CN110339258A - 一种助眠精油及其固化颗粒制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种助眠精油及其固化颗粒制备方法；包括以下物质：复配精油，介孔硅胶；其中所述复配精油包括：薰衣草精油、佛手柑精油、香紫苏精油、广藿香精油、依兰精油、苦水玫瑰精油，其中所含份数按照质量依次分别为5‑10份、2‑4份、1‑2份、1‑2份、0.5‑1份、0.5‑1份；介孔硅胶为三维网状结构，型号为244FP和AL‑1FP。本发明制备的助眠精油固化颗粒，有效实现了液体精油的固体化，助眠效果显著(P<0.01)、缓释效果明显、均匀释放性得到改善，便于携带，可实现产品的多种表现形式。

Description

一种助眠精油及其固化颗粒制备方法

技术领域

本发明属于天然香料研究开发技术领域，具体涉及一种助眠精油及其固化颗粒制备方法。

背景技术

随着社会经济发展，生活压力增大，大家生活方式的改变，失眠已成为当代社会一个突出的问题，且涉及人群也越来越广范。世界卫生组织曾在14个国家进行调查，约27％的人有睡眠问题。而我国现在失眠症的发病率也高达10％～20％，且有年轻化趋势。目前，市面上治疗失眠的药物主要有巴比妥类、苯二氮卓类等，但是长期服用该类药物带来了一系列问题，易导致成瘾性、后遗效应，甚至可能出现过敏性休克(严重过敏反应)和血管性水肿(严重面部浮肿)。这一系列的安全问题，引起了社会的强烈关注，能够寻找到一种天然安全、有效的替代品已经迫在眉睫。

植物精油是从一类具有香气的植物中提取出来的挥发性物质，已有相关大量文献报道，该类物质中某些成分对人的情绪具有很好的舒缓作用。而且植物精油挥发性很强，分子量大都较小，作用于人体后，很快既能排除体外，如果使用得当，不会对人体造成任何危害。基于此，在该研究中通过前期大量实验，筛选出了对帮助睡眠有较好效果的几种植物精油，并结合多种研究手段，将其复合组配为效果最佳的精油配方，用于缓解睡眠障碍，并通过大量的验证数据发现，该类物质有望替代以往治疗失眠的药物。

但植物精油大都为液体、易燃物质，这就在很大程度上限制其使用，为了拓宽其应用价值，使其表现形式多样化、且便于携带，同时因为精油的挥发性较强，所以使用时长较短。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中精油的挥发性较强，使用时长较短等缺陷，提供一种助眠精油及其固化颗粒制备方法。本发明通过天然植物精油的功效性，调配一款安全、有效、无毒副作用，用于缓解失眠人群问题的纯植物精油配方；并通过特殊的工艺手段，将其加工成固型粉末，从而解决纯精油在使用过程中，释放时间短、释放浓度不均匀、不便携带、形态特征单一等问题。其中，加工成固型粉末，具体是通过选取用于医药行业药物辅料的介孔硅胶作为载体，将液体精油进行吸附、包裹，而最终实现精油的固化，即保证了其安全性，拓宽了应用领域，并且延长了精油的使用时间，且该包裹工艺能够很好的用于产业化生产加工，使理论研究成为现实。通过本发明，不仅有效解决了部分人群的失眠问题，有效延长了精油的使用时长，同时使精油固化成为现实，而且完全可进行产业化加工，拓宽了精油的利用范围，丰富了产品的表现形式。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种助眠复配精油，所述复配精油包括如下重量份数的各组分：

本发明还涉及一种助眠精油固化颗粒，所述固化颗粒是由介孔硅胶将前述的助眠复配精油吸附包裹而得。

在本发明中，所述介孔硅胶为FP多功能介孔硅胶。

FP是白色无定形自由流动的二氧化硅粉末，在本发明中使用了2个型号，分别为244FP和AL-1FP，具有以下典型特征：

优选的，所述介孔硅胶为质量比为1:1-1:3的244FP和AL-1FP介孔硅胶的复配物。该介孔硅胶孔隙度适中，安全性较高，非常适合精油的吸附材质，同时该类介孔硅胶也不易与精油成分发生反应；通过大量实验也发现这2种介孔硅胶存在吸附力与吸湿性的差异性，如果配制比例不适合会导致吸附能力小、吸湿性能增大而导致不利于该配方精油的吸附、释放与保存，只有在其比例在1:1-1:3之间时，才能实现其吸附性能的最大化和尽量降低对空气中水分的吸湿性。

