WO2018056607A1

WO2018056607A1 - 피부온도감응형 유지 조성물 및 화장료 조성물

Info

Publication number: WO2018056607A1
Application number: PCT/KR2017/009623
Authority: WO
Inventors: 김미정; 이윤정; 박승원; 오한나; 이상범; 조성준
Original assignee: 씨제이제일제당 (주)
Priority date: 2016-09-23
Filing date: 2017-09-01
Publication date: 2018-03-29
Also published as: CN110087624B; JP6913748B2; JP2019532058A; KR20180033439A; TW201822755A; EP3517096A4; TWI723215B; EP3517096A1; CN110087624A

Abstract

본 출원은 SUS를 전체 중량 기준으로 40 중량% 이상 포함하고, 상기 SUS는 POS를 상기 SUS 100 중량부 기준으로 35 내지 95 중량부 포함하는 유지 조성물에 관한 것이다.

Description

피부온도감응형 유지 조성물 및 화장료 조성물

본 출원은 대칭형 유지 (saturated acid-unsaturated acid-saturated acid; SUS)를 전체 중량 기준으로 40 중량% 이상 포함하고, 상기 SUS는 1-팔미토일-2-올레일-3-스테아로일 글리세롤(1-palmitoyl-2-oleoyl-3-stearoyl glycerol; POS)를 상기 SUS 100 중량부 기준으로 35 내지 95 중량부 포함하는 유지 조성물, 상기 유지 조성물을 포함하는 화장료 조성물 및, 상기 유지 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

대칭형 유지, 즉 SUS(saturated acid-unsaturated acid-saturated acid) 타입의 유지는 자연계에 존재하는 코코아 버터(Cocoa butter), 팜중부유(palm mid fraction; PMF), 일리페 버터(Illipe butter), 시어스테아린(Shea stearin) 등에 많이 함유되어 있으며, 이들의 주된 대칭형 유지의 트리글리세라이드는 1,3-팔미토일-2-올레오일 글리세롤(1,3-palmitoyl-2-oleoyl glycerol; POP), POS 및 SOS, 이상의 세가지 성분이다. 그러나, 이들 트리글리세라이드의 조성은 팜중부유에서 POP 57%, POS 11%, SOS 2%; 일리페 버터에서 POP 9%, POS 29%, SOS 42%; 시어스테아린에서 POP 3%, POS 10%, SOS 63%로, 코코아 버터(POP 16%, POS 38%, SOS 23%)를 제외하고 POS에 비해 POP 및/또는 SOS 함량이 우세한 경우가 대부분이다(Confectionery Fats Handbook, ISBN 0-9531949-4-9, p.230).

상기 대칭형 유지는 동일한 조성으로 트리글리세라이드를 함유하더라도 환경적 요인에 의하여 다양한 결정형으로 존재하는데 이를 결정 다형성(polymorphism)이라 하며, 각각의 결정형은 다른 물리적 특성, 혹은 물성적 특성을 나타낼 수 있다. 결정형에 따라, POP는 15 내지 37℃의 융점을 가지며, 주된 결정형인 β₂-3형인 경우 융점이 35℃이며, POS는 19 내지 36℃의 융점을 가지며, 주된 결정형인 β-3형인 경우 융점이 35.5℃이고, SOS는 23.5 내지 43℃의 융점을 가지며, 주된 결정형인 β₂-3형인 경우 융점이 41℃인 특징을 갖는다(Confectionery Fats Handbook, ISBN 0-9531949-4-9, p.54). 이에 따라 세 종류의 대칭형 유지는 서로 상이한 물성적 특징을 갖는다. 예컨대, POP는 비교적 무른 물성을, SOS는 비교적 단단한 물성적 특징을 가지고 있으나, POS는 그 중간적 성질을 가지므로 이들 대칭형 유지 중에서는 활용적 측면에서 우수하다고 볼 수 있다.

그러나, 전술한 바와 같이 자연계에 존재하는 원료는 통상 POS 함량이 낮고, 코코아 버터에 38% 수준으로 함유되어 있기는 하나, 천연물이 가지고 있는 몇 가지 단점이 있다. 예컨대, 천연물로부터 공급하는 것은 환경 파괴 없는 지속 가능성(sustainability)에 대하여 꾸준히 문제가 제기되고 있으며 환경적 요인에 따라 품질에 차이가 있다는 점, 또한 작황에 따라 가격 변동이 심하고 대체적으로 고가인 경우가 많아 제품의 단가가 높아지는 단점이 있다. 이를 해결하기 위해 화학적, 효소적인 방법으로 유지의 개질을 통하여 POS를 제조할 수 있으나 화학적 방법을 사용하는 경우에는 화학적 촉매의 사용에 의해 환경오염을 야기할 수 있으며 반응시 위치 특이성이 없어 고함량의 POS를 제조하는데 어려움이 있다. 반면, 효소적인 방법으로 POS를 제조하면 환경 오염의 우려가 없으며 효소의 위치 특이성이 있어 고함량의 POS를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 천연물이 가지고 있는 품질의 불안정성, 고가인 단점이 보완 가능하여 품질을 일정하여 유지, 관리할 수 있으며 가격이 저렴하여 경제성이 우수하다는 장점을 가지고 있다.

본 출원인은 대칭형 유지 조성물에 대하여 연구한 결과, 피부에 도포시 우수한 촉감을 제공하고, 피부 온도와 유사한 30 내지 35℃ 범위에서 고체지 함량의 급격한 감소를 나타내어 우수한 질감을 부여하는, 유지 조성물을 완성하였다.

본 출원의 하나의 목적은, 대칭형 유지 (saturated acid-unsaturated acid-saturated acid; SUS)를 전체 중량 기준으로 40 중량% 이상 포함하고, 상기 SUS는 1-팔미토일-2-올레일-3-스테아로일 글리세롤(1-palmitoyl-2-oleoyl-3-stearoyl glycerol; POS)를 상기 SUS 100 중량부 기준으로 35 내지 95 중량부 포함하는 유지 조성물을 제공하는 것이다.

본 출원의 다른 하나의 목적은 상기 유지 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 출원의 또 다른 목적은 지방산 또는 지방산 유도체, 식물성 유지 및 리파아제를 혼합하여 에스테르 교환반응을 실시하는 단계를 포함하는 상기 유지 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 출원의 유지 조성물은 피부와 유사한 온도에서 빠르게 녹으므로 화장품으로 제형화하여 피부에 도포시 발림성이 우수할 뿐만 아니라 끈적임이 적어 우수한 촉감을 제공할 수 있다. 또한 본 출원의 유지 조성물은 매우 우수한 저장 안정성을 가지므로, 장기간 보관하더라도 품질을 유지할 수 있다.

