WO2018110489A1 - 尿素水のアルカリ度評価方法 - Google Patents

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alkalinity
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恵子 桑本
章夫 石井
学 芝田
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株式会社堀場製作所
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    • F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
    • F01N3/08—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
    • Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/12—Improving ICE efficiencies

Definitions

  • the present invention relates to a method for evaluating the alkalinity of urea water for SCR systems used for large ships, for example.
  • NO X in the exhaust gas is removed by an SCR (selective catalytic reduction) system.
  • SCR selective catalytic reduction
  • this SCR system for example, about 30 to 40% urea water (hereinafter also referred to as 40% urea water) is used as a reducing agent, and NO X is reduced and removed, so that the urea water is stored. If it deteriorates inside, there is a possibility that NO X cannot be effectively reduced.
  • the degree of deterioration of the urea water can be evaluated by, for example, the alkalinity of the urea water, which is an index indicating how much ammonia generated by hydrolysis of urea is contained in the urea water.
  • ISO-18611 requires that the alkalinity of 40% urea water used in the SCR system be kept below a reference value of 0.5%.
  • the method for evaluating the alkalinity of urea water described in this ISO-18611 is that 0.01 mol / l hydrochloric acid is dropped into a urea water sample so that the pH becomes 4.5, and the hydrochloric acid dropped at this time is titrated. This is a method for calculating the alkalinity of a urea water sample based on the amount of the water.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for quickly evaluating the alkalinity of urea water with a simple operation.
  • the alkalinity evaluation method for urea water is a method for evaluating the alkalinity of urea water used in an SCR system, and a predetermined amount of urea water sample is added to a predetermined amount of test solution containing a strong acid. Whether or not the urea water sample is deteriorated by comparing the step of adjusting the mixed solution, the step of measuring the pH of the mixed solution, and the measured pH of the mixed solution and a predetermined reference pH A method for evaluating the alkalinity of urea water.
  • a predetermined amount of urea water sample is added to a predetermined amount of test solution, the mixed solution is adjusted, and the pH of the mixed solution is simply measured. It can be determined whether or not the alkalinity exceeds a standard value of alkalinity defined in ISO-18611. Therefore, the alkalinity of the urea water sample can be evaluated very easily and in a short time, and the labor and time of inspection can be greatly reduced.
  • the reference pH is the same as the titration end point in the method for evaluating alkalinity of urea water described in ISO-18611.
  • the alkalinity of urea water can be evaluated under the same pH conditions as when titration is performed by the alkalinity evaluation method of urea water described in ISO-18611. Therefore, it is possible to more accurately determine whether the alkalinity of the urea water sample exceeds the alkalinity reference value defined by ISO-18611.
  • Specific embodiments of the present invention include those in which the strong acid is sulfuric acid, hydrochloric acid, or nitric acid.
  • the alkalinity of urea water can be evaluated anywhere regardless of location.
  • the pH meter includes a sensor unit that contacts the measurement target and measures the potential of the measurement target, and a container unit that holds the measurement target therein so that the sensor unit contacts the measurement target. If it does, the trouble of preparing a container such as a beaker holding the measurement object separately from the pH meter can be saved.
  • test kit used in the alkalinity evaluation method for urea water according to the present invention, and if a test kit comprising a test solution containing a strong acid is used, the labor of adjusting the test solution can be saved, so urea can be more easily prepared. It can be determined whether the alkalinity of the water sample exceeds the alkalinity reference value defined in ISO-18611.
  • a predetermined amount of urea water sample is added to a predetermined amount of test solution, the mixed solution is adjusted, and the pH of the mixed solution is simply measured. It can be determined whether or not the alkalinity exceeds a standard value of alkalinity defined in ISO-18611. Therefore, the alkalinity of the urea water sample can be evaluated very easily and in a short time, and the labor and time of inspection can be greatly reduced.
  • Alkalinity evaluation method of the urea water according to the present embodiment for example, intended to evaluate the SCR (selective catalytic reduction) alkalinity of 40% urea water used in the system for removing NO X in the exhaust gas, such as large vessels is there. Therefore, the urea water to be evaluated is, for example, 40% urea water collected from a tank or the like that stores 40% urea water provided in the SCR system of the ship.
  • a predetermined amount of the urea water sample A collected from a tank or the like of a ship is adjusted to a predetermined amount of test solution B by adding and mixing only once, for example.
  • the pH of the mixed liquid C is measured. Whether the alkalinity of the urea water sample A exceeds the standard value of the alkalinity of the urea water determined by ISO-18611 depending on whether the pH of the mixed solution C is higher or lower than a predetermined reference pH Determine whether.
  • the predetermined amount of the urea water sample A and the predetermined amount of the test solution B are individually determined amounts, which may be the same amount or different amounts.
  • a pH meter 1 that measures the pH of the test solution B and the mixed solution C, a calibration solution D that calibrates the pH meter 1, and a sensor check that confirms whether the pH meter 1 is functioning correctly.
  • a kit including a measuring instrument 2 and the like for measuring the reagent E and the urea water sample A is prepared as an inspection kit used for the alkalinity evaluation method of urea water.
  • the test kit is, for example, for the test solution B, the calibration solution D, and sensor confirmation dispensed in the pH meter 1, the meter 2, one or a plurality of bottles in a dedicated storage case that is easy to carry. Reagent E etc. are accommodated.
