WO2018153411A1 - Verfahren zur quantifizierung eines materials bzw. materialgemisches - Google Patents
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- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6408—Fluorescence; Phosphorescence with measurement of decay time, time resolved fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/645—Specially adapted constructive features of fluorimeters
- G01N21/6456—Spatial resolved fluorescence measurements; Imaging
Definitions
- the present invention relates to a method for identifying and quantifying a material or a material mixture, wherein the material or the material mixture contains one or more phosphors / markers which are invisible in daylight.
- the lower quality of the end product is not already noticed in the manufacturing process, but only by the end users.
- the problem of blending or lengthening high quality raw materials with inferior materials occurs not only in cotton, but also in many other high value and high value fibers such as cashmere, merino wool, and silk, as well as other natural and synthetic fibers used for the production of high-priced branded products.
- Other materials, for example, offered in the form of bulk materials are stretched by the addition of lower quality products. Examples include natural products such as fruits nuts, cereals, seeds, paints and varnishes, ink and other printed products, as well as plastics and chemicals.
- the present invention was accordingly an object of the invention to provide a method with which it is possible to mark the starting materials used to recognize by means of suitable metrology, ie identify and determine whether the composition of the material or material mixture of the desired and by the producer given composition (quantification) corresponds.
- the present invention accordingly provides a method for identifying and quantifying a material or material mixture, the material or the material mixture containing one or more component (s) X which can be identified by means of spectroscopic methods and / or with a hyperspectral camera,
- the method according to the invention it is possible to identify materials and material mixtures which are used as raw or semi-finished products in the end products and also to determine its quantitative proportion in a product. If, for example, it has been found that the material or material mixture to be identified is contained in a product, it can also be ascertained whether this raw or semi-finished product to be identified is also present in the desired amount or in the amount that was specified or whether other components have been added to the product.
- the components X should be identifiable by means of spectroscopic methods and / or by means of a hyperspectral camera and / or a photodiode.
- Spectroscopic methods include emission spectroscopy, absorption spectroscopy, reflection spectroscopy, but also recording and evaluation by means of hyperspectral imaging.
- a preferred method used in the context of the present invention is emission spectroscopy.
- one or more signal (s) of the component X is generated by excitation with a radiation source in the range from 280 to 1100 nm.
- the signals are detected by means of a suitable spectrometer system, a hyperspectral camera or a photodiode. It is possible to detect individual signals, in particular prominent signals (prominent peaks) or also complete spectra of the component X or to record one or more hyperspectral images.
- the signal or spectrum or hyperspectral image is obtained in response to excitation pulses as a function of time, temperature and / or change in ambient pressure. If the term signal is used below, this is to be understood as meaning a single signal or peak of an emission spectrum, but also a complete spectrum or an image recorded by means of a hyperspectral camera or a signal recorded by a photodiode.
- the signals or spectra obtained or the recorded images are evaluated in the next method step B.
- the evaluation takes place in which the obtained signals or spectra or hyperspectral images are compared with the predetermined signals, spectra or hyperspectral images obtained for the component (n) X under the same excitation conditions.
- the quantitative determination of the component X is carried out by methods known from the prior art.
- the intensity of a signal changes as a function of the concentration, wherein the change in the intensity of the measured signal or the signals or recorded images at different concentrations also depends on the behavior of the respective component X.
- the component X should not only be identifiable via the methods used, but also be quantifiable.
- the signals can be obtained as a function of excitation pulses, as a function of the time, of the temperature and / or the change of the ambient pressure.
- the change in the intensity of the signal may be linear or not linear.
- model measurements the changes in the signals and / or images under known conditions and with a known amount of component X contained are measured and graphed, either in tabular form or as a diagram (also by means of suitable software) or transferred to a mathematical model. These model measurements can serve as a basis for the determination of the concentration of the component X in the investigated product.
- the determination of the existing quantity of the component X can be done manually by means of tables or diagrams created or also by mathematical operations with respect to a determined reference value / ratio / signal / spectrum for the material or mixture of materials or end product to the reference product , From the qualitative and quantitative determination of the component X, it can be determined whether and to what extent the examined material or material mixture was delivered or processed in a product. In this way, it is possible to check in the ongoing production process or in the final product whether the specified materials and material mixtures were actually used and also in the desired quantity.
- the components X can be selected from any optically and spectroscopically identifiable substances.
- component X can be incorporated in a separate carrier material which is added to the material or material mixture or incorporated into this material.
- the component X should be chemically and physically stable both within the material or material mixture or when it is incorporated into a carrier and also not or hardly adversely affect the material properties.
- Highly suitable substances that can be used as component X include organic complex compounds, organic phosphors and / or inorganic phosphors. These phosphors, also known as luminescent agents or luminescent substances, are already widely used in the identification of objects, for example in banknotes and other value documents.
- Organic complex compounds and / or phosphors may be selected from organically conjugated systems such as fluorescein derivatives, coumarin derivatives, oxazine derivatives, rhodamine derivatives, lumogens, pyrromethene dye derivatives or others.
