WO2017086297A1 - 固相抽出カートリッジ - Google Patents

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solid
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phase extraction
sample introduction
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僚一 佐々野
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株式会社アイスティサイエンス
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column

Definitions

  • the present invention relates to a solid phase extraction cartridge used for preparing a sample to be analyzed by a liquid chromatograph, a gas chromatograph or the like.
  • Solid phase extraction is a method for separating analytes and other impurities contained in solutions and suspensions in analytical chemistry, and a solid phase extraction cartridge filled with a solid support. Is used.
  • a disk-shaped or spherical lower frit (filter) is mounted in a cylindrical cartridge body (reservoir), and a solid-phase filler (adsorbent) is packed thereon. Further, a disk-like or spherical upper frit (filter) is pressed thereon to plug it (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
  • a syringe barrel type for example, see FIG. 1 of Patent Document 1 and FIG. 5B of Patent Document 3
  • a frame type for example, FIG. 2 of Patent Document 2, And FIG. 5A of Patent Document 3
  • a press-fit type for example, FIG. 2 to FIG. 4 of Patent Document 3).
  • examples of the procedure of the solid phase extraction method performed using the solid phase extraction cartridge include the following (1) to (4).
  • a conditioning solvent is supplied to a sample introduction part of a solid phase extraction cartridge using a liquid pressure pipe and is passed through the solid phase to wet the solid phase and activate the functional group (conditioning step).
  • the solvent and the sample solution are mixed by supplying the solvent and the sample solution to the sample introduction part of the solid phase extraction cartridge using a chip or the like (sample mixing step).
  • Gas is supplied to the sample introduction part of the solid-phase extraction cartridge using a gas pressure pipe, and the target component (analyte) is brought into the solid phase by passing the sample through the solid phase with the gas pressure. Hold (target component holding step).
  • target component holding step By supplying the eluate to the sample introduction part of the solid phase extraction cartridge using liquid pressure piping, the eluate is passed through the solid phase to elute and recover the target component (target component recovery step ).
  • a gas pressure pipe can be connected to a sample introduction portion of the solid phase extraction cartridge, but a liquid pressure pipe cannot be connected. Therefore, in the conditioning process, after supplying the conditioning solvent to the sample introduction part of the solid phase extraction cartridge using a chip or the like, it is necessary to pass the solvent through the solid phase using a gas pressure pipe. It is difficult to adjust so as to leave an appropriate amount of the solvent on the solid phase. When the solid phase is dried, the activity of the solid phase is weakened. Therefore, it is necessary to repeat the conditioning process from the beginning.
  • the volume of the sample introduction part of the solid-phase extraction cartridge is small in the top-type and press-fit type solid-phase extraction cartridges, for example, cross-contamination free is performed when performing the sample mixing step. It is impossible to supply and mix the solvent and sample to the sample introduction part of the solid phase extraction cartridge using the disposable chip to be realized.
  • the present invention intends to solve the problem that a liquid pressure pipe and a gas pressure pipe, which are pipes of different diameters, can be directly connected to the sample introduction part without using a connection adapter, a chip or the like.
  • the present invention provides a solid phase extraction cartridge capable of supplying a solvent and a sample to the sample introduction portion of the solid phase extraction cartridge and mixing them.
  • the solid phase extraction cartridge according to the present invention has a cylindrical cartridge body in which a lower frit is mounted, a solid phase filler is filled thereon, and the upper frit is further pushed onto the cartridge. It is a solid phase extraction cartridge that is stoppered with a stopper or a solid phase extraction cartridge that is provided with an integrated solid phase extract having multi-continuous holes or a porous body in a cylindrical cartridge body.
  • connection Contact is allowed, characterized in that to connect.
  • a tapered upper connection portion and a lower connection portion that are reduced in diameter toward the discharge side are formed above and below the inner surface of the sample introduction portion of the cartridge body, Since the minimum inner diameter of the upper connection part is larger than the maximum inner diameter of the lower connection part, a large-diameter gas pressure pipe inserted into the sample introduction part can be brought into close contact with the upper connection part and connected to the sample. A small-diameter liquid pressure pipe inserted into the portion can be brought into close contact with the lower connecting portion for connection. Therefore, since the liquid pressure pipe and the gas pressure pipe, which are pipes of different diameters, can be directly and reliably connected to the sample introduction part without using a connection adapter, the cost for automation can be reduced.