  • the test solution B is, for example, a 0.005 mol / l sulfuric acid aqueous solution, and is dispensed into the test solution bottle 3, for example, by 29 ml each.
  • the reference pH is set to, for example, pH 4.5 in this embodiment.
  • the pH meter 1 is not particularly limited, but for example, it is more preferable that it can measure up to about the second decimal place.
  • the pH meter 1 is a portable compact type that can be used even in places where there is no power source or outdoors.
  • a sensor unit 11 that senses the potential of the measurement object in contact with the measurement object such as the liquid C or the calibration liquid D, and the sensor part 11 are disposed therein, and the measurement object is in contact with the sensor part 11
  • the pH meter 1 having a small dish-like container portion 12 that is held inside is used.
  • the calibration solution D only needs to have a pH different from that of the test solution B.
  • a pH 7 standard solution such as a phosphate buffer is used as the calibration solution D.
  • the sensor checking reagent E has a pH different from that of the calibration liquid D, and may be an aqueous solution having a known pH, and is not particularly limited. In this embodiment, an aqueous solution having the same composition as the test solution B is used as the sensor confirmation reagent E.
  • the sensor confirmation reagent E is dispensed, for example, into a sensor confirmation reagent bottle 4 different from the test liquid B.
  • a disposable plastic syringe with a scale is used as the measuring instrument 2.
  • a urea water sample A collected from a storage tank or the like is weighed using a predetermined amount, for example, 1 ml, using a pipette, a syringe, etc.
  • the mixed solution C is prepared by adding and mixing to the test solution bottle 3 containing 29 ml.
  • the liquid mixture bottle 5 containing the liquid mixture is shaken and stirred. However, the stirring may be performed using a stirrer or the like.
  • the sensor unit 11 of the pH meter 1 is washed with water or a pH 7 standard solution such as a phosphate buffer to remove moisture, the sensor shown in FIG. 1 (b) and FIG. As shown, for example, the pH meter 1 is calibrated using the standard solution of pH 7 as the calibration solution D.
  • a pH 7 standard solution such as a phosphate buffer
  • the sensor unit 11 of the pH meter 1 is again washed with a standard solution of pH 7 such as water or a phosphate buffer to remove moisture, and then FIG. 1C and FIG.
  • a standard solution of pH 7 such as water or a phosphate buffer to remove moisture
  • FIG. 1C and FIG. As shown in 2S5, the pH of the sensor confirmation reagent E is measured to confirm whether the pH meter 1 is functioning normally. If the measured pH of the reagent E for sensor confirmation does not fall within the allowable range in step S5 in FIG. 2, after taking measures such as exchanging a pH meter, an electrode or a calibration solution, the S2 Then, the pH meter is calibrated again so that the pH of the reagent E for sensor confirmation falls within an allowable range.
  • the pH of the sensor confirmation reagent E measured at this time is the pH of the test liquid B, for example, It is confirmed whether or not the pH meter 1 is functioning normally depending on whether it is within the range of pH 1.5 to pH 2.5.
  • the sensor unit 11 of the pH meter 1 is washed with a standard solution of pH 7 such as water or a phosphate buffer solution, After removing the moisture, the pH of the mixed solution C is measured as shown in FIG. 1 (d) and FIG. 2S7.
  • a standard solution of pH 7 such as water or a phosphate buffer solution
  • the measured pH of the mixed solution C is compared with the reference pH. If the measured pH of the mixed solution C is higher than the reference pH, the alkalinity of the urea water sample A is increased as shown in FIG. If it is determined that it exceeds 0.5% and the measured pH of the mixture C is lower than the reference pH, the alkalinity of the urea water sample A is 0.5% as shown in FIG. Judge that it does not exceed. If the measured pH of the mixed solution C is the same value as the reference pH, it is determined that the alkalinity of the urea water sample A is approximately 0.5% as shown in FIG. 2S10.
  • a predetermined amount of the urea water sample A was added to a bottle into which a predetermined amount of test liquid B used for one inspection was dispensed, mixed and adjusted. Since only the pH of the mixed solution C is measured, anyone can easily inspect in a short time.
  • the measuring instrument 2 is a disposable syringe, every time a new syringe is used, the urea water sample A collected at the previous inspection is not mixed, and anyone can easily and more accurately use the alkali of the urea water sample A. The degree can be evaluated.
  • the inspection kit is equipped with everything necessary for the alkalinity evaluation of urea water according to this embodiment, the alkalinity evaluation of urea water can be easily performed anywhere.
  • the strong acid used in the test solution B is 0.005 mol / l dilute sulfuric acid, which is relatively easy to handle and difficult to volatilize. For example, it is not necessary to particularly manage the storage location of the test solution B. .
  • the pH meter 1 Since the pH meter 1 is of a portable compact type, the pH can be measured on a ship, for example, regardless of the place where it is used. Since the pH meter 1 includes the sensor unit 11 and the container unit 12, it is possible to save the trouble of preparing a container such as a beaker into which a measurement target is placed separately from the pH meter 1. Furthermore, since the container portion 12 is small, it is possible to save the amount of calibration solution D, test solution B, urea water sample A, and the like to be used.
