening effect and thinning effect of the laminated glass.
  • the thickness of the thin glass may be 0.3 mm or more and 1.0 mm or less.
  • the thickness of the thin glass may be 0.3 mm or more and 0.8 mm or less, 0.4 mm or more and 0.6 mm or less, 0.3 mm or more and 0.7 mm or less, or 0.5 mm or more and 0.8 mm or less.
  • the laminated glass including the thin glass having the thickness in the above-described range can be effectively thinned and lightweight at the same time as it is excellent in impact resistance.
  • the thin glass having a thickness in the above-described range can be easily elastic deformation described later.
  • the thickness of the soda lime glass may be 1.4 mm or more and 3.0 mm or less. Specifically, the thickness of the soda lime glass may be 2.0 mm or more and 2.5 mm or less.
  • the upper limit value and the lower limit value of the thickness of the thin glass and soda lime glass may be determined in consideration of absorbing the external force applied to the laminated glass, mechanical impact force elastically.
  • the laminated glass including the thin glass and the soda lime glass having a thickness in the above-described range, compared to the conventional laminated glass in which two soda lime glass having a thickness of about 2.1 mm, It may have a thickness of 50% or more and 80% or less, and may have a weight of 50% or more and 80% or less. Therefore, according to one embodiment of the present invention, it is possible to provide a laminated glass which is lighter and thinner than conventional laminated glass.
  • the thin glass may be laminated on one surface of the soda lime glass via a bonding film or an adhesive.
  • the bonding film may be a single layer or a multilayer.
  • the composition of each layer may be different and the thickness of each layer may be the same or different.
  • a film for bonding glass in the art may be used without limitation.
  • the bonding film is polyethylene, ethylene vinyl acetate copolymer, polypropylene, polystyrene, methacryl resin, polyvinyl chloride, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, cellulose acetate, diallyl phthalate resin, urea resin, melamine Resin, unsaturated polyester, polyvinyl butyral, polyvinyl formal, polyvinyl alcohol, vinyl acetate resin, ionomer, polymethylpentene, vinylidene chloride, polysulfone, polyvinylidene fluoride, methacryl-styrene copolymer resin, polya It may include at least one of a related, polyallyl sulfone, polybutadiene, polyether sulfone and polyether ether ketone.
  • the bonding film one having an adhesive force capable of fixing the soda-lime glass and the thin glass to a desired strength and having excellent transmission performance and chemical durability against visible light may be used.
  • the thickness of the bonding film may be 0.5 mm or more and 1 mm or less.
  • multilayer film which has the thickness of the above-mentioned range can stably fix the said thin glass and soda-lime glass, and can prevent that the said laminated glass and soda-lime glass peel from a laminated film.
  • the rigidity of the said laminated glass can be prevented from falling.
  • the adhesive may include an optically clear adhesive (OCA), a liquid optically clear adhesive (LOCA), or an optically clear resin (OCR).
  • OCA optically clear adhesive
  • LOCA liquid optically clear adhesive
  • OCR optically clear resin
  • the adhesive may be applied to a thickness of 0.5 mm or more and 1.5 mm or less on one surface of the soda lime glass or one surface of the thin glass.
  • FIG. 3 is a view showing a curved laminated glass according to an embodiment of the present invention. Specifically, FIG. 3 is a diagram illustrating curved laminated glass in which the curved thin glass 200 is bonded to one concave surface of the curved soda lime glass 100 by the bonding film 300.
  • the thin glass and the soda lime glass may be curved to form a curved state in a matched state.
  • One surface of the curved sheet glass that is curved to form a curved surface and one surface of the curved soda lime glass that is curved to form a curved surface may be closely contacted with each other to form a curved laminated glass.
  • the curved thin sheet glass and the curved soda lime glass are matched, it is possible to suppress the occurrence of lifting between the glasses in the curved laminated glass, and the permeation performance of the curved laminated glass may be improved.
  • the curved thin glass and the curved soda lime glass may form an edge together at the same position.
  • stacked on the concave one surface or convex other surface of curved soda-lime glass can be provided.
  • compressive stress may be formed on an opposite surface of the curved thin glass glass 200 adjacent to one concave surface of the curved soda lime glass 100.
  • the plate-shaped thin glass 200 is elastically deformed and bonded onto one concave surface of the curved soda lime glass 100, the curved sheet glass does not come into contact with one concave surface of the curved soda lime glass 100.
  • a compressive stress may be formed on the surface of 200.
  • the curved laminated glass may have a structure in which both sides are bent more than the center portion.
  • the curved laminated glass having the above structure can be applied to a vehicle window.
  • it may be applied to a front window, a side window, a rear window and a sunroof window among automotive windows.
  • the curved laminated glass is applied to the front glass of the window for automobiles, the resistance to the running winds that are encountered during the driving of the automobile can be effectively reduced.
  • the thin glass and soda lime glass may further include a coloring component.
  • a coloring component By adding a coloring component to the said thin glass and soda-lime glass, a thermal cutoff function can be provided to laminated glass.
  • the coloring component may include at least one of Fe 2 O 3 , CoO, and Se, but is not limited to the type of coloring component.
  • the content of the coloring component may be 0.0001 parts by weight or more, 2 parts by weight or less, 0.005 parts by weight or more and 1 parts by weight or less, or 0.01 parts by weight or more and 0.1 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the glass composition.
  • the visible light transmittance of the laminated glass may be formed at about 5%.
  • Another embodiment of the invention the step of preparing a plate-like soda lime glass; Preparing a thin plate glass; And bonding the thin glass on one surface of the soda lime glass, wherein the fracture toughness represented by Equation 1 of the thin glass is 1.0 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.3 MPa ⁇ m 1/2.
  • the manufacturing method of the following laminated glass is provided.
  • K IC is the fracture toughness (Pa ⁇ m 1/2 ) of the thin glass
  • E is the elastic modulus (Pa) of the thin glass
  • HV is the Vickers hardness (Pa) of the thin glass
  • P is the indentation load N applied to the thin glass
  • C is the crack length m generated in the thin glass by the indentation load applied to the thin glass.
  • Method for producing a laminated glass according to an embodiment of the present invention is excellent in durability and can easily produce a lightweight laminated glass.
  • Thin glass, soda-lime glass, laminated film, etc. in the said laminated glass manufacturing method may be the same as thin glass, soda-lime glass, a laminated film, etc. which are contained in the laminated glass mentioned above.
  • the fracture toughness value of the soda lime glass represented by Equation 1 may be 0.7 MPa ⁇ m 1/2 or more and 0.85 MPa ⁇ m 1/2 or less.
  • the fracture toughness ratio of the soda lime glass and the thin glass calculated through Equation 1 may be 1: 1.3 to 1: 1.5.
  • the elastic modulus of the thin glass may be 70 GPa or more and 90 GPa or less, and the Vickers hardness of the thin glass may be 5.5 GPa or more and 7 GPa or less.
  • the modulus of elasticity of the soda lime glass is 65 GPa or more and 75 GPa or less, the Vickers hardness of the soda lime glass may be 5.0 GPa or more and 5.5 GPa or less.
  • the elastic modulus ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 1.01 to 1: 1.2, and the Vickers hardness ratio of the soda lime glass and the thin glass may be 1: 1.1 to 1: 1.3.
  • the bonding may be bonding the thin glass to the soda lime glass using a bonding film or an adhesive.
  • the laminated glass may be manufactured by pressing.
  • an adhesive may be applied to one surface of the thin glass, and one surface of the thin glass may be bonded to one surface of the soda lime glass through the adhesive.
  • the bonding may be performed at 80 ° C. or more and 140 ° C. or less.
  • the thin glass and the soda lime glass at a temperature of 80 ° C. or more and 140 ° C. or less, it is possible to prevent the bonding film or the adhesive from being deteriorated and to reduce the adhesive force, and to reduce the manufacturing cost of the laminated glass.
  • a high temperature and high pressure treatment may be performed in an autoclave to complete bonding of the thin glass and the soda lime glass.
  • Figure 4a is a view showing a process of bonding one surface of the thin glass according to one embodiment of the present invention to the concave one surface of the soda-lime glass processed into a curved surface
  • Figure 4b is one surface of a thin glass according to an embodiment of the present invention Is a view showing a process of bonding to the convex surface of the soda-lime glass processed into a curved surface.
  • the method of manufacturing the laminated glass is a curved laminated glass or a laminated laminated glass on the convex other surface of the curved laminated glass or curved soda lime glass is laminated on one concave surface of the curved soda lime glass Curved laminated glass can be produced.
  • the method of manufacturing the laminated glass further includes the step of curved the soda lime glass, wherein the bonding step is the thin glass on the concave surface of the curved soda lime glass Can be bonded.
  • the soda-lime glass can be processed into a curved surface using a conventional method in the art.
  • a self-weight molding method that exposes the plate-like soda-lime glass to the high temperature in the mold, or after the plate-like soda-lime glass is inserted between the upper and lower molds (mold)
  • Curved soda-lime glass can be manufactured using the press molding method applied.
  • plate-shaped soda-lime glass can be processed into a curved surface at a temperature of 500 ° C. or more and 700 ° C. or less by using a self-weight molding method.
