WO2016157648A1 - 加工治具およびスパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents

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WO2016157648A1
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cylindrical
cylindrical ceramic
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processing
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享祐 寺村
正則 柴尾
朋哉 武内
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Mitsui Kinzoku Co Ltd
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B41/00—Component parts such as frames, beds, carriages, headstocks
    • B24B41/06—Work supports, e.g. adjustable steadies
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the disclosed embodiment relates to a processing jig and a method for manufacturing a sputtering target material.
  • a sputtering apparatus in which a magnetic field generator is arranged inside a cylindrical target material, and a thin film is formed on a substrate by performing sputtering while rotating the target material while cooling it from the inside.
  • the above-described cylindrical target material is manufactured, for example, by grinding cylindrical ceramics that are fired bodies. Specifically, for example, while rotating a cylindrical ceramic, the inner peripheral surface and the outer peripheral surface are ground with a grindstone, and the dimensions of the inner diameter and the outer diameter are adjusted to produce a cylindrical target material.
  • the above processing jig has room for further improvement in terms of suppressing the occurrence of scratches and cracks in the cylindrical ceramics.
  • cylindrical ceramic is a brittle material with relatively low mechanical strength, when the outer peripheral surface is held by a processing jig as described above, deep scratches or There was a risk of cracking. Since cylindrical ceramics with such scratches and cracks cannot be used as sputtering target materials, there is a problem that the yield of cylindrical ceramics for sputtering target materials is reduced.
  • One aspect of the embodiments has been made in view of the above, and an object thereof is to provide a processing jig and a sputtering target material manufacturing method capable of suppressing generation of scratches and cracks in cylindrical ceramics. To do.
  • the processing jig includes a rotating body that rotates following the rotation of the cylindrical ceramics.
  • the length of the rotating body in the rotation axis direction is 15 mm or more, and the material of at least the outer peripheral portion of the rotating body is a resin having a Rockwell hardness of 80 or more and 125 or less, or a rubber hardness of 80 or more and 95 or less. Of rubber.
  • the generation of scratches and cracks in the cylindrical ceramics can be suppressed.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a configuration example of a processing apparatus including the processing jig according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the vicinity of the processing jig shown in FIG. 1 when viewed from the longitudinal direction side of the cylindrical ceramic.
  • FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of the processing jig shown in FIG.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a processing procedure for manufacturing the sputtering target material.
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view showing a processing jig according to the second embodiment.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a configuration example of a processing apparatus including the processing jig according to the first embodiment.
  • 2 is a cross-sectional view of the vicinity of the processing jig shown in FIG. 1 when viewed from the longitudinal direction side of the cylindrical ceramic.
  • FIG. 1 shows a cross section when the processing apparatus is cut along the line II in FIG.
  • FIG. 2 for easy understanding, a three-dimensional orthogonal coordinate system in which the X-axis direction, the Y-axis direction, and the Z-axis direction orthogonal to each other are defined and the Z-axis positive direction is the vertical upward direction is shown. It is shown.
  • FIGS. 1 and 2 and FIGS. 3 and 5 are schematic diagrams.
  • a processing apparatus 1 shown in FIG. 1 is an apparatus for processing a long cylindrical ceramic 10 to produce a sputtering target material.
  • the target material manufactured using the processing apparatus 1 is set in a sputtering apparatus (not shown), and sputtering for forming a thin film on a substrate (not shown) is performed.
  • the cylindrical ceramic 10 is formed in a cylindrical shape having a hollow portion 11.
  • the cylindrical ceramic 10 is manufactured through a granulation process, a forming process, and a firing process.
  • a slurry containing a ceramic raw material powder and an organic additive is prepared, and a granule is prepared by spray drying the slurry.
  • the granules are formed, for example, by CIP (Cold Isostatic Pressing) to produce a cylindrical shaped body.
  • the firing step the molded body is fired in a firing furnace to produce a fired body.
  • the fired body produced in this manner is a cylindrical ceramic 10, and the cylindrical ceramic 10 is subjected to grinding on the inner peripheral surface 10 a while being rotated by the processing apparatus 1.
  • the production method of the cylindrical ceramics 10 which is a sintered body is not limited to the above-described method, and any method may be used.
  • CIP molding is used.
  • the present invention is not limited to this, and other molding techniques such as extrusion molding, injection molding, and casting molding may be used.
  • the ceramic raw material of the cylindrical ceramic 10 examples include IGZO (In 2 O 3 —Ga 2 O 3 —ZnO), ITO (In 2 O 3 —SnO 2 ), and AZO (Al 2 O 3 —ZnO).
  • IGZO In 2 O 3 —Ga 2 O 3 —ZnO
  • ITO In 2 O 3 —SnO 2
  • AZO Al 2 O 3 —ZnO
  • the cylindrical ceramic 10 may include one or more of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, and Si, for example.
  • the cylindrical ceramic 10 manufactured in this way has a longer total length, the force applied to the contact portion between the processing jig and the cylindrical ceramic 10 increases.
  • the total length is 500 mm or more, preferably 750 mm or more, more preferably. In the case of 1000 mm or more, it is appropriate to apply a processing jig described later. However, a processing jig may be used for the cylindrical ceramics 10 having a total length of less than 500 mm.
  • the processing apparatus 1 includes a rotation mechanism 20 and a vibration suppression mechanism 30.
  • the rotation mechanism 20 rotates the cylindrical ceramic 10 while holding the one end 10 c of the cylindrical ceramic 10.
  • the rotation mechanism 20 includes a main body portion 21, a rotation portion 22, and a holding claw 23.
  • the main body 21 accommodates a drive source (not shown) such as a motor that rotationally drives the rotating unit 22.
  • the rotating unit 22 is connected to the output shaft of the drive source described above, and rotates around the rotation axis A when a rotational force is transmitted from the drive source.
  • the holding claws 23 are connected to the rotating portion 22 and are arranged on the outer peripheral side of the one end 10 c of the cylindrical ceramic 10 to hold the cylindrical ceramic 10.
  • each of the three holding claws 23 is configured to be independently movable in the radial direction of the cylindrical ceramic 10 in the X-axis direction view.
  • the space surrounded by the three holding claws 23 is set in advance so as to be larger than the outer diameter of the cylindrical ceramics 10 when viewed in the X-axis direction. Keep it. Then, after one end 10c of the cylindrical ceramic 10 is set in a space surrounded by the three holding claws 23, the three holding claws 23 are respectively moved radially inward.
  • the one end 10 c of the cylindrical ceramic 10 is held by the three holding claws 23 by bringing the holding claw 23 into contact with the outer peripheral surface 10 b of the cylindrical ceramic 10 with a predetermined pressure.
  • the rotation mechanism 20 can rotate the cylindrical ceramics 10 held by the holding claws 23 around the rotation axis A along with the rotation of the rotating unit 22.
  • rotational axis of the cylindrical ceramic 10 is substantially coaxial with the rotational axis A of the rotation mechanism 20. Therefore, in FIG. 1 and the like, the rotation axis of the cylindrical ceramics 10 is also illustrated as “rotation axis A” for simplification of illustration. In the following, “rotation axis A” may be used to mean the rotation axis A of the cylindrical ceramic 10.