  • the reference pH is set to 4.5 which is the same as the end point pH of the titration method described in ISO-18611. The degree can be evaluated.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the method for evaluating the alkalinity of urea water according to the present invention is not limited to 40% urea water used in ship SCR systems, but also urea water used in SCR systems mounted on moving bodies such as vehicles. It can also be used for the evaluation of alkalinity.
  • the urea solution sample A is added to the test solution B to adjust the mixed solution C.
  • the test solution B is added to the urea solution sample A to prepare the mixed solution C. You may adjust.
  • the step of adjusting the mixed solution C (S1 in FIG. 2) and the step of configuring the pH meter and confirming whether the pH meter is functioning normally are: Either may be done first.
  • the alkalinity evaluation method for urea water according to the present invention can be carried out without using the test kit.
  • the test solution B, the sensor checking reagent E, the calibration solution D, etc. are purchased separately. You may use what was adjusted by the person who inspected himself.
  • the pH meter 1 and the meter 2 it is only necessary to use those that are usually used by those who are inspected or those that are easy to use.
  • a stationary pH meter 1 or the like may be used, or a syringe.
  • a measuring spoon or a pipetman may be used instead of.
  • the pH meter 1 is calibrated at one point of pH 7.
  • the calibration is not limited to this, and one-point calibration at other pH may be used, or two or more different pH standard solutions may be calibrated. It is good also as 2-point calibration or 3-point calibration used as above.
  • the reference pH is not particularly limited to pH 4.5, and may be any value that is lower than the pH of the urea water sample A itself and higher than the pH of the test solution B itself, and is approximately pH 9.0 to pH 3 .0 may be appropriately determined.
  • the strong acid contained in the test solution B is not limited to sulfuric acid but may be hydrochloric acid or nitric acid.
  • the concentration of the test solution B and the amount of liquid used for one test are the same as the urea solution sample A having a predetermined amount whose alkalinity is 0.5% of the upper limit value defined by ISO-18611. What is necessary is just to adjust so that pH of the said liquid mixture C may become equal to the said reference
  • a hydrochloric acid aqueous solution is used as the test solution B, hydrochloric acid becomes a monovalent ion in the aqueous solution, unlike sulfuric acid that becomes a divalent ion in the aqueous solution.
  • 0.01 mol / l hydrochloric acid aqueous solution is appropriately used for one inspection, for example, 29 ml. Just decide.
  • the method for evaluating the alkalinity of urea water according to the present invention is performed on an actual urea water sample A, and this result is compared with the result by the alkalinity evaluation method of urea water described in ISO-18611. It was confirmed that the results of the alkalinity evaluation method of urea water according to the above are consistent with the results of the urea water alkalinity evaluation method described in ISO-18611.
  • urea water sample A As the urea water sample A, a commercially available 40% urea water reagent is used, the 40% urea water reagent A1 before storage, the 40% urea water reagent A2 after storage at 60 ° C. for 7 days, and 60 ° C. The above 40% urea water reagent A3 after 14 days of storage was used.
  • a 0.01 mol / l hydrochloric acid aqueous solution was prepared.
  • the stationary pH meter was calibrated at two points, pH 7 and pH 4.
  • 1 ml of any one of the three types of urea water samples A1, A2 or A3 before or after the storage was weighed, and 100 ml of water was added thereto.
  • the electrode of the pH meter was immersed in the urea water sample A1, A2 or A3 diluted with the water, and it was confirmed that the potential was stable.
  • each urea water sample A1, A2 or A3 was calculated from the amount of the 0.01 mol / l hydrochloric acid aqueous solution dropped until the measured value reached pH 4.5 and the following formula (1).
  • w NH3 is the alkalinity
  • V is the amount of acid dropped
  • m s is the weight of the urea water sample A.
  • a 0.01 mol / l hydrochloric acid aqueous solution used as the test solution B was prepared.
  • the portable pH meter 1 was calibrated.
  • the pH of the reagent E for sensor confirmation was measured with the pH meter 1 after calibration, and it was confirmed that the pH was in the range of pH 1.7 to 2.3.
  • a bottle containing 29 ml of the test solution B 1 ml of the urea water sample A, A2 or A3, which is the urea water sample A before or after storage, is used as a measuring instrument 2 using a syringe. Added. After the lid of the mixed solution bottle 5 is firmly closed, the mixed solution bottle 5 is shaken for 15 seconds to adjust the mixed solution C, and then 1 ml of the mixed solution C is taken out to adjust the pH of the mixed solution C to the pH meter. The measurement result was compared with pH 4.5, which is the reference pH in this example.
  • Evaluation results of the urea water samples A1, A2 and A3 according to the alkalinity evaluation test of 40% urea water by the method of ISO-18611 and the alkalinity evaluation test of 40% urea water by the method according to the present invention described above Is shown in Table 1 below.
  • Table 1 In the determination of the degree of deterioration of urea water in Table 1, a sample that did not exceed the alkalinity determined by ISO-18611 was marked with a circle, and a sample that exceeded the level was marked with a cross.
  • the alkalinity of the urea water samples A1 and A2 before storage and after storage for 7 days is lower than the standard value of 40% urea water alkalinity defined in ISO-18611.
  • the alkalinity of the urea water sample A3 after being stored for 14 days exceeds the reference value.
