TWI747313B - 荷電粒子束裝置用閃爍器及荷電粒子束裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種兼顧發光強度增加及餘輝強度降低之荷電粒子束裝置用閃爍器及荷電粒子束裝置。 本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器之特徵在於具有：基材(13)；緩衝層(14)，其設於基材(13)之表面；發光層(15)及障壁層(16)之積層體(12)，其設於緩衝層(14)之表面；及導電層(17)，其設於積層體(12)之表面；且發光層(15)包含InGaN，障壁層(16)包含GaN，發光層(15)之厚度a與障壁層(16)之厚度b之比b/a為11以上25以下。

Description

荷電粒子束裝置用閃爍器及荷電粒子束裝置
本發明係關於一種荷電粒子束裝置用閃爍器及荷電粒子束裝置。
於對藉由向試樣照射電子束等荷電粒子束而獲得之荷電粒子進行檢測之荷電粒子束裝置中，設有用於檢測荷電粒子之檢測器。例如，於藉由對試樣掃描電子束而檢測自試樣釋出之電子之情形時，藉由對電子檢測器施加稱作後電壓(post voltage)之8～10 kV左右之正電壓，而將電子引導至檢測器之閃爍器。或者，亦考慮於電子之軌道上設置檢測器，不施加後電壓而使電子入射至閃爍器之方法。因電子碰撞而於閃爍器產生之光經導光件引導，由光電管等受光元件轉換為電信號，而成為圖像信號或波形信號。
於專利文獻1中，揭示有一種具有發光部之荷電粒子檢測器及荷電粒子束裝置，該發光部包含積層有包含GaInN及GaN之層之量子井構造。又，於專利文獻2中，揭示有一種包含量子井構造之GaN系化合物半導體積層物，該量子井構造包括厚度不均勻之井層及厚度均勻之井層。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2017-135039號公報 專利文獻2：日本專利特開2006-310819號公報
[發明所欲解決之問題]
於具有量子井構造之閃爍器中，交替地積層包含GaN或InGaN等之層，但有可能因晶格常數不同而導致構造產生應變，引起發光強度降低或餘輝強度增加。當產生餘輝時，會妨礙主要發光之檢測，並且由於衰減耗費時間，故難以進行高速下之檢測。餘輝雖因多種因素產生，但認為主要原因在於波長550 nm附近之發光即黃色發光。
於專利文獻1及2中，特徵在於藉由量子井構造及組成之變更而實現響應高速化或發光強度增加。但，均未考慮到將量子井構造積層之情形時之餘輝強度之降低。
鑒於上述情況，本發明之目的在於用以提供一種兼顧發光強度增加及餘輝強度降低之荷電粒子束裝置用閃爍器。 [解決問題之技術手段]
用於達成上述目的之本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器之一態樣具有：基材；緩衝層，其設於基材之表面；發光層及障壁層之積層體，其設於緩衝層之表面；及導電層，其設於積層體之表面。並且，該荷電粒子束裝置用閃爍器之特徵在於：發光層包含InGaN，障壁層包含GaN，發光層之厚度a與障壁層之厚度b之比b/a為11以上25以下。
又，用於達成上述目的之本發明之荷電粒子束裝置之一態樣之特徵在於具備：電子源，其對被分析對象物照射電子束；及二次粒子檢測器，其檢測於對分析對象物照射電子束時釋出之二次粒子；且二次粒子檢測器具有上述本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器。
本發明之更具體之構成記載於申請專利範圍中。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種兼顧發光強度增加及餘輝強度降低之荷電粒子束裝置用閃爍器。
除上述以外之課題、構成及效果係根據以下實施形態之說明而明確。
以下，對設置有將閃爍器作為檢測元件之檢測器之荷電粒子束裝置進行說明。以下，對作為荷電粒子束裝置之電子顯微鏡、尤其是掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope：SEM)之例進行說明。
