WO2018037805A1 - 保管方法 - Google Patents

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WO2018037805A1
WO2018037805A1 PCT/JP2017/026647 JP2017026647W WO2018037805A1 WO 2018037805 A1 WO2018037805 A1 WO 2018037805A1 JP 2017026647 W JP2017026647 W JP 2017026647W WO 2018037805 A1 WO2018037805 A1 WO 2018037805A1
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WO
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anisotropic conductive
stored
conductive material
storage method
storage
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PCT/JP2017/026647
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English (en)
French (fr)
Inventor
堀田　吉則
Original Assignee
富士フイルム株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D81/00—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents
    • B65D81/18—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents providing specific environment for contents, e.g. temperature above or below ambient
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/16—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive material in insulating or poorly conductive material, e.g. conductive rubber
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/673—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere using specially adapted carriers or holders; Fixing the workpieces on such carriers or holders
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R11/00—Individual connecting elements providing two or more spaced connecting locations for conductive members which are, or may be, thereby interconnected, e.g. end pieces for wires or cables supported by the wire or cable and having means for facilitating electrical connection to some other wire, terminal, or conductive member, blocks of binding posts
    • H01R11/01—Individual connecting elements providing two or more spaced connecting locations for conductive members which are, or may be, thereby interconnected, e.g. end pieces for wires or cables supported by the wire or cable and having means for facilitating electrical connection to some other wire, terminal, or conductive member, blocks of binding posts characterised by the form or arrangement of the conductive interconnection between the connecting locations

Definitions

  • the present invention relates to a storage method for storing an anisotropic conductive material in which an anisotropic conductive member is provided on a support through a release layer whose adhesive strength decreases at a specific temperature or higher, and particularly, a state below a specific temperature.
  • the present invention relates to a storage method for storing anisotropic conductive materials.
  • Metal-filled microstructures in which fine holes provided in an insulating substrate are filled with metal, are one of the fields that have recently attracted attention in nanotechnology. For example, they are expected to be used as anisotropic conductive members.
  • An anisotropic conductive member is inserted between an electronic component such as a semiconductor element and a circuit board, and electrical connection between the electronic component and the circuit board can be obtained simply by applying pressure. It is widely used as an electrical connection member such as an inspection connector and the like when performing a function inspection. In particular, downsizing is remarkable for electronic components such as semiconductor elements, and the stability of connection in a method of directly connecting a wiring board such as conventional wire bonding, flip chip bonding, and thermo compression bonding Can not be fully guaranteed. Therefore, an anisotropic conductive member has attracted attention as an electrical connection member.
  • Patent Document 1 when an anisotropic conductive member is used as an electrical connection member, the anisotropic conductive member is attached to the entire surface of one surface of a substantially circular resin plate having a predetermined diameter such as a semiconductor wafer. It is described that it is supplied in a state. It is also described that the diameter of the resin plate is, for example, 5 inches or 8 inches, which is substantially the same as the diameter of a semiconductor wafer using this anisotropic conductive member.
  • An anisotropic conductive member composed of a metal-filled microstructure is supplied in a state of being attached to the entire surface of one surface of a resin plate as described in Patent Document 1 described above.
  • an anisotropic conductive member it is necessary to peel off from a resin board, and an anisotropic conductive member and a resin board are attached so that peeling is possible through a peeling layer.
  • the anisotropic conductive member maintain the stable adhesion between the anisotropic conductive member and the resin plate.
  • the release layer has an adhesive force that varies depending on the temperature, it is necessary to control the temperature so that the above-described stable adhesion can be maintained and the release during use can be realized.
  • the amount of water in the storage environment affects the adhesive strength of the release layer, it is necessary to manage the humidity.
  • the present situation is that no consideration is given to managing the temperature or humidity. Moreover, from the viewpoint of maintaining the performance of the anisotropic conductive member, such as conductivity, it is preferable to suppress oxidation of the anisotropic conductive member during storage, but to suppress oxidation of the anisotropic conductive member. At present, no consideration is given.
  • An object of the present invention is to solve the problems based on the above-described conventional technology and to provide a storage method for stably storing an anisotropic conductive material without causing performance deterioration.
  • the present invention is a storage method for storing an anisotropic conductive material provided on a support through a release layer in which an anisotropic conductive member has a lower adhesive strength at a specific temperature or higher.
  • the anisotropic conductive material is a material that can peel the anisotropic conductive member from the support starting from the release layer at a specific temperature or higher, and the anisotropic conductive material is stored at a temperature lower than the specific temperature. Is to provide.
  • the specific temperature is 50 ° C. It is preferable to store the anisotropic conductive material in an environment having a moisture content of 50% or less at a temperature of 25 ° C. Preferably, one anisotropic conductive material is stored and stored in the container, or a plurality of anisotropic conductive materials are stored separately and stored one by one.
  • the container is preferably stored and stored in a storage bag, and the storage bag is preferably made of a film having gas barrier properties.
  • the container is a front opening unfounded pod or a front opening shipping box.
  • One anisotropic conductive material is stored and stored in one storage bag, or a plurality of anisotropic conductive members are stored separately and stored, and the storage bag is a film having gas barrier properties. It is preferable that it is comprised.
  • an anisotropic conductive member includes an insulating base material made of an inorganic material and a plurality of conductive materials made of a conductive material that penetrate the insulating base material in the thickness direction and are electrically insulated from each other. And a passage.
  • the anisotropic conductive material can be stably stored without causing performance degradation.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing an anisotropic conductive material used in the storage method of the embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a schematic cross section showing the anisotropic conductive material used in the storage method of the embodiment of the present invention
  • FIG. 3 is a plan view showing an anisotropic conductive material used in the storage method of the embodiment of the present invention
  • FIG. 4 shows the configuration of the anisotropic conductive material used in the storage method of the embodiment of the present invention. It is a typical sectional view shown.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view taken along line IB-IB in FIG.
  • An anisotropic conductive material 10 shown in FIG. 1 and FIG. 2 has a support 12 and an anisotropic conductive member 14, and the anisotropic conductive member 14 is provided on the support 12 via a release layer 16. Yes.
  • the support 12 and the anisotropic conductive member 14 are detachably bonded by a release layer 16.
  • the anisotropic conductive material 10 has a disk shape, and has the same shape as a general semiconductor wafer.
  • the anisotropic conductive material 10 is not limited to a disk shape.
  • the support 12 supports the anisotropic conductive member 14 and is made of, for example, a silicon substrate.
  • a ceramic substrate such as SiC, SiN, GaN, and alumina (Al 2 O 3 )
  • a glass substrate for example, a glass substrate, a fiber reinforced plastic substrate, and a metal substrate can be used as the support 12.
  • the fiber reinforced plastic substrate includes an FR-4 (Flame Retardant Type 4) substrate which is a printed wiring board.
  • the release layer 16 has a structure in which a support layer 17 and a release agent 18 are laminated, and the adhesive strength is lowered at a specific temperature or higher.
  • the release layer 16 is preferably one having an adhesive strength of 0.1 N / 20 mm or less, more preferably 0.05 N / 20 mm or less by heating at a specific temperature or higher.
  • the adhesive force can be evaluated by a numerical value when a peeling test is performed under a condition of a peeling speed of 180 degrees and a tensile speed of 300 mm / min. Moreover, it is preferable that the adhesive force before a heating is 3 N / mm or more.
  • the release agent 18 is in contact with the anisotropic conductive member 14, and the anisotropic conductive material 10 peels the anisotropic conductive member 14 from the support 12 with the release layer 16 as a starting point.
  • the anisotropic conductive member 14 can be separated. In the anisotropic conductive material 10, for example, by heating to a temperature equal to or higher than a predetermined temperature, the adhesive force of the release agent 18 is reduced, and the support 12 can be removed from the anisotropic conductive material 10.
  • the release agent 18 is not particularly limited as long as the adhesive strength is lowered at a specific temperature or higher.
  • Riva Alpha registered trademark
  • Somatack registered trademark
  • Somar Corporation and the like. Can be used.
  • the anisotropic conductive member 14 shown in FIG. 3 and FIG. 4 penetrates in the thickness direction Z of the insulating base material 20 and the insulating base material 20 (see FIG. 4) and is electrically insulated from each other. It is a member provided with the some conduction path 22 which was provided in the state and which consists of electrically conductive materials. Furthermore, the resin layer 24 provided on the surfaces 20a and 20b of the insulating substrate 20 is provided.
  • “the state of being electrically insulated from each other” means that the respective conduction paths existing inside the insulating base material are electrically insulated from each other inside the insulating base material. means.
  • the anisotropic conductive member 14 is a member that exhibits anisotropic conductivity.
  • the conduction path 22 is provided through the insulating base material 20 in the thickness direction Z in a state of being electrically insulated from each other.
  • symbol Z1 shows the direction of the front from the back surface of FIG. 3
  • symbol Z2 shows the direction of the back surface from the front surface of FIG.