  • the alkalinity evaluation method of urea water according to the present invention the urea water samples A1 and A2 before storage and after storage for 7 days have an alkalinity not exceeding 0.5% and are stored for 14 days. It was possible to determine that the alkaline water sample A3 after the alkalinity exceeded 0.5%.
  • the alkalinity of urea water according to the present invention is compared. It was confirmed that the result of the evaluation method is consistent with the result of the alkalinity evaluation method for urea water described in ISO-18611.
  • a urea water sample can be prepared simply by adding a predetermined amount of urea water sample to a predetermined amount of test liquid, adjusting the liquid mixture, and measuring the pH of the liquid mixture. It is possible to determine whether or not the alkalinity exceeds the alkalinity reference value defined by ISO-18611. Therefore, the alkalinity of the urea water sample can be evaluated very easily and in a short time, and the labor and time of inspection can be greatly reduced.

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Abstract

簡単な操作で迅速に尿素水のアルカリ度を評価する方法を提供することを目的として、ＳＣＲシステムに用いられる尿素水のアルカリ度を評価する方法であって、強酸を含有する試験液に所定量の尿素水サンプルを１回だけ添加して混合液を調整する工程と、前記混合液のｐＨを測定する工程と、測定された混合液のｐＨと予め決められた基準ｐＨとを比較して尿素水サンプルが劣化しているか否かを判断する工程とを含む尿素水のアルカリ度評価方法とした。

Description

尿素水のアルカリ度評価方法
　本発明は、例えば大型船舶等に使用されるＳＣＲシステム用尿素水のアルカリ度を評価する方法に関するものである。
　大型船舶などのディーゼルエンジンでは、排ガス中のＮＯＸをＳＣＲ（ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）システムによって除去している。
　このＳＣＲシステムでは、例えば、３０～４０％程度の尿素水（以下、４０％尿素水ともいう。）を還元剤として使用し、ＮＯＸを還元して除去しているので、前記尿素水が貯蔵中に劣化してしまうと、ＮＯＸを効果的に還元できなくなる恐れがある。
　前記尿素水の劣化度は、例えば、尿素の加水分解で生じるアンモニアが前記尿素水中にどれだけ含まれているかを示す指標である、尿素水のアルカリ度によって評価することができる。
　そこで、ＩＳＯ－１８６１１では、ＳＣＲシステムに用いられる４０％尿素水のアルカリ度を基準値である０．５％以下に保つことが義務付けられている。
　このＩＳＯ－１８６１１に記載された尿素水のアルカリ度の評価方法は、尿素水サンプルに０．０１ｍｏｌ／ｌの塩酸を滴下してｐＨが４．５となるように滴定し、この時に滴下した塩酸の量に基づいて尿素水サンプルのアルカリ度を算出する方法である。
　しかしながら、滴定操作は、サンプル毎に塩酸の滴下量が異なる上に最終ｐＨを正確に４．５にする必要があるので、塩酸の滴下量の加減が難しく、また、塩酸を滴下する度に良く攪拌しｐＨが安定してからｐＨを測定する必要があるので非常に時間のかかる作業である。
　また、滴定の後、塩酸の滴下量から、数式を用いて尿素水サンプルのアルカリ度を算出する作業をさらに必要とする。
　そのため、このような評価方法では、検査に手間と時間がかかってしまうという問題がある。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、簡単な操作で迅速に尿素水のアルカリ度を評価する方法を提供することを目的とするものである。
　すなわち本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法は、ＳＣＲシステムに用いられる尿素水のアルカリ度を評価する方法であって、強酸を含有する所定量の試験液に所定量の尿素水サンプルを添加して混合液を調整する工程と、前記混合液のｐＨを測定する工程と、測定された混合液のｐＨと予め決められた基準ｐＨとを比較して尿素水サンプルが劣化しているか否かを判断する工程とを含むことを特徴とする尿素水のアルカリ度評価方法である。
