WO2017175795A1 - 熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラム - Google Patents

熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラム Download PDF

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detection
temperature
measurement object
heating
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孝昭 粟野
羽鳥　仁人
関根　誠
隆彦 久保田
方星 長野
涼平 藤田
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株式会社ベテル
国立大学法人名古屋大学
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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    • G—PHYSICS
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Definitions

  • the present invention relates to a thermal diffusivity measuring apparatus, a thermal diffusivity measuring method and a program used for measuring the thermal diffusivity of a sample.
  • carbon fiber reinforced composite materials have been widely used in electronic devices and the like as materials having high thermal conductivity, anisotropy and high specific rigidity.
  • a large difference occurs in thermal diffusivity due to anisotropy generated by the orientation of carbon fibers.
  • Carbon fiber reinforced composite materials generally have a high thermal diffusivity in the in-plane direction because the fibers are oriented in the in-plane direction of the material. Also, due to the downsizing of electronic devices, heat-dissipating carbon fiber reinforced composite materials are used for heat dissipation of CPUs and batteries, but these heat-dissipating materials also have strong atomic bonds arranged in the in-plane direction. The thermal diffusivity in the in-plane direction is high.
  • an isotropic sample having the same thermal diffusivity in both the in-plane direction and the thickness direction is targeted, and it does not take into account that it takes time for the thermal diffusion in the thickness direction. Therefore, in the conventional general thermal diffusivity measurement method, a correct value cannot be measured in the case of an anisotropic sample having a thickness of 100 ⁇ m or more.
  • Non-Patent Document 1 discloses a method using the AC calorimetry method. In this thermal diffusivity measuring method, the three-dimensional theory is applied, and the thermal diffusivity in the in-plane direction and the thickness direction is analyzed simultaneously by fitting the solution of the heat conduction equation to the measurement result.
  • Patent Document 1 discloses a thermal diffusivity measuring device developed by the inventors of the present application.
  • the thermal diffusivity measuring device disclosed in Patent Document 1 heats the surface of a plate-like object to be measured by laser spot periodic heating, detects the temperature change of the back surface of the object to be measured by infrared thermography, and changes the temperature. And the heating cycle are calculated, and the thermal diffusivity of the measurement object is calculated based on the calculated phase delay.
  • thermocouple used for this type of measurement is very thin and requires great care in handling the thermocouple itself. As a result, sample adjustment and measurement error by the operator are also large.
  • thermocouple instead of a thermocouple, a configuration using a radiation thermometer using InSb or the like that can measure the sample temperature in a non-contact manner as a detection element is conceivable.
  • a radiation thermometer is arranged at a distance from the sample, the measurement of the AC temperature of the sample is performed on a region having a spread due to the configuration of the optical system, resulting in a decrease in accuracy. There was a problem that.
  • the thermal diffusivity measuring device described in Patent Document 1 can accurately measure the thermal diffusivity in the in-plane direction and the thermal diffusivity in the thickness direction of a carbon fiber reinforced composite material having a thickness of about 130 ⁇ m.
  • measurement of a thicker measurement object has been demanded, and even the thermal diffusivity measuring device described in Patent Document 1 may be difficult to cope with.
  • an object of the present invention is to provide a thermal diffusivity measuring apparatus, a thermal diffusivity measuring method, and a program that can suppress a decrease in accuracy even if temperature is detected without contact. Furthermore, another object of the present invention is to provide a thermal diffusivity with high accuracy even for a measurement object having anisotropy that has a large difference in thermal diffusivity between the in-plane direction and the thickness direction and is thick. An object of the present invention is to provide a thermal diffusivity measuring device, a thermal diffusivity measuring method, and a program that can be measured.
  • the thermal diffusivity measuring device of the present invention comprises a heating means for periodically heating a heating location on the surface of a measurement object having a front surface and a back surface, and the back surface of the measurement object.
  • a non-contact temperature sensor that detects the temperature of the detected portion in a non-contact manner, and calculates a phase lag of a detection temperature cycle by the non-contact temperature sensor with respect to a heating cycle by the heating means, and the measurement based on the calculated phase lag
  • Thermal diffusivity calculating means for calculating the thermal diffusivity of the object, wherein the thermal diffusivity calculating means obtains the intensity of the detection sensitivity distribution at the detection location for the detection temperature of the non-contact temperature sensor, and the detection location
  • the phase of the detected temperature cycle and the intensity of the obtained detection sensitivity distribution are integrated to calculate the phase lag at the detection location and calculate the heat of the measurement object. Characterized by calculating the Chiritsu.
  • the thermal diffusivity measuring method of this invention measures the thermal diffusivity of the said measurement object by heating the surface of the measurement object which has a surface and a back surface, and detecting the temperature of the back surface of the said measurement object.
  • the intensity of the detection sensitivity distribution at the detection location is obtained for the temperature detected in the temperature detection step, and the phase of the detection temperature cycle at the detection location and the strength of the detected detection sensitivity distribution are obtained.
  • the inventors of the present application calculate the thermal diffusivity using the value obtained by integrating not only the temperature of a specific measurement point, but also the detected temperature of the surroundings, to detect the temperature of the measurement object. It has been found that the thermal diffusivity in the in-plane direction and the thickness direction can be accurately measured even for a measurement object having anisotropy that is greatly different from that in the thickness direction and having a large thickness.
  • the thermal diffusivity measuring device and the measuring method of the present invention obtain the detection temperature in a range of detection sensitivity distribution centered on the detection location, and the phase of the detection temperature cycle at the detection location and the measurement temperature By integrating the detection temperature within the detection sensitivity distribution, the phase lag at the detection location is calculated, and the thermal diffusivity of the measurement object is calculated.
  • the measurement object may have a plate shape, a rod shape, or another shape.
  • the detected temperature in the detection sensitivity distribution is obtained from the full width at half maximum of the detected temperature at the detection location. According to the knowledge of the inventors of the present application, the thermal diffusivity in the in-plane direction and the thickness direction of the measurement object can be measured more accurately by adopting this configuration.
