WO2018128041A1 - 粒子製造装置及び粒子製造方法 - Google Patents

粒子製造装置及び粒子製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2018128041A1
WO2018128041A1 PCT/JP2017/043831 JP2017043831W WO2018128041A1 WO 2018128041 A1 WO2018128041 A1 WO 2018128041A1 JP 2017043831 W JP2017043831 W JP 2017043831W WO 2018128041 A1 WO2018128041 A1 WO 2018128041A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
raw material
supply port
gas
material supply
rotating disk
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/043831
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
正嗣 藤井
勇城 設楽
鈴木 忍
Original Assignee
大川原化工機株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 大川原化工機株式会社 filed Critical 大川原化工機株式会社
Priority to RU2019124730A priority Critical patent/RU2758388C2/ru
Priority to KR1020197019070A priority patent/KR102468683B1/ko
Priority to CN201780082519.0A priority patent/CN110167663B/zh
Priority to EP17889804.5A priority patent/EP3566767B1/en
Priority to JP2018560345A priority patent/JP6901152B2/ja
Publication of WO2018128041A1 publication Critical patent/WO2018128041A1/ja
Priority to US16/503,822 priority patent/US11185790B2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/16Evaporating by spraying
    • B01D1/18Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05BSPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B3/00Spraying or sprinkling apparatus with moving outlet elements or moving deflecting elements
    • B05B3/02Spraying or sprinkling apparatus with moving outlet elements or moving deflecting elements with rotating elements
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B17/00Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
    • F26B17/18Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by rotating helical blades or other rotary conveyors which may be heated moving materials in stationary chambers, e.g. troughs
    • F26B17/20Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by rotating helical blades or other rotary conveyors which may be heated moving materials in stationary chambers, e.g. troughs the axis of rotation being horizontal or slightly inclined

