WO2017073973A1 - 수분산성 이산화티탄 복합 분체 - Google Patents

수분산성 이산화티탄 복합 분체 Download PDF

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WO2017073973A1
WO2017073973A1 PCT/KR2016/011971 KR2016011971W WO2017073973A1 WO 2017073973 A1 WO2017073973 A1 WO 2017073973A1 KR 2016011971 W KR2016011971 W KR 2016011971W WO 2017073973 A1 WO2017073973 A1 WO 2017073973A1
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titanium dioxide
water
milling
composite powder
dioxide composite
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유지현
박정은
한지은
김서영
채병근
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(주)아모레퍼시픽
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Definitions

  • the present invention relates to a water dispersible titanium dioxide composite powder having a complexion improving effect and excellent skin stability, and an oil-in-water cosmetic composition comprising the same.
  • Water-in-oil (W / O) cosmetic composition commonly applied in the existing cosmetic field is a phase of the external phase of titanium dioxide (TiO 2 ) for the pigment phase in order to give a turbid phenomenon, an immediate color improvement effect
  • TiO 2 titanium dioxide
  • the emulsion formulation was stabilized using a surfactant that was dispersed and had a low hydrophile-lipophile balance (HLB).
  • HLB hydrophile-lipophile balance
  • the titanium dioxide for pigment is contained in the external oil phase in the continuous phase has the advantage of having excellent formulation stability and skin stability.
  • water-in-oil type formulation is excellent in water resistance and excellent in makeup persistence, skin burden such as stickiness and oiliness, spreadability and spreadability are not good.
  • Korean Laid-Open Patent Publication No. 2012-0043167 is proposed.
  • the present invention is to provide a water-dispersible titanium dioxide composite powder having a complexion improving effect and excellent skin stability and an oil-in-water cosmetic composition comprising the same.
  • the present invention is titanium dioxide hydrophobic surface treatment with alkoxy silane; Nonionic surfactants having an HLB of 12-18; And a lipid having an HLB of 1 to 5; and a water dispersible titanium dioxide composite powder prepared by milling a mixture comprising a milling process.
  • another aspect of the present invention relates to an oil-in-water cosmetic composition
  • an oil-in-water cosmetic composition comprising a water dispersible titanium dioxide composite powder.
  • the water-dispersible titanium dioxide composite powder according to the present invention uses a hydrophobic surface treated titanium dioxide with alkoxy silane to maintain the whitening effect, which improves skin complexion, but by dispersing it by milling process, thereby dispersing the same content.
  • a hydrophobic surface treated titanium dioxide with alkoxy silane to maintain the whitening effect, which improves skin complexion, but by dispersing it by milling process, thereby dispersing the same content.
  • skin irritation can be significantly reduced, and during the milling process, titanium dioxide, a nonionic surfactant having a HLB of 12 to 18, and a lipid having a HLB of 1 to 5 can be mixed together and dispersed in an oil-in-water formulation.
  • the advantage is that the formulation can be kept very stable.
  • the present invention makes it possible to disperse the hydrophobic surface-treated pigment titanium dioxide by milling the hydrophile-lipophile balance (HLB) with different surfactants and lipids, thereby ensuring formulation stability when applied to an oil-in-water cosmetic composition
  • the present invention relates to a water dispersible titanium dioxide composite powder that can reduce skin irritation.
  • the water dispersible titanium dioxide composite powder comprises titanium dioxide hydrophobic surface treated with alkoxy silane; Nonionic surfactants having an HLB of 12-18; And a lipid having a HLB of 1 to 5; may be prepared by milling a mixture comprising a milling process.
  • titanium dioxide a nonionic surfactant having a HLB of 12 to 18, and a lipid having a HLB of 1 to 5 may be mixed together to maintain a stable formulation even when dispersed in an oil-in-water formulation.
  • the water dispersible titanium dioxide composite powder may contain 40 to 50% by weight of titanium dioxide, 1 to 10% by weight of nonionic surfactant, and 30 to 40% by weight of lipid.
  • the composite powder may have excellent water dispersion performance, and thus, when preparing an oil-in-water cosmetic composition, it is possible to secure excellent formulation stability and skin safety.
