WO2018030161A1 - 無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置 - Google Patents

無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置 Download PDF

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WO2018030161A1
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coal
slurry
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separation
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康爾 堺
繁 木下
吉田　拓也
憲幸 奥山
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株式会社神戸製鋼所
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    • C10L5/06—Methods of shaping, e.g. pelletizing or briquetting
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    • C10L2290/00—Fuel preparation or upgrading, processes or apparatus therefore, comprising specific process steps or apparatus units
    • C10L2290/54—Specific separation steps for separating fractions, components or impurities during preparation or upgrading of a fuel

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing ashless coal and an apparatus for producing ashless coal.
  • Coal is widely used as a raw material for thermal power generation and boiler fuel or chemicals, and as one of the environmental measures, development of a technology for efficiently removing ash in coal is strongly desired.
  • HPC ash-free charcoal
  • Attempts have also been made to use ashless coal as raw coal for ironmaking coke such as blast furnace coke.
  • a method for producing ashless coal As a method for producing ashless coal, a method of separating a solution containing a coal component soluble in a solvent (hereinafter also referred to as a solvent-soluble component) from a slurry using a gravity sedimentation method has been proposed (for example, Japan). JP 2005-120185 A). This method includes a slurry preparation step in which coal and a solvent are mixed to prepare a slurry, and an extraction step in which the slurry obtained in the slurry preparation step is heated to extract a solvent-soluble component.
  • This method further includes a separation step of separating the solution in which the solvent-soluble component is dissolved from the slurry from which the solvent-soluble component has been extracted in the extraction step, and separating the solvent from the solution separated in the separation step to obtain ashless coal.
  • the present invention has been made based on the above-described circumstances, and can ashless coal that can relatively efficiently separate a solution containing a coal component soluble in a solvent from a slurry and can reduce the installation space of a production facility.
  • An object of the present invention is to provide a production method and an ashless coal production apparatus.
  • the invention made to solve the above problems includes a step of mixing coal and a solvent, a step of eluting coal components soluble in the solvent from the coal in the slurry obtained in the mixing step, and the elution step. And a step of separating the solution obtained by dissolving the coal component in the solvent from the slurry and a step of evaporating the solvent from the solution separated in the separation step.
  • the liquid cyclone is used for separating the solution in the separation step. Is a method for producing ashless coal.
  • the ashless coal manufacturing method uses a liquid cyclone to separate a solution containing coal components soluble in a solvent from a slurry in a separation step. Since the liquid cyclone separates using centrifugal force, the solution can be efficiently separated from the slurry in a short time compared to the case of using gravity sedimentation. Moreover, since the hydrocyclone generates centrifugal force by the flow rate of the slurry, the flow rate of the slurry in the liquid cyclone is large. For this reason, since there is much quantity of the slurry which passes through the unit area in a liquid cyclone per unit time, a manufacturing facility can be made comparatively compact. Therefore, the ashless coal production method can relatively efficiently separate a solution containing a coal component soluble in a solvent from the slurry in the production of ashless coal, and can reduce the installation space of production equipment.
  • the mixing step may include a step of heating the solvent, a step of transporting the solvent heated in the solvent heating step to the elution step, and a step of supplying coal to the solvent in the solvent transport step.
  • a step of heating the solvent by supplying coal to the heated solvent in conveyance, coal can be heated up rapidly and coal and a solvent can be stirred with the flow of a solvent. Thereby, coal can be easily dissolved in a solvent.
  • the mixing step upstream from the separation step can be performed under pressure without pressurizing the step downstream from the separation step. Therefore, it is possible to improve the extraction rate of ashless coal while suppressing an increase in the cost of manufacturing equipment due to the pressurization of the process downstream from the separation process.
  • the pressure at the fluid supply port of the liquid cyclone is preferably 1.1 MPa to 5.0 MPa, and the pressure at the fluid outlet of the liquid cyclone is preferably 1.0 MPa to 4.9 MPa.
  • the pressure at the fluid outlet of the liquid cyclone is lower than the pressure of the fluid supply port, and the pressure difference is preferably 0.1 MPa or more and 1.0 MPa or less.
  • the average particle size of solvent-insoluble components contained in the solution separated in the separation step is preferably less than 20 ⁇ m.
  • solvent-insoluble components having a large average particle diameter are selectively removed. For this reason, since the solvent insoluble component contained in the said solution can be reduced by making the average particle diameter of the solvent insoluble component contained in the said solution less than the said upper limit, the purity of the ashless coal obtained increases.
  • Another invention made to solve the above problems includes a mixing unit for mixing coal and a solvent, an elution unit for eluting coal components soluble in the solvent from the coal in the slurry obtained in the mixing unit, and A solid-liquid separation part for separating the solution obtained by dissolving the coal component obtained in the elution part in the solvent from the slurry, and a solvent separation part for evaporating the solvent from the solution separated by the solid-liquid separation part,
  • the solid-liquid separation unit is an apparatus for producing ashless coal having a liquid cyclone as a solid-liquid separation apparatus for the solution.
  • the solid-liquid separation unit has a liquid cyclone as a separation apparatus for the solution from the slurry.
  • the hydrocyclone can efficiently separate the solution from the slurry in a short time compared to the case of using gravity sedimentation, and is relatively compact. Therefore, the ashless coal production apparatus can relatively efficiently separate a solution containing a coal component soluble in a solvent from a slurry in the production of ashless coal, and can reduce installation space.
  • ashless coal is a type of modified coal obtained by reforming coal, and a modified coal that removes ash and insoluble components from coal as much as possible using a solvent. It is.
  • the ashless coal may contain ash as long as the fluidity and expansibility of the ashless coal are not significantly impaired.
  • coal contains ash content of 7% by mass or more and 20% by mass or less, but ashless coal may contain ash content of about 2% by mass, and in some cases about 5% by mass.
  • “Ash” means a value measured in accordance with JIS-M8812: 2004.
  • the “average particle size” means a 50% value (50% particle size, D50) of a volume-based cumulative particle size distribution curve measured by a laser diffraction method or the like.
  • the method and apparatus for producing ashless coal of the present invention can separate a solution containing a coal component soluble in a solvent from a slurry relatively efficiently, and can reduce the installation space of production equipment.
  • the apparatus for producing ashless coal of FIG. 1 mainly includes a mixing unit 1, an elution unit 2, a solid-liquid separation unit 3, a first solvent separation unit 4, and a second solvent separation unit 5.
  • the mixing unit 1 includes a solvent tank 11, a pump 12, a preheater 13, and a coal feeder 14.
  • the mixing unit 1 also includes a transport pipe 15 that transports the solvent in the solvent tank 11 to the elution unit 2.
  • the solvent tank 11 stores a solvent to be mixed with coal.
  • the solvent is not particularly limited as long as it dissolves coal.
  • a bicyclic aromatic compound derived from coal is preferably used. Since this bicyclic aromatic compound has a basic structure similar to the structural molecule of coal, it has a high affinity with coal and can obtain a relatively high extraction rate.
  • the bicyclic aromatic compound derived from coal include methyl naphthalene oil and naphthalene oil, which are distilled oils of by-products when carbon is produced by carbonization to produce coke.
  • the boiling point of the solvent is not particularly limited.
  • the lower limit of the boiling point of the solvent is preferably 180 ° C., more preferably 230 ° C.
  • the upper limit of the boiling point of the solvent is preferably 300 ° C and more preferably 280 ° C. If the boiling point of the solvent is less than the lower limit, the solvent is likely to volatilize, and it may be difficult to prepare and maintain the mixing ratio of coal and solvent in the slurry. Conversely, if the boiling point of the solvent exceeds the upper limit, separation of the solvent-soluble component from the solvent becomes difficult, and the solvent recovery rate may be reduced.