　このような尿素水のアルカリ度評価方法であれば、所定量の尿素水サンプルを所定量の試験液に添加して混合液を調整し、この混合液のｐＨを測定するだけで尿素水サンプルのアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められているアルカリ度の基準値を超えているか否かを判断することができる。
　そのため、非常に簡単に、かつ短時間で尿素水サンプルのアルカリ度を評価することができ、検査の手間や時間を大きく削減することができる。
　前記基準ｐＨが４．５である尿素水のアルカリ度評価方法であれば、前記基準ｐＨがＩＳＯ－１８６１１に記載されている尿素水のアルカリ度評価方法での滴定終点と同じｐＨであるので、ＩＳＯ－１８６１１に記載されている尿素水のアルカリ度評価方法で滴定をした場合と同じｐＨ条件で尿素水のアルカリ度を評価することができる。
　そのため、尿素水サンプルのアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められているアルカリ度の基準値を超えているか否かをより正確に判断することができる。
　本発明の具体的な態様としては、前記強酸が硫酸、塩酸、又は硝酸であるものが挙げられる。
　前記混合液のｐＨを測定するｐＨ計が可搬型のものであれば、場所を選ばずどこでも尿素水のアルカリ度評価をすることができる。
　前記ｐＨ計が、測定対象と接触して該測定対象の電位を測定するセンサ部と、該センサ部が前記測定対象と接触するように、前記測定対象をその内部に保持する容器部とを具備するものであれば、前記測定対象を保持するビーカー等の容器を前記ｐＨ計とは別にわざわざ用意する手間を省くことができる。
　本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法に使用される検査キットであり、強酸を含有する試験液を具備する検査キットを用いれば、前記試験液を調整する手間が省けるので、より簡単に尿素水サンプルのアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められているアルカリ度の基準値を超えているか否かを判断することができる。
　このような尿素水のアルカリ度評価方法であれば、所定量の尿素水サンプルを所定量の試験液に添加して混合液を調整し、この混合液のｐＨを測定するだけで尿素水サンプルのアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められているアルカリ度の基準値を超えているか否かを判断することができる。
　そのため、非常に簡単に、かつ短時間で尿素水サンプルのアルカリ度を評価することができ、検査の手間や時間を大きく削減することができる。
本発明の一実施形態に係る尿素水のアルカリ度評価手順の模式図。 本実施形態に係る尿素水のアルカリ度評価手順のフローチャート。
　Ａ・・・尿素水サンプル
　Ｂ・・・試験液
　Ｃ・・・混合液
　Ｄ・・・校正液
　１・・・ｐＨ計
　１１・・・センサ部
　１２・・・容器部
　以下に、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。
　本実施形態に係る尿素水のアルカリ度評価方法は、例えば、大型船舶等の排ガス中のＮＯＸを除去するＳＣＲ（ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）システムに用いられる４０％尿素水のアルカリ度を評価するものである。
　そのため、評価対象となる尿素水は、例えば、船舶のＳＣＲシステムに備えられた４０％尿素水を貯留するタンク等から採取された４０％尿素水である。
　本実施形態に係る尿素水のアルカリ度評価方法は、船舶のタンク等から採取された所定量の前記尿素水サンプルＡを所定量の試験液Ｂに、例えば、１回だけ添加、混合して調整した混合液ＣのｐＨを測定するものである。
　この前記混合液ＣのｐＨが予め決められた基準ｐＨよりも高いか低いかによって前記尿素水サンプルＡのアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められた尿素水のアルカリ度の基準値を超えているか否かを判断する。
　なお、前記尿素水サンプルＡの所定量と前記試験液Ｂの所定量とは、それぞれ個別に決定される量であり、互いに同じ量でも良いし、異なる量であっても良い。
　本実施形態では、前記試験液Ｂ、前記混合液ＣのｐＨを測定するｐＨ計１、該ｐＨ計１を校正する校正液Ｄ、該ｐＨ計１が正しく機能しているかを確認するセンサ確認用試薬Ｅ及び前記尿素水サンプルＡを計量する計量器２等を備えたキットを、尿素水のアルカリ度評価方法に使用する検査キットとして用意している。
　該検査キットは、例えば、持ち運びが容易な専用の収納ケース等に前記ｐＨ計１、計量器２、１つ又は複数のボトル等に分注された前記試験液Ｂ、校正液Ｄ及びセンサ確認用試薬Ｅ等が収納されているものである。
　前記試験液Ｂは、例えば、０．００５ｍｏｌ／ｌの硫酸水溶液であり、例えば、試験液ボトル３に１回の検査に使用する量、例えば２９ｍｌずつ分注されている。
　前記基準ｐＨは、本実施形態では、例えば、ｐＨ４．５に設定されている。
　前記ｐＨ計１は、特に限定されないが、例えば、少数第２位程度まで測定できるものであればより好ましく、例えば、電源のない場所や屋外でも使用できる可搬型のコンパクトタイプのものであり、前記混合液Ｃや校正液Ｄ等の測定対象と接触して該測定対象の電位を感知するセンサ部１１と、該センサ部１１がその内部に配置されており、前記測定対象を該センサ部１１に接触するように内部に保持する、例えば、小さな皿状の容器部１２とを具備したｐＨ計１を使用している。
