WO2015185995A1 - 荷電粒子線装置 - Google Patents

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WO2015185995A1
WO2015185995A1 PCT/IB2015/001276 IB2015001276W WO2015185995A1 WO 2015185995 A1 WO2015185995 A1 WO 2015185995A1 IB 2015001276 W IB2015001276 W IB 2015001276W WO 2015185995 A1 WO2015185995 A1 WO 2015185995A1
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scintillator
light
particle beam
layer
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今村　伸
卓 大嶋
朋信 土屋
源 川野
鈴木　誠
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/62—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing gallium, indium or thallium
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J37/02—Details
    • H01J37/244—Detectors; Associated components or circuits therefor

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus, and more particularly to a charged particle beam apparatus including a detector that detects charged particles obtained based on irradiation of a charged particle beam onto a sample.
  • a charged particle beam apparatus for detecting charged particles obtained by irradiating a sample with a charged particle beam such as an electron beam is provided with a detector for detecting charged particles.
  • a detector for detecting charged particles For example, when electrons emitted from a sample are detected by scanning the sample with an electron beam, a positive voltage of about 10 kV is applied to the electron detector to guide the electrons to the scintillator of the detector.
  • the light generated in the scintillator by the collision of electrons is guided to the light guide, converted into an electric signal by a light receiving element such as a photoelectric tube, and becomes an image signal or a waveform signal.
  • Patent Document 1 discloses a detector that includes a substrate transparent to fluorescence and a nitride semiconductor layer that is formed on one surface of the substrate and has a quantum well structure that emits fluorescence upon incidence of electrons.
  • Patent Document 2 describes that a plurality of protrusions are provided on a transparent substrate that is disposed to face a light emitting portion of an organic EL element.
  • Patent Document 1 According to the light emitting element of the detector as disclosed in Patent Document 1, it is possible to detect light generated by the incidence of electrons at a relatively high response speed. On the other hand, as described above, since the electrons to be detected are accelerated to about 10 keV, the electrons enter from the incident surface of the issuing element to a suitable depth. Moreover, the penetration depth is not constant but has a spread. When fluorescence is generated by electrons reaching different depths, the fluorescence enters the substrate from various directions when viewed from the substrate side for extracting the fluorescence. It is difficult to capture fluorescence incident from a plurality of directions while suppressing loss. Patent Document 1 does not discuss anything about a configuration that captures fluorescence incident on a substrate from a plurality of directions while reducing loss.
  • Patent Document 2 does not discuss anything about a configuration that efficiently captures fluorescence generated by incident electrons having an acceleration energy of about 10 keV.
  • a charged particle beam apparatus is proposed that aims to detect fluorescence generated based on electrons incident at high acceleration with high efficiency while suppressing loss.
  • a charged particle beam apparatus including a detector that detects charged particles obtained based on irradiation of a charged particle beam, the detector including a substrate and the substrate. Formed on the surface of the substrate facing the light emitting layer, and a plurality of second layers containing GaN and alternately stacked a plurality of second layers containing GaN.
  • a charged particle beam apparatus in which protrusions are formed is proposed.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating an example of a charged particle beam apparatus.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a scintillator structure.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an example of emission spectrum characteristics of the scintillator.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating the scintillator according to the first embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating a scintillator according to the second embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating a charged particle beam detector according to the third embodiment.
  • FIG. 7 is a diagram illustrating the characteristics of the first embodiment.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating an example of a mass spectrometer.
  • an electron microscope that detects electrons obtained mainly by irradiating an electron beam will be described as an example of a charged particle beam apparatus.
  • An electron microscope scans or projects an electron beam, detects an electron emitted from a sample, or an electron generated when the emitted electron collides with another member.
  • a device that generates For example, a scanning electron microscope detects an electron emitted from a sample by scanning the sample with an electron beam, and generates an image signal by synchronizing a luminance signal corresponding to the detected amount of the electron with the scanning signal.
  • it is a device for converting a waveform signal.
  • a substance called a scintillator that emits light by the incidence of electrons is used as an element for detecting electrons. It is converted into an electric signal by a light receiving element such as a phototube through a light guide that guides light emission by the incidence of electrons, and is displayed as image information.
  • a light receiving element such as a phototube
  • a light guide that guides light emission by the incidence of electrons
  • a device that measures the size of an object with high accuracy such as a critical dimension scanning electron microscope (CD-SEM)
  • CD-SEM critical dimension scanning electron microscope
  • the image is distorted and the measurement accuracy is high. May decrease.
  • Charge-up can be reduced by increasing the scanning speed of the electron beam and shortening the time required to display one screen.
  • a scintillator with a higher response speed and higher sensitivity is required.
  • fluorescence is generated at different positions in the thickness direction of the light emitting layer that is thickened due to the multilayering, and as a result, the response speed can be increased.
  • fluorescence is generated at different positions in this way, compared to the case where fluorescence is generated at the same position, at the interface between the light emitting layer and the light guide for guiding the fluorescence generated at the light emitting layer, The amount of fluorescence reflected at the interface increases. Thereby, most of the light emission is confined in the light emitting layer. Even if the signal amount can be increased by making the light emitting layer multi-layered, the effect of increasing the signal amount is limited if the signal cannot be sufficiently extracted by the interface reflection.
  • a resin or air layer having a refractive index smaller than that of the scintillator may be interposed between the scintillator and the light receiving element, but the interface reflection of fluorescence incident from various directions is included.
  • the light emission output changes depending on the quality of the inserted film, the effect of increasing the signal amount by the lamination is also limited.
  • the embodiment described below relates to a radiation detector that achieves excellent characteristics by greatly increasing the output of the scintillator by efficiently extracting the light emitted from the scintillator having a high response speed to the outside and making it incident on the light receiving element. .