  • the conduction path 22 has a protruding portion 22 a and a protruding portion 22 b that protrude from the surfaces 20 a and 20 b of the insulating base material 20. End portions of the protruding portions 22 a and the protruding portions 22 b are embedded in the resin layer 24.
  • the resin layer 24 has adhesiveness and imparts temporary adhesiveness.
  • the length of the protruding portion 22a and the protruding portion 22b is preferably 20 nm or more, and more preferably 100 nm to 500 nm.
  • FIG. 4 shows the surface 20a and 20b of the insulating base material 20 having the resin layer 24.
  • the present invention is not limited to this, and at least one surface of the insulating base material 20 has adhesiveness. What is necessary is just to have the resin layer 24 provided with.
  • the conductive path 22 of FIG. 4 has a protruding portion 22a and a protruding portion 22b at both ends, but is not limited thereto, and has a protruding portion on at least the surface of the insulating substrate 20 having the resin layer 24. That's fine.
  • a thickness h of the anisotropic conductive member 14 is, for example, 30 ⁇ m or less.
  • the anisotropic conductive member 14 preferably has a total thickness variation (TTV) of 10 ⁇ m or less.
  • TTV total thickness variation
  • the thickness h of the anisotropic conductive member 14 is determined by observing the anisotropic conductive member 14 at a magnification of 200,000 times with an electrolytic emission scanning electron microscope, and obtaining the contour shape of the anisotropic conductive member 14. And it is the average value which measured 10 points
  • the TTV (Total Thickness Variation) of the anisotropic conductive member 14 is a value obtained by cutting the anisotropic conductive member 14 together with the support 12 by dicing and observing the cross-sectional shape of the anisotropic conductive member 14. is there.
  • the anisotropic conductive member 14 is provided on the support 12 and is formed in a pattern in which a region showing anisotropic conductivity is defined.
  • FIG. 5 is a schematic perspective view showing a container used in the storage method of the embodiment of the present invention
  • FIG. 6 is a schematic sectional view showing a first example of the storage method of the embodiment of the present invention.
  • the storage includes not only the stationary state and the stationary state but also movement.
  • the anisotropic conductive material 10 is stored and stored in a container 30 shown in FIG. 5, for example.
  • the container 30 has a container body 32 and a lid 34. In the container 30, the opening 32 a of the container main body 32 is closed by the lid 34, and the container main body 32 is sealed.
  • a shelf (not shown) is provided in the container interior 32b, and a plurality of anisotropic conductive materials 10 are separately stored in the shelf one by one.
  • the anisotropic conductive material 10 contacts and is laminated, the support 12 and the anisotropic conductive member 14 come into contact with each other, and the anisotropic conductive material 10 is anisotropic when the anisotropic conductive material 10 is rubbed due to vibration or the like. Since there exists a possibility that the electroconductive member 14 may be damaged, it is preferable to store the anisotropic electrically-conductive material 10 spaced apart as mentioned above. As long as they can be stored separately one by one, they are not limited to shelves and may be spacers.
  • the anisotropic conductive material 10 has the same shape as a general semiconductor wafer (see FIG. 1), and the container 30 can be any of various types of containers that contain semiconductor wafers.
  • a semiconductor wafer transfer container can be used.
  • a front opening unfound pod (FOUP), a front opening shipping box (FOSB), or the like can be used.
  • a storage container 40 and an adjustment unit 42 that adjusts the temperature and humidity of the inside 40 a of the storage container 40 are used.
  • the storage container 40 is provided with a sensor 43 that records changes in the temperature and humidity of the interior 40a.
  • the adjusting unit 42 is provided in the interior 40a of the storage container 40. Adjust the temperature and humidity. For example, feedback control based on temperature information and humidity information from the sensor 43 is used to adjust the temperature and humidity of the inside 40 a of the storage container 40 by the adjustment unit 42.
  • the adjustment unit 42 is not particularly limited as long as the temperature and humidity can be adjusted.
  • a known air conditioner can be used.
  • the adjustment unit 42 may be integrated with the storage container 40 or may be separate.
  • the temperature may be lower than a specific temperature at which the adhesive strength of the release layer 16 is reduced. Therefore, the adjustment unit 42 only needs to have a function of adjusting at least the temperature, and ventilates the interior 40a of the storage container 40. You can be a fan.
  • the humidity may be adjusted by providing a hygroscopic agent in the interior 40a of the storage container 40, or the hygroscopic agent may be provided in the container 30 and the adjusting unit 42 may adjust only the temperature.
  • the sensor 43 is not particularly limited as long as the temperature and humidity can be measured during the storage period, and it is preferable that the temperature information and the humidity information can be recorded in time series together with the time, that is, the time history can be recorded.
  • the sensor 43 may be wired or wireless.
  • a plurality of containers 30 are stored in the interior 40 a of the storage container 40, and the adjustment unit 42 is operated in the stored state, so that the temperature of the anisotropic conductive material 10 of the container 30 in the interior 40 a of the storage container 40 is reached.
  • FIG. The moisture content (g / cm 3 ) at an absolute humidity of 50% or less at a temperature of 25 ° C. is 11.52 (g / cm 3 ).
  • the relationship between the temperature, the humidity, and the absolute humidity is stored in the adjustment unit 42, and the moisture content in the interior 40 a of the storage container 40 is obtained based on the temperature information and the humidity information from the sensor 43.
  • the temperature and humidity may be adjusted by the adjustment unit 42 based on the obtained amount of moisture.
  • the above-described amount of water in the interior 40a of the storage container 40 can be adjusted using a hygroscopic agent as described above.
  • the anisotropic conductive material 10 is stored under a reduced pressure that is lower than the atmospheric pressure.
  • the absolute humidity in the interior 40a of the storage container 40 is reduced, the amount of water in the interior 40a of the storage container 40 is reduced, and the anisotropic conductive material 10 is stored in an environment with a low amount of water, and is applied to the release layer 16.
  • the effect of moisture is reduced. From this, the performance deterioration of the peeling layer 16 can be suppressed.
  • by storing the anisotropic conductive material 10 under reduced pressure as described above oxidation of the protruding portions 22a and 22b of the conduction path 22 can be suppressed. Thereby, the effect of improving the bonding strength between the anisotropic conductive member 14, for example, the semiconductor chip and the semiconductor wafer, and reducing the bonding resistance with the bonding target can be obtained.
  • the above-described reduced pressure can be realized, for example, by exhausting the air inside the storage container 40.
  • the adjustment unit 42 with a vacuum pump such as a rotary pump and further providing a pressure gauge or a pressure sensor for measuring the pressure in the interior 40 a of the storage container 40.
  • the pressure gauge and the pressure sensor are not particularly limited as long as they can measure a pressure lower than the atmospheric pressure, and those used for measuring pressure in a general vacuum vessel can be appropriately used.
  • the above-mentioned reduced pressure means that the pressure is about 0.01 to 0.1 Pa.
  • it was set as the structure provided in the inside 40a of the storage container 40 it is not limited to this, One may be sufficient.
  • the anisotropic conductive material 10 can be stored, and the anisotropic conductive material 10 can be transferred in a state of being stored in the storage container 40. Thereby, the storage state can be managed and transferred to the transfer destination.
  • the anisotropic conductive material 10 By removing the anisotropic conductive material 10 from the storage container 40 at the transfer destination from the stored state and heating the anisotropic conductive material 10 to a specific temperature or higher, for example, 50 ° C. or higher, the peeling force of the release layer 16 is reduced.
  • the anisotropic conductive member 14 can be peeled off from the support 12 starting from the release layer 16.
  • the anisotropic conductive member 14 is peeled off, and the anisotropic conductive member 14 can be used.
  • the release layer 16 as described above, it has been found that moisture and heat history have adverse effects such as adhesion strength does not decrease at the time of peeling, but moisture and heat history are managed in the storage method. The adverse effect on the release layer 16 is suppressed.
  • the anisotropic conductive material 10 can be stably stored without causing performance degradation.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing an element region of a semiconductor wafer.
  • An anisotropic conductive material 10 shown in FIG. 7 is obtained by providing an anisotropic conductive member 14 formed on a support 12 in a pattern in which a region showing anisotropic conductivity is defined.
  • the anisotropic conductive member 14 of the anisotropic conductive material 10 is bonded to the element region 52 (see FIG. 10) of the semiconductor wafer 50.
  • alignment marks 54 are provided at each corner, and a total of four alignment marks 54 are provided.
  • the anisotropic conductive material 10 is formed in accordance with the element region 52.
  • the anisotropic conductive material 10 is disposed in the element region 52 of the semiconductor wafer 50 so that the anisotropic conductive member 14 faces.
  • the anisotropic conductive member 14 of the anisotropic conductive material 10 is applied by applying a predetermined pressure, heating to a predetermined temperature, holding for a predetermined time, Bonded to the element region 52 of the semiconductor wafer 50.
