WO2016000958A1

WO2016000958A1 - Vorrichtung und verfahren zum erzeugen eines dampfes für eine cvd- oder pvd-einrichtung

Info

Publication number: WO2016000958A1
Application number: PCT/EP2015/063530
Authority: WO
Inventors: Michael Long; Birgit Irmgard Beccard; Claudia Cremer; Karl-Heinz Trimborn; Andy Eichler; Andreas Poqué
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2014-07-01
Filing date: 2015-06-17
Publication date: 2016-01-07
Anticipated expiration: 2017-01-01
Also published as: TWI698538B; JP6752199B2; US10501847B2; DE102014109194A1; CN106661719A; US20180148836A1; CN106661719B; JP2017519908A; KR20170026532A; TW201612337A

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Erzeugen eines Dampfes in einer CVD- oder PVD-Einrichtung, bei dem auf feste oder flüssige Partikel durch Inkontaktbringen an eine erste, auf eine Verdampfungstemperatur gebrachte Wärmeübertragungsfläche einer ein- oder mehrstufigen Verdampfungseinrichtung (1, 2) Verdampfungswärme übertragen wird und der durch Verdampfen der Partikel erzeugte Dampf von einem Trägergas in einer Strömungsrichtung des Trägergases aus der Verdampfungseinrichtung (1, 2) transportiert wird. Erfindungsgemäß wird der Dampf vom Trägergas durch eine in Strömungsrichtung hinter der Verdampfungseinrichtung (1, 2) angeordneten ein- oder mehrstufigen Modulationseinrichtung (3, 4) transportiert, welche Modulationseinrichtung (3, 4) zweite Wärmeübertragungsflächen aufweist, die in einer Dampflieferphase auf eine erste Modulationstemperatur temperiert werden, bei der der Dampf ohne Kondensation an den zweiten Wärmeübertragungsflächen durch die Modulationseinrichtung (3, 4) hindurchtritt, und die in einer Unterbrechungsphase auf eine zweite Modulationstem- peratur temperiert werden, bei der zumindest ein Teil des Dampfes an den zweiten Wärmeübertragungsflächen kondensiert. Die Kühlung kann durch ein Kühlgas erfolgen.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum Erzeugen eines Dampfes für eine CVD- oder PVD-Einrichtung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines Dampfes in einer CVD- oder PVD-Einrichtung, bei dem auf feste oder flüssige Partikel durch In- kontaktbringen an eine erste, auf eine Verdampfungstemperatur gebrachte Wärmeübertragungsfläche einer ein- oder mehrstufigen Verdampfungseinrichtung Verdampfungswärme übertragen wird und der durch Verdampfen der Partikel erzeugte Dampf von einem Trägergas in einer Strömungsrichtung des Trägergases aus der Verdampfungseinrichtung transportiert wird.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes für eine CVD- oder PVD-Einrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens, mit einer Verdampfungseinrichtung, die eine auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbare erste Wärmeübertragungsfläche aufweist zur Übertragung von Verdampfungswärme auf in die Verdampfungseinrichtung gebrachte feste oder flüssige Partikel, wobei der durch Verdampfen der Partikel erzeugte Dampf von einem Trägergas in einer Strömungsrichtung des Trägergases aus der Verdampfungseinrichtung transportiert wird.

Eine Vorrichtung zum Bereitstellen eines Dampfes aufweisend eine oder mehrere feinporige Schaumkörper, die durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms auf eine Verdampfungstemperatur gebracht werden, zeigen die WO 2012/175124, DE 10 2011 051 261 AI oder DE 10 2011 051 260 AI. Diese Druckschriften beschreiben unter anderem, dass es vorteilhaft ist, aufgrund der nicht einheitlichen Partikelgröße mit dem Aerosol die Zellwände eines offenporigen Schaumkörpers dünn zu beschichten, so dass durch Wärmezufuhr durch die beschichteten Zellwände hindurch die Beschichtung gleichmäßig verdampfen kann.

Die WO 2012/175126 bzw. WO 2012/175128 beschreiben eine Verdampfungsvorrichtung und ein Verdampfungsverfahren, bei dem ein Dampf in eine mehrstufige Temperiereinrichtung gebracht wird. In der stromauf wärtigen Temperierstufe wird der Dampf bzw. das den Dampf tragende Trägergas auf eine homogene Temperatur gebracht. Dies erfolgt in einem offenporigen

Schaumkörper, der auf eine derartige Temperatur aufgeheizt ist, dass der Dampf nicht an den Zellwänden des Schaumkörpers kondensiert. Ein strom- abwärts angeordneter zweiter offenporiger Schaumkörper besitzt eine geringere Temperatur, sodass der Dampf dort an den Zelloberflächen kondensieren kann. Die stromabwärtige Temperierstufe wird auf einer Temperatur gehalten, bei der Kondensation und Verdampfung im Gleichgewicht stehen, sodass sich auf den Zellwänden im zeitlichen Mittel keine Anreicherung eines nicht gasförmigen Stoffes bildet.

