WO2017111525A1 - 내수소지연파괴특성, 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 및 이를 이용한 열간성형 부재 - Google Patents

내수소지연파괴특성, 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 및 이를 이용한 열간성형 부재 Download PDF

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오진근
조열래
손일령
김용수
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    • Y10T428/1275—Next to Group VIII or IB metal-base component
    • Y10T428/12757—Fe

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum-iron plated steel sheet mainly used for automobile structural members or reinforcing materials that require collision resistance, and to a hot formed member manufactured using the same, and more particularly, to a tensile strength of 1000 MPa in a member after hot forming.
  • the present invention relates to an aluminum-iron plated steel sheet having extremely high strength and a hot formed member having excellent hydrogen delayed fracture resistance and spot weldability manufactured using the plated steel sheet.
  • Hot forming ultra-high strength members have been applied to structural members of many automobiles for the purpose of improving fuel efficiency and protecting passengers through lightweight automobiles, and various studies have been conducted for this purpose.
  • Representative techniques include the invention set forth in US Pat. No. 6296805 B1.
  • the patent suggests that after the Al-Si plated steel sheet is heated to 850 ° C. or higher, the structure of the member is formed of martensite by hot forming and quenching by a press, thereby securing an ultra high tensile strength exceeding 1600 MPa. .
  • the plating layer is mainly composed of Al, when the blank is heated in the furnace, the plating layer is liquefied above the Al plating layer melting point, thereby causing Al to be fused to a roll in the furnace. .
  • water vapor in the atmosphere may diffuse into the steel in the form of hydrogen, causing hydrogen delayed breakdown in the hot formed member.
  • the invention disclosed in Korean Patent Application No. 10-2011-7000520 can be cited.
  • the annealing of the Al-plated steel sheet in the form of a coil not only removes hydrogen introduced during Al plating, but also prevents the Al plating layer from flowing down even when rapid heating is applied, thereby suppressing hydrogen occlusion.
  • the above patent requires that the dew point temperature be -10 ° C or higher in order to suppress the occlusion of hydrogen when annealing is performed in the form of a coil, and performs annealing in an atmospheric atmosphere to avoid abnormalities on the surface of the steel sheet. I am doing it. Therefore, a large amount of oxide may be generated on the surface of the steel sheet, which causes a problem in that the spot weldability of the hot formed member is deteriorated.
  • the invention disclosed in Korean Patent Application No. 10-2010-7019003 provides a technique for partially alloying the Al-Fe plating layer by performing annealing in order to shorten the hot forming process time.
  • the above technique has a problem that the partially alloyed portion may be peeled off by stress when passing through a roll leveler to obtain flatness of the Al-Fe plated coil.
  • the formation of oxide on the surface can be suppressed to ensure the spot weldability of the hot formed member. It is required to develop a hot-dip aluminum-iron alloy plated steel sheet having excellent hydrogen delaying fracture resistance by inhibiting hydrogen occlusion after hot forming under atmospheric or atmospheric conditions without causing peeling of the plating layer during passage.
  • the present invention is to solve the problems of the prior art, to provide an aluminum-iron plated steel sheet having an ultra high strength of 1000MPa or more of the tensile strength of the member after hot forming, and to provide a hot formed member manufactured using the plated steel sheet.
  • the purpose to provide an aluminum-iron plated steel sheet having an ultra high strength of 1000MPa or more of the tensile strength of the member after hot forming, and to provide a hot formed member manufactured using the plated steel sheet.
  • the present invention also relates to an aluminum-iron plated steel sheet and a method for manufacturing a hot formed member manufactured using the plated steel sheet.
  • the steel sheet is in weight%, C: 0.1 ⁇ 0.5%, Si: 0.01 ⁇ 2%, Mn: 0.01 ⁇ 10%, P: 0.001 ⁇ 0.05%, S: 0.0001 ⁇ 0.02%, Al: 0.001 ⁇ 1.0%, N: 0.001-0.02%, is composed of the balance Fe and other impurities,
  • Al-Fe alloying layer (II) having a Vickers hardness of 400 to 900 Hv formed continuously or discontinuously in the longitudinal direction of the steel sheet in the Al-Fe alloying layer (III).
  • the oxide layer relates to a hot-dip aluminum-iron alloy plated steel sheet excellent in hydrogen delayed fracture resistance, plating layer peeling resistance and weldability, characterized in that the average oxygen weight% is 20% or less at a point 0.1 m deep from the surface layer. will be.
  • the Al content in the Al-Fe alloying layer (I) is 5 to 30% by weight, the Al content in the Al-Fe alloying layer (II) is 20 to 50%, and the alloying layer (III) It is preferred that the Al content is 40 to 70%.
  • the cross-sectional area fraction of the Al-Fe intermetallic compound phase in which the Al content is 70% or less by weight% in the alloying plating layer exceeds 99%.
  • the content of hydrogen in the base steel sheet is preferably 0.5ppmw or less.
  • the steel sheet may further contain one or more selected from the group consisting of Cr, Mo and W in 0.01 to 4.0% range.
  • the steel sheet may further contain at least one selected from the group consisting of Ti, Nb, Zr and V in the range 0.001 ⁇ 0.4%.
  • the base steel sheet may further contain Cu + Ni: 0.005 ⁇ 2.0% or Sb + Sn: 0.001 ⁇ 1.0%, it is preferable to further contain B: 0.0001 ⁇ 0.01%.
  • the present invention is produced by hot forming the Al-Fe plated steel sheet, the hydrogen resistance of the fracture, peeling resistance and weldability, characterized in that the microstructure of the member has martensite as the main phase, the tensile strength is 1000MPa or more An excellent HPF molded member.
  • the product of the tensile strength of the member and the hydrogen concentration in the steel sheet is less than 1300.
  • the surface oxide of the member preferably has an average oxygen weight% of 40% or less at a point 0.1 m deep from the surface thereof.
  • An alloy plated steel sheet manufacturing method An alloy plated steel sheet manufacturing method.
  • Al-Fe alloying layer (II) having a Vickers hardness of 400 to 900 Hv formed continuously or discontinuously in the longitudinal direction of the steel sheet in the Al-Fe alloying layer (III).
  • An oxide layer is formed on the alloy plating layer, and the oxide layer preferably has an average oxygen weight% of 20% or less at a point of 0.1 ⁇ ⁇ depth from the surface layer.
  • the Al content in the Al-Fe alloying layer (I) is 5-30% by weight, the Al content in the Al-Fe alloying layer (II) is 20-50%, and in the alloying layer (III) It is preferable that Al content is 40 to 70%.
  • the hydrogen content in the base steel sheet is preferably 0.5ppmw or less.
  • a method of manufacturing an HPF molded member excellent in hydrogen delayed fracture resistance, plating layer peeling resistance and weldability comprising: hot forming the heat-treated plated steel sheet and cooling it at a cooling rate of 1 to 1000 ° C./sec. will be.
  • the present invention of the configuration as described above, it is possible to effectively provide a plated steel sheet for hot forming members and hot forming members using the same that can be applied to the vehicle inner collision member. That is, the steel sheet has excellent plating adhesion, and the molded member manufactured by using the steel sheet can secure excellent hydrogen embrittlement resistance and spot weldability, so that the steel sheet can be appropriately used for an impact resistant member for automobiles.
  • FIG. 1 is an optical photograph showing an Al-Fe plating layer structure on a base steel sheet, where (a) is usually an Al plating layer, (b) an incomplete alloying Al-Fe plating layer, and (c) is an Al-Fe alloying plating layer of the present invention. .
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the oxygen concentration at the surface layer of the coating layer at 0.1 ⁇ m and the annealing condition (Relationship 1).
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the oxygen concentration at the surface layer of the coating layer at 0.1 ⁇ m and the annealing condition (Relationship 1).
  • the present inventors in the method of manufacturing the Al-Fe plating coil by annealing the Al-Si plating coil, the plated layer when passing through the roll leveler by changing the Al-Fe plating layer microstructure and characteristics when appropriately adjusting the annealing atmosphere and heat treatment conditions Not only can the peeling be suppressed, but the hydrogen delayed fracture after hot forming can be confirmed and the present invention can be confirmed by ensuring the spot weldability.
  • composition components of the base steel sheet constituting the Al-Fe plated steel sheet and the molding member of the present invention and the reason for limitation thereof will be described.
  • the unit of each element content is weight% unless there is particular notice.
  • C must be added as an essential element to increase the strength of the heat treatment member. If the C content is less than 0.1%, it is difficult to secure sufficient strength, so 0.1% or more should be added. In addition, if the content exceeds 0.5%, the cold rolled material is too high when cold-rolled the hot rolled material, so that the cold rollability is greatly inferior, and the spot weldability is greatly reduced. More preferably, the content is limited to 0.45% or less, even more preferably 0.4% or less.
  • the Si not only has to be added as a deoxidizer in steelmaking, but also inhibits carbide formation which most affects the strength of the hot formed member, and also concentrates carbon at the martensite lath grain boundary after martensite formation in hot forming. It is added to secure austenite. If the content is less than 0.01%, the above effects cannot be expected, and the cleanliness of the steel cannot be secured, and excessive costs are required. In addition, when the Si content is more than 2%, Al plating property is greatly reduced, so 2% or less is added, preferably 1.5% or less.
  • the Mn needs to be added to lower the critical cooling rate for securing martensite in the hot forming member as well as securing a solid solution strengthening effect. If the Mn content is less than 0.01%, there is a limit in obtaining the above effects. However, when the Mn content is more than 10%, the strength of the steel sheet before the hot forming process is so high that workability becomes difficult, and there is a disadvantage of inferior cost increase and spot weldability due to excessive addition of ferroalloy. Preferably the Mn content is controlled in the range of 9% or less, even more preferably 8% or less.
  • the Al may deoxidize in steelmaking together with Si to increase the cleanliness of the steel. If the Al content is less than 0.001%, the above effect is difficult to obtain, and if the content exceeds 1.0%, the Ac3 temperature is excessively increased and the heating temperature is further increased. Therefore, the upper limit is 1.0%.