  • the detector mainly includes a light emitting portion that emits light by incident charged particle beam, and the light emitting portion is Ga 1-xy Al x In y N (0 ⁇ x ⁇ 1,0). ⁇ y ⁇ 1), and further formed continuously between the light emitting portion and the substrate portion, or at least one of the surfaces of the substrate portion (surface facing the light emitting layer of the substrate portion)
  • the projecting structure having a structure pitch of 10 to 2000 nm and a structure height of 1 to 20000 nm is continuously formed. Further, the scintillator having such a configuration is used for the charged particle detector.
  • the light emitting unit includes a layer made of a material including Ga 1-xy Al x In y N (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1) (first layer), and a layer made of GaN (second layer).
  • Layer) is alternately stacked, and the thickness of each layer stacked alternately is 15 nm or more, and the number of layers stacked alternately is 20 or more. A better effect can be obtained when the thickness of the entire layer is 300 nm or more.
  • the In composition y in each layer of Ga 1-xy Al x In y N (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1) stacked alternately is set to be 0.1 or more. A better effect can be obtained.
  • the protruding structure is formed between the light emitting portion and the substrate portion and on the surface of the substrate portion.
  • a better effect can be obtained.
  • the light confined in the scintillator can be efficiently extracted at the interface where the light from the scintillator is output, and the light emission output can be greatly increased.
  • light emitted from the scintillator having a high response speed can be incident on the light receiving element with little loss, so that a high-speed response and high sensitivity detector can be obtained.
  • the present embodiment relates to an apparatus for obtaining an image of a sample by irradiating a sample with a charged particle beam and detecting secondary particles such as secondary electrons and reflected electrons generated from the sample.
  • FIG. 1 shows a basic configuration of an electron microscope.
  • the primary electron beam 12 from the electron source 9 is irradiated onto the sample 8 and secondary particles 14 such as secondary electrons and reflected electrons are emitted.
  • the secondary particles 14 are drawn into the scintillator S.
  • the scintillator S emits light.
  • the light emitted from the scintillator S is guided by the light guide 11 and converted into an electric signal by the light receiving element 7.
  • the scintillator S, the light guide 11 and the light receiving element 7 may be collectively referred to as a detection system.
  • the signal obtained by the light receiving element 7 is converted into an image in association with the electron beam irradiation position and displayed.
  • An electron optical system for focusing and irradiating the sample with the primary electron beam 12, that is, a deflector, a lens, a diaphragm, an objective lens, and the like are not shown.
  • the electron optical system is installed in the electron optical column 10.
  • the sample 8 is movable by being placed on the sample stage, and the sample 8 and the sample stage are arranged in the sample chamber 13.
  • the sample chamber 13 is generally kept in a vacuum state during electron beam irradiation.
  • the electron microscope is connected with a control unit that controls the operation of the whole and each component, a display unit that displays an image, an input unit through which a user inputs an operation instruction for the electron microscope, and the like.
  • This electron microscope is an example of the configuration, and the present invention can be applied to other configurations as long as the electron microscope includes a scintillator, a light guide, and a light receiving element.
  • the secondary particles 14 include transmission electrons, scanning transmission electrons, and the like.
  • a backscattered electron detection detector and a secondary electron detection detector may be provided separately, or the azimuth or elevation angle is discriminated and detected.
  • a plurality of detectors may be provided. For example, a positive voltage of about 10 kV is applied to the scintillator S of the detector illustrated in FIG.
  • FIG. 2 shows an example of the structure.
  • An example of the structure and the manufacturing method is that a GaN buffer layer is grown on a sapphire substrate, a Ga 1-xy Al x In y N layer is grown on the sapphire substrate, and a number of layers are grown by changing the composition.
  • a structure in which a GaN layer is grown as a cap layer can be used.
  • the substrate has a disk shape of 2 to 6 inches ⁇ or a shape cut out from the disk, the thickness of the buffer layer is in the range of 1 to 10 ⁇ m, and the multilayer structure is alternately GaInN and GaN.
  • the layers are overlapped in the range of 6 to 30 cycles, the thickness thereof is in the range of 20 nm to 500 nm, and the cap layer having the thickness in the range of 10 nm to 100 nm can be used.
  • a silicon photodiode, a GaAsP photodiode, or a Ge photodiode can be used.
  • a photomultiplier tube can be used. Since the emission center wavelength differs depending on the scintillator material, it is preferable to select a light receiving element having high sensitivity near the emission center wavelength. A structure in which the scintillator element and the light receiving element are in close contact with a resin or the like is possible. In addition, a structure in which light emission is guided to the light receiving element through a light guide made of a material that transmits at least part of the light emission of the scintillator is possible. As an example of the light guide, the material is acrylic resin, quartz glass or the like, and the shape can be a cylindrical one having a length of 5 to 20 cm and a diameter of 10 ⁇ and 20 ⁇ . .
  • FIG. 4 is a schematic diagram illustrating the scintillator S of the first embodiment.
  • the material of the scintillator light emitting unit 1 is a light emitting element having a quantum well layer containing GaN.
  • a GaN buffer layer is grown on a sapphire substrate, and Ga 1-xy Al x In y N (where 0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ A layer of y ⁇ 1) was grown in a number of layers with different compositions, and a GaN layer was further grown thereon as a cap layer.
  • the sapphire substrate has a disk shape of 2 inches ⁇
  • the buffer layer has a thickness in the range of 1 to 10 ⁇ m
  • the multi-layer structure has GaInN and GaN alternately stacked in the range of 6 to 30 cycles.
  • the thickness is in the range of 20 nm to 500 nm
  • the thickness of the cap layer is in the range of 10 nm to 100 nm.