In einem Beschichtungsverfahren oder in einer Beschichtungsvorrichtung ist es erwünscht, die Reaktionsgase, die insbesondere durch Verdampfen eines Aerosols bereitgestellt werden, abrupt abzuschalten oder anzuschalten. In der Praxis bedient man sich hierzu Ventile, die den in einem Trägergas transpor- tierten Prozessgasfluss in eine Bypassleitung umleiten, die den Prozessgasfluss an der Prozesskammer vorbeifließen lässt. Durch Umschalten kann der sich im Vent-Betrieb stabilisierte Prozessgasfluss in die Prozesskammer eingeleitet werden. Bei einem derartigen Umschalten ändert sich in der Regel der Gesamt- fluss des durch die Prozesskammer fließenden Gases, so dass sich der Prozess- gasfluss erst nach einer Einschwingphase stabilisiert. Ferner entsteht durch die Vorbeileitung des Prozessgases an der Prozesskammer ein unerwünschter Ma- terialverlust. Bei den verwendeten Stoffen handelt es sich um hochpreisige organische, insbesondere hochreine Stoffe, die aus Kostengründen mit einer höchstmöglichen Effizienz verwendet werden sollen.

Die organischen Partikel verdampfen bei einer Verdampfungstemperatur und müssen während ihres Transportes in einem Trägergas auf einer Temperatur gehalten werden, die eine Kondensation vermeidet. Hierzu werden die Wände der Transportrohre beheizt. Ferner ist es technologisch problematisch, dass das Aerosol unter nahezu Vakuumbedingungen eine relativ geringe Wärmekapazität besitzt, so dass die Zufuhr von ausreichend großer Verdampfungswärme einen entsprechend hohen Temperaturgradienten erfordert. Andererseits haben die organischen Partikel aber nur eine begrenzte chemische Stabilität. Sie können sich bei Temperaturen oberhalb der Verdampfungstemperatur chemisch zerlegen. Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist sowohl die physikalische Gasphasenabscheidung als auch die chemische Gasphasenabscheidung. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren beziehungsweise eine gattungsgemäße Vorrichtung gebrauchsvorteilhaft weiterzubilden.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.

