CN110050188B - 尿素水的碱度评价方法 - Google Patents

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Abstract

目的在于提供以简便的操作迅速评价尿素水的碱度的方法，所述尿素水的碱度评价方法对SCR系统中使用的尿素水的碱度进行评价，包括：向含有强酸的试液中仅添加1次预定量的尿素水样品来调制混合液的工序；对上述混合液的pH进行测定的工序；以及对测得的混合液的pH与预先确定的基准pH进行比较来判断尿素水样品是否劣化的工序。

Description

尿素水的碱度评价方法
技术领域
本发明涉及例如对大型船舶等中使用的SCR系统用尿素水的碱度进行评价的方法。
背景技术
在大型船舶等的柴油发动机中，利用SCR(selective catalytic reduction：选择性催化还原)系统除去排气中的NOX。
在该SCR系统中，例如由于使用30～40％的程度的尿素水(以下也称为40％尿素水)作为还原剂，将NOX还原并除去，所以如果上述尿素水在贮藏中劣化，则可能导致无法有效地还原NOX。
上述尿素水的劣化度例如是表示尿素的水解中产生的氨在上述尿素水中含有量如何的指标，可以通过尿素水的碱度来评价。
因此，在ISO-18611中，必须将SCR系统中使用的40％尿素水的碱度保持在作为基准值的0.5％以下。
该ISO-18611中记载的尿素水的碱度的评价方法是向尿素水样品滴加0.01moL/L的盐酸，进行滴定，以使得pH成为4.5，基于此时已滴加的盐酸的量来计算尿素水样品的碱度的方法。
然而，对于滴定操作而言，由于盐酸对每个样品的滴加量不同，并且需要使最终pH准确地成为4.5，所以难以调节盐酸的滴加量，另外，需要在滴加盐酸时充分进行搅拌且在pH稳定之后测定pH，所以是非常花费时间的操作。
另外，滴定之后，还需要根据盐酸的滴加量，使用数学式计算尿素水样品的碱度的操作。
因此，在这样的评价方法中，存在检查花费工耗和时间这样的问题。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：“SHIPS and marine technology--Marine NOX reduction agentAUS 40――Part 2：Test methods”，ISO18611-2：2014，2014年9月23日发行。
发明内容
技术问题
本发明是鉴于上述课题而完成的，目的在于提供以简单的操作迅速地评价尿素水的碱度的方法。
技术方案
即本发明的尿素水的碱度评价方法对SCR系统中使用的尿素水的碱度进行评价，包括：向含有强酸的预定量的试液中添加预定量的尿素水样品来调制混合液的工序；对上述混合液的pH进行测定的工序；以及对测得的混合液的pH与预先确定的基准pH进行比较来判断尿素水样品是否劣化的工序。
如果是这样的尿素水的碱度评价方法，仅通过将预定量的尿素水样品添加到预定量的试液中来调制混合液，并对该混合液的pH进行测定就能够判断尿素水样品的碱度是否超过由ISO-18611规定的碱度的基准值。
因此，能够非常简单且以短时间评价尿素水样品的碱度，能够大幅减少检查的工耗和/或时间。
如果是上述基准pH为4.5的尿素水的碱度评价方法，则由于上述基准pH是与ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法的滴定终点相同的pH，所以能够在与利用ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法进行滴定的情况相同的pH条件下评价尿素水的碱度。
因此，能够更准确地判断尿素水样品的碱度是否超过由ISO-18611规定的碱度的基准值。
作为本发明的具体方式，可举出上述强酸为硫酸、盐酸或硝酸。
如果对上述混合液的pH进行测定的pH计为便携式，则能够随地进行尿素水的碱度评价。
如果上述pH计具备如下传感器部和容器部，则能够节省与上述pH计分开地特意准备保存上述测定对象的烧杯等容器的工耗，上述传感器部与测定对象接触而对该测定对象的电位进行测定，上述容器部将上述测定对象保持在其内部，以使得该传感器部与上述测定对象接触。