  • a support glass in order to prevent the occurrence of the bend phenomenon that the surface is processed more than the desired curvature in the central portion of the soda lime glass in the process of processing the soda-lime glass to the curved surface, using a support glass
  • the soda lime glass can be processed into a curved surface.
  • the support glass may have a higher softening point and higher viscosity than the soda lime glass.
  • the support glass is positioned at a position adjacent to the ground or a mold, and the plate-like soda lime glass is laminated on the upper surface of the support glass, and then the soda lime glass is heated to the vicinity of the softening point of the soda lime glass.
  • the supporting glass has a softening point higher than that of the soda lime glass, so that the temperature of the supporting glass does not reach the softening point of the supporting glass.
  • the said support glass is not melt
  • the temperature of the soda-lime glass reaches near the softening point of the soda-lime glass, the soda-lime glass is melted and supported by the support glass, and can be processed into a curved surface by its own weight.
  • the bonding step includes the plate-shaped thin glass on the curved soda-lime glass, and then elastically deforms the plate-shaped thin glass to match the curved soda-lime glass.
  • the curved thin plate glass and the curved soda lime glass are matched, it is possible to suppress the occurrence of lifting between the glass in the curved laminated glass, and the permeation performance of the curved laminated glass may be improved.
  • the thin glass elastically deforms to the curved surface during the bonding process, there is an advantage that the manufacturing process is simplified. Therefore, according to one Embodiment of this invention, the process cost and process time of curved laminated glass can be shortened.
  • the method of applying elastic deformation to the thin plate-shaped glass is not particularly limited as long as it is a method commonly used in the art.
  • the plate-shaped thin glass may be elastically deformed at a room temperature of 20 ° C. or more and 35 ° C. or less through a pressing process using a high temperature roller or a vacuum ring / vacuum bag process.
  • the plate-shaped thin glass 200 is elastically deformed on one concave surface of the curved soda lime glass 100, the curved thin glass glass adjacent to the one concave surface of the curved soda lime glass 100.
  • a compressive stress may be formed on the opposite side of the (200) plane. That is, since compressive stress is formed on the surface of the curved thin glass 200 that does not contact one concave surface of the curved soda lime glass 100, impact resistance and durability of the curved laminated glass may be effectively improved.
  • the manufacturing method of the laminated glass further includes the step of curved the plate-shaped thin glass, the step of bonding the curved surface on one concave surface of the curved soda lime glass
  • the processed thin glass can be bonded.
  • the thin glass can be processed into a curved surface using a conventional method in the art.
  • a self-weight molding method that exposes the plate-shaped thin glass to the high temperature in the mold, or applying a pressure at high temperature after inserting the plate-shaped thin glass between the upper and lower molds (mold)
  • Curved thin glass can be manufactured using a press molding method.
  • the plate-shaped thin glass can be processed into a curved surface at a temperature of 500 ° C. or more and 700 ° C. or less by using the self-weight molding method.
  • the laminated glass bonded in the bonding step may have the same radius of curvature as the curved soda-lime glass. That is, the radius of curvature of the soda-lime glass processed to the curved surface and the curved sheet glass bonded thereto may be substantially the same.
  • the radius of curvature of the curved soda-lime glass and the curved sheet glass is substantially the same, even if the curved soda-lime glass and the curved sheet glass have the same radius of curvature. It may mean a degree that does not affect the quality and optical properties of the curved laminated glass.
  • the curved soda lime glass and the curved thin glass have the same radius of curvature, they can be more precisely matched. Through this, the permeation performance of the curved laminated glass can be improved, and when the curved laminated glass is used for the windshield for automobiles, the user has an advantage of more clearly securing a visual field.
  • the radius of curvature of the curved soda-lime glass and the curved sheet glass may be 3,000 R or more and 10,000 R or less, and specifically 4,000 R or more and 8,000 R or less, 5,000 R or more and 7,000 R or less.
  • the radius of curvature of the curved soda-lime glass and the curved thin glass may be differently formed depending on the application of the window to which the curved soda-lime glass and the curved thin glass are applied.
  • the bonding step may bond the thin glass on the concave surface of the curved soda-lime glass.
  • the thin plate glass 200 is smaller than the soda lime glass 100 before being processed into a curved surface. It may be desirable to have dimensions. In addition, it may be desirable to bond the thin glass to be matched by forming an edge together at the same position as the soda-lime glass processed into a curved surface.
  • the laminated glass 200 may be bonded to the other convex surface of the curved soda lime glass 100 to manufacture curved laminated glass.
  • the automotive window may secure high scratch resistance and high glass surface hardness. . Accordingly, it is possible to effectively reduce the damage to the external foreign matter impact, such as sand flying from the outside of the vehicle.
  • the curved thin glass has higher fracture toughness than curved soda-lime glass, and can provide an automotive window having excellent fracture resistance due to external impact.
  • the plate-shaped thin glass has a larger dimension than the soda lime glass before being processed into a curved surface.
  • An alkali free glass having a thickness of 0.5 mm was prepared as the thin glass, and soda lime glass having a thickness of 2.1 mm was prepared as the soda lime glass.
  • a polyvinyl butyral (PVB) film having a thickness of 0.76 mm was prepared as a bonding film.
  • the elastic modulus of the alkali free glass measured by the aforementioned three-point bending test was 77 GPa to 86 GPa, an average of 84.7 GPa, and a standard deviation of 3.3 GPa, and the elastic modulus of the soda-lime glass was 60 GPa to 72 GPa and an average of 60.6 GPa.
  • Standard deviation is 2.6 GPa.
  • Vickers hardness of the alkali-free glass measured by the aforementioned Vickers hardness test was 6.1 GPa to 6.5 GPa, average 6.4 GPa, standard deviation 0.1 GPa
  • Vickers hardness of the soda lime glass is 5.3 GPa to 5.7 GPa, average 5.5 GPa
  • Standard deviation was 0.1 GPa.
  • a press-in load in each free to alkali glass length is 94 x 10 - 6 m to 111 x 10 - 6 m, average 104 x 10 - 6 m, a standard deviation of 5 x 10 - 6 m which cracks were generated, the soda lime glass 126 x 10 - 6 m to 147 x 10 - 6 m, average 138 x 10 - 6 m, a standard deviation of 8 x 10 - 6 m is a crack was generated.
  • the fracture toughness of the alkali-free glass calculated from the measured data and Equation 1 is 1.19 MPa ⁇ m 1/2 to 1.22 MPa ⁇ m 1/2 , average 1.21 MPa ⁇ m 1/2 , standard deviation 0.03 MPa M 1/2 , the fracture toughness of the soda-lime glass was 0.67 MPa ⁇ m 1/2 to 0.77 MPa ⁇ m 1/2 , average 0.72 MPa ⁇ m 1/2 , standard deviation 0.05 MPa ⁇ m 1/2 .
  • a bonding film was placed between the soda-lime glass and the alkali free glass and press-pressed at a temperature of about 80 ° C. and a pressure of about 300 torr.
  • the pressed alkali-free glass and soda-lime glass were treated in an autoclave at a temperature of about 130 ° C. and a pressure of about 8820 torr to prepare a laminated glass.
  • Example 2 an alkali-free glass having the same elastic modulus, Vickers hardness and fracture toughness as in Example 1 and having a thickness of 0.7 mm was prepared.
  • Example 3 the same modulus as in Example 1, Vickers hardness and fracture toughness was prepared.
  • Has A laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1 except that an alkali free glass having a thickness of 0.4 mm was prepared.
  • Two sheets of soda-lime glass and a 0.34 mm thick PVB film were prepared as a bonding film.
  • the bonding film was placed between two sheets of soda-lime glass and press-pressed at a temperature of about 80 ° C. and a pressure of about 300 torr.
  • the pressed soda-lime glass was treated in an autoclave at a temperature of about 130 ° C. and a pressure of about 8820 torr to prepare a laminated glass.
  • Example 1 An alkali free glass having the same elastic modulus, Vickers hardness and fracture toughness as Example 1 and having a thickness of 0.4 mm was prepared, and the same soda-lime glass and laminated film as in Example 1 were prepared.
  • the soda lime glass was heated at 600 ° C. for 60 seconds and processed into a curved surface using its own weight. Thereafter, the bonding film was attached to the alkali free glass, and the bonding film was positioned adjacent to the concave surface of the soda-lime glass processed into a curved surface. Thereafter, these were placed in a vacuum bag and sealed, and then pressed into a vacuum ring at a temperature of about 20 ° C. and a pressure condition of 150 torr to bond the soda lime glass and the alkali free glass. The bonded alkali free glass and soda lime glass were treated in an autoclave at a temperature of about 130 ° C. and a pressure condition of 9750 torr to prepare a curved laminated glass.
  • Example 5 an alkali-free glass having the same modulus, Vickers hardness and fracture toughness as in Example 1 and having a thickness of 0.5 mm was prepared.
  • Example 6 the same modulus as in Example 1, Vickers hardness and fracture toughness was prepared.
  • Curved laminated glass was prepared in the same manner as in Example 4, except that an alkali-free glass having a thickness of 0.7 mm was prepared.