本发明还涉及一种前述的助眠精油固化颗粒的制备方法，将所述助眠复配精油在隔绝空气的条件下，通过高剪切混合的方式，并以预设流速加入所述介孔硅胶中，将所述助眠复配精油包裹制得助眠精油固化颗粒。

在本发明中，所述方法包括如下步骤：

S1、将所述介孔硅胶的粉末加入高剪切式混合机中，在密封状态下加入所述助眠复配精油中；期间高剪切式混合机的搅拌速度为300rpm-400rpm/min维持5-10min,切力速度为500-600rpm/min维持5-10min，完成加液阶段；

S2、然后调整高剪切式混合机的搅拌速度使其达到450-550rpm/min,维持3-6min,切力速度为800-1000rpm/min维持3-6min，完成精油固化阶段；

S3、最后调整高剪切式混合机的搅拌速度至200-300rpm/min维持5-10min,切力速度为500-600rpm/min维持5-10min，完成固化粉末稳定阶段，获得已吸附包裹好的精油固体粉末，即所述助眠精油固化颗粒。

步骤S1中，所述助眠复配精油和介孔硅胶的粉末的质量比为1:1-1:2。

步骤S1中，所述介孔硅胶的粉末是以30-60g/min的速度加入所述助眠复配精油中。

步骤S1中，所述助眠复配精油是通过如下步骤配制而得的：

将所述助眠复配精油中的精油种类按照配方比例进行复配，并在密闭、隔绝空气的状态下以800-1000rpm/min的转速进行搅拌，搅拌时长10-15min,待复配精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置24h-48h后，待用。

步骤S1中，所述介孔硅胶的粉末是将244FP和AL-1FP以质量比1:1-1:3混合均匀而得。

步骤S3中，完成固化粉末稳定阶段后还包括对获得的精油固化粉末进行测定分析，将已吸附包裹好的精油固体粉末密封的步骤。

本发明所述精油配方包括薰衣草精油、佛手柑精油、香紫苏精油、广藿香精油、依兰精油、苦水玫瑰精油6种植物精油；固化颗粒通过2种不同型号的介孔硅胶按照一定比例配合后，并以吸附、包裹的方式实现特定含量液体精油的固型。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、有效缓解了失眠人群的失眠症状，并且没有出现成瘾性、后遗效应及过敏性等症状；

2、有效延长了纯精油的使用时间，改善了液体精油的均匀释放性，丰富了精油的表现形式，在不引入其他化学物质的条件下，有效实现了精油的包裹、固化，且所使用材料安全、无毒，不仅可以将精油固体粉末制成具有助眠效果的枕头，还可做成随身携带的贴片。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为精油成分数量变化率(％)对比示意图，其中，原液体精油指的是实施例3的液体精油。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种助眠精油及其固化颗粒制备方法；具体包括如下步骤：

1、精油配方的配制：按重量称取薰衣草精油5份，佛手柑精油2份，香紫苏精油1份，广藿香精油1份，依兰精油0.5份，苦水玫瑰精油0.5份，并在密闭、隔绝空气的状态下800rpm/min的转速进行搅拌，搅拌时长10min,待复配精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置24h以上后，待用。

2、混合介孔硅胶：将2种介孔硅胶244FP和AL-1FP按照1:1的比例，高剪切混合的方式混合均匀；

3、精油吸附、包裹：称取500g上述步骤1中配制好的精油，以30g/min的速度加入固化粉末(混合介孔硅胶)中，且精油与固化粉末的质量比为1:1，并通过先以300rpm/min的搅拌速度进行搅拌，维持7min,切力速度为500rpm/min维持10min,此过程为加液阶段；然后调整搅拌速度使其达到450rpm/min,维持6min,切力速度为800rpm/min维持3min,此过程为精油固化阶段；最后调整搅拌速度至200rpm/min维持6min,切力速度为600rpm/min维持5min,此过程为固化粉末稳定阶段的一系列操作，完成精油的吸附、包裹过程。