  • the pump 12 is disposed in the transport pipe 15 and transports the solvent in the solvent tank 11 to the elution unit 2.
  • the type of the pump 12 is not particularly limited as long as the solvent can be pumped to the elution part 2 through the transport pipe 15, and for example, a positive displacement pump or a non-positive displacement pump can be used. More specifically, a diaphragm pump, a tube diaphragm pump, or the like can be used as the positive displacement pump, and a spiral pump or the like can be used as the non-positive displacement pump.
  • the lower limit of the pressure (the internal pressure of the conveying pipe 15) when the solvent is pumped to the elution part 2 by the pump 12 is preferably 1.1 MPa, and more preferably 1.5 MPa.
  • the upper limit of the internal pressure of the transport pipe 15 is preferably 5 MPa, and more preferably 4 MPa. If the internal pressure of the transport pipe 15 is less than the lower limit, the power of stirring the coal when the coal is supplied to the solvent being transported, which will be described later, becomes weak, so that the coal may not be sufficiently dissolved. Conversely, if the internal pressure of the transport pipe 15 exceeds the upper limit, the effect of improving coal dissolution obtained with respect to an increase in the cost of manufacturing equipment for ensuring the pressure resistance required for the mixing unit 1 may be insufficient. There is.
  • the said solvent conveyed by the pump 12 may be conveyed in a laminar flow state, it is good to be conveyed in a turbulent flow state.
  • a turbulent flow state By transporting the solvent in a turbulent state in this way, the force with which the solvent stirs the coal at the time of supplying the coal to the solvent being transported is increased, so that the coal is easily mixed with the solvent and the dissolution of the coal is promoted.
  • laminar flow state means a state where the Reynolds number Re is less than 2100
  • the “turbulent state” means a state where the Reynolds number Re is 2100 or more, more preferably, the Reynolds number Re is 4000 or more.
  • the lower limit of the flow rate of the solvent conveyed by the pump 12 is preferably 0.5 m / sec, and more preferably 1 m / sec.
  • the upper limit of the flow rate of the solvent is preferably 10 m / sec, and more preferably 5 m / sec.
  • the preheater 13 is disposed in the transport pipe 15 on the downstream side of the pump 12 and heats the solvent transported by the pump 12.
  • the preheater 13 is not particularly limited as long as it can heat the solvent passing through the preheater 13, and examples thereof include a resistance heater and an induction heating coil. Moreover, you may heat using a heat medium.
  • a heating pipe is arranged around the solvent flow path that passes through the preheater 13, and the solvent passing through the preheater 13 can be heated by supplying a heating medium such as steam or oil to the heating pipe. .
  • the lower limit of the temperature of the solvent after heating by the preheater 13 is preferably 300 ° C, more preferably 350 ° C.
  • the upper limit of the temperature of the solvent is not particularly limited as long as it is a temperature at which elution is possible, but is preferably 480 ° C and more preferably 450 ° C. If the temperature of the solvent is lower than the lower limit, the binding between the molecules constituting the coal in the elution part 2 cannot be sufficiently weakened, and the elution rate may decrease. On the contrary, when the temperature of the solvent exceeds the upper limit, the amount of heat for maintaining the temperature of the solvent becomes unnecessarily large, which may increase the manufacturing cost.
  • the lower limit of the heating rate by the preheater 13 is preferably 10 ° C / min, and more preferably 20 ° C / min.
  • the upper limit of the heating rate is preferably 100 ° C./min, more preferably 50 ° C./min. If the heating rate is less than the lower limit, it takes time to heat the solvent to a predetermined temperature, which may reduce the production efficiency of ashless coal. On the other hand, when the heating rate exceeds the upper limit, energy for heating, costs for manufacturing equipment, and the like may increase unnecessarily.
  • the heating time by the preheater 13 is not particularly limited, but can be set to, for example, 10 minutes or more and 30 minutes or less because of the relationship between the temperature and the heating rate described above.
  • the coal feeder 14 supplies coal to the transport pipe 15.
  • a known coal hopper such as a normal pressure hopper used in a normal pressure state or a pressure hopper used in a normal pressure state or a pressurized state can be used.
  • coal supplied from the coal supplier 14 various quality coals can be used.
  • bituminous coal with a high extraction rate of ashless coal or cheaper inferior quality coal (subbituminous coal or lignite) is preferably used.
  • finely pulverized coal means, for example, coal in which the mass ratio of coal having a particle size of less than 1 mm to the mass of the entire coal is 80% or more.
  • lump coal can also be used as the coal supplied from the coal feeder 14.
  • “coal” means, for example, coal in which the mass ratio of coal having a particle size of 5 mm or more to the mass of the entire coal is 50% or more.
  • particle size refers to a value measured in accordance with the JIS-Z8815 (1994) general screening test rules.
  • a metal mesh screen defined in JIS-Z8801-1 (2006) can be used.
  • coal containing a large amount of inferior coal as coal supplied from the coal feeder 14.
  • 80 mass% is preferred and 90 mass% is more preferred.
  • the time which elutes a solvent soluble component may become long that the ratio of the inferior quality coal contained in the coal to supply is less than the said minimum.
  • the lower limit of the carbon content of the inferior coal is preferably 70% by mass.
  • the upper limit of the carbon content of the inferior coal is preferably 85% by mass, and more preferably 82% by mass.
  • the above coal should be preheated. By preheating the coal, it is possible to prevent the temperature of the slurry from being lowered when the coal is supplied to the transport pipe 15 and mixed with the solvent. Although it does not specifically limit as a preheating temperature of the said coal, For example, it can be 200 degreeC or more and 300 degrees C or less.
  • the coal which mixed the solvent and made it slurry may be used as a coal supplied to the conveyance pipe
  • the coal which mixed the solvent and made it slurry may be used as a coal supplied to the conveyance pipe
  • the lower limit of the coal concentration on the basis of anhydrous coal in the coal slurry is preferably 20% by mass, more preferably 30% by mass.
  • the upper limit of the coal concentration is preferably 70% by mass, and more preferably 60% by mass. If the coal concentration is less than the above lower limit, the elution amount of solvent-soluble components eluted in the elution part 2 to be described later decreases with respect to the slurry processing amount, which may reduce the production efficiency of ashless coal. . Conversely, if the coal concentration exceeds the upper limit, the effect of facilitating the mixing of coal and solvent by slurrying may be insufficient.
  • the transport pipe 15 transports the solvent in the solvent tank 11 to the elution unit 2. Further, the coal supplied from the coal feeder 14 to the transport pipe 15 is mixed with the heated solvent flowing in the transport pipe 15 in the transport pipe 15 and rapidly heated.
  • “rapid temperature rise” refers to heating at a heating rate of about 10 ° C./second to 1000 ° C./second, for example.
  • the temperature of the slurry which is a mixture of the solvent and coal, becomes a relatively uniform temperature within a few seconds to a few tens of seconds.
  • the temperature of the slurry is lower than the temperature of the solvent after heating by the sensible heat of coal, for example, about 350 ° C. or more and 420 ° C. or less.
  • the lower limit of the coal concentration on the basis of anhydrous carbon in the slurry is preferably 5% by mass, and more preferably 10% by mass.
