WO2016152678A1 - 冷間圧延用圧延板の製造方法、及び純チタン板の製造方法 - Google Patents

冷間圧延用圧延板の製造方法、及び純チタン板の製造方法 Download PDF

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rolling
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一也 君島
正宜 小林
徹 塩釜
圭太郎 田村
康之 藤井
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Kobe Steel Ltd
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a cold rolled sheet and a method for producing a pure titanium sheet.
  • a cold rolling method is known as a manufacturing method of an industrial pure titanium plate that can suppress surface oxidation and thermal shrinkage and obtain a highly accurate product.
  • This cold rolling method generally includes a hot rolling process, an annealing process, a first cold rolling process, an intermediate annealing process, a second cold rolling process, and a finish annealing process.
  • the rolled body obtained in the hot rolling step and the annealing step is once rolled to an intermediate thickness in the first cold rolling step, and after the intermediate annealing step, cold rolling is performed again.
  • the rolled sheet rolled to an intermediate thickness is rolled to the product thickness.
  • the rolled sheet is gradually thinned by repeatedly performing a cold rolling process and an annealing process.
  • This cold rolling method prevents cracks and breaks of the rolled sheet by reducing the total rolling reduction in the first cold rolling process and the second cold rolling process.
  • the omission of this step for example, the omission of the first cold rolling step and the intermediate annealing step has been studied.
  • the first cold rolling process and the intermediate annealing process are omitted, it is necessary to significantly increase the total rolling reduction in the second cold rolling process.
  • the ductility of the rolled sheet cannot be sufficiently maintained during the cold rolling in the second cold rolling process, and there is a risk of causing end cracks and breakage of the rolled sheet during the cold rolling. There is.
  • Patent Document 1 As an omission method of another process different from the omission of the first cold rolling process and the intermediate annealing process (a method of omitting processes other than the first cold rolling process and the intermediate annealing process), for example, Patent Document 1 And the method described in Patent Document 2.
  • Patent Document 1 describes a method for producing a high-strength pure titanium plate that is not annealed after hot rolling with a heating temperature of 840 ° C. or more and less than 920 ° C. and a rolling reduction of 95% or more in one direction. Yes.
  • Patent Document 2 describes a method for manufacturing a titanium hot rolled sheet in which a titanium sheet after hot rolling is forcibly cooled and wound at a temperature of 500 ° C. or lower. According to this method, it is disclosed that it can be used as a raw material for cold rolling as it is without annealing. That is, a method for manufacturing a titanium hot-rolled sheet that can omit the annealing step between the hot rolling step and the first cold rolling step has been proposed. Moreover, this manufacturing method can make the material of a product uniform even if it does not pass through an annealing process by rapidly cooling a titanium plate after completion
  • the present invention provides a method for producing a cold rolled sheet for cold rolling and a method for producing a pure titanium sheet that can sufficiently suppress end cracking during cold rolling without performing an intermediate annealing step performed between the cold rolling steps.
  • the purpose is to provide.
  • One aspect of the present invention is a hot rolling process for rolling a pure titanium material and winding it into a coil shape, and an annealing process for annealing the rolled sheet after the hot rolling process.
  • the coiling temperature in the hot rolling step is 500 ° C. or less
  • the annealing step has an area ratio of recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing of 90% or more
  • An average grain size is controlled to be 5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the average grain size of crystal grains and recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing and the Vickers hardness of the rolled sheet.
  • FIG. 2 is a photomicrograph showing the end cracks of the rolled sheet produced during cold rolling.
  • Patent Document 1 Since the manufacturing method described in Patent Document 1 has a high heating temperature in the hot rolling process, a relatively thick oxide layer tends to be formed on the surface of the rolled plate by this heating. For this reason, according to this manufacturing method, a possibility that wrinkles will arise on the surface of a rolled sheet is high. Moreover, since this manufacturing method does not anneal after a hot rolling process, a rolled sheet does not have sufficient ductility, and there exists a possibility that an edge part crack may arise when it cold-rolls.
  • Patent Document 2 since the manufacturing method described in Patent Document 2 rapidly cools the titanium plate after hot rolling, the crystal grain size of the microstructure of the titanium plate is extremely fine. For this reason, the titanium plate obtained by this manufacturing method does not have sufficient ductility. Therefore, if cold rolling is directly performed without annealing such a titanium plate, cracks at both ends may occur.
  • the present inventors have found that adjusting the conditions of the hot rolling process and the annealing process affects the occurrence of end cracks during the subsequent cold rolling process.
  • the present inventors have omitted the process for reducing the manufacturing cost, and performed an intermediate annealing process between the first cold rolling process and the second cold rolling process (between the cold rolling processes). Focusing on omitting the intermediate annealing step), the inventors have arrived at the following present invention.
  • a method for manufacturing a cold rolled rolled sheet according to an embodiment of the present invention includes a hot rolling step in which a pure titanium material is hot rolled and wound into a coil shape to form a rolled sheet, And an annealing step for annealing the rolled sheet after the rolling step.
  • the coiling temperature is 500 ° C. or less.
  • the annealing step is controlled so that the area ratio of recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing is 90% or more and the average grain size of the recrystallized grains is 5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the temperature (winding temperature) at which the hot-rolled rolled plate is wound into a coil shape is within the above range, so the microstructure of the rolled plate obtained by the hot rolling step
  • the crystal grain size in is likely to be fine and substantially uniform.
  • the manufacturing method of the said rolled sheet for cold rolling tends to control the area ratio of the recrystallized grain in the microstructure of the rolled sheet after annealing, and the average grain diameter of the recrystallized grain within the above range.
  • the present inventors have found that as the crystal grain size becomes smaller, the crystal grain boundary increases, and this crystal grain boundary suppresses end cracking of the rolled plate during cold rolling. Although the reason for this is not clear, it is conceivable that the fine cracks generated by the crystal grain boundaries become an obstacle for the spread of cracks inside the rolled sheet during cold rolling. For this reason, the manufacturing method of the said rolled sheet for cold rolling makes the area ratio and average particle diameter of the recrystallized grain in the microstructure of the rolled sheet after annealing into the said range, and a rolled sheet is at the time of cold rolling. In addition to having sufficient ductility, it is possible to accurately prevent end cracking during cold rolling.
  • the manufacturing method of the pure titanium plate which concerns on other one Embodiment of this invention is a cold rolling plate obtained by the manufacturing method of the said rolling plate for cold rolling, without performing intermediate annealing.
  • a cold rolling process for rolling is provided. That is, the manufacturing method of the said pure titanium plate is equipped with the said hot rolling process, the said annealing process, and the said cold rolling process.
  • a pure titanium plate in which end cracking during cold rolling is sufficiently suppressed can be obtained without performing intermediate annealing in the cold rolling step.
  • the manufacturing method of the said pure titanium plate is the end part crack at the time of cold rolling by cold-rolling the said rolled sheet for cold rolling (rolled sheet obtained by the said annealing process) without performing intermediate annealing.
  • the suppressed pure titanium plate can be manufactured easily and reliably. Further, when the annealing process between the hot rolling process and the first cold rolling process is omitted as in the conventional manufacturing method, the oxide layer formed on the surface of the rolled plate is removed by the hot rolling process. Therefore, pickling treatment is required.
  • the manufacturing method of the pure titanium plate has a higher cost reduction effect than the conventional manufacturing method.
  • the method for producing a pure titanium plate is used as a method for producing a pure titanium plate by a cold rolling method.
  • the manufacturing method of the said pure titanium plate is equipped with the said hot rolling process, the said annealing process, and the said cold rolling process.
  • the manufacturing method of the said rolled sheet for cold rolling is equipped with the said hot rolling process and the said annealing process among these.
  • a pure titanium material is hot rolled.
  • This pure titanium material becomes cheaper as the grade number increases.
  • this pure titanium material becomes harder because the content of Fe, O, etc. increases and the solid solution strengthening ability increases.
  • the ductility of such a pure titanium material decreases as the number of grades increases, and end cracks tend to occur during cold rolling.