  • the sample introduction part of the cartridge body has a tapered lower connection part whose diameter decreases as it goes to the discharge side, and a minimum inner diameter that is larger than the maximum inner diameter of the lower connection part, and is located above the lower connection part. Since the taper-shaped upper connection part that decreases in diameter toward the discharge side is included, the volume of the sample introduction part is relatively large, so that a solvent or sample can be supplied to and mixed with the sample introduction part using a chip or the like .
  • the lower connecting portion is located immediately above the upper frit or the solid phase extract. According to such a configuration, since the lower end of the liquid pressure pipe is located immediately above the solid phase in a state where the liquid pressure pipe is in close contact with the lower connecting portion, dead space is required before the sample reaches the solid phase. In this case, even a small amount of sample can be immediately loaded on the solid phase, so that the efficiency is improved.
  • a cylindrical discharge tip is provided on the discharge side of the lower frit of the cartridge body or on the discharge side of the solid phase extractor of the cartridge body, and the inner surface of the discharge tip part goes to the discharge side. It is more preferable to form a tapered connection portion that expands in accordance with the diameter and connect the pipe inserted into the discharge distal end portion in close contact with the connection portion. According to such a configuration, since the tapered connection portion that expands in diameter toward the discharge side is formed on the inner surface of the discharge tip portion, the pipe inserted in the discharge tip portion is in close contact with the connection portion. Can be connected. Therefore, since the piping can be directly and reliably connected to the discharge tip without using a connection adapter, the cost for automation can be reduced. In addition, since the pipe inserted into the discharge tip closely adheres to the inner surface of the discharge tip, the dead space is greatly reduced, and the eluate flows smoothly and without waste, thereby improving the analysis accuracy. .
  • Liquid pressure pipes that are pipes of different diameters using tapered upper connection parts and lower connection parts that are formed above and below the inner surface of the sample introduction part of the cartridge main body and reduce in diameter toward the discharge side; Gas pressure piping can be directly and easily connected without using a connection adapter, reducing costs for automation, (2) Since the volume of the sample introduction part including the upper and lower connecting parts is relatively large, the solvent and the sample can be supplied to the sample introduction part and mixed using a chip or the like.
  • FIG. 2 is also a longitudinal sectional view (sectional view taken along the line XX in FIG. 1). It is a longitudinal cross-sectional view which shows the state which connected the liquid pressure piping to the sample introduction part, and connected the piping to the front-end
  • the solid-phase extraction cartridge 1 As shown in the perspective view of FIG. 1 and the longitudinal sectional view of FIG. 2 (cross-sectional view taken along the line XX in FIG. 1), the solid-phase extraction cartridge 1 according to the embodiment of the present invention is a cylindrical cartridge body. 2 is attached so that the disk-like lower frit 3 follows the receiving surface 10A, and the solid-phase filler 4 is filled thereon, and further the disk-like upper frit 5 is pressed thereon. It is made by plugging.
  • the cartridge body 2 is made of translucent synthetic resin
  • the lower frit 3 and the upper frit 4 are made of synthetic resin.
  • examples of the solid phase filler 4 include silica gel, alumina, octadecyl silica, sodium sulfate, polymer exchange resin, and the like, but other materials may be used, such as impurities to be removed and analytes to be retained ( It can be appropriately selected according to the type of the target component.
  • a taper shape (the gradient is about 3 to 5 degrees) is connected above and below the inner surface of the cylindrical sample introduction portion 6 of the cartridge body 2 toward the discharge side.
  • the portion 6A and the lower connection portion 6B are formed, and the minimum inner diameter DA of the upper connection portion 6A is formed larger than the maximum inner diameter DB of the lower connection portion 6B (inner diameter DA> inner diameter DB in FIG. 2).
  • the lower connecting portion 6 ⁇ / b> B is located immediately above the upper frit 5.
  • a cylindrical discharge tip 7 is provided on the discharge side of the lower frit 3 of the cartridge body 2, and the inner surface of the discharge tip 7 has a tapered shape that increases in diameter toward the discharge side ( A connecting portion 7A having a gradient of about 3 to 5 degrees is formed.
  • the outer shape of the horizontal cross section of the cartridge main body 2 is not limited to a circle as shown in FIG. 1 and may be a shape other than a circle such as a polygon.
  • the disk-like frit 5, 3, the upper connection portion 6 A and the lower connection portion 6 B, and the connection portion 7 A are round holes.
  • the pipe P by inserting the pipe P from below into the discharge distal end portion 7, the pipe P is connected in close contact with the connecting portion 7A.
