CN107429373B - 冷轧用轧制板的制造方法及纯钛板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方面，是一种冷轧用轧制板的制造方法，其特征在于，具备如下工序：热轧纯钛原材，卷取成卷状，由此作为轧制板的热轧工序；对于所述热轧工序后的轧制板进行退火的退火工序，所述热轧工序的卷取温度为500℃以下，所述退火工序中，使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率为90％以上，使再结晶晶粒的平均粒径为5μm以上、10μm以下而进行控制。

Description

冷轧用轧制板的制造方法及纯钛板的制造方法
技术领域
本发明涉及冷轧用轧制板的制造方法及纯钛板的制造方法。
背景技术
作为能够抑制表面氧化和热收缩，得到高精度制品的工业用纯钛板的制造法，可知有冷轧法。该冷轧法一般具备热轧工序、退火工序、第一冷轧工序、中间退火工序、第二冷轧工序、及最终退火工序。该冷轧法中，通过将经由所述热轧工序和所述退火工序得到的轧制体，以所述第一冷轧工序先轧制至中间厚度，经过中间退火工序，再度进行冷轧(第二冷轧工序)，从而将轧制到中间厚度的轧制板轧制至制品厚度。总之，所述冷轧法是反复进行冷轧工序和退火工序，慢慢使轧制板变薄的方法。该冷轧法中，通过分别减小第一冷轧工序和第二冷轧工序的总压下率，以防止轧制板的裂纹和断裂。
另一方面，如今，由于工业用纯钛板的需要增加和对制造成本削减等的要求高涨，所以要求工序的省略。
关于该工序的省略，例如，第一冷轧工序和中间退火工序的省略受到研究。但是，若省略第一冷轧工序和中间退火工序，则需要大幅提高第二冷轧工序中的总压下率。因此，用该现有的方法，在此第二冷轧工序的冷轧时不能充分确保轧制板的延展性，在此冷轧时有可能发生轧制板的端部裂纹和断裂。
相对于此，作为用于防止这样的端部裂纹和断裂的方法，可考虑减薄由热轧工序得到的轧制板的厚度，降低第二冷轧工序的总压下率。但是，根据这种方法，热轧工序中有可能发生欠轧，热轧工序之后的退火工序中的酸洗成品率有可能恶化。
另外，作为与省略第一冷轧工序和中间退火工序不同的省略其他工序的方法(省略第一冷轧工序和中间退火工序以外的工序的方法)，例如，可列举专利文献1和专利文献2所述的方法。
在专利文献1中，记述有一种高强度纯钛板的制造方法，其中使加热温度为840℃以上、并低于920℃，在一个方向上进行压下率为95％以上的热轧之后，不进行退火的方法。
在专利文献2中，记述有一种对于热轧结束后的钛板强制性地实施冷却，以500℃以下的温度进行卷取的钛热轧板的制造方法。其公开的要旨在于，据此方法，能够不进行退火，而直接供应于冷轧用原材。即，提出有一种可以省略热轧工序与第一冷轧工序之间的退火工序的钛热轧板的制造方法。另外，该制造方法中，通过在热轧结束后对于钛板进行快速冷却，在不发生晶粒生长的温度下卷取，由此，即使不经过退火工序，也能够使制品的材质均匀。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013－181246号公报
专利文献2：日本特开昭57－108252号公报
发明内容
本发明的目的在于，提供一种即使不进行在冷轧工序间进行的中间退火工序，也能够充分抑制冷轧时的端部裂纹的冷轧用轧制板的制造方法及纯钛板的制造方法。
本发明的一个方面，是一种冷轧用轧制板的制造方法，其特征在于，具备如下工序：热轧纯钛原材，卷取成卷状，由此作为轧制板的热轧工序；和对于所述热轧工序后的轧制板进行退火的退火工序，所述热轧工序中的卷取温度为500℃以下，且所述退火工序中，使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率为90％以上，使所述再结晶晶粒的平均粒径为5μm以上、10μm以下而进行控制。
前述以及其他本发明的目的、特征和优点，会由以下详细的记述和附图而变得清楚。
附图说明
图1是表示退火后的轧制板的显微组织中的晶粒和再结晶晶粒的平均粒径与轧制板的维氏硬度的关系的图。
