DE102019129176A1

DE102019129176A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden organischer Schichten

Info

Publication number: DE102019129176A1
Application number: DE102019129176.3A
Authority: DE
Inventors: Hermann Albert Giese; Alexander Georgi; Jan Raphael Bindel; Dinesh Kanna Subramaniam; Tobias Schäfer; Dietmar Keiper; Olaf Martin Wurzinger
Original assignee: Apeva Se
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2019-10-29
Filing date: 2019-10-29
Publication date: 2021-04-29
Also published as: JP2022554100A; US20220379341A1; KR20220091538A; CN115066513A; EP4051820A1; WO2021083956A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Schichten auf einem Substrat (16), mit einer Gasmischeinrichtung (1), die ein oder mehrere Eingänge (2, 2') jeweils zum Einspeisen eines Gasflusses (F1, F2) bestehend aus von einem Trägergas geförderten zuvor verdampften organischer Molekülen mit einer Molmasse größer 300 g/Mol oder 400 g/Mol, Gasumlenkelemente (7), die die organischen Moleküle durch mehrfaches Umlenken homogen im Trägergas mischen, und einen Ausgang (8), aus dem eine homogene Gasmischung austritt, aufweist, mit einer Förderleitung (9), die sich an den Ausgang (8) anschließt, und mit einem Gaseinlassorgan (10), das ein Gasverteilvolumen (11) aufweist, in welches die Förderleitung (9) mündet und welches eine Gasaustrittsöffnungen (12) aufweisende Gasaustrittsfläche (13') aufweist, die einem Substrathalter (15) zur Aufnahme des Substrates (16) gegenüberliegt. Die Erfindung betrifft darüber hinaus auch ein Verfahren zum Abscheiden von Schichten auf einem Substrat bei einer derartigen Vorrichtung. Um die laterale Homogenität der abgeschiedenen Schicht zu verbessern wird vorgeschlagen, dass die mittlere Strömungsgeschwindigkeit (νm) in der Förderleitung (9) so gewählt wird, die Förderleitung (9) derart gestaltete Diffusionsbeeinflussungsmittel (25) aufweist oder am dem Gaseinlassorgan (10) zugewandten Ende der Förderleitung (9) eine Druckbarriere (20) derart vorgesehen ist, dass in der Förderleitung (9) eine in die Querschnittsmitte der Förderleitung (9) gerichtete, ein laterales inhomogenes Schichtwachstum verursachende, entmischende Diffusion der organischen Moleküle zumindest gehemmt, bevorzugt verhindert wird.