Definitions

  • the present invention relates to a particle manufacturing apparatus and a particle manufacturing method. More specifically, the present invention relates to a particle manufacturing apparatus and a particle manufacturing method capable of manufacturing particles having a desired particle size and a narrow particle size distribution.
  • a centrifugal spray drying apparatus is known as an apparatus for granulating ceramic fine particles.
  • a spray drying device for example, a device including a spray plate for spraying raw materials and a spray drying chamber for storing the spray plate has been reported (for example, see Patent Document 1).
  • the spray-cooling granulator like the spray-drying device, it has been desired to develop a particle having a desired particle size and a narrow particle size distribution.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems of the prior art, and provides a particle manufacturing apparatus and a particle manufacturing method capable of manufacturing particles having a desired particle size and a narrow particle size distribution. Is.
  • the present invention provides the following particle production apparatus and particle production method.
  • a turntable having a plate-like portion and a cylindrical portion connected to the plate-like portion, and a raw material supply portion that is disposed above the turntable and has a raw material supply port for supplying a raw material.
  • the gas supply port includes a gas supply port for supplying gas, and the gas supply port is formed on the outside of the material supply port so that the material supplied from the material supply port hits the surface of the cylindrical portion.
  • a particle manufacturing apparatus in which the gas supplied from the mouth directs the raw material.
  • each of the raw material supply port and the gas supply port is an annular slit, and the film-like and cyclic raw material is supplied from the raw material supply port.
  • [8] A method for producing particles using the particle production apparatus according to any one of [1] to [7], wherein the gas is supplied from the gas supply port while the raw material is supplied from the raw material supply port.
  • a raw material supply step in which the gas directs the raw material so that the raw material hits the surface of the cylindrical part; and the raw material hits the surface of the cylindrical part and the raw material forms a liquid film on the rotating disk.
  • a particle forming step in which the raw material is discharged as particles outside the rotating disk after forming, and in the raw material supplying step, the value of the mass ratio of the gas to the raw material is 0.1 to 1.5.
  • the particle production apparatus of the present invention can produce particles having a desired particle size (average particle size) and a narrow particle size distribution.
  • the particle production method of the present invention can produce particles having a desired particle diameter (average particle diameter) and a narrow particle diameter distribution by using the particle production apparatus of the present invention.
  • the particle manufacturing apparatus 100 includes a rotating disk 10 having a plate-like part 11 and a cylindrical part 12 connected to the plate-like part 11, and a raw material supply port 21 that is disposed above the rotating disk 10 and supplies raw materials.
  • a raw material supply unit 20 In the raw material supply unit 20, a gas supply port 22 for supplying gas is formed outside the raw material supply port 21, so that the raw material supplied from the raw material supply port 21 hits the surface 12 a of the cylindrical portion 12. The gas supplied from 22 directs the raw material.
  • This particle production apparatus 100 can produce particles having a desired particle size (average particle size) and a narrow particle size distribution.
  • the raw material supplied to the turntable is supplied so as to flow down to the plate-like portion of the turntable, and then flows in the peripheral direction of the turntable with the upper surface of the plate-like portion being formed into a film. Thereafter, it is discharged to the outside of the rotating disk, and at this time, granular raw materials (droplets) are formed. At this time, due to the following causes, the particle diameter of the obtained particles varies greatly.
  • the variation in the particle diameter of the particles is caused by popping of the raw material when the raw material is supplied onto the rotating disk due to the surface tension of the raw material and the shearing force generated by the rotation of the rotating disk (spraying disk).
  • directing the raw material until the raw material ejected from the raw material supply unit reaches the cylindrical portion by gas
  • a force is applied to press the raw material against the turntable by gas.
  • the desired particle diameter is also various, and the number of rotations of the rotating disk is also variously set. Even in such a situation, it is possible to prevent popping from occurring in the raw material (that is, to control the flow of the raw material) by appropriately changing the amount of gas energy (gas flow rate and flow velocity).
  • popping means that the raw material is bounced on the rotating disk or appears to roll, and in the case of popping, a part of the supplied raw material is liquid on the rotating disk. A film is not formed. Moreover, it can also be said that splashing of the raw material occurs when the raw material causes popping.
  • the variation in the thickness of the liquid film flowing on the upper surface of the plate-like portion may increase.
  • the cause of the variation in the thickness of the liquid film is considered to be an air flow generated between the raw material supply unit and the rotating disk.
  • FIG. 5 shows an apparatus 200 including a conventional turntable 101.
  • air gathers (inhales) on the center side of the turntable 101 as indicated by an arrow, and the air is on the turntable 101. And then vigorously flow out of the turntable 101.
  • turbulent flow includes turbulence of air flow in addition to the meaning of turbulent flow in hydrodynamics. For example, it includes the case where the air flow is irregular, changes, changes speed, or has a large flow with vortices.
  • the apparatus 200 includes a raw material supply unit 201 above the turntable 101, and the raw material supply unit 201 includes a raw material supply path 300 and a rotation shaft 301.
  • the present invention it is possible to prevent the raw material from causing popping and the raw material from being affected by the turbulent air flow, and to prevent variation in the particle diameter of the obtained particles.
  • the gas directs the raw material means that the flow direction of the raw material is changed to a desired direction by the gas (the flow direction of the raw material is changed).
  • the raw material supply unit 20 is disposed above the turntable 10 and has a raw material supply port 21 for supplying the raw material. More specifically, the raw material supply unit 20 has a raw material supply port 21 through which the raw material is supplied protruded from the device main body 31 formed on the end surface 20a and the end surface 20a of the device main body 31 and is centered on the axis in the protruding direction. And a rotating shaft portion 32 that rotates. In the raw material supply unit 20, a raw material supply path 26 connected to the raw material supply port 21 is formed, and the raw material passes through the raw material supply path 26.
  • the “raw material” means a liquid raw material (liquid raw material), and includes those containing solid particles such as slurry.
  • a gas supply port 22 for supplying gas is formed outside the material supply port 21 in the material supply unit 20.
  • a gas supply path 27 connected to the gas supply port 22 is formed in the raw material supply unit 20, and a gas for directing the raw material is supplied through the gas supply path 27.
  • the gas supplied from the gas supply port not only directs the raw material, but also serves as an air layer for preventing the above-mentioned raw material from popping or turbulent air flow. is there. That is, an air flow from the outside of the rotating disk toward the center (arrow in FIG. 1) may also occur, but by supplying gas from the gas supply port, it is possible to prevent problems such as popping of raw materials by the air flow. it can.
  • the raw material supply port and the gas supply port are each preferably an annular slit.
  • the annular slit is more preferably annular.
  • a film-like and annular raw material is supplied from the raw material supply port having such a shape.
  • Each of the raw material supply port and the gas supply port, which are annular slits preferably has an annular shape centered on the central axis of the rotation shaft portion.
  • the opening width H1 of the raw material supply port which is an annular slit is preferably larger than the opening width H2 of the gas supply port which is an annular slit. In this way, popping of the raw material can be prevented well, and a more uniform liquid film can be formed.
  • the raw material is preferably ejected from the raw material supply port in the vertical direction. After being ejected (supplied) in such a direction, the direction may be changed by the gas supplied from the gas supply port. If it does in this way, it will be easy to adjust the direction of the raw material spouted from the raw material supply port.
  • the raw material when trying to apply the raw material ejected from the raw material supply port directly to the cylindrical portion, the raw material is affected by the above-mentioned "air turbulence" before the raw material reaches the cylindrical portion, The liquid film undulates microscopically. Therefore, there is a problem that a large variation occurs in the particle size of the droplets.
  • the gas supplied from the gas supply port not only directs the raw material, but also has a role of preventing the raw material from being influenced by the “air turbulence” described above.
  • the raw material supply unit 20 preferably has a convex portion 29 formed with a running surface 28 that guides the raw material against the surface 12a of the cylindrical portion 12 of the turntable 10 and flowing along the surface 12a.
  • a convex part 29 formed with a running surface 28 that guides the raw material against the surface 12a of the cylindrical portion 12 of the turntable 10 and flowing along the surface 12a.
  • the angle of the running surface of the convex portion can be set as appropriate, but is preferably the same as the injection angle of the gas supplied from the gas supply port.
  • the angle of the oriented raw material is not particularly limited, and can be an angle of 0 to 60 ° with respect to the central axis of the rotating shaft portion 32, and further can be an angle of 10 to 60 °.
  • the angle can be preferably 15 to 45 °.
  • the angle of the raw material is within the above range, it is possible to favorably prevent the raw material from popping. If the angle of the raw material exceeds the upper limit, the raw material may be popped.
  • the lower limit value of the angle of the raw material can be set to about 10 ° from the viewpoint of the ease of manufacturing the device.
  • the length L of the running surface of the convex portion is preferably 1.5 mm or more. Under this condition, the length L of the running surface of the convex portion is preferably 6 to 25 times the opening width H2 of the gas supply port, and is preferably 10 to 20 times longer. Further preferred. By setting such a range for the length L of the running surface, the raw material has a more uniform thickness. On the other hand, when the magnification of the length L of the running surface of the convex portion is less than the lower limit value, turbulent flow may occur near the raw material supply port, and the ejector effect may not be sufficiently obtained. And, there is a tendency that a large amount of raw material flows from a place where it easily flows (a variation in the supply amount of the raw material increases).
  • the length of the running surface of the convex portion means the length of the running surface in a cross section as shown in FIG. 1 (cross section orthogonal to the rotation direction of the rotating disk).