  • an Al thin film was formed by vapor deposition in a thickness range of 40 to 80 nm to prevent charging at the time of electron incidence. What was cut out to a predetermined size was used as a scintillator.
  • An example of the emission spectrum in Example 1 is shown in FIG.
  • Protruding structures 5 having a structure pitch of 10 to 1000 nm and a structure height of 10 to 10000 nm are continuously formed on the surface of the scintillator light emitting section 1, that is, the surface of the sapphire substrate.
  • the pitch is set to 300 to 500 nm
  • the structure height is set to 300 to 500 nm.
  • the principle of Example 1 is described below.
  • the scintillator material of the present invention has a high refractive index, and the refractive index of GaN is about 2.3.
  • the refractive index of the sapphire substrate is about 1.8.
  • a detector using a scintillator needs to efficiently take out light having such a high refractive index and make it incident on a light receiving element.
  • the surface of the light receiving element is covered with glass or resin, and the refractive index is generally around 1.5.
  • the refractive index of air or vacuum is approximately 1.
  • Light emitted from the scintillator is extracted from the scintillator material into glass, resin, air, or vacuum, and is incident on the light receiving element. At this time, light is extracted from a material having a high refractive index to a material having a lower refractive index. In such a case, light having a certain angle or more is totally reflected and cannot be extracted. For example, when light is extracted from GaN having a refractive index of 2.3 to a sapphire substrate having a refractive index of 1.8, more than half of the light is totally reflected and cannot be extracted.
  • Example 1 when taking out from the sapphire substrate having a refractive index of 1.8 into the air, all the light that goes out of the sapphire substrate into the air at an angle of about 33 ° or more is totally reflected and cannot be taken out. When this is integrated over the entire circumference, the total reflected light without being extracted is about 90% of the total, and most of the light is confined inside without being extracted.
  • the projecting structure formed with a predetermined size in Example 1 has an effect as a layer whose refractive index continuously changes at the wavelength of light emitted by a normal scintillator. Therefore, there is no interface having a steep refractive index, and reflection is greatly reduced. It also has the function of diffracting light and changing the angle.
  • the scintillator emits light with a wavelength of about 350 nm to 1000 nm.
  • the structure height is a height at which a diffraction effect is sufficiently generated, and a height at which the refractive index change can be made smooth is necessary.
  • Such height needs to be 1/10 or more of the pitch.
  • the effect is sufficient if it is 10 times or less of the pitch.
  • the effect is great if the structural height is in the range of 1 to 20000 nm.
  • a manufacturing method of such a structure it can be manufactured by forming a mask having an appropriate opening on the surface of the scintillator and performing dry etching.
  • Such a mask can be formed by transfer using a mold having minute protrusions, photolithography, electron beam drawing, or the like.
  • the manufacturing method is not limited to the above, and any method may be used as long as the above structure can be formed.
  • FIG. 5 is a schematic diagram of the scintillator S of the second embodiment.
  • the material of the scintillator light emitting unit 1 is a light emitting element having a quantum well layer containing GaN.
  • the scintillator light emitting section 1 is formed on the substrate 6 and differs from the first embodiment in that the protruding structures 5 are formed on the surfaces on both sides of the substrate 6.
  • the manufacturing method and approximate dimensions are substantially the same as those in the first embodiment.
  • protruding structures 5 having a structure pitch of 10 to 2000 nm and a structure height of 1 to 20000 nm are continuously formed on both surfaces of the substrate 6 on which the scintillator light emitting section 1 is formed.
  • the pitch was 300 to 500 nm and the structure height was 300 to 500 nm.
  • a GaN buffer layer is grown on a sapphire substrate, and a Ga 1-xy Al x In y N layer is formed on the sapphire substrate by changing the composition. A layer was grown, and a GaN layer was further grown thereon as a cap layer.
  • the sapphire substrate has a disk shape of 2 inches ⁇
  • the buffer layer has a thickness in the range of 1 to 10 ⁇ m
  • the multi-layer structure has GaInN and GaN alternately stacked in the range of 6 to 30 cycles.
  • the thickness is in the range of 20 nm to 500 nm
  • the thickness of the cap layer is in the range of 10 nm to 100 nm.
  • an Al thin film was formed by vapor deposition in a thickness range of 40 to 80 nm to prevent charging at the time of electron incidence. What was cut out to a predetermined size was used as a scintillator. As a result of investigating the change in the light output of Example 2, it was found that the light output increased significantly as in Example 1 or more.
  • Example 2 The principle of Example 2 is described below.
  • the protruding structure formed on the substrate 6 with the predetermined size of this embodiment has an effect as a continuous refractive index changing layer for the wavelength of light emitted by a normal scintillator. Therefore, there is no interface having a steep refractive index, and reflection is greatly reduced. It also has the function of diffracting light and changing the angle. Therefore, as in the first embodiment, light confinement due to total reflection can be reduced.
  • the scintillator light emitting unit 1 grows on one surface of the substrate 6 and has a higher refractive index than the substrate 6. Further, the emitted light extracted to the substrate 6 is extracted on the other surface to a low refractive index layer such as resin, air or vacuum.
  • Example 5 by forming the structure on both surfaces, interface reflection and light confinement on both surfaces can be reduced. As a result, the amount of light extracted to the sapphire substrate 6 increases, the amount of light extracted to the low refractive index layer 2 also increases, and the light emission output increases significantly. With the configuration using the detector having this scintillator, a high-accuracy charged particle beam detector capable of high-speed scanning and having a high S / N ratio was obtained.
  • FIG. 6 is a schematic diagram illustrating a charged particle beam detector D according to the third embodiment.