  • the holding claws 23 of the rotation mechanism 20 are three, but the number is not limited to this.
  • the cylindrical ceramics 10 are held by the holding claws 23.
  • the rotation mechanism 20 includes a holding portion formed in a ring shape instead of the holding claw 23, and is inserted into the holding portion with one end 10c of the cylindrical ceramic 10 and fixed in another configuration. The ceramic 10 may be held.
  • the vibration suppressing mechanism 30 rotatably holds the vicinity of the other end 10d of the cylindrical ceramic 10 and suppresses vibration of the cylindrical ceramic 10 caused by the rotation. Thereby, since the rotating shaft A of the rotating cylindrical ceramic 10 is stabilized, the grinding accuracy at the time of the grinding process mentioned later can be improved.
  • the vibration suppression mechanism 30 includes a main body (not shown) and a processing jig 31.
  • the processing jig 31 is provided in the main body, and holds the vicinity of the other end 10d of the cylindrical ceramic 10 so as to be rotatable from the outer peripheral surface 10b side.
  • the cylindrical ceramic 10 is a brittle material having a relatively low mechanical strength. Therefore, for example, when the portion that contacts the cylindrical ceramics 10 in the processing jig 31 is made of a metal such as stainless steel, deep scratches or cracks may occur on the outer peripheral surface 10 b due to contact with the processing jig 31. .
  • the processing jig 31 according to the present embodiment is configured such that the occurrence of scratches and cracks in the cylindrical ceramic 10 can be suppressed.
  • the configuration of the processing jig 31 will be described in more detail.
  • FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of the processing jig 31 shown in FIG. As shown in FIG. 2 and the like, the processing jig 31 includes a plurality of rollers 34 and a support portion 35 that supports the plurality of rollers 34. 1 to 3, the support portion 35 is indicated by an imaginary line for simplification of illustration.
  • the roller 34 is formed in a columnar shape, for example.
  • the roller 34 is an example of a rotating body.
  • the plurality of rollers 34 are arranged on the outer peripheral side near the other end 10d of the cylindrical ceramic 10.
  • the number of rollers 34 is three (one is not visible in FIG. 1), and they are arranged at an interval of 120 degrees around the rotation axis A of the cylindrical ceramic 10.
  • the rollers 34 are arranged at equal intervals (for example, intervals of 120 degrees).
  • this is only an example and is not limited, and the intervals between the plurality of rollers 34 are arbitrarily set. be able to.
  • Each of the plurality of rollers 34 described above is provided in contact with the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 that rotates in the circumferential direction, and thus rotates around the rotation axis B following the rotation of the cylindrical ceramic 10. Configured as follows.
  • the roller 34 includes a core member 36, a bearing 37, an inner peripheral portion 38, and an outer peripheral portion 39.
  • the core member 36 is formed in a columnar shape, for example, and is fixed at an appropriate position of the support portion 35. Further, as the core material 36, for example, a metal material such as iron, stainless steel, titanium, and a titanium alloy, hard rubber, or resin can be used, but is not limited thereto.
  • a metal material such as iron, stainless steel, titanium, and a titanium alloy, hard rubber, or resin can be used, but is not limited thereto.
  • the inner peripheral portion 38 is formed in a cylindrical shape, for example, and is provided at a position surrounding the core member 36 when viewed in the direction of the rotation axis B. Further, the bearing 37 is interposed between the core member 36 and the inner peripheral portion 38. In other words, the bearing 37 is disposed on the radially outer side of the core member 36 and on the radially inner side of the inner peripheral portion 38. Therefore, the bearing 37 supports the inner peripheral portion 38 and the outer peripheral portion 39 so as to be rotatable with respect to the core member 36.
  • the bearings 37 are arranged in the vicinity of both ends of the core member 36.
  • the present invention is not limited to this, and the arrangement location and number of the bearings 37 are arbitrary. It can be set.
  • the inner peripheral portion 38 may be made of, for example, a metal material such as iron, stainless steel, titanium, and a titanium alloy, hard rubber, or resin, but these are examples and are not limited.
  • the outer peripheral portion 39 is formed so as to cover the radially outer surface of the inner peripheral portion 38 and is formed in a cylindrical shape. Further, the outer peripheral portion 39 is disposed so as to contact the outer peripheral surface 10 b of the cylindrical ceramic 10.
  • the material of the outer peripheral portion 39 that contacts the cylindrical ceramic 10 is resin or rubber.
  • resin although the resin material containing 1 or more types among polyamide resin, ABS resin, polycarbonate resin, polypropylene resin, etc. can be used, it is not limited to these.
  • rubber a rubber material including one or more of chloroprene rubber, nitrile rubber, natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, urethane rubber and the like can be used, but is not limited thereto. .
  • the material of the outer peripheral part 39 since the material of the outer peripheral part 39 was resin or rubber, it acts on the cylindrical ceramics 10 from the roller 34 at the time of contact compared with the case where the outer peripheral part 39 is temporarily metal.
  • the load can be reduced.
  • the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 is damaged or cracked by contact with the roller 34. This can be suppressed.
  • the length L1 (see FIG. 1) of the roller 34 configured as described above in the direction of the rotation axis B is preferably, for example, 15 mm or more, more preferably 30 mm or more, and further preferably 50 mm or more. That is, by setting the total length L1 of the roller 34 so as to increase the contact area between the roller 34 and the cylindrical ceramic 10, the surface pressure acting on the cylindrical ceramic 10 from the roller 34 at the time of contact can be reduced. . Thereby, it can suppress effectively that a crack and a crack generate
  • the upper limit of the length L1 of the roller 34 in the direction of the rotation axis B is not particularly limited, but is preferably 5000 mm or less in terms of handling work in the process using the roller 34.
  • the ratio of the total length L1 in the rotation axis B direction of the roller 34 to the total length L2 (see FIG. 1) in the rotation axis A direction of the cylindrical ceramic 10 is preferably 3% or more, more preferably 5% or more.
  • the Rockwell hardness ASTM standard, D785, R scale
  • ASTM standard, D785, R scale is, for example, preferably 80 or more and 125 or less, and more preferably 80 or more and 120 or less.
  • the rubber hardness JIS standard, K6253-3: 2012 is preferably 80 or more and 95 or less, and more preferably 80 or more and 90 or less.
  • the load which acts on the cylindrical ceramics 10 from the roller 34 at the time of contact can further be reduced, and the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramics 10 is damaged. And the occurrence of cracks can be suppressed. If the hardness is higher than the above range, scratches and cracks may occur on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10, and if the hardness is lower than the above range, vibrations cannot be suppressed and processing accuracy may deteriorate.
  • the position where the roller 34 abuts against the cylindrical ceramic 10 is other than the position C1 (see FIG. 1) of 1 ⁇ 2 of the total length L2 from one end 10c of the cylindrical ceramic 10 held by the rotating mechanism 20, for example.
  • the end 10d side is preferable.