  • the upper limit of the coal concentration is preferably 40% by mass, and more preferably 30% by mass. If the coal concentration is less than the above lower limit, the elution amount of solvent-soluble components eluted in the elution part 2 to be described later decreases with respect to the slurry processing amount, which may reduce the production efficiency of ashless coal. . Conversely, if the coal concentration exceeds the upper limit, the solvent-soluble component is saturated in the solvent, and the elution rate of the solvent-soluble component may be reduced.
  • the elution part 2 elutes the coal component soluble in the solvent from the coal in the slurry obtained in the mixing part 1.
  • the elution part 2 has an extraction tank 21.
  • the slurry is supplied to the extraction tank 21 from the transport pipe 15.
  • coal components soluble in the solvent are eluted from the coal while maintaining the temperature of the slurry.
  • the extraction tank 21 has a stirrer 21a. The elution can be promoted by stirring the slurry with the stirrer 21a.
  • the lower limit of the internal pressure of the extraction tank 21 is preferably 1.1 MPa, and more preferably 1.5 MPa.
  • the upper limit of the internal pressure of the extraction tank 21 is preferably 5 MPa, and more preferably 4 MPa.
  • the elution time in the elution part 2 is not particularly limited, but can be 10 minutes or more and 70 minutes or less from the viewpoint of the extraction amount of solvent-soluble components and the extraction efficiency.
  • the slurry from which the soluble coal component is eluted in the elution unit 2 is sent to the solid-liquid separation unit 3 through the supply pipe 22.
  • the solid-liquid separation unit 3 separates the solution obtained by dissolving the coal component obtained in the elution unit 2 in the solvent and the solid concentrate containing the solvent-insoluble component from the slurry.
  • the solvent-insoluble component refers to an extraction residue that is mainly composed of ash and insoluble coal that are insoluble in the extraction solvent, and also includes the extraction solvent.
  • the solid-liquid separation unit 3 includes a liquid cyclone 31 and a casing 32 that covers the liquid cyclone 31 and can make the inside high pressure.
  • the liquid cyclone 31 is used as a solid-liquid separator for the above solution.
  • the hydrocyclone 31 includes a cylindrical body portion 31a and a conical separation portion 31b connected so that the apex protrudes below the body portion 31a.
  • the liquid cyclone 31 has a fluid supply port 31c on the side surface of the body portion 31a.
  • the hydrocyclone 31 has fluid outlets 31d at the upper surface of the body portion 31a and the conical apex below the separation portion 31b.
  • a supply pipe 22 that is introduced from the outside of the casing 32 and supplies slurry from the elution part 2 is connected to the fluid supply port 31c.
  • the upper fluid outlet 31d is connected to a supply pipe 33 that is led out of the casing 32 and has the first solvent separation unit 4 as a supply destination.
  • the lower fluid outlet 31d is connected to a supply pipe 34 that is led out of the casing 32 and has the second solvent separation unit 5 as a supply destination.
  • the size of the liquid cyclone 31 is appropriately selected according to the amount of slurry processed.
  • the diameter of the body 31a is 1 m to 2 m
  • the total height of the body 31a and the separation part 31b is 1 m to 3 m. Degree.
  • the liquid cyclone 31 does not have a mechanical driving unit, and generates a centrifugal force by the vortex of the slurry introduced from the fluid supply port 31c on the side surface of the body unit 31a to perform solid-liquid separation.
  • the liquid cyclone 31 can perform solid-liquid separation by centrifugal force as follows. Particles contained in the slurry that has flowed into the fluid supply port 31c of the hydrocyclone 31 have a particle size that is larger and heavier toward the side surface of the separation portion 31b due to the centrifugal force based on the velocity of the flowed slurry, and the particle diameter is closer to the center. They are arranged in a satellite shape inside the separation part 31b so as to be small and light.
  • the liquid cyclone 31 can discharge the solution from the upper fluid outlet 31d and discharge the solid concentrate from the lower fluid outlet 31d by allowing the slurry to flow from the fluid supply port 31c.
  • the average particle size of the solvent-insoluble component contained in the solution discharged from the upper fluid outlet 31d is preferably less than 20 ⁇ m, and more preferably less than 15 ⁇ m. If the average particle size of the solvent-insoluble component contained in the solution is not less than the above upper limit, the solvent-insoluble component contained in the solution may not be sufficiently reduced, and the purity of the resulting ashless coal may be reduced. On the other hand, the lower limit of the average particle size of the solvent-insoluble component contained in the solution is not particularly limited, but is usually about 10 ⁇ m. There exists a possibility that the cost for isolate
  • the average particle diameter of the solvent-insoluble component contained in the solution can be controlled by adjusting the magnitude of the centrifugal force of the hydrocyclone 31, that is, the inflow velocity of the slurry.
  • the lower limit of the pressure at the fluid supply port 31c of the liquid cyclone 31 is preferably 1.1 MPa, and more preferably 1.8 MPa.
  • the upper limit of the pressure at the fluid supply port 31c is preferably 5 MPa, and more preferably 3 MPa. If the pressure at the fluid supply port 31c is less than the lower limit, the pressure at the mixing unit 1 and the elution unit 2 cannot be sufficiently increased, and the extraction efficiency of ashless coal may be reduced. Conversely, if the pressure at the fluid supply port 31c exceeds the upper limit, the effect of improving the extraction efficiency by increasing the pressure is saturated, and the effect obtained with respect to the increase in cost of the manufacturing apparatus may be reduced. .
  • the lower limit of the pressure at the fluid outlet 31d above and below the liquid cyclone 31 is preferably 1.0 MPa, and more preferably 1.2 MPa.
  • the upper limit of the pressure at the fluid outlet 31d is preferably 4.9 MPa, more preferably 3 MPa, and even more preferably 1.4 MPa.
  • the pressure at the fluid outlet 31d is less than the lower limit, the vapor pressure of the solvent becomes smaller than the pressure at the fluid outlet 31d, and the solvent is easily vaporized. For this reason, it becomes difficult to maintain the solution in a liquid state, and solid-liquid separation by the liquid cyclone 31 may be difficult.
  • the pressure at the fluid outlet 31d exceeds the upper limit, it is necessary to increase the pressure resistance of the first solvent separation unit 4 and the like downstream from the solid-liquid separation unit 3, and thus the cost of the production equipment increases. There is a risk.
  • the pressure at the fluid outlet 31d of the liquid cyclone 31 is preferably lower than the pressure at the fluid supply port 31c, and the lower limit of the pressure difference is preferably 0.1 MPa, more preferably 0.4 MPa.
  • the upper limit of the pressure difference is preferably 1 MPa, more preferably 0.8 MPa. If the pressure difference is less than the lower limit, the separation efficiency between the solution and the solid concentrate by the solid-liquid separation unit 3 may be reduced. On the other hand, if the pressure difference exceeds the upper limit, the centrifugal force required to generate the pressure difference becomes too large, which may increase the cost of the production facility for the solid-liquid separation unit 3.
  • the lower limit of the flow rate of the slurry flowing into the hydrocyclone 31 is preferably 3 m / sec, and more preferably 5 m / sec.
  • the upper limit of the flow rate of the slurry is preferably 15 m / sec, and more preferably 10 m / sec. If the flow rate of the slurry is less than the lower limit, the centrifugal force may be insufficient and the solvent-insoluble component may not be sufficiently removed. On the contrary, when the flow rate of the slurry exceeds the upper limit, the separation effect obtained with respect to the increase in cost of the production apparatus may not be sufficiently improved.
  • the casing 32 is for operating the hydrocyclone 31 at a high pressure, and can be made of metal such as stainless steel.
