CN106511133A - 一种精油纳米颗粒及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及日化品技术领域，尤其涉及一种精油纳米颗粒及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用。本发明以植物精油为驱蚊剂，通过各植物精油之间的协同增效、相互促进的作用，其驱蚊效果良好。且本发明用介孔二氧化硅将各种精油包被起来，使精油能够更加稳定，且具有缓释效果。将该微球加入驱蚊产品中，既能降低驱蚊乳液中精油的添加量同时又可延长其作用时间。本发明提供的驱蚊乳液中的精油、植物油脂和马齿苋提取物还能够具有抗敏抗炎、止痒消肿的作用，并且降低对皮肤的刺激性，具有更好的安全性和更高效的驱蚊效果。实验表明，在适宜的配比下，本发明提供的驱蚊乳液的有效驱蚊时间可达14.1h；18h后有效趋避率仍可达87.3％。

Description

一种精油纳米颗粒及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用

技术领域

本发明涉及日化品技术领域，尤其涉及一种精油纳米颗粒及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用。

背景技术

蚊子的种类很多，全世界有3000余种，其中我国有300余种蚊子，其分布广泛，常见的有按蚊、库蚊、伊蚊三大类。蚊虫虽小，但造成的伤害却不小，是夏秋季节常见的一种有害昆虫。蚊虫不但会叮咬吸血出现瘙痒，而且会传播许多疾病，如疟疾、流行性乙型脑炎、丝虫病、革登热和黄热病等。作为疾病的传播媒介，人类已经认识到了蚊虫防治的重要性，从20世纪40年代起，一些高效的杀虫剂如六氯环已烷(六六六)、双对氯苯基三氯乙烷(滴滴涕)等广泛应用，消灭了疟疾的发生。然而，随着这些杀虫剂的长期、广泛的使用，不断出现了蚊虫抗药性、杀虫剂污染环境等问题，如“三R”问题，即残留(residue)、抗性(resistance)及虫害的再猖獗(resurgence)。更重要的是其化学成分可以通过皮肤被人体再吸收，严重危害了人类的身体健康。近年来，随着社会的发展和人类生活品质的日益提高，寻求毒副作用小、安全、环保、易于降解的防虫灭虫的“天然”驱蚊产品显得尤为重要。目前，植物挥发油作为一类天然驱蚊剂逐渐替代了化学杀虫剂，对蚊虫具有一定的毒杀及驱避作用，具有将其开发为新一代灭蚊剂和驱蚊剂的潜力。

精油，是存在于植物的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称，广泛分布于中药材中，主要含有小分子萜类化合物，有着多方面的功效，因此精油的应用越来越受到重视，尤其在驱蚊方面。植物应用于驱蚊、灭蚊的防治由来已久，为了防止蚊虫的侵害，古人通常会在家里养一些防蚊的植物，常见的有驱蚊草、藿香、紫罗兰、薰衣草等，这些花不仅能驱蚊，而且可以净化空气。据记载我国早在公元前就有夏季晚上燃烧艾蒿熏杀、驱避蚊虫的经验。挂香囊也是古人的生活习惯之一，许多香囊中的药材也具有驱蚊的功效，比如藿香、薄荷、八角、茴香等。西南地区民间通过涂抹桉叶Eucalyptusglobulus Labill的汁来防止蚊虫叮咬。在南非的西部地区，驱蚊、灭蚊植物主要有楝科Meliaceae、漆树科Anacardiaceae的植物，如伯尔硬胡桃Sclerocarya birreaL.、苦楝Meliaazedarach L.、纳塔尔桃花心木Trichilia emetica L.等。研究表明，香茅精油、茶树精油、薰衣草精油、柏木精油、桉叶精油、艾叶精油、芳樟叶精油、薄荷精油、肉桂精油、丁香精油都具有驱蚊的作用。

然而，植物精油是多种化学成分的混合物，无固定的沸点与凝固点，极易受到外界环境条件(如光照、温度、湿度等)的影响，性质非常不稳定、容易分散变质和散失挥发，其发展应用受到很大制约。缓控释技术是有效解决精油不稳定、功效期短等诸多问题的有效手段之一。因此，开发适用于精油的缓释剂型并将其应用于制备蚊虫的趋避剂，成为了目前的研究重点。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种精油纳米颗粒及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用，本发明提供的驱蚊产品以精油为活性成分，精油包埋于介孔二氧化硅制成纳米颗粒，从而使本发明提供的驱蚊乳液具有良好的缓释作用。