  • P is present as an impurity, and the minimum content is less than 0.001%, and a large manufacturing cost is required. If the maximum content is more than 0.05%, the weldability of the hot formed member is greatly reduced, so the upper limit thereof is limited to 0.05%. Preferably it is controlled to 0.03% or less.
  • S is an impurity in steel, and the maximum content is 0.02% (preferably 0.01% or less) because it is an element that inhibits the ductility, impact property and weldability of the member. In addition, if the minimum content is less than 0.0001%, the manufacturing cost is greatly increased.
  • N is included as an impurity in the steel. If the N content is less than 0.001%, it costs a lot of manufacturing cost, and if the content is more than 0.02%, the slab may not only be sensitive to cracking, but also may worsen impact characteristics.
  • the Cr, Mo and W can secure the strength and grain refinement through the hardenability improvement and the precipitation strengthening effect.
  • the sum of at least one selected from Cr, Mo, and W is less than 0.01%, it is difficult to obtain the above effect, and if it exceeds 4.0%, the effect is not only saturated, but there is a problem of lowering weldability and cost.
  • the Ti, Nb, and V have an effect of improving the steel sheet of the heat-treated member by forming fine precipitates and improving the retained austenite and impact toughness by refining grains. If the addition amount is less than 0.001%, it is difficult to expect the effect of the addition, and if the addition amount exceeds 0.4%, the effect may not only be saturated, but also may cause an increase in the cost of the addition of ferroalloy.
  • the Cu may be added as an element to form a fine precipitate to improve the strength.
  • Ni is added as needed because it may cause hot brittleness when added alone.
  • the sum of these components is less than 0.005%, it is difficult to obtain the above effect, and if it exceeds 2.0%, the excessive cost increases, so the upper limit is made 2.0%.
  • the Sb and Sn may be concentrated on the surface during annealing heat treatment for Al-Si plating to suppress the formation of Si or Mn oxide on the surface to improve plating properties. In order to achieve this effect, it should be added over 0.001%, but if the amount exceeds 1.0%, the upper limit is exceeded because not only excessive ferrous alloy cost but also solid solution at slab grain boundary can cause coil edge crack during hot rolling. Let it be 1.0%.
  • the above-mentioned B is an element which can not only improve hardenability by addition of a small amount, but also segregates in the former austenite grain boundary and can suppress brittleness of the hot forming member due to grain boundary segregation of P or / and S.
  • the content is less than 0.0001%, it is difficult to obtain such an effect, and if it exceeds 0.01%, the effect is not only saturated, but also causes brittleness in hot rolling, so the upper limit thereof is preferably 0.01%, more preferably. It is made into 0.005% or less.
  • the Al-Fe plated steel sheet and the forming member of the present invention is characterized in that the Al-Fe alloy layer is formed on the base steel sheet of the composition, the structure is as follows.
  • the Al-Fe alloy layer (II) having a Vickers hardness of 400 to 900 is formed in the Al-Fe alloy layer (III) continuously or discontinuously in the longitudinal direction thereof.
  • the Al content in the Al-Fe alloying layer (I) is 5 to 30% by weight
  • the Al content in the Al-Fe alloying layer (II) is 20 to 50% by weight
  • the Al The Al content in the -Fe alloying layer (III) is preferably 40 to 70% by weight.
  • the cross-sectional fraction of the Al-Fe intermetallic compound phase with an Al content of 70% or less by weight% in the Fe-Al alloyed plating layer exceeds 99%.
  • the fraction is 99% or less, when the coil passes through the roll leveler, the plating layer may fall off to contaminate the roll leveler as well as to deteriorate the coil surface. More preferably, it is fully alloyed at 100%.
  • the hydrogen content is preferably 0.5 ppmw or less.
  • the hydrogen in the steel sheet is hydrogen introduced during Al-Si plating and hydrogen introduced during ordinary annealing by atmosphere control.
  • the hot forming member acts as a major obstacle to prevent the hydrogen present in the steel sheet from escaping out
  • the hot forming member together with the hydrogen flowing into the steel sheet from the heating furnace during the subsequent hot forming, May cause hydrogen delayed breakdown.
  • the Al-Fe plated layer of the present invention has a melting temperature of more than 1000 ° C., which is higher than a normal hot forming heating temperature, so that the plated layer does not melt.
  • the present inventors confirmed that the hydrogen flowing into the base steel sheet from the heating furnace during hot forming no longer increases significantly due to the presence of the Al-Fe plating layer, and from this, the hydrogen content in the annealing steel sheet is 0.5 ppmw.
  • the hydrogen delayed fracture did not occur in the hot formed member.
  • an oxide layer is formed on the Al-Fe alloy layer, wherein the oxide is required to be 20% or less by weight of an average oxygen weight% at a point of 0.1 ⁇ depth from the surface of the coated steel sheet.
  • the microstructure of the molded member is not particularly limited as long as its tensile strength exceeds 1000 MPa.
  • the member manufactured by the present invention has 30% of retained austenite in order to increase the ductility of the member while the martensite or bainite is a main phase. It may also be included below.
  • ferrite is 5% or less. When the ferrite exceeds 5%, not only the strength is lowered, but also the collision resistance and the impact toughness tend to be lowered because cracks are easily propagated along the ferrite network.
  • the Al-Si plating layer is formed on the surface of the base steel sheet having the above-mentioned emphasis component.
  • a cold rolled steel sheet or a pickled hot rolled steel sheet manufactured according to a well-known conventional manufacturing process may be used as the base steel sheet, and is not limited to these specific manufacturing conditions.
  • An example of the manufacturing process is as follows.
  • the steel slab having the above-mentioned emphasis component is heated at 1000 ⁇ 1300 °C, and then hot rolling. If the heating temperature is less than 1000 °C it is difficult to homogenize the slab structure, and if it exceeds 1300 °C excessive oxide layer formation and rise in manufacturing cost may occur.
  • hot-rolled finish rolling is performed at Ar3 temperature or more and 1000 degrees C or less. If the hot rolling finish temperature is less than the Ar3 temperature, abnormal reverse rolling tends to be difficult, and thus there is a difficulty in controlling the surface layer mixed structure and plate formation. When hot-rolling finish rolling temperature exceeds 1000 degreeC, hot-rolled grain coarsening will occur easily.
  • the coil is wound in the temperature range of more than Ms temperature 750 °C or less. If the coiling temperature is below the Ms temperature, the strength of the hot rolled material is so high that it may be difficult to perform cold rolling afterwards. At winding temperatures exceeding 750 ° C., the thickness of the oxide layer is excessively increased, which makes it difficult to pickle the surface.
  • the hot rolled steel sheet may be Al-Si plated immediately after pickling.
  • pickling and cold rolling can be performed for more precise steel sheet thickness control.
  • the cold reduction rate is not particularly limited, but may be 30 to 80% in order to obtain a predetermined target thickness.
  • hot-rolled steel sheet or pre-pickled hot-rolled steel sheet may be subjected to annealing.
  • the annealing conditions are not particularly limited, but may be carried out for 1 to 100 hours at 400 ⁇ 700 °C in order to lower the strength of the hot rolled steel sheet to reduce the cold rolling load.
  • the cold rolled steel sheet may be subjected to continuous annealing and Al-Si plating.
  • the annealing heat treatment step is not particularly limited, but is preferably performed at 700 to 900 ° C.
  • the heat-treated steel sheet is passed through a plating bath to perform Al-Si plating on the surface thereof.
  • the plating bath has Al as the main component and Si is 6-12%, Fe 1-4% and It can be made of other impurities.
  • the reference to a single-sided 30 ⁇ 130g / m 2 The Al-Si coating weight is typically in the manufacturing conditions. If it is less than 30g / m 2 on one side, it is difficult to secure the corrosion resistance of the desired hot formed member, and if it exceeds 130g / m 2 , not only the manufacturing cost increases but also the plating amount is uniformly plated in the coil width and length direction. This is because it is not easy to do.
  • dew point temperature of a furnace atmosphere is less than -10 degreeC. This is because when the dew point temperature is higher than -10 ° C, a large amount of oxide is generated on the surface of the steel sheet, which may cause inferior spot weldability after hot forming.
  • the atmosphere of the furnace should be avoided in the atmosphere, the conditions that can sufficiently lower the dew point temperature such as nitrogen or hydrogen is preferable.
  • the temperature increase rate of 1-500 degreeC / hr to the target heat processing maximum temperature. If the temperature increase rate is less than 1 ° C / hr, the oxide is excessively formed on the surface of the plating layer by oxygen existing as an impurity in the heating furnace atmosphere, thereby making it difficult to secure the spot weldability after hot forming and greatly reduce the productivity. have. On the other hand, if the temperature increase rate exceeds 500 ° C / hr, a partially unalloyed layer remains on the surface of the plated layer, which may cause a problem of causing the plated layer to peel off when roll leveling a subsequent steel sheet (coil). to be.
  • heat processing maximum temperature for 1 to 100 hours in the range which is 450-750 degreeC. If the temperature is less than 450 ° C., sufficient alloying may not be performed on the surface of the plating layer, so that the plating layer may be easily peeled off during roll leveling. However, if the temperature exceeds 750 ° C., an excessive amount of oxide may be generated in the surface layer, resulting in inferior spot weldability after hot forming.
  • the present invention it is possible to add a step of further maintaining the constant temperature before the Al-Si plated steel sheet reaches the maximum temperature. This is not only a process for removing the rust-prevented or rolled oil on the surface of the steel sheet, but also stabilizes equilibrium when Fe is diffused into the plated layer in the base steel, so that the voids in the plated layer are low and the thickness of the Al-Fe plated layer is uniform. This is a useful process because you can expect it.
  • the said temperature it is preferable to hold the said temperature for 1 to 100 hours at 300 degreeC or more less than Al-Si plating layer melting point. This is because when the holding temperature is less than 300 ° C., it is difficult to obtain the same effect as above, and above the Ai-Si plating layer melting point, the plating layer may melt to obtain an uneven surface.