4、测量结果：

(1)精油固化粉末的助眠效果

(2)精油固化粉末的缓释性

(3)精油固化粉末的均匀释放性

实施例2

本实施例涉及一种助眠精油及其固化颗粒制备方法；具体包括如下步骤：

1、精油配方的配制：按重量称取薰衣草精油10份，佛手柑精油4份，香紫苏精油2份，广藿香精油2份，依兰精油1份，苦水玫瑰精油1份，并在密闭、隔绝空气的状态下以1000rpm/min的转速进行搅拌，搅拌时长15min,待复配精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置24h以上后，待用。

2、混合介孔硅胶：将2种介孔硅胶244FP和AL-1FP按照1:3的比例，高剪切混合的方式混合均匀；

3、精油吸附、包裹：称取1000g上述1中配制好的精油，以60g/min的速度加入固化粉末(混合介孔硅胶)中，且精油与固化粉末的质量比为1:2，并通过先以400rpm/min的搅拌速度进行搅拌，维持10min,切力速度为600rpm/min维持7min,此过程为加液阶段；然后调整搅拌速度使其达到550rpm/min,维持3min,切力速度为1000rpm/min维持6min,此过程为精油固化阶段；最后调整搅拌速度至300rpm/min维持5min,切力速度为500rpm/min维持10min,此过程为固化粉末稳定阶段的一系列操作，完成精油的吸附、包裹过程。

4、测量结果：

(1)精油固化粉末的助眠效果

(2)精油固化粉末的缓释性

(3)精油固化粉末的均匀释放性

实施例3

本实施例3涉及一种助眠精油及其制备方法；具体包括如下步骤：

1、精油配方的配制：按重量称取薰衣草精油5份，佛手柑精油2份，香紫苏精油1份，广藿香精油1份，依兰精油0.5份，苦水玫瑰精油0.5份，并在密闭、隔绝空气的状态下以900rpm/min的转速进行搅拌，搅拌时长12min,待复配精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置24h以上后，待用。

2、精油扩散检测：称取1g实施例3中配制好的精油、称取2g实施例1中制备好的固化粉末(粉末中含有1g精油)、称取3g实施例2中制备好的固化粉末(粉末中含有1g精油)，置于同等大小的玻璃器皿中，并均匀平铺在器皿底部，敞开置于温度为25-30℃，湿度在30-40％RH的环境中，检测精油的缓释效果。

3、测量结果：

(1)精油固化粉末的缓释性

(2)精油固化粉末的均匀释放性

通过实施操作，结果如下：

将按实施例1、2制备好的助眠精油固体颗粒粉末，用特制的工艺将其制作成香薰枕片，然后招募志愿者，随机分配给志愿者，通过检测志愿者使用前后的匹兹堡睡眠质量指数与唾液中皮质醇浓度变化来检验助眠精油固体粉末的功效性。

在实验过程的一个月中，分别在1、30d收集唾液并填写量表。唾液采集时间为早晨7:30-8:30，志愿者在收集唾液前12小时切勿饮酒、咖啡等刺激性饮料。被试者采集前漱口，静坐10分钟后，使用收集器中的棉条含在舌根下，待棉条被唾液浸润，取出可收集2-5ml。将收集好的唾液进行离心，留取其上清液，在30分钟内置于-20℃冷冻保存，于1个月内检测。

志愿者在使用香薰枕片30天后，唾液中皮质醇的监测结果见表1。

表1唾液皮质醇检测数据

(注：表中1-25号为实施例1中志愿者，26-50号为实施例2志愿者)

从上表1可以看出，不论是按实施例1配制的精油还是按实施例2配制的精油，志愿者在使用后，唾液中皮质醇的含量均降低了。

志愿者使用权利要求书中申请保护配方精油30天后的匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)与唾液皮质醇的浓度进行记录，运用SPSS软件进行分析，计量资料数据用均数±标准差(x±s)表示，两组间比较采用t检验，数据见表2。

表2 PSQI与唾液皮质醇t检验分析

通过志愿者使用30天香薰枕片后，检测志愿者匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)和唾液皮质醇的浓度的前后变化，采用Microsoft Excel2010建立数据库，运用SPSS19.0软件进行数据分析分析，进行样本t检验，统计结果发现两组分数出现显著性差异(P<0.01)。运用香薰枕片后，志愿者的唾液皮质醇的浓度显著降低，匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)下降，睡眠质量得到显著改善。