本发明提供精油纳米颗粒，由以下质量份的原料制得：

在本发明实施例中，精油选自荆芥精油、肉桂精油、迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油或茶树精油。

本发明提供的精油的制备方法采用水蒸气蒸馏法，其可为自制也可于市场购得，其实施皆在本发明的保护范围之内。

一些实施例中，精油为荆芥精油和肉桂精油的组合物。

在此实施例中，荆芥精油与肉桂精油的质量比为3:2。

一些实施例中，精油为迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的组合物。

在此实施例中，迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的质量比为2:18:10:5:20:3:12:5。

一些实施例中，精油为荆芥精油、肉桂精油、迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的组合物。

在此实施例中，荆芥精油、肉桂精油、迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的质量比为12:15:3:20:10:3:10:5:15:7。

一些实施例中，精油为荆芥精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的组合物。

在此实施例中，荆芥精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的质量比为10:8:12:10:4:13:3。

本发明中，精油纳米颗粒的制备方法包括：

步骤1：将蔗糖硬脂酸酯和精油溶于的50℃～60℃的水中，然后加入介孔二氧化硅，超声0.5h～1h，制得分散液；

步骤2：向所述分散液中滴加葡聚糖季铵盐水溶液，经超声5min～10min后离心收集沉淀，所述沉淀经洗涤、干燥，获得精油纳米颗粒。

所述介孔二氧化硅的制备方法为：

将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中与NaOH溶液混合，加热至80℃，边搅拌边加入原硅酸乙酯，反应6h；过滤取沉淀，将沉淀溶于甲醇中，滴加浓盐酸，加热至70℃，酸洗18h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤后，干燥获得介孔二氧化硅。

所述十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中所得溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.05g/mL。

所述NaOH溶液的浓度为2mol/L。

所述NaOH溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为(56～122):(340～700)。

所述原硅酸乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(87～174)：(17～35)。

作为优选，原硅酸乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为5:1。

所述浓盐酸的浓度为37.5％。

所述沉淀与浓盐酸的质量-体积比为(25g～50g):(10mL～20mL)。

在本发明实施例中，步骤1中：

所述蔗糖硬脂酸酯与所述水的质量-体积比为(3g～7g)：(80mL～150mL)；

所述精油与所述水的质量-体积比为(50g～100g)：(80mL～150mL)。

所述蔗糖硬脂酸酯与所述精油的质量比为(3～7)：(50～100)。

所述介孔二氧化硅与所述精油的质量比为(25g～50g):(50g～100g)。

在本发明实施例中，

步骤1中所述超声的频率为40KHz，功率为200W；

步骤2中所述超声的频率为40KHz，功率为200W。

在本发明实施例中，步骤2中所述葡聚糖季铵盐水溶液中葡聚糖季铵盐的浓度为0.5g/mL；

所述分散液与所述葡聚糖季铵盐水溶液的体积比为(80～150)：(100～200)。

所述葡聚糖季铵盐水溶液的浓度为0.5g/mL。

步骤2中所述离心的转速为10000rpm时间为10min。

本发明提供的精油纳米颗粒以介孔二氧化硅为载体，将多种植物精油吸附在孔道中，然后利用介孔二氧化硅表面硅羟基带的负电荷与带正电荷的高分子聚合物葡聚糖季铵盐在水溶液中通过正负电荷复配，使得高分子聚合物缠绕在介孔二氧化硅表面不仅起到缓释作用，提高了精油的稳定性，也提高了其水溶性。该纳米颗粒能够具有驱蚊的效果，且驱蚊效果持久。

本发明还提供了精油纳米颗粒在制备驱蚊产品中的应用。

本发明所述的驱蚊产品为驱蚊乳液、驱蚊乳液、驱蚊喷雾、蚊香液、蚊香片、驱蚊手环或驱蚊贴。

本发明提供的驱蚊乳液包括本发明提供的精油纳米颗粒、植物油脂、马齿苋提取物、甘油、抗坏血酸四异棕榈酸酯、鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23、保湿剂、增稠剂、pH调节剂和去离子水。