  • the pipes PL, PG, and P are made of stainless steel, PEEK, or PTFE.
  • the solid-phase extraction cartridge 1 has the outer surface of the discharge tip 7 closely attached to the upper connection portion 6 ⁇ / b> A of the sample introduction portion 6 of another solid-phase extraction cartridge 1. Since it is formed in such a manner, it can be easily and reliably connected in the vertical direction.
  • FIG. 6 (a) and 6 (b) are conditioning steps
  • FIG. 6 (c) and FIG. 6 (d) are sample mixing steps
  • FIG. (E) shows the target component holding step
  • FIG. 6 (f) shows the target component recovery step.
  • the conditioning solvent C is supplied from the liquid pressure pipe PL1 in a state where the liquid pressure pipe PL1 is inserted into the sample introduction part 6 of the solid phase extraction cartridge 1 from above and connected to the lower connection part 6B.
  • the solid phase filler 4 is wetted to activate the functional group.
  • the connection with the lower connection portion 6B is released, and as shown in FIG. An appropriate amount of conditioning solvent C is left above.
  • sample mixing process As shown in FIG. 6C, the solvent S1 is supplied to the sample introduction unit 6 by the chip T1. Next, as shown in FIG. 6D, the sample solution S2 is supplied to the sample introduction unit 6 by the chip T2, thereby mixing the solvent S1 and the sample solution S2.
  • a gas G for example, air or nitrogen
  • the target component is held in the solid phase filler 4 by supplying the sample into the unit 6 and passing the sample through the solid phase filler 4 with the pressure of the gas G.
  • a spherical upper frit 9 and a spherical lower frit 8 may be provided above and below the solid phase filler 4. That is, the solid-phase extraction cartridge 1 shown in FIG. 7 is mounted in a cylindrical cartridge body 2 so as to follow the spherical lower frit 8 on the receiving surface 10B and filled with the solid-phase filler 4 thereon. Further, a spherical upper frit 9 is pressed onto the cap to plug it.
  • the cartridge main body while considering the posture like the disk-like lower frit 3 and upper frit 5 Since it is not necessary to assemble into 2, the assembling work becomes very easy, and the feature becomes remarkable when the solid-phase extraction cartridge 1 is a very small quantity filling type and the inside diameter is particularly small (for example, the inside diameter is about 2 mm).
  • the lower frit 8 and the upper frit 9 are spheres having the same diameter, it is not necessary to distinguish between them, so that the assembling work into the cartridge body 2 is further facilitated.
  • the spherical lower frit 8 follows the partially spherical receiving surface 10B in the cartridge main body 2, no dead space is formed, so that the analysis accuracy does not deteriorate.
  • the upper connecting portion 6A and the lower connecting portion 6B having tapered shapes that are reduced in diameter toward the discharge side above and below the inner surface of the sample introduction portion 6 of the cartridge body 2. Since the minimum inner diameter DA of the upper connection portion 6A is larger than the maximum inner diameter DB of the lower connection portion 6B, the large-diameter gas pressure pipe PG inserted into the sample introduction portion 6 is The connection portion 6A can be connected in close contact, and the small diameter liquid pressure pipe PL inserted in the sample introduction portion 6 can be connected in close contact with the lower connection portion 6B.
  • the liquid pressure pipe PL and the gas pressure pipe PG which are pipes having different diameters, can be directly and reliably connected to the sample introduction unit 6 without using a connection adapter, so that the cost for automation can be reduced.
  • the sample introduction portion 6 of the cartridge main body 2 has a tapered lower connection portion 6B whose diameter decreases toward the discharge side, and the minimum inner diameter DA is larger than the maximum inner diameter DB of the lower connection portion 6B, and the lower connection portion 6B. Since the sample introduction part 6 has a relatively large volume because it includes a tapered upper connection part 6A that is diameter-reduced as it goes to the discharge side, the solvent or sample is sampled using a chip or the like. It can supply to the introduction part 6 and can mix.
  • the lower connecting portion 6B is located immediately above the upper frit 5
  • the lower end of the liquid pressure piping 6B is located immediately above the solid phase in a state where the liquid pressure piping PL is in close contact with the lower connecting portion 6B. Therefore, the sample is not diffused in the dead space before reaching the solid phase, and even a small amount of sample can be immediately loaded on the solid phase, so that the efficiency is improved.
  • the tapered connecting portion 7A having a diameter increasing toward the discharging side is formed on the inner surface of the discharging tip portion 7, the pipe P inserted into the discharging tip portion 7 is connected to the connecting portion 7A. Can be connected in close contact.
