WO2016083389A1 - Emulsion de type pickering comprenant un phyllosilicate synthetique - Google Patents

Emulsion de type pickering comprenant un phyllosilicate synthetique Download PDF

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WO2016083389A1
WO2016083389A1 PCT/EP2015/077525 EP2015077525W WO2016083389A1 WO 2016083389 A1 WO2016083389 A1 WO 2016083389A1 EP 2015077525 W EP2015077525 W EP 2015077525W WO 2016083389 A1 WO2016083389 A1 WO 2016083389A1
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emulsion
emulsion according
phyllosilicate
water
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PCT/EP2015/077525
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Fabrice SPRINGINSFELD
Laurence Arnaud-Sebillotte
Virginie LECHAUX-TARBOURIECH
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L'oreal
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    • A61K2800/10—General cosmetic use

Definitions

  • the present invention relates to compositions, in particular cosmetic or dermatological, preferably for topical application, of the "Pickering" type. More particularly, the present invention relates to the field of care, hygiene, protection and / or make-up of the skin and / or nails, and in particular of the skin of the face and / or the body.
  • skin is meant the skin of the face and / or the body.
  • nails is also meant false nails to the extent that the desired cosmetic effects are often identical.
  • surfactants especially as emulsifying agents (or emulsifiers) can have an impact on the cosmetics of the products and the powderiness of the deposit, very appreciated by consumers.
  • the presence of aluminum salts limits the wide family use of surfactants because of their ionic character.
  • These surfactants are also likely to produce certain adverse effects, such as a sticky, slippery or soapy effect.
  • a “Pickering” type emulsion is an emulsion comprising a continuous phase and a phase dispersed in said continuous phase; said phases being immiscible, and said emulsion being stabilized by solid particles adsorbed at the interface of the two immiscible phases and without the need to use emulsifying surfactants.
  • the particles considered in "Pickering" type emulsions also participate in the sensory of the formulas as a cosmetic charge.
  • EPI application 005849 teaches in particular the use of compositions comprising Pickering emulsions for treating hair and scalp.
  • the subject of the present invention is a Pickering type emulsion, in particular a cosmetic emulsion, comprising:
  • composition according to the present invention comprising said phyllosilicate, has an X-ray diffraction line greater than 9.4 ⁇ and less than or equal to 9.8 ⁇ .
  • composition comprising an emulsion according to the present invention comprising said phyllosilicate, has an infrared absorption band at 7200 cm -1 corresponding to the stretching vibration attributed to the Si-OH silanol groups at the edge of the layers of the phyllosilicate.
  • composition comprising the emulsion according to the present invention comprising said phyllosilicate, is characterized by. an absence of infrared absorption band at 7156 cm -1 .
  • This 7156 cm -1 band corresponds to the vibration band of Mg 2 FeOH.
  • composition comprising the emulsion according to the present invention comprising said phyllosilicate, also preferably has an infrared absorption band at 7184 cm -1 corresponding to the stretching vibration M 2 3 OH.
  • the synthetic phyllosilicate particles are adsorbed at the interface of the aqueous phase and the oily phase and thus make it possible to stabilize said emulsion and to obtain a macroscopically homogeneous composition.
  • Pickering type emulsion does not contain an emulsifying surfactant.
  • not containing emulsifying surfactant is understood to mean containing less than 1.00% by weight, preferably less than 0.50% by weight and more preferably less than 0.10% by weight of emulsifying surfactant or even totally free of emulsifying surfactant.
  • surfactant means an amphiphilic molecule, that is to say that it has two parts of different polarity, one lipophilic (which retains fat) and apolar, the other hydrophilic (miscible in water) and polar.
  • HLB Hydropbile-Lipophilic Balance
  • the term HLB is well known to those skilled in the art and is described, for example, in "The HLB System, A Time-saving Guide to Emulsifying Selection” (published by ICI Americas Inc., 1984).
  • HLB generally ranges from 3 to 8 for the preparation of W / O emulsions and from 8 to 18 for the preparation of O / W emulsions.
  • the HLB of the surfactant (s) used according to the invention can be determined by the Griffin method or the Davies method.
  • compositions comprising these emulsions do not have a sticky effect, and do not "slip".
  • a synthetic phyllosilicate suitable for the invention may be used in a composition comprising the emulsion according to the invention in the form of a powder or in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel and advantageously in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel. It has also been demonstrated that said synthetic phyllosilicate, in gel form, was particularly effective in stabilizing said fatty phase / aqueous phase interfaces, and forming fine and stable emulsions over time.
  • Synthetic phyllosilicates such as those described in application WO2008 / 009799 and advantageously those disclosed in patent application FR2977580, are particularly suitable for the invention.
  • said synthetic phyllosilicate is used in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel.
  • said synthetic phyllosilicate is used therein in a dry particulate form (or powder).
  • said synthetic phyllosilicate is used in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel and in a dry particulate form (or powder).
  • the composition comprising the emulsion according to the invention is a cosmetic or dermatological composition comprising a physiologically acceptable medium.
  • the present invention also relates to the use of a synthetic phyllosilicate of molecular formula Mg3Si 4 Oio (OH) 2 according to the invention in a "Pickering" type emulsion, as stabilizing agent of said emulsion.
  • the subject of the invention is a method for preparing an emulsion according to the invention, comprising at least the following stages: 1) dispersing in water, with stirring, the synthetic phyllosilicate of molecular formula Mg3Si40io (OH) 2 according to the invention as defined below and an optional additional gelling agent with Rayneri stirring;
  • the subject of the invention is a cosmetic treatment method comprising the application of an emulsion according to the invention to the skin and / or the nails.
  • the synthetic phyllosilicate according to the invention has a crystalline structure in accordance with that of a hydroxylated magnesium silicate of molecular formula Mg 3 SiO (OH) 2 belonging to the chemical family of phyllosilicates.
  • phyllosilicates are generally constituted by a stack of elementary sheets of crystalline structure, the number of which varies from a few units to a few tens of units.
  • Each elemental sheet is constituted by the association of two layers of tetrahedra, in which are positioned the silicon atoms, located on either side of a layer of octahedra in which the magnesium atoms are positioned.
  • This group corresponds to phyllosilicates 2/1, also called T.O.T. (Tetrahedron-octahedron-tetrahedron).
  • a synthetic phyllosilicate according to the invention can be obtained according to a preparation method such as that described in application WO2008 / 009799 and is preferably obtained according to the technology described in application FR 2 977 580.
  • This preparation process comprises in particular a prolonged hydrothennal treatment, which makes it possible to obtain an aqueous gel of synthetic phyllosilicate.
  • the synthetic phyllosilicate can be used in the form of an aqueous or hydro-alcoholic gel, in particular in the image of that directly obtained at the end of the synthesis process.
  • the parameters which influence the synthesis and the properties of a synthetic phyllosilicate in the form of a gel which are suitable for the invention are the nature of the heat treatment (200 ° C. to 900 ° C.), the pressure, the nature of the reagents and their proportions.
  • the duration and the temperature of the hydrothermal treatment make it possible to control the size of the particles.
  • the lower the temperature the smaller the synthesized particles as described in application FR 2 977 580.
  • the size control makes it possible to provide new properties and better control of its hydrophilic and hydrophobic properties. , that is, amphiphilic.
  • the gel as obtained at the end of the synthesis process may be subjected to a possible washing step with water / centrifugation, after which it is dried and ground.
  • the synthetic phyllosilicate is then available in powder form.
  • the synthetic phyllosilicate considered according to the invention can also be formulated as a powder in a composition according to the invention.
  • a synthetic phyllosilicate that is suitable for the invention can be characterized by various parameters, namely infrared absorption bands, its size, and its purity, as detailed below. after.
  • analyzes such as nuclear magnetic resonance in particular 29 Si may be useful for the characterization of a synthetic phyllosilicate suitable for the invention.
  • thermogravimetric analysis ATG
  • X-ray diffraction can also be used for this purpose.
  • the apparatus used is a Nicolet 6700 FT1R Fourier transform spectrometer, equipped with an integrating sphere, with an InGaA detector and a CaF 2 separator and with a resolution of 12 cm -1 , more preferably 8 cm -1 and even more. more preferably 4 cm -1 .
  • the values of the infrared absorption bands given in this description are to be considered as being at plus or minus 6 cm -1 and more preferably at plus or minus 4 cm -1. more preferably to plus or minus 2 cm -1 .
  • a composition comprising at least one aqueous part, such as an emulsion
  • the expert performs stretching enlargements, in particular, it may for example be such expansions to within 200 cm! "From both sides of a suspected infrared absorption band.
  • a natural talc is a mineral species composed of magnesium silicate, doubly hydroxylated formula Mg3Si40i.o (OH) 2, which may contain traces of nickel, iron, aluminum, calcium or sodium.
  • Natural talc exhibits an infrared spectrum having a typical infrared absorption band, fine and intense, of 7184 cm -1 corresponding to the stretching vibration 2 v Mg 3 OH
  • the natural talc usually has chemical elements substituting for magnesium and with silicon in the crystalline structure which impose the appearance of at least one additional infrared absorption band, in particular that corresponding to the extensional vibration of 7156 cm -1 attributable to 2 v Mg 2 FeOH.
  • the spectrum of the synthetic phyllosilicate that is suitable for the invention differs from a natural talc by an infrared absorption band of 7200 cm -1 corresponding to the elongation vibration attributed to Si-OH silanol groups at the edges of the phyllosilicate layers.
  • the synthetic phyllosilicate spectrum is also characterized by an absence of an infrared absorption band of 7156 cm -1 .
  • This band at 7156 cm -1 corresponds to the vibration band of Mg 2 FeOH.
  • the spectrum of synthetic phyllosilicate is also characterized by the infrared absorption band of 7184 cm -1 common to natural talc.
  • composition according to the present invention comprising said phyllosilicate has an infrared absorption band at 7200 cm -1 corresponding to the stretching vibration attributed to the Si-OH silanol groups at the edges of the phyllosilicate layers.
  • composition according to the present invention comprising said phyllosilicate, is characterized by an absence of an infrared absorption band of 7156 cm -1 This band at 7156 cm -1 corresponds to the vibration band of Mg 2 FeOH.
  • composition according to the present invention comprising said phyllosilicate also preferably has an infrared absorption band at 7184 cm- 1 corresponding to the stretching vibration MgsOH.
  • a broad infrared absorption band is detectable, easily identifiable, for example 5500cm- 1 .
  • the particle size measurement obtained by this technique corresponds to the value of the hydrodynamic diameter of the particle, that is to say that it comprises both the size of the particle but also the thickness of the hydration layer.
  • the analyzes were carried out using a VASCO-2 granulometer from Cordouan.
  • the NanoQ TM software was used in multi-acquisition mode with the Padé-Laplace algorithm.
  • a synthetic layered silicate suitable for the invention when it is in the form of aqueous or hydroalcoholic gel preferably has a mean size ranging from 300 nm to 500 nm.
  • a synthetic phyllosilicate when it is used in the form of a powder may have an average size ranging from a few microns to several hundred microns, preferably ranging from 5 ⁇ to 100 ⁇ , or may be in the form of porous micron or plurimicron aggregates composed of said particles.
  • the synthetic phyllosilicate considered according to the invention has a degree of purity of at least 99.90%, preferably at least 99.99%.
  • the 29 silicon ( 29 Si) NMR spectra were recorded on a BRUKER Avance 400 (9.4 T) spectrometer.
  • the reference for chemical shifts is tetramethylsilane (TMS).
  • TMS tetramethylsilane
  • the samples have. were placed in 4 mm zirconia rotors.
  • the rotation speed around the magic angle (MAS) has been set to 8kHz.
  • the experiments were carried out at room temperature of 21 ° C.
  • the 29 Si spectra were obtained either by direct polarization (30 ° rotation) with a 60 s recirculation delay or by cross polarization (CP) between the 1 H and the 29 Si (recycling time of 5 sec. contact of 3 ms).
  • Thermogravimetric analysis of a synthetic phyllosilicate according to the invention shows a lower thermal stability (around 800 ° C.) than that of natural talc and it is characterized by four losses of mass unlike natural talc which has none only one, around 900 ° C.
  • the composition comprising at least one aqueous portion, such that an emulsion
  • the X-ray diffractogram of the synthetic phyllosilicate suitable for the invention has the same positions of the diffraction lines as those of natural talc, with the exception of a line. Indeed, the natural talc has a diffraction line at 9.36 ⁇ while the synthetic phyllosilicate according to the invention has a diffraction line greater than 9.4 ⁇ , and up to 9.8 ⁇ .
  • the synthetic phyllosilicate according to the invention has a diffraction line greater than 9.4 ⁇ and less than or equal to 9.8 ⁇ .
  • the synthetic phyllosilicate according to the invention preferably has a diffraction line greater than or equal to 9.5 ⁇ , advantageously greater than or equal to
  • the synthetic phyllosilicate according to the invention preferably has a diffraction line less than or equal to 9.7 ⁇ , advantageously less than or equal to
  • the synthetic phyllosilicate according to the invention may furthermore have a diffraction line of between 4.60 ⁇ and 4.80 ⁇ and / or a diffraction line of between 3.10 ⁇ and 3.20 ⁇ and / or a diffraction line between 1.51 ⁇ and
  • a synthetic phyllosilicate according to the invention is devoid of interfoliary cations. Indeed, this characteristic is demonstrated by the absence of an X-ray diffraction line located at a distance of between 12.00 ⁇ and 18.00 ⁇ , usually revealing a swelling phase with inter-plane spaces in which there are interfoliary cations and possible water molecules.