  • the pressure inside the casing 32 is appropriately determined depending on the operating conditions of the liquid cyclone 31, but can be equal to the pressure at the fluid supply port 31c of the liquid cyclone 31, for example.
  • the first solvent separation unit 4 evaporates the solvent from the solution separated by the solid-liquid separation unit 3. Ashless coal (HPC) is obtained by evaporating and separating the solvent.
  • HPC Ashless coal
  • the ashless coal thus obtained has an ash content of 5% by mass or less, preferably 3% by mass or less, contains almost no ash, has no moisture, and exhibits a higher calorific value than, for example, raw coal. . Furthermore, ashless coal has a significantly improved softening and melting property, which is a particularly important quality as a raw material for iron-making coke, and exhibits fluidity far superior to, for example, raw material coal. Therefore, ashless coal can be used as a blended coal for coke raw materials.
  • a separation method including a general distillation method or an evaporation method (spray drying method or the like) can be used.
  • a separation method including a general distillation method or an evaporation method (spray drying method or the like) can be used.
  • the second solvent separation unit 5 evaporates and separates the solvent from the solid concentrate separated by the solid-liquid separation unit 3 to obtain by-product coal (RC).
  • By-product charcoal does not exhibit softening and melting properties, but the oxygen-containing functional groups are eliminated. Therefore, by-product coal does not inhibit the softening and melting properties of other coals contained in this blended coal when used as a blended coal. Therefore, this blended coal can also be used as a part of the blended coal of the coke raw material. The coal blend may be discarded without being collected.
  • a general distillation method or evaporation method can be used as in the separation method of the first solvent separation unit 4.
  • evaporation method spray drying method or the like
  • by-product charcoal in which solvent-insoluble components including ash and the like are concentrated from the solid concentrate can be obtained.
  • the method for producing ashless coal includes a mixing step, an elution step, a separation step, a first evaporation step, and a second evaporation step.
  • the said ashless coal manufacturing method can be performed using the manufacturing apparatus of ashless coal of FIG.
  • the mixing step includes a solvent heating step, a solvent transport step, and a coal supply step.
  • solvent heating process In the solvent heating step, the solvent is heated. Specifically, the solvent stored in the solvent tank 11 is caused to flow to the transport pipe 15 by the pump 12, and the solvent flowing in the transport pipe 15 is heated while passing through the preheater 13.
  • solvent transfer process In the solvent transport step, the solvent heated in the solvent heating step is transported to the elution step. Specifically, the solvent is supplied to the elution part 2 through the transport pipe 15.
  • coal supply process In the coal supply step, coal is supplied to the solvent in the solvent transport step. Specifically, coal is supplied from the coal supplier 14 to the transport pipe 15 through which the heated solvent flows, and the coal and the solvent are mixed to form a slurry. The coal supplied to the conveyance pipe 15 is rapidly heated by the solvent, and the solvent flowing through the conveyance pipe 15 stirs the coal, so that the coal is easily dissolved and a slurry in which the solvent and the coal are well mixed is obtained. .
  • a coal component soluble in a solvent is eluted from the coal in the slurry obtained in the mixing step.
  • the slurry prepared in the mixing step is supplied to the extraction tank 21, and extraction is performed while being held at a predetermined temperature while being stirred by the stirrer 21a.
  • a solution in which the coal component obtained in the elution step is dissolved in a solvent is separated from the slurry.
  • the slurry discharged from the extraction tank 21 is supplied, and the slurry supplied by the liquid cyclone 31 in the solid-liquid separator 3 is separated into the solution and the solid concentrate.
  • First evaporation step the solvent is evaporated from the solution separated in the separation step. Specifically, the solution separated by the solid-liquid separation unit 3 is supplied to the first solvent separation unit 4, and the solvent is evaporated by the first solvent separation unit 4. This separates the solution into solvent and ashless coal.
  • ⁇ Second evaporation step> the solvent is evaporated from the solid content concentrate separated in the separation step. Specifically, the solid concentrate separated by the solid-liquid separation unit 3 is supplied to the second solvent separation unit 5, and the solvent is evaporated by the second solvent separation unit 5 to separate the solvent and by-product coal. .
  • the ashless coal manufacturing method uses the liquid cyclone 31 to separate a solution containing a coal component soluble in a solvent from a slurry in a separation step.
  • the solid-liquid separation part 3 has the liquid cyclone 31 as a separation apparatus of the said solution from a slurry. Since the hydrocyclone 31 performs the separation using centrifugal force, the solution can be efficiently separated from the slurry in a short time compared to the case of using gravity sedimentation. Further, since the hydrocyclone 31 generates a centrifugal force by the flow rate of the slurry, the flow rate of the slurry in the liquid cyclone 31 is large.
  • the ashless coal production apparatus and the ashless coal production apparatus can relatively efficiently separate a solution containing coal components soluble in a solvent from a slurry in the production of ashless coal, and reduce the installation space. it can.
  • the manufacturing apparatus of ashless coal and the manufacturing method of ashless coal of this invention are not limited to the said embodiment.
  • the mixing part may be another structure.
  • the configuration of the other mixing unit include a configuration in which the mixing unit has a preparation tank, and the coal supplied from the coal feeder and the solvent supplied from the solvent tank are mixed in this preparation tank. The slurry obtained by mixing is heated by a preheater and sent to the elution part.
  • a gravity settling tank may be provided on the downstream side of the liquid cyclone.
  • the gravity settling tank By providing the gravity settling tank in this way, solvent-insoluble components remaining in the solution separated by the liquid cyclone can be further removed.
  • the amount of slurry to be processed through the liquid cyclone is reduced, so the size of the gravity settling tank is smaller than when no liquid cyclone is used. Can be reduced. Therefore, the installation space for manufacturing equipment can be reduced.
  • the method and apparatus for producing ashless coal of the present invention can separate a solution containing a coal component soluble in a solvent from a slurry relatively efficiently, and can reduce the installation space of production equipment.