- rare earth complexes with Eu 3+ , Tb 3+ , Sm 2+ , Sm 3+ , Nd 3+ , Ce 3+ , Pr 3+ , Pr 4+ , Dy 3+ , Ho 3+ , Er 3+ , Tm 3+ Yb 2+ or Yb 3+ , but also complex compounds with Ru 3+ , Cr 3+ , Mn 2+ , Mn 3+ , Mn 4+ , Fe 3+ .
- organically conjugated ligands such as acetylacetone (ACAC), dibenzoylmethane (DBM), 4,4,4-trifluoro-1- (2-naphthyl) -1,3-butanedione (TFNB), thenoyltrifluoroacetone (TTFA), bipyridine derivatives, phenanthroline derivatives or other organic complexing ligands
- Inorganic phosphors may be selected solid compounds containing one or more luminescent ions from the group: In + , Sn 2+ , Pb 2+ , Sb 3+ , Bi 3+ , Ce 3+ , Pr 3+ , Nd 3+ , Sm 2+ , Sm 3+ , Eu 2+ , Eu 3+ , Gd 3+ , Tb 3+ , Dy 3+ , Ho 3+ , Er 3+ , Tm 2+ , Tm 3+ , Yb 2+ , Yb 3+ , Ti 3+ , Ti 4+ , V 2+ , V 3+ , V 4+ , Cr 3+ , Mn 2+ , Mn 3+ , Mn 4+ , Fe 3+ , Fe 4+ , Fe 5+ , Co 3+ , Co 4+ , Ni 2+ , Cu + , Ru 2+ , Ru 3+ , Pd 2+ , Ag + , Ir 3+ , Pt
- Preferred inorganic luminescent pigments are binary, ternary or quaternary halides, oxides, oxyhalides, sulfides, oxysulfides, sulfates, oxysulfates, selenides, nitrides, oxynitrides, nitrates, oxynitrates, phosphides, phosphates, carbonates, silicates, oxysilicates, vanadates, molybdate, tungstates, germanates or Oxygermanate of the elements Li, Na, K, Rb, Mg, Ca, Sr, Sc, Ba, Y, La, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Zn, Gd, Lu, Al, Ga and In.
- the quantitative determination takes place in the product. For this purpose, it must be ensured that the incorporation of the labeling into the desired product is as homogeneous as possible and does not change over time, so that the reference to the specific and averaged reference continues to exist.
- the qualitative and quantitative determination of the component X can, as described above, carried out by reference to the given product with the aid of different types of sensors by referencing.
- the sensor types according to the method comprise in particular the following list:
- Photodiodes Determination of the (wavelength-dependent) intensity of the emission in response to the excitation by radiation of wavelength 280-1 100 nm by the determination of the current intensity and subsequent metrological adjustment of the sample with pattern and identification of the quantity of the label in the sample.
- Hyperspectral camera Determination of the spectral emission intensity of individual pixels, intensity of the optical signal (in response to excitation by light) Radiation of wavelength 280-1100 nm and metrological comparison of the sample with pattern and identification of the quantity of label in the sample.
- Fluorescence spectroscopy Determination of the wavelength-dependent intensity of the radiation emission in response to the excitation by radiation of wavelength 280-1 100 nm and metrological comparison of the sample with pattern and identification of the quantity of the label in the sample.
- the measurements required to determine the quantity of labeled material can be made manually or automatically for the respective sensor types, ie "offline” or “online”. Furthermore, the measurements required for the determination of the quantity of the marked material can take place both at one and at any desired number of measuring locations and a number from 1 to infinity can be recorded on samples or measured values for collecting emission data.
- the subsequent concentration determination (quantification) can, as described above, be carried out manually or else by means of mathematical methods and the comparison with a data model developed for the respective component X.
- suitable mixtures of materials that can be identified are fibers such as vegetable fibers, animal fibers, synthetic fibers or mineral fibers.
- the fibers may be intermediates, eg. As threads or filaments act as well as products of these threads and filaments.
- examples of fibers are vegetable fibers such as cotton fibers, kapok, flax, hemp, jute, rami, sisal, coconut, etc., as well as animal fibers, d. H.
- Protein-based fibers such as sheep wool, goat hair (mohair), cashmere or Vietnamese wool, alpaca, llama, vicuna, camel hair, angora, horsehair and any other animal hair.
- silk such as mulberry silk or silk silk (Tussah silk).
- technical fibers such as mineral fibers and synthetic fibers, d. H. from polymers such as polyester fibers, polyamide fibers or aramid fibers, polyvinyl chloride, polyolefin, polyvinylidene chloride, polyvinyl acetate or multipolymerizates such as modacrylic, polyurethanes and elastanes.
- inorganic based fibers are glass fibers, metal fibers and mineral fibers.
- any other materials and mixtures of materials, in the form of liquids or bulk solids, may also be treated with a component X to identify these materials and to verify the quality of the material by quantifying the labeled material.
- these other materials may include chemicals, plastics and plastic products, minerals, liquids, plants, fruits, seeds and animal products, and derived substances and products.
- the material or material mixture are fiber materials, in particular natural fibers such as cotton.
- the cotton fibers may contain a defined proportion of aggregates, for example plastic or cellulose, in which one or more component (s) X are incorporated.