  • Samples of the laminated glass prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were prepared. The prepared sample was placed so that the soda-lime glass was positioned above the ground, the ball having a weight of 227 g was dropped from the sample at a height of 2.8 m, and the dropping impact test was conducted by impacting the sample. . Thereafter, the tensile stress generated in the alkali-free glass of Examples 1 to 3 and the tensile stress generated in the soda-lime glass located below the comparative example 1 were used by using a strain gauge (Magnet sensor LI50 with magnetic tape, Kuebler). It was measured by.
  • a strain gauge Magnetic sensor LI50 with magnetic tape, Kuebler
  • the tensile stress of the alkali-free glass measured in Example 1 was about 128% higher than that of the soda-lime glass measured in Comparative Example 1, and the alkali-free glass measured in Examples 2 and 3 Tensile stress was about 135% higher than the tensile stress of the soda-lime glass measured in Comparative Example 1.
  • the fracture toughness value calculated through Equation 1 of the alkali free glass used in the laminated glass according to Examples 1 to 3 of the present invention is the fracture of the soda-lime glass used in the laminated glass according to Comparative Example 1. It has a fracture toughness value of about 135% to 150% higher than the toughness value, that is, slightly increased to the alkali free glass of the laminated glass prepared in Examples 1 to 3 compared to the laminated glass prepared in Comparative Example 1. Even when the tensile stress thus generated is generated, it can be seen that the laminated glass produced in Examples 1 to 3 has a low probability of breakage.
  • the tensile stress of the alkali free glass measured in Examples 4 and 6 was about 135% higher than that of the soda lime glass measured in Comparative Example 2, and the alkali free glass measured in Example 5 Tensile stress was about 129% higher than that of the soda-lime glass measured in Comparative Example 2.
  • the fracture toughness value calculated through Equation 1 of the alkali-free glass used in the curved laminated glass according to Examples 4 to 6 of the present invention may be applied to the curved laminated glass according to Comparative Example 2. Since the fracture toughness value is about 135% to 150% higher than the fracture toughness value of the soda-lime glass used, it can be seen that the laminated glass prepared in Examples 4 to 6 has a low probability of breakage.
  • the laminated glass including the laminated glass having fracture toughness represented by Equation 1 of 1.0 MPa ⁇ m 1/2 or more and 1.3 MPa ⁇ m 1/2 or less may be excellent in impact resistance and effectively reduced in weight. .

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Abstract

본 발명은 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

접합 유리 및 접합 유리의 제조 방법
본 명세서는 2017년 2월 27일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2017-0025672호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 발명에 포함된다.
본 발명은 접합 유리 및 접합 유리의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
자동차의 차창 등의 용도로, 2장의 유리가 접합 필름에 의해 접합된 형태의 접합 유리가 널리 보급되어 있다. 2 장의 유리는 제조 공정 비용을 절감하기 위한 목적으로, 동일한 유리 조성, 동일한 판 두께를 갖도록 제조되는 경우가 많다.
최근, 자동차 분야에서는 친환경 자동차에 대한 관심이 부각됨에 따라 자동차의 연비와 성능을 향상시킬 수 있는 경량화 기술이 큰 관심을 받고 있다. 특히, 자동차에 사용되는 접합 유리에 대한 경량화를 달성하기 위해서, 두께가 얇은 유리를 접합하여 접합 유리를 제조하는 방안이 제안되었다. 다만, 두께가 얇은 유리를 접합하여 접합 유리를 제조하는 경우, 접합 유리의 전체 두께가 얇아짐에 따라 접합 유리의 강성 저하가 발생하게 된다. 접합 유리의 강성이 저하되면, 접합 유리의 일정 하중에서 발생되는 변형량이 증가하게 되어 접합 유리 표면에 인가되는 인장 응력이 증가하게 된다. 이는, 접합 유리의 두께가 얇아짐에 따라 접합 유리에 외부 충격 및 집중 하중이 인가되는 경우, 접합 유리의 파손 확률이 증가하는 것을 의미한다. 따라서, 접합 유리에 사용되는 유리의 두께를 단순히 얇게 제작하여 접합하는 경우, 접합 유리의 파손강도가 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
이에, 접합 유리의 파손강도가 저하되는 것을 방지하기 위하여, 열 또는 화학 강화를 수행한 유리를 사용하여 접합 유리를 제조하는 경우, 접합 유리의 파손 시 내부 인장 응력에 의한 비산유리가 발생되어 운전자의 시야가 방해 받는 문제가 발생될 수 있다. 또한, 접합 유리에 사용되는 유리를 열 또는 화학적으로 강화시키는 과정을 수행하는 경우, 접합 유리의 제조 비용이 상승되는 문제가 발생될 수 있다.
따라서, 접합 유리의 경량화를 달성함과 동시에 접합 유리의 파손강도 저하를 방지할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
이에, 본 발명은 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는, 소다라임 유리; 및 상기 소다라임 유리의 일면 상에 접합되는 박판 유리;를 포함하고, 상기 박판 유리의 하기 수학식 1로 표현되는 파괴인성은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 접합 유리를 제공한다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2018002356-appb-I000001
상기 수학식 1에서, KIC는 박판 유리의 파괴인성(Pa·m1/2)이고, E는 상기 박판 유리의 탄성계수(Pa)이고, HV는 상기 박판 유리의 비커스 경도(Pa)이고, P는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중(N)이고, C는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중에 의해 상기 박판 유리에 발생되는 크랙 길이(m)이다.
본 발명의 다른 실시상태는, 판상의 소다라임 유리를 준비하는 단계; 판상의 박판 유리를 준비하는 단계; 및 상기 소다라임 유리의 일면 상에 상기 박판 유리를 접합하는 단계;를 포함하고, 상기 박판 유리의 하기 수학식 1로 표현되는 파괴인성은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 접합 유리의 제조 방법을 제공한다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2018002356-appb-I000002
상기 수학식 1에서, KIC는 박판 유리의 파괴인성(Pa·m1/2)이고, E는 상기 박판 유리의 탄성계수(Pa)이고, HV는 상기 박판 유리의 비커스 경도(Pa)이고, P는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중(N)이고, C는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중에 의해 상기 박판 유리에 발생되는 크랙 길이(m)이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 접합 유리의 제조 방법은 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리를 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 효과는 상술한 효과로 한정되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 효과들은 본원 명세서 및 첨부된 도면으로부터 당업자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 접합 유리를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 소다라임 유리와 박판 유리의 두께 비에 따른 강성 확보 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시상태에 따른 곡면 접합 유리를 나타낸 도면이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시상태에 따른 박판 유리의 일면을 곡면으로 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면에 접합하는 과정을 나타낸 도면이고, 도 4b는 본 발명의 일 실시상태에 따른 박판 유리의 일면을 곡면으로 가공된 소다라임 유리의 볼록한 일면에 접합하는 과정을 나타낸 도면이다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 단위 "wt%"는 부재의 총 중량에 대하여, 부재에 포함되는 성분의 중량 비율을 의미할 수 있다.
본원 명세서 전체에서, “곡률 반경”은 곡면으로 가공된 부재 표면의 일 지점에서 모든 방향을 따라 곡면에 가장 근사한 원호의 반경의 최소값을 의미할 수 있으며, 3D Scanner(Faro/Focus S) 등을 이용하여 곡면으로 가공된 부재 표면을 스캔, 모델링하여 곡률 반경을 측정할 수 있다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 접합 유리를 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 1은 소다라임 유리(100)와 박판 유리(200) 사이에 접합 필름(300)이 개재되어, 소다라임 유리(100)와 박판 유리(200)가 접합된 접합 유리를 나타낸 도면이다.
본 발명의 일 실시상태는, 소다라임 유리; 및 상기 소다라임 유리의 일면 상에 접합되는 박판 유리;를 포함하고, 상기 박판 유리의 하기 수학식 1로 표현되는 파괴인성은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 접합 유리를 제공한다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2018002356-appb-I000003
상기 수학식 1에서, KIC는 박판 유리의 파괴인성(Pa·m1/2)이고, E는 상기 박판 유리의 탄성계수(Pa)이고, HV는 상기 박판 유리의 비커스 경도(Pa)이고, P는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중(N)이고, C는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중에 의해 상기 박판 유리에 발생되는 크랙 길이(m)이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리를 제공할 수 있다. 구체적으로, 상기 수학식 1을 만족하는 파괴인성을 가지는 박판 유리를 포함하는 접합 유리는 내구성이 우수할 수 있다. 또한, 상기 박판 유리는 상기 소다라임 유리보다 두께가 얇으므로, 상기 접합 유리는 효과적으로 경량화될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 수학식 1로 표현되는 상기 박판 유리의 파괴인성(fracture toughness) 값은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 박판 유리의 파괴인성 값은 1.15 MPa·m1/2 이상 1.25 MPa·m1/2 이하, 또는 1.18 MPa·m1/2 이상 1.21 MPa·m1/2 이하일 수 있다. 상기 박판 유리의 파괴인성 값이 상기 범위 내인 경우, 접합 유리의 내충격성이 저하되는 것을 억제할 수 있으며, 박판 유리 원판의 생산성이 저하되는 것을 방지하여 접합 유리의 제조 효율을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 수학식 1로 표현되는 상기 소다라임 유리의 파괴인성 값은 0.7 MPa·m1/2 이상 0.9 MPa·m1/2 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 소다라임 유리의 파괴인성 값은 0.75 MPa·m1/2 이상 0.80 MPa·m1/2 이하, 또는 0.83 MPa·m1/2 이상 0.88 MPa·m1/2 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리의 파괴인성 값은 비커스 압입자로 유리에 크랙이 생길 때까지 누른 후 크랙 길이, 압입자 자국, 하중 등을 이용하여 계산하는 방법인 indentation fracture toughness 측정법을 이용하여 측정할 수 있다. 구체적으로, 24 ℃의 온도, 35 RH%의 습도 조건에서, KS L 1600:2010 규격에 의거하고 압입 하중은 19.6 N(2 Kgf)로 설정한 후, 상기 수학식 1을 이용하여 상기 박판 유리 및 소다라임 유리의 파괴인성 값을 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비는 1:1.3 내지 1:1.5이다. 구체적으로, 상기 수학식 1을 통해 계산된 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비는 1:1.35 내지 1:1.45, 또는 1:1.38 내지 1:1.41일 수 있다. 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비가 상기 범위 내인 경우, 상기 접합 유리의 파손 인장 응력(critical tensile stress)이 효과적으로 향상될 수 있으므로, 우수한 내충격성을 보유함과 동시에 경량화된 접합 유리가 제공될 수 있다.
