WO2018137500A1 - 一种植物组合物、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种植物组合物、其制备方法及应用。所述植物组合物按重量份数包括以下组分:柠檬桉20-60份、薰衣草3-20份和薄荷2-15份。通过调节柠檬桉、薰衣草和薄荷三种组分的含量,使得这三者之间发挥了协同增效作用,在保证驱避效果的同时、延长了驱避时间,还将该植物组合物引入护肤品,不仅安全无刺激,还提升了驱避效果。
Description
本申请涉及驱蚊液的技术领域,具体涉及一种植物组合物、其制备方法及应用。
寨卡病毒、疟疾均通过蚊子传播,南美、非洲、东南亚为重灾区,驱蚊是世界性关注的重点、难点问题。蚊虫常携带如金色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等病原菌,被其叮咬后,瘙痒、疼痛难耐,极大影响人们的健康生活。
目前,市场上驱蚊类产品大多数都含有化学合成驱避剂——避蚊胺(DEET)。避蚊胺的驱蚊效果毋庸置疑,但也存在一些安全风险,比如:抑制乙酰胆碱酯酶活性,长期接触可能诱发神经系统性疾病。综上,开发一款天然植物源、安全无刺激、真正有效的植物驱蚊原料,符合市场需求,具有广阔的应用前景和良好的发展潜力。
目前市面上也有一些植物驱蚊剂,主要是将现成的几种植物提取物进行一定比例的混合或者复配。如专利申请号为CN201310557700.6中公开了一种植物驱蚊剂的制备方法,其主要是将香茅油、驱蚊草、甘油、薄荷油、除虫菊、柠檬桉油、薰衣草油等进行了复配,驱蚊时长并没有明确提及,仅说明适用于办公室、住宅和客厅。这不能完全满足人们必要的出行需求。
还有一些植物驱蚊剂,是将几种植物原料进行了提取、复配。如专利申请号为CN201310495129.X中公开了一种植物驱蚊液及其制备方法,该驱蚊液由臭椿皮提取液、芦荟提取液、混合挥发油、表面活性剂和乙醇混合制成。其中, 臭椿皮提取液由热回流法提取、浓缩制得;芦荟提取液通过超声提取、浓缩制得;混合挥发油由驱蚊草、薰衣草、薄荷叶经水蒸气蒸馏提取得到。其驱蚊效果可以达到91%以上,作用时间达到5h。但是提取工艺相对较为复杂,共采用了3种提取方法,且需要浓缩,在实际推广中会大大增加成本。
目前的植物驱蚊剂,通常选用多种植物原料进行组合,但驱蚊效果不甚显著。部分植物驱蚊剂也会提及驱蚊的同时有其他附加功效,比如杀菌止痒等,但仅限于理论推测,并无实际试验材料支撑,且目前的植物驱蚊剂大部分均未经过系统毒性评估,安全性无法保证,贸然用于护肤品存在一定的安全风险。
CN 105534815A提供了一种含有荷花活性成分的护肤组合物及其制备方法,该护肤组合物的成分包括甘油、1,3-丁二醇、角鲨烷、聚二甲基硅氧烷、改性聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、鲸蜡硬脂醇、白蜂蜡、二氧化钛、氧化铁类、氯化钠、荷叶碱、荷花花粉、尿囊素、透明质酸钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯、双咪唑烷基脲、氧化铁红、氧化铁黄、香精、去离子水。该护肤品明显能够提高皮肤的保湿度,但其并没有驱蚊的功效。
因此,如何制备一种植物组合物,既能显著驱蚊又能具有护肤功效就显得尤为重要。
发明内容
本申请提供了一种植物组合物、其制备方法及应用,本申请利用柠檬桉、薰衣草和薄荷三种组分,协同作用,起到了显著驱蚊的效果,且本申请的植物组合物安全无刺激,能用于护肤品中。
为达此目的,本申请采用了以下技术方案:
第一方面,本申请提供了一种植物组合物,所述植物组合物按重量份数包括以下组分:柠檬桉20-60份、薰衣草3-20份和薄荷2-15份。
本申请通过利用柠檬桉、薰衣草和薄荷之间相互促进,三者发挥了协同增效作用,大大增强了驱蚊效果。
根据本申请,所述柠檬桉在植物组合物中所占的重量份为20-60份,例如可以是20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份或60份,优选为30-50份,进一步优选为33-48份,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本申请,所述薰衣草在植物组合物中所占的重量份为3-20份,例如可以是3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份,优选为5-15份,进一步优选为5-10份,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本申请,所述薄荷在植物组合物中所占的重量份为2-15份,例如可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份,优选为3-12份,进一步优选为4-8份,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第二方面,本申请提供一种第一方面所述的植物组合物的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)原料前处理;
(2)将处理后的原料按配方量混合后用纯水超声处理,再蒸馏提取;
(3)将步骤(2)提取后的馏出液静置分层,收集上层精油与双丙甘醇混合,得到植物组合物。
进一步地,步骤(1)所述的前处理包括柠檬桉的前处理、薰衣草的前处理和薄荷的前处理;