  • the position of the roller 34 is closer to the other end 10d than the position C2 (see FIG. 1) of 2/3 of the total length L2 from the one end 10c of the cylindrical ceramic 10.
  • the cylindrical ceramics 10 can be stably held, and vibrations of the cylindrical ceramics 10 can be further suppressed. Furthermore, since the rotation axis A of the rotating cylindrical ceramic 10 is stabilized, the grinding accuracy can be further improved.
  • the support part 35 supports the three rollers 34 as described above.
  • Each of the three support portions 35 is attached to a main body (not shown) of the vibration suppressing mechanism 30 and is configured to be independently movable in the radial direction of the cylindrical ceramic 10 when viewed in the X-axis direction.
  • the space surrounded by the three rollers 34 in the X-axis direction view is larger than the outer diameter of the cylindrical ceramic 10 in advance. Set it to be larger. Then, after the vicinity of the other end 10d of the cylindrical ceramic 10 is set in a space surrounded by the three rollers 34, the three support portions 35 and the rollers 34 are respectively moved radially inward.
  • the processing apparatus 1 includes a grindstone 40 (see FIGS. 1 and 2).
  • the grindstone 40 moves while contacting the inner peripheral surface 10a in the hollow portion 11 of the cylindrical ceramic 10 by a moving mechanism (not shown). That is, in the processing apparatus 1, traverse grinding is performed on the inner peripheral surface 10 a of the cylindrical ceramic 10.
  • the grinding method of the internal peripheral surface 10a of the cylindrical ceramics 10 is not limited to traverse grinding, and any method may be used.
  • the number of rollers 34 is three, but the number is not limited to this. In the above example, all the plurality of rollers 34 have the same configuration. However, the present invention is not limited to this. For example, some or all of the plurality of rollers 34 may have different configurations.
  • the portion of the cylindrical ceramic 10 that contacts the roller 34a has a higher load than the portion that contacts the roller 34b, and scratches and cracks occur. It is likely to occur.
  • the material of only the outer peripheral portion 39 of the two rollers 34a may be made of resin or rubber.
  • the total length L1 of the two rollers 34a may be configured to be longer than the total length L1 of the roller 34b.
  • the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 is not damaged or cracked. Generation
  • production can be suppressed.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a processing procedure for manufacturing the sputtering target material.
  • the cylindrical ceramic 10 is attached to the rotating mechanism 20 by holding one end 10c of the cylindrical ceramic 10 with the holding claw 23 of the rotating mechanism 20 (step S1).
  • step S2 the other end 10d of the cylindrical ceramic 10 is rotatably held by the roller 34 of the processing jig 31 (step S2).
  • the order of the processes in steps S1 and S2 is not limited to the above.
  • the process in step S1 may be performed after the process in step S2, and furthermore, the processes in steps S1 and S2 are performed at the same timing. It may be done at.
  • the cylindrical ceramic 10 is rotated in the circumferential direction by the rotation mechanism 20 to grind the inner peripheral surface 10a (step S3).
  • the processing of the inner peripheral surface 10a of the series of cylindrical ceramics 10 is completed.
  • steps S1 to S3 may be performed in manufacturing the sputtering target material. For example, you may make it perform the process which grinds the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramics 10. FIG.
  • the processing jig 31 includes the roller (rotating body) 34 that rotates following the rotation of the cylindrical ceramics 10.
  • the length of the roller 34 in the rotation axis direction is 15 mm or more, and the material of at least the outer peripheral portion 39 of the roller 34 is a resin having a Rockwell hardness of 80 or more and 125 or less or a rubber having a rubber hardness of 80 or more and 95 or less. is there. Thereby, generation
  • the cylindrical ceramics 10 in which the generation of scratches and cracks is suppressed as described above can be used as a sputtering target material, in this embodiment, the yield reduction of the cylindrical ceramics for the sputtering target material is also suppressed. can do.
  • Example 1 BET (Brunauer-Emmett-Teller) and 25.9 wt% ZnO powder measured specific surface area (BET specific surface area) of 4m 2 / g by a method, BET specific surface area of 7m 2 / g of In 2 O 3 powder 44 2% by mass and 29.9% by mass of Ga 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g were mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot to prepare a raw material powder.
  • BET Brunauer-Emmett-Teller
  • this slurry was supplied to a spray drying apparatus, and spray drying was performed under the conditions of an atomizer rotational speed of 14,000 rpm, an inlet temperature of 200 ° C., and an outlet temperature of 80 ° C. to prepare granules.
  • the granules were filled while being tapped into a cylindrical urethane rubber mold having an inner diameter of 220 mm (thickness 10 mm) having a cylindrical core (mandrel) having an outer diameter of 150 mm and a length of 1300 mm, and after sealing the rubber mold, CIP molding was performed at a pressure of 800 kgf / cm 2 to produce a cylindrical molded body.
  • This molded body was heated to 1400 ° C. at a temperature rising rate of 300 ° C./h from normal temperature, held for 12 hours, and then cooled at a temperature lowering rate of 50 ° C./h to fire the molded body to produce a fired body. . Then, the fired body produced by the above method was cut so that the total length L2 was 500 mm to obtain a cylindrical ceramic 10 of IGZO.
  • the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is a polyamide resin, the full length L1 is 15 mm, and Rockwell hardness is 120 is used.
  • the inner peripheral surface 10a was ground. No cracks or cracks were observed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of scratches after processing was 0.4 mm.
  • Example 2 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grind-processing the outer peripheral surface 10b with respect to this cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is a polyamide resin, the full length L1 is 60 mm, and Rockwell hardness is 120. The inner peripheral surface 10a was ground. No cracks or cracks were observed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of scratches after processing was 0.2 mm.
  • Example 3 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grind-processing the outer peripheral surface 10b with respect to this cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is a polypropylene resin, the full length L1 is 60 mm, and Rockwell hardness is 81. The inner peripheral surface 10a was ground. Cracks and cracks were not confirmed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of the scratch after processing was 0.3 mm.
  • Example 4 A pot containing 10% by mass of SnO 2 powder having a specific surface area (BET specific surface area) of 5 m 2 / g measured by the BET method and 90% by mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g,
  • the raw material powder was prepared by ball mill mixing with zirconia balls.
  • Example 2 The subsequent steps from spray drying to molding were the same as in Example 1.
  • the obtained molded body was heated to 1600 ° C. at a temperature rising rate of 300 ° C./h from normal temperature, held for 12 hours, and then cooled at a temperature lowering rate of 50 ° C./h to fire the molded body.
  • This fired body was cut so that the total length L2 was 1000 mm, and an ITO cylindrical ceramic 10 was obtained.
  • the outer peripheral surface 39 is made of a polyamide resin, the length L1 is 60 mm, and the rockwell hardness is 120.
  • the inner peripheral surface 10a was ground. No cracks or cracks were observed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of scratches after processing was 0.1 mm.
  • Example 5 A fired body produced by the same method as in Example 4 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grind-processing the outer peripheral surface 10b with respect to this cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is polycarbonate resin, the full length L1 is 60 mm, and Rockwell hardness is 125. The inner peripheral surface 10a was ground. No cracks or cracks were observed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of scratches after processing was 0.2 mm.