　前記校正液Ｄは、ｐＨが前記試験液Ｂと異なるものであれば良く、本実施形態では、例えば、リン酸緩衝液等のｐＨ７の標準液を校正液Ｄとして使用している。
　前記センサ確認用試薬Ｅは、前記校正液Ｄとは異なるｐＨであり、ｐＨが既知の水溶液であれば良く、特に限定されない。
　本実施形態では、前記センサ確認用試薬Ｅとして、前記試験液Ｂと同じ組成の水溶液を使用している。
　前記センサ確認用試薬Ｅは、例えば、前記試験液Ｂとは別のセンサ確認用試薬ボトル４に分注されている。
　前記計量器２として、本実施形態では、目盛りの付された使い捨てのプラスチック製シリンジを使用している。
　次に、図１及び図２に基づいて、本実施形態に係る尿素水のアルカリ度評価方法の手順について説明する。
　まず、図１（ａ）及び図２Ｓ１に示すように、貯蔵タンク等から採取された尿素水サンプルＡを所定量、例えば、１ｍｌ、ピペットやシリンジ等を用いて計量し、前記試験液Ｂが、例えば、２９ｍｌ入った試験液ボトル３に添加、混合して前記混合液Ｃを調整する。
　前記尿素水サンプルＡと試験液Ｂとをよく混合する方法としては、本実施形態では、図のように、手で混合液が入った混合液ボトル５を振って攪拌しているが、これに限らず、スターラ等を使用して攪拌しても良い。
　次に、図２Ｓ２に示すように、前記ｐＨ計１のセンサ部１１を水又はリン酸緩衝液等のｐＨ７の標準液などで洗浄し水分を除去した後、図１（ｂ）及び図２Ｓ３に示すように、例えば、前記ｐＨ７の標準液を校正液Ｄとして使用し、前記ｐＨ計１を校正する。
　図２のＳ４に示すように、再度、前記ｐＨ計１のセンサ部１１を水又はリン酸緩衝液等のｐＨ７の標準液などで洗浄し、水分を除去した後、図１（Ｃ）及び図２Ｓ５に示すように、前記センサ確認用試薬ＥのｐＨを測定して、前記ｐＨ計１が正常に機能しているかを確認する。
　図２のＳ５のステップで、測定した前記センサ確認用試薬ＥのｐＨが許容範囲内に入らない場合には、ｐＨ計、電極又は校正液などを交換する等の措置を行った後に、前記Ｓ２に戻ってｐＨ計の校正をやり直し、前記センサ確認用試薬ＥのｐＨが許容範囲内になるようにする。
　本実施形態では、前記センサ確認用試薬Ｅとして前記試験液Ｂと同じ組成の水溶液を使用しているため、この時測定した前記センサ確認用試薬ＥのｐＨが前記試験液ＢのｐＨ、例えば、ｐＨ１．５～ｐＨ２．５の範囲内にあるかどうかで前記ｐＨ計１が正常に機能しているか否かを確認する。
　前記ｐＨ計１が正常に機能していることが確認されたら、図２Ｓ６に示すように、前記ｐＨ計１のセンサ部１１を水又はリン酸緩衝液等のｐＨ７の標準液などで洗浄し、水分を除去した後、図１（ｄ）及び図２Ｓ７に示すように、前記混合液ＣのｐＨを測定する。
　測定した前記混合液ＣのｐＨを前記基準ｐＨと比較し、測定された前記混合液ＣのｐＨが前記基準ｐＨよりも高ければ、図２Ｓ８に示すように、前記尿素水サンプルＡのアルカリ度が０．５％を超えていると判断し、測定された前記混合液ＣのｐＨが前記基準ｐＨよりも低ければ、図２Ｓ９に示すように、前記尿素水サンプルＡのアルカリ度が０．５％を超えていないと判断する。
　また、測定された前記混合液ＣのｐＨが前記基準ｐＨと同じ値であれば、図２Ｓ１０に示すように、前記尿素水サンプルＡのアルカリ度がおよそ０．５％であると判断する。
　このような尿素水のアルカリ度評価方法であれば、所定量の前記尿素水サンプルＡを１回の検査に使用する所定量の試験液Ｂが分注されたボトルに添加、混合して調整した混合液ＣのｐＨを測定するだけなので、誰でも簡単に短時間で検査をすることができる。
　前記計量器２が使い捨てのシリンジであるので、毎回新しいシリンジを使用することで前回の検査時に採取した尿素水サンプルＡが混入することがなく、誰でも簡単かつより正確に尿素水サンプルＡのアルカリ度を評価することができる。
　また、本実施形態では、校正をｐＨ７の１点だけで行っているので、通常のｐＨ７、ｐＨ４又はｐＨ９等の複数種類の標準液を使用した２点校正や３点校正を行う場合よりも操作が簡単である。
　さらに、前記センサ確認用試薬Ｅが前記試験液Ｂと同じ組成の水溶液であるので、万が一、前記ｐＨ計１のセンサ部１１の洗浄が不十分な場合であっても、前記混合液ＣのｐＨ測定への影響を低く抑えることができる。
　本実施形態に係る尿素水のアルカリ度評価に必要なものが前記検査キットに全て備えられているので、どこでも手軽に尿素水のアルカリ度評価をすることができる。
　これらの理由から、例えば、船上で、特に専門知識や検査経験のない船上クルー等が尿素水のアルカリ度評価をする際などには特に有利である。
　前記試験液Ｂに使用されている強酸が０．００５ｍｏｌ／ｌの希硫酸であり、比較的扱いやすく、また揮発しにくいので、例えば、前記試験液Ｂの保管場所等を特に管理する必要がない。
　前記ｐＨ計１が可搬型のコンパクトタイプのものであるので、使用する場所を選ばず、例えば船上などでもｐＨを測定することができる。
　前記ｐＨ計１が前記センサ部１１と容器部１２とを具備しているので、測定対象を入れるビーカー等の容器をｐＨ計１とは別にわざわざ用意する手間も省くことができる。さらに、前記容器部１２が小さいので、使用する校正液Ｄや試験液Ｂ、尿素水サンプルＡ等の量を節約することができる。
　本実施形態では、前記基準ｐＨをＩＳＯ－１８６１１記載の滴定方法の終点ｐＨと同じｐＨ４．５にしているので、ＩＳＯ－１８６１１記載の尿素水のアルカリ度評価方法と同じｐＨ条件で尿素水のアルカリ度を評価することができる。