  • an Al-Fe alloying layer is formed on the surface of the base steel sheet, wherein the structure of the obtained Al-Fe alloying layer is as follows.
  • the Al content in the Al-Fe alloying layer (I) is 5 to 30% by weight
  • the Al content in the Al-Fe alloying layer (II) is 20 to 50% by weight
  • the Al-Fe The Al content in the alloying layer (III) is preferably 40 to 70% by weight.
  • the cross-sectional area fraction of the Al-Fe intermetallic compound having an Al content of 70% or less by weight% in the Al-Fe plating layer exceeds 99%. More preferably, it is fully alloyed at 100%.
  • the steel sheet (coil) on which the alloy plating layer is formed is then cooled by furnace cooling or air cooling.
  • the hydrogen content in the base steel sheet of the annealed steel sheet manufactured by the manufacturing method is preferably 0.5ppmw or less.
  • the detailed description is as described above.
  • the oxygen content in the surface layer portion of the plated layer of the annealed steel sheet is preferably at most 20% by weight of oxygen. This is because if the oxygen content exceeds 20%, the thickness of the surface oxide in the hot formed member is thickened and the spot weldability is lowered.
  • the above-mentioned annealing condition is closely related to the oxygen content present on the surface of the plating layer, which is also closely related to the spot weldability of the hot formed member.
  • the present inventors have found that the oxygen content of the oxide at the point of 0.1 ⁇ m from the surface of the Al-Fe plated steel sheet is 20% by weight when controlling the conditions of annealing as shown in Equation 1 below. It was% or less, and it confirmed that the spot welding property of a hot forming member was excellent by this.
  • Tmax (K) is the maximum temperature of the annealing heat treatment
  • HR (° C / hr) is the heating rate
  • tmid (hours) is the holding time at the intermediate holding temperature
  • tmax (hours) is the maximum temperature Indicates the holding time.
  • the plated steel sheet having the same Al-Fe plated layer is heated above the austenite single phase at a rate of 1 ⁇ 1000 °C / sec.
  • the temperature increase rate is less than 1 ° C / sec, it is difficult to secure sufficient productivity.
  • the grain size of the steel sheet is so large that not only the impact toughness is lowered, but also excessive oxide is formed on the surface of the member, which lowers the spot weldability. If the temperature increase rate exceeds 1000 °C / second requires a costly equipment.
  • the molded member is cooled to a temperature below M f at the same time as hot forming, wherein the cooling rate is preferably controlled to 1 to 1000 ° C / s.
  • the cooling rate is less than 1 ° C / s unwanted ferrite is formed it is difficult to secure a tensile strength of at least 1000MPa.
  • expensive special cooling equipment is required to exceed 1000 ° C / s.
  • the hot formed member manufactured as described above preferably has a tensile strength of 1000 MPa or more, and a product of tensile strength and hydrogen concentration in the base steel sheet is less than 1300. If the value is 1300 or more, breakage occurs before showing the highest strength in the tensile test, and thus it is difficult to secure sufficient elongation.
  • the surface oxide of the member preferably has an average oxygen weight% of 40% or less at a point 0.1 mm deep from the surface of the steel sheet. This is because when the oxygen concentration exceeds 40%, the spot weldable current range is less than 1 kA, resulting in poor spot weldability.
  • a 40 mm thick slab having a typical 22MnB5 composition as shown in Table 1 was melted in vacuo, heated in a heating furnace at 1200 ° C. for 1 hour, and then hot rolled to prepare a final thickness of 3 mm hot rolled steel sheet. At this time, the hot rolling was finished hot rolling at 900 °C, the furnace temperature was set to 550 °C.
  • the hot rolled steel sheet was pickled for cold rolling, and cold rolling was performed at 50% of the cold rolling rate.
  • the cold rolled steel sheet was subjected to annealing and Al plating at annealing temperature of 780 ° C.
  • the Al plating bath composition is Al-9% Si-2% Fe and the rest is composed of impurities, the plating amount was 80g / m 2 on one side.
  • the steel sheet manufactured as described above was subjected to annealing by varying the atmospheric conditions as shown in Table 2.
  • the other annealing heat treatment conditions were the same, and the temperature increase rate from room temperature to the target temperature was 50 ° C per hour, and the holding temperature and time were 500 ° C and 5 hours in the middle before reaching the target temperature, respectively. After cooling to room temperature over 20 hours.
  • the conventional example A-5 is a conventional Al plating material which has not been subjected to ordinary annealing
  • Comparative Example A-4 is a case where the oxygen concentration and the dew point temperature are high in comparison with other invention examples in the annealing atmosphere.
  • the Al-Fe intermetallic compound fraction is a result obtained by measuring the area fraction of the alloyed Al-Fe intermetallic compound except for the non-alloyed Al region in the entire analysis area by using the optical section of the plating layer.
  • the Al content in each Al-Fe plated layer was measured by point EDS analysis from SEM equipment. The hydrogen content in the steel sheet was released by heating the specimen to 300 ° C at a rate of 100 ° C per hour using Gas Chromatography. A small amount was measured.
  • Figure 1 (c) is an optical photograph of Inventive Example A-3, the Al-Fe alloy layer (I) having an Al content of 13% and a Vickers hardness value of 525 on the base steel sheet directly, Vickers hardness of 35% Al content It is composed of Al-Fe plating layer (II) which is continuously or discontinuously distributed in the longitudinal direction of the plated steel sheet having a value of 728, and Al-Fe plating layer (III) having an Al content of 57% and a Vickers hardness value of 920. .
  • the conventional example A-5 is Al plating material which is not subjected to ordinary annealing, and the Vickers hardness of the layer (III) in FIG. 1 (a) is very low as 60, and the inhibition layer between the plating layer and the base iron ( The Vickers hardness of layer I) was 811. Also, the area fraction of the alloyed Al-Fe intermetallic compound except for the unalloyed Al region was 19.4%, which was lower than that of the other examples.
  • Comparative Example A-4 the oxygen concentration in the surface layer portion was higher than the invention example.
  • hot forming was performed by using the annealing heat-treated specimen, and the heat treatment conditions were as follows. That is, the specimen prepared as described above was charged in a heating furnace heated to 900 ° C. in advance and maintained for 6 minutes. Then, after cooling for 12 seconds, hot forming was performed in a mold and then quenched to room temperature at a cooling rate of 30 ° C. or more per second.
  • Comparative Example A-4 a large amount of oxygen was detected in the surface layer by a large amount of oxide, and from this, it was difficult to secure a spot welding current range of 1 kA or more.
  • An Al-coated steel sheet was prepared as in Example 1, wherein the composition, manufacturing conditions, and the like of the steel sheet were the same as in Example 1.
  • the plating process for Al plating on the surface of the steel sheet was also the same as in Example 1.
  • Comparative Example A-5 is a case in which the intermediate holding time is excessively deviated
  • Comparative Examples A-6 and A-7 are conditions under which the annealing heat treatment temperature is outside the scope of the present invention
  • A-10 and A-11 are the temperature rising rates. It is outside the scope of the invention.
  • Inventive Examples A-1, A-2, A-3, A-5, A-8, and A-9 in which the annealing heat treatment conditions satisfy the scope of the present invention are surface oxygen. It was found that the concentration, base plate hydrogen concentration, etc. were appropriate, and the peeling resistance was also excellent.
  • Comparative Examples A-4 and A-6 the plating layer peeling did not occur, but the oxygen concentration was high in the surface layer.
  • Comparative Examples A-7 and A-11 the alloying layer peeling was not performed when the roll leveler passed. It can be seen that.
  • Comparative Example A-10 the content of hydrogen in the ferrous iron was high.
  • Figure 1 (b) is about 58% alloyed Comparative Example A-7, the plating layer (I) directly on the base steel sheet having an Al content of 16% and Vickers hardness of 816, Al content of about 48% and Vickers hardness of 864 Phosphorus Al-Fe plating layer (II) and Al plating layer (III) having an Al content of about 92% and a Vickers hardness of 55.
  • Comparative Example A-4 did not show a normal fracture in the tensile test due to the large amount of hydrogen in the steel sheet, it was difficult to secure a sufficient spot welding current range due to excessive oxygen content in the surface layer.
  • Comparative Example A-6 showed normal breakage in the tensile test, but could not secure an adequate current range, and A-10 could not secure sufficient elongation due to the large amount of hydrogen in the iron.
  • a 40 mm thick slab having a composition as shown in Table 8 was vacuum-dissolved, hot rolled, cold rolled, annealed, and Al-plated to prepare an Al-coated steel sheet, wherein specific manufacturing conditions were the same as in Example 1.
  • steel grades P and Q are carbon contents or manganese, and aluminum contents are outside the scope of the present invention.
  • the annealing was performed using the steel sheet as shown in Table 9 above. Both performed annealing in the range which satisfy
  • Example 11 hot forming was performed using the annealing heat treated specimen, and the heat treatment conditions are shown in Table 11 above. Other air cooling and quenching were the same as in Example 1. From the specimen, the tensile test, concentration and spot welding current range were evaluated in the same manner as in Example 1. Inventive Examples A to O are all able to secure good tensile properties and spot welding current ranges, while Comparative Example P is difficult to secure a desired desired strength, Comparative Example Q is due to the large amount of carbon, manganese and aluminum in the steel It is difficult to secure an appropriate spot welding current range.

