WO2016002168A1 - インクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ｅｌ表示装置を製造する製造方法 - Google Patents

インクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ｅｌ表示装置を製造する製造方法 Download PDF

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ink
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inkjet
mixed
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悠子 川浪
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株式会社Ｊｏｌｅｄ
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • H10K71/15—Deposition of organic active material using liquid deposition, e.g. spin coating characterised by the solvent used

Definitions

  • the present invention relates to a component management method for ink stored in an ink jet device, an ink jet system to which the ink component is applied, and a manufacturing method for manufacturing an organic EL (Electro-Luminescence) display device using the ink jet system.
  • organic EL elements that have been researched and developed are light-emitting elements that utilize the electroluminescence phenomenon of organic materials, and a light-emitting layer is provided between an anode and a cathode.
  • an organic EL element is partitioned by banks made of an insulating material, and an anode, a light emitting layer, and a cathode are formed between the banks.
  • a charge injection layer, a charge transport layer, and the like are provided between the anode and the cathode as necessary.
  • the light emitting layer, the charge injection layer, the charge transport layer, and the like are collectively referred to as a functional layer.
  • the organic EL elements are arranged in a matrix to constitute an organic EL display device.
  • an ink jet system including an ink jet device is often used to form a functional layer.
  • an ink obtained by dissolving a functional material in a solvent is applied between a pair of banks formed on a substrate to form a functional layer.
  • the thickness of the functional layer of each organic EL element must be as thin as several tens to several hundreds nm. Therefore, control of the thickness and flatness of a more severe functional layer is required.
  • an ink is prepared in which a functional material is dissolved in a solvent in which a first solvent having a low viscosity and a low boiling point and a second solvent having a high viscosity and a high boiling point are mixed at an appropriate ratio.
  • a first solvent having a low viscosity and a low boiling point and a second solvent having a high viscosity and a high boiling point are mixed at an appropriate ratio.
  • Patent Document 1 describes that the flatness of the functional layer can be increased by appropriately adjusting the composition ratio of the first solvent and the second solvent.
  • ink is stored in an inkjet apparatus, and ink is ejected onto a substrate from a nozzle provided in an inkjet head in the inkjet apparatus.
  • the ink in the ink jet apparatus is stored in a negative pressure environment so as not to leak from the nozzle by its own weight.
  • the solvent may volatilize from the ink. Then, as the ink concentration increases with time, the viscosity of the ink may increase. When the viscosity of the ink increases, the discharge amount from the nozzle may change.
  • the thickness of the functional layer differs between the product manufactured using the initial ink and the product manufactured using the ink stored for a long time.
  • the electrical characteristics and optics of the organic EL display device are different. There is a concern that the characteristics may be greatly changed, resulting in a decrease in luminous efficiency and deterioration in chromaticity.
  • the concentration of the ink decreases, so that the increase in the viscosity of the ink can be suppressed, but the composition ratio of the first solvent and the second solvent in the ink is the initial. It was found that the composition ratio deviated from the ink.
  • an object of the present invention is to provide an ink component management method capable of suppressing a change in the composition ratio of a mixed solvent in ink stored in an ink jet apparatus.
  • an ink component management method is negative for an ink including a functional material, a first solvent, and a second solvent having both a boiling point and a viscosity higher than those of the first solvent.
  • an ink component management method that manages the components of the ink stored in the ink jet apparatus.
  • the same kind of solvent as the first solvent and the same kind of solvent as the second solvent are mixed at a mixing ratio according to the volatilization quantity per unit time of the first solvent and the volatilization quantity per unit time of the second solvent.
  • the prepared mixed solvent is prepared, and the prepared mixed solvent is added to the ink stored in the ink jet apparatus.
  • the volatilization amount per unit time of each solvent is also different. Therefore, if a mixed solvent that matches the composition ratio of each solvent contained in the initial ink is added, the composition ratio of the mixed solvent in the ink stored in the ink jet apparatus is equal to the mixed solvent in the initial ink. It will change from the composition ratio. Therefore, in the ink component management method according to one aspect of the present invention, a mixed solvent prepared at a mixing ratio corresponding to the volatilization amount per unit time of each solvent is added.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an inkjet system 1 according to an embodiment.
  • 1 is a perspective view showing an inkjet device 100 according to an embodiment. It is a schematic diagram for demonstrating the relationship between temperature, a vapor pressure, and a boiling point. It is a schematic diagram for demonstrating the time-dependent change of the composition ratio of the 1st solvent in an ink, and a 2nd solvent. It is a graph which shows the relationship between the viscosity of an ink, and the elapsed days after ink introduction. It is a graph which shows the relationship between the viscosity of an ink when a mixed solvent is added to ink, and the additional amount of a mixed solvent.
  • 3 is an overall flowchart of the control unit 13.
  • FIG. 5 is a plan view showing an arrangement form of organic EL elements 1001R, 1001G, and 1001B in an organic EL display panel 3000.
  • FIG. FIG. 15 is a cross-sectional view showing an AA cross section of FIG. 14. It is process drawing which shows the manufacturing process of the organic electroluminescent display panel 3000.
  • ink containing a functional material, a first solvent, and a second solvent having both a boiling point and a viscosity higher than those of the first solvent is stored inside in a negative pressure environment.
  • the ratio R between the volatilization amount per unit time of the same solvent as the first solvent and the volatilization amount per unit time of the same solvent as the second solvent is the ratio R of the first solvent.
  • the mass per unit volume at room temperature of the first solvent and the same type of solvent is a
  • the molecular weight of the solvent of the first solvent and the same type and M a a vapor pressure at room temperature of the solvent of the first solvent and the same type and P a
  • the mass per unit volume of the same solvent as the second solvent at room temperature is b
  • the molecular weight of the same solvent as the second solvent is M b
  • the vapor pressure of the same solvent as the second solvent at room temperature is
  • the mixed solvent is added to the ink at an additional amount Q1 per unit time, and the additional amount Q1 is added to the ink in the ink jet apparatus without adding the mixed solvent.
  • the average time change rate of the viscosity of the ink when stored in the ink is C1
  • the average change rate of the viscosity of the ink with respect to the additional amount of the mixed solvent is C2
  • the ink jet apparatus includes an ink jet head having the nozzle, and an IN tank that is connected to the ink jet head and stores the ink to be supplied to the ink jet head.
  • the mixed solvent may be added to the ink stored in the ink jet apparatus by adding the mixed solvent to the IN tank.
  • the mixed solvent may be stored under a higher pressure environment than the ink stored in the ink jet apparatus.
  • the functional material may be a polymer organic material.
  • ink containing a functional material, a first solvent, and a second solvent having both a boiling point and a viscosity higher than those of the first solvent is stored inside in a negative pressure environment.
  • An ink jet device that discharges the ink that has been discharged to the outside through a nozzle, and a pipe connected to the ink jet device through a pipe, in accordance with a volatilization amount per unit time of the first solvent and a volatilization amount per unit time of the second solvent Controlled by a mixing ratio, a mixed solvent tank storing a mixed solvent in which the same type of solvent as the first solvent and the same type of solvent as the second solvent are mixed, a valve provided in the pipe, and the valve And a control unit for adding the mixed solvent stored in the mixed solvent tank to the ink jet apparatus.
  • the ratio R between the volatilization amount per unit time of the same solvent as the first solvent and the volatilization amount per unit time of the same solvent as the second solvent is the ratio R of the first solvent.
  • the mass per unit volume at room temperature of the first solvent and the same type of solvent is a
  • the molecular weight of the solvent of the first solvent and the same type and M a a vapor pressure at room temperature of the solvent of the first solvent and the same type and P a
  • the mass per unit volume of the same solvent as the second solvent at room temperature is b
  • the molecular weight of the same solvent as the second solvent is M b
  • the vapor pressure of the same solvent as the second solvent at room temperature is
  • the mixed solvent is added to the ink at an additional amount Q1 per unit time, and the additional amount Q1 is added to the ink in the ink jet apparatus without adding the mixed solvent.
  • the average time change rate of the viscosity of the ink when stored in the ink is C1
  • the average change rate of the viscosity of the ink with respect to the additional amount of the mixed solvent is C2
  • the ink jet apparatus includes an ink jet head having the nozzle, and an IN tank that is connected to the ink jet head and stores the ink to be supplied to the ink jet head.
  • the mixed solvent may be added to the ink stored in the ink jet apparatus by adding the mixed solvent to the IN tank.
  • the mixed solvent may be stored under a higher pressure environment than the ink stored in the ink jet apparatus.
  • the functional material may be a polymer organic material.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an inkjet system 1.
  • the inkjet system 1 includes an inkjet head 105, an IN tube 106 and an IN tank 10 that supply ink to the inkjet head 105, and an OUT tube 107 and an OUT tank 11 that collect ink from the inkjet head 105.
  • the IN tube 106 is provided with a flow meter 23 that measures the flow rate of the ink supplied to the inkjet head 105.
  • Ink is supplied from the IN tank 10 to the inkjet head 105 through the IN tube 106.
  • Ink is collected from the inkjet head 105 to the OUT tank 11 through the OUT tube 107.
  • the ink jet apparatus includes an IN tank 10 and an IN tube 106, a flow meter 23, an OUT tank 11 and an OUT tube 107, and an ink jet head 105 (see FIG. 2).
  • the inkjet system 1 will be described as being used in a process of applying a functional material constituting a functional layer on a substrate when the functional layer of the organic EL display panel is formed by a coating method.
  • the ink includes a functional material as a solute, a first solvent as a solvent, and a second solvent having both a boiling point and a viscosity higher than those of the first solvent.
  • the inkjet system 1 further includes a mixed solvent tank 12 and a replenishment tank 210.
  • the mixed solvent tank 12 is connected to the IN tank 10 via a tube 108 and stores a mixed solvent in which the same type of solvent as the first solvent and the same type of solvent as the second solvent are mixed.
  • the replenishment tank 210 is connected to the IN tank 10 via the tube 112 and stores ink containing the same kind of material as the functional material, the same kind of solvent as the first solvent, and the same kind of solvent as the second solvent.
  • “same species” means that the substances or compositions are the same. For example, if the first solvent is 1 methylnaphthalene, the same type of solvent as the first solvent is also 1 methylnaphthalene.
  • a tube 108 connecting the mixed solvent tank 12 and the IN tank 10 is provided with a valve 15 and a pump 14 for adjusting the flow rate of the mixed solvent. Further, the mixed solvent tank 12 is provided with a valve 22 through which external air flows.
  • a tube 112 connecting the replenishment tank 210 and the IN tank 10 is provided with a valve 212 and a pump 211 for adjusting the flow rate of the replenishment ink. Further, the replenishing tank 210 is provided with a valve 213 through which external air flows.
  • the inkjet system 1 is a so-called circulation type system.
  • the inkjet system 1 includes a pump 24 and a tube 111.
  • the ink collected in the OUT tank 11 is drawn by the pump 24 and returned to the IN tank 10 through the tube 111 again.
  • the circulation type system since ink always flows in the ink jet head 105, clogging and solidification of ink can be prevented.
  • the inkjet system 1 is connected to an IN tank 10 via a tube 109, has a valve 17 and a pump 16 for making the inside of the IN tank 10 negative pressure, and has a pressure gauge 18 for measuring the pressure in the IN tank. .
  • the inkjet system 1 is connected to the OUT tank 11 via a tube 110, and has a valve 20 and a pump 19 for making the inside of the OUT tank 11 negative pressure, and a pressure gauge that measures the pressure in the OUT tank. 21.
  • the inkjet system 1 includes an inkjet head 105 and a control unit 13 that controls each pump and each valve.