如果使用本发明的尿素水的碱度评价方法中使用的检测试剂盒，即具备含有强酸的试液的检测试剂盒，则节省调制上述试液的时间，因此能够更简便地判断尿素水样品的碱度是否超过由ISO-18611规定的碱度的基准值。
发明效果
如果是这样的尿素水的碱度评价方法，则仅通过将预定量的尿素水样品添加到预定量的试液中来调制混合液，并对该混合液的pH进行测定，就能够判断尿素水样品的碱度是否超过由ISO-18611规定的碱度的基准值。
因此，能够非常简单且以短时间评价尿素水样品的碱度，能够大幅减少检查的工耗和/或时间。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的尿素水的碱度评价顺序的示意图。
图2是本实施方式的尿素水的碱度评价顺序的流程图。
符号说明
A…尿素水样品
B…试液
C…混合液
D…校正液
1…pH计
11…传感器部
12…容器部
具体实施方式
以下，使用附图说明本发明的实施方式。
本实施方式的尿素水的碱度评价方法例如对除去大型船舶等的排气中的NOX的SCR(selective catalytic reduction：选择性催化还原)系统中使用的40％尿素水的碱度进行评价。
因此，作为评价对象的尿素水例如是从船舶的SCR系统所具备的贮留40％尿素水的罐等中采取到的40％尿素水。
本实施方式的尿素水的碱度评价方法是向预定量的试液B中例如仅添加1次从船舶的罐等中采取的预定量的上述尿素水样品A，对进行混合而调制出的混合液C的pH进行测定的方法。
根据该上述混合液C的pH比预先确定的基准pH高还是低来判断上述尿素水样品A的碱度是否超过ISO-18611中规定的尿素水的碱度的基准值。
应予说明，上述尿素水样品A的预定量和上述试液B的预定量分别是单独确定的量，可以是彼此相同的量，也可以是不同的量。
在本实施方式中，准备试剂盒作为尿素水的碱度评价方法中使用的检测试剂盒，所述试剂盒具备上述试液B、测定上述混合液C的pH的pH计1、对该pH计1进行校正的校正液D、确认该pH计1是否正常发挥功能的传感器确认用试剂E和计量上述尿素水样品A的计量器2等。
该检测试剂盒例如是在容易携带的专用的收纳盒等中收纳有上述pH计1、计量器2、分注于1个或多个瓶等的上述试液B、校正液D和传感器确认用试剂E等。
上述试液B例如是0.005moL/L的硫酸水溶液，例如向试液瓶3中分注1次检查所使用的量，例如29mL。
在本实施方式中，将上述基准pH例如设定为pH4.5。
上述pH计1没有特别限定，但是例如如果能测定到小数点后第2位的程度则更优选，例如使用作为在没有电源的场所和/或屋外也可以使用的便携式的紧凑型并具备传感器部11和容器部12的pH计1，所述传感器部11与上述混合液C和/或校正液D等测定对象接触而感测该测定对象的电位，所述容器部12是在其内部配置有该传感器部11，以使上述测定对象与该传感器部11接触的方式在内部保持上述测定对象，且例如为小的皿状。
上述校正液D只要是pH与上述试液B不同即可，在本实施方式中，例如使用磷酸缓冲液等pH7的标准液作为校正液D。
上述传感器确认用试剂E的pH与上述校正液D不同，是pH已知的水溶液即可，没有特别限定。
在本实施方式中，作为上述传感器确认用试剂E，使用与上述试液B相同的组成的水溶液。
上述传感器确认用试剂E例如分注到与上述试液B不同的传感器确认用试剂瓶4。
作为上述计量器2，在本实施方式中，使用带刻度的一次性的塑料制注射器。
接下来，基于图1和图2对本实施方式的尿素水的碱度评价方法的顺序进行说明。
首先，如图1的(a)和图2的S1所示，使用移液管和/或注射器等对从贮藏罐等中采取的尿素水样品A计量预定量，例如1mL，将其添加、混合到例如放入了29mL上述试液B的试液瓶3中来调制上述混合液C。
作为将上述尿素水样品A和试液B充分混合的方法，在本实施方式中，如图所示，用手摇动加入了混合液的混合液瓶5而进行搅拌，但不限于此，也可以使用搅拌器等进行搅拌。
接下来，如图2的S2所示，用水或磷酸缓冲液等pH7的标准液等对上述pH计1的传感器部11进行清洗并除去水分之后，如图1的(b)和图2的S3所示，例如，使用上述pH7的标准液作为校正液D，对上述pH计1进行校正。
