WO2017213405A1 - 입자의 도포방법 - Google Patents

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WO2017213405A1
WO2017213405A1 PCT/KR2017/005890 KR2017005890W WO2017213405A1 WO 2017213405 A1 WO2017213405 A1 WO 2017213405A1 KR 2017005890 W KR2017005890 W KR 2017005890W WO 2017213405 A1 WO2017213405 A1 WO 2017213405A1
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substrate
coating
particles
microparticles
solvent
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유수영
김정운
권태균
박문수
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주식회사 엘지화학
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/044—Forming conductive coatings; Forming coatings having anti-static properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D201/00—Coating compositions based on unspecified macromolecular compounds
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1337—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers

Definitions

  • the present application relates to a method for applying particles, an optical film and a method for producing an active liquid crystal device.
  • the spacer serves to maintain a constant gap, that is, a cell gap, between the thin film transistor substrate and the color filter substrate in order to obtain an even screen in the liquid crystal display device (Patent Document 1: Korean Patent Publication No. 2012-0082310 ).
  • the present application is a simple manufacturing process by using a coating method of the particles that can be uniformly applied and fixed while maintaining the shape of the particles on the substrate, an optical film excellent in dispersion degree of the particles produced by the method and the method Provided is a method of manufacturing an active liquid crystal device capable of keeping a cell gap uniform while preventing gravity failure.
  • the present application relates to a method of applying the particles.
  • the method of applying the particles may be, for example, a method that can be uniformly applied and fixed while maintaining the shape of the particles on the substrate.
  • Exemplary particle application methods include the process of coating and drying and curing the coating composition on a substrate.
  • the substrate may be a substrate having a surface roughness Ra of 3 nm to 100 nm.
  • the coating composition may include micro particles, a curable resin, and a solvent, and the coating composition may be dried and cured after coating on the substrate.
  • the coating method of the particles of the present application includes the step of coating and drying and curing the coating composition containing the microparticles, the curable resin, and the solvent on a substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm. It can apply
  • the coating composition 200 is coated on the substrate 100 having a surface roughness Ra of 3 nm to 100 nm.
  • the term "substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm” may mean, for example, a substrate having a surface roughness that satisfies the above-described range, and the range described above may be defined by a method described below.
  • the substrate may be formed by artificially forming a satisfactory surface roughness.
  • the lower limit of the surface roughness of the substrate may be 3 nm or more, 4 nm or more, or 5 nm or more. If the surface roughness of the substrate is too small, it may be difficult to apply uniformly while maintaining the shape of the microparticles. Specifically, when the microparticles are applied to a substrate having a too small surface roughness, the microparticles agglomerate with each other during the drying process of the solvent, and a relatively large amount of the microparticles may be applied to maintain a constant cell gap. There is a problem of becoming a poet.
  • the upper limit of the surface roughness of the substrate may be 100 nm or less, 75 nm or less, 50 nm or less, 25 nm or less, 20 nm or less, or 16 nm or less. If the surface roughness of the substrate is too large, the nonuniformity in the plane between the two or more microparticles is very large so that the microparticles can be visually recognized. In this case, when the microparticles are used to maintain the cell gap of the active liquid crystal device, optical performance of the active liquid crystal device may be degraded. For example, when the cell gap of the active liquid crystal device is 3 ⁇ m, the liquid crystal having refractive index anisotropy of 0.1 may have a phase difference of 300 nm.
  • the substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm may be prepared by any one of the following a) to d).
  • the substrate may comprise a substrate film.
  • the type of the base film is not particularly limited, and for example, polyethylene terephthalate, polytetrafluoroethylene, polyethylene, polypropylene, polybutene , Polybutadiene, vinyl chloride copolymer, polyurethane, ethylene-vinyl acetate, ethylene-propylene copolymer, ethylene-ethyl acrylate
  • One selected from the group consisting of ethylene-ethyl acrylic acid copolymer, ethylene-methyl acrylic acid copolymer, and polyimide may be used.
  • the substrate may further include a conductive layer formed on the substrate film.
  • the substrate may be prepared by directly adjusting the surface roughness of the substrate film to 3 nm to 100 nm using any one of the above a) to d), or the substrate may be prepared by directly adjusting the surface roughness of the conductive layer.
  • the substrate may be prepared by adjusting the surface roughness of the substrate film to 3 nm to 100 nm by any one of a) to d), and then forming a conductive layer.
  • the substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm may be prepared by a) coating a curable composition including nanoparticles and a curable resin on a substrate, followed by drying and curing.
  • 2 is a diagram exemplarily illustrating a substrate having artificially formed surface roughness according to one embodiment. 2 exemplarily illustrates a substrate 100 including a coating layer 120 coated with a composition including nanoparticles 121, a curable resin 122, and a solvent on the substrate film 110.
  • nano may mean a size in nanometers (nm), for example, may mean a size of less than 1 nm to 1,000 nm, but is not limited thereto.
  • nanoparticle in the present specification may mean a particle having an average particle diameter of the nanometer (nm) unit, for example, may mean a particle having an average particle diameter of less than 1 nm to 1,000 nm.
  • present invention is not limited thereto.
  • the nanoparticles may be present in a dispersed state in the curable resin.
  • the nanoparticles may be included in the curable resin in an amount of 0.1 parts by weight to 20 parts by weight relative to 100 parts by weight of the curable resin, and 0.1 parts by weight to 10 parts by weight, 0.1 parts by weight to 5 parts by weight, or 1 part by weight to 3 parts by weight. It may be included in parts by weight. Since the nanoparticles are included in the curable composition within the above-described ranges, the nanoparticles may have excellent surface roughness on the substrate, and uniformly apply microparticles on the substrate to uniformly form a cell gap of the active liquid crystal device. .
  • the type of the nanoparticles may be one or more particles selected from the group consisting of polymers, carbons, metals, composites, and oxides, but is not limited thereto.
  • the particle diameter of the nanoparticles may be appropriately selected in consideration of the purpose of the present application.
  • the particle size of the nanoparticles may be less than 1 nm to 1000 nm.
  • the lower limit of the particle diameter of the nanoparticles may be 10 nm or more or 100 nm or more within the above-mentioned range, and the upper limit of the particle diameter of the nanoparticles may be 800 nm or less or 600 nm or less within the aforementioned range.
  • the curable resin means a resin that is cured by ultraviolet rays, and the curable resin may include an acrylate-based functional group.
  • the curable resin may be a reactive acrylate oligomer, a multifunctional acrylate monomer, or a mixture thereof.
  • the reactive acrylate oligomer urethane acrylate oligomer, epoxy acrylate oligomer, polyester acrylate, polyether acrylate Or mixtures thereof.
  • polyfunctional acrylate monomer dipentaerythritol hexaacrylate, dipentaerythritol hydroxy pentaacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, pentaerythritol triacrylate (pentaerythritol triacrylate), trimethylene propyl triacrylate, propoxylated glycerol triacrylate, trimethylpropane ethoxy triacrylate, 1,6-hexanedioldiacrylate, propoxylated glycerol tree Acrylate (propoxylated glycerol triacrylate), tripropylene glycol diacrylate (tripropylene glycol diacrylate), ethylene glycol diacrylate (ethylene glycol diacrylate) or a mixture thereof can be used.