  • titanium dioxide is used for an immediate skin complexion improving effect
  • the alkoxy silane coated on the surface of the titanium dioxide is oil in the oil-in-water formulation through hydrophobic interaction with the hydrophobic groups of the surfactant It may serve to help stably exist on the interface between and water.
  • the alkoxy silane may satisfy the following formula (1).
  • R 1 may be C1-C3 alkyl
  • R 2 may be C1-C18 alkyl, alkenyl or alkynyl
  • R 3 may be -H
  • C1-C3 alkyl N may be a real number of 1-3.
  • the average particle diameter of titanium dioxide before the milling process may be several to several tens of micrometers, more specifically 1 to 20 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the titanium dioxide fine particles after the milling process may be smaller than the average particle diameter of the titanium dioxide before the milling process as it is crushed by the milling process, and more specifically, may be 0.5 to 15 ⁇ m, but is not limited thereto.
  • titanium dioxide it is possible to further improve the dispersion performance by milling together titanium dioxide, nonionic surfactants and lipids.
  • nonionic surfactants and lipids fine particles of titanium dioxide do not disperse well in the aqueous phase during water dispersion, or sedimentation may occur, or the fine particles of titanium dioxide may aggregate to impair the stability of the composition. .
  • non-ionic surfactants and lipids in which the HLB is different from each other in the milling process may be used together.
  • the HLB of the nonionic surfactant may be 12-18, and the HLB of the lipid may be 1-5.
  • the water dispersion stability of the composite powder may be improved when dispersed in the oil-in-water formulation.
  • the HLB of the nonionic surfactant may be 13 to 17, and the HLB of the lipid may be 1 to 3.
  • the nonionic surfactant may be used without particular limitation as long as it has a HLB of 12 to 18 and is commonly used in the art.
  • an alkylene oxide adduct type a polyhydric alcohol type, an alkylene oxide adduct-polyalcohol Molds or mixtures thereof.
  • the alkylene oxide adduct type is laureth-7, laureth-9, laureth-23, cetes-10, cetes-20, isosethes-20, Ceteares-12, Cateares-20, Cateares-25, Cateares-30, Steares-10, Steares-20, Oles-10, Oles-20, PEG-20 Stearate, PEG-30 Stearate
  • the polyhydric alcohol type may be any one or two or more selected from glycerol, 1,2-propylene glycol, sorbitol, butylene glycol and hexylene glycol, and the like.
  • the alkylene oxide adduct-polyalcohol type is polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60, polysorbate 80, PEG-20 glyceryl isostearate, PEG-40 castor oil, PEG-40 Hydrogenated castor oil and PEG-60 hydrogenated castor oil It may be any one or two or more selected from one, etc., but is not necessarily limited thereto.
  • the lipid may be used without particular limitation, so long as HLB is 1 to 5 and is commonly used in the art, but may be, for example, phospholipid. More specifically, in one non-limiting embodiment, the phospholipid is a phosphatidyl choline-based C14-C20 carbonyl of the acyl group, a phosphatidyl ethanolamine-based C14-C20 carbon, phosphatidyl serine-based C14-C20 carbon Phosphatidic acid based on C14-C20, phosphatidylglycerol based on C14-C20, phosphatidylinositol based on C14-C20, risphophosphatidylcholine based on C14-C20, sphingo having C14-C20 on aliphatic It may be any one or two or more selected from myelin-based and hydrides thereof, but is not necessarily limited thereto.
  • the nonionic surfactant may be an alkylene oxide adduct-polyalcohol type
  • the lipid may be a phosphatidyl choline-based phospholipid having C14-C20 carbon atoms in the acyl group.
  • the use of polysorbate 80 for the nonionic surfactant and the lecithin hydrogenated for the lipid may be advantageous in ensuring excellent formulation stability and a light, moist and soft feeling.
  • the hydrophobic surface-treated titanium dioxide can be made to be water-dispersible by milling with a nonionic surfactant and a lipid, thereby ensuring formulation stability when applied to oil-in-water formulations, and Can reduce irritation.
