CN114515758A - 一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，将纯钛板坯进行第一火次轧制、板型及表面处理、下料、第二火次轧制、矫直、退火以及板型及表面处理，得到成品阴极辊用宽幅纯钛细晶板材。本发明制备的阴极辊用宽幅纯钛细晶板材的晶粒度范围在8～11级，抗拉强度Rm300～400Mpa、屈服强度RP0.2200～280Mpa、断后伸长率A大于40％，解决了纯钛板材晶粒尺寸粗大、不均匀的问题，满足阴极辊用板材的使用要求。

Description

一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法。
背景技术
阴极辊是电解制造铜箔的核心设备，被称为电解铜箔生产的心脏。阴极辊在电解制造铜箔时做为辊筒式阴极，铜离子电沉积在其表面成为电解铜箔。辊筒连续旋转做圆周运动，使电解铜箔在阴极辊上连续不断的生成，又连续不断的被剥离下来并卷成卷。
阴极辊按其表面材质有特制不锈钢表面镀铬阴极辊和纯钛材质表面阴极辊两种。因纯钛材质耐腐蚀性强，目前使用纯钛材质的阴极辊已经逐步取代了不锈钢表面镀铬阴极辊，成为电解铜箔的主流设备。
电解制造铜箔的阴极钛筒是电解铜箔之母，铜箔在钛筒表面沉积而成，是钛筒表面晶体的延续，电解铜箔的光面是钛筒表面的复印，所以要求钛筒的晶粒细微几何形状一致、大小均匀、排列一致。阴极辊表面的钛晶粒细小铜箔结晶就细致，反而之晶粒粗大，铜箔结晶就粗大。
阴极辊钛筒的质量，特别是表面晶粒的大小直接影响生成铜箔的质量，因此对钛筒的制造工艺过程要求极为严格，除了选用原材料低的杂质含量，避免影响钛筒的导电性能外，还要求钛筒的金相组织晶粒度＞8级。
现有阴极辊钛筒的制造方法主要有两种：一是采用纯钛板卷焊方式，二是采用纯钛锻件，经旋压减薄到要求的厚度，两种方法各有优劣。
卷焊钛筒法的生产成本低，生产周期短，但是钛筒存在焊缝，焊缝组织与板材不一致时，在制造的铜箔上会出现相应的色差。所用的钛板材质量控制要求高，需要宽幅、大吨位轧机，才能满足钛板材的晶粒均匀和晶粒度达到8级以上的要求。
旋压钛筒法的钛筒材质一致性好，生产出的铜箔色差小。但是钛筒采用的大直径锻件，锻造过程工艺控制难度大，晶粒度难以控制，经旋压后热处理后，晶粒度难以达到8级。并且生产过程经过多火次锻造，锻件经旋压退火成钛筒，需要大工位旋压机才能实现钛筒的旋压成型，并且生产周期长，材料利用率低。
随着近年来焊接技术的不断突破，采用焊接的方法已经能够生产出满足铜箔生产工艺要求的卷焊钛筒，且其焊缝组织与板材基本一致时，避免了电解过程中铜箔表面产生色差的问题。阴极辊用卷焊TA1钛筒低成本、短周期的优势不断被市场所认可，市场需求量不断增大。但是，国内现有技术生产的TA1纯钛板材晶粒尺寸约为5-7级，不能解决板材晶粒尺寸粗大，不均匀的问题，不能满足阴极辊用板材的使用要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，在保证纯钛板材的力学性能优良、工业化生产过程简单、生产效率高的前提下，细化纯钛板材的晶粒，获得的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材显微组织平均晶粒度在8～11级，解决了板材晶粒尺寸粗大，不均匀的问题，满足阴极辊用板材的使用要求。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
本发明提供一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1第一火次轧制：将纯钛板坯表面进行清理和涂层后，放入加热炉中在850℃～900℃温度下保温，保温时间为板材厚度mm×(0.8～1)min/mm；然后送入热轧机中进行第一火次轧制，本火次总加工率为75％～99％，经轧制后得到中间半成品板材；
步骤S2中间半成品板型及表面处理：第一火次轧制后的中间半成品板材送至矫直机进行第一次矫直，经冷却后进行酸洗和修磨；
步骤S3下料：按照成品尺寸计算出板型及表面处理后的半成品的下料尺寸，使用火焰切割机进行下料；