- component X into or onto the material or mixture of materials may be accomplished in any suitable manner, such as incorporation into fibers, incorporation of labeled fibers into unlabelled fibers, coating of fibers, incorporation of markers into filaments (filaments), coating Filaments, "woven” and “non-woven” coating, coating, in particular painting or painting, painting, spin coating, spray painting, thermal spraying, plasticizing, dip coating (anodic or cathodic), hot dipping, enamelling, slot die coating, knife coating , Dip coating, spray coating, roller coating, cascading or curtain coating, sol-gel, thermal spraying, powder coating, tumbling, tumbling, printing on materials, objects and products (integration with printing inks, inks, varnishes, primers or any other means of pressure ) about all printing processes.
- any suitable manner such as incorporation into fibers, incorporation of labeled fibers into unlabelled fibers, coating of fibers, incorporation of markers into filaments (filaments), coating Filaments, "woven” and
- textile fibers are marked and textile materials obtained therefrom are identified and their quality in terms of the proportion of labeled fibers is quantitatively verified.
- Natural fibers are first spun and then further processed into fabrics and knitted fabrics in known processing methods, usually woven or entangled. Frequently, additional fibers are added to the natural fibers to adjust the quality and properties of the finished product accordingly.
- Other fibers that can be added to natural fibers include, for example, synthetic fibers.
- synthetic fibers eg cellulose fibers
- containing a component X are used. The natural fiber is spun together with the synthetic fiber or the synthetic fiber is added to the natural fiber prior to further processing or incorporated in the weaving or knitting process.
- the resulting product, the spun fiber or the textile material in the form of the fabric or knitted fabric is then further processed into the textile product.
- the material in the form of a spectrum and / or a hyperspectral image of
- the component X itself is determined by evaluating the spectrum and / or image obtained and assigning it to a spectrum or image as a component X. From the determined intensities from the spectrum, it is finally possible to increase the amount of component X (quantification) used determine.
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Abstract
Es wird ein Verfahren zum Identifizieren und Quantifizieren eines Materials bzw. Materialgemisches beansprucht, wobei das Material bzw. das Materialgemisch eine oder mehrere Komponente(n) X enthält, die mittels spektroskopischer Verfahren und/oder mit einer Hyperspektralkamera identifizierbar ist. Das Verfahren umfasst die Schritte A. Erzeugen eines oder mehrerer Signale durch Anregung mit einer Strahlungsquelle im Bereich von 280 - 1100 nm und dessen Aufnahme durch ein geeignetes Spektrometersystem, eine Hyperspektralkamera oder eine Photodiode, B. Auswerten der/der erhaltenen Signale(s) und/oder Hyperspektralbildes(er) und Zuordnen des/der Signale(s) und/oder Hyperspektralbildes(er) zu einer Komponente X und nachfolgend zuordnen der identifizierten Komponente X zu einem Material oder Materialgemisch, C. Quantitative Bestimmung des Materials bzw. Materialgemisches.
Description
'Verfahren zur Quantifizierung eines Materials bzw. Materialgemisches' Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Identifizieren und Quantifizieren eines Materials bzw. eines Materialgemisches, wobei das Material bzw. das Materialgemisch ein oder mehrere bei Tageslicht unsichtbare Leuchtstoffe/Markierungsstoffe enthält.
Die Überwachung und der Erhalt der Qualität von Markenprodukten stellt für die Hersteller von hochwertigen Markenprodukten im Hinblick auf den Erhalt der Qualität der Ausgangsmaterialien angesichts der immer stärker werdenden Globalisierung ein großes Problem dar. Die Globalisierung der Wirtschaftswelt hat dazu geführt, dass Rohstoffe, Zwischenprodukte und die Endprodukte an unterschiedlichen Orten gewonnen und verarbeitet werden und auch über weite Strecken transportiert werden. Bei der Verarbeitung und Veredelung von Rohmaterialen, was häufig auch in großer Entfernung zum Sitz der Auftraggeber erfolgt, gibt es immer wieder Versuche, die Ausgangsmaterialien mit minderwertigen Rohstoffen zu verschneiden und zu strecken, um so den Einsatz an hochwertigen Ausgangsmaterialien einzusparen. Insbesondere bei der Herstellung von Textilien wurde beobachtet, dass hochwertige Baumwollfasern mit geringerwertigen Fasern verschnitten und anschließend verwebt oder verstrickt werden. Insbesondere, wenn nicht allzu große Mengen an geringerwertigen Fasern verwendet werden, wird die geringere Qualität des Endproduktes nicht bereits im Herstellungsverfahren, sondern erst von den Endabnehmern bemerkt. Das Problem, dass hochwertige Ausgangsmaterialien mit geringerwertigen Materialien verschnitten oder verlängert werden, tritt nicht nur bei der Baumwolle auf, sondern auch bei vielen anderen hochwertigen und hochpreisigen Fasern, wie Kaschmir, Merinowolle und auch Seide, aber auch bei anderen natürlichen und synthetischen Fasern, die zur Herstellung von hochpreisigen Markenprodukten eingesetzt werden. Auch andere Materialien, die beispielsweise in Form von Schüttgütern angeboten werden, werden durch Zugabe von geringerwertigen Produkten gestreckt. Als Beispiele können hier Naturprodukte wie Früchte Nüsse, Getreide, Saatgut, Farben und Lacke, Tinte und andere Druckprodukte sowie Kunststoffe und Chemikalien genannt werden.