Zunächst und im Wesentlichen wird eine Modulationseinrichtung vorgeschla- gen. Die Modulationseinrichtung ist in Strömungsrichtung hinter der Verdampfungseinrichtung angeordnet und kann ein- oder mehrstufig sein. Die ein- oder mehrstufige Verdampfungseinrichtung, die von einem Festkörperschaum ausgebildet sein kann, wie sie im oben genannten Stand der Technik beschrieben wird, wird auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt. Ein bevorzugt vorgeheiztes Trägergas wird in den die ersten Wärmeübertragungsflächen ausbildenden porösen Körper eingespeist. In diesem porösen Körper wird auch ein Aerosol eingespeist, welches flüssige oder feste Partikel aufweist. Die Partikel treten in Kontakt zu den auf eine Verdampfungstemperatur gebrachten Wär- meübertragungsflächen. Die Wärmeübertragungsflächen sind die Zellwände eines offenporigen Schaums. Bevorzugt wird das Verfahren bei einem Druck durchgeführt, bei dem die freie Weglänge der Partikel im Trägergas nur geringfügig kleiner ist, als die Porenweite des Festkörperschaums, der die Verdampfungsflächen bildet. Der Druck kann wenige Millibar betragen. Beim In- kontakttreten der Partikel zu den Verdampfungsflächen wird den Partikeln Verdampfungswärme zugeführt, so dass sie verdampft werden. Der Dampf wird vom Trägergas aus der Verdampfungseinrichtung heraustransportiert und tritt in eine Modulationseinrichtung ein. Die Modulationseinrichtung besitzt zumindest ein Element, welches zweite Wärmeübertragungsflächen aufweist. Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung werden im Folgenden beschrieben: Die ein oder mehreren Elemente der Modulationseinrichtung sind mit ein oder mehreren Elementen der Verdampfungseinrichtung baugleich ausgebildet. Es können mehrere Ver dampf ungs stufen für voneinander verschiedene Ausgangsstoffe, die jeweils als Aerosol einem Verdampfungskörper zugeführt werden, hintereinander angeordnet sein. Dies hat dann zur Folge, dass in einem stromaufwärtigen Verdampfungskörper erzeugter Dampf durch einen strom- abwärtigen Verdampfungskörper einer zweiten Verdampfungsstufe hindurchtritt. Aus dem letzten Wärmeübertragungsträger kann dann ein Gemisch aus mehreren Dämpfen austreten. Es handelt sich in allen Fällen vorzugsweise um elektrisch leitende Festkörperschäume. Zumindest ein Element der Modulationseinrichtung kann nicht nur auf der Verdampfungstemperatur gehalten werden, so dass Dampf und Trägergas ungehindert durch die Modulationseinrichtung hinaustreten. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass zumindest ein Element der Modulationseinrichtung auf eine Kondensationstemperatur des Dampfes abkühlbar ist. Werden mehrere Dämpfe mit voneinander verschiedenen Verdampfungstemperaturen erzeugt, so ist die Modulationseinrichtung auf eine Kondensationstemperatur abkühlbar, bei der auch der Dampf mit der geringsten Verdampfungstemperatur kondensiert. Die Kondensationstemperatur kann 20°C niedriger als die Verdampfungstemperatur sein. Beispielsweise kann die Verdampfungstemperatur bei 350°C liegen. Die Modulationseinrichtung ist dann zumindest bereichsweise von 350°C auf 330°C abkühlbar. Bei dieser Temperatur kondensiert zumindest der größte Teil des von der Ver- dampf ungseinrichtung in die Modulationseinrichtung transportierten Dampfes in der Modulationseinrichtung, so dass bevorzugt lediglich das Trägergas behinderungsfrei durch die Modulationseinrichtung hindurchtritt, der Dampf jedoch vollständig, zumindest aber nahezu vollständig aus dem Trägergas herausgefroren wird. Der Dampf kondensiert an den Wärmeübertragungsflä- chen der Modulationseinrichtung, also an den Zellwänden des offenzelligen Festkörper schaums. In der Dampflieferphase findet im zeitlichen Mittel keine Materialanreicherung an den Wärmeübertragungsflächen statt. Eine etwaige- Kondensation des Dampfes an den Wärmeübertragungsflächen steht mit einer Re-Evaporation im thermodynamischen Gleichgewicht, sodass im Mittel Dampf und Trägergas ungehindert durch die Modulationseinrichtung hindurchtreten. Bei einer Absenkung der Modulationstemperatur findet im zeitlichen Mittel eine Materialanreicherung auf den zweiten Wärmeübertragungsflächen durch Kondensation statt. Die Modulationseinrichtung und die Verdampfungseinrichtung befinden sich bevorzugt in einem Gehäuse, wobei die Gehäusewände auf eine Temperatur aufgeheizt sind, die größer oder gleich der Temperatur ist, bei der die Partikel verdampfen. Hierdurch ist sichergestellt, dass in der Dampflieferphase, bei der die Vorrichtung einen Dampf liefert, der einem Gaseinlassorgan eines CVD- oder PVD-Reaktors zugeführt wird, keine Kondensation an den Wänden stattfindet. In einer Unterbrechungsphase, in der das Gaseinlassorgan des CVD- oder PVD-Reaktors nicht mit Dampf versorgt werden soll, wird zumindest ein Element der Modulationseinrichtung auf eine Temperatur gekühlt, bei der der Dampf aus dem Trägergas heraus kondensiert. Dies wird bevorzugt durch Einleiten eines Kühlmittels erreicht, wobei vorgesehen ist, dass das Kühlmittel ein Kühlgas ist, welches in den Trägergasstrom eingespeist wird. Hierzu kann eine Kühlgas-Leitung in den Zwischenraum zwischen zwei Elementen der Modulationseinrichtung hineinragen. Das dadurch in den Zwischenraum eingespeiste Kühlgas kühlt sowohl den stromabwärtigen Abschnitt eines stromauf wärtigen Elementes der Modulationseinrichtung als auch einen stromaufwärtigen Abschnitt des stromabwärtigen Elementes der Modulationseinrichtung auf eine Temperatur, die zu einer Abscheidung des Dampfes auf den Zellwänden führt. Während der Unterbrechungsphase wird weiter ein Aerosol in die Verdampfungseinrichtung eingespeist. Die Verdampfungsein- richtung kann mehrere Elemente enthalten, wobei ein stromauf wärtiges Element in Form eines offenporigen Schaumkörpers lediglich der Erwärmung des Trägergases dient. Das Aerosol wird in einen Zwischenraum zwischen den beiden in Stromrichtung nachgeordneten Elementen eingespeist. Hierzu dient eine Aersol-Einspeiseleitung, die in den Zwischenraum mündet. Durch Rück- diffusion des Aerosols findet die Verdampfung aber nicht nur in dem stromabwärtigen Element der Verdampfungseinrichtung, sondern auch im stromabwärtigen Abschnitt des stromaufwärtigen Elementes der Verdampfungseinrichtung statt. Die Vorrichtung weist eine Regeleinrichtung auf. Die Regelungseinrichtung ist mit einem Sensor verbunden, der stromabwärts der Mo- dulationseinrichtung angeordnet ist, und der in der Lage ist, die Konzentration oder den Partialdruck des Dampfes im Trägergas zu ermitteln. Die Regeleinrichtung gibt Steuersignale an die Heizeinrichtung der Modulationseinrichtung und an einen Massenflusskontroller, mit dem der Kühlgasfluss einstellbar ist. Durch Variation der Heizleistung der Modulationseinrichtung, aber insbesondere durch Variation des Kühlgasflusses kann die Funktion der Modulationseinrichtung von dampfdurchlässig zu dampfsperrend umgeschaltet werden. Mittels der Regeleinrichtung kann die Temperatur der Modulationseinrichtung aber auch feinfühlig so eingestellt werden, dass in einer Dampflieferphase sich an den zweiten Wärmeübertragungsflächen gebildetes Kondensat abdampft. Durch eine moderate Dosierung des Kühlgases kann die Verdampfungstemperatur so eingestellt werden, dass der Verdampfer eine gleichbleibende Dampfrate liefert. Mittels der Verdampfungseinrichtung lässt sich eine grobe Liefer- rate für den Dampf einstellen. Mittels der Modulationseinrichtung lässt sich die Dampflieferrate feinfühlig steuern, wobei die Modulationseinrichtung stufenlos zwischen dem Zustand vollständig dampfdurchlässig und vollständig dampfundurchlässig eingestellt werden kann. Es wird als vorteilhaft angesehen, dass mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beziehungsweise mit dem erfin- dungsgemäßen Verfahren die Dampfliefervorrichtung zwischen zwei Be- triebszuständen abrupt oder aber auch kontinuierlich umgeschaltet werden kann. Es kann auf mechanische Ventile, deren Schaltgenauigkeit und Dichtigkeit bei den hier verwendeten Temperaturen über 250°C Probleme bereiten, verzichtet werden. Es ist eine effiziente Ausnutzung der organischen Aus- gangsstoffe möglich, weil ein Vorbeileiten eines Dampfes an einer Prozesskammer, wenn darin keine Substrate vorhanden sind, nicht erforderlich ist. Bei einem Wachstumsstopp braucht die Aerosoleinspeisung in den Verdampfer zumindest für ungefähr 30 Minuten nicht unterbrochen werden. Während dieser Zeit baut sich in der Modulationseinrichtung durch Kondensation der ver- dampften Partikel eine Speichermasse auf, die danach, wenn Substrate in der Prozesskammer vorhanden sind, zum Beschichten der Substrate wieder abgebaut werden kann. Das durch die temperierten Festkörperschäume der Verdampfungseinrichtung und der Modulationseinrichtung durchströmende Gas beziehungsweise Gas-Dampfgemisch wird homogen temperiert, so dass auch bei niedrigen Totaldrücken ein Auskondensieren des Dampfes an Oberflächenabschnitten von Rohrleitungen wirksam verhindert ist. Die Dampflieferung kann erfindungsgemäß aus- und eingeschaltet werden, ohne den Träger- gasstrom zu beeinflussen. Ein in die Modulationseinrichtung eingespeister Kühlgasstrom kann durch eine entsprechende Verminderung eines ansonsten an gleicher Stelle eingespeisten Heißgasstrom kompensiert werden. Die einzelnen Elemente der Modulationseinrichtung oder der Verdampfungseinrichtung können eine Materialstärke von etwa 1 cm aufweisen. Sie sind in der Lage, bei einem Total druck von einem Millibar auf 350°C aufgeheizt zu werden. Die Öffnungsfläche des Festkörper schaums beträgt bevorzugt 97%, wobei die Porengröße etwa bei 250 μιτι (100 Poren/ pro Inch) liegt. Stickstoff, welches als