  • the curable resin may include a photoalignable resin.
  • the term “photoalignable resin” may mean a compound that is oriented by photoisomerization reaction, photolysis reaction or photodimerization reaction by light irradiation, and exhibits liquid crystal alignment.
  • the photo-alignment resin may be a resin that exhibits liquid crystal alignment through a photodimer reaction by polarized ultraviolet irradiation.
  • liquid crystal alignability may mean a property capable of orienting a liquid crystal molecule, a liquid crystal compound, or a precursor thereof adjacent to an alignment film, a photoalignable resin, or a reactant of the resin in a predetermined direction.
  • the photoalignable resin may be a resin that is variously known in the art, but is not limited thereto.
  • the photo-alignment resin for example, one or more selected from the group consisting of polyamide, polyimide, polyvinyl alcohol, polyamic acid and poly cinnamate may be used.
  • the term "layer of a curable resin” refers to, for example, in the process of coating and drying and curing a composition comprising nanoparticles and a curable resin on the base film, excluding the size of the nanoparticles in the coated composition. It can mean the layer which shows only the thickness of curable resin.
  • the layer thickness of the curable resin 122 may be 50 nm to 500 nm.
  • the upper limit of the layer thickness of the curable resin may be 400 nm or less or 300 nm or less within the aforementioned range, and the lower limit of the layer thickness of the curable resin may be 100 nm or more or 200 nm or more.
  • the coating method of the composition known coating methods can be used, and for example, spin coating, bar coating, roll coating, gravure coating, blade coating, or the like can be used.
  • the composition is coated on the substrate film to form a substrate, and then the coated composition is dried in an oven at a temperature of about 50 ° C. to 100 ° C. for about 1 minute to 3 minutes, and irradiated with ultraviolet rays, The composition can be cured.
  • the ultraviolet irradiation is not limited thereto, and for example, may be performed by irradiating ultraviolet light of about 10 mW / cm 2 to about 500 mW / cm 2 using an ultraviolet irradiation device (D bulb).
  • the substrate having a surface roughness Ra of 3 nm to 100 nm may be prepared by a process of b) dipping the substrate into a mold.
  • the surface roughness may be formed by applying a moldable curable resin on a base film and applying pressure after lamination with a mold having a pattern capable of forming surface roughness in the above-described range.
  • the substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm may be prepared by a process of c) partially eroding the flat substrate using a partially erotable solvent.
  • the surface roughness may be formed by coating a solvent having solubility with respect to the base film or the additional coating layer and then drying the coating on the base film or the additional coating layer.
  • the substrate having a surface roughness Ra of 3 nm to 100 nm may be manufactured by d) applying a physical force to the flat substrate.
  • the surface roughness may be formed by applying a pressure to form the surface roughness in the above-described range after applying the curable resin moldable on the base film.
  • micro may mean a size in micrometer ( ⁇ m), for example, may mean a size of less than 1 ⁇ m to 1,000 ⁇ m, but is not limited thereto.
  • microparticle in the present specification may mean a particle having an average particle diameter of the micrometer ( ⁇ m) unit, for example, may mean a particle having an average particle diameter of less than 1 ⁇ m to 1,000 ⁇ m.
  • the present invention is not limited thereto.
  • the microparticles may be present in a dispersed state in a state of being fixed to the substrate.
  • the term "sticking" means that things such as objects are firmly attached.
  • the microparticles may be dispersed in a state of being adhered to the substrate having the surface roughness Ra by any of the methods a) to d) to uniformly form a cell gap of the active liquid crystal device.
  • microparticles one or more selected from the group consisting of polymers, carbons, composites, and oxides may be used.
  • the particle diameter of the microparticles can be appropriately selected in consideration of the purpose of the present application.
  • the microparticles may have a particle diameter of 1 ⁇ m to less than 100 ⁇ m, 3 ⁇ m to 80 ⁇ m, 5 ⁇ m to 50 ⁇ m, or 8 ⁇ m to 30 ⁇ m.
  • the microparticles may be dispersed and present in a state of being fixed to the substrate.
  • the cell gap of the desired liquid crystal device may be difficult due to the deformation of the optical film.
  • a problem may occur that lowers the transmittance of the liquid crystal device.
  • the amount of the alignment layer in the active liquid crystal device to be described later is too large to maintain the shape of the particles as it is. Accordingly, it may be difficult to maintain the cell gap of the active liquid crystal device through the microparticles.
  • the alignment layer serves to fix the microparticles, and if the amount of the alignment layer is reduced in order to solve the problem, a problem may occur that the microparticles easily shake due to external factors.
  • the particle diameter of the microparticles is too large, even when the microparticles are applied in a uniformly dispersed state, the microparticles are visually recognized, thereby reducing the optical performance as a liquid crystal device.
  • the density of the microparticles may be 0.61 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3 , and the density of the micro particles may be greater than that of the solvent.
  • the lower limit of the density of the microparticles may be 0.7 g / cm 3 or more, 0.8 g / cm 3 or more, or 0.9 g / cm 3 or more, and the upper limit of the density of the micro particles may be 1.5 g / cm 3 or less.
  • the microparticles have a density within the above-described range and greater than the density of the solvent, so that the rate of sedimentation to the substrate surface is increased during coating and drying of the coating composition including the microparticles, the curable resin, and the solvent on the substrate. As a result, the steric hindrance effect due to the surface roughness of the substrate can be exerted.
  • the density difference between the density of the microparticles and the solvent may be 0.01 g / cm 3 to 0.60 g / cm 3 , 0.05 g / cm 3 to 0.50 g / cm 3 , 0.10 g / cm 3 to 0.40 g / cm 3 or 0.15 g / cm 3 to 0.30 g / cm 3 .
  • the solvent may have a density of 0.6 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 , 0.7 g / cm 3 to 1.3 g / cm 3 , 0.8 g / cm 3 to 1.1 g / cm 3, or 0.9 g / cm 3 to 1.0 g / cm 3 .
  • the solvent has a density within the above-described range and is less than the density of the microparticles, so that the coating composition comprising the microparticles, the curable composition, and the solvent is coated onto the substrate, and then settles to the substrate surface in the process of drying and curing. The speed is increased, the steric hindrance effect due to the surface roughness of the substrate can be exerted.
  • Evaporation of the solvent may occur after coating the coating composition including the micro particles, the curable resin, and the solvent on the substrate.
  • the roughness of the surface of the substrate acts as a three-dimensional obstacle, it can prevent the microparticles from moving in accordance with the flow of the solvent.
  • the solvent may have a boiling point of 40 ° C to 250 ° C, 60 ° C to 200 ° C or 80 ° C to 150 ° C.