  • the method for manufacturing a pure titanium plate according to the present embodiment can suppress end cracking during cold rolling even when using a relatively hard second or higher grade pure titanium material. For this reason, a relatively inexpensive pure titanium material other than the first type can be used.
  • the second type is particularly preferable from the viewpoint that end cracking during cold rolling can be accurately prevented.
  • pure titanium material refers to 1 to 4 types of pure titanium materials specified in JIS-H4600 (1964), and those containing trace amounts of impurities such as Fe and O. Including.
  • the pure titanium slab is heated in a heating furnace.
  • this heating temperature 750 ° C is preferred and 780 ° C is more preferred.
  • the upper limit of the heating temperature is preferably 830 ° C, more preferably 810 ° C. If the heating temperature is less than the lower limit, the slab is insufficiently softened and may be difficult to roll. Conversely, if the heating temperature exceeds the upper limit, the oxide layer formed on the surface of the slab becomes thick, and surface flaws may occur during rolling.
  • the heated slab is roughly rolled at the heating temperature, and then the roughly rolled slab is finish-rolled.
  • the finish rolling temperature 650 ° C is preferred and 670 ° C is more preferred.
  • the upper limit of the finish rolling temperature is preferably 750 ° C, and more preferably 730 ° C. If the finish rolling temperature is less than the lower limit, the rolled sheet may be insufficiently softened and may be difficult to roll. On the contrary, if the finish rolling temperature exceeds the upper limit, the oxide layer formed on the surface of the rolled sheet becomes thick, and there is a possibility that surface defects occur during rolling.
  • a rough rolling mill used for the said rough rolling and a finish rolling mill used for finish rolling a well-known multistage type rolling mill can be used.
  • the average thickness of the rolled sheet after the finish rolling can be, for example, 3 mm or more and 4 mm or less. If the average thickness of the rolled sheet after the finish rolling is less than the lower limit, misroll may occur in the hot rolling process. Moreover, there is a possibility that the pickling yield in the annealing step to be described later is deteriorated. Conversely, if the average thickness of the rolled sheet after the finish rolling exceeds the upper limit, it may be difficult to sufficiently thin the pure titanium sheet obtained by the method for producing the pure titanium sheet.
  • the rolled plate obtained by the finish rolling is cooled and wound into a coil shape.
  • the rolled sheet after the hot rolling step thus obtained is a hot rolled coil wound up in a coil shape.
  • the lower limit of the cooling rate when the rolled plate is cooled before being wound into a coil is preferably 20 ° C./second, more preferably 50 ° C./second. If the cooling rate is less than the lower limit, coarse crystal grains may be formed in the rolled sheet due to the longer cooling time, and as a result, end cracks occur during cold rolling described later. There is a fear.
  • the upper limit is not specifically limited, As an upper limit of the said cooling rate, it can be 200 degreeC / sec, for example.
  • water cooling is mentioned, for example.
  • the upper limit of the temperature at which the rolled material is wound after the hot rolling step is 500 ° C, more preferably 450 ° C, and further preferably 400 ° C. If the coiling temperature of the hot rolled coil exceeds the upper limit, the microstructure of the rolled sheet may be recrystallized and coarsened after coiling. This also makes it difficult for the microstructure of the rolled sheet to be recrystallized in the annealing process described later, and the grain size may further become coarse even if recrystallized.
  • the lower the coiling temperature of the hot rolled coil the more uniform the microstructure of the rolled sheet can be promoted. Therefore, the lower limit is not particularly limited, but prevents the cooling time from becoming longer. From the point, for example, the temperature can be set to 100 ° C.
  • the microstructure of the rolled plate after winding the coil is preferably not recrystallized.
  • the upper limit of the area ratio of the recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after winding the coil is preferably 5%, more preferably 3%, and even more preferably 1%.
  • the grains after annealing may be coarsened.
  • the lower limit can be 0%.
  • the “area ratio of recrystallized grains in the microstructure” means the ratio of the area of recrystallized grains to the area of all microstructures observed with a scanning electron microscope (SEM) (area of recrystallized grains / Area of the entire microstructure).
  • the upper limit of the average grain size of the crystal grains in the microstructure of the rolled plate after coil winding is preferably 5 ⁇ m, and more preferably 3 ⁇ m.
  • the average grain size of the crystal grains in the microstructure of the rolled sheet after coil winding exceeds the upper limit, the recrystallized grains after annealing may be coarsened.
  • the average particle diameter of the crystal grain in the microstructure of the rolled sheet after coil winding it is not specifically limited, For example, it can be 0.5 micrometer.
  • the “average particle diameter” means an average diameter of a plurality of particles corresponding to a perfect circle observed in an observation field using a scanning electron microscope (SEM).
  • the rolled plate after the hot rolling step is annealed.
  • the area ratio of recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing is controlled to be 90% or more and the average grain size of the recrystallized grains is 5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the annealing step includes a temperature raising step for raising the temperature of the rolled sheet after the hot rolling step, and a temperature rising state in the temperature raising step (a temperature rise in the temperature raising step). Holding step of holding at a high temperature).
  • a continuous annealing furnace As described later, it is necessary to perform annealing in a relatively short time. Therefore, it is preferable to use a continuous annealing furnace.
  • the heating method of the annealing furnace is not particularly limited, and for example, a direct burner furnace can be used.
  • Temperature raising process it is preferable to raise the temperature of the rolled plate after coil winding (after the hot rolling step) to 650 ° C. or higher and 750 ° C. or lower. As a minimum of the said temperature rising temperature, 670 degreeC is more preferable. On the other hand, the upper limit of the temperature elevation temperature is more preferably 730 ° C. In the method for producing the pure titanium plate, the distortion generated in the rolled plate by the rough rolling and finish rolling is almost recovered by winding the coil. Therefore, almost no distortion due to rolling remains in the microstructure of the rolled sheet after coil winding.
  • the temperature rising temperature exceeds the upper limit, the grain size of recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing may be too large.
  • the said temperature in the said temperature rising process says the value obtained by measuring the temperature of a rolled sheet.
  • the holding step is a step of holding the rolled plate in a temperature rising state after the temperature raising step. That is, in the holding step, the rolled plate after the temperature raising step is held at the temperature rising temperature in the temperature raising step.
  • the holding time t [second] in the holding step is preferably 160 seconds or shorter and 200 seconds or shorter, and more than 160 seconds and 200 seconds or shorter when the temperature rise temperature T [° C.] is 650 ° C. or higher and lower than 680 ° C. It is more preferable.
  • the holding time t [seconds] is preferably 80 seconds or longer and 160 seconds or shorter when the temperature rise temperature T [° C.] is 680 ° C. or higher and lower than 720 ° C.
  • the holding time t [second] is preferably 40 seconds or more and 80 seconds or less, and preferably 40 seconds or more and less than 80 seconds, when the temperature rising temperature T [° C.] is more than 720 ° C. and 750 ° C. or less. Is more preferable. That is, the holding time t [second] in the holding step preferably satisfies the following conditions (1) to (3), and more preferably satisfies the conditions (2), (4), and (5). .
  • T represents the temperature rise [° C.] in the temperature raising step.
  • the holding time t in the holding step is less than the lower limit, the crystals in the microstructure of the rolled plate obtained in the hot rolling step may not be recrystallized. Conversely, if the holding time t in the holding step exceeds the upper limit, the grain size of recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing may be too large.
  • the temperature of the rolled plate is raised to a temperature within the range in the annealing step, and then the rolled plate is heated at the temperature and time by rolling. The area ratio of recrystallized grains and the recrystallized grains in the microstructure of the plate can be controlled within the above range.
  • the temperature rise temperature T and the holding time t in the holding step satisfy the condition (2).
  • the holding time t in the holding step can be adjusted to a relatively wide range.
  • a method for measuring the temperature of the rolled sheet is not particularly limited, but a radiation thermometer that can continuously and accurately measure the entire length of the rolled sheet after coil winding is preferable.
  • the lower limit of the area ratio of recrystallized grains in the microstructure after annealing is more preferably 95%, further preferably 98%, and particularly preferably 100%.
