WO2016194084A1 - 注入方法及び注入装置 - Google Patents

注入方法及び注入装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2016194084A1
WO2016194084A1 PCT/JP2015/065671 JP2015065671W WO2016194084A1 WO 2016194084 A1 WO2016194084 A1 WO 2016194084A1 JP 2015065671 W JP2015065671 W JP 2015065671W WO 2016194084 A1 WO2016194084 A1 WO 2016194084A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
needle
container
seal member
injection
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2015/065671
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
賢一 大林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to PCT/JP2015/065671 priority Critical patent/WO2016194084A1/ja
Publication of WO2016194084A1 publication Critical patent/WO2016194084A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices

Definitions

  • the present invention relates to an injection method and an injection device for injecting a liquid into a container having a seal member attached to an opening.
  • a container that contains a liquid such as a sample may be used in a state where its opening is sealed by a sealing member such as a septum.
  • a sealing member such as a septum.
  • an injection apparatus that dispenses liquid by inserting a needle so as to penetrate a seal member and sucking or injecting liquid through the needle is known.
  • a needle is inserted into a container containing a sample so as to penetrate the seal member, and the tip of the needle is immersed in the sample in the container.
  • the needle is removed from the container. Then, the needle is moved to the injection position, and the sample is dispensed by discharging the sample from the needle at the injection position.
  • the inside of the container is kept substantially sealed by the seal member coming into close contact with the outer peripheral surface of the needle when the needle is inserted into the container. For this reason, when the sample in the container is sucked into the needle in this state, the inside of the container becomes a negative pressure, and an accurate amount of the sample may not be sucked.
  • Patent Document 1 proposes a configuration in which the shape of the needle is changed so that the pressure in the container does not become too low compared to the atmospheric pressure when the sample in the container is sucked with the needle. Has been.
  • the dispensing destination of the liquid such as the sample sucked into the needle is in a container whose opening is sealed by the seal member, the sample is injected into the container through the needle. May be too high compared to atmospheric pressure.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an injection method and an injection device capable of preventing the pressure in the container from increasing when a liquid is injected into the container.
  • the injection method according to the present invention includes a drilling step and an injection step.
  • a through hole is formed in the seal member attached to the opening of the container.
  • a needle is inserted into the container so as to penetrate the seal member, and a liquid is injected into the container through the needle, and then the needle is inserted from the container. Pull out.
  • the through hole is formed in the seal member before the needle is inserted into the container having the seal member attached to the opening and the liquid is injected.
  • the needle is inserted into and removed from the container to form a through-hole in the seal member, and then the needle is reinserted into the container. Liquid is injected into the inside. That is, a through hole can be formed in the seal member using a needle for injecting liquid into the container. Thereby, it is not necessary to separately provide a member for forming the through hole in the seal member, and the through hole can be formed in the seal member with a simple configuration.
  • the operation of inserting and withdrawing the needle from and into the container may be repeated a plurality of times.
  • the through-hole is formed in the seal member by repeating the operation of inserting and withdrawing the needle into and from the container a plurality of times. Therefore, when the needle penetrates the same position on the seal member a plurality of times, a larger through hole is formed. On the other hand, when the needle passes through different positions in the seal member a plurality of times, a plurality of through holes are formed. In any case, when the liquid is injected into the container, the air in the container can be easily released into the atmosphere from the through-hole formed in the seal member in advance. It is possible to effectively prevent the rise.
  • the needle may be inserted into and removed from the container by moving the needle to a specific position in the horizontal direction and then moving the needle along the axis.
  • the needle in the injection step, the needle may be moved along the axis while the needle is maintained at the specific position in the horizontal direction.
  • the needle is inserted into and removed from the container at a specific position in the horizontal direction, so that the through hole is formed in the seal member, and then the needle is not moved in the horizontal direction. Liquid is injected into the container through the needle. Thereby, the operation for forming the through hole in the seal member is simplified, and the time until the liquid injection is completed can be shortened.
  • the injection device includes a container holding unit, an injection mechanism, an injection control unit, and a perforation control unit.
  • the container holding unit holds a container having a seal member attached to the opening.
  • the injection mechanism has a needle and a moving mechanism for moving the needle, and injects a liquid into the container via the needle.
  • the injection control unit moves the needle with the moving mechanism, thereby inserting the needle into the container so as to penetrate the seal member, and injecting liquid into the container through the needle Then, the needle is removed from the container.
  • the perforation control unit forms a through hole in the seal member before the needle is inserted into the container by the injection control unit.
  • the perforation control unit moves the needle with the moving mechanism to insert the needle into the container so as to penetrate the seal member, and then removes the needle from the container.
  • a through hole may be formed in the seal member.
  • the perforation control unit may repeat the operation of inserting and withdrawing the needle into and from the container a plurality of times.
  • the perforation control unit may insert and remove the needle with respect to the container by moving the needle along an axis at a specific position in the horizontal direction.
  • the injection control unit may move the needle along the axis while maintaining the needle at the specific position in the horizontal direction.
  • the air in the container when the liquid is injected into the container, the air in the container can be released into the atmosphere from the through-hole formed in the sealing member in advance. Can be prevented.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration example of an injection device 1 according to an embodiment of the present invention.
  • This injection device 1 is an autosampler device for automatically injecting a liquid sample into an analyzer such as a gas chromatograph or a liquid chromatograph, for example, in order to pre-process the sample, a reaction reagent is applied to the sample. It can be used as a liquid injection mechanism for mixing or injecting a solvent for dilution into a standard sample for preparing a calibration curve.
  • the autosampler device can inject the liquid sample after the pretreatment into the analyzer.
  • the injection device 1 performs an operation for dispensing the container 100, for example, during the execution of the pretreatment.
  • the injection device 1 includes a container housing part 2, a container holding part 3, an injection mechanism 4, and the like.
  • the container 100 is a bottomed cylindrical vial with one end closed.
  • a seal member 120 is attached to the opening 110 formed at the other end of the container 100.
  • the seal member 120 is a septum formed of an elastic body such as rubber, and the container 100 is sealed by being attached to the opening 110.
  • a plurality of containers 100 can be stored in the container storage unit 2.
  • Various types of containers 100 such as an empty container 101, a container 102 in which a liquid sample to be analyzed is enclosed, and a container 103 in which a standard sample is enclosed are appropriately accommodated in the container accommodation unit 2.
  • the empty container 101 is, for example, a new container 100 in which a through hole has never been formed in the seal member 120.
  • the container holding unit 3 holds the container 100. Specifically, the container 100 is held by the container holding unit 3 in such a posture that the container 100 extends in the vertical direction D1 and the seal member 120 is positioned on the upper side.
  • the container 100 held by the container holding part 3 is conveyed by the conveying apparatus (not shown) from the container accommodating part 2, for example. In the example of FIG. 1, an empty container 101 is conveyed to and held by the container holding unit 3.
  • the injection mechanism 4 includes a needle 41 and a moving mechanism 42.
  • the needle 41 is an elongated tubular member, and is held by the moving mechanism 42 in such a posture that the axis L extends in the vertical direction D1.
  • the lower end of the needle 41 is formed in a sharp shape.
  • the moving mechanism 42 is configured to include, for example, a motor and a gear (both not shown), and can move the needle 41 in the vertical direction D1 and the horizontal direction D2.