  • the support 12 of the anisotropic conductive material 10 is removed, and only the anisotropic conductive member 14 is bonded to the semiconductor wafer 50. If the anisotropic conductive member 14 is bonded to the element region 52 if it is stored by the above storage method, the adhesive force of the release layer 16 can be increased by heating to a specific temperature or higher, for example, 50 ° C. or higher.
  • the anisotropic conductive member 14 can be peeled off from the support 12 starting from the release layer 16 at a specific temperature or higher.
  • the peeling layer 16 may not decrease in adhesive strength even when heated to a specific temperature or higher in order to peel it from the support 12. is there.
  • this is also suppressed in the storage method.
  • the anisotropic conductive material 10 is stored under reduced pressure as described above, the anisotropic conductive material 10 is stored in an environment with a small amount of moisture. Therefore, the bonding strength between the anisotropic conductive member 14 and the semiconductor wafer 50 is improved, and the bonding resistance between the anisotropic conductive member 14 and the semiconductor wafer 50 can be reduced.
  • the container 30 is not limited to the storage container 40, and may be stored in a storage bag 44 as shown in FIG.
  • the storage bag 44 is made of a film having a gas barrier property, for example.
  • the film having gas barrier property is, for example, a film having low water vapor permeability, and is a known film used for packaging electronic components, or a gas barrier film used for organic EL (Electro Luminescence), electronic paper, solar cells, or the like. Can be used.
  • the gas barrier property is evaluated by the water vapor permeability, and the water vapor permeability is measured by a Mocon method or the like.
  • the storage bag 44 When the container 30 is stored in the storage bag 44, the storage bag 44 has low water vapor permeability and it is difficult to adjust the internal humidity from the outside. Therefore, it is preferable to provide the moisture absorbent 45 inside the storage bag 44.
  • the amount of the hygroscopic agent 45 is determined in advance according to the water vapor permeability of the storage bag 44 to be used, the size of the container 30, the storage period, and the like, and the predetermined amount of the hygroscopic agent 45 is stored in the storage bag 44.
  • the container 30 stored in the storage bag 44 is disposed inside the storage container 40 and stored as described above.
  • the temperature of the inside 40a of the storage container 40 is adjusted by the adjusting unit 42, the temperature of the anisotropic conductive material 10 is set to be lower than a specific temperature, and the anisotropic conductive material 10 is stored. Even when the container 30 is stored in the storage bag 44, the anisotropic conductive material 10 can be stored under reduced pressure by setting the inside 40a of the storage container 40 to a pressure lower than the atmospheric pressure as described above.
  • the container 30 may be provided with the adjusting unit 42 and the sensor 43 described above.
  • the anisotropic conductive material 10 can be stored as in the case where the container 30 is disposed in the interior 40a of the storage container 40 described above.
  • the anisotropic conductive material 10 can be stored under a reduced pressure by setting the inside 40a of the storage container 40 to a pressure lower than the atmospheric pressure.
  • the container 30 is not necessarily required.
  • a spacer 49 is arranged between the anisotropic conductive materials 10 to form a plurality of anisotropic conductive materials.
  • the material 10 may be stacked and stored in the storage bag 44. Also in this case, in order to reduce the humidity and the amount of water, it is preferable to dispose the hygroscopic agent 45 inside the storage bag 44 as shown in FIG.
  • the present invention is basically configured as described above. Although the storage method of the present invention has been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various improvements or changes may be made without departing from the spirit of the present invention.
  • the above-mentioned aluminum substrate was subjected to electropolishing using an electropolishing liquid having the following composition under the conditions of a voltage of 25 V, a liquid temperature of 65 ° C., and a liquid flow rate of 3.0 m / min.
  • the cathode was a carbon electrode, and GP0110-30R (manufactured by Takasago Seisakusho Co., Ltd.) was used as the power source.
  • the flow rate of the electrolyte was measured using a vortex type flow monitor FLM22-10PCW (manufactured by ASONE CORPORATION).
  • Electrolytic polishing liquid composition -660 mL of 85% phosphoric acid (reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) ⁇ Pure water 160mL ⁇ Sulfuric acid 150mL ⁇ Ethylene glycol 30mL
  • the aluminum substrate after the electrolytic polishing treatment was subjected to an anodizing treatment by a self-ordering method according to the procedure described in JP-A-2007-204802.
  • the aluminum substrate after the electropolishing treatment was pre-anodized for 5 hours with an electrolyte solution of 0.50 mol / L oxalic acid at a voltage of 40 V, a liquid temperature of 16 ° C., and a liquid flow rate of 3.0 m / min. .
  • a film removal treatment was performed in which the aluminum substrate after the pre-anodizing treatment was immersed in a mixed aqueous solution (liquid temperature: 50 ° C.) of 0.2 mol / L chromic anhydride and 0.6 mol / L phosphoric acid for 12 hours. Thereafter, reanodization treatment was performed for 3 hours and 45 minutes with an electrolyte of 0.50 mol / L oxalic acid at a voltage of 40 V, a liquid temperature of 16 ° C., and a liquid flow rate of 3.0 m / min. An oxide film was obtained.
  • the cathode was a stainless electrode, and the power supply was GP0110-30R (manufactured by Takasago Seisakusho Co., Ltd.). Further, NeoCool BD36 (manufactured by Yamato Kagaku Co., Ltd.) was used as the cooling device, and Pair Stirrer PS-100 (manufactured by EYELA Tokyo Rika Kikai Co., Ltd.) was used as the stirring and heating device. Furthermore, the flow rate of the electrolytic solution was measured using a vortex flow monitor FLM22-10PCW (manufactured by ASONE Corporation).
  • electrolytic treatment electrolytic removal treatment
  • electrolytic removal treatment electrolytic removal treatment
  • an etching process etching removal process
  • the average opening diameter of the micropores present in the anodized film after the barrier layer removing step was 60 nm.
  • the average opening diameter was calculated as an average value obtained by taking a surface photograph (magnification 50000 times) with a FE-SEM (Field emission-Scanning Electron Microscope) and measuring 50 points.
  • the average thickness of the anodic oxide film after the barrier layer removing step was 80 ⁇ m.
  • the average thickness is an average obtained by cutting the anodized film with FIB (Focused Ion Beam) in the thickness direction, photographing a surface photograph (magnification 50000 times) with FE-SEM, and measuring 10 points. Calculated as value.
  • the density of micropores present in the anodic oxide film was about 100 million / mm 2 .
  • the density of the micropores was measured and calculated by the method described in paragraphs ⁇ 0168> and ⁇ 0169> of JP-A-2008-270158. Further, the degree of ordering of the micropores present in the anodic oxide film was 92%. The degree of ordering was calculated by taking a surface photograph (magnification: 20000 times) with FE-SEM, measuring it by the method described in paragraphs ⁇ 0024> to ⁇ 0027> of JP-A-2008-270158.
  • ⁇ Metal filling process> electrolytic plating was performed using the aluminum substrate as the cathode and platinum as the positive electrode. Specifically, a metal-filled microstructure in which copper was filled in the micropores was produced by performing constant current electrolysis using a copper plating solution having the composition shown below.
  • the constant current electrolysis is performed by using a plating apparatus manufactured by Yamamoto Sekin Tester Co., Ltd., using a power source (HZ-3000) manufactured by Hokuto Denko Co., Ltd. After confirming, the treatment was performed under the following conditions.
  • the surface of the anodic oxide film after filling the micropores with metal was observed with FE-SEM, and the presence or absence of pores due to metal in 1000 micropores was observed to determine the sealing rate (number of sealed micropores / 1000 ) was calculated to be 96%.
  • the anodic oxide film after filling the micropores with metal was cut with FIB in the thickness direction, and the cross-section was taken with FE-SEM to take a surface photograph (magnification 50000 times). As a result of confirmation, it was found that the inside of the sealed micropore was completely filled with metal.
  • a metal-filled microstructure was prepared by dissolving and removing the aluminum substrate by immersing it in a 20 mass% mercury chloride aqueous solution (raised) at 20 ° C. for 3 hours.
  • ⁇ Trimming process> The metal-filled microstructure after the substrate removal step is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution (concentration: 5 mass%, liquid temperature: 20 ° C.), and the immersion time is adjusted so that the height of the protruding portion is 500 nm.
  • the surface of the aluminum anodic oxide film was selectively dissolved, then washed with water and dried to produce a structure in which a copper cylinder as a conduction path was projected.
  • ⁇ Adhesive layer forming step> An anisotropic conductive member was produced by forming an adhesive layer on the structure after the trimming process by the method described below.