所述前处理必不可少,原料经过前处理,可以除去杂质,得到纯净的原材料;可以起到杀菌以及杀死原材料携带的细小昆虫的作用;可以分离出原料中的可溶性成分;可以削弱某些令人不愉悦的气味;同时也会提高后续步骤的提取效率,得到的提取液驱避效果更好,稳定性更高,且比较温和。
所述柠檬桉的前处理包括如下具体步骤:收集柠檬桉叶清洗,放入干净的陶瓷坛中,一边翻动柠檬桉叶,一边用30-70%的乙醇水溶液淋洒,并浸于30-70%的乙醇水溶液中,5-12h翻动一次,密封1-3天,将浸泡后的柠檬桉叶均匀摊开,放在阴凉、通风处阴干,直至干透。
根据本申请,所述柠檬桉多种植在福建、广东、广西、海南、云南、四川、江西、湖南等省份,都属于本领域公知的柠檬桉,本申请中的柠檬桉来自于广西栽培的柠檬桉。不同来源的柠檬桉品种,不会造成植物组合物在功效上有所差别,均不影响本申请植物组合物。
根据本申请,步骤(1)中,采收柠檬桉,其枝、叶均可用于本申请,而本申请优选采用柠檬桉叶。
进一步地,所述乙醇水溶液的浓度例如可以是30%、31%、32%、35%、38%、40%、42%、45%、48%、50%、52%、55%、58%、60%、62%、65%、68%或70%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述翻动时间例如可以是5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h 或12h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述密封天数例如可以是1天、2天或3天,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述薰衣草的前处理包括如下具体步骤:收集薰衣草花枝清洗,浸泡于0.5-10%的氯化钠溶液中7-12h,将浸泡好的薰衣草花枝均匀摊开,在阴凉处风干;
根据本申请,所述薰衣草种植地广泛,本申请薰衣草属于本领域公知的薰衣草,本申请中的薰衣草来自于新疆栽培的薰衣草。不同来源的薰衣草品种,不会造成植物组合物在功效上有所差别,均不影响本申请植物组合物。
根据本申请,步骤(1)中,采收薰衣草,其花、茎、叶均可用于本申请,而本申请优选采用薰衣草花枝,约25-30cm,包含花朵、花杆和少量的叶子。
进一步地,所述氯化钠的浓度例如可以是0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述浸泡时间例如可以是7h、8h、9h、10h、11h或12h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述薄荷的前处理包括如下具体步骤:收集薄荷叶清洗,阴凉处风干后转至干燥箱,在30-50℃下干燥1-5h。
根据本申请,所述薄荷属于本领域公知的薄荷,不同来源的薄荷品种,不 会造成植物组合物在功效上有所差别,均不影响本申请植物组合物。
根据本申请,步骤(1)中,采收薄荷,其茎、叶均可用于本申请,而本申请优选采用薄荷叶。
进一步地,所述干燥温度例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、35℃、36℃、38℃、40℃、41℃、42℃、43℃、45℃、48℃或50℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述干燥时间例如可以是1h、2h、3h、4h或5h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本申请中,步骤(2)所述的原料和纯水的质量体积比为1∶(10-50),例如可以是1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶15、1∶16、1∶18、1∶20、1∶21、1∶23、1∶25、1∶26、1∶28、1∶30、1∶31、1∶33、1∶35、1∶38、1∶40、1∶41、1∶43、1∶45、1∶48或,1∶50,优选为1∶(20-40),以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(2)所述超声频率为28-50kHz,例如可以是28kHz、30kHz、31kHz、32kHz、35kHz、36kHz、38kHz、40kHz、41kHz、42kHz、43kHz、45kHz、48kHz或50kHz,优选为30-45kHz,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(2)所述超声功率为100-500W,例如可以是100W、110W、120W、130W、140W、150W、160W、180W、200W、210W、230W、250W、260W、280W、300W、310W、330W、350W、380W、400W、410W、420W、430W、450W、460W、480W或500W,优选为150-400W,以及上述数值之 间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(2)所述超声温度为25-50℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、30℃、31℃、32℃、33℃、35℃、36℃、38℃、40℃、41℃、43℃、45℃、48℃或50℃,优选为30-45℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(2)所述超声时间为5-15min,例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min,优选为8-12min,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(2)所述蒸馏提取的时间为1-5h,例如可以是1h、2h、3h、4h或5h,优选为1-2h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