Trägergas benutzt wird, hat einen kinetischen Durchmesser von etwa 3,16 A und bei dem hier verwendeten Druck von 1 mbar und der hier verwendeten Temperatur von 350°C eine mittlere freie Wegelänge von etwa 61 μιτι. Ein für den OLED-Abscheideprozess verwendetes Material A1Q₃ (C27H18AIN3O3) hat einen kinetischen Durchmesser von etwa 11,4 A und bei 350°C, einem Druck von 1 mbar eine mittlere freie Weglänge von 18 μιτι. Die mittlere freie Weglänge der zu verdampfenden Moleküle ist ausreichend nah an der Porenbreite. Es besteht somit eine ausreichend hohe Wahrscheinlichkeit, dass jedes Molekül beim Durchtritt durch den Festkörperschaum zumindest einmal in Kontakt zur Zellwandung tritt. Ein Wärmeübertrag tritt darüber hinaus auch durch die Kollision der Partikel/ Moleküle mit den Stickstoffmolekülen. Das ausgewählte Hindurchlassen beziehungsweise Unterbrechen eines Dampfflusses ohne nen- nenswerten Widerstand gegenüber dem Trägergas durch die Modulationseinrichtung eröffnet neue Verfahrensmöglichkeiten. So kann die Dampfförderrate abrupt abgeschaltet werden, wenn bei einem Beschichtungsprozess die gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Dabei werden keine ergänzenden mechani- sehen Ventile verwendet. Der Dampf muss auch nicht, wie beim Stand der Technik, in einen Bypass abgeleitet werden. Da lediglich der Dampffluss unterbrochen wird, ändern sich die sonstigen Druckverhältnisse in der Prozesskammer nicht. Die Konstanz des Drucks ist auch von Vorteil bei der Ab- gasentsorgung stromabwärts des Substrates, welches beschichtet wird.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen

Fig. 1 schematisch den Schnitt durch einen Verdampfer eines ersten Ausfüh- rungsbeispiels,

Fig. 2 den Schnitt durch einen in einer Beschichtungseinrichtung integrierten Verdampfer eines zweiten Ausführungsbeispiels, Fig. 3 den Schnitt gemäß der Linie III-III in Figur 2 und

Fig. 4 eine schematische Darstellung einer Regeleinrichtung der Lieferung eines stationären Dampfflusses. Die in den Figuren 1 und 2 dargestellten Vorrichtungen zur Erzeugung eines in einem Trägergas transportierten Dampfs zum Abscheiden einer OLED-Struktur auf einem Substrat besitzen ein Gehäuse 5. Das Gehäuse 5 besitzt beheizte Gehäusewände. In einem Einlassabschnitt des Gehäuses 5 befindet sich eine Trägergaszuleitung 13, durch die ein Trägergas, beispielsweise Stickstoff, in den Einlassabschnitt des Gehäuses eingeleitet wird. Der Einlassabschnitt des Gehäuses 5 weitet sich trichterartig auf. Das Gehäuse setzt sich dann zylinderartig fort, wobei insgesamt vier aus Graphit oder einem ähnlich geeigneten Material bestehende offenzellige Schaumkörper in Strömungsrichtung hintereinander angeordnet sind, wobei jeder der Schaumkörper 1, 2, 3, 4 den gesamten Querschnitt des Gehäuses 5 ausfüllt. Die Schaumkörper können etwa eine Querschnittsfläche von 36 cm² besitzen und eine Dicke von etwa 1 cm. Sie besitzen eine Porenweite von 250 μιτι (100 Poren pro Inch) und eine offene Querschnittsfläche von etwa 97%. Der Festkörperschaum der Körper 1, 2, 3, 4 ist elektrisch leitend, so dass die Schaumkörper durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms aufheizbar sind. In den Figuren 2 und 3 sind diesbezügliche Zuleitungen 15, 16, 17, 18 und Kontakte 15' angedeutet. An den Kontakten 15', 16', 17', 18' kann ein von einem Regler 31 geregelte Spannung anliegen beziehungsweise ein geregelter Strom eingespeist werden.

