WO2015186507A1 - 透明導電性フィルム - Google Patents

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WO2015186507A1
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transparent conductive
layer
conductive film
thickness
oxide layer
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望 藤野
大貴 加藤
智剛 梨木
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日東電工株式会社
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    • G06F3/01—Input arrangements or combined input and output arrangements for interaction between user and computer
    • G06F3/03—Arrangements for converting the position or the displacement of a member into a coded form
    • G06F3/041—Digitisers, e.g. for touch screens or touch pads, characterised by the transducing means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/36—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising polyesters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports

Definitions

  • the present invention relates to a transparent conductive film applied to an input display device or the like capable of inputting information by contact with a finger or a stylus pen.
  • a transparent conductive film having an inorganic silicon compound layer (for example, SiO 2 layer) between a polyethylene terephthalate film and an indium-tin oxide layer is known.
  • Patent Document 1 a transparent conductive film having an inorganic silicon compound layer (for example, SiO 2 layer) between a polyethylene terephthalate film and an indium-tin oxide layer.
  • the inorganic silicon oxide layer can suppress the generation of volatile components such as moisture from the polyethylene terephthalate film, which is a factor that deteriorates the properties of the indium-tin oxide layer. Therefore, the specific resistance is small.
  • the specific resistance of the conventional transparent conductive film is about 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm, which is not a sufficient value for use as a transparent electrode of a large touch panel.
  • the transparent conductive film for a large touch panel also needs to have good transparency as an original characteristic, and the film base material is easily flexible during the manufacturing process, and handling is complicated. Therefore, it is required to realize good handling properties.
  • An object of the present invention is to provide a transparent conductive film having good transparency and handling properties and a small specific resistance.
  • the transparent conductive film of the present invention is a transparent conductive film having at least a polyethylene terephthalate film, a cured layer, an inorganic silicon oxide layer and an indium-tin oxide layer in this order,
  • the polyethylene terephthalate film has a thickness of 40 ⁇ m to 130 ⁇ m
  • the cured layer includes a plurality of inorganic particles in the cured layer
  • the total thickness of the cured layer and the inorganic silicon oxide layer is 300 nm or more.
  • the thickness of the inorganic silicon oxide layer is more than 15 nm
  • the thickness of the indium-tin oxide layer is 15 nm or more and 50 nm or less
  • the center line average roughness Ra of the surface is 0.00. It is 1 nm or more and less than 2 nm.
  • the polyethylene terephthalate film has a thickness of 70 ⁇ m to 130 ⁇ m.
  • the occupied volume ratio of the plurality of inorganic particles in the cured layer is 15% to 70%.
  • an average particle diameter of the plurality of inorganic particles calculated by the BET method is 5 nm to 50 nm.
  • the total thickness of the cured layer and the inorganic silicon oxide layer is 400 nm or more and 800 nm or less.
  • the inorganic silicon oxide layer has a thickness of 20 nm to 40 nm.
  • the indium-tin oxide layer is a polycrystalline layer, preferably has a thickness of more than 20 nm and 40 nm or less, and a center line average roughness Ra of the surface of 0.1 nm or more and less than 1 nm. .
  • the indium-tin oxide layer preferably has a tin oxide concentration gradient in the thickness direction, and the minimum value of tin oxide concentration in the thickness direction is preferably 1% by weight to 4% by weight. .
  • a transparent conductive film having a specific resistance of 3.7 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less and a total light transmittance of 90% or more is provided.
  • the cured layer is formed on one main surface of the polyethylene terephthalate film, and another cured layer is formed on the other main surface of the polyethylene terephthalate film. Good.
  • an easy adhesion layer may be formed between the polyethylene terephthalate film and the cured layer.
  • the polyethylene terephthalate film as the base material has a value in the range of 40 ⁇ m to 130 ⁇ m, the transparent conductive film is imparted with an appropriate rigidity, and the handleability in the manufacturing process is improved. Further, a cured layer having inorganic particles and an inorganic silicon oxide layer are provided between the polyethylene terephthalate film and the indium-tin oxide layer, and the total thickness of the cured layer and the inorganic silicon oxide layer is 300 nm.
  • the generation of moisture from the polyethylene terephthalate film in the production process is sufficiently suppressed by having a value in the range of less than 3000 nm and further exceeding 15 nm in thickness of the inorganic silicon oxide layer, good transparency
  • the specific resistance can be reduced while realizing the above.
  • the thickness of the indium-tin oxide layer is 15 nm or more and 50 nm or less and the center line average roughness Ra of the surface is 0.1 nm or more and less than 2 nm, high light transmittance can be realized, and the surface By having a smooth indium-tin oxide layer, a smaller specific resistance can be realized.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a configuration of a transparent conductive film according to the present embodiment.
  • the thickness of each structure in FIG. 1 shows the example, and the dimension of each structure in the transparent conductive film of this invention shall not be restricted to the thing of FIG.
  • the transparent conductive film 1 of the present invention comprises a polyethylene terephthalate film 2 as a base material, a cured layer 3 formed on one main surface of the film, and a polyethylene terephthalate of the cured layer. It has an inorganic silicon oxide layer 4 formed on the surface opposite to the film 2 and an indium-tin oxide layer 5 formed on the surface opposite to the cured layer 3 of the inorganic silicon oxide layer.