步骤(3)所述的精油与双丙甘醇的体积比为1∶(0.5-3),例如可以是1∶0.5、1∶0.6、1∶0.7、1∶0.8、1∶0.9、1∶1、1∶1.2、1∶1.5、1∶1.6、1∶1.8、1∶2、1∶2.1、1∶2.3、1∶2.5、1∶2.6、1∶2.8或1∶3,优选为1∶(1-2),进一步优选为1∶1,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面,本申请提供一种植物驱蚊液,所述驱蚊液包含如第一方面所述的植物组合物或如第二方面所述的制备方法制备得到的植物组合物。
第四方面,本申请提供一种护肤品,所述护肤品包含如第一方面所述的植物组合物或如第二方面所述的制备方法制备得到的植物组合物。
进一步地,所述植物组合物占所述护肤品的质量百分比为5-50%,例如可以 是5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、13%、15%、18%、20%、21%、23%、25%、28%、30%、31%、33%、35%、38%、40%、42%、43%、45%、46%、48%或50%,优选为10-40%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本申请,所述护肤品还包括辅料;
所述辅料为辅料A相、辅料B相、辅料C相和防腐剂。
所述辅料A相为鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸、异壬酸异壬酯、霍霍巴油、肉豆蔻酸异丙酯、Ve醋酸酯、石蜡、氢化聚癸稀或辛酸/癸酸甘油三酯的混合物。
所述辅料B相为黄原胶、甘油、丙二醇、EDTA二钠、α-甘露聚糖或PCA-NA的混合物。
所述辅料C相为丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20。
发明人意外发现,加入辅料A相、辅料B相和辅料C相,其能够在驱蚊的基础上起到护肤的效果,而其中的辅料和所述植物提取物能够互相配合,不仅驱蚊功效成倍增加,而且经过多次(急性)皮肤刺激试验、急性眼刺激试验等验证了其安全、温和无刺激。
本申请中,所述辅料A相按质量百分比包括如下组分:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5-3%、聚二甲基硅氧烷1-4%、硬脂酸0.1-3%、异壬酸异壬酯0.1-3%、霍霍巴油0.5-6%、肉豆蔻酸异丙酯1-5%、Ve醋酸酯0.5-1.5%、鲸蜡硬脂醇0.5-5%、石蜡1-3%、氢化聚癸稀3-5%和辛酸/葵酸甘油三酯1-5%。
进一步地,所述鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷例如可以是1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.4%、2.5%、2.6%、2.7%、2.8%或3%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽 列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述聚二甲基硅氧烷例如可以是1%、2%、3%或4%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述硬脂酸例如可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.3%、2.5%、2.8%或3%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述异壬酸异壬酯例如可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.3%、2.5%、2.8%或3%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述霍霍巴油例如可以是0.5%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或6%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述肉豆蔻酸异丙酯例如可以是1%、1.2%、1.5%、2%、2.2%、2.5%、3%、3.2%、3.5%、4%、4.2%、4.5%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述Ve醋酸酯例如可以是0.5%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.3%、1.4%或1.5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述鲸蜡硬脂醇例如可以是0.5%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.3%、2.5%、2.8%、3%、3.2%、3.5%、3.8%、4%、