  • a material for the scintillator light-emitting portion 1 a light-emitting element using a quantum well layer containing GaN is used, and the protruding structures 5 are formed on both surfaces of the substrate 6, which is different from the first embodiment.
  • the scintillator S and the light receiving element 7 are joined via the light guide 11.
  • a GaN buffer layer is grown on a sapphire substrate, and Ga 1-xy Al x In y N (where 0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1) is formed thereon. A large number of layers having different compositions were grown, and a GaN layer was further grown thereon as a cap layer.
  • the substrate is a disk shape of 2 inches ⁇ , the thickness of the buffer layer is in the range of 1 to 10 ⁇ m, and the multilayer structure is such that GaInN and GaN are alternately overlapped in the range of 6 to 30 cycles.
  • the thickness was in the range of 20 nm to 500 nm, and the thickness of the cap layer was in the range of 10 nm to 100 nm. Further, on this structure, an Al thin film was formed by vapor deposition in a thickness range of 40 to 80 nm to prevent charging at the time of electron incidence. What was cut out to a predetermined size was used as a scintillator. In FIG. 6, the scintillator S and the light receiving element 7 are joined via the light guide 11.
  • the material of the light guide 11 is a resin such as glass, quartz, or acrylic.
  • the shape used was a cylindrical shape having a length in the range of 5 to 20 cm and a diameter of 10 ⁇ .
  • Protruding structures 5 having a structure pitch of 10 to 2000 nm and a structure height of 1 to 20000 nm are continuously formed on the surfaces on both sides of the substrate 6 on which the scintillator light emitting portions are formed.
  • the pitch was 300 to 500 nm and the structure height was 300 to 500 nm.
  • the scintillator S was directly joined to one end of the light guide 11, and the light receiving part of the light receiving element 7 was joined to the other end to obtain the radiation detector D.
  • the light output was significantly increased as in the case of Example 1 or more.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating another application example of the above-described detector, and is a diagram illustrating an example of a mass spectrometer.
  • the mass spectrometer separates ions by electromagnetic action and measures the mass / charge ratio of ions to be measured.
  • the ions are made to collide with a conversion electrode called a conversion dynode, converted into charged particles, the generated charged particles are detected with a scintillator, and the emitted light is detected to obtain a signal output.

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Abstract

荷電粒子ビームの照射に基づいて得られる荷電粒子を検出する検出器を備えた荷電粒子線装置であって、前記検出器は、基板（サファイア）と、当該基板上に形成され、GaInNを含む第1の層と、GaNを含む第2の層が複数、且つ交互に積層された発光層（GaInN量子井戸層）とを備え、前記基板の前記発光層に対向する面には、複数の突起が形成される荷電粒子線装置が提供される。

Description

荷電粒子線装置
