RU2242753C2 - Способ определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой - Google Patents
Способ определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой Download PDFInfo
- Publication number
- RU2242753C2 RU2242753C2 RU2002135756/04A RU2002135756A RU2242753C2 RU 2242753 C2 RU2242753 C2 RU 2242753C2 RU 2002135756/04 A RU2002135756/04 A RU 2002135756/04A RU 2002135756 A RU2002135756 A RU 2002135756A RU 2242753 C2 RU2242753 C2 RU 2242753C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- nitrate
- sulfate
- calcium sulfate
- ethyl alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Область использования: изобретение может использоваться в химической промышленности. Сущность изобретения: заключается в растворении пробы селитры с последующим комплексонометрическим титрованием трилоном Б ионов кальция с индикатором хромом темно-синим при рН=9,5-10,0, создаваемом аммиачным буферным раствором. В качестве растворителя используется этиловый спирт в массовом соотношении пробы к этиловому спирту 2:39,45. Разделение определяемых компонентов осуществляется за счет их различной растворимости в этиловом спирте, в котором Са(NO3)2 хорошо растворяется, а CaSQ4 практически не растворим. Осадок нерастворимого в спирте сернокислого кальция отделяют фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и определяют сернокислый кальций в солянокислом растворе, азотнокислый кальций – в спиртовом фильтрате. Технический результат: изобретение позволяет с высокой точностью выполнить раздельное определение сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой. 4 табл.
Description
Изобретение относится к способам определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре с доломитно-сульфатной добавкой.
Известен способ определения суммы азотнокислых кальция и магния в пересчете на СаО из водного раствора [1. ГОСТ 2-85 “Селитра аммиачная”]. Повышение прочности гранул в селитре с доломитно-сульфатной добавкой достигается за счет ввода серной кислоты в плав селитры с доломитной добавкой и переводе азотнокислого кальция в сернокислый. Одновременно с повышением прочности гранул, при этом снижаются выбросы вредных веществ в атмосферу и пылеобразование. Очень важно при этом контролировать массовую долю сернокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности, она должна быть не менее 0,9 %.
Недостатком известного способа является невозможность раздельного определения CaSO4 и Ca(NO3)2 в селитре с доломитно-сульфатной добавкой.
Известен способ определения массовой доли азотнокислого и сернокислого кальция, заключающийся в растворении пробы селитры с последующим комплексонометрическим титрованием ионов кальция с индикатором хромом темно-синим при рH 9,5-10,0, создаваемом буферным раствором [2. Г.Реми "Курс неорганической химии", изд-во "Мир", М., 1972 г., стр. 282 - прототип]. Хотя растворимость сернокислого кальция в воде незначительна (202 мг в 100 г воды), определение его непосредственно из водного раствора отделением осадка фильтрованием невозможно, так как в воде в присутствии солей аммония и серной кислоты растворимость сульфата кальция значительно повышается. С серной кислотой CaSO4 образует растворимые в воде продукты присоединения, например CaSO4, H2SO4 и CaSO4, 3H2SO4. Поэтому селитра, полученная добавлением серной кислоты в плав с доломитной добавкой, растворяется в воде без остатка и титрованием трилоном Б определяется весь имеющийся в пробе кальций. (Таблица 1).
Осуществить раздельное определение CaSO4 и Са(NO3)2, а следовательно, и контроль за степенью превращения азотнокислого кальция в сернокислый из водного раствора невозможно, что затрудняет управление процессом выпуска аммиачной селитры повышенной прочности.
В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре путем разделения сернокислого и азотнокислого кальция за счет их различной растворимости в этиловом спирте, в котором Ca(NO3)2 хорошо растворяется, a CaSO4 практически нерастворим.
Поставленная задача достигается тем, что в способе определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция, заключающемся в растворении пробы селитры с последующим комплексонометрическим титрованием ионов кальция с индикатором хромом темно-синим при рH 9,5-10,0, создаваемом буферным раствором, согласно изобретению при подготовке пробы к титрованию ее обрабатывают этиловым спиртом в массовом соотношении пробы к этиловому спирту 2:39,45, осадок нерастворимого в спирте сернокислого кальция отделяют фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и определяют сернокислый кальций в соляно-кислом растворе, азотнокислый - в спиртовом фильтрате титрованием трилоном Б.
Использование этилового спирта в качестве растворителя позволяет выделить из селитры сернокислый кальций в виде осадка, азотнокислый кальций совместно с магнием, содержащимся в доломите, перевести в спиртовый раствор.
Определение массовой доли сернокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитпо-сульфатной добавкой проводят следующим образом.
2 г тщательно растертой аммиачной селитры взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в сухой стакан вместимостью 300 см3, приливают 50 см3 этилового спирта и перемешивают содержимое стакана на магнитной мешалке в течение 30-40 минут до растворения навески.