如图2的S4所示，再次，用水或磷酸缓冲液等pH7的标准液等清洗上述pH计1的传感器部11，除去水分之后，如图1的(c)和图2的S5所示，测定上述传感器确认用试剂E的pH，确认上述pH计1是否正常发挥功能。
在图2的S5的步骤中，在测得的上述传感器确认用试剂E的pH不在允许范围内的情况下，在进行了更换pH计、电极或校正液等措施之后，回到上述S2重新进行pH计的校正，使上述传感器确认用试剂E的pH落入允许范围内。
在本实施方式中，由于使用与上述试液B相同的组成的水溶液作为上述传感器确认用试剂E，所以根据此时测得的上述传感器确认用试剂E的pH是否在上述试液B的pH，例如pH1.5～pH2.5的范围内来确认上述pH计1是否正常发挥功能。
如果确认了上述pH计1正常发挥功能，则如图2的S6所示，用水或磷酸缓冲液等pH7的标准液等清洗上述pH计1的传感器部11，除去水分之后，如图1的(d)和图2的S7所示，对上述混合液C的pH进行测定。
将测得的上述混合液C的pH与上述基准pH比较，如果测得的上述混合液C的pH比上述基准pH高，则如图2的S8所示，判断为上述尿素水样品A的碱度超过0.5％，如果测得的上述混合液C的pH比上述基准pH低，则如图2的S9所示，判断为上述尿素水样品A的碱度未超过0.5％。
另外，如果测得的上述混合液C的pH是与上述基准pH相同的值，则如图2的S10所示，判断为上述尿素水样品A的碱度约为0.5％。
如果是这样的尿素水的碱度评价方法，则由于仅是将预定量的上述尿素水样品A添加到分注有1次检查所使用的预定量的试液B的瓶中，对混合而调制出的混合液C的pH进行测定，所以任何人都能够简便地在短时间内进行检查。
由于上述计量器2是一次性的注射器，所以通过每次使用新的注射器，从而不会混入上一次检查时采取的尿素水样品A，任何人都能够简便且更准确地评价尿素水样品A的碱度。
另外，在本实施方式中，由于仅在pH7的1点进行校正，所以与使用了通常的pH7、pH4或pH9等多种标准液进行2点校正或3点校正的情况相比，操作更加简便。
此外，由于上述传感器确认用试剂E是与上述试液B相同的组成的水溶液，所以即使万一在上述pH计1的传感器部11的清洗不充分的情况下，也能够将对上述混合液C的pH测定的影响抑制得低。
由于上述检测试剂盒完全具备本实施方式的尿素水的碱度评价所需要的组分，所以在任何地方均能够简便地进行尿素水的碱度评价。
根据这些理由，例如在船上特别是没有专业知识和/或检查经验的船员等进行尿素水的碱度评价时等特别有利。
上述试液B所使用的强酸为0.005moL/L的稀硫酸，由于比较容易操作且不易挥发，所以不需要例如特别管理上述试液B的保存场所等。
由于上述pH计1是便携式的紧凑型pH计，所以不用选择使用的场所，例如即使在船上等也能够测定pH。
由于上述pH计1具备上述传感器部11和容器部12，所以还可以节省与pH计1单独地特意准备放入了测定对象的烧杯等容器的工耗。此外，由于上述容器部12小，所以能够节约所使用的校正液D和/或试液B、尿素水样品A等的量。
在本实施方式中，由于将上述基准pH设为与ISO-18611记载的滴定方法的终点pH相同的pH4.5，所以可以以与ISO-18611记载的尿素水的碱度评价方法相同的pH条件来评价尿素水的碱度。
应予说明，本发明不限于上述实施方式。
例如，本发明的尿素水的碱度的评价方法不仅可以用于船舶的SCR系统中使用的40％尿素水的碱度评价，例如还可以用于车辆等移动体中搭载的SCR系统中使用的尿素水等的碱度评价。
在上述的实施方式中，向上述试液B添加上述尿素水样品A来调制上述混合液C，但是也可以向上述尿素水样品A添加上述试液B来调制上述混合液C。
调制上述混合液C的工序(图2中的S1)和构成上述pH计，确认该pH计是否正常发挥功能的工序(图2中的S2～S6)先进行哪一个都可以。
本发明的尿素水的碱度评价方法也可以不使用上述检测试剂盒来实施，例如，可以分别购买上述试液B和/或传感器确认用试剂E、校正液D等，也可以使用检查者自行调制的组分。