  • the heating means is a laser irradiation unit that heats by laser irradiation
  • the laser irradiation unit is a Gaussian beam whose intensity is modulated at a predetermined angular frequency. It is preferable to heat.
  • the heated portion is heated with a Gaussian beam whose intensity is modulated at a predetermined angular frequency.
  • the measurement object was irradiated in the case of laser irradiation. Since the intensity distribution in the in-plane direction was close to a Gaussian distribution, a Gaussian beam in which laser irradiation was intensity-modulated at a predetermined angular frequency was used. With this configuration, the thermal diffusivity in the in-plane direction and the thickness direction of the measurement object can be measured more accurately.
  • the thermal diffusion measurement program of the present invention is executed by a computer, and uses the thermal diffusivity measuring device to heat the surface of the measurement object having the front surface and the back surface, and detects the temperature of the back surface of the measurement object.
  • a thermal diffusion measurement program for measuring the thermal diffusivity of the measurement object by periodically heating the surface of the measurement object in a non-contact manner by a thermal diffusivity measurement device; Detect the temperature of the detection location on the back surface in a non-contact manner, obtain the intensity of the detection sensitivity distribution at the detection location for the detected temperature, and integrate the phase of the detection temperature cycle at the detection location and the intensity of the detection sensitivity distribution
  • the thermal diffusivity of the measurement object is calculated by calculating the phase lag between the heating cycle and the detection temperature cycle at the detection location.
  • the program makes it possible to execute the thermal diffusivity measuring apparatus and the thermal diffusivity measuring method.
  • Explanatory drawing which shows the structure of the thermal diffusivity measuring apparatus of this embodiment.
  • Explanatory drawing which shows the state of a heating location and a detection location when a temperature wave is produced in the heating location of a sample.
  • (A) is explanatory drawing which shows the state of the temperature wave in a sample at the time of irradiating the laser beam to the heating location of a sample.
  • (B) is explanatory drawing which shows the image of the phase delay of the temperature wave detected at a detection location, and a heating wave.
  • Explanatory drawing which shows the phase delay of a temperature wave, and the intensity
  • (A) And (B) is explanatory drawing which shows the data at the time of calculating
  • the thermal diffusivity measuring apparatus 1 of this embodiment includes a laser irradiation unit 2 as a heating unit, an infrared thermography 3 as a non-contact temperature sensor, and a computer 4 as a thermal diffusivity calculating unit.
  • the computer 4 stores a program for operating the thermal diffusivity measuring device 1 to execute the thermal diffusivity measuring method.
  • the thermal diffusivity measuring apparatus 1 includes a holder 6 for holding a plate-like sample 5 as a measurement object, the holder 6 in the X direction and the Y direction (both in-plane directions of the sample 5), and further in the Z direction.
  • An XYZ stage 7 that moves in the thickness direction of the sample 5 is provided.
  • the laser irradiation unit 2 uses a semiconductor laser device in this embodiment, and is arranged so as to heat the surface of the sample 5 (the left side surface of the sample 5 in FIG. 1).
  • the laser irradiation unit 2 changes the intensity by changing the current supplied to the apparatus when irradiating the laser beam.
  • the heating unit includes a first mirror 8, an acoustooptic device 9, a second mirror 10, a beam expander 11, and a microscope 12.
  • the first mirror 8 and the second mirror 10 reflect the laser beam emitted from the laser irradiation unit 2 and guide it to the beam expander 11.
  • the acoustooptic device 9 is connected to a periodic signal generator 13 and receives a periodic signal transmitted from the periodic signal generator 13 and converts a laser beam emitted from the laser irradiation unit 2 into a periodic signal. It is.
  • the frequency of the laser beam emitted from the laser irradiation unit 2 is set to 0.005 Hz to 300 Hz.
  • the beam expander 11 expands the beam diameter of the laser beam guided by the second mirror 10.
  • the laser beam is irradiated as a spot on the heating spot H on the surface of the sample 5 through the microscope 12 provided on the XY stage 14 (see FIG. 2).
  • the laser beam applied to the heated portion H of the sample 5 is configured to be a so-called Gaussian beam.
  • the Gaussian beam in the present embodiment is formed by modulating the intensity of the laser beam at a predetermined angular frequency in the laser irradiation unit 2.
  • this angular frequency is 2 ⁇ f.
  • the infrared thermography 3 is a device that can acquire heat generated from the surface of a measurement object in a non-contact manner as an image and measure the temperature from the image.
  • the infrared thermography 3 is arranged so as to measure the temperature of the detection portion S on the back surface of the sample 5.
  • the infrared thermography 3 is connected to the periodic signal generator 13 and the lock-in amplifier 15, and transmits temperature data to the computer 4 through the lock-in amplifier 15 as a periodic signal.
  • the lock-in amplifier 15 is a phase of the heating cycle obtained by the infrared thermography 3 with respect to the heating cycle by the laser irradiation unit 2 from the temperature modulation signal transmitted from the infrared thermography 3 and the reference signal transmitted from the periodic signal generator 13. It is a device that detects a delay.
  • the periodic signal generator 13 is a so-called function generator that can generate an AC signal having an arbitrary frequency and waveform.
  • a periodic signal is transmitted to the acoustooptic device 9 and the infrared thermography 3 under the control of the computer 4.
  • the LED 16 and the CCD camera 17 are configured to visually check the surface state of the sample 5 through the microscope 12.
  • the XYZ stage 7 and the XY stage 14 are mounted on a rail 18 provided in the thermal diffusivity measuring apparatus 1.
  • the thermal diffusivity measuring method of this embodiment is comprised from each process of a heating process, a temperature detection process, and a calculation process.