  • the transparent conductive film 1 is a laminated structure having a polyethylene terephthalate film 2, a cured layer 3, an inorganic silicon oxide layer 4, and an indium-tin oxide layer 5 at least in this order.
  • the hardened layer 3 is composed of a base layer 3a made of resin and a plurality of inorganic particles 3b contained in the base layer.
  • the specific resistance of the transparent conductive film 1 is 3.7 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less, preferably 2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm to 3.7 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm, particularly preferably 2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm to 3.5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the total light transmittance of the transparent conductive film 1 is 90% or more, preferably 91% or more.
  • the structure is not limited.
  • the other main surface of the polyethylene terephthalate film 2 the surface on which the cured layer 3 is not formed.
  • Other hardened layers may be laminated.
  • an easy-adhesion layer that enhances the adhesive force may be laminated between the polyethylene terephthalate film and the cured layer.
  • Polyethylene terephthalate film The thickness of the polyethylene terephthalate film used in the present invention is 40 ⁇ m to 130 ⁇ m, preferably 70 ⁇ m to 130 ⁇ m.
  • a polyethylene terephthalate film having a thickness within the above range an appropriate rigidity is imparted to the transparent conductive film, and the polyethylene terephthalate film as a base material becomes difficult to be flexible. Handleability is improved.
  • the ratio of the area to the thickness is large, and the film is more flexible due to the influence of gravity or the like on the film itself, but the thickness of the polyethylene terephthalate film in the present invention
  • the thickness of the polyethylene terephthalate film in the present invention By setting the value within the range, the polyethylene terephthalate film becomes less flexible than the conventional one, and the handleability during the manufacturing process is significantly improved.
  • the absolute value of the shrinkage rate when the polyethylene terephthalate film is heated at 150 ° C. for 30 minutes is preferably 1% or less in both the longitudinal direction (MD direction) and the width direction (TD direction) of the film, and more preferably 0.7% or less.
  • the above-mentioned polyethylene terephthalate film may be a commercially available general industrial film as it is or after being subjected to a heat treatment as a pretreatment to adjust the shrinkage rate.
  • a commercially available polyethylene terephthalate film can be obtained from, for example, Mitsubishi Plastics and Toray.
  • the hardened layer of the present invention has innumerable inorganic particles in the hardened layer, and is typically one in which a plurality of inorganic particles are fixed in layers with a cured resin.
  • the occupied volume ratio of the inorganic particles in the cured layer is preferably increased from the viewpoint of suppressing moisture generated from the polyethylene terephthalate film and adjusting the refractive index to increase the light transmittance. .
  • the ratio of inorganic atoms constituting the inorganic particles is preferably 0.15 to 0.80, and more preferably 0.25. ⁇ 0.70.
  • the contents of carbon atoms and inorganic atoms can be specified by analyzing the profile in the thickness direction by X-ray photoelectron spectroscopy (ESCA®: Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), respectively.
  • the occupied volume ratio of the plurality of inorganic particles in the cured layer is preferably 15% to 70% from the viewpoint of the water suppression and the refractive index adjustment.
  • the cured resin is preferably excellent in transparency, for example, urethane resin, acrylic resin, epoxy resin, melamine resin, or a mixture thereof.
  • the inorganic particles contained in the cured resin preferably have a small average particle size and excellent dispersibility.
  • zirconium oxide Zirconium Oxide
  • aluminum oxide Al oxide
  • Al oxide Al oxide
  • cerium oxide Cerium Oxide
  • titanium oxide Ti oxide
  • zinc oxide Zinc Oxide
  • silicon dioxide Sicon dioxide
  • the inorganic particles are particularly preferably zirconium oxide in that the dispersibility in the cured resin is good and the refractive index of the cured layer can be increased.
  • the average particle diameter of the inorganic particles is preferably 5 nm to 50 nm, more preferably 10 nm to 30 nm, as calculated from specific surface area data by the BET (Brunauer-Emmett-Teller equation) method.
  • the cured layer configured in this way is formed, for example, by uniformly applying a liquid in which a plurality of inorganic particles and a cured resin are mixed to the surface of the polyethylene terephthalate film and curing the cured resin under necessary conditions. be able to.
  • the inorganic silicon oxide layer of the present invention is typically a silicon monoxide layer (SiO), a silicon dioxide layer (SiO 2 ), a silicon suboxide layer (SiO x : x is 1). Or less), or a laminate thereof.
  • the thickness (d B ) of the inorganic silicon oxide layer needs to exceed 15 nm, preferably 18 nm to 50 nm, more preferably from the viewpoint of blocking volatile components such as moisture generated from the polyethylene terephthalate film. 20 nm to 40 nm. Further, the total of the thickness (d B) of the thickness of the hardened layer (d A) the inorganic silicon oxides (d A + d B) should be less than than 300 nm 3000 nm, preferably less than 400nm or more 2000nm More preferably, it is 400 nm or more and less than 1000 nm, and particularly preferably 400 nm or more and 800 nm or less.
  • the total thickness (d A + d B ) of the cured layer and inorganic silicon oxide layer is set to a value within the above range, even if the thickness of the polyethylene terephthalate film is 40 ⁇ m or more, further 70 ⁇ m or more, it is generated from the inside. Volatile components such as water vapor can be effectively suppressed, and high transparency can be maintained.
  • the inorganic silicon oxide layer can be formed, for example, by depositing an inorganic silicon oxide on the cured product layer by a sputtering method.