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Abstract

내수소지연파괴특성, 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 및 이를 이용한 열간성형 부재가 제공된다. 본 발명은, 소지강판과 산화물층 사이에 합금화 도금층이 형성되어 있는 열간 성형용 합금화 알루미늄 도금강판에 있어서, 상기 소지강판은 중량%로, C:0.1~0.5%, Si:0.01~2%, Mn:0.01~10%, P: 0.001~0.05%, S:0.0001~0.02%, Al:0.001~1.0%, N:0.001~0.02%이고, 잔부 Fe 및 기타 불순물로 조성되고, 상기 합금화 도금층은, 상기 소지강판 상에 형성된 비커스 경도가 200~800Hv인 Al-Fe 합금화 층(I); 상기 Al-Fe 합금화 층(I) 상에 형성된 비커스 경도가 700~1200Hv인 Al-Fe 합금화 층(III); 및 상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에 강판의 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있는 비커스 경도가 400~900Hv인 Al-Fe 합금화 층(II);을 포함하고, 그리고 상기 산화물층은 그 표층으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 20% 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

내수소지연파괴특성, 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 및 이를 이용한 열간성형 부재
본 발명은 내충돌성이 요구되는 자동차 구조부재 또는 보강재 등에 주로 사용되는 알루미늄-철 도금강판 및 이를 이용하여 제조되는 열간 성형 부재에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 열간성형 후 부재에 있어서 인장강도 1000MPa 이상의 초고강도를 갖는 알루미늄-철 도금강판 및 이 도금강판을 이용하여 제조되는 우수한 내수소지연파괴 특성 및 점용접성을 갖는 열간 성형 부재에 관한 것이다.
열간 성형 초고강도 부재는 최근에 자동차 경량화를 통한 연비 향상과 승객 보호 등의 목적으로 많은 자동차의 구조 부재에 적용되고 있으며, 이를 위한 다양한 연구 등이 행해지고 있다.
대표적인 기술로서는 미국 등록특허 6296805 B1에 제시된 발명을 들 수 있다. 상기 특허에서는 Al-Si 도금강판을 850℃ 이상 가열 후, 프레스에 의한 열간 성형 및 급냉에 의해 부재의 조직을 마르텐사이트로 형성함으로써 인장 강도가 1600MPa을 넘는 초고강도를 확보할 수 있음을 제시하고 있다. 그러나 상기 특허에서 도금층은 Al을 주상으로 하기 때문에, 블랭크(blank)를 가열로에서 가열 시 Al 도금층 녹는점 이상에서 상기 도금층이 액상화되어 가열로에 있는 롤(roll)에 Al이 융착되는 문제점이 있었다. 또한 가열로에서의 가열 시 대기 중에 있는 수증기가 수소의 형태로 강 중으로 확산되어 들어와 열간성형 부재에 있어서 수소지연파괴를 발생시킬 수 있다.
이를 해결하기 위한 기술로서 한국 출원번호 제10-2011-7000520호에 제시된 발명을 들 수 있다. 상기 특허에서는 Al도금 강판을 코일 형태로 어닐링함으로써 Al 도금 시 들어온 수소를 제거할 수 있을 뿐만 아니라 급속가열을 적용하여도 Al 도금층의 흘러 내림을 방지할 수 있고, 이를 통하여 수소 흡장도 억제할 수 있었다. 그러나 상기 특허는 코일 형태로 어닐링을 실시할 때 수소의 흡장을 억제하기 위하여 이슬점 온도를 -10℃ 이상으로 하는 것이 요구되며, 강판 표면에 품질 이상을 피하기 위하여 상소둔을 대기 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하고 있다. 따라서 강판 표면에 많은 산화물이 생성될 수 있으며, 이 때문에 열간성형 부재의 점용접성이 나빠지는 문제점을 지니고 있다.
또한 한국 출원번호 제10-2010-7019003호에 개시된 발명은 열간 성형 공정 시간을 단축하기 위하여, 상소둔을 실시하여 Al-Fe 도금층을 부분적으로 합금화시키는 기술이 제공되고 있다. 그러나 상기 기술은 Al-Fe 도금된 코일의 평탄도를 얻기 위하여 롤 레벨러(roll leveller)를 통과 시, 부분적으로 합금화된 부분이 응력에 의해 박리가 발생할 수 있는 문제점을 지니고 있었다.
그러므로 코일 형태로 된 Al-Si 도금재를 상소둔을 실시한 후에도 표면에 산화물 생성을 억제하여 열간성형 부재의 점용접성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 상소둔 후 Al-Fe 도금된 코일이 롤 레벨러를 통과 시 도금층 박리가 발생하지 않으면서 대기 또는 분위기 조건에서 열간성형 후 수소의 흡장을 억제하여 내수소지연파괴 특성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판에 대한 개발이 요구되고 있는 실정이다.
따라서 본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해소하기 위한 것으로, 열간 성형 후 부재의 인장 강도가 1000MPa 이상의 초고강도를 갖는 알루미늄-철 도금강판 및 이 도금강판을 이용하여 제조되는 열간 성형 부재를 제공함을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 알루미늄-철 도금강판 및 이 도금강판을 이용하여 제조되는 열간 성형 부재의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들에 한정되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
소지강판과 산화물층 사이에 합금화 도금층이 형성되어 있는 열간 성형용 합금화 알루미늄 도금강판에 있어서,
상기 소지강판은 중량%로, C:0.1~0.5%, Si:0.01~2%, Mn:0.01~10%, P: 0.001~0.05%, S:0.0001~0.02%, Al:0.001~1.0%, N:0.001~0.02%이고, 잔부 Fe 및 기타 불순물로 조성되고,
상기 합금화 도금층은,
상기 소지강판 상에 형성된 비커스 경도가 200~800Hv인 Al-Fe 합금화 층(I);
상기 Al-Fe 합금화 층(I)상에 형성된 비커스 경도가 700~1200Hv인 Al-Fe 합금화 층(III); 및
상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에 강판의 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있는 비커스 경도가 400~900Hv인 Al-Fe 합금화 층(II);을 포함하고, 그리고
상기 산화물층은 그 표층으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 20% 이하인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 Al-Fe 합금화 층(I)에서 Al 함량은 중량%로 5~30%이고, 상기 Al-Fe 합금화 층(II)에서 Al 함량은 20~50%이며, 그리고 상기 합금화 층(III)에서 Al 함량이 40~70%인 것이 바람직하다.
또한 상기 합금화 도금층에서 Al함량이 중량%로 70% 이하인 Al-Fe 금속간 화합물상의 단면적 분율이 99%를 초과하는 것이 바람직하다.
또한 상기 소지강판 내에 수소함량이 0.5ppmw이하인 것이 바람직하다.
또한 상기 소지강판은, Cr, Mo 및 W으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 0.01~4.0% 범위로 추가로 함유할 수 있다.
또한 상기 소지강판은 Ti, Nb, Zr 및 V으로 이루어진 그룹 중 선택된 1종 이상을 0.001~0.4% 범위로 추가로 함유할 수 있다.
또한 상기 소지강판은 Cu + Ni: 0.005~2.0% 또는 Sb + Sn: 0.001~1.0%를 추가로 함유할 수 있으며, B: 0.0001~0.01%를 추가로 함유함이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 Al-Fe 도금강판을 열간성형함으로써 제조되고, 부재의 미세조직이 마르텐사이트를 주상으로 하면서 인장강도가 1000MPa 이상인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 HPF 성형 부재에 관한 것이다.
상기 부재의 인장 강도와 소지강판 내 수소농도의 곱이 1300 미만인 것이 바람직하다.
또한 상기 부재의 표층 산화물은 그 표면으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 40% 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은,
중량%로, C:0.1~0.5%, Si:0.01~2%, Mn:0.01~10%, P: 0.001~0.05%, S:0.0001~0.02%, Al:0.001~1.0%, N:0.001~0.02%이고, 잔부 Fe 및 기타 불순물로 조성되는 소지강판의 표면에 Al-Si 코팅층을 형성하는 공정;
상기 Al-Si 코팅된 도금강판을 이슬점 온도가 -10℃ 미만인 분위기를 갖는 가열로에서 열처리 최고 온도인 450~750℃까지 1~500℃/hr의 승온속도로 가열하는 공정; 및
상기 열처리 최고 온도에서 1~100시간 유지함으로써 상기 소지강판의 표면에 Al-Fe 합금화 도금층을 형성하는 공정;을 포함하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 제조 방법에 관한 것이다.
상기 열처리 최고 온도에 도달하기 전에 300℃ 이상 Al 도금층 용융점 미만의 온도에서 1~100시간 유지하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 합금화 도금층은,
상기 소지강판 상에 형성된 비커스 경도가 200~800Hv인 Al-Fe 합금화 층(I);
상기 Al-Fe 합금화 층(I) 상에 형성된 비커스 경도가 700~1200Hv인 Al-Fe 합금화 층(III); 및
상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에 강판의 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있는 비커스 경도가 400~900Hv인 Al-Fe 합금화 층(II);을 포함하고, 그리고
상기 합금화 도금층의 상부에는 산화물층이 형성되어 있으며, 상기 산화물층은 그 표층으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 20% 이하인 것이 바람직하다.
또한 상기 Al-Fe 합금화 층(I)에서 Al 함량은 중량%로 5~30%이고, 상기 Al-Fe 합금화 층(II)에서 Al 함량은 20~50%이며, 그리고 상기 합금화 층(III)에서 Al 함량이 40~70%인 것이 바람직하다.
상기 소지강판 내에 수소함량이 0.5ppmw이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은,
상기와 같은 도금강판을 마련하는 공정;
상기 도금강판을 1~1000℃/초의 승온속도로 (Ae3+30℃)~(Ae3+150℃)의 온도 범위까지 가열한 후, 1~1000초간 유지하는 공정;
상기 가열처리된 도금강판을 열간성형함과 동시에 1~1000℃/초의 냉각속도로 냉각하는 공정;을 포함하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 HPF 성형 부재의 제조방법에 관한 것이다.
상술한 바와 같은 구성의 본 발명은, 자동차 내충돌 부재에 적용될 수 있는 열간성형 부재를 위한 도금강판 및 이를 이용한 열간성형 부재를 효과적으로 제공할 수 있다. 즉, 상기 강판은 도금 밀착성이 우수하고, 이를 이용하여 제조된 성형 부재는 우수한 내수소취화 특성 및 점용접성을 확보할 수 있으므로 자동차 내충돌 부재에 적절히 사용 가능하다.
도 1은 소지강판 상의 Al-Fe 도금층 구조를 나타내는 광학 사진으로서, (a)는 통상 Al 도금층, (b) 불완전 합금화 Al-Fe 도금층을, 그리고 (c)는 본 발명 Al-Fe 합금화 도금층을 나타낸다.