접합 유리의 파손 시에 인가되는 인장 응력인 파손 인장 응력(critical tensile stress)은, 접합 유리 표면에 존재하는 미세 크랙에 특정 인장 응력이 인가되어 접합 유리에 파손이 발생하는 경우를 가정하여, 하기 수학식 2의 관계를 만족하는 것일 수 있다.
[수학식 2]
Figure PCTKR2018002356-appb-I000004
상기 수학식 2에서, σC는 유리의 파손 인장 응력(critical tensile stress)이고, KIC는 유리의 파괴인성이고, a는 유리의 파손을 유발한 크랙의 길이이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 전술한 범위의 파괴인성 값을 가지는 박판 유리를 포함하고, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비가 전술한 범위를 만족하는 상기 접합 유리는 일반적인 접합 유리 대비, 동일한 충격에 대해서 파손 확률이 현저하게 낮아지는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리의 탄성계수(Young's modulus)는 70 GPa 이상 90 GPa 이하이고, 상기 박판 유리의 비커스 경도(Vicker's hardness)는 5.5 GPa 이상 7 GPa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 박판 유리의 탄성계수는 73 GPa 이상 87 GPa 이하, 75 GPa 이상 85 GPa 이하, 78 GPa 이상 80 GPa 이하, 75 GPa 이상 80 GPa 이하, 또는 80 GPa 이상 90 GPa 이하일 수 있다. 전술한 범위의 탄성계수를 보유하는 상기 박판 유리를 포함하는 접합 유리는 강건한 구조를 가질 수 있다. 또한, 상기 소다라임 유리는 60 GPa 이상 75 GPa 이하의 탄성계수를 가질 수 있다.
상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리의 탄성계수는 3점 굽힘 시험으로 측정할 수 있다. 구체적으로, 24 ℃, 35 RH% 분위기에서, 만능시험기(Universal test machine, UTM)를 사용한 3점 굽힘(3point bending) 시험을 통해 상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리의 탄성계수를 측정할 수 있다. 보다 구체적으로, 샘플의 폭(width)은 20 mm, 지지 간격(supportspan)을 50 mm로 설정하고, 만능시험기를 통하여 측정된 변위(displacement)와 하중(load)을 변형량(strain)과 응력(stress)으로 변환하여 S-S(strain-stress) 곡선(curve)를 도출한 후, S-S 곡선을 리니어 피팅(liner fitting)하여 산출한 기울기를 통해 탄성계수를 도출할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리의 비커스 경도는 5.5 GPa 이상 7 GPa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 박판 유리의 비커스 경도는 5.8 GPa 이상 6.9 GPa 이하, 6.0 GPa 이상 6.7 GPa 이하, 6.2 GPa 이상 6.5 GPa 이하 또는 5.5 GPa 이상 6.5 GPa 이하일 수 있다. 전술한 범위의 비커스 경도 값을 가지는 박판 유리를 포함하는 접합 유리는 내충격성, 내마모성 및 내구성 등이 우수할 수 있다. 또한, 전술한 범위의 비커스 경도를 가지는 박판 유리를 사용함으로써, 박판 유리 원판의 제조 원가를 절감하여, 상기 접합 유리의 제조 비용을 감축시킬 수 있다. 또한, 상기 소다라임 유리는 5.0 GPa 이상 6.0 GPa 이하의 비커스 경도를 가질 수 있다.
상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리의 비커스 경도는 비커스 압입자를 이용하여 유리를 누른 후 자국의 크기를 측정하는 비커스 경도 측정 시험을 통해 계산할 수 있다. 구체적으로, 24 ℃의 온도, 35 RH%의 습도 조건에서, ASTM C1327-08 규격에 의거하고 압입하중을 200 gf, 압입유지 시간을 20 초로 설정하여 압입 시험 후, 압입 하중을 압흔 투영 면적으로 나누어, 상기 박판 유리 및 소다라임 유리의 비커스 경도를 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 탄성계수 비는 1:1.01 내지 1:1.2일 수 있다. 구체적으로, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 탄성계수 비는 1:1.04 내지 1:1.17, 1:1.06 내지 1:1.15, 1:1.08 내지 1:1.12, 또는 1:1.08 내지 1:1.15일 수 있다. 상기 박판 유리는 상기 소다라임 유리 대비 전술한 범위의 탄성계수를 보유하고 있어, 상기 접합 유리는 상기 소다라임 유리 보다 두께가 얇은 박판 유리를 포함하는 경우에도 강건한 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 비커스 경도 비는 1:1.1 내지 1:1.3일 수 있다. 구체적으로, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 비커스 경도 비는 1:1.12 내지 1:1.29, 1:1.15 내지 1:1.27, 또는 1:1.2 내지 1:1.25일 수 있다. 상기 소다라임 유리보다 높은 경도를 보유하는 상기 박판 유리를 포함하는 접합 유리는 내구성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리는 상기 전술한 파괴인성, 탄성계수, 비커스 경도 등을 만족하는 것이라면, 당 분야에서 운송 수단의 창유리로서 통상적으로 사용되는 성분 및 함량으로 구성된 유리를 특별한 제한 없이 채택하여 사용할 수 있다. 상기 소다라임 유리로서, 예를 들면, 조성물 100 wt%당 Si02 65 wt% 이상 75 wt% 이하, Al2O3 0 wt% 이상 10 wt% 이하, NaO2 10 wt% 이상 15 wt% 이하, K2O 0 wt% 이상 5 wt% 이하, CaO 1 wt% 이상 12 wt% 이하 및 MgO 0 wt% 이상 8 wt% 이하를 포함하는 조성물로부터 형성된 유리를 사용할 수 있다. 또한, 상기 소다라임 유리로, 플로트 배스(float bath)를 이용하는 플로트(float) 법에 의해 제조된 유리, 또는 다운드로우(down draw) 방식이나 퓨전 방식에 의해 제조된 유리를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 전술한 파괴인성, 비커스 경도, 탄성계수를 만족하는 것이라면, 상기 박판 유리로 운송 수단의 창유리로서 통상적으로 사용되는 유리를 특별한 제한 없이 채택하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 박판 유리로서, 조성물 100 wt%당 Si02 46 wt% 이상 62 wt% 이하, Al2O3 15 wt% 이상 29 wt% 이하, MgO 3 wt% 이상 14 wt% 이하, CaO 5 wt% 이상 16 wt% 이하, 및 SrO 0.01 wt% 이상 5 wt% 이하를 포함하고, 알칼리 금속 산화물을 실질적으로 함유하지 않는 조성물로부터 형성된 무알칼리 유리를 사용할 수 있다.
알칼리 금속 산화물을 실질적으로 함유하지 않는다는 것은, 유리 중에 알칼리 금속 산화물이 전혀 포함되어 있지 않거나, 일부 포함되어 있더라도 다른 성분에 비해 그 함유량이 극히 미미하여 유리의 조성 성분으로 무시할 수 있을 정도의 양을 포함한 경우 등을 의미할 수 있다. 예를 들어, 실질적이란 유리의 제조 공정에 있어서 용융 유리와 접촉하는 내화물이나 유리 원료 중의 불순물 등으로부터 불가피하게 유리 중에 혼입되는 미량의 알칼리 금속 원소를 함유하는 경우를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리로 사용될 수 있는 무알칼리 유리는 산화물 환산의 질량 백분율 표시로 1% 미만의 알칼리 금속(Li, Na, K 등) 산화물을 함유하고 있는 무알칼리 유리를 사용할 수 있다. 또한, 상기 박판 유리로, 무알칼리 붕규산 유리 또는 무알칼리 알루미노 붕규산 유리를 사용할 수 있다. 또한, 상기 박판 유리로, 플로트 법에 의해 제조된 유리, 다운드로우 방식이나 퓨전 방식에 의해 제조된 유리를 사용할 수 있다.