  • aliphatic systems such as n-hexane, heptane, and octane
  • Aromatic systems such as benzene, toluene and xylene
  • Chlorine systems such as dichloromethane, trichloromethane and tetrachloromethane
  • Alcohols such as ethanol, isopropanol and butanol
  • Esters such as ethyl acetate, propyl acetate, and propylene glycol methyl ether acetate (PGMEA);
  • Ketones such as methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone (MIBK), cyclohexanone, and cyclopentanone
  • Ethers such as tetrahydrofuran, petroleum ether, 1,2-dimethoxy ethane (DME), diethylene glycol dimethyl
  • the coating thickness of the coating composition may be 10 nm to 1000 nm, 30 nm to 800 nm, 50 nm to 500 nm or 80 nm to 300 nm.
  • the coating thickness of the coating composition satisfies the above-mentioned range, the coating composition may be uniformly coated and fixed while maintaining the shape of the particles on the substrate, and thus, an optical film having excellent dispersion degree of particles to be described later may be manufactured.
  • the cell gap of the active liquid crystal device including the optical film may be uniformly formed, and the simplification of the manufacturing process and the failure of gravity may be prevented.
  • a coating method of the coating composition As a coating method of the coating composition, a known coating method can be used, and for example, a method such as spin coating, bar coating, roll coating, gravure coating, blade coating or the like can be used.
  • the coated coating composition After coating the coating composition on the substrate, the coated coating composition is dried in an oven at a temperature of about 80 °C to 130 °C for about 1 minute to 3 minutes, and then irradiated with UV light to cure the coating composition You can.
  • the ultraviolet irradiation is not limited thereto, and for example, may be performed by irradiating ultraviolet rays of about 10 mW / cm 2 to about 500 mW / cm 2 using an ultraviolet irradiation device (D bulb).
  • the coating composition may include microparticles in an amount of 0.1 parts by weight to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the solvent.
  • the lower limit of the content of the microparticles may be 0.5 part by weight or more or 0.1 part by weight or more with respect to 100 parts by weight of the solvent within the above-mentioned range
  • the upper limit of the content of the microparticles may be 8 parts by weight or less within the aforementioned range. Or 5 parts by weight or less.
  • the present application also relates to an optical film.
  • the said optical film relates to the optical film manufactured by the coating method of the above-mentioned particle, for example. Therefore, specific details of the optical film to be described later may be equally applicable to the contents described in the method of applying the particles.
  • the optical film produced by the above method may have excellent dispersion degree of particles.
  • the optical film includes a substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm and microparticles coated on the substrate.
  • the microparticles may have a dispersion degree of 0.5 to 2.
  • the degree of dispersion of the microparticles may be 0.55 to 1.80, 0.60 to 1.50, 0.65 to 1.30, or 0.70 to 1.00 within the aforementioned range.
  • the present application also relates to a method of manufacturing an active liquid crystal device.
  • the manufacturing method relates to a manufacturing method of an active liquid crystal device using, for example, the coating method of the aforementioned particles. Therefore, the details described in the method of manufacturing the active liquid crystal device described below may be equally applied to the contents described in the method of applying the particles.
  • the active liquid crystal device manufactured by the above method can keep the cell gap uniform while the manufacturing process is simple and prevents gravity failure.
  • a coating composition comprising microparticles, a photo-oriented resin and a solvent is coated on a lower substrate having a surface roughness (Ra) of 3 nm to 100 nm, and then dried and cured to form a photoalignment film. And forming a liquid crystal layer on the photoalignment layer.
  • an active device requires an energy source for operation, and refers to a device that outputs a function of an input signal of present and past.
  • an active liquid crystal device refers to a device that functions to modulate incident light by using an optical property of a liquid crystal according to an arrangement change of the liquid crystal caused by applying an energy source to the liquid crystal layer.
  • the energy source may for example be a voltage.
  • the liquid crystal layer may include a liquid crystal compound which is variously known in the art in order to achieve the object of the present application, but is not limited thereto.
  • the liquid crystal layer may be formed using a known liquid crystal compound. Can be formed.
  • the method of manufacturing an active liquid crystal device of the present application may further include a step of laminating an upper substrate on the liquid crystal layer.
  • the microparticles may function as a spacer that maintains a gap between the lower substrate and the upper substrate.
  • the lower substrate or the upper substrate may include a base film and an electrode layer on the base film.
  • the electrode layer may include various electrodes known in the art, and may include, for example, ITO.
  • the application method of the particles of the present application can be uniformly applied and fixed while maintaining the shape of the particles on the substrate.
  • the optical film produced by the method may be excellent in the degree of dispersion of the particles.
  • the method of manufacturing an active liquid crystal device using the above method can keep the cell gap uniform while the manufacturing process is simple and prevents gravity failure.
  • FIG. 1 is an exemplary view for explaining a method of applying particles on a substrate.
  • FIG. 2 is a diagram exemplarily illustrating a substrate having artificially formed surface roughness according to one embodiment.
  • FIG. 4 shows AFM images of the substrates prepared in Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 4 shows AFM images of the substrates prepared in Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 6 shows optical microscope images of the substrates prepared in Comparative Examples 1 and 2.
  • the surface roughness (Ra) value in the 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m region was measured using an AFM (NX10, Park systems) equipment.
  • the number of ball spacers in the reference area (1 mm 2 ) was measured at ⁇ 40 magnification by using optical microscopy (BX51, OLYMPUS Co., Ltd.) The variance was evaluated by dividing by the total number of.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the coated composition was dried in an oven at about 80 ° C. for about 2 minutes.
  • the dried composition was irradiated with ultraviolet light of about 200 mW / cm 2 intensity for 10 seconds to prepare a substrate.
  • Ball spacer KBN-512, SEKISUI having a density of 1.19 g / cm 3 and a particle diameter of 12 ⁇ m in a cyclohexanone solvent (Cyclohexanone 99%, large purified gold) having a density of 0.948 g / cm 3 ;
  • the ball spacer composition was coated on the prepared substrate to a thickness of about 25 ⁇ m using a mayer bar (# 10).
  • the coated composition was dried in an oven at about 100 ° C. for about 2 minutes.
  • a ball spacer was applied onto the substrate by curing the dried composition by irradiating ultraviolet light of about 200 mW / cm 2 intensity for 10 seconds. The ball spacer was applied while being adhered to and dispersed in the substrate.
  • PET polyethylene terephthalate
  • SKC polyethylene terephthalate
  • PET polyethylene terephthalate
  • the ball spacer was applied in the same manner as in Example 1 except that the ball spacer composition was directly coated on a polyethylene terephthalate (PET, COSMOSHINE® A4300, TOYOBO) base film, dried and cured.
  • PET polyethylene terephthalate
  • COSMOSHINE® A4300, TOYOBO polyethylene terephthalate
  • the ball spacer was applied in the same manner as in Example 3 except that the spacer composition was directly coated on a polyethylene terephthalate (PET, U48, Toray) base film, dried, and cured.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Ball spacers were applied in the same manner as in Example 1, except that the polymethylmethacrylate (PMMA) particles were not mixed during substrate preparation.
  • PMMA polymethylmethacrylate
  • the ball spacer was applied in the same manner as in Example 2 except that the ball spacer composition was directly coated on a polyethylene terephthalate (PET, TH46H, SKC) base film, dried, and cured.