图2是表示冷轧时发生的轧制板的端部裂纹的显微镜照片。
具体实施方式
专利文献1所述的制造方法中，因为热轧工序的加热温度高，所以经过此加热，容易在轧制板的表面形成比较厚的氧化层。因此，据此制造方法，在轧制板表面发生疵点的可能性高。另外，该制造方法中，因为在热轧工序后不进行退火，所以轧制板不具备充分的延展性，冷轧时有可能发生端部裂纹。
另外，专利文献2所述的制造方法中，因为在热轧后对钛板进行快速冷却，所以该钛板的显微组织的晶粒直径极其微细。因此，由该制造方法得到的钛板，不具备充分的延展性。因此，若对于这样的钛板不进行退火而直接进行冷轧，则有可能发生两端裂纹。
本发明者等发现，通过调整热轧工序和退火工序的条件，会对其后进行的冷轧工序时的端部裂纹的发生施加影响。
因此，本发明者等，作为用于实现制造成本削减的工序省略，而着眼于省略第一冷轧工序与第二冷轧工序之间的中间退火工序(冷轧工序间进行的中间退火工序)，直至想到以下的本发明。
以下，对于本发明的实施方式进行说明，但本发明不受其限定。
本发明的一个实施方式的冷轧用轧制板的制造方法，具备如下工序：热轧纯钛原材，并卷取成卷状，由此作为轧制板的热轧工序；和对于所述热轧工序后的轧制板进行退火的退火工序。所述热轧工序中，卷取温度为500℃以下。另外，所述退火工序中，使退火后的轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率为90％以上，且使所述再结晶晶粒的平均粒径为5μm以上且10μm以下而进行控制。
根据这样的制造方法，即使不进行在冷轧工序间所进行的中间退火工序，也能够制造冷轧时的端部裂纹能够得到充分抑制的冷轧用轧制板。即，能够制造既能够抑制冷轧时的端部裂纹，又能够实现制造成本的削减的冷轧用轧制板。
这被认为是基于以下原因。首先，在所述热轧工序中，因为经过热轧的轧制板卷取成卷状的温度(卷取温度)被认为在所述范围内，所以由所述热轧工序得到的轧制板的显微组织的晶粒直径容易微细且大体均匀。因此，所述冷轧用轧制板的制造方法容易将退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率及再结晶晶粒的平均粒径控制在所述范围内。
还有，根据现有的认知，认为在冷轧前进行的退火工序中，优选尽可能增大晶粒直径。
相对于此，本发明者等发现，随着晶粒直径变小，结晶晶界增加，该结晶晶界抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹。关于其理由虽不清楚，但考虑是由该结晶晶界产生的微细的裂纹在冷轧时于轧制板的内部成为裂纹传播的障碍。因此，在所述冷轧用轧制板的制造方法中，通过使退火后的轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率及平均粒径在所述范围内，则轧制板在冷轧时能够具有充分的延展性，并且能够确切地防止冷轧时的端部裂纹。因此，根据所述冷轧用轧制板的制造方法，即使不进行冷轧工序间所进行的中间退火工序，也能够制造能充分抑制冷轧时的端部裂纹的冷轧用轧制板。即，省略现有的中间退火工序而进行冷轧，能够一边抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹，一边实现制造成本的削减。
另外，本发明的另一实施方式的纯钛板的制造方法，具备将经由所述冷轧用轧制板的制造方法得到的冷轧用轧制板，不进行中间退火而进行冷轧的冷轧工序。即，所述纯钛板的制造方法，具备所述热轧工序、所述退火工序、和所述冷轧工序。
根据这样的制造方法，通过所述冷轧工序，即使不进行中间退火，也能够得到冷轧时的端部裂纹受到充分抑制的纯钛板。所述纯钛板的制造方法，通过将所述冷轧用轧制板(由所述退火工序得到的轧制板)，不进行中间退火而冷轧，能够容易且确实地制造冷轧时的端部裂纹得到抑制的纯钛板。另外，像所述现有的制造方法那样，如果省略热轧工序与第一冷轧工序之间的退火工序，则为了除去因热轧工序而在轧制板的表面所形成的氧化层，需要进行酸洗处理。相对于此，若省略所述中间退火工序，则不会在该中间退火工序中形成氧化层，所以也能够同时省略中间退火后的酸洗处理。因此，所述纯钛板的制造方法，相比所述现有的制造方法而言，成本削减效果高。