  • the length of the running surface of the convex portion refers to the length in the cross section of the surface extending in the same direction as the supply direction (injection angle) of the gas supplied from the gas supply port.
  • the turntable 10 includes a plate-like portion 11 and a cylindrical portion 12 that is continuous with the plate-like portion 11.
  • the cylindrical portion 12 is a portion that extends toward the end surface 20 a so as to cover a part of the rotating shaft portion 32.
  • the “cylindrical part” is a part protruding from the plate-like part 11 toward the end surface 20a of the raw material supply part 20, and as long as the raw material is supplied so as to hit the surface of the cylindrical part.
  • the site is not particularly limited.
  • the rotating disk 10 is connected to the tip of the rotating shaft part 32 rotated by the drive unit and rotates, and the rotating disk 10 rotates around the axis of the rotating shaft part 32.
  • the raw material supplied on such a turntable 10 begins to rotate according to rotation of a turntable, and goes to the outer side of a turntable by centrifugal force. Furthermore, the raw material increases in speed (both the rotational speed and the outward speed) as it goes to the outside of the rotating disk, thereby forming a thinner liquid film (that is, the liquid film has a peripheral edge from the center of the rotating disk). Gradually becoming thinner) and discharged as droplets from the periphery.
  • the upper surface 11a of the plate-like portion 11 that is a surface through which the raw material flows may have a flat surface (smooth surface), preferably have a flat surface extending along the rotation direction of the rotating disk 10, and the rotation of the rotating disk 10 It is preferable to have a plane parallel to the direction.
  • the upper surface 11a in FIG. 1 is a plane parallel to the rotation direction of the turntable 10.
  • a conventionally known rotating disk can be appropriately employed as the rotating disk.
  • one having a plurality of spraying rollers such as the rotating plate 101 included in the apparatus 200 shown in FIG. 5 may be adopted, or a rotating plate having no spraying rollers as shown in FIG. (A so-called dish-shaped rotating disk) may be used.
  • the rotating disk does not have a spray roller. With such a rotating disk, particles with a narrower particle size distribution can be produced.
  • a dish-shaped turntable refers to a plate-shaped turntable having a plate-like portion extending along the rotation direction of the turntable. “Extending along the rotational direction” is not limited to being parallel to the rotational direction, but also includes a state inclined with respect to the rotational direction (in the case of a tapered surface).
  • Examples of the dish-shaped turntable include the turntables 102 to 104 shown in FIGS. 6 to 8.
  • the turntable 102 shown in FIG. 6 has a shape in which the outer peripheral portion of the plate-like portion 11 extends upward as compared with the turntable 10 shown in FIG.
  • the flat surface 102a is parallel to the rotation direction.
  • the rotating disk 103 shown in FIG. 7 has a shape that extends upward as the plate-shaped portion 11 moves toward the outer periphery thereof, and the upper surface 11a in FIG. 7 has a flat surface 103a extending along the rotating direction of the rotating disk 102. Have. This flat surface 103a is a tapered surface.
  • FIG. 8 has a shape that extends downward as the plate-like portion 11 moves toward the outer peripheral portion.
  • the plate-like portion 11 can also be called an umbrella shape.
  • An upper surface 11 a in FIG. 8 has a flat surface 104 a extending along the rotation direction of the turntable 104. This flat surface 104a is a tapered surface.
  • 6 to 8 are views schematically showing the same cross section as that in FIG. 1, and shows only the rotating disk.
  • the diameter of the rotating disk is usually about 50 to 350 mm.
  • a heat drying unit that heats and drys particulate raw material (droplets) sprayed from the turntable may be provided outside the turntable.
  • the heating / drying unit may have an internal space in which a rotating disk is disposed, and further may include a gas supply unit that supplies hot air (high-temperature gas) to the internal space. Furthermore, a recovery pocket for recovering the dried and solidified particulate raw material can be provided at the bottom of the heat drying unit.
  • the raw material used in the particle production apparatus of the present invention is not particularly limited, and various materials such as fine chemical materials, electronic component materials, battery materials, foods, and pharmaceuticals can be used.
  • the gas used in the particle production apparatus of the present invention is not particularly limited, and for example, water vapor, compressed air, nitrogen gas, argon gas, carbon dioxide gas, or the like can be used as appropriate.
  • the particle production method of the present invention is a particle production method using a particle production apparatus, in which a raw material is supplied from a gas supply port while a raw material is supplied from the raw material supply port so that the raw material hits the surface of the cylindrical portion.
  • a raw material supply step in which the gas directs the raw material a particle forming step in which the raw material hits the surface of the cylindrical portion and the raw material forms a liquid film on the rotating disk, and then the raw material is released as particles outside the rotating disk,
  • the value of the mass ratio of the gas to the raw material is 0.1 to 1.5.
  • particles having a desired particle diameter and a narrow particle diameter distribution can be produced.
  • the mass of the raw material is a value obtained by measuring the mass of the raw material supplied within a predetermined time (liquid specific gravity). Moreover, the mass of gas is a value when the amount of gas supplied within the same measurement time is measured with a hot-wire type air flow meter or the like, and then the mass is calculated.
  • (2-1) Raw material supply process In this step, the raw material is supplied from the raw material supply port, the gas is supplied from the gas supply port, and the gas directs the raw material so that the raw material hits the surface of the cylindrical portion.
  • the value of the mass ratio of the gas to the raw material (the mass of the gas / the mass of the raw material) is 0.1 to 1.5 as described above, preferably 0.4 to 1.3, More preferably, it is 6 to 1.0. In this way, particles having an average particle size within a desired range can be produced, and particles having a narrow particle size distribution can be produced. If it is less than the lower limit of the above value, the raw material may be popped. Moreover, there exists a possibility that abrasion of the rotary disk which can spray a raw material may arise that it is over an upper limit. Furthermore, the supplied gas tends to be wasted.
  • the raw material is not particularly limited and may be a slurry.
  • this liquid raw material one having a liquid viscosity of 1 to 10000 mPa ⁇ s, preferably 1 to 1000 mPa ⁇ s, more preferably 1 to 500 mPa ⁇ s is further used. Those having a pressure of 1 to 350 mPa ⁇ s can be used particularly well.
  • the liquid viscosity of a raw material is not restrict
  • the liquid viscosity of the raw material is a value measured with a B-type viscometer.
  • the gas supply pressure is not particularly limited, and can be 0.005 to 0.2 MPa, or 0.06 to 0.14 MPa. By adopting such conditions, particles having an average particle size in a desired range can be produced, and particles having a narrow particle size distribution can be produced.
  • the rotation speed of the rotating disk is not particularly limited and can be appropriately adjusted.
  • the rotation speed of the rotating disk can be set to 5000 to 25000 rpm, and can be set to 7500 to 18500 rpm.
  • the number of rotations of the rotating disk within the above range, particles having an average particle size in a desired range can be produced, and particles having a narrow particle size distribution can be produced.
  • the particle production apparatus of the present invention can also be used as a spray cooling granulator (spray cool apparatus).
  • This spray cool apparatus is capable of producing particles by spraying a substance such as wax melted by heating in the form of fine particles, cooling and solidifying.
  • Microcapsules can be produced by mixing a core material such as a drug in a melted material.
  • Example 1 Particles were produced using a particle production apparatus as shown in FIG.
  • This particle manufacturing apparatus was provided with a rotating disk having a flat plate-like portion and a cylindrical portion connected to the plate-like portion.
  • the plate-like portion was a plane whose upper surface, which is the surface through which the raw material flows, was parallel to the rotation direction of the rotating disk.
  • the raw material supply port and the gas supply port were each an annular slit.
  • the opening width of the raw material supply port is larger than the opening width of the gas supply port. Specifically, the opening width of the raw material supply port is 0.5 mm, and the opening width of the gas supply port is 0.25 mm. Met.
  • the raw material was ejected in the vertical direction from the raw material supply port, and then directed at a predetermined angle by the gas.
  • the angle of the raw material to be directed was 15 ° with respect to the central axis of the rotating shaft portion.
  • the raw material supply unit of the particle manufacturing apparatus has a convex portion formed with a running surface that guides the raw material so as to hit the surface of the cylindrical portion, and the angle of the running surface is the central axis of the rotating shaft portion. The angle was 15 °.
  • the length of the running surface of the convex portion was 3.5 mm, which was 14 times the opening width of the gas supply port (annular slit).
  • the raw material (film-like and circular raw material) directed by the gas was supplied so as to hit the surface of the cylindrical part.
  • the diameter of the rotating disk was 125 mm, and the rotation speed was 8000 rpm.
  • a mixed liquid of alumina and water (liquid viscosity of 265 mPa ⁇ s) was used and supplied at 55 kg / hour, and the temperature at the time of supply was 19 ° C. Air was used as the gas.
  • the value of the mass ratio between the gas and the raw material was 0.8.
  • the air supply pressure was 0.1 MPa.
  • the mass which used the value which measured the quantity of the gas supplied within the same measurement time with the hot-wire type air flow meter for the mass of gas.
  • particle diameter distribution was measured by the micro track
  • the 50% cumulative particle size was 60 ⁇ m
  • the standard deviation (SD) was 17.08 ⁇ m.
  • the standard deviation (SD) is obtained by the formula: (d84% ⁇ d16%) / 2, where d84% is the particle diameter at the point where the cumulative curve is 84%. ( ⁇ m) and d16% is the particle diameter ( ⁇ m) at which the cumulative curve is 16%.
  • Example 2 Under the conditions of Example 1, assuming that the length of the running surface of the convex portion is “5.6 times” the opening width of the gas supply port (annular slit), there is a slight variation in the thickness of the liquid film. It was confirmed in.
  • Example 2 The same raw material as in Example 1 was used as the raw material, and the raw material was supplied from two liquid supply pipes at 55 kg / hour, and the temperature at the time of supply was 19 ° C.
  • the diameter of the rotating disk was 125 mm, and the number of rotations was 8800 rpm.
  • the particle size distribution was measured in the same manner as in Example 1. The measurement result of the particle size distribution is shown in FIG.
  • the 50% cumulative particle size was 55 ⁇ m, and the standard deviation (SD) was 25.38 ⁇ m.
  • the particle production apparatus of the present invention can be used as an apparatus for granulating fine particles and the like.
  • the particle production method of the present invention can be employed as a method for producing fine particles and the like.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Nozzles (AREA)