  • the pipe P can be directly and reliably connected to the discharge tip 7 without using a connection adapter, the cost for automation can be reduced. Further, since the pipe P inserted into the discharge tip 7 is in close contact with the inner surface of the discharge tip 7, the dead space is greatly reduced, and the eluate E flows smoothly and without waste. Increases accuracy.

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Abstract

【課題】液体圧配管及び気体圧配管を試料導入部に直接接続できるとともに、チップ等を使用して溶媒や試料を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給して混合できる固相抽出カートリッジを提供する。 【解決手段】筒状のカートリッジ本体２内に、下フリット３を装着し、その上に固相充填剤４を充填し、さらにその上に上フリット５を押し当てて栓をしてなる固相抽出カートリッジ１であって、カートリッジ本体２の試料導入部６の内面の上下に、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部６Ａ及び下接続部６Ｂを形成するとともに、上接続部６Ａの最小内径ＤＡを下接続部６Ｂの最大内径ＤＢよりも大きく形成してなり、試料導入部６に挿入された気体圧配管を上接続部６Ａに密着させて接続するとともに、試料導入部６に挿入された液体圧配管を下接続部６Ｂに密着させて接続する。

Description

固相抽出カートリッジ
　本発明は、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどにより分析する試料を調製するために用いられる固相抽出カートリッジに関する。
　固相抽出（Solid Phase Extraction（SPE））は、分析化学において溶液や懸濁液に含まれる分析対象物とそれ以外の不純物とを分離する方法であり、固相担体を充填した固相抽出カートリッジが用いられる。
　このような固相抽出カートリッジは、円筒状のカートリッジ本体（リザーバー）内に、円板状又は球体状の下フリット（フィルター）を装着し、その上に固相充填剤（吸着材）を充填し、さらにその上に円板状又は球体状の上フリット（フィルター）を押し当てて栓をしたものである（例えば、特許文献１～３参照）。
　固相抽出カートリッジの形態の主なものとして、注射筒タイプ（例えば、特許文献１の図１、及び特許文献３の図５（ｂ）参照）、コマタイプ（例えば、特許文献２の図２、及び特許文献３の図５（ａ）参照）、及びプレスフィットタイプ（例えば、特許文献３の図２～図４）がある。
　また、固相抽出カートリッジを用いて行う固相抽出法の手順の一例として、以下の（１）ないし（４）がある。
（１）液体圧配管を使用してコンディショニング溶媒を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給して固相に通液することにより、固相を濡らして官能基を活性化する（コンディショニング工程）。
（２）チップ等を使用して溶媒と試料液を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給することにより、溶媒と試料液を混合する（試料混合工程）。
（３）気体圧配管を使用して気体を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給し、気体の圧力で試料を固相に通液することにより、目的成分（分析対象物）を固相に保持させる（目的成分保持工程）。
（４）液体圧配管を使用して溶出液を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給することにより、溶出液を固相に通液して目的成分を溶出させて回収する（目的成分回収工程）。
特開２００２－３１６００２号公報 特開２００７－１５５４６５号公報 特開２０１５－０７８９５６号公報
　特許文献１～３のような従来の固相抽出カートリッジの構成では、固相抽出カートリッジの試料導入部に異径の配管である液体圧配管及び気体圧配管を接続する場合、それらの両方を直接接続することはできない。すなわち、液体圧配管及び気体圧配管の一方又は両方の接続にアダプターを用いる必要があるので、自動化のためのコストが増大する。
　その上、前記注射筒タイプの固相抽出カートリッジにおいて、例えば、固相抽出カートリッジの試料導入部に気体圧配管は接続できるが、液体圧配管は接続できない。