Description

Gebiet der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Schichten auf einem Substrat, bei dem in ein oder mehrere Eingänge einer Gasmischeinrichtung ein Gasfluss bestehend aus von einem Trägergas geförderten zuvor verdampften organischen Molekülen mit einer Molmasse größer 300 g/Mol oder 400 g/Mol eingespeist werden, die Moleküle der ein oder mehreren Gasflüsse durch mehrfaches Umlenken mittels Gasumlenkelementen homogen im Trägergas gemischt werden, die so erzeugte Mischung als Gasfluss aus einem Ausgang der Gasmischeinrichtung in eine Förderleitung geleitet wird, durch die Förderleitung in ein Gasverteilvolumen eines Gaseinlassorganes gefördert wird, durch Gasaustrittsöffnungen des Gasverteilvolumens in Richtung auf einen Suszeptor austritt und die Moleküle auf einem vom Substrathalter aufgenommenen Substrat als organische Schicht abgeschieden werden.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Gasmischeinrichtung, die ein oder mehrere Eingänge jeweils zum Einspeisen eines Gasflusses bestehend aus von einem Trägergas geförderter zuvor verdampfter organischer Moleküle mit einer Molmasse größer 300 g/Mol oder 400 g/Mol, Gasumlenkelemente, die die Gasflüsse durch mehrfaches Umlenken homogen miteinander vermischen, und einen Ausgang, aus dem eine homogene Gasmischung austritt, aufweist, mit einer Förderleitung, die sich an den Ausgang anschließt, und mit einem Gaseinlassorgan, das ein Gasverteilvolumen aufweist, in welches die Förderleitung mündet und welches eine Gasaustrittsöffnungen aufweisende Gasaustrittsfläche aufweist, die einem Substrathalter zur Aufnahme des Substrates gegenüberliegt.
Stand der Technik
Eine Vorrichtung zum Abscheiden von Schichten auf Substraten, bei der zwei verschiedene Gase in einer Mischeinrichtung gemischt werden und durch eine Förderleitung zu einem Gaseinlassorgan in Form eines Showerheads transportiert werden, zeigt die DE 102014106523 A1 . Eine Vorrichtung zum Verdampfen eines Aerosols, das zusammen mit einem Trägergas in ein Gasverteilvolumen eines Showerheads transportiert wird, ist aus der DE 102014109196 A1 vorbekannt.
Die WO 2012/175128 A1 beschreibt eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes, der durch eine Förderleitung in ein Gaseinlassorgan gebracht wird.
Das großflächige Abscheiden von insbesondere aus organischem Material bestehenden Schichten, insbesondere für OLEDs erfolgt mit einem Gaseinlassorgan in Form eines Showerheads, der ein Gasverteilvolumen aufweist, dass von einer Förderleitung gespeist wird. Mit einem Gasmischsystem wird eine homogene Mischung eines Dampfes von Molekülen mit einer Molmasse größer 300 g/Mol oder größer 400 g/Mol, insbesondere ALQ₃-Moleküle in einem Trägergas gemischt. Ein Gasfluss dieser Mischung wird in die Förderleitung eingespeist. Der aus der Förderleitung austretende Gasstrom verteilt sich innerhalb des Gasverteilvolumens und tritt durch Gasaustrittsöffnungen einer Gasaustrittsplatte in die Prozesskammer ein. Den Gasaustrittsöffnungen liegt das Substrat gegenüber, auf dem die Schicht abgeschieden wird. Beim Stand der Technik wird mit Totaldrucken innerhalb der Gasverteilkammer beziehungsweise der Förderleitung oder der Prozesskammer von etwa 1 mbar gearbeitet.
Bei Versuchen, den Totaldruck innerhalb der Gasverteilkammer zu vermindern wurden laterale Ungleichmäßigkeiten im Schichtwachstum beziehungsweise in der Schichtzusammensetzung beobachtet.
Zusammenfassung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen sich der Totaldruck innerhalb der Prozesskammer und der Gasverteilkammer unter 1 mbar vermindern lässt, ohne dass die beobachteten lateralen Inhomogenitäten im Schichtwachstum beziehungsweise der Schichtzusammensetzung auftreten.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei die Unteransprüche nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung sind, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe sind.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die lateralen Inhomogenitäten auf eine Entmischung der in die Förderleitung eingespeisten Mischung zurückzuführen sind. Beim Durchströmen der Förderleitung erhöht sich die Konzentration der Dampfmoleküle im Bereich des Zentrums. Es bildet sich ein Konzentrationsgradient der großen Moleküle vom Zentrum zum Rand hin. Dieser Konzentrationsgradient wird auf eine quer zur Strömung gerichtete Diffusion (Querdiffusion) zurückgeführt, die ihre Ursache in einer Temperaturinhomogenität in der Querschnittsfläche der Förderleitung hat. Insbesondere im Bereich des sich an die Gasmischeinrichtung anschließenden Abschnitts der Förderleitung bildet sich die paraboloide Strömung innerhalb der Förderleitung aus. Dies erfolgt mit lokalen Beschleunigungen beziehungsweise Verzögerungen des Gases. Die damit einhergehende lokale Energieänderung im Gasfluss erfolgt adiabatisch, mit der Folge, dass die Temperatur in Bereichen, in denen das Gas beschleunigt wird, abnimmt. Dies ist insbesondere im Zentrum der Gasströmung der Fall, sodass sich ein vom Rand der Förderleitung zu deren Mitte abfallender Temperaturgradient ausbildet. Dieser ist für eine Thermodiffusion (Thermophorese) der großen organischen Moleküle zum Zentrum verantwortlich. Eine weitere Ursache für die Entmischung zum Zentrum hin kann in dem vom Rand zur Mitte der Förderleitung hin abnehmenden Scherspannungsgradienten der Strömung liegen.