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Abstract

本発明の無灰炭の製造方法は、石炭及び溶剤を混合する工程と、上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる工程と、上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する工程と、上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる工程とを備え、上記分離工程で上記溶液の分離に液体サイクロンを用いる。

Description

無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置
　本発明は、無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置に関する。
　石炭は、火力発電やボイラーの燃料又は化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に代わる燃料として、灰分が除去された無灰炭（ＨＰＣ）を使用する試みがなされている。また、高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。
　無灰炭の製造方法としては、重力沈降法を用いてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分とも言う）を含む溶液を分離する方法が提案されている（例えば日本国特開２００５－１２０１８５号公報）。この方法は、石炭及び溶剤を混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出工程とを備える。さらにこの方法は、抽出工程で溶剤可溶成分が抽出されたスラリーから溶剤可溶成分が溶解した溶液を分離する分離工程と、分離工程で分離された溶液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程とを備える。
　上記重力沈降法では、沈降槽を用い、スラリーをこの沈降槽に供給しながら、溶剤可溶成分を含む溶液を上部から排出し、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液を下部から排出することで分離を行う。この重力沈降法では、溶剤可溶成分の再析出を抑止するため分離の際に沈降槽内のスラリーを加熱する。このため、沈降槽内のスラリーには上昇流が発生する。この上昇流の上昇流速が大きくなると固形分濃縮液の沈降速度が低下するため、分離効率が低下する。
　上記上昇流速を低減させるためには、沈降槽の直径（断面積）を大きくすることが有効である。ところが、沈降槽の直径を大きくすると、製造設備が大きくなる。このため、上記従来の無灰炭の製造方法では、無灰炭の製造設備の設置に広いスペースが必要となる。
日本国特開２００５－１２０１８５号公報
　本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するためになされた発明は、石炭及び溶剤を混合する工程と、上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる工程と、上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する工程と、上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる工程とを備え、上記分離工程で上記溶液の分離に液体サイクロンを用いる無灰炭の製造方法である。
　当該無灰炭の製造方法は、分離工程でスラリーからの溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液の分離に液体サイクロンを用いる。液体サイクロンは遠心力を用いて分離を行うので、重力沈降を用いる場合に比べてスラリーから上記溶液を短時間で効率よく分離できる。また、液体サイクロンは、遠心力をスラリーの流速により発生させるため、液体サイクロン内でのスラリーの流速が大きい。このため、単位時間当たりに液体サイクロン内の単位面積を通過するスラリーの量が多いので、製造設備を比較的コンパクトなものとできる。従って、当該無灰炭の製造方法は、無灰炭の製造において溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる。
　上記混合工程が、溶剤を加熱する工程と、上記溶剤加熱工程で加熱した上記溶剤を上記溶出工程に搬送する工程と、上記溶剤搬送工程で上記溶剤に石炭を供給する工程とを備えるとよい。このように搬送中の加熱された溶剤に石炭を供給することで、石炭を急速に昇温できると共に、溶剤の流れにより石炭と溶剤とを攪拌することができる。これにより、石炭を溶剤に溶解し易くできる。また、液体サイクロンを用いることで、分離工程より下流の工程を加圧することなく、分離工程より上流にある上記混合工程を加圧して行うことができる。従って、分離工程より下流の工程の加圧による製造設備のコスト上昇を抑止しつつ、無灰炭の抽出率を向上することができる。
　上記液体サイクロンの流体供給口における圧力としては、１．１ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下が好ましく、上記液体サイクロンの流体流出口における圧力としては、１．０ＭＰａ以上４．９ＭＰａ以下が好ましい。上記液体サイクロンの流体供給口及び流体流出口における圧力を上記範囲内とすることで、加圧による製造設備のコスト上昇を抑止しつつ、
無灰炭の抽出効率を向上できる。
　上記液体サイクロンの流体流出口における圧力が上記流体供給口の圧力よりも低く、その圧力差としては、０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下が好ましい。上記圧力差を上記範囲内とすることで、圧力差を生じさせるために必要となる遠心力を抑えつつ、分離工程における分離効率を向上できる。
　上記分離工程で分離した上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径としては、２０μｍ未満が好ましい。液体サイクロンを用いた分離では、平均粒子径の大きい溶剤不溶成分が選択的に除去される。このため、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径を上記上限未満とすることで、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分を低減できるので、得られる無灰炭の純度が高まる。
　上記課題を解決するためになされた別の発明は、石炭及び溶剤を混合する混合部と、上記混合部で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる溶出部と、上記溶出部で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する固液分離部と、上記固液分離部で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる溶剤分離部とを備え、上記固液分離部が上記溶液の固液分離装置として液体サイクロンを有する無灰炭の製造装置である。
　当該無灰炭の製造装置は、固液分離部が、スラリーからの上記溶液の分離装置として液体サイクロンを有する。液体サイクロンは重力沈降を用いる場合に比べて短時間で効率よく上記溶液をスラリーから分離でき、かつ比較的コンパクトである。従って、当該無灰炭の製造装置は、無灰炭の製造においてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を比較的効率よく分離できると共に、設置スペースを低減できる。
　ここで、無灰炭（ハイパーコール、ＨＰＣ）とは、石炭を改質した改質炭の一種であり、溶剤を用いて石炭から灰分と非溶解性成分とを可能な限り除去した改質炭である。しかしながら、無灰炭の流動性や膨張性を著しく損ねない範囲で、無灰炭は灰分を含んでもよい。一般に石炭は７質量％以上２０質量％以下の灰分を含むが、無灰炭においては２質量％程度、場合によっては５％質量程度の灰分を含んでもよい。なお、「灰分」とは、ＪＩＳ－Ｍ８８１２：２００４に準拠して測定される値を意味する。
　また、「平均粒子径」とは、レーザー回折法等より測定された体積基準の累積粒度分布曲線の５０％値（５０％粒径、Ｄ５０）をいう。
　以上説明したように、本発明の無灰炭の製造方法及び製造装置は、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる。
本発明の第一実施形態の無灰炭の製造装置を示す概略図である。 図１の固液分離部の構成を示す模式的断面図である。
　以下、本発明に係る無灰炭の製造装置及び製造方法の実施形態について詳説する。
〔無灰炭の製造装置〕
　図１の無灰炭の製造装置は、混合部１と、溶出部２と、固液分離部３と、第１溶剤分離部４と、第２溶剤分離部５とを主に備える。
＜混合部＞
　混合部１は、溶剤タンク１１と、ポンプ１２と、予熱器１３と、石炭供給器１４とを備える。また、混合部１は、溶剤タンク１１の溶剤を溶出部２へ搬送する搬送管１５を備える。
（溶剤タンク）
　溶剤タンク１１は、石炭と混合する溶剤を貯留する。