4.5%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述石蜡例如可以是1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.5%或3%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述氢化聚癸稀例如可以是3%、3.1%、3.2%、3.3%、3.5%、3.6%、3.8%、4%、4.1%、4.2%、4.3%、4.5%、4.6%、4.8%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述辛酸/葵酸甘油三酯例如可以是1%、1.2%、1.5%、2%、2.2%、2.5%、3%、3.2%、3.5%、4%、4.2%、4.5%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述辅料B相按质量百分比包括如下组分:黄原胶0.05-0.2%、甘油2-5%、丙二醇3-5%、EDTA二钠0.01-0.1%、α-甘露聚糖1-5%和PCA-NA 0.5-2%。
进一步地,所述黄原胶例如可以是0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.1%、0.12%、0.13%、0.15%、0.18%或0.2%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述甘油例如可以是2%、2.2%、2.5%、3%、3.2%、3.5%、4%、4.2%、4.5%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述丙二醇例如可以是3%、3.1%、3.2%、3.3%、3.4%、3.5%、3.8%、4%、4.2%、4.5%、4.8%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述EDTA二钠例如可以是.0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%或0.1%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述α-甘露聚糖例如可以是1%、1.2%、1.5%、2%、2.2%、2.5%、3%、3.2%、3.5%、4%、4.2%、4.5%或5%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步地,所述PCA-NA例如可以是0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.2%、1.5%、1.6%、1.8%或2%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述辅料C相占所述护肤品的质量百分比为0.2-1%,例如可以是0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%或1%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本申请中的C相若是丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20。
所述防腐剂占所述护肤品的质量百分比为0.05-0.2%,例如可以是0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.1%、0.11%、0.12%、0.13%、0.14%、0.15%、0.16%、0.17%、0.18%或0.2%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本申请不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为优选技术方案,所述护肤品按质量百分比包括如下组分:
辅料A相:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5-3%、聚二甲基硅氧烷1-4%、硬脂酸0.1-3%、异壬酸异壬酯0.1-3%、霍霍巴油0.5-6%、肉豆蔻酸异丙酯1-5%、 Ve醋酸酯0.5-1.5%、鲸蜡硬脂醇0.5-5%、石蜡1-3%、氢化聚癸稀3-5%和辛酸/葵酸甘油三酯1-5%;
辅料B相:黄原胶0.05-0.2%、甘油2-5%、丙二醇3-5%、EDTA二钠0.01-0.1%、α-甘露聚糖1-5%和PCA-NA 0.5-2%;
辅料C相:丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-200.2-1%;
权利要求1或2所述的植物组合物:10-40%;
防腐剂:0.05-0.2%;
余量为水。
第五方面,本申请提供一种如第四方面所述的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
(1)将辅料B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用,将辅料B相剩余的原料加入水中,搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与黄原胶混合物,加热至80-85℃,混匀;
(2)将辅料A相原料加热至80-85℃,混匀;