  • the "% by weight” means “% by weight of dry matter” or “% by weight of active material”.
  • a synthetic phyllosilicate suitable for the invention is in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel, it is present in an amount ranging from 0.5% to 10% by weight of active material, more preferably from 1% to 7%, 5% by weight of active material, and better still from 2% to 4% by weight of active material relative to the total weight of the composition for 0.3% to 50% by weight in the oily phase, preferably from 2% to 25% by weight. % by weight in the oily phase and more preferably for 4% to 20% by weight in the oily phase.
  • a synthetic phyllosilicate that is suitable for the invention is in anhydrous form (powder), it is present in an amount ranging from 0.1% to 40% by weight of active material, in particular from 0.5% to 35% by weight. active material, preferably from 1% to 32% by weight of active material and more preferably from 2% to 30% by weight of active material relative to the total weight of the composition.
  • composition according to the invention can be advantageously cosmetic or dermatological.
  • composition according to the invention being intended for topical application to the skin and / or the nails, it contains a physiologically acceptable medium.
  • physiologically acceptable medium means a medium compatible with the skin, and / or the nails.
  • the physiologically acceptable medium is in particular a cosmetically or dermatologically acceptable medium, that is to say without odor, color or unpleasant appearance, and does not generate tingling, tightness or redness unacceptable to the user.
  • the aqueous phase of a composition according to the invention comprises water and optionally a water-soluble solvent.
  • Water-soluble solvent is meant in the present invention a liquid compound at room temperature and miscible with water (miscibiiInstitut in the upper 50% water by weight at 25 ° C and atmospheric pressure).
  • the water-soluble solvents that can be used in the composition of the invention may also be volatile.
  • the aqueous phase (water and optionally the water-miscible solvent) may be present in the composition in a content ranging from 5% to 95%, better still from 30% to 80% by weight, preferably from 40% to 75% by weight. by weight, relative to the total weight of said composition.
  • the aqueous phase of a composition according to the invention may comprise at least one C2-C32 polyol.
  • polyol is meant for the purposes of the present invention, any organic molecule comprising at least two free hydroxyl groups.
  • a polyol according to the present invention is present in liquid form at room temperature.
  • a polyol that is suitable for the invention may be a linear, branched or cyclic alkyl compound, saturated or unsaturated, bearing at least two -OH functions on the alkyl chain, in particular at least three -OH functions, and more particularly at minus four functions -OH.
  • the polyols which are advantageously suitable for the formulation of a composition according to the present invention are those having in particular 2 to 32 carbon atoms, preferably 3 to 16 carbon atoms.
  • the polyol may be, for example, chosen from ethylene glycol, pentaerythritol, trimethylolpropane, propylene glycol, 1,3-propanediol, butylene glycol, isoprene glycol, pentylene glycol, hexylene glycol, glycerol, polyglycerols, such as oligomers of glycerol such as diglycerol, polyethylene glycols, and mixtures thereof.
  • said polyol is chosen from ethylene glycol, pentaerythritol, trimethylolpropane, propylene glycol, glycerol, polyglycerols, polyethylene glycols, and mixtures thereof.
  • composition of the invention may comprise at least propylene glycol.
  • composition of the invention may comprise at least glycerol.
  • a synthetic phyllosilicate that is suitable for the invention is in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel and constitutes all or part of the aqueous phase.
  • a synthetic phyllosilicate that is suitable for the invention in the form of an aqueous or aqueous-alcoholic gel constitutes all or part of the aqueous phase, that is to say that the aqueous phase of the emulsion consists exclusively of this gel.
  • the liquid fatty phase includes all fatty substances, generally oils (also called liquid or oily fatty phase) or solid at the image waxes or pasty compounds (also called hardstock).
  • a liquid fatty phase is also called the oily phase and comprises at least one oil.
  • oil means any fatty substance in liquid form at ambient temperature at atmospheric pressure.
  • An oily phase suitable for the preparation of the cosmetic compositions according to the invention may comprise hydrocarbon oils, silicone oils, fluorinated or not, or mixtures thereof.
  • the oils may be volatile or non-volatile.
  • oils of plant origin are preferred.
  • non-volatile oil means an oil having a vapor pressure of less than 0.13 Pa.
  • silicon oil means an oil comprising at least one silicon atom, and in particular at least one Si-O group.
  • fluorinated oil means an oil comprising at least one fluorine atom.
  • hydrocarbon oil means an oil containing mainly hydrogen and carbon atoms.
  • the oils may optionally comprise oxygen, nitrogen, sulfur and / or phosphorus atoms, for example, in the form of hydroxyl or acidic radicals.
  • volatile oil is meant, within the meaning of the invention, any oil capable of evaporating on contact with the skin in less than one hour, at ambient temperature and atmospheric pressure.
  • the volatile oil is a volatile cosmetic compound which is liquid at ambient temperature, in particular having a non-zero vapor pressure at ambient temperature and atmospheric pressure, in particular having a vapor pressure ranging from 0.13 Pa to 40 000 Pa ( ⁇ ').
  • 3 to 300 mmHg in particular ranging from 1.3 Pa to 13 000 Pa (0.01 to 100 mmHg), and more particularly ranging from 1.3 Pa to 1300 Pa (0.01 to 100 mmHg), and more particularly ranging from 1.3 Pa to 1300 Pa (0.01 to 100 mmHg), and more particularly ranging from 1.3 Pa to 1300 Pa (0.01 to 10 mmHg); mm Hg).
  • the volatile oils may be hydrocarbon or silicone.
  • C 8 -C 18 branched alkanes for example C 8 -C 18 iso-alkanes (also known as isoparaffins), isododecane and isodecane.
  • isohexadecane and for example the oils sold under the trade names Isopars or permetyls, esters branched Cs-Cie as neopentanoate iso-hexyl, and mixtures thereof.
  • the volatile hydrocarbon oil is chosen from volatile hydrocarbon oils having from 8 to 16 carbon atoms and mixtures thereof, in particular from isododecane, lodecane and isohexadecane, and is especially isohexadecane.
  • linear volatile groups comprising from 8 to 16 carbon atoms, in particular from 10 to 15 carbon atoms, and more particularly from 1 to 13 carbon atoms, for example such as n-dodecane (C12). ) and n-tetradecane (C 14) sold by Sasol respectively under the references PA AFOL 12-97 and PA AFOL 34-97, and mixtures thereof, the undecane-tridecane mixture, the mixtures of n-undecane (C11) and n-tridecane (C 13) derivatives obtained in Examples 1 and 2 of Application WO 2008/155059 from Cognis, and mixtures thereof.
  • Silicone volatile oils that may be mentioned include linear silicone volatile oils such as hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, decamethyltetrasiloxane, tetradecamethylhexasiloxane, hexadecamethylheptasiloxane and dodecamethylpentasiloxane.
  • Cyclic silicone volatile oils that may be mentioned include hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane.
  • Non-volatile oils include hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane.
  • the non-volatile oils may in particular be chosen from hydro carbonated oils, fluorinated oils and / or non-volatile silicone oils.
  • non-volatile hydrocarbon oil mention may notably be made of:
  • hydrocarbon oils of vegetable origin synthetic ethers containing from 10 to 40 carbon atoms, such as dicapryl ether,
  • R 1 COOR 2 oils of formula R 1 COOR 2 in which R 1 represents a residue of a linear or branched fatty acid containing from 1 to 40 carbon atoms and R 2 represents a hydrocarbon chain, in particular, branched, containing from 1 to 40 carbon atoms, provided that R 1 + R 2 is> 10.
  • the esters may be, in particular, chosen from alcohol and fatty acid esters, for example, cetostearyl octanoate, esters of isopropyl alcohol, such as isopropyl myristate, isopropyl palmitate, ethyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate, isopropyl stearate, octyl stearate, hydroxylated esters, such as isostearyl lactate, octyl hydroxystearate, ricinoleates of alcohols or polyhydric alcohols, hexyl laurate, esters of neopentanoic acid, such as isodecyl neopentanoate, isotridecyl neopentanoate, esters of isononanoic acid such as isononyl isononanoate, isotridecyl isononanoate,
  • polyol esters and pentaerythritol esters such as dipentaerythritol tetrahydroxystearate / tetraisostearate
  • non-phenylated silicone oils for example caprylyl methycone, and
  • phenylated silicone oils for example phenyl trimethicones, phenyl dimethicones, phenyl trimethylsiloxy diphenylsiloxanes, diphenyl dimethicones, diphenyl methyldiphenyl trisiloxanes, and 2-phenylethyl trimethylsiloxysilicates, dimethicones or phenyl trimethicone with a viscosity less than or equal to 100; cSt, trimethylpentaphenyltrisiloxane, and mixtures thereof; as well as the mixtures of these different oils.
  • a composition according to the invention comprises volatile and / or nonvolatile silicone oils.
  • a composition according to the invention may comprise from 5% to 95% by weight, better still from 5% to 40% by weight, preferably from 7% to 35% by weight of oil (s) relative to the total weight of said composition.
  • the term "wax” is intended to mean a lipophilic fat compound, solid at room temperature (25 ° C.), with a reversible solid / liquid state change, having a melting temperature greater than 30 ° C. that can go up to 200 ° C, a hardness greater than 0.5 MPa, and having in the solid state an anisotropic crystalline organization.
  • the waxes that can be used in the invention are solid compounds at room temperature, intended to structure the composition, in particular in the form of a stick; they may be hydrocarbon-based, fluorinated and / or silicone-based and may be of vegetable, mineral, animal and / or synthetic origin. In particular, they have a melting temperature of greater than 40 ° C. and better still greater than 45 ° C.
  • waxes that may be used in the invention, mention may be made of those generally used in the cosmetics field: they are especially of natural origin, such as beeswax, Camauba wax, Candelilla wax, Ouricoury wax, Japan wax, fiber wax cork or sugar cane, rice, Montan, paraffin, lignite or microcrystalline waxes, ceresin or ozokerite, hydrogenated oils such as jojoba oil; synthetic waxes such as polyethylene waxes resulting from the polymerization or copolymerization of ethylene and Fischer-Tropsch waxes or esters of fatty acids such as octacosanyl stearate, glycerides concretes at 40 ° C. and better still at 45 ° C.
  • natural origin such as beeswax, Camauba wax, Candelilla wax, Ouricoury wax, Japan wax, fiber wax cork or sugar cane, rice, Montan, paraffin, lignite or microcrystalline waxes, ceresin or
  • silicone waxes such as alkyl- or alkyloxydimethicones having an alkyl or alkoxy chain of 10 to 45 carbon atoms, esters of poly (di) methylsiloxane solid at 40 ° C whose ester chain comprises at least 10 atoms of carbon; and their mixtures.
  • a composition according to the invention may comprise from 0.01 to 50%, preferably from 2 to 40%, and better still from 5 to 30% by weight of wax (s) relative to the total weight of the composition. .
  • the term "pasty" is intended to denote a lipophilic fatty compound having a reversible solid / liquid state change and comprising at the temperature of 23 ° C. a liquid fraction and a solid fraction.
  • liposoluble polyethers resulting from the polyetherification between one or more C2-C100 and preferably C2-C50 diols,
  • a composition according to the invention may comprise from 1 to 99%, better from 1 to 60%, better still from 2 to 30% and better still from 5 to 20% by weight of compound (s) pasty relative to total weight of the composition.
  • the liquid fatty phase may other compounds solubilized in oils such as gelling agents and / or structuring agents. These compounds may especially be chosen from gums such as silicone gums (dimethiconol); silicone resins such as trifluoromethyl-Cl-4-alkyldimethicone and the
  • Trifluoropropyldimethicone, and silicone elastomers such as the products sold under the names "SG” by the company Shin-Etsu, under the name “Trefil” by Dow Corning or under the names “Gransil” by the company Grant Industries; and their mixtures.
  • All the aforementioned fatty substances may be chosen in a variety of ways by those skilled in the art in order to prepare a composition having the desired properties, for example of consistency or texture.
  • the proportion of fat phase will be chosen according to the direction of the emulsion.
  • the emulsion will be an oil-in-water emulsion.
  • the fatty phase can thus be present in the composition in an amount ranging from 1 to 80%, better still from 5 to 70% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the fatty phase comprises an oil chosen from alkanes, such as isohexadecane, esters such as isopropyl palmitate.
  • ethers such as dicaprylyl ether, triglycerides such as capric / caprylic acid triglyceride and especially non-volatile silicones such as polydimethylsiloxanes, such as PDMS 6 is.
  • compositions according to the invention may also comprise, in addition, additional cosmetic and dermatological active ingredients.
  • the cosmetic compositions according to the invention may comprise cosmetic adjuvants chosen from opacifiers, stabilizers, preservatives, polymers, perfumes, thickening agents, gelling agents, sunscreens, dermatological or cosmetic active agents, fillers, suspending agents, dyestuffs or any other ingredient usually used in cosmetics for this type of application.