Abstract

所望の粒子径であって粒子径分布が狭い粒子を製造可能な粒子製造装置を提供する。板状部11とこの板状部11に連なる筒状部12とを有する回転盤10と、回転盤10の上方に配置され、原料を供給する原料供給口21が形成された原料供給部20と、を備え、原料供給部20には、気体を供給する気体供給口22が原料供給口21の外側に形成され、原料供給口21から供給された原料が筒状部12の表面に当たるように、気体供給口22から供給した気体が原料を方向付ける粒子製造装置100。

Description

粒子製造装置及び粒子製造方法
 本発明は、粒子製造装置及び粒子製造方法に関する。更に詳しくは、所望の粒子径であって粒子径分布が狭い粒子を製造可能な粒子製造装置及び粒子製造方法に関する。
 従来、セラミックスの微粒子等を造粒するための装置として遠心式の噴霧乾燥装置が知られている。このような噴霧乾燥装置としては、例えば、原料を噴霧する噴霧盤と、噴霧盤を収容する噴霧乾燥室と、を備えたものが報告されている(例えば、特許文献1参照)。
特開2006-326398号公報
 特許文献1に記載の噴霧乾燥装置であっても、粒子の粒子径のバラツキを十分に抑制することは難しく、更なる改良の余地があった。そのため、所望の粒子径(平均粒子径)であって、粒子径分布が狭い(即ち、粒子の粒子径のバラツキが抑制された)粒子を製造可能な粒子製造装置の開発が切望されていた。
 また、噴霧冷却造粒装置においても噴霧乾燥装置と同様に、所望の粒子径であって、粒子径分布が狭い粒子を製造すること可能なものの開発が切望されていた。
 本発明は、上述のような従来技術の課題を解決するためになされたものであり、所望の粒子径であって粒子径分布が狭い粒子を製造可能な粒子製造装置及び粒子製造方法を提供するものである。
 本発明により、以下の粒子製造装置及び粒子製造方法が提供される。
[1]板状部と前記板状部に連なる筒状部とを有する回転盤と、前記回転盤の上方に配置され、原料を供給する原料供給口が形成された原料供給部と、を備え、前記原料供給部には、気体を供給する気体供給口が前記原料供給口の外側に形成され、前記原料供給口から供給された前記原料が前記筒状部の表面に当たるように、前記気体供給口から供給した前記気体が前記原料を方向付ける粒子製造装置。
[2]前記原料供給口及び前記気体供給口は、それぞれ、環状のスリットであり、前記原料供給口からは膜状かつ環状の前記原料が供給される前記[1]に記載の粒子製造装置。
[3]前記原料供給口の開口幅は、前記気体供給口の開口幅よりも大きい前記[2]に記載の粒子製造装置。
[4]前記原料供給部は、前記原料が前記筒状部の表面に当たるように案内する助走面が形成された凸状部を有する前記[1]~[3]のいずれかに記載の粒子製造装置。
[5]前記凸状部の前記助走面の長さは、1.5mm以上であり、前記気体供給口の開口幅の6~25倍である前記[4]に記載の粒子製造装置。
[6]前記板状部の、前記原料が流れる面である上面は、前記回転盤の回転方向に平行な平面を有する前記[1]~[5]のいずれかに記載の粒子製造装置。
[7]前記原料は、前記原料供給口から鉛直方向に噴出される前記[1]~[6]のいずれかに記載の粒子製造装置。
[8]前記[1]~[7]のいずれかに記載の粒子製造装置を用いる粒子の製造方法であり、前記原料供給口から前記原料を供給させつつ、前記気体供給口から前記気体を供給させて、前記原料が前記筒状部の表面に当たるように、前記気体が前記原料を方向付ける原料供給工程と、前記原料が前記筒状部の表面に当たって前記回転盤上で前記原料が液膜を形成した後、前記原料が前記回転盤の外に粒子として放出される粒子形成工程と、を有しており、原料供給工程において、気体と原料の質量比の値を0.1~1.5とする粒子製造方法。
 本発明の粒子製造装置は、所望の粒子径(平均粒子径)であって粒子径分布が狭い粒子を製造することができる。
 本発明の粒子製造方法は、本発明の粒子製造装置を用いることで、所望の粒子径(平均粒子径)であって粒子径分布が狭い粒子を製造することができる。
本発明の粒子製造装置の一の実施形態を模式的に示す断面図である。 図1に示す粒子製造装置における原料供給部の先端を拡大して模式的に示す断面図である。 実施例1における粒子径分布を示す。 比較例1における粒子径分布を示す。 従来の装置における空気の流れを模式的に示す説明図である。 本発明の粒子製造装置における回転盤を模式的に示す断面図である。 本発明の粒子製造装置における回転盤を模式的に示す断面図である。 本発明の粒子製造装置における回転盤を模式的に示す断面図である。
 以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。即ち、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に属することが理解されるべきである。
(1)粒子製造装置:
 本発明の粒子製造装置の一の実施形態は、図1に示す粒子製造装置100である。粒子製造装置100は、板状部11とこの板状部11に連なる筒状部12とを有する回転盤10と、回転盤10の上方に配置され、原料を供給する原料供給口21が形成された原料供給部20と、を備えている。原料供給部20には、気体を供給する気体供給口22が原料供給口21の外側に形成され、原料供給口21から供給された原料が筒状部12の表面12aに当たるように、気体供給口22から供給した気体が原料を方向付けている。
 この粒子製造装置100は、所望の粒子径(平均粒子径)であって粒子径分布が狭い粒子を製造することができる。
 従来、回転盤に供給される原料は、回転盤の板状部に流れ落ちるように供給され、その後、板状部の上面を膜状となって回転盤の周縁方向に流れる。その後、回転盤の外方に放出され、この際に粒状の原料(液滴)が形成されることになる。このとき、以下の原因により、得られる粒子の粒子径にバラツキが大きくなる。
 まず、粒子の粒子径のバラツキは、原料の表面張力、回転盤(噴霧盤)の回転によるせん断力により、回転盤上に供給される際に原料がポッピング(跳ね)を生じることが原因の1つである。そこで、本発明では、原料のポッピングを防止するために、(1)気体によって、原料供給部から噴出された原料が筒状部に到達するまでは原料の方向付けを行い、(2)その後の回転盤上においては気体によって原料を回転盤に押し付ける力を与えることとしている。ここで、使用し得る原料は、多種であり、その表面張力は様々である。そして、所望の粒子径も様々であって、回転盤の回転数も様々設定されることになる。このような状況においても、気体のエネルギー量(気体の流量及び流速)を適宜変更することにより、原料にポッピングが生じることを防止できる(即ち、原料の流れ具合をコントロールすることができる)。
 なお、ポッピングとは、原料が回転盤上で跳ねたり、転がって見えたりする状態が生じていることを意味し、ポッピングを生じている場合、供給された原料の一部が回転盤上で液膜を形成していないことになる。また、原料がポッピングを生じるとは、原料の飛沫が生じるということもできる。
 更に、ポッピングを防止すると、原料供給部や回転盤に原料が付着乾燥し、異形状物が発生することを防止できる。ここで、近年、製品の高度化により、異形状物を取り除く必要が多いが、比較的大きな異形状物は篩等で取り除けるものの、所望の粒子径と同じか、或いは、所望の粒子径よりも小さなものについては、篩等で取り除くことは非常に困難であるという状況である。
 そして、粒子の粒子径のバラツキの他の原因としては、板状部の上面を流れる液膜の厚さのバラツキが大きくなることがある。この液膜の厚さにバラツキが大きくなる原因には、原料供給部と回転盤との間に生じる空気の流れが考えられる。
 つまり、原料が板状部に到達する前に空気の乱流の影響を受けることが挙げられる。この「空気の乱流」の1つには、回転盤が高速で回転することで生じる空気の流れがあり、具体的には、回転盤の中央側に集まり、その後、回転盤の外方に向かう空気の流れのことである。図5は、従来の回転盤101を備える装置200を示しており、この回転盤101では、空気は、矢印で示すように、回転盤101の中央側に集まり(吸い込まれ)、回転盤101上を流れて、その後、回転盤101の外方に勢いよく流れる。この空気の流れによって、例えば、原料が回転盤上に到達前に乱流によって、回転盤の外側(せん断力の高い場所)に着地したり、回転盤に到達する前に原料が液滴になってしまったり、原料がポッピングを生じ易い状況になる。なお、液膜の厚さは、回転盤の中央から周縁に向かうに従って次第に薄くなっている。本明細書において「乱流」とは、流体力学における乱流の意味に加えて、空気の流れの乱れを含むものである。例えば、空気の流れが、不規則であったり、変化したり、速度が変わったり、渦を持った大きなながれであったりする場合を含む。
 装置200は、回転盤101の上方に原料供給部201を備え、この原料供給部201は、原料供給路300及び回転軸301を有している。
 本発明においては、原料がポッピングを生じること及び原料が空気の乱流による影響を受けることを防止し、得られる粒子の粒子径にバラツキが大きくなることを防止できる。