또한, 상기 박판 유리로 사용될 수 있는 무알칼리 유리는 유리의 결합력을 약화시키는 알칼리 성분이 없거나 극히 적기 때문에, 일반 유리에 비하여 표면의 내마모성, 내충격성이 높아, 접합 유리를 효과적으로 경량화시킬 수 있으며, 접합 유리의 내마모성 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리는 비강화 유리일 수 있다. 구체적으로, 상기 박판 유리는 화학적으로 강화되지 않은 비강화 유리, 열로 강화되지 않은 비강화 유리, 화학 및 열을 이용하여 강화되지 않은 비강화 유리일 수 있다.
일반적인 강화 유리는 유리의 강도를 높이고 내충격성, 내파손성 등을 부여한 것으로，물리적 열을 이용한 열 강화 유리와 화학적 이온교환을 이용한 화학 강화 유리가 있다. 상기의 강화 유리를 사용하여 접합 유리를 제조하는 경우, 강화 유리를 가공 및 성형하는 과정이 용이하지 않아 접합 유리의 불량률이 높으며, 접합 유리를 제조하는 비용이 높은 문제가 있었다. 또한, 이온 강화 유리의 경우, 고온에서 일정 시간 동안 이온 강화 과정을 거친 후 세정 과정이 요구됨에 따라, 접합 유리의 제조 시간 증가 및 생산 원가가 상승되는 문제가 있다.
반면, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리로 비강화 유리를 사용할 수 있으므로, 가공이 용이하며 강화 과정을 생략함으로써 제조 비용을 감소시킬 수 있으므로, 종래 강화 유리를 사용하여 접합 유리를 제조하는 과정에서 발생될 수 있는 문제를 해결할 수 있고, 제조 단가 및 제조 시간을 단축시킬 수 있다. 또한, 상기 박판 유리로서 비강화 무알칼리 유리를 사용하는 경우, 국부적 충격에 강하며, 파손이 되는 경우에도 사용자의 시야 방해나 비산 유리에 의한 2차 피해가 저감된 접합 유리를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 두께 비는 1:0.1 내지 1:0.5일 수 있다. 구체적으로, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 두께 비는 1:0.15 내지 1:0.45, 1:0.2 내지 1:0.4, 또는 1:0.25 내지 1:0.3일 수 있다. 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 두께 비를 전술한 범위로 조절함으로써, 접합 유리의 강성 하락에 따른 파손 확률이 증가되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 제조되는 접합 유리를 효과적으로 경량화, 박형화시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 소다라임 유리와 박판 유리의 두께 비에 따른 강성 확보 결과를 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 접합 유리의 네 모서리를 고정한 상태에서 중앙부에 일정한 하중을 인가하여 중앙부의 처짐량을 분석한 것을 나타낸 도면이다. 보다 구체적으로, 도 2는 가로 30 cm, 세로 30 cm로 절단된 접합 유리 샘플에 대하여, 접합 유리의 중앙부에 100 N 하중을 인가함에 따른 접합 유리의 처짐량을 분석한 것을 나타낸 도면이다.
또한, 도 2에서 x축은 접합 유리의 정규화된(normalized) 총 두께를 의미하고, y축은 접합 유리 정규화된 처짐량, 즉 휘어진 정도를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, [박판 유리의 두께]/[소다라임 유리의 두께]인 AR(Asymmetry ratio)은 0.1 내지 0.5 범위를 만족할 수 있다. AR이 작아질수록 상기 박판 유리의 두께는 얇아지고, 상기 소다라임 유리의 두께는 두꺼워짐을 의미한다. 도 2를 참고하면, 상기 박판 유리와 소다라임 유리의 두께 비를 전술한 범위로 조절하여, 접합 유리의 강성을 증대시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리의 두께 비를 전술한 범위로 조절하여, 접합 유리의 강성 증대 효과, 경량화 효과 및 박형화 효과를 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리의 두께는 0.3 mm 이상 1.0 mm 이하일 수 있다. 구체적으로 상기 박판 유리의 두께는 0.3 mm 이상 0.8 mm 이하, 0.4 mm 이상 0.6 mm 이하, 0.3 mm 이상 0.7 mm 이하, 또는 0.5 mm 이상 0.8 mm 이하일 수 있다. 전술한 범위의 두께를 가지는 박판 유리를 포함하는 접합 유리는 내충격성이 우수함과 동시에, 효과적으로 박형화, 경량화될 수 있다. 또한, 전술한 범위의 두께를 가지는 박판 유리는 후술하는 탄성 변형이 용이할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리의 두께는 1.4 mm 이상 3.0 mm 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 소다라임 유리의 두께는 2.0 mm 이상 2.5 mm 이하일 수 있다. 상기 소다라임 유리의 두께를 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 접합 유리의 내충격성이 저하되는 것을 방지할 수 있고, 상기 접합 유리를 효과적으로 경량화, 박형화시킬 수 있다.
또한, 상기 박판 유리 및 소다라임 유리 두께의 상한 값과 하한 값은 접합 유리에 인가되는 외력, 기계적인 충격력을 탄성적으로 흡수하는 것 등을 고려하여 결정될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 전술한 범위의 두께를 가지는 상기 박판 유리 및 소다라임 유리를 포함하는 접합 유리는, 약 2.1 mm의 두께를 가지는 소다라임 유리 2 개가 접합된 기존의 접합 유리 대비, 50 % 이상 80 % 이하의 두께를 가질 수 있고, 50 % 이상 80 % 이하의 무게를 가질 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 기존의 접합 유리 대비 경량화, 박형화된 접합 유리를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리는 접합 필름 또는 접착제를 개재하여 상기 소다라임 유리의 일면 상에 접합될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합 필름은 단층 또는 다층일 수 있다. 2층 이상의 다층 접합 필름을 사용하는 경우, 각 층의 조성은 상이할 수 있고, 각 층의 두께는 동일하거나 상이할 수 있다. 접합 필름으로 당업계에서 유리를 접합하는 필름을 제한없이 사용할 수 있다. 일 예로, 상기 접합 필름은 폴리에틸렌, 에틸렌아세트산 비닐 공중합체, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 메타크릴 수지, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 셀룰로오스아세테이트, 디알릴프탈레이트 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스테르, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐포르말, 폴리비닐알코올, 아세트산 비닐수지, 이오노머, 폴리메틸펜텐, 염화비닐리덴, 폴리술폰, 폴리불화비닐리덴, 메타크릴-스티렌 공중합 수지, 폴리아릴레이트, 폴리알릴술폰, 폴리부타디엔, 폴리에테르술폰 및 폴리에테르에테르케톤 중 적어도 1종을 포함할 수 있다.
또한, 상기 접합 필름으로, 상기 소다라임 유리와 박판 유리를 원하는 강도로 고정시킬 수 있는 접착력을 가지며, 가시광선에 대한 투과 성능과 화학적 내구성이 우수한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합 필름의 두께는 0.5 mm 이상 1 mm 이하일 수 있다. 상기 접합 필름의 두께를 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 접합 필름의 충격 흡수성이 저하되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 전술한 범위의 두께를 가지는 접합 필름은 상기 박판 유리 및 소다라임 유리를 안정적으로 고정할 수 있어, 접합 필름으로부터 상기 박판 유리 및 소다라임 유리가 박리되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 접합 유리의 강성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접착제는 OCA(Optically Clear Adhesive), LOCA(Liquid Optically Clear Adhesive) 또는 OCR(Optically Clear Resin)을 포함할 수 있다. 상기 접착제는 상기 소다라임 유리의 일면 또는 상기 박판 유리의 일면 상에 0.5 mm 이상 1.5 mm 이하의 두께로 도포될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시상태에 따른 곡면 접합 유리를 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 3은 접합 필름(300)에 의하여 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면에 곡면 박판 유리(200)가 접합된 곡면 접합 유리를 나타낸 도면이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리는 정합된 상태로 곡면을 이루며 휘어진 것일 수 있다. 곡면을 이루며 휘어진 곡면 박판 유리의 일면과 곡면을 이루며 휘어진 곡면 소다라임 유리의 일면은 서로 정밀하게 밀착되어 정합됨으로써, 곡면 접합 유리를 형성할 수 있다. 상기 곡면 박판 유리와 곡면 소다라임 유리가 정합됨에 따라, 곡면 접합 유리에서 유리 상호간에 들뜸이 발생되는 것이 억제될 수 있으며, 곡면 접합 유리의 투과 성능이 향상될 수 있다. 또한, 상기 곡면 박판 유리 및 곡면 소다라임 유리가 정합된 상태에서, 상기 곡면 박판 유리와 곡면 소다라임 유리는 동일한 위치에서 함께 가장자리를 형성할 수 있다. 또한, 곡면 소다라임 유리의 오목한 일면 또는 볼록한 타면 상에 곡면 박판 유리가 접합된 곡면 접합 유리를 제공할 수 있다.