Durch eine Aerosol-Einspeiseleitung 9 kann ein Aerosol bestehend aus einem Trägergas, beispielsweise Stickstoff, und beispielsweise A1Q₃ in einen Zwi- schenraum 10 zwischen einem ersten Schaumkörper 1 und einem zweiten Schaumkörper 2 eingespeist werden. Zwischen dem in Strömungsrichtung zweiten Schaumkörper 2 und dem in Strömungsrichtung dritten Schaumkörper 3 befindet sich ein Zwischenraum 11. Zwischen dem in Strömungsrichtung dritten Schaumkörper 3 und dem in Strömungsrichtung vierten Schaumkörper 4 befindet sich ebenfalls ein Zwischenraum 12. In den Zwischenraum 12 mündet eine Kühlgaszuleitung 14, durch die ein gekühltes, gegebenenfalls aber auch nur Raumtemperatur aufweisendes Kühlgas eingespeist werden kann. Bei dem Kühlgas kann es sich ebenfalls um Stickstoff handeln.

An den zylinderförmigen Abschnitt des Gehäuses 5, der die im Ausführungsbeispiel vier Schaumkörper 1 bis 4 aufnimmt, schließt sich ein Auslassabschnitt mit einer geheizten Konusfläche 7 und einem geheizten Zylinderabschnitt 8 an. In den dadurch gebildeten Austrittskanal 6 tritt ein Trägergas-Dampf gemisch ein. Im Ausführungsbeispiel sind vier Schaumkörper hintereinander dargestellt. Im nicht dargestellten Ausführungsbeispiel kann die Anzahl der Schaumkörper größer oder kleiner sein.

Wesentlich ist ein erster Schaumkörper, mit dem ein durch die Aero- sol-Einspeiseleitung 9 eingespeistes Aerosol verdampft und zumindest ein zweiter Schaumkörper, der hinter dem ersten Schaumkörper angeordnet ist, der auf eine Temperatur temperierbar ist, die niedriger ist als die Verdampfungstemperatur, so dass bei den Zellwänden des offenporigen Schaumes der Dampf nahezu vollständig kondensieren kann, so dass durch den Austrittskanal 6 nur das Trägergas hindurchtritt.

Bei dem in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ragt die Mündung 9' der Aerosol-Zuleitung 9 in den Zwischenraum 10 zwischen dem Schaumkörper 1, der eine Vorheizeinrichtung für das durch die Träger- gas-Zuleitung 13 eingespeiste Trägergas ausbildet. Die Vorheizeinrichtung 1, die auf Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, kann aber auch eine Verdampfung des Aerosols bewirken, welches durch Rückdiffusion stromaufwärts in die Vorheizeinrichtung 1 diffundieren kann. Die wesentliche Verdampfung des Aerosols findet aber in dem in Strömungsrichtung zweiten Schaumkörper, nämlich in der Verdampfungseinrichtung 2 statt. In den Zwischenraum 11 zwischen dem Schaumkörper 2 und dem Schaumkörper 3 tritt somit ein reines Trägergas-Dampfgemisch. Die Schaumkörper 3 und 4 bilden eine Modulationseinrichtung aus. Die Modulationseinrichtung 3, 4 kann auf eine Temperatur aufgeheizt werden, die der Verdampfungstemperatur entspricht. In dieser Betriebsart arbeitet die Vorrichtung in einer Dampf-Lieferphase. Der Dampf und das Trägergas durchtre- ten ungehindert die Modulationseinrichtung 3, 4.

Durch die Kühlgas-Zuleitung 14 kann in dieser Betriebsart ein auf Verdampfungstemperatur aufgeheiztes Trägergas eintreten. Bevorzugt tritt durch die Kühlgas-Zuleitung 14 während der Dampf-Lieferphase aber überhaupt kein Gas in den Zwischenraum 12 zwischen den beiden Schaumkörpern 3, 4 der Modulationseinrichtung.

In einer Unterbrechungsphase wird ein Kühlgas durch die Kühlgas-Einspeiseleitung 14 in den Zwischenraum 12 eingeleitet. Die beiden Fest- körperschäume 3, 4 der Modulationseinrichtung werden in dieser Betriebsart nicht aktiv beheizt. Dies hat zur Folge, dass sich die an den Zwischenraum 12 angrenzenden Bereiche der Schaumkörper 3, 4 um etwa 20° abkühlen. Insbesondere der stromabwärts liegende Schaumkörper 4 wird auf eine Kondensationstemperatur abgekühlt, bei der der in der Verdampfungseinrichtung 2 er- zeugte Dampf auf den Zellwänden des Schaumkörpers als dünner Film kondensiert. Durch die Abkühlung der Modulationseinrichtung 3, 4 auf eine Kondensationstemperatur kann somit die Dampfkonzentration im Trägergas im Austrittskanal 6 auf Null gebracht werden, ohne dass der Totaldruck oder Trägergasstrom nennenswert beeinflusst wird. Der Kühlgasstrom, der durch die Kühlgas-Zuleitung 14 in den Gesamtgasstrom eingespeist wird, kann durch eine entsprechende Reduzierung des durch die Trägergas-Zuleitung 13 eingespeisten Trägergases kompensiert werden. Durch eine Reduzierung des Kühlgasstromes beziehungsweise durch eine entsprechende Temperierung der Modulationseinrichtung 3, 4 durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes kann die Temperatur der Modulationseinrichtung über die Kondensationstemperatur gebracht werden, so dass der auf den Zellwänden der Modulationseinrichtung abgeschiedene Film kontrolliert verdampft. Hierdurch kann die Dampflieferrate der Vorrichtung feinfühlig eingestellt werden.