상기 목적을 달성하기 위한, 일 실시예는, 대칭형 유지 (saturated acid-unsaturated acid-saturated acid; SUS)를 전체 중량 기준으로 40 중량% 이상 포함하고, 상기 SUS는 1-팔미토일-2-올레일-3-스테아로일 글리세롤(1-palmitoyl-2-oleoyl-3-stearoyl glycerol; POS)를 상기 SUS 100 중량부 기준으로 35 내지 95 중량부 포함하는 유지 조성물을 제공한다.

일 실시예는, 상기 유지 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

일 실시예는, 지방산 또는 지방산 유도체, 식물성 유지 및 리파아제를 혼합하여 에스테르 교환반응을 실시하는 단계를 포함하는, 상기 유지 조성물의 제조방법을 제공한다.

이하, 본 출원을 자세히 설명한다.

일 실시예에 따르면, SUS를 높은 함량으로 포함하는 유지 조성물이 제공되며, 상기 SUS는 40 중량% 이상 포함되고, 상기 SUS 중 POS의 함량은 35% 내지 95 중량부이다. 상기 유지 조성물은 온도에 따른 고체지 함량이 변화하고 산화 안정성이 높다는 기술적 특징을 갖는다. 상기 유지 조성물은 피부와 유사한 30 내지 35℃에서 급격한 고체지 함량 감소를 나타내므로 피부에 도포시 체온에 의해 즉시 녹아 흡수될 수 있으므로 촉감이 우수하여 화장료 조성물에 사용될 수 있다. 나아가, 상기 유지 조성물은 효소 촉매 존재하에 식물성 유지를 지방산 또는 이의 유도체와 반응시켜 제조할 수 있으므로 친환경적인 방법으로 제공될 수 있다.

상기 유지 조성물은, SUS를 전체 중량 기준으로 40 중량% 이상 포함한다. 구체적으로, 상기 SUS의 함량은 40 내지 100 중량%, 50 내지 95 중량%, 60 내지 90중량%, 65 내지 85중량%, 70 내지 80 중량%일 수 있다. 또한, 상기 유지 조성물은, 상기 SUS 100 중량부 기준으로 POS를 35 내지 95 중량부 포함한다. 보다 구체적으로, 상기 POS의 함량은 상기 SUS 100 중량부 기준으로 35 내지 95중량부, 40 내지 90 중량부, 45 내지 85 중량부, 50 내지 80 중량부, 55 내지 75 중량부, 또는 58 내지 74 중량부일 수 있다. 또한, 상기 유지 조성물은 팔미틴산 (Palmitic acid) 및 스테아린산 (Stearic acid)과 같은 포화지방산(Saturated Fatty acid)을 60 중량% 이상 함유하고, 올레인산 및 리놀레인산과 같은 불포화지방산을 33 중량% 이상 함유할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 유지 조성물은 SUS 를 높은 함량으로 포함하고, 상기 SUS 중에서도 POS 를 높은 함량으로 포함하므로, 상기 유지 조성물의 고체지 함량이 상온에서는 높고 35 ℃ 에서는 낮다는 특징을 갖는다.

일 실시예에 따르면, 상기 유지 조성물은, ISO 15305 (AOCS Cc13b-45)를 이용하여 측정한 붉은 색 값의 변동폭이 25 ℃ 에서 5주 동안 0.1R 이하일 수 있다. 유지 조성물의 안정도는 유지류의 색가(color value)를 측정하여 색가의 변동 여부 또는 변동 폭을 분석하여 평가할 수 있다. 예를 들면, ISO 15305 (AOCS Cc13b-45)를 이용하여 유지 조성물의 색가가 측정될 수 있으며, 측정된 색가를 AOCS 방법 또는 로비본드 방법 (Lovibond method)을 이용하여 R(Red)값 또는 Y(Yellow)값으로 분석할 수 있다. 색가 측정방법 및 분석방법은, 전술된 방법에 한정되지 않으며, 해당 기술분야에 널리 알려진 방법 또는 기계가 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 유지 조성물은, ISO 15305 (AOCS Cc13b-45)를 이용하여 측정되어 분석된 붉은 색 값의 변동폭이 25 ℃ 에서 5주 동안 0.1R 이하일 수 있다. 상기 유기 조성물은 상온에서 장기간 보관하더라도 색과 제형이 변하지 않고, 유지류의 품질을 그대로 유지할 수 있으므로, 화장품용 또는 식품용 유지로 사용되기에 매우 적합하다.

일 실시예에 따르면, 상기 유지 조성물은, ISO 15305 (AOCS Cc13b-45)를 이용하여 측정되어 분석된 붉은 색 값의 변동폭이 80 ℃ 에서 6시간 동안 0.3R 이하 또는 0.2R 이하일 수 있다. 상기 유기 조성물은 고온에서 공기 중에 노출되더라도, 시어버터와 같은, 천연 유지류에 비하여 매우 적은 색가 변화만을 보이므로, 상기 유지 조성물은 종래의 유지류 또는 천연 유지류가 갖고 있던 산화 안정성에 관한 단점을 극복할 수 있다.

일 실시예에 따르면, 상기 유지 조성물은 20℃에서의 고체지 함량(solid fat content; SFC)이 45 내지 75 중량%이고, 35℃에서의 고체지 함량(solid fat content; SFC)이 0.5 내지 3 중량%일 수 있다. 상기 고체지 함량은 ISO 8292-2 방법에 의해 측정된 값일 수 있다.

상기 유지 조성물은, 35℃에서의 고체지 함량에 대한 20℃ 내지 25℃에서의 고체지 함량 비율이 높다. 예를 들면, 종래 화장료에 사용되는 대표적인 버터류인 시어버터는 35℃에서의 고체지 함량에 대한 25℃ 또는 20 ℃에서의 고체지 함량 비율이 모두 2 내지 4 인 반면, 상기 유지 조성물은 35℃에서의 고체지 함량에 대한 20℃ 내지 25℃에서의 고체지 함량의 비율이 10 내지 35일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유지 조성물은, 35℃에서의 고체지 함량에 대한 20℃ 에서의 고체지 함량의 비율이, 10 내지 35, 14 내지 32, 16 내지 30, 18 내지 28, 또는 20 내지 26일 수 있다. 또한, 상기 유지 조성물은, 35℃에서의 고체지 함량에 대한 25℃ 에서의 고체지 함량의 비율이, 10 내지 35, 12 내지 30, 14 내지 28, 16 내지 26, 또는 18 내지 24일 수 있다.