Untersuchungen, insbesondere Modellrechnungen haben gezeigt, dass sich die beobachtete Entmischung vermeiden lässt, wenn die Strömungsgeschwindigkeit einen oberen Wert nicht überschreitet und/oder ein Quotient aus Durchmesser der Förderleitung und mittlerer Geschwindigkeit der Strömung darin über einem unteren Grenzwert liegt. Die Machzahl der mittleren Strömungsgeschwindigkeit sollte möglichst kleiner als 0,1 sein. Die mittlere Strömungsgeschwindigkeit sollte somit insbesondere kleiner als 40 m/s, 30 m/s, 20 m/s oder 10 m/s sein. Der Wert einer Funktion mit den Argumenten Gasfluss durch die Förderleitung, Druck in der Förderleitung, Temperatur der Förderleitung und Durchmesser der Förderleitung soll unterhalb eines Grenzwertes liegen, der von einer maximal zulässigen Inhomogenität der abgeschiedenen Schicht abhängt. Die maximale Inhomogenität der Schicht (auch der Quotient von maximaler Abweichung von einem Mittelwert und des Mittelwerts der Schichtdicke) soll beispielsweise nicht größer als 0,5 Prozent oder nicht größer als 1 Prozent sein. Um dies zu erreichen, werden insbesondere Mittel vorgeschlagen, mit denen der Druck innerhalb der Förderleitung erhöht wird, beispielsweise auf Drucke im Bereich von 0,5 mbar oder 1 mbar. Die Druckbarriere, mit der dies erreicht wird, ist vorzugsweise am Ende der Förderleitung angeordnet und befindet sich insbesondere innerhalb des Gasverteilvolumens. Die Druckbarriere kann eine zu einem Ring geformte Platte mit Gasdurchtrittsöffnungen aufweisen, die ein Volumen umgibt, in das die durch die Förderleitung transportierte Gasmischung eingespeist wird. Die Gasmischung tritt durch die Gasdurchtrittsöffnungen in die Gasverteilkammer ein. Die Druckbarriere kann einen ringförmigen, mit Gasdurchtrittsöffnungen versehenen Körper aufweisen, der ein Volumen umgibt, welches mit einem Boden verschlossen ist, wobei der Boden bevorzugt keine Gasdurchtrittsöffnungen aufweist und der Mündung der Förderleitung gegenüberliegt. Der Druck in der Gasverteilkammer kann zufolge der Druckbarriere weniger als ein halb, ein Viertel oder ein Achtel des Drucks in der Förderleitung betragen, bevorzugt jedoch nicht weniger als 1/10 oder 1/20 des Drucks in der Förderleitung, welcher bevorzugt größer als 1 mbar oder 0,5 mbar sein kann. Es ist aber auch möglich, zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit beziehungsweise des oben genannten Quotienten, den Durchmesser der Förderleitung entsprechend groß auszulegen. Ferner können Diffusionsbeeinflussungsmittel vorgesehen sein, mit denen die quer zur Strömung gerichtete Diffusion der großen Moleküle vermindert, gehemmt oder vermieden wird. Die Diffusionsbeeinflussungsmittel können körperliche Barrieren sein, die den Fluss durch die Förderleitung in mehrere parallele Teilflüsse, beispielsweise koaxiale Flüsse, aufteilt. Die Diffusionsbeeinflussungsmittel können ineinander geschachtelte Rohre sein und/ oder sich über die gesamte Länge der Förderleitung erstrecken. Die Gasmischeinrichtung besitzt zumindest einen Eingang, in den eine Mischung aus einem organischen Dampf in einem Trägergas eingespeist wird. Die Gasmischeinrichtung besitzt eine Vielzahl von Gasumlenkelementen, mit denen der Gasstrom mehrfach umgeleitet wird, sodass sich am Ausgang der Gasmischeinrichtung eine möglichst perfekte Mischung ausbildet. Es ist insbesondere vorgesehen, dass die Gasmischeinrichtung zwei oder mehr Eingänge aufweist, durch die voneinander verschiedene Mischungen von organischen Molekülen eingespeist werden. Die verschiedenen organischen Moleküle können durch Verdampfen eines Feststoffes oder einer Flüssigkeit in die Dampfform gebracht werden. Hierzu wird bevorzugt jeweils ein Aerosolerzeuger verwendet, der ein Aerosol erzeugt, das mit einem Trägergas, welches mit einer Zuleitung in den ein Aerosolerzeuger eingespeist wird, zu einem Verdampfer transportiert wird, wo die Aerosolpartikel durch Inkontakttreten an Wärmeübertragungsflächen verdampfen. Die voneinander verschiedenen Dämpfe werden in der Gasmischeinrichtung gemischt.
Untersuchungen, insbesondere Modellrechnungen, haben für ALQ₃ den folgenden Zusammenhang zwischen Inhomogenität und mittlerer Geschwindigkeit in der Förderleitung ergeben: $a * {(\frac{δ g}{g_{m}})}^{0,636} > v_{m}$