  • cosmetic adjuvants chosen from opacifiers, stabilizers, preservatives, polymers, perfumes, thickening agents, gelling agents, sunscreens, dermatological or cosmetic active agents, fillers, suspending agents, dyestuffs or any other ingredient usually used in cosmetics for this type of application.
  • polysaccharide any polymer consisting of several monosaccharides (or monosaccharides) having the general formula:
  • water-soluble is meant partially or totally soluble in water to give a gelled or thickened solution at a concentration of 1% of active ingredient in water, after cold or hot application.
  • hydrosoluble polysaccharides that may be used in the present invention are chosen in particular starches, gellanes, scleroglucan gum, guar gum, konjac, agar-agar, celluloses such as hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, and mixtures thereof. .
  • an emulsion according to the invention further comprises at least one water-soluble polysaccharide, in particular a modified or unmodified starch.
  • Unmodified starches include unmodified corn starches (INCI name: ZEA MAYS STARCH) such as the products sold under the trade names Farmal CS ®, in particular the commercial product Farmal CS 3650 ® by Corn Products International. Mention may also be made of unmodified rice starches (INCI name: ORYZA SATIVA (RICE) STARCH) such as the commercial product REMY DR I® sold by the company BENEO-REMY.
  • diamidon phosphates or compounds rich in diamidon phosphate in particular the hydroxypropyl ethers of diamidon phosphate, INCI name: Hydroxypropyl Starch Phosphate, such as the products sold under the trade names Farinex VA70 C or FARMAL MS 689 ® from AVEBE Stadex; the products sold under the trade names Structure BTS®, Structure HVS®, Structure XL® or STRUCTURE ZEA® by NATIONAL STARCH (cornstarch phosphate).
  • Hydroxypropyl Starch Phosphate such as the products sold under the trade names Farinex VA70 C or FARMAL MS 689 ® from AVEBE Stadex; the products sold under the trade names Structure BTS®, Structure HVS®, Structure XL® or STRUCTURE ZEA® by NATIONAL STARCH (cornstarch phosphate).
  • the water-soluble polysaccharide or polysaccharides may represent preferably from 0.5% to 6% by weight and more particularly from 1% to 4% by weight relative to the total weight of the final composition,
  • compositions comprising the emulsion according to the invention may be prepared according to the techniques well known to those skilled in the art.
  • composition comprising the emulsion according to the invention when it is cosmetic or dermatological, it may be in the form of an oil-in-water or water-in-oil emulsion of liquid to semi-solid consistency.
  • the composition is in the form of emulsion, oil-in-water (direct emulsion (O / W)) or water-in-oil (inverse emulsion (W / O)) and more preferably oil-in-water. water.
  • the cosmetic compositions according to the invention may for example be used as a makeup product for the skin of the face and / or the body, and / or the nails.
  • the cosmetic compositions according to the invention may, for example, be used as a care product, a hygiene product, and / or a sun protection product for the skin of the face and / or of the body, and / or for the nails, of a semi-liquid consistency.
  • liquid such as milks, creams more or less creamy, gel-creams, pasta.
  • They may optionally be packaged in aerosol and be in the form of foam or spray.
  • compositions according to the invention in the form of vaporizable fluid lotions according to the invention are applied to the skin or nails in the form of fine particles by means of pressurizing devices.
  • Devices suitable for the invention are well known to those skilled in the art and include non-aerosol pumps or "atomizers", aerosol containers comprising a propellant and aerosol pumps using compressed air as a propellant. These are described in US Pat. Nos. 4,077,441 and 4,850,517.
  • the aerosol-conditioned compositions in accordance with the invention generally contain conventional propellants such as, for example, hydrofluorinated compounds, dichlorodifluoromethane, difluoroethane, dimethyl ether, isobutane, n-butane, propane and trichlorofluoromethane. They are present preferably in amounts ranging from 15 to 50% by weight relative to the total weight of the composition.
  • propellants such as, for example, hydrofluorinated compounds, dichlorodifluoromethane, difluoroethane, dimethyl ether, isobutane, n-butane, propane and trichlorofluoromethane.
  • the composition according to the invention furthermore comprises at least one deodorant active agent and / or at least one antiperspirant active ingredient.
  • Deodorant active means any substance capable of masking, absorbing, improving and / or reducing the unpleasant odor resulting from the decomposition of human sweat by bacteria
  • the deodorant active agents may be bacteriostatic agents or bactericidal agents acting on the germs of axillary odors, such as 2,4,4'- ⁇ . ⁇ -2'-hydroxydiphenyl ether ( ⁇ Triclosan), 2,4-dichloro-2 3-Hydroxydiphenyl ether, 3 ', 4', 5'-trichlorosalicylanilide, 1 - (3 ', 4'-dichlorophenyl) -3- (4'-chlorophenyl) urea
  • Triclocarban or 3,7,1-trimethyldodeca-2,5,10-trienol (Farnesol); quaternary ammonium salts such as cetyltrimethylammonium salts.
  • cetylpyridinium salts polyols such as those of glycerol type, 3-propanediol (ZEMEA PROPANEDIOL® marketed by Dupont Tate and Lyle Bioproducts), 1,2- decanediol (sYmclariol® from Symrise); glycerol derivatives, for example Caprylic / Capric Glycerides (CAPMUL MCM® from Abitec), Caprylate or Glycerol caprate (DERMOSOFT GMCY® and DERMOSOFT GMC® respectively from STRAETMANS), Polyglyceryl-2 Caprate (DERMOSOFT DGMC® from STRAETMANS ) biguanide derivatives such as polyhexamethylene biguanide salts; chlorhexidine
  • zinc salts such as zinc salicylate, zinc phenolsulfonate, zinc pyrrolidone carboxylate (more commonly known as zinc pidolate), zinc sulphate, zinc chloride, zinc lactate, zinc gluconate, zinc ricinoleate, zinc glycinate, zinc carbonate, zinc citrate, zinc chloride, zinc laurate, zinc oleate, ⁇ zinc orthophosphate, zinc stearate, zinc tartrate, acetate zinc or mixtures thereof;
  • odor absorbers such as zeolites, especially metallic zeolites, the cyclodextrins, the metal oxide silicates such as those described in the application US2005 / 063928; transition metal-modified metal oxide particles as described in US2005084464 and US2005084474, aluminosilicates such as those described in EPI Application 658863, particles of chitosan derivatives such as those described in US6916465;
  • salicylic acid and its derivatives such as r-octanoyl-5-salicylic acid;
  • the deodorant active agents may preferably be present in the compositions according to the invention in weight concentrations ranging from 0.01 to 10% by weight relative to the total weight of the composition.
  • antiperspirant active is meant a salt which, by itself, has the effect of reducing the flow of sweat, reducing the sensation on the skin of moisture related to human sweat or masking human sweat.
  • Antiperspirant active agents include antiperspirant salts or complexes of aluminum and / or zirconium, preferably chosen from aluminum halohydrates; aluminum and zirconium halohydrates, complexes of zirconium hydroxychloride and of aluminum hydroxychloride with or without an amino acid such as those described in patent US-3792068.
  • aluminum chlorohydrate in activated or non-activated form, aluminum chlorohydrex, chlorohydrex polyethylene glycol aluminum complex, aluminum chlorohydrexpropyleneglycol complex, aluminum dichlorohydrate, aluminum dichlorohydrex complex polyethylene glycol, aluminum complex dichlorohydrex propylene glycol, sesquichlorohydrate aluminum, sesquichlorohydrex aluminum polyethylene glycol complex, sesquichlorohydrex propylene glycol aluminum complex, aluminum sulphate buffered with sodium aluminum lactate.
  • aluminum and zirconium salts there may be mentioned in particular aluminum zirconium octachlorohydrate, aluminum zirconium pentachlorohydrate, aluminum zirconium tetrachlorohydrate, aluminum zirconium trichlorohydrate.
  • the complexes of zirconium hydroxychloride and aluminum hydroxychloride with an amino acid are generally known under the name ZAG (when the amino acid is glycine).
  • ZAG when the amino acid is glycine.
  • Aluminum sesqui orohydrate is sold in particular under the trade name REACH 301® by SUMMITREHEIS.
  • complexes of aluminum and zirconium mention may be made of complexes of zirconium hydroxychloride and of aluminum hydroxychloride with an amino acid such as glycine having the name 1NCl: ALUMINUM ZIRCONIUM TETRACHLOROHYDREX GLY for example that marketed under the name REACH AZP-908-SUF® by the company SUMMITREHEIS.
  • the aluminum chlorohydrate sold under the trade names LOCRON S FLA®, LOCRON P and LOCRON L.ZA by the company CLARIANT will be used; under the trade names MICRODRY ALUMINUM CHLOROHYDRATE®, MICRO-DRY 323®, CHLORHYDROL 50, REACH 103, REACH 501 by the company SUMMITREHEIS; under the trade name WESTCHLOR 200® by WESTWOOD; under the trade name ALOXICOLL PF 40® by the company GUILINI CHEMIE; CLURON 50% ® by INDUSTRIA QUIMICA DEL CENTRO; CLOROHIDROXIDO ALUMINIO SO A 50% ® by the company FINQUIMICA.
  • expanded perlite particles such as those obtained by the expansion method described in US Patent 5,002,698.
  • the perlites that can be used according to the invention are generally aluminosilicates of volcanic origin and have the following composition:
  • the perlite particles used will be crushed; in this case they are called Expanded Milled Perlite (EMP). They preferably have a particle size defined by a median diameter D 50 ranging from 0.5 to 50 ⁇ m and preferably from 0.5 to 40 ⁇ m.
  • EMP Expanded Milled Perlite
  • the perlite particles used have an uncapped bulk density at 25 ° C ranging from 10 to 400 kg / m3 (DIN 53468 standard) and preferably from 10 to 300 kg / m3.
  • the expanded perlite particles according to the invention have a WET POINT water absorption capacity ranging from 200 to 1500% and preferably from 250 to 800%.
  • the and Point is the amount of water that must be added to 1 g of particle to obtain a homogeneous paste. This method derives directly from that of oil application applied to solvents. The measurements are made in the same way via the Wet Point and the Flow Point respectively having the following definition:
  • WET POINT mass expressed in grams per 100g of product corresponding to obtaining a homogeneous paste during the addition of a solvent to a powder.
  • FLOW POINT mass expressed in grams per 100g of product from which the amount of solvent is greater than the capacity of the powder to retain it. This results in obtaining a more or less homogeneous mixture flowing on the glass plate.
  • the Wet Point and the Flow point are measured according to the following protocol:
  • the glass plate is deposited on the balance and 1 g of pearlite particles is weighed.
  • the beaker containing the solvent and the sample cup are placed on the scale.
  • the solvent is gradually added to the powder by mixing the mixture regularly (every 3 to 4 drops) using the spatula
  • the expanded perlite particles sold under the trade names OPTIMAT 1430 OR OPTIMAT 2550 by the company WORLD MINERALS will be used.
  • the antiperspirant active agents may be present in the composition according to the invention in a proportion of 0.001 to 30% by weight relative to the total weight of the composition and preferably in a proportion of 0.5 to 25% by weight.
  • a synthetic phyllosilicate suitable for the invention is prepared according to the technology described in Example 1 of application FR 2 977 580 of page 21 line 26 to page 23 line 20.
  • the formation of the hydrogel was carried out without the freeze-drying step (from page 21 line 26 to page 22 line 29 of document FR 2 977-580).
  • the X-ray diffractogram analysis was carried out using the equipment and method used for the X-ray diffraction analyzes which are detailed in the application FR 2 977 580.
  • compositions according to the invention illustrated in the following examples comprise a synthetic phyllosilicate according to the invention as obtained in this example 1.
  • compositions according to the invention 2.1.1
  • different types of components have been used in the fatty phase.
  • Emulsions 1 to 5 were prepared according to the following protocol: 1) The synthetic phyllosilicate gel of molecular formula Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 obtained according to Example 1 and a possible gelling agent, with stirring, were dispersed in water. Rayneri;
  • composition Composition Composition
  • compositions 1 to 5 are stable and homogeneous.
  • compositions 6, 7 and 8 according to the invention are stable and homogeneous.
  • compositions 6, 7 and 8 were prepared under the same conditions as previously in Example 2.1.1.
  • compositions 6, 7 and 8 are stable and homogeneous. 2.1.3 In the composition 9 according to the invention, the aluminum chlorohydrate was used
  • Composition 9 was prepared under the same conditions as previously in Example 2.1.1.
  • % ai * percentage by weight of active ingredients of synthetic phyllosilicate particles in water
  • Composition 9 is stable and homogeneous.
  • compositions 10, 11 and 12 were prepared under the same conditions as previously in Example 2.1.1. Ingredients / name INCI Composition 10 Composition 11 Composition 12
  • compositions 10, 11 and 12 are stable and homogeneous. 2.1.5
  • a synthetic phyllosilicate that is suitable for the invention is used in the form of a powder.
  • Composition 13 is stable and homogeneous at 20-25 ° C after two months.