한편, 상기 유지 조성물은 35℃에서 0.5 내지 10 중량%의 낮은 고체지 함량을 가지며, 35℃에서의 고체지 함량에 대한 30℃ 에서의 고체지 함량의 비율이 8 내지 20, 10 내지 16 일 수 있다. 반면에, 시어버터는 35℃에서 약 11.3 중량%의 높은 고체지 함량을 가지며, 35℃에서의 고체지 함량에 대한 30℃ 에서의 고체지 함량의 비율이 2.93 에 불과하다. 즉, 상기 유지 조성물은, 20 내지 25 ℃의 상온에서는 고체상을 안정적으로 유지하며, 체온과 유사한 30℃로부터 35℃의 범위에서는 액체상으로의 급격히 변화하는 반면, 시어버터는 상온에서 반고체상이고 체온에서 쉽게 녹지 않는다. 따라서, 상기 유지 조성물을 피부에 적용하는 경우 체온에 감응하여 빠르게 상변화하므로 우수한 발림성 및/또는 촉감을 제공할 수 있으며, 상온에서는 고체상으로 안정적인 형상을 유지할 수 있다.

일 실시예에 따르면, 상기 유지 조성물은 30℃에서의 고체지 함량이 0 내지 5 중량%인 식물성 유지를 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 유지 조성물에 추가할 수 있는 식물성 유지의 비제한적인 예는 팜유, 팜올레인, 팜스테아린, 시어올레인 및 시어스테아린를 포함할 수 있다. 상기 팜유는 천연물 자체로서의 팜유이거나, 이의 분획물일 수 있다. 상기 식물성 유지는 1종을 단독으로 첨가하거나 2종 이상을 조합하여 첨가할 수 있다. 상기 식물성 유지는 유지 조성물과 1:1의 비율까지, 구체적으로 60:40의 비율까지 추가할 수 있으나, 전체 혼합물이 전술한 범위의 SUS 함량 및 POS/SUS 비율을 유지하는 한, 이에 제한되지 않는다.

일 실시예에 따르면, 상기 유지 조성물을 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.

전술한 바와 같이, 상기 유지 조성물은 35℃에서 현저히 낮은 고체지 함량을 나타내며, 특히 피부 온도와 유사한 30 내지 35℃ 범위에서 급격하게 고체지 함량이 감소한다. 따라서, 피부에 도포시 체온에 감응하여 빠르게 상변화하여 우수한 발림성, 밀착감 및 보습감 등을 나타낼 수 있어 화장료 조성물로 유용하게 사용할 수 있다. 또한, 상기 유지 조성물은 종래 화장료 조성물에 사용되는 고가의 시어버터와 비교하여 동등 이상의 우수한 성질을 나타낼 뿐만 아니라, 안정성이 우수하여 장기간 보관하더라도 변색이나 침전없이 품질을 유지할 수 있으므로 화장료 조성물에 사용되기에 적합하다. 상기 화장료 조성물은, 상기 유지 조성물을 2 내지 80 중량% 포함할 수 있다. 상기 유지 조성물의 함량은, 상기 유지 조성물이 적용되는 화장품의 종류와 성분 구성에 따라 달라질 수 있고, 예를 들면 2 내지 80 중량%, 5 내지 50 중량%, 7 내지 45 중량%, 10 내지 40 중량%, 15 내지 35 중량%, 또는 20 내지 30 중량% 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

상기 유지 조성물은 트리글리세라이드 대칭형 유지를 70 중량% 이상을 함유하는 반면, 시어버터는 트리글리세라이드 대칭형 유지를 약 45 중량% 함유한다. 또한, 상기 유지 조성물과 시어버터를 구성하는 지방산의 종류를 비교해 보면, 상기 유지 조성물은 팔미틴산 (Palmitic acid) 및 스테아린산 (Stearic acid)과 같은 포화지방산(Saturated Fatty acid)을 60 중량% 이상 함유하고, 올레인산(Oleic acid) 및 리놀레인산(Linoleic acid)과 같은 불포화지방산(Unsaturated Fatty acid)을 33 중량% 이상 함유한다. 반면 시어버터는 팔미틴산 및 스테아린산 과 같은 포화지방산을 48 중량% 이상 함유하고, 올레인산 및 리놀레인산과 같은 불포화지방산을 50 중량% 이상 함유한다. 즉, 시어버터는 트리글리세라이드 대칭형 유지의 함량이 낮고, 불포화지방산 함량 높으므로, 상온에 가까운 20 내지 25℃ 범위에서 고체지 함량이 낮고, 산화안정성이 좋지 않다. 반면에, 상기 유기 조성물은 상온에서도 높은 고체지 함량을 가질 뿐 아니라 산화안정성이 높다는 특징을 갖는다.

상기 화장료 조성물은 용액, 외용연고, 크림, 폼, 영양화장수, 유연화장수, 팩, 유연수, 유액, 메이크업베이스, 에센스, 립밤, 비누, 액체 세정료, 입욕제, 선 스크린크림, 선오일, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 패취 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형으로 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 출원의 화장료 조성물은 피부에 적용시 우수한 촉감을 제공할 수 있는 바, 외용연고, 크림, 유액, 메이크업베이스, 비누, 자외선 차단 크림, 페이스트, 겔, 로션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 립밤 등과 같이 피부에 직접 적용하는 제품으로 제형화하는 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 상기 화장료 조성물은 일반 피부 화장료에 배합되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체를 1 종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 유분, 물, 계면활성제, 보습제, 저급 알콜, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 화장료 조성물에 포함되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체는 제형에 따라 다양하게 선택할 수 있다. 예컨대, 상기 제형이 연고, 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는, 담체 성분으로서 동물성 유, 식물성 유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크, 산화아연 또는 이들의 혼합물을 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또는 상기 화장료 조성물에 항산화 효과, 주름 개선 효과, 노화 방지 효과 및/또는 자외선 차단 효과를 갖는 성분을 추가로 포함하여 기능성 화장품으로 제형화할 수 있다. 상기 항산화 효과, 주름 개선 효과, 노화 방지 효과 및/또는 자외선 차단 효과를 갖는 성분으로는 당업계에 공지된 기능성 화장품에 사용되는 유효성분을 제한없이 사용할 수 있다.

나아가, 상기 유지 조성물은 지방산 또는 지방산 유도체, 식물성 유지 및 리파아제를 혼합하여 에스테르 교환반응을 실시하는 단계를 포함하는 공정을 통해 제조할 수 있다. 상기 유지 조성물의 상기 SUS의 함량 및 SUS에 대한 POS의 비율은 사용하는 반응물의 비율 및/또는 반응 시간을 조절함으로써 조정할 수 있다.