 本明細書において「気体が原料を方向付ける」とは、気体によって原料の流れ方向を所望の方向に変えること(原料の流れ方向を変更すること)を意味する。
(1-1)原料供給部:
 原料供給部20は、回転盤10の上方に配置され、原料を供給する原料供給口21が形成されている。より具体的には、原料供給部20は、原料が供給される原料供給口21が端面20aに形成された装置本体部31と、装置本体部31の端面20aから突出し、突出方向の軸を中心に回転する回転軸部32と、を備えている。そして、原料供給部20には、原料供給口21に連なる原料供給路26が形成されており、原料は、原料供給路26を通ることになる。なお、「原料」とは、液体状の原料(液状原料)のことを意味し、スラリーなどのように固体の粒子が含まれるものも含む。
 更に、原料供給部20には、気体を供給する気体供給口22が原料供給口21の外側に形成されている。そして、原料供給部20には、気体供給口22に連なる気体供給路27が形成されており、原料を方向付けるための気体は、この気体供給路27を通って供給される。気体供給口から供給される気体は、原料を方向付けるだけでなく、当該気体には上述した原料がポッピングしてしまうことや空気の乱流が生じることを防止するための気層としての役割もある。つまり、回転盤の外方から中央に向かう気流(図1中の矢印)も生じ得るが、気体供給口から気体を供給することで、上記気流によって原料がポッピングするなどの不具合が生じることも防止できる。
 原料供給口及び気体供給口は、それぞれ、環状のスリットであることが好ましい。この環状のスリットは、円環状であることが更に好ましい。このような形状の原料供給口からは膜状かつ環状の原料が供給されることになる。円環状のスリットである原料供給口及び気体供給口は、それぞれ、回転軸部の中心軸を中心とする円環状をなしていることが好ましい。円環状のスリットとすることにより、原料のポッピングをより良好に防止し且つ回転盤上に、より均一な液膜を形成することが可能になる。その結果、粒子径分布がより狭い粒子を製造できる。
 環状のスリットである原料供給口の開口幅H1は、環状のスリットである気体供給口の開口幅H2よりも大きいことが好ましい。このようにすると、原料のポッピングを良好に防止し、更に、より均一な液膜を形成することができる。
 原料は、原料供給口から鉛直方向に噴出されることが好ましい。このような方向に噴出(供給)された後、気体供給口から供給した気体によってその方向が変えられることがよい。このようにすると、原料供給口から噴出された原料の方向を調整し易い。なお、原料供給口から噴出された原料を直接筒状部に当てようとする場合、原料が筒状部に到達する前に、上述した「空気の乱流」によって原料が影響を受けてしまい、液膜が微視的に波打ってしまう。そのため、液滴の粒子径に大きなバラツキが生じてしまうなどの問題がある。このように、気体供給口から供給した気体は、原料を方向付けるだけでなく、当該気体には上述した「空気の乱流」から原料が影響を受けてしまうことを防止する役割もある。
 原料供給部20は、原料が回転盤10の筒状部12の表面12aに当たり表面12aに沿って流れるように案内する助走面28が形成された凸状部29を有することが好ましい。このような凸状部29を有することにより、原料供給口から噴出された原料の流れ方向をより確実に設定することができる。更に、エジェクタ効果を生じて原料供給口の開口部が負圧となるため、より均一な厚さの原料が供給されることになる。凸状部の助走面は、回転盤に向かうに従って径が小さくなるテーパー状の面である。
 凸状部の助走面の角度は、適宜設定することができるが、気体供給口から供給される気体の噴射角と同じであることがよい。
 方向付けられた原料の角度は、特に制限はなく、回転軸部32の中心軸に対して、0~60°の角度とすることができ、更には、10~60°の角度とすることができ、好ましくは15~45°の角度とすることができる。上記原料の角度が上記範囲内であると、原料のポッピングが生じることを良好に防止できる。上記原料の角度が上限値超であると、原料のポッピングが生じるおそれがある。なお、上記原料の角度の下限値は、装置の製作の容易さなどの観点からは10°程度とすることができる。
 凸状部の助走面の長さLは、1.5mm以上であることがよい。そして、この条件において、凸状部の助走面の長さLは、気体供給口の開口幅H2の6~25倍の長さであることが好ましく、10~20倍の長さであることが更に好ましい。助走面の長さLについてこのような範囲とすることにより、原料が更に均一な厚さとなる。一方、凸状部の助走面の長さLの倍率が上記下限値未満であると、原料供給口付近に乱流が生じることがあり、エジェクタ効果が十分に得られないおそれがある。そして、原料は流れ易い場所から多く流れることになる(原料の供給量のバラツキが大きくなる)傾向がある。これは、液膜にバラツキを生じる原因となるので、原料を均一な厚さとすることが難しくなることがある。また、凸状部の助走面の長さLの倍率が上記上限値超であると、原料が回転盤に到達するまでの距離が長くなり、原料のポッピングが生じたり、原料が乱流による影響を受けたりするおそれが高くなる。なお、凸状部の助走面の長さLが1.5mm未満であると、本発明の効果が十分に得られないおそれがある。
 なお、凸状部の助走面の長さは、図1に示すような断面(回転盤の回転方向に直交する断面)における助走面の長さを意味する。凸状部の助走面の長さは、気体供給口から供給される気体の供給方向(噴射角)と同じ方向に延びる面の、上記断面における長さを言うものとする。
(1-2)回転盤:
 回転盤10は、板状部11とこの板状部11に連なる筒状部12とを有している。筒状部12は、回転軸部32の一部を覆うようにして端面20aに向かって延びる部分である。本発明において、「筒状部」は、板状部11から、原料供給部20の端面20aに向かって突出した部分のことであり、この筒状部の表面に当たるように原料が供給される限りその部位は特に制限はない。
 回転盤10は、駆動部によって回転される回転軸部32の先端に連結されて回転するものであり、回転軸部32がその軸を中心に回転することにより、回転盤10が回転する。そして、このような回転盤10上に供給された原料は回転盤の回転に応じて回転し始め、遠心力によって回転盤の外側に向かう。更に回転盤の外側に向かうに連れて原料は速度(回転方向の速度と外側に向かう速度の両方)を増すことで、より薄い液膜を形成し(つまり、液膜は回転盤の中央から周縁に向かって次第に薄くなり)、周縁から液滴となって放出される。即ち、回転している回転盤10に対して原料供給部20から原料を供給すると、回転盤10が回転することにより生じる遠心力によって回転盤10から原料の液滴が噴霧されることになる。このように、高速回転している回転盤10の板状部11ではなく、筒状部12の表面に原料を供給することにより、原料が回転盤10と接触する際に生じる衝撃を小さくすることができる。そして、その結果、原料にポッピングが生じることや回転盤10上に形成される液膜の厚さにバラツキが生じること(つまり、液膜を厚さ方向に切断して液膜の表面を観察することを想定した場合、液膜の表面が波打ってしまうことなど)を防止することができる。つまり、筒状部12の表面に当たるように原料を流すことで、液膜の表面が波打つこと等の問題が生じることをより確実に防止できる。
 板状部11の、原料が流れる面である上面11aは、平面(平滑な面)を有することがよく、回転盤10の回転方向に沿って延びる平面を有することがよく、回転盤10の回転方向に平行な平面を有することが好ましい。このように上面11aが平面を有すると、回転盤10上に形成される液膜が波打ち難くなり、中央から周縁に向かって次第に薄くなるように液膜が形成されることになる。図1における上面11aは、回転盤10の回転方向に平行な平面である。
 回転盤は、従来公知の回転盤を適宜採用することができる。例えば、複数の噴霧用コロを備えるもの(図5に示す装置200が有する回転盤101のようなもの)を採用してもよいし、図1に示すように噴霧用コロを有さない回転盤(いわゆる、皿型の回転盤)であってもよい。図1に示すように噴霧用コロを有さない回転盤であることが好ましい。このような回転盤であると、より粒子径分布が狭い粒子を製造できる。
 皿型の回転盤は、回転盤の回転方向に沿って延びる平面を有する板状部を備えるものなどのことをいう。「回転方向に沿って延びる」とは、回転方向に平行である場合に限らず、回転方向に対して傾斜した状態(テーパー状の面である場合)も含む。
 この皿型の回転盤としては、例えば、図6~図8に示す回転盤102~104などを挙げることができる。図6に示す回転盤102は、図1に示す回転盤10と比べて板状部11の外周部が上方に向かって延びる形状を有しており、図6における上面11aは、回転盤102の回転方向に平行な平面102aを有している。図7に示す回転盤103は、板状部11がその外周部に向かうに従って上方に延びる形状を有しており、図7における上面11aは、回転盤102の回転方向に沿って延びる平面103aを有している。この平面103aは、テーパー状の面ということになる。図8に示す回転盤104は、板状部11がその外周部に向かうに従って下方に延びる形状を有している。この板状部11は、傘状ということもできる。図8における上面11aは、回転盤104の回転方向に沿って延びる平面104aを有している。この平面104aは、テーパー状の面ということになる。図6~図8は、図1と同様の断面を模式的に示す図であり、回転盤のみを示している。