  • Comparative Compositions 14 and 15 are stable and homogeneous at 20-25 ° C after two months.
  • compositions 14 and 15 apart from the invention are comparative compositions comprising respectively as a powder a natural talc or polymethyl methacrylate (PMMA).
  • compositions 14 and 15 comprising natural talc or PMMA are destabilized after 24 hours at 20-25 ° C.

Abstract

La présente invention concerne une émulsion de type Pickering, notamment cosmétique, comprenant: (a) au moins un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3Si4O10(OH)2; (b) au moins une phase aqueuse; et (c) au moins une phase huileuse. La présente invention concerne, en outre, l'utilisation dudit phyllosilicate synthétique comme agent stabilisant de ladite émulsion, un procédé de préparation de ladite émulsion ainsi qu'un procédé de traitement cosmétique comprenant l'application de ladite émulsion sur la peau et/ou les ongles.

Description

« Emulsion de type Pickering comprenant un phyllosilicate synthétique » La présente invention concerne des compositions, notamment cosmétiques ou dermatologiques, de préférence pour application topique, de type « Pickering ». Plus particulièrement, la présente invention concerne le domaine du soin, de l'hygiène, de la protection et/ou du maquillage de la peau et/ou des ongles, et en particulier de la peau du visage et/ou du corps.
Par « peau », on entend la peau du visage et/ou du corps.
Par « ongles », on entend également les faux-ongles dans ta mesure où les effets cosmétiques recherchés sont bien souvent identiques.
Dans le domaine cosmétique, il est classique de formuler des émulsions huile dans eau (H/E) ou eau dans huile (E/H). Ces émulsions sont tout particulièrement intéressantes pour leurs propriétés sensorielles. Toutefois, ces émulsions cosmétiques sont, d'une manière générale, stabilisées par des tensioactifs qui peuvent être un frein dans certaines applications.
En effet les tensioactifs, en particulier en tant qu'agents émuisifiants (ou émulsionnants) peuvent avoir un impact sur la cosméticité des produits et le caractère poudré du dépôt, très apprécié par les consommateurs. En particulier, dans le cas des anti- transpirants, la présence de sels d'aluminium limite l'utilisation de famille large de tensioactifs en raison de leur caractère ionique. Ces tensioactifs sont également susceptibles de produire certains effets néfastes, tels qu'un effet collant, glissant ou savonnant.
II subsiste donc un besoin d'émulsions stables et de compositions respectueuses de la peau et/ou des ongles et à ce titre possédant des quantités réduites en tensioactifs voire avantageusement dénuées en tensioactifs.
Ainsi, il a été proposé d'utiliser des particules aux interfaces de ces émulsions, pour fabriquer des émulsions de type « Pickering ». Une émulsion de type « Pickering » est une émulsion comprenant une phase continue et une phase dispersée dans ladite phase continue ; lesdites phases étant non miscibles, et ladite émulsion étant stabilisée par des particules solides adsorbées à l'interface des deux phases non miscibles et ce sans qu'il soit nécessaire d'utiliser des tensioactifs émulsionnants. Outre cette contribution à la stabilité des interfaces, les particules considérées dans les émulsions de type « Pickering » participent également au sensoriel des formules en tant que charge cosmétique. La demande EPI 005849 enseigne notamment l'utilisation de compositions- comprenant des émulsions de type Pickering pour traiter les cheveux et le scalp.
Néanmoins, il existe peu de particules minérales amphiphiles répondant à des critères non nanométriques cosmétiques mais qui restent assez petites pour obtenir des crème s/émulsions homogènes, cosmétiques et stables.
De façon surprenante, les inventeurs ont récemment constaté que l'utilisation d'un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3Si40io(OH)2 dans une émulsion de type "Pickering" permet d'améliorer la stabilité desdites émulsions.
Ainsi la présente invention a pour objet une émulsion de type Pickering, notamment cosmétique, comprenant:
- (a) au moins un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire
Figure imgf000003_0001
- (b) au moins une phase aqueuse; et
- (c) au moins une phase huileuse,
Avantageusement, la composition selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, présente une raie de diffraction aux rayons X supérieure à 9,4 Â et inférieure ou égale à 9,8 Â.
Avantageusement la composition comprenant émulsion selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, présente une bande d'absorption infrarouge à 7200 cm"1 correspondant à la vibration d'élongation attribuée aux groupes silanols Si-OH en bordure des feuillets du phyllosilicate.
Avantageusement, la composition comprenant F émulsion selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, est caractérisée par . une absence de bande d'absorption infrarouge à 7156 cm'1. Cette bande à 7156 cm"1 correspond à la bande de vibration de Mg2FeOH.
La composition comprenant F émulsion selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, présente également, de préférence, une bande d'absorption infrarouge à 7184 cm"1 correspondant à la vibration d'élongation 2v Mg3OH.
Il est à noter qu'en présence d'eau adsorbée, par exemple résiduelle, une bande d'absorption infrarouge large est détectable, facilement identifiable, par exemple de 5500cm"1. Selon la présente invention, les particules de phyllosilicate synthétique sont adsorbées à l'interface de la phase aqueuse et de la phase huileuse et permettent ainsi de stabiliser ladite émulsion et d'obtenir une composition macroscopiquement homogène.
Selon un mode préférentiel de Γ invention, émulsion de type Pickering ne contient pas de tensioactif émulsionnant.
Par « ne contenant pas de tensioactif émulsionnant », on entend par contenant moins de .1 ,00 % en poids, de préférence moins de 0,50 % en poids et encore mieux moins de 0,10 % en poids de tensioactif émulsionnant voire totalement exempte de tensioactif émulsionnant.
Au sens de la présente invention, on entend par « tensio-actif » une molécule amphiphile, c'est-à-dire qu'elle présente deux parties de polarité différente, l'une lipophile (qui retient les matières grasses) et apolaire, l'autre hydrophile (miscible dans l'eau) et polaire.
Les tensioactifs sont caractérisés par la valeur de leur HLB (Hydrophilic Lipophilic balance ou balance hydropbile-lipophile), la HLB étant le rapport entre la partie hydrophile et la partie lipophile dans la molécule. Le terme HLB est bien connu de l'homme du métier et est décrit par exemple dans "The HLB System. A time-saving guide to Emulsifier Sélection" (published by ICI Americas Inc ; 1984). Pour les émulsionnants, la HLB va généralement de 3 à 8 pour la préparation des émulsions E/H et de 8 à 18 pour la préparation des émulsions H/E. La HLB du ou des tensioactifs utilisés selon l'invention peut être déterminée par la méthode de GRIFFIN ou la méthode de DAVIES.
La présence d'un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3Si40io(OH) s'avère ainsi particulièrement avantageuse pour améliorer la stabilité d' émulsions de type «Pickering », ainsi que la stabilité de compositions comprenant Iesdites émulsions.
De façon tout aussi surprenante, il a été constaté que les compositions comprenant ces émulsions ne présentent pas d'effet collant, et ne « patinent » pas.
Un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention peut être mis en œuvre dans une composition comprenant Γ émulsion selon l'invention sous forme de poudre ou sous forme de gel aqueux ou hydroalcoolique et avantageusement sous forme de gel aqueux ou hydroalcoolique. Il a également été mis en évidence que ledit phyllo silicate synthétique, sous forme de gel, était particulièrement efficace pour stabiliser lesdites interfaces phase grasse/phase aqueuse, et former des émulsions fines et stables dans le temps.
L'utilisation de ces phyllosilicates synthétiques permet donc de réduire les besoins en tensioactifs, en particulier les tensioactifs à caractères ioniques et/ou non- ioniques, et donc d'améliorer le confort d'utilisation des compositions comprenant Fémulsion selon l'invention.
Conviennent tout particulièrement à l'invention, les phyllosilicates synthétiques tels que ceux décrits dans la demande WO2008/009799 et avantageusement ceux divulgués dans la demande FR2977580.
Toutefois, aucun de ces documents WO2008/009799 et FR2977580 ne considère la valorisation des phyllosilicates synthétiques ainsi obtenus dans des compositions et notamment à des fins d'application cosmétique, dermatologique ou pharmaceutique.
En particulier, aucun de ces documents n'envisage de mettre en œuvre ce phyllosilicate synthétique dans une émulsion de type "Pickering".
Selon une première variante, ledit phyllosilicate synthétique y est mis en œuvre sous la forme d'un gel aqueux ou hydroalcoolique.
Selon une seconde variante, ledit phyllosilicate synthétique y est mis en œuvre sous une forme parti culaire sèche (ou poudre).
Selon une troisième variante, ledit phyllosilicate synthétique y est mis en œuvre sous la forme d'un gel aqueux ou hydroalcoolique et sous une forme particulaire sèche (ou poudre).
Selon une variante de réalisation, la composition comprenant Fémulsion selon l'invention est une composition cosmétique ou dermatologique comprenant un milieu physiologiquement acceptable.
La présente invention a également pour objet l'utilisation d'un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3Si4Oio(OH)2 conforme à l'invention dans une émulsion de type « Pickering », comme agent stabilisant de ladite émulsion.
Selon un autre aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une émulsion selon l'invention, comprenant au moins les étapes suivantes : 1) On disperse dans l'eau, sous agitation, le phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3Sï40io(OH)2 conforme à l'invention tel que défini ci-après et un éventuel gélifiant additionnel sous agitation au Rayneri ;
2) On mélange à la phase aqueuse la phase huileuse ;
3) On forme l'émulsion ;
(i) à une température de 20-25 °C, s'il n'y a pas de corps gras solide à ladite température sous agitation ;
(ii) à une température supérieure à la température de fusion dudit corps gras solide.
Selon un autre aspect, l'invention a pour objet un procédé de traitement cosmétique comprenant l'application d'une émutsion selon l'invention sur la peau et/ou les ongles.
PHYLLOSILICATE SYNTHETIQUE
Le phyllosilicate synthétique conforme à l'invention présente une structure cristalline conforme à celle d'un silicate de magnésium hydroxylé de formule moléculaire Mg3SÎ40io(OH)2 appartenant à la famille chimique des phyllosilicates.
Ces phyllosilicates sont généralement constitués par un empilement de feuillets élémentaires de structure cristalline, dont le nombre varie de quelques unités à quelques dizaines d'unités. Chaque feuillet élémentaire est constitué par l'association de deux couches de tétraèdres, dans lesquels se positionnent les atomes de silicium., situées de part et d'autre d'une couche d'octaèdres dans lesquels se positionnent les atomes de magnésium. Ce groupe correspond aux phyllosilicates 2/1 , également qualifiées de type T.O.T. (tétraèdre-octaèdre-tétraèdre).
Comme exposé ci-avant, un phyllosilicate synthétique conforme à l'invention peut être obtenu selon un procédé de préparation tel que celui décrit dans la demande WO2008/009799 et est préférentieilenient obtenu selon la technologie décrite dans la demande FR 2 977 580.
Ce procédé de préparation comprend notamment un traitement hydrothennal prolongé, qui permet d'obtenir un gel aqueux de phyllosilicate synthétique. Ainsi, selon une première variante de réalisation, le phyllosilicate synthétique peut être mis en œuvre sous forme d'un gel aqueux ou hydroaicoolique, notamment à l'image de celui directement obtenu à l'issue du procédé de synthèse. Comme décrit dans la demande FR 2 977 580, les paramètres qui influencent la synthèse et les propriétés d'un phyllosilicate synthétique sous forme de gel convenant à l'invention sont la nature du traitement thermique (200 °C à 900 °C), la pression, la nature des réactifs et leurs proportions.
Plus particulièrement, la durée et la température du traitement hydrothermal permettent de contrôler la taille des particules. Par exemple, plus la température est faible, plus les particules synthétisées sont petites comme décrit dans la demande FR 2 977 580. Le contrôle de la taille permet d'apporter des propriétés nouvelles et une meilleure maîtrise de ses propriétés à la fois hydrophiles et hydrophobes, c'est-à-dire amphiphiles.
II est à noter néanmoins que le gel tel qu'obtenu à l'issue du procédé de synthèse peut être soumis à une éventuelle étape de lavage à l'eau/centrifugation, à l'issue de laquelle il est séché et broyé. Le phyllosilicate synthétique est alors disponible sous forme de poudre.
Ainsi, le phyllosilicate synthétique considéré selon l'invention peut également être formulé à l'état de poudre au sein d'une composition selon l'invention.
Analyse et caractérisation structurelle d'un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention Un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention peut-être caractérisé par différents paramètres, à savoir des bandes d'absorption en infrarouge, sa taille, sa pureté, comme détaillé ci-après.
Dans certaines conditions, des analyses telles que la résonance magnétique nucléaire en particulier au 29Si peuvent être utile pour la caractérisation d'un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention. De même, l'analyse thermogravimétrique (ATG) peut être mise en œuvre pour la caractérisation d'un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention. Enfin, la diffraction des rayons X peut également être utilisée dans cette optique.