  • the area ratio of the recrystallized grains in the microstructure after the annealing is within the above range, end cracking during cold rolling can be easily and reliably prevented.
  • the upper limit can be made into 100%.
  • the lower limit of the average grain size of recrystallized grains in the microstructure after annealing is more preferably 6 ⁇ m.
  • the upper limit of the average grain size of recrystallized grains in the microstructure after annealing is more preferably 8 ⁇ m.
  • the manufacturing method of the said pure titanium plate has the pickling process which removes the oxide layer formed in the rolled sheet surface by the said hot rolling process and the said annealing process after the said annealing process.
  • This removal of the oxide layer can be performed by, for example, a descaler.
  • the Vickers hardness of the rolled sheet becomes extremely high due to the small average grain size of the crystal grains.
  • an end crack is caused due to low ductility of the rolled sheet as shown in FIG. 2 (note that the upper side of FIG. 2 is a rolled sheet before cold rolling)
  • the lower side is a rolled sheet after cold rolling.)
  • Vickers hardness refers to a value measured with a test force of 9.8 N in accordance with “Vickers hardness test—test method” described in JIS-Z2244 (2009).
  • the rolled plate after the annealing step (the cold rolled plate) is cold rolled.
  • intermediate annealing is not performed.
  • the total rolling reduction is more than 85% in the cold rolling step. That is, in this cold rolling process, it is preferable that intermediate annealing is not performed and the total rolling reduction is more than 85%.
  • the cold-rolled rolled plate obtained by the method for producing the cold-rolled rolled plate (the rolled plate after the annealing step) can be cooled without performing the intermediate annealing step performed between the cold-rolled steps. Since end cracking during cold rolling can be suppressed, in the cold rolling step, it is preferable to cold-roll until the total rolling reduction exceeds 85% without performing intermediate annealing.
  • a rolling mill used for the said cold rolling a well-known rolling mill can be used,
  • the reverse rolling mill repeatedly rolled with one mill can be used.
  • the lower limit of the total rolling reduction in the cold rolling step is more preferably 86% and even more preferably 88%.
  • the upper limit of the total rolling reduction in the cold rolling step is not particularly limited. However, for example, 90% may be used from the viewpoint of preventing end cracking of the obtained pure titanium plate. it can.
  • the average thickness of the pure titanium plate after the cold rolling step is preferably less than 1 mm. Moreover, as an upper limit of the average thickness of the pure titanium plate after the said cold rolling process, 0.8 mm is more preferable. In the method for producing the pure titanium plate, even if the average thickness of the pure titanium plate after the cold rolling step is sufficiently thin so as to be within the above range, it is possible to prevent cracking of the pure titanium plate. In addition, although it does not specifically limit as a minimum of the average thickness of the pure titanium plate after the said cold rolling process, For example, it can be 0.5 mm.
  • the manufacturing method of the rolled sheet for cold rolling since the coiling temperature of the hot rolled coil in the hot rolling process is within the range, in the microstructure of the rolled sheet obtained by the hot rolling process The crystal grain size tends to be fine and substantially uniform. For this reason, the manufacturing method of the said rolled sheet for cold rolling tends to control the area ratio of the recrystallized grain in the microstructure of the rolled sheet after annealing, and the average grain diameter of the recrystallized grain within the above range.
  • the present inventors have found that as the crystal grain size becomes smaller, the crystal grain boundary increases, and this crystal grain boundary suppresses end cracking of the rolled plate during cold rolling. Although the reason for this is not clear, it is conceivable that the fine cracks generated by the crystal grain boundaries become an obstacle for the spread of cracks inside the rolled sheet during cold rolling. For this reason, the manufacturing method of the said rolled sheet for cold rolling makes the area ratio and average particle diameter of the recrystallized grain in the microstructure of the rolled sheet after annealing into the said range, and a rolled sheet is at the time of cold rolling. In addition to having sufficient ductility, it is possible to accurately prevent end cracking during cold rolling.
  • the manufacturing method of the said cold rolled rolled sheet even if it does not perform the conventional intermediate annealing process (intermediate annealing process performed between cold rolling processes), the edge part crack at the time of cold rolling is enough It is possible to produce a rolled sheet for cold rolling that can be suppressed to a low level. That is, according to the method for manufacturing a rolled sheet for cold rolling, the conventional intermediate annealing step is omitted to perform cold rolling, thereby suppressing the end crack of the rolled sheet during cold rolling, while reducing the manufacturing cost. Can be reduced.
  • the method for producing a pure titanium plate is a method for producing a pure titanium plate using the method for producing a cold rolled sheet.
  • the manufacturing method of the said pure titanium plate cold-rolls the rolling plate obtained by the manufacturing method of the said rolling plate for cold rolling (rolled plate obtained by the said annealing process), without performing intermediate annealing. By doing so, a pure titanium plate in which end cracking during cold rolling is suppressed can be easily and reliably manufactured. Further, when the annealing process between the hot rolling process and the first cold rolling process is omitted as in the conventional manufacturing method, the oxide layer formed on the surface of the rolled plate is removed by the hot rolling process. Therefore, pickling treatment is required.
  • the pickling treatment after the intermediate annealing can be omitted at the same time. Compared with the manufacturing method, the cost reduction effect is high.
  • the method for producing the pure titanium plate can be used in the cold rolling process even if the average thickness of the rolled plate after finish rolling is relatively large.
  • the thickness of the pure titanium plate obtained by increasing the total rolling reduction can be sufficiently reduced.
  • the manufacturing method of the pure titanium plate performs trimming on the rolled plate after coil winding, and removes unevenness at the end of the rolled plate, thereby reducing the end cracking during cold rolling compared to the case without trimming. Furthermore, it becomes easy to suppress. This trimming is preferably performed before the annealing step.
  • One aspect of the present invention includes a hot rolling step in which a pure titanium material is hot-rolled and wound into a coil shape to form a rolled plate, and an annealing step in which the rolled plate after the hot-rolling step is annealed.
  • the coiling temperature in the hot rolling step is 500 ° C. or lower
  • the annealing step has an area ratio of recrystallized grains of 90% or more in the microstructure of the rolled sheet after annealing, and the average grain size of the recrystallized grains is It is a manufacturing method of the rolled sheet for cold rolling characterized by controlling so that it may be set to 5 micrometers or more and 10 micrometers or less.
  • the manufacturing method of the cold-rolled rolled sheet since the coiling temperature of the hot-rolled coil in the hot rolling process is within the above range, the crystal grains in the microstructure of the rolled sheet obtained by the hot rolling process The diameter tends to be fine and substantially uniform. For this reason, the manufacturing method of the said rolled sheet for cold rolling tends to control the area ratio of the recrystallized grain in the microstructure of the rolled sheet after annealing, and the average grain diameter of the recrystallized grain within the above range. In addition, according to conventional knowledge, it is preferable to increase the crystal grain size as much as possible in the annealing process performed before cold rolling.
  • the present inventors have found that the crystal grain boundary increases as the crystal grain size becomes smaller, and this crystal grain boundary suppresses end cracking of the rolled sheet during cold rolling. Although the reason for this is not clear, it is conceivable that the fine cracks generated by the crystal grain boundaries become an obstacle for the spread of cracks inside the rolled sheet during cold rolling. Therefore, the manufacturing method of the rolled sheet for cold rolling is sufficient when the rolled sheet is cold-rolled by setting the area ratio and the average grain size of the recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet after annealing within the above range. In addition to having excellent ductility, it is possible to accurately prevent end cracks during cold rolling.
  • the manufacturing method of the said cold rolled rolled sheet even if it does not perform the conventional intermediate annealing process (intermediate annealing process performed between cold rolling processes), the edge part crack at the time of cold rolling is enough It is possible to produce a rolled sheet for cold rolling that can be suppressed to a low level. That is, according to the method for manufacturing a rolled sheet for cold rolling, the conventional intermediate annealing step is omitted to perform cold rolling, thereby suppressing the end crack of the rolled sheet during cold rolling, while reducing the manufacturing cost. Can be reduced.