 回転盤の直径は、通常、50~350mm程度である。
(1-3)その他の部材:
 回転盤の外方には、この回転盤から噴霧された粒子状の原料(液滴)を加熱乾燥する加熱乾燥部を備えていてもよい。
 加熱乾燥部は、回転盤が配置される内部空間を有し、更に、この内部空間に熱風(高温ガス)を供給するガス供給部を備えるものを用いることができる。更に、加熱乾燥部の底部には、乾燥固化した粒子状の原料を回収するための回収ポケットを設けることができる。
 本発明の粒子製造装置に用いる原料は、特に制限はなく、例えば、ファインケミカル材料、電子部品材料、電池材料、食品、医薬品など様々なものを用いることができる。
 また、本発明の粒子製造装置に用いる気体は、特に制限はなく、例えば、水蒸気、圧縮空気、窒素ガス、アルゴンガス、炭酸ガスなどを適宜用いることができる。
(2)粒子製造方法(本発明の粒子製造装置の使用方法):
 本発明の粒子製造方法は、粒子製造装置を用いる粒子の製造方法であり、原料供給口から原料を供給させつつ、気体供給口から気体を供給させて、原料が筒状部の表面に当たるように、気体が原料を方向付ける原料供給工程と、原料が筒状部の表面に当たって回転盤上で原料が液膜を形成した後、原料が回転盤の外に粒子として放出される粒子形成工程と、を有しており、原料供給工程において、気体と原料の質量比の値(気体の質量/原料の質量)を0.1~1.5とする。
 このような粒子製造方法によれば、所望の粒子径であって粒子径分布が狭い粒子を製造可能である。
 なお、原料の質量は、所定時間内に供給される原料の質量を測定した(液比重)ときの値である。また、気体の質量は、同じ測定時間内に供給される気体の量を熱線式風量計等で計測し、その後、質量を算出したときの値である。
(2-1)原料供給工程:
 本工程では、原料供給口から原料を供給させつつ、気体供給口から気体を供給させて、原料が筒状部の表面に当たるように、気体が原料を方向付ける。
 本工程では、気体と原料の質量比の値(気体の質量/原料の質量)が上記のように0.1~1.5であり、0.4~1.3であることが好ましく、0.6~1.0であることが更に好ましい。このようにすると、平均粒子径が所望の範囲内にある粒子を製造することができ、その粒子径分布が狭い粒子を製造することができる。上記値の下限値未満であると、原料のポッピングが発生するおそれがある。また、上限値超であると、原料を吹き付けられる回転盤の摩耗が生じるおそれがある。更に、供給する気体が無駄になる傾向にある。
 本工程において、原料(液状原料)としては、特に制限はなく、スラリーなどでもよい。この液状原料としては、液粘度が1~10000mPa・sであるものを用いることができ、1~1000mPa・sであるものを用いることがよく、1~500mPa・sであるものも用いることが更によく、1~350mPa・sであるものを特に良好に用いることができる。なお、原料の液粘度は、上記範囲に制限されるものではない。
 なお、原料の液粘度は、B型粘度計により測定した値である。
 気体の供給圧力は、特に制限されるものではなく、0.005~0.2MPaとすることができ、0.06~0.14MPaとすることもできる。このような条件を採用することで、平均粒子径が所望の範囲内にある粒子を製造することができ、その粒子径分布が狭い粒子を製造することができる。
(2-2)粒子形成工程:
 本工程では、原料が筒状部の表面に当たり表面に沿って流れて回転盤上で原料が液膜を形成した後、原料が回転盤の外に粒子として放出される。
 本工程では、回転盤の回転数は特に制限はなく適宜調整することができるが、例えば、回転盤の回転数を5000~25000rpmとすることができ、7500~18500rpmとすることもできる。回転盤の回転数を上記範囲とすることにより、平均粒子径が所望の範囲内にある粒子を製造することができ、その粒子径分布が狭い粒子を製造することができる。
 なお、本発明の粒子製造装置は、噴霧冷却造粒装置(スプレークール装置)としても用いることができる。このスプレークール装置は、加熱によって溶融させたワックスなどの物質を微粒子状に噴霧し、冷却して凝固させることで粒子を製造できるものである。なお、溶融させた物質中に薬剤などのコア物質を混合させることでマイクロカプセルを製造できるものである。
 以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
(実施例1)
 図1に示すような粒子製造装置を用いて粒子の製造を行った。この粒子製造装置は、平板状の板状部とこの板状部に連なる筒状部とを有する回転盤を備えていた。板状部は、原料が流れる面である上面が回転盤の回転方向に平行な平面であった。
 原料供給口及び気体供給口は、それぞれ、円環状のスリットであった。また、原料供給口の開口幅は、気体供給口の開口幅よりも大きく、具体的には、原料供給口の開口幅は、0.5mmであり、気体供給口の開口幅は、0.25mmであった。
 また、原料は、原料供給口から鉛直方向に噴出され、その後、気体によって所定の角度に方向付けられていた。方向付けられる原料の角度は、回転軸部の中心軸に対して、15°であった。
 また、粒子製造装置の原料供給部は、原料が筒状部の表面に当たるように案内する助走面が形成された凸状部を有しており、助走面の角度は、回転軸部の中心軸に対して、15°であった。また、凸状部の助走面の長さは、3.5mmであり、気体供給口(円環状のスリット)の開口幅の14倍の長さであった。
 気体によって方向付けられた原料(膜状で円環状の原料)は、筒状部の表面に当たるように供給された。このとき、回転盤の直径は、125mmであり、その回転数は、8000rpmであった。
 原料には、アルミナと水の混合液(液粘度265mPa・s)を用い、55kg/時間で供給し、供給時の温度は19℃とした。気体には空気を用いた。気体と原料の質量比の値は、0.8であった。そして、この空気の供給圧力は0.1MPaとした。なお、気体の質量は、同じ測定時間内に供給される気体の量を熱線式風量計で測定した値を用いた。
 製造した粒子について、NIKKISO製 マイクロトラック 光学台MT3200(DRY)によって粒子径分布を測定した。粒子径分布の測定の結果を図3に示す。なお、「DRY」は、乾式測定によることを意味する。
 得られた粒子径分布において、50%累積粒子径60μm、標準偏差(SD)は、17.08μmであった。なお、本明細書において、標準偏差(SD)は、式:(d84%-d16%)/2により求められるものであり、式中、d84%は、累積カーブが84%となる点の粒子径(μm)であり、d16%は、累積カーブが16%となる点の粒子径(μm)である。
 なお、本実施例において、原料のポッピングが発生した結果によるものと思われる原料の付着や液膜の厚さの大きなバラツキなどは確認されなかった。
(実施例2)
 実施例1の条件において、凸状部の助走面の長さを気体供給口(円環状のスリット)の開口幅の「5.6倍」とすると、液膜の厚さにわずかにバラツキが目視にて確認された。
 この結果からすると、従来の装置のように粒子径分布を広くするものではないが、粒子径分布が広がる傾向があると考えられる。
(比較例1)
 従来の粒子製造装置(大川原化工機社製の「OCA111型」のアトマイザーに、大川原化工機社製の「ディスクMC-125」を装着した装置)を使用して粒子の製造を行った。
 原料には、実施例1と同様のものを用い、2本の液供給管から55kg/時間で原料を供給し、供給時の温度は19℃とした。回転盤の直径は、125mmであり、その回転数は、8800rpmであった。
 製造した粒子について、実施例1と同様にして粒子径分布を測定した。粒子径分布の測定の結果を図4に示す。
 得られた粒子径分布において、50%累積粒子径55μm、標準偏差(SD)は、25.38μmであった。
 実施例1、2の結果から、本発明の粒子製造装置を用いることにより、従来の装置(比較例1)を用いた場合に比べて、所望の粒子径(平均粒子径60μm程度)であって粒子径分布が狭い粒子を製造できることが分かる。
 本発明の粒子製造装置は、微粒子等を造粒する装置として利用することができる。本発明の粒子製造方法は、微粒子等の製造方法として採用することができる。
10,101,102,103,104:回転盤、11:板状部、11a:上面、12:筒状部、12a:筒状部の表面、20:原料供給部、20a:原料供給部の端面、21:原料供給口、22:気体供給口、26:原料供給路、27:気体供給路、28:助走面、29:凸状部、31:装置本体部、32:回転軸部、100:粒子製造装置、200:(従来の)装置、102a,103a,104a:平面、201:原料供給部、300:原料供給路、301:回転軸、H1:原料供給口の開口幅、H2:気体供給口の開口幅。