  • the indium-tin oxide used in the present invention is a compound in which tin (Sn) is doped into indium oxide (In 2 O 3 ).
  • tin oxide (SnO 2 ) is added to indium oxide, tetravalent tin is substituted for a part of the lattice of trivalent indium, and at this time, surplus electrons are generated, so that electrical conductivity is exhibited.
  • the indium-tin oxide layer is preferably crystallized by applying thermal energy to form a polycrystalline layer.
  • the thickness of the indium-tin oxide layer is 15 nm or more and 50 nm or less, preferably more than 20 nm and 50 nm or less, more preferably more than 20 nm and 40 nm or less.
  • the centerline average roughness Ra of the surface of the indium-tin oxide layer needs to be 0.1 nm or more and less than 2 nm, preferably 0.1 nm or more and 1 nm in order to obtain a transparent conductive film having a small specific resistance. 0.5 nm or less, more preferably 0.2 nm or more and 1 nm or less.
  • This center line average roughness Ra is applied so that the surface of the hardened layer is smooth, and when the indium-tin oxide layer is formed by sputtering, the surface is not roughened by sputtering discharge. In addition, this can be achieved by adjusting the discharge output.
  • the maximum value of tin oxide concentration in the layer is preferably more than 4% by weight and 11% by weight or less, more preferably 6% by weight to 11% by weight.
  • the indium-tin oxide layer may have a uniform tin oxide concentration in the layer or a concentration gradient of tin oxide.
  • the minimum value of the tin oxide concentration in the thickness direction of the layer is preferably 1% by weight to 4% by weight.
  • the region having a low tin oxide concentration promotes the crystallization of the region having a high tin oxide concentration, so that the crystallinity is good.
  • the tin oxide concentration in the thickness direction can be determined by depth analysis by X-ray photoelectron spectroscopy (ESCA®: “Electron Spectroscopy” for “Chemical Analysis”).
  • the indium-tin oxide layer can be formed, for example, by depositing indium-tin oxide on the inorganic silicon oxide layer by a sputtering method using a predetermined power source.
  • the transparent conductive film 1 is imparted with an appropriate rigidity and has good handleability in the manufacturing process. It becomes. Further, a cured layer 3 having inorganic particles 3b and an inorganic silicon oxide layer 4 are provided between the polyethylene terephthalate film 2 and the indium-tin oxide layer 5, and the cured layer 3 and the inorganic silicon oxide layer 4 are provided.
  • the thickness of the inorganic silicon oxide layer 4 is more than 15 nm, and sufficient generation of moisture from the polyethylene terephthalate film 2 during sputtering is sufficient. Therefore, the specific resistance can be reduced while realizing good transparency.
  • the thickness of the indium-tin oxide layer 5 is 15 nm or more and 50 nm or less and the center line average roughness Ra of the surface is 0.1 nm or more and less than 2 nm, high light transmittance can be realized, By having the indium-tin oxide layer 5 having a smooth surface, a smaller specific resistance can be realized.
  • Example 1 An ultraviolet curable resin containing zirconium oxide particles having an average particle diameter of 20 nm and an acrylic resin is applied to one surface of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 100 ⁇ m (trade name “Diafoil” manufactured by Mitsubishi Plastics, Inc.). It hardened
  • a target having a weight ratio of indium oxide and tin oxide at a weight ratio of 90:10 is sputtered in an oxygen atmosphere to form a thickness of 24 nm on the surface of the inorganic silicon oxide layer.
  • An amorphous indium-tin oxide layer was formed.
  • the indium-tin oxide layer was heat-treated at 140 ° C. for 60 minutes at normal pressure to convert from amorphous to crystalline.
  • Table 1 shows the characteristics of the transparent conductive film thus prepared.
  • Example 2 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the cured layer was 650 nm and the thickness of the inorganic silicon oxide layer was 18 nm. Table 1 shows the characteristics of the obtained transparent conductive film.
  • Example 3 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the cured layer was 480 nm and the thickness of the inorganic silicon oxide layer was 20 nm. Table 1 shows the characteristics of the obtained transparent conductive film.
  • Example 1 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the cured layer was not formed. Table 1 shows the characteristics of the obtained transparent conductive film.
  • Comparative Example 2 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the inorganic silicon oxide layer was not formed. Table 1 shows the characteristics of the obtained transparent conductive film. In the indium-tin oxide layer of Comparative Example 2, the amorphous indium-tin oxide was not converted to crystalline indium-tin oxide by heat treatment at 140 ° C. for 60 ° C.
  • Thickness of each configuration The thickness of the hardened layer (d A ) and the thickness of the inorganic silicon oxide layer (d B ) were cross-sectionally observed with a transmission electron microscope (manufactured by Hitachi, Ltd., device name “H-7650”). The total thickness (d A + d B ) was determined by adding the thicknesses d A and d B measured above. The thickness of the film substrate was measured by using a film thickness meter (manufactured by Peacock (registered trademark), device name “Digital Dial Gauge DG-205”).
  • Table 1 shows the results of measuring and evaluating the transparent conductive films of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 by the methods (1) to (5).
  • the thickness (d A ) of the cured layer was 500 nm
  • the thickness (d B ) of the inorganic silicon oxide layer was 25 nm
  • the total thickness (d A + d B ) was 525 nm
  • the center line average roughness Ra on the surface of the tin oxide layer is 0.8.
  • the specific resistance of the transparent conductive film is reduced to 3.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm, and the total light transmittance was 91%, indicating a high light transmittance.