　本発明は、荷電粒子線装置に係り、特に、試料に対する荷電粒子ビームの照射に基づいて得られる荷電粒子を検出する検出器を備えた荷電粒子線装置に関する。
　試料に電子ビーム等の荷電粒子ビームを照射することによって得られる荷電粒子を検出する荷電粒子線装置には、荷電粒子を検出するための検出器が備えられている。例えば電子ビームを試料に走査することによって、試料から放出された電子を検出する場合、電子検出器に１０ｋＶ程度の正電圧を印加することによって、電子を検出器のシンチレータに導く。電子の衝突によってシンチレータにて発生した光はライトガイドに導かれ、光電管などの受光素子によって電気信号に変換され、画像信号や波形信号となる。
　特許文献１には、蛍光に対して透明な基板と、当該基板の一方の面に形成され、電子の入射により蛍光を発する量子井戸構造を有する窒化物半導体層を備えた検出器が開示されている。また、特許文献２には、有機ＥＬ素子の発光部に対向して配置される透明基板に複数の突起を設けることが説明されている。
特開２００５−２９８６０３号公報（対応米国特許ＵＳＰ７，９１０，８９５） 特開２０１１−２２２３０６号公報
　特許文献１に開示されているような検出器の発光素子によれば、電子の入射によって発生する光を比較的高い応答速度で検出することができる。一方、上述したように、検出対象となる電子は１０ｋｅＶ程度に加速されているため、発行素子の入射面から相応の深さまで電子が侵入する。また、この侵入深さは一定ではなく拡がりを持っている。異なる深さに到達した電子によって蛍光が発生する場合、蛍光を取り出すための基板側からみると、種々の方向から基板に向かって蛍光が入射することになる。複数の方向から入射する蛍光を、損失を抑制しつつ、取り込むことは困難である。特許文献１には、基板に対して複数の方向から入射する蛍光を、損失を低減しつつ、取り込む構成については何等論じられていない。また、特許文献２にも、１０ｋｅＶ程度の加速エネルギーを持って入射する電子が生じさせる蛍光を高効率に取り込む構成については何等論じられていない。
　以下に、高加速で入射する電子に基づいて発生する蛍光を、損失を抑制しつつ、高効率に検出することを目的とする荷電粒子線装置を提案する。
　上記目的を達成するための一態様として、荷電粒子ビームの照射に基づいて得られる荷電粒子を検出する検出器を備えた荷電粒子線装置であって、前記検出器は、基板と、当該基板上に形成され、ＧａＩｎＮを含む第１の層と、ＧａＮを含む第２の層が複数、且つ交互に積層された発光層とを備え、前記基板の前記発光層に対向する面には、複数の突起が形成される荷電粒子線装置を提案する。
　上記構成によれば、高加速で入射する電子に基づいて発生する蛍光を、損失を抑制しつつ、高効率に検出することが可能となる。
　図１は、荷電粒子線装置の一例を示す図である。
　図２は、シンチレータ構造の一例を示す図である。
　図３は、シンチレータの発光スペクトル特性の一例を示す図である。
　図４は、実施例１のシンチレータを示す図である。
　図５は、実施例２のシンチレータを示す図である。
　図６は、実施例３の荷電粒子線検出器を示す図である。
　図７は、実施例１の特性を示す図である。
　図８は、質量分析装置の一例を示す図である。
　以下に説明する実施例では、荷電粒子線装置の一例として主に電子線を照射することによって得られる電子を検出する電子顕微鏡を例にとって説明する。電子顕微鏡は、電子ビームを走査、或いは投射することによって、試料から放出される電子、或いは放出された電子が、他部材に衝突することによって発生する電子を検出することによって、画像信号や波形信号を生成する装置である。例えば、走査電子顕微鏡は、電子ビームを試料に走査することによって、試料から放出される電子等を検出し、当該電子の検出量に応じた輝度信号を走査信号に同期させることによって、画像信号化、或いは波形信号化する装置である。このような装置に内蔵された検出器では、電子を検出するための素子として、電子の入射により発光するシンチレータと呼ばれる物質を用いる。電子の入射による発光を導くライトガイドを介し、光電管などの受光素子で電気信号に変換し、画像情報として表示する。
　近年、電子顕微鏡を用いた測定や検査には、更なる高精細化、低ノイズ化、スループット向上などが要求されている。このような要求に応えるためには、検出器による電子の検出時間の短縮化と、検出器の検出面の検出面積の小型化を行う必要がある。このような相反する要求を満たすためには、を向上させる必要がある。また、シンチレータの応答速度を早くすることが必要である。
　また、測長ＳＥＭ（Ｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ−Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＣＤ−ＳＥＭ）のような高精度で対象物の寸法を計測する装置では、電子ビームの照射により試料がチャージアップすると、像がゆがみ測長精度が低下する場合がある。電子線のスキャン速度を早くし、１画面を表示するためにかかる時間を短くすることで、チャージアップを低減することができる。そのためには、さらに応答速度が早く、かつ高感度のシンチレータが必要である。
　一方、応答速度を速めるためには、発光層を厚くするように、発光層の多層化を行うことが望ましい。しかしながら、多層化によって厚くなった発光層の厚み方向の異なる位置で蛍光が発生することになり、結果として応答速度を高めることができる。しかしながら、このように異なる位置で蛍光が発生すると、同じ位置で蛍光が発生する場合と比較して、発光層と、発光層にて発生した蛍光を導くためのライトガイドとの間の界面で、界面反射する蛍光の量が増大する。これにより、発光の多くが発光層に閉じ込められる。
　発光層の多層化により信号量を増大させることができても、界面反射により十分に信号を取り出すことができなければ、信号量増大の効果は限定的なものとなる。また、界面反射を抑制するために、シンチレータと受光素子の間に、シンチレータより小さい屈折率を持つ樹脂や空気層を介在させることも考えられるが、種々の方向から入射する蛍光の界面反射を包括的に抑制することは難しく、更に挿入される膜質に応じて発光出力が変化するため、やはり積層化による信号量増大の効果は限定的なものとなる。
　以下に説明する実施例は、応答が高速なシンチレータの発光を外部に効率よく取り出し受光素子に入射させることにより、シンチレータの出力を大幅に増やし、優れた特性を実現した放射線検出器に関するものである。
　以下に説明する実施例では主に、検出器において、荷電粒子線入射により発光する発光部を有し、前記発光部はＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（０≦ｘ＜１，０≦ｙ＜１）を含む材料により構成され、さらに、前記発光部と基板部の間、もしくは基板部の表面の少なくとも一方（基板部の発光層に対向する側の面）に、連続的に形成された構造ピッチ１０~２０００ｎｍかつ構造高さ１~２００００ｎｍの突起状構造が連続的に形成されている構成とする。また、荷電粒子検出器にそのような構成のシンチレータを用いる。