　なお、本発明は、前記実施形態に限られるものではない。
　例えば、本発明に係る尿素水のアルカリ度を評価方法は、船舶のＳＣＲシステムに用いられる４０％尿素水だけではなく、例えば、車両等の移動体に搭載されたＳＣＲシステムに使用される尿素水等のアルカリ度評価にも使用することができるものである。
　前述の実施形態では、前記試験液Ｂに前記尿素水サンプルＡを添加して前記混合液Ｃを調整しているが、前記尿素水サンプルＡに前記試験液Ｂを添加して前記混合液Ｃを調整してもよい。
　前記混合液Ｃを調整する工程（図２中のＳ１）と、前記ｐＨ計を構成し、該ｐＨ計が正常に機能しているかを確認する工程（図２中のＳ２～Ｓ６）とは、どちらを先に行ってもよい。
　本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法は、前記検査キットを使用せず実施することも可能であり、例えば、前記試験液Ｂやセンサ確認用試薬Ｅ、校正液Ｄ等は、別々に購入しても良いし、検査をする者が自ら調整したものを使用しても良い。
　また、ｐＨ計１や計量器２についても、検査を行う者が普段使用しているものや使いやすいものを使用すればよく、例えば据え置き型のｐＨ計１等を使用しても良いし、シリンジの代わりに計量スプーン等やピペットマン等を使用しても良い。
　また、検査を行う者が求める検査の精度に応じた測定精度のｐＨ計１を使用すればよく、ｐＨ計１を使用せずに、基準ｐＨに応じた適切なｐＨ試験紙やｐＨ指示薬などを使用しても良い。
　同様に、検査を行うものが求める検査の精度に応じて、図２中のステップのうち、ｐＨ計１のセンサ部１１を洗浄して水分を除去する作業であるＳ２、Ｓ４又はＳ６については、Ｓ２、Ｓ４又はＳ６のステップ自体を省略しても良いし、ｐＨ計１のセンサ部１１の洗浄のみを行って水分の除去のみを省略しても良い。
　前記実施形態では、前記ｐＨ計１の校正をｐＨ７の１点で行っているが、これに限らず他のｐＨでの１点校正でも良いし、異なる２種類以上のｐＨ標準液を校正液Ｄとして使用した２点校正又は３点校正としても良い。
　前記基準ｐＨは、特にｐＨ４．５に限られるものではなく、前記尿素水サンプルＡそのもののｐＨよりも低く、前記試験液ＢそのもののｐＨよりも高い値であれば良く、およそｐＨ９．０～ｐＨ３．０の間で適宜決定すれば良い。
　前記試験液Ｂに含有される強酸は硫酸に限らず、塩酸や硝酸等でも良い。
　前記試験液Ｂの濃度や１回の検査に使用する液量は、前記試験液Ｂをアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められた上限値の０．５％である所定量の尿素水サンプルＡと混合したときに、前記混合液ＣのｐＨが前記基準ｐＨと等しくなるように調整されていれば良い。
　例えば、前記試験液Ｂとして、塩酸水溶液を使用する場合には、水溶液中で２価のイオンとなる硫酸と異なり、塩酸は水溶液中で１価のイオンとなるため、例えば、前記基準ｐＨが４．５であり、前記尿素水サンプルＡを１ｍｌ添加し、前記混合液Ｃを調整する場合には、０．０１ｍｏｌ／ｌの塩酸水溶液を１回の検査に、例えば、２９ｍｌ使用するというように適宜決定すればよい。
　その他、本発明は、前記実施形態に限られること無く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
　以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこの実施例のみに限定されるものではない。
　本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法を実際の尿素水サンプルＡに対して行い、この結果を、ＩＳＯ－１８６１１に記載された尿素水のアルカリ度評価方法による結果と比較して、本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法の結果がＩＳＯ－１８６１１に記載された尿素水のアルカリ度評価方法による結果と整合性のあるものであるかを確認した。
　前記尿素水サンプルＡとしては、市販の４０％尿素水試薬を用い、保管前の前記４０％尿素水試薬Ａ１と、６０℃で７日間保管した後の前記４０％尿素水試薬Ａ２と、６０℃で１４日間保管した後の前記４０％尿素水試薬Ａ３を使用した。
ＩＳＯ－１８６１１記載の方法による４０％尿素水のアルカリ度評価試験
　まずは、前記尿素水サンプルＡをＩＳＯ－１８６１１に記載された方法で評価した。その評価方法は、具体的には以下のようなものである。
　はじめに、０．０１ｍｏｌ／ｌの塩酸水溶液を調整した。
　次にｐＨ７及びｐＨ４の２点で据え置き型ｐＨ計の校正を行った。
　２００ｍｌ容ビーカーに前記保管前又は保管後の３種類の尿素水サンプルＡ１、Ａ２又はＡ３のいずれか１つを１ｍｌ計り取り、そこに水を１００ｍｌを加えた。
　前記ｐＨ計の電極を前記水で薄めた前記尿素水サンプルＡ１、Ａ２又はＡ３に浸し、電位が安定することを確認した。
　その後、マイクロピペットを用いて前記０．０１ｍｏｌ／ｌの塩酸水溶液を滴下し、滴下する度に良く攪拌して、電位が安定した時点でのｐＨを測定し、該ｐＨの測定値がｐＨ４．５となるまで、塩酸水溶液を滴下し、ｐＨを測定する操作を繰り返した。
　前記測定値がｐＨ４．５となった時点までに滴下した前記０．０１ｍｏｌ／ｌの塩酸水溶液の量と以下の式（１）から各尿素水サンプルＡ１、Ａ２又はＡ３のアルカリ度を算出した。該式（１）において、ｗＮＨ３はアルカリ度、Ｖは滴下した酸の量、ｍｓは尿素水サンプルＡの重量である。
　ｗＮＨ３＝Ｖ×０．０１７／ｍｓ・・・（１）