  • Example 2 the thickness (d A ) of the cured layer was 650 nm, the thickness (d B ) of the inorganic silicon oxide layer was 18 nm, the total thickness (d A + d B ) was 668 nm, and the center of the indium-tin oxide layer surface
  • the line average roughness Ra is 0.8.
  • the specific resistance of the transparent conductive film is as small as 3.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm, and the total light transmittance is It was 91%, indicating a high light transmittance.
  • the thickness (d A ) of the cured layer is 480 nm
  • the thickness (d B ) of the inorganic silicon oxide layer is 20 nm
  • the total thickness (d A + d B ) is 500 nm
  • the center of the surface of the indium-tin oxide layer The line average roughness Ra is 0.8.
  • the specific resistance of the transparent conductive film is as small as 3.4 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm, and the total light transmittance is 91%. The transmittance was shown.
  • the thickness of the cured layer (d A ) is 500 nm
  • the total thickness (d A + d B ) is 500 nm
  • the center line average roughness Ra of the layer surface is 0.8.
  • the specific resistance of the transparent conductive film is as large as 5.1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm, and the total light transmittance is 89%. Thus, the light transmittance was lowered.
  • the use of the transparent conductive film according to the present invention is not particularly limited, and is preferably a capacitive touch panel used for a mobile terminal such as a smartphone or a tablet terminal (also referred to as “Slate PC”).

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Abstract

　透明性及び取扱性が良好で、且つ比抵抗がより小さい透明導電性フィルムを提供する。　透明導電性フィルム１は、ポリエチレンテレフタレートフィルム（２）、硬化層（３）、無機ケイ素酸化物層（４）及びインジウム－スズ酸化物層（５）を少なくともこの順に有する。ポリエチレンテレフタレートフィルム（２）の厚みは４０μｍ～１３０μｍである。また、硬化層（３）は、該硬化層内に複数の無機粒子（３ｂ）を備える。硬化層（３）の厚み（ｄＡ）と無機ケイ素酸化物層（４）との厚み（ｄＢ）の合計が、３００ｎｍ以上３０００ｎｍ未満である。無機ケイ素酸化物層（４）の厚みは１５ｎｍを超え、インジウム－スズ酸化物層（５）は、その厚みが１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上２ｎｍ未満である。

Description

透明導電性フィルム
　本発明は、指やスタイラスペン等の接触によって情報を入力することが可能な入力表示装置等に適用される透明導電性フィルムに関する。
　従来、ポリエチレンテレフタレートフィルムと、インジウム－スズ酸化物層との間に、無機ケイ素化合物層（例えば、ＳｉＯ２層）を有する透明導電性フィルムが知られている。（特許文献１）。このような透明導電性フィルムは、無機ケイ素酸化物層が、インジウム－スズ酸化物層の特性を低下させる要因である、ポリエチレンテレフタレートフィルムからの水分などの揮発成分の発生を抑制することが可能であるため、比抵抗が小さいという特徴を有する。
特開２０１０－１８４４７８号公報
　近年、入力表示装置等に搭載されるタッチパネルの大型化に伴って、透明導電性フィルムの比抵抗を更に小さくすることが求められている。しかしながら、上記従来の透明導電性フィルムの比抵抗は、５．０×１０－４Ω・ｃｍ程度であり、大型タッチパネルの透明電極として使用するのに十分な値とは言えない。加えて、大型タッチパネル用の透明導電性フィルムにおいても、本来の特性としての良好な透明性を具備する必要があり、また、製造工程中にフィルム基材が可撓し易くなって取扱いが煩雑となる場合があることから、良好な取扱性を実現することが求められている。