  • PET polyethylene terephthalate
  • SKC polyethylene terephthalate
  • Examples 1 to 5 using a substrate satisfying the surface roughness of the present application are ball spacers compared to Comparative Examples 1 and 2 using a substrate not satisfying the surface roughness of the present application. It can be confirmed that the dispersion degree is excellent.

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Abstract

본 출원은 입자의 도포방법, 광학 필름 및 능동형 액정 디바이스의 제조방법에 관한 것이다. 본 출원의 입자의 도포방법은, 기재 상에 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하여 고착시킬 수 있다. 상기 방법에 의하여 제조된 본 출원의 광학 필름은, 우수한 입자의 분산도를 가질 수 있다. 상기 방법을 이용한 능동형 액정 디바이스의 제조방법은, 제조 공정이 단순하고 중력 불량을 방지하면서 셀 갭을 균일하게 유지할 수 있다.

Description

입자의 도포방법
본 출원은 입자의 도포방법, 광학 필름 및 능동형 액정 디바이스의 제조방법에 관한 것이다.
본 출원은 2016년 06월 07일자 한국 특허 출원 제10-2016-0070564 및 2017년 06월 07일자 한국 특허 출원 제10-2017-0070561에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된　모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
스페이서(Spacer)는, 액정 표시 소자에서 고른 화면을 얻기 위하여 박막 트랜지스터 기판과 컬러 필터 기판 사이의 간격, 즉 셀 갭을 일정하게 유지하는 역할을 한다(특허문헌 1: 한국 특허공개 제2012-0082310호).
상기 스페이서로 볼 스페이서를 사용하는 경우, 필름 위에 배향막과 혼합하여 코팅하는 방법을 통해, 컬럼 스페이서를 사용하는 방법 대비 공정이 간단하고 비용이 저렴한 장점이 있으나, 상기 스페이서를 균일하게 분산되도록 도포하기 어려운 문제가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법이 요구되고 있다.
본 출원은 기재 상에 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하여 고착시킬 수 있는 입자의 도포 방법, 상기 방법에 의하여 제조된 입자의 분산도가 우수한 광학 필름 및 상기 방법을 이용함으로써 제조 공정이 단순하고 중력 불량을 방지하면서 셀 갭을 균일하게 유지할 수 있는 능동형 액정 디바이스의 제조 방법을 제공한다.
본 출원은 입자의 도포 방법에 관한 것이다. 상기 입자의 도포방법은 예를 들면, 기재 상에 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하여 고착시킬 수 있는 방법일 수 있다.
예시적인 입자의 도포 방법은 기재 상에 코팅 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정을 포함한다. 상기 기재는 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재일 수 있다. 상기 코팅 조성물은 마이크로 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하고, 상기 코팅 조성물은 상기 기재 상에 코팅 후 건조 및 경화될 수 있다.
본 출원의 입자의 도포 방법은, 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재 상에, 마이크로 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정을 포함함으로써, 상기 기재 상에 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하여 고착시킬 수 있다.
도 1은, 기재 상에 입자의 도포 방법을 설명하기 위하여 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 1은, 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재(100) 상에 코팅 조성물(200)이 코팅된 상태를 예시적으로 나타낸다. 본 명세서에서 용어 「표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재」는 예를 들어, 전술한 범위를 만족하는 표면 거칠기를 가지는 기재를 의미할 수 있고, 후술하는 방법에 의하여 전술한 범위를 만족하는 표면 거칠기를 인위적으로 형성한 기재를 의미할 수 있다.
상기 기재의 표면 거칠기의 하한은 3 nm 이상, 4 nm 이상 또는 5 nm 이상일 수 있다. 상기 기재의 표면 거칠기가 지나치게 작은 경우 마이크로 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하는 것이 어려울 수 있다. 구체적으로 표면 거칠기가 지나치게 작은 기재에 마이크로 입자를 도포할 경우 용매가 건조되는 과정에서 마이크로 입자가 서로 뭉치게 되고 상대적으로 많은 양을 도포해야만 셀 갭을 일정하게 유지할 수 있게 되며, 뭉침에 의해 크기가 커져 시인이 되는 문제가 있다.
상기 기재의 표면 거칠기의 상한은 100 nm 이하, 75 nm 이하, 50 nm 이하, 25 nm 이하, 20 nm 이하 또는 16 nm 이하일 수 있다. 상기 기재의 표면 거칠기가 지나치게 큰 경우 2 이상의 마이크로 입자 사이의 평면에 불균일이 매우 커서 상기 마이크로 입자들이 육안으로 시인될 수 있다. 이 경우 상기 마이크로 입자를 능동형 액정 디바이스의 셀 갭 유지를 위해 사용하는 경우 능동형 액정 디바이스의 광학 성능을 저하시킬 수 있다. 예를 들어, 능동형 액정 디바이스의 셀 갭이 3 ㎛인 경우 굴절률 이방성이 0.1인 액정을 사용하면 300 nm의 위상차를 가질 수 있다. 그런데, 상기 기재의 표면 거칠기가 100 nm를 초과하는 경우, 상기 마이크로 입자의 위치 별로 10 nm의 위상차 차이를 가지게 된다. 따라서, 상기 기재의 표면 거칠기가 기재면 부분에 따라 약간이라도 불균일해지면 육안으로 시인되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재는 하기 a) 내지 d) 중 어느 하나의 공정으로 제조될 수 있다.
a) 기재 상에 나노 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정;
b) 기재를 몰드로 찍어내는 공정;
c) 평탄한 기재를 부분 침식 가능한 용매를 이용하여 침식시키는 공정; 및
d) 평탄한 기재에 물리적인 힘을 가하는 공정.
상기 기재는 기재 필름을 포함할 수 있다. 상기 기재 필름의 종류로는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리부텐(polybutene), 폴리부타디엔(polybutadiene), 염화비닐 공중합체(vinyl chloride copolymer), 폴리우레탄(polyurethane), 에틸렌-비닐 아세테이트(ethylene-vinyl acetate), 에틸렌-프로필렌 공중합체(ethylene-propylene copolymer), 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체(ethylene-ethyl acrylic acid copolymer), 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체(ethylene-methyl acrylic acid copolymer) 및 폴리이미드(polyimide)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 사용할 수 있다.
상기 기재는 상기 기재 필름 상에 형성된 도전성층을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기재는 상기 기재 필름의 표면 거칠기를 상기 a) 내지 d) 중 어느 하나의 공정으로 3 nm 내지 100 nm로 직접 조절하여 제조하거나, 상기 기재는 도전성층에 직접 표면 거칠기를 조절하여 제조하거나, 또는, 상기 기재는 상기 기재 필름의 표면 거칠기를 상기 a) 내지 d) 중 어느 하나의 공정으로 3 nm 내지 100 nm로 조절한 후, 도전성층을 형성하여 제조할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재는 a) 기재 상에 나노 입자 및 경화성 수지를 포함하는 경화성 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정에 의하여 제조될 수 있다.