  • the control unit 13 monitors the pressure in the IN tank 10 with a pressure gauge 18 and the pressure in the OUT tank 11 with a pressure gauge 21. Then, the control unit 13 opens the valves 17 and 20 and gives an instruction to start the pumps 16 and 19.
  • the control unit 13 controls the pumps 16 and 19 so that an appropriate difference is generated between the pressure in the IN tank and the pressure in the OUT tank. This pressure difference becomes the driving force for circulating the ink in the inkjet head 105.
  • the pressure in the inkjet head 105 is considered to be a negative pressure between the pressure in the IN tank 10 and the pressure in the OUT tank 11. This prevents ink from leaking out of the inkjet head 105 by its own weight.
  • the control unit 13 also issues an instruction to start the pump 24 and circulates ink.
  • control unit 13 opens the valves 15 and 212 regularly or irregularly and issues an instruction to start the pumps 14 and 211.
  • the mixed solvent is added from the mixed solvent tank 12 to the IN tank 10, and the replenishing ink is replenished from the replenishing tank 210 to the IN tank 10.
  • air of a flow rate adjusted by the valve 22 flows into the mixed solvent tank 12 or a pump (not shown) is provided, and the pump slightly removes gas in the tank from the mixed solvent tank 12. You can pull it.
  • the pressure in the mixed solvent tank 12 is preferably at least higher than the pressure in the IN tank 10 and the OUT tank 11. As a result, the mixed solvent can smoothly flow into the IN tank 10 from the mixed solvent tank 12.
  • the replenishment tank 210 is set so that air having a flow rate adjusted by the valve 213 flows in, or a pump (not shown) is provided, and the pump slightly removes gas in the tank from the replenishment tank 210, You can pull it.
  • the pressure in the replenishing tank 210 is preferably at least higher than the pressure in the IN tank 10 and the OUT tank 11. As a result, the replenishing ink can smoothly flow from the replenishing tank 210 into the IN tank 10.
  • the control unit 13 may control the valve 22 and the valve 213.
  • FIG. 2 is a perspective view showing the inkjet device 100.
  • the ink jet apparatus 100 includes an ink jet head 105, an IN tank 10 connected to the ink jet head 105 via an IN tube 106, and an OUT tank 11 connected to the ink jet head 105 via an OUT tube 107.
  • the ink jet apparatus 100 further includes a stage 101, a slider 102A provided on the stage 101, and a rail 102B in which the slider 102A is fitted. Further, the ink jet apparatus 100 includes a base 103 that is abutted against the slider 102A and fixed to the slider 102A. A substrate S is mounted on the base 103. The substrate S is air adsorbed to the base 103 by a plurality of intake holes (not shown) provided on the base 103.
  • the ink jet apparatus 100 further includes a gantry 104 to which an ink jet head 105 is fixed. The IN tube 106 and the OUT tube 107 are connected to the inkjet head 105 via the gantry 104.
  • the inkjet head 105 has a plurality of nozzles (not shown) on the side facing the substrate S.
  • the slider 102A can slide in the X-axis direction on the rail 102B.
  • the base 103 on which the substrate S is fixed is pushed by the slider 102A and slides on the rail 102B in the X-axis direction.
  • Ink is applied onto the substrate S from the nozzles of the inkjet head 105 while the base 103 on which the substrate S is fixed passes under the gantry 104.
  • ink is applied to a desired location on the entire surface of the substrate S.
  • the ink is a functional material, a first solvent, and a second solvent having both a boiling point and a viscosity higher than those of the first solvent.
  • FIG. 3 is a schematic diagram for explaining the relationship between temperature, vapor pressure, and boiling point. From the surface of the liquid, the liquid substance is volatilized at room temperature. Vapor pressure is the pressure at which a gas of a substance is in equilibrium with a liquid at a certain temperature. A substance with a high vapor pressure at a temperature is more volatile than a substance with a low vapor pressure at that temperature. Thus, the vapor pressure P a of the first solvent at room temperature (e.g.
  • FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the change with time of the composition ratio of the first solvent and the second solvent in the ink.
  • the functional material F, the first solvent, and the second solvent are mixed to produce ink.
  • the mass per unit volume of the first solvent in the ink at room temperature is a (g / cm 3 )
  • the mass per unit volume of the second solvent is b (g / cm 3 )
  • the molecular weight of the first solvent is M a
  • the molecular weight of the second solvent is M b .
  • the mixing ratio of the volume of the first solvent and the volume of the second solvent is A: B.
  • the volatilization amount E a per unit time of the first solvent at room temperature and the volatilization amount E b per unit time of the second solvent are as follows.
  • C st is a proportionality constant determined by the surface area of the ink surface, the internal pressure of the tank, and the like.
  • the ratio R between the volatilization amount E a per unit time of the first solvent and the volatilization amount E b per unit time of the second solvent is as follows.
  • the next question is how to determine the volume V (cm 3 ) that is the additional amount of the mixed solvent.
  • the concentration of the functional material that is a solute increases, and the viscosity of the ink may increase.
  • the functional material for example, a polymer material having an average molecular weight of 10,000 or more is used.
  • the viscosity of the ink increases, the volume of the ink droplets of the ink jet fluctuates, and the film thickness of the functional layer deviates from the design value. Therefore, it is preferable to suppress the change in ink viscosity as much as possible.
  • the viscosity of the ink is difficult to obtain a correct change in viscosity on the 1 hour or 1 day scale due to variations in viscosity measurement.
  • a mixed solvent may be added so that the viscosity approaches a constant value while measuring the viscosity during actual production, but the additional amount of the mixed solvent per unit time should be determined in advance before production. Is a more realistic approach. Therefore, in the embodiment, as a preparatory stage before actual production, first, a volume Q1 (cm 3 ) per unit time of a mixed solvent to be added to the ink stored in the ink jet apparatus is obtained in advance. Then, a method of adding an additional amount Q1 per unit time obtained in advance at the production stage is taken. The method will be described below.
  • the average time change rate C1 of the viscosity of the ink is obtained.
  • the valve 15 is closed and the ink jet system 1 is continuously operated without discharging ink (see FIG. 1).
  • the total amount of ink in the IN tank is constant.
  • the total amount of ink in the inkjet system 1 is much larger than the amount of ink consumed by production. It can be ignored. Since ink may be wasted, if it is desired to be accurate, the substrate may be flowed in the same manner as in the production stage, and ink may be continuously ejected onto the substrate. Moreover, you may obtain
  • the viscosity increases by about 1 mPa ⁇ sec in about 40 days.
  • the average time change rate C1 of the viscosity of the ink is as follows.
  • an average change rate C2 of the viscosity of the ink with respect to the volume of the mixed solvent is obtained.
  • the inkjet system 1 is not used, and the beaker work at the laboratory level is used. Put the initial ink in the beaker and cover it. And the mixed solvent of the ratio calculated
  • step S2 Yes
  • step S9 If there is no production instruction (step S2: No), the control unit 13 enters a standby state (step S3).
  • Production instructions are received from factory operators.
  • the production instruction includes information such as the type of panel to be produced and the total number N of substrates to be produced.
  • step S2 If there is a production instruction (step S2: Yes), first, the control unit 13 sets the variable n to 1 (step S9). n is a natural number, and is a variable that represents how many substrates are being processed. Next, the control unit 13 issues an application start instruction to the inkjet head 105 (step S10). When the inkjet head 105 receives a notification of ink application from the control unit 13, it applies the ink to the substrate in a predetermined sequence. Thereafter, the control unit 13 determines whether or not the time t1 of the time measuring unit 13c has reached the predetermined time T (step S11). The predetermined time T is a time interval for adding the mixed solvent to the IN tank 10 and replenishing the replenished ink.
  • the predetermined time T is a time unit such as 1 hour, 2 hours, 3 hours, or 1 day, 2 days, 3 days. It is arbitrarily set on a daily basis. If the time t1 of the time measuring unit 13c has not reached the predetermined time T (step S11: No), it is determined whether or not the inkjet head 105 has notified the control unit 13 that the application of the first substrate has been completed. (Step S17). If there is no completion notification (step S17: No), the process returns to step S11 because the first substrate is still being applied with ink. If there is a completion notification (step S17: Yes), it is determined whether n has reached the total number N of substrates to be produced (step S18).
  • step S18: Yes since the application of the N substrates to be produced has been completed, the process returns to step S2 to wait for the next production instruction. If n has not reached N (step S18: No), the variable n is incremented (step S19), and the process returns to step S10.
  • step S12 an additional process in which the mixed solvent is added to the IN tank 10 is performed. . Details of the addition process will be described in (4-2).
  • the control unit 13 calculates the ink consumption amount V2 consumed until the time t1 reaches the predetermined time T (step S13).
  • the ink consumption amount V2 is calculated by multiplying the ejection amount per nozzle of the inkjet head 105 by the number of nozzles used per substrate and the number of ejections, and producing until the time t1 reaches the predetermined time T. This is done by multiplying the number of substrates obtained.
  • step S14 No
  • step S4 the addition process (step S4, step S12) and the replenishment process (step S7, step S15) in FIG. 7 will be described.
  • FIG. 8 is an operation flow of the addition processing.
  • the control unit 13 opens the valve 15 (step S22).
  • the valve 15 is, for example, a valve that can be controlled only for opening and closing.
  • the control unit 13 causes the mixed solvent to flow into the IN tank 10 at a flow rate Q2 using the pump 14 (step S23).
  • the control unit 13 determines whether or not the time t2 of the time measuring unit 14c has reached (Q1 / Q2) T (step S24).
  • the mixed solvent in the mixed solvent tank 12 continues to flow into the IN tank 10 until the time t2 of the timing unit 14c reaches (Q1 / Q2) T.
  • step S24 Yes
  • the volume per unit time of the mixed solvent added to the ink to suppress the viscosity change of the ink in the IN tank 10 is Q1.
  • the mixed solvent is added every predetermined time T.
  • the volume required for one addition is a volume determined by the product of Q1 and T.
  • the control unit 13 stops the pump 14 (step S25), and the control unit 13 closes the valve 15 (step S26).
  • FIG. 9 is an operation flow of the replenishment process.
  • the control unit 13 opens the valve 212 (step S32).
  • the valve 212 is, for example, a valve that can be controlled only for opening and closing.
  • the control unit 13 causes the replenishment ink to flow into the IN tank 10 at a flow rate Q3 using the pump 211 (step S33).
  • the control unit 13 determines whether or not the time t3 of the time measuring unit 211c has reached V2 / Q3 (step S34).
  • the replenishing ink in the replenishing tank 210 continues to flow into the IN tank 10 until the time t3 of the time measuring unit 211c reaches V2 / Q3.
  • step S34 Yes
  • the volume V2 is the amount of ink consumed until the time measuring unit 13c of the control unit 13 reaches the predetermined time T. Therefore, in the case of the flow rate Q3, when the time t3 reaches V2 / Q3, the replenishment ink having a volume V2 equal to the consumed volume is replenished to the IN tank 10.
  • the control unit 13 stops the pump 211 (step S35), and the control unit 13 closes the valve 212 (step S36).
  • the composition ratio of the mixed solvent added from the mixed solvent tank 12 to the IN tank 10 will be considered.
  • the mixed solvent mass of the first solvent and the second solvent is set so that the viscosity is the same as the initial operation of the inkjet system 1 without considering the amount of the solvent and the volatilization amount per unit time. It seems that the ratio a: b) may be added.
  • viscosity is also important, it is preferable to suppress a change with time in the composition ratio of each solvent stored in the IN tank 10.
  • FIG. 10 shows a graph showing this fact.