　本発明の目的は、透明性及び取扱性が良好で、且つ比抵抗がより小さい透明導電性フィルムを提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明の透明導電性フィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルム、硬化層、無機ケイ素酸化物層及びインジウム－スズ酸化物層を少なくともこの順に有する透明導電性フィルムであって、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚みが４０μｍ～１３０μｍであり、前記硬化層は、該硬化層内に複数の無機粒子を備え、前記硬化層の厚みと前記無機ケイ素酸化物層との厚みの合計が、３００ｎｍ以上３０００ｎｍ未満であり、前記無機ケイ素酸化物層の厚みは１５ｎｍを超え、前記インジウム－スズ酸化物層は、その厚みが１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上２ｎｍ未満であることを特徴とする。
　好ましくは、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚みが、７０μｍ～１３０μｍである。
　また好ましくは、前記硬化層における複数の無機粒子の占有体積率が、１５％～７０％である。
　また、ＢＥＴ法によって算出される前記複数の無機粒子の平均粒径が、５ｎｍ～５０ｎｍであるのが好ましい。
　また、好ましくは、前記硬化層の厚みと前記無機ケイ素酸化物層との厚みの合計が、４００ｎｍ以上８００ｎｍ以下である。
　また、好ましくは、前記無機ケイ素酸化物層の厚みが、２０ｎｍ～４０ｎｍである。
　更に、前記インジウム－スズ酸化物層は、多結晶層であり、その厚みが２０ｎｍを超え４０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上１ｎｍ未満であるのが好ましい。
　また、前記インジウム－スズ酸化物層は、その厚さ方向に酸化スズの濃度勾配を有し、前記厚さ方向における酸化スズ濃度の最小値が、１重量％～４重量％であるのが好ましい。
　また、比抵抗が３．７×１０－４Ω・ｃｍ以下であり、且つ全光線透過率が９０％以上である透明導電性フィルムが提供される。
　なお、本発明の透明導電性フィルムは、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の主面上に前記硬化層が形成され、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの他方の主面上に、他の硬化層が形成されてもよい。
　また、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムと前記硬化層との間に易接着層が形成されてもよい。
　本発明によれば、基材であるポリエチレンテレフタレートフィルムが、４０μｍ～１３０μｍの範囲の値を有するので、透明導電性フィルムに適度な剛性が付与され、製造工程での取扱性が良好となる。また、ポリエチレンテレフタレートフィルムとインジウム－スズ酸化物層との間に、無機粒子を有する硬化層と、無機ケイ素酸化物層とを設け、且つ硬化層と無機ケイ素酸化物層との厚みの合計が３００ｎｍ以上３０００ｎｍ未満の範囲の値を有し、更に無機ケイ素酸化物層の厚みを１５ｎｍ超えとすることで、製造工程におけるポリエチレンテレフタレートフィルムからの水分の発生が十分に抑制されるため、良好な透明性を実現しながら、比抵抗を小さくすることができる。更に、インジウム－スズ酸化物層の厚みが１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上２ｎｍ未満であるので、高い光透過率を実現できると共に、表面が平滑なインジウム－スズ酸化物層を有することにより、より小さい比抵抗を実現することができる。
本発明の実施形態に係る透明導電性フィルムの構成を概略的に示す断面図である。
　以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。
　図１は、本実施形態に係る透明導電性フィルムの構成を概略的に示す断面図である。尚、図１における各構成の厚みは、その一例を示すものであり、本発明の透明導電性フィルムにおける各構成の寸法は、図１のものに限られないものとする。
　図１に示すように、本発明の透明導電性フィルム１は、基材としてのポリエチレンテレフタレートフィルム２と、該フィルムの一方の主面上に形成された硬化層３と、該硬化層のポリエチレンテレフタレートフィルム２とは反対側の面に形成された無機ケイ素酸化物層４と、該無機ケイ素酸化物層の硬化層３とは反対側の面に形成されたインジウム－スズ酸化物層５とを有する。すなわち透明導電性フィルム１は、ポリエチレンテレフタレートフィルム２、硬化層３、無機ケイ素酸化物層４及びインジウム－スズ酸化物層５を少なくともこの順に有する積層構造体である。硬化層３は、樹脂からなるベース層３ａと、該ベース層に含有された複数の無機粒子３ｂとで構成されている。
　透明導電性フィルム１の比抵抗は、３．７×１０－４Ω・ｃｍ以下であり、好ましくは２×１０－４Ω・ｃｍ～３．７×１０－４Ω・ｃｍ、特に好ましくは２×１０－４Ω・ｃｍ～３．５×１０－４Ω・ｃｍである。また、透明導電性フィルム１の全光線透過率は、９０％以上であり、好ましくは９１％以上である。
　透明導電性フィルム１は、少なくとも上記構成要素を有していればその構成に制限は無く、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム２の他方の主面上（硬化層３が形成されていない側の面）に他の硬化層が積層されてもよい。また、ポリエチレンテレフタレートフィルムと硬化層との間に、接着力を高めるような易接着層が積層されてもよい。
　次に、透明導電性フィルム１の各構成要素の詳細を以下に説明する。
　（１）ポリエチレンテレフタレートフィルム