  • a suction position for sucking a liquid into the needle 41 is set in the injection device 1.
  • the needle 41 moves to the suction position, and then the liquid is sucked into the needle 41.
  • the needle 41 moves to the injection position, which is a specific position in the horizontal direction, and the needle 41 is inserted into the container 100 so as to penetrate the seal member 120. Then, the liquid is injected into the container 100.
  • the liquid sucked by the needle 41 at the suction position a diluent can be exemplified.
  • the liquid sucked into the needle 41 is not limited to the diluted liquid, and the liquid sample is transferred from the container 102 to the needle by moving the containers 102, 103, etc. accommodated in the container accommodating portion 2 to the aspirating position.
  • the standard sample may be sucked into the needle 41 from the container 103.
  • the liquid sample sealed in the container 102 may not be the sample itself but a liquid in which a highly volatile solvent is mixed with the sample.
  • a standard sample diluted with the diluent can be generated.
  • the standard sample diluted in this way is used as a calibration curve sample when preparing a calibration curve.
  • the dilution liquid is a highly volatile liquid containing, for example, hexane and acetone.
  • hexane and acetone are mixed at a volume ratio of 1: 1, for example.
  • the diluting solution is not limited to such a liquid, and may be, for example, diethyl ether, pyridine, acetonitrile, or dichloromethane.
  • the liquid sucked by the needle 41 is not limited to a highly volatile liquid, and may be a low volatile liquid.
  • FIG. 2 is a block diagram illustrating a configuration example of the control unit 5.
  • the operation of the injection device 1 according to the present embodiment is controlled by a control unit 5 including, for example, a CPU (Central Processing Unit).
  • the control unit 5 functions as an injection control unit 51, a perforation control unit 52, and the like when the CPU executes a program.
  • the injection control unit 51 controls the operation of the pump 43 provided in the injection mechanism 4 in addition to the moving mechanism 42.
  • the pump 43 communicates with the needle 41, and in the operation of sucking the liquid into the needle 41 (suction operation), the operation of injecting the liquid sucked into the needle 41 into the container 100 (injection operation), and the like. Driven by.
  • the perforation controller 52 controls the operation of the moving mechanism 42 to form a through hole in the seal member 120 of the container 100 held by the container holder 3.
  • the processing by the perforation control unit 52 is performed before the needle 41 is inserted into the container 100 by the injection control unit 51.
  • FIGS. 3A to 3F are schematic views showing the flow of operation of the needle 41 at the time of dispensing.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a flow of processing by the control unit 5 at the time of dispensing.
  • the operation during dispensing will be described in detail with reference to FIGS. 3A to 3F and FIG.
  • step S101 When dispensing a liquid to the container 100 held by the container holding unit 3, first, the needle 41 is moved to the suction position by the moving mechanism 42 (step S101). Then, by driving the pump 43 at the suction position, the liquid to be dispensed is sucked in advance into the needle 41 (step S102: suction step).
  • step S103 the perforation control unit 52 moves the needle 41 along the axis L by the moving mechanism 42 to perform an operation for forming a through hole in the seal member 120 attached to the opening 110 of the container 100.
  • step S104 drilling step
  • the perforation control unit 52 moves the needle 41 downward along the axis L at the injection position. As a result, the needle 41 is inserted into the container 100 so as to penetrate the seal member 120. Thereafter, as shown in FIG. 3B, the perforation control unit 52 moves the needle 41 upward along the axis L.
  • the needle 41 is removed from the container 100, and the through hole 121 is formed in the seal member 120.
  • a series of drilling operations as shown in FIGS. 3A and 3B are repeated a plurality of times. That is, the perforation control unit 52 repeats the operation of inserting and withdrawing the needle 41 from the container 100 a plurality of times.
  • step S105 injection step
  • the injection control unit 51 moves the needle 41 along the axis L with the moving mechanism 42 while maintaining the needle 41 at the injection position in the horizontal direction, and drives the pump 43 to thereby move the inside of the container 100.
  • An operation for injecting the liquid is performed (step S105: injection step). That is, after the drilling step, the injection step is performed without moving the needle 41 in the horizontal direction.
  • the injection control unit 51 moves the needle 41 along the axis L downward.
  • the needle 41 is inserted into the container 100 so as to penetrate the seal member 120.
  • the needle 41 penetrates the seal member 120 at a position different from the through-hole 121 formed in the seal member 120 by the drilling operation due to the needle 41 being slender and easily bent.
  • a plurality of through holes 121 are formed in the seal member 120.
  • the tip position of the needle 41 inserted into the container 100 during the injection operation may be lower than the tip position of the needle 41 inserted into the container 100 during the drilling operation. That is, as long as the through hole 121 can be formed in the seal member 120 during the drilling operation, the insertion amount of the needle 41 into the container 100 may be smaller than that during the injection operation.
  • the injection control unit 51 drives the pump 43 to inject the liquid into the container 100 through the needle 41.
  • the liquid is injected into the container 100, the space in the container 100 is reduced by the amount of the injected liquid.
  • an arrow A1 in FIG. Can escape into the atmosphere.
  • the injection control unit 51 moves the needle 41 upward by the moving mechanism 42 to remove the needle 41 from the container 100.
  • the movement of the needle 41 is temporarily stopped as shown in FIG. 3E (step S106). In this state, the tip of the needle 41 is not in the liquid in the container 100 but is located in the space in the container 100 (the space above the liquid).
  • step S107 the air in the container 100 is sucked into the needle 41 as shown by the arrow A2 in FIG. 3E (step S107). Thereby, the air in the container 100 can be released not only from the through hole 121 but also from the needle 41.
  • the injection control unit 51 moves the needle 41 upward again by the moving mechanism 42, whereby the needle 41 is completely removed from the container 100 (step S108).
  • a through hole 122 is newly formed in the seal member 120 at a position different from the through hole 121 formed during the drilling operation.
  • the needle 41 is inserted again into the container 100, and liquid is injected into the container 100 through the needle 41 as shown in FIG. 3D. That is, the through hole 121 can be formed in the seal member 120 using the needle 41 for injecting the liquid into the container 100. Thereby, it is not necessary to separately provide a member for forming the through hole 121 in the seal member 120, and the through hole 121 can be formed in the seal member 120 with a simple configuration.
  • the operation of inserting and removing the needle 41 as shown in FIGS. 3A and 3B into and out of the container 100 is repeated a plurality of times, so that the through hole 121 is formed in the seal member 120. It is formed.
  • the needle 41 penetrates different positions in the seal member 120 a plurality of times.
  • a plurality of through holes 121 are formed. 3D, when the liquid is injected into the container 100, the air in the container 100 can be easily released into the atmosphere from the plurality of through holes 121 formed in advance in the seal member 120. Therefore, it is possible to effectively prevent the pressure in the container 100 from increasing.
  • the needle 41 when the needle 41 is moved horizontally along the axis L after the needle 41 is moved horizontally to a position different from the injection position, it does not penetrate the seal member 120.
  • the structure which forms the hole 121 may be sufficient.
  • a configuration has been described in which a series of drilling operations as shown in FIGS. 3A and 3B are repeated a plurality of times.
  • the configuration is not limited to such a configuration, and a configuration in which the punching operation is performed only once may be used.
  • the present invention is not limited thereto, and the liquid may be sucked into the needle 41 at the suction position after the through hole 121 is formed in the seal member 120 using the needle 41.
  • steps S106 and 107 in FIGS. 3E and 4 can be omitted.
  • the configuration may be such that after the liquid is injected into the container 100 through the needle 41, the needle 41 is removed from the container 100 without stopping.
  • the drilling operation may be performed using a member different from the needle 41 used for the injection operation.
  • the liquid injection destination from the needle 41 is not limited to the empty container 101.
  • the injection apparatus according to the present invention is not limited to a gas chromatograph or a liquid chromatograph autosampler, but can be applied to other analysis apparatuses such as a liquid injection mechanism of an automatic pretreatment apparatus.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)