도 2는, 일 구현예에 따른 표면 거칠기를 인위적으로 형성한 기재를 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 2는, 기재 필름(110) 상에 나노 입자(121), 경화성 수지(122) 및 용매를 포함하는 조성물이 코팅된 코팅층(120)을 포함하는 기재(100)를 예시적으로 나타낸다.
본 명세서에서, 「나노」는 나노 미터(nm) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 nm 내지 1,000 nm 미만의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 용어 「나노 입자」는 나노 미터(nm) 단위의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 nm 내지 1,000 nm 미만의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 나노 입자는 경화성 수지 내에 분산된 상태로 존재할 수 있다. 예를 들어, 상기 나노 입자는 상기 경화성 수지 내에 경화성 수지 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 20 중량부로 포함될 수 있고, 0.1 중량부 내지 10 중량부, 0.1 중량부 내지 5 중량부 또는 1 중량부 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 나노 입자가 전술한 범위 내로 경화성 조성물 내에 포함됨으로써, 기재 상에 우수한 표면 거칠기를 가질 수 있고, 상기 기재 상에 마이크로 입자를 균일하게 도포하여, 능동형 액정 디바이스의 셀 갭을 균일하게 형성할 수 있다.
상기 나노 입자의 종류로는 고분자계, 탄소계, 금속계, 복합재료계 및 산화물계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 나노 입자의 입경은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 나노 입자의 입경은 1 nm 내지 1000 nm 미만일 수 있다. 상기 나노 입자의 입경의 하한은 전술한 범위 내에서 10 nm 이상 또는 100 nm 이상일 수 있고, 상기 나노 입자의 입경의 상한은 전술한 범위 내에서 800 nm 이하 또는 600 nm 이하일 수 있다.
상기 경화성 수지는 자외선에 의해 경화되는 수지를 의미하며, 상기 경화성 수지는 아크릴레이트계 작용기를 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 경화성 수지로는 반응성 아크릴레이트 올리고머(reactive acrylate oligomer), 다관능성 아크릴레이트 단량체(multifunctional acrylate monomer) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 반응성 아크릴레이트 올리고머로는, 우레탄 아크릴레이트 올리고머(urethane acrylate oligomer), 에폭시 아크릴레이트 올리고머(epoxy acrylate oligomer), 폴리에스터 아크릴레이트(polyester acrylate), 폴리에테르 아크릴레이트(polyether acrylate) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한, 상기 다관능성 아크릴레이트 단량체로는, 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트(dipentaerythritol hexaacrylate), 디펜타에리스리톨 하이드록시 펜타아크릴레이트(dipentaerythritol pentaacrylate), 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트(pentaerythritol tetraacrylate), 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacrylate), 트리메틸렌 프로필 트리아크릴레이트(trimethylene propyl triacrylate), 프로폭시레이티드 글리세롤 트리아크릴레이트, 트리메틸프로판 에톡시 트리아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 프로폭시레이티드 글리세롤 트리아크릴레이트(propoxylated glycerol triacrylate), 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(tripropylene glycol diacrylate), 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(ethylene glycol diacrylate) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 경화성 수지는 광 배향성 수지를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「광 배향성 수지」는, 예를 들면, 광조사에 의한 광이성화 반응, 광분해 반응 또는 광이합체화 반응에 의해 배향되고, 액정 배향성을 나타내는 화합물을 의미할 수 있다. 예를 들면, 광배향성 수지는 편광된 자외선 조사에 의한 광이합체 반응을 통하여 액정 배향성을 나타내는 수지일 수 있다.
본 명세서에서 용어 「액정 배향성」은, 배향막, 광 배향성 수지 또는 상기 수지의 반응물과 인접하는 액정 분자, 액정 화합물 또는 그 전구체를 소정 방향으로 배향시킬 수 있는 성질을 의미할 수 있다.
상기 광 배향성 수지는 이 분야에 다양하게 공지되어 있는 수지를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 광 배향성 수지로는 예를 들어, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리비닐알코올, 폴리아믹산 및 폴리 신나메이트로로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「경화성 수지의 층」은 예를 들어, 상기 기재 필름 상에 나노 입자 및 경화성 수지를 포함하는 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정에서, 상기 코팅된 조성물 중 나노 입자의 크기를 제외한 경화성 수지의 두께만을 나타내는 층을 의미할 수 있다. 상기 경화성 수지(122)의 층 두께는 50 nm 내지 500 nm일 수 있다. 상기 경화성 수지의 층 두께의 상한은 전술한 범위 내에서 400 nm 이하 또는 300 nm 이하일 수 있고, 상기 경화성 수지의 층 두께의 하한은 100 nm 이상 또는 200 nm 이상일 수 있다. 상기 경화성 수지의 층 두께가 전술한 범위를 만족함으로써, 상기 나노 입자의 입경이 상기 경화성 수지의 층 두께보다 큰 수치를 가져, 기재의 표면 거칠기를 형성할 수 있다.
상기 조성물의 코팅 방법으로는, 공지의 코팅 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 스핀 코팅, 바 코팅, 롤 코팅, 그라비아 코팅, 블레이드 코팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기 방법을 통해, 상기 기재 필름 상에 조성물을 코팅하여 기재를 형성한 다음, 상기 코팅된 조성물을 약 50℃ 내지 100℃ 온도의 오븐에서 약 1분 내지 3분간 건조하고, 자외선을 조사하여, 상기 조성물을 경화시킬 수 있다. 상기 자외선 조사는 이에 제한되는 것은 않으며, 예를 들면, 자외선 조사장치(fusion lamp, D bulb)를 이용하여 10 mW/cm2 내지 500 mW/cm2 정도의 자외선을 조사하여 수행될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재는 b) 기재를 몰드로 찍어내는 공정에 의하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 표면 거칠기는 기재 필름 상에 성형 가능한 경화성 수지를 도포하고, 전술한 범위의 표면 거칠기를 형성할 수 있는 패턴을 갖는 몰드와 합지 후 압력을 가함으로써 형성될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재는 c) 평탄한 기재를 부분 침식 가능한 용매를 이용하여 부분 침식시키는 공정에 의하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 표면 거칠기는 기재 필름 또는 추가 코팅층에 대하여 용해도가 있는 용매를 상기 기재 필름 또는 추가 코팅층에 코팅 후 건조함으로써 형성될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재는 d) 평탄한 기재에 물리적인 힘을 가하는 공정에 의하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 표면 거칠기는 기재 필름 상에 성형 가능한 경화성 수지를 도포 후, 전술한 범위의 표면 거칠기를 형성하도록 압력을 가함으로써 형성될 수 있다.
본 명세서에서, 「마이크로」는 마이크로 미터(㎛) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 ㎛ 내지 1,000 ㎛ 미만의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 용어 「마이크로 입자」는 마이크로 미터(㎛) 단위의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 ㎛ 내지 1,000 ㎛ 미만의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 마이크로 입자는 상기 기재에 고착된 상태로 분산된 상태로 존재할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「고착」은 물건 같은 것이 굳게 둘러붙어 있는 것을 의미한다. 상기 마이크로 입자는 상기 a) 내지 d) 중 어느 하나의 방법으로 표면 거칠기(Ra)가 형성된 기재 상에 고착된 상태로 분산되어 능동형 액정 디바이스의 셀 갭을 균일하게 형성하는 기능을 할 수 있다.