　よって、前記コンディショニング工程において、チップ等を使用してコンディショニング溶媒を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給した後、気体圧配管を使用して前記溶媒を固相に通液する必要があることから、固相上に適当な量の前記溶媒を残すように調整し難い。固相が乾燥した場合には固相の活性が弱まってしまうので、前記コンディショニング工程を最初からやり直す必要がある。
　その上さらに、前記コマタイプ及び前記プレスフィットタイプの固相抽出カートリッジにおいては、固相抽出カートリッジの試料導入部の容積が小さいことから、前記試料混合工程を行う際に、例えばクロスコンタミネーションフリーを実現する使い捨てのチップを使用して溶媒や試料を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給して混合できない。
　そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、異径の配管である液体圧配管及び気体圧配管を、接続アダプターを用いることなく試料導入部に直接接続できるとともに、チップ等を使用して溶媒や試料を固相抽出カートリッジの試料導入部へ供給して混合できる固相抽出カートリッジを提供する点にある。
　本発明に係る固相抽出カートリッジは、前記課題解決のために、筒状のカートリッジ本体内に、下フリットを装着し、その上に固相充填剤を充填し、さらにその上に上フリットを押し当てて栓をしてなる固相抽出カートリッジ、又は筒状のカートリッジ本体内に、多連続孔を持つ、又は多孔質である一体型の固相抽出体を装着してなる固相抽出カートリッジであって、前記カートリッジ本体の試料導入部の内面の上下に、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部及び下接続部を形成するとともに、前記上接続部の最小内径を前記下接続部の最大内径よりも大きく形成してなり、前記試料導入部に挿入された気体圧配管を前記上接続部に密着させて接続するとともに、前記試料導入部に挿入された液体圧配管を前記下接続部に密着させて接続することを特徴とする。
　このような固相抽出カートリッジの構成によれば、カートリッジ本体の試料導入部の内面の上下に、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部及び下接続部が形成されるとともに、上接続部の最小内径が下接続部の最大内径よりも大きく形成されていることから、試料導入部に挿入された大径の気体圧配管を上接続部に密着させて接続できるとともに、試料導入部に挿入された小径の液体圧配管を下接続部に密着させて接続できる。
　よって、異径の配管である液体圧配管及び気体圧配管を、接続アダプターを用いることなく容易かつ確実に試料導入部に直接接続できるので、自動化のためのコストを低減できる。
　その上、カートリッジ本体の試料導入部が、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の下接続部、及び下接続部の最大内径よりも最小内径が大きく、下接続部の上方に位置する、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部を含むことから、試料導入部の容積が比較的大きいので、チップ等を使用して溶媒や試料を試料導入部へ供給して混合できる。
　ここで、前記下接続部が、前記上フリット又は前記固相抽出体の直上に位置するのが好ましい。
　このような構成によれば、液体圧配管を下接続部に密着させて接続した状態で、液体圧配管の下端が固相の直上に位置することから、試料が固相にたどり着く前にデッドスペースで拡散されることがなく、少量の試料であっても直ぐに固相に負荷させることができるので効率がよくなる。
　また、前記カートリッジ本体の前記下フリットの排出側、又は前記カートリッジ本体の前記固相抽出体の排出側に筒状の排出用先端部を設けるとともに、前記排出用先端部の内面に排出側へ行くにしたがって拡径するテーパー状の接続部を形成し、前記排出用先端部に挿入された配管を前記接続部に密着させて接続するのが一層好ましい。
　このような構成によれば、排出用先端部の内面に排出側へ行くにしたがって拡径するテーパー状の接続部が形成されているので、排出用先端部内に挿入された配管を接続部に密着させて接続できる。
　よって、配管を、接続アダプターを用いることなく容易かつ確実に排出用先端部に直接接続できるので、自動化のためのコストを低減できる。
　その上、排出用先端部内に挿入された配管は、排出用先端部内面の上側で密着することから、デッドスペースが大幅に小さくなるので、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなる。
　以上のように、本発明に係る固相抽出カートリッジによれば、