还有，所述冷轧用轧制板的制造方法如上述，因为包含在所述纯钛板的制造方法中，所以，以下说明所述纯钛板的制造方法。
所述纯钛板的制造方法作为基于冷轧法的纯钛板的制造方法被使用。所述纯钛板的制造法具备所述热轧工序、所述退火工序、和所述冷轧工序。另外，所述冷轧用轧制板的制造方法，其中具备所述热轧工序和所述退火工序。
＜热轧工序＞
在所述热轧工序中，首先，热轧纯钛原材。该纯钛原材，其等级数越大越廉价。另一方面，该纯钛原材，其等级数越大，Fe、O等的含量越多，固溶强化能力越增加，越硬。因此，这样的纯钛原材，其等级数越大，延展性越低，冷轧时越容易发生端部裂纹。相对于此，本实施方式的纯钛板的制造方法，即使使用比较硬的第二种以上的等级的纯钛原材，也能够抑制冷轧时的端部裂纹。由此，能够使用第一种以外的比较廉价的纯钛原材。其中，作为所述纯钛原材的等级，从确切地防止冷轧时的端部裂纹这一点出发，第二种特别优选。
还有，在本发明中，所谓“纯钛原材”，是指JIS－H4600(1964)所规定的一至四种纯钛材，也包括含有Fe、O等的微量的杂质的原材。
在所述热轧工序中，首先，用加热炉加热所述纯钛原材的板坯。作为该加热温度的下限，优选为750℃，更优选为780℃。另一方面，作为该加热温度的上限，优选为830℃，更优选为810℃。若所述加热温度低于所述下限，则板坯的软化不充分，有可能难以进行轧制。反之，若所述加热温度高于所述上限，则形成于板坯表面的氧化层变厚，轧制时有可能发生表面疵点。
其次，在所述热轧工序中，对于该经过加热的板坯，在所述加热温度下进行粗轧后，再对该经过粗轧的板坯进行终轧。作为所述终轧温度的下限，优选为650℃，更优选为670℃。另一方面，作为所述终轧温度的上限，优选为750℃，更优选为730℃。若所述终轧温度低于所述下限，则轧制板的软化不充分，轧制有可能难以进行。反之，若所述终轧温度高于所述上限，则形成于轧制板的表面的氧化层变厚，轧制时有可能发生表面疵点。还有，作为用于所述粗轧的粗轧机和用于终轧的终轧机，能够使用公知的多段式的轧机。
作为所述终轧后的轧制板的平均厚度，例如，能够为3mm以上、4mm以下。若所述终轧后的轧制板的平均厚度低于所述下限，则热轧工序中有可能发生欠轧。另外，后述的退火工序中的酸洗成品率也有可能恶化。反之，若所述终轧后的轧制板的平均厚度高于所述上限，则由所述纯钛板的制造方法得到的纯钛板有可能难以充分薄化。
接着，在所述热轧工序中，将经由所述终轧得到的轧制板冷却之后卷取成卷状。如此得到的热轧工序后的轧制板是已卷取为卷状的热轧卷材。
在所述热轧工序中，卷取成卷状之前，作为冷却轧制板时的冷却速度的下限，优选为20℃/秒，更优选为50℃/秒。若所述冷却速度低于所述下限，则由于冷却时间变长而有可能在轧制板中产生粗大的晶粒，其结果是，有可能在后述的冷轧时发生端部裂纹。还有，因为优选所述冷却速度快的方面，所以其上限没有特别限定，但作为所述冷却速度的上限，例如，能够为200℃/秒。另外，作为其冷却方法，例如，可列举水冷。
作为所述热轧工序后的轧制材卷取温度(热轧卷材的卷取温度)的上限，优选为500℃，更优选为450℃，进一步优选为400℃。若所述热轧卷材的卷取温度高于所述上限，则卷材的卷取后，轧制板的显微组织有可能发生再结晶化和粗大化。另外，由此导致在后述的退火工序中，轧制板的显微组织难以再结晶化，另外，即使再结晶，粒径也有可能进一步粗大化。还有，所述热轧卷材的卷取温度越低，越能够促进轧制板的显微组织的均匀化，其下限没有特别限定，但从防止冷却时间变长这一点出发，例如，能够为100℃。