  • a user who performs measurement inputs parameters necessary for measuring the thermal diffusivity into the thermal diffusivity measuring apparatus 1. For example, the frequency of the laser, the laser power, the distance between the microscope 12 and the sample 5, the interval between measurement points by the infrared thermography 3, the thickness of the sample, the external dimensions of the sample, and the like.
  • the sample 5 that is a measurement object for measuring the thermal diffusivity is a graphite sheet (carbon fiber reinforced composite material) or CFRTP (carbon fiber reinforced thermoplastic resin), and has an anisotropic thermal diffusivity.
  • the thermal diffusivity ax, ay in the in-plane direction (X direction and Y direction) is different from the thermal diffusivity az in the thickness direction (z direction).
  • the sample 5 in this embodiment has the same thermal diffusivity in the X direction and the Y direction.
  • the sample 5 is 50 mm in length (Len in FIG. 2) ⁇ 50 mm in width (Wid in FIG. 2) and has a thickness d of 400 ⁇ m.
  • the size of the sample 5 can be 10 mm or more in a size that can be attached to the thermal diffusivity measuring apparatus 1.
  • the sample 5 having a thickness of 0.01 mm to 2 mm can be used.
  • a laser beam is irradiated from the laser irradiation unit 2, reflected by the first mirror 8, and introduced into the acoustooptic device 9.
  • the laser beam is converted into a periodic heating wave by a periodic signal from the periodic signal generator 13 controlled by the computer 4.
  • the laser beam that has passed through the acoustooptic device 9 is reflected by the second mirror 10, the beam diameter is enlarged by the beam expander 11, and the heated portion H on the surface of the sample 5 is irradiated from the microscope 12.
  • the temperature of the detection portion S on the back surface of the sample 5 is detected by the infrared thermography 3 in a non-contact manner.
  • the temperature of the detection location S of the sample 5 is acquired as an image.
  • the image data since the heating location H is periodically heated by the laser beam, and the temperatures of the heating location H and the detection location S change periodically, the image data changes periodically. It becomes.
  • a periodic signal is input to the infrared thermography 3 from the periodic signal generator 13 and transmitted to the computer 4 via the lock-in amplifier 15 together with the acquired image data.
  • the image data acquired in the infrared thermography 3 is continuously fetched and calculated based on a frame rate at a predetermined interval, and the temperature changes every moment. Image data averaged from the amount of change is created.
  • the computer 4 calculates the heating cycle of the laser beam that heated the sample 5 in the heating step and the detection temperature cycle of the image data detected by the infrared thermography 3 in the temperature detection step and passed through the lock-in amplifier 15.
  • the phase delay ⁇ ′ is calculated. Further, the computer 4 obtains the thermal diffusivity of the sample 5 from the phase delay ⁇ ′.
  • the laser beam L irradiated from the microscope 12 is irradiated to the heating spot H on the surface side of the sample 5.
  • the laser beam L is a periodic heating wave, and as shown in FIGS. 2 and 3, the temperature wave TW propagates inside the sample 5 and spreads around.
  • the temperature wave TW propagated from the heating location H is detected at the detection location S.
  • the temperature wave TW generated by heating at the heating location H is detected with a phase delay.
  • a signal is detected within a detection sensitivity distribution DS in the detection location S.
  • FIG. 4 is a diagram schematically showing the relationship between the phase delay ⁇ of the temperature wave TW and the intensity P of the detection sensitivity distribution in the X direction.
  • the temperature wave TW generated at the heating location H attenuates as it propagates through the sample 5 and is detected at the detection location S.
  • the detection location S is detected.
  • the temperature wave TW is detected in a certain range instead of one point.
  • the range is the detection sensitivity distribution DS shown in FIG. 4, and as shown in FIG. 4, the level of the detected temperature signal has a mountain shape with the center of the detection location S as the apex.
  • the center coordinates (x ′, y ′, z ′) of the heating location H are the origin, and the coordinates of the center of the detection location S are (x, y, z).
  • the term “heating location H” or “detection location S” includes the case of each center.
  • the sample 5 having the same thermal diffusivity is used in the X direction and the Y direction. Therefore, the thermal diffusivity ax in the X direction is the same as the thermal diffusivity ay in the Y direction.
  • the temperature T at a certain time point t at which the detection point is present can be expressed by the following equation (1).
  • Equation (1) is a thermal distance from the center coordinate of the heating location H to the center coordinate of the detection location S, and is represented by the following equation (2).
  • k in the equation (1) is the wave number of the temperature wave having the frequency f propagating inside the sample 5, and is represented by the following equation. Further, ⁇ is an angular frequency (2 ⁇ f) at the time of heating modulation.
  • phase ⁇ of the detection temperature cycle at the detection location S is expressed by the following equation (5).
  • l is the distance in the in-plane direction from the center coordinates (x ′, y ′, z ′) of the heating location H, and is r in this embodiment.
  • k shows a wave number in (5) Formula.
  • the intensity P of the detection sensitivity distribution DS at the detection location S is expressed by the following equation (6).
  • R in equation (6) is the standard deviation of the normal distribution of the detected temperature signal, and is represented by the following equation (7). Further, W in Expression (7) is obtained from the full width at half maximum of the detection sensitivity distribution DS.
  • phase delay ⁇ ′ considering the detection sensitivity distribution is obtained by the following equation (8) by convolving and integrating the phase delay ⁇ and the intensity P of the detection sensitivity distribution.
  • the above calculation is performed by the program stored in the computer 4 as the calculation means.
  • the computer 4 performs the calculation at a plurality of measurement points, and plots the result on the graph shown in FIG. 5 (AR in FIG. 5).
  • FIG. 5 AR in FIG. 5
  • fitting to a graph showing the relationship between the distance r in the X direction and the measured phase delay ⁇ ′ is performed. Determine the thermal diffusivity ar in the direction.
  • curves a (H) and a (L) are obtained by storing the results of measurement using a sample having a known thermal diffusivity in the thermal diffusivity measuring apparatus 1.