Der vorliegenden Erfindung lag demgemäß die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem es möglich ist, die eingesetzten Ausgangsmaterialien zu markieren, mittels geeigneter Messtechnik wiederzuerkennen, d. h. zu identifizieren, sowie festzustellen, ob die Zusammensetzung des Materials oder Materialgemisches der gewünschten und durch den Produzenten vorgegebenen Zusammensetzung (Quantifizierung) entspricht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zum Identifizieren und Quantifizieren eines Materials bzw. Materialgemisches, wobei das Material bzw. das Materialgemisch eine oder mehrere Komponente(n) X enthält, die mittels spektroskopischer Verfahren und/oder mit einer Hyperspektralkamera identifizierbar ist,
welches Verfahren die Schritte umfasst
A. Erzeugen eines oder mehrerer Signale durch Anregung mit einer Strahlungsquelle im Bereich von 280 - 1100 nm und dessen Aufnahme durch ein geeignetes Spektrometersystem, eine Hyperspektralkamera oder eine Photodiode,
B. Auswerten der/der erhaltenen Signale(s) und/oder Hyperspektralbildes(er) und Zuordnen des/der Signale(s) und/oder Hyperspektralbildes(er) zu einer Komponente X und nachfolgend zuordnen der identifizierten Komponente X zu einem Material oder Materialgemisch,
C. Quantitative Bestimmung des Materials bzw. Materialgemisches.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Materialien und Materialgemische, die als Roh- oder Halbfertigprodukte eingesetzt werden, in den Endprodukten zu identifizieren und auch dessen mengenmäßigen Anteil in einem Produkte zu bestimmen. Wurde beispielswiese festgestellt, dass das zu identifizierende Material- bzw. Materialgemisch in einem Produkte enthalten ist, kann darüber hinaus festgestellt werden, ob dieses zu identifizierende Roh- oder Halbfertigprodukt auch in der gewünschten Menge enthalten ist bzw. in der Menge, die angegeben wurde oder, ob dem Produkt andere Komponenten zugemischt wurden.
Auf diese Weise kann überprüft werden, ob, insbesondere bei Verwendung von teuren Materialien und Materialgemischen, diese Materialien auch tatsächlich in der gewünschten Qualität eingesetzt werden bzw. wurden. In einer weiteren Ausgestaltung können aufgrund der quantitativen Bestimmung der Komponente X Rückschlüsse auf die Qualität des Materials oder Materialgemisches gezogen werden.
Erfindungsgemäß sollen die Komponenten X mittels spektroskopischer Verfahren und/oder per Hyperspektral kamera und/oder einer Photodiode identifizierbar sein. Als spektroskopische Verfahren kommen die Emissionsspektroskopie, Absorptionsspektroskopie, Reflexionsspektroskopie aber auch die Aufnahme und Auswertung mittels der hyperspektralen Bildgebung in Betracht. Ein im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt eingesetztes Verfahren ist die Emissionsspektroskopie.
In einem Verfahrensschritt A wird unter definierten Anregungsbedingungen ein oder mehrere Signal(e) der Komponente X durch Anregung mit einer Strahlungsquelle im Bereich von 280 - 1 100 nm erzeugt. Die Detektion der Signale erfolgt mittels eines geeigneten Spektrometersystems, einer Hyperspektralkamera oder einer Photodiode. Es können sowohl einzelne Signale, insbesondere markante Signale (markante Peaks) oder auch vollständige Spektren der Komponente X detektiert bzw. ein bzw. mehrere hyperspektrale Bild(er) aufgenommen werden. In einer möglichen Ausgestaltung werden das Signal oder das Spektrum oder hyperspektrale Bild erhalten in Abhängigkeit von Anregungspulsen, als Funktion von der Zeit, von der Temperatur und/oder der Änderung des Umgebungsdrucks. Sofern nachfolgend der Begriff Signal verwendet wird, ist darunter ein einzelnes Signal oder Peak eines Emissionsspektrums, aber auch ein vollständiges Spektrum oder ein mittels einer Hyperspektal kamera aufgenommenes Bild oder ein von einer Photodiode aufgenommenes Signal zu verstehen.
Die erhaltenen Signale oder Spektren bzw. die aufgenommenen Bilder werden im nächsten Verfahrensschritt B ausgewertet. Die Auswertung erfolgt, in dem die erhaltenen Signale bzw. Spektren oder hyperspektralen Bilder mit dem für die Komponente(n) X unter denselben Anregungsbedingungen erhaltenen vorgegebenen Signale, Spektren oder hyperspektralen Bilder abgeglichen werden.