Die Figur 2 zeigt zusätzlich schematisch einen Aerosolerzeuger 19 und einen Massenflusskontroller 20. Mit dem Massenflusskontroller 20 wird ein Trägergasstrom eingestellt, der durch den Aerosolerzeuger 19 strömt. Im Aerosolerzeuger erzeugte Partikel werden somit im Gasstrom durch die Aerosol-Einspeiseleitung 9 in den Zwischenraum 10 transportiert. Mittels einer Heizeinrichtung 21 kann ein über einen Massenflusskontroller 22 eingestellter Trägergasstrom aufgeheizt werden. Die Heizeinrichtung 21 ist aber nicht erforderlich, wenn die Vorheizeinrichtung 1 ausreichend groß dimensioniert ist. Mit der Bezugsziffer 23 ist eine Temperiereinrichtung für das Kühlgas 14 bezeichnet. Die Temperiereinrichtung 23 ist optional. Das Kühlgas 14 wird ebenfalls über einen Massenflusskontroller 30 eingestellt. Das Gehäuse 5 der Gasliefervorrichtung ist in einem Reaktorgehäuse 27 eines CVD-Reaktors angeordnet. Innerhalb des Reaktorgehäuses 27 befindet sich ein duschkopf artiges Gaseinlassorgan 24, das von einem Gasaustrittskanal 6 der Gasliefervorrichtung gespeist wird. Im Gasaustrittskanal 6 befindet sich ein Sensor 29, der in der Lage ist, den Partialdruck beziehungsweise die Konzentration des Dampfes innerhalb des Trägergasstromes zu ermitteln. Das Gasauslassorgan 24 hat an seiner zu einem Substrat 26 weisenden Seite eine Vielzahl von Gasaustrittsöffnungen, durch die das Trägergas-Dampfgemisch in eine Prozesskammer ausströmen kann, deren Boden ein Suszeptor 25 ausbildet, der temperiert ist. Der Suszeptor 25 kann beispielsweise derart temperiert sein, dass auf der Oberfläche des darauf aufliegenden Substrates 26 eine Schicht aus dem verdampften organischen Material abgeschieden wird.

Mittels einer Vakuumpumpe 28 kann der Totaldruck innerhalb der Prozess- kammer und innerhalb der Verdampfungseinrichtung auf etwa 1 mbar eingestellt werden.

Die Temperaturen, auf die die Vorheizeinrichtung 1, die Verdampfungseinrichtung 2 oder die Modulationseinrichtung 3, 4 aufgeheizt wird, hängt von dem zu verdampfenden Stoff ab. Die Temperaturen liegen üblicherweise zwischen 250 und 350°C.

Die Figur 4 zeigt schematisch einen Regelkreis, mit dem mit Hilfe des Sensors 29 und eines Reglers 31 die Dampferzeugungsrate konstant auf einem vorgegebe- nen Wert eingeregelt werden kann. Der Regler 31 steuert hierzu den Massen- fluss des Aerosols über den Massenflussregler 20, den Massenfluss des Trägergases über den Massenflussregler 22, den Massenfluss des Kühlgases über den Massenflussregler 30, die Temperatur des Kühlgases über die Temperiereinrichtung 23 sowie die in die beheizbaren Schaumkörper 1 bis 4 eingespeisten Heizleistungen über die durch die Kontakte 15', 16', 17', 18' in die Schaumkörper 1, 2, 3, 4 eingespeisten elektrischen Ströme. Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils eigenständig weiterbilden, nämlich:

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Dampf vom Trägergas durch eine in Strömungsrichtung hinter der Verdampfungseinrichtung 1, 2 angeordneten Modulationseinrichtung 3, 4 transportiert wird, welche Modulationseinrichtung 3, 4 zweite Wärmeübertragungsflächen aufweist, die in einer Dampf lief erphase auf eine erste Modulationstemperatur temperiert werden, bei der der Dampf ohne Kondensation an den zweiten Wärmeübertragungsflächen durch die Modulationseinrichtung 3, 4 hindurchtritt, und die in einer Unterbrechungsphase auf eine zweite Modulationstemperatur temperiert werden, bei der zumindest ein Teil des Dampfes an den zweiten Wärmeübertragungsflächen kondensiert.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Modulationseinrichtung 3, 4 aktiv insbesondere durch Einleiten eines Kühlgases auf die zweite Modulationstemperatur gekühlt wird, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass das Kühlgas in einen Zwischenraum 12 entweder zwischen der Verdampfungseinrichtung 1, 2 oder der Modulationseinrichtung 3, 4 oder zwischen zwei Elementen der Modulationseinrichtung 3, 4 eingebracht wird.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein bei der zweiten Modu- lationstemperatur auf den Wärmeübertragungsflächen der Modulationseinrichtung 3, 4 abgeschiedene Kondensat des Dampfes bei einer Modulationstemperatur, die der Verdampfungstemperatur entspricht, verdampft wird. Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Massenflussrate des Dampfes durch eine von einem Regler 31 geregelte Temperatur der Modulationseinrichtung 3, 4 insbesondere durch Beeinflussung der Heizleistung eine Heizeinrichtung der Modulationseinrichtung 3, 4 und/ oder durch den Massen- fluss eines Kühlgases in die Modulationseinrichtung 3, 4 eingestellt wird.

Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch eine in Strömungsrichtung hinter der Verdampfungseinrichtung 1, 2 angeordnete zweite Wärmeübertragungsflächen aufweisende Modulationseinrichtung 3, 4, wobei die zweiten Wärmeübertragungsflächen zumindest bereichsweise auf eine Modulationstemperatur temperierbar sind, wobei die Modulationstemperatur zumindest den Wert einer Kondensationstemperatur, bei der der Dampf auf der zweiten Wärmeübertragungsfläche kondensiert, und den Wert der Verdampfungstemperatur einnehmen kann.

Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Wärmeübertragungsflächen von den Oberflächen von Wänden offenporiger Zellen eines Schaumkörpers gebildet sind, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass der Schaumkörper aus elektrisch leitendem Material besteht und durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes beheizbar ist, eine Porosität von 500 bis 200, bevorzugt 100 Poren pro Zoll aufweist und/ oder der Anteil aller offenen Flächen an der Oberfläche des Schaumkörpers größer als 90% ist.

Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die gekennzeichnet sind durch eine Ein- speiseleitung 14 zum Einspeisen eines Kühlgases in die Modulationseinrichtung 3, 4 zur Absenkung der Modulationstemperatur. Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Verdampfungseinrichtung 1, 2 und/ oder die Modulationseinrichtung 3, 4 jeweils zwei in Strömungsrichtung hintereinander angeordnete offenporige Schaumkörper aufweisen, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass bei der Verdampfungseinrichtung 1 ein stromaufwärtiger Schaumkörper eine Vorheizeinrichtung für das Trägergas ist und von einem zweiten Schaumkörper der Verdampfungseinrichtung 2 durch einen Zwischenraum 10 beabstandet ist, in welchem Zwischenraum eine Aerosol-Einspeiseleitung 9 mündet zur Einspei- sung eines die Partikel aufweisenden Aerosols und/ oder wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die beiden in Strömungsrichtung hintereinander angeordneten Schaumkörper der Modulationseinrichtung 3, 4 durch einen Zwischenraum 12 voneinander getrennt sind, in den eine Kühlgas-Zuleitung 14 mündet zum Einleiten des Kühlgases. Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass vier im Wesentlichen gleich gestaltete Schaumkörper 1, 2, 3, 4 in Strömungsrichtung hintereinander in einem Verdampfergehäuse angeordnet sind, dessen stromabwärts der Modulationseinrichtung 3, 4 angeordnete Gehäusewände 7, 8 auf eine Temperatur aufgeheizt sind, die oberhalb der Verdampfungstempera- tur liegt.

Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die gekennzeichnet sind durch einen stromabwärts der Modulationseinrichtung 3, 4 angeordneten Sensor 29 zur Messung des Partialdrucks oder der Konzentration des Dampfes im Trägergas.

Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Vorrichtung Teil eines ein Gaseinlassorgan 24 und einen Suszeptor 25 aufweisenden CVD- oder PVD-Reaktors ist, wobei der vom Trägergas transportierte Dampf durch das Gaseinlassorgan 24 in Richtung auf ein auf dem Suszeptor 25 aufliegendes Substrat 26 transportiert wird, wo es aufgrund einer chemischen Reaktion oder eines Temperaturgefälles kondensiert, wobei insbesondere eine Vakuumpumpe 28 vorgesehen ist, um das Innere des CVD- oder PVD-Reaktors zu evakuieren.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.

Bezugszeichenliste:

1 Vorheizeinrichtung 21 Heizeinrichtung

2 Verdampfungseinrichtung 22 Massenflusskontroller, -regier

3 Modulationseinrichtung 23 Temperiereinrichtung

4 Modulationseinrichtung 24 Gaseinlassorgan, Gasauslassorgan

5 Gehäuse 25 Suszeptor

6 Austrittskanal 26 Substrat

7 Konusfläche, Gehäusewand 27 Reaktorgehäuse

8 Zylinderabschnitt, Gehäusewand 28 Vakuumpumpe

9 Aerosol-Einspeiseleitung 29 Sensor

9' Mündung 30 Massenflusskontroller, -regier

10 Zwischenraum 31 Regler

11 Zwischenraum

12 Zwischenraum

13 Träger gas-Zuleitung

14 Kühlgas-Zuleitung

15 elektrische Zuleitung

15' Kontakt

16 elektrische Zuleitung

16' Kontakt

17 elektrische Zuleitung

17' Kontakt

18 elektrische Zuleitung

18' Kontakt

19 Aerosol-Erzeuger

20 Massenflusskontroller, -regier

Claims

ANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Erzeugen eines Dampfes in einer CVD- oder

PVD-Einrichtung, bei dem auf feste oder flüssige Partikel durch Inkon- taktbringen an eine erste, auf eine Verdampfungstemperatur gebrachte Wärmeübertragungsfläche einer ein- oder mehrstufigen Verdampfungseinrichtung (1, 2) Verdampfungswärme übertragen wird und der durch Verdampfen der Partikel erzeugte Dampf von einem Trägergas in einer Strömungsrichtung des Trägergases aus der Verdampfungseinrichtung (1, 2) transportiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf vom Trä- g^erg^as durch eine in Strömungsrichtung hinter der Verdampfungseinrichtung (1, 2) angeordneten ein- oder mehrstufigen Modulationseinrichtung (3, 4) transportiert wird, welche Modulationseinrichtung (3, 4) zweite Wärmeübertragungsflächen aufweist, die zumindest in einer Dampflieferphase auf eine erste Modulationstemperatur temperiert werden, bei der der Dampf ohne eine materialanreichernde Kondensation an den zweiten