  • Example 6 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 500 mm to obtain a cylindrical ceramic 10. And after grind-processing the outer peripheral surface 10b with respect to this cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is chloroprene rubber, total length L1 is 15 mm, and rubber hardness is 90, The inner peripheral surface 10a was ground. No cracks or cracks were observed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of scratches after processing was 0.4 mm.
  • Example 7 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grind-processing the outer peripheral surface 10b with respect to this cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is chloroprene rubber, the full length L1 is 60 mm, and rubber hardness is 90, The inner peripheral surface 10a was ground. No cracks or cracks were observed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of scratches after processing was 0.2 mm.
  • Example 8 A fired body produced by the same method as in Example 4 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grinding the outer peripheral surface 10b with respect to this cylindrical ceramics 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is butadiene rubber, the full length L1 is 60 mm, and rubber hardness is 82, The inner peripheral surface 10a was ground. Cracks and cracks were not confirmed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, and the depth of the scratch after processing was 0.2 mm.
  • Example 1 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 500 mm to obtain a cylindrical ceramic 10. Then, after grinding the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10, the inner peripheral surface 10a is ground by using the processing jig 31 having the roller 34 whose outer peripheral portion 39 is made of SUS304 and whose total length L1 is 15 mm. Went. Note that SUS304 is considerably harder than the resin and rubber used in the present invention. Although cracks and cracks were not confirmed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, the depth of scratches after processing was 0.9 mm.
  • Example 2 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. Then, after grinding the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10, the inner peripheral surface 10a is ground using the processing jig 31 having the roller 34 having the outer peripheral portion 39 made of SUS304 and the total length L1 of 10 mm. Went. In Comparative Example 2, the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 was cracked during processing, and could not be processed. For this reason, the depth of the wound after processing could not be measured.
  • Example 3 A fired body produced by the same method as in Example 4 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. Then, after grinding the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10, the inner peripheral surface 10a is ground using the processing jig 31 having the roller 34 having the outer peripheral portion 39 made of SUS304 and the total length L1 of 10 mm. Went. Although cracks and cracks were not confirmed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, the depth of scratches after processing was 0.6 mm.
  • Example 4 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. Then, after grinding the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10, the inner peripheral surface 10a is ground by using the processing jig 31 having the roller 34 having the outer peripheral portion 39 made of SUS304 and the total length L1 of 60 mm. Went. Although cracks and cracks were not confirmed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, the depth of scratches after processing was 0.9 mm.
  • Example 5 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grinding the outer peripheral surface 10b with respect to the cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is a polyamide resin, the full length L1 is 10 mm, and Rockwell hardness is 120, The inner peripheral surface 10a was ground. Although cracks and cracks were not confirmed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after processing, the depth of scratches after processing was 0.6 mm.
  • Example 6 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grinding the outer peripheral surface 10b with respect to the cylindrical ceramic 10, using the processing jig 31 which has the roller 34 whose material of the outer peripheral part 39 is fluororesin, the full length L1 is 60 mm, and Rockwell hardness is 50, The inner peripheral surface 10a was ground. Although cracks and cracks did not occur on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 during processing, vibration could not be suppressed and processing could not be performed.
  • Example 7 A fired body produced by the same method as in Example 1 was cut so that the total length L2 was 1000 mm, whereby a cylindrical ceramic 10 was obtained. And after grinding the outer peripheral surface 10b with respect to the cylindrical ceramic 10, the material of the outer peripheral part 39 is chloroprene rubber, the full length L1 is 60 mm, and rubber hardness is 60 (chloroprene rubber softer than what was used in the Example). The inner peripheral surface 10a was ground using the processing jig 31 having the roller 34. Although cracks and cracks did not occur on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 during processing, vibration could not be suppressed and processing could not be performed.
  • the depth of scratches formed on the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after grinding the inner peripheral surface 10a is determined by grinding the outer peripheral surface 10b of the cylindrical ceramic 10 after grinding the inner peripheral surface 10a. Then, the grinding depth required until the scratches disappeared was evaluated.
  • the present invention is not effective only for the cylindrical sputtering target material of IGZO and ITO.
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view similar to FIG. 3, showing the processing jig 131 according to the second embodiment.
  • the bearing 37 disposed inside the roller 34 in the first embodiment is removed, and the bearing is provided between the support portion 35 and the core material 136. 137 was inserted.
  • the core material 136 is formed so that both ends protrude.
  • the core material 36 according to the first embodiment is fixed to the support portion 35
  • the core material 136 according to the second embodiment is not fixed to the support portion 35, and is attached to the inner peripheral portion 138. It shall be fixed.
  • a bearing 137 is inserted between both ends of the protruding core member 136 and an appropriate position of the support portion 35.
  • the bearing 137 is disposed on the radially outer side of the core member 136.
  • the bearing 137 supports the core 136, the inner peripheral portion 138, and the outer peripheral portion 139 so as to be rotatable with respect to the support portion 35.
  • the diameter of the roller 134 can be reduced as compared with the configuration in which the bearing is incorporated, and the processing jig 131 can be downsized. it can.
  • the core member 136 and the inner peripheral portion 138 are separate from each other has been described above. However, they may be integrally formed.
  • the shape of the rollers 34 and 134 is a cylindrical shape.
  • the shape is not limited to this, and any shape such as a spherical shape may be used as long as the outer peripheral side can contact the cylindrical ceramics 10. Good.
  • one place near the other end 10d of the cylindrical ceramic 10 is held by the vibration suppressing mechanism 30, but two or more places may be held by the vibration suppressing mechanism 30.