另外，对于pH计1和/或计量器2也是可以使用检查者通常使用的仪器或易于使用的仪器即可，例如可以使用固定型的pH计1等，也可以使用量匙等和/或移液器等来代替注射器。
另外，使用与检查者所要求的检查精度相应的测定精度的pH计1即可，可以不使用pH计1，而使用与基准pH相应的适当的pH试纸和/或pH指示剂等。
同样地，根据检查者所要求的检查的精度，对于图2中的步骤中的清洗pH计1的传感器部11并除去水分的操作即S2、S4或S6而言，可以省略S2、S4或S6的步骤本身，也可以仅进行pH计1的传感器部11的清洗而仅省略水分的除去。
在上述实施方式中，在pH7的这1点进行上述pH计1的校正，但不限于此，也可以进行在其他pH下的1点校正，还可以进行使用2种以上的不同的pH标准液作为校正液D的2点校正或3点校正。
上述基准pH特别是不限于pH4.5，只要是比上述尿素水样品A本身的pH低且比上述试液B本身的pH高的值即可，可以在大约pH9.0～pH3.0之间适当决定。
上述试液B所含有的强酸不限于硫酸，也可以是盐酸和/或硝酸等。
将上述试液B的浓度和1次检查中使用的液体量调制为在将上述试液B与碱度为ISO-18611中规定的上限值的0.5％的预定量的尿素水样品A混合时，上述混合液C的pH与上述基准pH相等即可。
例如，在使用盐酸水溶液作为上述试液B的情况下，由于与在水溶液中成为2价的离子的硫酸不同，盐酸在水溶液中成为1价的离子，所以例如上述基准pH为4.5，添加1mL的上述尿素水样品A，在调制上述混合液C时，适当决定为在1次检查中例如使用29mL的0.01moL/L的盐酸水溶液即可。
其他，本发明不限于上述实施方式，可以在不脱离其主旨的范围内进行各种变形。
实施例
以下，列举实施例进一步详细说明本发明，但本发明不受该实施例限定。
对实际的尿素水样品A进行本发明的尿素水的碱度评价方法，将其结果与利用ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法得到的结果进行比较，对本发明的尿素水的碱度评价方法的结果与通过ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法得到的结果是否具有一致性进行了确认。
作为上述尿素水样品A，使用市售的40％尿素水试剂，使用保存前的上述40％尿素水试剂A1、在60℃保存7天之后的上述40％尿素水试剂A2、在60℃保存14天之后的上述40％尿素水试剂A3。
根据ISO-18611记载的方法进行的40％尿素水的碱度评价试验
首先，利用ISO-18611中记载的方法对上述尿素水样品A进行了评价。其评价方法具体而言如下所述。
首先，调制出0.01moL/L的盐酸水溶液。
接下来，在pH7和pH4这2点进行固定型pH计的校正。
量取1mL的上述保存前或保存后的3种尿素水样品A1、A2或A3中的任一个至200mL容量的烧杯，向其中加入了100mL的水。
将上述pH计的电极浸入到用上述水稀释了的上述尿素水样品A1、A2或A3，确认了电位稳定。
其后，使用微量移液管滴加上述0.01moL/L的盐酸水溶液，在滴加时充分进行搅拌，测定电位稳定时的pH，重复滴加盐酸水溶液并测定pH的操作，直到该pH的测定值成为pH4.5。
在上述测定值达到pH4.5的时刻，根据已滴加的上述0.01moL/L的盐酸水溶液的量和以下的式(1)计算各尿素水样品A1、A2或A3的碱度。在该式(1)中，wNH3为碱度，V为滴加的酸的量，ms为尿素水样品A的重量。
wNH3＝V×0.017/ms…(1)
通过本发明的方法进行的40％尿素水的碱度评价试验
另一方面，根据本发明的尿素水的碱度评价方法，对保存前、保存7天后和保存14天后的上述尿素水样品A1、A2和A3的碱度进行评价。具体的顺序如下。
首先，调制出作为试液B所使用的0.01moL/L的盐酸水溶液。
接下来，使用pH7的标准液作为校正液D，对便携式的pH计1进行了校正。
利用校正后的上述pH计1测定传感器确认用试剂E的pH，确认了pH在pH1.7～2.3的范围内。
使用注射器作为计量器2向放入了29mL的上述试液B的瓶中添加1mL的作为尿素水样品A的上述保存前或保存后的上述尿素水样品A1、A2或A3中的任一个。