优选所述卷材卷取后的轧制板的显微组织不会再结晶化。另外，作为所述卷材卷取后的轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率的上限，优选为5％，更优选为3％，进一步优选为1％。若所述卷材卷取后的轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率高于所述上限，则退火后的粒子有可能粗大化。还有，因为优选所述卷材卷取后的轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率低的方法，所以作为其下限，能够为0％。
还有，在本发明中，所谓“显微组织中的再结晶晶粒的面积率”，是指相对于以扫描型电子显微镜(SEM)观察的全部显微组织的面积，再结晶晶粒的面积的比(再结晶晶粒的面积/全部显微组织的面积)。
作为所述卷材卷取后的轧制板的显微组织的晶粒的平均粒径的上限，优选为5μm，更优选为3μm。若所述卷材卷取后的轧制板的显微组织中的晶粒的平均粒径高于所述上限，则退火后的再结晶晶粒有可能粗大化。还有，作为所述卷材卷取后的轧制板的显微组织中的晶粒的平均粒径的下限，没有特别限定，例如，能够为0.5μm。
还有，在本发明中，所谓“平均粒径”，是指用扫描型电子显微镜(SEM)在观察视野内所观察到的多个粒子的相当于正圆的直径的平均。
＜退火工序＞
在所述退火工序中，对于所述热轧工序后的轧制板进行退火。在所述退火工序中，使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率为90％以上，且使再结晶晶粒的平均粒径为5μm以上、10μm以下而进行控制。所述退火工序，具有使所述热轧工序后的轧制板升温的升温工序，和将所述升温工序后的轧制板，在所述升温工序的升温状态(所述升温工序中的升温温度)下保持的保持工序。在所述退火工序中，如后述，因为需要以比较短的时间退火，所以优选使用连续退火炉。作为该退火炉的加热方式，没有特别限定，例如，能够使用直下燃烧炉。
(升温工序)
在所述升温工序中，优选将卷材卷取后(所述热轧工序后)的轧制板升温至650℃以上、750℃以下。作为所述升温温度的下限，更优选为670℃。另一方面，作为所述升温温度的上限，更优选为730℃。在所述纯钛板的制造方法中，因所述粗轧和终轧而在轧制板中产生的应变，截至卷材的卷取会大体上恢复。因此，在卷材卷取后的轧制板的显微组织中几乎不会残存因轧制造成的应变。因此，以低于所述温度而升温这样的轧制板，该显微组织中的结晶也有可能不能再结晶化。反之，若所述升温温度高于所述上限，则退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的粒径有可能变得过大。还有，所述升温工序的所述温度，是指测量轧制板的温度而得到的值。
(保持工序)
所述保持工序是在所述升温工序后以升温状態保持轧制板的工序。即，所述保持工序中，将所述升温工序后的轧制板以所述升温工序中的升温温度保持。所述升温温度T[℃]为650℃以上、低于680℃时，所述保持工序的保持时间t[秒]优选为160秒以上且200秒以下，更优选高于160秒且200秒以下。另外，所述升温温度T[℃]为680℃以上且低于720℃时，所述保持时间t[秒]，优选为80秒以上且160秒以下。另外，所述升温温度T[℃]高于720℃且在750℃以下时，所述保持时间t[秒]优选为40秒以上且80秒以下，更优选在40秒以上且低于80秒。即，所述保持工序中的保持时间t[秒]，优选满足下述(1)～(3)的条件，更优选满足(2)、(4)和(5)的条件。
(1)650℃≤T＜680℃时，160秒≤t≤200秒
(2)680℃≤T≤720℃时，80秒≤t≤160秒
(3)720℃＜T≤750℃时，40秒≤t≤80秒
(4)650℃≤T＜680℃时，160秒＜t≤200秒
(5)720℃＜T≤750℃时，40秒≤t＜80秒
其中，所述T表示升温工序中的升温温度[℃]。