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Abstract

　円筒形セラミックスの外周面における傷や割れの発生を抑制することを課題とする。かかる課題を解決するために、実施形態の一態様に係る加工治具（３１，１３１）は、回転体（３４，１３４）を備える。回転体（３４，１３４）は、円筒形セラミックス（１０）の回転に従動して回転する。回転体（３４，１３４）の回転軸方向の長さは１５ｍｍ以上であり、かつ、回転体（３４，１３４）の少なくとも外周部（３９，１３９）の材質が、ロックウェル硬度が８０以上１２５以下の樹脂、あるいはゴム硬度が８０以上９５以下のゴムである。

Description

加工治具およびスパッタリングターゲット材の製造方法
　開示の実施形態は、加工治具およびスパッタリングターゲット材の製造方法に関する。
　従来、円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置が配置され、かかるターゲット材を内側から冷却しつつ回転させながらスパッタリングを行うことで、基板上に薄膜を形成するスパッタリング装置が知られている。
　上記した円筒形ターゲット材は、たとえば焼成体である円筒形セラミックスを研削加工して製造される。具体的には、たとえば円筒形セラミックスを回転させながら、内周面や外周面を砥石で研削し、内径や外径の寸法を調整して円筒形ターゲット材が製造される。
　上記した従来技術にあっては、たとえば円筒形セラミックスの内周面を研削加工する際、円筒形セラミックスは、一端側が回転機構によって保持されて回転させられる。一方、円筒形セラミックスの他端側は、外周面が加工治具によって回転可能に保持され、これにより回転によって生じる円筒形セラミックスの振動を抑制し、研削精度を向上させるようにしている（たとえば、特許文献１参照）。
特開２０１４－１４８０２６号公報
　しかしながら、上記した加工治具には、円筒形セラミックスの傷や割れの発生を抑制するという点でさらなる改善の余地があった。
　すなわち、円筒形セラミックスは、機械的強度が比較的低くて脆い材料であることから、上記のように外周面を加工治具で保持した場合、加工治具との接触によって外周面に深い傷や割れが発生するおそれがあった。
　こうした傷や割れが発生した円筒形セラミックスは、スパッタリングターゲット材として使用することができないため、スパッタリングターゲット材用円筒形セラミックスの歩留り低下につながるという問題がある。
　実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、円筒形セラミックスにおける傷や割れの発生を抑制することができる加工治具およびスパッタリングターゲット材の製造方法を提供することを目的とする。
　実施形態の一態様に係る加工治具は、円筒形セラミックスの回転に従動して回転する回転体を備える。また、前記回転体の回転軸方向の長さは１５ｍｍ以上であり、かつ、前記回転体の少なくとも外周部の材質が、ロックウェル硬度が８０以上１２５以下の樹脂、あるいはゴム硬度が８０以上９５以下のゴムである。
　実施形態の一態様によれば、円筒形セラミックスにおける傷や割れの発生を抑制することができる。
図１は、第１の実施形態に係る加工治具を備えた加工装置の構成例を示す断面図である。 図２は、図１に示す加工治具付近を円筒形セラミックスの長手方向側から見たときの断面図である。 図３は、図１に示す加工治具の拡大断面図である。 図４は、スパッタリングターゲット材を製造する処理手順を示すフローチャートである。 図５は、第２の実施形態に係る加工治具を示す拡大断面図である。
　以下、添付図面を参照して、本願の開示する加工治具およびスパッタリングターゲット材の製造方法を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
（第１の実施形態）
　図１は、第１の実施形態に係る加工治具を備えた加工装置の構成例を示す断面図である。また、図２は、図１に示す加工治具付近を円筒形セラミックスの長手方向側から見たときの断面図である。
　なお、図１は、正確には、図２のＩ－Ｉ線で加工装置を切断したときの断面を示している。また、図２には、説明を分かり易くするために、互いに直交するＸ軸方向、Ｙ軸方向およびＺ軸方向を規定し、Ｚ軸正方向を鉛直上向き方向とした３次元の直交座標系を図示している。
　また、図１，２および後述する図３，５では、説明に必要な構成要素のみを示し、一般的な構成要素についての記載を省略する場合がある。また、図１，２および図３，５は、いずれも模式図である。
　図１に示す加工装置１は、長尺状の円筒形セラミックス１０を加工してスパッタリングターゲット材を製造するための装置である。なお、加工装置１を用いて製造されたターゲット材は、図示しないスパッタリング装置にセットされ、図示しない基板上に薄膜を形成するスパッタリングが行われる。
　図１，２に示すように、円筒形セラミックス１０は、中空部１１を有する筒状に形成される。なお、円筒形セラミックス１０は、造粒工程と、成形工程と、焼成工程とを経て作製される。
　具体的には、造粒工程では、たとえばセラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを作製し、かかるスラリーをスプレードライ処理によって顆粒体を作製する。成形工程では、顆粒体をたとえばＣＩＰ（Cold　Isostatic　Pressing）成形して、円筒形の成形体を作製する。そして、焼成工程では、成形体を焼成炉内で焼成して焼成体を作製する。
　このようにして作製された焼成体が円筒形セラミックス１０であり、かかる円筒形セラミックス１０は加工装置１によって回転させられながら、内周面１０ａに対して研削加工が施される。なお、焼成体である円筒形セラミックス１０の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
　すなわち、たとえば、上記した成形工程では、ＣＩＰ成形を用いるようにしたが、これに限られず、押出成形や射出成形、鋳込み成形などその他の成形手法を用いてもよい。
　また、円筒形セラミックス１０のセラミックス原料としては、ＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３－Ｇａ２Ｏ３－ＺｎＯ）、ＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３－ＳｎＯ２）およびＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３－ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。すなわち、円筒形セラミックス１０は、たとえばＩｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含むものであってもよい。
　このようにして作製された円筒形セラミックス１０は、全長が長いほど、加工冶具と円筒形セラミックス１０との接触部分にかかる力が大きくなるため、たとえば全長が５００ｍｍ以上、好ましくは７５０ｍｍ以上、より好ましくは１０００ｍｍ以上の場合に、後述する加工治具を適用することが適当である。但し、全長が５００ｍｍ未満の円筒形セラミックス１０に対して、加工治具を用いてもよい。
　図１に示すように、加工装置１は、回転機構２０と、振動抑制機構３０とを備える。回転機構２０は、円筒形セラミックス１０の一端１０ｃを保持しつつ、円筒形セラミックス１０を回転させる。
　詳しくは、回転機構２０は、本体部２１と、回転部２２と、保持爪２３とを備える。本体部２１には、回転部２２を回転駆動させるモータなどの駆動源（図示せず）が収容される。
　回転部２２は、上記した駆動源の出力軸に接続されるとともに、駆動源から回転力が伝達されると、回転軸Ａ回りに回転する。保持爪２３は、回転部２２に接続されるとともに、円筒形セラミックス１０の一端１０ｃの外周側に複数個配置されて、円筒形セラミックス１０を保持する。
　具体的には、たとえば、保持爪２３は３個であり（図１において１個見えず）、回転軸Ａを中心として相互に１２０度の間隔をおいて配置される。また、３個の保持爪２３はそれぞれ、Ｘ軸方向視において円筒形セラミックス１０の径方向に独立して移動可能に構成される。
　従って、たとえば、保持爪２３で円筒形セラミックス１０を保持する場合、先ず、Ｘ軸方向視において３個の保持爪２３によって囲まれるスペースが予め円筒形セラミックス１０の外径よりも大きくなるように設定しておく。そして、円筒形セラミックス１０の一端１０ｃが３個の保持爪２３によって囲まれるスペースにセットされた後、３個の保持爪２３をそれぞれ径方向内側へ移動させる。
　次いで、保持爪２３を円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに所定の圧力で当接させることで、円筒形セラミックス１０の一端１０ｃは、３個の保持爪２３によって保持されることとなる。これにより、回転機構２０は、保持爪２３で保持した円筒形セラミックス１０を、回転部２２の回転に伴って回転軸Ａ回りに回転させることができる。
　なお、円筒形セラミックス１０の回転軸は、回転機構２０の回転軸Ａと略同軸になる。従って、図１等では、図示の簡略化のため、円筒形セラミックス１０の回転軸も「回転軸Ａ」として図示した。また、以下においては、「回転軸Ａ」を円筒形セラミックス１０の回転軸Ａの意味で用いる場合がある。
　なお、上記では、回転機構２０の保持爪２３を３個としたが、個数はこれに限られない。また、上記した回転機構２０では、円筒形セラミックス１０を保持爪２３で保持するようにしたが、これは例示であって限定されるものではない。たとえば、回転機構２０が、保持爪２３に代えて、リング状に形成された保持部を備え、かかる保持部に円筒形セラミックス１０の一端１０ｃを挿通して固定するなど、他の構成で円筒形セラミックス１０を保持してもよい。