예컨대, 상기 지방산은 팔미트산(Palmitic acid), 스테아린산(Stearic acid), 아라키돈산(Arachidonic acid), 베헤닌산(Behenic acid)일 수 있다. 한편, 상기 지방산 유도체는 지방산의 알킬 에스테르 유도체일 수 있다. 구체적으로 팔미트산 에틸 에스테르, 스테아린산 에틸 에스테르, 아라키돈산 에틸 에스테르, 베헤닌산 에틸 에스테르, 팔미트산 메틸 에스테르, 스테아린산 메틸 에스테르, 아라키돈산 메틸 에스테르 및 베헤닌산 메틸 에스테르일 수 있다. 구체적으로, 상기 지방산 또는 지방산 유도체는 스테아린산, 스테아린산 에틸 에스테르, 스테아린산 메틸 에스테르 또는 이들의 혼합물일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 출원에 따른 제조방법에 있어서, 식물성 유지로는 식물성 유지 자체를 그대로 사용하거나, 이의 분획물을 사용할 수 있다. 본 출원의 유지 조성물을 제조하기 위한 방법에 사용될 수 있는 상기 식물성 유지의 비제한적인 예는 야자유(coconut oil), 팜핵유(palm kernel oil), 팜유(palm oil), 채종유(canola oil), 해바라기유(sun flower oil), 대두유(soy bean oil), 면실유(cotton seed oil), 미강유, 옥배유, 올리브유, 시어지(shea fat), 망고핵지(mango kernel fat), 일리페지(Borneo tallow, Shorea stenoptera or Pentadema butyracea), 살지(sal, Sherea robusta), 코쿰지(kokum, Garcinia indica)를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 당업계에서 사용되는 임의의 식물성 유지를 모두 포함할 수 있다. 구체적으로, 팜핵유, 팜유 및 해바라기유일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또는, 상기 식물성 유지를 분획하여 1,3-디팔미토일-2-올레일글리세롤 (1,3-dipalmitoyl-2-oleolglcerol: POP)를 함유하는 유지 분획을 사용할 수 있다. 상기 분획은 건식분별(dry fractionation) 또는 용제분별(solvent fractionation)을 통해 수행할 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 당업계에 공지된 식물성 유지 원료로부터 포화지방산과 불포화지방산의 함량에 차이가 있는 POP 함유 유지를 제공할 수 있는 방법을 제한없이 사용할 수 있다. 예컨대, 사용하는 식물성 유지 원료의 특징에 따라 분별 방법을 선택적으로 이용할 수 있다. 용제분별의 경우 헥산, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에탄올 등 원료 유지를 용해시킬 수 있는 유기용매를 제한없이 사용하여 수행할 수 있다. 본 출원에서 사용될 수 있는 식물성 유지는, POP를 35 내지 70 중량% 포함하고, 35 내지 55의 요오드가를 갖는 유지일 수 있다.

예컨대, 상기 리파아제를 이용한 에스테르 교환반응은 sn-1,3 위치에 포화지방산, sn-2 위치에 불포화지방산을 포함하는 대칭형 트리글리세라이드를 제조하기 위한 것으로, sn-1,3 위치에 특이성을 갖는 효소를 이용하여 30 내지 60℃에서 1 내지 30시간 동안 반응시켜 수행할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

상기 sn-1,3 위치에 특이성을 갖는 효소의 비제한적인 예는 리조푸스 델레마(Rhizopus delemar), 리조뮤코 미에헤이(RhizoMucor miehei), 아스퍼질러스 미거(Aspergillus miger), 리조푸스 아르히주스(Rhizopus arrhizus), 리조푸스 니베우스(Rhizopus niveus), 뮤코 자바니쿠스(Mucor javanicus), 리조푸스 자베니쿠스(Rhizopus javenicus), 리조푸스 옥시자에(Rhizopus oxyzae), 써모마이세스 라누기노서스(Thermomyces lanuginosus) 등에서 분리한 효소, 구체적으로, 뮤코 미에헤이(Mucor miehei) 또는 써모마이세스 라누기노서스(Thermomyces lanuginosus)에서 유래한 효소를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 당업계에서 사용되는 임의의 sn-1,3 위치 특이성 효소를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 뮤코 미에헤이(Mucor miehei) 유래 리파아제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 상기 단계는 에스테르 교환반응 실시 이후 30℃에서의 고체지 함량이 0 내지 5 중량%인 식물성 유지를 첨가하는 단계를 추가적으로 실시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 30℃에서의 고체지 함량이 0 내지 5 중량%인 식물성 유지의 예는 전술한 바와 같다.

상기 방법으로 제조된 유지 조성물은, 다른 화장품 원료와의 혼화성이 우수하며, 기존의 화장료에 사용되던 고가의 버터류 예컨대, 시어버터와 비교하여, 동등 이상의 저장 안정성을 가지므로 화장품 원료로 사용되기에 적합하다. 나아가, 상기 유지 조성물은 SUS 및 POS 의 함량이 높으므로 피부 온도 근처인 30 내지 35℃에서 빠르게 액체화하는 특징이 있어 피부에 도포시 빠르게 녹아 흡수되므로 발림성이 좋고 끈적임이 적은 우수한 질감을 제공할 수 있는 장점이 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 출원을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 출원의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1: 효소적 에스테르 교환반응을 통한 POS 제조

1.1. 팜 분획물의 제조

용제 분별을 통해 원료 유지로 사용하기 위한 팜 분획물을 수득하였다. 구체적으로, 팜유 1 kg을 60℃에서 완전히 용해시킨 후 아세톤(acetone) 10 kg과 혼합하여 봉한 후, 교반시켜 유지가 아세톤에 완전히 용해되도록 하였다. 상기 혼합액을 0℃에서 3시간 동안 30 rpm으로 교반하여 결정화하였으며, 이를 감압 여과하여 고체상인 팜스테아린(palm stearin)과 액체상인 팜올레인(palm olein)으로 분리하였다. 이때, 팜올레인의 수율은 60% 이상이었으며, 요오드가(iodine value) 60 이하의 특성을 나타내었다.

상기 분별을 통해 수득한, 아세톤을 제거하지 않은 팜스테아린을 40℃에서 완전히 용해시켰다. 이후, 추가적으로 아세톤을 첨가하여 30℃에서 30 rpm으로 교반하여 결정화하였으며, 이를 감압 여과하여 결정화된 획분과 팜중부유(palm mid fraction; PMF)로 분리하였다. 이때, 팜중부유의 수율은 30% 이상이었으며, POP(palmitic-oleic-palmotic) 함량은 35 내지 70%, 요오드가 35 내지 55의 특성을 나타내었다.

1.2. 효소반응을 통한 POS의 제조

상기 실시예 1.1에 따라 제조한 팜중부유(POP 55%, 요오드가 40)에 스테아린산 및 스테아린산 유도체(stearic acid derivatives)를 각각 1:1, 1.5, 2, 3, 4 및 5의 몰비(molar ratio)로 총 2 kg이 되도록 혼합한 후, 원료 유지의 5 wt% 분량의 sn-1,3 위치에 특이성을 지닌 효소인 NOVOZYME 40086 (immobilized sn-1,3-specific lipase from Mucor miehei)과 3 내지 12시간 동안 에스테르 교환반응시켜 유지 조성물을 제조하였다.