  • heptylbenzene was used as the first solvent
  • 1 methylnaphthalene was used as the second solvent.
  • An organic light emitting material was used as the functional material constituting the functional layer.
  • the organic light-emitting material include F8-F6 (copolymer of F8 (polydioctylfluorene) and F6 (polydihexylfluorene)).
  • the boiling points of the first solvent and the second solvent are 235 ° C. and 244 ° C., respectively.
  • the viscosities of the first solvent and the second solvent are 13.2 mPa ⁇ sec and 22.1 mPa ⁇ sec, respectively.
  • the second solvent has a higher boiling point and viscosity than the first solvent.
  • FIG. 10A shows the measurement result of the surface shape of the functional layer when the functional layer is formed with ink using a mixed solvent in which the second solvent and the first solvent are mixed at a ratio of 2: 8.
  • FIG. 10B is a measurement result of the surface shape of the functional layer when the functional layer is formed with ink using a mixed solvent in which the second solvent and the first solvent are mixed at a ratio of 3: 7.
  • the mixing ratio of the solvent is 2: 8
  • the film thickness is almost constant around 70 nm.
  • the mixing ratio is 3: 7
  • the film thickness is thicker than 70 nm and the surface shape is concave.
  • the mixing ratio of each solvent in the ink is an important factor that determines the surface shape of the functional layer.
  • the mixed solvent is prepared in consideration of the mixing ratio according to the volatilization amount per unit time of each solvent. Then, the mixed solvent is added to the ink stored in the inkjet apparatus 100. Thereby, the change of the composition ratio of the mixed solvent in the ink can be suppressed.
  • (6) Manufacturing Method of Organic EL Display Device As an example to which the ink component management method of the embodiment is applied, a manufacturing method of the organic EL display device 10000 will be described.
  • FIG. 11 Schematic Configuration of Organic EL Display Device 10000
  • the organic EL display device 10000 includes an organic EL display panel 3000 and a drive / control circuit unit 2000 connected thereto.
  • FIG. 12 is a plan view of the organic EL display panel 3000.
  • a plurality of organic EL elements 1001R, 1001G, and 1001B are two-dimensionally arranged in the X direction and the Y direction.
  • the organic EL element 1001R emits red light (R)
  • the organic EL element 1001G emits green light (G)
  • the organic EL element 1001B emits blue light (B).
  • the drive / control circuit unit 2000 in the organic EL display device 10000 includes four drive circuits 2100 to 2400 and one control circuit 2500.
  • (6-2) Configuration of Organic EL Display Panel 3000 As shown in FIG. 12, in the organic EL display panel 3000, groove regions 1250R, 1250G, and 1250B defined by a plurality of banks 1120 extending in the Y direction are formed. .
  • the groove regions 1250R, 1250G, and 1250B are groove regions for red, green, and blue, and corresponding organic EL elements 1001R, 1001G, and 1001B of emission colors are arranged in the Y direction.
  • FIG. 13 is a cross-sectional view showing the AA cross section of FIG.
  • the organic EL display panel 3000 is based on a TFT substrate in which a TFT layer 1010 is formed on a substrate 1000. Although the detailed illustration is omitted, the TFT layer 1010 includes three electrodes, a gate, a source, and a drain, a semiconductor layer, a passivation film, and the like.
  • An interlayer insulating layer 1020 is laminated on the TFT substrate to form a base substrate 1100.
  • An upper surface of the interlayer insulating layer 1020 is formed to be substantially flat, and organic EL elements 1001R to 1001B are formed thereon.
  • Each of the organic EL elements 1001R to 1001B has the same basic configuration, and is formed by sequentially laminating a pixel electrode (anode) 1030 and a hole injection layer 1040 on the interlayer insulating layer 1020, a hole transport layer 1160, a light emitting layer 1170, An electron transport layer 1180 and a cathode 1190 are included.
  • the bank 1120 is formed on the interlayer insulating layer 1020 so as to cover both edges of the hole injection layer 1040 in the X direction.
  • the hole transport layer 1160 and the light emitting layer 1170 are stacked between the banks 1120.
  • the hole transport layer 1160 and the light emitting layer 1170 are continuously formed in the Y direction.
  • the electron transport layer 1180, the cathode 1190, and the sealing layer 1200 are sequentially formed so as to cover the entire light emitting layer 1170 and the side and top surfaces of the bank 1120.
  • a substrate 1240 having a color filter layer 1220 and a black matrix layer 1230 is attached to the sealing layer 1200 with a resin layer 1210 interposed therebetween.
  • a TFT substrate is prepared (step S100). This TFT substrate is obtained by forming a TFT layer 1010 on the upper surface of a substrate 1000, and is manufactured by a known technique. Next, an organic material is applied on the TFT substrate to form an interlayer insulating layer 1020 (step S101).
  • the pixel electrode (anode) 1030 and the hole injection layer (HIL) 1040 are sequentially stacked on the interlayer insulating layer 1020 of the base substrate 1100 thus manufactured (steps S102 and S103).
  • the pixel electrode 1030 is formed, for example, by forming a metal film using a sputtering method or a vacuum evaporation method and then patterning the film using a photolithography method and an etching method.
  • the hole injection layer 1040 is formed, for example, by forming a film made of a metal oxide (for example, tungsten oxide) using a sputtering method and then patterning using a photolithography method and an etching method.
  • a metal oxide for example, tungsten oxide
  • a banked substrate is produced by forming the bank 1120 (step S104).
  • a bank material negative photosensitive resin composition
  • a photomask having an opening corresponding to the pattern of the bank 1120 is overlaid on the applied bank material layer and exposed from above the photomask.
  • the bank material is patterned by washing out the excess bank material with an alkaline developer to form the bank 1120.
  • a hole transport layer (HTL) 1160 is formed in each groove region 1250 partitioned by the plurality of banks 1120 (step S105).
  • the hole transport layer 1160 is formed by applying the ink containing the constituent material for the hole transport layer 1160 to the groove region between the adjacent banks 1120 and then drying it using a wet method.
  • the hole transport layer 1160 is formed by using the inkjet system 1 of the embodiment described so far.
  • a light emitting layer (EML) 1170 is stacked in the groove region 1250 partitioned by the plurality of banks 1120 (step S106).
  • the light emitting layer 1170 is also formed by applying ink containing each constituent material and then drying. This light emitting layer 1170 is also formed using the inkjet system 1 of the embodiment described so far.
  • an electron transport layer 1180 (ETL), a cathode 1190, and a sealing layer 1200 are sequentially stacked to cover the light emitting layer 1170 and the side and top surfaces of the bank 1120 (steps S107, S108, and S109).
  • the electron transport layer 1180, the cathode 1190, and the sealing layer 1200 can be formed using, for example, a sputtering method.
  • the organic EL display panel 3000 is completed by bonding the color filter (CF) substrate on which the color filter layer 1220 and the black matrix layer 1230 are formed to the substrate 1240 (step S110).
  • the hole injection layer (HIL) 1040 is formed on the pixel electrode (anode) 1030.
  • the hole injection layer (HIL) 1040 is not necessarily formed.
  • the hole transport layer (HTL) 1160 and the light emitting layer (EML) 1170 may be formed directly on the pixel electrode (anode) 1030 using the inkjet system 1 of the embodiments described above.
  • the electron transport layer 1180 (ETL) and the cathode 1190 are sequentially formed on the light emitting layer 1170, but the electron transport layer 1180 (ETL) is not necessarily formed.
  • the cathode 1190 may be formed directly on the light emitting layer 1170.
  • the functional layer formed by the inkjet system 1 of the embodiment may be formed above the pixel electrode (anode) 1030 and the cathode 1190 may be formed above the functional layer.
  • the meaning above a certain electrode or layer means that it is on a certain electrode or a certain layer (in contact with a certain electrode or certain layer) and the upper side of a certain electrode or certain layer (a certain electrode or certain layer is It shall be interpreted as either “not touching”.
  • the functional layer in the embodiment, a hole transport layer and a light-emitting layer
  • the functional layer has high flatness. Therefore, fluctuations in light emission characteristics between the display panels and within one display panel are suppressed to a small level. Therefore, according to the manufacturing method of the embodiment, it is possible to manufacture a high-quality organic EL display panel and an organic EL display device in which production variations are suppressed.
  • the mixed solvent and the replenishment ink are added and replenished every predetermined time T.
  • the present invention is not limited to this. Instead of every predetermined time T, the mixed solvent and the replenishing ink may be added continuously at all times.
  • the addition of the mixed solvent and the replenishment of the replenishment ink are performed at the same predetermined time T.
  • the present invention is not limited to this.
  • the addition of the mixed solvent and the replenishment ink replenishment may be performed at different predetermined times as independent flows.
  • the ink jet system 1 is not equipped with a viscometer.
  • a simple viscosity system may be provided in the system, and the viscosity change may be accurately monitored to determine the additional amount of the mixed solvent.
  • a polymer is used as the functional material, but a low molecular material (average molecular weight less than 10,000) may be used.
  • the valve only opens and closes and the pump flows the solvent and ink at a preset flow rate.
  • the valve may be configured to open and close and adjust the flow rate.
  • a mixed solvent may be manually added by a person.
  • a mixed solvent in which two kinds of solvents are mixed is used, but the present invention is not limited to this. Three or more solvents may be mixed. For example, when three types of first solvent, second solvent, and third solvent are used, the mixing ratio of the mixed solvent may be as follows.
  • the masses per unit volume of the first solvent, the second solvent, and the third solvent at room temperature are a (g / cm 3 ), b (g / cm 3 ), and c (g / cm 3 ), respectively.
  • the vapor pressures of the first solvent, the second solvent, and the third solvent at room temperature be Pa , Pb, and Pc , respectively.
  • the mixing ratio of the volume of the first solvent, the volume of the second solvent, and the volume of the third solvent is A: B: C.
  • the mixed solvent added from the mixed solvent tank 12 to the IN tank 10 may be added at the following volume ratio. The same applies to four or more types.
  • the simple method of adding the mixed solvent mixed at the ratio of the volatilization amount per unit time is taken, but the mixed solvent may be prepared by using a more accurate estimation method.
  • gas chromatography mass spectrometry (GC / MS) of the mixed solvent in the IN tank 10 may be performed to determine how much the solvent has actually decreased, and thereby determine the mixing ratio of the mixed solvent.
  • the room temperature means 15 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
  • the mixed solvent is added to the IN tank 10, but the present invention is not limited to this. It may be added to the OUT tank 11 or may be added to each tube in which ink is circulating. If added to the tube, an IN tube 106 that supplies ink to the inkjet head 105 is preferable.
  • the predetermined time T for adding the mixed solvent to the IN tank 10 may be a predetermined time T such that the characteristics of the functional layer fall within the specifications. As long as the characteristics of the functional layer fall within the specifications, for example, it may be added every relatively long predetermined time T such as once a week or once a month.
  • the present invention can be widely used for an ink component management method, an inkjet system to which the ink component management method is applied, and a manufacturing method for manufacturing an organic EL display device using the inkjet system.
  • An ink component management method according to an embodiment of the present invention, an inkjet system to which the ink component management method is applied, and a manufacturing method for manufacturing an organic EL display device using the inkjet system mainly include an organic display device and an organic light emitting device manufacturing process. Widely available.