　また、前記発光部はＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（０≦ｘ＜１，０≦ｙ＜１）を含む材料による層（第１の層）、及びＧａＮによる層（第２の層）が交互に積層された構造により構成されており、交互に積層された各層の厚さは１５ｎｍ以上であり、交互に積層された層の数は２０層以上であり、交互に積層された層全体の厚さは３００ｎｍ以上である構成とすることでさらに良好な効果が得られる。
　また、前記した、交互に積層されたＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（０≦ｘ＜１，０≦ｙ＜１）の各層におけるＩｎ組成ｙが０．１以上である構成とすることでさらに良好な効果が得られる。
　また、前記発光部に、発光材料と屈折率の異なる基板が用いられていた場合、上記突起状構造が、前記発光部と基板部の間、及び基板部の表面の両者に形成されている場合にはさらに良好な効果が得られる。
　上記構成によれば、シンチレータにおいて、シンチレータからの光が出力される界面でシンチレータ内に閉じ込められる光を効率よく取り出すことができ、発光出力を大幅に増加することができる。かかる構成によれば、応答が高速なシンチレータよりの発光を、損失を少なく受光素子に入射できるため、高速応答かつ高感度な検出器とすることができ、そのため、チャージアップが少なく高精度な評価が可能な荷電粒子線装置を提供できる。
　以下、図面等を用いて、荷電粒子線装置、及び当該荷電粒子線装置に用いられる検出器の具体的構成について説明する。以下の説明は、主に検出器の一具体例を示すものであり、発明がこれらの実施形態に限定されるものではなく、本明細書に開示される技術的思想の範囲内において当業者による様々な変更および修正が可能である。また、実施形態を説明するための全図において、同一の機能を有するものは、同一の符号を付け、その繰り返しの説明は省略する。
　本実施例は、荷電粒子線を試料に照射し、試料から発生する二次電子や反射電子等の二次粒子を検出することで試料の画像を得る装置に関する。以下、電子顕微鏡、特に走査電子顕微鏡の例について説明するが、これに限られることなく、例えば電子線の代わりにイオンビームを用いた走査イオン顕微鏡などの装置においても適用可能である。また、走査電子顕微鏡を用いた半導体パターンの計測装置、検査装置、観察装置等にも適用可能である。
　本明細書でのシンチレータとは、荷電粒子線を入射して発光する素子を指すものとする。本明細書におけるシンチレータは、実施例に示されたものに限定されず、様々な形状や構造をとることができる。
　図１は、電子顕微鏡の基本となる構成である。電子源９よりの一次電子線１２が試料８に照射され、二次電子や反射電子等の二次粒子１４が放出される。この二次粒子１４を引き込み、シンチレータＳに入射させる。シンチレータＳに二次粒子１４が入射するとシンチレータＳで発光が起こる。シンチレータＳの発光は、ライトガイド１１により導光され、受光素子７で電気信号に変換する。以下、シンチレータＳ、ライトガイド１１、受光素子７を合わせて検出系と呼ぶこともある。
　受光素子７で得られた信号を電子線照射位置と対応付けて画像に変換し表示する。一次電子線１２を試料に集束して照射するための電子光学系、すなわち偏向器やレンズ、絞り、対物レンズ等は図示を省略している。電子光学系は電子光学鏡筒１０に設置されている。また、試料８は試料ステージに載置されることで移動可能な状態となっており、試料８と試料ステージは試料室１３に配置される。試料室１３は、一般的には電子線照射の時には真空状態に保たれている。また、電子顕微鏡には図示しないが全体および各部品の動作を制御する制御部や、画像を表示する表示部、ユーザが電子顕微鏡の動作指示を入力する入力部等が接続されている。
　この電子顕微鏡は構成の一つの例であり、シンチレータ、ライトガイド、受光素子を備えた電子顕微鏡であれば、本発明は他の構成でも適用が可能である。また、二次粒子１４には、透過電子、走査透過電子等も含まれる。また、簡単のため、検出器は１つのみ示しているが、反射電子検出用検出器と二次電子検出用検出器を別々に設けてもよいし、方位角または仰角を弁別して検出するために複数の検出器を備えていてもよい。
　図１に例示する検出器のシンチレータＳには、例えば１０ｋＶ程度の正電圧が印加されており、二次粒子１４は、接地電位の電極１５との電位差によって生ずる電界によって、１０ｋｅＶに加速されて、シンチレータＳに衝突する。シンチレータＳの具体的な構成として、Ｇａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（但し０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１）で表される組成よりの発光を用いるシンチレータを用いた例を説明する。図２に構造の一例を示す。構造及び作製方法の例は、サファイア基板上にＧａＮバッファ層を成長させ、その上にＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮの層を、組成を変えて多数の層を成長させ、さらにその上にキャップ層としてＧａＮの層を成長させた構造が使用可能である。仕様の例としては、基板は２~６インチφの円盤状もしくはこれから切り出した形状であり、バッファ層の厚さは１~１０μｍの範囲の厚さであり、多層構造はＧａＩｎＮとＧａＮが交互に６周期~３０周期の範囲で重なったものであり、その厚さは２０ｎｍ~５００ｎｍの範囲であり、キャップ層の厚さが１０ｎｍ~１００ｎｍの範囲のものなどが使用可能である。さらに、この構造上に、Ａｌの薄膜を４０~８０ｎｍの厚さの範囲で蒸着により形成し、電子入射時の帯電防止としたものが使用可能である。
　放射線検出器における受光素子としては、シリコンフォトダイオードやＧａＡｓＰフォトダイオード、Ｇｅフォトダイオードを用いることができる。また、光電子増倍管を使用することができる。シンチレータ材により発光中心波長が異なるので、発光中心波長近傍で高感度な受光素子を選定することが良い。
　シンチレータ素子と受光素子の間は、樹脂等で密着させた構造が可能である。また、シンチレータの発光の少なくとも一部を透過する材料で作成したライトガイドを介して、受光素子に発光を導光する構造が可能である。ライトガイドの例としては、材質はアクリル樹脂や、石英ガラス等であり、形状は、長さが５~２０ｃｍの範囲で、直径が１０φ及び２０φの円筒状のものであるものが使用可能である。