　上記溶剤は、石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、例えば石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は、基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油等を挙げることができる。
　上記溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば上記溶剤の沸点の下限としては、１８０℃が好ましく、２３０℃がより好ましい。一方、上記溶剤の沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。上記溶剤の沸点が上記下限未満であると、溶剤が揮発し易くなるため、スラリー中の石炭と溶剤との混合比の調製及び維持が困難となるおそれがある。逆に、上記溶剤の沸点が上記上限を超えると、溶剤可溶成分と溶剤との分離が困難となるため、溶剤の回収率が低下するおそれがある。
（ポンプ）
　ポンプ１２は、搬送管１５に配設され、溶剤タンク１１の溶剤を溶出部２へ搬送する。
　上記ポンプ１２の種類は、搬送管１５を介して上記溶剤を溶出部２へ圧送できるものであれば特に限定されないが、例えば容積型ポンプ又は非容積型ポンプを用いることができる。より具体的には、容積型ポンプとしてダイヤフラムポンプやチューブフラムポンプ等を用いることができ、非容積型ポンプとして渦巻ポンプ等を用いることができる。
　ポンプ１２により上記溶剤を溶出部２へ圧送する際の圧力（搬送管１５の内部圧力）の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．５ＭＰａがより好ましい。一方、上記搬送管１５の内部圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。上記搬送管１５の内部圧力が上記下限未満であると、後述する搬送中の溶剤への石炭供給時に溶剤が石炭を攪拌する力が弱くなるため石炭の溶解が不十分となるおそれがある。逆に、上記搬送管１５の内部圧力が上記上限を超えると、混合部１に必要な耐圧を確保するための製造設備のコスト上昇に対して得られる石炭溶解の向上効果が不十分となるおそれがある。
　また、ポンプ１２により搬送される上記溶剤は、層流状態で搬送されてもよいが、乱流状態で搬送されるとよい。このように溶剤を乱流状態で搬送することで、搬送中の溶剤への石炭供給時に溶剤が石炭を攪拌する力が高まるので、石炭が溶剤と混合し易くなると共に、石炭の溶解が促進される。ここで、「層流状態」とはレイノルズ数Ｒｅが２１００未満の状態をいい、「乱流状態」とはレイノルズ数Ｒｅが２１００以上、より好ましくはレイノルズ数Ｒｅが４０００以上の状態をいう。
　ポンプ１２により搬送される上記溶剤の流速の下限としては、０．５ｍ／秒が好ましく、１ｍ／秒がより好ましい。一方、上記溶剤の流速の上限としては、１０ｍ／秒が好ましく、５ｍ／秒がより好ましい。上記溶剤の流速が上記下限未満であると、搬送中の溶剤への石炭供給時に溶剤が石炭を攪拌する力が弱くなるため石炭の溶解が不十分となるおそれがある。逆に、上記溶剤の流速が上記上限を超えると、ポンプ１２を強力なものとするためのコスト上昇に対して得られる石炭溶解の向上効果が不十分となるおそれがある。
（予熱器）
　予熱器１３は、ポンプ１２よりも下流側の搬送管１５に配設され、ポンプ１２により搬送される溶剤を加熱する。
　予熱器１３は、予熱器１３内を通過する溶剤を加熱できるものであれば特に限定されないが、例えば抵抗加熱式ヒーターや誘導加熱コイルが挙げられる。また、熱媒を用いて加熱を行ってもよい。例えば予熱器１３を通過する溶剤の流路の周囲に加熱管を配し、この加熱管に蒸気、油等の熱媒を供給することで予熱器１３内を通過する溶剤を加熱することができる。
　予熱器１３による加熱後の溶剤の温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、上記溶剤の温度の上限としては、溶出可能な温度であれば特に限定されないが、４８０℃が好ましく、４５０℃がより好ましい。上記溶剤の温度が上記下限未満であると、溶出部２において石炭を構成する分子間の結合を十分に弱められず、溶出率が低下するおそれがある。逆に、上記溶剤の温度が上記上限を超えると、溶剤の温度を維持するための熱量が不必要に大きくなるため、製造コストが増大するおそれがある。
　予熱器１３による加熱速度の下限としては、１０℃／分が好ましく、２０℃／分がより好ましい。一方、上記加熱速度の上限としては、１００℃／分が好ましく、５０℃／分がより好ましい。上記加熱速度が上記下限未満であると、溶剤を所定温度まで加熱する時間を要するため、無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記加熱速度が上記上限を超えると、加熱するためのエネルギーや製造設備等のコストが不要に増大するおそれがある。
　予熱器１３による加熱時間としては、特に限定されないが、上述の温度や加熱速度の関係から、例えば１０分以上３０分以下とできる。
＜石炭供給器＞
　石炭供給器１４は、石炭を搬送管１５へ供給する。石炭供給器１４としては、常圧状態で使用される常圧ホッパー、常圧状態及び加圧状態で使用される加圧ホッパー等の公知の石炭ホッパーを用いることができる。
　石炭供給器１４から供給する石炭としては、様々な品質の石炭を用いることができる。例えば無灰炭の抽出率の高い瀝青炭や、より安価な劣質炭（亜瀝青炭や褐炭）が好適に用いられる。また、石炭を粒度で分類すると、細かく粉砕された石炭が好適に用いられる。ここで「細かく粉砕された石炭」とは、例えば石炭全体の質量に対する粒度１ｍｍ未満の石炭の質量割合が８０％以上である石炭を意味する。また、石炭供給器１４から供給する石炭として塊炭を用いることもできる。ここで「塊炭」とは、例えば石炭全体の質量に対する粒度５ｍｍ以上の石炭の質量割合が５０％以上である石炭を意味する。塊炭は、細かく粉砕された石炭に比べて石炭の粒度が大きいため、後述する固液分離部３での分離を効率化することができる。ここで、「粒度（粒径）」とは、ＪＩＳ－Ｚ８８１５（１９９４）のふるい分け試験通則に準拠して測定した値をいう。なお、石炭の粒度による仕分けには、例えばＪＩＳ－Ｚ８８０１－１（２００６）に規定する金属製網ふるいを用いることができる。
　また、溶出時間の短縮という観点から、石炭供給器１４から供給する石炭として劣質炭を多く含むものを用いることが好ましい。供給する石炭全体における劣質炭の割合の下限としては、８０質量％が好ましく、９０質量％がより好ましい。供給する石炭に含まれる劣質炭の割合が上記下限未満であると、溶剤可溶成分を溶出する時間が長くなるおそれがある。
　上記劣質炭の炭素含有率の下限としては、７０質量％が好ましい。一方、上記劣質炭の炭素含有率の上限としては、８５質量％が好ましく、８２質量％がより好ましい。上記劣質炭の炭素含有率が上記下限未満であると、溶剤可溶成分の溶出率が低下するおそれがある。逆に、上記劣質炭の炭素含有率が上記上限を超えると、供給する石炭のコストが高くなるおそれがある。
　上記石炭は、予熱しておくとよい。上記石炭を予熱しておくことで、搬送管１５へ供給し、溶剤と混合した際にスラリーの温度が低下することを防ぐことができる。上記石炭の予熱温度としては、特に限定されないが、例えば２００℃以上３００℃以下とできる。
　なお、石炭供給器１４から搬送管１５へ供給する石炭として、溶剤を混合してスラリー化した石炭を用いてもよい。石炭供給器１４からスラリー化した石炭を搬送管１５へ供給することにより、搬送管１５内で石炭が溶剤と混合し易くなり、石炭をより早く溶解させることができる。
　上記石炭スラリーにおける無水炭基準での石炭濃度の下限としては、２０質量％が好ましく、３０質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、７０質量％が好ましく、６０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満であると、後述する溶出部２で溶出される溶剤可溶成分の溶出量がスラリー処理量に対して少なくなるため、無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超えると、スラリー化による石炭と溶剤との混合容易化効果が不十分となるおそれがある。
（搬送管）
　搬送管１５は、溶剤タンク１１の溶剤を溶出部２へ搬送する。また、石炭供給器１４から搬送管１５に供給された石炭は、搬送管１５内を流れる加熱後の溶剤とこの搬送管１５内で混合され、急速昇温される。ここで、「急速昇温」とは、例えば１０℃／秒以上１０００℃／秒以下程度の加熱速度で加熱されることをいう。その結果、溶剤と石炭との混合体であるスラリーの温度は、数秒から十数秒の間に比較的均一な温度となる。なお、上記スラリーの温度は、加熱後の溶剤の温度より石炭の顕熱分だけ低く、例えば３５０℃以上４２０℃以下程度である。
　上記スラリー中の無水炭基準での石炭濃度の下限としては、５質量％が好ましく、１０質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、４０質量％が好ましく、３０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満であると、後述する溶出部２で溶出される溶剤可溶成分の溶出量がスラリー処理量に対して少なくなるため、無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超えると、溶剤中で上記溶剤可溶成分が飽和するため、上記溶剤可溶成分の溶出率が低下するおそれがある。
＜溶出部＞