  • Inkjet system 10. IN tank 11. OUT tank 12. Mixed solvent tank 13. Control units 13c, 14c, 211c. Timekeeping unit 15, 212. Valve 100. Inkjet device 105. Inkjet head 108. Piping (tube) 1030. First electrode (anode) 1100. Undersubstrate 1160. Functional layer (hole transport layer) 1170. Functional layer (light emitting layer) 1190. Second electrode (cathode) 3000. Organic EL display panel 10000. Organic EL display device

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Abstract

　インクジェット装置内に貯留されているインク中の混合溶媒の組成比の変化を抑制することができるインクの成分管理方法を提供する。機能性材料と第１溶媒と第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含むインクを負圧環境下で内部に貯留し、貯留されたインクをノズルを通じて外部に吐出するインクジェット装置１００において、インクの成分を管理するインクの成分管理方法であって、第１溶媒の単位時間当たりの揮発量と第２溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で、第１溶媒と同種の溶媒と、第２溶媒と同種の溶媒とが混合された混合溶媒を準備し、準備された混合溶媒をインクジェット装置１００内に貯留されたインクに追加する。

Description

インクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ＥＬ表示装置を製造する製造方法
　本発明は、インクジェット装置内に貯留されるインクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ＥＬ（Electro-Luminescence）表示装置を製造する製造方法に関する。
　近年、研究開発が進んでいる有機ＥＬ素子は、有機材料の電界発光現象を利用した発光素子であって、陽極と陰極との間に発光層が設けられている。一般に、有機ＥＬ素子は、絶縁材料からなるバンクで仕切られていて、このバンク間に陽極、発光層、陰極が形成される。また、陽極と陰極との間には、発光層の他に、必要に応じて、電荷注入層、電荷輸送層等が設けられる。発光層、電荷注入層、電荷輸送層等を総称して機能層と称する。
　そして、有機ＥＬ素子がマトリクス状に配列されて、有機ＥＬ表示装置を構成する。有機ＥＬ表示装置を製造する際には、基板上に機能層を形成する工程がある。近年、基板の大型化に伴い、機能層を形成するためにインクジェット装置を備えるインクジェットシステムが多く用いられている。インクジェット装置は、機能性材料を溶媒に溶解させたインクを、基板上に形成された一対のバンク間に塗布して機能層を形成する。また、有機ＥＬ表示装置において高精細な画像を得るために、各有機ＥＬ素子の一辺の長さを５００μｍ以下の微小サイズで形成することが要請されている。このような微小サイズの有機ＥＬ素子においては、各有機ＥＬ素子の機能層の膜厚も数十～数百ｎｍと薄く形成する必要がある。そのため、よりシビアな機能層の膜厚と平坦性の制御が要求される。
　そこで、低粘度且つ低沸点の第１溶媒と、高粘度且つ高沸点の第２溶媒とを適切な比率で混合した溶媒に機能性材料を溶解させたインクを準備する。そして、このインクを基板上に塗布することで膜厚が有機ＥＬ表示装置の全面において均一且つ平坦な機能層を形成する方法が提案されている（特許文献１）。第１溶媒と第２溶媒とを混合した溶媒を使用したインクを用いることで、インク吐出時はインクを低粘度に維持する。そして、バンク間に塗布後は速やかに低沸点の第１溶媒を蒸発させることでインクを一気に高粘度化し、インクの流動を抑制する。特許文献１には、第１溶媒と第２溶媒の組成比を適切に調整することで機能層の平坦度を高めることができると記載されている。
特開２０１３－２１４３９７号公報 特開２００７－６９１４０号公報
　インクジェットシステムでは、インクジェット装置内にインクを貯留しておき、インクジェット装置内のインクジェットヘッドに設けられたノズルからインクを基板上に吐出する。通常、インクジェット装置内のインクは、ノズルから自重で漏れ出すことのないように負圧環境下で貯留されている。しかし、一方で、インクジェット装置内のインクを負圧環境下で貯留するとインクから溶媒が揮発することがある。すると、時間の経過とともに、インクの濃度が高まるので、インクの粘度が増大することがある。インクの粘度が増大すると、ノズルからの吐出量が変化することが起こり得る。そのため、初期のインクを用いて製造された製品と、長時間貯留されたインクを用いて製造された製品とで、機能層の膜厚が異なり、その結果、有機ＥＬ表示装置の電気特性及び光学特性を大きく変化させ、発光効率の低下及び色度の悪化を引き起こすことが懸念される。
　これに対して、第１溶媒と同種の溶媒と第２溶媒と同種の溶媒を混合した混合溶媒を準備し、定期的または不定期にインクジェット装置内のインクに追加することが考えられる。混合溶媒の混合比率は、単純に、初期のインクに含まれる第１溶媒と第２溶媒の混合比率に一致させることが考えられる。
　しかしながら、このような混合溶媒をインクに追加した場合、インクの濃度が低下するのでインクの粘度の増大を抑制することはできるものの、インク内の第１溶媒と第２溶媒の組成比が初期のインクの組成比からずれてしまうことが分かった。
　そこで、本発明は、インクジェット装置内に貯留されているインク中の混合溶媒の組成比の変化を抑制することができるインクの成分管理方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するため、本発明の一態様に係るインクの成分管理方法は、機能性材料と第１溶媒と前記第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含むインクを負圧環境下で内部に貯留し、貯留された前記インクをノズルを通じて外部に吐出するインクジェット装置において、前記インクジェット装置内に貯留された前記インクの成分を管理するインクの成分管理方法であって、前記第１溶媒の単位時間当たりの揮発量と前記第２溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で、前記第１溶媒と同種の溶媒と、前記第２溶媒と同種の溶媒とが混合された混合溶媒を準備し、準備された前記混合溶媒を前記インクジェット装置内に貯留された前記インクに追加する。
　第１溶媒と第２溶媒の沸点は異なるので、各溶媒の単位時間当たりの揮発量も異なる。そのため、初期のインクに含まれる各溶媒の組成比に一致させた混合溶媒を追加したのでは、インクジェット装置内に貯留されているインク中の混合溶媒の組成比が、初期のインク中の混合溶媒の組成比から変化してしまう。そこで、本発明の一態様に係るインクの成分管理方法では、各溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で準備された混合溶媒を追加する。
　これにより、インクジェット装置内に貯留されているインク中の混合溶媒の組成比の変化を抑制することができる。
実施の形態に係るインクジェットシステム１を示す模式図である。 実施の形態に係るインクジェット装置１００を示す斜視図である。 温度と蒸気圧及び沸点の関係を説明するための模式図である。 インク中の第１溶媒と第２溶媒の組成比の経時変化を説明するための模式図である。 インクの粘度とインク導入後経過日数との関係を示すグラフである。 インクに混合溶媒を追加したときのインクの粘度と混合溶媒の追加量との関係を示すグラフである。 制御ユニット１３のフローチャートの全体図である。 図７における追加処理のフローチャートである。 図７における補充処理のフローチャートである。 （ａ）は、１メチルナフタレンとヘプチルベンゼンを質量比２：８で混合した混合溶媒を用いたインクで機能層を形成した時の機能層の表面形状の測定結果である。（ｂ）は、１メチルナフタレンとヘプチルベンゼンを質量比３：７で混合した混合溶媒を用いたインクで機能層を形成した時の機能層の表面形状の測定結果である。 実施の形態に係る有機ＥＬ表示装置１００００の概略構成を示す模式図である。 有機ＥＬ表示パネル３０００における有機ＥＬ素子１００１Ｒ、１００１Ｇ、１００１Ｂの配置形態を示す平面図である。 図１４のＡ－Ａ断面を示す断面図である。 有機ＥＬ表示パネル３０００の製造工程を示す工程図である。
　本発明を実施するための形態を、図面を参照して詳細に説明する。
＜発明の態様＞
　本発明の一態様に係るインクの成分管理方法では、機能性材料と第１溶媒と前記第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含むインクを負圧環境下で内部に貯留し、貯留された前記インクをノズルを通じて外部に吐出するインクジェット装置において、前記インクジェット装置内に貯留された前記インクの成分を管理するインクの成分管理方法であって、前記第１溶媒の単位時間当たりの揮発量と前記第２溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で、前記第１溶媒と同種の溶媒と、前記第２溶媒と同種の溶媒とが混合された混合溶媒を準備し、準備された前記混合溶媒を前記インクジェット装置内に貯留された前記インクに追加する。
　また、本発明の別の態様では、前記第１溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量と、前記第２溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量との比率Ｒは、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をａとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の分子量をＭaとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰaとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をｂとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の分子量をＭbとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰbとし、前記第１溶媒の体積と前記第２溶媒の体積の混合比をＡ：Ｂとしたとき、以下の関係式で求められる。
　Ｒ＝（Ａａ／Ｂｂ）×（Ｍb／Ｍa）×（Ｐa／Ｐb）
　また、本発明の別の態様では、前記混合溶媒は、単位時間当たりの追加量Ｑ１で前記インクに追加され、前記追加量Ｑ１は、前記混合溶媒を追加しない状態で前記インクを前記インクジェット装置内に貯留した場合の前記インクの粘度の平均時間変化率をＣ１とし、前記混合溶媒を前記インクに追加した場合に前記混合溶媒の追加量に対する前記インクの粘度の平均変化率をＣ２としたとき、以下の関係式で求められる。
　Ｑ１＝Ｃ１／Ｃ２
　また、本発明の別の態様では、前記インクジェット装置は、前記ノズルを有するインクジェットヘッドと、前記インクジェットヘッドに連結され前記インクジェットヘッドに供給するための前記インクを貯留するＩＮタンクと、を備え、前記ＩＮタンクに前記混合溶媒を追加することにより、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクに前記混合溶媒を追加してもよい。