  • the said annealing process WHEREIN The temperature rising process which heats up the rolled sheet after the said hot rolling process to 650 degreeC or more and 750 degrees C or less, and after the said temperature rising process A holding step of holding the rolled plate at a temperature rising temperature in the temperature rising step, and the holding time t [second] in the holding step preferably satisfies the following conditions (1) to (3): .
  • the rolled sheet after the temperature rise is held at the temperature for a time within the range. Therefore, it is possible to manufacture a cold rolled sheet for cold rolling that can further suppress edge cracking during cold rolling without performing a conventional intermediate annealing process (intermediate annealing process performed between cold rolling processes). it can. This is considered to be because the area ratio of recrystallized grains and the recrystallized grains in the microstructure of the rolled sheet can be controlled accurately.
  • Another aspect of the present invention includes a cold rolling step of cold rolling a cold rolled sheet obtained by the method for producing a cold rolled sheet, without performing intermediate annealing.
  • This is a method for producing a pure titanium plate.
  • another aspect of the present invention is a method for producing a pure titanium plate using the method for producing a cold rolled sheet, further comprising a step of cold rolling the rolled sheet after the annealing step.
  • intermediate annealing is not performed in the cold rolling step.
  • the method for producing the pure titanium plate is an easy and easy way to obtain a pure titanium plate in which end cracking during cold rolling is suppressed by cold rolling the rolled plate obtained by the annealing step without performing intermediate annealing. It can be manufactured reliably. Further, when the annealing process between the hot rolling process and the first cold rolling process is omitted as in the conventional manufacturing method, the oxide layer formed on the surface of the rolled plate is removed by the hot rolling process. Therefore, pickling treatment is required. On the other hand, if the intermediate annealing step is omitted, since an oxide layer is not formed in the intermediate annealing step, the pickling treatment after the intermediate annealing can be omitted at the same time. Compared with the manufacturing method, the cost reduction effect is high.
  • the total rolling reduction is greater than 85% in the cold rolling step.
  • the total rolling reduction in the cold rolling step is within the above range. The end cracking of the rolled sheet during cold rolling can be sufficiently suppressed.
  • the method for producing a cold rolled sheet and the method for producing a pure titanium sheet according to the present invention can reduce the production cost while suppressing end cracking during cold rolling.
  • hot rolling coils A and B having an average thickness of 3.6 mm were manufactured by hot rolling the pure titanium slabs under the conditions shown in Table 1.
  • the hot rolled coils were divided in the longitudinal direction.
  • each divided piece was annealed under the conditions shown in Table 2, and then pickling treatment was performed to remove the oxide layer formed on the surface.
  • the annealing was performed in a direct furnace using a coke oven gas (COG) burner. The flame of the COG burner was not touched with the rolled plate, and consideration was given so that the temperature deviation in the width direction of the rolled plate was reduced.
  • COG coke oven gas
  • the surface of the test material is polished, and a 0.5 mm square (0.5 mm each in the rolling direction and the plate width direction) region in each rolling surface of the surface layer portion, the plate thickness 1 ⁇ 4 portion, and the plate thickness center portion was subjected to a structure observation by a back-scattered electron diffraction image (EBSP) using a field emission scanning microscope (FESEM), thereby measuring the equivalent circle diameter of each recrystallized grain and calculating the average. Also, by measuring the microstructure, the area of the entire microstructure and the area of the recrystallized grains are measured, and the ratio of the area of the recrystallized grains to the area of the entire microstructure (area of the recrystallized grains / area of the entire microstructure) did.
  • EBSP back-scattered electron diffraction image
  • FESEM field emission scanning microscope
  • the rolled plate of each example and each comparative example was converted into a single-stand reversible cold rolling mill (6-stage mill consisting of a work roll, an intermediate roll and a backup roll, a work roll diameter: 145 mm, a work roll skin: Cold rolled in a dull finish).
  • the target thickness of this cold rolling was 0.50 mm (total reduction ratio 86%).
  • the number of cold rolling passes was 21 to 25 times. It was observed whether or not end cracks occurred by the cold rolling until the target thickness was reached. At the same time, the occurrence timing of the end crack was observed by visual observation from the coil side. The observation results are shown in Table 3.