　振動抑制機構３０は、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄ付近を回転可能に保持し、回転によって生じる円筒形セラミックス１０の振動を抑制する。これにより、回転する円筒形セラミックス１０の回転軸Ａが安定することから、後述する研削加工の際の研削精度を向上させることができる。
　詳しくは、振動抑制機構３０は、図示しない本体部と、加工治具３１とを備える。加工治具３１は、本体部に設けられ、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄ付近を外周面１０ｂ側から回転可能に保持する。
　ところで、円筒形セラミックス１０は、機械的強度が比較的低くて脆い材料である。そのため、たとえば、加工治具３１において円筒形セラミックス１０と接触する部分がステンレスなどの金属製であった場合、加工治具３１との接触によって外周面１０ｂに深い傷や割れが発生するおそれがある。
　そこで、本実施形態に係る加工治具３１にあっては、円筒形セラミックス１０における傷や割れの発生を抑制することができるような構成とした。以下、かかる加工治具３１の構成について、さらに詳しく説明する。
　図３は、図１に示す加工治具３１の拡大断面図である。図２などに示すように、加工治具３１は、複数個のローラ３４と、複数個のローラ３４をそれぞれ支持する支持部３５とを備える。なお、図１～図３では、図示の簡略化のため、支持部３５を想像線で示した。
　ローラ３４は、図１～図３に示すように、たとえば円柱状に形成される。なお、ローラ３４は、回転体の一例である。
　複数個のローラ３４は、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄ付近の外周側に配置される。たとえば、ローラ３４は３個であり（図１で１個見えず）、円筒形セラミックス１０の回転軸Ａを中心として相互に１２０度の間隔をおいて配置される。なお、上記では、ローラ３４を等間隔（たとえば１２０度の間隔）で配置するようにしたが、これは例示であって限定されるものではなく、複数のローラ３４同士の間隔は任意に設定することができる。
　また、上記した複数個のローラ３４はそれぞれ、周方向に回転する円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに当接して設けられ、よって円筒形セラミックス１０の回転に従動して回転軸Ｂ回りに回転するように構成される。
　詳しくは、図２および図３によく示すように、ローラ３４は、芯材３６と、ベアリング３７と、内周部３８と、外周部３９とを備える。
　芯材３６は、たとえば円柱状に形成されるとともに、支持部３５の適宜位置に固定される。また、芯材３６としては、たとえば鉄、ステンレス、チタンおよびチタン合金などの金属材料や硬質ゴム、樹脂を用いることができるが、これらに限定されない。
　内周部３８は、たとえば円筒状に形成され、回転軸Ｂ方向視において芯材３６を囲むような位置に設けられる。また、ベアリング３７は、芯材３６と内周部３８との間に介挿される。言い換えると、ベアリング３７は、芯材３６の径方向外側、かつ、内周部３８の径方向内側に配置される。従って、ベアリング３７は、内周部３８および外周部３９を芯材３６に対して回転可能に支持する。
　なお、図１，３などに示す例では、ベアリング３７は、芯材３６の両端付近にそれぞれ配置されるようにしたが、これに限られるものではなく、ベアリング３７の配置場所や個数は任意に設定可能である。
　内周部３８は、たとえば鉄、ステンレス、チタンおよびチタン合金などの金属材料や硬質ゴム、樹脂を用いることができるが、これらは例示であって限定されるものではない。
　外周部３９は、内周部３８の径方向外側の面を被覆するように形成されるとともに、円筒状に形成される。また、外周部３９は、円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに当接するように配置される。
　そして、円筒形セラミックス１０に当接する外周部３９の材質は、樹脂あるいはゴムである。なお、上記した樹脂としては、ポリアミド樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリプロピレン樹脂等のうち１種以上を含む樹脂材料を用いることができるが、これらに限定されるものではない。また、上記したゴムとしては、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ウレタンゴム等のうち１種以上を含むゴム材料を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
　このように、本実施形態では、外周部３９の材質を樹脂あるいはゴムとしたことから、外周部３９が仮に金属製であった場合に比べて、接触時にローラ３４から円筒形セラミックス１０へ作用する負荷を軽減することができる。これにより、たとえば、脆性材料たる円筒形セラミックス１０を回転させて内周面１０ａを加工する場合であっても、ローラ３４との接触によって円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに傷や割れが発生することを抑制することができる。
　上記のように構成されたローラ３４の回転軸Ｂ方向の長さＬ１（図１参照）は、たとえば１５ｍｍ以上が好ましく、３０ｍｍ以上がより好ましく、５０ｍｍ以上がさらに好ましい。すなわち、ローラ３４と円筒形セラミックス１０との接触面積を増加させるように、ローラ３４の全長Ｌ１を設定することで、接触時にローラ３４から円筒形セラミックス１０へ作用する面圧を減少させることができる。これにより、円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに傷や割れが発生することを効果的に抑制することができる。
　また、ローラ３４の回転軸Ｂ方向の長さＬ１の上限は特に制限されるものではないが、ローラ３４を用いた工程での作業の取扱い上、５０００ｍｍ以下であることが好ましい。
　また、円筒形セラミックス１０の回転軸Ａ方向の全長Ｌ２（図１参照）に対するローラ３４の回転軸Ｂ方向の全長Ｌ１の割合は、３％以上が好ましく、より好ましくは５％以上である。これにより、接触時にローラ３４から円筒形セラミックス１０へ作用する面圧を減少させることができ、よって円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに傷や割れが発生することをより効果的に抑制することができる。
　また、上記した外周部３９の材質が樹脂である場合、ロックウェル硬度（ＡＳＴＭ規格、Ｄ７８５、Ｒスケール）は、たとえば８０以上１２５以下が好ましく、８０以上１２０以下がより好ましい。また、上記した外周部３９の材質がゴムである場合、ゴム硬度（ＪＩＳ規格、Ｋ６２５３－３：２０１２）は、８０以上９５以下が好ましく、８０以上９０以下がより好ましい。
　これにより、外周部３９が仮に金属製であった場合に比べて、接触時にローラ３４から円筒形セラミックス１０へ作用する負荷をより一層軽減することができ、円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに傷や割れが発生することを抑制することができる。なお、硬度が上記範囲よりも高いと、円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに傷や割れが発生する場合があり、上記範囲より低いと振動を抑制できず、加工精度が悪化する場合がある。
　また、円筒形セラミックス１０に対してローラ３４が当接する位置は、たとえば回転機構２０に保持される円筒形セラミックス１０の一端１０ｃから全長Ｌ２の１／２の位置Ｃ１（図１参照）よりも他端１０ｄ側が好ましい。さらに好ましい例としては、ローラ３４の位置は、円筒形セラミックス１０の一端１０ｃから全長Ｌ２の２／３の位置Ｃ２（図１参照）よりも他端１０ｄ側である。
　これにより、振動抑制機構３０にあっては、円筒形セラミックス１０を安定して保持することができるとともに、円筒形セラミックス１０の振動をより一層抑制することができる。さらに、回転する円筒形セラミックス１０の回転軸Ａが安定することから、研削精度をより一層向上させることができる。
　支持部３５は、上記したように、３個のローラ３４をそれぞれ支持する。３個の支持部３５はそれぞれ、振動抑制機構３０の図示しない本体部に取り付けられるとともに、Ｘ軸方向視において円筒形セラミックス１０の径方向に独立して移動可能に構成される。
　従って、たとえば、加工前に支持部３５およびローラ３４で円筒形セラミックス１０を保持する場合、先ず、Ｘ軸方向視において３個のローラ３４によって囲まれるスペースが予め円筒形セラミックス１０の外径よりも大きくなるように設定しておく。そして、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄ付近が３個のローラ３４によって囲まれるスペースにセットされた後、３個の支持部３５およびローラ３４をそれぞれ径方向内側へ移動させる。
　次いで、ローラ３４を円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに所定の圧力で当接させることで、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄは、３個のローラ３４によって回転可能に保持されることとなる。
　加工装置１は、砥石４０を備える（図１および図２参照）。砥石４０は、図示しない移動機構によって円筒形セラミックス１０の中空部１１内を内周面１０ａに当接しながら移動する。すなわち、加工装置１においては、円筒形セラミックス１０の内周面１０ａに対してトラバース研削が行われる。なお、円筒形セラミックス１０の内周面１０ａの研削方法は、トラバース研削に限定されず、どのような方法であってもよい。
　なお、上記した実施形態では、ローラ３４を３個としたが、個数はこれに限られない。また、上記した例では、複数個のローラ３４を全て同じ構成としたが、これに限定されるものではなく、たとえば複数個のローラ３４の一部または全部を互いに異なる構成としてもよい。