  • a curve a (H) shows a state where the thermal diffusivity in the in-plane direction is high
  • a curve a (L) shows a state where the thermal diffusivity in the in-plane direction is low.
  • the arrow in the vicinity of the curve a (H) indicates a state of fitting so that the thermal diffusivity in the in-plane direction is low
  • the arrow in the vicinity of the curve a (L) has a high thermal diffusivity in the in-plane direction.
  • a state of fitting so as to be in a state is shown.
  • the calculation for any of the above-mentioned fittings is performed by the computer 4, and the thermal diffusivity of the straight line that fits the plotted measurement result is set as the thermal diffusivity of the sample 5.
  • FIG. 6A and 6 (B) are explanatory diagrams showing data when the thermal diffusivity of CFRTP is obtained by fitting in the procedure shown in FIG.
  • the measurement is performed with the frequency of the laser emitted from the laser irradiation unit 2 set to 0.01 Hz.
  • FIG. 6B measurement is performed with the frequency set to 0.05 Hz.
  • the black dots are actual measured values, and the solid line is the fitting result.
  • the thermal diffusivity measuring apparatus 1 of the present embodiment is able to normally fit the results of measuring the same sample at a plurality of frequencies. confirmed.
  • the measurement method for the sample 5 having the same thermal diffusivity ax and ay in the in-plane direction has been described, but in the case of a sample having anisotropy of the thermal diffusivity in the in-plane direction, By considering this anisotropy in the above calculation formula, the same calculation as in the above embodiment can be performed.
  • the thermal diffusivity ay in the Y direction can be calculated as a value obtained by multiplying ax by an anisotropic ratio.
  • the graphite sheet and CFRTP were used as the sample 5, it is not restricted to this, Even if it measures thermal diffusivity about the sample which has anisotropy or does not have anisotropy Good.
  • the Gaussian beam has an angular frequency of 2 ⁇ f.
  • the present invention is not limited to this and may have other values.
  • SYMBOLS 1 Thermal diffusivity measuring apparatus, 2 ... Laser irradiation part, 3 ... Infrared thermography (non-contact temperature sensor), 4 ... Computer, 5 ... Sample, 6 ... Holder, 8 ... 1st mirror, 7 ... XYZ stage, 9 ... Acousto-optic element, 10 ... second mirror, 11 ... beam expander, 12 ... microscope, 13 ... periodic signal generator, 14 ... XY stage, 15 ... lock-in amplifier, 16 ... LED, 17 ... CCD camera, 18 ... Rail, H ... heating location, L ... laser beam, S ... detection location, TW ... temperature wave.

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Abstract

【課題】面内方向と厚み方向との熱拡散率が大きく異なる異方性を有し、且つ厚みの厚い測定対象物であっても、高い精度で熱拡散率を測定することができる熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラムを提供する。 【解決手段】熱拡散率測定方法において、平板状の試料の加熱箇所Ｈにおいて周期的に変化する温度波を生じさせるとともに、非接触温度センサにより試料の検出箇所Ｓにおいて温度波を検出する。そして、非接触温度センサの検出感度分布ＤＳを考慮して検出箇所Ｓの温度波の位相遅れを検出し、この位相遅れを用いて試料の面内方向の熱拡散率を測定する。