Im letzten Verfahrensschritt C erfolgt die quantitative Bestimmung der Komponente X nach aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren. Üblicherweise ändert sich die Intensität eines Signals in Abhängigkeit von der Konzentration, wobei die Änderung der Intensität des gemessenen Signals bzw. der Signale oder aufgenommenen Bilder bei unterschiedlichen Konzentrationen auch vom Verhalten der jeweiligen Komponente X abhängt. Die Komponente X soll über die angewendeten Verfahren also nicht nur identifizierbar sondern auch quantifizierbar sein. Auch für die quantitative Bestimmung der Komponente X können die Signale erhalten werden in Abhängigkeit von Anregungspulsen, als Funktion von der Zeit, von der Temperatur und/oder der Änderung des Umgebungsdrucks. Die Änderung der Intensität des Signals kann linear oder auch nicht linear sein. Sofern die Änderung der
Intensität des Signals, Spektrums oder Bildes in Abhängigkeit von der Konzentration, d.h. von der in der untersuchten Probe enthaltenen Menge, der Komponente X nicht aus der Literatur bekannt ist, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, Modellmessungen durchzuführen. In diesen Modellmessungen werden die Veränderungen in den Signalen und/oder Bildern unter bekannten Bedingungen und bei bekannter Menge der enthaltenen Komponente X gemessen und graphisch dargestellt, entweder in Tabellenform oder als Diagramm (auch mittels geeigneter Software) oder auch in ein mathematisches Modell überführt. Diese Modellmessungen können bei der Auswertung als Grundlage zur Bestimmung der Konzentration der Komponente X im untersuchten Produkt dienen. Die Bestimmung der vorhandenen Menge der Komponente X kann manuell mittels erstellter Tabellen oder Diagramme oder auch durch mathematische Operationen in Bezug auf einen ermittelten Referenzwert / -Verhältnis / -Signal / -spektrum für das untersuchte Material oder Materialgemisch oder auch Endprodukt zum als Bezugsgröße definiertem Produkt erfolgen. Aus der qualitativen und quantitativen Bestimmung der Komponente X kann ermittelt werden, ob und zu welchem Anteil das untersuchte Material oder Materialgemisch angeliefert oder in einem Produkt verarbeitet wurde. Auf diese Weise ist es möglich, im laufenden Produktionsprozess oder im Endprodukt zu überprüfen, ob die vorgegebenen Materialien und Materialgemische tatsächlich und auch in der gewünschten Menge eingesetzt wurden. Die Komponenten X können aus beliebigen optisch und spektroskopisch identifizierbaren Substanzen ausgewählt werden. Diese Substanzen können dem Material oder Materialgemisch entweder direkt zugefügt werden bzw. in diesem Material oder Materialgemisch enthalten sein oder die Komponente X kann in einem separaten Trägermaterial eingearbeitet sein, das dem Material oder Materialgemisch zugesetzt wird bzw. in dieses Material eingearbeitet wird. Die Komponente X sollte sowohl innerhalb des Materials oder Materialgemisches oder wenn es in einen Trägerstoff eingearbeitet wird, chemisch und physikalisch stabil sein und auch die Materialeigenschaften nicht oder kaum nachteilig beeinflussen. Gut geeignete Substanzen, die als Komponente X eingesetzt werden können umfassen organische Komplexverbindungen, organische Leuchtstoffe und/oder anorganische Leuchtstoffe. Diese Leuchtstoffe, auch als Lumineszenzmittel oder lumineszierende Substanzen bekannt, werden bereits vielfach bei der Identifizierung von Gegenständen, beispielsweise bei Geldnoten und anderen Wertdokumenten eingesetzt. Organische Komplexverbindungen und/oder Leuchtstoffe können ausgewählt sein aus organisch konjungierten Systemen wie Fluoresceinderivaten, Coumarinderivaten, Oxazinderivaten, Rhodaminderivaten, Lumogenen, Pyrromethen-Farbstoffderivaten oder anderen. Für die Verwendung von Komplexverbindungen kommen Komplexe der Seltenen Erden mit Eu3+, Tb3+, Sm2+, Sm3+, Nd3+, Ce3+, Pr3+, Pr4+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+ Yb2+ oder Yb3+,
aber auch Komplexverbindungen mit Ru3+, Cr3+, Mn2+, Mn3+, Mn4+, Fe3+. Fe4+, Fe5+, Co3+, Co4+ Ni2+ , EU2+, Tb4+, Ce4+, oder Cu+ komplexiert mit organisch konjungierten Liganden wie Acetylaceton (ACAC), Dibenzoylmethan (DBM), 4,4,4-Trifluoro-1-(2-naphtyl)-1 ,3-butandion (TFNB), Thenoyltrifluoroaceton (TTFA), Bipyridinderivate, Phenanthrolinderivate oder anderen organischen, komplexierenden Liganden in Frage. Anorganische Leuchtstoffe können ausgewählte Festkörperverbindungen sein, die ein oder mehrere lumineszierende Ionen aus der Gruppe ln+, Sn2+, Pb2+, Sb3+, Bi3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Sm2+, Sm3+, Eu2+, Eu3+, Gd3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm2+, Tm3+, Yb2+, Yb3+, Ti3+, Ti4+, V2+, V3+, V4+, Cr3+, Mn2+, Mn3+, Mn4+, Fe3+, Fe4+, Fe5+, Co3+, Co4+, Ni2+, Cu+, Ru2+, Ru3+, Pd2+, Ag+, lr3+, Pt2+ , Zr4+, Hf4+ und Au+ enthalten. Bevorzugt sind anorganische Lumineszenzpigmente binäre, ternäre oder quaternäre Halogenide, Oxide, Oxyhalogenide, Sulfide, Oxysulfide, Sulfate, Oxysulfate, Selenide, Nitride, Oxynitride, Nitrate, Oxynitrate, Phosphide, Phosphate, Carbonate, Silikate, Oxysilikate, Vanadate, Molybdate, Wolframate, Germanate oder Oxygermanate der Elemente Li, Na, K, Rb, Mg, Ca, Sr, Sc, Ba, Y, La, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Zn, Gd, Lu, AI, Ga und In. Neben der Identifizierung der Kennzeichnung erfolgt die quantitative Bestimmung im Produkt. Hierzu muss sichergestellt werden, dass die Einarbeitung der Kennzeichnung in das gewünschte Produkt möglichst homogen erfolgt und sich nicht über die Zeit verändert, so dass der Bezug zur bestimmten und gemittelten Referenz auch weiterhin gegeben ist.