若所述保持工序的保持时间t低于所述下限，则所述热轧工序中得到的轧制板的显微组织中的结晶有可能不能再结晶化。反之，若所述保持工序中的保持时间t高于所述上限，则退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的粒径有可能变得过大。相对于此，关于所述纯钛板的制造方法，通过在所述退火工序中将所述轧制板升温至所述范围内的温度之后，再以所述温度和时间保持升温后的轧制板，由此能够将轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率和再结晶晶粒控制在上述的范围内。其中，作为所述保持工序的升温温度T和保持时间t，优选满足所述(2)的条件。所述升温工序中的升温温度T为680℃以上、720℃以下时，能够比较大范围地调整所述保持工序的保持时间t。还有，在所述保持工序中，优选基于升温温度而将轧制板保持在所述(1)～(3)的温度，更优选满足所述(2)、所述(4)及所述(5)的条件。因此，在所述保持工序中，优选在轧制板的温度容易达到最高的退火炉的出口或刚过出口之后来管理轧制板的温度。作为该轧制板的温度的计测方法，没有特别限定，但优选能够连续而高精度计测卷材卷取后的轧制板的全长的放射温度计。
作为所述退火后的显微组织中的再结晶晶粒的面积率的下限，更优选为95％，进一步优选为98％，特别优选为100％。通过所述退火后的显微组织中的再结晶晶粒的面积率在所述范围内，能够容易且确实地防止冷轧时的端部裂纹。还有，因为优选所述退火后的显微组织中的再结晶晶粒的面积率高的方面，所以作为其上限，能够为100％。
作为所述退火后的显微组织中的再结晶晶粒的平均粒径的下限，更优选为6μm。另一方面，作为所述退火后的显微组织中的再结晶晶粒的平均粒径的上限，更优选为8μm。通过所述退火后的显微组织中的再结晶晶粒的平均粒径在所述范围内，能够容易且确实地防止冷轧时的端部裂纹。
还有，所述纯钛板的制造方法，优选具有在所述退火工序后，除去因所述热轧工序和所述退火工序而形成于轧制板表面的氧化层的酸洗工序。该氧化层的除去，例如，能够由除鳞机进行。
(退火后的显微组织中的晶粒和再结晶晶粒的平均粒径与轧制板的硬度的关系)
在此，参照图1，对于退火后的显微组织的晶粒和再结晶晶粒的平均粒径与轧制板的硬度的关系进行说明。如图1所示，热轧工序后不进行退火时(图1的“未退火材”)，和即使在热轧工序后进行退火，退火后的显微组织也没有再结晶化时(图1的“退火材(未再结晶)”)，晶粒的平均粒径为热轧工序后的状态。因此，由于晶粒的平均粒径小而引起轧制板的维氏硬度极高。其结果是，若冷轧这样的轧制板，则如图2所示，由于轧制板的延展性低而导致的端部裂纹发生(还有，图2的上侧是冷轧前的轧制板，下侧是冷轧后的轧制板。)。另外，退火后的显微组织中的再结晶晶粒的面积率低时(图1的“退火材(部分再结晶)”)，维氏硬度也没变得足够低。因此，若冷轧这样的轧制板，则发生端部裂纹。
相对于此，退火后的显微组织中的晶粒全部再结晶化时(图1的“退火材(全部再结晶)”)，不论该再结晶晶粒的平均粒径的大小，维氏硬度均可大体保持在一定低的程度。因此，轧制板具有充分的延展性，可抑制冷轧时的端部裂纹。
还有，所谓“维氏硬度”，是指依据JIS－Z2244(2009)所述的“维氏硬度试验－试验方法”，使试验力为9.8N而测定的值。
＜冷轧工序＞
在所述冷轧工序中，冷轧所述退火工序后的轧制板(所述冷轧用轧制板)。在该冷轧工序中，不进行中间退火。另外，在所述冷轧工序中，优选总压下率高于85％。即，在该冷轧工序中，优选不进行中间退火，并且，使总压下率高于85％。由所述冷轧用轧制板的制造方法得到的冷轧用轧制板(所述退火工序后的轧制板)，即使不进行冷轧工序间所进行的中间退火工序，也能够抑制冷轧时的端部裂纹，因此在所述冷轧工序中，优选不进行中间退火，而使总压下率达到高于85％而进行冷轧。
还有，作为用于所述冷轧的轧机，能够使用公知的轧机，例如，能够使用以单机架轧钢机反复轧制的可逆式轧机。
作为所述冷轧工序中的总压下率的下限，更优选为86％，进一步优选为88％。通过使所述冷轧工序的总压下率在所述范围内，能够一边使得到的纯钛板的厚度十分薄，一边防止该纯钛板的端部裂纹。还有，作为所述冷轧工序的总压下率的上限，没有特别限定，但从防止所得到的纯钛板的端部裂纹这一点出发，例如，能够为90％。