상기 마이크로 입자의 종류로는 고분자계, 탄소계, 복합재료계 및 산화물계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 마이크로 입자의 입경은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 마이크로 입자의 입경은 1 ㎛ 내지 100 ㎛ 미만, 3 ㎛ 내지 80 ㎛, 5 ㎛ 내지 50 ㎛ 또는 8 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있다. 상기 마이크로 입자가 전술한 범위 내의 입경을 가짐으로써, 상기 기재에 고착된 상태로 분산되어 존재할 수 있다.
상기 마이크로 입자의 입경이 지나치게 작은 경우 액정 디바이스의 볼 스페이서로 사용할 경우 셀 갭이 지나치게 작아지게 되고 이에 따른 광학 필름의 변형으로 인해 목적하는 액정 디바이스의 셀 갭(gap)을 구현하기 힘들 수 있다. 상기 광학 필름의 변형을 최소화하기 위하여, 더 많은 마이크로 입자를 도포하는 경우, 액정 디바이스의 투과도를 저하시키는 문제가 발생될 수 있다. 또한, 상기 마이크로 입자의 입경이 지나치게 작은 경우, 후술하는 능동형 액정 디바이스에서 배향막이 차지하는 양이 너무 많아 입자의 형상을 그대로 유지하기 힘들 수 있다. 이에 따라, 상기 마이크로 입자를 통해 능동형 액정 디바이스의 셀 갭을 유지하기 힘들 수 있다. 또한, 상기 배향막이 마이크로 입자를 고착시키는 역할을 하는데, 상기 문제를 해결하기 위하여 배향막의 양을 줄이게 되면, 외부 요인에 의해 상기 마이크로 입자가 쉽게 떨이지는 문제가 발생될 수 있다. 또한, 상기 마이크로 입자의 입경이 지나치게 큰 경우, 상기 마이크로 입자를 균일하게 분산된 상태로 도포한다 하더라도 상기 마이크로 입자가 육안으로 시인됨으로써 액정 디바이스로서의 광학 성능을 저하시킬 수 있다.
상기 마이크로 입자의 밀도는 0.61 g/cm3 내지 2.1 g/cm3이고, 상기 마이크로 입자의 밀도는 용매의 밀도보다 클 수 있다. 예를 들어, 상기 마이크로 입자의 밀도의 하한은 0.7 g/cm3 이상, 0.8 g/cm3 이상 또는 0.9 g/cm3 이상일 수 있고, 상기 마이크로 입자의 밀도의 상한은 1.5 g/cm3 이하일 수 있다. 상기 마이크로 입자는 전술한 범위 내의 밀도를 갖고, 용매의 밀도보다 큼으로써, 상기 기재 상에 마이크로 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후 건조하는 과정에서, 기재 표면으로 침강되는 속도가 빨라져, 상기 기재의 표면 거칠기에 의한 입체 장애 효과가 발휘될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 마이크로 입자의 밀도와 용매의 밀도 차는 0.01 g/cm3 내지 0.60 g/cm3일 수 있고, 0.05 g/cm3 내지 0.50 g/cm3, 0.10 g/cm3 내지 0.40 g/cm3 또는 0.15 g/cm3 내지 0.30 g/cm3일 수 있다.
상기 용매의 밀도는 0.6 g/cm3 내지 1.5 g/cm3일 수 있고, 0.7 g/cm3 내지 1.3 g/cm3, 0.8 g/cm3 내지 1.1 g/cm3 또는 0.9 g/cm3 내지 1.0 g/cm3일 수 있다. 상기 용매는 전술한 범위 내의 밀도를 갖고, 마이크로 입자의 밀도보다 작음으로써, 상기 기재 상에 마이크로 입자, 경화성 조성물 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후, 건조 및 경화하는 과정에서, 기재 표면으로 침강되는 속도가 빨라져, 상기 기재의 표면 거칠기에 의한 입체 장애 효과가 발휘될 수 있다.
상기 기재 상에 마이크로 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후 용매의 증발이 일어날 수 있다. 이때, 기재 표면의 거칠기가 입체적 장애로 작용되어, 용매의 유동에 따라 상기 마이크로 입자가 이동하는 것을 막아줄 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 비점이 40℃ 내지 250℃일 수 있고, 60℃ 내지 200℃ 또는 80℃ 내지 150℃일 수 있다.
상기 용매의 종류로는 전술한 마이크로 입자의 밀도보다 작은 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, n-헥산(normal hexane), 헵탄(heptane), 옥탄(octane) 등의 지방족계; 벤젠(bezene), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene) 등의 아로마틱계; 디클로로메탄(dichloromethane), 트리클로로메탄(trichloromethane), 테트라클로로메탄(tetrachloromethane) 등의 염소계; 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 부탄올(butanol) 등의 알코올계; 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 프로필 아세테이트(propyl acetate), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA, propylene glycol methyl ether acetate) 등의 에스테르계; 메틸 에틸 케톤(MEK, methyl ethyl ketone), 메틸 이소부틸 케톤(MIBK, methyl isobutyl ketone), 시클로헥사논(cyclohexanone), 시클로펜타논(cyclopentanone) 등의 케톤계; 및 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 석유 에테르(petroleum ether), 1,2-디메톡시 에탄(DME, 1,2-dimethoxy ethane), 디에틸렌 그리콜 디메틸 에테르(diglyme, diethylene glycol dimethyl ether) 등의 에테르계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 기재 상에 마이크로 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후, 건조 및 경화하는 과정에서, 상기 코팅 조성물의 코팅 두께는 10 nm 내지 1000 nm일 수 있고, 30 nm 내지 800 nm, 50 nm 내지 500 nm 또는 80 nm 내지 300 nm일 수 있다. 상기 코팅 조성물의 코팅 두께가 전술한 범위를 만족함으로써, 상기 기재 상에 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하여 고착시킬 수 있고, 이로 인해, 후술하는 입자의 분산도가 우수한 광학 필름을 제조할 수 있으며, 또한, 상기 광학 필름을 포함하는 능동형 액정 디바이스의 셀 갭을 균일하게 형성할 수 있고, 제조 과정의 단순화 및 중력 불량을 방지할 수 있다.
상기 코팅 조성물의 코팅 방법으로는, 공지의 코팅 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 스핀 코팅, 바 코팅, 롤 코팅, 그라비아 코팅, 블레이드 코팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기 방법을 통해, 상기 기재 상에 코팅 조성물을 코팅한 다음, 상기 코팅된 코팅 조성물을 약 80℃ 내지 130℃ 온도의 오븐에서 약 1분 내지 3분간 건조한 후, 자외선을 조사하여 상기 코팅 조성물을 경화시킬 수 있다. 상기 자외선 조사는 이에 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 자외선 조사장치(fusion lamp, D bulb)를 이용하여 10 mW/cm2 내지 500 mW/cm2 정도의 자외선을 조사하여 수행될 수 있다.