(3)将步骤(2)辅料A相全部加入到步骤(1)辅料B相中,2000-3000r/min,均质5-10min,加入辅料C相,2000-3000r/min,均质1-3min,再在转速30-50r/min,搅拌5-10min后,开始搅拌降温,搅拌速率30-50r/min,降温速率为1-2℃/min;
(4)当温度降到45-50℃时,加入权利要求1或2所述的植物组合物、防腐剂,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得所述护肤品。
与现有技术相比,本申请至少具有以下有益效果:
(1)本申请植物组合物驱蚊效果显著,驱避时间达到国家驱避剂标准(GB/T 13917.9-2009),人群实际正常使用驱避时间可达8h以上,满足人们必要的出行需求;
(2)本申请植物组合物能有效抑制蚊虫常携带的病菌,抑制枯草芽孢杆菌作用尤为明显;
(3)本申请植物组合物可作为护肤品的原料,对皮肤和眼睛均无刺激,十分温和,具有驱蚊和护肤的双重功效,且能延长驱避时间;
(4)本申请植物组合物的制备方法简单,成本低,利于工业化生产,为市场化奠定了基础。
说明书附图
图1本申请植物驱蚊液的推荐比例;
图2本申请植物驱蚊液的人体驱避时间;
图3本申请植物驱蚊液与市售花露水比较效果。
为便于理解本申请,本申请列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本申请,不应视为对本申请的具体限制。
实施例1
(1)原料前处理:
柠檬桉:选择广西栽培柠檬桉,选用部位为柠檬桉叶。收集柠檬桉叶,清水洗净,放入干净的陶瓷坛中,一边翻动柠檬桉叶,一边用30%乙醇水溶液淋洒。洒匀之后,密封坛口。使柠檬桉叶浸在30%乙醇水溶液中3天,并且每隔12h翻动一次。将浸泡好的柠檬桉叶均匀摊开,放在阴凉、通风处阴干,直至干透。
薰衣草:选择新疆人工栽培薰衣草,选用部位为约30厘米的花枝,包含花、花杆和少量的叶子。取薰衣草花枝,清水洗净,加入0.5%氯化钠溶液,浸泡12h。将浸泡好的薰衣草花枝均匀摊开,在阴凉处风干,备用。
薄荷:选用部位为薄荷叶。收集薄荷叶,清水洗净,先在阴凉处风干,再转移至干燥箱中在30℃条件下干燥5h,备用。
(2)上述植物原料粉碎后,按如下重量份配比:柠檬桉30份、薰衣草20份、薄荷15份,称量、混匀;
(3)用纯水提取,原料药与纯水质量体积比g/mL为1∶50,25℃下50kHz,100W超声15min后,转移至蒸馏装置中,保持微沸,蒸馏提取1h,并收集馏出液;
(4)将步骤(3)得到的馏出液静置一段时间,待其自然分层;
(5)滤除下层蒸馏水,收集上层精油;
(6)将收集的精油与双丙甘醇按照1∶3进行混合,即得所述植物组合物。
实施例2
(1)原料前处理:
柠檬桉:选择广西栽培柠檬桉,选用部位为柠檬桉叶。收集柠檬桉叶,清水洗净,放入干净的陶瓷坛中,一边翻动柠檬桉叶,一边用70%乙醇水溶液淋洒。洒匀之后,密封坛口。使柠檬桉叶浸在70%乙醇水溶液中1天,并且每隔5h翻动一次。将浸泡好的柠檬桉叶均匀摊开,放在阴凉、通风处阴干,直至干透。
薰衣草:选择新疆人工栽培薰衣草,选用部位为约30厘米的花枝,包含花、花杆和少量的叶子。取薰衣草花枝,清水洗净,加入10%氯化钠溶液,浸泡7h。将浸泡好的薰衣草花枝均匀摊开,在阴凉处风干,备用。
薄荷:选用部位为薄荷叶。收集薄荷叶,清水洗净,先在阴凉处风干,再转移至干燥箱中在50℃条件下干燥1h,备用。
(2)上述植物原料粉碎后,按如下重量份配比:柠檬桉60份、薰衣草5 份、薄荷5份,称量、混匀;
(3)用纯水提取,原料药与纯水质量体积比g/mL为1∶20,45℃下,28kHz,500W超声10min后,转移至蒸馏装置中,保持微沸,蒸馏提取5h,并收集馏出液;
(4)将步骤(3)得到的馏出液静置一段时间,待其自然分层;
(5)滤除下层蒸馏水,收集上层精油;
(6)将收集的精油与双丙甘醇按照1∶0.5进行混合,即得所述植物组合物。
实施例3
(1)原料前处理:
柠檬桉:选择广西栽培柠檬桉,选用部位为柠檬桉叶。收集柠檬桉叶,清水洗净,放入干净的陶瓷坛中,一边翻动柠檬桉叶,一边用50%乙醇水溶液淋洒。洒匀之后,密封坛口。使柠檬桉叶浸在50%乙醇水溶液中2天,并且每隔8h翻动一次。将浸泡好的柠檬桉叶均匀摊开,放在阴凉、通风处阴干,直至干透。
薰衣草:选择新疆人工栽培薰衣草,选用部位为约30厘米的花枝,包含花、花杆和少量的叶子。取薰衣草花枝,清水洗净,加入5%氯化钠溶液,浸泡10h。将浸泡好的薰衣草花枝均匀摊开,在阴凉处风干,备用。
薄荷:选用部位为薄荷叶。收集薄荷叶,清水洗净,先在阴凉处风干,再转移至干燥箱中在40℃条件下干燥3h,备用。
(2)上述植物原料粉碎后,按如下重量份配比:柠檬桉33份、薰衣草15份、薄荷12份,称量、混匀;
(3)用纯水提取,原料药与纯水质量体积比g/mL为1∶10,50℃下,40kHZ,200W超声5min后,转移至蒸馏装置中,保持微沸,蒸馏提取1.5h,并收集馏 出液;
(4)将步骤(3)得到的馏出液静置一段时间,待其自然分层;
(5)滤除下层蒸馏水,收集上层精油;
(6)将收集的精油与双丙甘醇按照1∶1进行混合,即得所述植物组合物。
实施例4
与实施例3相比,除柠檬桉40份、薰衣草15份和薄荷10份之外,其它与实施例3相同。
实施例5
与实施例3相比,除柠檬桉45份、薰衣草10份和薄荷10份之外,其它与实施例3相同。
对比例1
与实施例5相比,除没有柠檬桉,薰衣草35份和薄荷30份之外,其它与实施例5相同。
对比例2
与实施例5相比,除没有薰衣草,柠檬桉45份和薄荷20份之外,其它与实施例5相同。
对比例3