步骤S4第二火次轧制：将下料后的中间半成品板材放入加热炉中在680℃～750℃温度下保温，保温时间为板材厚度mm×(0.8～1)min/mm；然后送入热轧机中进行第二火次轧制，再将中间半成品板材旋转90度进行换向轧制，本火次总加工率70％～99％，得到半成品板材；
步骤S5第二次矫直：第二火次轧制后的半成品板材送至矫直机进行第二次矫直，随后空冷至室温；
步骤S6退火：将矫直后的半成品板材放入退火炉进行再结晶退火，退火温度为630℃～680℃，保温45～90分钟后出炉，随后空冷；
步骤S7第二次板型及表面处理：将退火后的半成品板材送至矫直机进行第三次矫直，经冷却后进行酸洗，得到成品阴极辊用纯钛宽幅细晶板材。
优选的，所述步骤S1中第一火次轧制道次加工率为15％～22％。
优选的，所述步骤S2中第一次矫直后不平度为0～5mm/m。
优选的，所述步骤S4中第二火次轧制道次加工率15％～25％。
优选的，所述步骤S4中保温温度为720℃。
优选的，所述步骤S5中第二次矫直后不平度为0～3mm/m。
优选的，所述步骤S6中退火温度为650℃。
优选的，所述步骤S6中退火保温时间为60min。
优选的，所述步骤S7中第三次矫直后不平度为0～3mm/m。
本发明制备的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材，晶粒度范围在8～11级，抗拉强度Rm300～400Mpa，屈服强度RP0.2200～280Mpa，断后伸长率A大于40％，抗拉强度Rm和断后伸长率A优于现有方法加工的纯钛板材适用的GB/T3621-2007的指标。
本发明通过大变形加工和退火得到显微组织均匀细小，力学性能优良的厚度为8mm～25mm，宽度大于1500mm～2000mm，长度≤10000mm的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材。
与现有技术相比，本发明具有的如下优点：
第一，本发明方法通过控制和优化纯钛板材轧制过程的工艺参数，从而使纯钛板的晶粒度细化，获得的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的显微组织平均晶粒度在8～11级。
第二，本发明的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材，抗拉强度Rm300～400Mpa，屈服强度RP0.2200～280Mpa，断后伸长率A大于40％，均高于现有方法加工的纯钛板材。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明实施例1制备的1#板的显微组织图；
图2为本发明实施例1制备的2#板的显微组织图；
图3为本发明实施例2制备的1#板的显微组织图；
图4为本发明实施例2制备的2#板的显微组织图；
图5为本发明实施例3制备的1#板的显微组织图；
图6为本发明实施例3制备的2#板的显微组织图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1:
步骤1第一火次轧制：将板坯尺寸为247mm×1010mm×1585mm纯钛板坯进行表面清理和涂层后，放入隧道式天然气加热炉中在850℃温度下保温，保温时间为板材厚度247mm×0.93min/mm＝230min，然后送入热轧机中进行第一火次轧制，轧制道次加工率控制在17％～21％，本火次总加工率为85％，经轧制后得到37mm×1080mm×9895mm的中间半成品板材；
步骤2板型及表面处理：将第一火次轧制后的中间半成品板材送至矫直机利用轧制余热进行矫直，矫直后不平度0～5mm/m，经冷却后进行抛丸酸洗和修磨；
步骤3下料：按照成品尺寸计算出板型及表面处理后的半成品板材的下料尺寸，使用火焰切割机进行下料,下料后中间半成品尺寸为37mm×1560mm×1080mm；
步骤4第二火次轧制：将下料后的中间半成品板坯放入辊底式电阻加热炉中在680℃温度下保温，保温时间为板材厚度37mm×0.87min/mm＝32min，然后送入热轧机中进行第二火次轧制；第二火轧制以一火轧制的长度方向为宽进行轧制，轧制道次加工率为18％～25％，本火次总加工率为78％，轧后半成品的尺寸为8.2mm×1560mm×4870mm；
步骤5第二次矫直：第二火次轧制后的半成品板材送至矫直机利用轧制余热进行矫直，矫直后不平度0～3mm/m，随后空冷至室温；