도 3을 참고하면, 상기 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면에 인접하는 상기 곡면 박판 유리(200) 면의 반대면에 압축 응력이 형성될 수 있다. 후술하는 바와 같이, 판상의 박판 유리(200)를 탄성 변형시켜 상기 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면 상에 접합하는 경우, 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면과 접하지 않는 곡면 박판 유리(200)의 면에 압축 응력이 형성될 수 있다. 상기 곡면 박판 유리의 면에 압축 응력이 형성됨으로써, 상기 곡면 접합 유리의 내충격성 및 파손 강도가 효과적으로 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 곡면 접합 유리는 가운데 부분보다 양 옆이 더욱 휘어지는 구조를 가질 수 있다. 상기 구조를 가지는 곡면 접합 유리를 자동차용 윈도우에 적용할 수 있다. 일 예로, 자동차용 윈도우 중 전면 윈도우, 측면 윈도우, 후면 윈도우 및 선루프 윈도우에 적용될 수 있다. 특히, 곡면 접합 유리를 자동차용 윈도우 중 전면 유리에 적용하는 경우, 자동차의 주행 중 부딪히는 주행풍과의 저항을 효과적으로 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리 및 소다라임 유리는 착색 성분을 추가로 포함할 수 있다. 상기 박판 유리 및 소다라임 유리에 착색 성분을 첨가함으로써, 접합 유리에 열차단 기능을 부여할 수 있다. 일 예로, 상기 착색 성분은 Fe203, CoO 및 Se 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 착색 성분의 종류를 한정하는 것은 아니다. 또한 상기 착색 성분의 함량은 유리 조성물 100 중량부에 대하여 0.0001 중량부 이상 2 중량부 이하, 0.005 중량부 이상 1 중량부 이하, 또는 0.01 중량부 이상 0.1 중량부 이하일 수 있다. 또한, 상기 착색 성분의 함량을 조절하여, 가시광 투과율인 70 % 이상인 접합 유리를 제조할 수 있고, 이를 자동차용 윈도우 중 전면 윈도우 또는 측후면 윈도우로 적용할 수 있다. 또한, 접합 유리를 자동차용 윈도우 중 썬루프 윈도우로 적용하는 경우, 상기 접합 유리의 가시광 투과율을 약 5%로 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 실시상태는, 판상의 소다라임 유리를 준비하는 단계; 판상의 박판 유리를 준비하는 단계; 및 상기 소다라임 유리의 일면 상에 상기 박판 유리를 접합하는 단계;를 포함하고, 상기 박판 유리의 하기 수학식 1로 표현되는 파괴인성은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 접합 유리의 제조 방법을 제공한다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2018002356-appb-I000005
상기 수학식 1에서, KIC는 박판 유리의 파괴인성(Pa·m1/2)이고, E는 상기 박판 유리의 탄성계수(Pa)이고, HV는 상기 박판 유리의 비커스 경도(Pa)이고, P는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중(N)이고, C는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중에 의해 상기 박판 유리에 발생되는 크랙 길이(m)이다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 접합 유리의 제조 방법은 내구성이 우수하며 경량화된 접합 유리를 용이하게 제조할 수 있다.
상기 접합 유리 제조 방법에서의 박판 유리, 소다라임 유리, 접합 필름 등은 전술한 접합 유리에 포함되는 박판 유리, 소다라임 유리, 접합 필름 등과 동일한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 수학식 1로 표현되는 상기 소다라임 유리의 파괴인성 값은 0.7 MPa·m1/2 이상 0.85 MPa·m1/2 이하일 수 있다. 또한, 상기 수학식 1을 통해 계산된 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비는 1:1.3 내지 1:1.5일 수 있다. 전술한 파괴인성 비를 만족하는 소다라임 유리와 박판 유리를 사용하여, 내충격성이 우수하며 경량화된 접합 유리를 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박판 유리의 탄성계수는 70 GPa 이상 90 GPa 이하이고, 상기 박판 유리의 비커스 경도는 5.5 GPa 이상 7 GPa 이하일 수 있다. 또한, 상기 소다라임 유리의 탄성계수는 65 GPa 이상 75 GPa 이하이고, 상기 소다라임 유리의 비커스 경도는 5.0 GPa 이상 5.5 GPa 이하일 수 있다. 상기 탄성계수 및 비커스 경도를 가지는 박판 유리를 이용하여, 강건한 구조를 가지며 내구성이 우수한 접합 유리를 제조할 수 있다.
또한, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 탄성계수 비는 1:1.01 내지 1:1.2일 수 있고, 상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 비커스 경도 비는 1:1.1 내지 1:1.3일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합하는 단계는 상기 박판 유리를 접합 필름 또는 접착제를 이용하여 상기 소다라임 유리에 접합할 수 있다. 일 예로, 상기 박판 유리의 일면과 상기 소다라임 유리의 일면 사이에 접합 필름을 위치시킨 후, 가압함으로써 접합 유리를 제조할 수 있다. 또한, 상기 박판 유리의 일면에 접착제를 도포하고, 상기 접착제를 매개로 상기 박판 유리의 일면을 상기 소다라임 유리의 일면에 접합할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합하는 단계는 80℃ 이상 140℃ 이하에서 수행될 수 있다. 상기 박판 유리와 상기 소다라임 유리를 80℃ 이상 140℃ 이하의 온도에서 접합함으로써, 접합 필름 또는 접착제가 변성되어 접착력이 감소되는 것을 방지할 수 있으며, 접합 유리의 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
나아가, 오토클레이브(autoclave)에서 고온, 고압 처리하는 공정을 수행하여 박판 유리와 소다라임 유리의 접합을 완료할 수 있다.
도 4a는 본 발명의 일 실시상태에 따른 박판 유리의 일면을 곡면으로 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면에 접합하는 과정을 나타낸 도면이고, 도 4b는 본 발명의 일 실시상태에 따른 박판 유리의 일면을 곡면으로 가공된 소다라임 유리의 볼록한 일면에 접합하는 과정을 나타낸 도면이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합 유리의 제조 방법은 곡면 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 곡면 박판 유리가 접합된 곡면 접합 유리 또는 곡면 소다라임 유리의 볼록한 타면 상에 곡면 박판 유리가 접합된 곡면 접합 유리를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합 유리의 제조 방법은 상기 소다라임 유리를 곡면 가공하는 단계를 더 포함하며, 상기 접합하는 단계는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 상기 박판 유리를 접합할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 당업계에서의 통상적인 방법을 이용하여 상기 소다라임 유리를 곡면으로 가공할 수 있다. 일 예로, 성형틀에 판상의 소다라임 유리를 올려 놓은 상태로 고온에 노출시키는 자중 성형 방법을 이용하거나, 또는 상/하 몰드(mold) 사이에 판상의 소다라임 유리를 삽입한 후에 고온에서 압력을 인가하는 프레스(press) 성형 방법을 이용하여, 곡면 소다라임 유리를 제조할 수 있다. 구체적으로, 500 ℃ 이상 700 ℃ 이하의 온도에서 자중 성형 방법을 이용하여, 판상의 소다라임 유리를 곡면으로 가공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 소다라임 유리를 곡면으로 가공하는 과정에서 소다라임 유리의 중앙 부분에서 목적하는 곡률 이상으로 곡면 가공되는 배부름 현상이 발생되는 것을 방지하기 위하여, 지지 유리를 이용하여 상기 소다라임 유리를 곡면으로 가공할 수 있다. 상기 지지 유리는 상기 소다라임 유리보다 높은 연화점 및 높은 점도를 가질 수 있다. 일 예로, 지면 또는 성형 틀에 인접하는 위치에 상기 지지 유리를 위치시키고, 상기 지지 유리의 상면에 상기 판상의 소다라임 유리를 적층한 후, 상기 소다라임 유리를 상기 소다라임 유리의 연화점 부근까지 가열하여 곡면으로 가공할 수 있다.
상기 지지 유리는 상기 소다라임 유리의 연화점 보다 높은 연화점을 가지고 있어, 상기 지지 유리의 온도는 지지 유리의 연화점까지 도달하지 못한다. 이에 의해, 상기 지지 유리는 곡면으로 가공되는 과정에서 완전하게 용융되지 못하고, 자중에 의해 미소하게 변형되며 지지 유리의 강도를 일정 이상 유지하고 있다. 따라서, 상기 지지 유리는 상기 소다라임 유리를 효과적으로 지지하여 소다라임 유리가 곡면으로 가공되는 과정 중에 발생될 수 있는 배부름 현상을 억제할 수 있다. 반면, 상기 소다라임 유리의 온도는 소다라임 유리의 연화점 부근에 도달함에 따라, 상기 소다라임 유리는 용융되고 상기 지지 유리에 의해 지지되며, 자중에 의해 곡면으로 가공될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합하는 단계는 곡면 가공된 소다라임 유리 상에 상기 판상의 박판 유리를 구비시킨 후, 상기 판상의 박판 유리를 탄성 변형시켜 상기 곡면 가공된 소다라임 유리와 정합시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 곡면 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 상기 판상의 박판 유리를 구비시킨 후, 상기 판상의 박판 유리에 탄성 변형을 가하여, 상기 곡면 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 곡면 박판 유리를 정합시킬 수 있다. 상기 곡면 박판 유리와 상기 곡면 소다라임 유리가 정합됨에 따라, 곡면 접합 유리에서 유리 상호간에 들뜸이 발생되는 것이 억제될 수 있으며, 곡면 접합 유리의 투과 성능이 향상될 수 있다. 또한, 상기 박판 유리는 접합 공정 동안 곡면으로 탄성 변형되기 때문에, 제조 공정이 간소화되는 이점이 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면 곡면 접합 유리의 공정 비용 및 공정 시간을 단축시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 판상의 박판 유리에 탄성 변형을 가하는 방법은 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법이라면 특별히 제한되지 않는다. 일 예로, 고온 롤러 또는 진공 링 (ring)/진공 백(bag) 공정을 이용한 압착 공정을 통하여, 20 ℃ 이상 35 ℃ 이하의 상온에서 상기 판상의 박판 유리를 탄성 변형시킬 수 있다.