Description

熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラム
　本発明は、試料の熱拡散率の測定に用いられる熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラムに関する。
　近年、電子機器などにおいては、高熱伝導、異方性、高比剛性の素材として炭素繊維強化複合材が広く採用されている。このような炭素繊維強化複合材においては炭素繊維の配向により発生する異方性により、熱拡散率に大きな差異が生じることが知られている。
　炭素繊維強化複合材は、一般的に材料の面内方向に繊維が配向するため、面内方向の熱拡散率が高い。また、電子機器の小型化により、ＣＰＵやバッテリーの放熱のために放熱用の炭素繊維強化複合材が用いられるが、これらの放熱材料も面内方向に強固な原子結合が配列しているために、面内方向の熱拡散率が高い。
　一般的な熱拡散率測定方法では、熱拡散率が面内方向及び厚み方向共に等しい等方性の試料を対象としており、厚み方向に熱拡散の時間がかかることを考慮していない。よって、従来の一般的な熱拡散率測定方法では、試料の厚みが１００μｍ以上の異方性のある試料の場合、正しい値を測定することができない。
　この種の異方性のある素材の熱拡散率測定法として、例えば、非特許文献１にＡＣカロリメトリ法を用いた方法が開示されている。この熱拡散率測定法では、３次元理論を適用し、その熱伝導方程式の解を測定結果にフィッティングさせることで面内方向及び厚み方向の熱拡散率を同時に解析している。
　また、特許文献１には、本願発明者等が開発した熱拡散率測定装置が開示されている。この特許文献１に開示された熱拡散率測定装置は、板状の測定対象物の表面をレーザスポット周期加熱により加熱し、測定対象物の裏面の温度変化を赤外線サーモグラフィにより検出し、当該温度変化と加熱周期との位相遅れを算出し、算出された位相遅れに基づいて測定対象物の熱拡散率を演算するものである。
特開２０１５－１０８５４６号公報
長野方星、加藤英幸、大西晃、長坂雄次著「レーザ加熱式ａｃカロリメトリ法による異方性グラファイトシートの温度伝導率測定」日本伝熱シンポジウム講演論文集３７ｔｈ　Ｖｏｌ．３　Ｐ９０１－９０２、２０００年発行
　上記非特許文献１の熱拡散率測定法では、銀ペーストにより試料に固定した熱電対を用いて試料温度を測定するので、試料への熱電対の固定、取り外しが煩雑であった。この種の測定に用いられる熱電対は非常に細く熱電対自体の扱いも多大な注意を要する。結果的に試料調整や作業者による測定誤差も大きい。
　そこで、熱電対に代えて、非接触で試料温度の測定が可能なＩｎＳｂなどを検出素子とする放射温度計を用いる構成が考えられる。しかしながら、このような放射温度計では、試料と距離をあけて配置されることから、試料の交流温度の測定が、光学系の構成により広がりをもった領域に対して行われるため精度が低下してしまうという問題があった。
　一方、特許文献１記載の熱拡散率測定装置は、１３０μｍ程度の厚みの炭素繊維強化複合材の面内方向の熱拡散率及び厚み方向の熱拡散率を正確に測定することができる。しかしながら、近年ではさらに厚い測定対象物の測定が求められており、特許文献１に記載の熱拡散率測定装置でも対応が困難となる場合がある。
　そこで、本発明は、非接触で温度検出しても精度の低下を抑制できる熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラムを提供することを目的とする。さらに、本発明の他の目的は、面内方向と厚み方向との熱拡散率が大きく異なる異方性を有し、且つ厚みの厚い測定対象物であっても、高い精度で熱拡散率を測定することができる熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法およびプログラムを提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明の熱拡散率測定装置は、表面と裏面を有する測定対象物の表面において加熱箇所を非接触で周期的に加熱する加熱手段と、前記測定対象物の裏面において検出箇所の温度を非接触で検出する非接触温度センサと、前記加熱手段による加熱周期に対する前記非接触温度センサによる検出温度周期の位相遅れを算出し、算出された位相遅れに基づいて前記測定対象物の熱拡散率を演算する熱拡散率演算手段とを備え、前記熱拡散率演算手段は、前記非接触温度センサの検出温度について前記検出箇所における検出感度分布の強度を求め、前記検出箇所における検出温度周期の位相と、求められた検出感度分布の強度とを積分処理することにより、前記検出箇所における位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算することを特徴とする。
　また、本発明の熱拡散率測定方法は、表面と裏面を有する測定対象物の表面を加熱し、前記測定対象物の裏面の温度を検出することにより前記測定対象物の熱拡散率を測定する方法であって、前記測定対象物の表面の加熱箇所を非接触で周期的に加熱する加熱工程と、前記測定対象物の裏面において検出箇所の温度を非接触で検出する温度検出工程と、前記加熱工程における加熱周期に対する前記温度検出工程における検出温度周期の位相遅れを算出し、算出された位相遅れに基づいて前記測定対象物の熱拡散率を演算する演算工程とを有し、前記演算工程において、前記温度検出工程で検出された温度について前記検出箇所における検出感度分布の強度を求め、前記検出箇所における検出温度周期の位相と、求められた検出感度分布の強度とを積分処理することにより、前記検出箇所における位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算することを特徴とする。
　本願発明者等は、測定対象物の温度検出を、特定の測定点の温度のみならず、その周囲の検出温度を積分処理した値を用いて熱拡散率を演算することにより、面内方向と厚み方向との熱拡散率が大きく異なる異方性を有し、且つ厚みの厚い測定対象物であっても、正確に面内方向及び厚み方向の熱拡散率を測定できることを知見した。本発明の熱拡散率測定装置及び測定方法は、上記知見に鑑みて、前記検出温度を、検出箇所を中心とする検出感度分布の範囲で取得し、当該検出箇所における検出温度周期の位相と前記検出感度分布内の検出温度とを積分処理することにより、前記検出箇所における位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算している。ここで、測定対象物は、表面と裏面を有しているものであれば、板状のものでもよく、棒状のものやその他の形状を有しているものであってもよい。