　実施例１のシンチレータについて以下説明する。図４は実施例１のシンチレータＳを示す模式図である。シンチレータ発光部１の材料はＧａＮを含む量子井戸層による発光素子を用いる。
　実施例１のシンチレータ発光部１の構造及び作製方法として、サファイア基板上にＧａＮバッファ層を成長させ、その上にＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（但し０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１）の層を、組成を変えて多数の層を成長させ、さらにその上にキャップ層としてＧａＮの層を成長させた。
　サファイア基板は２インチφの円盤状であり、バッファ層の厚さは１~１０μｍの範囲の厚さであり、多層構造はＧａＩｎＮとＧａＮが交互に６周期~３０周期の範囲で重なったものであり、その厚さは２０ｎｍ~５００ｎｍの範囲であり、キャップ層の厚さが１０ｎｍ~１００ｎｍの範囲とした。さらに、この構造上に、Ａｌの薄膜を４０~８０ｎｍの厚さの範囲で蒸着により形成し、電子入射時の帯電防止とした。これから所定のサイズに切り出したものをシンチレータとして用いた。実施例１での発光スペクトルの一例を図３に示す。
　シンチレータ発光部１表面、すなわち、上記サファイア基板表面に、構造ピッチ１０~１０００ｎｍかつ構造高さ１０~１００００ｎｍの突起状構造５が連続的に形成されている。ここでは、ピッチを３００~５００ｎｍ、構造高さを３００~５００ｎｍとした。
　実施例１の原理を以下に記す。本発明のシンチレータ材料は屈折率が高く、ＧａＮの屈折率は２．３程度である。また、サファイア基板の屈折率は１．８程度である。シンチレータを用いた検出器は、このような高屈折率の発光を効率的に取出し、受光素子に入射させる必要がある。通常、受光素子の表面は、ガラスや樹脂で覆われており、屈折率は一般的に１．５前後である。また、空気や真空の屈折率はほぼ１である。
　シンチレータの発光は、シンチレータ材料からガラス、樹脂、空気中、または真空中などに取り出され、受光素子に入射する。このとき、光は高い屈折率の材料からそれより低い屈折率の材料に取り出されるが、このような場合は、一定以上の角度の光では全反射が生じて取り出せない。例えば屈折率２．３のＧａＮから屈折率１．８のサファイア基板へ光を取り出す場合には、半分以上の光が全反射され取り出せない。また、屈折率１．８のサファイア基板から空気中に取り出す場合は、３３°程度以上の角度でサファイア基板から空気中へ出ようとする光は、全て全反射となり取り出せない。これを全周で積分すると、取り出せずに全反射する光は全体の９０％程度となり、ほとんどの光は取り出せずに内部に閉じ込められる。
　実施例１の所定のサイズで形成した突起状構造は、通常のシンチレータによる発光の波長には、連続的に屈折率が変化した層としての効果を持つ。そのため、急峻な屈折率を持つ界面がなくなり、反射を大幅に低減する。また、光を回折させ、角度を変化させる働きを持つ。そのため、全反射による光の閉じ込めを低減することができる。これらにより、サファイア基板へ取り出される光量が増加し、さらに空気中への光量も増加し、受光素子７への発光出力も増加する。
　上記効果のためには、構造を発光波長に対して適切なサイズとすることが必要である。本実施例では、シンチレータの発光は３５０ｎｍ~１０００ｎｍ程度の波長を想定している。検討により、この波長範囲では、図７に示す構造ピッチサイズの場合に、回折が生じた。さらに、斜線をかけた範囲での構造ピッチサイズでは、広い角度範囲で回折が生じ、良好な結果が得られた。すなわち、構造ピッチが１０~２０００ｎｍの範囲とした場合に、望ましい特性が得られる。
　また、構造高さは、回折効果が十分生じる高さであり、また、屈折率変化をなだらかにすることができる高さが必要である。検討により、このような高さは、ピッチの１／１０以上の高さが必要である。また、ピッチの１０倍以下であれば効果は十分である。これより、構造高さは、１~２００００ｎｍの範囲であれば効果が大きい。
　このような構造の作製方法の例としては、シンチレータ表面に、適切な開口部を持つマスクを形成し、ドライエッチを行うことで作製が可能である。このようなマスクは、微小な突起を持つ金型による転写や、フォトリソグラフィーや、電子線描画などで作成が可能である。また、このような構造を持つ材料を、シンチレータ表面に接合することでも形成が可能である。作製方法は、前記したものに限らず、上記のような構造の形成が可能であれば、どのような方法を用いてもかまわない。
　実施例１における光出力の変化を調べた結果、従来例に比べ大幅な光出力の増加が示された。このシンチレータを有する検出器を用いた構成により、高速なスキャンが可能で、ＳＮ比が高い、高精度な荷電粒子線検出器を得た。
　実施例２のシンチレータについて以下説明する。図５は、実施例２のシンチレータＳの模式図である。シンチレータ発光部１の材料はＧａＮを含む量子井戸層による発光素子を用いる。
　シンチレータ発光部１が基板６上に形成されており、基板６の両側の表面に突起状構造５を形成している点が実施例１と異なる。製造方法や概略寸法は実施例１とほぼ同様である。
　図５において、シンチレータ発光部１が形成されている基板６の両側の表面に構造ピッチ１０~２０００ｎｍかつ構造高さ１~２００００ｎｍの突起状構造５が連続的に形成されている。本実施例における構造の一例では、ピッチを３００~５００ｎｍ、構造高さを３００~５００ｎｍとした。　実施例２のシンチレータ発光部１の構造及び作製方法として、サファイア基板上にＧａＮバッファ層を成長させ、その上にＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮの層を、組成を変えて多数の層を成長させ、さらにその上にキャップ層としてＧａＮの層を成長させた。
　サファイア基板は２インチφの円盤状であり、バッファ層の厚さは１~１０μｍの範囲の厚さであり、多層構造はＧａＩｎＮとＧａＮが交互に６周期~３０周期の範囲で重なったものであり、その厚さは２０ｎｍ~５００ｎｍの範囲であり、キャップ層の厚さが１０ｎｍ~１００ｎｍの範囲とした。さらに、この構造上に、Ａｌの薄膜を４０~８０ｎｍの厚さの範囲で蒸着により形成し、電子入射時の帯電防止とした。これから所定のサイズに切り出したものをシンチレータとして用いた。
　実施例２の光出力の変化を調べた結果、実施例１と同様もしくはそれ以上に大幅な光出力の増加が示された。実施例２の原理を以下に記す。基板６に、本実施例の所定サイズで形成した突起状構造は、通常のシンチレータによる発光の波長には、連続的な屈折率変化層としての効果を持つ。そのため、急峻な屈折率を持つ界面がなくなり、反射を大幅に低減する。また、光を回折させ、角度を変化させる働きを持つ。そのため、実施例１のように、全反射による光の閉じ込めを低減することができる。