作为所述冷轧工序后的纯钛板的平均厚度，优选低于1mm。另外，作为所述冷轧工序后的纯钛板的平均厚度的上限，更优选为0.8mm。所述纯钛板的制造方法，即便使所述冷轧工序后的纯钛板的平均厚度处于所述范围内而十分薄，也能够防止该纯钛板的端部裂纹。还有，作为所述冷轧工序后的纯钛板的平均厚度的下限，没有特别限定，例如，能够为0.5mm。
＜优点＞
所述冷轧用轧制板的制造方法，因为所述热轧工序的热轧卷材的卷取温度在所述范围内，所以由所述热轧工序得到的轧制板的显微组织中的晶粒直径容易微细且大致均匀。因此，所述冷轧用轧制板的制造方法，容易将退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率及再结晶晶粒的平均粒径控制在所述范围内。
还有，根据现有的认知，认为在冷轧前进行的退火工序中，优选使晶粒直径尽可能大。
相对于此，本发明者等发现，随着晶粒直径变小，结晶晶界增加，该结晶晶界会抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹。关于其理由虽不清楚，但考虑是由于该结晶晶界产生的微细的裂纹在冷轧时成为裂纹在轧制板的内部扩展的障碍。因此，所述冷轧用轧制板的制造方法，通过使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率及平均粒径在所述范围内，便能够使轧制板在冷轧时具有充分的延展性，并且能够确切地防止冷轧时的端部裂纹。因此，根据所述冷轧用轧制板的制造方法，即使不进行现有的中间退火工序(冷轧工序间所进行的中间退火工序)，也能够制造可充分抑制冷轧时的端部裂纹的冷轧用轧制板。即，根据所述冷轧用轧制板的制造方法，能够省略现有的中间退火工序而进行冷轧，从而一边抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹，一边实现制造成本的降低。
所述纯钛板的制造方法是使用所述冷轧用轧制板的制造方法而得的纯钛板的制造方法。所述纯钛板的制造方法，对于由所述冷轧用轧制板的制造方法得到的轧制板(通过所述退火工序得到的轧制板)，不进行中间退火而冷轧。这样做，能够容易且确实地制造冷轧时的端部裂纹得到抑制的纯钛板。另外，如果像所述现有的制造方法那样省略热轧工序与第一冷轧工序之间的退火工序，则为了除去由于热轧工序而形成于轧制板的表面的氧化层，需要进行酸洗处理。相对于此，若省略所述中间退火工序，则不会在该中间退火工序中形成氧化层，因此也能够同时省略中间退火后的酸洗处理，所述纯钛板的制造方法，与所述现有的制造方法相比，成本降低效果更高。
所述纯钛板的制造方法，例如，使用延展性比较高的第一种纯钛原材时，即使终轧后的轧制板的平均厚度比较大，通过提高冷轧工序中的总压下率，也能够使所得到的纯钛板的厚度十分薄。另外，所述纯钛板的制造方法，对于卷材卷取后的轧制板进行切边，除去轧制板端部的凹凸，由此与不切边的情况相比，更容易抑制冷轧时的端部裂纹。还有，该切边优选在所述退火工序之前进行。
本说明书如上述，公开了各种形态的技术，但以下归纳其中主要的技术。
本发明的一个方面，是一种冷轧用轧制板的制造方法，其特征在于，具备如下工序：热轧纯钛原材，卷取成卷状，由此作为轧制板的热轧工序；和对于所述热轧工序后的轧制板进行退火的退火工序，所述热轧工序中的卷取温度为500℃以下，所述退火工序中，使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率为90％以上，使再结晶晶粒的平均粒径为5μm以上且10μm以下而加以控制。