　また、本発明の熱拡散率測定装置及び測定方法においては、前記検出感度分布内の検出温度が前記検出箇所における検出温度の半値全幅から求めることが好ましい。本願発明者等の知見によれば、当該構成とすることにより、より正確に測定対象物の面内方向及び厚み方向の熱拡散率を測定できる。
　また、本発明の熱拡散率測定装置においては、前記加熱手段がレーザの照射により加熱を行うレーザ照射部であり、前記レーザ照射部が前記加熱箇所を所定の角周波数で強度変調したガウシアンビームで加熱することが好ましい。また、本発明の熱拡散率測定方法では、前記加熱工程において、前記加熱箇所を所定の角周波数で強度変調したガウシアンビームで加熱することが好ましい。
　従来は、レーザ照射で測定対象物を加熱した際に、加熱箇所を点としてとらえて演算を行っていたが、本願発明者等の知見によれば、レーザ照射の場合、測定対象物に照射した際の面内方向の強度分布がガウス分布に近いことから、レーザ照射を所定の角周波数で強度変調したガウシアンビームとした。当該構成により、より正確に測定対象物の面内方向及び厚み方向の熱拡散率を測定できる。
　また、本発明の熱拡散測定用プログラムは、コンピュータにより実行され、熱拡散率測定装置を用いて、表面と裏面を有する測定対象物の表面を加熱し、前記測定対象物の裏面の温度を検出することにより前記測定対象物の熱拡散率を測定する熱拡散測定用プログラムであって、熱拡散率測定装置により前記測定対象物の表面を非接触で周期的に加熱し、前記測定対象物の裏面において検出箇所の温度を非接触で検出し、検出された温度について前記検出箇所における検出感度分布の強度を求め、前記検出箇所における検出温度周期の位相と、前記検出感度分布の強度とを積分処理することにより、前記検出箇所における加熱周期と検出温度周期との位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算することを特徴とする。当該プログラムにより、上記熱拡散率測定装置及び熱拡散率測定方法を実行することが可能となる。
本実施形態の熱拡散率測定装置の構成を示す説明図。 試料の加熱箇所に温度波を生じさせたときの加熱箇所と検出箇所の状態を示す説明図。 （Ａ）は試料の加熱箇所にレーザビームを照射した際の試料内の温度波の状態を示す説明図。（Ｂ）は検出箇所で検出される温度波と加熱波との位相遅れのイメージを示す説明図。 温度波の位相遅れと検出箇所における検出感度分布の強度とを示す説明図。 位相遅れの測定値を用いて、熱拡散率をフィッティングにより求めるイメージを示す説明図。 （Ａ）及び（Ｂ）は、熱拡散率をフィッティングにより求めた際のデータを示す説明図。
　本発明の熱拡散率測定装置、熱拡散率測定方法、及び熱拡散率測定プログラムの一実施形態について図面を参照して説明する。本実施形態の熱拡散率測定装置１は、図１に示すように、加熱手段としてのレーザ照射部２と非接触温度センサとしての赤外線サーモグラフィ３と、熱拡散率演算手段としてのコンピュータ４とを備えている。本実施形態では、このコンピュータ４内に、熱拡散率測定装置１を作動させて熱拡散率測定方法を実行するプログラムが記憶されている。
　また、熱拡散率測定装置１は、測定対象物である板状の試料５を保持するホルダ６と、このホルダ６をＸ方向とＹ方向（共に試料５の面内方向）、さらにはＺ方向（試料５の厚み方向）に移動させるＸＹＺステージ７を備えている。
　レーザ照射部２は、本実施形態では半導体レーザ装置を用いており、試料５の表面（図１において試料５の左側の面）を加熱するように配置されている。また、レーザ照射部２は、レーザビームを照射する際に、装置に供給される電流を変化させて強度を変化させるものである。
　また、加熱手段としては、レーザ照射部２の他に、第１ミラー８、音響光学素子９、第２ミラー１０、ビームエクスパンダ１１、及びマイクロスコープ１２を備えている。第１ミラー８及び第２ミラー１０は、レーザ照射部２から発せられるレーザビームを反射させてビームエクスパンダ１１に導くものである。音響光学素子９は、周期信号発生器１３に接続されており、周期信号発生器１３から送信される周期的信号が入力され、レーザ照射部２から発せられるレーザビームを周期的信号に変換する装置である。
　レーザ照射部２から発せられるレーザビームの周波数は、本実施形態では、０．００５Ｈｚ～３００Ｈｚに設定している。ビームエクスパンダ１１は、第２ミラー１０によって導かれたレーザビームのビーム径を拡大するものである。最終的に、レーザビームは、ＸＹステージ１４に設けられたマイクロスコープ１２を通じて試料５の表面の加熱箇所Ｈにスポットとして照射される（図２参照）。また、本実施形態では、試料５の加熱箇所Ｈに照射されるレーザビームが、いわゆるガウシアンビームとなるように構成されている。
　ここで、本実施形態におけるガウシアンビームは、レーザ照射部２において、レーザビームを所定の角周波数で強度変調することにより形成されている。本実施形態では、この角周波数を２πｆとしている。角周波数をこのように設定することにより、より正確に測定対象物の面内方向及び厚み方向の熱拡散率を測定できる。
　赤外線サーモグラフィ３は、非接触で測定対象物の表面から発生する熱を映像として取得し、その映像から温度を測定することができる装置である。本実施形態では、赤外線サーモグラフィ３は試料５の裏面の検出箇所Ｓの温度を測定するように配置されている。
　また、赤外線サーモグラフィ３は、周期信号発生器１３及びロックインアンプ１５に接続されており、温度データを周期的信号としてロックインアンプ１５を介してコンピュータ４に送信する。ロックインアンプ１５は、赤外線サーモグラフィ３から送信される温度変調信号と、周期信号発生器１３から送信される参照信号から、レーザ照射部２による加熱周期に対する赤外線サーモグラフィ３で得られた加熱周期の位相遅れを検出する装置である。
　周期信号発生器１３は、任意の周波数と波形を持った交流信号を生成することのできるいわゆるファンクションジェネレータである。本実施形態では、コンピュータ４に制御されて音響光学素子９及び赤外線サーモグラフィ３に周期的信号を送信する。
　ＬＥＤ１６及びＣＣＤカメラ１７は、マイクロスコープ１２を介して試料５の表面の状態を映像で視認するための構成である。また、ＸＹＺステージ７及びＸＹステージ１４は、熱拡散率測定装置１に設けられたレール１８に装着されている。