首先，對搭載檢測器之荷電粒子束裝置之構成進行說明。圖1係表示本發明之荷電粒子束裝置之第1例之剖視模式圖。如圖1所示，荷電粒子束裝置(電子顯微鏡)10a具備：分析對象物(試樣)3；電子源1，其對試樣3照射電子束(一次電子束)2；及檢測器5，其對自被照射電子束2之試樣3釋出之荷電粒子(二次粒子)4進行檢測。電子源1收容於電子光學鏡筒8，試樣3收容於試樣室9。
檢測器5具有閃爍器50、導光件51及受光元件52。二次粒子4係於施加後電壓後被提取至檢測器5之閃爍器50，於閃爍器50產生發光。閃爍器50之發光係由導光件51導光，由受光元件52轉換為電信號。
圖2係表示本發明之荷電粒子束裝置之第2例之剖視模式圖。於圖2所示之荷電粒子束裝置(電子顯微鏡)10b中，藉由於試樣3之正上部配置二次粒子檢測器5之閃爍器50，可不對自試樣3釋出之二次粒子4施加後電壓而使其入射至閃爍器50。又，關於閃爍器50，藉由增大供二次粒子4入射之面，能夠檢測於較寬之角度範圍內釋出之二次粒子4。因此，關於作為二次粒子4之數量較二次電子少之反射電子，亦可實現高效率之檢測，且可實現高精度之圖像觀察或測定。
圖1之荷電粒子束裝置10a及圖2之荷電粒子束裝置10b之共通點在於，閃爍器50及導光件51只要不阻礙一次電子束2之軌道，則可製成為各種形狀。例如，考慮以一次電子束2為中心製成為圓環型。關於閃爍器50，既可製成為覆蓋導光件51之整個面之形狀，亦可製成為覆蓋一部分之形狀。又，受光元件52之數量可為1個，亦可為複數個，只要可輸入閃爍器50之發光則可放置於任何位置。於圖1中，受光元件52配置於試樣室9外，亦可放置於試樣室9內。
受光元件52可利用使用了光電培增管或半導體之受光元件等。又，關於自閃爍器50向受光元件52之光之輸入，於圖1及圖2中使用了導光件51，但亦可利用其他方法或其他配置輸入光。
利用受光元件52獲得之信號係與電子束照射位置建立對應後轉換為圖像予以顯示。用於將一次電子束2聚焦後照射至試樣3之電子光學系統、即偏向器、透鏡、光圈、物鏡等省略了圖示。電子光學系統設置於電子光學鏡筒8。試樣3藉由載置於試樣台(未圖示)而成為可移動之狀態，試樣3及試樣台配置於試樣室9。試樣室9一般而言保持為真空狀態。又，雖省略圖示，但於電子顯微鏡連接有控制整體及各零件之動作之控制部、或顯示圖像之顯示部、及供使用者輸入電子顯微鏡之動作指示之輸入部等。
該電子顯微鏡乃構成之一例，本發明之荷電粒子束裝置只要為具備下述本發明之荷電粒子束用閃爍器之電子顯微鏡，則其他構成也可應用。又，二次粒子4中亦包含透過電子及掃描透過電子等。又，為了簡單起見，於圖1及圖2中僅示出1個二次粒子檢測器5，但亦可將二次電子檢測用檢測器等與反射電子檢測用檢測器分開設置，還可設置複數個檢測器以便辨別並檢測方位角或仰角。
其次，對本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器(以下亦簡稱為「閃爍器」)50進行說明。於本說明書中，所謂閃爍器係指使荷電粒子束入射並使其發光之元件。圖3係表示本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器之一例之剖視模式圖。
如圖3所示，閃爍器50具有基材13、緩衝層14、發光層15及障壁層16之積層體12、及導電層17依序積層而得之構成。由緩衝層14、積層體12及導電層17構成閃爍器發光部11。導電層17於荷電粒子束裝置內，形成於供成為檢測對象之荷電粒子入射之側。
閃爍器50之材料例如可將基材13設為藍寶石，將緩衝層14設為GaN，將發光層15設為InGaN，將障壁層16設為GaN，將導電層17設為Al。緩衝層14、發光層15及障壁層16可藉由氣相沈積法(Chemical Vapor Deposition：CVD)成膜。包含上述材料之積層體12具有量子井構造，可獲得高發光強度。
基材13例如為2～4英吋ϕ之圓盤狀，可將使緩衝層14、積層體12生長並形成導電層17後以特定尺寸切下者用作閃爍器。基材13與緩衝層14之界面可為平面亦可為具有凹凸之構造。例如，若使用連續形成有構造間距10～10000 nm且構造高度10～10000 nm之突起狀構造之構造，則於基材13側擷取積層體12處之發光之概率增加，能夠提高發光輸出。