도 2는 도금층 표층 0.1㎛ 지점에서의 산소 농도와 상소둔 조건 (관계식 1)과의 관계를 나타내는 그림이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 Al-Si 도금재 코일을 상소둔하여 Al-Fe 도금 코일의 제조방법에 있어서, 상소둔 분위기 및 열처리 조건을 적절히 조절할 경우 Al-Fe 도금층 미세조직 및 특성을 변화시켜 롤 레벨러 통과 시 도금층 박리를 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 열간성형 후 수소지연파괴를 억제하고 점용접성을 확보할 수 있다는 것을 확인하고 본 발명을 제시하는 것이다.
먼저, 본 발명의 Al-Fe 도금 강판 및 성형 부재를 이루는 소지강판의 조성 성분 및 그 제한사유를 설명한다. 이하, 각 원소 함량의 단위는 특별한 언급이 없는 한 중량%이다.
C : 0.1~0.5%
상기 C는 열처리 부재의 강도를 상향시키기 위해 필수적인 원소로서 적정하게 첨가되어야 한다. C 함유량이 0.1% 미만에서는 충분한 강도를 확보하기 곤란하기 때문에 0.1%이상 첨가되어야 한다. 또한 그 함량이 0.5%를 넘게 되면 열연재를 냉간압연할 때 열연재 강도가 너무 높아 냉간압연성이 크게 열위하게 될 뿐만 아니라, 점용접성을 크게 저하시키기 때문에 0.5%이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.45% 이하, 보다 더 바람직하게는 0.4% 이하로 그 함량을 제한하는 것이다.
Si : 0.01~2%
상기 Si는 제강에서 탈산제로 첨가되어야 할 뿐만 아니라, 열간성형 부재의 강도에 가장 크게 영향을 미치는 탄화물 생성을 억제할 뿐만 아니라, 열간성형에 있어서 마르텐사이트 생성 후 마르텐사이트 lath 입계로 탄소를 농화시켜 잔류오스테나이트를 확보하기 위하여 첨가된다. 그 함유량이 0.01% 미만에서는 상기 효과를 기대할 수 없을 뿐만 아니라, 강의 청정도를 확보할 수 없고, 과도한 비용이 든다. 또한 Si 함량이 2% 초과하게 되면 Al 도금성을 크게 저하시키기 때문에 2% 이하를 첨가하며, 바람직하게는 1.5% 이하의 범위로 첨가하는 것이다.
Mn : 0.01~10%
상기 Mn은 고용강화 효과를 확보할 수 있을 뿐만 아니라 열간성형 부재에 있어서 마르텐사이트를 확보하기 위한 임계냉각속도를 낮추기 위하여 첨가될 필요가 있다. Mn 함유량이 0.01% 미만에서는 상기 효과를 얻는데 한계가 있다. 그러나 상기 Mn 함량이 10%를 넘게 되면 열간성형 공정 전 강판의 강도가 너무 높게 올라가기 때문에 작업성이 어려워질 뿐만 아니라 과다한 합금철 첨가에 따른 원가 상승 및 점용접성을 열위하게 되는 단점이 있다. 바람직하게는 Mn 함량을 9% 이하, 보다 더 바람직하게는 8% 이하의 범위로 제어하는 것이다.
Al : 0.001~1.0%
상기 Al은 Si과 더불어 제강에서 탈산 작용을 하여 강의 청정도를 높일 수 있다. Al 함량이 0.001% 미만에서는 상기 효과를 얻기 어렵고, 그 함량이 1.0%를 초과하게 되면 과다하게 Ac3 온도가 상승하여 가열온도를 더욱 높여야 하는 문제점을 가지고 있으므로 그 상한을 1.0%로 한다.
P : 0.001~0.05%
상기 P는 불순물로서 존재며 그 최소 함량이 0.001% 미만을 위해서는 많은 제조비용이 들고, 그 최대 함량이 0.05% 초과하면 열간성형 부재의 용접성을 크게 저하하기 때문에 그 상한을 0.05%로 제한한다. 바람직하게는 0.03% 이하로 제어하는 것이다.
S : 0.0001~0.02%
상기 S는 강 중에 불순물로서, 부재의 연성, 충격특성 및 용접성을 저해하는 원소이기 때문에 최대함량을 0.02%로 한다(바람직하게는 0.01% 이하). 또한 그 최소함량이 0.0001% 미만에서는 제조비용을 크게 상승시킨다.
N : 0.001~0.02%
상기 N은 강 중에 불순물로 포함된다. N 함량이 0.001% 미만을 위해서는 많은 제조비용을 들고, 그 함량이 0.02% 초과하게 되면 슬라브 연주 시 크랙발생에 민감해질 뿐만 아니라, 충격특성이 나빠질 수 있다.
본 발명에서는 상기와 같이 조성되는 강에, 필요에 따라, Cr, Mo 및 W으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상: 0.01~4.0%, Ti, Nb, Zr 및 V으로 이루어진 그룹에서 1종 이상:0.001~0.4%, Cu + Ni: 0.005~2.0%, Sb + Sn: 0.001~1.0%, B: 0.0001~0.01%를 추가로 첨가할 수 있다.
Cr, Mo 및 W으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 합 : 0.01~4.0%
상기 Cr, Mo 및 W은 경화능 향상과, 석출강화 효과를 통한 강도 및 결정립 미세화를 확보할 수 있다. 그러나 Cr, Mo 및 W 중 선택된 1종 이상의 합이 0.01% 미만이면 상기 효과를 얻기 힘들고, 4.0%를 초과하면 그 효과가 포화될 뿐만 아니라 용접성 저하 및 비용상승의 문제가 있다.
Ti, Nb, Zr 및 V로 이루어진 그룹 중 선택된 1종 이상의 합 : 0.001~0.4%
상기 Ti, Nb 및 V은 미세 석출물 형성으로 열처리 부재의 강판 향상과, 결정립 미세화에 의해 잔류 오스테나이트 안정화와 충격인성 향상에 효과가 있다. 그 첨가량이 0.001% 이하에서는 그 첨가에 따른 효과를 기대하기 어렵고, 0.4%를 초과하면 그 효과가 포화될 뿐만 아니라 합금철 첨가에 비용 상승을 초래할 수 있다.
Cu + Ni: 0.005~2.0%
상기 Cu는 미세 석출물을 형성시켜 강도를 향상시키는 원소로서 첨가될 수 있다. 또한 Ni은 Cu 단독으로 첨가될 때 열간 취성을 초래할 수 있으므로 필요에 따라 첨가된다. 그러나 이들 성분의 합이 0.005% 미만에서는 상기 효과를 얻기가 어렵고, 2.0%를 초과하면 과다한 비용 증가가 되기 때문에 그 상한을 2.0%로 한다.
Sb + Sn: 0.001~1.0%,
상기 Sb와 Sn은 Al-Si도금을 위한 소둔 열처리 시, 표면에 농화되어 Si 또는 Mn 산화물이 표면에 형성되는 것을 억제하여 도금성을 향상시킬 수 있다. 이와 같은 효과를 얻기 위해서는 0.001% 이상 첨가되어야 하나, 그 첨가량이 1.0%를 초과하면 과다한 합금철 비용 뿐만 아니라 슬라브 입계에 고용되어 열간압연 시 코일 에지(edge) 크랙을 유발시킬 수 있기 때문에 그 상한을 1.0%로 한다.
B : 0.0001~0.01%
상기 B은 소량의 첨가로도 경화능을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 구오스테나이트 결정립계에 편석되어 P 또는/및 S의 입계 편석에 의한 열간성형 부재의 취성을 억제할 수 있는 원소이다. 그러나그 함량이 0.0001% 미만에서는 이러한 효과를 얻기가 어렵고, 0.01%를 초과하면 그 효과가 포화될 뿐만 아니라, 열간압연에서 취성을 초래하므로 그 상한을 0.01%로 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.005% 이하로 하는 것이다.
또한 본 발명의 Al-Fe 도금강판 및 성형 부재는 상기 조성의 소지강판 상에 Al-Fe 합금화층을 형성함을 특징으로 하며, 그 구조는 다음과 같다.
먼저, 상기 소지강판 표면에 형성된 비커스 경도가 200~800인 Al-Fe 합금화 층(I)을 가지며, 상기 Al-Fe 합금화 층(I) 상에는 비커스 경도가 700~1200인 Al-Fe 합금화 층(III)이 형성되어 있다. 그리고 상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에는 비커스 경도가 400~900인 Al-Fe 합금화 층(II)이 그 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있음을 특징으로 한다.
또한 본 발명에서는 상기 Al-Fe 합금화 층(I)에서 Al 함량은 중량%로 5~30%이고, 상기 Al-Fe 합금화 층(II)에서 Al 함량은 중량%로 20~50%, 그리고 상기 Al-Fe 합금화 층(III)에서 Al 함량은 중량%로 40~70%인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는 상기 Fe-Al 합금화 도금층에서 Al 함량이 중량%로 70% 이하인 Al-Fe 금속간 화합물상의 단면적 분율이 99%를 초과하는 것이 바람직하다. 상기 분율 99%이하에서는 코일이 롤 레벨러를 통과 시, 도금층이 탈락되어 롤 레벨러를 오염시킬 뿐만 아니라 코일 표면을 나쁘게 하는 문제점이 있다. 보다 바람직하게는, 100%로 완전 합금화시키는 것이다.
또한 본 발명에서는 상기 Al-Fe 도금강판을 이루는 소지강판 내에는 수소 함량이 0.5ppmw이하인 것이 바람직하다. 상기 소지강판 내 수소는 Al-Si 도금 시 유입된 수소와 분위기 제어에 의한 상소둔 시 들어온 수소들이다. 그런데 상소둔에 의해 형성된 Al-Fe 도금층은 소지강판 내에 존재하는 수소가 밖으로 빠져나가는 것을 방해하는 주요 장애물로 작용하므로, 후속하는 열간성형 시에 가열로에서 강판으로 유입되는 수소와 같이 더불어 열간성형 부재의 수소지연파괴를 야기시킬 수 있다. 그러나 본 발명의 Al-Fe 도금층은 녹는 온도가 1000℃를 초과하는 것으로 통상의 열간 성형 가열온도 대비 높아 도금층이 용융되지 않는다. 이에 따라, 열간성형 시 가열로에서 소지강판으로 유입되는 수소가 Al-Fe 도금층의 존재로 인해 더 이상 크게 증가하지 않음을 본 발명자는 확인하였으며, 이로부터 상소둔 강판 내 존재하는 수소 함량이 0.5ppmw 이하에서는 열간성형 부재에서 수소지연파괴가 발생하지 않음이 분석되었다.