실시예 2: POS를 포함하는 유지 조성물의 분리

상기 실시예 1에 따라 효소에 의한 에스테르 교환반응을 통해 제조한 유지 조성물을 지방산 에틸 에스테르와 분리하기 위하여 증류하였다. 4단 증류탑에서 진공도 2 mbar, 탑 하부온도 235℃, 및 환류비 1의 조건으로 증류하여 지방산 에틸 에스테르를 제거하고 POS 함량이 높은 유지 조성물을 수득하였다.

실시예 3: 유지 조성물의 트리글리세라이드 조성 분석

3.1. HPLC-ELSD 분석

HPLC를 이용하여 효소 에스테르 교환반응 전/후 유지 조성물 중의 트리글리세라이드의 종류 및 함량을 확인하였다. HPLC를 이용한 구체적인 트리글리세라이드 분석 조건을 하기 표 1에 나타내었다. 역상 고분해능 액체크로마토그래피-증기화 광산란 검출기 시스템을 이용하여 반응 조건에 따른 유지 중의 트리글리세라이드 구조를 분석하였다. 시료 30 ㎕와 아세토니트릴 70:디클로로메탄 30의 혼합 용매 10 mL의 용매와 함께 넣고 PEFE 시린지 필터(syringe filter, 25 mm, 0.45 ㎛)를 이용하여 여과한 후, 2 mL 바이알에 넣어 준비하고, 오토샘플러를 이용하여 시료 20 ㎕를 주입하였다. 용매로는 아세토니트릴(용매 A)과 디클로로메탄(용매 B)을 사용하였으며, 유속은 0.72 mL/min이었다. 용매의 기울기 용리(A:B, v:v) 진행은 25분 동안 70:30으로 유지한 후, 기울기 용매 시스템을 사용하였다.

기기명	애질런트(Agilent), 1200 HPLC Chemstation
컬럼	Altima HP C18 HL(3.0×150 mm)
검출기	알텍(Alltech), ELSD(Evaporative Light Scattering Detector)
샘플량	20 ㎕
용매	아세토니트릴:디클로로메탄기울기 용매 시스템 사용
검출기 gain	1
검출기 오븐 온도	45℃
운반 기체	N₂(1.5 L/min)

3.2. 트리글리세라이드의 조성 분석

상기 실시예 2에 따라 증류 공정을 통해 수득한 유지 조성물의 트리글리세라이드 조성 및 함량을 분석하였다. HPLC-ELSD에 의해 확인된 트리글리세라이드 조성을 하기 표 2에 나타내었다.

기질비율(PMF:스테아린산 에틸 에스테르)	반응 시간	POS 함량(%)	SUS 함량(%)	POS/SUS
1:5	3H	30.3	79.5	0.38
1:4	3H	36.7	77.3	0.47
1:4	5H	45.9	75.2	0.61
1:3	3H	38.6	74.9	0.52
1:2	5H	43.2	74.4	0.58
1:2	6H	47.5	73.2	0.65
1:1.5	10H	50.2	70.3	0.71
1:1	12H	51.8	70.0	0.74

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 반응에 사용한 기질 비율 및 반응 시간에 따라 POS 함량이 30% 이상이며, SUS에 대한 POS의 중량 비율(POS/SUS)이 0.38 내지 0.74 인 유지 조성물이 생성되었음을 확인하였다.

실시예 4: 핵자기공명(nuclear magnetic resonance; NMR)을 이용한 유지 조성물 중의 고체지 함량 분석

4.1. NMR 분석

상기 유지 조성물 중의 고체지 함량을 분석하기 위한 NMR 분석조건은 ISO 8292-2 방법을 기준으로 하였으며, 구체적인 조건은 하기 표 3에 나타내었다. NMR을 이용한 고체지 함량 분석시험은 병렬식으로 진행하였다. 구체적으로, 각 시료를 3 mL씩, 5개 준비하여 실험 전 80℃에서 충분히 유지를 녹인 후, 60℃에서 10분, 0℃에서 90분씩 처리하여 냉각시켰다. 이후, 26℃에서 40시간 동안 유지하여 결정을 안정화시킨 후, 0℃에서 90분 동안 냉각시켰다. 10.0℃, 20.0℃, 25.0℃, 30.0℃ 및 35.0℃로 미리 셋팅해 놓은 셀시우스 수조(Celsius bath)-금속블록온도조절장치(metal block thermostat)에서 30분 동안 유지한 후 NMR 측정에 사용하였다. 측정시간은 약 6초 소요되었다.

NMR 기기명	브루커(BRUKER), the minispec
진동수(frequency)	60 MHz
샘플량	3 ㎖
전처리 온도	100 metal block thermostat, 0℃
실험 온도	10.0℃, 20.0℃, 25.0℃, 30.0℃, 35.0℃

4.2. 고체지 함량 분석

상기 실시예 2에 따라 제조한 4종의 유지 조성물과 비교예로서 시어버터 및 해바라기유에 대해 고체지 함량(solid fat content; SFC)을 분석하였다. 상기 실험에 사용한 4종의 유지 조성물은 각각 유지 조성물 A 내지 D로 명명하였다. 구체적으로 유지 조성물 A는 SUS 함량이 79.5 %이고, POS/SUS 비율이 0.38 인, 유지 조성물이며, 유지 조성물 B는 SUS 함량이 75.2 %이고, POS/SUS 비율이 0.61 인 유지 조성물이고, 유지 조성물 C는 SUS 함량이 74.4 %이고, POS/SUS 비율이 0.58 인 유지 조성물이며, 유지 조성물 D는 SUS 함량이 70.0 %이고, POS/SUS 비율이 0.74 인 유지 조성물이다.

비교예로 사용한 시어버터는 화장품 원료 유지로 많이 사용되고 있는 물질로서, SUS 를 45 중량% 포함하고, POS/SUS 비율이 0.1 이다.

상기 본 출원의 4종의 유지 조성물과 시어버터 및 해바라기유에 대해 측정된 고체지 함량을 하기 표 4에 나타내었다.

	고체지 함량(%)
	20℃	25℃	30℃	35℃
유지 조성물 A	67.1	58.4	36.7	3.2
유지 조성물 B	73.0	63.4	45.3	3.3
유지 조성물 C	65.1	60.1	40.1	2.8
유지 조성물 D	62.8	57.6	38.9	2.5
시어버터	44.3	40.6	33.2	11.3
해바라기유	0	0	0	0

상기 표 4에 나타난 바와 같이, 전체 온도 범위에서 고체지를 포함하지 않는 해바라기유를 제외하고는, 본 출원의 유지 조성물 A 내지 D 및 시어버터 모두 온도가 증가함에 따라 고체지 함량이 감소하는 경향을 나타내었으며, 특히 본 출원의 유지 조성물 A 내지 D의 고체지 함량은 피부의 온도와 유사한 30 내지 35℃ 범위에서, 비교예인 시어버터에 비해, 고체지 함량이 급격히 감소하였다. 구체적으로, 시어버터의 경우 30℃로부터 35℃까지 온도가 증가함에 따라 고체지 함량이 33.2%에서 11.3%로 감소한 반면, 본 출원의 유지 조성물의 35℃에서의 고체지 함량은 약 3%까지 크게 감소되었다.