在本发明的实施例中，驱蚊乳液中各组分的质量分数为：

在本发明的实施例中，所述植物油脂选自霍霍巴油、澳洲坚果油、月见草油、甜杏仁油、小麦胚芽油、薏米油、米糠油或红萝卜油；

所述保湿剂选自丁二醇、己二醇、透明质酸钠、β-葡聚糖、尿囊素或烟酰胺；

所述增稠剂选自卡波姆、海藻胶、阿拉伯胶树胶、黄原胶或刺云实胶；

所述pH调节剂选自三乙醇胺或柠檬酸。

一个具体实施例中，驱蚊乳液中包括如下质量分数的：

植物精油纳米颗粒40％、霍霍巴油7％、月见草油1％、甜杏仁油1.5％、小麦胚芽油2.7、薏米油2％、红萝卜油0.8％、甘油6％、丁二醇4％、透明质酸钠0.5％、β-葡聚糖1％、尿囊素0.5％、马齿苋提取物1％、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.3％、卡波姆0.3％、鲸蜡硬脂醇4％、月桂醇聚醚-23 1％、三乙醇胺0.2％，去离子水补足100％。

在此实施例中，植物精油纳米颗粒中精油为荆芥精油和肉桂精油的组合物。

另一个具体实施例中，驱蚊乳液中包括如下质量分数的：

植物精油纳米颗粒30％、澳洲坚果油8％、甘油9％、己二醇0.8％、β-葡聚糖3.2％、、马齿苋提取物4％、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.6％、海藻胶0.02％、刺云实胶0.08％、鲸蜡硬脂醇1％、月桂醇聚醚-23 2％、柠檬酸0.05％，去离子水补足100％。

在此实施例中，植物精油纳米颗粒中精油为迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的组合物。

另一个具体实施例中，驱蚊乳液中包括如下质量分数的：

植物精油纳米颗粒20％、澳洲坚果油4％、月见草油2％、小麦胚芽油1％、米糠油3％、红萝卜油1.5％、甘油12％、烟酰胺2％、马齿苋提取物2.5％、抗坏血酸四异棕榈酸酯1％、黄原胶0.1％、阿拉伯胶树胶0.15％、鲸蜡硬脂醇2.5％、月桂醇聚醚-23 3％、三乙醇胺0.08％、柠檬酸0.05％，去离子水补足100％。

在此实施例中，精油为荆芥精油、肉桂精油、迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的组合物。

另一个具体实施例中，驱蚊乳液中包括如下质量分数的：

植物精油纳米颗粒35％、霍霍巴油5％、小麦胚芽油3％、红萝卜油2％、甘油8％、己二醇1％、透明质酸钠1.2％、烟酰胺0.8％、马齿苋提取物2％、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.8％、刺云实胶0.2％、鲸蜡硬脂醇2％、月桂醇聚醚-23 2％、三乙醇胺0.1％，柠檬酸0.05％，去离子水补足。

在此实施例中，精油为荆芥精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油与茶树精油的组合物。

本发明提供的驱蚊乳液的制备方法包括：

步骤1：将植物油脂、鲸蜡硬脂醇与月桂醇聚醚-23混合，搅拌、加热至70℃～85℃，搅拌、保温5min～10min，为油相；

步骤2：将去离子水、增稠剂与甘油混合，搅拌、加热至70℃～85℃，搅拌、保温5min～10min，为水相；

步骤3：搅拌条件下，将油相加入到水相中，均质2min～5min后，搅拌并降温至40℃～45℃；调节pH值为5～7，依次加入权利要求1或2所述的植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；冷却后获得驱蚊乳液。

本发明以植物精油为驱蚊剂，通过各植物精油之间的协同增效、相互促进的作用，其驱蚊效果良好。且本发明用介孔二氧化硅将各种精油包被起来，从而精油能够更加稳定，且具有缓释效果。将该微球加入驱蚊产品中，既能降低驱蚊乳液中精油的添加量同时又可延长其作用时间。本发明提供的驱蚊乳液中的精油、植物油脂和马齿苋提取物还能够具有抗敏抗炎、止痒消肿的作用，并且降低对皮肤的刺激性和渗透性，具有更好的安全性和更高效的蚊虫驱避效果。实验表明，在适宜的配比下，本发明提供的驱蚊乳液的有效驱蚊时间可达14.1h；18h后有效趋避率仍可达87.3％。

具体实施方式

本发明提供了一种精油纳米颗粒及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明采用的材料皆为普通市售品，皆可于市场购得。.