所述冷轧用轧制板的制造方法，因为热轧工序中的热轧卷材的卷取温度在所述范围内，所以由热轧工序得到的轧制板的显微组织的晶粒直径容易微细且大致均匀。因此，所述冷轧用轧制板的制造方法，容易将退火后的轧制板的显微组织的再结晶晶粒的面积率和再结晶晶粒的平均粒径控制在所述范围内。还有，根据现有的认知，认为在冷轧前进行的退火工序中，优选尽可能增大晶粒直径。相对于此，本发明者们发现，随着晶粒直径变小，结晶晶界增加，该结晶晶界会抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹。关于其理由虽不清楚，但认为是由于该结晶晶界产生的微细的裂纹，在冷轧时成为裂纹在轧制板的内部扩展的障碍。因此，所述冷轧用轧制板的制造方法，通过使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率和平均粒径在所述范围内，能够让轧制板在冷轧时具有充分的延展性，并且能够确切地防止冷轧时的端部裂纹。因此，根据所述冷轧用轧制板的制造方法，即使不进行现有的中间退火工序(冷轧工序间进行的中间退火工序)，也能够制造可充分抑制冷轧时的端部裂纹的冷轧用轧制板。即，根据所述冷轧用轧制板的制造方法，通过省略现有的中间退火工序而进行冷轧，能够一边抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹，一边实现制造成本的降低。
另外，在所述冷轧用轧制板的制造方法中，优选所述退火工序具有如下步骤：将所述热轧工序后的轧制板升温至650℃以上且750℃以下的升温步骤；以所述升温步骤中的升温温度保持所述升温步骤后的轧制板的保持步骤，所述保持步骤的保持时间t[秒]，满足下述(1)～(3)的条件。
(1)650℃≤T＜680℃时，160秒≤t≤200秒
(2)680℃≤T≤720℃时，80秒≤t≤160秒
(3)720℃＜T≤750℃时，40秒≤t≤80秒
其中，所述T[℃]表示升温工序中的升温温度。
如此，作为所述退火工序，在将所述热轧工序后的轧制板升温至所述范围内的温度之后，通过以所述温度在所述范围内的时间保持升温后的轧制板，即使不进行现有的中间退火工序(冷轧工序间进行的中间退火工序)，也能够制造冷轧时的端部裂纹能够进一步抑制的冷轧用轧制板。这被认为是由于能够确切地控制轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率和再结晶晶粒。
另外，本发明的另一个方面，是一种纯钛板的制造方法，其特征在于，具备对于由所述冷轧用轧制板的制造方法得到的冷轧用轧制板，不进行中间退火而冷轧的冷轧工序。即，本发明的另一个方面，是使用了所述冷轧用轧制板的制造方法的纯钛板的制造方法，其特征在于，还具备冷轧所述退火工序后的轧制板的工序，在所述冷轧工序中，不进行中间退火。
所述纯钛板的制造方法中，对于由所述退火工序得到的轧制板，不进行中间退火而冷轧，能够容易且确实地制造冷轧时的端部裂纹得到抑制的纯钛板。另外，像所述现有的制造方法那样，省略热轧工序与第一冷轧工序之间的退火工序时，为了除去由于热轧工序而形成于轧制板的表面的氧化层，需要进行酸洗处理。相对于此，若省略所述中间退火工序，则不会在该中间退火工序中形成氧化层，所以也能够同时省略中间退火后的酸洗处理，因此所述纯钛板的制造方法与所述现有的制造方法相比，成本降低效果更高。
另外，在所述纯钛板的制造方法中，优选在所述冷轧工序中，使总压下率高于85％。所述纯钛板的制造方法，因为退火后的显微组织中的再结晶晶粒的面积率和平均粒径在所述范围内，所以即使在所述冷轧工序中使总压下率在所述范围内，也能够充分抑制冷轧时的轧制板的端部裂纹。
如以上说明的，本发明的冷轧用轧制板的制造方法和纯钛板的制造方法，能够一边抑制冷轧时的端部裂纹，一边实现制造成本的降低。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不受这些实施例限定。
制造表1所示的成分的纯钛板坯之后，以表1的条件热轧该纯钛板坯，制造平均厚度3.6mm的热轧卷材A、B。
[表1]