또한 본 발명에서는 상기 Al-Fe 합금화층 상에 산화물층이 형성되어 있으며, 이때, 상기 산화물은 도금 강판 표면으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 20% 이하일 것이 요구된다.
또한 본 발명에서는 상기와 같은 소지강판 조성성분과 Al-Fe 합금화층을 갖는 도금강판을 열간 성형함으로써 최종 성형 부재에 원하는 미세조직을 확보할 수 있다. 본 발명에서 성형 부재의 미세조직은 그 인장강도가 1000MPa을 넘게 되면 특별히 한정하지 않지만, 본 발명으로 제조된 부재는 마르텐사이트 또는 베이나이트를 주상으로 하면서 부재의 연성을 높이기 위하여 잔류 오스테나이트를 30% 이하 포함할 수도 있다. 또한 페라이트는 5% 이하를 하는 것이 바람직하다. 페라이트가 5% 초과하게 되면 강도가 저하될 뿐만 아니라, 페라이트 네트워크를 따라 크랙이 전파되기 용이하기 때문에 내충돌성 및 충격인성이 저하되기 쉽다.
다음으로, 본 발명의 Al-Fe 도금강판 및 성형 부재의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저 본 발명의 Al-Fe 도금강판 제조방법을 설명한다.
본 발명에서는 상술한 강조성성분을 갖는 소지강판 표면에 Al-Si 도금층을 형성한다.
본 발명에서는 잘 알려진 통상의 제조공정을 따라 제조된 냉연강판 또는 산세된 열연강판을 소지강판으로 이용할 수 있으며, 이들의 구체적인 제조조건에 제한되지 않는다. 그 제조공정의 일예를 약술하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에서는 전술한 강조성성분을 갖는 강 슬라브를 1000~1300℃에서 가열한 후, 열간압연을 실시한다. 상기 가열온도 1000℃ 미만에서는 슬라브 조직의 균질화가 되기 어렵고, 1300℃를 초과하면 과다한 산화층 형성 및 제조비용 상승이 발생할 수 있다.
이어, 열연 마무리 압연을 Ar3 온도 이상 1000℃이하에서 실시한다. 열연 마무리 압연온도가 Ar3 온도 이하에서는 이상역 압연이 되기 쉬어 표층 혼립 조직 및 판형성 제어에 어려움이 있다. 열연 마무리 압연온도가 1000℃를 초과하면 열연 결정립 조대화가 발생하기 쉽다.
그리고 본 발명에서는 Ms 온도 초과 750℃ 이하의 온도범위에서 코일을 권취하는 공정을 거친다. 권취온도가 Ms 온도 이하에서는 열연재의 강도를 너무 높이기 때문에 후에 냉간압연 작업을 하는데 곤란함을 겪을 수 있다. 750℃ 초과 권취온도에서는 산화층의 두께가 과도하게 증가되어 표면 산세가 어려운 문제점을 지니고 있다.
상기 열연강판은 산세 후 바로 Al-Si도금을 하여도 무방하다. 또한 보다 정밀한 강판 두께 제어를 위하여 산세 및 냉간압연을 실시할 수 있다. 산세 후, 냉간압하율은 크게 한정하지 않지만, 소정의 목표 두께를 얻기 위하여 30~80%를 실시할 수 있다. 그리고 필요에 따라, 냉간압연 전 냉간압연 부하를 줄이기 위하여 열연강판 또는 미리 산세된 열연강판 대하여 상소둔을 실시할 수도 있다. 이때, 상소둔 조건은 크게 한정하지 않지만, 열연강판 강도를 낮추기 위하여 400~700℃에서 1~100시간 실시하여 냉간압연 부하를 줄일 수 있다.
상기와 같이 냉간압연된 냉연강판은 연속소둔 및 Al-Si 도금을 실시할 수 있다. 소둔 열처리 공정에 대해서는 크게 한정하지 않지만 700~900℃에서 실시하는 것이 바람직하다.
이어, 본 발명에서는 상기 열처리된 강판을 도금욕에 통과시켜 그 표면에 Al-Si 도금을 실시하며, 이때, 상기 도금욕은 Al을 주성분으로 하면서 Si은 6~12%, Fe 1~4% 및 기타 불순물로 조성되도록 할 수가 있다.
또한 상기 Al-Si 도금부착량은 통상적으로 제조조건으로 편면 기준 30~130g/m2로 하는 것이 바람직하다. 편면 기준 30g/m2 미만에서는 원하는 열간성형 부재의 내식성을 확보하기 곤란하고, 130g/m2 초과에서는 과도한 도금 부착량으로 인하여 제조원가가 상승할 뿐만 아니라 강판에 도금량을 코일 전폭 및 길이 방향으로 균일하게 도금하기 용이하지 않기 때문이다.
이후, 본 발명을 목적을 구현하기 위한 가장 중요한 강판(코일) 상소둔 조건에 대하여 상세히 설명한다.
상기와 같이 마련된 Al-Si 도금 강판은 상소둔 로(furnace)에서 가열된다. 이때, 가열로 분위기는 이슬점 온도가 -10℃ 미만인 것이 바람직하다. 이슬점 온도가 -10℃ 이상에서는 강판 표면에 산화물이 다량 생성되어 열간성형 후 점용접성이 열위해지는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다. 또한 상소둔 설비가 산화로 열위하게 되어 설비 유지비용이 상승할 뿐만 아니라 수명을 단축시키는 문제가 있다. 따라서 가열로 분위기는 대기 분위기는 피해야 하며, 질소 또는 수소 등 이슬점 온도를 충분히 낮출 수 있는 조건이 바람직한 것이다.
그리고 강판을 가열할 때, 목표로 하는 열처리 최고 온도까지 1~500℃/hr의 승온속도로 가열하는 것이 바람직하다. 만일 승온속도가 1℃/hr 미만이면 가열로 분위기 내에 불순물로 존재하는 산소에 의하여 도금층 표면에 산화물이 과다하게 형성되고, 이에 따라 열간성형 후 점용접성을 확보하기 어려울 뿐만 아니라 생산성을 크게 저하시킬 수 있다. 반면 상기 승온속도가 500℃/hr를 초과하면, 도금층 표층에 부분적으로 미합금화된 층이 남아있게 되고, 이것은 후속하는 강판(코일)을 롤 레벨링 할 때 도금층이 박리되게 하는 문제를 초래할 수 있기 때문이다.
또한 열처리 최고 온도는 450~750℃인 범위 내에서 1~100시간 유지하는 것이 바람직하다. 450℃ 미만에서는 도금층 표층에 충분한 합금화가 이루어지지 않아 롤 레벨링 시 도금층 박리가 용이하게 될 수 있다. 그러나 그 온도가 750℃를 초과하면 표층에 산화물이 과다하게 생성되어 열간성형 후 점용접성을 열위하게 하는 문제점을 가질 수 있다.
아울러, 상기 유지 시간이 1시간 미만이면 도금층이 충분히 합금화되기 어렵고 100시간을 초과하면 생산성이 저하되는 문제점이 있다.
또한 본 발명에서는 Al-Si도금 강판을 최고온도에 도달하기 전에 추가로 항온 유지시키는 공정을 추가할 수 있다. 이것은 강판 표면에 묻어 있는 방청유 또는 압연유를 제거하기 위한 공정일 뿐만 아니라, 소지철에서 Fe 등이 도금층으로 확산 시 평형적으로 안정화되어 도금층 내 void가 적을 뿐만 아니라 Al-Fe 도금층의 두께가 균일해지는 효과를 기대할 수 있기 때문에 유용한 공정이다.
상기 유지하는 온도는 300℃ 이상 Al-Si 도금층 용융점 미만에서 1~100시간 유지하는 것이 바람직하다. 상기 유지온도가 300℃ 미만에서는 상기와 같은 효과를 얻기 어렵고, Ai-Si 도금층 용융점 이상에서는 도금층이 녹아 불균일한 표면을 얻어질 수 있기 때문이다.
한편 상술한 상소둔 열처리 후, 소지강판의 표면에 Al-Fe 합금화층이 형성되는데, 이때, 얻어지는 Al-Fe 합금화 도금층의 그 구조는 다음과 같다.
먼저, 상기 소지강판 표면에 형성된 비커스 경도가 200~800인 Al-Fe 합금화 층(I)을 가지며, 상기 Al-Fe 합금화 층(I) 상에는 비커스 경도가 700~1200인 Al-Fe 합금화 층(III)이 형성되어 있다. 그리고 상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에는 비커스 경도가 400~900인 Al-Fe 합금화 층(II)이 그 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있다.
더불어, 상기 Al-Fe 합금화 층(I)에서 Al 함량은 중량%로 5~30%이고, 상기 Al-Fe 합금화 층(II)에서 Al 함량은 중량%로 20~50%, 그리고 상기 Al-Fe 합금화 층(III)에서 Al 함량은 중량%로 40~70%인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는 상기 Al-Fe 도금층에서 Al 함량이 중량%로 70% 이하인 Al-Fe 금속간 화합물상의 단면적 분율이 99%를 초과하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 100%로 완전 합금화시키는 것이다.
상기 합금화 도금층이 형성된 강판(코일)은 이후 노냉 또는 공냉 등으로 냉각된다.
본 발명에서 상기 제조방법으로 제조된 상소둔 강판의 소지강판 내에 수소 함량이 0.5ppmw이하인 것이 바람직하다. 그 구체적인 설명은 전술한 바와 같다.