  • the milling process is not particularly limited as long as it is a method commonly performed in the art, and in one non-limiting embodiment, roll milling, ball milling, bead milling, art At least one selected from Attrition Milling, Planetary Milling, Jet Milling and Ring Milling may be used.
  • the milling process is not very limited, but it is preferable to control the milling process conditions for the components of titanium dioxide, nonionic surfactants and lipids used. In one embodiment, the milling process may be performed at 8000 to 10000 rpm for 60 to 90 minutes, but is not necessarily limited thereto.
  • the present invention relates to an oil-in-water cosmetic composition
  • an oil-in-water cosmetic composition comprising a water dispersible titanium dioxide composite powder, it can implement a light, moist and soft feeling and high moisture.
  • the oil-in-water cosmetic composition according to an embodiment of the present invention is titanium dioxide hydrophobic surface treatment with alkoxy silane; Nonionic surfactants having an HLB of 12-18; And a lipid having an HLB of 1 to 5; and a water-dispersible titanium dioxide composite powder prepared by milling the mixture including milling processes.
  • the water dispersible titanium dioxide composite powder may be contained in 0.1 to 10% by weight of the total composition, preferably 0.5 to 5% by weight, more preferably 1 to 3% by weight.
  • Such oil-in-water cosmetic compositions can be used for basic cosmetics such as skins, lotions or essences, makeup bases, foundations, makeups such as BB creams or concealers, or functional cosmetics such as sunscreens.
  • the oil-in-water cosmetic composition may further comprise a sunscreen
  • the sunscreen may be an organic sunscreen, inorganic sunscreen or a mixture thereof.
  • Organic sunscreens are homosalates, ethylhexylsalicylates, phenylbenzimidazolesulfonic acids, octocrylene, ethylhexylmethoxycinnamate, ethylhexyl palmitate, butylmethoxydibenzoylmethane, 4-methylbenzylidene camphor , Isoamyl-p-methoxycinnamate and bis-ethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine and the like, or any one or two or more, and the inorganic sunscreen may be any one selected from titanium dioxide, zinc oxide and iron oxide, or the like. It may be two or more, but is not necessarily limited thereto.
  • the content of the sunscreen is not particularly limited, but may be 1 to 25% by weight of the sunscreen
  • oil-in-water cosmetic compositions are surfactants, antioxidants, stabilizers, pH regulators, preservatives, fungicides, pigments that are commonly used in the art according to the purpose of the cosmetic composition, within a range that does not impair formulation stability and skin safety , Fragrances or pearls may be further included.
  • Titanium dioxide 50% by weight titanium dioxide (CI 77891), 20% by weight butylene glycol, 10% by weight polysorbate 80, 10% by weight aluminum hydroxide, 5% by weight hydrogenated lecithin and 5% by weight triethoxycaprylylsilane Titanium dioxide composite powder was prepared by grinding and mixing in the process.
  • Titanium dioxide composite powder was prepared by mixing 76.9% by weight of titanium dioxide (CI 77891), 15.4% by weight of aluminum hydroxide, and 7.7% by weight of triethoxycaprylylsilane.
  • titanium dioxide (CI 77891), 20 wt% butylene glycol, 10 wt% polysorbate 80, 10 wt% aluminum hydroxide, 5 wt% hydrogenated lecithin and 5 wt% triethoxycaprylylsilane
  • Titanium dioxide composite powder was prepared by mixing 52.6% by weight of titanium dioxide (CI 77891), 21.1% by weight of butylene glycol, 10.5% by weight of polysorbate 80, 10.5% by weight of aluminum hydroxide, and 5.3% by weight of triethoxycaprylylsilane. It was.
  • the titanium dioxide composite powder prepared in Preparation Example 1 or Comparative Preparation Examples 1 to 3 was mixed according to the composition (% by weight) shown in Table 1 to prepare a sunscreen.
  • the C-HPIT 2003 (3) method was used to perform skin irritation tests on 33 panelists (10 males, 23 females) with an average age of 26.6 years.
  • the sunscreens prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 were respectively applied to the skin and the cheekbones of the face under the eyes, and after 20 minutes, the degree of skin irritation was measured and quantified, and the results are shown in Table 2. At this time, the greater the irritation value, the stronger the degree of skin irritation.