Claims (8)

  1.  板状部と前記板状部に連なる筒状部とを有する回転盤と、
     前記回転盤の上方に配置され、原料を供給する原料供給口が形成された原料供給部と、を備え、
     前記原料供給部には、気体を供給する気体供給口が前記原料供給口の外側に形成され、
     前記原料供給口から供給された前記原料が前記筒状部の表面に当たるように、前記気体供給口から供給した前記気体が前記原料を方向付ける粒子製造装置。
  2.  前記原料供給口及び前記気体供給口は、それぞれ、環状のスリットであり、前記原料供給口からは膜状かつ環状の前記原料が供給される請求項1に記載の粒子製造装置。
  3.  前記原料供給口の開口幅は、前記気体供給口の開口幅よりも大きい請求項2に記載の粒子製造装置。
  4.  前記原料供給部は、前記原料が前記筒状部の表面に当たるように案内する助走面が形成された凸状部を有する請求項1~3のいずれか一項に記載の粒子製造装置。
  5.  前記凸状部の前記助走面の長さは、1.5mm以上であり、前記気体供給口の開口幅の6~25倍である請求項4に記載の粒子製造装置。
  6.  前記板状部の、前記原料が流れる面である上面は、前記回転盤の回転方向に平行な平面を有する請求項1~5のいずれか一項に記載の粒子製造装置。
  7.  前記原料は、前記原料供給口から鉛直方向に噴出される請求項1~6のいずれか一項に記載の粒子製造装置。
  8.  請求項1~7のいずれか一項に記載の粒子製造装置を用いる粒子の製造方法であり、
     前記原料供給口から前記原料を供給させつつ、前記気体供給口から前記気体を供給させて、前記原料が前記筒状部の表面に当たるように、前記気体が前記原料を方向付ける原料供給工程と、
     前記原料が前記筒状部の表面に当たって前記回転盤上で前記原料が液膜を形成した後、前記原料が前記回転盤の外に粒子として放出される粒子形成工程と、を有しており、
     原料供給工程において、気体と原料の質量比の値を0.1~1.5とする粒子製造方法。
PCT/JP2017/043831 2017-01-06 2017-12-06 粒子製造装置及び粒子製造方法 WO2018128041A1 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019124730A RU2758388C2 (ru) 2017-01-06 2017-12-06 Устройство для изготовления частиц и способ изготовления частиц
KR1020197019070A KR102468683B1 (ko) 2017-01-06 2017-12-06 입자 제조 장치 및 입자 제조 방법
CN201780082519.0A CN110167663B (zh) 2017-01-06 2017-12-06 粒子制造装置以及粒子制造方法
EP17889804.5A EP3566767B1 (en) 2017-01-06 2017-12-06 Particle production apparatus and particle production method
JP2018560345A JP6901152B2 (ja) 2017-01-06 2017-12-06 粒子製造装置及び粒子製造方法
US16/503,822 US11185790B2 (en) 2017-01-06 2019-07-05 Particle production apparatus and particle production method