Abstract

容器内に液体が注入されたときに容器内の圧力が上昇するのを防止することができる注入方法及び注入装置を提供する。開口部１１０にシール部材１２０が取り付けられた容器１００内にニードル４１が挿入されて液体が注入される前に、シール部材１２０に貫通孔を形成する。これにより、容器１００内に液体が注入されたときに、シール部材１２０に予め形成された貫通孔から容器１００内の空気を大気中に逃がすことができるため、容器１００内の圧力が上昇するのを防止することができる。

Description

注入方法及び注入装置
　本発明は、開口部にシール部材が取り付けられた容器内に液体を注入するための注入方法及び注入装置に関するものである。
　試料などの液体が収容される容器は、その開口部がセプタムなどのシール部材により密閉された状態で使用される場合がある。この種の容器を取り扱う装置として、シール部材を貫通するようにニードルを挿入し、当該ニードルを介して液体を吸引又は注入することにより、液体の分注を行う注入装置が知られている。
　例えば下記特許文献１に開示された装置においては、試料が収容されている容器内に、シール部材を貫通するようにしてニードルが挿入され、当該ニードルの先端部が容器内の試料中に浸漬される。この状態で、ニードルの先端部から試料を吸引した後、ニードルが容器内から抜脱される。そして、ニードルは注入位置に移動され、当該注入位置においてニードルから試料が吐出されることにより、試料の分注が行われる。
　容器の開口部がシール部材により密閉されている場合、容器内にニードルが挿入された状態では、ニードルの外周面にシール部材が密着することにより、容器内がほぼ密封状態のまま保たれる。そのため、この状態で容器内の試料をニードルに吸引した場合には、容器内が陰圧となり、正確な量の試料を吸引することができない場合がある。
　そこで、下記特許文献１に開示された装置においては、ニードルの外周面に溝が形成された構成となっている。これにより、容器内にニードルが挿入された状態であっても、ニードルの外周面に形成された溝を介して容器内と大気とが連通するため、容器内が陰圧になるのを防止することができる。
特開２００７－１０７９１８号公報
　上記のように、特許文献１では、容器内の試料をニードルで吸引する際に、容器内の圧力が大気圧と比べて低くなり過ぎないように、ニードルの形状に変更を加えた構成が提案されている。一方で、ニードルに吸引した試料などの液体の分注先が、シール部材により開口部が密閉された容器内である場合には、ニードルを介して容器内に試料を注入する際に、容器内の圧力が大気圧と比べて高くなりすぎる場合がある。
　すなわち、シール部材を貫通するように容器内にニードルを挿入した状態で、ニードルを介して容器内に液体を注入した場合には、注入された液体の分だけ容器内の空間が減少するため、容器内の圧力が高くなる。さらに、液体の揮発性が高い場合には、容器内の圧力がより一層高くなる。そして、容器内の圧力が高くなると温度が上昇するため、液体の揮発がさらに助長され、容器内の加圧が進む場合がある。
　上記のようにして容器内の圧力が上昇した場合には、その後に容器内からニードルを抜脱したときに、容器内に注入された液体が、ニードルの挿入時にシール部材に形成された貫通孔から飛び出すおそれがある。容器内に注入される液体の中には、人体に有害な成分を含むものもあるため、容器内から液体が飛び出すのは非常に危険である。また、容器内から液体が飛び出した場合には、ニードルから注入された液体の量と、容器内に残った液体の量とが一致しないため、正確な分析結果が得られない可能性もある。
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、容器内に液体が注入されたときに容器内の圧力が上昇するのを防止することができる注入方法及び注入装置を提供することを目的とする。
（１）本発明に係る注入方法は、穿孔ステップ及び注入ステップを備える。前記穿孔ステップでは、容器の開口部に取り付けられたシール部材に貫通孔を形成する。前記注入ステップでは、前記穿孔ステップの後に、前記シール部材を貫通するように前記容器内にニードルを挿入し、当該ニードルを介して前記容器内に液体を注入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱する。
　このような構成によれば、開口部にシール部材が取り付けられた容器内にニードルが挿入されて液体が注入される前に、シール部材に貫通孔が形成される。これにより、容器内に液体が注入されたときに、シール部材に予め形成された貫通孔から容器内の空気を大気中に逃がすことができるため、容器内の圧力が上昇するのを防止することができる。したがって、液体の揮発性が高い場合であっても、液体の注入後に容器内からニードルを抜脱したときに、容器内に注入された液体が飛び出すのを防止することができる。
（２）前記穿孔ステップでは、前記シール部材を貫通するように前記容器内に前記ニードルを挿入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱することで、前記シール部材に貫通孔を形成してもよい。
　このような構成によれば、容器内に対してニードルが挿入及び抜脱されることによりシール部材に貫通孔が形成された後、当該ニードルが容器内に再度挿入され、当該ニードルを介して容器内に液体が注入される。すなわち、容器内に液体を注入するためのニードルを用いて、シール部材に貫通孔を形成することができる。これにより、シール部材に貫通孔を形成するための部材を別途設ける必要がなく、簡単な構成でシール部材に貫通孔を形成することができる。
（３）前記穿孔ステップでは、前記ニードルを前記容器内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返して行ってもよい。
　このような構成によれば、ニードルを容器内に対して挿入及び抜脱する動作が複数回繰り返されることにより、シール部材に貫通孔が形成される。したがって、シール部材における同じ位置をニードルが複数回貫通した場合には、より大きな貫通孔が形成される。一方、シール部材における異なる位置をニードルが複数回貫通した場合には、複数の貫通孔が形成される。いずれの場合であっても、容器内に液体が注入されたときに、シール部材に予め形成された貫通孔から容器内の空気を大気中に逃がしやすくすることができるため、容器内の圧力が上昇するのを効果的に防止することができる。