（１）カートリッジ本体の試料導入部の内面の上下に形成した、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部及び下接続部を用いて、異径の配管である液体圧配管及び気体圧配管を、接続アダプターを用いることなく容易かつ確実に直接接続できるので、自動化のためのコストを低減できること、
（２）上下の接続部を含む試料導入部の容積が比較的大きいので、チップ等を使用して溶媒や試料を試料導入部へ供給して混合できること、
（３）下接続部が固相の直上に位置するものでは、液体圧配管を下接続部に密着させて接続した状態で試料が固相にたどり着く前にデッドスペースで拡散されることがなく、少量の試料であっても直ぐに固相に負荷させることができるので効率がよくなること、
（４）固相の排出側に設けた排出用先端部の内面に排出側へ行くにしたがって拡径するテーパー状の接続部を形成して排出用先端部に挿入された配管を接続するものでは、配管を、接続アダプターを用いることなく容易かつ確実に排出用先端部に直接接続できるので、自動化のためのコストを低減できるとともに、デッドスペースが大幅に小さくなるので、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなること、
等の顕著な効果を奏する。
本発明の実施の形態に係る固相抽出カートリッジの斜視図である。 同じく縦断面図（図１の矢視Ｘ－Ｘ断面図）である。 試料導入部に液体圧配管を接続し、排出用先端部に配管を接続した状態を示す縦断面図である。 試料導入部に気体圧配管を接続し、排出用先端部に配管を接続した状態を示す縦断面図である。 固相抽出カートリッジを上下方向に連結した状態を示す縦断面図である。 固相抽出法の手順の一例を示す縦断面図であり、（ａ）及び（ｂ）はコンディショニング工程、（ｃ）及び（ｄ）は試料混合工程、（ｅ）は目的成分保持工程、（ｆ）は目的成分回収工程を示している。 球体状のフリットを使用した例を示す縦断面図である。
　次に本発明の実施の形態を添付図面に基づき詳細に説明する。
　図１の斜視図、及び図２の縦断面図（図１の矢視Ｘ－Ｘ断面図）に示すように、本発明の実施の形態に係る固相抽出カートリッジ１は、円筒状のカートリッジ本体２内に、円板状の下フリット３を受け面１０Ａに添わせるようにして装着し、その上に固相充填剤４を充填し、さらにその上に円板状の上フリット５を押し当てて栓をしてなるものである。
　ここで、カートリッジ本体２は半透明の合成樹脂製、下フリット３及び上フリット４は合成樹脂製である。また、固相充填剤４としては、シリカゲル、アルミナ、オクタデシルシリカ、硫酸ナトリウム、ポリマー系交換樹脂などが挙げられるが、他の材料であってもよく、取り除きたい夾雑物や保持したい分析対象物（目的成分）の種類などに応じて適宜選定することができる。
　固相抽出カートリッジ１において、カートリッジ本体２の円筒状の試料導入部６の内面の上下には、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状（その勾配は、３～５度程度）の上接続部６Ａ及び下接続部６Ｂが形成されるとともに、上接続部６Ａの最小内径ＤＡは下接続部６Ｂの最大内径ＤＢよりも大きく形成される（図２における内径ＤＡ＞内径ＤＢ）。ここで、下接続部６Ｂは、上フリット５の直上に位置する。
　また、カートリッジ本体２の下フリット３の排出側には、円筒状の排出用先端部７が設けられるとともに、排出用先端部７の内面には、排出側へ行くにしたがって拡径するテーパー状（その勾配は、３～５度程度）の接続部７Ａが形成される。
　カートリッジ本体２の水平断面の外形は図１に示すような円形に限定されず多角形等の円形以外の形状であってもよいが、カートリッジ本体２内の上下方向の孔については、少なくとも、上下の円板状フリット５，３間、上接続部６Ａ及び下接続部６Ｂ、並びに接続部７Ａは丸孔である。
　以上のような構成により、図３の縦断面図に示すように、試料導入部６に上方から液体圧配管ＰＬを挿入することにより、液体圧配管ＰＬは下接続部６Ｂに密着した状態で接続される。前記のとおり下接続部６Ｂが上フリット５の直上に位置することから、液体圧配管ＰＬは、上フリット５の近傍で下接続部６Ｂに密着する。
　また、図４の縦断面図に示すように、試料導入部６に上方から気体圧配管ＰＧを挿入することにより、気体圧配管ＰＧは上接続部６Ａに密着した状態で接続される。
　さらに、図３及び図４の縦断面図に示すように、排出用先端部７に下方から配管Ｐを挿入することにより、配管Ｐは接続部７Ａに密着した状態で接続される。
　なお、配管ＰＬ，ＰＧ，Ｐは、ステンレス製、又はＰＥＥＫ製若しくはＰＴＦＥ製である。
　さらにまた、図５の縦断面図に示すように、固相抽出カートリッジ１は、その排出用先端部７の外面が、別の固相抽出カートリッジ１の試料導入部６の上接続部６Ａに密着するように形成されているので、容易かつ確実に上下方向に連結できる。