　また、本発明の別の態様では、前記混合溶媒は、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクよりも高い圧力環境下で保管されていてもよい。
　また、本発明の別の態様では、前記機能性材料は、高分子の有機材料でもよい。
　本発明の一態様に係るインクジェットシステムでは、機能性材料と第１溶媒と前記第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含むインクを負圧環境下で内部に貯留し、貯留された前記インクをノズルを通じて外部に吐出するインクジェット装置と、前記インクジェット装置に配管を通じて連結され、前記第１溶媒の単位時間当たりの揮発量と前記第２溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で、前記第１溶媒と同種の溶媒と、前記第２溶媒と同種の溶媒とが混合された混合溶媒を貯留する混合溶媒タンクと、前記配管に設けられたバルブと、前記バルブを制御することにより、前記混合溶媒タンクに貯留された前記混合溶媒を前記インクジェット装置内に追加させる制御ユニットと、を備える。
　また、本発明の別の態様では、前記第１溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量と、前記第２溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量との比率Ｒは、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をａとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の分子量をＭaとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰaとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をｂとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の分子量をＭbとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰbとし、前記第１溶媒の体積と前記第２溶媒の体積の混合比をＡ：Ｂとしたとき、以下の関係式で求められる。
　Ｒ＝（Ａａ／Ｂｂ）×（Ｍb／Ｍa）×（Ｐa／Ｐb）
　また、本発明の別の態様では、前記混合溶媒は、単位時間当たりの追加量Ｑ１で前記インクに追加され、前記追加量Ｑ１は、前記混合溶媒を追加しない状態で前記インクを前記インクジェット装置内に貯留した場合の前記インクの粘度の平均時間変化率をＣ１とし、前記混合溶媒を前記インクに追加した場合に前記混合溶媒の追加量に対する前記インクの粘度の平均変化率をＣ２としたとき、以下の関係式で求められる。
　Ｑ１＝Ｃ１／Ｃ２
　また、本発明の別の態様では、前記インクジェット装置は、前記ノズルを有するインクジェットヘッドと、前記インクジェットヘッドに連結され前記インクジェットヘッドに供給するための前記インクを貯留するＩＮタンクと、を備え、前記ＩＮタンクに前記混合溶媒を追加することにより、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクに前記混合溶媒を追加してもよい。
　また、本発明の別の態様では、前記混合溶媒は、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクよりも高い圧力環境下で保管されていてもよい。
　また、本発明の別の態様では、前記機能性材料は、高分子の有機材料でもよい。
　本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法では、下地基板を準備し、前記下地基板上に第１電極を形成し、前記第１電極の上方に前記機能性材料で構成される機能層を、請求項７から１２のいずれかに記載のインクジェットシステムを用いて形成し、前記機能層の上方に第２電極を形成する。
＜実施の形態＞
（１）インクジェットシステム
　図１は、インクジェットシステム１を示す模式図である。インクジェットシステム１は、インクジェットヘッド１０５と、インクジェットヘッド１０５にインクを供給するＩＮチューブ１０６及びＩＮタンク１０と、インクジェットヘッド１０５からインクを回収するＯＵＴチューブ１０７及びＯＵＴタンク１１を備える。ＩＮチューブ１０６には、インクジェットヘッド１０５に供給されるインクの流量を計測する流量計２３が備えられている。インクジェットヘッド１０５には、ＩＮチューブ１０６を通じて、ＩＮタンク１０からインクが供給される。インクジェットヘッド１０５からは、ＯＵＴチューブ１０７を通じて、ＯＵＴタンク１１にインクが回収される。インクジェット装置は、ＩＮタンク１０及びＩＮチューブ１０６と、流量計２３と、ＯＵＴタンク１１及びＯＵＴチューブ１０７と、インクジェットヘッド１０５とを含む（図２参照）。
　実施の形態では、インクジェットシステム１は、有機ＥＬ表示パネルの機能層を塗布法で形成する際に、機能層を構成する機能性材料を基板上に塗布する工程で使用されるものとして説明する。インクは、溶質として機能性材料を含み、溶媒として第１溶媒と、第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含む。
　インクジェットシステム１は、さらに、混合溶媒タンク１２と補充タンク２１０を備える。混合溶媒タンク１２は、チューブ１０８を介してＩＮタンク１０と連結され、第１溶媒と同種の溶媒と、第２溶媒と同種の溶媒が混合された混合溶媒を貯留している。補充タンク２１０は、チューブ１１２を介してＩＮタンク１０と連結され、機能性材料と同種の材料と、第１溶媒と同種の溶媒と、第２溶媒と同種の溶媒とを含むインクを貯留している。ここで「同種」とは、物質または組成が同じであることを意味する。例えば、第１溶媒が１メチルナフタレンであれば、第１溶媒と同種の溶媒も１メチルナフタレンである。混合溶媒タンク１２内に貯留されている混合溶媒の組成比についての詳細は後で説明する。混合溶媒タンク１２とＩＮタンク１０とを連結するチューブ１０８には、混合溶媒の流量を調整するためのバルブ１５とポンプ１４が設けられている。また、混合溶媒タンク１２には、外部の空気を流入させるバルブ２２が設けられている。補充タンク２１０とＩＮタンク１０とを連結するチューブ１１２には、補充インクの流量を調整するためのバルブ２１２とポンプ２１１が設けられている。また、補充タンク２１０には、外部の空気を流入させるバルブ２１３が設けられている。
　インクジェットシステム１は、所謂、循環型と称するシステムである。インクジェットシステム１は、ポンプ２４とチューブ１１１を備える。ＯＵＴタンク１１に回収されたインクは、ポンプ２４で引かれ、チューブ１１１を通ってＩＮタンク１０に再度、戻される。循環型のシステムでは、常時、インクジェットヘッド１０５内をインクが流れているため、インクの詰まりや固化を防止することができる。
　インクジェットシステム１は、ＩＮタンク１０にチューブ１０９を介して繋がれ、ＩＮタンク１０内を負圧にするためのバルブ１７とポンプ１６を有し、ＩＮタンク内の圧力を計測する圧力計１８を有する。同様に、インクジェットシステム１は、ＯＵＴタンク１１にチューブ１１０を介して繋がれ、ＯＵＴタンク１１内を負圧にするためのバルブ２０とポンプ１９を有し、ＯＵＴタンク内の圧力を計測する圧力計２１を有する。
　さらに、インクジェットシステム１は、インクジェットヘッド１０５と、各ポンプ及び各バルブを制御する制御ユニット１３を備える。制御ユニット１３は、ＩＮタンク１０内の圧力を圧力計１８で、ＯＵＴタンク１１内の圧力を圧力計２１でモニターしている。そして、制御ユニット１３は、バルブ１７及び２０を開けて、ポンプ１６及び１９を起動する指示を出す。ここで、制御ユニット１３は、ＩＮタンク内の圧力とＯＵＴタンク内の圧力に適切な差が生じるようにポンプ１６及び１９を制御する。この圧力差が、インクジェットヘッド１０５内のインクの循環の駆動力となる。インクジェットヘッド１０５内の圧力は、ＩＮタンク１０内の圧力とＯＵＴタンク１１内の圧力との間の値の負圧になっていると考えられる。これにより、インクがインクジェットヘッド１０５から自重で漏れ出すことを防止している。制御ユニット１３は、ポンプ２４を起動する指示も出し、インクを循環させている。
　また、制御ユニット１３は、定期的または不定期にバルブ１５及び２１２を開けて、ポンプ１４及び２１１を起動する指示を出す。これにより、混合溶媒タンク１２からＩＮタンク１０に混合溶媒が追加され、補充タンク２１０からＩＮタンク１０に補充インクが補充される。尚、混合溶媒タンク１２にはバルブ２２で調整された流量の空気が流入するようにしておくか、または、ポンプ（不図示）を設け、当該ポンプが混合溶媒タンク１２からタンク内のガスを若干、引いておいてもよい。混合溶媒タンク１２内の圧力は、少なくとも、ＩＮタンク１０内及びＯＵＴタンク１１内の圧力よりも高くすることが好ましい。これにより、混合溶媒を混合溶媒タンク１２から、ＩＮタンク１０内にスムーズに流入させることが可能となる。同様に、補充タンク２１０にはバルブ２１３で調整された流量の空気が流入するようにしておくか、または、ポンプ（不図示）を設け、当該ポンプが補充タンク２１０からタンク内のガスを若干、引いておいてもよい。補充タンク２１０内の圧力は、少なくとも、ＩＮタンク１０内及びＯＵＴタンク１１内の圧力よりも高くすることが好ましい。これにより、補充インクを補充タンク２１０から、ＩＮタンク１０にスムーズに流入させることが可能となる。制御ユニット１３が、バルブ２２及びバルブ２１３を制御することとしてもよい。
　さらに、制御ユニット１３は、時間の経過を測定する計時部１３ｃ、１４ｃ、２１１ｃを有し、計時部１３ｃにより測定された所定時間に応じた分量の混合溶媒を、混合溶媒タンク１２からＩＮタンク１０に追加する。制御ユニット１３の動作フローについては後で説明する。計時部１４ｃ、２１１ｃの動作についても制御ユニット１３の動作フローとともに説明する。
（２）インクジェット装置１００の構造
　図２は、インクジェット装置１００を示す斜視図である。インクジェット装置１００は、インクジェットヘッド１０５と、ＩＮチューブ１０６を介してインクジェットヘッド１０５に連結されたＩＮタンク１０と、ＯＵＴチューブ１０７を介してインクジェットヘッド１０５に連結されたＯＵＴタンク１１とを有する。インクジェット装置１００は、さらに、ステージ１０１と、ステージ１０１上に設けられたスライダー１０２Ａと、スライダー１０２Ａが嵌め込まれたレール１０２Ｂを有する。また、インクジェット装置１００は、スライダー１０２Ａに突き当てられ、スライダー１０２Ａに固定された基台１０３を備える。基台１０３上には基板Ｓが搭載されている。基板Ｓは、基台１０３上に設けられた複数の吸気孔（不図示）で基台１０３にエアー吸着されている。インクジェット装置１００は、さらに、インクジェットヘッド１０５が固定されたガントリー１０４を有する。ＩＮチューブ１０６とＯＵＴチューブ１０７は、ガントリー１０４を介してインクジェットヘッド１０５と繋がっている。インクジェットヘッド１０５の基板Ｓと対向する側には複数のノズル（不図示）を有する。スライダー１０２Ａは、レール１０２Ｂ上をＸ軸方向にスライド可能である。基板Ｓが固定された基台１０３が、スライダー１０２Ａに押されて、レール１０２Ｂ上をＸ軸方向にスライドする。そして基板Ｓが固定された基台１０３が、ガントリー１０４の下を通過している間に、インクジェットヘッド１０５のノズルから基板Ｓ上にインクが塗布される。基板Ｓが固定された基台１０３が、ガントリー１０４の下を通過し終わった時には、基板Ｓの全面の所望の箇所にインクが塗布されている。
（３）混合溶媒タンク１２内の混合溶媒の組成比と追加量について