　本発明に用いられるポリエチレンテレフタレート（polyethylene terephthalate）フィルムの厚みは、４０μｍ～１３０μｍであり、好ましくは７０μｍ～１３０μｍである。上記範囲内の厚みを有するポリエチレンテレフタレートフィルムを用いることによって、透明導電性フィルムに適度な剛性が付与され、基材であるポリエチレンテレフタレートフィルムが可撓し難くなり、製造時の搬送・成膜等における取扱性が良好となる。特に、大型の透明導電性フィルムを製造する場合、その厚みに対する面積の割合が大きく、フィルム自体に掛かる重力等の影響によってフィルムがより可撓し易くなるが、ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚みを本発明における範囲内の値とすることにより、ポリエチレンテレフタレートフィルムが従来よりも可撓し難くなり、製造工程中の取扱性が格段に向上する。
　上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの１５０℃で３０分間加熱した場合の収縮率の絶対値は、当該フィルムの長手方向（ＭＤ方向）及び幅方向（ＴＤ方向）共に、好ましくは１％以下であり、より好ましくは０．７％以下である。
　上記ポリエチレンテレフタレートフィルムは、市販の一般工業用のものをそのまま、或いは前処理として加熱処理を行い、収縮率を調整して用いることができる。市販のポリエチレンテレフタレートフィルムは、例えば、三菱樹脂社や東レ社から入手することができる。
　（２）硬化層
　本発明の硬化層は、該硬化層内に無数の無機粒子を有するものであり、代表的には、硬化樹脂により、複数の無機粒子が層状に固定されたものである。
　上記硬化層における無機粒子の占有体積率は、ポリエチレンテレフタレートフィルム中から発生する水分を抑制し、且つ屈折率を調整して光透過率を高くする観点から、無機粒子の含有量を高めることが好ましい。硬化層のうち、硬化樹脂を構成する炭素原子の存在率を１とした場合、無機粒子を構成する無機原子の比率は、好ましくは０．１５～０．８０であり、更に好ましくは０．２５～０．７０である。なお、炭素原子及び無機原子の含有量は、それぞれＸ線光電子分光法（ESCA : Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）にて厚み方向のプロファイルを分析することで特定できる。また、上記硬化層における複数の無機粒子の占有体積率は、上記水分抑制と屈折率調整の観点から、好ましくは１５％～７０％である。
　上記硬化樹脂は、透明性に優れるものが好ましく、例えば、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、又はこれらの混合物である。
　上記硬化樹脂に含有される無機粒子は、平均粒径が小さく、分散性に優れるのが好ましく、例えば、酸化ジルコニウム（Zirconium Oxide）、酸化アルミニウム（Aluminum Oxide）、酸化セリウム（Cerium Oxide）、酸化チタン（Titanium Oxide）、酸化亜鉛（Zinc Oxide）、二酸化ケイ素（Silicon dioxide）の単体、又はこれらの少なくとも２つ以上からなる混合物である。この無機粒子は、硬化樹脂への分散性が良好で、硬化層の屈折率を高くできる点で、特に好ましくは酸化ジルコニウムである。
　無機粒子の平均粒径は、ＢＥＴ（Brunauer - Emmett - Teller equation）法による比表面積データから算出される値が、好ましくは５ｎｍ～５０ｎｍであり、より好ましくは１０ｎｍ～３０ｎｍである。
　このように構成される硬化層は、例えば、複数の無機粒子と硬化樹脂とを混合した液体を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に均一に塗布し、硬化樹脂を必要な条件で硬化させることで形成することができる。
　（３）無機ケイ素酸化物層
　本発明の無機ケイ素酸化物層は、代表的には、一酸化ケイ素層（ＳｉＯ）、二酸化ケイ素層（ＳｉＯ２）、亜酸化ケイ素層（ＳｉＯｘ：ｘは１以上２未満）、又はこれらの積層体である。
　上記無機ケイ素酸化物層の厚み（ｄＢ）は、ポリエチレンテレフタレートフィルム中から発生する水分などの揮発成分を遮断する観点から、１５ｎｍを超える必要があり、好ましくは１８ｎｍ～５０ｎｍであり、より好ましくは２０ｎｍ～４０ｎｍである。また、上記硬化層の厚み（ｄＡ）と上記無機ケイ素酸化物の厚み（ｄＢ）との合計（ｄＡ＋ｄＢ）は、３００ｎｍ以上３０００ｎｍ未満である必要があり、好ましくは４００ｎｍ以上２０００ｎｍ未満であり、より好ましくは４００ｎｍ以上１０００ｎｍ未満であり、特に好ましくは４００ｎｍ以上８００ｎｍ以下である。上記硬化層と無機ケイ素酸化物層の厚みの合計（ｄＡ＋ｄＢ）を上記範囲の値とすることにより、ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚みが４０μｍ以上、更には７０μｍ以上と分厚くても、内部から発生する水蒸気などの揮発成分を効果的に抑制することができ、且つ、高い透明性を維持することができる。
　上記無機ケイ素酸化物層は、例えば、上記硬化物層上に、スパッタリング法により、無機ケイ素酸化物を堆積させることにより形成することができる。
　（４）インジウム－スズ酸化物層
　本発明に用いられるインジウム－スズ酸化物（Indium Tin Oxide）は、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）にスズ（Ｓｎ）がドープされた化合物である。酸化インジウムに酸化スズ（ＳｎＯ２）を添加すると、３価のインジウムの格子の一部に４価のスズが置換され、その際に余剰電子が生成するため電気伝導性が発現する。
　上記インジウム－スズ酸化物層は、比抵抗を小さくするために、熱エネルギーを与えて結晶化させ、多結晶層とすることが好ましい。上記インジウム－スズ酸化物層の厚みは、光透過率を高くするために、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、好ましくは２０ｎｍを超え５０ｎｍ以下であり、更に好ましくは２０ｎｍを超え４０ｎｍ以下である。
　上記インジウム－スズ酸化物層の表面の中心線平均粗さＲａは、比抵抗が小さい透明導電性フィルムを得るために、０．１ｎｍ以上２ｎｍ未満である必要があり、好ましくは０．１ｎｍ以上１．５ｎｍ以下であり、更に好ましくは０．２ｎｍ以上１ｎｍ以下である。この中心線平均粗さＲａは、硬化層の表面が平滑になるように精密に塗布し、更にインジウム－スズ酸化物層をスパッタリング法で形成する場合には、スパッタの放電によって表面が荒れないように、放電出力を調整することによって達成することができる。