  • the rolled plates of Comparative Examples 1 to 4 and 6 have a low area ratio of recrystallized grains in the microstructure after annealing because the temperature rise temperature is too low or the holding time is too short. The resulting particle size is also small. For this reason, the rolled sheet did not have sufficient ductility, and as shown in Table 3, end cracks occurred before reaching the target thickness in cold rolling.
  • the rolled plates of Comparative Examples 5, 7, and 8 have too high temperature rise temperature or too long holding time, so the average grain size of recrystallized grains in the microstructure after annealing is coarse. It has become. For this reason, as shown in Table 3, edge cracks occurred before reaching the target thickness in cold rolling.
  • the rolled sheets of Examples 1 to 8 were able to complete the cold rolling without causing end cracks by appropriately adjusting the temperature rise temperature, holding time, and the like.
  • a method for manufacturing a cold-rolled sheet for cold rolling that can reduce the manufacturing cost while suppressing end cracking during cold rolling. Moreover, according to this invention, the manufacturing method of a pure titanium plate suitable for manufacturing a cheap and high quality pure titanium plate is provided.

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Abstract

　本発明の一局面は、純チタン素材を熱間圧延し、コイル状に巻き取ることにより圧延板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する焼鈍工程とを備え、前記熱間圧延工程における巻取り温度が５００℃以下であり、前記焼鈍工程は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御することを特徴とする冷間圧延用圧延板の製造方法である。

Description

冷間圧延用圧延板の製造方法、及び純チタン板の製造方法
　本発明は、冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法に関する。
　表面酸化及び熱収縮を抑制し、精度の高い製品を得ることができる工業用純チタン板の製造法として冷間圧延法が知られている。この冷間圧延法は、一般に、熱間圧延工程、焼鈍工程、第１冷間圧延工程、中間焼鈍工程、第２冷間圧延工程、及び仕上げ焼鈍工程を備える。この冷間圧延法は、前記熱間圧延工程及び前記焼鈍工程で得られた圧延体を、前記第１冷間圧延工程で一旦中間厚まで圧延し、中間焼鈍工程を経て、再度、冷間圧延（第２冷間圧延工程）を行うことにより、中間厚まで圧延した圧延板を製品厚まで圧延する。つまり、前記冷間圧延法は、冷間圧延工程と焼鈍工程とを繰り返し行うことで徐々に圧延板を薄くするものである。この冷間圧延法は、第１冷間圧延工程及び第２冷間圧延工程の総圧下率をそれぞれ小さくすることで、圧延板の割れや破断を防止している。
　一方、今日では、工業用純チタン板の需要増や製造コスト低減等への要請の高まりから、工程の省略が求められている。
　この工程の省略に関し、例えば、第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程の省略が検討されている。しかしながら、第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程を省略すると、第２冷間圧延工程における総圧下率を大幅に高める必要がある。このため、この従来の方法では、この第２冷間圧延工程における冷間圧延時に圧延板の延性を充分に保つことができず、この冷間圧延時に圧延板の端部割れや破断を生じるおそれがある。
　これに対し、このような端部割れや破断を防止するための方法として、熱間圧延工程で得られる圧延板の厚みを薄くして、第２冷間圧延工程での総圧下率を低くすることが考えられる。しかしながら、このような方法によると、熱間圧延工程でのミスロールを生じるおそれや、熱間圧延工程の次の焼鈍工程での酸洗歩留りが悪化するおそれがある。
　また、第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程の省略とは異なる別の工程の省略方法（第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程以外の工程を省略する方法）としては、例えば、特許文献１及び特許文献２に記載の方法が挙げられる。
　特許文献１には、加熱温度を８４０℃以上９２０℃未満として一方向に圧下率を９５％以上の熱間圧延を行った後、焼鈍を行わない高強度純チタン板の製造方法が記載されている。
　特許文献２には、熱間圧延終了後のチタン板を強制的に冷却し、５００℃以下の温度で巻き取るチタン熱延板の製造方法が記載されている。この方法によれば、焼鈍を行わずともそのままで冷間圧延用素材に供することができる旨が開示されている。すなわち、熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略することが可能なチタン熱延板の製造方法が提案されている。また、この製造方法は、熱間圧延終了後にチタン板を急冷却し、粒成長を起こさない温度で巻き取ることによって、焼鈍工程を経なくても製品の材質を均一にすることができる。
特開２０１３－１８１２４６号公報 特開昭５７－１０８２５２号公報
　本発明は、冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程を行わなくても、冷間圧延時の端部割れを充分に抑制できる冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法の提供を目的とする。
　本発明の一局面は、純チタン素材を熱間圧延し、コイル状に巻き取ることにより、圧延板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する焼鈍工程とを備え、前記熱間圧延工程における巻取り温度が、５００℃以下であり、かつ前記焼鈍工程は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、前記再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御することを特徴とする冷間圧延用圧延板の製造方法である。
　前記並びにその他の本発明の目的、特徴及び利点は、以下の詳細な記載と添付図面から明らかになるであろう。
図１は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における結晶粒及び再結晶粒の平均粒径と圧延板のビッカース硬さとの関係を示す図である。 図２は、冷間圧延時に生じた圧延板の端部割れを示す顕微鏡写真である。
　特許文献１に記載の製造方法は、熱間圧延工程の加熱温度が高いため、この加熱によって、圧延板の表面に比較的厚い酸化層が形成されやすい。このため、この製造方法によると、圧延板表面に疵が生じる可能性が高い。また、この製造方法は、熱間圧延工程後に焼鈍を行わないため、圧延板が充分な延性を有さず、冷間圧延した場合に端部割れが生じるおそれがある。
　また、特許文献２に記載の製造方法は、熱間圧延後にチタン板を急冷却するため、このチタン板のミクロ組織の結晶粒径は極めて微細となる。このため、この製造方法によって得られたチタン板は、充分な延性を有しない。したがって、このようなチタン板に焼鈍を行わず直接冷間圧延を行うと、両端割れが生じるおそれがある。
　本発明者等は、熱間圧延工程及び焼鈍工程の条件を調整することにより、その後に行われる冷間圧延工程時の端部割れの発生に影響を与えることを見出した。
　そこで、本発明者等は、製造コストの低減を図るための、工程の省略として、第１冷間圧延工程と第２冷間圧延工程との間の中間焼鈍工程（冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程）を省略することに着目し、以下の本発明に想到するに到った。
　以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
　本発明の一実施形態に係る冷間圧延用圧延板の製造方法は、純チタン素材を熱間圧延して、コイル状に巻き取ることにより、圧延板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する焼鈍工程とを備える。前記熱間圧延工程は、巻取り温度が、５００℃以下である。また、前記焼鈍工程は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、かつ前記再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御する。
　このような製造方法によれば、冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程を行わなくても、冷間圧延時の端部割れを充分に抑制できる冷間圧延用圧延板を製造することができる。すなわち、冷間圧延時の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる冷間圧延用圧延板を製造することができる。
　このことは、以下のことによると考えられる。まず、前記熱間圧延工程において、熱間圧延した圧延板をコイル状に巻き取る温度（巻取り温度）が前記範囲内とされているので、前記熱間圧延工程によって得られる圧延板のミクロ組織における結晶粒径は微細かつ略均一となりやすい。このため、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒の平均粒径を前記範囲内に制御しやすい。
　なお、従来の知見によると、冷間圧延前に行う焼鈍工程では、結晶粒径をできるだけ大きくすることが好ましいとされている。