具体的，本发明提供精油的制备方法为：将植物材料与水混合后加热至沸腾，持续加热150min，冷水循环条件下收集馏液20min，静置后，分离精油。所述植物材料可为板栗花、小冠熏叶或银灰菊。也可为其他植物材料。

本发明中，板栗花精油、小冠熏叶精油、银灰菊精油的制备方法采用上述制备方法，荆芥精油购、肉桂精油、百里香精油、茶树精油买于广州市晟吉雅贸易有限公司；迷迭香精油购买于广州市润之行贸易有限公司；高良姜精油、马缨丹精油购买于上海颇黎贸易有限公司。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

取17g十六烷基三甲基溴化铵溶液溶于340mL去离子水中，超声使其完全溶解，然后加入56mL NaOH溶液(2M)，加热至80℃，边搅拌边加入87g原硅酸乙酯，反应6h，过滤，然后溶于60mL甲醇中，滴加10mL浓盐酸，加热至70℃，酸洗18h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤多次后，干燥获得介孔二氧化硅25g。

将3g蔗糖硬脂酸酯和30g荆芥精油、20g肉桂精油溶于80mL的50℃水中，然后加入介孔二氧化硅25g，超声1h，然后向其滴加100mL葡聚糖季铵盐水溶液(0.5g/mL),超声8min，离心(10000rpm，10min)，用去离子水洗涤多次，干燥，获得纳米颗粒120g。

实施例2

取26g十六烷基三甲基溴化铵溶液溶于520mL去离子水中，超声使其完全溶解，然后加入89mL NaOH溶液(2M)，加热至75℃，边搅拌边加入130g原硅酸乙酯，反应7h，过滤，然后溶于70mL甲醇中，滴加15mL浓盐酸，加热至65℃，酸洗22h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤多次后，干燥获得介孔二氧化硅37g。

将5g蔗糖硬脂酸酯和2g迷迭香精油、18g板栗花精油、10g小冠熏叶精油、5g高良姜精油、20g银灰菊精油、3g百里香精油、12g马缨丹精油、5g茶树精油溶于115mL的55℃水中，然后加入介孔二氧化硅37g，超声0.5h，然后向其滴加150mL葡聚糖季铵盐水溶液(0.5g/mL),超声5min，离心(11000rpm，22min)，用去离子水洗涤多次，干燥，获得纳米颗粒180g。

实施例3

取35g十六烷基三甲基溴化铵溶液溶于700mL去离子水中，超声使其完全溶解，然后加入122mL NaOH溶液(2M)，加热至85℃，边搅拌边加入174g原硅酸乙酯，反应8h，过滤，然后溶于80mL甲醇中，滴加20mL浓盐酸，加热至60℃，酸洗24h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤多次后，干燥获得介孔二氧化硅50g。

将7g蔗糖硬脂酸酯和12g荆芥精油、15g肉桂精油、3g迷迭香精油、20g板栗花精油、10g小冠熏叶精油、3g高良姜精油、10g银灰菊精油、5g百里香精油、15g马缨丹精油、7g茶树精油溶于150mL的60℃水中，然后加入介孔二氧化硅50g，超声1h，然后向其滴加200mL葡聚糖季铵盐水溶液(0.5g/mL),超声10min，离心(12000rpm，15min)，用去离子水洗涤多次，干燥，获得纳米颗粒235g。

实施例4

取22g十六烷基三甲基溴化铵溶液溶于240mL去离子水中，超声使其完全溶解，然后加入75mL NaOH溶液(2M)，加热至80℃，边搅拌边加入110g原硅酸乙酯，反应7h，过滤，然后溶于68mL甲醇中，滴加13mL浓盐酸，加热至60℃，酸洗20h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤多次后，干燥获得介孔二氧化硅31g。

将4g蔗糖硬脂酸酯和10g荆芥精油、8g板栗花精油、12g小冠熏叶精油、10g银灰菊精油、4g百里香精油、13g马缨丹精油、3g茶树精油溶于100mL的55℃水中，然后加入介孔二氧化硅31g，超声0.5h，然后向其滴加120mL葡聚糖季铵盐水溶液(0.5g/mL),超声7min，离心(10000rpm，12min)，用去离子水洗涤多次，干燥，获得纳米颗粒145g。