与实施例5相比,除没有薄荷,柠檬桉45份和薰衣草20份之外,其它与实施例5相同。
对比例4
与实施例5相比,除柠檬桉10份、薰衣草8份和薄荷3份之外,其它与实施例5相同。
对比例5
与实施例5相比,除柠檬桉20份、薰衣草20份和薄荷25份之外,其它与实施例5相同。
将实施例1-5和对比例1-5进行相关的测试,测试如下:
1)驱蚊功能
将实施例1-5和对比例1-5以及现有的驱蚊剂进行驱蚊功效测试,驱避功效参照国家标准GBT 13917.9-2009《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分:驱避剂》的方法进行,上述样品涂抹量一致,均为1.5mg/cm
2;
具体测试方法如下:
测试蚊虫:敏感白纹伊蚊,羽化3~5天未吸血的雌蚊成虫。
测试环境:温度(26±1)℃,相对湿度(65±10)%。
测试蚊笼:长400mm×宽300mm×高300mm。
测试方法:
①攻击力试验:
蚊笼内放入300只试虫,测试人员手背暴露40mm×40mm皮肤,其余部分严密遮蔽。将手伸入蚊笼中停留2min,密切观察,发现蚊虫停落,在其口器将刺入皮肤前抖动手臂将其驱离,记为1只试虫停落。前来停落的试虫>30只的测试人员和试虫为攻击力合格,此人及此笼蚊虫可用于驱避试验。
②驱避试验:
选择6~8名攻击力合格的测试人员(男女各半,且试验前和试验期间不饮酒、茶或咖啡,不应使用含香精类的产品),在其双手手背各画出50mm×50mm的皮肤面积,其中一只手按1.5μL/cm
2或1.5mg/cm
2的剂量均匀涂抹待测样品,暴露其中的40mm×40mm皮肤,严密遮蔽其余部分,另一只手为空白对照。涂抹测试样品后1h,将手伸入攻击力合格的蚊虫笼中2min,观察有无蚊虫前 来停落吸血。之后每间隔1h测试一次,实验组只要有1只蚊虫前来吸血即判作驱避剂失效。记录驱避剂的有效保护时间(h)。每次对照手先做对照试验,攻击力合格的试虫可继续试验,试虫攻击力不合格则需要更换合格试虫进行试验。
测试结果统计:
将测试样品对6-8名受试者的有效保护时间相加,取其平均数(保留2位小数)作为该样品的有效保护时间(h)。
结果如下表1所示:
表1
由表1可以看出,相比对比例1-5,实施例1-5通过调配柠檬桉、薰衣草和薄荷的比例,大大提高了驱避时间;另外,相比实施例1-3,实施例4-5通过进一步将柠檬桉30-50份、薰衣草5-15份和薄荷3-12份的重量份数进行控制,其能够进一步提高驱避时间。
同时,发明人通过实验测试该植物驱蚊液的最佳使用用量(图1)。
2)驱蚊功效-人体评价
人体评价试验(驱避功效)采用植物组合提取物(20%添加量,乙醇剂型)进行测试。
测试方法如下:
受试者要求:年龄性别不限,共选取73位年龄在2-60岁之间受试者,其中男16人,女57人。受试者可以使用日常护肤品,但不得使用除本品以外的任何驱蚊产品。要求受试者记录反馈测试期间试用情况。
受试者数量:73人。
受试时间:1周~2周。
评价内容:志愿者使用产品前后自评,说明驱避效果和驱避时间,填写产品使用反馈表。
其统计结果如图2-3所示,临床人体评价结果显示,该提取物的驱避效果显著,普遍驱避时间为4-8h及8h以上,相比于市售花露水更有效。
3)抑菌功效
将实施例1-5和对比例1-5送检抑菌圈试验。
检测方法如下:
(1)把实验室用的普通滤纸用打孔器打成0.5cm直径的圆片,装在试管中密封灭菌(121度,20分钟)。
(2)将已经培养好的菌制成一定浓度的悬浮液,取1ml该菌悬液至灭过菌的(121度,20分钟)培养皿中,倒入适量(约4毫米厚)已灭菌的培养基(温度约45度,用手摸瓶壁不感觉烫手即可),轻轻转动培养皿,使培养基与菌液混匀,静置凝成平板。
(3)用无菌镊子夹起一片滤纸放入测试样品中浸透,夹出时在容器边缘停靠片刻,滤掉多余的液体,把滤纸片放在平板中凝好的培养基的中心,用镊子稍用力按一下,使之与培养基充分紧贴。
(4)按上述方法,每个浓度做2个重复,以灭菌水浸湿的滤纸片做空白对照。
(5)在适当温度下培养一定时间后观察,用直尺或游标卡尺测量抑菌圈的大小,计算抑菌率。
试验结果如表2所示。
表2
由表2可以看出,该植物组合物具有显著的抑制大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌作用,抑制枯草芽孢杆菌作用尤为明显;而对比例的抑菌效果明显不如实施例,且实施例4-5的抑菌效果最好。
4)安全数据
该植物组合物及提取物制剂送检了一系列安全性试验,从多角度证实,其安全无刺激,适合大范围人群使用。
1.多次(急性)皮肤刺激试验
参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行多次(急性)皮肤刺激试验, 结果证明:该植物组合提取物100%原液及以下浓度安全、无刺激。
2.急性眼刺激试验
参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行急性眼刺激试验,结果证明:该植物组合提取物20%及以下浓度安全、无刺激。
3.皮肤变态反应试验
参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行皮肤变态反应试验,结果证明:该植物组合提取物20%及以下浓度无致敏性。
4.光毒性试验
参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行皮肤变态反应试验,结果证明:该植物组合提取物无光毒性。
5.人体皮肤斑贴试验