Wärmeübertragungsflächen durch die Modulationseinrichtung (3, 4) hindurchtritt, und die zumindest in einer Unterbrechungsphase auf eine zweite Modulationstemperatur temperiert werden, bei der zumindest ein Teil des Dampfes an den zweiten Wärmeübertragungsflächen materialan- reichernd kondensiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Modulationseinrichtung (3, 4) aktiv insbesondere durch Einleiten eines Kühlgases auf die zweite Modulationstemperatur gekühlt wird, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass das Kühlgas in einen Zwischenraum (12) entweder zwischen der Verdampfungseinrichtung (1, 2) oder der Modulationseinrichtung (3, 4) oder zwischen zwei Elementen der Modulationseinrichtung (3, 4) eingebracht wird. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein bei der zweiten Modulationstemperatur auf den Wärmeübertragungsflächen der Modulationseinrichtung (3, 4) abgeschiedene Kondensat des Dampfes bei einer Modulationstemperatur, die der Verdampfungstemperatur entspricht, die Materialanreicherung vermindernd verdampft wird.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Massenflussrate des Dampfes durch eine von einem Regler (31) geregelte Temperatur der Modulationseinrichtung (3, 4) insbesondere durch Beeinflussung der Heizleistung einer Heizeinrichtung der Modulationseinrichtung (3, 4) und/ oder durch den Massenf luss eines Kühlgases in die Modulationseinrichtung (3, 4) eingestellt wird.

Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes für eine CVD- oder

PVD-Einrichtung, insbesondere zur Durchführung des in den Ansprüchen 1 bis 4 angegebenen Verfahrens, mit einer ein- oder mehrstufigen Verdampfungseinrichtung (1, 2), die eine auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbare erste Wärmeübertragungsfläche aufweist zur Übertragung von Verdampfungswärme auf in die Verdampfungseinrichtung (1, 2) gebrachte feste oder flüssige Partikel, wobei der durch Verdampfen der Partikel erzeugte Dampf von einem Trägergas in einer Strömungsrichtung des Trägergases aus der Verdampfungseinrichtung (1, 2) transportiert wird, gekennzeichnet durch eine in Strömungsrichtung hinter der Verdampfungseinrichtung (1, 2) angeordnete zweite Wärmeübertragungsflächen aufweisende ein- oder mehrstufige Modulationseinrichtung (3, 4), wobei die zweiten Wärmeübertragungsflächen zumindest bereichsweise auf eine Modulationstemperatur temperierbar sind, wobei die Modulationstemperatur zumindest den Wert einer Kondens ationstemperatur, bei der der Dampf auf der zweiten Wärmeübertragungsfläche eine Speichermasse aufbauend kondensiert, und den Wert der Verdampfungstemperatur einnehmen kann, bei der sich keine Speichermasse an den zweiten Wärmeübertragungsflächen aufbaut.

Vorrichtung nach Anspruch 5 oder Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragungsflächen von den Oberflächen von Wänden offenporiger Zellen eines Schaumkörpers gebildet sind, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass der Schaumkörper aus elektrisch leitendem Material besteht und durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes beheizbar ist, eine Porosität von 500 bis 200, bevorzugt 100 Poren pro Zoll aufweist und/ oder der Anteil aller offenen Flächen an der Oberfläche des Schaumkörpers größer als 90% ist.

Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einspeiseleitung (14) zum Einspeisen eines Kühlgases in die Modulationseinrichtung (3, 4) zur Absenkung der Modulationstemperatur.

Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungseinrichtung (1, 2) und/ oder die Modulationseinrichtung (3, 4) jeweils zwei in Strömungsrichtung hintereinander angeordnete offenporige Schaumkörper aufweisen, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass bei der Verdampfungseinrichtung (1) ein stromaufwärtiger Schaumkörper eine Vorheizeinrichtung für das Trägergas ist und von einem zweiten Schaumkörper der Ver- dampf ungseinrichtung (2) durch einen Zwischenraum (10) beabstandet ist, in welchem Zwischenraum eine Aerosol-Einspeiseleitung (9) mündet zur Einspeisung eines die Partikel aufweisenden Aerosols und/ oder wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die beiden in Strömungsrichtung hintereinander angeordneten Schaumkörper der Modulationseinrichtung (3, 4) durch einen Zwischenraum (12) voneinander getrennt sind, in den eine Kühlgas-Zuleitung (14) mündet zum Einleiten des Kühlgases.

Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vier im Wesentlichen gleich gestaltete Schaumkörper (1, 2, 3, 4) in Strömungsrichtung hintereinander in einem Verdampfergehäuse angeordnet sind, dessen stromabwärts der Modulationseinrichtung (3, 4) angeordnete Gehäusewände (7, 8) auf eine Temperatur aufgeheizt sind, die oberhalb der Verdampfungstemperatur liegt.

Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen stromabwärts der Modulationseinrichtung (3, 4) angeordneten Sensor (29) zur Messung des Partialdrucks oder der Konzentration des Dampfes im Träger gas.

Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung Teil eines ein Gaseinlassorgan (24) und einen Suszeptor (25) aufweisenden CVD- oder

PVD-Reaktors ist, wobei der vom Trägergas transportierte Dampf durch das Gaseinlassorgan (24) in Richtung auf ein auf dem Suszeptor (25) aufliegendes Substrat (26) transportiert wird, wo es aufgrund einer chemischen Reaktion oder eines Temperaturgefälles kondensiert, wobei insbesondere eine Vakuumpumpe (28) vorgesehen ist, um das Innere des CVD- oder PVD-Reaktors zu evakuieren.

Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.