（４）前記穿孔ステップでは、前記ニードルを水平方向における特定位置まで移動させた後、当該ニードルを軸線に沿って移動させることにより前記容器内に対して挿入及び抜脱してもよい。この場合、前記注入ステップでは、前記ニードルを水平方向における前記特定位置に維持したまま、当該ニードルを軸線に沿って移動させてもよい。
　このような構成によれば、ニードルを水平方向における特定位置で容器内に対して挿入及び抜脱することにより、シール部材に貫通孔が形成された後、ニードルを水平方向に移動させることなく、当該ニードルを介して容器内に液体が注入される。これにより、シール部材に貫通孔を形成するための動作が簡略化され、液体の注入が完了するまでの時間を短縮することができる。
　水平方向における上記特定位置で、ニードルを容器内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返した場合、ニードルの位置精度が高ければ、シール部材における同じ位置をニードルが複数回貫通することによって、より大きな貫通孔が形成される。一方、ニードルの位置精度にばらつきがある場合には、シール部材における異なる位置をニードルが複数回貫通することによって、複数の貫通孔が形成される。
（５）本発明に係る注入装置は、容器保持部、注入機構、注入制御部及び穿孔制御部を備える。前記容器保持部は、開口部にシール部材が取り付けられた容器を保持する。前記注入機構は、ニードル及び当該ニードルを移動させる移動機構を有し、前記ニードルを介して前記容器内に液体を注入する。前記注入制御部は、前記ニードルを前記移動機構で移動させることにより、前記シール部材を貫通するように前記容器内に当該ニードルを挿入し、当該ニードルを介して前記容器内に液体を注入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱する。前記穿孔制御部は、前記注入制御部により前記容器内に前記ニードルが挿入される前に、前記シール部材に貫通孔を形成する。
（６）前記穿孔制御部は、前記ニードルを前記移動機構で移動させることにより、前記シール部材を貫通するように前記容器内に当該ニードルを挿入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱することで、前記シール部材に貫通孔を形成してもよい。
（７）前記穿孔制御部は、前記ニードルを前記容器内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返してもよい。
（８）前記穿孔制御部は、前記ニードルを水平方向における特定位置で軸線に沿って移動させることにより、当該ニードルを前記容器内に対して挿入及び抜脱してもよい。この場合、前記注入制御部は、前記ニードルを水平方向における前記特定位置に維持したまま、当該ニードルを軸線に沿って移動させてもよい。
　本発明によれば、容器内に液体が注入されたときに、シール部材に予め形成された貫通孔から容器内の空気を大気中に逃がすことができるため、容器内の圧力が上昇するのを防止することができる。
本発明の一実施形態に係る注入装置の構成例を示した概略図である。 制御部の構成例を示したブロック図である。 分注時におけるニードルの動作の流れを示した概略図である。 分注時におけるニードルの動作の流れを示した概略図である。 分注時におけるニードルの動作の流れを示した概略図である。 分注時におけるニードルの動作の流れを示した概略図である。 分注時におけるニードルの動作の流れを示した概略図である。 分注時におけるニードルの動作の流れを示した概略図である。 分注時における制御部による処理の流れを示したフローチャートである。
１．注入装置の構成
　図１は、本発明の一実施形態に係る注入装置１の構成例を示した概略図である。この注入装置１は、例えばガスクロマトグラフ又は液体クロマトグラフなどの分析装置に液体試料を自動で注入するためのオートサンプラ装置において、試料に対して前処理を行うために、試料に対して反応試薬を混合したり、検量線作成用の標準試料に希釈用の溶媒を注入するための液体注入機構として採用することができる。オートサンプラ装置は、前処理後の液体試料を分析装置に注入することができる。当該注入装置１は、例えば前処理の実行中に、容器１００に対して分注のための動作を行う。当該注入装置１には、容器収容部２、容器保持部３及び注入機構４などが備えられている。
　容器１００は、一端部が閉塞された有底円筒状のバイアルである。容器１００の他端部に形成された開口部１１０には、シール部材１２０が取り付けられている。シール部材１２０は、ゴムなどの弾性体により形成されたセプタムであり、開口部１１０に取り付けられることにより容器１００内が密閉される。
　容器収容部２には、複数の容器１００を収容しておくことができる。この容器収容部２には、例えば空の容器１０１、分析対象となる液体試料が封入された容器１０２、及び、標準試料が封入された容器１０３など、各種の容器１００が適宜収容される。空の容器１０１は、例えばシール部材１２０に一度も貫通孔が形成されたことがない新品の容器１００である。
　容器保持部３は、容器１００を保持する。具体的には、容器１００が上下方向Ｄ１に延び、かつ、シール部材１２０が上側に位置するような姿勢で、容器１００が容器保持部３に保持される。容器保持部３に保持される容器１００は、例えば容器収容部２から搬送装置（図示せず）によって搬送される。図１の例では、空の容器１０１が容器保持部３に搬送されて保持されている。
　注入機構４は、ニードル４１及び移動機構４２を備えている。ニードル４１は、細長い管状の部材であり、軸線Ｌが上下方向Ｄ１に延びるような姿勢で移動機構４２により保持されている。ニードル４１の下端部は尖った形状に形成されている。移動機構４２は、例えばモータ及びギア（いずれも図示せず）などを含む構成であり、ニードル４１を上下方向Ｄ１及び水平方向Ｄ２に移動させることができる。
　図１のように、容器保持部３に保持された容器１００の上方までニードル４１を水平移動させた後、ニードル４１を下方に移動させれば、容器１００に取り付けられているシール部材１２０をニードル４１が貫通する。これにより、ニードル４１の先端部を容器１００内に挿入することができる。