  • ⁇ Adhesive layer> As a commercial product of a polyamic acid ester solution (including dimethyl sulfoxide, trialkoxyamidocarboxysilane, and oxime derivative) using gamma-butyrolactone as a solvent, LTC9320 (manufactured by FUJIFILM Electronics Materials Co., Ltd.) was used. This solution was applied to the surface of the insulating base material from which the conduction path protruded, and dried to form a film. Then, the adhesion layer which consists of a polyimide resin layer was formed in the thickness of 500 nm by advancing imidation reaction at 200 degreeC for 3 hours in the reactor (oxygen concentration 10 ppm or less) substituted by nitrogen. The thickness of the adhesive layer was adjusted by adding a solvent (MEK (methyl ethyl ketone)).
  • MEK methyl ethyl ketone
  • ⁇ Paste process> Using a heat-peelable adhesive substrate with an adhesive layer (Riva Alpha (registered trademark) 3195HS, manufactured by Nitto Denko Corporation) as a release layer, an anisotropic conductive member is attached to a silicon support, and anisotropic conductive I got the material. A plurality of anisotropic conductive materials were produced. The average thickness of the metal-filled microstructure excluding the resin layer was 30 ⁇ m.
  • the heat peelable adhesive layer-attached resin substrate used for the release layer has a lower adhesive strength at a temperature of 50 ° C. or higher. Therefore, the specific temperature is set to 50 ° C. in this example.
  • the clean room that stores the anisotropic conductive material exposed to the atmosphere and the clean room that encloses the anisotropic conductive material are both class 1000 (Fed-std209E (Federal standard 209E)) clean rooms.
  • the above storage and sealing were performed while maintaining a temperature of 25 ° C. and a humidity of 40%.
  • the humidity is relative humidity.
  • Constant temperature and humidity device In the storage method, a constant temperature and humidity device TPAV manufactured by Isuzu Manufacturing Co., Ltd. was used, and the temperature was maintained at 70% and a temperature of 45 ° C. for 3 weeks (21 days). In the storage method, as shown in Table 1 below, the temperature and humidity are 30 ° C., 45 ° C., 65 ° C., or 70 ° C., 0-10% humidity, 20-30% humidity, Alternatively, the humidity is 50 to 70%, but in this case as well, the above-described constant temperature and humidity device was used. For temperature / humidity information in the container, a temperature / humidity data logger (Stick type manufactured by Fujita Electric Co., Ltd .: KT-250 (model number)) is also included in the container. Later, temperature data and humidity data were acquired.
  • IGZ-12 aluminum laminate type: manufactured by Fuji Impulse
  • IGZ-12 aluminum laminate type: manufactured by Fuji Impulse Co., Ltd.
  • the water vapor permeability is a value measured by the Mocon method.
  • “Yes” means that a container containing anisotropic conductive material is placed in the above storage bag and sealed with a sealer (FiK-300: manufactured by Fuji Impulse). Represents that.
  • Desiccant EX-DRY 150SU (manufactured by Sanwa Co., Ltd.) was used as the desiccant.
  • “with desiccant” means that one pack of EX-DRY 150SU (manufactured by Sanwa Co., Ltd.) is bundled for one FOUP.
  • the pressure was lower than the atmospheric pressure.
  • the place where the container was stored with a constant temperature and humidity device was evacuated and decompressed using a rotary pump. The pressure at the time of decompression was 0.08 Pa.
  • the evaluation criteria for surface contamination are as follows. A: Particles are not confirmed B: Particles are confirmed, but the number of particles exceeds 0 and less than 2 C: Particles are confirmed, but the number of particles exceeds 2 and less than 10 D: Particles Confirmed, but the number of particles is over 10 and below 100
  • Thermal releasability For thermal releasability, a chip was obtained by cutting the anisotropic conductive material after confirmation of surface contamination into a size of 10 mm ⁇ 10 mm. This chip was placed on a hot plate maintained at a temperature of 130 ° C. with the anisotropic conductive member side down, and heated for 10 seconds. Then, it was removed from the hot plate and turned over immediately to evaluate whether only the chip support would fall.
  • the evaluation criteria for thermal peelability are as follows.
  • the anisotropic conductive material after surface contamination confirmation was cut into a size of 10 mm x 10 mm with the anisotropic conductive member side down on the raw silicon wafer.