参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行人体皮肤斑贴试验,结果证明:该植物组合提取物20%及以下浓度对人体无不良反应。
实施例6
将实施例5的植物组合物制备成护肤品,所述护肤品按质量百分比包括如下组分:
辅料A相:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷3%、聚二甲基硅氧烷3%、硬脂酸2%、异壬酸异壬酯2%、霍霍巴油3%、肉豆蔻酸异丙酯2%、Ve醋酸酯1%、鲸蜡硬脂醇5%、石蜡2%、氢化聚癸稀4%和辛酸/葵酸甘油三酯3%;
辅料B相:黄原胶0.1%、甘油3%、丙二醇4%、EDTA二钠0.05%、α-甘露聚糖4%和PCA-NA 1%;
辅料C相:丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20 0.8%;
权利要求1或2所述的植物组合物:5%;
防腐剂:0.1%;
余量为水。
所述的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
(1)将辅料B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用,将辅料B相剩余的原料加入水中,搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与黄原胶混合物,加热至83℃,混匀;
(2)将辅料A相原料加热至83℃,混匀;
(3)将步骤(2)辅料A相全部加入到步骤(1)辅料B相中,2500r/min,均质6min,加入辅料C相,2500r/min,均质2min,再在转速40r/min,搅拌8min后,开始搅拌降温,搅拌速率40r/min,降温速率为2℃/min;
(4)当温度降到48℃时,加入实施例5的植物组合物、防腐剂,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得所述护肤品。
实施例7
所述护肤品按质量百分比包括如下组分:
辅料A相:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷2%、聚二甲基硅氧烷4%、硬脂酸3%、异壬酸异壬酯0.1%、霍霍巴油0.5%、肉豆蔻酸异丙酯1%、Ve醋酸酯0.5%、鲸蜡硬脂醇3%、石蜡1%、氢化聚癸稀3%和辛酸/葵酸甘油三酯1%;
辅料B相:黄原胶0.2%、甘油5%、丙二醇5%、EDTA二钠0.01%、α-甘露聚糖1%和PCA-NA 0.5%;
辅料C相:丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20 1%;
权利要求1或2所述的植物组合物:10%;
防腐剂:0.2%;
余量为水。
制备方法同实施例6。
实施例8
所述护肤品按质量百分比包括如下组分:
辅料A相:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5%、聚二甲基硅氧烷1%、硬脂酸0.1%、异壬酸异壬酯3%、霍霍巴油6%、肉豆蔻酸异丙酯5%、Ve醋酸酯1.5%、鲸蜡硬脂醇0.5%、石蜡3%、氢化聚癸稀5%和辛酸/葵酸甘油三酯5%;
辅料B相:黄原胶0.05%、甘油5%、丙二醇3%、EDTA二钠0.1%、α-甘露聚糖5%和PCA-NA 2%;
辅料C相:丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20 0.2%;
权利要求1或2所述的植物组合物:20%;
防腐剂:0.05%;
余量为水。
制备方法同实施例6。
将实施例5和实施例6~8进行驱蚊功效测试,测试方法如上所述,结果如图1所示,该植物组合物显示出了较优的驱避效果,且驱避时间具有剂量依赖性;而实施例8(添加20%植物组合物,乳液剂型)和实施例5(40%受试浓度,乙醇剂型)驱蚊时间分别达4.00h和4.20h,达到国家驱避剂B级标准。乳液制剂添加较低浓度的提取物即可达到显著的驱蚊效果,是由于乳液中的某些物质起到了缓释作用。
通过上述实施例可以看出,本申请利用适当的柠檬桉、薰衣草和薄荷进行了合理配制,调整了三种组分比例,使得柠檬桉、薰衣草和薄荷这三者之间发挥了协同增效作用,在保证驱避效果的同时、延长了驱避时间外,还将该植物组合物引入护肤品,不仅安全无刺激,还提升了驱避效果。
申请人声明,本申请通过上述实施例来说明本申请的详细工艺设备和工艺流程,但本申请并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本申请必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本申请的任何改进,对本申请产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本申请的保护范围和公开范围之内。
Claims (14)
- 一种植物组合物,其中,所述植物组合物按重量份数包括以下组分:柠檬桉20-60份、薰衣草3-20份和薄荷2-15份。
- 如权利要求1所述的植物组合物,其中,所述植物组合物按重量份含有以下组分:柠檬桉30-50份、薰衣草5-15份和薄荷3-12份。
- 如权利要求2所述的植物组合物,其中,所述植物组合物按重量份含有以下组分:柠檬桉33-48份、薰衣草5-10份和薄荷4-8份。
- 权利要求1-3任一项所述的植物组合物的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)原料前处理;(2)将处理后的原料按配方量混合后用纯水超声处理,再蒸馏提取;(3)将步骤(2)提取后的馏出液静置分层,收集上层精油与双丙甘醇混合,得到植物组合物。