또한, 본 출원의 유지 조성물은 상온 (20 내지 25℃)에서 높은 고체지 함량을 가지므로, 상온에서 장기간 유통 및 보관되더라도 매우 안정한 상태를 유지할 수 있다. 반면에, 상온에서 낮은 고체지 함량을 갖는 시어버터와 같은 유지류는 포장 상태에 따라 산화될 가능성이 매우 높으므로 산화안정성이 낮다.

실시예 5: 유지 조성물의 물성 다양화

5.1. 유지 조성물의 제조

상기 실시예 2에 따른 증류를 통해 수득한 유지 조성물에 고체지 함량이 적은 식물성 유지인 팜올레인(palm olein)을 혼합하여 다양한 고체지 함량을 갖는 유지 조성물을 제조하였다. 보다 구체적으로는, 실시예 4에 사용한 유지 조성물 C, D, 및 팜올레인을 사용하여 각각의 조성비를 다르게 하여 유지 조성물 E 내지 G를 제조하였다. 상기 유지 조성물 E 내지 G의 조성비, SUS 함량 및 POS/SUS 중량 비율을 하기 표 5에 나타내었다.

	유지 조성물 C(wt%)	유지 조성물 D(wt%)	팜올레인(wt%)	SUS 함량(wt%)	POS/SUS
유지 조성물 C	100	-	0	74.4	0.58
유지 조성물 D	-	100	0	70	0.74
유지 조성물 E	90	-	10	71.2	0.58
유지 조성물 F	80	-	20	63.2	0.58
유지 조성물 G	70	-	30	55.3	0.58
유지 조성물 H	-	70	30	49	0.74
유지 조성물 I	-	60	40	42	0.74
시어버터	-	-	-	45	0.1
해바라기유	-	-	-	-	-

5.2. 유지 조성물의 고체지 함량 분석

상기 실시예 5.1.에 따라 제조한, 유지 조성물 E 내지 I, 시어버터 및 해바라기유의 고체지 함량을 분석하였다. 상기 분석은 실시예 4.1.과 동일한 방법으로 수행하였으며, 수득한 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

	고체지 함량(%)
	20℃	25℃	30℃	35℃
유지 조성물 C	65.1	60.1	40.1	2.8
유지 조성물 D	62.8	57.6	38.9	2.5
유지 조성물 E	66.3	58.9	37.4	2.8
유지 조성물 F	58.9	50.1	26.9	2.5
유지 조성물 G	50.4	42.6	21.5	2.1
유지 조성물 H	49.1	37.1	17.8	1.9
유지 조성물 I	45.2	31.2	15.2	1.5
시어버터	44.3	40.6	33.2	11.3
해바라기유	0	0	0	0

상기 표 6에 나타난 바와 같이, 상기 유지 조성물 C 내지 I는 모두 35℃ 에서의 고체지 함량이 3 중량% 이하인 반면, 시어버터는 35℃에서 고체지 함량이 약 11% 였다. 또한, 시어버터의 35℃ 고체지 함량에 대한 30℃ 고체지 함량 비율은 2.93 인 반면, 상기 유지 조성물의 35℃ 고체지 함량에 대한 30℃ 고체지 함량 비율은 약 9 내지 15이다. 그리고 상온 (20 내지 25 ℃)에서의 고체지 함량을 비교하면, 상기 유지 조성물의 고체지 함량이 시어버터의 고체지 함량보다 높다. 즉, 상기 유지 조성물은 상온에서는 고체지 함량이 높아 고체의 제형이 안정적으로 유지될 수 있는 동시에, 피부 온도에 가까운 35℃ 에서는 액체화되어 피부에 도포시 잔여감이 없다. 하지만, 시어버터는 35℃에서도 고체지 함량이 상기 유기 조성물의 고체지 함량에 비하여 월등히 높고, 상온에서의 고체지 함량은 낮다. 따라서, 상기 유지 조성물은 시어버터에 비하여, 상온에서의 유통 및 저장성이 좋고, 피부에 도포시 빠르게 액상화되므로 화장료 조성물에 사용되기에 적합하다.

실시예 6: 유지 조성물의 안정성 분석

유지 조성물을 화장품 성분으로 사용하기 위해서는, 이를 장기간 보관하더라도 색과 제형이 변하지 않아야 한다. 즉, 산화 안정성이 높아야 하며, 이러한 산화 안정성은 시간에 따른 색가(Color Value) 변화를 측정하여 평가할 수 있다. 보다 구체적으로, 색가 분석 실험은 일정한 온도에서 시간에 따른 색가를 측정하여 수행될 수 있다.

6.1 색가 (Color Value) 분석

유지 조성물의 색가분석을 위한 분석 실험은 ISO 15305, AOCS Cc13b-45 방법을 기준으로 하였으며, 구체적인 조건은 하기 표7에 나타내었다. 보다 구체적인 실험 방법은 각 시료를 약 100ml 정도 준비하여 실험 전 80℃에서 충분히 유지를 녹인 후, 5.25 inch 셀에 넣고 색가분석 기계를 이용하여 시간에 따른 색가를 측정했다.

색가 기기명	Lovibond PFX 950Tintometer
광원	텅스텐 할로겐 램프(백색광)
샘플량	100ml
전처리 온도	80℃
실험 온도	상온(25℃)
측정 셀	5.25 inch 광학유리 셀

상기 표 7과 같이 색가를 측정한 후 AOCS method, 또는 Lovibond method 으로 R(Red)값, Y(Yellow)값으로 색가를 분석할 수 있다.

6.2 유지조성물의 저장에 따른 안정성 평가

상기 실시예 2 및 실시예 5에 따라 제조된 유지 조성물 C, G, 및 시어버터의 안정성을 평가하기 위하여, 25℃에 5주 동안 방치하고 1주 마다 색가를 측정하여 분석하였다.

색가는 실시예 6.1에 따라 측정되고 색가는 AOCS color Method 를 이용하여 분석되었으며 대표적으로 R(Red) 값을 기준으로 비교하였다.

	0주	1주	2주	3주	4주	5주
유지조성물 C	1.4R	1.4R	1.4R	1.4R	1.5R	1.5R
유지조성물 G	1.5R	1.5R	1.5R	1.6R	1.6R	1.6R
시어버터	1.7R	1.8R	1.9R	1.9R	2.0R	2.1R

상기 표 8과 같이 본 출원의 유지 조성물 C 및 G는 모두 25℃ 에서 장기간 방치되더라도 색가 변화 거의 없었으나, 시어버터는 비교적 색가 변화가 크게 나타났다. 즉, 본 출원의 유지 조성물은 시어버터에 비해 상온에서 안정성이 높다는 점을 확인할 수 있었다.