　図１には図示していないが、注入装置１には、ニードル４１内に液体を吸引する吸引位置が設定されている。分注を行う際には、まず、上記吸引位置にニードル４１が移動した上で、ニードル４１内に液体が吸引される。そして、図１に示すように、水平方向における特定位置である注入位置までニードル４１が移動し、シール部材１２０を貫通するように容器１００内にニードル４１が挿入された後、当該ニードル４１を介して容器１００内に液体が注入される。
　吸引位置においてニードル４１に吸引される液体としては、希釈液を例示することができる。ただし、ニードル４１に吸引される液体は希釈液に限られるものではなく、容器収容部２に収容されている容器１０２，１０３などが吸引位置に移動されることにより、容器１０２から液体試料がニードル４１に吸引されたり、容器１０３から標準試料がニードル４１内に吸引されたりしてもよい。容器１０２に封入された液体試料は、試料そのものではなく、揮発性の高い溶媒が試料に混合された液体であってもよい。
　ニードル４１に希釈液を吸引して空の容器１０１に分注するとともに、容器１０３内の標準試料を当該容器１０１に分注すれば、希釈液により希釈された標準試料を生成することができる。このようにして希釈された標準試料は、検量線を作成する際に検量線試料として使用される。
　上記希釈液は、例えばヘキサン及びアセトンを含む揮発性の高い液体である。当該希釈液において、ヘキサン及びアセトンは、例えば１：１の体積比で混合されている。ただし、希釈液は、このような液体からなるものに限らず、例えばジエチルエーテル、ピリジン、アセトニトリル又はジクロロメタンなどであってもよい。また、ニードル４１に吸引される液体は、揮発性の高い液体に限らず、揮発性の低い液体であってもよい。
２．制御部の構成
　図２は、制御部５の構成例を示したブロック図である。本実施形態に係る注入装置１の動作は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む制御部５により制御される。制御部５は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、注入制御部５１及び穿孔制御部５２などとして機能する。
　注入制御部５１は、移動機構４２の他、注入機構４に備えられたポンプ４３の動作を制御する。ポンプ４３は、ニードル４１に連通しており、ニードル４１に液体を吸引する動作（吸引動作）の際や、ニードル４１に吸引された液体を容器１００内に注入する動作（注入動作）の際などに駆動される。
　穿孔制御部５２は、移動機構４２の動作を制御することにより、容器保持部３に保持された容器１００のシール部材１２０に貫通孔を形成する。この穿孔制御部５２による処理は、注入制御部５１により容器１００内にニードル４１が挿入される前に行われる。
３．分注時の動作
　図３Ａ～図３Ｆは、分注時におけるニードル４１の動作の流れを示した概略図である。図４は、分注時における制御部５による処理の流れを示したフローチャートである。以下では、図３Ａ～図３Ｆ及び図４を参照して、分注時の動作について詳細に説明する。
　容器保持部３に保持された容器１００に対して液体を分注する際には、まず、移動機構４２によりニードル４１が吸引位置まで移動される（ステップＳ１０１）。そして、吸引位置においてポンプ４３が駆動されることにより、分注対象となる液体がニードル４１内に予め吸引される（ステップＳ１０２：吸引ステップ）。
　その後、ニードル４１を移動機構４２で水平方向に移動させることにより、ニードル４１を図１に示すような注入位置まで移動させる（ステップＳ１０３）。この状態で、穿孔制御部５２が、ニードル４１を移動機構４２で軸線Ｌに沿って移動させることにより、容器１００の開口部１１０に取り付けられたシール部材１２０に貫通孔を形成するための動作が行われる（ステップＳ１０４：穿孔ステップ）。
　具体的には、図３Ａに示すように、穿孔制御部５２が、注入位置においてニードル４１を軸線Ｌに沿って下方向に移動させる。これにより、シール部材１２０を貫通するように容器１００内にニードル４１が挿入される。その後、図３Ｂに示すように、穿孔制御部５２が、ニードル４１を軸線Ｌに沿って上方に移動させる。
　これにより、容器１００内からニードル４１が抜脱され、シール部材１２０に貫通孔１２１が形成される。図３Ａ及び図３Ｂに示すような一連の穿孔動作は、複数回繰り返し行われる。すなわち、穿孔制御部５２は、ニードル４１を容器１００内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返す。
　次に、注入制御部５１が、ニードル４１を水平方向において注入位置に維持したまま、当該ニードル４１を移動機構４２で軸線Ｌに沿って移動させるとともに、ポンプ４３を駆動することにより、容器１００内に液体を注入するための動作が行われる（ステップＳ１０５：注入ステップ）。すなわち、穿孔ステップの後に、ニードル４１が水平方向に移動されることなく、そのまま注入ステップが行われるようになっている。
　具体的には、図３Ｃに示すように、注入制御部５１が、ニードル４１を軸線Ｌに沿って下方向に移動させる。これにより、シール部材１２０を貫通するように容器１００内にニードル４１が挿入される。このとき、ニードル４１が細長い形状で撓みやすいことなどに起因して、ニードル４１は、穿孔動作によりシール部材１２０に形成された貫通孔１２１とは異なる位置においてシール部材１２０を貫通する。同様の理由により、上述のように穿孔動作を複数回繰り返し行った場合には、シール部材１２０に複数の貫通孔１２１が形成されることとなる。
　この注入動作時に容器１００内に挿入されるニードル４１の先端位置は、穿孔動作時に容器１００内に挿入されるニードル４１の先端位置よりも下方であってもよい。すなわち、穿孔動作時には、シール部材１２０に貫通孔１２１を形成することさえできれば、容器１００内に対するニードル４１の挿入量が注入動作時よりも少なくてもよい。
　その後、図３Ｄに示すように、注入制御部５１がポンプ４３を駆動することにより、ニードル４１を介して容器１００内に液体が注入される。この例では、約２ｍｌの容積を有する容器１００内に、その容積の約１／４にあたる約５００μｌの希釈液が注入されている。容器１００内に液体が注入されたときには、注入された液体の分だけ容器１００内の空間が減少することとなるが、図３Ｄに矢印Ａ１で示すように、容器１００内の空気を貫通孔１２１から大気中に逃がすことができる。