在紧闭混合液瓶5的盖子之后，将上述混合液瓶5振摇15秒钟而调制出混合液C之后，各取出1mL的上述混合液C，用上述pH计测定上述混合液C的pH，将其测定结果与本实施例中的上述基准pH即pH4.5进行了比较。
将以上说明的通过ISO-18611的方法进行的40％尿素水的碱度评价试验和通过本发明的方法进行的40％尿素水的碱度评价试验而得到的上述各尿素水样品A1、A2和A3的评价结果示于下述的表1。
应予说明，在表1中的尿素水的劣化度判定中，将未超过由ISO-18611规定的碱度的样品标注○符号，将超过由ISO-18611规定的碱度的样品标注×符号。
[表1]
Figure BDA0002088358630000091
根据上述表1的结果可知，保存前的上述尿素水样品A1和保存7天后的上述尿素水样品A2的碱度低于由ISO-18611规定的40％尿素水的碱度的基准值，保存14天之后的上述尿素水样品A3的碱度超过基准值。
另外，根据本发明的尿素水的碱度评价方法，也可以判断为保存前的上述尿素水样品A1和保存7天之后的上述尿素水样品A2的碱度未超过0.5％，保存14天之后的尿素水样品A3的碱度超过0.5％。
通过对以上的本发明的尿素水的碱度评价方法的结果与基于上述的ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法的结果进行比较，从而能够确认本发明的尿素水的碱度评价方法的结果与基于ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法的结果具有一致性。
此外，在ISO-18611中记载的尿素水的碱度评价方法中，为了测定1个上述尿素水样品大约花费30分钟的时间，但是由于本发明的尿素水的碱度评价方法与ISO-18611中记载的方法相比操作非常简单，所以为了测定1个上述尿素水样品而使用的时间大约是5分钟，可知根据本发明的尿素水的碱度评价方法，能够大幅缩短操作时间。
产业上的可利用性
如果是本发明的尿素水的碱度评价方法，仅通过将预定量的尿素水样品添加到预定量的试液中而调制混合液，对该混合液的pH进行测定，就能够判断尿素水样品的碱度是否超过由ISO-18611规定的碱度的基准值。
因此，能够非常简便且以短时间评价尿素水样品的碱度，能够大幅减少检查的工耗和/或时间。

Claims (8)

1.一种尿素水的碱度评价方法，其特征在于，对SCR系统中使用的尿素水的碱度进行评价，所述尿素水的碱度评价方法包括：
向含有强酸的预定量的试液添加预定量的尿素水样品而调制混合液的工序；
对所述混合液的pH进行测定的工序；以及
对测得的混合液的pH与预先确定的基准pH进行比较来判断尿素水样品是否劣化的工序。
2.根据权利要求1所述的尿素水的碱度评价方法，其特征在于，所述基准pH为4.5。
3.根据权利要求1所述的尿素水的碱度评价方法，其特征在于，所述强酸为硫酸、盐酸或硝酸。
4.根据权利要求2所述的尿素水的碱度评价方法，其特征在于，所述强酸为硫酸、盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的尿素水的碱度评价方法，其特征在于，对所述混合液的pH进行测定的pH计是便携式的pH计。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的尿素水的碱度评价方法，其特征在于，对所述混合液的pH进行测定的pH计具备传感器部和容器部，所述传感器部与测定对象接触而对该测定对象的电位进行测定，所述容器部将所述测定对象保持在其内部，以使得该传感器部与所述测定对象接触。
7.根据权利要求5所述的尿素水的碱度评价方法，其特征在于，对所述混合液的pH进行测定的pH计具备传感器部和容器部，所述传感器部与测定对象接触而对该测定对象的电位进行测定，所述容器部将所述测定对象保持在其内部，以使得该传感器部与所述测定对象接触。
8.一种检测试剂盒，其特征在于，在权利要求1所述的尿素水的碱度评价方法中使用，所述检测试剂盒具备含有强酸的试液。
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