a: = 49.62 für ALQ₃
gm :: Mittelwert der Schichtdicke
δg:: Maximale Abweichung der Schichtdicke vom Mittelwert
vm:: Mittelwert der Geschwindigkeit der Gasströmung in der Förderleitung.

Für den Mittelwert der Geschwindigkeit der Gasströmung in der Förderleitung ergibt sich folgender funktionaler Zusammenhang: $v_{m} = \frac{Q \cdot P_{0} \cdot T}{C \cdot P \cdot T_{0} \cdot d^{2}}$

Q :: Gasfluss durch die Förderleitung (sccm unter Standard Druck P₀ und bei Standardtemperatur To)
T :: Temperatur des Gases in der Förderleitung
P :: Druck des Gases in der Förderleitung
d :: Durchmesser der Förderleitung
C =: 1,5 · 10⁷ · π

Damit ergibt sich die nachfolgende Ungleichung: $a * {(\frac{δ g}{g_{m}})}^{0,636} > \frac{Q \cdot P_{0} \cdot T}{C \cdot P \cdot T_{0} \cdot d^{2}}$
Figurenliste
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigen:

1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Art eines Längsschnittes,
2 einen Ausschnitt aus 1 betreffend ein zweites Ausführungsbeispiel,
3 einen Ausschnitt aus 1 betreffend ein drittes Ausführungsbeispiel,
4 schematisch das parabolische Geschwindigkeitsprofil in der Förderleitung 9,
5 schematisch die Temperaturverteilung innerhalb der Förderleitung 9,
6 den Einfluss des Drucks P3 innerhalb der Förderleitung 9 auf die Ungleichmäßigkeit der abgeschiedenen Schicht,
7 den Einfluss der mittleren Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Förderleitung 9 auf den Temperaturgradienten ( 5) in der Förderleitung 9,
8 den Einfluss des Temperaturgradienten in der Förderleitung 9 auf die Ungleichmäßigkeit der abgeschiedenen Schicht,
9 den Einfluss der mittleren Geschwindigkeit des Gasstroms innerhalb der Förderleitung 9 auf die Ungleichmäßigkeit der abgeschiedenen Schicht und
10 den Einfluss eines Quotienten Q/P (Massenfluss/Druck) innerhalb der Förderleitung 9 auf die Ungleichmäßigkeit der abgeschiedenen Schicht.