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Abstract

본 발명은 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 관한 것이다.

Description

수분산성 이산화티탄 복합 분체
본 발명은 안색 개선 효능 및 우수한 피부 안정성을 가진 수분산성 이산화티탄 복합 분체 및 이를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.
기존 화장품 분야에서 일반적으로 적용되는 유중수형(water-in-oil, W/O) 화장료 조성물은 즉각적인 안색 개선 효과인 백탁 현상을 부여하기 위해 피그먼트용 이산화티탄(TiO2)을 연속상인 외부 유상에 분산시키고 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 낮은 계면활성제를 이용하여 유화 제형을 안정화시켰다. 이 경우, 피그먼트용 이산화티탄이 연속상인 외부 유상에 함유되어 우수한 제형 안정성과 피부 안정성을 가지는 장점이 있다.
그러나, 유중수형 제형은 내수성이 우수하여 화장 지속성이 뛰어난 반면, 끈적임, 유분감 등의 피부 부담감과 퍼짐성 및 발림성이 좋지 않다.
이에, 수중유형(oil-in-water, O/W)으로 제형을 변경할 경우, 가볍고 촉촉하고 부드러운 사용감 및 높은 수분감을 구현할 수 있는 반면, 안색 개선 효과를 위해 사용하는 피그먼트용 이산화티탄이 에멀젼 계면에서 제형의 안정도를 해치고, 피부 자극을 유발하는 문제점이 발생하였다.
이에 따라, 안색 개선 효과와 우수한 사용감 및 높은 수분감을 유지하면서도, 피부 자극이 감소된 화장료 조성물의 계발이 계속적으로 요구되고 있는 실정이다.
피부 자극 개선에 대한 유사 선행문헌으로는 한국 공개특허공보 제2012-0043167호가 제시되어 있다.
본 발명은 안색 개선 효능 및 우수한 피부 안정성을 가진 수분산성 이산화티탄 복합 분체 및 이를 포함하는 수중유형 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 양태는 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄을 사용함으로써 피부 안색 개선 효과인 백탁 현상을 유지하면서도, 이를 밀링 공정 처리하여 수분산이 가능하도록 함으로써, 동일 함량의 이산화티탄을 사용함에도 불구 피부 자극을 현저히 감소시킬 수 있으며, 밀링 공정 시 이산화티탄과 HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제 및 HLB가 1 내지 5인 지질을 함께 혼합하여 사용함으로써 수중유형 제형에 분산시켜도 매우 안정적으로 제형을 유지할 수 있다는 장점이 있다.
첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 소수성 표면처리된 피그먼트용 이산화티탄을 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 서로 상이한 계면활성제 및 지질과 함께 밀링 처리함으로써 수분산 가능하도록 하여, 수중유형 화장료 조성물에 적용 시 제형 안정성을 확보하고, 피부 자극을 감소시킬 수 있는 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 관한 것이다.
상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 것일 수 있다.
이와 같이 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄을 사용함으로써 피부 안색 개선 효과인 백탁 현상을 유지하면서도, 이를 밀링 공정 처리하여 수분산이 가능하도록 함으로써, 동일 함량의 이산화티탄을 사용함에도 불구 피부 자극을 현저히 감소시킬 수 있으며, 밀링 공정 시 이산화티탄과 HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제 및 HLB가 1 내지 5인 지질을 함께 혼합하여 사용함으로써 수중유형 제형에 분산시켜도 매우 안정적으로 제형을 유지할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 전체 중량 중 이산화티탄 40 내지 50 중량%, 비이온성 계면활성제 1 내지 10 중량% 및 지질 30 내지 40 중량%를 함유할 수 있다. 상기 범위에서 밀링 처리 시 복합 분체가 우수한 수분산 성능을 가질 수 있으며, 그에 따라 수중유형 화장료 조성물 제조 시, 우수한 제형 안정성 및 피부 안전성을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 이산화티탄은 즉각적인 피부 안색 개선 효과 위해 사용하는 것으로, 이산화티탄의 표면에 코팅되는 알콕시 실란은 계면활성제의 소수기와 서로 소수성 상호작용을 통해 수중유형 제형에서 이산화티탄이 오일과 물의 계면 상에 안정하게 존재하도록 도와주는 역할을 할 수 있다. 구체적으로 알콕시 실란은 하기 화학식 1을 만족하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure PCTKR2016011971-appb-I000001
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 C1-C3의 알킬일 수 있으며, R2는 탄소수 C1-C18의 알킬, 알케닐 또는 알키닐일 수 있으며, R3는 -H, 탄소수 C1-C3의 알킬일 수 있으며, n은 1-3의 실수일 수 있다.