　その後、注入制御部５１は、ニードル４１を移動機構４２で上方向に移動させることにより、容器１００内からニードル４１を抜脱する。このとき、本実施形態では、ニードル４１の先端部が容器１００内から完全に抜脱される前に、図３Ｅに示すように、ニードル４１の移動が一旦停止される（ステップＳ１０６）。この状態では、ニードル４１の先端部が容器１００内の液体中にはなく、容器１００内の空間（液体の上方の空間）に位置している。
　そして、この状態でポンプ４３が駆動されることにより、図３Ｅに矢印Ａ２で示すように、容器１００内の空気がニードル４１内に吸引される（ステップＳ１０７）。これにより、容器１００内の空気を、貫通孔１２１だけでなくニードル４１からも逃がすことができる。
　その後、図３Ｆに示すように、注入制御部５１が、ニードル４１を移動機構４２で上方向に再度移動させることにより、容器１００内からニードル４１が完全に抜脱される（ステップＳ１０８）。このとき、シール部材１２０には、穿孔動作時に形成された貫通孔１２１とは異なる位置に、貫通孔１２２が新たに形成されることとなる。
４．作用効果
（１）本実施形態では、開口部１１０にシール部材１２０が取り付けられた容器１００内にニードル４１が挿入されて液体が注入される前に、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、シール部材１２０に貫通孔１２１が形成される。これにより、図３Ｄに示すように容器１００内に液体が注入されたときに、シール部材１２０に予め形成された貫通孔１２１から容器１００内の空気を大気中に逃がすことができるため、容器１００内の圧力が上昇するのを防止することができる。したがって、液体の揮発性が高い場合であっても、図３Ｆに示すように液体の注入後に容器１００内からニードル４１を抜脱したときに、容器１００内に注入された液体が飛び出すのを防止することができる。
（２）特に、本実施形態では、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、容器１００内に対してニードル４１が挿入及び抜脱されることによりシール部材１２０に貫通孔１２１が形成された後、図３Ｃに示すようにニードル４１が容器１００内に再度挿入され、図３Ｄに示すようにニードル４１を介して容器１００内に液体が注入される。すなわち、容器１００内に液体を注入するためのニードル４１を用いて、シール部材１２０に貫通孔１２１を形成することができる。これにより、シール部材１２０に貫通孔１２１を形成するための部材を別途設ける必要がなく、簡単な構成でシール部材１２０に貫通孔１２１を形成することができる。
（３）また、本実施形態では、図３Ａ及び図３Ｂに示すようなニードル４１を容器１００内に対して挿入及び抜脱する動作が複数回繰り返されることにより、シール部材１２０に貫通孔１２１が形成される。本実施形態のように、ニードル４１が細長い形状で撓みやすいことなどに起因して、ニードル４１の位置精度にばらつきがある場合には、シール部材１２０における異なる位置をニードル４１が複数回貫通することによって、複数の貫通孔１２１が形成される。これにより、図３Ｄに示すように容器１００内に液体が注入されたときに、シール部材１２０に予め形成された複数の貫通孔１２１から容器１００内の空気を大気中に逃がしやすくすることができるため、容器１００内の圧力が上昇するのを効果的に防止することができる。
（４）また、本実施形態では、ニードル４１を水平方向における特定位置（注入位置）で容器１００内に対して挿入及び抜脱することにより、シール部材１２０に貫通孔１２１が形成された後、ニードル４１を水平方向に移動させることなく、当該ニードル４１を介して容器１００内に液体が注入される。これにより、シール部材１２０に貫通孔１２１を形成するための動作が簡略化され、液体の注入が完了するまでの時間を短縮することができる。
５．変形例
　上記実施形態と同様に、水平方向における特定位置（注入位置）で、ニードル４１を容器１００内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返した場合であっても、ニードル４１の位置精度が高ければ、シール部材１２０における同じ位置をニードル４１が複数回貫通することになる。このような場合であっても、穿孔動作が複数回繰り返し行われるため、より大きな貫通孔１２１が形成される。したがって、容器１００内に液体が注入されたときに、シール部材１２０に予め形成された貫通孔１２１から容器１００内の空気を大気中に逃がしやすくすることができるため、容器１００内の圧力が上昇するのを効果的に防止することができる。
　ただし、水平方向における注入位置とは同じ位置ではなく、注入位置とは異なる位置にニードル４１を水平移動させた上で、当該ニードル４１を軸線Ｌに沿って移動させることにより、シール部材１２０に貫通孔１２１を形成するような構成であってもよい。
　上記実施形態では、図３Ａ及び図３Ｂに示すような一連の穿孔動作が、複数回繰り返し行われるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、穿孔動作が１回だけ行われるような構成であってもよい。
　また、上記実施形態では、吸引位置においてニードル４１に液体を吸引した後に、当該ニードル４１を用いてシール部材１２０に貫通孔１２１を形成するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、ニードル４１を用いてシール部材１２０に貫通孔１２１を形成した後、吸引位置において当該ニードル４１に液体を吸引してもよい。
　図３Ｅ及び図４のステップＳ１０６，１０７に示した動作は、省略することも可能である。すなわち、ニードル４１を介して容器１００内に液体を注入した後、ニードル４１を一旦停止させることなく容器１００内から抜脱するような構成であってもよい。
　穿孔動作は、注入動作に用いられるニードル４１とは異なる部材を用いて行われてもよい。また、ニードル４１からの液体の注入先は、空の容器１０１に限られるものではない。本発明に係る注入装置は、ガスクロマトグラフ又は液体クロマトグラフのオートサンプラに限らず、自動前処理装置の液体注入機構など、他の分析装置としても適用することができる。
　　　　１　　注入装置
　　　　２　　容器収容部
　　　　３　　容器保持部
　　　　４　　注入機構
　　　　５　　制御部
　　　４１　　ニードル
　　　４２　　移動機構
　　　４３　　ポンプ
　　　５１　　注入制御部
　　　５２　　穿孔制御部
　　１００～１０３　容器
　　１１０　　開口部
　　１２０　　シール部材
　　１２１　　貫通孔
　　１２２　　貫通孔