Beschreibung der Ausführungsformen
Die 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zumindest eine Quelle eines organischen Dampfes aufweisen. Diese Quelle besitzt einen Aerosolerzeuger 4, mit dem aus einem Feststoff oder einer Flüssigkeit Aerosolpartikel erzeugt werden. Die Moleküle der Aerosolpartikel haben eine Molmasse von mehr als 300 g/Mol oder mehr als 400 g/Mol. Es handelt sich bevorzugt um Aluminium-tris (8-Hydroxychinolin), C₂₇H₁₈AlN₃O₃, mit einer Molmasse von 459,43 g/Mol. Beim Ausführungsbeispiel sind mehrere Quellen verschiedener organischer Moleküle vorgesehen. Es ist eine Trägergaszuleitung 3 vorgesehen, mit der ein Trägergas in den Aerosolerzeuger 4 eingespeist wird. Die Aerosolpartikel werden über eine beheizte Aerosolleitung 5 zu einem Verdampfer 6 transportiert, wo bei einem Druck P1 oder P2 eine Verdampfung der Aerosolpartikel stattfindet. Der so erzeugte Dampf wird durch eine beheizte Leitung in einen Eingang 2 einer Gasmischeinrichtung 1 eingespeist.
Die Gasmischeinrichtung 1 besitzt eine Mischkammer die von einer Heizeinrichtung 26 auf einer Temperatur gehalten wird, die oberhalb der Kondensationstemperatur der organischen Moleküle liegt. Innerhalb der Mischkammer erstreckt sich ein zumindest einmal umgelenkter Pfad, durch den die inhomogen in die Eingänge 2, 2' eingespeiste Mischung strömt. Der Fluss dieser Mischung wird mittels Gasumlenkelementen 7 mehrfach umgelenkt und derart umgelenkt, dass im Bereich des Ausgangs 8 eine möglichst homogene Verteilung der organischen Moleküle in Trägergas erreicht wird.
In der 1 ist schematisch dargestellt, dass sich der Querschnitt des Pfades, durch den sich die Mischung durch die Gasmischeinrichtung 1 bewegt, im Bereich des Ausgangs 8 vermindert, sodass eine Geschwindigkeitserhöhung des Gasflusses stattfindet.
Der Ausgang 8 der Gasmischeinrichtung 1 mündet in eine Förderleitung 9, die als Rohr mit einem kreisförmigen Querschnitt ausgebildet sein kann. Die Förderleitung 9 kann eine Querschnittsfläche von 10-20 cm² besitzen. Die Förderleitung 9 wird von einer Heizeinrichtung 27 auf eine Temperatur temperiert, die dieselbe Temperatur sein kann, mit der auch die Gasmischeinrichtung 1 temperiert wird. Die beiden Temperaturen können aber auch voneinander verschieden sein. Innerhalb der Förderleitung 9 besitzt die Gasmischung einen Druck P3. Die Förderleitung 9 befindet sich im Ausführungsbeispiel im selben Gehäuse 17, in dem sich auch ein Gaseinlassorgan 10 befindet.
Die Förderleitung 9 mündet in ein Gasverteilvolumen 11 des Gaseinlassorganes 10. Hierzu besitzt das Gaseinlassorgan 10 eine Gaseintrittsöffnung 14, durch die die durch die Förderleitung 9 transportierte Gasmischung in das Gasverteilvolumen 11 eintreten kann. Ein Boden des Gasverteilvolumens 11 bildet eine Gasaustrittsplatte 13 mit einer Gasaustrittsfläche 13'. In der Gasaustrittsplatte 13 befinden sich Gasaustrittsöffnungen 12. Die Gasaustrittsöffnungen 12 sind gleichmäßig über die Gasaustrittsfläche 13' verteilt. Die Gasaustrittsöffnungen 12 sind auf ein Substrat 16 gerichtet, welches von einem Substrathalter 15 getragen wird, der mittels eines Kühlmittels, dass durch Kühlmittelkanäle 18 strömt, derart gekühlt wird, dass die organischen Moleküle auf dem Substrat 16 kondensieren können. Es ist eine Heizeinrichtung 19 vorgesehen, mit der insbesondere die Gasaustrittsplatte 13 beziehungsweise die Wände des Gaseinlassorganes 10 auf eine Temperatur temperiert werden, die oberhalb der Kondensationstemperatur der organischen Moleküle liegt.
Die 4 zeigt ein Geschwindigkeitsprofil der Strömung innerhalb der Förderleitung 9. Das Geschwindigkeitsprofil hat eine Parabelform. Im Zentrum der Förderleitung 9 ist die Strömungsgeschwindigkeit v maximal und am Rand Null. Bei der Ausbildung dieser Strömung im Bereich des Ausgangs 8 der Gasmischeinrichtung 1 werden Volumenelemente der Gasmischung beschleunigt beziehungsweise verzögert. Die damit einhergehende adiabatische Energieänderung innerhalb der Volumenelemente kann bei einem entsprechend niedrigen Totaldruck oder großen Strömungsgeschwindigkeiten zu einer Temperaturänderung und insbesondere einer Temperaturabsenkung im Zentrum der Gasströmung durch die Förderleitung 9 führen. Dies führt zu dem in der 5 schematisch dargestellten Temperaturprofil. Aufgrund der gegenüber dem Trägergas, bei dem es sich um Stickstoff oder Wasserstoff handeln kann, größeren Querschnittsfläche der organischen Moleküle kommt es zu einer Querdiffusion gegenüber der Strömungsrichtung. Die Diffusionsrichtung ist die Radialrichtung, sodass sich eine Entmischung vom Rand zum Zentrum ausbildet. Im Bereich der Gaseintrittsöffnung 14 besitzt die Gasströmung im Zentrum eine höhere Konzentration organischer Moleküle, als am Rand. Bei einer Vorrichtung gemäß des Standes der Technik oder einer Verfahrensführung gemäß der beim Stand der Technik verwendeten Verfahrensparameter bildet sich diese Inhomogenität in der Verteilung der Gasmischung in dem Gasverteilvolumen 11 ab, sodass an voneinander verschiedenen Stellen durch unterschiedliche Gasaustrittsöffnungen 12 Gase mit unterschiedlicher Konzentration der organischen Moleküle austritt, was sich als Ungleichmäßigkeit im Schichtwachstum widerspiegelt. Die Einflüsse von Druck und mittlerer Geschwindigkeit auf die Ungleichmäßigkeit des Schichtwachstums zeigen die 6 bis 10.
Um diese Ungleichmäßigkeit zu vermeiden, sieht ein Aspekt der Erfindung vor, dass die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Förderleitung 9 kleiner als 40 m/s, kleiner als 30 m/s, kleiner als 20 m/s oder kleiner als 10 m/s ist. Die 9 zeigt die Abhängigkeit der Ungleichmäßigkeit der Schicht, also der Quotient zwischen größtem Abstand der Schichtdicke vom Mittelwert und dem Mittelwert der Schichtdicke als Funktion der mittleren Strömungsgeschwindigkeit durch die Förderleitung 9. Die angestellten Untersuchungen zeigen ein nicht lineares Verhalten. Die Unregelmäßigkeit steigt mit den Exponenten 1,572. Aus der Umkehrfunktion ergibt sich eine kritische mittlere Strömungsgeschwindigkeit, die mit einem Exponenten von 0,636 vom gewünschten Grad der Ungleichmäßigkeit (in Prozent) abhängt. $υ_{m} = 0,00216 \times υ^{1.572}_{υ m}$