　実施の形態では、インクは、機能性材料と、第１溶媒と、第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含む。図３は、温度と蒸気圧及び沸点の関係を説明するための模式図である。液体の表面からは、常温でその液体の物質が揮発している。蒸気圧とは、ある温度において、その物質の気体が液体と平衡になる圧力のことである。ある温度における蒸気圧の高い物質は、その温度における蒸気圧の低い物質よりも揮発性が高い。よって、室温（例えば２０℃）における第１溶媒の蒸気圧Ｐaは、室温における第１溶媒の揮発し易さを指標していると考えられる。同様に、室温における第２溶媒の蒸気圧Ｐbは、室温における第２溶媒の揮発し易さを指標していると考えられる。ＰaはＰbより大きいので、第１溶媒は第２溶媒よりも揮発しやすい。
　図４は、インク中の第１溶媒と第２溶媒の組成比の経時変化を説明するための模式図である。タンク内で、機能性材料Ｆと第１溶媒と第２溶媒とを混合してインクを作製する。室温におけるインク中の第１溶媒の単位体積当たりの質量をａ（ｇ／ｃｍ3）、第２溶媒の単位体積当たりの質量をｂ（ｇ／ｃｍ3）とし、第１溶媒の分子量をＭa、第２溶媒の分子量をＭbとする。また、第１溶媒の体積と第２溶媒の体積の混合比をＡ：Ｂとする。すると、インク作製直後の初期の状態（ｔ＝０）での第１溶媒の物質量ｎa（ｍｏｌ）と第２溶媒の物質量ｎb（ｍｏｌ）の比率Ｒnは、以下の通りとなる。
　　　Ｒn＝ｎa／ｎb＝（Ａａ／Ｍa）／（Ｂｂ／Ｍb）＝（Ａａ／Ｂｂ）×（Ｍb／Ｍa）
インク液面付近においてもこの比率は同じであると仮定する。そして、インクの液面からは第１溶媒と第２溶媒が揮発する。その後、ある時間が経過したとする。既に説明したように、第１溶媒の蒸気圧Ｐaは、室温における第１溶媒の揮発し易さを指標する。また、第２溶媒の蒸気圧Ｐbは、室温における第２溶媒の揮発し易さを指標する。そうすると、第１溶媒の室温での単位時間当たりの揮発量Ｅa及び第２溶媒の単位時間当たりの揮発量Ｅbは、以下の通りとなる。ここでＣstは、インクの液面の表面積、タンクの内圧等により定まる比例定数である。
　　　Ｅa＝Ｃst×（Ａａ／Ｍa）×Ｐa
　　　Ｅb＝Ｃst×（Ｂｂ／Ｍb）×Ｐb
　従って、第１溶媒の単位時間当たりの揮発量Ｅaと第２溶媒の単位時間当たりの揮発量Ｅbとの比率Ｒは、以下の通りとなる。
　　　Ｒ＝Ｅa／Ｅb＝（Ａａ／Ｂｂ）×（Ｍb／Ｍa）×（Ｐa／Ｐb）
上記の揮発量の比率Ｒで第１溶媒と第２溶媒とが揮発していく。よって、初期の状態での第１溶媒の物質量と第２溶媒の物質量の比率Ｒnを維持するためには、インクから揮発した揮発量の比率Ｒで第１溶媒と第２溶媒とを混合した混合溶媒を追加すればよい。
　上記で追加する混合溶媒の混合比率は決定したが、混合溶媒の追加量である体積Ｖ（ｃｍ3）をどのように決めればよいかが次に問題となる。ＩＮタンク１０内で溶媒が揮発すると、溶質である機能性材料の濃度が高くなるので、インクの粘度が増大することがある。機能性材料としては、例えば、平均分子量が１００００以上の高分子材料が用いられる。インクジェット装置では、インクの粘度が上昇すると、インクジェットのインクの液滴の体積が変動して、機能層の膜厚が設計値からずれてしまう。そのため、インクの粘度変化は、できるだけ抑制することが好ましい。インクの粘度は、粘度測定のばらつき等の関係から、１時間や１日のスケールでは、正しい粘度変化が得ることが難しい。実際の生産中に粘度測定をしながら粘度を一定値に近づけるように混合溶媒を追加してもよいが、生産前に、事前に、単位時間当たりの混合溶媒の追加量を決定しておくのがより現実的な手法である。そこで、実施の形態では、実際の生産前の準備段階として、まず、インクジェット装置内に貯留しているインクに追加する混合溶媒の単位時間当たりの体積Ｑ１（ｃｍ3）を事前に求めておく。そして、予め求められた単位時間当たりの追加量Ｑ１だけ生産段階で追加するという手法を取る。以下でその手法を説明する。
　まず、インクの粘度の平均時間変化率Ｃ１を求める。バルブ１５を閉じて、インクを吐出させずにインクジェットシステム１を稼働させ続ける（図１参照）。この場合、インクを吐出しないので、ＩＮタンク内のインクの総量は一定となる。実際の生産段階ではインクを吐出してインクを消費していくが、生産によるインクの消費量に対してインクジェットシステム１内のインクの総量の方がはるかに多いので、インクの消費量の影響は無視できる場合がある。インクを無駄にしてもいいので、正確を期したい場合は、生産段階と同様に基板を流して、その基板にインクを吐出させ続けてもよい。また、実際のインクジェットシステム１を稼働させずに、実験室レベルのビーカーワークで求めてもよい。
　ここで、インクジェットシステム１の稼働初期（ｔ＝０）のＩＮタンク１０内のインクと、稼働初期から数十日経過した時点でのＩＮタンク１０内のインクを採取する。そして、これらのインクの粘度を測定する。粘度の測定は、応力制御型の粘度計AR-G2 (TA Instruments)で行い、温度は、室温（２０℃）で行った。そして、インクジェットシステム１の稼働初期からの経過日数（インク導入後経過日数）と粘度との関係を求める。結果を図５に示す。この結果から、実施の形態では、約４０日で粘度が約１ｍＰａ・ｓｅｃだけ上昇していることが分かる。一般式で表すべく、時間ｘが経過した時に粘度がｙだけ上昇しているとすると、インクの粘度の平均時間変化率Ｃ１は、以下の通りとなる。
　　　Ｃ１＝ｙ／ｘ・・・（ｉ）
　次に、混合溶媒の体積に対するインクの粘度の平均変化率Ｃ２を求める。ここでは、インクジェットシステム１を使用せず、簡単のため、実験室レベルのビーカーワークで求める。ビーカー内に初期のインクを入れて蓋をする。そして、先に求めた比率の混合溶媒を追加していく。追加する混合溶媒の体積Ｖ（ｃｍ3）を計量し、その体積の混合溶媒を追加した時のビーカー内のインクを採取し、インクの粘度を測定する。結果を図６に示す。この結果から、粘度変化を抑えるために約１ｍＰａ・ｓｅｃだけ粘度を下げるには、Ｖ１（ｃｍ3）だけ混合溶媒を追加すればよいことが分かる。一般式で表すべく、追加する混合溶媒の体積がＶ１のとき、粘度がｙだけ減少するとすれば、混合溶媒の体積に対するインクの粘度の平均変化率Ｃ２は、以下の通りとなる。
　　　Ｃ２＝ｙ／Ｖ１・・・（ｉｉ）
　上記（ｉ）及び（ｉｉ）の関係から、インクの粘度変化を抑制するためにインクに追加する混合溶媒の単位時間当たりの体積Ｑ１は、以下の通りとなる。
　　　Ｑ１＝Ｖ１／ｘ＝Ｃ１／Ｃ２
（４）制御ユニット１３の動作フローについて
　（４－１）制御ユニット１３の動作フローの全体
　製品の生産段階における制御ユニット１３の動作フローの全体を図７を用いて説明する。
　制御ユニット１３がスタートすると、制御ユニット１３の計時部１３ｃがスタートする（ｔ１＝０、ステップＳ１）。制御ユニット１３は、生産指示があれば（ステップＳ２：Ｙｅｓ）、生産処理（ステップＳ９）に入り、生産指示がなければ（ステップＳ２：Ｎｏ）、待機状態となる（ステップＳ３）。生産指示は、工場のオペレーターから受け付けるものである。インクジェットシステム１を有機ＥＬ表示パネルの生産に適用する場合、生産指示は、例えば、生産しようとするパネルの機種や、生産しようとする基板のトータル枚数Ｎ等の情報を含む。
　生産指示があれば（ステップＳ２：Ｙｅｓ）、まず、制御ユニット１３が、変数ｎを１に設定する（ステップＳ９）。ｎは自然数であり、何枚目の基板を処理しているかを表す変数である。次に、制御ユニット１３が、インクジェットヘッド１０５に塗布スタートの指示を出す（ステップＳ１０）。インクジェットヘッド１０５は、制御ユニット１３からインクの塗布の通知を受け付けると、予め定められたシーケンスで基板にインクを塗布する。その後、制御ユニット１３が、計時部１３ｃの時間ｔ１が所定時間Ｔに達しているかどうかを判断する（ステップＳ１１）。所定時間Ｔは、ＩＮタンク１０に混合溶媒を追加及び補充インクを補充する時間間隔であり、例えば、１時間、２時間、３時間のような時間単位、或いは、１日、２日、３日のような日単位で任意に設定される。計時部１３ｃの時間ｔ１が所定時間Ｔに達していなければ（ステップＳ１１：Ｎｏ）、インクジェットヘッド１０５から制御ユニット１３に、１枚目の基板の塗布が完了した旨の通知があるかどうかを判断する（ステップＳ１７）。完了通知がない場合は（ステップＳ１７：Ｎｏ）、まだ１枚目の基板がインクを塗布されている最中であるため、ステップＳ１１に戻る。完了通知がある場合は（ステップＳ１７：Ｙｅｓ）、ｎが生産しようとする基板のトータル枚数Ｎに達しているかどうかを判断する（ステップＳ１８）。ｎがＮに達していれば（ステップＳ１８：Ｙｅｓ）、生産しようとしていたＮ枚の基板の塗布が完了したので、ステップＳ２に戻り、次の生産指示を待つことになる。ｎがＮに達していなければ（ステップＳ１８：Ｎｏ）、変数ｎをインクリメントして（ステップＳ１９）、ステップＳ１０に戻る。
　さて、上記の生産の最中に計時部１３ｃの時間ｔ１が所定時間Ｔに達した場合は（ステップＳ１１：Ｙｅｓ）、ＩＮタンク１０に混合溶媒が追加される追加処理（ステップＳ１２）が行われる。追加処理の詳細については、（４－２）で説明する。追加処理が完了すると、制御ユニット１３が、時間ｔ１が所定時間Ｔに達するまでに消費したインクの消費量Ｖ２を算出する（ステップＳ１３）。インクの消費量Ｖ２の算出は、インクジェットヘッド１０５のノズル１個当たりの吐出量に、１基板当たりに使用したノズルの個数と吐出回数を乗算し、さらに時間ｔ１が所定時間Ｔに達するまでに生産した基板の枚数を乗算することで行われる。そして、Ｖ２が０でなければ（ステップＳ１４：Ｎｏ）、生産によりＶ２分のインクが消費されているので、ＩＮタンク１０にインクの消費分を補充する補充処理が行われる（ステップＳ１５）。補充処理の詳細については、（４－３）で説明する。Ｖ２が０であれば（ステップＳ１４：Ｙｅｓ）、時間ｔ１が所定時間Ｔに達するまでに生産した基板の枚数が０であったことになるので、インクは消費されていないため、補充処理はスキップされる。その後、計時部１３ｃがリセットされ、再びスタートされる（ｔ１＝０、ステップＳ１６）。そして、ステップ１１に戻る。
　ところで、ステップＳ２で生産指示がなければ（ステップＳ２：Ｎｏ）、まず、制御ユニット１３が、計時部１３ｃの時間ｔ１が所定時間Ｔに達しているかどうかを判断する（ステップＳ３）。達していなければ（ステップＳ３：Ｎｏ）、ステップＳ２に戻る。達していれば（ステップＳ３：Ｙｅｓ）、ステップＳ４からステップＳ７の処理が行われる。ステップＳ４からステップＳ７の処理は、ステップＳ１２からステップＳ１５の処理と同じであるため、説明を省略する。但し、ステップＳ８においては、計時部１３ｃがリセットされるのみであり、再スタートはされない（ｔ１＝０、ステップＳ８）。その後、制御ユニット１３は一旦、エンド状態となった後、再び、スタートし、ステップＳ１以降が繰り返される。
　続いて、図７における追加処理（ステップＳ４、ステップＳ１２）、補充処理（ステップＳ７、ステップＳ１５）について説明する。
　（４－２）追加処理
　図８は、追加処理の動作フローである。
　まず、制御ユニット１３の計時部１４ｃがスタートする（ｔ２＝０、ステップＳ２１）。次に、制御ユニット１３がバルブ１５を開ける（ステップＳ２２）。バルブ１５は、例えば、開閉のみが制御可能なバルブである。そして、制御ユニット１３が、ポンプ１４を用いて流量Ｑ２で混合溶媒をＩＮタンク１０内に流す（ステップＳ２３）。続いて、制御ユニット１３が、計時部１４ｃの時間ｔ２が（Ｑ１／Ｑ２）Ｔに達したかどうかを判断する（ステップＳ２４）。混合溶媒タンク１２内の混合溶媒は、計時部１４ｃの時間ｔ２が（Ｑ１／Ｑ２）Ｔに達するまでＩＮタンク１０に流れ続ける。計時部１４ｃの時間ｔ２が（Ｑ１／Ｑ２）Ｔに達した場合（ステップＳ２４：Ｙｅｓ）を説明する。既述の通り、ＩＮタンク１０内のインクの粘度変化を抑制するためにインクに追加する混合溶媒の単位時間当たりの体積がＱ１である。そして、図７のフローに示すように、所定時間Ｔ毎に混合溶媒が追加される。１回の追加で必要な体積はＱ１とＴとの積で定まる体積である。時間ｔ２が（Ｑ１／Ｑ２）Ｔに達すれば、流量Ｑ２で混合溶媒を流したときに、１回に必要な体積（Ｑ１×Ｔ）が追加されることになる。次に、制御ユニット１３がポンプ１４を停止し（ステップＳ２５）、制御ユニット１３がバルブ１５を閉じる（ステップＳ２６）。最後に、計時部１４ｃがリセットされる（ｔ２＝０、ステップＳ２７）。