Claims (8)

  1. 　容器の開口部に取り付けられたシール部材に貫通孔を形成する穿孔ステップと、
    　前記穿孔ステップの後に、前記シール部材を貫通するように前記容器内にニードルを挿入し、当該ニードルを介して前記容器内に液体を注入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱する注入ステップとを備えることを特徴とする注入方法。
  2. 　前記穿孔ステップでは、前記シール部材を貫通するように前記容器内に前記ニードルを挿入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱することで、前記シール部材に貫通孔を形成することを特徴とする請求項１に記載の注入方法。
  3. 　前記穿孔ステップでは、前記ニードルを前記容器内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返して行うことを特徴とする請求項２に記載の注入方法。
  4. 　前記穿孔ステップでは、前記ニードルを水平方向における特定位置まで移動させた後、当該ニードルを軸線に沿って移動させることにより前記容器内に対して挿入及び抜脱し、
    　前記注入ステップでは、前記ニードルを水平方向における前記特定位置に維持したまま、当該ニードルを軸線に沿って移動させることを特徴とする請求項２又は３に記載の注入方法。
  5. 　開口部にシール部材が取り付けられた容器を保持する容器保持部と、
    　ニードル及び当該ニードルを移動させる移動機構を有し、前記ニードルを介して前記容器内に液体を注入する注入機構と、
    　前記ニードルを前記移動機構で移動させることにより、前記シール部材を貫通するように前記容器内に当該ニードルを挿入し、当該ニードルを介して前記容器内に液体を注入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱する注入制御部と、
    　前記注入制御部により前記容器内に前記ニードルが挿入される前に、前記シール部材に貫通孔を形成する穿孔制御部とを備えたことを特徴とする注入装置。
  6. 　前記穿孔制御部は、前記ニードルを前記移動機構で移動させることにより、前記シール部材を貫通するように前記容器内に当該ニードルを挿入した後、前記容器内から当該ニードルを抜脱することで、前記シール部材に貫通孔を形成することを特徴とする請求項５に記載の注入装置。
  7. 　前記穿孔制御部は、前記ニードルを前記容器内に対して挿入及び抜脱する動作を複数回繰り返すことを特徴とする請求項６に記載の注入装置。
  8. 　前記穿孔制御部は、前記ニードルを水平方向における特定位置で軸線に沿って移動させることにより、当該ニードルを前記容器内に対して挿入及び抜脱し、
    　前記注入制御部は、前記ニードルを水平方向における前記特定位置に維持したまま、当該ニードルを軸線に沿って移動させることを特徴とする請求項６又は７に記載の注入装置。
PCT/JP2015/065671 2015-05-29 2015-05-29 注入方法及び注入装置 Ceased WO2016194084A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2015/065671 WO2016194084A1 (ja) 2015-05-29 2015-05-29 注入方法及び注入装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2015/065671 WO2016194084A1 (ja) 2015-05-29 2015-05-29 注入方法及び注入装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016194084A1 true WO2016194084A1 (ja) 2016-12-08

