CN103449370A - 去除氢氟酸试剂中二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种去除氢氟酸试剂中二氧化硅的方法，在氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；再在所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；重复上述操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。本发明能够消除大部分氢氟酸试剂中的氟硅酸盐，有利于在使用氢氟酸试剂测定锅炉水中二氧化硅含量时，提高测定准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，具体涉及锅炉水二氧化硅含量测定中，一种去除所用试剂氢氟酸中二氧化硅的方法，属于化工分析测试技术领域。
背景技术
二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，生产中要求其含量越低越好，为此需要准确测定锅炉水中二氧化硅含量，以及时进行控制，保障生产顺利进行。现有测定锅炉水中二氧化硅含量的方法，大多参照《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定，但在测定中，由于分析纯氢氟酸中的二氧化硅含量较高，如不进行处理，对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
发明内容
为了解决因氢氟酸试剂中的二氧化硅含量较高，给测定锅炉水中的二氧化硅含量造成误差，使分析结果不能准确反应生产实际等问题，本发明提供一种去除氢氟酸试剂中的二氧化硅的方法，以便用去除了二氧化硅的氢氟酸试剂准确测定锅炉水中二氧化硅含量。
本发明通过下列技术方案实现：一种去除氢氟酸试剂中二氧化硅的方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、按0.035～0.05g/mL的量，在氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；
B、按0.015～0.03g/mL的量，在步骤A所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；
C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
所述步骤A的氢氟酸试剂是质量浓度为40%的市购分析纯产品。
将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于锅炉补给水的二氧化硅含量测定，具体是经过下列各步骤：
（1）取50mL锅炉补给水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，按氢氟酸溶液:水=1:84的体积比，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；
（2）取出后趁热加入质量浓度为4%的硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；
（3）用分光光度计在波长815nm处以加试剂的蒸馏水为空白，用50mm比色皿测其吸光度，经计算即得到锅炉补给水中的二氧化硅含量。
本发明具备的优点和效果：本发明通过将固体氯化钾加入质量浓度为40%的氢氟酸分析纯试剂中混匀，使氯化钾与氢氟酸中的氟硅酸盐类发生反应，产生白色凝胶状氟硅酸钾沉淀，通过量取上层清液（即除去氟硅酸盐后的浓氢氟酸溶液）配制成体积比浓度为1:84（即氢氟酸:水=1:84）的氢氟酸测试试剂。通过对比分析，用50mm比色皿测定空白值吸光度由原来的1.410左右降至0.05～0.07。这样能够消除大部分氢氟酸试剂中的氟硅酸盐，有利于提高了锅炉水中二氧化硅含量的测定的准确度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A、按0.035g/mL的量，在质量浓度为40%的市购分析纯氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；
B、按0.015g/mL的量，在步骤A所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；
C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于锅炉补给水的二氧化硅含量测定，具体是经过下列各步骤：
（1）取50mL锅炉补给水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，按氢氟酸溶液:水=1:84的体积比，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；
（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；
（3）用分光光度计在波长815nm处以加试剂的蒸馏水为空白，用50mm比色皿测其吸光度，测得吸光度为0.006，计算即得到锅炉补给水中的二氧化硅含量为3.83μg/L。
实施例2
A、按0.04g/mL的量，在质量浓度为40%的市购分析纯氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；
B、按0.02g/mL的量，在步骤A所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；
C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于锅炉补给水的二氧化硅含量测定，具体是经过下列各步骤：
（1）取50mL锅炉补给水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，按氢氟酸溶液:水=1:84的体积比，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；
（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；
（3）用分光光度计在波长815nm处以加试剂的蒸馏水为空白，用50mm比色皿测其吸光度，测得吸光度为0.006，计算即得到锅炉补给水中的二氧化硅含量为3.83μg/L。
实施例3
A、按0.05g/mL的量，在质量浓度为40%的市购分析纯氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；
B、按0.03g/mL的量，在步骤A所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；
C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于锅炉补给水的二氧化硅含量测定，具体是经过下列各步骤：
（1）取50mL锅炉补给水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，按氢氟酸溶液:水=1:84的体积比，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；
（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；
（3）用分光光度计在波长815nm处以加试剂的蒸馏水为空白，用50mm比色皿测其吸光度，测得吸光度为0.006，计算即得到锅炉补给水中的二氧化硅含量为3.83μg/L。
为表明本发明的效果，下面通过对比试验例加以验证：
取同一批次的蒸馏水各50mL，作为对比组和试验组，对比组按下列方法测定：
（1）取50mL蒸馏水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，按氢氟酸溶液:水=1:84的体积比，直接加入市购的分析纯氢氟酸溶液0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；
（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；
（3）用分光光度计在波长815nm处用50mm比色皿，以未加试剂的蒸馏水为空白测其吸光度，测得吸光度为1.410，计算出氢氟酸的二氧化硅的含量约为90.07mg/L;
试验组按下列方法测定：
A、按0.038g/mL的量，在质量浓度为40%的市购分析纯氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；
B、按0.018g/mL的量，在步骤A所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；
C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于空白试验测定氢氟酸中二氧化硅含量，具体是经过下列各步骤：
（1）取50mL蒸馏水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，按氢氟酸溶液:水=1:84的体积比，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；
（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；
（3）用分光光度计在波长815nm处用以未加试剂的蒸馏水为空白50mm比色皿测其吸光度，测得吸光度为0.051，计算即得到去除二氧化硅后的氢氟酸中仅含有3.26mg/L二氧化硅含量仅为。
结果表明：对比组的氢氟酸二氧化硅含量与试验组的氢氟酸二氧化硅含量相差86.81mg/L，这样用去除了二氧化硅的氢氟酸来测定锅炉水中的二氧化硅含量就能提高测定的准确度，避免试剂带来的误差。
Claims (2)
1.一种去除氢氟酸试剂中二氧化硅的方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、按0.035～0.05g/mL的量，在氢氟酸试剂中加入氯化钾，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；
B、按0.015～0.03g/mL的量，在步骤A所得清液中加入氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；
C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
2.根据权利要求1所述的去除氢氟酸试剂中二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤A的氢氟酸试剂是质量浓度为40%的市购分析纯产品。
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| CN107614434A (zh) * | 2016-04-01 | 2018-01-19 | 佐佐木化学药品株式会社 | 含有碱金属盐的成型体及使用该成型体的酸性水溶液的再生处理方法 |
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|---|---|---|---|---|
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