　シンチレータ発光部１は基板６の一つの面上に成長しており、基板６より高屈折率である。また、基板６に取り出された発光は、もう一方の面で、樹脂や、空気中や、真空中などの低屈折率の層へ取り出す。そのため、通常は、両方の面で、界面の反射及び全反射による光閉じ込めが生じる。実施例５では、両方の面に上記構造を形成することにより、両方の面での界面反射及び光閉じ込めを低減できる。これらにより、サファイア基板６へ取り出される光量が増加し、さらに低屈折率な層２へ取り出される光量も増加し、発光出力が大幅に増加する。
　このシンチレータを有する検出器を用いた構成により、高速なスキャンが可能で、ＳＮ比が高い、高精度な荷電粒子線検出器を得た。
　実施例３のシンチレータＳを有する検出器について以下説明する。図６は実施例３の荷電粒子線検出器Ｄを示す模式図である。シンチレータ発光部１の材料として、ＧａＮを含む量子井戸層による発光素子を用い、かつ、基板６の両側の表面に突起状構造５を形成している点が実施例１と異なる。また、検出器Ｄにおいて、シンチレータＳと受光素子７の接合を、ライトガイド１１を介して行っている。
　実施例１のシンチレータの構造及び作製方法として、サファイア基板上にＧａＮバッファ層を成長させ、その上にＧａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（但し０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１）の層を、組成を変えて多数の層を成長させ、さらにその上にキャップ層としてＧａＮの層を成長させた。基板は２インチφの円盤状であり、バッファ層の厚さは１~１０μｍの範囲の厚さであり、多層構造はＧａＩｎＮとＧａＮが交互に６周期~３０周期の範囲で重なったものであり、その厚さは２０ｎｍ~５００ｎｍの範囲であり、キャップ層の厚さが１０ｎｍ~１００ｎｍの範囲とした。さらに、この構造上に、Ａｌの薄膜を４０~８０ｎｍの厚さの範囲で蒸着により形成し、電子入射時の帯電防止とした。これから所定のサイズに切り出したものをシンチレータとして用いた。
　図６では、シンチレータＳと受光素子７を、ライトガイド１１を介して接合している。ここで、ライトガイド１１の材質は、ガラス、石英、もしくはアクリル等の樹脂を用いた。形状は、長さが５~２０ｃｍの範囲で、直径が１０φの円筒状のものを用いた。
　シンチレータ発光部が形成されている基板６の両側の表面に構造ピッチ１０~２０００ｎｍかつ構造高さ１~２００００ｎｍの突起状構造５が連続的に形成されている。本実施例における構造の一例では、ピッチを３００~５００ｎｍ、構造高さを３００~５００ｎｍとした。また、ライトガイド１１の一端に直接シンチレータＳを接合し、もう一端に受光素子７の受光部を接合し、放射線検出器Ｄを得た。
　実施例３における光出力の変化を調べた結果、実施例１と同様もしくはそれ以上に大幅な光出力の増加が示された。この検出器を用いた構成により、高速なスキャンが可能で、ＳＮ比が高い、高精度な荷電粒子線検出器を得た。
　図８は、上述の検出器の他の適用例を示す図であり、質量分析装置の一例を示す図である。質量分析装置はイオンを電磁気的作用により質量分離し、測定対象イオンの質量／電荷比を計測する。質量分離部には、ＱＭＳ型、ｉｏｎ　ｔｒａｐ型、時間飛行（ＴＯＦ）型、ＦＴ−ＩＣＲ型、Ｏｒｂｉｔｒａｐ型、それら複合型等があるが、本荷電粒子線装置は、質量分離部にて質量選択されたイオンを、コンバージョンダイノードと呼ばれる変換電極に衝突させ、荷電粒子に変換、発生した荷電粒子をシンチレータにて検出し、発光した光を検出することで信号出力を得る。
１　シンチレータ発光部
２　低屈折率層
３　光散乱粒子
４　微小粒子（発光部表面）
５　突起状構造
６　基板
７　受光素子
８　試料
９　電子源
１０　電子光学鏡筒
１１　ライトガイド
１２　一次電子線
１３　試料室
１４　二次粒子
Ｓ　シンチレータ
Ｄ　荷電粒子線検出器

Claims (8)

  1. 　荷電粒子源から放出された荷電粒子ビームの照射に基づいて得られる荷電粒子を検出する検出器を備えた荷電粒子線装置において、
    　前記検出器は、基板と、当該基板上に形成され、Ｇａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（但し０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１）を含む材料により構成される発光層とを備え、前記基板の前記発光層に対向する面には、複数の突起が形成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 　請求項１において、
    　前記突起は、前記複数の突起間のピッチが、１０~２０００ｎｍとなるように形成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  3. 　請求項１において、
    　前記突起は、高さが１０~２００００ｎｍとなるように形成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  4. 　請求項３において、
    　前記突起は、前記複数の突起間のピッチが、１０~２０００ｎｍとなるように形成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  5. 　請求項１において、
    　前記第１の層、及び前記第２の層は１５ｎｍ以上の厚さを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  6. 　請求項１において、
    　前記発光層は、３００ｎｍ以上の厚さを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  7. 　請求項１において、
    　前記発光層は、前記第１の層と前記第２の層からなる２０層以上の積層層であることを特徴とする荷電粒子線装置。
  8. 　荷電粒子ビームの照射個所から放出された荷電粒子、或いは当該荷電粒子が荷電粒子線装置内の他部材に衝突して発生した荷電粒子を検出するシンチレータを備えた荷電粒子検出器において、
    　前記シンチレータは、基板と、当該基板上に形成され、Ｇａ１−ｘ−ｙＡｌｘＩｎｙＮ（但し０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１）を含む材料により構成される発光層とを備え、前記基板の前記発光層に対向する面には、複数の突起が形成されることを特徴とする荷電粒子検出器。
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