　次に、本発明の実施の形態に係る固相抽出カートリッジ１を用いて行う固相抽出法の手順の一例について説明する。
　図６に示す固相抽出法の手順を示す縦断面図において、図６（ａ）及び図６（ｂ）はコンディショニング工程、図６（ｃ）及び図６（ｄ）は試料混合工程、図６（ｅ）は目的成分保持工程、図６（ｆ）は目的成分回収工程を示している。
（コンディショニング工程）
　図６（ａ）のように、固相抽出カートリッジ１の試料導入部６に上方から液体圧配管ＰＬ１を挿入して下接続部６Ｂに接続した状態で、液体圧配管ＰＬ１からコンディショニング溶媒Ｃを供給して固相充填剤４に通液することにより、固相充填剤４を濡らして官能基を活性化する。
　次に、液体圧配管ＰＬ１からのコンディショニング溶媒Ｃの供給を停止して液体圧配管ＰＬ１を上昇させることにより、下接続部６Ｂとの接続を解除し、図６（ｂ）のように、固相上に適当な量のコンディショニング溶媒Ｃを残した状態にする。
（試料混合工程）
　図６（ｃ）のように、チップＴ１により溶媒Ｓ１を試料導入部６へ供給する。
　次に、図６（ｄ）のように、チップＴ２により試料液Ｓ２を試料導入部６へ供給することにより、溶媒Ｓ１と試料液Ｓ２を混合する。
（目的成分保持工程）
　図６（ｅ）のように、試料導入部６に上方から気体圧配管ＰＧを挿入して上接続部６Ａに接続した状態で、気体圧配管ＰＧから気体Ｇ（例えばエアー又は窒素）を試料導入部６内へ供給し、気体Ｇの圧力で試料を固相充填剤４に通液することにより、目的成分（分析対象物）を固相充填剤４に保持させる。
（目的成分回収工程）
　気体圧配管ＰＧからの気体Ｇの供給を停止して気体圧配管ＰＧを上昇させることにより、気体圧配管ＰＧの上接続部６Ａとの接続を解除する。
　次に、図６（ｆ）のように、試料導入部６に上方から液体圧配管ＰＬ２を挿入して下接続部６Ｂに接続した状態で、液体圧配管ＰＬ２から溶出液Ｅを供給して固相充填剤４に通液することにより、目的成分（分析対象物）を溶出させて回収する。
　以上の説明においては、固相抽出カートリッジ１の固相充填剤４の上下に、円板状の上フリット５及び円板状の下フリット３を設けた構成について説明したが、図７の縦断面図に示すように固相充填剤４の上下に、球体状の上フリット９及び球体状の下フリット８を設けてもよい。すなわち図７に示す固相抽出カートリッジ１は、円筒状のカートリッジ本体２内に、球体状の下フリット８を受け面１０Ｂに添わせるようにして装着し、その上に固相充填剤４を充填し、さらにその上に球体状の上フリット９を押し当てて栓をしてなるものである。
　図７のような固相抽出カートリッジ１の構成によれば、下フリット８及び上フリット９が球体であるので、円板状の下フリット３及び上フリット５のように姿勢を配慮しながらカートリッジ本体２内へ組み込む必要がないため、組込み作業が非常に容易になり、固相抽出カートリッジ１が極少量充填型で特に内径が小さいもの（例えば、内径が２ｍｍ程度）においてその特長が顕著になる。
　また、下フリット８及び上フリット９が同じ直径の球体であるので、これらを区別する必要がないため、さらにカートリッジ本体２内への組込み作業が容易になる。
　さらに、球体状の下フリット８がカートリッジ本体２内の部分球面状の受け面１０Ｂに添うので、デッドスペースが形成されないため、分析精度が悪くならない。
　以上の説明においては、フリット（フィルター）を用いる場合を示したが、多連続孔を持つ、又は多孔質である一体型の固相抽出体に分析対象物（目的成分）を保持させる場合は、前記固相抽出体は固形であるので、フリットが不要になる。
　以上のような構成の固相抽出カートリッジ１によれば、カートリッジ本体２の試料導入部６の内面の上下に、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部６Ａ及び下接続部６Ｂが形成されるとともに、上接続部６Ａの最小内径ＤＡが下接続部６Ｂの最大内径ＤＢよりも大きく形成されていることから、試料導入部６に挿入された大径の気体圧配管ＰＧを上接続部６Ａに密着させて接続できるとともに、試料導入部６に挿入された小径の液体圧配管ＰＬを下接続部６Ｂに密着させて接続できる。
　よって、異径の配管である液体圧配管ＰＬ及び気体圧配管ＰＧを、接続アダプターを用いることなく容易かつ確実に試料導入部６に直接接続できるので、自動化のためのコストを低減できる。
　また、カートリッジ本体２の試料導入部６が、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の下接続部６Ｂ、及び下接続部６Ｂの最大内径ＤＢよりも最小内径ＤＡが大きく、下接続部６Ｂの上方に位置する、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部６Ａを含むことから、試料導入部６の容積が比較的大きいので、チップ等を使用して溶媒や試料を試料導入部６へ供給して混合できる。
　さらに、下接続部６Ｂが上フリット５の直上に位置するので、液体圧配管ＰＬを下接続部６Ｂに密着させて接続した状態で、液体圧配管６Ｂの下端が固相の直上に位置する。