도 4a를 참고하면, 상기 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면 상에서 상기 판상의 박판 유리(200)가 탄성 변형됨에 따라, 상기 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면에 인접하는 상기 곡면 박판 유리(200) 면의 반대면에 압축 응력이 형성될 수 있다. 즉, 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면과 접하지 않는 곡면 박판 유리(200)의 면에 압축 응력이 형성됨으로써, 상기 곡면 접합 유리의 내충격성 및 내구성이 효과적으로 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합 유리의 제조 방법은 상기 판상의 박판 유리를 곡면 가공하는 단계를 더 포함하며, 상기 접합하는 단계는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 상기 곡면 가공된 박판 유리를 접합할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 당업계에서의 통상적인 방법을 이용하여 상기 박판 유리를 곡면으로 가공할 수 있다. 일 예로, 성형틀에 판상의 박판 유리를 올려 놓은 상태로 고온에 노출시키는 자중 성형 방법을 이용하거나, 또는 상/하 몰드(mold) 사이에 판상의 박판 유리를 삽입한 후에 고온에서 압력을 인가하는 프레스(press) 성형 방법을 이용하여, 곡면 박판 유리를 제조할 수 있다. 구체적으로, 500 ℃ 이상 700 ℃ 이하의 온도에서 자중 성형 방법을 이용하여, 판상의 박판 유리를 곡면으로 가공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합하는 단계에서 접합된 상기 박판 유리는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리와 동일한 곡률 반경을 가질 수 있다. 즉, 곡면으로 가공된 소다라임 유리와 이에 접합된 곡면 박판 유리의 곡률 반경은 실질적으로 동일할 수 있다. 곡면 소다라임 유리와 곡면 박판 유리의 곡률 반경이 실질적으로 동일한 것은, 곡면 소다라임 유리와 곡면 박판 유리가 동일한 곡률 반경을 가지는 경우, 곡면 소다라임 유리와 곡면 박판 유리의 곡률 반경이 미소한 차이가 있더라도 곡면 접합 유리의 품질 및 광학적 물성 등에 영향을 미치지 않는 정도를 의미할 수 있다.
상기 곡면 소다라임 유리와 상기 곡면 박판 유리는 동일한 곡률 반경을 가지므로, 보다 정밀하게 정합될 수 있다. 이를 통해, 상기 곡면 접합 유리의 투과 성능이 향상될 수 있고, 상기 곡면 접합 유리를 자동차용 전면 유리에 사용하는 경우에는 사용자는 보다 명확하게 시야를 확보할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 곡면 소다라임 유리와 상기 곡면 박판 유리의 곡률 반경은 3,000 R 이상 10,000 R 이하일 수 있고, 구체적으로 4,000 R 이상 8,000 R 이하, 5,000 R 이상 7,000 R 이하일 수 있다. 다만, 전술한 곡면 소다라임 유리와 곡면 박판 유리의 곡률 반경은 적용되는 윈도우의 용도에 따라 상이하게 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 접합하는 단계는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 상기 박판 유리를 접합할 수 있다. 도 4a를 참고하면, 상기 박판 유리(200)는 곡면 소다라임 유리(100)의 오목한 일면에 접합되기 때문에, 상기 판상의 박판 유리(200)는 곡면으로 가공되기 전의 소다라임 유리(100)보다 작은 치수를 가지는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 상기 박판 유리를 곡면으로 가공된 소다라임 유리와 동일한 위치에서 함께 가장자리를 형성하여 정합되도록 접합하는 것이 바람직할 수 있다.
도 4b를 참고하면, 상기 박판 유리(200)를 곡면 소다라임 유리(100)의 볼록한 타면에 접합하여 곡면 접합 유리를 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 곡면 접합 유리가 자동차용 윈도우에 적용되는 경우, 상기 곡면 박판 유리가 자동차용 윈도우의 외측에 위치함에 따라, 자동차용 윈도우는 높은 내스크래치성 및 높은 유리 표면 경도를 확보할 수 있다. 이에 따라, 차량 외측에서 날아오는 모래 등의 외부 이물 충격에 대한 데미지를 효과적으로 감소시킬 수 있다. 또한, 곡면 박판 유리는 곡면 소다라임 유리보다 높은 파괴인성을 보유하고 있어, 외부충격에 의한 파괴저항성이 우수한 자동차용 윈도우를 제공할 수 있다.
또한, 상기 박판 유리는 상기 소다라임 유리의 볼록한 타면에 접합되기 때문에, 상기 판상의 박판 유리는 곡면으로 가공되기 전의 소다라임 유리보다 큰 치수를 가지는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 상기 박판 유리를 곡면으로 가공된 소다라임 유리(100)와 동일한 위치에서 함께 가장자리를 형성하여 정합되도록 접합하는 것이 바람직할 수 있다.
[부호의 설명]
100: 소다라임 유리
200: 박판 유리
300: 접합 필름
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
접합 유리의 제조
실시예 1
박판 유리로 0.5 mm의 두께를 가지는 무알칼리 유리를 준비하였고, 소다라임 유리로 2.1 mm의 두께를 가지는 소다라임 유리를 준비하였다. 또한, 접합 필름으로 0.76 mm의 두께를 가지는 폴리비닐부티랄(PVB) 필름을 준비하였다.
전술한 3점 굽힘 시험으로 측정한 상기 무알칼리 유리의 탄성계수는 77 GPa 내지 86 GPa, 평균 84.7 GPa, 표준편차 3.3 GPa이었고, 상기 소다라임 유리의 탄성계수는 60 GPa 내지 72 GPa, 평균 60.6 GPa, 표준편차 2.6 GPa이었다. 전술한 비커스 경도 측정 시험으로 측정한 상기 무알칼리 유리의 비커스 경도는 6.1 GPa 내지 6.5 GPa, 평균 6.4 GPa, 표준편차 0.1 GPa이었고, 상기 소다라임 유리의 비커스 경도는 5.3 GPa 내지 5.7 GPa, 평균 5.5 GPa, 표준편차 0.1 GPa이었다. 또한, 전술한 indentation fracture toughness 측정법을 이용하여 상기 무알칼리 유리 및 소다라임 유리 각각에 압입 하중을 19.6 N(2 Kgf)을 인가하였을 때, 무알칼리 유리에 길이가 94 x 10- 6 m 내지 111 x 10- 6 m, 평균 104 x 10- 6 m, 표준편차 5 x 10- 6 m인 크랙이 발생되었고, 소다라임 유리에 126 x 10- 6 m 내지 147 x 10- 6 m, 평균 138 x 10-6 m, 표준편차 8 x 10- 6 m인 크랙이 발생되었다. 상기 측정된 데이터와 상기 수학식 1을 통해 계산된 상기 무알칼리 유리의 파괴 인성은 1.19 MPa·m1/2 내지 1.22 MPa·m1/2, 평균 1.21 MPa·m1/2, 표준편차 0.03 MPa·m1/2이었고, 상기 소다라임 유리의 파괴 인성은 0.67 MPa·m1/2 내지 0.77 MPa·m1/2, 평균 0.72 MPa·m1/2, 표준편차 0.05 MPa·m1/2이었다.
먼저, 소다라임 유리와 무알칼리 유리 사이에 접합 필름을 놓고 약 80 ℃의 온도, 약 300 torr의 압력 조건에서 가압 압착하였다. 압착된 상기 무알칼리 유리와 소다라임 유리를 오토클레이브에서 약 130 ℃의 온도, 약 8820 torr의 압력 조건으로 처리하여 접합 유리를 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 3
실시예 2에서는 상기 실시예 1과 동일한 탄성계수, 비커스 경도 및 파괴인성을 가지며 두께가 0.7 mm의 무알칼리 유리를 준비하고, 실시예 3에서는 상기 실시예 1과 동일한 탄성계수, 비커스 경도 및 파괴인성을 가지며 두께가 0.4 mm의 무알칼리 유리를 준비한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 접합 유리를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 소다라임 유리 2장 및 0.34 mm 두께의 PVB 필름을 접합 필름으로 준비하였다. 소다라임 유리 2장 사이에 접합 필름을 놓고 약 80 ℃의 온도, 약 300 torr의 압력 조건에서 가압 압착하였다. 압착된 상기 소다라임 유리를 오토클레이브에서 약 130 ℃의 온도, 약 8820 torr의 압력 조건으로 처리하여 접합 유리를 제조하였다.
곡면 접합 유리의 제조
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 탄성계수, 비커스 경도 및 파괴인성을 가지며 두께가 0.4 mm인 무알칼리 유리를 준비하였고, 상기 실시예 1과 동일한 소다라임 유리 및 접합 필름을 준비하였다.