　上記インジウム－スズ酸化物層は、該層内において、酸化スズ濃度の最大値が、好ましくは４重量％を超え１１重量％以下であり、より好ましくは６重量％～１１重量％である。上記インジウム－スズ酸化物層は、層内において均一な酸化スズ濃度を有していてもよいし、酸化スズの濃度勾配を有していてもよい。
　上記インジウム－スズ酸化物層が酸化スズの濃度勾配を有する場合、当該層の厚さ方向における酸化スズ濃度の最小値は、好ましくは１重量％～４重量％である。このような構成では、酸化スズ濃度の小さい領域が、酸化スズ濃度の大きい領域の結晶化を促進するので、結晶性が良好である。なお、厚さ方向における酸化スズ濃度は、Ｘ線光電子分光法（ESCA : Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）の深さ分析により求めることができる。
　上記インジウム－スズ酸化物層は、例えば、上記無機ケイ素酸化物層上に、所定電源を用いたスパッタリング法により、インジウム－スズ酸化物を堆積させることにより形成することができる。
　上述したように、本実施形態によれば、ポリエチレンテレフタレートフィルム２が、４０μｍ～１３０μｍの範囲の値を有するので、透明導電性フィルム１に適度な剛性が付与され、製造工程での取扱性が良好となる。また、ポリエチレンテレフタレートフィルム２とインジウム－スズ酸化物層５との間に、無機粒子３ｂを有する硬化層３と、無機ケイ素酸化物層４とを設け、且つ硬化層３と無機ケイ素酸化物層４との厚みの合計が３００ｎｍ以上３０００ｎｍ未満の範囲の値を有し、更に無機ケイ素酸化物層４の厚みを１５ｎｍ超えとすることで、スパッタリング時におけるポリエチレンテレフタレートフィルム２からの水分の発生が十分に抑制されるため、良好な透明性を実現しながら、比抵抗を小さくすることができる。更に、インジウム－スズ酸化物層５の厚さが１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上２ｎｍ未満であるので、高い光透過率を実現できると共に、表面が平滑なインジウム－スズ酸化物層５を有することにより、より小さい比抵抗を実現することができる。
　以上、本実施形態に係る透明導電性フィルムについて述べたが、本発明は記述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想に基づいて各種の変形および変更が可能である。
　以下、本発明の実施例を説明する。
［実施例１］
　厚み１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（三菱樹脂社製、商品名「ダイヤホイル」）の一方の面に、平均粒径が２０ｎｍである酸化ジルコニウム粒子とアクリル樹脂とを含む紫外線硬化性樹脂を塗布し、紫外線照射により硬化させて、厚み５００ｎｍの硬化層を形成した。
　次に、交流中周波（ＡＣ／ＭＦ）電源を用いて、酸素雰囲気下でＳｉターゲットをスパッタリングすることにより、上記硬化層の表面にＳｉＯｘ（ｘ＝１．５）とＳｉＯ２層とを積層し、厚み２５ｎｍの無機ケイ素酸化物層を形成した。
　次に、直流（ＤＣ）電源を用いて、酸素雰囲気下で、酸化インジウムと酸化スズを９０：１０の重量比で有するターゲットをスパッタリングすることにより、上記無機ケイ素酸化物層の表面に、厚み２４ｎｍの非晶質のインジウム－スズ酸化物層を形成した。上記インジウム－スズ酸化物層は、常圧で１４０℃、６０分間で加熱処理を行い、非晶質から結晶質に転化させた。
　このように作製した透明導電性フィルムの特性を表１に示す。
［実施例２］
　硬化層の厚みを６５０ｎｍとし、無機ケイ素酸化物層の厚みを１８ｎｍとしたこと以外は、実施例１と同様の方法で透明導電性フィルムを作製した。得られた透明導電性フィルムの特性を表１に示す。
［実施例３］
　硬化層の厚みを４８０ｎｍとし、無機ケイ素酸化物層の厚みを２０ｎｍとしたこと以外は、実施例１と同様の方法で透明導電性フィルムを作製した。得られた透明導電性フィルムの特性を表１に示す。
［比較例１］
　硬化層を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法で透明導電性フィルムを作製した。得られた透明導電性フィルムの特性を表１に示す。
［比較例２］
　無機ケイ素酸化物層を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法で透明導電性フィルムを作製した。得られた透明導電性フィルムの特性を表１に示す。なお、比較例２のインジウム－スズ酸化物層において、１４０℃、６０加熱処理では、非晶質のインジウム－スズ酸化物が、結晶質のインジウム－スズ酸化物に転化しなかった。
　次に、上記のように作製した実施例１～３および比較例１～２の透明導電性フィルムを、下記の方法にて測定・評価した。
　（１）各構成の厚み
　硬化層の厚み（ｄＡ）および無機ケイ素酸化物層の厚み（ｄＢ）は、透過型電子顕微鏡（日立製作所製、装置名「Ｈ－７６５０」）により断面観察して測定し、厚み合計（ｄＡ＋ｄＢ）は、上記で測定された厚みｄＡ，ｄＢを合算することにより求めた。フィルム基材の厚みは、膜厚計（尾崎製作所（Peacock（登録商標））社製、装置名「デジタルダイアルゲージ　ＤＧ－２０５」）を用いて測定した。
　（２）中心線平均粗さＲａ
　インジウム－スズ酸化物層の表面を、走査型プローブ顕微鏡（セイコーインスツルメンツ社製、装置名「Scanning Probe Microscope　ＳＰＩ３８００」を用いて、コンタクトモード、Ｓｉ３Ｎ４製短針（ばね定数０．０９Ｎ／ｍ）、スキャンサイズ１μｍ□、の条件下で測定した。
　（３）比抵抗
　ＪＩＳ Ｋ７１９４に準じて、４端子法を用いて表面抵抗値を測定し、これに膜厚（ｃｍ換算）を乗じた値を比抵抗とした。
　（４）光透過率
　ヘーズメーター（スガ試験機社製、装置名「ＨＧＭ－２ＤＰ）を用いて、全光線透過率を測定した。
　（５）結晶質の評価