通过称重法，监测原液体精油、固化后固型粉末精油的释放速度，结果见表3：

表3精油挥发速度

名称	原始重量	挥发天数	挥发率
				实施例3原液体精油	1g	8d	100％
实施例1固化精油	2g	20d	82％
				实施例2固化精油	2g	20d	77％

备注：2g固化精油粉末中含有1g原精油液体，固化材料属于非挥发性物质，其重量在监测过程中不会损失。挥发率＝挥发量/原始重量×100％。

从表3中可以发现，同等重量的1g精油如果不经过固化处理，仅8天就全部挥发完全，而通过固化处理后，同等状态下放置20d后仍有精油残留，精油的挥发时间明显延长，有效拉长了精油的使用时间。

通过气相色谱质谱联用仪(GC/MS)监测原液体精油、固化后固型粉末精油在释放过程中的成分数量变化情况，精油成分数量变化率＝单天精油检测峰个数/精油原始峰个数，因原精油液体在第8天时已几乎完全挥发，所以在试验中仅检测了8天精油成分峰个数的变化，评价精油释放的均匀性，结果见图1。

因精油是多组分的物质，且每种成分的挥发速率不一致，一般情况下如果精油不经过特殊处理，在自然挥发的状态下就会出现一部分精油成分挥发较快，而导致精油的气味与功效发生很大变化，为了保证精油释放前后的功效一致性，理想化的状态是让其均匀挥发，从图1中，发现精油通过固化后，成分挥发的均匀性较未固化之前有所改善，因此液体精油通过本发明的固化技术处理后，可在一定程度上实现精油成分的均匀释放。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种助眠复配精油，其特征在于，所述复配精油包括如下重量份数的各组分：

2.一种助眠精油固化颗粒，其特征在于，所述固化颗粒是由介孔硅胶将如权利要求1所述的助眠复配精油吸附包裹而得。

3.如权利要求2所述的助眠精油固化颗粒，其特征在于，所述介孔硅胶为FP多功能介孔硅胶。

4.如权利要求3所述的助眠精油固化颗粒，其特征在于，所述介孔硅胶为质量比为1:1-1:3的244FP和AL-1FP介孔硅胶的复配物。

5.一种如权利要求2-4中任一项所述的助眠精油固化颗粒的制备方法，其特征在于，将所述助眠复配精油在隔绝空气的条件下，通过高剪切混合的方式，并以预设流速加入所述介孔硅胶中，将所述助眠复配精油包裹制得助眠精油固化颗粒。

6.如权利要求5所述的助眠精油固化颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1、将所述介孔硅胶的粉末加入高剪切式混合机中，在密封状态下加入所述助眠复配精油中；期间高剪切式混合机的搅拌速度为300rpm-400rpm/min维持5-10min,切力速度为500-600rpm/min维持5-10min，完成加液阶段；

S2、然后调整高剪切式混合机的搅拌速度使其达到450-550rpm/min,维持3-6min,切力速度为800-1000rpm/min维持3-6min，完成精油固化阶段；

S3、最后调整高剪切式混合机的搅拌速度至200-300rpm/min维持5-10min,切力速度为500-600rpm/min维持5-10min，完成固化粉末稳定阶段，获得已吸附包裹好的精油固体粉末，即所述助眠精油固化颗粒。

7.如权利要求6所述的助眠精油固化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述助眠复配精油和介孔硅胶的粉末的质量比为1:1-1:2；所述介孔硅胶的粉末是以30-60g/min的速度加入所述助眠复配精油中。

8.如权利要求6所述的助眠精油固化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述助眠复配精油是通过如下步骤配制而得的：

将所述助眠复配精油中的精油种类按照配方比例进行复配，并在密闭、隔绝空气的状态下以800-1000rpm/min的转速进行搅拌，搅拌时长10-15min,待复配精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置24h-48h后，待用。

9.如权利要求6所述的助眠精油固化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述介孔硅胶的粉末是将244FP和AL-1FP以质量比1:1-1:3混合均匀而得。

10.如权利要求6所述的助眠精油固化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，完成固化粉末稳定阶段后还包括对获得的精油固化粉末进行测定分析，将已吸附包裹好的精油固体粉末密封的步骤。