　（４－３）補充処理
　図９は、補充処理の動作フローである。
　まず、制御ユニット１３の計時部２１１ｃがスタートする（ｔ３＝０、ステップＳ３１）。次に、制御ユニット１３がバルブ２１２を開ける（ステップＳ３２）。バルブ２１２は、例えば、開閉のみが制御可能なバルブである。そして、制御ユニット１３が、ポンプ２１１を用いて流量Ｑ３で補充インクをＩＮタンク１０内に流す（ステップＳ３３）。続いて、制御ユニット１３が、計時部２１１ｃの時間ｔ３がＶ２／Ｑ３に達したかどうかを判断する（ステップＳ３４）。補充タンク２１０内の補充インクは、計時部２１１ｃの時間ｔ３がＶ２／Ｑ３に達するまでＩＮタンク１０に流れ続ける。計時部２１１ｃの時間ｔ３がＶ２／Ｑ３に達した場合（ステップＳ３４：Ｙｅｓ）を説明する。既述の通り、体積Ｖ２は、制御ユニット１３の計時部１３ｃが所定時間Ｔに達するまでに消費されたインクの消費量である。よって、流量Ｑ３の場合に、時間ｔ３がＶ２／Ｑ３に達すれば、消費された体積に等しいＶ２の体積の補充インクがＩＮタンク１０に補充されたことになる。次に、制御ユニット１３がポンプ２１１を停止し（ステップＳ３５）、制御ユニット１３がバルブ２１２を閉じる（ステップＳ３６）。最後に、計時部２１１ｃがリセットされる（ｔ３＝０、ステップＳ３７）。
（５）考察
　ここで、混合溶媒タンク１２からＩＮタンク１０に追加する混合溶媒の組成比について考察してみる。単純に考えれば、溶媒の物質量や単位時間当たりの揮発量を考慮せずに、粘度だけをインクジェットシステム１の稼働初期と同じになるように、混合溶媒（第１溶媒と第２溶媒の質量比がａ：ｂ）を追加すればよいのではないかとも思われる。しかしながら、粘度も重要であるが、ＩＮタンク１０内に貯留している各溶媒の組成比の経時変化も抑制することが好ましい。図１０にそのことが分かるグラフを示す。ここでは、第１溶媒として、ヘプチルベンゼン、第２溶媒として、１メチルナフタレンを用いた。機能層を構成する機能性材料としては、有機性の発光材料を用いた。有機性の発光材料の好ましい例としては、Ｆ８－Ｆ６（Ｆ８(ポリジオクチルフルオレン)とＦ６(ポリジヘキシルフルオレン)との共重合体）が挙げられる。第１溶媒と第２溶媒の沸点は、それぞれ、２３５℃、２４４℃である。第１溶媒と第２溶媒の粘度は、それぞれ、１３．２ｍＰａ・ｓｅｃ、２２．１ｍＰａ・ｓｅｃである。第２溶媒は、第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い。図１０（ａ）は、第２溶媒と第１溶媒とを２：８の比率で混合した混合溶媒を用いたインクで機能層を形成した時の機能層の表面形状の測定結果である。図１０（ｂ）は、第２溶媒と第１溶媒とを３：７の比率で混合した混合溶媒を用いたインクで機能層を形成した時の機能層の表面形状の測定結果である。溶媒の混合比率が２：８では、膜厚が７０ｎｍ付近でほぼ一定である。一方、混合比率が３：７では、膜厚が７０ｎｍよりも厚くなり、表面形状も凹状となる。このように、インク中の各溶媒の混合比率は、機能層の表面形状を決定する重要なファクターである。従って、実施の形態のように、各溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率まで考慮して混合溶媒を準備する。その上で、その混合溶媒をインクジェット装置１００に貯留しているインクに追加することとする。これにより、インク中の混合溶媒の組成比の変化を抑制することができる。
（６）有機ＥＬ表示装置の製造方法
　実施の形態のインクの成分管理方法を適用した一例として、有機ＥＬ表示装置１００００の製造方法を説明する。
　（６－１）有機ＥＬ表示装置１００００の概略構成
　図１１及び図１２を参照しながら、有機ＥＬ表示装置１００００の概略構成を説明する。図１１に示すように、有機ＥＬ表示装置１００００は有機ＥＬ表示パネル３０００と、これに接続された駆動・制御回路部２０００とを備えている。図１２は、有機ＥＬ表示パネル３０００の平面図である。図１２に示すように、有機ＥＬ表示パネル３０００においては、複数の有機ＥＬ素子１００１Ｒ、１００１Ｇ、１００１ＢがＸ方向及びＹ方向に二次元配置されている。有機ＥＬ表示パネル３０００では、有機ＥＬ素子１００１Ｒは赤色光（Ｒ）を出射し、有機ＥＬ素子１００１Ｇは緑色光（Ｇ）を出射し、有機ＥＬ素子１００１Ｂは青色光（Ｂ）を出射する。図１１に示すように、有機ＥＬ表示装置１００００における駆動・制御回路部２０００は、４つの駆動回路２１００～２４００と１つの制御回路２５００とから構成されている。
　（６－２）有機ＥＬ表示パネル３０００の構成
　図１２に示すように有機ＥＬ表示パネル３０００において、Ｙ方向に延伸する複数のバンク１１２０によって区画された溝領域１２５０Ｒ、１２５０Ｇ、１２５０Ｂが形成されている。溝領域１２５０Ｒ、１２５０Ｇ、１２５０Ｂは、赤色用、緑色用、青色用の溝領域であって、対応する発光色の有機ＥＬ素子１００１Ｒ、１００１Ｇ、１００１ＢがＹ方向に列設されている。
　図１３は、図１２のＡ－Ａ断面を示す断面図である。有機ＥＬ表示パネル３０００は、基板１０００上にＴＦＴ層１０１０が形成されてなるＴＦＴ基板をベースとしている。ＴＦＴ層１０１０は、詳細な図示は省略しているが、ゲート、ソース、ドレインの３電極と、半導体層、パッシベーション膜等で構成されている。ＴＦＴ基板の上に層間絶縁層１０２０が積層されて下地基板１１００が形成されている。層間絶縁層１０２０の上面が略平坦に形成され、その上に有機ＥＬ素子１００１Ｒ～１００１Ｂが形成されている。
　各有機ＥＬ素子１００１Ｒ～１００１Ｂは、基本構成は同じであって、層間絶縁層１０２０の上に順に積層形成された画素電極（アノード）１０３０及びホール注入層１０４０、ホール輸送層１１６０、発光層１１７０、電子輸送層１１８０、カソード１１９０によって構成されている。
　バンク１１２０は、層間絶縁層１０２０の上において、ホール注入層１０４０のＸ方向両縁を覆うように形成されている。そして、ホール輸送層１１６０、発光層１１７０は、バンク１１２０同士の間に積層形成されている。尚、これらホール輸送層１１６０、発光層１１７０は、Ｙ方向に連続して形成されている。
　そして、発光層１１７０の上及びバンク１１２０の側面及び頂面の上を全体的に覆うように、電子輸送層１１８０、カソード１１９０及び封止層１２００が順に形成されている。封止層１２００の上には、樹脂層１２１０を介して、カラーフィルタ層１２２０及びブラックマトリクス層１２３０を有する基板１２４０が貼り合わされている。
　（６－３）有機ＥＬ表示パネル３０００の製造方法
　有機ＥＬ表示パネル３０００の製造方法について、図１４の工程図に基づいて説明する。有機ＥＬ表示パネル３０００の製造においては、先ず、ＴＦＴ基板を準備する（ステップＳ１００）。このＴＦＴ基板は、基板１０００の上面にＴＦＴ層１０１０を形成したものであり、公知の技術で作製される。次に、ＴＦＴ基板上に有機材料を塗布して層間絶縁層１０２０を形成する（ステップＳ１０１）。
　このように作製した下地基板１１００の層間絶縁層１０２０上に、画素電極（アノード）１０３０及びホール注入層（ＨＩＬ）１０４０を順に積層形成する（ステップＳ１０２、Ｓ１０３）。画素電極１０３０の形成は、例えば、スパッタリング法若しくは真空蒸着法を用いて金属膜を形成した後、フォトリソグラフィ法及びエッチング法でパターニングすることによってなされる。
　ホール注入層１０４０の形成は、例えば、スパッタリング法を用いて酸化金属（例えば、酸化タングステン）からなる膜を形成した後、フォトグラフィ法およびエッチング法を用いてパターニングすることでなされる。
　次に、バンク１１２０を形成することによってバンク付基板を作製する（ステップＳ１０４）。このバンク１１２０は、バンク材料（ネガ型感光性樹脂組成物を）を基板上に一様に塗布する。塗布したバンク材料層上に、バンク１１２０のパターンに合わせた開口を有するフォトマスクを重ねて、フォトマスクの上から露光する。その後、余分なバンク材料をアルカリ現像液で洗い出すことによって、バンク材料をパターニングして、バンク１１２０を形成する。
　次に、複数のバンク１１２０で区画された各溝領域１２５０に、ホール輸送層（ＨＴＬ）１１６０を形成する（ステップＳ１０５）。このホール輸送層１１６０の形成については、ウェット法を用い、ホール輸送層１１６０の構成用材料を含むインクを隣り合うバンク１１２０間の溝領域に塗布した後、乾燥することによってなされる。このホール輸送層１１６０は、これまでで説明した実施の形態のインクジェットシステム１を用いて形成される。
　同様に、複数のバンク１１２０で区画された溝領域１２５０に、発光層（ＥＭＬ）１１７０を積層形成する（ステップＳ１０６）。発光層１１７０の形成についても、各構成材料を含むインクを塗布した後、乾燥することでなされる。この発光層１１７０も、これまでで説明した実施の形態のインクジェットシステム１を用いて形成される。
　次に、発光層１１７０及びバンク１１２０の側面及び頂面の上を覆うように、電子輸送層１１８０（ＥＴＬ）、カソード１１９０及び封止層１２００を順に積層し形成する（ステップＳ１０７、Ｓ１０８、Ｓ１０９）。電子輸送層１１８０、カソード１１９０及び封止層１２００は、例えば、スパッタリング法を用いて形成することができる。
　その後、基板１２４０にカラーフィルタ層１２２０及びブラックマトリクス層１２３０が形成されたカラーフィルタ（ＣＦ）基板を貼り合わせることによって、有機ＥＬ表示パネル３０００が完成する（ステップＳ１１０）。
　尚、上記では、画素電極（アノード）１０３０上にホール注入層（ＨＩＬ）１０４０を形成したが、必ずしもホール注入層（ＨＩＬ）１０４０を形成しなくともよい。画素電極（アノード）１０３０上に直接、ホール輸送層（ＨＴＬ）１１６０、発光層（ＥＭＬ）１１７０をこれまでで説明した実施の形態のインクジェットシステム１を用いて形成してもよい。
　また、上記では、発光層１１７０上に電子輸送層１１８０（ＥＴＬ）、カソード１１９０を順に形成したが、必ずしも電子輸送層１１８０（ＥＴＬ）は形成しなくともよい。発光層１１７０上に直接、カソード１１９０を形成してもよい。
　つまり、実施の形態のインクジェットシステム１で形成する機能層は、画素電極（アノード）１０３０上方に形成され、当該機能層の上方にカソード１１９０が形成されていればよい。ある電極やある層の上方という意味は、ある電極上やある層上（ある電極やある層と接している）という意味と、ある電極やある層の上の方（ある電極やある層とは接していない）という意味のいずれかに解釈されるものとする。
　（６－４）有機ＥＬ表示装置１００００の製造方法
　上記で完成した有機ＥＬ表示パネル３０００に、駆動回路２１００～２４００を実装する。そして、駆動回路２１００～２４００に制御回路２５００を接続して、有機ＥＬ表示装置１００００が完成する（図１１参照）。
　上記で作製された有機ＥＬ表示装置１００００は、機能層（実施の形態では、ホール輸送層と発光層）の膜厚が所望の値で、機能層の平坦性が高く形成されている。よって、各表示パネル間や１つの表示パネル内での発光特性の変動が小さく抑えられている。そのため、実施の形態の製造方法によれば、生産ばらつきが抑制された品質の高い有機ＥＬ表示パネル及び有機ＥＬ表示装置を製造することができる。
＜その他の事項＞
（１）実施の形態では、所定時間Ｔ毎に混合溶媒や補充インクを追加、補充したがこれに限られるものではない。所定時間Ｔ毎ではなく、常時、連続的に混合溶媒や補充インクを追加してもよい。
（２）実施の形態では、混合溶媒の追加と、補充インクの補充を同じ所定時間Ｔ毎に行ったが、これに限られるものではない。混合溶媒の追加と、補充インクの補充とは独立のフローとして、異なる所定時間毎に行っても構わない。