实施例5

取6.8g十六烷基三甲基溴化铵溶液溶于136mL去离子水中，超声使其完全溶解，然后加入23mL NaOH溶液(2M)，加热至80℃，边搅拌边加入34g原硅酸乙酯，反应6h，过滤，然后溶于24mL甲醇中，滴加4mL浓盐酸，加热至70℃，酸洗18h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤多次后，干燥获得介孔二氧化硅9.8g。。

将7g蔗糖硬脂酸酯和12g荆芥精油、15g肉桂精油、3g迷迭香精油、20g板栗花精油、10g小冠熏叶精油、3g高良姜精油、10g银灰菊精油、5g百里香精油、15g马缨丹精油、7g茶树精油溶于150mL的60℃水中，然后加入介孔二氧化硅9.8g，超声1h，然后向其滴加40mL葡聚糖季铵盐水溶液(0.5g/mL),超声8min，离心(10000rpm，10min)，用去离子水洗涤多次，干燥，获得纳米颗粒125g。

实施例6

取63g十六烷基三甲基溴化铵溶液溶于126mL去离子水中，超声使其完全溶解，然后加入215mL NaOH溶液(2M)，加热至85℃，边搅拌边加入315g原硅酸乙酯，反应8h，过滤，然后溶于144mL甲醇中，滴加36mL浓盐酸，加热至60℃，酸洗24h，过滤收集沉淀，用甲醇和去离子水洗涤多次后，干燥获得介孔二氧化硅90g。

将3g蔗糖硬脂酸酯和30g荆芥精油、20g肉桂精油溶于80mL的50℃水中，然后加入介孔二氧化硅90g，超声1h，然后向其滴加360mL葡聚糖季铵盐水溶液(0.5g/mL),超声8min，离心(10000rpm，10min)，用去离子水洗涤多次，干燥，获得纳米颗粒305g。

实施例7

实施例1的植物精油纳米颗粒40g、霍霍巴油7g、月见草油1g、甜杏仁油1.5g、小麦胚芽油2.7g、薏米油2g、红萝卜油0.8g、甘油6g、丁二醇4g、透明质酸钠0.5g、β-葡聚糖1g、尿囊素0.5g、马齿苋提取物1g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.3g、卡波姆0.3g、鲸蜡硬脂醇4g、月桂醇聚醚-23 1g、三乙醇胺0.2g，去离子水补足100g。

制备方法如下：将植物油脂和鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为油相；将去离子水、增稠剂、甘油混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为水相；然后边搅拌边将油相加入到水相，均质2～5min，然后搅拌降温；待温度降至40～45℃时，缓慢滴加pH调节剂调节pH至5～7；最后，边搅拌边依次加入植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；待温度冷却至室温，即得到含植物精油纳米颗粒的缓释型驱蚊乳液。

实施例8

实施例2的植物精油纳米颗粒30g、澳洲坚果油8g、甘油9g、己二醇0.8g、β-葡聚糖3.2g、、马齿苋提取物4g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.6g、海藻胶0.02g、刺云实胶.0.08g、鲸蜡硬脂醇1g、月桂醇聚醚-23 2g、柠檬酸0.05g，去离子水补足100g。

制备方法如下：将植物油脂和鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为油相；将去离子水、增稠剂、甘油混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为水相；然后边搅拌边将油相加入到水相，均质2～5min，然后搅拌降温；待温度降至40～45℃时，缓慢滴加pH调节剂调节pH至5～7；最后，边搅拌边依次加入植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；待温度冷却至室温，即得到含植物精油纳米颗粒的缓释型驱蚊乳液。

实施例9

实施例3的植物精油纳米颗粒20g、澳洲坚果油4g、月见草油2g、小麦胚芽油1g、米糠油3g、红萝卜油1.5g、甘油12g、烟酰胺2g、马齿苋提取物2.5g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1g、黄原胶0.1g、阿拉伯胶树胶0.15g、鲸蜡硬脂醇2.5g、月桂醇聚醚-23 3g、三乙醇胺0.08g、柠檬酸0.05g，去离子水补足100g。