보다 상세하게, 비 한정적인 일 구체예로, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4 에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 3-이소시아테이트프로필트리에톡시실란, 트리메톡시카프릴릴실란 및 트리에톡시카프릴릴실란 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
다만, 이와 같이 표면처리된 이산화티탄을 밀링 처리없이 그대로 수중유형 제형에 적용할 경우, 이산화티탄이 제형의 계면에 위치하여 분산상의 안정성을 저해하며, 피부 자극을 유발할 수 있음에 따라, 이산화티탄이 수분산 가능하도록 밀링 처리하는 것이 바람직하다. 이때, 밀링 공정 조건을 적절히 조절하여 수행함으로써 피그먼트용 이산화티탄에 의한 안색 개선 효과를 저해하지 않을 수 있으며, 보다 효과적으로 이산화티탄 복합 분체의 수분산 성능을 확보할 수 있다. 일 구체예로, 밀링 공정 전 이산화티탄의 평균 입경은 수 내지 수십 ㎛일 수 있으며, 보다 구체적으로 1 내지 20 ㎛일 수 있다. 밀링 공정 후 이산화티탄의 미립자의 평균 입경은 밀링 공정에 의해 분쇄됨에 따라 밀링 공정 전의 이산화티탄의 평균 입경보단 작아질 수 있으며, 보다 구체적으로 0.5 내지 15 ㎛일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
더불어, 이산화티탄과 비이온성 계면활성제 및 지질을 함께 밀링 처리함으로써 수분산 성능을 보다 향상시킬 수 있다. 비이온성 계면활성제 및 지질을 사용하지 않을 경우, 수분산 시 이산화티탄의 미립자가 수상에 잘 분산되지 않고 침강되는 현상이 발생하거나, 이산화티탄의 미립자끼리 뭉침 현상이 발생하여 조성물의 안정도를 해칠 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 밀링 공정 시 HLB가 서로 상이한 비이온성 계면활성제 및 지질을 함께 사용할 수 있다. 구체적으로, 앞서 기재한 바와 같이, 비이온성 계면활성제의 HLB는 12 내지 18일 수 있으며, 지질의 HLB는 1 내지 5일 수 있다. 이와 같이 HLB이 서로 상이한 두 물질을 혼합 사용함으로써 수중유형 제형에 분산 시, 복합 분체의 수분산 안정성을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직하게는 비이온성 계면활성제의 HLB는 13 내지 17일 수 있으며, 지질의 HLB는 1 내지 3일 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제는 HLB가 12 내지 18이고, 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 예를 들면 알킬렌옥사이드부가물형, 다가알코올형, 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 보다 상세하게, 비 한정적인 일 구체예로, 상기 알킬렌옥사이드부가물형은 라우레스-7, 라우레스-9, 라우레스-23, 세테스-10, 세테스-20, 이소세테스-20, 세테아레스-12, 세테아레스-20, 세테아레스-25, 세테아레스-30, 스테아레스-10, 스테아레스-20, 올레스-10, 올레스-20, PEG-20 스테아레이트, PEG-30 스테아레이트 및 PEG-40 스테아레이트 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며, 상기 다가알코올형은 글리세롤, 1,2-프로필렌 글리콜, 소르비톨, 부틸렌 글리콜 및 헥실렌 글리콜 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 상기 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형은 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 40, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트, PEG-40 캐스터 오일, PEG-40-수소화된 캐스터 오일및 PEG-60-수소화된 캐스터 오일 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 지질은 HLB가 1 내지 5이고, 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 예를 들면 인지질일 수 있다. 