步骤6退火：将矫直后的半成品板材放入辊底式电阻退火炉进行再结晶退火，退火温度为680℃，保温45分钟后出炉，随后空冷；
步骤7第二次板型及表面处理：将退火后的半成品板材送至矫直机利用退火余热进行矫直，矫直后不平度0～3mm/m，经冷却后进行抛丸酸洗，得到成品阴极辊用纯钛宽幅细晶板材。
本批次试制的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的室温力学性能见表1，对比例为GB/T3621-2007；显微组织照片及晶粒度评级见图1和图2，其中1#板晶粒度11级；2#板晶粒度10.5级。
表1本批次试制板材室温力学性能
试样编号 Rm/MPa R<sub>P0.2</sub>/MPa A/％
1#板 305 224 48.5
2#板 308 236 47.5
GB/T3621-2007 ≥240 140～310 ≥30
实施例2:
步骤1第一火次轧制：将板坯尺寸为268mm×1250mm×1750mm纯钛板坯进行表面清理和涂层后，放入隧道式天然气加热炉中在900℃温度下保温，保温时间为板材厚度268mm×0.83min/mm＝222min，然后送入热轧机中进行第一火次轧制，轧制道次加工率控制在18％～22％，本火次总加工率为78％，经轧制后得到58mm×1300mm×8086mm的中间半成品板材；
步骤2板型及表面处理：将第一火次轧制后的中间半成品板材送至矫直机利用轧制余热进行矫直，矫直后不平度0～5mm/m，经冷却后进行抛丸酸洗和修磨；
步骤3下料：按照成品尺寸计算出板型及表面处理后的半成品板材的下料尺寸，使用火焰切割机进行下料,下料后中间半成品尺寸为58mm×2060mm×1300mm；
步骤4第二火次轧制：将下料后的中间半成品板坯放入辊底式电阻加热炉中在720℃温度下保温，保温时间为板材厚度58mm×0.97min/mm＝56min，然后送入热轧机中进行第二火次轧制；第二火轧制以一火轧制的长度方向为宽进行轧制，轧制道次加工率为16％～23％，本火次总加工率为75.5％，轧后半成品的尺寸为14.2mm×2060mm×5309mm；
步骤5第二次矫直：第二火次轧制后的半成品板材送至矫直机利用轧制余热进行矫直，矫直后不平度0～3mm/m，随后空冷至室温；
步骤6退火：将矫直后的半成品板材放入辊底式电阻退火炉进行再结晶退火，退火温度为650℃，保温60分钟后出炉，随后空冷；
步骤7第二次板型及表面处理：将退火后的半成品板材送至矫直机利用退火余热进行矫直，矫直后不平度0～3mm/m，经冷却后进行抛丸酸洗，得到成品阴极辊用纯钛宽幅细晶板材。
本批次试制的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的室温力学性能见表2，对比例为GB/T3621-2007；显微组织照片及晶粒度评级见图3和图4，其中1#板晶粒度10级；2#板晶粒度10级。
表2本批次试制板材室温力学性能
试样编号 Rm/MPa R<sub>P0.2</sub>/MPa A/％
1#板 330 245 41.0
2#板 331 246 43.5
GB/T3621-2007 ≥240 140～310 ≥30
实施例3:
步骤1第一火次轧制：将板坯尺寸为350mm×1050mm×1900mm纯钛板坯进行表面清理和涂层后，放入隧道式天然气加热炉中在900℃温度下保温，保温时间为板材厚度350mm×0.98min/mm＝343min，然后送入热轧机中进行第一火次轧制，轧制道次加工率控制在15％～20％，本火次总加工率为75.7％，经轧制后得到85mm×1950mm×4323mm的中间半成品板材；
步骤2板型及表面处理：将第一火次轧制后的中间半成品板材送至矫直机利用轧制余热进行矫直，矫直后不平度0～5mm/m，经冷却后进行抛丸酸洗和修磨；
步骤3下料：按照成品尺寸计算出板型及表面处理后的半成品板材的下料尺寸，使用火焰切割机进行下料,下料后中间半成品尺寸为85mm×1950mm×1860mm；
步骤4第二火次轧制：将下料后的中间半成品板坯放入辊底式电阻加热炉中在750℃温度下保温，保温时间为板材厚度85mm×0.91min/mm＝77min，然后送入热轧机中进行第二火次轧制；第二火轧制以一火轧制的长度方向为宽进行轧制，轧制道次加工率为17％～24％，本火次总加工率为70.4％，轧后半成品的尺寸为25.2mm×1950mm×6273mm；