  • a pressure of 1 MPa was continuously applied to the anisotropic conductive material from the top for 1 minute. After applying pressure, it was evaluated whether or not the silicon wafer, which is a support for the anisotropic conductive material, could be removed with suction tweezers.
  • the raw silicon wafer is a polished silicon wafer and is called a polished wafer.
  • the evaluation criteria of temporary adhesiveness are as follows.

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Abstract

性能劣化を起こすことなく異方導電材を安定して保管する保管方法を提供する。保管方法は、特定の温度以上で接着力が低下する剥離層を介して支持体に異方導電性部材が設けられた異方導電材を保管し、異方導電材は特定の温度以上で剥離層を起点として異方導電性部材を支持体から剥がすことができるものであり、異方導電材を特定の温度未満の状態で保管する方法である。

Description

保管方法
　本発明は、特定の温度以上で接着力が低下する剥離層を介して支持体に異方導電性部材が設けられた異方導電材を保管する保管方法に関し、特に、特定の温度未満の状態で異方導電材を保管する保管方法に関する。
　絶縁性基材に設けられた微細孔に金属が充填されてなる金属充填微細構造体は、近年ナノテクノロジーでも注目されている分野のひとつであり、例えば、異方導電性部材としての用途が期待されている。
　異方導電性部材は、半導体素子等の電子部品と回路基板との間に挿入し、加圧するだけで電子部品と回路基板との間の電気的接続が得られるため、半導体素子等の電子部品等の電気的接続部材、および機能検査を行う際の検査用コネクタ等として広く使用されている。
　特に、半導体素子等の電子部品は、ダウンサイジング化が顕著であり、従来のワイヤーボンディングのような配線基板を直接接続するような方式、フリップチップボンディング、およびサーモコンプレッションボンディング等では、接続の安定性を十分に保証することができない。そのため、電気的接続部材として異方導電性部材が注目されている。
　特許文献１には、異方導電性部材を電気的接続部材として使用する場合、半導体ウエハのような略円形の所定径の樹脂板の一方の面の全面に異方導電性部材を貼り付けた状態で供給することが記載されている。樹脂板の直径は、例えば、この異方性導電性部材を使用する半導体ウエハの直径と略同一の５インチ、または８インチとすることも記載されている。
特開２０１０－１９２２０４号公報
　金属充填微細構造体で構成される異方導電性部材は、上述の特許文献１のように、樹脂板の一方の面の全面に貼り付けた状態で供給される。異方導電性部材を使用する際には、樹脂板から剥がす必要があり、異方導電性部材と樹脂板は剥製層を介して剥離可能に貼り付けられる。一方、異方導電性部材を使用する前には、異方導電性部材と樹脂板との安定した接着を維持し、異方導電性部材を使用する際には、異方導電性部材を樹脂板から剥がすことができる必要がある。剥離層が温度に応じて接着力が変わるものであれば、温度を管理して、上述の安定した接着の維持と、使用時の剥離を実現できるようにする必要がある。また、保管環境の水分量が剥離層の接着力に影響を与える場合には、湿度を管理する必要がある。
　しかしながら、異方導電性部材の保管に関し、温度または湿度等を管理することについて何ら考慮されていないのが現状である。
　また、異方導電性部材の導電性等の性能を維持する観点から、保管時における異方導電性部材の酸化等を抑制することが好ましいが、異方導電性部材の酸化を抑制することについても何ら考慮されていないのが現状である。
　本発明の目的は、前述の従来技術に基づく問題点を解消し、性能劣化を起こすことなく異方導電材を安定して保管する保管方法を提供することにある。
　上述の目的を達成するために、本発明は、異方導電性部材が特定の温度以上で接着力が低下する剥離層を介して支持体に設けられた異方導電材を保管する保管方法であって、
　異方導電材は、特定の温度以上で剥離層を起点として、異方導電性部材を支持体から剥がすことができるものであり、異方導電材を特定の温度未満の状態で保管する保管方法を提供するものである。
　例えば、特定の温度は５０℃である。
　温度２５℃における絶対湿度５０％以下の水分量の環境で異方導電材を保管することが好ましい。
　容器に、１つの異方導電材が収納されて保管されるか、または複数の異方導電材が１つずつ離間して収納されて保管されることが好ましい。
　容器が収納袋に収納されて保管され、収納袋はガスバリア性を有するフィルムで構成されていることが好ましい。
　例えば、容器は、フロントオープニングアンファインドポッドまたはフロントオープニングシッピングボックスである。
　１つの収納袋に、１つの異方導電材が収納されて保管されるか、または複数の異方導電性部材が１つずつ分離して収納されて保管され、収納袋はガスバリア性を有するフィルムで構成されていることが好ましい。
　例えば、異方導電性部材は、無機材料からなる絶縁性基材と、絶縁性基材の厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、導電材からなる複数の導通路と、を備える。
　本発明によれば、性能劣化を起こすことなく異方導電材を安定して保管することができる。
本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材を示す模式的斜視図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材を示す平面図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材の構成を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる容器を示す模式的斜視図である。 本発明の実施形態の保管方法の第１の例を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材の使用方法の一工程を示す模式図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材の使用方法の一工程を示す模式図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材の使用方法の一工程を示す模式図である。 半導体ウエハの素子領域を示す模式図である。 本発明の実施形態の保管方法に用いられる収納袋を示す模式的斜視図である。 本発明の実施形態の保管方法の第２の例を示す模式図である。 本発明の実施形態の保管方法の第３の例を示す模式的斜視図である。
　以下に、添付の図面に示す好適実施形態に基づいて、本発明の保管方法を詳細に説明する。
　なお、以下において数値範囲を示す「～」とは両側に記載された数値を含む。例えば、εが数値α～数値βとは、εの範囲は数値αと数値βを含む範囲であり、数学記号で示せばα≦ε≦βである。また、角度については、技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含んでもよい。
　本発明の保管方法の説明に先立ち、まず、保管方法に用いられる異方導電材について説明する。
［異方導電材］
　図１は本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材を示す模式的斜視図であり、図２は本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材を示す模式的断面図であり、図３は本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材を示す平面図であり、図４は本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材の構成を示す模式的断面図である。なお、図４は、図３の切断面線ＩＢ－ＩＢ断面図である。
　図１および図２に示す異方導電材１０は、支持体１２と、異方導電性部材１４とを有し、異方導電性部材１４が剥離層１６を介して支持体１２に設けられている。支持体１２と異方導電性部材１４は剥離層１６により、分離可能に接着されている。異方導電材１０は、例えば、図１に示すように、円板状であり、一般的な半導体ウエハの形状と同じである。なお、異方導電材１０は、円板状に限定されない。
　支持体１２は、異方導電性部材１４を支持するものであり、例えば、シリコン基板で構成されている。支持体１２としては、シリコン基板以外に、例えば、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＧａＮおよびアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックス基板、ガラス基板、繊維強化プラスティック基板、ならびに金属基板を用いることができる。繊維強化プラスティック基板には、プリント配線基板であるＦＲ－４（Flame Retardant Type 4）基板等も含まれる。
　剥離層１６は、支持層１７と剥離剤１８が積層された構成であり、特定の温度以上で接着力が低下する。
　剥離層１６は、特定の温度以上の加熱を行うことにより接着力が０．１Ｎ／２０ｍｍ以下になるものが好ましく、０．０５Ｎ／２０ｍｍ以下になるものがより好ましい。接着力は、１８０度の剥離角度で引張速度３００ｍｍ／分の条件で剥離試験を行った場合の数値で評価できる。また、加熱前の接着力は３Ｎ／ｍｍ以上であることが好ましい。
　剥離剤１８が異方導電性部材１４に接しており、異方導電材１０は、剥離層１６を起点にして、異方導電性部材１４を支持体１２から剥がすこと、すなわち、支持体１２と異方導電性部材１４を分離することができる。異方導電材１０では、例えば、予め定められた温度以上の温度に加熱することで、剥離剤１８の接着力が低下し、異方導電材１０から支持体１２を取り除くことができる。