　よって、試料が固相にたどり着く前にデッドスペースで拡散されることがなく、少量の試料であっても直ぐに固相に負荷させることができるので効率がよくなる。
　さらにまた、排出用先端部７の内面に排出側へ行くにしたがって拡径するテーパー状の接続部７Ａが形成されているので、排出用先端部７内に挿入された配管Ｐを接続部７Ａに密着させて接続できる。
　よって、配管Ｐを、接続アダプターを用いることなく容易かつ確実に排出用先端部７に直接接続できるので、自動化のためのコストを低減できる。
　また、排出用先端部７内に挿入された配管Ｐは、排出用先端部７内面の上側で密着することから、デッドスペースが大幅に小さくなるので、溶出液Ｅがスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなる。
１　固相抽出カートリッジ
２　カートリッジ本体
３　円板状の下フリット
４　固相充填剤
５　円板状の上フリット
６　試料導入部
６Ａ　上接続部
６Ｂ　下接続部
７　排出用先端部
７Ａ　接続部
８　球体状の下フリット
９　球体状の上フリット
１０Ａ，１０Ｂ　受け面
Ｃ　コンディショニング溶媒
ＤＡ　上接続部の最小内径
ＤＢ　下接続部の最大内径
Ｅ　溶出液
Ｇ　気体
ＰＧ　気体圧配管
ＰＬ，ＰＬ１，ＰＬ２　液体圧配管
Ｐ　配管
Ｓ１　溶媒
Ｓ２　試料液
Ｔ１，Ｔ２　チップ

Claims (3)

  1. 　筒状のカートリッジ本体内に、下フリットを装着し、その上に固相充填剤を充填し、さらにその上に上フリットを押し当てて栓をしてなる固相抽出カートリッジ、又は筒状のカートリッジ本体内に、多連続孔を持つ、又は多孔質である一体型の固相抽出体を装着してなる固相抽出カートリッジであって、
    　前記カートリッジ本体の試料導入部の内面の上下に、排出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状の上接続部及び下接続部を形成するとともに、前記上接続部の最小内径を前記下接続部の最大内径よりも大きく形成してなり、
    　前記試料導入部に挿入された気体圧配管を前記上接続部に密着させて接続するとともに、前記試料導入部に挿入された液体圧配管を前記下接続部に密着させて接続することを特徴とする固相抽出カートリッジ。
  2. 　前記下接続部が、前記上フリット又は前記固相抽出体の直上に位置する請求項１記載の固相抽出カートリッジ。
  3. 　前記カートリッジ本体の前記下フリットの排出側、又は前記カートリッジ本体の前記固相抽出体の排出側に筒状の排出用先端部を設けるとともに、前記排出用先端部の内面に排出側へ行くにしたがって拡径するテーパー状の接続部を形成し、前記排出用先端部に挿入された配管を前記接続部に密着させて接続する請求項１記載の固相抽出カートリッジ。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005315834A (ja) * 2004-03-31 2005-11-10 Saika Gijutsu Kenkyusho 固相抽出カートリッジ
JP2012154917A (ja) * 2011-01-05 2012-08-16 Hitachi High-Technologies Corp 固相抽出の異常判定方法、及び固相抽出装置
WO2014017607A1 (ja) * 2012-07-25 2014-01-30 株式会社日立ハイテクノロジーズ 分析装置
JP2015078956A (ja) * 2013-10-18 2015-04-23 株式会社アイスティサイエンス 固相抽出カートリッジ

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060118491A1 (en) * 2004-12-03 2006-06-08 Gjerde Douglas T Method and device for desalting an analyte

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005315834A (ja) * 2004-03-31 2005-11-10 Saika Gijutsu Kenkyusho 固相抽出カートリッジ
JP2012154917A (ja) * 2011-01-05 2012-08-16 Hitachi High-Technologies Corp 固相抽出の異常判定方法、及び固相抽出装置
WO2014017607A1 (ja) * 2012-07-25 2014-01-30 株式会社日立ハイテクノロジーズ 分析装置
JP2015078956A (ja) * 2013-10-18 2015-04-23 株式会社アイスティサイエンス 固相抽出カートリッジ

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