　これに対し、本発明者等は、結晶粒径が小さくなるに従い、結晶粒界が増加し、この結晶粒界が冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制することを見出した。この理由については定かではないが、この結晶粒界によって生じる微細な割れが冷間圧延時に圧延板の内部に割れが広がる障害となることが考えられる。このため、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径を前記範囲内とすることで、圧延板が冷間圧延時に充分な延性を有するとともに、冷間圧延時の端部割れを的確に防止することができる。したがって、前記冷間圧延用圧延板の製造方法によれば、冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程を行わなくても、冷間圧延時の端部割れを充分に抑制できる冷間圧延用圧延板を製造することができる。すなわち、従来の中間焼鈍工程を省略して冷間圧延を行うことで、冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。
　また、本発明の他の一実施形態に係る純チタン板の製造方法は、前記冷間圧延用圧延板の製造方法により得られた冷間圧延用圧延板を、中間焼鈍を行わずに冷間圧延する冷間圧延工程を備える。つまり、前記純チタン板の製造方法は、前記熱間圧延工程と前記焼鈍工程と、前記冷間圧延工程とを備える。
　このような製造方法によれば、前記冷間圧延工程で、中間焼鈍を行わなくても、冷間圧延時の端部割れが充分に抑制された純チタン板が得られる。前記純チタン板の製造方法は、前記冷間圧延用圧延板（前記焼鈍工程によって得られた圧延板）を、中間焼鈍を行わず冷間圧延することで、冷間圧延時の端部割れが抑制された純チタン板を容易かつ確実に製造することができる。また、前記従来の製造方法のように、熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略する場合、熱間圧延工程によって圧延板の表面に形成された酸化層を除去するために酸洗処理が必要となる。これに対し、前記中間焼鈍工程を省略すると、この中間焼鈍工程において酸化層が形成されないため中間焼鈍後の酸洗処理も同時に省略することができる。よって、前記純チタン板の製造方法は、前記従来の製造方法に比べてコスト低減効果が高い。
　なお、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、上述したように、前記純チタン板の製造方法に含まれるため、以下では、前記純チタン板の製造方法を説明する。
　前記純チタン板の製造方法は、冷間圧延法による純チタン板の製造方法として用いられる。前記純チタン板の製造方法は、前記熱間圧延工程と、前記焼鈍工程と、前記冷間圧延工程とを備える。また、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、このうち、前記熱間圧延工程と、前記焼鈍工程とを備える。
　＜熱間圧延工程＞
　前記熱間圧延工程では、まず、純チタン素材を熱間圧延する。この純チタン素材は、等級数が大きくなるほど、安価になる。一方、この純チタン素材は、等級数が大きくなるほど、Ｆｅ、Ｏ等の含有量が多くなり固溶強化能が増すため、硬くなる。このため、このような純チタン素材は、等級数が大きくなるほど、延性が低下し、冷間圧延時に端部割れが生じやすい。これに対し、本実施形態に係る純チタン板の製造方法は、比較的硬い第２種以上の等級の純チタン素材を用いても、冷間圧延時の端部割れを抑制することができる。このことから、第１種以外の比較的安価な純チタン素材を用いることができる。中でも、前記純チタン素材の等級としては、冷間圧延時の端部割れを的確に防止できる点から、第２種が、特に好ましい。
　なお、本発明において、「純チタン素材」とは、ＪＩＳ－Ｈ４６００（１９６４）に規定される１種から４種までの純チタン材をいい、Ｆｅ、Ｏ等の微量の不純物を含有するものも含む。
　前記熱間圧延工程では、まず、前記純チタン素材のスラブを加熱炉で加熱する。この加熱温度の下限としては、７５０℃が好ましく、７８０℃がより好ましい。一方、この加熱温度の上限としては、８３０℃が好ましく、８１０℃がより好ましい。前記加熱温度が前記下限に満たないと、スラブの軟化が不充分となり圧延しにくくなるおそれがある。逆に、前記加熱温度が前記上限を超えると、スラブ表面に形成される酸化層が厚くなり、圧延時に表面疵が生じるおそれがある。
　次に、前記熱間圧延工程では、この加熱したスラブを前記加熱温度下で粗圧延した後、この粗圧延したスラブを仕上げ圧延する。前記仕上げ圧延温度の下限としては、６５０℃が好ましく、６７０℃がより好ましい。一方、前記仕上げ圧延温度の上限としては、７５０℃が好ましく、７３０℃がより好ましい。前記仕上げ圧延温度が前記下限に満たないと、圧延板の軟化が不充分となり圧延しにくくなるおそれがある。逆に、前記仕上げ圧延温度が前記上限を超えると、圧延板の表面に形成される酸化層が厚くなり圧延時に表面疵が生じるおそれがある。なお、前記粗圧延に用いる粗圧延機及び仕上げ圧延に用いる仕上げ圧延機としては、公知の複数段式の圧延機を用いることができる。
　前記仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みとしては、例えば、３ｍｍ以上４ｍｍ以下とすることができる。前記仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みが前記下限に満たないと、熱間圧延工程でミスロールが発生するおそれがある。また、後述する焼鈍工程での酸洗歩留りが悪化するおそれもある。逆に、前記仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みが前記上限を超えると、前記純チタン板の製造方法によって得られる純チタン板を充分に薄くすることが困難になるおそれがある。
　次に、前記熱間圧延工程では、前記仕上げ圧延によって得られる圧延板を冷却した上でコイル状に巻き取る。このようにして得られた熱間圧延工程後の圧延板は、コイル状に巻き取られた熱間圧延コイルである。
　前記熱間圧延工程において、コイル状に巻き取る前に圧延板を冷却する際の冷却速度の下限としては、２０℃／秒が好ましく、５０℃／秒がより好ましい。前記冷却速度が前記下限に満たないと、冷却時間が長くなることに起因して圧延板中に粗大な結晶粒が生じるおそれがあり、その結果、後述する冷間圧延時に端部割れが発生するおそれがある。なお、前記冷却速度は速い方が好ましいため、その上限は特に限定されるものではないが、前記冷却速度の上限としては、例えば、２００℃／秒とすることができる。また、この冷却方法としては、例えば、水冷が挙げられる。
　前記熱間圧延工程後の圧延材を巻き取る温度（熱間圧延コイルの巻取り温度）の上限としては、５００℃であり、４５０℃がより好ましく、４００℃がさらに好ましい。前記熱間圧延コイルの巻取り温度が前記上限を超えると、コイルの巻き取り後に圧延板のミクロ組織が再結晶化及び粗大化するおそれがある。また、これにより、後述の焼鈍工程において圧延板のミクロ組織が再結晶化しにくくなり、また、再結晶しても粒径がさらに粗大化するおそれがある。なお、前記熱間圧延コイルの巻取り温度は低いほど、圧延板のミクロ組織の均一化を促進できるため、その下限は、特に限定されるものではないが、冷却時間が長くなるのを防止する点から、例えば、１００℃とすることができる。
　前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織は再結晶化しないことが好ましい。また、前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率の上限としては、５％が好ましく、３％がより好ましく、１％がさらに好ましい。前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が前記上限を超えると、焼鈍後の粒子が粗大化するおそれがある。なお、前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率は低い方が好ましいため、その下限としては、０％とすることができる。
　なお、本発明において、「ミクロ組織における再結晶粒の面積率」とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した全ミクロ組織の面積に対する再結晶粒の面積の比（再結晶粒の面積／全ミクロ組織の面積）をいう。
　前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における結晶粒の平均粒径の上限としては、５μｍが好ましく、３μｍがより好ましい。前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における結晶粒の平均粒径が前記上限を超えると、焼鈍後の再結晶粒が粗大化するおそれがある。なお、前記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における結晶粒の平均粒径の下限としては、特に限定されるものではなく、例えば、０．５μｍとすることができる。
　なお、本発明において、「平均粒径」とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察視野内に観察される複数の粒子の真円相当の直径の平均をいう。
　＜焼鈍工程＞
　前記焼鈍工程では、前記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する。前記焼鈍工程では、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、かつ再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御する。前記焼鈍工程は、前記熱間圧延工程後の圧延板を昇温する昇温工程と、前記昇温工程後の圧延板を、前記昇温工程での昇温状態（前記昇温工程での昇温温度）で保持する保持工程とを有する。前記焼鈍工程では、後述するように、比較的短時間で焼鈍する必要があるため、連続焼鈍炉を用いることが好ましい。この焼鈍炉の加熱方式としては、特に限定されるものではなく、例えば、直下バーナー炉を用いることができる。
　（昇温工程）
　前記昇温工程では、コイル巻き取り後（前記熱間圧延工程後）の圧延板を６５０℃以上７５０℃以下に昇温することが好ましい。前記昇温温度の下限としては、６７０℃がより好ましい。一方、前記昇温温度の上限としては、７３０℃がより好ましい。前記純チタン板の製造方法においては、前記粗圧延及び仕上げ圧延で圧延板に生じた歪みは、コイルの巻き取りまでにほとんど回復する。そのため、コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織には圧延による歪みはほとんど残存しない。従って、このような圧延板を前記温度未満で昇温してもこのミクロ組織における結晶を再結晶化することはできないおそれがある。逆に、前記昇温温度が前記上限を超えると、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の粒径が大きくなりすぎるおそれがある。なお、前記昇温工程における前記温度は、圧延板の温度を測定することで得られる値をいう。
　（保持工程）