　透過型電子顕微鏡（日立製作所社製、装置名「Ｈ－７６５０」）を用いて平面ＴＥＭ監察を行い、結晶粒が２５０～５００個程度に見えるように倍率を調整し、結晶粒が全面に存在する状態の場合、結晶質であると判定した。
　上記（１）～（５）の方法にて、実施例１～３および比較例１～２の透明導電性フィルムを測定・評価した結果を、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１において、硬化層の厚み（ｄＡ）が５００ｎｍ、無機ケイ素酸化物層の厚み（ｄＢ）が２５ｎｍ、厚み合計（ｄＡ＋ｄＢ）が５２５ｎｍ、インジウム－スズ酸化物層表面の中心線平均粗さＲａが０．８であり、この場合、透明導電性フィルムの比抵抗が３．２×１０－４Ω・ｃｍと小さくなり、また、全光線透過率が９１％となり、高い光透過率を示した。
　実施例２では、硬化層の厚み（ｄＡ）が６５０ｎｍ、無機ケイ素酸化物層の厚み（ｄＢ）が１８ｎｍ、厚み合計（ｄＡ＋ｄＢ）が６６８ｎｍ、インジウム－スズ酸化物層表面の中心線平均粗さＲａが０．８であり、この場合、実施例１と同様、透明導電性フィルムの比抵抗が３．２×１０－４Ω・ｃｍと小さくなり、また、全光線透過率が９１％となり、高い光透過率を示した。
　実施例３では、硬化層の厚み（ｄＡ）が４８０ｎｍ、無機ケイ素酸化物層の厚み（ｄＢ）が２０ｎｍ、厚み合計（ｄＡ＋ｄＢ）が５００ｎｍ、インジウム－スズ酸化物層表面の中心線平均粗さＲａが０．８であり、この場合、透明導電性フィルムの比抵抗が３．４×１０－４Ω・ｃｍと小さくなり、また、全光線透過率が９１％となり、高い光透過率を示した。
　一方、比較例１では、硬化層を形成せず（ｄＡ＝０）、無機ケイ素酸化物層の厚み（ｄＢ）が２５ｎｍ、厚み合計（ｄＡ＋ｄＢ）が２５ｎｍ、インジウム－スズ酸化物層表面の中心線平均粗さＲａが２．１であり、この場合、透明導電性フィルムの比抵抗が４．３×１０－４Ω・ｃｍと大きくなった。
　また、比較例２では、硬化層の厚み（ｄＡ）が５００ｎｍ、無機ケイ素酸化物層を形成せず（ｄＢ＝０）、厚み合計（ｄＡ＋ｄＢ）が５００ｎｍ、インジウム－スズ酸化物層表面の中心線平均粗さＲａが０．８であり、この場合、透明導電性フィルムの比抵抗が５．１×１０－４Ω・ｃｍと大きくなり、また、全光線透過率が８９％となり、光透過率が低くなった。
　本発明に係る透明導電性フィルムの用途は、特に制限はなく、好ましくはスマートフォンやタブレット端末（Slate PCともいう）等の携帯端末に使用される静電容量方式タッチパネルである。
　１　透明導電性フィルム
　２　ポリエチレンテレフタレートフィルム
　３　硬化層
　３ａベース層
　３ｂ　無機粒子
　４　無機ケイ素酸化物層
　５　インジウム－スズ酸化物層

Claims (11)

  1. 　ポリエチレンテレフタレートフィルム、硬化層、無機ケイ素酸化物層及びインジウム－スズ酸化物層を少なくともこの順に有する透明導電性フィルムであって、
    　前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚みが４０μｍ～１３０μｍであり、
    　前記硬化層は、該硬化層内に複数の無機粒子を備え、
    　前記硬化層の厚みと前記無機ケイ素酸化物層との厚みの合計が、３００ｎｍ以上３０００ｎｍ未満であり、
    　前記無機ケイ素酸化物層の厚みは１５ｎｍを超え、
    　前記インジウム－スズ酸化物層は、その厚みが１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上２ｎｍ未満であることを特徴とする、透明導電性フィルム。
  2. 　前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚みが、７０μｍ～１３０μｍであることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  3. 　前記硬化層における複数の無機粒子の占有体積率が、１５％～７０％であることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  4. 　ＢＥＴ法によって算出される前記複数の無機粒子の平均粒径が、５ｎｍ～５０ｎｍであることを特徴とする、請求項３記載の透明導電性フィルム。
  5. 　前記硬化層の厚みと前記無機ケイ素酸化物層との厚みの合計が、４００ｎｍ以上８００ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  6. 　前記無機ケイ素酸化物層の厚みが、２０ｎｍ～４０ｎｍであることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  7. 　前記インジウム－スズ酸化物層は、多結晶層であり、その厚みが２０ｎｍを超え４０ｎｍ以下であり、且つその表面の中心線平均粗さＲａが０．１ｎｍ以上１ｎｍ未満であることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  8. 　前記インジウム－スズ酸化物層は、その厚さ方向に酸化スズの濃度勾配を有し、前記厚さ方向における酸化スズ濃度の最小値が、１重量％～４重量％であることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  9. 　比抵抗が３．７×１０－４Ω・ｃｍ以下であり、且つ全光線透過率が９０％以上であることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  10. 　前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の主面上に前記硬化層が形成され、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの他方の主面上に、他の硬化層が形成されることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
  11. 　前記ポリエチレンテレフタレートフィルムと前記硬化層との間に易接着層が形成されることを特徴とする、請求項１記載の透明導電性フィルム。
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