Не растворившийся в спирте осадок сернокислого кальция отфильтровывают через двойной фильтр “синяя лента”, собирая фильтрат в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3. Осадок промывают 20 см3 этилового спирта, присоединяя промывной раствор к основному фильтрату. Если в фильтрат перешла часть осадка, фильтрование повторяют.
Фильтрат сохраняют для определения массовой доли азотнокислых кальция и магния. Фильтр с осадком помещают в химический стакан, в котором производили растворение, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, 50 см3 дистиллированной воды и нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка. Раствор в колбе охлаждают, нейтрализуют аммиаком до рН = 7,0 по индикаторной бумаге, приливают 20 см3 буферного раствора, 2-3 капли раствора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б молярной концентрации с (Na2H2Y·2Н2O)=0,05 моль/дм3 до перехода красно-фиолетоной окраски в синюю.
Массовую долю сернокислого кальция (X1) в % вычисляют по формуле:
где V - объем раствора трилона Б кон пен грации с (Na2H2Y·2H2O)=0,05 мoль/дм3, израсходованный на титрование кальция, см3;
К - поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора трилона Б к номинальной с (Na2H2Y·2Н2O)=0,05 моль/дм3;
0,006807 - масса сернокислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (Na2H2Y·2Н2O)=0,05 моль/дм3, г;
m - масса навески селитры, г.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерения +1,4% при доверительной вероятности Р=0,95 для массовой доли сернокислого кальция 0,80%.
За результат измерения массовой доли сернокислого кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного +0,045% для массовой доли 0,80%.
Определение массовой доли азотнокислых кальция и магния проводят следующим образом: к спиртовому фильтрату, полученному после отделения сернокислого кальция, добавляют 20 см3 аммиачного буферного раствора. 2-3 капли хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б молярной концентрации с (Na2H2Y·2Н2O)=0,05 моль/дм3 до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю.
Массовую долю азотнокислых кальция и магния в пересчете на азотнокислый кальций (Х2) в % вычисляют по формуле:
где V - объем раствора трилона Б концентрации с (Na2H2Y·2Н2О)=0,05моль/дм3, израсходованный на титрование см3;
К - поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора трилона Б к номинальной с (Na2H2Y·2Н2O)=0,05 моль/дм3;
0,008204 - масса азотнокислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (Na2H2Y·2H2О)=0,05 моль/дм3, г;
m - масса навески селитры, г.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерения +1,6% при доверительной вероятности Р=0,95 для массовой доли азотнокислого кальция 0,42%.
За результат измерения массовой доли азотнокислых кальция и магния принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения расхождения между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного +0,029% для массовой доли 0,42%,
Для оценки случайной составляющей погрешности проводили десятикратные измерения одной и той же пробы аммиачной селитры по массовой доле сернокислого и азотнокислого кальция.
Статистическую обработку экспериментальных данных проводили в соответствии с ГОСТ 8,207-76 “Методы обработки результатов наблюдений и МУ 6/133-80-19-83 “Нормируемые показатели точности измерений в методиках выполнения измерений, регламентируемых в документации на химическую продукцию”. Результаты представлены в таблицах 2, 3.
Для оценки методической систематической погрешности результата измерения (правильности методики) использовали метод “введено-найдено”, основанный на доказательстве того, что между результатами анализа (X) и истинным значением определяемого содержания (Хист.) нет статистически значимой разницы (MУ 113-03-1-84. Порядок проведения и содержание работ по метрологической аттестации методик выполнения измерений).
Сравнение значений Х и Хист. проводили с помощью критерия Стьюдента. Обработке подвергались результаты наблюдений, представленные в таблице 4.
По данным, приведенным в таблице, tрасч. меньше tтабл (0,48<2,26) и, следовательно, полученные данные не содержат методической (исключаемой) систематической погрешности.
Таким образом, предлагаемым способом можно с высокой точностью выполнить раздельное определение массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой.
Среднее квадратичное отклонение результатов наблюдений рассчитывается по формуле:
Среднее квадратичное отклонение результата измерения с учетом числа наблюдений вычисляется по формуле:
Доверительные границы случайной составляющей погрешности результата измерения рассчитываются по формуле:
Ei=t(n,p)·Sxi,
где t - коэффициент Стьюдента, зависящий от доверительной вероятности и представительности выборки.
Для n=10 p=0,95 t=2,26 Ei=2,26·0,6=1,4%
Допускаемые расхождения между результатами параллельных наблюдений рассчитываются по формуле:
d=k·Si,
где k - коэффициент, зависящий от доверительной вероятности, представительности выборки и числа параллельных наблюдении.
При P=0,95, для F=9, K=3,199
d=3,19·0,014=0,045%
Среднее квадратичное отклонение результатов наблюдений рассчитывается по формуле
Среднее квадратичное отклонение результата измерения с учетом числа наблюдений вычисляется по формуле
Доверительные границы случайной составляющей погрешности результата измерения рассчитывается по формуле:
Ei=t(n,p)·Sxi,
где t - коэффициент Стьюдента, зависящий от доверительной вероятности и представительности выборки.