　剥離剤１８には、特定の温度以上で接着力が低下するものであれば、特に限定されず、例えば、日東電工社製リバアルファ（登録商標）、およびソマール株式会社製ソマタック（登録商標）等を用いることができる。
　図３および図４に示す異方導電性部材１４は、無機材料からなる絶縁性基材２０と、絶縁性基材２０の厚み方向Ｚ（図４参照）に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、導電材からなる複数の導通路２２とを備える部材である。さらに、絶縁性基材２０の表面２０ａおよび２０ｂに設けられた樹脂層２４を具備するものである。
　ここで、「互いに電気的に絶縁された状態」とは、絶縁性基材の内部に存在している各導通路が絶縁性基材の内部において互いに電気的に絶縁された状態であることを意味する。
　異方導電性部材１４は、導通路２２が互いに電気的に絶縁されており、絶縁性基材２０の厚み方向Ｚ（図４参照）と直交する方向ｘには導電性がなく、厚み方向Ｚに導電性を有する。このように異方導電性部材１４は異方導電性を示す部材である。
　導通路２２は、図３および図４に示すように、互いに電気的に絶縁された状態で絶縁性基材２０を厚み方向Ｚに貫通して設けられている。なお、符号Ｚ１は図３の裏面から正面の方向を示し、符号Ｚ２は図３の正面から裏面の方向を示す。
　さらに、導通路２２は、図４に示すように、絶縁性基材２０の表面２０ａおよび２０ｂから突出した突出部分２２ａおよび突出部分２２ｂを有する。各突出部分２２ａおよび突出部分２２ｂの端部が樹脂層２４に埋設している。樹脂層２４は粘着性を備えるものであり、仮接着性を付与するものである。突出部分２２ａおよび突出部分２２ｂの長さは、２０ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１００ｎｍ～５００ｎｍである。
　また、図４においては、絶縁性基材２０の表面２０ａおよび２０ｂに樹脂層２４を有するものを示しているが、これに限定されず、絶縁性基材２０の少なくとも一方の表面に、粘着性を備える樹脂層２４を有していればよい。
　同様に、図４の導通路２２は両端に突出部分２２ａおよび突出部分２２ｂがあるが、これに限定されず、絶縁性基材２０の少なくとも樹脂層２４を有する側の表面に突出部分を有すればよい。
　異方導電性部材１４の厚みｈは、例えば、３０μｍ以下である。また、異方導電性部材１４は、ＴＴＶ（Total Thickness Variation）が１０μｍ以下であることが好ましい。
　ここで、異方導電性部材１４の厚みｈは、異方導電性部材１４を、電解放出形走査型電子顕微鏡により２０万倍の倍率で観察し、異方導電性部材１４の輪郭形状を取得し、厚みｈに相当する領域について１０点測定した平均値のことである。
　また、異方導電性部材１４のＴＴＶ（Total Thickness Variation）は、異方導電性部材１４をダイシングで支持体１２ごと切断し、異方導電性部材１４の断面形状を観察して求めた値である。
　異方導電性部材１４は、支持体１２の上に設けられ、かつ異方導電性を示す領域が定められたパターン状に形成されている。
　次に、保管方法について説明する。
　図５は本発明の実施形態の保管方法に用いられる容器を示す模式的斜視図であり、図６は本発明の実施形態の保管方法の第１の例を示す模式的断面図である。
　保管方法において、保管とは、静置した状態、および静置した状態に限らず移動することも含まれる。
　異方導電材１０は、例えば、図５に示す容器３０に収納されて保管される。
　容器３０は、容器本体３２と、蓋３４とを有する。容器３０では、蓋３４で容器本体３２の開口３２ａが閉塞され、容器本体３２が密閉される。
　容器内部３２ｂには、例えば、図示はしないが棚が設けられており、複数の異方導電材１０が棚に、１つずつ離間して収納される。異方導電材１０が接触して積層されると、支持体１２と異方導電性部材１４が接し、異方導電材１０が振動等により、異方導電材１０同士が擦れた際に異方導電性部材１４が損傷する虞があるため、異方導電材１０は上述のように離間して収納することが好ましい。１つずつ離間して収納することができれば、棚に限定されず、スペーサでもよい。
　なお、異方導電材１０は、上述のように一般的な半導体ウエハの形状（図１参照）と同じであり、容器３０としては、半導体ウエハを収納する各種の容器を用いることができる。容器３０としては、半導体ウエハの搬送容器を用いることができ、例えば、フロントオープニングアンファインドポッド（ＦＯＵＰ）およびフロントオープニングシッピングボックス（ＦＯＳＢ）等を用いることができる。
　保管方法では、例えば、図６に示すように、収納容器４０と、収納容器４０の内部４０ａの温度および湿度を調整する調整部４２を用いる。
　収納容器４０には、内部４０ａの温度および湿度の変化を記録するセンサ４３が設けられており、センサ４３からの温度の情報および湿度の情報に基づいて、調整部４２が収納容器４０の内部４０ａの温度および湿度を調整する。調整部４２による収納容器４０の内部４０ａの温度および湿度の調整には、例えば、センサ４３からの温度の情報および湿度の情報に基づくフィードバック制御が用いられる。
　調整部４２は、例えば、温度および湿度を調整することができれば、特に限定されない。公知の空調機器が利用可能である。また、調整部４２は収納容器４０と一体でも、別体でもよい。
　保管方法では、剥離層１６の接着力が低下する特定の温度未満にすればよいため、調整部４２は少なくとも温度を調整できる機能を有していればよく、収納容器４０の内部４０ａを換気するファンでもよい。
　なお、湿度に関しては、吸湿剤を収納容器４０の内部４０ａに設けることで調整するようにしてもよく、吸湿剤を容器３０内に設け、調整部４２では温度だけ調整するようにしてもよい。
　センサ４３は、保管期間中、温度および湿度を計測することができれば、特に限定されず、温度情報および湿度情報が時刻と一緒に時系列で記録できるもの、すなわち、時間履歴で記録できることが好ましい。また、センサ４３は有線式でも無線式でもよい。
　保管方法では、収納容器４０の内部４０ａに複数の容器３０を収納し、収納した状態で、調整部４２を動作させて、収納容器４０の内部４０ａにある容器３０の異方導電材１０の温度を、剥離層１６の接着力が低下する特定の温度未満に保持する。保管中、特定の温度以上とすることはしない。すなわち、保管中の温度履歴で、特定の温度以上にしない。厳密には剥離層１６を設けるときから、特定の温度未満に温度管理することが好ましい。
　上述の特定の温度が、例えば、５０℃であれば、保管中、容器３０の異方導電材１０の温度を５０℃未満に保持する。
　また、調整部４２により、収納容器４０の内部４０ａについて、温度２５℃における絶対湿度５０％以下の水分量（ｇ／ｃｍ３）の環境となるように調整することが好ましい。なお、温度２５℃における絶対湿度５０％以下の水分量（ｇ／ｃｍ３）は、１１．５２（ｇ／ｃｍ３）である。収納容器４０の内部４０ａの湿度を下げることにより、収納容器４０の内部４０ａの水分量を少なくできる。
　この場合、例えば、温度と湿度および絶対湿度との関係を調整部４２に記憶させておき、センサ４３からの温度の情報と湿度の情報に基づき、収納容器４０の内部４０ａの水分量を求める。求めた水分量に基づき、調整部４２で温度と湿度を調整するようにしてもよい。
　収納容器４０の内部４０ａの上述の水分量は、上述のように吸湿剤を用いて調整することができる。
　また、大気圧よりも圧力が低い減圧下で異方導電材１０を保管することも好ましい。これにより、収納容器４０の内部４０ａの絶対湿度が低くなって、収納容器４０の内部４０ａの水分量が少なくなり、異方導電材１０は水分量の少ない環境で保管され、剥離層１６への水分の影響が小さくなる。このことから、剥離層１６の性能劣化を抑制することができる。また、上述のように減圧下で異方導電材１０を保管することで、導通路２２の突出部分２２ａ、２２ｂの酸化等も抑制することができる。これにより、異方導電性部材１４の接合対象、例えば、半導体チップおよび半導体ウエハとの接合強度の向上、および接合対象との接合抵抗の低減の効果を得ることができる。
　上述の減圧下は、例えば、収納容器４０の内部４０ａの空気を排気することにより実現することができる。例えば、調整部４２にロータリーポンプ等の真空ポンプを設けて、さらに収納容器４０の内部４０ａの圧力を計測する圧力計または圧力センサを設けることで実現される。圧力計および圧力センサとしては、大気圧よりも低い圧力を測定することができるものであれば特に限定されず、一般的な真空容器に圧力の計測に用いられるものを適宜利用できる。
　上述の減圧下とは、圧力が０．０１～０．１Ｐａ程度のことをいう。
　また、収納容器４０の内部４０ａに複数設ける構成としたが、これに限定されず、１つでもよい。
　このようにして、異方導電材１０を保管することができ、収納容器４０に保管された状態で、異方導電材１０を移送することができる。これにより、保管状態を管理して移送先まで移送することができる。
　保管した状態から移送先で異方導電材１０を収納容器４０から取り出し、異方導電材１０を特定の温度以上、例えば、５０℃以上に加熱することにより、剥離層１６の剥離力が低下し、剥離層１６を起点として、異方導電性部材１４を支持体１２から剥がすことができる。保管中、熱履歴として特定の温度以上になることがないため、特定の温度以上にすれば剥離層１６の接着力が低下し、異方導電性部材１４を剥離して、異方導電性部材１４を利用することができる。
　剥離層１６については、上述のように水分、および熱履歴が、剥離時に接着力が低下しない等の悪影響を及ぼすことが分かっているが、保管方法では、水分、および熱履歴が管理されており、剥離層１６への悪影響が抑制される。このように、性能劣化を起こすことなく異方導電材１０を安定して保管することができる。
　次に、異方導電材の使用方法について、例えば、異方導電性部材１４を半導体ウエハの素子領域に接合することを例にして具体的に説明する。
　図７～図９は本発明の実施形態の保管方法に用いられる異方導電材の使用方法を工程順に示す模式図である。図１０は半導体ウエハの素子領域を示す模式図である。
　図７に示す異方導電材１０は、異方導電性を示す領域が定められたパターン状に形成されている異方導電性部材１４が支持体１２の上に設けられたものである。
　異方導電材１０の異方導電性部材１４を、半導体ウエハ５０の素子領域５２（図１０参照）に接合させる。素子領域５２（図１０参照）には、各角にアライメントマーク５４（図１０参照）が設けられており、合計４つのアライメントマーク５４が設けられている。