　これについて、図２に示す例で説明する。ここでは、回転軸Ａ方向視において、円筒形セラミックス１０の重心ＧよりもＺ軸下方側に位置する２個のローラを符号３４ａ、重心ＧよりもＺ軸上方側に位置するローラを符号３４ｂで表すものとする。
　上記したローラ３４ａには、円筒形セラミックス１０の自重が作用することから、円筒形セラミックス１０においてローラ３４ａと接触する部分は、ローラ３４ｂと接触する部分に比べて負荷が高くなり、傷や割れが生じ易い。
　そこで、たとえば、２個のローラ３４ａの外周部３９のみの材質を樹脂あるいはゴムにするように構成してもよい。また、たとえば、２個のローラ３４ａの全長Ｌ１をローラ３４ｂの全長Ｌ１よりも長くするように構成してもよい。
　上記のように、２個のローラ３４ａについて、外周部３９の材質を樹脂あるいはゴムにしたり、全長Ｌ１を長くしたりする構成であっても、円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに傷や割れが発生することを抑制することができる。
　次に、本実施形態に係る加工治具３１を用いた、スパッタリングターゲット材の製造方法について、図４を参照して説明する。図４は、スパッタリングターゲット材を製造する処理手順を示すフローチャートである。
　図４に示すように、先ず、円筒形セラミックス１０の一端１０ｃを回転機構２０の保持爪２３で保持させることで、円筒形セラミックス１０を回転機構２０に取り付ける（ステップＳ１）。
　次いで、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄを加工治具３１のローラ３４で回転可能に保持する（ステップＳ２）。なお、ステップＳ１，Ｓ２の処理の順番は上記に限定されるものではなく、たとえば、ステップＳ２の処理の後にステップＳ１の処理が行われてもよく、さらにはステップＳ１，Ｓ２の処理が同じタイミングで行われてもよい。
　続いて、円筒形セラミックス１０を回転機構２０で周方向に回転させて内周面１０ａを研削加工する（ステップＳ３）。以上の各工程により、一連の円筒形セラミックス１０の内周面１０ａの加工が終了する。
　なお、スパッタリングターゲット材を作製するにあたって、上記したステップＳ１～Ｓ３以外の処理を行うようにしてもよい。たとえば、円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂを研削加工する処理を行うようにしてもよい。
　上述してきたように、第１の実施形態に係る加工治具３１は、円筒形セラミックス１０の回転に従動して回転するローラ（回転体）３４を備える。ローラ３４の回転軸方向の長さは１５ｍｍ以上であり、かつ、ローラ３４の少なくとも外周部３９の材質が、ロックウェル硬度が８０以上１２５以下の樹脂、あるいはゴム硬度が８０以上９５以下のゴムである。これにより、円筒形セラミックス１０における傷や割れの発生を抑制することができる。
　また、上記のように傷や割れの発生が抑制された円筒形セラミックス１０は、スパッタリングターゲット材として使用することができるため、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材用円筒形セラミックスの歩留り低下も抑制することができる。
［実施例１］
　ＢＥＴ（Brunauer－Emmett－Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、原料粉末１００質量％に対して０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイザ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。
　この顆粒体を、外径１５０ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ１３００ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰ成形して、円筒形の成形体を作製した。
　この成形体を常温からの昇温速度３００℃／ｈで１４００℃まで加熱し、１２時間保持した後、降温速度５０℃／ｈで冷却することで成形体の焼成を行い、焼成体を作製した。そして、上記方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が５００ｍｍになるように切断してＩＧＺＯの円筒形セラミックス１０を得た。
　そして、上記した円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がポリアミド樹脂、全長Ｌ１が１５ｍｍ、ロックウェル硬度が１２０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．４ｍｍであった。
　なお、この明細書では、加工後の傷の深さが０．５ｍｍ未満の場合、加工が良好に行われて円筒形セラミックス１０としての品質基準を満たしていると判定される一方、０．５ｍｍ以上の場合、加工不良で品質基準を満たしていないと判定されるものとする。
［実施例２］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、かかる円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がポリアミド樹脂、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ロックウェル硬度が１２０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．２ｍｍであった。
［実施例３］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、かかる円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がポリプロピレン樹脂、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ロックウェル硬度が８１のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．３ｍｍであった。
［実施例４］
　ＢＥＴ法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇのＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、原料粉末１００質量％に対して０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　これ以降のスプレードライから成形に至る工程については実施例１と同様の手順とした。得られた成形体を常温からの昇温速度３００℃／ｈで１６００℃まで加熱し、１２時間保持した後、降温速度５０℃／ｈで冷却することで成形体の焼成を行い、焼成体を作製した。この焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍとなるように切断し、ＩＴＯの円筒形セラミックス１０を得た。
　そして、上記方法により得られた円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がポリアミド樹脂、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ロックウェル硬度が１２０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．１ｍｍであった。
［実施例５］
　実施例４と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、かかる円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がポリカーボネート樹脂、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ロックウェル硬度が１２５のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．２ｍｍであった。
［実施例６］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が５００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、かかる円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がクロロプレンゴム、全長Ｌ１が１５ｍｍ、ゴム硬度が９０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．４ｍｍであった。
［実施例７］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、かかる円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がクロロプレンゴム、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ゴム硬度が９０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．２ｍｍであった。
［実施例８］
　実施例４と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、かかる円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がブタジエンゴム、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ゴム硬度が８２のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには割れやクラックの発生は確認されず、加工後の傷の深さが０．２ｍｍであった。