Infrarouge
Méthode utilisée L'appareil utilisé est un spectromètre Nicolet 6700 FT1R à transformée de Fourier, équipé d'une sphère d'intégration, avec un détecteur InGaA et une séparatrice CaF2 et résolution de 12 cm"1, plus préférentiellement de 8 cm"1 et encore plus préférentiel] ement de 4 cm"1. Autrement dit les valeurs des bandes d'absorption infrarouge données dans cette description sont à considérer comme étant à plus ou moins 6 cm"1 et plus préférentiellement à plus ou moins 4 cm"1 et encore plus préférentiellement à plus ou moins 2 cm"1.
Les enregistrements en proche infrarouge de la région d'élongation située à 71.84 cm"1 ont été décomposés par des Pseudo-Voigts à l'aide du logiciel Fityk (Wojdyr, 2010).
Pour visualiser le spectre d'absorption dans une composition comprenant au moins une partie aqueuse, telle qu'une émulsion, il est recommandé de chauffer cette composition à une température con-espondant à une température supérieure ou égale à 100 °C (par exemple 120 °C) et inférieure ou égale à 500 °C (par exemple 400 °C) afin d'éliminer la partie eau adsorbée et le cas échéant une partie ou la totalité du (des) composé(s) organique(s) présent(s) dans la composition.
Généralement pour confirmer une bande d'absorption infrarouge, l'homme du métier procède à des agrandissements de stretching, en particulier, ce dernier peut par exemple faire de tels agrandissements à plus ou moins 200 cm"! de part et d'autre d'une bande d'absorption infrarouge suspectée.
Un talc naturel est une espèce minérale composée de silicate de magnésium, doublement hydroxylé de formule Mg3Si40i.o(OH)2, pouvant contenir des traces de nickel, de fer, d'aluminium, de calcium ou de sodium.
Le talc naturel présente un spectre infrarouge ayant une bande d'absorption infrarouge typique, fine et intense, de 7184 cm"1 correspondant à la vibration d'élongation 2v Mg3OH. Le talc naturel possède généralement des éléments chimiques se substituant au magnésium et au silicium dans la structure cristalline qui imposent l'apparition d'au moins une bande d'absorption infrarouge supplémentaire en particulier celle correspondant à la vibration d'élongation de 7156 cm"1 attribuable à 2v Mg2FeOH.
Le spectre du phyllosilicate synthétique convenant à l'invention se différencie d'un talc naturel par une bande d'absorption infrarouge de 7200 cm"1 correspondant à la vibration d'élongation attribuée aux groupes silanols Si-OH en bordure des feuillets du phyllosilicate.
Pour confirmer cette bande d'absorption infrarouge, l'homme du métier peut procéder à un agrandissement de stretching et en particulier dans la zone de 7400 cm'1 - 7000 cm"1, et plus particulièrement dans la zone de 7300 cm"1 - 7100 cm"1.
De préférence, le spectre du phyllosilicate synthétique se caractérise également par une absence de bande d'absorption infrarouge de 7156 cm'1. Cette bande à 7156 cm"1 correspond à la bande de vibration de Mg2FeOH.
De préférence, le spectre du phyllosilicate synthétique se caractérise également par la bande d'absorption infrarouge de 7184 cm"1 commune au talc naturel.
Il est à noter qu'en présence d'eau adsorbée, par exemple résiduelle, une bande d'absorption infrarouge large est détectable, facilement identifiable, par exemple de 5500cm"1.
Avantageusement, la composition selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, présente une bande d'absorption infrarouge à 7200 cm"1 correspondant à la vibration d'élongation attribuée aux groupes silanols Si-OH en bordure des feuillets du phyllosilicate.
Avantageusement, la composition selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, est caractérisée par une absence de bande d'absorption infrarouge de 7156 cm"1. Cette bande à 7156 cm"1 correspond à la bande de vibration de Mg2FeOH.
La composition selon la présente invention comprenant ledit phyllosilicate, présente également, de préférence, une bande d'absorption infrarouge à 7184 cm"1 correspondant à la vibration d'élongation 2v MgsOH.
Dans une composition selon l'invention, il est à noter qu'en présence d'eau adsorbée, par exemple résiduelle, une bande d'absorption infrarouge large est détectable, facilement identifiable, par exemple de 5500cm"1.
Taille
Méthode utilisée
Afin de réaliser l'analyse granulométrique des phyllosilicates synthétiques convenant à l'invention, la spectroscopie de corrélation de photon a été utilisée. Cette technique analytique permet d'accéder à la taille de particule en se basant sur le principe de diffusion dynamique de la lumière. Ce dispositif mesure au cours du temps l'intensité de la lumière diffusée par les particules à un angle Θ considéré et les rayons diffusés sont ensuite traités par l'algorithme de Padé-Laplace.
Cette technique, non destructive, nécessite une mise en solution des particules. La mesure granulométrique obtenue par cette technique correspond à la valeur du diamètre hydrodynamique de la particule c'est-à-dire qu'il comprend à la fois la taille de la particule mais aussi l'épaisseur de la couche d'hydratation.
Les analyses ont été réalisées à l'aide d'un granulomètre VASCO-2 de Cordouan. Dans le but d'obtenir une information statistique quant à la distribution de particules, le logiciel NanoQ™ a été utilisé en mode multi-acquisition avec l'algorithme Padé-Laplace.
Ainsi, un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention, lorsqu'il est sous la forme de gel aqueux ou hydroalcoolique, possède avantageusement une taille moyenne allant de 300 nm à 500 nm.
Par opposition, un phyllosilicate synthétique lorsqu'il est mis en œuvre sous forme d'une poudre, à l'image de celle obtenue par déshydratation d'un gel aqueux, tel que défini ci-dessus, peut posséder une taille moyenne allant de quelques microns à plusieurs centaines de microns, de préférence allant de 5 μη à 100 μηι, ou peut se présenter sous forme d'agrégats microniques ou plurimicroniques poreux composés desdites particules.
Ces caractéristiques sont avantageuses vis-à-vis d'un talc naturel dont l'une des contraintes est la dimension non contrôlée de ses particules.
Pureté
Le phyllosilicate synthétique considéré selon l'invention présente un degré de pureté d'au moins 99,90 %, de préférence d'au moins 99,99 %.
11 est ainsi avantageusement dénué d'impuretés ou de composés indésirables dont font partie notamment des asbestes comme l'amiante (serpentine), la chlorite, les carbonates, les métaux lourds, les sulfures de fer, etc .. qui sont généralement associées avec le talc naturel et/ou incorporés dans la structure des talcs naturels.
RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) Méthodes utilisées
Les spectres RMN du silicium 29 (29Si ) ont été enregistrés sur un spectromètre BRUKER Avance 400 (9,4 T). La référence des déplacements chimiques est le tétraméthylsilane (TMS). Les échantillons ont. été placés dans des rotors en zircone de 4 mm. La vitesse de rotation autour de l'angle magique (MAS) a été réglée à 8kHz. Les expériences ont été effectuées à la température ambiante de 21 °C.
Les spectres 29Si ont été obtenus soit par polarisation directe (rotation de 30°) avec un délai de recyclage de 60 s soit par polarisation croisée (CP) entre le 1 H et le 29Si (temps de recyclage de 5 s et temps de contact de 3 ms).
En RMN du silicium (29Si), le talc naturel présente un seul pic à -97 ppm.
En RMN du silicium (29Si), contrairement au talc naturel, le spectre du phyllosilicate syntliétique conforme à l'invention laisse apparaître deux pics: l'un situé à -95 ppm et l'autre situé à -97 ppm, et ce sans nécessité de fractionnement granulométrique à une taille inférieure à 500nm.
ATG (analyse thermogravimétrique)
Méthode utilisée
Les enregistrements ont été réalisés à l'aide d'une thermobaiance Perkin El mer
Diamonds.
Pour chaque analyse, environ 20 mg d'échantillon ont été nécessaires. Au cours de l'analyse, l'échantillon est soumis à une montée de température allant de 30 °C à 1200 °C avec un pas de 10 °C.min"' sous un flux de 100 mL.min ' d'air.
L'analyse thermogravimétrique d'un phyllosilicate synthétique conforme à l'invention montre une stabilité thermique plus basse (autour de 800 °C) que celle du talc naturel et elle est caractérisée par quatre pertes de masse contrairement au talc naturel qui n'en possède qu'une seule, aux alentours de 900 °C.
Pour établir ces pertes de masses, il est utile de se référer à l'article Angela Dumas, François Martin, Christophe Le Roux, Pierre Micoud, Sabine Petit, Eric Ferrage, Jocelyne Brendle, Olivier Grauby, Mike Greenhill-Hooper « Phyllosilicates synthesis: a way of accessing edges contributions in NMR and FTIR spectroscopies. Example of synthetic talc » (Phys Chem Minerais, publié le 27 février 2013). Diffraction des rayons X
Méthode utilisée L'analyse du diffractogramme des rayons X, notamment à l'aide des matériels et méthode utilisés pour les analyses en diffraction des rayons X sont détaillés dans la demande F 2 977 580.
De préférence, étant donné que la diffraction aux rayons X ne se fait que sur des solides, pour visualiser le spectre d'absorption dans une composition comprenant au moins une partie aqueuse, telle qu' une émulsion, il est recommandé de chauffer cette composition à une température correspondant à une température supérieure ou égale à
100 °C (par exemple 120 °C) et inférieure ou égale à 500 °C (par exemple 400 °C) afin d'éliminer la partie eau adsorbée et le cas échéant une partie ou la totalité du (des) composé(s) organique(s) présent(s) dans la composition.
Le diffractogramme de rayons X du phyllosilicate synthétique convenant à l'invention présente les mêmes positions des raies de diffraction que celles du talc naturel, à l'exception d'une raie. En effet, le talc naturel présente une raie de diffraction à 9,36 Â tandis que le phyllosilicate synthétique conforme à l'invention présente une raie de diffraction supérieure à 9.4 Â, et pouvant aller jusqu'à 9,8 À.
Plus particulièrement, le phyllosilicate synthétique conforme à l'invention présente une raie de diffraction supérieure à 9,4 Â et inférieure ou égale à 9,8 À.
Le phyllosilicate synthétique conforme à l'invention présente de préférence une raie de diffraction supérieure ou égale à 9,5 Â, avantageusement supérieure ou égale à
9,6 Â, et préférentiellement supérieure ou égale à 9,7 À.
Le phyllosilicate synthétique conforme à l'invention présente de préférence une raie de diffraction inférieure ou égale à 9,7 À, avantageusement inférieure ou égale à
9,6 Â, et préférentiellement inférieure ou égale à 9,5 Â.
Le phyllosilicate synthétique conforme à l'invention peut présenter en outre, une raie de diffraction comprise entre 4,60 À et 4,80 Â, et/ou une raie de diffraction comprise entre 3,10 Â et 3,20 À et/ou une raie de diffraction comprise entre 1,51 Â et
1,53 Â. Il est à noter qu'un phyllosilicate synthétique conforme à l'invention est dénué de cations interfoliaires. En effet, cette caractéristique est démontrée par l'absence d'une raie de diffraction des rayons X située à une distance comprise entre 12,00 À et 18,00 À, révélant habituellement une phase gonflante présentant des espaces interfoliaires dans lesquels se trouvent des cations interfoliaires et d'éventuelles molécules d'eau.
il est entendu que lorsqu'un phyllosilicate synthétique conforme à l'invention est sous forme de gel, le « % en poids » signifie « % en poids en matière sèche » ou « % en poids en matière active ».
Lorsqu'un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention est sous la forme de gel aqueux ou hydroalcoolique, il est présent en une quantité allant de 0,5 % à 10 % en poids en matière active, plus préférentiell ement de 1 % à 7,5 % en poids en matière active, et mieux de 2 % à 4 % en poids en matière active par rapport au poids total de la composition pour 0,3 % à 50 % en poids en phase huileuse, préférentiel lement pour 2 % à 25 % en poids en phase huileuse et mieux encore pour 4 % à 20 % en poids en phase huileuse.
Lorsqu'un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention est sous forme anhydre (poudre), il est présent en une quantité allant de 0, 1 % à 40 % en poids en matière active, notamment de 0,5 % à 35 % en poids en matière active, de préférence de 1 % à 32 % en poids en matière active et plus préféreniiellement de 2 % à 30 % en poids en matière active par rapport au poids total de la composition.
MILIEU PHVSIOLOGIOUEMENT ACCEPTABLE
Comme exposé ci-avant, une composition selon l'invention peut être avantageusement cosmétique ou dermatologique.
Dans ce mode de réalisation particulier, une composition selon l'invention étant destinée à une application topique sur la peau et/ou les ongles, elle contient un milieu physiologiquement acceptable.
Au sens de la présente invention, on entend par "milieu physiologiquement acceptable", un milieu compatible avec la peau, et/ou les ongles.
Ainsi, le milieu physiologiquement acceptable est notamment un milieu cosmétiquement ou dermatologiquement acceptable, c'est-à-dire sans odeur, couleur ou aspect désagréable, et qui ne génère pas de picotement, tiraillement ou rougeur inacceptable pour l'utilisateur.
PHASE AQUEUSE
La phase aqueuse d'une composition selon l'invention comprend de l'eau et éventuellement un solvant hydrosoluble.
Par « solvant hydrosoluble », on désigne dans la présente invention un composé liquide à température ambiante et miscible à l'eau (miscibiiité dans l'eau supérieure à 50 % en poids à 25 °C et pression atmosphérique).
Les solvants hydrosolubles utilisables dans la composition de l'invention peuvent en outre être volatils.
Parmi les solvants hydrosolubles pouvant être utilisés dans la composition conforme à l'invention, on peut citer notamment les monoalcools inférieurs ayant de 1 à 5 atomes de carbone tels que l'éthanol et l'isopropanol, les glycols ayant de 2 à 8 atomes de carbone tels que l'éthylène glycol, le propyiène glycol, le 1,3 -butylène glycol et le dipropylène glycol, les cétones en C3 et C4 et les aldéhydes en C2-C4.
La phase aqueuse (eau et éventuellement le solvant miscible à l'eau) peut être présente dans la composition en une teneur allant de 5 % à 95 %, mieux de 30 % à 80 % en poids, de préférence de 40 % à 75 % en poids, par rapport au poids total de ladite composition.
Selon une autre variante de réalisation, la phase aqueuse d'une composition selon l'invention peut comprendre au moins un polyol en C2-C32.
Par « polyol », il faut comprendre, au sens de la présente invention, toute molécule organique comportant au moins deux groupements hydroxyle libres.
De préférence, un polyol conforme à la présente invention est présent sous forme liquide à température ambiante.
Un polyol convenant à l'invention peut être un composé de type alkyle, linéaire, ramifié ou cyclique, saturé ou insaturé, portant sur la chaîne alkyle au moins deux fonctions -OH, en particulier au moins trois fonctions -OH, et plus particulièrement au moins quatre fonctions -OH. Les polyols convenant avantageusement pour la formulation d'une composition selon la présente invention sont ceux présentant notamment de 2 à 32 atomes de carbone, de préférence 3 à 16 atonies de carbone.
Avantageusement, le polyol peut être par exemple choisi parmi l'éthylèneglycol, le pentaérythritol, le triméthylolpropane, le propylène glycol, le 1.3 propanediol, le butylène glycol, lïsoprène glycol, le pentylène glycol, l'héxylène glycol, le glycérol, les polyglycérols, tels que les oligomères du glycérol comme le diglycérol, les polyéthylènes glycols, et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, ledit polyol est choisi parmi l'éthylèneglycol, le pentaérythritol, le triméthylolpropane, le propylène glycol, le glycérol, les polyglycérols, les polyéthylènes glycols, et leurs mélanges.
Selon un mode particulier, la composition de l'invention peut comprendre au moins du propylène glycol.
Selon un autre mode particulier, la composition de l'invention peut comprendre au moins du glycérol.
Selon un mode de réalisation particulier, un phyllo silicate synthétique convenant à l'invention est sous la forme d'un gel aqueux ou hydroalcoolique, et constitue tout ou partie de la phase aqueuse.
Selon un mode de réalisation particulier, un phyllo silicate synthétique convenant à l'invention sous la forme d'un gel aqueux ou hydroalcoolique constitue tout ou paitie de la phase aqueuse, c'est-à-dire que la phase aqueuse de J'émulsion est exclusivement constituée de ce gel.
PHASE GRASSE
Au sens de l'invention, la phase grasse inclut tout corps gras liquides, généralement des huiles (aussi appelée phase grasse liquide ou huileuse), ou solides à l'image des cires ou composés pâteux (aussi appelée phase grasse solide).
Au sens de l'invention, une phase grasse liquide est encore nommée phase huileuse et comprend au moins une huile.
On entend par « huile », tout corps gras sous forme liquide à température ambiante à pression atmosphérique. Une phase huileuse convenant à la préparation des compositions cosmétiques selon l'invention peut comprendre des huiles hydrocarbonées, siliconées, fluorées ou non, ou leurs mélanges.
Les huiles pourront être volatiles ou non volatiles.
Elles peuvent être d'origine animale, végétale, minérale ou synthétique. Selon une variante de réalisation, les huiles d'origine végétale sont préférées.
Au sens de la présente invention, on entend par « huile non volatile », une huile ayant une pression de vapeur inférieure à 0,13 Pa.
Au sens de la présente invention, on entend par « huile siliconée », une huile comprenant au moins un atome de silicium, et notamment au moins un groupe Si-O.
On entend par « huile fluorée », une huile comprenant au moins un atome de fluor.
On entend par « huile hydrocarbonée », une huile contenant principalement des atomes d'hydrogène et de carbone.
Les huiles peuvent éventuellement comprendre des atomes d'oxygène, d'azote, de soufre et/ou de phosphore, par exemple, sous la forme de radicaux hydroxyles ou acides.
Par « huile volatile », on entend, au sens de l'invention, toute huile susceptible de s'évaporer au contact de la peau en moins d'une heure, à température ambiante et pression atmosphérique. L'huile volatile est un composé cosmétique volatil, liquide à température ambiante, ayant notamment une pression de vapeur non nulle, à température ambiante et pression atmosphérique, notamment ayant une pression de vapeur allant de 0,13 Pa à 40 000 Pa (ΙΟ'3 à 300 mm de Hg), en particulier allant de 1,3 Pa à 13 000 Pa (0,01 à 100 mm de Hg), et plus particulièrement allant de 1,3 Pa à 1 300 Pa (0,01 à 10 mm de Hg).
Huiles volatiles
Les huiles volatiles peuvent être hydrocarbonées, ou siliconées.
On peut notamment citer parmi les huiles volatiles hydro carbonées ayant de 8 à 16 atomes de carbone les alcanes ramifiés en Cg-Cie comme les iso-alcanes (appelées aussi isoparaffines) en C8-Ci6, l'isododécane, l'isodécane, l'isohexadécane et par exemple les huiles vendues sous les noms commerciaux d'Isopars ou de Permetyls, les esters ramifiés en Cs-Cie comme le néopentanoate d'iso-hexyle, et leurs mélanges. De préférence, l'huile volatile hydrocarbonée est choisie parmi les huiles volatiles hydrocarbonées ayant de 8 à 16 atomes de carbone et leurs mélanges, en particulier parmi l'isododécane, Lisodécane, l'isohexadécane, et est notamment Pisohexadécane.
On peut également citer les al canes linéaires volatils comprenant de 8 à 16 atomes de carbone, en particulier de 10 à 15 atomes de carbone, et plus particulièrement de 1 1 à 13 atomes de carbone, par exemple tels que le n-dodécane (C12) et le n-tétradécane (C 14) vendus par Sasol respectivement sous les références PA AFOL 12-97 et PA AFOL 34- 97, ainsi que leurs mélanges, le mélange undécane-tridécane, les mélanges de n-undécane (C11) et de n-tridécane (C 13) obtenus aux exemples 1 et 2 de la demande WO 2008/155059 de la Société Cognis, et leurs mélanges.
Comme huiles volatiles siliconées, on peut citer les huiles volatiles siliconées linéaires telles que l'hexamethyldisiloxane, l'octamethyltrisiloxane, le decamethyltetrasiloxane, le tetradecamethylhexasiloxane, Phexadecamethylheptasiloxane et le dodecaméthylpentasiloxane.
Comme huiles volatiles siliconées cycliques, on peut citer l'hexamethylcyclotrisiloxane, l'octamethylcylotetrasiloxane, le decamethylcyclopentasiloxane et le dodecamethylcyclohexasiloxane. Huiles non volatiles
Les huiles non volatiles peuvent, notamment, être choisies parmi les huiles hydro carbonées, fluorées et/ou les huiles siliconées non volatiles.
Comme huile hydrocarbonée non volatile, on peut notamment citer :
- les huiles hydrocarbonées d'origine animale,
- les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, les éthers de synthèse ayant de 10 à 40 atomes de carbone, comme le dicapryl ether,
- les esters de synthèse, comme les huiles de formule R1 COOR2, dans laquelle Ri représente un reste d'un acide gras linéaire ou ramifié comportant de 1 à 40 atomes de carbone et R2 représente une chaîne hydrocarbonée, notamment, ramifiée contenant de 1 à 40 atomes de carbone à condition que Ri + R2 soit > 10. Les esters peuvent être, notamment, choisis parmi les esters d'alcool et d'acide gras, comme par exemple, l'octanoate de cétostéaryle, les esters de l'alcool isopropylique, tels que le myristate d'isopropyle, le palmitate d'isopropyle, le palmitate d'éthyle, le palmitate de 2-éthyl-hexyle, le stéarate d'isopropyle, le stéarate d'octyle, les esters hydroxylés, comme le lactate d'isostéaryle, l'hydroxy stéarate d'octyle, les ricinoléates d'alcools ou de polyalcools, le laurate d'hexyle, les esters de l'acide néopentanoïque, comme le néopentanoate d'isodécyle, le néopentanoate d'isotridécyle, les esters de l'acide isononanoïque, comme l'isononanoate d'isononyle, l'isononanoate d'isotridécyle,
- les esters de polyols et les esters du pentaérythritol, comme le tétrahydroxystéarate/tétraisostéarate de dipentaérythritol,
- les huiles siliconés non phénylées, comme par exemple la caprylyl méthycone, et
- les huiles siliconés phénylées, comme par exemple les phényl triméthicones, les phényl diméthicones, les phényl triméthylsiloxy diphénylsiloxanes, les diphényl diméthicones, les diphényl méthyldiphényl trisiloxanes, et les 2-phényléthyl triméthylsiloxysilicates, les diméthicones ou phényl triméthicone de viscosité inférieure ou égale à 100 cSt, la triméthylpentaphényltrisiloxane, et leurs mélanges ; ainsi que les mélanges de ces différentes huiles.
De préférence, une composition selon l'invention comprend des huiles siliconées volatiles et/ou non volatiles.
Une composition selon l'invention peut comprendre de 5 % à 95 % en poids, mieux de 5 % à 40 % en poids, de préférence de 7 % à 35 % en poids d'huiie(s) par rapport au poids total de ladite composition.
Cires
Par « cire » au sens de la présente invention, on entend un composé gras lipophile, solide à température ambiante (25 °C), à changement d'état solide/liquide réversible, ayant une température de fusion supérieure à 30 °C pouvant aller jusqu'à 200 °C, une dureté supérieure à 0,5 MPa, et présentant à l'état solide une organisation cristalline anisotrope. En portant la cire à sa température de fusion, il est possible de la rendre miscible aux huiles et de former un mélange homogène microscopiquement, mais en ramenant la température du mélange à la température ambiante, on obtient une recristallisation de la cire dans les huiles du mélange. Les cires utilisables dans l'invention sont des composés solides à température ambiante, destinés à structurer la composition en particulier sous forme de stick ; elles peuvent être hydrocarbonées, fluorées et/ou siliconées et être d'origine végétale, minérale, animale et/ou synthétique. En particulier, elles présentent une température de fusion supérieure à 40 °C et mieux supérieure à 45 °C.
Comme cire utilisable dans l'invention, on peut citer celles généralement utilisées dans le domaine cosmétique : elles sont notamment d'origine naturelle comme la cire d'abeilles, la cire de Camauba, de Candelilla, d'Ouricoury, du Japon, de fibres de liège ou de canne à sucre, de riz, de Montan, la paraffine, les cires de lignite ou microcristalline, la cérésine ou l'ozokérite, les huiles hydrogénées comme l'huile de jojoba ; les cires synthétiques comme les cires de polyéthylène issues de la polymérisation ou copolymérisation de î'éthylène et les cires de Fischer-Tropsch ou encore des esters d'acides gras comme l'octacosanyî stéarate, les glycérides concrets à 40 °C et mieux à 45 °C, les cires de silicones comme les alkyl- ou aikoxydiméthicones ayant une chaîne alkyle ou alcoxy de 10 à 45 atomes de carbone, les esters de poly(di)méthylsiloxane solide à 40 °C dont la chaîne ester comporte au moins 10 atomes de carbone ; et leurs mélanges.
A titre indicatif, une composition selon l'invention peut comprendre de 0,01 à 50 %, de préférence de 2 à 40 %, et mieux de 5 à 30 % en poids de cire(s) par rapport au poids total de la composition.
Composé pâteux
Par « pâteux » au sens de la présente invention, on entend désigner un composé gras lipophile, à changement d'état solide/liquide réversible, et comportant à la température de 23 °C une fraction liquide et une fraction solide.
Le composé pâteux est avantageusement choisi parmi :
la lanoline et ses dérivés,
les composés fluorés polymères ou non,
les composés siliconés polymères ou non,
les polymères vinyliques, notamment:
les homopolymères d'oléfmes
les copolymères d'oléfmes
les homopolymères et copolymères de diènes hydrogénés les oligomères linéaires ou ramifiés, homo ou copolymères de (méth)acrylates d'alkyles ayant de préférence un groupement alkyle en C8-C30
les oligomères homo et copolymères d'esters vinyliques ayant des groupements alkyles en Cs-C3o
- les oligomères homo et copolymères de vinyléthers ayant des groupements alkyles en C8-C30,
les polyéthers liposolubles résultant de la polyéthérification entre un ou plusieurs diols en C2-C100, de préférence en C2-C50,
les esters,
le polylaurate de vinyle ; et
leurs mélanges.
A titre indicatif, une composition selon l'invention peut comprendre de 1 à 99 %, mieux de 1 à 60 %, mieux de 2 à 30 % et mieux encore de 5 à 20 % en poids de composé(s) pâteux par rapport au poids total de la composition.
La phase grasse liquide peut d'autres composés solubilisés dans les huiles tels que des agents gélifiants et/ou structurants. Ces composés peuvent notamment être choisis parmi les gommes telles que les gommes de silicone (diméthiconol) ; les résines de silicone telles que la trifluorométhyl-Cl-4-alkyldimethicone et la
Trifluoropropyldimethicone, et les élastomères de silicone comme les produits commercialisés sous les dénominations « SG » par la société Shin-Etsu, sous la dénomination « Trefil » par la société Dow Corning ou sous les dénominations « Gransil » par la société Grant Industries ; et leurs mélanges.
Tous les corps gras susmentionnés peuvent être choisis de manière variée par l'homme du métier afin de préparer une composition ayant les propriétés, par exemple de consistance ou de texture, souhaitées.
Dans le cas des émulsions, la proportion de phase grasse sera choisie selon le sens de l'émulsion. Selon un mode préférentiel de l'invention, l'émulsion sera une émulsion de type huile dans eau.
La phase grasse peut ainsi être présente dans la composition en une quantité allant de 1 à 80 %, mieux allant de 5 à 70 % en poids par rapport au poids total de la composition. De préférence, la phase grasse comprend une huile choisie parmi les alcanes, comme l'isohexadécane, les esters tels que l'isopropyl palmitate. les éthers tels que dicaprylyl ether, les triglycérides tels que le triglycéride d'acide caprique/caprylique et les silicones en particulier non volatiles telles que les polydiméthylsiloxanes, comme le PDMS 6 est.
ADDITIFS
Les compositions selon l'invention peuvent également comprendre en plus des actifs additionnels cosmétiques et dermatologiques.
Les compositions cosmétiques selon l'invention peuvent comprendre des adjuvants cosmétiques choisis parmi les opacifiants, les stabilisants, les conservateurs, les polymères, les parfums, les agents épaississants, les agents gélifiants, les filtres solaires, les actifs dermatologiques ou cosmétiques, les charges, les agents de suspension, les matières colorantes ou tout autre ingrédient habituellement utilisé en cosmétique pour ce type d'application.
Parmi les agents gélifiants, on utilisera un particulier les polysaccharides hydrosoîubles.
Par « polysaccharide » on entend tout polymère constitué de plusieurs oses (ou monosaccharides) ayant pour formule générale :
- Cx(H20)y)]n- (où y est généralement x - 1 )
et liés entre eux par des liaisons O-osidiques.
Par « hydrosoluble », on entend partiellement ou totalement soluble dans l'eau pour donner une solution gélifiée ou épaissie à une concentration de 1 % en matière active dans l 'eau, après mise en œuvre à froid ou à chaud
Les polysaccharides hydrosoîubles utilisables dans la présente invention sont choisis notamment les amidons, les gellanes, la gomme de scléroglucane, la gomme de guar, le konjac, l'agar-agar, les celluloses comme l'hydroxyethylcellulose, l'hydroxypropylcellulose, et leurs mélanges.
De façon préférentielle, on utilisera des amidons non modifiés, des amidons non-modifiés et leurs mélanges. Ainsi, selon un mode de réalisation préféré, une émulsion selon l'invention comprend en outre au moins un polysaccharide hydrosoluble, en particulier un amidon modifié ou non modifié.
Parmi les amidons non modifiés, on peut citer les amidons de maïs non modifiés (nom INCI : ZEA MAYS STARCH) comme les produits vendus sous les noms commerciaux Farmal CS ® en particulier le produit commercial Farmal CS 3650 ® par la société Corn Products International. On peut citer également les amidons de riz non modifiés (nom INCI : ORYZA SATIVA (RICE) STARCH) comme le produit commercial REMY DR I ® vendu par la société BENEO-REMY.
Parmi les amidons non modifiés, on peut citer des phosphates de diamidon ou des composés riches en phosphate de diamidon en particulier les hydroxypropyl éthers de phosphate de diamidon ayant pour nom INCI : Hydroxypropyl Starch Phosphate comme les produits vendus sous les noms commerciaux Farinex VA70 C ou FARMAL MS 689 ® de la société AVEBE Stadex ; les produits vendus sous les noms commerciaux Structure BTC®, Structure HVS®, Structure XL® ou STRUCTURE ZEA® de NATIONAL STARCH (phosphate de diamidon de maïs).
Selon l'invention, le ou les polysaccharides hydrosolubles peuvent représenter de préférence de 0,5 % à 6 % en poids et plus particulièrement de 1 à 4 % en poids par rapport au poids total de la composition finale,
COMPOSITION
Les compositions comprenant l'émulsion selon l'invention peuvent être préparées selon les techniques bien connues de l'homme de l'art.
Par exemple, lorsque la composition comprenant l'émulsion selon l'invention est cosmétique ou dermatologique, elle peut se présenter sous forme d' émulsion huile- dans-eau ou eau-dans-huile de consistance liquide à semi-solide.
De préférence, la composition se présente sous la forme d' émulsion, huile- dans-eau (émulsion directe (H/E)) ou eau-dans-huile (émulsion inverse (E/H)) et plus préférentiellement huile-dans-eau.
Les compositions cosmétiques selon l'invention peuvent par exemple être utilisées comme produit de maquillage de la peau du visage et/ou du corps, et/ou des ongles. Les compositions cosmétiques selon Γ invention peuvent par exemple être utilisées comme produit de soin, d'hygiène, et/ou de protection solaire pour la peau du visage et/ou du corps, et/ou pour les ongles, de consistance liquide à semi-liquide, telles que des laits, des crèmes plus ou moins onctueuses, gel-crèmes, des pâtes.
Elles peuvent éventuellement être conditionnées en aérosol et se présenter sous forme de mousse ou de spray.
Les compositions selon l'invention sous forme de lotions fluides vaporisables conformes à l'invention sont appliquées sur la peau ou les ongles sous forme de fines particules au moyen de dispositifs de pressurisation.
Les dispositifs convenant à l'invention sont bien connus de l'homme de l'art et comprennent les pompes non-aérosols ou "atomiseurs", les récipients aérosols comprenant un propulseur ainsi que les pompes aérosols utilisant l'air comprimé comme propulseur. Ces derniers sont décrits dans les brevets US 4,077,441 et US 4,850,517.
Les compositions conditionnées en aérosol conformes à l'invention contiennent en général des agents propulseurs conventionnels tels que par exemple les composés hydrofluorés, le dichlorodifluorométhane, le difluoroéthane, le diméthyléther, Tisobutane, le n-butane, le propane, le tricMorofluorométhane. Ils sont présents de préférence dans des quantités allant de 15 à 50 % en poids par rapport au poids total de la composition.
Selon une forme particulière de l'invention, la composition selon l'invention comprendre en outre au moins un actif déodorant et/ou au moins un actif antitranspirant.
On appelle « actif déodorant », toute substance capable de masquer, absorber, améliorer et/ou réduire l'odeur désagréable résultant de la décomposition de la sueur humaine par des bactéries
Les actifs déodorants peuvent être des agents bactériostatiques ou des agents bactéricides agissant sur les germes des odeurs axillaires, comme le 2,4,4'-ίΏ.οΜοΓθ-2'- hydroxydiphényléther (©Triclosan), le 2,4-dichloro-2'-hydroxydiphényléther, le 3',4',5'- trichlorosalicylanilide, la 1 -(3 ' ,4' -dichlorophenyl)-3-(4'-chlorophenyl)urée
(©Triclocarban) ou le 3,7,1 l-triméthyldodéca-2, 5,10-triénol (©Farnesoî) ; les sels d'ammonium quaternaires comme les sels de cetyltrimethylammonium. les sels de cétylpyridinium ; les polyols comme ceux de type glycérine, ,3-propanediol (ZEMEA PROPANEDIOL® commercialisé par Dupont Tate and Lyle Bioproducts), le 1,2- décanedioî (sYmclariol® de la société Symrise) ; les dérivés de glycérine comme par exemple le Caprylic/Capric Glycerides (CAPMUL MCM® de Abitec), le Caprylate ou caprate de Glycerol (DERMOSOFT GMCY® et DERMOSOFT GMC® respectivement de STRAETMANS), le Polyglyceryl-2 Caprate (DERMOSOFT DGMC® de STRAETMANS) les dérivés de biguanide comme les sels de polyhexaméthylène biguanide ; la chlorhexidine et ses sels; le 4-Phenyl-4,4-dimethy3-2butanol (SYMDEO MPP® de Symrise) ; les cyclodextrines ; les chéîatants tels que le Tetrasodium Glutamate Diacetate (CAS #51981 -21-6) vendu sous le nom commercial DISSOLVINE GL-47-S® de Akzo Nobel, TEDTA (acide Ethylendiamino Tétraacétique) et le DPTA (acide 1 ,3- diamÎnopropanetétraacétique).
Parmi les actifs déodorants conformes à l'invention, on peut aussi citer également :
- les sels de zinc comme le salicylate de zinc, le phénolsulfonate de zinc, le pyrrolidone carboxylate de zinc (plus communément appelé pidolate de zinc), le sulfate de zinc, le chlorure de zinc, le lactate de zinc, le gluconate de zinc, ricinoléate de zinc, glycinate de zinc, carbonate de zinc, citrate de zinc, chlorure de zinc, le laurate de zinc, l'oléate de zinc, Γ orthophosphate de zinc, le stéréate de zinc, le tartrate de zinc, l'acétate de zinc ou leurs mélanges ;
- des absorbeurs d'odeurs comme les zéolites notamment métalliques sans argent, les cyclodextrines, les silicates d'oxyde métallique telles que celles décrite dans la demande US2005/063928 ; des particules d'oxyde métallique modifiées par un métal de transition telles que décrites dans les demandes US2005084464 et US2005084474, des aluminosilicates comme ceux décrits dans la demande EPI 658863, des particules de dérivés de chitosan comme celles décrites dans le brevet US6916465 ;
- le bicarbonate de sodium ;
- l'acide salicylique et ses dérivés tels que l'acide ri-octanoyl-5-salicylique ;
- l'alun ;
- le triéthyl citrate ;
- et leurs mélanges.
Les actifs déodorants peuvent être présents de préférence dans les compositions selon l'invention dans des concentrations pondérales allant 0,01 à 10 % en poids par rapport au poids total de la compositio Par « actif anti -transpirant », on entend un sel qui, à lui seul, a pour effet de diminuer le flux sudoral, de diminuer la sensation sur la peau d'humidité liée à la sueur humaine ou de masquer la sueur humaine.
Parmi les actifs anti-transpirants, on peut citer les sels ou complexes anti- transpirants d'aluminium et/ou de zirconium, de préférence choisis parmi les halohydrates de d'aluminium ; les halohydrates d'aluminium et de zirconium, les complexes d'hydroxychlorure de zirconium et d'hydroxychlorure d'aluminium avec ou sans un acide aminé tels que ceux décrits dans le brevet US-3792068.
Parmi les sels d'aluminium, on peut citer en particulier le chlorhydrate d'aluminium sous forme activée ou non activée, l'aluminium chlorohydrex, le complexe aluminium chlorohydrex polyéthylèneglycol, le complexe aluminium chlorohydrex propylèneglycol, l'aluminium dichlorohydrate, le complexe aluminium dichlorohydrex polyéthylèneglycol, le complexe aluminium dichlorohydrex propylèneglycol, l'aluminium sesquichlorohydrate, le complexe aluminium sesquichlorohydrex polyéthylèneglycol, le complexe aluminium sesquichlorohydrex propylèneglycol, le sulfate d'aluminium tamponné par le lactate de sodium et d'aluminium.
Parmi les sels d'aluminium et de zirconium, on peut citer en particulier l'aluminium zirconium octachlorohydrate, l'aluminium zirconium pentachlorohydrate, l'aluminium zirconium tetrachlorohydrate, l'aluminium zirconium trichlorohydrate.
Les complexes d'hydroxychlorure de zirconium et d'hydroxychlorure d'aluminium avec un acide aminé sont généralement connus sous l'appellation ZAG (lorsque l'acide aminé est la glycine). Parmi ces produits on peut citer les complexes aluminium zirconium octachlorohydrex glycine, aluminium zirconium pentachlorohydrex glycine, aluminium zirconium tetrachlorohydrex glycine et aluminium zirconium trichlorohydrex glycine.
L'aluminium sesqiuc orohydrate est notamment vendu sous la dénomination commerciale REACH 301® par la société SUMMITREHEIS .
Parmi les complexes d'aluminium et de zirconium, on peut citer les complexes d'hydroxychlorure de zirconium et d'hydroxychlorure d'aluminium avec un acide aminé comme la glycine ayant pour nom 1NCI : ALUMINUM ZIRCONIUM TETRACHLOROHYDREX GLY par exemple celui commercialisé sous la dénomination REACH AZP-908-SUF® par la société SUMMITREHEIS. On utilisera plus particulièrement le chlorhydrate d'aluminium commercialisé sous les noms commerciaux LOCRON S FLA® , LOCRON P, LOCRON L.ZA par la société CLARIANT ; sous les dénominations commerciales MICRODRY ALUMINUM CHLOROHYDRATE®, MICRO-DRY 323®, CHLORHYDROL 50, REACH 103, REACH 501 par la société SUMMITREHEIS ; sous la dénomination commerciale WESTCHLOR 200® par la société WESTWOOD ; sous la dénomination commerciale ALOXÏCOLL PF 40® par la société GUILINI CHEMIE ; CLURON 50 %® par la société INDUSTRIA QUIMICA DEL CENTRO ; CLOROHIDROXIDO ALUMINIO SO A 50 %® par la société FINQUIMICA.
Comme autre actif anti-transpirant, on peut citer les particules de perlite expansée telles que celles obtenues par le procédé d'expansion décrit dans le brevet US 5,002,698.
Les perlites utilisables selon l'invention sont généralement des alumino silicates d'origine volcanique et ont comme composition :
70,0-75,0 % en poids de silice Si02
12,0-15,0 % en poids d'oxyde d'aluminium oxyde A1203
3,0-5,0 % d'oxyde de sodium Na20
3,0-5,0 % d'oxyde de potassium 20
0,5-2 % d'oxyde de fer Fe203
0,2-0,7 % d'oxyde de magnésium MgO
0,5-1,5 % d'oxyde de calcium CaO
0,05— 0,15 % d'oxyde de titane Ti02.
De préférence, les particules de perlite utilisées seront broyées ; elles sont dans ce cas dites Expanded Milled Perlite (EMP). Elles ont de préférence une taille de particule définie par un diamètre médian D50 allant de 0,5 à 50 pm et de préférence de 0,5 à 40 μηι.
De préférence, les particules de perlite utilisées présentent une densité apparente non tassée à 25 °C allant de 10 et 400 kg/m3 (Norme DIN 53468 ) et de préférence de 10 et 300 kg/m3.
De préférence, les particules de perlite expansée selon l'invention ont une capacité d'absorption d'eau mesurée au WET POINT allant de 200 à 1500 % et de préférence de 250 à 800 %. Le et Point correspond à la quantité d'eau qu'il faut additionner à 1 g de particule pour obtenir une pâte homogène. Cette méthode dérive directement de celle de la prise d'huile appliquée aux solvants. Les mesures sont faites de la même manière par l'intermédiaire du Wet Point et du Flow Point ayant respectivement comme définition suivante :
WET POINT : masse exprimée en grammes pour 100g de produit correspondant à l'obtention d'une pâte homogène lors de l'addition d'un solvant à une poudre.
FLOW POINT : masse exprimée en grammes pour 100g de produit à partir de laquelle la quantité de solvant est supérieure à la capacité de la poudre à le retenir. Cela se traduit par l'obtention d'un mélange plus ou moins homogène s' écoulant sur la plaque de verre.
Le Wet Point et le Flow point sont mesurés selon le protocole suivant :
Protocole de mesure de l'absorption d'eau.
1 ) Matériel utilisé
Plaque de verre (25 x 25 mm)
Spatule (manche en bois et partie métallique (15 s 2.7mm)
Pinceau à poils de soie
Balance
2) Mode Opératoire
On dépose la plaque de verre sur la balance et on pèse 1g de particules de perlite. On dépose le bêcher contenant le solvant ainsi que la Hquipipette de prélèvement sur la balance. On ajoute progressivement le solvant à la poudre en malaxant régulièrement l'ensemble (toutes les 3 à 4 gouttes) à l'aide de la spatule
On note la masse de solvant nécessaire à l'obtention du Wet Point. On ajoute à nouveau le solvant et on note la masse permettant d'arriver au Flow Point. On effectuera la moyenne sur 3 essais.
On utilisera en particulier les particules de perlite expansée vendues sous les noms commerciaux OPTIMAT 1430 OR ou OPTIMAT 2550 par la société WORLD MINERALS. Les actifs anti -transpirants peuvent être présents dans la composition selon l'invention à raison de 0,001 à 30 % en poids par rapport au poids total de la composition et de préférence à raison de 0,5 à 25 % en poids.
Dans toute la description, y compris les revendications, l'expression « comportant un » doit être comprise comme étant synonyme de « comportant au moins un », sauf si le contraire est spécifié.
Les expressions « compris entre ... et ... » et « allant de ... à ... » doivent se comprendre bornes incluses, sauf si le contraire est spécifié.
Dans la description et les exemples, les pourcentages sont des pourcentages pondéraux. Les ingrédients sont mélangés, dans Tordre et dans les conditions facilement déterminés par l'homme de l'art.
EXEMPLES
Exemple 1 : Préparation d'un phyllosilicate synthétique convenant à Γ invention
Un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention est préparé selon la technologie décrite dans l'exemple 1 de la demande FR 2 977 580 de la page 21 ligne 26 à la page 23 ligne 20.
Dans le cas où le phyllosilicate est sous forme de gel aqueux, on a procédé jusqu'à la formation de l'hydrogel sans l'étape de séchage par lyophilisation (de la page 21 ligne 26 à la page 22 ligne 29 du document FR 2 977 580).
L'analyse du diffracto gramme des rayons X a été effectuée à l'aide des matériel et méthode utilisés pour les analyses en diffraction des rayons X qui sont détaillés dans la demande FR 2 977 580.
Une raie de diffraction caractéristique à 9,77 À est observée.
Les compositions selon F invention illustrées dans les exemples suivants comprennent un phyllosilicate synthétique conforme à l'invention tel qu'obtenu dans cet exemple 1.
Exemple 2 : Compositions
2.1 Compositions selon l'invention 2.1.1 Dans les compositions 1 à 5 selon l'invention, différents types de composants ont été utilisés dans la phase grasse.
Les émulsions 1 à 5 ont été préparées selon le protocole suivant : 1) On disperse dans l'eau le gel de phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3Si4Oio(OH)2 obtenu selon l'exemple 1 et un éventuel gélifiant, sous agitation au Rayneri ;
2) On mélange au Rayneri la phase huileuse ;
3) On forme l'émulsion à une température de 20-25 °C,s'il n'y a pas de corps gras solide à ladite température sous agitation au turax (9200 tr/min, 20 min) ;
4) On rajoute le conservateur après refroidissement.
Ingrédients/nom Composition Composition Composition Composition Composition
1 2 3 4 5 INCI
(invention) (invention) (invention) (invention) (invention)
Gel de phyllosilicate 24,3 (2 24,39 (2 24,39 (2 24,39 (2 24,39 (2 synthétique %ma*) %ma*) %ma*) %ma*) %ma*)
PDMS lOcst 2,50 5,00 - -
(ELEMENT 14 PDMS
10-A®)
Dicaprylyl ether 2,50 - 5,00 - -
(CETIOL OE®)
Isohexadecane - - - 5,00 -
(I S OHEX AD EC ANE
®)
Isopropyl palmitate - - - ~ 5,00
(LEXOL IPP NF®)
Eau déminéralisée qsp 100 qsp 100 qsp 100 qsp 100 qsp 100
Phénoxyéthanol 0,70 0,70 0,70 0,70 0,70
(NEOLONE PH 100®
- CONSERVATEUR)
Stabilité 24h Ok Ok Ok Ok Ok à température
ambiante 20-25 °C
Après redispersion à Homogène Homogène Homogène Homogène Homogène la spatule
%ma* pourcentage en poids de matières actives de particules de phyllosilicate synthétique dans l'eau
Les compositions 1 à 5 sont stables et homogènes. 2.1.2 Compositions 6, 7 et 8 selon l'invention
Les compositions 6, 7 et 8 ont été préparées dans les mêmes conditions que précédemment en exemple 2.1.1.
Figure imgf000031_0001
%ma* pourcentage en poids de matières actives de particules de phyllosilicate synthétique dans l'eau
Les compositions 6, 7 et 8 sont stables et homogènes. 2.1.3 Dans la composition 9 selon l'invention, l'aluminium chiorohydrate a été utilisé
La composition 9 a été préparée dans les mêmes conditions que précédemment en exemple 2.1.1.
Figure imgf000032_0001
%ma* : pourcentage en poids de matières actives de particules de phyllosilicate synthétique dans l'eau
La composition 9 est stable et homogène.
2.1.4 Compositions 10, 11 et 12 selon l'invention
Les compositions 10, 1 1 et 12 ont été préparées dans les mêmes conditions que précédemment en exemple 2.1.1. Ingrédients/nom INCÏ Composition 10 Composition 11 Composition 12
(invention) (invention) (invention)
Gel de phyllosilicate 24,39 (2 %ma*) 24,39 (2 %ma*) 24,39 (2 %ma*) synthétique
PDMS l Ocst 2,50 2,50 10,00
(ELEMENT 14 PDMS
10- A®)
Dicaprylyl ether 2,50 2,50
(CETIOL OE©)
Eau déminéralisée qsp 100 qsp 100 qsp 100
Phénoxyéthanol 0,70 0,70 0,70
( EOLONE -PH 100® - CONSERVATEUR)
HYDROXYPROPYL 3,00
STARCH PHOSPHATE STRUCTURE XL
C18-38 Alkyl 3,00
Hydroxystearoyl
Stéarate
(KESTER WAX K 82
P®)
Stabilité 24h à 20-25 °C Ok Ok Ok
Stabilité 2mois à 20-25 Ok Ok Ok
°C
Après redispersion à la Homogène Homogène Homogène spatule
%ma* pourcentage en poids de matières actives de particules de phyllosilicate synthétique dans l'eau
Les compositions 10, 11 et 12 sont stables et homogènes. 2.1.5 Dans la composition 13 selon l'invention, un phyllosilicate synthétique convenant à l'invention est mis en œuvre sous forme de poudre.
Figure imgf000034_0001
composition 13 est stable et homogène à 20-25 °C après deux mois. 2.2 Compositions 14 et 15 comparatives
Les compositions 14 et 15 hors invention suivantes sont des compositions comparatives comprenant respectivement comme poudre un talc naturel ou du polyméthylmethacrylate (PMMA).
Figure imgf000034_0002
Les compositions 14 et 15 comprenant du talc naturel ou du PMMA sont déstabilisées après 24 heures à 20-25 °C.

Claims

REVENDICATIONS
1. Emulsion de type Pickering, notamment cosmétique, comprenant:
(a) au moins un phyllo silicate synthétique de formule moléculaire
Figure imgf000035_0001
(b) au moins une phase aqueuse; et
(c) au moins une phase huileuse.
2. Emulsion selon la revendication 1, présentant une raie de diffraction aux rayons X supérieure à 9,4 Â et inférieure ou égale à 9,8 Â.
3. Emulsion selon la revendication 1 ou 2, présentant une bande d'absorption infrarouge de 7200 cm"' correspondant à la vibration d'élongation attribuée aux groupes silanols Si-OH en bordure des feuillets du phyllosiîicate.
4. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par une absence de bande d'absorption infrarouge de 7156 cm"1.
5. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le phyllosiîicate synthétique est mis en œuvre sous la forme d'un gel aqueux ou hydroalcoolique .
6. Emulsion selon la revendication 5, dans laquelle le phyllosiîicate synthétique est présent en une quantité allant de 0,5 % à 10 % en poids en matière active, plus préférentiellement de 1 % à 7,5 % en poids en matière active, et mieux de 2 % à 4 % en poids en matière active par rapport au poids total de la composition pour 0,3 % à 50 % en poids en phase huileuse, préférentiellement pour 2 % à 25 % en poids en phase huileuse et mieux encore pour 4 % à 20 % en poids en phase huileuse.
7. Emulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le phyllosiîicate synthétique est mis en œuvre sous la forme d'une poudre.
8. Emulsion selon la revendication 7, dans laquelle le phyllosiîicate est présent en une quantité allant de 0,1 % à 40 % en poids en matière active, notamment de 0,5 % à 35 % en poids en matière active, de préférence de 1 % à 32 % en poids en matière active et plus préférentiellement de 2 % à 30 % en poids en matière active par rapport au poids total de la composition.
9. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par fait qu'elle est du type huile-dans-eau ou eau-dans-huile et plus préférentiellement huile-dans-eau.
10. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par fait qu'elle contient en outre au moins un polysaccharide hydrosoluble. en particulier un amidon modifié ou non modifié.
1 1. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par fait qu'elle contient en outre au moins un actif déodorant et/ou au moins un actif antitranspirant.
12. Utilisation d'un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire
Mg3Si40io(OH)2 tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comme agent stabilisant d'une émulsion telle que définie selon l'une quelconque des revendications 1 à 1 1.
13. Procédé de préparation d'une émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 , comprenant au moins les étapes suivantes :
1) On disperse dans l'eau, sous agitation, un phyllosilicate synthétique de formule moléculaire Mg3SÎ40io(OH)2 tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 et un éventuel gélifiant additionnel sous agitation au Rayneri ;
2) On mélange à la phase aqueuse la phase huileuse ;
3) On forme F émulsion ;
(i) à une température de 20-25 °C, s'il n'y a pas de corps gras solide à ladite température sous agitation ;
(ii) à une température supérieure à la température de fusion dudit corps gras solide.
14. Procédé de traitement cosmétique comprenant l'application d'une émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 sur la peau et/ou les ongles.
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