　この場合、異方導電材１０では、異方導電性部材１４が、素子領域５２に合わせて形成されている。
　半導体ウエハ５０の素子領域５２に、異方導電性部材１４を向けて異方導電材１０を配置する。
　次に、図８に示すように、予め定められた圧力を加え、予め定められた温度に加熱し、予め定められた時間保持して、異方導電材１０の異方導電性部材１４を、半導体ウエハ５０の素子領域５２に接合する。
　次に、図９に示すように、異方導電材１０の支持体１２を取り除き、異方導電性部材１４だけを半導体ウエハ５０に接合させる。
　上述の保管方法で保管していれば、異方導電性部材１４を素子領域５２に接合する際に、特定の温度以上、例えば、５０℃以上に加熱することで、剥離層１６の接着力が低下し、特定の温度以上で剥離層１６を起点として、異方導電性部材１４を支持体１２から剥がすことができる。しかしながら、保管中に、熱履歴として特定の温度以上になったことがある場合、支持体１２から剥がすために特定の温度以上に加熱しても剥離層１６は接着力の低下が生じないことがある。これにより、支持体１２から異方導電性部材１４を剥がすことが困難であったり、剥離層１６ではなく、異方導電性部材１４が接合対象である半導体ウエハ５０から剥離することもある。しかし、保管方法では、このようなことも抑制される。
　また、上述のように減圧下で保管すると、異方導電材１０が水分量の少ない環境で保管される。そのため異方導電性部材１４と半導体ウエハ５０の接合強度が向上し、異方導電性部材１４と半導体ウエハ５０の接合抵抗も低減することができる。
　容器３０は、収納容器４０に限定されず、例えば、図１１に示すように収納袋４４に収納してもよい。収納袋４４は、例えば、ガスバリア性を有するフィルムで構成される。ガスバリア性を有するフィルムとは、例えば、水蒸気透過性の低いもののことであり、電子部品の包装に用いられる公知のフィルム、または有機ＥＬ（Electro Luminescence）、電子ペーパーもしくは太陽電池等に用いられるガスバリアフィルムを用いることができる。
　ガスバリア性は、水蒸気透過性により評価され、水蒸気透過性はモコン法等で測定される。
　容器３０を収納袋４４に収納した場合、収納袋４４は水蒸気透過性が低く、内部の湿度を外部から調整することが難しくなるため、収納袋４４の内部に吸湿剤４５を設けることが好ましい。吸湿剤４５の量については、使用する収納袋４４の水蒸気透過性、ならびに、容器３０の大きさおよび保管期間等に応じて、予め求めておき、予め求めた量の吸湿剤４５を収納袋４４の内部に設ける。収納袋４４に収納された容器３０を、収納容器４０の内部４０ａに配置して上述のように保管する。この場合、調整部４２で収納容器４０の内部４０ａの温度が調整され、異方導電材１０の温度が特定の温度未満とされて、異方導電材１０が保管される。容器３０を収納袋４４に収納した場合でも、上述のように収納容器４０の内部４０ａを大気圧よりも圧力が低い圧力とし、減圧下で異方導電材１０を保管することもできる。
　また、図１２に示すように、容器３０に上述の調整部４２とセンサ４３を設けてもよい。この場合でも、上述の収納容器４０の内部４０ａに容器３０を配置した場合と同様に、異方導電材１０を保管することができる。上述のように収納容器４０の内部４０ａを大気圧よりも圧力が低い圧力とし、減圧下で異方導電材１０を保管することもできる。
　図１１に示すように、収納袋４４を用いる場合、容器３０は必ずしも必要なく、例えば、図１３に示すように、異方導電材１０の間にスペーサ４９を配置して、複数の異方導電材１０を積層し、収納袋４４に収納してもよい。この場合も、湿度を低くし、水分量を少なくするために、図１１に示すように収納袋４４の内部に吸湿剤４５を配置することが好ましい。
　本発明は、基本的に以上のように構成されるものである。以上、本発明の保管方法について詳細に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良または変更をしてもよい。
　以下に実施例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、試薬、使用量、物質量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されない。
　本実施例では、以下に示す異方導電材を用いて、保管方法を評価した。
　まず、異方導電材について説明する。
［異方導電材］
＜アルミニウム基板の作製＞
　Ｓｉ：０．０６質量％、Ｆｅ：０．３０質量％、Ｃｕ：０．００５質量％、Ｍｎ：０．００１質量％、Ｍｇ：０．００１質量％、Ｚｎ：０．００１質量％、Ｔｉ：０．０３質量％を含有し、残部はＡｌと不可避不純物のアルミニウム合金を用いて溶湯を調製し、溶湯処理およびろ過を行った上で、厚さ５００ｍｍ、幅１２００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法で作製した。
　次いで、表面を平均１０ｍｍの厚さで面削機により削り取った後、５５０℃で、約５時間均熱保持し、温度４００℃に下がったところで、熱間圧延機を用いて厚さ２．７ｍｍの圧延板とした。
　さらに、連続焼鈍機を用いて熱処理を５００℃で行った後、冷間圧延で、厚さ１．０ｍｍに仕上げ、ＪＩＳ １０５０材のアルミニウム基板を得た。
　アルミニウム基板を、直径２００ｍｍ（８インチ）のウエハ状に形成した後、以下に示す各処理を施した。
＜電解研磨処理＞
　上述のアルミニウム基板に対して、以下組成の電解研磨液を用いて、電圧２５Ｖ、液温度６５℃、液流速３．０ｍ／分の条件で電解研磨処理を施した。
　陰極はカーボン電極とし、電源は、ＧＰ０１１０－３０Ｒ（株式会社高砂製作所社製）を用いた。また、電解液の流速は渦式フローモニターＦＬＭ２２－１０ＰＣＷ（アズワン株式会社製）を用いて計測した。
　（電解研磨液組成）
　・８５質量％リン酸（和光純薬社製試薬）　　６６０ｍＬ
　・純水　　１６０ｍＬ
　・硫酸　　１５０ｍＬ
　・エチレングリコール　　３０ｍＬ
＜陽極酸化処理工程＞
　次いで、電解研磨処理後のアルミニウム基板に、特開２００７－２０４８０２号公報に記載の手順にしたがって自己規則化法による陽極酸化処理を施した。
　電解研磨処理後のアルミニウム基板に、０．５０ｍｏｌ／Ｌシュウ酸の電解液で、電圧４０Ｖ、液温度１６℃、液流速３．０ｍ／分の条件で、５時間のプレ陽極酸化処理を施した。
　その後、プレ陽極酸化処理後のアルミニウム基板を、０．２ｍｏｌ／Ｌ無水クロム酸、０．６ｍｏｌ／Ｌリン酸の混合水溶液（液温：５０℃）に１２時間浸漬させる脱膜処理を施した。
　その後、０．５０ｍｏｌ／Ｌシュウ酸の電解液で、電圧４０Ｖ、液温度１６℃、液流速３．０ｍ／分の条件で、３時間４５分の再陽極酸化処理を施し、膜厚３０μｍの陽極酸化膜を得た。
　なお、プレ陽極酸化処理および再陽極酸化処理は、いずれも陰極はステンレス電極とし、電源はＧＰ０１１０－３０Ｒ（株式会社高砂製作所製）を用いた。また、冷却装置にはＮｅｏＣｏｏｌ ＢＤ３６（ヤマト科学株式会社製）、かくはん加温装置にはペアスターラー ＰＳ－１００（ＥＹＥＬＡ東京理化器械株式会社製）を用いた。さらに、電解液の流速は渦式フローモニターＦＬＭ２２－１０ＰＣＷ（アズワン株式会社製）を用いて計測した。
＜バリア層除去工程＞
　次いで、上述の陽極酸化処理と同様の処理液および処理条件で、電圧を４０Ｖから０Ｖまで連続的に電圧降下速度０．２Ｖ／ｓｅｃで降下させながら電解処理（電解除去処理）を施した。
　その後、５質量％リン酸に３０℃、３０分間浸漬させるエッチング処理（エッチング除去処理）を施し、陽極酸化膜のマイクロポアの底部にあるバリア層を除去し、マイクロポアを介してアルミニウムを露出させた。
　ここで、バリア層除去工程後の陽極酸化膜に存在するマイクロポアの平均開口径は６０ｎｍであった。なお、平均開口径は、ＦＥ－ＳＥＭ（Field emission - Scanning Electron Microscope）により表面写真（倍率５００００倍）を撮影し、５０点測定した平均値として算出した。
　また、バリア層除去工程後の陽極酸化膜の平均厚みは８０μｍであった。なお、平均厚みは、陽極酸化膜を厚さ方向に対してＦＩＢ（Focused Ion Beam）で切削加工し、その断面をＦＥ－ＳＥＭにより表面写真（倍率５００００倍）を撮影し、１０点測定した平均値として算出した。
　また、陽極酸化膜に存在するマイクロポアの密度は、約１億個／ｍｍ2であった。なお、マイクロポアの密度は、特開２００８－２７０１５８号公報の＜０１６８＞および＜０１６９＞段落に記載された方法で測定し、算出した。
　また、陽極酸化膜に存在するマイクロポアの規則化度は、９２％であった。なお、規則化度は、ＦＥ－ＳＥＭにより表面写真（倍率２００００倍）を撮影し、特開２００８－２７０１５８号公報の＜００２４＞～＜００２７＞段落に記載された方法で測定し、算出した。
＜金属充填工程＞
　次いで、アルミニウム基板を陰極にし、白金を正極にして電解めっき処理を施した。
　具体的には、以下に示す組成の銅めっき液を使用し、定電流電解を施すことにより、マイクロポアの内部に銅が充填された金属充填微細構造体を作製した。
　ここで、定電流電解は、株式会社山本鍍金試験器製のめっき装置を用い、北斗電工株式会社製の電源（ＨＺ－３０００）を用い、めっき液中でサイクリックボルタンメトリを行って析出電位を確認した後に、以下に示す条件で処理を施した。
　（銅めっき液組成および条件）
　・硫酸銅 １００ｇ／Ｌ
　・硫酸 ５０ｇ／Ｌ
　・塩酸 １５ｇ／Ｌ
　・温度 ２５℃
　・電流密度 １０Ａ／ｄｍ2
　マイクロポアに金属を充填した後の陽極酸化膜の表面をＦＥ－ＳＥＭで観察し、１０００個のマイクロポアにおける金属による封孔の有無を観察して封孔率（封孔マイクロポアの個数／１０００個）を算出したところ、９６％であった。
　また、マイクロポアに金属を充填した後の陽極酸化膜を厚さ方向に対してＦＩＢで切削加工し、その断面をＦＥ－ＳＥＭにより表面写真（倍率５００００倍）を撮影し、マイクロポアの内部を確認したところ、封孔されたマイクロポアにおいては、その内部が金属で完全に充填されていることが分かった。
＜基板除去工程＞
　次いで、２０質量％塩化水銀水溶液（昇汞）に２０℃、３時間浸漬させることによりアルミニウム基板を溶解して除去することにより、金属充填微細構造体を作製した。
＜トリミング工程＞