Die Nichteinheitlichkeit der Schichtdicke (δg/g_m) lässt sich durch eine Wahl der Prozessparameter in einem zulässigen Bereich halten, wenn die Prozessparameter Q: Gasfluss durch die Förderleitung (sccm unter Standard Druck P₀ und bei Standardtemperatur To), T : die Temperatur des Gases in der Förderleitung, P : der Druck das Gases in der Förderleitung und d : der Durchmesser der Förderleitung derart gewählt sind, dass die folgende Ungleichung gilt: $a * {(\frac{δ g}{g_{m}})}^{0,636} > \frac{Q \cdot P_{0} \cdot T}{C \cdot P \cdot T_{0} \cdot d^{2}}$
wobei a für ALQ₃ 49.62 beträgt, für andere Moleküle aber größer oder kleiner sein kann und wobei c 1,5 · 10⁷ · π beträgt.
Die Erfindung sieht darüber hinaus vor, dass die Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit durch eine Druckbarriere 20 erreicht wird. Bei der Druckbarriere 20, die in der 1 dargestellt ist, handelt es sich um einen Ringkörper 21, der eine Vielzahl von Gasdurchtrittsöffnungen 22 aufweist. Der Boden 23 verschließt das Volumen innerhalb des Ringkörpers 21. Der Boden 23 ist von der Gasaustrittsplatte 13 beabstandet und kann keine Gasdurchtrittsöffnungen aufweisen. Mit der Druckbarriere 20 kann erreicht werden, dass der Druck P3 innerhalb der Förderleitung 9 nicht kleiner als 1 mbar oder nicht kleiner als 0,6 mbar, 0,5 mbar oder nicht kleiner als 0,3 mbar wird. Der Druck P0 innerhalb des Gasverteilvolumens 11 kann aber deutlich geringer sein. Er kann kleiner als 1 mbar, kleiner als 0,6 mbar oder kleiner als 0,3 mbar sein. Die Gasdurchtrittsöffnungen 22 können sich in einer zu einem Ring geformten dünnenwandigen Platte befinden, die ein Volumen umgrenzt, dass zu einer ersten Stirnseite von einer Bodenplatte 23 verschlossen ist und zu einer zweiten Stirnseite zur Förderleitung 9 hin offen ist.
Das in der 2 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt eine Druckbarriere 20, die von einem offenporigen Schaum ausgebildet ist. Bei dem in der 1 dargestellten Ausführungsbeispiel wirken die Gasdurchtrittsöffnungen 22 als Druckbarriere. Bei dem in der 2 dargestellten Ausführungsbeispiel sind es die von den Poren gebildeten Kanäle im Festkörperschaum.
Die 3 zeigt ein alternatives Konzept zur Lösung der Aufgabe. Es sind Diffusionsbarrieren 25 vorgesehen, mit denen die oben beschriebene Querdiffusion vermieden wird. Es kann sich um konzentrische Rohre handeln, die die Förderleitung 9 in voneinander getrennte Strömungskanäle aufteilt.
Die Diffusionsbeeinflussungsmittel 25 können sich über die gesamte Länge der Förderleitung 9 erstrecken, deren Durchmesser insbesondere geringer ist, als ein mittlerer Durchmesser eines Strömungspfades innerhalb der Gasmischeinrichtung 1 und/oder geringer ist, als eine Querschnittsfläche des Gasverteilvolumens 11.
Es ist insbesondere vorgesehen und/oder tolerabel, dass der aus der Gasmischeinrichtung 1 austretende Gasfluss beim Eintritt in die Förderleitung 9 derart beschleunigt wird, dass die Gastemperatur im Zentrum des Gasflusses abnimmt. Erfindungsgemäß ist der Temperaturunterschied des Gasflusses am Rand der Förderleitung 9 aber derart gering, dass das inhomogene Schichtwachstum vermieden wird beziehungsweise auf ein tolerierbares Minimum beschränkt wird.
Mit den zuvor beschriebenen Maßnahmen lassen sich der Temperaturgradient beziehungsweise ein Gradient der Scherkräfte in der Strömung zwar nicht zu 100 % vermindern, der Gradient kann allerdings auf eine Größe beschränkt werden, bei dem seine technologische Relevanz entfällt, also Schichten abgeschieden werden, deren Ungleichmäßigkeit unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes liegen, sodass das Ergebnis technologisch akzeptabel ist.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die mittlere Strömungsgeschwindigkeit ν_m in der Förderleitung 9 so gewählt wird, die Förderleitung 9 derart gestaltete Diffusionsbeeinflussungsmittel 25 aufweist oder am dem Gaseinlassorgan 10 zugewandten Ende der Förderleitung 9 eine Druckbarriere 20 derart vorgesehen ist, dass in der Förderleitung 9 eine in die Querschnittsmitte der Förderleitung 9 gerichtete, ein laterales inhomogenes Schichtwachstum verursachende, entmischende Diffusion der organischen Moleküle zumindest gehemmt, bevorzugt verhindert wird.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Förderleitung 9 eine derartige Querschnittsfläche, derart gestaltete Diffusionsbeeinflussungsmittel 25 aufweist oder an ihrem dem Gaseinlassorgan 1 zugewandten Ende eine Druckbarriere 20 derart vorgesehen ist, dass damit eine in die Querschnittsmitte der Förderleitung 9 hin gerichtete, ein laterales inhomogenes Schichtwachstum verursachende, entmischende Diffusion der organischen Moleküle zumindest gehemmt, bevorzugt verhindert wird.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 20 eine insbesondere ringförmige Drossel innerhalb des Gasverteilvolumens 11 ist und/ oder eine mit Gasdurchtrittsöffnungen 22 versehene insbesondere sich auf einer Zylindermantelfläche erstreckende Platte ist und/oder einen offenporigen Schaumkörper 24 aufweist.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Diffusionsbeeinflussungsmittel 25 eine zumindest in Radialrichtung wirkende und sich in Achsrichtung der Förderleitung 9 erstreckende Barriere aufweisen.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Totaldruck P3 in der Förderleitung 9, der Massenfluss der Mischung durch die Förderleitung 9 und der Durchmesser D der Förderleitung 9 so gewählt sind, dass die mittlere Strömungsgeschwindigkeit ν_m kleiner als 40 m/s, 30 m/s, 20 m/s oder bevorzugt kleiner 10 m/s ist und/ oder, dass der Totaldruck P0 im Gasverteilvolumen 11 bevorzugt kleiner ist als 0,9 mbar, 0,6 mbar, 0,3 mbar oder 0,1 mbar.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die gekennzeichnet sind durch die folgenden Parameter:

Q :: Gasfluss durch die Förderleitung 9 (sccm unter Standard Druck P₀ und bei Standardtemperatur To)
T :: Temperatur des Gases in der Förderleitung 9
P :: Druck des Gases in der Förderleitung 9 und
d :: Durchmesser einer kreisäquivalenten Querschnittsfläche der Förderleitung 9

a * {(\frac{δ g}{g_{m}})}^{0,636} > \frac{Q \cdot P_{0} \cdot T}{C \cdot P \cdot T_{0} \cdot d^{2}}

_m

Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die gekennzeichnet sind durch zumindest zwei Verdampfungsvorrichtungen 6 jeweils zum Verdampfen von aus den organischen Molekülen bestehenden, in den Trägergasstrom gebrachten Aerosolpartikel, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Aerosolpartikel der voneinander verschiedenen organischen Moleküle bei unterschiedlichen Temperaturen und/ oder bei unterschiedlichen Totaldrucken verdampft werden und/ oder in voneinander verschiedene Eingänge 2, 2' in die Gasmischeinrichtung eingespeist werden.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die gekennzeichnet sind durch eine erste Temperiervorrichtung 26, mit der die Gasmischeinrichtung 1 auf eine erste Temperatur temperiert wird und durch eine zweite Temperiervorrichtung 27, mit der die Förderleitung auf eine zweite Temperatur temperiert wird.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.
Bezugszeichenliste

1: Gasmischeinrichtung
2: Eingang
2': Eingang
3: Trägergaszuleitung
4: Aerosolerzeuger
5: Aerosolleitung
6: Verdampfer
7: Gasumlenkelement
8: Ausgang
9: Förderleitung
10: Gaseinlassorgan
11: Gasverteilvolumen
12: Gasaustrittsöffnung
13: Gasaustrittsplatte
13': Gasaustrittsfläche
14: Gaseintrittsöffnung
15: Substrathalter
16: Substrat
17: Gehäuse
18: Kühlmittelkanal
19: Heizeinrichtung
20: Druckbarriere
21: Ringkörper
22: Gasdurchtrittsöffnung
23: Boden
24: Schaumkörper
25: Diffusionsbarriere
26: Heizeinrichtung
27: Heizeinrichtung
D: Durchmesser
F1: Gasfluss
F2: Gasfluss
P0: Druck
P1: Druck
P2: Druck
P3: Druck
v: Strömungsgeschwindigkeit
νm: mittlere Strömungsgeschwindigkeit

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102014106523 A1 [0003]
DE 102014109196 A1 [0003]
WO 2012/175128 A1 [0004]