Die qualitative und auch quantitative Bestimmung der Komponente X kann, wie oben beschrieben, unter Zuhilfenahme unterschiedlicher Sensortypen durch Referenzieren zum vorgegebenen Produkt erfolgen. Die verfahrensgemäßen Sensortypen umfassen insbesondere die folgende Aufzählung:
Photodioden: Bestimmung der (wellenlängenabhängigen) Intensität der Emission als Antwort auf die Anregung durch Strahlung der Wellenlänge 280-1 100 nm durch die Bestimmung der Stromstärke und anschließendem messtechnischem Abgleich der Probe mit Muster und Ausweis der Quantität der Markierung in der Probe.
Hyperspektralkamera: Bestimmung der spektralen Emissionsintensität einzelner Bildpunkte, Intensität des optischen Signals (als Antwort auf die Anregung durch Licht) Strahlung der Wellenlänge 280-1100 nm und messtechnischem Abgleich der Probe mit Muster und Ausweis der Quantität der Markierung in der Probe.
Fluoreszenzspektroskopie: Bestimmung der wellenlängenabhängigen Intensität der Strahlungsemission als Antwort auf die Anregung durch Strahlung der Wellenlänge 280- 1 100 nm und messtechnischer Abgleich der Probe mit Muster und Ausweis der Quantität der Markierung in der Probe.
Die für die Bestimmung der Quantität des gekennzeichneten Materials erforderlichen Messungen können für die jeweiligen Sensorarten sowohl manuell als auch automatisiert, also„offline" oder„online" erfolgen. Weiterhin können die für die Bestimmung der Quantität des gekennzeichneten Materials erforderlichen Messungen sowohl an einem als auch an beliebig vielen Messorten erfolgen und dabei eine Anzahl von 1 bis unendlich an Proben oder Messwerten zum Sammeln von Emissionsdaten aufgenommen werden. Die anschließende Konzentrationsbestimmung (Quantifizierung) kann, wie oben beschrieben, manuell oder auch mittels mathematischer Verfahren sowie dem Abgleich mit einem für die jeweilige Komponente X entwickelten Datenmodell erfolgen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Materialien und Materialgemische zu identifizieren und auch festzustellen, ob die gewünschte Quantität der markierten Materialien/Produkte vorliegt. Beispiele für geeignete Materialgemische, die identifiziert werden können, sind Fasern, wie pflanzliche Fasern, tierische Fasern, synthetische Fasern oder mineralische Fasern. Bei den Fasern kann es sich um Zwischenprodukte, z. B. Fäden oder Filamente handeln sowie um Produkte aus diesen Fäden und Filamenten. Beispiele für Fasern sind pflanzliche Fasern, wie Fasern aus Baumwolle, Kapok, Flachs, Hanf, Jute, Rami, Sisal, Kokos etc., sowie tierische Fasern, d. h. Fasern auf Eiweißbasis, wie Schafwolle, Ziegenhaar (Mohair), Kaschmir oder Tibetwolle, Alpaka-, Lama-, Vikunjawolle, Kamelhaar, Angora, Rosshaar und alle beliebigen weiteren Tierhaare. Weitere Beispiele sind Seide, wie Maulbeerseide oder auch Wldseiden (Tussahseide). Auch technische Fasern wie mineralische Fasern und auch synthetische Fasern, d. h. aus Polymeren wie Polyesterfasern, Polyamidfasern oder Aramidfasern, Polyvinylchlorid, Polyolefin, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylacetat oder Multipolymerisate wie Modacryl, Polyurethane und Elastane. Beispiele für Fasern auf anorganischer Basis sind Glasfasern, Metallfasern und mineralische Fasern.
Auch beliebige weitere Materialien und Materialgemische, die in Form von Flüssigkeiten oder Schüttgütern vorliegen, können mit einer Komponente X versetzt werden, um diese Materialien zu identifizieren und die Qualität des Materials durch die Quantifizierung des gekennzeichneten Materials zu verifizieren. Bei diesen weiteren Materialien kann es sich um Chemikalien, Kunststoffe und Kunststoffprodukte, Mineralien, Flüssigkeiten, Pflanzen, Früchte, Saatgut und tierische Produkte sowie daraus gewonnene Stoffe und Erzeugnisse handeln. In einer bevorzugten Ausführungsform sind das Material oder Materialgemisch Fasermaterialien, insbesondere aus Naturfasern, wie Baumwolle. Die Baumwollfasern
können einen definierten Anteil an Zuschlagsstoffen enthalten, beispielsweise Kunststoffoder Zellulose, in welchen ein oder mehrere Komponente(n) X eingearbeitet sind.