制备方法如下：将植物油脂和鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为油相；将去离子水、增稠剂、甘油混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为水相；然后边搅拌边将油相加入到水相，均质2～5min，然后搅拌降温；待温度降至40～45℃时，缓慢滴加pH调节剂调节pH至5～7；最后，边搅拌边依次加入植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；待温度冷却至室温，即得到含植物精油纳米颗粒的缓释型驱蚊乳液。

实施例10

实施例4的植物精油纳米颗粒35g、霍霍巴油5g、小麦胚芽油3g、红萝卜油2g、甘油8g、己二醇1g、透明质酸钠1.2g、烟酰胺0.8g、马齿苋提取物2g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.8g、刺云实胶0.4g、鲸蜡硬脂醇2g、月桂醇聚醚-23 2g、三乙醇胺0.1g，柠檬酸0.05g，去离子水补足100g。

制备方法如下：将植物油脂和鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为油相；将去离子水、增稠剂、甘油混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为水相；然后边搅拌边将油相加入到水相，均质2～5min，然后搅拌降温；待温度降至40～45℃时，缓慢滴加pH调节剂调节pH至5～7；最后，边搅拌边依次加入植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；待温度冷却至室温，即得到含植物精油纳米颗粒的缓释型驱蚊乳液。

实施例11

实施例5的植物精油纳米颗粒20g、澳洲坚果油4g、月见草油2g、小麦胚芽油1g、米糠油3g、红萝卜油1.5g、甘油12g、烟酰胺2g、马齿苋提取物2.5g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1g、黄原胶0.5g、阿拉伯胶树胶0.5g、鲸蜡硬脂醇2.5g、月桂醇聚醚-23 3g、三乙醇胺0.08g、柠檬酸0.05g，去离子水补足100g。

制备方法如下：将植物油脂和鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为油相；将去离子水、增稠剂、甘油混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为水相；然后边搅拌边将油相加入到水相，均质2～5min，然后搅拌降温；待温度降至40～45℃时，缓慢滴加pH调节剂调节pH至5～7；最后，边搅拌边依次加入植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；待温度冷却至室温，即得到含植物精油纳米颗粒的缓释型驱蚊乳液。

实施例12

实施例6的植物精油纳米颗粒40g、霍霍巴油7g、月见草油1g、甜杏仁油1.5g、小麦胚芽油2.7g、薏米油2g、红萝卜油0.8g、甘油6g、丁二醇4g、透明质酸钠0.5g、β-葡聚糖1g、尿囊素0.5g、马齿苋提取物1g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.3g、卡波姆0.3g、鲸蜡硬脂醇4g、月桂醇聚醚-23 1g、三乙醇胺0.2g，去离子水补足100g。

制备方法如下：将植物油脂和鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为油相；将去离子水、增稠剂、甘油混合，搅拌加热至70～85℃，保温5～10min，为水相；然后边搅拌边将油相加入到水相，均质2～5min，然后搅拌降温；待温度降至40～45℃时，缓慢滴加pH调节剂调节pH至5～7；最后，边搅拌边依次加入植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；待温度冷却至室温，即得到含植物精油纳米颗粒的缓释型驱蚊乳液。

实施例13

驱蚊试验条件：供试蚊虫种和品系：白纹伊蚊(Aedes albopictus)、致倦库蚊(Culex pipiensquinquefasciatus)和淡色库蚊(Culex pipiens)；试验用动物：SD大鼠；试验温度：26±1℃；相对湿度：65±5％；

试材：实施例7～12的驱蚊乳液，另以六神驱蚊花露水和隆力奇驱蚊花露水为驱避剂组，去离子水为空白组。

在20cm×20cm×20cm的蚊笼内放入100只试虫，剪去大鼠腹部2cm×2cm面积的毛，使其皮肤暴露。将大鼠固定后放入蚊笼中5min，前来停落的试虫多于20只为攻击力合格，该鼠及笼中蚊虫可用于试验。将攻击力试验合格的SD大鼠固定，剪毛暴露腹部2cm×2cm的皮肤，按1.5μL/cm²将试验用样品及对照品均匀涂抹，其余部分严密遮盖，涂药1h后将大鼠放入攻击力合格的蚊笼中5min，观察有无蚊虫停落在暴露的皮肤上，以后每小时测试一次，只要有1只蚊虫停落即判失效。重复试验3次，记录各样品的平均有效驱蚊时间，计算有效驱蚊率。