本発明に係る方法による４０％尿素水のアルカリ度評価試験
　一方で、本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法によって、保管前、７日間保管した後及び１４日間保管した後の前記尿素水サンプルＡ１、Ａ２及びＡ３のアルカリ度を評価した。具体的な手順は以下の通りである。
　はじめに、試験液Ｂとして使用する０．０１ｍｏｌ／ｌの塩酸水溶液を調整した。
　次に、ｐＨ７の標準液を校正液Ｄとして使用し、可搬型のｐＨ計１を校正した。
　校正後の前記ｐＨ計１で、センサ確認用試薬ＥのｐＨを測定し、ｐＨがｐＨ１．７～２．３の範囲にあることを確認した。
　２９ｍｌの前記試験液Ｂが入ったボトルに、尿素水サンプルＡである前記保管前又は保管後の前記尿素水サンプルＡ１、Ａ２又はＡ３のいずれか１つを計量器２としてシリンジを使用して１ｍｌ添加した。
　混合液ボトル５の蓋をしっかり閉めてから、前記混合液ボトル５を１５秒間振り混ぜて混合液Ｃを調整した後、前記混合液Ｃを１ｍｌずつ取り出して前記混合液ＣのｐＨを前記ｐＨ計で測定し、この測定結果を本実施例での前記基準ｐＨであるｐＨ４．５と比較した。
　以上に説明した、ＩＳＯ－１８６１１の方法による４０％尿素水のアルカリ度評価試験及び本発明に係る方法による４０％尿素水のアルカリ度評価試験による前記各尿素水サンプルＡ１、Ａ２及びＡ３の評価結果を下記の表１に示す。
　なお、表１中の尿素水の劣化度判定では、ＩＳＯ－１８６１１によって定められたアルカリ度を超えていないサンプルには○印を、超えているサンプルには×印を付した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　前記表１の結果から、保管前及び７日間保管した後の前記尿素水サンプルＡ１及びＡ２のアルカリ度は、ＩＳＯ－１８６１１で定められている４０％尿素水のアルカリ度の基準値を下回っているが、１４日間保管した後の前記尿素水サンプルＡ３のアルカリ度は、基準値を超えていることが分かる。
　また、本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法によっても、保管前及び７日間保管した後の前記尿素水サンプルＡ１及びＡ２は、アルカリ度が０．５％を超えておらず、１４日間保管した後の尿素水サンプルＡ３は、アルカリ度が０．５％を超えていると判断することができた。
　以上の本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法の結果を、前述のＩＳＯ－１８６１１に記載された尿素水のアルカリ度評価方法による結果と比較することで、本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法の結果は、ＩＳＯ－１８６１１に記載された尿素水のアルカリ度評価方法による結果と整合性のあるものであることが確認できた。
　さらに、ＩＳＯ－１８６１１に記載された尿素水のアルカリ度評価方法では、１つの前記尿素水サンプルを測定するためにおよそ３０分の時間がかかったが、本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法は、ＩＳＯ－１８６１１に記載された方法に比べて操作が非常に簡単であるので、１つの前記尿素水サンプルを測定するために使用した時間はおよそ５分であり、本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法によれば作業時間を大幅に短縮できることが分かった。
　本発明に係る尿素水のアルカリ度評価方法であれば、所定量の尿素水サンプルを所定量の試験液に添加して混合液を調整し、この混合液のｐＨを測定するだけで尿素水サンプルのアルカリ度がＩＳＯ－１８６１１で定められているアルカリ度の基準値を超えているか否かを判断することができる。
　そのため、非常に簡単に、かつ短時間で尿素水サンプルのアルカリ度を評価することができ、検査の手間や時間を大きく削減することができる。

 

Claims (6)

  1. 　ＳＣＲシステムに用いられる尿素水のアルカリ度を評価する方法であって、
    　強酸を含有する所定量の試験液に所定量の尿素水サンプルを添加して混合液を調整する工程と、
    　前記混合液のｐＨを測定する工程と、
    　測定された混合液のｐＨと予め決められた基準ｐＨとを比較して尿素水サンプルが劣化しているか否かを判断する工程とを含むことを特徴とする尿素水のアルカリ度評価方法。
  2. 　前記基準ｐＨが４．５であることを特徴とする請求項１記載の尿素水のアルカリ度評価方法。
  3. 　前記強酸が硫酸、塩酸又は硝酸であることを特徴とする請求項１又は２記載の尿素水のアルカリ度評価方法。
  4. 　前記混合液のｐＨを測定するｐＨ計が可搬型のものであることを特徴とする請求項１、２又は３記載の尿素水のアルカリ度評価方法。
  5. 　前記混合液のｐＨを測定するｐＨ計が、測定対象と接触して該測定対象の電位を測定するセンサ部と、該センサ部が前記測定対象と接触するように、前記測定対象をその内部に保持する容器部とを具備するものであることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の尿素水のアルカリ度評価方法。
  6. 　請求項１記載の尿素水のアルカリ度評価方法に使用される検査キットであり、強酸を含有する試験液を具備する検査キット。

     
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