　基板除去工程後の金属充填微細構造体を、水酸化ナトリウム水溶液（濃度：５質量％、液温度：２０℃）に浸漬させ、突出部分の高さが５００ｎｍとなるように浸漬時間を調整してアルミニウムの陽極酸化膜の表面を選択的に溶解し、次いで、水洗し、乾燥して、導通路である銅の円柱を突出させた構造体を作製した。
＜粘着層形成工程＞
　トリミング工程後の構造体に、以下に示す方法で粘着層を形成し異方導電性部材を作製した。
＜粘着層＞
　ガンマブチロラクトンを溶媒としたポリアミド酸エステル溶液（ジメチルスルホキシド、トリアルコキシアミドカルボキシシラン、オキシム誘導体を含む）の市販品として、ＬＴＣ９３２０（富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ株式会社製）を用いた。
　この溶液を導通路が突出している絶縁性基材の表面に塗布し、乾燥させて成膜した。その後、窒素置換した反応炉中（酸素濃度１０ｐｐｍ以下）で２００℃３時間イミド化反応を進行させることにより、ポリイミド樹脂層からなる粘着層を、５００ｎｍの厚みに形成した。なお、粘着層の厚みは溶媒（ＭＥＫ（メチルエチルケトン））を追添することで調整した。
＜貼付工程＞
　熱剥離型の粘着層付き樹脂基材（リバアルファ（登録商標） ３１９５ＨＳ、日東電工株式会社製）を剥離層に用いて、シリコン製の支持体に異方導電性部材を貼り付け、異方導電材を得た。この異方導電材を複数作製した。なお、樹脂層を除く金属充填微細構造体の平均厚みは３０μｍであった。剥離層に用いた熱剥離型の粘着層付き樹脂基材は、温度５０℃以上で接着力が低下するものである。このことから本実施例では特定の温度を５０℃とした。
　上述の異方導電材を用いて、以下に示す保管方法で保管し、熱剥離性、仮接着性、および表面汚染について評価した。
　まず、保管方法について説明する。
［保管方法］
　容器収納
　異方導電材は作製プロセス完了後１日間，クリーンルーム内で開放型のウエハケースに入れて大気暴露する形で保管した。そして、異方導電材をクリーンルーム内で容器内に封入した。容器には、下記表１に示すように、異方導電材を１枚収納するカセットと、２５枚収納するＦＯＵＰ（フロントオープニングアンファインドポッド）を用いた。
　上述の異方導電材を大気暴露して保管するクリーンルームおよび異方導電材を封入するクリーンルームは、いずれもクラス１０００（米国連邦規格Fed-std209E（Federal standard 209E））のクリーンルームであり、クリーンルーム内を温度２５℃、湿度４０％の状態に維持して、上述の保管および封入を実施した。なお、湿度は相対湿度である。
　恒温恒湿装置
　保管方法では、株式会社いすゞ製作所製恒温恒湿装置ＴＰＡＶを使い、湿度７０％、温度４５℃の状態に３週間（２１日間）保持した。なお、保管方法では、温度と湿度については、下記表１に示すように温度３０℃、温度４５℃、温度６５℃、または温度７０℃、および、湿度０～１０％、湿度２０～３０％、または湿度５０～７０％の条件で行っているが、この場合も上述の恒温恒湿装置を用いて実施した。
　容器内の温湿度情報については、温湿度データロガー（藤田電機社製ステックタイプ：ＫＴ－２５０（型番））も容器内に同梱し、５分間隔で温度データおよび湿度データを保存し試験終了後に、温度データおよび湿度データを取得した。
　収納袋
　収納袋には、シリコンウエハケース包装用ラミネート袋：ＩＧＺ－１２（アルミラミネートタイプ：富士インパルス社製）を使用した。
　ＩＧＺ－１２（アルミラミネートタイプ：富士インパルス社製）は、メーカーカタログによれば水蒸気透過性は０．０１ｇ／（ｍ２・２４ｈ）である。水蒸気透過性はモコン法で測定された値である。
　下記表１の収納袋の欄で「あり」とは、上述の収納袋の中に異方導電材が入った容器を入れシーラー（ＦｉＫ－３００：富士インパルス社製）を用いて脱気密封したことを表す。
　乾燥剤
　乾燥剤には、ＥＸ－ＤＲＹ　１５０ＳＵ（株式会社三和製）を使用した。下記表１の容器内湿度の欄で「乾燥剤有」とは、１つのＦＯＵＰに対して、ＥＸ－ＤＲＹ　１５０ＳＵ（株式会社三和製）を１パック同梱したことを表す。
　また、保管方法では、大気圧よりも圧力が低い減圧下でも行った。この場合、恒温恒湿装置で容器が保管されているところを、ロータリーポンプを用いて排気して減圧した。減圧時の圧力は、０．０８Ｐａであった。
　以下、熱剥離性、仮接着性、および表面汚染の各評価方法について説明する。
　表面汚染
　表面汚染については、走査型電子顕微鏡を用い、異方導電材の異方導電性部材上の任意の１０視野の画像、すなわち、１０点の画像を取得してパーティクルの有無を確認した。走査型電子顕微鏡での観察は倍率を５万倍とし、１視野はおよそ１５μｍ２程度である。
　表面汚染の評価では、走査型電子顕微鏡で観察可能な異物を全てパーティクルとみなした。パーティクルとしては、人体由来の有機汚染による油脂、ならびに外気由来の金属粒子および無機粒子等がある。
　表面汚染の評価基準は以下の通りである。
　Ａ：パーティクルが確認されない
　Ｂ：パーティクルが確認されたが、パーティクルの数が、０を超え、２以下
　Ｃ：パーティクルが確認されたが、パーティクルの数が、２を超え、１０以下
　Ｄ：パーティクルが確認されたが、パーティクルの数が、１０を超え、１００以下
　熱剥離性
　熱剥離性については、表面汚染確認後の異方導電材を１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切り分けたチップを得た。このチップを、異方導電性部材側を下にして、温度１３０℃に維持したホットプレートに載せ、１０秒間加熱した。その後、ホットプレートから下し、即座にひっくり返し、チップの支持体のみが落下するかどうかを評価した。
　熱剥離性の評価基準は以下の通りである。
　Ａ：支持体であるシリコンウエハのみが落下
　Ｂ：支持体であるシリコンウエハのみが落下、落下する迄の時間が評価Ａよりも長い
　Ｃ：異方導電材全体が落下、剥離層で剥離せず
　Ｄ：異方導電材が落下せず
　仮接着性
　仮接着性については、上述のように表面汚染確認後の異方導電材を１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切り分けたチップを、生のシリコンウエハ上に異方導電性部材側を下にして置き、生のシリコンウエハを１００℃に加熱した状態で、異方導電材に対して上部より１ＭＰａの加圧を１分間継続して加えた。加圧を除加したのち、チップについて、異方導電材の支持体であるシリコンウエハを吸着ピンセットで取り除けるか否かを評価した。
　なお、生のシリコンウエハとは、研磨した状態のシリコンウエハのことであり、Polished waferと呼ばれるものである。
　仮接着性の評価基準は以下の通りである。
　Ａ：支持体であるシリコンウエハを、とても容易に取り除け、異方導電性部材が生のシリコンウエハ側に残り、生のシリコンウエハを逆さまにしても取れない
　Ｂ：支持体であるシリコンウエハを容易に取り除け、異方導電性部材が生のシリコンウエハ側に残り、生のシリコンウエハを逆さまにしても取れない
　Ｃ：支持体であるシリコンウエハを容易に取り除け、異方導電性部材が生のシリコンウエハ側に残り、生のシリコンウエハを逆さまにしたとき、異方導電性部材が取れる
　Ｄ：支持体であるシリコンウエハを吸着ピンセットで取り除けない、または異方導電性部材ごと剥がれる
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、保管時の温度の最高温度が５０℃未満であれば、表面汚染、熱剥離性、および仮接着性のいずれも良好な結果を得ることができた。さらに、湿度を低くすることで、表面汚染、熱剥離性、および仮接着性のいずれにおいてもさらに良好な結果を得ることができた。また、収納袋を用いた実施例５～７は、収納袋を用いていない実施例１～４に比して表面汚染、熱剥離性、および仮接着性について、より一層良好な結果を得ることができた。
　一方、保管時の温度の最高温度が５０℃以上の比較例１および比較例２は、熱剥離性、および仮接着性のうち、少なくとも１つについて良好な結果を得ることができなかった。
　１０　異方導電材
　１２　支持体
　１４　異方導電性部材
　１６　剥離層
　１７　支持層
　１８　剥離剤
　２０　絶縁性基材
　２０ａ　表面
　２２　導通路
　２２ａ、２２ｂ　突出部分
　２４　樹脂層
　３０　容器
　３２　容器本体
　３２ａ　開口
　３２ｂ　容器内部
　３４　蓋
　４０　収納容器
　４０ａ　内部
　４２　調整部
　４３　センサ
　４４　収納袋
　４５　吸湿剤
　４９　スペーサ
　５０　半導体ウエハ
　５２　素子領域
　５４　アライメントマーク
　Ｚ　厚み方向
　ｈ　厚み
　ｘ　方向
 

Claims (8)

  1. 　異方導電性部材が特定の温度以上で接着力が低下する剥離層を介して支持体に設けられた異方導電材を保管する保管方法であって、
    　前記異方導電材は、前記特定の温度以上で前記剥離層を起点として、前記異方導電性部材を前記支持体から剥がすことができるものであり、
    　前記異方導電材を前記特定の温度未満の状態で保管することを特徴とする保管方法。
  2. 　前記特定の温度は５０℃である請求項１に記載の保管方法。
  3. 　温度２５℃における絶対湿度５０％以下の水分量の環境で前記異方導電材を保管する請求項１または２に記載の保管方法。
  4. 　容器に、１つの前記異方導電材が収納されて保管されるか、または複数の前記異方導電材が１つずつ離間して収納されて保管される請求項１～３のいずれか１項に記載の保管方法。
  5. 　前記容器が収納袋に収納されて保管され、前記収納袋はガスバリア性を有するフィルムで構成されている請求項４に記載の保管方法。
  6. 　前記容器は、フロントオープニングアンファインドポッドまたはフロントオープニングシッピングボックスである請求項４または５に記載の保管方法。
  7. 　１つの収納袋に、１つの前記異方導電材が収納されて保管されるか、または複数の前記異方導電性部材が１つずつ分離して収納されて保管され、前記収納袋はガスバリア性を有するフィルムで構成されている請求項１～３のいずれか１項に記載の保管方法。
  8. 　前記異方導電性部材は、無機材料からなる絶縁性基材と、前記絶縁性基材の厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、導電材からなる複数の導通路と、を備える請求項１～７のいずれか１項に記載の保管方法。
     
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