또한 본 발명에서는 상기 상소둔 강판의 도금층 표층부에서 0.1㎛ 지점에서 산소 함량이 중량%로 20% 이하인 것이 바람직하다. 그 산소 함량이 20%를 초과하게 되면 이 후 열간성형 부재에서 표면 산화물의 두께가 두껍게 되어 점용접성이 저하되기 때문이다.
한편 상기 언급된 상소둔 조건은 도금층 표면에 존재하는 산소함량과 밀접한 관련이 있으며, 이는 또한 열간 성형 부재의 점용접성과 밀접한 관계를 갖는다. 본 발명자는 이러한 상관 관계에 대하여 연구를 거듭한 결과, 아래 관계식 1을 같이 상소둔 조건을 제어할 경우, Al-Fe 도금강판의 도금층 표면에서부터 0.1㎛ 지점에서의 산화물의 산소 함량이 중량%로 20% 이하이며, 이에 따라 열간 성형 부재의 점용접성이 우수함을 확인하였다. 구체적으로, 도 2에 나타난 바와 같이, 하기 관계식 1이 20 이하일 때, Al-Fe 도금강판의 도금층 표면에서부터 0.1㎛ 지점에서의 산화물의 산소 함량이 중량%로 20% 이하가 됨을 알 수 있으며, 이러한 조건을 만족할 때 최종 열간 성형 부재의 점용접성이 우수함을 확인하였다.
[관계식 1]
Figure PCTKR2016015155-appb-I000001
여기서, DP (℃)는 이슬점온도, Tmax (K)는 상소둔 열처리 최고온도, HR (℃/시)은 승온속도, tmid (시간)는 중간 유지온도에서 유지시간 그리고 tmax (시간)는 최고온도에서 유지시간을 나타낸다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 Al-Fe 도금강판을 이용하여 우수한 내수소지연파괴 특성과 점용접성을 갖는 성형 부재를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 상기 같은 Al-Fe 도금층을 갖는 도금강판을 상기 강판은 1~1000℃/초의 속도로 오스테나이트 단상역 이상으로 가열된다.
상기 승온속도가 1℃/초 미만에서는 충분한 생산성을 확보하기 어렵다. 또한 과다한 가열 시간 때문에 강판의 결정립 크기가 너무 커서 충격 인성을 저하시킬 뿐만 아니라 부재 표면에 과다한 산화물이 형성되어 점용접성을 저하시킨다. 상기 승온속도가 1000℃/초를 초과하면 고비용의 설비를 필요로 한다.
이어, Ae3+30℃ ~ Ae3+150℃의 가열온도 범위에서 1~1000초간 유지하는 하는 것이 바람직하다. 상기 가열온도가 Ae3+30℃ 미만에서는 블랭크(blank)를 가열로에서 금형으로 이송 도중 페라이트가 생성될 가능성이 높아 소정의 강도를 확보하기 쉽지 않고, Ae3+150℃를 초과하면 부재 표면에 과다한 산화물 생성으로 점용접성을 확보하기 어렵다.
그리고 본 발명에서는 열간성형과 동시에 Mf이하의 온도까지 성형된 부재를 냉각하는데, 이때, 냉각속도는 1~1000℃/s로 제어함이 바람직하다. 상기 냉각속도가 1℃/s 미만에서는 원치 않는 페라이트가 형성되어 인장 강도 1000MPa 이상을 확보하기 어렵다. 반면에 1000℃/s를 초과하기 위해서는 고가의 특별한 냉각설비가 필요하다.
상기와 같이 제조된 열간 성형 부재는 인장 강도가 1000MPa 이상을 가지면서, 인장강도와 소지강판 내 수소농도의 곱이 1300 미만인 것이 바람직하다. 상기 값이 1300 이상에서는 인장시험에서 최고강도를 보이기 전에 파단이 발생하였고, 이로 인해 충분한 연신율을 확보하기 곤란하기 때문이다.
또한 상기 부재의 표층 산화물은 강판 표면으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 40% 이하인 것이 바람직하다. 상기 산소 농도가 40%를 초과하게 되면 점용접 가능 전류범위가 1kA 미만으로서 점용접성이 나빠지기 때문이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예 1)
Figure PCTKR2016015155-appb-T000001
상기 표 1과 같은 통상 22MnB5 조성을 갖는 두께 40mm 슬라브를 진공 용해하고, 가열로에서 1200℃, 1시간 동안 가열한 후 열간압연을 통해 최종 두께 3mm 열연강판을 제조하였다. 이때, 열간압연 조건은 900℃에서 열간압연을 종료하였으며, 노냉온도는 550℃로 하였다.
이어 상기 열연강판은 냉간압연을 위하여 산세되었으며, 냉간압하율을 50%로 냉간압연을 실시하였다. 냉간압연된 강판은 소둔온도 780℃에서 소둔 및 Al도금을 실시하였다. 이때, Al도금욕 조성은 Al-9%Si-2%Fe 및 나머지는 불순물로 이루어져 있으며, 도금량은 편면 기준 80g/m2 이었다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000002
상기와 같이 제조된 강판을 이용하여 상기 표 2에서와 같이 분위기 조건을 달리하여 상소둔을 실시하였다. 기타 상소둔 열처리 조건은 동일하였으며, 상온에서 목표온도까지 승온 속도는 시간당 50℃, 목표온도까지 도달하기 전 중간에 유지온도 및 시간은 각각 500℃, 5시간이었으며 최고 목표온도 650℃에서 10시간 유지 후 상온까지는 20시간에 걸쳐서 냉각하였다. 다만 여기서 종래예 A-5는 상소둔을 실시하지 않은 통상 Al 도금재이며, 비교예 A-4는 상소둔 분위기에서 산소농도 및 이슬점 온도가 다른 발명예와 비교하여 높은 경우이다.
위와 같이 상소둔 열처리 된 Al-Fe 도금층에서 각 층의 경도 및 Al 함량, Al-Fe 금속간화합물의 분율, 표층 산소농도, 소지강판 수소농도 및 도금층 박리 여부를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다. 여기서 비커스 경도는 하중 1g으로 각 도금층의 경도를 3 군데 측정하여 평균한 결과치를 나타낸 것이며, 산소 농도는 GDS 기기를 이용하여 표층으로부터 0.1㎛ 지점에서 값을 나타낸 것이다. 그리고 Al-Fe 금속간 화합물 분율은 도금층 단면을 광학을 이용하여 전체 분석 면적에서 합금화가 되지 않은 Al 영역을 제외한 합금화된 Al-Fe 금속간화합물의 면적 분율을 측정한 결과치이다. 한편 각 Al-Fe 도금층에서의 Al 함량은 SEM 기기로부터 점 EDS 분석을 실시하여 측정하였으며, 소지강판 내 수소함량은 Gas Chromatography를 이용하여 시편을 300℃까지 시간당 100℃의 속도로 가열하면서 방출되는 수소량을 측정하였다. 또한 상소둔 열처리된 Al-Fe 도금강판에서 형상을 교정하기 위한 롤 레벨러 통과 시, 내박리성을 평가하기 위하여 70% plastic fraction으로 롤 레벨러 통과 후 도금층 박리가 발생하면 X, 발생하지 않으면 ○로 평가하였다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000003
상기 표 1-3에 나타난 바와 같이, 강 조성성분 및 상소둔 조건을 만족하는 발명예 A-1, A-2 및 A-3는 모두 강판을 롤 레벨러에 통과 시 도금박리는 발생하지 않음을 알 수 있다. 그리고 발명예 A-1이 A-2 및 A-3에 비해 상대적으로 소지철 내 수소함량이 낮았다.
도 1의 (c)는 발명예 A-3의 광학사진으로서, 소지강판 직상에 Al 함량이 13% 이면서 비커스 경도값이 525인 Al-Fe 합금화 층(I), Al 함량이 35%이면서 비커스 경도값이 728인 도금강판의 길이 방향으로 연속적 또는 불연속적으로 분포하고 있는 Al-Fe 도금층(II), 그리고 Al 함량이 57% 이면서 비커스 경도값이 920인 Al-Fe 도금층 (III)으로 구성되어 있다.
이에 반하여, 종래예 A-5는 상소둔을 실시하지 않은 Al 도금재로서, 도 1의 (a)에서 (III)층의 비커스 경도는 60로서 매우 낮으며, 도금층과 소지철 사이의 inhibition layer (I)층의 비커스 경도는 811이었다. 또한 합금화가 되지 않은 Al 영역을 제외한 합금화된 Al-Fe 금속간화합물의 면적 분율은 19.4%로서 다른 예와 비교하여 낮았다.
한편 비교예 A-4는 표층부에서 산소 농도가 발명예 대비 높았다.
이어, 상기 상소둔 열처리된 시편을 이용하여 열간성형을 실시하였으며, 이때의 열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 상기와 같이 제조된 시편을 미리 900℃로 가열된 가열로에 장입 및 6분간 유지하였으며, 이어, 12초간 공냉 후 금형에서 열간성형 후 초당 30℃이상의 냉각속도로 상온까지 급냉하였다.
상기 시편으로부터 ASTM E8 인장시편을 채취하여 인장시험을 실시하였으며, 인장곡선에서 최대강도를 나타내기 전에 파단이 발생하면 X, 이후에 파단이 발생하면 ○로 평가하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 또한 소지강판서의 수소함량 및 도금층에서의 산소농도도 상기 표 3 에서의 방법과 동일하게 분석하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 그리고 이로부터 ISO 18278-2 방법으로부터 점용접 전류범위를 평가하였다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000004
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 발명예 A-1, A-2 및 A-3는 모두 인장특성 및 적정한 점용접 전류범위를 확보할 수 있음을 알 수 있다.
이에 반하여, 열간성형 후 종래예 A-5의 소지강판에는 많은 수소함량이 검출되었으며, 이로부터 인장시험 시 최대강도를 보이기 전에 파단이 발생하여 연신율이 열위하였다.