- 如权利要求4所述的制备方法,其中,步骤(1)所述的前处理包括柠檬桉的前处理、薰衣草的前处理和薄荷的前处理;所述柠檬桉的前处理包括如下具体步骤:收集柠檬桉叶清洗,用30-70%的乙醇水溶液淋洒,并浸于30-70%的乙醇水溶液中,5-12h翻动一次,密封1-3天,将浸泡后的柠檬桉叶晾干;所述薰衣草的前处理包括如下具体步骤:收集薰衣草花枝清洗,浸泡于0.5-10%的氯化钠溶液中7-12h,将浸泡后的薰衣草晾干;并且所述薄荷的前处理包括如下具体步骤:收集薄荷叶清洗,风干后在30-50℃下干燥1-5h。
- 如权利要求4或5所述的制备方法,其中,步骤(2)所述的原料和纯水的质量体积比为1∶(10-50),优选为1∶(20-40);步骤(2)所述超声频率为28-50kHz,优选为30-45kHz;步骤(2)所述超声功率为100-500W,优选为150-400W;步骤(2)所述超声温度为25-50℃,优选为30-45℃;步骤(2)所述超声时间为5-15min,优选为8-12min;步骤(2)所述蒸馏提取的时间为1-5h,优选为1-2h;步骤(3)所述的精油与双丙甘醇的体积比为1∶(0.5-3),优选为1∶(1-2),进一步优选为1∶1。
- 一种植物驱蚊液,其中,所述驱蚊液包含如权利要求1-3中任一项所述的植物组合物或如权利要求4-6中任一项所述的制备方法制备得到的植物组合物。
- 一种护肤品,其中,所述护肤品包含如权利要求1-3中任一项所述的植物组合物或如权利要求4-6中任一项所述的制备方法制备得到的植物组合物。
- 如权利要求8所述的护肤品,其中,所述植物组合物占所述护肤品的质量百分比为5-50%。
- 如权利要求9所述的护肤品,其中,所述植物组合物占所述护肤品的质量百分比为10-40%。
- 如权利要求8-10中任一项所述的护肤品,其中,所述护肤品还包括辅料;所述辅料为辅料A相、辅料B相、辅料C相和防腐剂;所述辅料A相为鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸、异壬酸异壬酯、霍霍巴油、肉豆蔻酸异丙酯、Ve醋酸酯、石蜡、氢化聚癸稀或辛酸/癸酸甘油三酯的混合物;所述辅料B相为黄原胶、甘油、丙二醇、EDTA二钠、α-甘露聚糖或PCA-NA 的混合物;所述辅料C相为丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20。
- 如权利要求11所述的护肤品,其中,所述辅料A相按质量百分比包括如下组分:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5-3%、聚二甲基硅氧烷1-4%、硬脂酸0.1-3%、异壬酸异壬酯0.1-3%、霍霍巴油0.5-6%、肉豆蔻酸异丙酯1-5%、Ve醋酸酯0.5-1.5%、鲸蜡硬脂醇0.5-5%、石蜡1-3%、氢化聚癸稀3-5%和辛酸/葵酸甘油三酯1-5%;所述辅料B相按质量百分比包括如下组分:黄原胶0.05-0.2%、甘油2-5%、丙二醇3-5%、EDTA二钠0.01-0.1%、α-甘露聚糖1-5%和PCA-NA 0.5-2%;所述辅料C相占所述护肤品的质量百分比为0.2-1%;所述防腐剂占所述护肤品的质量百分比为0.05-0.2%。
- 如权利要求12所述的护肤品,其中,所述护肤品按质量百分比包括如下组分:辅料A相:鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5-3%、聚二甲基硅氧烷1-4%、硬脂酸0.1-3%、异壬酸异壬酯0.1-3%、霍霍巴油0.5-6%、肉豆蔻酸异丙酯1-5%、Ve醋酸酯0.5-1.5%、鲸蜡硬脂醇0.5-5%、石蜡1-3%、氢化聚癸稀3-5%和辛酸/葵酸甘油三酯1-5%;辅料B相:黄原胶0.05-0.2%、甘油2-5%、丙二醇3-5%、EDTA二钠0.01-0.1%、α-甘露聚糖1-5%和PCA-NA 0.5-2%;辅料C相:丙烯酰胺/丙烯酸铵共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20 0.2-1%;权利要求1-3中任一项所述的植物组合物:10-40%;防腐剂:0.05-0.2%;余量为水。
- 一种权利要求11-13中任一项所述的护肤品的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将辅料B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用,将辅料B相剩余的原料加入水中,搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与黄原胶混合物,加热至80-85℃,混匀;(2)将辅料A相原料加热至80-85℃,混匀;(3)将步骤(2)辅料A相全部加入到步骤(1)辅料B相中,2000-3000r/min,均质5-10min,加入辅料C相,2000-3000r/min,均质1-3min,再在转速30-50r/min,搅拌5-10min后,开始搅拌降温,搅拌速率30-50r/min,降温速率为1-2℃/min;(4)当温度降到45-50℃时,加入权利要求1-3中任一项所述的植物组合物、防腐剂,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得所述护肤品。
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