Das Einarbeiten oder Aufbringen der Komponente X in oder auf das Material oder Materialgemisch kann auf jede geeignete Weise erfolgend, wie beispielsweise Integration in Fasern, Einmischen von markierten Fasern in unmarkierte Fasern, Beschichten von Fasern, Integration von Markierungsstoffen in Filamenten (Fäden), Beschichten von Filamenten, Beschichten von Textilerzeugnissen („woven" und„non-woven"), Beschichten, insbesondere Bemalen bzw. Färben, Lackieren, Rotationsbeschichtung, Spritzlackieren, thermisches Spritzen, Plastifizieren, Tauchlackierung (anodisch oder kathodisch), Schmelztauchen, Emaillieren, Schlitzdüsenbeschichtung, Rakelbeschichtung, Tauchbeschichtung, Sprühbeschichtung, Walzenbeschichtung, Mehrfachbeschichtung durch Kaskaden- oder Vorhanggießen, Sol-Gel, thermisches Spritzen, Pulverbeschichten, Auftrommeln, Wrbelsintern, Bedrucken von Materialien, Gegenständen und Produkten (Integration über Druckfarben, -tinten, -lacke, Primer oder alle anderen Druckmittel) über alle Druckverfahren.
In einer möglichen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden textile Fasern markiert und daraus gewonnene textile Materialien identifiziert und deren Qualität hinsichtlich des Anteils an markierten Fasern quantitativ verifiziert. Naturfasern werden zunächst versponnen und anschließend in an sich bekannten Verarbeitungsverfahren zu Geweben und Gewirken weiterverarbeitet, in der Regel verwebt oder verstrickt. Den Naturfasern werden häufig weitere Fasern hinzugefügt, um die Qualität und die Eigenschaften des fertigen Produktes entsprechend einzustellen. Zu den weiteren Fasern, die den Naturfasern hinzugesetzt werden können, zählen beispielsweise Kunstfasern. In einer möglichen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung werden Kunstfasern (z. B. Zellulosefasern) eingesetzt, die eine Komponente X enthalten. Die Naturfaser wird gemeinsam mit der Kunstfaser versponnen oder die Kunstfaser wird vor der Weiterverarbeitung der Naturfaser zugesetzt bzw. beim Web- oder Strickverfahren mit eingearbeitet. Das erhaltene Produkt, die versponnene Faser oder das textile Material in Form des Gewebes oder Gewirkes wird anschließend zu dem textilen Produkt weiterverarbeitet. Um sicherzustellen, dass es sich bei dem Material auch tatsächlich um das gewünschte Material handelt, oder dass das fertige textile Produkt auch aus dem gewünschten bzw. angegebenen Material hergestellt wurde, kann durch Erzeugen eines Signals in Form eines Spektrums und/oder eines hyperspektralen Bildes von der Komponente X zunächst einmal die Komponente X selbst bestimmt werden, indem das erhaltene Spektrum und/oder Bild ausgewertet wird und einem Spektrum oder Bild zu einer Komponente X zugeordnet wird. Aus den ermittelten Intensitäten aus dem Spektrum ist es schließlich möglich, die verwendete Menge an Komponente X (Quantifizierung) zu
ermitteln. Aus der Feststellung, welche Komponente X eingesetzt wurde und in welcher Menge, kann abgeglichen werden, ob das vermessene Material das gewünschte Material ist, das in dem textilen Stück auch tatsächlich hätte verarbeitet werden sollen oder ob es sich (teilweise) um ein anderes Material, gegebenenfalls mit verminderter Quantität, handelt. Wird beispielsweise die verwendete Faser mit einer anderen Faser verstreckt, so ist die Komponente X in Bezug auf die Gesamtmenge in einer geringeren Menge (Quantität) vorhanden. Aus dieser Differenz kann geschlossen werden, dass das textile Material mit anderen Fasern verstreckt wurde und somit die Qualität verändert wurde.