　前記保持工程は、前記昇温工程後に圧延板を昇温状態で保持する工程である。すなわち、前記保持工程は、前記昇温工程後の圧延板を、前記昇温工程での昇温温度で保持する。前記保持工程における保持時間ｔ［秒］は、前記昇温温度Ｔ［℃］が６５０℃以上６８０℃未満の場合、１６０秒間以下２００秒間以下であることが好ましく、１６０秒間超２００秒間以下であることがより好ましい。また、前記保持時間ｔ［秒］は、前記昇温温度Ｔ［℃］が６８０℃以上７２０℃未満の場合、８０秒間以上１６０秒間以下であることが好ましい。また、前記保持時間ｔ［秒］は、前記昇温温度Ｔ［℃］が７２０℃超７５０℃以下の場合、４０秒間以上８０秒間以下であることが好ましく、４０秒間以上８０秒間未満であることがより好ましい。すなわち、前記保持工程における保持時間ｔ［秒］は、下記（１）～（３）の条件を満たすことが好ましく、（２）、（４）、及び（５）の条件を満たすことがより好ましい。
　　（１）６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０秒≦ｔ≦２００秒
　　（２）６８０℃≦Ｔ≦７２０℃の場合、８０秒≦ｔ≦１６０秒
　　（３）７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０秒≦ｔ≦８０秒
　　（４）６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０秒＜ｔ≦２００秒
　　（５）７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０秒≦ｔ＜８０秒
　但し、前記Ｔは、昇温工程での昇温温度［℃］を示す。
　前記保持工程における保持時間ｔが前記下限に満たないと、前記熱間圧延工程で得られた圧延板のミクロ組織における結晶を再結晶化できないおそれがある。逆に、前記保持工程における保持時間ｔが前記上限を超えると、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の粒径が大きくなりすぎるおそれがある。これに対し、前記純チタン板の製造方法は、前記焼鈍工程で前記圧延板を前記範囲内の温度に昇温した上、昇温後の圧延板を前記温度及び時間で保持することによって、圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒を上述の範囲内に制御することができる。中でも、前記保持工程における昇温温度Ｔ及び保持時間ｔとしては、前記（２）の条件を満たすことが好ましい。前記昇温工程での昇温温度Ｔが６８０℃以上７２０℃以下である場合、前記保持工程における保持時間ｔを比較的広い範囲に調整することができる。なお、前記保持工程では、昇温温度に基づいて圧延板を前記（１）～（３）の温度に保持することが好ましく、前記（２）、前記（４）、及び前記（５）の条件を満たすことがより好ましい。このため、前記保持工程では、圧延板の温度が最も高くなりやすい焼鈍炉の出口又は出口直後で圧延板の温度を管理するのが好ましい。この圧延板の温度の計測方法としては、特に限定されるものではないが、コイル巻き取り後の圧延板の全長を連続的に精度よく計測できる放射温度計が好ましい。
　前記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率の下限としては、９５％がより好ましく、９８％がさらに好ましく、１００％が特に好ましい。前記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が前記範囲内であることによって、冷間圧延時の端部割れを容易かつ確実に防止することができる。なお、前記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率は高い方が好ましいため、その上限としては、１００％とすることができる。
　前記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径の下限としては、６μｍがより好ましい。一方、前記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径の上限としては、８μｍがより好ましい。前記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径が前記範囲内であることによって、冷間圧延時の端部割れを容易かつ確実に防止することができる。
　なお、前記純チタン板の製造方法は、前記焼鈍工程後に、前記熱間圧延工程及び前記焼鈍工程によって圧延板表面に形成された酸化層を除去する酸洗工程を有することが好ましい。この酸化層の除去は、例えば、デスケーラによって行うことができる。
　（焼鈍後のミクロ組織における結晶粒及び再結晶粒の平均粒径と圧延板の硬さとの関係）
　ここで、図１を参照して、焼鈍後のミクロ組織における結晶粒及び再結晶粒の平均粒径と圧延板の硬さとの関係について説明する。図１に示すように、熱間圧延工程後に焼鈍を行わない場合（図１の「未焼鈍材」）、及び熱間圧延工程後に焼鈍を行っても焼鈍後のミクロ組織が再結晶化されていない場合（図１の「焼鈍材（未再結晶）」）には、結晶粒の平均粒径は熱間圧延工程後のままである。このため、結晶粒の平均粒径が小さいことに起因して圧延板のビッカース硬さが極めて高くなる。この結果、このような圧延板を冷間圧延すると、図２に示すように圧延板の延性が低いことに起因する端部割れが生じる（なお、図２の上側が冷間圧延前の圧延板、下側が冷間圧延後の圧延板である。）。また、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が低い場合（図１の「焼鈍材（一部再結晶）」）にも、ビッカース硬さは充分に低くならない。このため、このような圧延板を冷間圧延すると端部割れが生じる。
　これに対し、焼鈍後のミクロ組織における結晶粒が全て再結晶化されている場合（図１の「焼鈍材（すべて再結晶）」）、この再結晶粒の平均粒径の大小にかかわらず、ビッカース硬さは、ほぼ一定の低さに保たれる。このため、圧延板が充分な延性を有し、冷間圧延時の端部割れが抑制される。
　なお、「ビッカース硬さ」とは、ＪＩＳ－Ｚ２２４４（２００９）に記載の「ビッカース硬さ試験－試験方法」に準拠して、試験力を９．８Ｎとして測定した値をいう。
　＜冷間圧延工程＞
　前記冷間圧延工程では、前記焼鈍工程後の圧延板（前記冷間圧延用圧延板）を冷間圧延する。この冷間圧延工程では、中間焼鈍を行わない。また、前記冷間圧延工程で、総圧下率を８５％超とすることが好ましい。すなわち、この冷間圧延工程では、中間焼鈍を行わず、かつ、総圧下率を８５％超とすることが好ましい。前記冷間圧延用圧延板の製造方法により得られた冷間圧延用圧延板（前記前記焼鈍工程後の圧延板）は、冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程を行わなくても、冷間圧延時の端部割れを抑制できるので、前記冷間圧延工程では、中間焼鈍を行わずに、総圧下率を８５％超となるまで冷間圧延することが好ましい。
　なお、前記冷間圧延に用いる圧延機としては、公知の圧延機を用いることができ、例えば、１基のミルで繰り返し圧延するリバース圧延機を用いることができる。
　前記冷間圧延工程での総圧下率の下限としては、８６％がより好ましく、８８％がさらに好ましい。前記冷間圧延工程での総圧下率を前記範囲内とすることで、得られる純チタン板の厚みを充分に薄くしつつ、この純チタン板の端部割れを防止することができる。なお、前記冷間圧延工程での総圧下率の上限としては、特に限定されるものではないが、得られる純チタン板の端部割れを防止する点からは、例えば、９０％とすることができる。
　前記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みとしては、１ｍｍ未満が好ましい。また、前記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みの上限としては、０．８ｍｍがより好ましい。前記純チタン板の製造方法は、前記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みを前記範囲内になるよう充分薄くしても、この純チタン板の端部割れを防止することができる。なお、前記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みの下限としては、特に限定されるものではないが、例えば、０．５ｍｍとすることができる。
　＜利点＞
　前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、前記熱間圧延工程における熱間圧延コイルの巻取り温度が前記範囲内とされているので、前記熱間圧延工程によって得られる圧延板のミクロ組織における結晶粒径は微細かつ略均一となりやすい。このため、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒の平均粒径を前記範囲内に制御しやすい。
　なお、従来の知見によると、冷間圧延前に行う焼鈍工程では、結晶粒径をできるだけ大きくすることが好ましいとされている。
　これに対し、本発明者等は、結晶粒径が小さくなるに従い、結晶粒界が増加し、この結晶粒界が冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制することを見出した。この理由については定かではないが、この結晶粒界によって生じる微細な割れが冷間圧延時に圧延板の内部に割れが広がる障害となることが考えられる。このため、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径を前記範囲内とすることで、圧延板が冷間圧延時に充分な延性を有するとともに、冷間圧延時の端部割れを的確に防止することができる。したがって、前記冷間圧延用圧延板の製造方法によれば、従来の中間焼鈍工程（冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程）を行わなくても、冷間圧延時の端部割れを充分に抑制できる冷間圧延用圧延板を製造することができる。すなわち、前記冷間圧延用圧延板の製造方法によると、従来の中間焼鈍工程を省略して冷間圧延を行うことで、冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。
　前記純チタン板の製造方法は、前記冷間圧延用圧延板の製造方法を用いた純チタン板の製造方法である。前記純チタン板の製造方法は、前記冷間圧延用圧延板の製造方法により得られた圧延板（前記焼鈍工程によって得られた圧延板）を中間焼鈍を行わず冷間圧延する。そうすることで、冷間圧延時の端部割れが抑制された純チタン板を容易かつ確実に製造することができる。また、前記従来の製造方法のように熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略する場合、熱間圧延工程によって圧延板の表面に形成された酸化層を除去するために酸洗処理が必要となる。これに対し、前記中間焼鈍工程を省略すると、この中間焼鈍工程において酸化層が形成されないため中間焼鈍後の酸洗処理も同時に省略することができるので、前記純チタン板の製造方法は、前記従来の製造方法に比べてコスト低減効果が高い。
　前記純チタン板の製造方法は、例えば、比較的延性が高い第１種の純チタン素材を用いる場合、仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みを比較的大きくしても、冷間圧延工程での総圧下率を高めることで得られる純チタン板の厚みを充分に薄くすることができる。また、前記純チタン板の製造方法は、コイル巻き取り後の圧延板にトリミングを行い、圧延板端部の凹凸を除去することによってトリミング無しの場合に比べて冷間圧延時の端部割れをさらに抑制しやすくなる。なお、このトリミングは、前記焼鈍工程の前で行うのが好ましい。
　本明細書は、上述したように、様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