먼저, 상기 소다라임 유리를 600 ℃에서 60초간 가열하며 자중을 이용하여 곡면으로 가공하였다. 이후, 무알칼리 유리에 접합 필름을 부착하고, 곡면으로 가공된 소다라임 유리의 오목한 면에 접합 필름이 인접하도록 위치시켰다. 이후, 이들을 진공백에 넣고 밀봉한 후, 약 20 ℃의 온도, 150 torr의 압력 조건에서 진공 링으로 압착하여, 소다라임 유리와 무알칼리 유리를 접합하였다. 접합된 무알칼리 유리와 소다라임 유리를 오토클레이브에서 약 130 ℃의 온도, 9750 torr의 압력 조건으로 처리하여, 곡면 접합 유리를 제조하였다.
실시예 5 내지 실시예 6
실시예 5에서는 상기 실시예 1과 동일한 탄성계수, 비커스 경도 및 파괴인성을 가지며 두께가 0.5 mm인 무알칼리 유리를 준비하고, 실시예 6에서는 상기 실시예 1과 동일한 탄성계수, 비커스 경도 및 파괴인성을 가지며 두께가 0.7 mm인 무알칼리 유리를 준비한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 곡면 접합 유리를 제조하였다.
비교예 2
상기 비교예 1과 동일한 소다라임 유리 2장 및 접합 필름을 준비한 후, 상기 소다라임 유리 2장을 겹친 후, 600 ℃에서 60초간 가열하며 자중을 이용하여 곡면으로 가공하였다. 이후, 곡면으로 가공된 소다라임 유리 2장 사이에 접합 필름을 구비시키고, 오토클레이브에서 약 130 ℃의 온도, 9750 torr의 압력 조건으로 처리하여, 곡면 접합 유리를 제조하였다.
낙구 충격시험
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 접합 유리의 샘플을 준비하였다. 준비된 샘플을 소다라임 유리가 지면을 기준으로 상측에 위치하도록 배치하고, 상기 샘플로부터 2.8 m의 높이에서 227g의 무게를 가지는 볼을 낙하시켜, 상기 샘플에 충격을 가하는 방법으로 낙구 충격시험을 진행하였다. 이후, 실시예 1 내지 실시예 3의 무알칼리 유리에 발생된 인장응력 및 비교예 1의 하측에 위치한 소다라임 유리에 발생된 인장응력을 스트레인 게이지(Magnet sensor LI50 with magnetic tape, Kuebler 社)를 이용하여 측정하였다.
측정 결과, 실시예 1에서 측정된 무알칼리 유리의 인장응력은 비교예 1에서 측정된 소다라임 유리의 인장응력 대비 약 128 % 정도로 높았으며, 실시예 2 및 실시예 3에서 측정된 무알칼리 유리의 인장응력은 비교예 1에서 측정된 소다라임 유리의 인장응력 대비 약 135 % 정도로 높았다.
다만, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 접합 유리에 사용된 무알칼리 유리의 상기 수학식 1을 통해 계산된 파괴인성 값은 비교예 1에 따른 접합 유리에 사용된 소다라임 유리의 파괴인성 값보다 약 135 % 내지 150 % 정도로 높은 파괴인성을 값을 보유하고 있다, 즉, 비교예 1에서 제조된 접합 유리 대비 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 접합 유리의 무알칼리 유리에 다소 증가된 인장 응력이 발생되는 경우에도, 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 접합 유리는 파손 확률이 낮은 것을 알 수 있다.
나아가, 실시예 4 내지 실시예 6, 및 비교예 2에서 제조된 곡면 접합 유리의 샘플을 준비하고, 전술한 방법과 동일한 방법으로 낙구 충격시험을 진행하였고, 하측에 위치하는 유리에 발생된 인장응력을 스트레인 게이지를 이용하여 측정하였다.
측정 결과, 실시예 4 및 실시예 6에서 측정된 무알칼리 유리의 인장응력은 비교예 2에서 측정된 소다라임 유리의 인장응력 대비 약 135 % 정도로 높았으며, 실시예 5 에서 측정된 무알칼리 유리의 인장응력은 비교예 2에서 측정된 소다라임 유리의 인장응력 대비 약 129 % 정도로 높았다.
다만, 전술한 바와 같이, 본 발명의 실시예 4 내지 실시예 6에 따른 곡면 접합 유리에 사용된 무알칼리 유리의 상기 수학식 1을 통해 계산된 파괴인성 값은 비교예 2에 따른 곡면 접합 유리에 사용된 소다라임 유리의 파괴인성 값보다 약 135 % 내지 150 % 정도로 높은 파괴인성을 값을 보유하고 있으므로, 실시예 4 내지 실시예 6에서 제조된 접합 유리는 파손 확률이 낮은 것을 알 수 있다.
따라서, 상기 수학식 1로 표현되는 파괴인성이 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 박판 유리를 포함하는 접합 유리는 내충격성이 우수하며 효과적으로 경량화될 수 있음을 알 수 있다.

Claims (16)

  1. 소다라임 유리; 및
    상기 소다라임 유리의 일면 상에 접합되는 박판 유리;를 포함하고,
    상기 박판 유리의 하기 수학식 1로 표현되는 파괴인성은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 접합 유리:
    [수학식 1]
    Figure PCTKR2018002356-appb-I000006
    상기 수학식 1에서, KIC는 박판 유리의 파괴인성(Pa·m1/2)이고, E는 상기 박판 유리의 탄성계수(Pa)이고, HV는 상기 박판 유리의 비커스 경도(Pa)이고, P는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중(N)이고, C는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중에 의해 상기 박판 유리에 발생되는 크랙 길이(m)이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 박판 유리의 탄성계수는 70 GPa 이상 90 GPa 이하이고, 상기 박판 유리의 비커스 경도는 5.5 GPa 이상 7 GPa 이하인 것인 접합 유리.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비는 1:1.3 내지 1:1.5인 것인 접합 유리.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 두께 비는 1:0.1 내지 1:0.5인 것인 접합 유리.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 박판 유리의 두께는 0.3 mm 이상 1.0 mm 이하인 것인 접합 유리.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 박판 유리는 접합 필름 또는 접착제를 개재하여 상기 소다라임 유리의 일면 상에 접합되는 것인 접합 유리.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 박판 유리 및 상기 소다라임 유리는 정합된 상태로 곡면을 이루며 휘어진 것인 접합 유리.
  8. 판상의 소다라임 유리를 준비하는 단계;
    판상의 박판 유리를 준비하는 단계; 및
    상기 소다라임 유리의 일면 상에 상기 박판 유리를 접합하는 단계;를 포함하고,
    상기 박판 유리의 하기 수학식 1로 표현되는 파괴인성은 1.0 MPa·m1/2 이상 1.3 MPa·m1/2 이하인 접합 유리의 제조 방법:
    [수학식 1]
    Figure PCTKR2018002356-appb-I000007
    상기 수학식 1에서, KIC는 박판 유리의 파괴인성(Pa·m1/2)이고, E는 상기 박판 유리의 탄성계수(Pa)이고, HV는 상기 박판 유리의 비커스 경도(Pa)이고, P는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중(N)이고, C는 상기 박판 유리에 가해지는 압입 하중에 의해 상기 박판 유리에 발생되는 크랙 길이(m)이다.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 박판 유리의 탄성계수는 70 GPa 이상 90 GPa 이하이고, 상기 박판 유리의 비커스 경도는 5.5 GPa 이상 7 GPa 이하인 것인 접합 유리의 제조 방법.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 소다라임 유리와 상기 박판 유리의 파괴인성 비는 1:1.3 내지 1:1.5인 것인 접합 유리의 제조 방법.
  11. 청구항 8에 있어서,
    상기 접합하는 단계는 상기 박판 유리를 접합 필름 또는 접착제를 이용하여 상기 소다라임 유리에 접합하는 것인 접합 유리의 제조 방법.
  12. 청구항 8에 있어서,
    상기 접합하는 단계는 80℃ 이상 140℃ 이하에서 수행되는 것인 접합 유리의 제조 방법.
  13. 청구항 8에 있어서,
    상기 소다라임 유리를 곡면 가공하는 단계를 더 포함하며,
    상기 접합하는 단계는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 상기 박판 유리를 접합하는 것인 접합 유리의 제조 방법.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 접합하는 단계는 곡면 가공된 소다라임 유리 상에 상기 판상의 박판 유리를 구비시킨 후, 상기 판상의 박판 유리를 탄성 변형시켜 상기 곡면 가공된 소다라임 유리와 정합시키는 것인 접합 유리의 제조 방법.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 박판 유리를 곡면 가공하는 단계를 더 포함하며,
    상기 접합하는 단계는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리의 오목한 일면 상에 상기 곡면 가공된 박판 유리를 접합하는 것인 접합 유리의 제조 방법.
  16. 청구항 13에 있어서,
    상기 접합하는 단계에서 접합된 상기 박판 유리는 상기 곡면 가공된 소다라임 유리와 동일한 곡률 반경을 가지는 것인 접합 유리의 제조 방법.
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