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017001177 2017-01-06
JP2017-001177 2017-01-06

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US16/503,822 Continuation US11185790B2 (en) 2017-01-06 2019-07-05 Particle production apparatus and particle production method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018128041A1 true WO2018128041A1 (ja) 2018-07-12

Family

ID=62791279

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2017/043831 WO2018128041A1 (ja) 2017-01-06 2017-12-06 粒子製造装置及び粒子製造方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11185790B2 (ja)
EP (1) EP3566767B1 (ja)
JP (1) JP6901152B2 (ja)
KR (1) KR102468683B1 (ja)
CN (1) CN110167663B (ja)
RU (1) RU2758388C2 (ja)
TW (1) TWI746734B (ja)
WO (1) WO2018128041A1 (ja)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62179052U (ja) * 1986-04-28 1987-11-13
JP2006061891A (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Tdk Corp 噴霧乾燥装置および顆粒の製造方法
JP2006326398A (ja) 2005-05-23 2006-12-07 Tdk Corp 噴霧盤、噴霧装置及び噴霧乾燥機
JP2007268413A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Dowa Holdings Co Ltd 噴霧盤及び噴霧乾燥装置
JP2012143983A (ja) * 2011-01-13 2012-08-02 Murata Mfg Co Ltd 噴霧乾燥造粒装置、それを用いた造粒体およびセラミック顆粒の製造方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU902843A2 (ru) * 1980-05-12 1982-02-07 Предприятие П/Я А-7815 Распылитель дл паст в сушильных установках
UA55347A1 (uk) * 1985-07-30 2003-03-17 Інститут Проблем Матеріалознавства Нан України Спосіб гранулювання тугоплавких матеріалів
US5132142A (en) * 1991-03-19 1992-07-21 Glatt Gmbh Apparatus and method for producing pellets by layering power onto particles
JP4334316B2 (ja) * 2003-10-16 2009-09-30 原子燃料工業株式会社 重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置
JP2007133568A (ja) * 2005-11-09 2007-05-31 Fuji Xerox Co Ltd 多層ワーク支援装置、多層ワーク支援装置の割当方法並びに表示方法、及びプログラム
ATE521670T1 (de) * 2007-03-19 2011-09-15 Basf Se Verfahren zum beschichten wasserabsorbierender polymerpartikel
US9138753B1 (en) * 2010-09-02 2015-09-22 Hiroshi Takahara Spray nozzle and the application
JP5850544B2 (ja) * 2011-02-28 2016-02-03 イェア プロセス エンジニアリング アグシャセルスガーッブGEA Process Engineering A/S スプレー乾燥装置
WO2013010075A1 (en) * 2011-07-14 2013-01-17 Dedert Corporation Rotary atomizer having electro-magnetic bearngs and a permanent magnet rotor
DE102011080235A1 (de) * 2011-08-01 2013-02-07 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Dispersionspulvern
JP6305040B2 (ja) * 2013-12-04 2018-04-04 株式会社ディスコ 洗浄装置
JP6496186B2 (ja) * 2015-05-26 2019-04-03 株式会社Screenホールディングス 基板処理装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62179052U (ja) * 1986-04-28 1987-11-13
JP2006061891A (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Tdk Corp 噴霧乾燥装置および顆粒の製造方法
JP2006326398A (ja) 2005-05-23 2006-12-07 Tdk Corp 噴霧盤、噴霧装置及び噴霧乾燥機
JP2007268413A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Dowa Holdings Co Ltd 噴霧盤及び噴霧乾燥装置
JP2012143983A (ja) * 2011-01-13 2012-08-02 Murata Mfg Co Ltd 噴霧乾燥造粒装置、それを用いた造粒体およびセラミック顆粒の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3566767A4

Also Published As

Publication number Publication date
EP3566767A4 (en) 2020-08-19
EP3566767A1 (en) 2019-11-13
TWI746734B (zh) 2021-11-21
JPWO2018128041A1 (ja) 2019-11-07
RU2758388C2 (ru) 2021-10-28
CN110167663B (zh) 2022-03-29
JP6901152B2 (ja) 2021-07-14
RU2019124730A3 (ja) 2021-03-31
US20190329149A1 (en) 2019-10-31
KR102468683B1 (ko) 2022-11-18
KR20190099440A (ko) 2019-08-27
US11185790B2 (en) 2021-11-30
TW201829068A (zh) 2018-08-16
RU2019124730A (ru) 2021-02-08
EP3566767B1 (en) 2021-08-25
CN110167663A (zh) 2019-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6283093B2 (ja) 粒子調整装置
JP4243022B2 (ja) 流し込み可能な製品を乾燥させるための装置及びこの装置を使用するための方法
JP5850544B2 (ja) スプレー乾燥装置
Jones Air suspension coating for multiparticulates
CN112843759B (zh) 用于生产超细粉末的制品及其制造方法
JP5787754B2 (ja) 溶融材料を噴霧するロータリーアトマイザー
NO339164B1 (no) Forstøver med dysehjul for sprøytetørking og en fremgangsmåte for preparering av finfordelt dusj av slam/væske
Eliaers et al. High-G, low-temperature coating of cohesive particles in a vortex chamber
JPH02503066A (ja) 滴状体の形成方法及び装置
WO2018128041A1 (ja) 粒子製造装置及び粒子製造方法
KR20080101559A (ko) 회전형 분무 건조 장치 및 이를 구비한 건조 챔버
JPH0727476A (ja) 湿潤粉粒体の処理装置
JP2007268413A (ja) 噴霧盤及び噴霧乾燥装置
US20160279829A1 (en) Apparatus and process for granulating molten material
JPH1085583A (ja) 微粉体の作製法
JPS63230807A (ja) 遠心噴霧用の回転デイスク
JPH09267055A (ja) 噴霧装置の回転体
Jones Coating processes and equipment
WO2010107401A2 (en) Enhanced processing device for coating particles via a new airflow vortex generator method
JPH0220183Y2 (ja)
KR820002340B1 (ko) 입(粒)상화장치
JPH09239296A (ja) 回転霧化式塗装装置
KR20090096220A (ko) 회전형 다단 분무 건조 장치 및 이를 구비한 건조 챔버
KR20120073982A (ko) 용융 슬래그 미립화 장치
JPH1017909A (ja) 金属粉末の製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17889804

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2018560345

Country of ref document: JP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20197019070

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017889804

Country of ref document: EP

Effective date: 20190806