　本発明の一局面は、純チタン素材を熱間圧延し、コイル状に巻き取ることにより圧延板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する焼鈍工程とを備え、前記熱間圧延工程における巻取り温度が５００℃以下であり、前記焼鈍工程は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御することを特徴とする冷間圧延用圧延板の製造方法である。
　前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、熱間圧延工程における熱間圧延コイルの巻取り温度が前記範囲内とされているので、熱間圧延工程によって得られる圧延板のミクロ組織における結晶粒径は微細かつ略均一となりやすい。このため、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒の平均粒径を前記範囲内に制御しやすい。なお、従来の知見によると、冷間圧延前に行う焼鈍工程ではできるだけ結晶粒径を大きくすることが好ましいとされている。これに対し、本発明者らは、結晶粒径が小さくなるに従い結晶粒界が増加し、この結晶粒界が冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制することを見出した。この理由については定かではないが、この結晶粒界によって生じる微細な割れが冷間圧延時に圧延板の内部に割れが広がる障害となることが考えられる。そのため、前記冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径を前記範囲内とすることで、圧延板が冷間圧延時に充分な延性を有するとともに、冷間圧延時の端部割れを的確に防止することができる。したがって、前記冷間圧延用圧延板の製造方法によれば、従来の中間焼鈍工程（冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程）を行わなくても、冷間圧延時の端部割れを充分に抑制できる冷間圧延用圧延板を製造することができる。すなわち、前記冷間圧延用圧延板の製造方法によると、従来の中間焼鈍工程を省略して冷間圧延を行うことで、冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。
　また、前記冷間圧延用圧延板の製造方法において、前記焼鈍工程が、前記熱間圧延工程後の圧延板を６５０℃以上７５０℃以下に昇温する昇温工程と、前記昇温工程後の圧延板を、前記昇温工程での昇温温度で保持する保持工程とを有し、前記保持工程における保持時間ｔ［秒］が、下記（１）～（３）の条件を満たすことが好ましい。
　　（１）６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０秒≦ｔ≦２００秒
　　（２）６８０℃≦Ｔ≦７２０℃の場合、８０秒≦ｔ≦１６０秒
　　（３）７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０秒≦ｔ≦８０秒
　但し、前記Ｔ［℃］は、昇温工程での昇温温度を示す。
　このように、前記焼鈍工程として、前記熱間圧延工程後の圧延板を前記範囲内の温度に昇温した上で、昇温後の圧延板を、前記温度で、前記範囲内の時間保持することによって、従来の中間焼鈍工程（冷間圧延工程間に行われる中間焼鈍工程）を行わなくても、冷間圧延時の端部割れをより抑制できる冷間圧延用圧延板を製造することができる。このことは、圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒を的確に制御することができることによると考えられる。
　また、本発明の他の一局面は、前記冷間圧延用圧延板の製造方法により得られた冷間圧延用圧延板を、中間焼鈍を行わずに、冷間圧延する冷間圧延工程を備えることを特徴とする純チタン板の製造方法である。すなわち、本発明の他の一局面は、前記冷間圧延用圧延板の製造方法を用いた純チタン板の製造方法であって、前記焼鈍工程後の圧延板を冷間圧延する工程をさらに備え、前記冷間圧延工程で、中間焼鈍を行わないことを特徴とする純チタン板の製造方法である。
　前記純チタン板の製造方法は、前記焼鈍工程によって得られた圧延板を、中間焼鈍を行わず冷間圧延することで、冷間圧延時の端部割れが抑制された純チタン板を容易かつ確実に製造することができる。また、前記従来の製造方法のように、熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略する場合、熱間圧延工程によって圧延板の表面に形成された酸化層を除去するために酸洗処理が必要となる。これに対し、前記中間焼鈍工程を省略すると、この中間焼鈍工程において酸化層が形成されないため中間焼鈍後の酸洗処理も同時に省略することができるので、前記純チタン板の製造方法は、前記従来の製造方法に比べてコスト低減効果が高い。
　また、前記純チタン板の製造方法において、前記冷間圧延工程で、総圧下率を８５％超とすることが好ましい。前記純チタン板の製造方法は、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径が前記範囲内とされているので、前記冷間圧延工程で総圧下率を前記範囲内としても、冷間圧延時の圧延板の端部割れを充分に抑制することができる。
　以上説明したように、本発明の冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法は、冷間圧延時の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。
　以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　表１に示す成分の純チタンスラブを製造した上、この純チタンスラブを表１の条件で熱間圧延することで、平均厚み３．６ｍｍの熱間圧延コイルＡ，Ｂを製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　次に、前記Ａ，Ｂの熱間圧延コイルの幅方向両端部（各端部２０ｍｍ）にトリミングを施した後、これらの熱間圧延コイルを長手方向に分割した。また、各分割片を表２に示す条件で焼鈍した上、酸洗処理を行って表面に形成された酸化層を除去した。これにより、実施例１～８の圧延板及び比較例１～１０の圧延板を得た。なお、前記焼鈍は、コークス炉ガス（ＣＯＧ）バーナを用いた直火炉で行った。また、ＣＯＧバーナの火炎は、圧延板に触れさせず、この圧延板の幅方向の温度偏差が小さくなるように配慮した。
　また、実施例１～８の圧延板及び比較例１～１０の圧延板（試験材）のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径及び面積率を以下の方法で測定した。
　試験材の表面を研磨して、表層部、板厚１／４部、及び板厚中心部のそれぞれの圧延面において、０．５ｍｍ角（圧延方向、板幅方向に各０．５ｍｍ）の領域を、電界放出型走査顕微鏡（ＦＥＳＥＭ）を用いて、後方錯乱電子回折像（ＥＢＳＰ）による組織観察を行うことによって、各再結晶粒の円相当直径を測定し、その平均を算出した。また、前記組織観察により、全ミクロ組織の面積及び再結晶粒の面積を測定し、全ミクロ組織の面積に対する再結晶粒の面積の比（再結晶粒の面積／全ミクロ組織の面積）を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
続いて、各実施例及び各比較例の圧延板を、単スタンド可逆式の冷間圧延機（ワークロール、中間ロール及びバックアップロールからなる６段型ミル、ワークロール径：１４５ｍｍ、ワークロール肌：ダル仕上げ）で冷間圧延した。なお、この冷間圧延の狙い厚は、０．５０ｍｍ（総圧下率８６％）とした。また、この冷間圧延のパス回数は、２１～２５回であった。この冷間圧延によって狙い厚に達するまでに端部割れが生じるか否かを観察した。また同時に、コイル側面から目視することで端部割れの発生のタイミングを観察した。この観察結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
［評価結果］
　表１に示すように、Ｂの熱間圧延コイルは、コイルの巻取り温度が高すぎるため、コイルの巻き取り後にミクロ組織における結晶粒が再結晶化及び粗大化している。このため、このＢの熱間圧延コイルを用いた比較例９，１０の圧延板は、表２に示すように焼鈍後の結晶粒及び再結晶粒が粗大となった。この結果、表３に示すように冷間圧延における狙い厚に達する前に端部割れが発生した。
　また、比較例１～４，６の圧延板は、表２に示すように、昇温温度が低すぎるか又は保持時間が短すぎるため、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が低く、その結果得られる粒子径も小さい。このため、圧延板が十分な延性を有さず、表３に示すように冷間圧延における狙い厚に達する前に端部割れが発生した。一方、比較例５，７，８の圧延板は、表２に示すように昇温温度が高すぎるか又は保持時間が長すぎるため、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径が粗大となっている。このため、表３に示すように冷間圧延における狙い厚に達する前に端部割れが発生した。
　これに対し、実施例１～８の圧延板は、昇温温度、保持時間等を適切に調整することで、端部割れを生じることなく冷間圧延を完了することができた。
　以上説明したように、本発明によれば、冷間圧延時の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる冷間圧延用圧延板の製造方法が提供される。また、本発明によれば、安価で高品質な純チタン板を製造するのに適している純チタン板の製造方法が提供される。

Claims (4)

  1. 　純チタン素材を熱間圧延し、コイル状に巻き取ることにより、圧延板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する焼鈍工程とを備え、
    　前記熱間圧延工程における巻取り温度が、５００℃以下であり、
    　前記焼鈍工程は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、かつ前記再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御することを特徴とする冷間圧延用圧延板の製造方法。
  2. 　前記焼鈍工程が、
    　前記熱間圧延工程後の圧延板を６５０℃以上７５０℃以下に昇温する昇温工程と、
    　前記昇温工程後の圧延板を、前記昇温工程での昇温温度で保持する保持工程とを有し、
    　前記保持工程における保持時間ｔ［秒］が、下記（１）～（３）の条件を満たす請求項１に記載の冷間圧延用圧延板の製造方法。
    　　（１）　６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０秒≦ｔ≦２００秒
    　　（２）　６８０℃≦Ｔ≦７２０℃の場合、８０秒≦ｔ≦１６０秒
    　　（３）　７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０秒≦ｔ≦８０秒
    　上記（１）～（３）中、前記Ｔは、昇温工程での昇温温度［℃］を示す。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の冷間圧延用圧延板の製造方法により得られた冷間圧延用圧延板を、中間焼鈍を行わずに冷間圧延する冷間圧延工程を備えることを特徴とする純チタン板の製造方法。
  4. 　前記冷間圧延工程で、総圧下率を８５％超とする請求項３に記載の純チタン板の製造方法。
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