　次に、熱拡散率測定装置１による熱拡散率測定方法について、図１～図６を参照して説明する。本実施形態の熱拡散率測定方法は、加熱工程、温度検出工程、及び演算工程の各工程から構成される。まず、測定を行うユーザは、熱拡散率測定装置１に、熱拡散率の測定のために必要なパラメータを入力する。例えば、レーザの周波数、レーザパワー、マイクロスコープ１２と試料５との距離、赤外線サーモグラフィ３による測定点の間隔、試料の厚み、試料の外形寸法等である。
　本実施形態においては、熱拡散率を測定する測定対象物となる試料５はグラファイトシート（炭素繊維強化複合材）、或いはＣＦＲＴＰ（炭素繊維強化熱可塑性樹脂）であって、熱拡散率について異方性を有し、面内方向（Ｘ方向およびＹ方向）の熱拡散率ａｘ，ａｙと厚み方向（ｚ方向）の熱拡散率ａｚが異なるものである。なお、本実施形態における試料５は、Ｘ方向およびＹ方向について熱拡散率が同一のものを用いている。
　また、試料５は縦（図２でＬｅｎ）５０ｍｍ×横（図２でＷｉｄ）５０ｍｍであって、厚みｄは４００μｍのものを用いている。なお、本実施形態においては、試料５の寸法は、縦横１０ｍｍ以上で熱拡散率測定装置１に装着可能な大きさのものとすることができる。また、試料５の厚みは、０．０１ｍｍ～２ｍｍのものを使用することができる。
　加熱工程では、レーザ照射部２からレーザビームが照射され、第１ミラー８によって反射されて音響光学素子９に導入される。音響光学素子９では、コンピュータ４によって制御された周期信号発生器１３からの周期的信号によって、レーザビームが周期的な加熱波に変換される。音響光学素子９を経たレーザビームは、第２ミラー１０によって反射されてビームエクスパンダ１１によってビーム径が拡大され、マイクロスコープ１２から試料５の表面の加熱箇所Ｈに照射される。
　温度検出工程では、試料５の裏面の検出箇所Ｓの温度を、赤外線サーモグラフィ３で非接触で検出する。赤外線サーモグラフィ３では、試料５の検出箇所Ｓの温度を画像として取得する。この取得された画像データは、加熱箇所Ｈがレーザビームによって周期的に加熱されており、加熱箇所Ｈ及び検出箇所Ｓの温度が周期的に変化するものであるため、周期的に変化する画像データとなる。赤外線サーモグラフィ３には、周期信号発生器１３から周期的信号が入力されており、取得した画像データと共にロックインアンプ１５を介してコンピュータ４に送信される。
　ロックインアンプ１５においては、赤外線サーモグラフィ３において取得された画像データについて、任意に設定された一定間隔のフレームレートに基づいて、画像データの取り込みと演算を連続的に実施し、刻々と変化する温度変化量から平均化された画像データを作成する。
　演算工程では、コンピュータ４によって、加熱工程で試料５を加熱したレーザビームの加熱周期と、温度検出工程において赤外線サーモグラフィ３で検出され、ロックインアンプ１５を経由した画像データの検出温度周期とからこれらの位相遅れθ’を算出する。さらに、コンピュータ４によって、この位相遅れθ’から試料５の熱拡散率を求める。
　次に、本実施形態の熱拡散率測定方法において、位相遅れθ’及び試料５の熱拡散率の具体的な求め方について説明する。マイクロスコープ１２から照射されるレーザビームＬは、図２及び図３（Ａ）に示すように、試料５の表面側の加熱箇所Ｈに照射される。レーザビームＬは周期的な加熱波であり、図２及び図３に示すように、温度波ＴＷが試料５の内部で伝搬されて周囲に広がる。
　試料５の裏面では、加熱箇所Ｈから伝搬された温度波ＴＷが検出箇所Ｓで検出される。検出箇所Ｓでは、図３（Ａ）に示すように、加熱箇所Ｈで加熱されて発生した温度波ＴＷが位相遅れを伴って検出される。また、本実施形態においては、図２及び図４に示すように、検出箇所Ｓにおいてある検出感度分布ＤＳの範囲で信号が検出される。
　図４は、Ｘ方向について、温度波ＴＷの位相遅れθと検出感度分布の強度Ｐとの関係を模式的に表した図である。図４に示すように、加熱箇所Ｈで発生した温度波ＴＷは、試料５の内部を伝搬するに伴って減衰していき、検出箇所Ｓで検出されるが、赤外線サーモグラフィ３では、検出箇所Ｓの１点ではなく、ある程度の範囲で温度波ＴＷが検出される。その範囲が図４に示す検出感度分布ＤＳであり、図４に示すように、検出される温度信号のレベルは検出箇所Ｓの中心を頂点とした山形の形状となる。
　この検出感度分布ＤＳにおいて、加熱箇所Ｈの中心座標（ｘ’，ｙ’，ｚ’）を原点として、検出箇所Ｓの中心の座標を（ｘ，ｙ，ｚ）とする。なお、以下単に加熱箇所Ｈ或いは検出箇所Ｓと記載するときは、それぞれの中心である場合も含む。
　また、本実施形態では、Ｘ方向およびＹ方向について、熱拡散率が同じである試料５を用いている。従って、Ｘ方向の熱拡散率ａｘとＹ方向の熱拡散率ａｙが同一となる。この場合の検出箇所のある時点ｔにおける温度Ｔは、以下の式（１）で表すことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ただし、式（１）におけるｌ（ｘ，ｙ，ｚ）は、加熱箇所Ｈの中心座標から検出箇所Ｓの中心座標までの熱的距離であり、以下の式（２）で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　また、加熱箇所Ｈの中心座標（ｘ’，ｙ’，ｚ’）は原点となり、０となるので、以下の式（３）が成り立つ。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　ここで、式（１）におけるｋは、試料５の内部を伝搬する周波数ｆの温度波の波数であり、以下の式で表される。また、ωは、加熱変調時の角周波数（２πｆ）である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　検出箇所Ｓにおける検出温度周期の位相θは次の（５）式で表される。ここで、ｌは加熱箇所Ｈの中心座標（ｘ’，ｙ’，ｚ’）からの面内方向の距離であり、本実施形態ではｒとなる。また、（５）式においてｋは波数を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
 　また、検出箇所Ｓでの検出感度分布ＤＳの強度Ｐは次の（６）式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　ここで、式（６）におけるＲは、検出された温度信号の正規分布の標準偏差であり、以下の式（７）で表される。また、式（７）におけるＷは、検出感度分布ＤＳの半値全幅から求める。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　そして、位相遅れθおよび検出感度分布の強度Ｐを畳み込み積分することで検出感度分布を考慮した位相遅れθ’が次の（８）式で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　このように、本実施形態の熱拡散率測定方法においては、演算手段であるコンピュータ４に記憶されたプログラムによって、上記演算がなされる。コンピュータ４は、当該演算を複数の測定点で行い、図５に示すグラフにその結果をプロットする（図５におけるＡＲ）。その状態で、面内方向の熱拡散率ａｘ及び厚み方向の熱拡散率ａｚ値を変化させて、Ｘ方向の距離ｒと測定による位相遅れθ’の関係を示すグラフにフィッティングさせることにより面内方向の熱拡散率ａｒを求める。