보다 상세하게, 비 한정적인 일 구체예로, 상기 인지질은 아실기의 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 콜린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 에탄올아민계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 세린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딘산계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜글리세롤계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜이노시톨계, 탄소수가 C14-C20인 리조포스파티딜콜린계, 지방족의 탄소수가 C14-C20인 스핑고미엘린계 및 이들의 수소화물 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직한 일 예로, 비이온성 계면활성제는 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형일 수 있으며, 지질은 아실기의 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 콜린계 인지질일 수 있다. 특히 바람직한 일 예로, 비이온 계면활성제는 폴리소르베이트 80을, 지질은 수소화된 레시틴을 사용하는 것이 우수한 제형 안정도 및 가볍고 촉촉하고 부드러운 사용감를 확보함에 있어 유리할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 소수성 표면처리된 이산화티탄을 비이온성 계면활성제 및 지질과 함께 밀링 공정 처리함으로써 수분산 가능하도록 할 수 있으며, 이에 따라 수중유형 제형에 적용 시 제형 안정성을 확보하고, 피부 자극을 감소시킬 수 있다. 상세하게, 밀링 공정은 당업계에서 통상적으로 수행하는 방법이라면 특별히 한정하지 않으며, 비 한정적인 일 구체예로, 롤밀링 (Roll Milling), 볼밀링 (Ball Milling), 비드밀링 (Bead Milling), 아트리션밀링 (Attrition Milling), 플래네터리밀링 (Planetary Milling), 제트밀링 (Zet Milling) 및 링밀(Ring mill)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 밀링 공정은 크게 제한적이지는 않지만 사용되는 이산화티탄, 비이온성 계면활성제 및 지질의 성분 등을 밀링 공정 조건을 조절하는 것이 좋다. 일 구체예로, 밀링 공정은 8000 내지 10000 rpm로 60 내지 90분 동안 수행될 수 있으나, 반드시 이에 한정되진 않는다.
또한, 본 발명은 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것으로, 가볍고 촉촉하고 부드러운 사용감 및 높은 수분감을 구현할 수 있다.
상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 수중유형 화장료 조성물은 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 것일 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 소수성 표면처리된 이산화티탄을 밀링 처리함으로써 수중유형 화장료 조성물의 연속상인 외부 수상에 효과적으로 분산시킬 수 있으며, 우수한 제형 안정성 및 피부 안전성을 확보할 수 있다.
일 예에 따른 수중유형 화장료 조성물에 있어, 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 전체 조성물 중 0.1 내지 10 중량%로 함유될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 5 중량%, 더욱 좋게는 1 내지 3 중량%로 함유될 수 있다. 상기 범위에서 안색 개선 효과가 우수하며, 피부 자극을 현저히 낮출 수 있다.
이와 같은 수중유형 화장료 조성물은 스킨, 로션 또는 에센스 등의 기초 화장용, 메이크업베이스, 파운데이션, 비비크림 또는 컨실러 등의 메이크업용, 또는 자외선 차단제 등의 기능성 화장용 등으로 사용할 수 있다.
일 구체예로, 자외선 차단용으로 사용할 경우, 수중유형 화장료 조성물은 자외선 차단제를 더 포함할 수 있으며, 자외선 차단제는 유기 자외선 차단제, 무기 자외선 차단제 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 유기 자외선 차단제는 호모살레이트, 에틸헥실살리실레이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 옥토크릴렌, 에틸헥실메톡시신나메이트, 에틸헥실팔미테이트, 부틸메톡시디벤조일메탄, 4-메틸벤질리덴캠퍼, 이소아밀-p-메톡시신나메이트 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 무기 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화아연 및 산화철 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 자외선 차단제의 함량은 특별히 한정하진 않으나, 조성물 전체 중량 중 1 내지 25 중량%일 수 있으며, 좋게는 5 내지 20 중량%일 수 있다.