상기 코팅 조성물은 용매 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 10 중량부로 마이크로 입자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 마이크로 입자의 함량의 하한은 전술한 범위 내에서 용매 100 중량부 대비 0.5 중량부 이상 또는 0.1 중량부 이상일 수 있고, 상기 마이크로 입자의 함량의 상한은 전술한 범위 내에서 8 중량부 이하 또는 5 중량부 이하일 수 있다. 상기 코팅 조성물이 전술한 범위 내로 마이크로 입자를 포함함으로써, 상기 마이크로 입자가 기재 상에 균일하게 도포되어, 능동형 액정 디바이스의 셀 갭을 균일하게 형성할 수 있고, 제조 과정의 단순화 및 중력 불량을 방지할 수 있다.
본 출원은 또한, 광학 필름에 관한 것이다. 상기 광학 필름은 예를 들어, 전술한 입자의 도포방법으로 제조된 광학 필름에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 광학 필름에 대한 구체적인 사항은 상기 입자의 도포방법에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다. 상기 방법에 의하여 제조된 광학 필름은, 우수한 입자의 분산도를 가질 수 있다.
상기 광학 필름은, 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재 및 상기 기재 상에 도포된 마이크로 입자를 포함한다. 이 때, 상기 마이크로 입자는 분산도가 0.5 내지 2일 수 있다. 상기 마이크로 입자의 분산도는 전술한 범위 내에서 0.55 내지 1.80, 0.60 내지 1.50, 0.65 내지 1.30 또는 0.70 내지 1.00일 수 있다. 상기 마이크로 입자가 전술한 범위 내의 분산도를 가짐으로써, 상기 광학 필름을 포함하는 능동형 액정 디바이스의 셀 갭을 균일하게 형성할 수 있고, 상기 마이크로 입자는 상기 기재에 고착되어 분산된 상태로 존재하여, 제조 과정의 단순화 및 중력 불량을 방지할 수 있다.
본 출원은 또한, 능동형 액정 디바이스의 제조방법에 관한 것이다. 상기 제조방법은 예를 들어, 전술한 입자의 도포방법을 이용한 능동형 액정 디바이스의 제조방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 능동형 액정 디바이스의 제조 방법에 대한 구체적인 사항은 상기 입자의 도포방법에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다. 상기 방법에 의하여 제조된 능동형 액정 디바이스는, 제조 공정이 단순하고 중력 불량을 방지하면서 셀 갭을 균일하게 유지할 수 있다.
상기 능동형 액정 디바이스의 제조방법은, 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 하부 기재 상에 마이크로 입자, 광 배향성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후, 건조 및 경화하여 광배향막을 형성하는 공정 및 상기 광배향막 상에 액정층을 형성하는 공정을 포함할 수 있다.
본 명세서에서 능동형 디바이스는 작동을 위하여 에너지원을 필요로 하며, 현재와 과거의 입력 신호의 기능을 출력하는 장치를 의미한다.
본 명세서에서 능동형 액정 디바이스는 액정층에 에너지원을 인가함으로써 유발된 액정의 배열 변화에 따른 액정의 광학적 성질을 이용하여 입사광을 변조시키는 기능을 하는 디바이스를 의미한다. 상기 에너지원은 예를 들어 전압일 수 있다.
상기 액정층은 본 출원의 목적을 달성하기 위하여, 이 분야에 다양하게 공지되어 있는 액정 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 상기 액정층은 공지의 액정 화합물을 사용하여 형성될 수 있다.
본 출원의 능동형 액정 디바이스의 제조방법은 상기 액정층 상에 상부 기재를 적층하는 공정을 더 포함할 수 있다. 이 때, 상기 마이크로 입자는 상기 하부 기재와 상부 기재의 사이에 간격을 유지하는 스페이서로 기능을 수행할 수 있다.
상기 하부 기재 또는 상부 기재는 기재 필름 및 상기 기재 필름 상에 전극층을 포함할 수 있다. 상기 전극층은 본 출원의 목적을 달성하기 위하여, 이 분야에 다양하게 공지되어 있는 전극을 포함할 수 있으며, 예를 들어, ITO를 포함할 수 있다.
본 출원의 입자의 도포 방법은 기재 상에 입자의 형상을 유지하면서 균일하게 도포하여 고착시킬 수 있다. 상기 방법에 의하여 제조된 광학 필름은, 입자의 분산도가 우수할 수 있다. 상기 방법을 이용한 능동형 액정 디바이스의 제조 방법은 제조 공정이 단순하고 중력 불량을 방지하면서 셀 갭을 균일하게 유지할 수 있다.
도 1은, 기재 상에 입자의 도포방법을 설명하기 위하여 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 2는, 일 구현예에 따른 표면 거칠기를 인위적으로 형성한 기재를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 3은, 실시예 1 내지 5에서 제조된 기재의 AFM 이미지를 나타낸다.
도 4는, 비교예 1 및 2에서 제조된 기재의 AFM 이미지를 나타낸다.
도 5는, 실시예 1 내지 5에서 제조된 기재의 광학 현미경 이미지를 나타낸다.
도 6은, 비교예 1 및 2에서 제조된 기재의 광학 현미경 이미지를 나타낸다.
도 7은, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 및 2에서 제조된 기재의 거칠기 및 마이크로 입자의 분산도에 대한 그래프를 나타낸다.
<부호의 설명>
100: 기재
110: 기재 필름
120: 코팅층
121: 나노 입자
122: 광경화성 수지
200: 코팅 조성물
이하, 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하, 실시예 및 비교예에서의 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
1. 거칠기 측정
볼 스페이서 조성물이 코팅되기 전 기재에 대하여, AFM(NX10, Park systems사) 장비를 이용하여, 10 ㎛ × 10 ㎛ 영역에서의 표면 거칠기(Ra) 값을 측정하였다.
2. 분산도 평가
볼 스페이서가 고착된 기재에 대하여, Optical microscopy(BX51, OLYMPUS사)를 이용하여, × 40 배율에서 기준 면적(1 mm2)에서의 볼 스페이서 개수를 측정한 후, 뭉치지 않은 볼 스페이서 개수를 볼 스페이서의 총 개수로 나눈 값을 분산도로 평가하였다.
실시예 1
기재의 제조
시클로헥사논(cyclohexanone) 용매(Cyclohexanone 99%, 대정화금)에 입경이 370 nm인 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA) 입자(XX-52BQ, SEKISUI사) 및 자사 배향막(5-노보넨-2-메틸-(4-메톡시신나메이트))을 혼합하여 나노입자 조성물을 제조하였다(용매:PMMA입자:자사 배향막의 중량비율=100:0.1:4). 상기 나노입자 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, COSMOSHINE ® A4300 125 ㎛, TOYOBO사) 기재 필름(가로 × 세로=100mm × 100 mm) 상에 mayer bar (#4)를 이용하여 약 10 ㎛ 두께로 코팅하였다. 상기 코팅된 조성물을 약 80℃ 오븐에서 약 2분간 건조하였다. 상기 건조된 조성물에 약 200 mW/cm2 세기의 자외선을 10초 동안 조사하여 경화시켜 기재를 제조하였다.