　図５において、曲線ａ（Ｈ）及びａ（Ｌ）は、熱拡散率測定装置１において、既知の熱拡散率の試料で計測を行った結果を記憶したものである。曲線ａ（Ｈ）は面内方向の熱拡散率が高い状態を示しており、曲線ａ（Ｌ）は面内方向の熱拡散率が低い状態を示している。曲線ａ（Ｈ）近傍の矢印は、面内方向の熱拡散率が低い状態となるようにフィッティングさせる状態を示しおり、曲線ａ（Ｌ）近傍の矢印は、面内方向の熱拡散率が高い状態となるようにフィッティングさせる状態を示している。本実施形態においては、コンピュータ４によって、上記いずれかのフィッティングのための演算が行われ、プロットされた測定結果にフィットする直線の熱拡散率を、試料５の熱拡散率としている。
　図６（Ａ）及び（Ｂ）は、図５に示した手順でＣＦＲＴＰの熱拡散率をフィッティングにより求めた際のデータを示す説明図である。図６（Ａ）は、レーザ照射部２から発せられるレーザの周波数を０．０１Ｈｚに設定して測定している。図６（Ｂ）は、同周波数を０．０５Ｈｚに設定して測定を行っている。
　図６（Ａ）及び（Ｂ）において、黒い点が実際の測定値であり、実線がフィッティング結果である。図６（Ａ）及び（Ｂ）からも明らかなように、本実施形態の熱拡散率測定装置１においては、同一試料について複数の周波数で測定した結果に対して正常にフィッティングできていることが確認された。
　なお、上記各実施形態においては、面内方向の熱拡散率ａｘ及びａｙが同じ試料５についての測定方法について説明したが、面内方向においても熱拡散率の異方性を有する試料の場合、上記計算式においてこの異方性を考慮することにより、上記実施形態と同様の演算を行うことができる。例えば、Ｙ方向の熱拡散率ａｙを、ａｘに異方比を乗じた値として計算することができる。
　また、上記実施形態においては、試料５としてグラファイトシート及びＣＦＲＴＰを用いたが、これに限らず、異方性を有するもの、或いは異方性を有さない試料について熱拡散率を測定してもよい。また、上記実施形態におけるガウシアンビームは、角周波数を２πｆとしているが、これに限らず、他の値としてもよい。
　１…熱拡散率測定装置、２…レーザ照射部、３…赤外線サーモグラフィ（非接触温度センサ）、４…コンピュータ、５…試料、６…ホルダ、８…第１ミラー、７…ＸＹＺステージ、９…音響光学素子、１０…第２ミラー、１１…ビームエクスパンダ、１２…マイクロスコープ、１３…周期信号発生器、１４…ＸＹステージ、１５…ロックインアンプ、１６…ＬＥＤ、１７…ＣＣＤカメラ、１８…レール、Ｈ…加熱箇所、Ｌ…レーザビーム、Ｓ…検出箇所、ＴＷ…温度波。
 
 

 

Claims (7)

  1. 　表面と裏面を有する測定対象物の表面において加熱箇所を非接触で周期的に加熱する加熱手段と、
    　前記測定対象物の裏面において検出箇所の温度を非接触で検出する非接触温度センサと、
    　前記加熱手段による加熱周期に対する前記非接触温度センサによる検出温度周期の位相遅れを算出し、算出された位相遅れに基づいて前記測定対象物の熱拡散率を演算する熱拡散率演算手段とを備え、
    　前記熱拡散率演算手段は、前記非接触温度センサの検出温度について前記検出箇所における検出感度分布の強度を求め、前記検出箇所における検出温度周期の位相と、求められた検出感度分布の強度とを積分処理することにより、前記検出箇所における位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算することを特徴とする熱拡散率測定装置。
  2. 　請求項１に記載の熱拡散率測定装置において、
    　前記検出感度分布内の検出温度は、前記検出箇所における検出温度の半値全幅から求めることを特徴とする熱拡散率測定装置。
  3. 　請求項１又は２に記載の熱拡散率測定装置において、
    　前記加熱手段がレーザの照射により加熱を行うレーザ照射部であり、
    　前記レーザ照射部が前記加熱箇所を所定の角周波数で強度変調したガウシアンビームで加熱することを特徴とする熱拡散率測定装置。
  4. 　表面と裏面を有する測定対象物の表面を加熱し、前記測定対象物の裏面の温度を検出することにより前記測定対象物の熱拡散率を測定する方法であって、
    　前記測定対象物の表面の加熱箇所を非接触で周期的に加熱する加熱工程と、
    　前記測定対象物の裏面において検出箇所の温度を非接触で検出する温度検出工程と、
    　前記加熱工程における加熱周期に対する前記温度検出工程における検出温度周期の位相遅れを算出し、算出された位相遅れに基づいて前記測定対象物の熱拡散率を演算する演算工程とを有し、
    　前記演算工程において、前記温度検出工程で検出された温度について前記検出箇所における検出感度分布の強度を求め、前記検出箇所における検出温度周期の位相と、求められた検出感度分布の強度とを積分処理することにより、前記検出箇所における位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算することを特徴とする熱拡散率測定方法。
  5. 　請求項４に記載の熱拡散率測定方法において、
    　前記検出感度分布の強度は、前記検出箇所における検出温度の半値全幅から求めることを特徴とする熱拡散率測定方法。
  6. 　請求項４又は５に記載の熱拡散率測定方法において、
    　前記加熱工程において、前記加熱箇所を所定の角周波数で強度変調したガウシアンビームで加熱することを特徴とする熱拡散率測定方法。
  7. 　コンピュータにより実行され、熱拡散率測定装置を用いて、表面と裏面を有する測定対象物の表面を加熱し、前記測定対象物の裏面の温度を検出することにより前記測定対象物の熱拡散率を測定する熱拡散測定用プログラムであって、
    　熱拡散率測定装置により前記測定対象物の表面を非接触で周期的に加熱し、前記測定対象物の裏面において検出箇所の温度を非接触で検出し、検出された温度について前記検出箇所における検出感度分布の強度を求め、前記検出箇所における検出温度周期の位相と、前記検出感度分布の強度とを積分処理することにより、前記検出箇所における加熱周期と検出温度周期との位相遅れを算出して前記測定対象物の熱拡散率を演算することを特徴とする熱拡散測定用プログラム。
     
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