이 외 수중유형 화장료 조성물은 제형 안정성 및 피부 안전성을 저하시키지 않는 범위 내에서, 화장료 조성물의 목적에 따라 당업계에서 통상적으로 사용되는 계면활성제, 산화방지제, 안정화제, pH 조절제, 방부제, 살균제, 색소, 향료 또는 펄제 등을 더 포함 할 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체 및 수중유형 화장료 조성물에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. 또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[제조예 1]
이산화티타늄(CI 77891) 50 중량%, 부틸렌글리콜 20 중량%, 폴리소르베이트 80 10 중량%, 수산화알루미늄 10 중량%, 수소화된 레시틴 5 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 5 중량%를 밀링 공정으로 분쇄 및 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하였다.
[비교제조예 1]
이산화티타늄(CI 77891) 76.9 중량%, 수산화알루미늄 15.4 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 7.7 중량%를 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하였다.
[비교제조예 2]
이산화티타늄(CI 77891) 50 중량%, 부틸렌글리콜 20 중량%, 폴리소르베이트 80 10 중량%, 수산화알루미늄 10 중량%, 수소화된 레시틴 5 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 5 중량%를 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하되, 밀링 공정을 미실시하였다.
[비교제조예 3]
이산화티타늄(CI 77891) 52.6 중량%, 부틸렌글리콜 21.1 중량%, 폴리소르베이트 80 10.5 중량%, 수산화알루미늄 10.5 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 5.3 중량%를 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하였다.
[실시예 1 및 비교예 1 내지 3]
제조예 1 또는 비교제조예 1 내지 3에서 제조한 이산화티탄 복합 분체를 하기 표 1에 기재된 조성(중량%)에 따라 혼합하여 자외선 차단제를 제조하였다.
[표 1]
Figure PCTKR2016011971-appb-I000002
[피부 안정성 테스트]
C-HPIT 2003(3) 방법으로 평균 연령 26.6세 패널 33명(남성 10명, 여성 23명)에게 피부 자극 테스트를 실시하였다. 실시예 1, 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 자외선 차단제를 각각 피부, 눈 밑 얼굴 광대뼈 부분에 도포하고, 20분 후 피부 자극 정도를 측정하여 이를 수치화하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 이때, 자극 수치가 클수록 피부 자극 정도가 강한 것이다.
[표 2]
Figure PCTKR2016011971-appb-I000003
[제형 안정도 테스트]
실시예 1, 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 자외선 차단제를 상온(25℃)에서 30일 동안 방치한 후, 제형의 상태를 평가하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure PCTKR2016011971-appb-I000004
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 비교예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분체는 전체 중량 중 이산화티탄 40 내지 50 중량%, 비이온성 계면활성제 1 내지 10 중량% 및 지질 30 내지 40 중량%를 함유하는 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는 알킬렌옥사이드부가물형, 다가알코올형, 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형 또는 이들의 혼합물인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 알킬렌옥사이드부가물형은 라우레스-7, 라우레스-9, 라우레스-23, 세테스-10, 세테스-20, 이소세테스-20, 세테아레스-12, 세테아레스-20, 세테아레스-25, 세테아레스-30, 스테아레스-10, 스테아레스-20, 올레스-10, 올레스-20, PEG-20 스테아레이트, PEG-30 스테아레이트 및 PEG-40 스테아레이트에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며,
    상기 다가알코올형은 글리세롤, 1,2-프로필렌 글리콜, 소르비톨, 부틸렌 글리콜 및 헥실렌 글리콜에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며,
    상기 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형은 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 40, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트, PEG-40 캐스터 오일, PEG-40-수소화된 캐스터 오일 및 PEG-60-수소화된 캐스터 오일에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 지질은 인지질인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 인지질은 아실기의 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 콜린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 에탄올아민계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 세린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딘산계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜글리세롤계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜이노시톨계, 탄소수가 C14-C20인 리조포스파티딜콜린계, 지방족의 탄소수가 C14-C20인 스핑고미엘린계 및 이들의 수소화물에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 밀링 공정은 롤밀링, 볼밀링, 비드밀링, 아트리션밀링, 플래네터리밀링, 제트밀링 및 링밀에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 밀링 공정은 8000 내지 10000 rpm로 60 내지 90분 동안 수행되는 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
  9. 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 수중유형 화장료 조성물.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 전체 조성물 중 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 수중유형 화장료 조성물.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 조성물은 자외선 차단용인 수중유형 화장료 조성물.
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