Для n=10 p=0,95 t=2,26
Ei=2,26·0,7=1,6%
Допускаемые расхождения между результатами параллельных наблюдений рассчитываются по формуле:
d=k·Si,
где k - коэффициент, зависящий от доверительной вероятности, представительности выборки и числа параллельных наблюдении.
При P=0,95, для F=9, K=3,199
d=3,199·0,009=0,029%
Claims (1)
- Способ определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой, заключающийся в растворении пробы селитры с последующим комплексонометрическим титрованием ионов кальция с индикатором хромом темно-синим при рН 9,5 10,0, создаваемом буферным раствором, отличающийся тем, что при подготовке пробы к титрованию ее обрабатывают этиловым спиртом в массовом соотношении пробы к этиловому спирту 2:39,45, осадок нерастворимого в спирте сернокислого кальция отделяют фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и определяют сернокислый кальций в солянокислом растворе, азотнокислый - в спиртовом фильтрате титрованием трилоном Б.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002086692 | 2002-08-13 | ||
| UA2002086692 | 2002-08-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002135756A RU2002135756A (ru) | 2004-09-20 |
| RU2242753C2 true RU2242753C2 (ru) | 2004-12-20 |
Family
ID=34391322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002135756/04A RU2242753C2 (ru) | 2002-08-13 | 2002-12-30 | Способ определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2242753C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104807952A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-07-29 | 梧州市产品质量检验所 | 二氧化钛纯度的检测方法 |
| CN115950854A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-11 | 北京理工大学 | 一种硝酸-硝酸铵溶液中硝酸铵浓度预测方法 |
-
2002
- 2002-12-30 RU RU2002135756/04A patent/RU2242753C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| РЕМИ Г. Курс неорганической химии. - М.: Мир, 1972, с. 282. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104807952A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-07-29 | 梧州市产品质量检验所 | 二氧化钛纯度的检测方法 |
| CN115950854A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-11 | 北京理工大学 | 一种硝酸-硝酸铵溶液中硝酸铵浓度预测方法 |
| CN115950854B (zh) * | 2022-12-02 | 2023-10-13 | 北京理工大学 | 一种硝酸-硝酸铵溶液中硝酸铵浓度预测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Haugen | The determination of endogenous creatinine in plasma and urine | |
| Light et al. | Microdetermination of fluorine in organic compounds by potentiometric titration using a fluoride electrode | |
| CN103645188A (zh) | 一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法 | |
| CN105277535B (zh) | 一种可消除试剂空白影响的水中氨氮现场快速检测方法 | |
| KR101534562B1 (ko) | 잔류염소 이온 농도 검출시약 및 검출키트 및 이를 이용한 잔류염소 이온 농도 검출방법 | |
| RU2242753C2 (ru) | Способ определения массовой доли сернокислого и азотнокислого кальция в аммиачной селитре повышенной прочности с доломитно-сульфатной добавкой | |
| US4448889A (en) | Fluid analysis | |
| CN102507557A (zh) | 一种钒氮合金中铝含量的测定方法 | |
| CN113687016B (zh) | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 | |
| US2897058A (en) | Albumin detecting method and means | |
| Shaw | Indirect flame spectrophotometric determination of sulfate sulfur | |
| RU2159932C1 (ru) | Способ определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре | |
| Clark et al. | The determination of total Cu in White wine by BCA colorimetric analysis | |
| Guyon et al. | A fluorometric method for determining trace quantities of fluoride | |
| UA55993A (ru) | Способ определения массовой части сернокислого и азотнокислого кальция в концентрированной аммиачной селитре с доломито-сульфатной добавкой | |
| Smith et al. | Fluroide Studies | |
| RU2360243C1 (ru) | Титриметрический способ определения массовой доли основного вещества в государственном стандартном образце состава 2-хлорвиниларсиноксид | |
| SU1029056A1 (ru) | Способ определени аспарала-Ф в водных растворах | |
| Jadhao et al. | The comparative study of waste water and purified water present in sewage treatment plant in Bhusawal city. | |
| Petriconi et al. | On routine colorimetric determination of trace nitrates, by brucine, in the presence of chloride | |
| CN103449370A (zh) | 去除氢氟酸试剂中二氧化硅的方法 | |
| Schick | Determination of Fluoride in Household Products by Ion-Selective Electrode and Gran’s Plot | |
| SU1691731A1 (ru) | Способ определени кальци в водных растворах | |
| Toledo et al. | Determination of dissolved oxygen: A comparison of some already proposed modifications of the Winkler method | |
| Oesting et al. | Adaptation of a Micro-Kjeldahl Method to Beer, Wort and Similar Homogeneous Brewing Materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051231 |