緩衝層14之厚度較佳為5 μm以上。藉由使緩衝層14為5 μm以上，由於自導電層17側入射之二次粒子4未到達基材13，故能夠抑制因向基材13入射荷電粒子束而產生之發光。
藉由將發光層15與障壁層16積層，於障壁層16處因二次粒子4產生之載子(電子e- 、電洞h+ )於障壁層16之內部移動，於到達發光層15並再結合時發光。但，發光層15及障壁層16由於組成不同且晶格常數不同，有可能因晶格常數之差而導致構造產生應變，引起成為發光強度降低或餘輝之主要原因之黃色發光強度之增加。
一般而言，由於針對發光層15增厚障壁層16，故積層體12之晶格常數主要依存於障壁層16，但由於將發光層15積層時，兩者之晶格常數存在偏差而產生應變，故結晶性降低，從而導致餘輝增加。
如上所述，藉由發光層15與障壁層16之積層體12具有量子井構造，可獲得較高之發光強度。然而，因將晶格常數不同之發光層15與障壁層16積層而產生應變，從而使得結晶性降低而導致餘輝增加。本發明人進行銳意研究，結果發現藉由根據發光層15之厚度a決定障壁層16之厚度b，能夠抑制應變之產生並抑制結晶性之降低，從而減少餘輝。本發明係基於該見解者。
發光層15之厚度a與障壁層16之厚度b之關係具體而言較佳為設為b/a＝11以上25以下。若b/a小於11，則有可能導致無法利用障壁層16抑制於發光層15產生之晶格常數之偏差，而產生應變，造成餘輝增加。又，若b/a大於25，則有可能導致於障壁層16中移動之載子到達發光層15之概率減少，發光強度降低。又，為了進一步良好地顯現發光強度提高及餘輝強度降低之效果，b/a較佳為11以上20以下。
障壁層16較佳為摻雜有Si。例如，較佳為以障壁層16中之Si之濃度等級成為1016 以上1019 cm-3 以下之方式摻雜Si。若摻雜Si，則障壁層16中之載子之移動度提高，到達發光層15之概率增加。因此，即使於將障壁層16增厚之情形時，亦能夠維持載子之再結合概率，不降低發光強度而降低餘輝強度。
若摻雜之Si濃度之等級少於1016 cm-3 ，則有可能於將障壁層16增厚時，載子之移動度不充分，導致發光強度降低。又，若Si濃度之等級多於1019 cm-3 ，則有可能使得由Si摻雜引起之障壁層16之晶格常數變化量增加，於積層體12產生應變。進而，為了良好地顯現發光強度提高及餘輝強度降低之效果，障壁層16之Si之濃度較佳為1017 ～1018 cm-3 之等級。
於發光層15中，為了提高載子之移動度亦可摻雜Si，發光層15之Si濃度之等級較佳為1016 cm-3 以下。若Si濃度之等級多於1016 cm-3 之等級，則有可能導致發光層15與障壁層16之晶格常數之差變大，積層體12產生應變，而引起發光強度降低或餘輝強度增加。
關於發光層15及障壁層16之Si濃度，可利用二次離子質譜法(SIMS)等進行測定。
障壁層16之厚度b較佳為設為30 nm以上100 nm以下。若厚度b較30 nm薄，則有可能導致積層體12產生應變而引起發光強度降低或餘輝強度增加。又，若厚度b較100 nm厚，則有可能導致於障壁層16中移動之載子到達發光層15之概率減少，發光強度降低。
發光層15與障壁層16較佳為交替地積層複數層。當障壁層16較厚時載子之產生數增加，但若過厚，則有可能導致載子到達發光層15之概率減少，發光強度降低。此時，藉由將發光層15與障壁層16交替地積層複數層，可於維持各障壁層16之厚度之狀態下，增加積層體12中所包含之障壁層16之總厚度，因此能夠兼顧載子數之增加及載子到達發光層15之概率之提高。
積層體12之厚度較佳為200 nm以上1000 nm以下。若積層體12較200 nm薄，則於障壁層16中產生之載子數較少，因此發光強度變低。又，若積層體12較1000 nm厚，則即使發光，光亦可能於到達緩衝層14側之前於積層體12內被吸收，而導致來自閃爍器之光擷取量減少。