［比較例１］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が５００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がＳＵＳ３０４、全長Ｌ１が１５ｍｍのローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。なお、ＳＵＳ３０４は、本発明で使用する樹脂やゴムに比べて、かなり硬いものである。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されなかったが、加工後の傷の深さが０．９ｍｍであった。
［比較例２］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がＳＵＳ３０４、全長Ｌ１が１０ｍｍのローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。比較例２では、加工中に円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂに割れが発生し、加工できなかった。このため加工後の傷の深さは測定できなかった。
［比較例３］
　実施例４と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がＳＵＳ３０４、全長Ｌ１が１０ｍｍのローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されなかったが、加工後の傷の深さが０．６ｍｍであった。
［比較例４］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がＳＵＳ３０４、全長Ｌ１が６０ｍｍのローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されなかったが、加工後の傷の深さが０．９ｍｍであった。
［比較例５］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がポリアミド樹脂、全長Ｌ１が１０ｍｍ、ロックウェル硬度が１２０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工後の円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックの発生は確認されなかったが、加工後の傷の深さが０．６ｍｍであった。
［比較例６］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がフッ素樹脂、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ロックウェル硬度が５０のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工中に円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックは発生しなかったが、振動が抑制できず、加工できなかった。
［比較例７］
　実施例１と同様な方法により作製した焼成体を、全長Ｌ２が１０００ｍｍになるように切断して円筒形セラミックス１０を得た。そして、円筒形セラミックス１０に対し、外周面１０ｂを研削加工した後、外周部３９の材質がクロロプレンゴム、全長Ｌ１が６０ｍｍ、ゴム硬度が６０（実施例で使用したものよりも軟質なクロロプレンゴム）のローラ３４を有する加工治具３１を用いて、内周面１０ａの研削加工を行った。加工中に円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂには、割れやクラックは発生しなかったが、振動が抑制できず、加工できなかった。
　実施例および比較例において、内周面１０ａの研削加工後に円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂにできた傷の深さは、内周面１０ａの研削加工後に円筒形セラミックス１０の外周面１０ｂを研削して、傷が消えるまでに要した研削深さで評価した。なお、上記実施例、比較例では、本発明の効果が特に顕著である、ＩＧＺＯおよびＩＴＯの円筒形スパッタリングターゲット材についてのみ例示した。しかしながら、本発明がＩＧＺＯおよびＩＴＯの円筒形スパッタリングターゲット材のみに効果を奏するものではない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（第２の実施形態）
　次に、第２の実施形態に係る加工治具１３１について、図５を参照して説明する。図５は、第２の実施形態に係る加工治具１３１を示す、図３と同様な拡大断面図である。
　図５に示すように、第２の実施形態にあっては、第１の実施形態でローラ３４の内部に配置されていたベアリング３７を除去し、支持部３５と芯材１３６との間にベアリング１３７を介挿するようにした。
　詳しくは、加工治具１３１のローラ１３４において、芯材１３６は両端が突出するように形成される。なお、第１の実施形態に係る芯材３６は支持部３５に固定されていたが、第２の実施形態に係る芯材１３６は、支持部３５に固定されておらず、内周部１３８に固定されているものとする。
　そして、突出した芯材１３６の両端と支持部３５の適宜位置との間に、ベアリング１３７が介挿される。このように、ベアリング１３７は、芯材１３６の径方向外側に配置される。そして、ベアリング１３７は、芯材１３６、内周部１３８および外周部１３９を支持部３５に対して回転可能に支持する。
　これにより、第２の実施形態に係る加工治具１３１にあっては、ローラ１３４の径を、ベアリングを内蔵する構成に比べて小さくすることができ、加工治具１３１の小型化を図ることができる。
　なお、第２の実施形態において、上記では、芯材１３６と内周部１３８とが別体となる例を示したが、これらが一体に形成されるようにしてもよい。
　なお、上記した実施形態では、ローラ３４，１３４の形状を円柱状としたが、これに限られず、外周側が円筒形セラミックス１０に接触可能であれば、たとえば球状などどのような形状であってもよい。
　また、上記では、円筒形セラミックス１０の他端１０ｄ付近の１ヶ所を振動抑制機構３０で保持するようにしたが、２ヶ所以上を振動抑制機構３０で保持するようにしてもよい。
　また、図１などに示す例では、ローラ３４の回転軸Ｂが円筒形セラミックス１０の回転軸Ａに対して平行または略平行とされる例を示したが、これに限られず、たとえば、回転軸Ｂが回転軸Ａに対して交差またはねじれの位置であってもよい。
　さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
　１　加工装置
１０　円筒形セラミックス
２０　回転機構
３０　振動抑制機構
３１，１３１　加工治具
３４，１３４　ローラ
３５　支持部
３６，１３６　芯材
３７，１３７　ベアリング
３８，１３８　内周部
３９，１３９　外周部
４０　砥石

Claims (11)

  1. 　円筒形セラミックスの加工治具であって、
    　前記円筒形セラミックスの回転に従動して回転する回転体を備え、
    　前記回転体の回転軸方向の長さが１５ｍｍ以上であり、
    　かつ、前記回転体の少なくとも外周部の材質が、ロックウェル硬度が８０以上１２５以下の樹脂、あるいはゴム硬度が８０以上９５以下のゴムである加工治具。
  2. 　前記樹脂が、ポリアミド樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリプロピレン樹脂のうち１種以上を含む、請求項１に記載の加工治具。
  3. 　前記ゴムが、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ウレタンゴムのうち１種以上を含む、請求項１に記載の加工治具。
  4. 　前記回転体の芯材の外側に、前記回転体を回転可能にするベアリングが配置される、請求項１～３のいずれか１つに記載の加工治具。
  5. 　前記回転体は、
    　周方向に回転する前記円筒形セラミックスの内周面が加工される際に、前記円筒形セラミックスの外周面に当接されて前記円筒形セラミックスを保持する、請求項１～４のいずれか１つに記載の加工治具。
  6. 　請求項１～５のいずれか１つに記載の加工治具を用いて前記円筒形セラミックスを回転可能に保持する保持工程と、
    　前記加工治具で保持されて回転する前記円筒形セラミックスの内周面を加工する加工工程と
    　を含む、スパッタリングターゲット材の製造方法。
  7. 　前記円筒形セラミックスの全長が５００ｍｍ以上である、請求項６に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
  8. 　前記円筒形セラミックスの全長が７５０ｍｍ以上である、請求項６に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
  9. 　前記円筒形セラミックスの全長が１０００ｍｍ以上である、請求項６に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
  10. 　前記円筒形セラミックスがＩｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含む、請求項６～９のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
  11. 　前記保持工程は、複数の前記回転体で前記円筒形セラミックスを保持する、請求項６～１０のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
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