6.3 유지조성물의 고온안정성 평가

상기 실시예 2 및 실시예 5에 따라 제조된 유지 조성물 C, G, 및 시어버터의 고온 산화 안정성을 평가하기 위하여, 오픈 형태의 반응기에 각 시료를 넣고 80℃에 6시간 동안 방치시킨 후 색가를 측정하여 분석하였다.

색가는 실시예 6.1에 따라 측정되고 색가는 AOCS color Method 를 이용하여 분석되었으며 대표적으로 R(Red) 값을 기준으로 비교 하였다.

	0시간	6시간
유지 조성물 C	1.4R	1.6R
유지 조성물 G	1.5R	1.8R
시어버터	1.7R	2.3R

상기 표 9와 같이 상기 유지 조성물 C 및 G는 모두 80℃ 6시간 노출되더라도 시어버터에 비하여 색가 변화가 크지 않았다. 즉, 본 출원의 유지 조성물은 시어버터에 비해 고온에서 공기 중에 노출되더라도 산화 안정성이 높다는 점을 확인할 수 있었다.

실시예 7: 화장품 제형으로의 적용 평가-립밤

7.1. 립밤의 제조

통상의 립밤 배합물에 본 출원의 유지 조성물을 적용하여 제형화하였다. 실험군으로는 상기 고체지 함량에서 온도에 따라 큰 변화 폭을 나타낸 유지 조성물 C, F 및 I를 사용하였으며, 비교예로는 기존의 화장품에서 버터류로 많이 사용되고 있는 시어버터와 액상유로 많이 사용되고 있는 해바라기유를 사용하여 동일한 조성으로 립밤을 제조하였다. 립밤 제조에 사용된 구체적인 원료와 조성비를 하기 표 10에 나타내었다.

원료명(국문)	립밤 C	립밤 F	립밤 I	립밤-시어버터	립밤-해바라기유
유지 조성물 C	30	-	-	-	-
유지 조성물 F	-	30	-	-	-
유지 조성물 I	-	-	30	-	-
시어버터	-	-	-	30	-
해바라기유	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100
호호바에스테르	13	13	13	13	13
카나우바왁스	5	5	5	5	5
칸데릴라왁스	5	5	5	5	5
히드록시스테아릭/리놀레닉/올레익 폴리글리세라이드	3.5	3.5	3.5	3.5	3.5
토코페릴아세테이트	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
방부제, 향료	적량	적량	적량	적량	적량

상기 모든 원료를 75℃로 가열하여 충분히 녹인 후, 50℃에서 약 5 mL 관에 충전하여 실온에서 냉각하였다. 본 출원의 유지 조성물은 기존의 화장품에 사용하던 유지인 시어버터나 해바라기유와 마찬가지로 다른 립밤 배합물들과 잘 혼합되었으며, 이는 본 출원의 유지 조성물이 기존의 화장품 원료와 혼화성이 우수하므로 시어버터나 해바라기유와 같은 종래 사용되던 유지를 대신하여 사용될 수 있음을 나타내는 것이다.

7.2. 립밤 저장 안정성 평가

상기 실시예 6.1.에 따라 제조한 립밤을 특정 온도에서 일정 기간 동안 저장한 후 안정성을 평가하였다. 저장 온도는 각각 25℃와 45℃로 선정하였으며, 10일 간격으로 육안으로 확인하여 이상이 없이 제형이 유지되는 경우 ○, 변색, 변취, 상분리 등의 이상이 일부 발생한 경우 △, 일반적인 수준 이상의 심한 정도의 변화가 관찰된 경우 ×로 분류하였으며, 30일까지 관찰하고 측정된 결과를 하기 표 11에 나타내었다.

		립밤 C	립밤 F	립밤 I	립밤-시어버터	립밤-해바라기유
25℃보관	10일 후	○	○	○	○	○
	20일 후	○	○	○	○	×
	30일 후	○	○	○	○	×
45℃보관	10일 후	○	○	○	○	×
	20일 후	○	○	○	○	×
	30일 후	○	△	△	△	×

상기 표 11에 나타난 바와 같이, 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 립밤은 시어버터를 사용하여 제조한 립밤과 동등 이상의 수준의 안정성을 나타내는 것을 확인하였으며, 액상유인 해바라기유를 사용하여 제조한 립밤의 경우 보관 온도 및/또는 일수가 증가함에 따라 급격히 변질되었다. 이는 본 출원의 유지 조성물은 고가의 시어버터 등의 유지를 대신하여 립밤류의 화장료에 사용할 수 있음을 나타내는 것이다.

7.3. 립밤 피부 적용성 평가

상기 실시예 6.1.에 따라 제조한 립밤을 직접 피부에 적용하여 그 특징을 확인하였다. 20명의 20 내지 40세의 남, 여로 구성된 패널이 시험에 참가하였다. 평가 기준은 1(매우 불만족) 내지 10(매우 만족)을 기준으로 하였으며, 각 평가 항목에 따른 관능 평가 결과를 취합하여 하기 표 12에 나타내었다.

	립밤 C	립밤 F	립밤 I	립밤-시어버터	립밤-해바라기유
발림성	8.5	8.0	8.2	8.0	6.5
밀착감	9.2	8.4	7.6	8.2	5.1
보습감	8.6	8.0	8.6	8.1	6.8
피부온도에녹는 속도감	8.5	8.3	8.1	6.8	7.1

상기 표 12에 나타난 바와 같이, 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 립밤은 시어버터를 사용하여 제조한 립밤보다 우수하거나 동등한 수준의 발림성을 갖는 것을 확인하였다. 또한, 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 립밤은 시어버터를 사용하여 제조한 립밤 보다 우수한 밀착감이나 보습감을 나타내었으며, 피부온도에 녹는 속도감 역시 우수하였다. 반면, 해바라기유를 사용하여 제조한 립밤은 전반적으로 발림성, 밀착감 및 보습감 모두 부족한 것으로 나타났다.

실시예 8: 화장품 제형으로의 적용 평가-크림

8.1. 크림의 제조

통상의 크림 배합물에 본 출원의 유지 조성물을 적용하여 제형화하였다. 실험군으로는 상기 고체지 함량에서 온도에 따라 큰 변화 폭을 나타낸 유지 조성물 C, F 및 I를 사용하였으며, 비교예로는 기존의 화장품에서 버터류로 많이 사용되고 있는 시어버터와 액상유로 많이 사용되고 있는 해바라기유를 사용하여 동일한 조성으로 크림을 제조하였다. 크림 제조에 사용된 구체적인 원료와 조성비를 하기 표 13에 나타내었다.