또한 비교예 A-4는 표층에 많은 산화물에 의한 다량의 산소가 검출되었으며, 이로부터 1kA이상의 점용접 전류범위를 확보하기 곤란하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 같이 Al 도금 강판을 마련하였으며, 이때, 소지강판의 조성, 제조조건 등은 실시예 1과 동일하였다. 또한 소지강판 표면에 Al 도금을 위한 도금공정 또한 실시예 1과 동일하였다.
상기와 같이 마련된 Al 도금강판을 하기 표 5와 같이 상소둔 열처리 조건을 달리하여 상소둔을 실시하였다. 비교예 A-5는 중간 유지시간 과다하게 벗어난 경우이며, 비교예 A-6와 A-7은 상소둔 열처리 온도가 본 발명 범위를 벗어난 조건이며, A-10과 A-11은 승온속도가 본 발명 범위를 벗어난 경우이다.
이와 같이 상소둔 열처리된 Al-Fe 도금층에서 경도, Al 함량, 분율, 농도 및 도금층 박리 여부는 실시예 1에서 언급된 바와 동일하게 측정되었고, 그 결과는 하기 표 6에 나타내었다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000005
Figure PCTKR2016015155-appb-T000006
상기 표 5-6에 나타난 바와 같이, 상소둔 열처리조건이 본 발명의 범위를 충족하는 발명예 A-1, A-2, A-3, A-5, A-8 및 A-9는 표층 산소농도, 소지강판 수소농도 등이 적정하였으며, 내박리성도 우수함을 알 수 있다.
이에 반하여, 비교예 A-4와 A-6은 도금층 박리는 발생하지 않았지만 표층에 산소농도가 높았으며, 비교예 A-7와 A-11은 완전 합금화가 이루어지지 않아 롤 레벨러 통과 시 도금층 박리가 발생함을 알 수 있다. 그리고 비교예 A-10은 소지철 내 수소함량이 높았다.
한편 도 1(b)는 약 58% 합금화된 비교예 A-7로서, Al 함량이 16%이고 비커스 경도가 816인 소지강판 직상의 도금층 (I), Al 함량이 약 48%이고 비커스 경도가 864인 Al-Fe 도금층(II), 그리고 Al 함량이 약 92%이고 비커스 경도가 55인 Al 도금층 (III)으로 구성되어 있다.
이후, 상소둔 열처리된 시편을 이용하여 열간성형을 실시하였으며, 그 열처리 조건은 하기 표 7과 같으며, 기타 공냉 및 급냉은 실시예 1과 동일하게 하였다. 그리고 상기 시편으로부터 실시예 1과 동일하게 인장시험, 농도 및 점용접 전류범위를 평가하여, 그 결과를 또한 하기 표 7에 나타내었다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000007
상기 표7에 나타난 바와 같이, 비교예 A-4는 소지강판 내 많은 수소함량으로 인해 인장시험에서 정상 파단을 보이지 않았으며 표층에 과도한 산소함량으로 인해 충분한 점용접 전류범위를 확보하기 곤란하였다.
또한 비교예 A-6은 인장시험에서 정상적인 파단을 보인 반면 적정한 전류범위를 확보할 수 없었고, A-10은 소지철 내 많은 수소함량으로 인해 충분한 연신율을 확보할 수 없었다.
(실시예 3)
하기 표 8과 같은 조성을 갖는 두께 40mm 슬라브를 진공 용해하고, 열간압연, 냉간압연, 소둔 및 Al 도금하여 Al 도금강판을 제조하였으며, 이때 구체적인 제조조건은 실시예 1과 동일하다. 하기 표 8에서 강종 P와 Q는 탄소함량 또는 망간, 알루미늄 함량이 본 발명 범위를 벗어난 경우이다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000008
Figure PCTKR2016015155-appb-T000009
Figure PCTKR2016015155-appb-T000010
상기 강판을 이용하여 상기 표 9와 같이 상소둔을 실시하였다. 모두 본 발명의 범위를 만족하는 범위 내의 상소둔을 실시하였다. 그리고 위와 같이 상소둔 열처리된 Al-Fe 도금층에서 경도, Al 함량, 분율, 농도 및 도금층 박리 여부는 실시예 1에서 언급된 바와 동일하게 측정하였으며, 그 결과를 상기 표 10에 나타내었다. 모든 분석 결과가 본 발명 범위 내에 있음을 알 수 있다.
Figure PCTKR2016015155-appb-T000011
이후, 상소둔 열처리된 시편을 이용하여 열간성형을 실시하였으며, 그 열처리 조건은 상기 표 11과 같다. 기타 공냉 및 급냉은 실시예 1과 동일하게 하였다. 이오, 상기 시편으로부터 실시예 1과 동일하게 인장시험, 농도 및 점용접 전류범위를 평가하였다. 발명예 A~O는 모두 양호한 인장특성 및 점용접 전류범위를 확보할 수 있는 반면, 비교예 P는 소정의 원하는 강도를 확보하기 어렵고, 비교예 Q는 강 중 많은 탄소, 망간 및 알루미늄 함량으로 인해 적정한 점용접 전류범위를 확보하기 어려움을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (18)

  1. 소지강판과 산화물층 사이에 합금화 도금층이 형성되어 있는 열간 성형용 합금화 알루미늄 도금강판에 있어서,
    상기 소지강판은 중량%로, C:0.1~0.5%, Si:0.01~2%, Mn:0.01~10%, P: 0.001~0.05%, S:0.0001~0.02%, Al:0.001~1.0%, N:0.001~0.02%이고, 잔부 Fe 및 기타 불순물로 조성되고,
    상기 합금화 도금층은,
    상기 소지강판 상에 형성된 비커스 경도가 200~800Hv인 Al-Fe 합금화 층(I);
    상기 Al-Fe 합금화 층(I) 상에 형성된 비커스 경도가 700~1200Hv인 Al-Fe 합금화 층(III); 및
    상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에 강판의 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있는 비커스 경도가 400~900Hv인 Al-Fe 합금화 층(II);을 포함하고, 그리고
    상기 산화물층은 그 표층으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 20% 이하인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 Al-Fe 합금화 층(I)에서 Al 함량은 중량%로 5~30%이고, 상기 Al-Fe 합금화 층(II)에서 Al 함량은 20~50%이며, 그리고 상기 Al-Fe 합금화 층(III)에서 Al 함량이 40~70%인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 합금화 도금층에서 Al함량이 중량%로 70% 이하인 Al-Fe 금속간 화합물상의 단면적 분율이 99%를 초과하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 소지강판 내에 수소함량이 0.5ppmw이하인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 소지강판은, Cr, Mo 및 W으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 0.01~4.0% 범위로 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 소지강판은 Ti, Nb, Zr 및 V으로 이루어진 그룹 중 선택된 1종 이상을 0.001~0.4% 범위로 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 소지강판은 Cu + Ni: 0.005~2.0%를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 소지강판은 Sb + Sn: 0.001~1.0%를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 소지강판은 B: 0.0001~0.01%를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항 기재의 도금강판을 열간성형함으로써 제조되고, 부재의 미세조직이 마르텐사이트를 주상으로 하면서 인장강도가 1000MPa 이상인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 HPF 성형 부재.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 부재의 인장 강도와 소지강판 내 수소농도의 곱이 1300 미만인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 HPF 성형 부재.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 부재의 표층 산화물은 그 표면으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 40% 이하인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 HPF 성형 부재.
  13. 중량%로, C:0.1~0.5%, Si:0.01~2%, Mn:0.01~10%, P: 0.001~0.05%, S:0.0001~0.02%, Al:0.001~1.0%, N:0.001~0.02%이고, 잔부 Fe 및 기타 불순물로 조성되는 소지 강판의 표면에 Al-Si 코팅층을 형성하는 공정;
    상기 Al-Si 코팅된 도금강판을 이슬점 온도가 -10℃ 미만인 분위기를 갖는 가열로에서 열처리 최고 온도인 450~750℃까지 1~500℃/hr의 승온속도로 가열하는 공정; 및
    상기 열처리 최고 온도에서 1~100시간 유지함으로써 상기 소지강판의 표면에 Al-Fe 합금화 도금층을 형성하는 공정;을 포함하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 제조방법.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 열처리 최고 온도에 도달하기 전에 300℃ 이상 Al 도금층 용융점 미만의 온도에서 1~100시간 유지하는 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 제조방법.
  15. 제 13항에 있어서,
    상기 합금화 도금층은,
    상기 소지강판 상에 형성된 비커스 경도가 200~800Hv인 Al-Fe 합금화 층(I);
    상기 Al-Fe 합금화 층(I) 상에 형성된 비커스 경도가 700~1200Hv인 Al-Fe 합금화 층(III); 및
    상기 Al-Fe 합금화 층(III)의 내부에 강판의 길이방향으로 연속적 내지 불연속적으로 형성되어 있는 비커스 경도가 400~900Hv인 Al-Fe 합금화 층(II);을 포함하고, 그리고
    상기 합금화 도금층의 상부에는 산화물층이 형성되어 있으며, 상기 산화물층은 그 표층으로부터 0.1㎛ 깊이의 지점에서 평균 산소 중량%가 20% 이하인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 Al-Fe 합금화 층(I)에서 Al 함량은 중량%로 5~30%이고, 상기 Al-Fe 합금화 층(II)에서 Al 함량은 20~50%이며, 그리고 상기 Al-Fe 합금화 층(III)에서 Al 함량이 40~70%인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 제조방법.
  17. 제 13항에 있어서, 상기 소지강판 내에 수소함량이 0.5ppmw이하인 것을 특징으로 하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금강판 제조방법.
  18. 제 13항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 도금강판을 마련하는 공정;
    상기 도금강판을 1~1000℃/초의 승온속도로 (Ae3+30℃)~(Ae3+150℃)의 온도 범위까지 가열한 후, 1~1000초간 유지하는 공정;
    상기 가열처리된 도금강판을 열간성형함과 동시에 1~1000℃/초의 냉각속도로 냉각하는 공정;을 포함하는 내수소지연파괴특성, 도금층 내박리성 및 용접성이 우수한 HPF 성형 부재의 제조방법.
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