볼 스페이서의 도포
밀도가 0.948 g/cm3인 시클로헥사논(cyclohexanone) 용매(Cyclohexanone 99%, 대정화금)에 밀도가 1.19 g/cm3이고, 입경이 12 ㎛인 볼 스페이서(KBN-512, SEKISUI사) 및 자사 배향막(5-노보넨-2-메틸-(4-메톡시신나메이트))을 첨가한 후 혼합하여 볼 스페이서 조성물을 제조하였다(용매:볼스페이서:자사 배향막의 중량비율=100:1:2). 상기 볼 스페이서 조성물을 상기 제조된 기재 상에 mayer bar (#10)를 이용하여 약 25 ㎛ 두께로 코팅하였다. 상기 코팅된 조성물을 약 100℃ 오븐에서 약 2분간 건조하였다. 상기 건조된 조성물에 약 200 mW/cm2 세기의 자외선을 10초 동안 조사하여 경화시킴으로써, 기재 상에 볼 스페이서를 도포하였다. 상기 볼 스페이서는 상기 기재에 고착되어 분산된 상태로 도포되었다.
실시예 2
기재 필름을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, TH46H, SKC사, 가로 × 세로=100 mm × 100 mm)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로, 볼 스페이서를 도포하였다.
실시예 3
기재 필름을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, U48, Toray사, 가로 × 세로=100 mm × 100 mm)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로, 볼 스페이서를 도포하였다.
실시예 4
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, COSMOSHINE® A4300, TOYOBO사) 기재 필름 상에 바로 볼 스페이서 조성물을 코팅하고, 건조 및 경화한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 볼 스페이서를 도포하였다.
실시예 5
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, U48, Toray사) 기재 필름 상에 바로 스페이서 조성물을 코팅하고, 건조 및 경화한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방식으로 볼 스페이서를 도포하였다.
비교예 1
기재 제조 시에 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA) 입자를 혼합하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로, 볼 스페이서를 도포하였다.
비교예 2
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, TH46H, SKC사) 기재 필름 상에 바로 볼 스페이서 조성물을 코팅하고, 건조 및 경화한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 볼 스페이서를 도포하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2
거칠기(nm) 15.8 15.9 16.0 5.0 5.4 0.8 1.3
분산도 0.78 0.81 0.72 0.32 0.45 0.004 0.04
표 1 및 도 3 내지 7에 나타낸 바와 같이, 본 출원의 표면 거칠기를 만족하는 기재를 사용한 실시예 1 내지 5는 본 출원의 표면 거칠기를 만족하지 못하는 기재를 사용한 비교예 1 및 2에 비하여 볼 스페이서의 분산도가 우수한 것을 확인할 수 있다.

Claims (15)

  1. 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재 상에, 마이크로 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정을 포함하는 입자의 도포방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재는 하기 a) 내지 d) 중 어느 하나의 공정으로 제조되는 입자의 도포방법:
    a) 기재 상에 나노 입자, 경화성 수지 및 용매를 포함하는 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하는 공정;
    b) 기재를 몰드로 찍어내는 공정;
    c) 평탄한 기재를 부분 침식 가능한 용매를 이용하여 침식시키는 공정; 및
    d) 평탄한 기재에 물리적인 힘을 가하는 공정.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리테트라플로오루에틸렌(polytetrafluoroethylene), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리부텐(polybutene), 폴리부타디엔(polybutadiene), 염화비닐 공중합체(vinyl chloride copolymer), 폴리우레탄(polyurethane), 에틸렌-비닐 아세테이트(ethylene-vinyl acetate), 에틸렌-프로필렌 공중합체(ethylene-propylene copolymer), 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체(ethylene-ethyl acrylic acid copolymer), 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체(ethylene-methyl acrylic acid copolymer) 및 폴리이미드(polyimide)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 기재 필름을 포함하는 입자의 도포방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 기재는 상기 기재 필름 상에 형성된 도전성층을 더 포함하고, 상기 기재는 상기 기재 필름의 표면 거칠기를 상기 a) 내지 d) 중 어느 하나의 공정으로 3 nm 내지 100 nm로 조절한 후, 상기 기재 필름 상에 도전성층을 형성함으로써 제조되는 입자의 도포방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 입자는 상기 기재에 고착된 상태로 분산되는 입자의 도포 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 입자는 입경이 1 ㎛ 내지 100 ㎛ 미만인 입자의 도포방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 입자는 밀도가 0.61 g/cm3 내지 2.1 g/cm3이고, 상기 마이크로 입자의 밀도는 용매의 밀도보다 큰 입자의 도포방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 n-헥산(normal hexane), 헵탄(heptane) 및 옥탄(octane)을 포함하는 지방족계; 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene) 및 자일렌(xylene)을 포함하는 방향족계; 디클로로 메탄(dichloro methane), 트리클로로 메탄(trichloro methane) 및 테트라클로로 메탄(tetrachloro methane)을 포함하는 염소계; 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol) 및 부탄올(butanol)을 포함하는 알코올계; 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 프로필 아세테이트(propyl acetate) 및 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA, propylene glycol methyl ether acetate)를 포함하는 에스테르계; 메틸 에틸 케톤(MEK, methyl ethyl ketone), 메틸 이소부틸 케톤(MIBK, methyl iso-butyl ketone), 시클로헥사논(cyclohexanone) 및 시클로펜타논(cyclopentanone)을 포함하는 케톤계; 및 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 석유 에테르(petroleum ether), 1,2-디메톡시 에탄(DME, 1,2-dimethoxy ethane) 및 디에틸렌 그리콜 디메틸 에테르(diglyme, diethylene glycol dimethyl ether)를 포함하는 에테르계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 포함하는 입자의 도포방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 조성물의 코팅 두께는 10 nm 내지 1000 nm인 입자의 도포방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 조성물은 용매 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 10 중량부로 마이크로 입자를 포함하는 입자의 도포방법.
  11. 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 기재; 및
    상기 기재 상에 분산된 마이크로 입자를 포함하고, 상기 마이크로 입자의 분산도가 0.5 내지 2인 광학 필름.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 마이크로 입자는 상기 기재에 고착되어 분산된 상태로 존재하는 광학 필름.
  13. 표면 거칠기(Ra)가 3 nm 내지 100 nm인 하부 기재 상에 마이크로 입자, 광배향성 수지 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 코팅 후 건조 및 경화하여 광배향막을 형성하는 공정 및 상기 광배향막 상에 액정층을 형성하는 공정을 포함하는 능동형 액정 디바이스의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 액정층 상에 상부 기재를 적층하는 공정을 더 포함하며, 상기 마이크로 입자는 상기 하부 기재와 상부 기재의 사이에 간격을 유지하는 스페이서로 기능하는 능동형 액정 디바이스의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 하부 기재 또는 상부 기재는 기재 필름 및 상기 기재 필름 상에 전극층을 포함하는 능동형 액정 디바이스의 제조 방법.
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