원료명(국문)	크림 C	크림 F	크림 I	크림-시어버터	크림-해바라기유
정제수	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100
카보머	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
잔탄검	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
부틸렌글리콜	5	5	5	5	5
글리세린	3	3	3	3	3
유지 조성물 C	20	-	-	-	-
유지 조성물 F	-	20	-	-	-
유지 조성물 I	-	-	20	-	-
시어버터	-	-	-	20	-
해바라기유	-	-	-	-	20
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	5	5	5	5	5
글리세릴스테아레이트피이지-100스테아레이트	2	2	2	2	2
세테아릴알코올	1.5	1.5	3.5	1.5	1.5
세테아레스-12	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
알지닌	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
방부제, 향료	적량	적량	적량	적량	적량

상기 모든 원료를 75℃로 가열하여 충분히 녹인 후, 40 내지 45℃에서 약 50 mL 유리병에 충전하여 실온에서 냉각하였다. 본 출원의 유지 조성물은 기존의 화장품에 사용하던 유지인 시어버터나 해바라기유와 마찬가지로 다른 립밤 배합물들과 잘 혼합되었으며, 이는 본 출원의 유지 조성물이 기존의 화장품 원료와 혼화성이 우수하므로 시어버터나 해바라기유와 같은 종래 사용되던 유지를 대신하여 사용될 수 있음을 나타내는 것이다.

8.2. 크림 저장 안정성 평가

상기 실시예 8.1.에 따라 제조한 크림을 특정 온도에서 일정 기간 동안 저장한 후 안정성을 평가하였다. 저장 온도는 각각 25℃와 45℃로 선정하였으며, 20일 간격으로 육안으로 확인하여 이상이 없이 제형이 유지되는 경우 ○, 변색, 변취, 상분리 등의 이상이 일부 발생한 경우 △, 일반적인 수준 이상의 심한 정도의 변화가 관찰된 경우 ×로 분류하였으며, 60일까지 관찰하고 측정된 결과를 하기 표 14에 나타내었다.

		크림 C	크림 F	크림 I	크림-시어버터	크림-해바라기유
25℃보관	20일 후	○	○	○	○	○
	40일 후	○	○	○	○	○
	60일 후	○	○	○	○	△
45℃보관	20일 후	○	○	○	○	△
	40일 후	○	○	△	△	△
	60일 후	○	△	△	△	×

상기 표 14에 나타난 바와 같이, 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 크림은 시어버터를 사용하여 제조한 크림과 동등 이상의 수준의 안정성을 나타내는 것을 확인하였다. 반면 액상유인 해바라기유를 사용하여 제조한 크림의 경우 저장안정성이 미흡하였다. 이는 본 출원의 유지 조성물은 고가의 시어버터 등의 유지를 대신하여 크림류의 화장료에 사용할 수 있음을 나타내는 것이다.

8.3. 크림 피부 적용성 평가

상기 실시예 8.1.에 따라 제조한 크림을 직접 피부에 적용하여 그 특징을 확인하였다. 20명의 20 내지 40세의 남, 여로 구성된 패널이 시험에 참가하였다. 평가 기준은 1(매우 불만족) 내지 10(매우 만족)을 기준으로 하였으며, 각 평가 항목에 따른 관능 평가 결과를 취합하여 하기 표 15에 나타내었다.

	크림 C	크림 F	크림 I	크림-시어버터	크림-해바라기유
발림성	8.3	8.0	8.2	7.3	6.8
밀착감	9.2	8.4	7.6	8.2	5.1
보습감	8.6	8.0	8.6	8.1	6.8
끈적임	8.8	8.6	8.3	7.0	6.5
피부온도에녹는 속도감	8.5	8.3	8.1	6.8	7.1

상기 표 15에 나타난 바와 같이, 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 크림은 시어버터를 사용하여 제조한 크림에 비해 우수한 발림성을 나타낼 뿐만 아니라 동등 이상의 밀착감 및 보습감을 갖는 것을 확인하였다. 나아가, 끈적임이나 피부온도에서 녹는 속도감 역시 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 크림에서 보다 우수한 것을 확인하였다. 이는 본 출원의 유지 조성물을 포함하여 제조한 크림은 피부에 도포시 온도에 감응하여 빠르게 녹으므로 이물감이 적고 발랐을 때 느낌이 우수하며, 빠르게 흡수되어 끈적임이 적으므로 관능이 우수한 특징을 가짐을 나타내는 것이다.

Claims

대칭형 유지 (saturated acid-unsaturated acid-saturated acid; SUS)를 전체 중량 기준으로 40 중량% 이상 포함하고, 상기 SUS는 1-팔미토일-2-올레일-3-스테아로일 글리세롤(1-palmitoyl-2-oleoyl-3-stearoyl glycerol; POS)를 상기 SUS 100 중량부 기준으로 35 내지 95 중량부 포함하는, 유지 조성물.
제1항에 있어서, 상기 유지 조성물은, ISO 15305 (AOCS Cc13b-45)를 이용하여 측정한 붉은 색 값의 변동폭이 25 ℃ 에서 5주 동안 0.1R 이하인, 유지 조성물.
제1항에 있어서, 상기 유지 조성물은, ISO 15305 (AOCS Cc13b-45)를 이용하여 측정한 붉은 색 값의 변동폭이 80 ℃ 에서 6시간 동안 0.3R 이하인, 유지 조성물.
제1항에 있어서, 상기 유지 조성물은, 35℃에서의 고체지 함량에 대한 20 내지 25℃에서의 고체지 함량 비율이 10 내지 35인, 유지 조성물.
제1항에 있어서, 상기 유지 조성물은 30℃에서의 고체지 함량이 0 내지 5 중량%인 식물성 유지를 추가적으로 포함하는 것인, 유지 조성물.
제5항에 있어서, 상기 식물성 유지는 팜유, 팜올레인, 팜스테아린, 시어올레인 및 시어스테아린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 식물성 유지인, 유지 조성물.
제1항의 유지 조성물을 포함하는 화장료 조성물.
지방산 또는 지방산 유도체; 식물성 유지; 및 리파아제를 혼합하여 에스테르 교환반응을 실시하는 단계를 포함하는 제1항의 유지 조성물의 제조방법.
제8항에 있어서, 상기 지방산 또는 지방산 유도체는 스테아린산(stearic acid), 스테아린산 에틸 에스테르(stearic acid ethyl ester) 및 스테아린산 메틸 에스테르(stearic acid methyl ester)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 지방산 또는 지방산 유도체인, 유지 조성물의 제조방법.
제8항에 있어서, 상기 식물성 유지는 팜핵유(palm kernel oil), 팜유(palm oil) 및 해바라기유(sun flower oil)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 식물성 유지인, 유지 조성물의 제조방법.
제8항에 있어서, 상기 리파아제는 뮤코 미에헤이(Mucor miehei) 유래 리파아제인, 유지 조성물의 제조방법.
제8항에 있어서, 상기 단계는 에스테르 교환반응 실시 이후 30℃에서의 고체지 함량이 0 내지 5 중량%인 식물성 유지를 첨가하는 단계를 추가적으로 실시하는, 유지 조성물의 제조방법.