接着，对于所述A、B的热轧卷材的宽度方向两端部(各端部20mm)实施切边后，沿纵长方向分割这些热轧卷材。另外，对于各分割片以表2所示的条件退火后，进行酸洗处理而除去表面所形成的氧化层。由此，得到实施例1～8的轧制板和比较例1～10的轧制板。还有，所述退火，以使用焦炉煤气(COG)燃烧器的直接加热炉进行。另外，COG燃烧器的火焰考虑不使之与轧制板接触，以减少该轧制板的宽度方向的温度偏差。
另外，由以下的方法测量实施例1～8的轧制板和比较例1～10的轧制板(试验材)的显微组织中的再结晶晶粒的平均粒径和面积率。
研磨试验材的表面，分别在表层部、板厚1/4部和板厚中心部的各个轧制面，对0.5mm见方(轧制方向、板宽方向各0.5mm)的区域，使用场放射型扫描显微镜(FESEM)，进行利用电子背散射衍射像(EBSP)的组织观察，由此测量各再结晶晶粒的当量圆直径，并计算其平均。另外，通过所述组织观察，测量全部显微组织的面积和再结晶晶粒的面积，计算再结晶晶粒的面积对于全部显微组织的面积的比(再结晶晶粒的面积/全部显微组织的面积)。
[表2]
接着，对于各实施例和各比较例的轧制板，用单机架可逆式的冷轧机(由工作辊、中间辊和支承辊构成的6段型轧钢机，工作辊直径：145mm，工作辊面：消光处理)进行冷轧。还有，该冷轧的目标厚度为0.50mm(总压下率86％)。另外，该冷轧的道次数为21～25次。通过该冷轧直至达到目标厚度，观察是否发生端部裂纹。另外，同时从卷材侧面通过目视，观察端部裂纹的发生的时机。其观察结果显示在表3中。
[表3]
[评价结果]
如表1所示，B的热轧卷材，因为卷材的卷取温度过高，所以卷材在卷取后，显微组织中的晶粒再结晶化和粗大化。因此，使用该B的热轧卷材的比较例9、10的轧制板，如表2所示，退火后的晶粒和再结晶晶粒粗大。其结果如表3所示，在达到冷轧的目标厚度之前便发生了端部裂纹。
另外，比较例1～4、6的轧制板，如表2所示，因为升温温度过低或保持时间过短，所以退火后的显微组织中的再结晶晶粒的面积率低，其结果是，所得到的粒径也小。因此，轧制板不具备充分的延展性，如表3所示，在达到冷轧的目标厚度之前便发生了端部裂纹。另一方面，比较例5、7、8的轧制板，如表2所示，升温温度过高或保持时间过长，因此退火后的显微组织中的再结晶晶粒的平均粒径粗大。因此，如表3所示，在达到冷轧的目标厚度之前便发生了端部裂纹。
相对于此，实施例1～8的轧制板，通过恰当地调整升温温度、保持时间等，能够直到冷轧完毕都不发生端部裂纹。
产业上的可利用性
如以上说明的，根据本发明，可提供一种冷轧用轧制板的制造方法，其能够一边抑制冷轧时的端部裂纹，一边实现制造成本的降低。另外，根据本发明，可提供一种纯钛板的制造方法，其适于制造廉价而高品质的纯钛板。

Claims (4)

1.一种冷轧用轧制板的制造方法，其特征在于，具备如下工序：热轧纯钛原材，卷取成卷状，由此作为轧制板的热轧工序；和对于所述热轧工序后的轧制板进行退火的退火工序，
所述热轧工序中的卷取温度为500℃以下，
所述退火工序中，使退火后的轧制板的显微组织中的再结晶晶粒的面积率为90％以上，且使所述再结晶晶粒的平均粒径为5μm以上、10μm以下而进行控制。
2.根据权利要求1所述的冷轧用轧制板的制造方法，其中，
所述退火工序具有如下步骤：
将所述热轧工序后的轧制板升温至650℃以上且750℃以下的升温步骤；
以所述升温步骤的升温温度，保持所述升温步骤后的轧制板的保持步骤，
所述保持步骤中的保持時间t满足下述(2)、(4)和(5)的条件：
(4)650℃≤T＜680℃时，160秒＜t≤200秒
(2)680℃≤T≤720℃时，80秒≤t≤160秒
(5)720℃＜T≤750℃时，40秒≤t＜80秒
其中，上述(2)、(4)和(5)中，所述T表示升温步骤中的升温温度，单位是℃，上述t的单位为秒。
3.一种纯钛板的制造方法，其特征在于，具备对于由权利要求1或权利要求2所述的冷轧用轧制板的制造方法得到的冷轧用轧制板，不进行中间退火而冷轧的冷轧工序。
4.根据权利要求3所述的纯钛板的制造方法，其中，所述冷轧工序中，使总压下率高于85％。
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