　溶出部２は、上記混合部１で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる。上記溶出部２は、抽出槽２１を有する。
　抽出槽２１には、上記搬送管１５からスラリーが供給される。上記抽出槽２１では、このスラリーの温度を保持しながら溶剤に可溶な石炭成分が石炭から溶出される。また、上記抽出槽２１は、撹拌機２１ａを有している。この撹拌機２１ａによりスラリーを撹拌することで上記溶出を促進できる。
　上記抽出槽２１の内部圧力の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．５ＭＰａがより好ましい。一方、上記抽出槽２１の内部圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。上記抽出槽２１の内部圧力が上記下限未満であると、溶剤が蒸発することで減少し、石炭の溶解が不十分となるおそれがある。逆に、上記抽出槽２１の内部圧力が上記上限を超えると、圧力を維持するためのコスト上昇に対して得られる石炭溶解の向上効果が不十分となるおそれがある。
　なお、溶出部２での溶出時間としては、特に限定されないが、溶剤可溶成分の抽出量と抽出効率との観点から１０分以上７０分以下とできる。
　溶出部２で可溶な石炭成分が溶出されたスラリーは供給管２２を介して固液分離部３へ送られる。
＜固液分離部＞
　固液分離部３は、上記溶出部２で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とを上記スラリーから分離する。なお、溶剤不溶成分とは、主に抽出用溶剤に不溶な灰分と不溶石炭とで構成されており、抽出用溶剤も含まれている抽出残分をいう。
　上記固液分離部３は、図２に示すように液体サイクロン３１と、この液体サイクロン３１を覆い、内部を高圧とできるケーシング３２とを有する。
（液体サイクロン）
　液体サイクロン３１は、上記溶液の固液分離装置として用いられる。液体サイクロン３１は、例えば図２に示すように円筒状の胴体部３１ａと、この胴体部３１ａの下方に頂点が突出するようにつながる円錐状の分離部３１ｂとから構成される。
　上記液体サイクロン３１は、上記胴体部３１ａの側面に流体供給口３１ｃを有する。また、上記液体サイクロン３１は、上記胴体部３１ａの上面と、分離部３１ｂの下方の円錐頂点とにそれぞれ流体流出口３１ｄを有する。上記流体供給口３１ｃには、ケーシング３２の外部から導入され、溶出部２からスラリーを供給する供給管２２が接続されている。また、上方の流体流出口３１ｄには、ケーシング３２の外部へ導出され、第１溶剤分離部４を供給先とする供給管３３が接続されている。また、下方の流体流出口３１ｄには、ケーシング３２の外部へ導出され、第２溶剤分離部５を供給先とする供給管３４が接続されている。
　液体サイクロン３１の大きさは、スラリーの処理量に応じて適宜選択されるが、例えば胴体部３１ａの直径が１ｍ以上２ｍ以下で、胴体部３１ａ及び分離部３１ｂの合計高さが１ｍ以上３ｍ以下程度である。なお、スラリーの処理量が多い場合は、複数の液体サイクロン３１を並列に用いてもよい。
　液体サイクロン３１は、機械的な駆動部を持たず、胴体部３１ａの側面にある流体供給口３１ｃから導入されるスラリーの渦流により遠心力を生じさせ、固液分離を行う。具体的には、液体サイクロン３１は、以下のようにして遠心力により固液分離を行うことができる。液体サイクロン３１の流体供給口３１ｃへ流入したスラリーに含まれる粒子は、流入したスラリーの速度に基づく遠心力により分離部３１ｂの側面へ向かうほど粒子径が大きく重いもの、中心に向かうほど粒子径が小さく軽いものとなるよう分離部３１ｂの内部で衛星状に配列される。分離部３１ｂの側面付近には、この側面に沿って下降流が発生しており、この流れに乗って粒子径の大きい粒子が主に下方の流体流出口３１ｄへ導かれ排出される。一方、中心部では逆に上昇流が発生しており、この流れに乗って溶剤を含む粒子径の小さい粒子が主に上方の流体流出口３１ｄへ排出される。従って、上記液体サイクロン３１は、スラリーを流体供給口３１ｃから流入させることで、上記溶液を上方の流体流出口３１ｄから排出し、上記固形分濃縮液を下方の流体流出口３１ｄから排出できる。
　上方の流体流出口３１ｄから排出される上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径は、２０μｍ未満が好ましく、１５μｍ未満がより好ましい。上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径が上記上限以上であると、溶液に含まれる溶剤不溶成分が十分に低減されず、得られる無灰炭の純度が低下するおそれがある。一方、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径の下限としては、特に限定されないが、通常１０μｍ程度である。上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径が上記下限未満であると、溶剤不溶成分を分離するためのコストが上昇するおそれがある。なお、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径は、液体サイクロン３１の遠心力の大きさ、つまりスラリーの流入流速を調整することで制御できる。
　上記液体サイクロン３１の流体供給口３１ｃにおける圧力の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．８ＭＰａがより好ましい。上記流体供給口３１ｃにおける圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、３ＭＰａがより好ましい。上記流体供給口３１ｃにおける圧力が上記下限未満であると、混合部１や溶出部２での圧力を十分に高めることができず、無灰炭の抽出効率が低下するおそれがある。逆に、上記流体供給口３１ｃにおける圧力が上記上限を超えると、圧力を上昇させることによる抽出効率の向上効果が飽和し、製造装置のコストの上昇に対して得られる効果が小さくなるおそれがある。
　上記液体サイクロン３１の上方及び下方の流体流出口３１ｄにおける圧力の下限としては、１．０ＭＰａが好ましく、１．２ＭＰａがより好ましい。一方、上記流体流出口３１ｄにおける圧力の上限としては、４．９ＭＰａが好ましく、３ＭＰａがより好ましく、１．４ＭＰａがさらに好ましい。上記流体流出口３１ｄにおける圧力が上記下限未満であると、溶剤の蒸気圧の方が上記流体流出口３１ｄにおける圧力より小さくなり、溶剤が気化し易くなる。このため、上記溶液を液体状態に維持し難くなり、液体サイクロン３１による固液分離が困難となるおそれがある。逆に、上記流体流出口３１ｄにおける圧力が上記上限を超えると、この固液分離部３よりも下流にある第１溶剤分離部４等の耐圧を上げる必要があるため、製造設備のコストが上昇するおそれがある。
　上記液体サイクロン３１の流体流出口３１ｄにおける圧力は流体供給口３１ｃにおける圧力よりも低いことが好ましく、その圧力差の下限としては、０．１ＭＰａが好ましく、０．４ＭＰａがより好ましい。一方、上記圧力差の上限としては、１ＭＰａが好ましく、０．８ＭＰａがより好ましい。上記圧力差が上記下限未満であると、固液分離部３による上記溶液と上記固形分濃縮液との分離効率が低下するおそれがある。逆に、上記圧力差が上記上限を超えると、圧力差を生じさせるために必要となる遠心力が大きくなり過ぎ、固液分離部３の製造設備のコストが上昇するおそれがある。
　上記液体サイクロン３１に流入するスラリーの流速の下限としては、３ｍ／秒が好ましく、５ｍ／秒がより好ましい。一方、上記スラリーの流速の上限としては、１５ｍ／秒が好ましく、１０ｍ／秒がより好ましい。上記スラリーの流速が上記下限未満であると、遠心力が不足し、溶剤不溶成分を十分に除去できないおそれがある。逆に、上記スラリーの流速が上記上限を超えると、製造装置のコストの上昇に対して得られる分離効果が十分に向上しなくなるおそれがある。
（ケーシング）
　ケーシング３２は、液体サイクロン３１を高圧で動作させるためのもので、例えばステンレス等の金属製とできる。また、ケーシング３２の内部の圧力は、液体サイクロン３１の動作条件により適宜定められるが、例えば液体サイクロン３１の流体供給口３１ｃにおける圧力と同等とできる。
＜第１溶剤分離部＞
　第１溶剤分離部４は、上記固液分離部３で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる。この溶剤の蒸発分離により無灰炭（ＨＰＣ）が得られる。
　このようにして得られる無灰炭は、灰分が５質量％以下、好ましくは３質量％以下であり、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらに無灰炭は、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料石炭よりも遥かに優れた流動性を示す。従って無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。
　溶剤を蒸発分離する方法としては、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）を含む分離方法を用いることができる。上記溶液からの溶剤の分離により、上記溶液から実質的に灰分を含まない無灰炭を得ることができる。
＜第２溶剤分離部＞
　第２溶剤分離部５は、固液分離部３で分離された上記固形分濃縮液から、溶剤を蒸発分離させて副生炭（ＲＣ）を得る。