有效驱蚊率＝(对应空白制剂平均停落数-驱避剂平均停落数)/对应空白制剂平均停落数×100％

表1 几种驱避剂的平均有效驱蚊时间(h)

	白纹伊蚊	致倦库蚊	淡色库蚊
				实施例7的驱蚊乳液	13.8*#	12.3*#	11.4*#
实施例8的驱蚊乳液	14.1*#	12.7*#	11.0*#
				实施例9的驱蚊乳液	13.6*#	12.1*#	11.2*#
实施例10的驱蚊乳液	14.0*#	12.5*#	11.6*#
				实施例11的驱蚊乳液	11.8#	10.3#	9.0#
实施例12的驱蚊乳液	10.5#	9.1#	7.9#
				六神驱蚊花露水	5.9	6.3	6.8
隆力奇驱蚊花露水	5.4	6.6	7.1

注，#示与六神驱蚊花露水或隆力奇驱蚊花露水的效果相比，存在显著性差异，p<0.05；

*示与实施例11驱蚊乳液或实施例12驱蚊乳液的效果相比，存在显著性差异，p<0.05。

表2 几种驱避剂的有效驱避率(％)

结果表明，本发明的驱蚊乳液对白纹伊蚊、致倦库蚊和淡色库蚊的有效驱蚊时间和有效驱避率明显高六神驱蚊花露水和隆力奇驱蚊花露水，但是配方不当会导致驱蚊效果有所减弱。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种精油纳米颗粒，其特征在于，由以下质量份的原料制得：

2.根据权利要求1所述的精油纳米颗粒，其特征在于，所述精油选自荆芥精油、肉桂精油、迷迭香精油、板栗花精油、小冠熏叶精油、高良姜精油、银灰菊精油、百里香精油、马缨丹精油或茶树精油。

3.权利要求1或2所述精油纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将蔗糖硬脂酸酯和精油溶于的50℃～60℃的水中，然后加入介孔二氧化硅，超声0.5h～1h，制得分散液；

步骤2：向所述分散液中滴加葡聚糖季铵盐水溶液，经超声5min～10min后离心收集沉淀，所述沉淀经洗涤、干燥，获得精油纳米颗粒。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中：

所述蔗糖硬脂酸酯与所述水的质量-体积比为(3g～7g)：(80mL～150mL)；

所述精油与所述水的质量-体积比为(50g～100g)：(80mL～150mL)。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述葡聚糖季铵盐水溶液中葡聚糖季铵盐的浓度为0.5g/mL；

所述分散液与所述葡聚糖季铵盐水溶液的体积比为(80～150)：(100～200)。

6.权利要求1或2所述精油纳米颗粒在制备驱蚊产品中的应用。

7.一种驱蚊乳液，其特征在于，包括权利要求1或2所述精油纳米颗粒、植物油脂、马齿苋提取物、甘油、抗坏血酸四异棕榈酸酯、鲸蜡硬脂醇、月桂醇聚醚-23、保湿剂、增稠剂、pH调节剂和去离子水。

8.根据权利要求7所述的驱蚊乳液，其特征在于，各组分的质量分数为：

9.根据权利要求7所述的驱蚊乳液，其特征在于，

所述植物油脂选自霍霍巴油、澳洲坚果油、月见草油、甜杏仁油、小麦胚芽油、薏米油、米糠油或红萝卜油；

所述保湿剂选自丁二醇、己二醇、透明质酸钠、β-葡聚糖、尿囊素或烟酰胺；

所述增稠剂选自卡波姆、海藻胶、阿拉伯胶树胶、黄原胶或刺云实胶；

所述pH调节剂选自三乙醇胺或柠檬酸。

10.权利要求7～9任一项所述驱蚊乳液的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将植物油脂、鲸蜡硬脂醇与月桂醇聚醚-23混合，搅拌、加热至70℃～85℃，搅拌、保温5min～10min，为油相；

步骤2：将去离子水、增稠剂与甘油混合，搅拌、加热至70℃～85℃，搅拌、保温5min～10min，为水相；

步骤3：搅拌条件下，将油相加入到水相中，均质2min～5min后，搅拌并降温至40℃～45℃；调节pH值为5～7，依次加入权利要求1或2所述的植物精油纳米颗粒、抗坏血酸四异棕榈酸酯、保湿剂、马齿苋提取物；冷却后获得驱蚊乳液。