步骤5第二次矫直：第二火次轧制后的半成品板材送至矫直机利用轧制余热进行矫直，矫直后不平度0～3mm/m，随后空冷至室温；
步骤6退火：将矫直后的半成品板材放入辊底式电阻退火炉进行再结晶退火，退火温度为630℃，保温90分钟后出炉，随后空冷；
步骤7第二次板型及表面处理：将退火后的半成品板材送至矫直机利用退火余热进行矫直，矫直后不平度0～3mm/m，经冷却后进行抛丸酸洗，得到成品阴极辊用纯钛宽幅细晶板材。
本批次试制的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的室温力学性能见表3，对比例为GB/T3621-2007；显微组织照片及晶粒度评级见图5和图6，其中1#板晶粒度8.5级；2#板晶粒度9级。
表3本批次试制板材室温力学性能
试样编号 Rm/MPa R<sub>P0.2</sub>/MPa A/％
1#板 356 267 41.5
2#板 357 269 42.5
GB/T3621-2007 ≥240 140～310 ≥30
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1第一火次轧制：将纯钛板坯清理和涂层后，在加热炉中850℃～900℃进行保温，保温时间为板材厚度mm×(0.8～1)min/mm；保温后送入热轧机进行第一火次轧制，本火次总加工率为75％～99％，轧制后得到中间半成品板材；
步骤S2中间半成品板材板型及表面处理：第一火次轧制后的中间半成品板材送至矫直机进行第一次矫直，冷却后进行酸洗和修磨；
步骤S3下料：板型及表面处理后的半成品板材计算下料尺寸后下料；
步骤S4第二火次轧制：将下料后的中间半成品板材放入加热炉中在680℃～750℃进行保温，保温时间为板材厚度mm×(0.8～1)min/mm；保温后送入热轧机中进行第二火次轧制，再将中间半成品板材旋转90度进行换向轧制，本火次总加工率70％～99％，得到半成品板材；
步骤S5第二次矫直：第二火次轧制后的半成品板材送至矫直机进行第二次矫直，随后空冷至室温；
步骤S6退火：将第二次矫直后的半成品板材放入退火炉进行再结晶退火，退火温度为630℃～680℃，保温45～90分钟后出炉，随后空冷；
步骤S7第二次板型及表面处理：将退火后的半成品板材送至矫直机进行第三次矫直，冷却后进行酸洗，得到成品阴极辊用纯钛宽幅细晶板材。
2.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，第一火次轧制道次加工率为15％～22％。
3.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，第一次矫直后不平度为0～5mm/m。
4.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，第二火次轧制道次加工率15％～25％。
5.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，保温温度为720℃。
6.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，第二次矫直后不平度为0～3mm/m。
7.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中退火温度为650℃。
8.根据权利要求1所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中退火保温时间为60min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，第三次矫直后不平度为0～3mm/m。
10.一种采用权利要求1方法制备的阴极辊用纯钛宽幅细晶板材，其特征在于：所述板材的晶粒度范围在8～11级，抗拉强度Rm300～400Mpa，屈服强度RP0.2200～280Mpa，断后伸长率A大于40％。
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