（３）実施の形態では、インクジェットシステム１に粘度計を装着していないが、システム内に簡易粘度系を設け、正確に粘度変化をモニタリングして混合溶媒の追加量を決定してもよい。
（４）実施の形態では、機能性材料として、例えば、高分子を用いたが、低分子材料（平均分子量１００００未満）を用いてもよい。
（５）実施の形態では、バルブは開閉のみを行い、ポンプが予め設定された流量で溶媒やインクを流す構成としたが、これに限られるものではない。バルブが開閉を行うとともに、流量の調節をする構成としてもよい。
（６）実施の形態では、主に、インクジェットシステム１として、制御システム１３を用いた自動的な制御を前提として説明したが、これに限定されるものではない。インクの成分管理方法として、人が手動で混合溶媒を追加してもよい。
（７）実施の形態では、２種類の溶媒を混合した混合溶媒を用いたが、これに限定されるものではない。３種類以上の溶媒を混合してもよい。例えば、３種類の第１溶媒、第２溶媒、第３溶媒を用いる場合には、混合溶媒の混合比率は次のようにすればよい。ここで、第１溶媒、第２溶媒、第３溶媒の順に、沸点及び粘度がともに高くなっているとする。第１溶媒、第２溶媒、第３溶媒の室温での単位体積当たりの質量をそれぞれａ（ｇ／ｃｍ3）、ｂ（ｇ／ｃｍ3）、ｃ（ｇ／ｃｍ3）とする。第１溶媒、第２溶媒、第３溶媒の分子量をそれぞれＭa、Ｍb、Ｍcとする。第１溶媒、第２溶媒、第３溶媒の室温での蒸気圧をそれぞれＰa、Ｐb、Ｐcとする。また、第１溶媒の体積と第２溶媒の体積と第３溶媒の体積の混合比をＡ：Ｂ：Ｃとする。混合溶媒タンク１２からＩＮタンク１０に追加する混合溶媒は、以下の体積の比率で追加すればよい。４種類以上でも同様である。
　　　（Ａａ／Ｍa）×Ｐa：（Ｂｂ／Ｍb）×Ｐb：（Ｃｃ／Ｍc）×Ｐc
（８）実施の形態では、単位時間当たりの揮発量の比率で混合した混合溶媒を追加するという簡便な手法を取ったが、より正確に見積もる手法を用いて混合溶媒を準備してもよい。例えば、ＩＮタンク１０内の混合溶媒のガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣ／ＭＳ）を行って、実際にどの溶媒がどれだけ減少したかを測定して、それにより混合溶媒の混合比率を決めてもよい。
（９）実施の形態では、室温とは、１５℃以上、４０℃以下のことを言う。
（１０）実施の形態では、混合溶媒をＩＮタンク１０に追加するシステムとしたが、これに限定されるものではない。ＯＵＴタンク１１に追加してもよいし、インクが循環している各チューブ内に追加してもよい。チューブに追加するのであれば、インクジェットヘッド１０５にインクを供給するＩＮチューブ１０６が好ましい。
（１１）混合溶媒をＩＮタンク１０に追加する所定時間Ｔは、機能層の特性がスペック内に収まる程度の所定時間Ｔであればよい。機能層の特性がスペック内に収まるのであれば、例えば、１週間に１回、１ヶ月に１回といった比較的長い所定時間Ｔ毎に追加しても構わない。
（１２）実施の形態のようなインク循環型のシステムを用いずに、ある程度の時間が経てば、インクを捨てて適切な粘度と組成比のインクに入れ替えることも考えられる。しかし、機能性材料は非常に高価なため、インクを頻繁に捨てるということはあまり現実的ではない。
（１３）本発明に係るインクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ＥＬ表示装置を製造する製造方法は、実施の形態の部分的な構成を、適宜組み合わせてなる構成であってもよい。また、実施の形態に記載した材料、数値等は好ましいものを例示しているだけであり、それに限定されることはない。さらに、本発明の技術的思想の範囲を逸脱しない範囲で、構成に適宜変更を加えることは可能である。本発明は、インクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ＥＬ表示装置を製造する製造方法全般に広く利用可能である。
　本発明の一態様に係るインクの成分管理方法、これを適用したインクジェットシステム、及び、インクジェットシステムを用いて有機ＥＬ表示装置を製造する製造方法は、主に有機表示装置、有機発光装置の製造プロセスに広く利用できる。
１．インクジェットシステム
１０．ＩＮタンク
１１．ＯＵＴタンク
１２．混合溶媒タンク
１３．制御ユニット
１３ｃ、１４ｃ、２１１ｃ．計時部
１５、２１２．バルブ
１００．インクジェット装置
１０５．インクジェットヘッド
１０８．配管（チューブ）
１０３０．第１電極（アノード）
１１００．下地基板
１１６０．機能層（ホール輸送層）
１１７０．機能層（発光層）
１１９０．第２電極（カソード）
３０００．有機ＥＬ表示パネル
１００００．有機ＥＬ表示装置

Claims (13)

  1. 　機能性材料と第１溶媒と前記第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含むインクを負圧環境下で内部に貯留し、貯留された前記インクをノズルを通じて外部に吐出するインクジェット装置において、前記インクジェット装置内に貯留された前記インクの成分を管理するインクの成分管理方法であって、
    　前記第１溶媒の単位時間当たりの揮発量と前記第２溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で、前記第１溶媒と同種の溶媒と、前記第２溶媒と同種の溶媒とが混合された混合溶媒を準備し、準備された前記混合溶媒を前記インクジェット装置内に貯留された前記インクに追加する、
    　インクの成分管理方法。
  2. 　前記第１溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量と、前記第２溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量との比率Ｒは、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をａとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の分子量をＭaとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰaとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をｂとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の分子量をＭbとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰbとし、前記第１溶媒の体積と前記第２溶媒の体積の混合比をＡ：Ｂとしたとき、以下の関係式で求められる、
    　Ｒ＝（Ａａ／Ｂｂ）×（Ｍb／Ｍa）×（Ｐa／Ｐb）
    　請求項１に記載のインクの成分管理方法。
  3. 　前記混合溶媒は、単位時間当たりの追加量Ｑ１で前記インクに追加され、
    　前記追加量Ｑ１は、前記混合溶媒を追加しない状態で前記インクを前記インクジェット装置内に貯留した場合の前記インクの粘度の平均時間変化率をＣ１とし、前記混合溶媒を前記インクに追加した場合に前記混合溶媒の追加量に対する前記インクの粘度の平均変化率をＣ２としたとき、以下の関係式で求められる、
    　Ｑ１＝Ｃ１／Ｃ２
    　請求項１に記載のインクの成分管理方法。
  4. 　前記インクジェット装置は、前記ノズルを有するインクジェットヘッドと、前記インクジェットヘッドに連結され前記インクジェットヘッドに供給するための前記インクを貯留するＩＮタンクと、を備え、
    　前記ＩＮタンクに前記混合溶媒を追加することにより、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクに前記混合溶媒を追加する、
    　請求項１に記載のインクの成分管理方法。
  5. 　前記混合溶媒は、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクよりも高い圧力環境下で保管されている、
    請求項１に記載のインクの成分管理方法。
  6. 　前記機能性材料は、高分子の有機材料である、
    請求項１に記載のインクの成分管理方法。
  7. 　機能性材料と第１溶媒と前記第１溶媒よりも沸点と粘度がともに高い第２溶媒とを含むインクを負圧環境下で内部に貯留し、貯留された前記インクをノズルを通じて外部に吐出するインクジェット装置と、
    　前記インクジェット装置に配管を通じて連結され、前記第１溶媒の単位時間当たりの揮発量と前記第２溶媒の単位時間当たりの揮発量に応じた混合比率で、前記第１溶媒と同種の溶媒と、前記第２溶媒と同種の溶媒とが混合された混合溶媒を貯留する混合溶媒タンクと、
    　前記配管に設けられたバルブと、
    　前記バルブを制御することにより、前記混合溶媒タンクに貯留された前記混合溶媒を前記インクジェット装置内に追加させる制御ユニットと、
    　を備えるインクジェットシステム。
  8. 　前記第１溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量と、前記第２溶媒と同種の溶媒の単位時間当たりの揮発量との比率Ｒは、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をａとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の分子量をＭaとし、前記第１溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰaとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における単位体積当たりの質量をｂとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の分子量をＭbとし、前記第２溶媒と同種の溶媒の室温における蒸気圧をＰbとし、前記第１溶媒の体積と前記第２溶媒の体積の混合比をＡ：Ｂとしたとき、以下の関係式で求められる、
    　Ｒ＝（Ａａ／Ｂｂ）×（Ｍb／Ｍa）×（Ｐa／Ｐb）
    　請求項７に記載のインクジェットシステム。
  9. 　前記混合溶媒は、単位時間当たりの追加量Ｑ１で前記インクに追加され、
    　前記追加量Ｑ１は、前記混合溶媒を追加しない状態で前記インクを前記インクジェット装置内に貯留した場合の前記インクの粘度の平均時間変化率をＣ１とし、前記混合溶媒を前記インクに追加した場合に前記混合溶媒の追加量に対する前記インクの粘度の平均変化率をＣ２としたとき、以下の関係式で求められる、
    　Ｑ１＝Ｃ１／Ｃ２
    　請求項７に記載のインクジェットシステム。
  10. 　前記インクジェット装置は、前記ノズルを有するインクジェットヘッドと、前記インクジェットヘッドに連結され前記インクジェットヘッドに供給するための前記インクを貯留するＩＮタンクと、を備え、
    　前記ＩＮタンクに前記混合溶媒を追加することにより、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクに前記混合溶媒を追加する、
    　請求項７に記載のインクジェットシステム。
  11. 　前記混合溶媒は、前記インクジェット装置内に貯留されている前記インクよりも高い圧力環境下で保管されている、請求項７に記載のインクジェットシステム。
  12. 　前記機能性材料は、高分子の有機材料である、
    請求項７に記載のインクジェットシステム。
  13. 　下地基板を準備し、
    　前記下地基板上に第１電極を形成し、
    　前記第１電極の上方に前記機能性材料で構成される機能層を、請求項７に記載のインクジェットシステムを用いて形成し、
    　前記機能層の上方に第２電極を形成する、
    　有機ＥＬ表示装置の製造方法。
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