　副生炭は、軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されている。そのため、副生炭は、配合炭として用いた場合にこの配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害しない。従ってこの配合炭は、コークス原料の配合炭の一部として使用することもできる。なお、配合炭は回収せずに廃棄してもよい。
　固形分濃縮液から溶剤を分離する方法としては、第１溶剤分離部４の分離方法と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）を用いることができる。溶剤の分離及び回収により、固形分濃縮液から灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭を得ることができる。
〔無灰炭の製造方法〕
　当該無灰炭の製造方法は、混合工程と、溶出工程と、分離工程と、第１蒸発工程と、第２蒸発工程とを備える。当該無灰炭の製造方法は、図１の無灰炭の製造装置を用いて行うことができる。
＜混合工程＞
　混合工程では、石炭及び溶剤を混合する。上記混合工程は、溶剤加熱工程と、溶剤搬送工程と、石炭供給工程とを備える。
（溶剤加熱工程）
　溶剤加熱工程では、溶剤を加熱する。具体的には、溶剤タンク１１に貯留された溶剤をポンプ１２により搬送管１５へ流し、この搬送管１５内を流れる溶剤が予熱器１３を通る間に加熱される。
（溶剤搬送工程）
　溶剤搬送工程では、上記溶剤加熱工程で加熱した上記溶剤を上記溶出工程に搬送する。具体的には、搬送管１５により溶剤が溶出部２へ供給される。
（石炭供給工程）
　石炭供給工程では、上記溶剤搬送工程で上記溶剤に石炭を供給する。具体的には、石炭供給器１４から上記加熱後の溶剤が流れる搬送管１５へ石炭を供給し、石炭と溶剤とを混合してスラリーとする。搬送管１５へ供給された石炭は溶剤により急速昇温され、また、搬送管１５を流れる溶剤が石炭を攪拌するので、石炭が溶解し易く、溶剤と石炭とがよく混合されたスラリーが得られる。
＜溶出工程＞
　溶出工程では、上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる。具体的には、混合工程で調製されたスラリーを抽出槽２１に供給し、撹拌機２１ａで撹拌しながら所定温度で保持して抽出を行う。
＜分離工程＞
　分離工程では、上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する。具体的には、抽出槽２１から排出されるスラリーを供給し、固液分離部３内で液体サイクロン３１により供給されたスラリーを上記溶液及び固形分濃縮液に分離する。
＜第１蒸発工程＞
　第１蒸発工程では、上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる。具体的には、固液分離部３で分離された溶液を第１溶剤分離部４に供給し、第１溶剤分離部４で溶剤を蒸発させる。これにより上記溶液を溶剤と無灰炭とに分離する。
＜第２蒸発工程＞
　第２蒸発工程では、上記分離工程で分離した上記固形分濃縮液から溶剤を蒸発させる。具体的には、固液分離部３で分離された固形分濃縮液を第２溶剤分離部５に供給し、第２溶剤分離部５で溶剤を蒸発させて溶剤と副生炭とに分離する。
〔利点〕
　当該無灰炭の製造方法は、分離工程でスラリーからの溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液の分離に液体サイクロン３１を用いる。また、当該無灰炭の製造装置は、固液分離部３が、スラリーからの上記溶液の分離装置として液体サイクロン３１を有する。液体サイクロン３１は遠心力を用いて分離を行うので、重力沈降を用いる場合に比べてスラリーから上記溶液を短時間で効率よく分離できる。また、液体サイクロン３１は、遠心力をスラリーの流速により発生させるため、液体サイクロン３１内でのスラリーの流速が大きい。このため、単位時間当たりに液体サイクロン３１内の単位面積を通過するスラリーの量が多いので、製造設備を比較的コンパクトにできる。従って、当該無灰炭の製造装置及び当該無灰炭の製造装置は、無灰炭の製造においてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を比較的効率よく分離できると共に、設置スペースを低減できる。
［その他の実施形態］
　なお、本発明の無灰炭の製造装置及び無灰炭の製造方法は、上記実施形態に限定されるものではない。
　上記実施形態では、混合部としてポンプの下流側に予熱器が配設されている場合を説明したが、ポンプと予熱器との配設順は逆であってもよい。
　また、上記実施形態では、混合部として加熱した溶剤に石炭を供給し、搬送管で混合する構成を示したが、混合部は他の構成であってもよい。他の混合部の構成としては、例えば混合部が調製槽を有し、石炭供給器より供給される石炭及び溶剤タンクから供給される溶剤をこの調製槽で混合する構成を挙げることができる。混合により得られたスラリーは、予熱器により加熱され、溶出部へと送られる。
　また、上記実施形態では、無灰炭の製造方法として第２蒸発工程を備える場合を説明したが、例えば副生炭を利用しない場合、この第２蒸発工程は省略可能である。第２蒸発工程を行わない場合、無灰炭の製造装置は、第２溶剤分離部を備えなくともよい。
　上記実施形態では、固液分離部で液体サイクロンのみを用いて溶液及び固形分濃縮液を分離する場合を説明したが、液体サイクロンの下流側に重力沈降槽を設けてもよい。このように重力沈降槽を設けることで、液体サイクロンで分離された溶液に残留する溶剤不溶成分をさらに除去できる。また、液体サイクロンの下流側に重力沈降槽を設ける場合であっても、液体サイクロンを経て処理すべきスラリー量が減っているため、液体サイクロンを用いない場合に比べて、重力沈降槽の大きさを低減することができる。従って、製造設備の設置スペースが低減できる。
　本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、２０１６年８月８日出願の日本特許出願（特願２０１６－１５６００５）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　以上説明したように、本発明の無灰炭の製造方法及び製造装置は、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる。
　１　混合部
１１　溶剤タンク
１２　ポンプ
１３　予熱器
１４　石炭供給器
１５　搬送管
　２　溶出部
２１　抽出槽
２１ａ　撹拌機
２２　供給管
　３　固液分離部
３１　液体サイクロン
３１ａ　胴体部
３１ｂ　分離部
３１ｃ　流体供給口
３１ｄ　流体流出口
３２　ケーシング
３３、３４　供給管
　４　第１溶剤分離部
　５　第２溶剤分離部

Claims (6)

  1. 　石炭及び溶剤を混合する工程と、
    　上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる工程と、
    　上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する工程と、
    　上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる工程と
    を備え、
    　上記分離工程で上記溶液の分離に液体サイクロンを用いる無灰炭の製造方法。
  2. 　上記混合工程が、
    　溶剤を加熱する工程と、
    　上記溶剤加熱工程で加熱した上記溶剤を上記溶出工程に搬送する工程と、
    　上記溶剤搬送工程で上記溶剤に石炭を供給する工程と
    を備える請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
  3. 　上記液体サイクロンの流体供給口における圧力が１．１ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下であり、
    　上記液体サイクロンの流体流出口における圧力が１．０ＭＰａ以上４．９ＭＰａ以下である請求項１又は請求項２に記載の無灰炭の製造方法。
  4. 　上記液体サイクロンの流体流出口における圧力が流体供給口における圧力よりも低く、その圧力差が０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下である請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
  5. 　上記分離工程で分離した上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径が２０μｍ未満である請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
  6. 　石炭及び溶剤を混合する混合部と、
    　上記混合部で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる溶出部と、
    　上記溶出部で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する固液分離部と、
    　上記固液分離部で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる溶剤分離部と
    を備え、
    　上記固液分離部が上記溶液の固液分離装置として液体サイクロンを有する無灰炭の製造装置。
     
     
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