Claims

Verfahren zum Abscheiden von Schichten auf einem Substrat, bei dem in ein oder mehrere Eingänge (2, 2') einer Gasmischeinrichtung (1) jeweils ein Gasfluss (F1, F2) bestehend aus von einem Trägergas geförderten zuvor verdampften organischen Molekülen mit einer Molmasse größer 300 g/Mol oder 400 g/Mol eingespeist wird, die Moleküle der ein oder mehreren Gasflüsse (F1, F2) durch mehrfaches Umlenken mittels Gasumlenkelementen (7) homogen im Trägergas gemischt werden, die so erzeugte Mischung als Gasfluss (F3) aus einem Ausgang (8) der Gasmischeinrichtung (1) in eine Förderleitung (9) geleitet wird, durch die Förderleitung (9) hindurch in ein Gasverteilvolumen (11) eines Gaseinlassorganes (1) gefördert wird, durch Gasaustrittsöffnungen (12) des Gasverteilvolumens (11) in Richtung auf einen Suszeptor austritt und die Moleküle auf einem vom Substrathalter (15) aufgenommenen Substrat (16) als organische Schicht abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Strömungsgeschwindigkeit (ν_m) in der Förderleitung (9) so gewählt wird, die Förderleitung (9) derart gestaltete Diffusionsbeeinflussungsmittel (25) aufweist oder am dem Gaseinlassorgan (10) zugewandten Ende der Förderleitung (9) eine Druckbarriere (20) derart vorgesehen ist, dass in der Förderleitung (9) eine in die Querschnittsmitte der Förderleitung (9) gerichtete, ein laterales inhomogenes Schichtwachstum verursachende, entmischende Diffusion der organischen Moleküle zumindest gehemmt, bevorzugt verhindert wird.
Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Schichten auf einem Substrat (16), mit einer Gasmischeinrichtung (1), die ein oder mehrere Eingänge (2, 2') jeweils zum Einspeisen eines Gasflusses (F1, F2) bestehend aus von einem Trägergas geförderten zuvor verdampften organischer Molekülen mit einer Molmasse größer 300 g/Mol oder 400 g/Mol, Gasumlenkelemente (7), die die organischen Moleküle durch mehrfaches Umlenken homogen im Trägergas mischen, und einen Ausgang (8), aus dem eine homogene Gasmischung austritt, aufweist, mit einer Förderleitung (9), die sich an den Ausgang (8) anschließt, und mit einem Gaseinlassorgan (10), das ein Gasverteilvolumen (11) aufweist, in welches die Förderleitung (9) mündet und welches eine Gasaustrittsöffnungen (12) aufweisende Gasaustrittsfläche (13') aufweist, die einem Substrathalter (15) zur Aufnahme des Substrates (16) gegenüberliegt, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderleitung (9) eine derartige Querschnittsfläche, derart gestaltete Diffusionsbeeinflussungsmittel (25) aufweist oder an ihrem dem Gaseinlassorgan (1) zugewandten Ende eine Druckbarriere (20) derart vorgesehen ist, dass damit eine in die Querschnittsmitte der Förderleitung (9) hin gerichtete, ein laterales inhomogenes Schichtwachstum verursachende, entmischende Diffusion der organischen Moleküle zumindest gehemmt, bevorzugt verhindert wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbarriere (20) eine insbesondere ringförmige Drossel innerhalb des Gasverteilvolumens (11) ist und/oder eine mit Gasdurchtrittsöffnungen (22) versehene insbesondere sich auf einer Zylindermantelfläche erstreckende Platte ist und/oder einen offenporigen Schaumkörper (24) aufweist.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbeeinflussungsmittel (25) eine zumindest in Radialrichtung wirkende und sich in Achsrichtung der Förderleitung (9) erstreckende Barriere aufweisen.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Totaldruck (P3) in der Förderleitung (9), der Massenfluss der Mischung durch die Förderleitung (9) und der Durchmesser (D) der Förderleitung (9) so gewählt sind, dass die mittlere Strömungsgeschwindigkeit (ν_m) kleiner als 40 m/s, 30 m/s, 20 m/s oder bevorzugt kleiner 10 m/s ist und/ oder, dass der Totaldruck (P0) im Gasverteilvolumen (11) bevorzugt kleiner ist als 0,9 mbar, 0,6 mbar, 0,3 mbar oder 0,1 mbar.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die folgenden Parameter: Q : Gasfluss durch die Förderleitung (9) (sccm unter Standard Druck P₀ und bei Standardtemperatur To) T : Temperatur des Gases in der Förderleitung (9) P : Druck des Gases in der Förderleitung (9) und d : Durchmesser einer kreisäquivalenten Querschnittsfläche der Förderleitung (9) folgender Ungleichung genügen $a * {(\frac{δ g}{g_{m}})}^{0,636} > \frac{Q \cdot P_{0} \cdot T}{C \cdot P \cdot T_{0} \cdot d^{2}}$
wobei a ein molekülabhängiger Wert, der für ALQ3 49.62 M/s beträgt, C = 1,5 · 10⁷ · π und der Quotient δg/g_m die maximal zulässige Inhomogenität, insbesondere Abweichung der Schichtdicke an einem beliebigen Punkt der Schicht von der mittleren Schichtdicke ist, wobei δg/ g_m vorzugsweise 0,5 Prozent oder 1 Prozent ist.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch zumindest zwei Verdampfungsvorrichtungen (6) jeweils zum Verdampfen von aus den organischen Molekülen bestehenden, in den Trägergasstrom gebrachten Aerosolpartikel, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Aerosolpartikel der voneinander verschiedenen organischen Moleküle bei unterschiedlichen Temperaturen und/ oder bei unterschiedlichen Totaldrucken verdampft werden und/ oder in voneinander verschiedene Eingänge (2, 2') in die Gasmischeinrichtung eingespeist werden.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine erste Temperiervorrichtung (26), mit der die Gasmischeinrichtung (1) auf eine erste Temperatur temperiert wird und durch eine zweite Temperiervorrichtung (27), mit der die Förderleitung auf eine zweite Temperatur temperiert wird.
Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.