Claims
Patentansprüche
Verfahren zum Identifizieren und Quantifizieren eines Materials bzw. Materialgemisches, wobei das Material bzw. das Materialgemisch eine oder mehrere Komponente(n) X enthält, die mittels spektroskopischer Verfahren und/oder mit einer Hyperspektralkamera identifizierbar ist,
welches Verfahren die Schritte umfasst
A. Erzeugen eines oder mehrerer Signale durch Anregung mit einer Strahlungsquelle im Bereich von 280 - 1 100 nm und dessen Aufnahme durch ein geeignetes Spektrometersystem, eine Hyperspektralkamera oder eine Photodiode,
B. Auswerten der/der erhaltenen Signale(s) und/oder Hyperspektralbildes(er) und Zuordnen des/der Signale(s) und/oder Hyperspektralbildes(er) zu einer Komponente X und nachfolgend zuordnen der identifizierten Komponente X zu einem Material oder Materialgemisch,
C. Quantitative Bestimmung des Materials bzw. Materialgemisches.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente X ausgewählt ist aus organischen und/oder anorganischen Komplex- und/oder Leuchtstoffen.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente X ausgewählt ist aus organischen Leuchtstoffen bestehend aus organisch konjungierten Systemen wie Fluoresceinderivaten, Coumarinderivaten, Oxazinderivaten, Rhodaminderivaten, Lumogenen, Pyrromethen-Farbstoffderivaten oder anderen.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente X ausgewählt ist aus metallorganischen Komplexverbindungen mit einer bevorzugten Zusammensetzung von Komplexen der Seltenen Erden mit Eu3+, Tb3+, Sm2+, Sm3+, Nd3+, Ce3+, Pr3+, Pr4+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+ Yb2+ oder Yb3+ aber auch Komplexverbindungen mit Ru3+, Cr3+, Mn2+, Mn3+, Mn4+, Fe3+. Fe4+, Fe5+, Co3+, Co4+ Ni2+, , EU2+, Tb4+, Ce4+, oder Cu+ komplexiert mit organischen, konjungierten Liganden wie Acetylaceton (ACAC), Dibenzoylmethan (DBM), 4,4,4-Trifluoro-1-(2-naphtyl)-1 ,3- butandion (TFNB), Thenoyltrifluoroaceton (TTFA), Bipyridinderivate, Phenanthrolinderivate oder anderen organischen, komplexierenden Liganden.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente X ausgewählt ist aus anorganischen Leuchtstoffen auf Basis von
Festkörperverbindungen, die ein oder mehrere lumineszierende Ionen aus der Gruppe ln+, Sn2+, Pb2+, Sb3+, Bi3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Sm2+, Sm3+, Eu2+, Eu3+, Gd3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm2+, Tm3+, Yb2+, Yb3+, Ti3+, Ti4+, V2+, V3+, V4+, Cr3+, Mn2+, Mn3+, Mn4+, Fe3+, Fe4+, Fe5+, Co3+, Co4+, Ni2+, Cu+, Ru2+, Ru3+, Pd2+, Ag+, lr3+, Pt2+, Zr4+, Hf4 oder Au+ enthalten. Bevorzugt sind anorganische Lumineszenzpigmente, binäre, ternäre oder quaternäre Halogenide, Oxide, Oxyhalogenide, Sulfide, Oxysulfide, Sulfate, Oxysulfate, Selenide, Nitride, Oxynitride, Nitrate, Oxynitrate, Phosphide, Phosphate, Carbonate, Silikate, Oxysilikate, Vanadate, Molybdate, Wolframate, Germanate oder Oxygermanate der Elemente Li, Na, K, Rb, Mg, Ca, Sr, Sc, Ba, Y, La, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Zn, Gd, Lu, AI, Ga und In.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kennzeichnung durch eines der nachfolgenden Verfahren in oder auf das zu kennzeichnende Material aufgebracht wird: Integration in Fasern, Einmischen von markierten Fasern in unmarkierte Fasern, Beschichten von Fasern, Integration von Markierungsstoffen in Filamenten (Fäden), Beschichten von Filamenten, Beschichten von Textilerzeugnissen („woven" und „non-woven"), Beschichten, insbesondere Bemalen bzw. Färben, Lackieren, Rotationsbeschichtung, Spritzlackieren, thermisches Spritzen, Plastifizieren, Tauchlackierung (anodisch oder kathodisch), Schmelztauchen, Emaillieren, Schlitzdüsenbeschichtung, Rakelbeschichtung, Tauchbeschichtung, Sprühbeschichtung, Walzenbeschichtung, Mehrfachbeschichtung durch Kaskadenoder Vorhanggießen, Sol-Gel, thermisches Spritzen, Pulverbeschichten, Auftrommeln, Wirbelsintern, Bedrucken von Materialien, Gegenständen und Produkten (Integration über Druckfarben, -tinten, -lacke, Primer oder alle anderen Druckmittel) über alle Druckverfahren.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Signal oder das hyperspektrale Bild erhalten wird in Abhängigkeit von Anregungspulsen, als Funktion von der Zeit, von der Temperatur und/oder der Änderung des Umgebungsdrucks.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die quantitative Bestimmung der Komponente X erfolgt durch Photodioden in Abhängigkeit von Anregungspulsen, als Funktion von der Zeit, von der Temperatur und/oder der Änderung des Umgebungsdrucks. Signale erhalten wird.
). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Bestimmung der Quantität des gekennzeichneten Materials erforderlichen Messungen sowohl manuell als auch automatisiert, also„offline" oder„online" erfolgen können.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Material bzw. Materialgemisch ausgewählt ist aus pflanzlichen Fasern, tierischen Fasern, mineralischen Fasern, synthetischen Fasern, Chemikalien, Kunststoffen und Kunststoffprodukten, Mineralien, Flüssigkeiten, Klebern, Farben, Tinten, Lacken, Baustoffen, Naturprodukten wie Pflanzen, Früchten, Saatgut oder tierischen Produkten, sowie daraus gewonnenen oder hergestellten Materialien, Stoffen, Produkten und Erzeugnissen.
1 1. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser eine Baumwollfaser ist, die einen definierten Anteil an Zuschlagsstoffen enthält, wobei die Zuschlagsstoffe Kunststoff- oder Zellulosefasern sind, in welchen ein oder mehrere Komponente(n) X eingearbeitet sind.
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