Family

ID=57441886

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2015/065671 Ceased WO2016194084A1 (ja) 2015-05-29 2015-05-29 注入方法及び注入装置

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2016194084A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2025192216A1 (ja) * 2024-03-15 2025-09-18 富士フイルム株式会社 分注装置及び検査装置
WO2025192215A1 (ja) * 2024-03-15 2025-09-18 富士フイルム株式会社 分注装置及び検査装置

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0268855U (ja) * 1988-11-15 1990-05-24
JPH03501168A (ja) * 1988-06-23 1991-03-14 デイド　インターナショナル　インコーポレーテッド シールした容器にアクセスするための装置
JPH0714352U (ja) * 1993-08-09 1995-03-10 日本分光株式会社 自動試料吸引器用ニードル
JPH0915113A (ja) * 1995-06-30 1997-01-17 Kdk Corp 検体吸引装置
JP2001507134A (ja) * 1997-08-20 2001-05-29 ジュニア インストゥルメンツ 栓が為された試料管内部に対しての抽出及び／又は注入のための装置
JP2006292732A (ja) * 2005-03-17 2006-10-26 Sysmex Corp 血液試料測定方法及び装置
JP2007516421A (ja) * 2003-07-18 2007-06-21 セドゥー ディアグノスチックス 自動分析機用のサンプリング装置および方法
JP2009122091A (ja) * 2007-10-23 2009-06-04 Shimadzu Corp オートサンプラ及び試料注入方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03501168A (ja) * 1988-06-23 1991-03-14 デイド　インターナショナル　インコーポレーテッド シールした容器にアクセスするための装置
JPH0268855U (ja) * 1988-11-15 1990-05-24
JPH0714352U (ja) * 1993-08-09 1995-03-10 日本分光株式会社 自動試料吸引器用ニードル
JPH0915113A (ja) * 1995-06-30 1997-01-17 Kdk Corp 検体吸引装置
JP2001507134A (ja) * 1997-08-20 2001-05-29 ジュニア インストゥルメンツ 栓が為された試料管内部に対しての抽出及び／又は注入のための装置
JP2007516421A (ja) * 2003-07-18 2007-06-21 セドゥー ディアグノスチックス 自動分析機用のサンプリング装置および方法
JP2006292732A (ja) * 2005-03-17 2006-10-26 Sysmex Corp 血液試料測定方法及び装置
JP2009122091A (ja) * 2007-10-23 2009-06-04 Shimadzu Corp オートサンプラ及び試料注入方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2025192216A1 (ja) * 2024-03-15 2025-09-18 富士フイルム株式会社 分注装置及び検査装置
WO2025192215A1 (ja) * 2024-03-15 2025-09-18 富士フイルム株式会社 分注装置及び検査装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3287793B1 (en) Autoanalyzer and method
KR840007630A (ko) 액체 샘플 처리장치 및 방법
JP5471846B2 (ja) 液体試料導入装置及び液体試料導入方法
JP5055357B2 (ja) 配量および混合方法
US9157922B2 (en) Dispensing method
CN102459001B (zh) 包括电离器的凝胶卡填充装置
JP6375690B2 (ja) シリンジニードル一体型固相抽出装置及びそれを用いた試料前処理方法
US11426721B2 (en) Bubble eliminating structure, bubble eliminating method, and agitating method using the same
EP2998025A1 (en) Fluid dispensing device
WO2016194084A1 (ja) 注入方法及び注入装置
JP2012042253A (ja) クロマトグラフ用試料注入装置
WO2013168559A1 (ja) サンプリング装置
CN107206383A (zh) 移液器清洁方法和设备、中和液体容器、以及减少残留的方法
KR101808231B1 (ko) 샘플 전처리 모듈 및 이를 이용한 샘플 전처리 방법
US8597596B2 (en) Liquid handling plunger for a biological sample in a tube
JP2012013691A (ja) 測定セル、特に密度計の注入管に分析対象試料を注入する方法
NL7915045A (nl) Geen
US20130224868A1 (en) Closure with Septum Strip
US20120111130A1 (en) Dilution tip
EP2682753A1 (en) Cartridge for Dispensing a Fluid Comprising a Reagent
JPH0810214B2 (ja) 液体クロマトグラフィー用希釈試料調製装置
CN112384799B (zh) 试样注入装置
CN110603440A (zh) Pesi离子源用样本板以及使用所述样本板的质量分析装置
JP2012167991A (ja) 検体容器およびノズルチップ容積調節体
KR20140144366A (ko) 검체 자동 분주장치

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 15894119

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 15894119

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP