WO2016006895A1 - 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법 및 폴리을레핀 수지 조성물 - Google Patents

폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법 및 폴리을레핀 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리올레핀 수지 및 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 2폴리올레핀 및 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩；을 혼합하는 단계를 포함하는 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법과, 폴리올레핀 수지 및 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 2폴리올레핀 및 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩；을 포함한 폴리올레핀 수지 조성물과， 상기 폴리올레핀 수지 조성물의 압출 성형물을 포함하는 폴리올레핀 수지 성형품에 관한 것이다.

Description

[명세서】
【발명의 명칭】
폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법 및 폴리을레핀 수지 조성물 【관련 출원 (들)과의 상호 인용】
본 출원은 2014-07-07자 한국 특허 출원 제 10-2014-0084615호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며， 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
【기술분야】
본 발명은 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법 및 폴리을레핀 수지 조성물에 관한 것으로서， 보다 상세하게는 구성 성분들이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 보다 균질하게 흔합할 수 있으며 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 갖는 폴리올레핀 수지 조성물을 제공할 수 있는 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법과 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성을 확보할 수 있으며 전체 영역에 걸쳐 균질한 물성올 갖는 폴리을레핀 수지 조성물에 관한 것이다.
【발명의 배경이 되는 기술】
폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 수지의 인장 강도와 굴곡 강도 그리고 층격 강도를 향상시키기 위하여， 다른 고분자 수지， 고무 성분 또는 무기 충진제 등의 강성 보강재를 첨가하는 방법들이 사용되고 있다. 그러나， 일반적인 강화 재료의 첨가는 기계적 물성을 층분히 향상시키지 못하였고， 이들을 폴리을레핀 수지와 균일하게 흔합시키기 위하여 사용되는 상용화제가 비교적 고가여서 범용 소재로서는 적합하지 못하였다.
최근 자동차 부품 및 전기 /전자 부품에 폴리프로필렌 수지를 적용시키기 위하여 유리 섬유 (Glass Fiber ) , 활석 (Tal c) , 휘스커 (Whi sker )， 글래스버블 등의 무기 필러를 강성 보강재로 많이 사용하고 있다.
예를 들어， 한국등록특허 게 1147386 호 (특허문헌 0001) 에는 폴리올레핀계 수지， 무기층전제， 글래스버블 및 상용화제의 역할을 하는 이오노머를 포함한 수지 조성물에 관한 내용이 개시되어 있다. 그러나， 상기 특허문헌 0001에서는 폴리올레핀과 글래스버블를 이축압출기 (twin screw [0018] extruder )를 이용하여 흔련하여 폴리프로필렌 복합수지 조성물을 제조하는데， 고분자 수지 및 글래스버블을 단순히 흔합하여 압출하는 경우 글래스버블의 형상 유지가 어려우며 글래스버블 사용에 따른 물성 상승 효과가 그리 크지 않을 수 있다.
또한， 한국공개특허 제 2013-0135519호에는 폴리을레핀 수지， 유리 섬유 및 글라스버블 등의 무기 층진제 간의 함침성 및 상용성을 높이기 위하여 압출기와 사출기가 연속공정으로 구성된 장비를 사용하는 방법이 개시되어 있다. 그러나， 이러한 방법에 의해서도 압출 및 사출 과정에서 상기 유리 섬유과 글라스버블의 형상이 변형될 수 있으며， 고분자 수지 내부에 위치하는 글라스버블이 분쇄되어 그 부분에 기공이 형성되어 최종 제품의 물성을 저하시킬 수 있다.
한편， 최근 단열재, 층격완층재 또는 방음재 등의 분야에서 에어로겔 (aerogel 또는 에어겔 (ai r-gel ) )을 사용하는 방법들이 소개되고 있다. 이러한 에어로겔은 머리카락의 1만 분의 1 굵기 정도의 미세사가 얽혀 이루어지는 구조를 가지며 90%이상의 기공율을 갖는 것을 특징으로 하며 주된 재질은 규소 산화물， 탄소 또는 유기 고분자이다. 특히， 에어로겔은 상술한 구조적인 특징으로 인하여 높은 투광성 및 극저의 열전도도를 갖는 극저밀도 재료이다. 다만， 에어로겔은 높은 취성으로 인하여 작은 층격에도 쉽게 부서지는 등 매우 취약한 강도를 보이며， 다양한 두께 및 형태로의 가공이 어렵기 때문에， 우수한 단열 특성에도 불구하고 단열재로의 응용에 일정한 한계가 있었으며， 에어로겔과 기타 반웅물을 흔합할 경우 고분자 수지가 에어로겔의 내부로 침투하여 화합물의 점도가 높아져서 흔합이 불가능하게 되므로 다른 재료와의 복합화 또는 흔합 사용이 곤란하며 다공성의 에어로겔의 특성을 나타내지 못하는 문제점이 있었다.
특히, 상기 에어로겔은 고분자 수지와 상용성이 그리 높지 못하거나 고분자 수지와 흔합 과정에서 그 형상이 변형 또는 파괴되는 문제점이 있었으며， 이에 따라 다양한 방법으로 고분자 수지와 에어로겔은 흔합하는 방법이 알려져 있다.
【선행기술문헌】 【특허문헌】 '
(특허문헌 1) 한국등록특허 제 1147386호
(특허문헌 2) 한국공개특허 제 2013-0135519호
【발명의 내용】
【해결하고자 하는 과제】
본 발명은 구성 성분들이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 보다 균질하게 흔합할 수 있으며 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 갖는 폴리올레핀 수지 조성물을 제공할 수 있는 플리올레핀 수지 조성물의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한， 본 발명은 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성을 확보할 수 있으며 전체 영역에 걸쳐 균질한 물성을 갖는 폴리을레핀 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한， 본 발명은 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성을 확보할 수 있으며 전체 영역에 걸쳐 균질한 물성을 갖는 폴리을레핀 수지 성형품을 제공하기 위한 것이다.
【과제의 해결 수단】
본 명세서에서는， 게 1폴리올레핀.수지와 상기 제 1폴리을레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 제 2폴리올레핀 수지와 및 상기 제 2폴리을레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩；을 흔합하는 단계를 포함하고， 상기 제 1수지칩에 대한 상기 게 2수지칩의 길이 비가 0.8 내지 1.2인, 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법이 제공된다.
또한， 본 명세서에서는， 제 1폴리올레핀 수지와 상기 제 1폴리을레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 제 2폴리을레핀 수지와 및 상기 제 2폴리올레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩; 간의 흔합물을 포함하고， 상기 계 2수지칩에는 1내지 50 의 직경을 갖는 미세 기공이 분포하며, 0 .75 내지 1.00의 비중을 갖는 폴리을레핀 수지 조성물이 제공된다.
또한， 본 명세서에서는， 폴리을레핀 수지 조성물의 압출 성형물을 포함하고， 0.75 내지 1.05의 비중을 갖는 폴리올레핀 수지 성형품이 제공된다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법 및 폴리을레핀 수지 조성물에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 발명의 일 구현예에 따르면， 제 1폴리올레핀 수지와 상기 게 1폴리을레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 게 1수지칩; 및 거 12폴리올레핀 수지와 및 상기 제 2폴리을레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지첩；을 흔합하는 단계를 포함하고， 상기 제 1수지칩에 대한 상기 제 2수지칩의 길이 비가 0.8 내지 1.2인， 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법이 제공될 수 있다.
본 발명자들은 폴리을레핀 수지， 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블을 보다 용이하고 균질하게 혼합하기 위한 방법에 관하여 연구를 진행하여， 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블을 각각 폴리을레핀 수지에 함침시킨 상태， 예를 들어 고분자 수지칩으로 제조하여 이들을 흔합하면 , 상기 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 이들을 보다 균질하게 흔합할 수 있으며, 최종 제조되는 플리올레핀 수지 조성물이 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 가질 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
상기 제 1수지침 및 제 2수지칩의 흔합 방법은 통상적으로 알려진 고분자 수지칩의 흔합 방법 또는 블렌딩 방법을 사용할 수 있다.
상기 제 1수지칩은 상기 게 1폴리을레핀 수지 40 내지 98중량 및 상기 유리 장섬유 2 중량 % 내지 60증량 %를 포함할 수 있다.
상기 유리 장섬유는 고분자 수지에 함침되어 사용되는 것으로 알려진 것이면 그 종류나 크기 등에 관계 없이 사용할 수 있으나， 폴리올레핀 수지로 보다 용이하게 함침되고 상기 에어로겔 또는 글라스버블과의 상용성 등을 고려하여 5 mm 내지 15讓의 길이 및 1내지 50/im의 단면 직경을 갖는 유리 장섬유를 사용할 수 있다.
상기 제 2수지칩은 상기 게 2폴리을레핀 수지 40 내지 98중량 ¾> ; 및 상기 에어로겔 또는 글라스버블 2중량 % 내지 60중량 %를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔은 통상적으로 알려지거나 시판되는 제품을 큰 제한 없이 사용할 수 있으며， 예를 들어 1내지 50卿의 최장 직경을 갖는 에어로겔을 사용할 수 있다. 또한, 상기 에어로겔은 lOOcinVg 내지 1 , 000 cirf/g의 비표면적을 가질 수 있다.
상기 글라스버블은 5 내지 100 의 최장 직경을 갖는 중공의 구형 유 입자일 수 있다. 또한， 상기 글라스버블은 O . lOg/cc 내지 0.70g/cc의 비중을 가질 수 있다. 상기 글라스버블은 통상적으로 알려지거나 시판되는 제품을 큰 제한 없이 사용할 수 있으며， 예를 들어 3M사 제품을 사용할 수 있다.
상기 제 1 폴리올레핀 수지 및 제 2폴리올레핀 수지 각각은 lOg/10분 내지 40g/10분의 용용 지수 (ASTM D-1238에 의하여 230°C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 이와 같은 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 사용하면， 일반적인 폴리프로필렌 수지를 사용하는 것과 달리 상기 제조되는 폴리올레핀 수지 조성물이 높은 흐름성 및 성형성 뿐만 아니라 높은 기계적 물성 등의 우수한 물성을 가질 수 있고， 다른 성분들과의 높은 상용성을 확보할 수 있다 .
한편， 최종 제조되는 폴리을레핀 수지에서 유리 섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 보다 균일하게 분포하기 위해서는 상기 흔합되는 제 1수지칩 및 제 2수지칩 간의 길이 차이가 그리 크지 않은 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 게 1수지칩에 대한 상기 제 2수지칩의 길이 비가 0.8 내지 1.2， 또는 0.9 내지 1. 1일 수 있다.
상기 제 1수지칩 및 상기 제 2수지칩의 길이가 크게 한정되는 것은 아니며， 최종 제조되는 폴리올레핀 수지 조성물의 물성 등을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어， 상기 제 1수지칩 및 상기 제 2수지칩 각각은 3mm 내지 18醒, 또는 4讓 내지 15麵 의 길이를 가질 수 있다.
한편， 상기 게 1수지칩 및 제 2수지칩 각각은 기타의 첨가제， 예를 들어 무기 필러， 유화제， 산화방지제 등을 더 포함할 수 있다.
또한， 상기 제 2수지칩은 착색제를 더 포함할 수 있다. 상기 제 2수지칩에 착색제가 포함됨에 따라서， 성형품 제작시 뛰어난 착색 성능을 나타내면서 물성 저하 없이 우수한 성형품 제조가 가능하다.
한편， 상기 일 구현예의 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법은 제 2폴리올레핀 수지가 주입되는 압출기 내부로 상기 압출기에 연결된 사이드 피더를 통하여 에어로겔 또는 글라스버블을 주입하는 제 2수지칩 제조 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제 2폴리을레핀 수지를 압출기 내부로 주입하면서 압출을 진행하고 상기 압출기에 연결되어 설치된 사이드 피더 (s i de f eeder )를 통하여 에어로겔 또는 글라스버블을 주입함으로서， 상기 에어로겔 또는 글라스버블의 형상이나 물성이 실질적으로 변화되지 않으면서 상기 제 2폴리을레핀 수지 내에 균일하게 분산될 수 있다. 상기 일 구현예의 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법에서 상기와 같이 제조된 제 2수지칩을 사용함에 따라서, 최종 제조되는 수지 조성물 내에서 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 이들을 보다 균질하게 흔합할 수 있다.
상기 제 2수지칩 제조 단계는 200°C 내지 280°C의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 제 2수지칩 제조 단계의 온도가 너무 낮으면 상기 제 2폴리올레핀 수지의 용융이 용이 하지 않을 수 있다. 상기 제 2수지칩 제조 단계의 온도가 너무 높으면 상기 제 2수지칩 제조 단계에서 에어로 또는 글라스버블의 형상이 변형되거나 파괴되어 상기 제 2폴리올레핀 수지 및 에어로겔 또는 글라스버블의 흔합 및 분산이 층분하지 않아서 최종 제조되는 수지 조성물의 비중이 높아지거나 기계적 물성이 충분히 확보되지 않을 수 있다.
상기 압출기 내부로 제 2폴리을레핀 수지가 주입되는 속도가 80RPM 내지 580RPM일 수 있다. 상기 압출기 내부로 계 2폴리올레핀 수지가 주입되는 속도는 제 2폴리올레핀 수지를 주입하는 피더 ( feeder ) 또는 이에 포함되는 스크류 등의 장치의 회전 속도를 의미한다. 상기 제 2폴리을레핀 수지가 주입되는 속도가 너무 높으면, 상기 제조되는 폴리올레핀 수지 조성물의 흐름성이 저하되어 수지 성형품의 제조에 문제가 발생하는 등 가공성이 저하될 수 있다. 또한， 상기 제 2폴리올레핀 수지가 주입되는 속도가 너무 낮으면， 장섬유 강화재의 함량이 충분하지 못하여 최종 제품이 갖는 기계적 물성이 저하될 수 있다.
한편， 상기 사이드 피더를 통하여 에어로겔 또는 글라스버블이 주입되는 속도가 80RPM 내지 580RPM일 수 있다. 상기 사이드 피더를 통하여 에어로겔또는 글라스버블이 주입되는 속도는 에어로겔을 주입하는 사이드 피더 또는 이에 포함되는 스크류 등의 장치의 회전 속도를 의미한다.
상기 에어로겔 또는 글라스버블이 주입되는 속도가 너무 높으면, 상기 게 2플리올레핀 수지와의 흔합이 용이하지 않을 수 있으며， 최종 제조되는 폴리올레핀 수지 조성물 상에 에어로겔 또는 글라스버블이 응집된 상태로 존재할 수 있고 이에 따라 상기 폴리올레핀 수지 조성물의 기계적 물성을 저하시킬 수 있다. 또한, 상기 에어로겔 또는 글라스버블이 주입되는 속도가 너무 낮으면， 상기 폴리을레핀 수지 조성물이 충분한 기계적 물성을 확보하기 어렵거나 비증을 층분히 낮추기 어려을 수 있다. 상기 압출기의 구체적인 종류나 형태가 크게 한정되는 것은 아니며， 고분자 수지의 압출에 사용되는 것으로 알려진 통상적인 압출기， 예를 들어 1축 또는 2축 압출기 등을 사용할 수 있다.
상기 압출기에 포함되는 스크류는 250 내지 400rpm의 속도로 회전할 수 있다. 상기 압출기의 스크류의 회전 속도가 너무 높으면, 에어로겔 또는 글라스버블의 형상이 변형되거나 파괴되어 최종 제품의 물성을 저하시킬 수 있다. 상기 압출기의 스크류의 회전 속도가 너무 낮으면， 제 2폴리올레핀 수지 및 에어로겔의 균일하게 흔합되지 않을 수 있다. 한편， 발명의 다른 구현예에 따르면， 제 1폴리올레핀 수지와 상기 거 11폴리올레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 제 2폴리올레핀 수지와 및 상기 제 2폴리을레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩; 간의 흔합물을 포함하고， 상기 제 2수지칩에는 1내지 50 의 직경을 갖는 미세 기공이 분포하며， 0.75 내지
1.00의 비중을 갖는 폴리을레핀 수지 조성물이 제공될 수 있다.
상술한 바와 같이, 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블을 각각 폴리을레핀 수지에 함침시킨 상태， 예를 들어 고분자 수지칩으로 제조하여 이들을 흔합하면， 상기 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 이들을 보다 균질하게 흔합할 수 있으며， 최종 제조되는 폴리올레핀 수지 조성물이 낮은 비증 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 가질 수 있다.
구체적으로， 상기 폴리을레핀 수지 조성물은 상기 제 1수지칩 및 제 2수지칩 간의 흔합물 또는 블렌딩 결과물을 포함할 수 있다. 즉， 상기 폴리을레핀 수지 조성물은 게 1폴리을레핀 수지와 상기 제 1폴리올레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 제 2폴리을레핀 수지와 및 상기 제 2폴리올레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 거 12수지칩；이 압출되어 흔합된 상태의 고분자 수지 복합물을 포함할 수 있다.
한편， 상기 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 과정에서는 제 1수지칩 및 제 2수지칩이 각각 구분되어 흔합되기 때문에， 내부에 포함되는 에어로겔 또는 글라스버블의 형상이 변형되거나 그 형상이 파괴되는 현상을 최소화할 수 있다. 이에 따라， 상기 폴리올레핀 수지 조성물에 포함되는 상기 제 2수지칩에는 1내지 50 zm의 직경을 갖는 미세 기공이 분포할 수 있다. 상기 1내지 50 /m의 직경을 갖는 미세 기공은 에어로겔 또는 글라스버블로 인하여 상기 제 2수지칩 내에 형성된 미세 기공일 수 있다.
상기 폴리올레핀 수지 조성물은 제 2수지칩에 포함된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함함에 따라서 비중이 상대적으로 낮아질 수 있으며， 구체적으로 0.75 내지 1.05， 또는 0.80 내지 1.00의 비중을 가질 수 있다. 그리고， 상기 폴리을레핀 수지 조성물은 제 1 및 제 2 폴리올레핀 수지 내에 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 포함되어 상술한 비중 범위에서도 높은 기계적 물성 및 내열성 등을 확보할 수 있다.
구체적으로， 상기 폴리을레핀 수지 조성물 또는 이로부터 형성된 수지 성형품은 90 MPa이상， 또는 90 MPa 내지 150 MPa의 인장 강도를 가질 수 있다. 또한， 상기 폴리을레핀 수지 조성물 또는 이로부터 형성된 수지 성형품은 4, 000 MPa 이상， 또는 4, 000 MPa 내지 6 , 000 MPa의 굴곡탄성율을 가질 수 있다. 또한， 상기 폴리올레핀 수지 조성물 또는 이로부터 형성된 수지 성형품은 135 °C , 또는 135 °C 내지 170°C , 또는 145 °C 내지 160 °C의 ASTM D648 기준에 의한 열변형온도를 가질 수 있다. 상기 폴리올레핀 수지 조성물은 폴리올레핀 수지 40 내지 98중량 % ; 유리 장섬유 1 내지 30중량 및 에어로겔 또는 글라스버블 1 내지 30 중량 %；를 포함할 수 있다.
상기 제 1수지칩은 상기 제 1폴리올레핀 수지 40 내지 98중량 % ; 및 상기 유리 장섬유 2 중량 % 내지 60중량 %를 포함할 수 있다. 상기 거] 2수지칩은 상기 제 2폴리올레핀 수지 40 내지 98중량 ¾; 및 상기 에어로겔 또는 글라스버블 2중량 % 내지 60중량 %를 포함할 수 있다.
상기 게 1 폴리올레핀 수지 및 게 2폴리올레핀 수지 각각은 lOg/10분 내지 40g/10분의 용용 지수 (ASTM D-1238에 의하여 230°C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 이와 같은 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 사용하면， 일반적인 폴리프로필렌 수지를 사용하는 것과 달리 상기 폴리을레핀 수지 조성물이 높은 흐름성 및 성형성 뿐만 아니라 높은 기계적 물성 등의 우수한 물성을 가질 수 있고， 다른 성분들과의 높은 상용성을 확보할 수 있다.
한편， 최종 제조되는 폴리을레핀 수지에서 유리 섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 보다 균일하게 분포하기 위해서는 상기 흔합되는 제 1수지칩 및 제 2수지칩 간의 길이 차이가 그리 크지 않은 것이 바람직하다. 예를 들어， 상기 제 1수지칩에 대한 상기 제 2수지칩의 길이 비가 0.8 내지
1.2， 또는 0.9 내지 1. 1일 수 있다.
상기 게 1수지칩 및 상기 게 2수지칩의 길이가 크게 한정되는 것은 아니며， 최종 제조되는 폴리을레핀 수지 조성물의 물성 등을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1수지칩 및 상기 제 2수지칩 각각은 3腿 내지 18讓， 또는 4瞧 내지 15隱 의 길이를 가질 수 있다.
상기 제 1수지칩 및 제 2수지칩 각각은 기타의 첨가제， 예를 들어 무기 필러 , 유화제, 산화방지제 등을 더 포함할 수 있다. 한편， 발명의 또 다른 구현예에 따르면， 상술한 일 구현예의 폴리올레핀 수지 조성물의 압출 성형물을 포함하고， 0.75 내지 1.05의 비중을 갖는 폴리올레핀 수지 성형품이 제공될 수 있다.
상술한 바와 같이， 유리 장섬유 및 에어로겔을 각각 폴리을레핀 수지에 함침시킨 상태， 예를 들어 2종의 고분자 수지칩을 제조하여 이들을 흔합하면， 상기 유리 장섬유 및 에어로겔 또는 글라스버블이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 이들을 보다 균질하게 흔합할 수 있으며， 최종 제조되는 폴리올레핀 수지 조성물이 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 가질 수 있다.
구체적으로， 상기 폴리올레핀 수지 조성물은 상기 제 1수지칩 및 제 2수지첩 간의 흔합물 또는 블렌딩 결과물을 포함할 수 있다. 즉， 상기 폴리올레핀 수지 조성물은 제 1폴리을레핀 수지와 상기 제 1폴리올레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 제 2폴리을레핀 수지와 및 상가 제 2폴리올레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지첩；이 압출되어 흔합된 상태의 고분자 수지 복합물을 포함할 수 있다.
상기 제 1수지칩 및 제 2수지칩의 혼합 방법은 통상적으로 알려진 고분자 수지칩의 흔합 방법을 사용할 수 있다.
상기 폴리올레핀 수지 조성물은 게 2수지칩에 포함된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함함에 따라서 비중이 상대적으로 낮아질 수 있으며， 구체적으로 0.75 내지 1.05， 또는 0.80 내지 1.00의 비중을 가질 수 있다. 그리고， 상기 폴리을레핀 수지 조성물은 게 1 및 제 2 폴리올레핀 수지 내에 유리 장섬유 및 에어로겔이 포함되어 상술한 비중 범위에서도 높은 기계적 물성 및 내열성 등을 확보할 수 있다.
【발명의 효과】
본 발명에 따르면， 구성 성분들이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 보다 균질하게 흔합할 수 있으며 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 갖는 폴리올레핀 수지 조성물을 제공할 수 있는 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법과, 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성을 확보할 수 있으며 전체 영역에 걸쳐 균질한 물성을 갖는 폴리을레핀 수지 조성물 및 폴리올레핀 수지 성형품이 제공될 수 있다.
【도면의 간단한 설명】
도 1에는 실시예 1에서 제조된 글라스버블이 함유된 제 2수지칩의 파단면을 주사현미경으로 촬영한 사진을 나타낸 것이다.
【발명을 실시하기 위한 구체적인 내용】
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단， 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐， 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 및 비교예: 폴리올레핀 수지 조성물의 제조]
실시예 1
( 1)제 1폴리올레핀 수지와 상기 제 1폴리올레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩의 제조
240 °C의 온도에서 twin screw extruder장치 (스크류 직경 40瞧) 및 함침다이를 이용하여， 30g/10 분의 용융지수 (ASTM D-1238 에 의하여 230°C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌에 유리 장섬유 (7隱의 길이， 20 의 단면 직경)를 함침시켜 약 11画길이의 제 1수지칩을 제조하였다 (유리 장섬유 함량 20중량
(2) 제 2폴리올레핀 수지와 및 상기 게 2폴리을레핀 수지에 함침된 에어로겔을 포함한 제 2수지칩의 제조
30g/10분의 용융지수 (ASTM D-1238 에 의하여 230°C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 twin screw extruder장치 (스크류 직경 40腿， 회전 속도 약 300rpm)에 약 460RPM 내지 530RPM) 속도로 주입하고， 상기 twin screw extruder장치에 설치된 사이더 피더를 통하여 글라스버블 (약 20 의 최장 직경, 3M사 제품)을 16 내지 18HZ의 속도로 주입하면서， 240°C의 온도에서 pel let i zing하여 약 11匪길이의 게 2수지칩 (에어로겔 함량 약 10중량 %)을 제조하였다.
(3) 제 1，2 수지칩의 흔합 및 사출 성형
상기 제 1수지칩과 제 2수지칩을 1 : 1 중량비로 블렌딩 (mixing)하여 고분자 수지 블렌드 조성물을 제조하였다. 이러한 고분자 수지 블렌드 조성물을 190 내지 23( C의 온도에서 장섬유 전용 screw가 장착된 전동 사출기를 이용하여 Inj ect i on Time 8내지 10s로 주입하여 사출 성형 시험편을 제조하였다.
， 실시예 2
제 2수지침에 포함되는 글라스버블의 함량을 약 20중량 ¾>로 한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 제 1수지칩， 게 2수지칩， 고분자 수지 블랜드 조성물 및 사출 성형 시험편을 제조하였다. 실시예 3
제 2수지칩에 포함되는 글라스버블 대신에 다공성 실리카에어로겔 (비표면적 약 500ciiiVg)을 사용함 점을 제외하고， 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 제 1수지칩， 제 2수지칩， 고분자 수지 블랜드 조성물 및 사출 성형 시험편을 제조하였다. 비교예
240 °C의 온도에서 twin screw ext ruder장치 (스크류 직경 40mm) 및 함침다이를 이용하여， 30g/10분의 용융지수 (ASTM D-1238 에 의하여 230 °C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c ) 플리프로필렌에 글라스버블을 투입하여 압출하고 유리 장섬유 (7mm의 길이, 20 의 단면 직경) 함침시키고 pel l et i zing하여 약 lira길이의 고분자 수지칩 (유리섬유 함량: 약 10중량 %， 에어로겔 함량 약 5중량 %)을 제조하였다.
[실험예: 폴리을레핀 수지 조성물의 물성 측정]
실험예 1: 비중 측정
ASTM D 792의 기준에 의거하고 MD-300S (MIRAGE 사， 일본) 장치를 이용하여， 상기 실시예에서 얻어진 고분자 수지 블랜드 조성물의 사출 성형 시험편 및 비교예의 수지칩 각각의 비중을 측정하였다. 실험예 2: 인장 강도
ASTM D638의 기준에 의거하고 만능시험기 장치를 이용하여， 상기 실시예에서 얻어진 고분자 수지 블랜드 조성물의 사출 성형 시험편 및 비교예의 수지칩 각각의 인장 강도를 측정하였다. 실험예 3: 굴곡탄성율
ASTM D790의 기준에 의거하고, 만능시험기를 이용하여 상기 실시예에서 얻어진 고분자 수지 블랜드 조성물의 사출 성형 시험편 및 비교예의 수지칩 각각의 굴곡탄성률을 측정하였다. 실험예 4: 열변형은도
ASTM D648 기준에 의거하여 상기 실시예에서 얻어진 고분자 수지 블랜드 조성물의 사출 성형 시험편 및 비교예의 수지칩 각각의 열변형온도를 측정하였다. 상기 실험예 1 내지 4의 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
【표 1】 실험예의 결과
Figure imgf000014_0001
상기 표 1에 나타난 바와 같이， 실시예에서는 구성 성분들이 갖는 물성 및 특성을 실질적으로 유지하면서도 보다 균질하게 흔합할 수 있으며 낮은 비중 영역에서도 높은 기계적 물성 및 내열성과 함께 균질한 물성을 갖는 폴리올레핀 수지 조성물 및 이를 이용한 수지 성형품을 제공할 수 있다. 실험예 5· 수지 내부관찰
도 1에는 실시예 1에서 제조된 글라스버블이 함유된 제 2수지칩의 파단면을 주사현미경으로 촬영한 사진을 나타내었다. 도 1에서 확인되는 바와 같이， 제 2수지칩의 폴리프로필렌 수지 기재 내에는 1내지 50/im의 직경을 갖는 미세 기공이 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.

Claims

【특허청구범위】
【청구항 1]
제 1폴리을레핀 수지와 상기 제 1폴리을레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 게 1수지칩; 및 제 2폴리올레핀 수지와 및 상기 제 2폴리을레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩；을 흔합하는 단계를 포함하고，
상기 제 1수지칩에 대한 상기 제 2수지칩의 길이 비가 0.8 내지 1.2인， 플리올레핀 수지 조성물의 제조 방법. 【청구항 2】
제 1항에 있어서，
상기 제 1수지칩은 상기 제 1폴리올레핀 수지 40 내지 98중량 및 상기 유리 장섬유 2 중량 % 내지 60중량 %를 포함하고,
상기 게 2수지칩은 상기 제 2폴리올레핀 수지 40 내지 98중량 ¾>; 및 상기 에어로겔 또는 글라스버블 2중량 % 내지 60중량 %를 포함하는， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법 .
[청구항 3】
제 1항에 있어서， .
상기 제 1 폴리올레핀 수지 및 게 2폴리을레핀 수지 각각이 10g八 0분 내지 40g/10분의 용용 지수 (ASTM D- 1238에 의하여 230°C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 포함하는， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법ᅳ 【청구항 4】
거 U항에 있어서,
상기 유리 장섬유는 5 mm 내지 15隱의 길이 및 1내지 50 의 단면 직경을 갖는， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법. 【청구항 5】 O 2016/006895
게 1항에 있어서,
상기 에어로겔은 1내지 50/ m의 최장 직경을 갖는， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법 . 【청구항 6】
제 1항에 있어서,
상기 에어로겔은 lOOcirf/g 내지 1 , 000 crf/g의 비표면적을 갖는, 플리을레핀 수지 조성물의 제조 방법 . 【청구항 7】
제 1항에 있어서，
상기 글라스버블은 5 내지 100 의 최장 직경을 갖는 중공의 구형 유리 입자인， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법. 【청구항 8】
제 1항에 있어서，
상기 글라스버블은 0 . 10g/cc 내지 0 .70g/cc의 비중을 갖는， 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법 . 【청구항 9】
제 1항에 있어서，
상기 제 2수지첩은 착색제를 더 포함하는， 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법. 【청구항 10】
제 1항에 있어서，
제 2폴리올레핀 수지가 주입되는 압출기 내부로 상기 압출기에 연결된 사이드 피더를 통하여 에어로겔 또는 글라스버블을 주입하는 제 2수지칩 제조 단계를 더 포함하는， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법. 【청구항 ID
제 10항에 있어서，
상기 게 2수지칩 제조 단계는 20CTC 내지 280°C의 온도에서 수행되는， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법.
【청구항 12】
제 10항에 있어서，
상기 압출기 내부로 제 2폴리올레핀 수지가 주입되는 속도가 80RPM 내지 580RPM인， 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법 .
【청구항 13]
제 10항에 있어서，
상기 사이드 피더를 통하여 에어로겔 또는 글라스버블이 주입되는 속도가 80RPM 내지 580RPM 인, 폴리올레핀 수지 조성물의 제조 방법.
【청구항 14】
제 10항에 있어서，
상기 압출기의 스크류는 250 내지 400 rpm의 속도로 회전하는， 폴리을레핀 수지 조성물의 제조 방법 .
【청구항 15】
게 1폴리올레핀 수지와 상기 제 1폴리을레핀 수지에 함침된 유리 장섬유를 포함한 제 1수지칩; 및 제 2폴리을레핀 수지와 및 상기 제 2폴리올레핀 수지에 함침된 에어로겔 또는 글라스버블을 포함한 제 2수지칩; 간의 흔합물을 포함하고，
상기 제 2수지칩에는 1내지 50 의 직경을 갖는 미세 기공이 분포하며， 0.75 내지 1.00의 비중을 갖는 폴리을레핀 수지 조성물.
【청구항 16]
제 15항에 있어서
0.80이상 1.00 미만의 비중을 가지며 ASTM D648 기준에 의한 열변형 온도가 152°C이상인， 폴리올레핀 수지 조성물.
【청구항 17】
제 15항에 있어서，
상기 제 1수지칩은 상기 제 1폴리을레핀 수지 40 내지 98중량 %; 및 상기 유리 장섬유 2 중량 % 내지 60중량 %를 포함하고,
상기 게 2수지칩은 상기 제 2폴리올레핀 수지 40 내지 98중량 %; 및 상기 에어로겔 또는 글라스버블 2중량 % 내지 60중량 ¾>를 포함하는， 폴리을레핀 수지 조성물.
【청구항 18】
제 15항에 있어서，
상기 제 1 폴리을레핀 수지 및 제 2폴리올레핀 수지 각각이 lOg/10분 내지 40g/10분의 용용 지수 (ASTM D-1238에 의하여 230°C 측정)를 갖는 이소탁 ( i sotact i c) 폴리프로필렌을 포함하는, 폴리올레핀 수지 조성물.
【청구항 19]
제 15항에 있어서，
상기 제 1수지칩에 대한 상기 제 2수지칩의 길이 비가 0.8 내지 1.2인 폴리을레핀 수지 조성물.
【청구항 20】
제 15항의 폴리을레핀 수지 조성물의 압출 성형물을 포함하고， 0.75 내지 1.05의 비중을 갖는 폴리올레핀 수지 성형품.
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