發光層15與障壁層16之層數較佳為分別設為5以上25以下。若層數少於5，則有可能無法增厚積層體12而導致發光強度變低。又，若層數多於25，則有可能因積層多層晶格常數不同之層而導致產生應變，引起發光強度降低或餘輝強度增加。進而，由於積層體12變厚，故光有可能於積層體12內被吸收而導致光擷取量減少。
導電層17之厚度較佳為設為40 nm以上200 nm以下。若導電層17較40 nm薄，則有可能導致二次粒子4入射時帶電。又，若導電層17較200 nm厚，則有可能導致二次粒子4通過導電層17時損失能量，荷電粒子束向積層體12之入射量減少。導電層17之材質只要為具有導電性之材料，則除使用Al以外，亦可使用其他材質或合金等。
關於緩衝層14、發光層15、障壁層16、導電層17之層厚或層數，可藉由使用穿透式電子顯微鏡(TEM)或X射線等進行測定。
於LED(Light-Emitting Diode，發光二極體)之情形時，藉由電流注入，載子於位於p型半導體與n型半導體之間之pn接面部分再結合並發光，與此相對，於圖3所示之閃爍器中，於n型構造中因利用入射之荷電粒子實現之載子之激發及再結合而產生發光。因此，可不進行pn接合而發光。
於上述說明之閃爍器中，不僅可於閃爍器內之上下方向(自導電層17朝向基材13之方向)上傳播光，亦可於左右方向上傳播光。因此，對於如圖2般來自試樣3之二次粒子4之入射面較大之閃爍器50，即使於利用導光件51對具有與入射面成90度之角度地設置之面之受光元件52進行導光之情形時，亦可藉由於閃爍器50之內部傳播光而提高利用受光元件52之光之檢測效率。
圖4係表示發光層15之厚度a與障壁層16之厚度b之比b/a和發光強度、餘輝強度之關係的曲線圖。於圖4中，使用發光強度之峰值為415 nm附近之閃爍器，將對380～480 nm之強度進行了累計之值表示為發光強度。又，關於餘輝強度，以550 nm之黃色發光之強度相對於415 nm附近之發光峰值強度之比表示。
如圖4所示，可知於b/a＝11～25時，充分減少了餘輝強度(0.06%以下)。又，可知此時發光強度能維持相同程度。即，可知藉由將b/a設為11～25，能夠抑制發光強度降低，並且降低餘輝強度。
圖5係表示障壁層16之Si濃度與發光強度、餘輝強度之關係之曲線圖。關於發光強度及餘輝強度，示出利用與圖4相同之方法進行評估之結果。根據該曲線圖可知，若將Si濃度之等級設為1016 ～1019 cm-3 ，則餘輝強度相對於發光強度減少至0.06%以下。即，可知藉由將Si濃度設為1016 ～1019 cm-3 之等級，能夠降低餘輝強度。
於上述測定中，使用了發光峰值波長為415 nm附近之閃爍器，但可知藉由變更發光層15之In濃度等，使發光峰值波長增長至450 nm附近，可獲得相同之結果。
上述說明主要說明了將閃爍器應用於掃描電子顯微鏡等檢測器之例，但亦可採用本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器作為質量分析裝置之檢測器。
質量分析裝置係利用電磁作用將離子質量分離，測量測定對象離子之質量/電荷比。圖6係表示本發明之荷電粒子束裝置之第3例之剖視模式圖。於圖6中，示出質量分析裝置之構成作為荷電粒子束裝置10c。圖6所示之質量分析裝置10c具有：離子化部60，其使作為分析對象之試樣離子化；質量分離部61，其對在離子化部60中擷取之離子進行質量選擇；轉換二次發射電極(轉換電極)62，其使於質量分離部61中經質量選擇之離子碰撞電極而轉換為荷電粒子；及二次粒子檢測器5，其對轉換二次發射電極62處產生之荷電粒子進行檢測。
作為離子化部60之離子化之方法，有ESI(Electrospray Ionization，電噴霧游離)、APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization，大氣壓力化學游離)、MALDI(Matrix-Assisited Laser Desorption Ionization，基質輔助雷射脫附游離)及APPI(Atmospheric Pressure Photo-Ionization，大氣壓光致游離)等。又，質量分離部61有QMS(Quadrupole Mass Spectrometer，四極質譜儀)型、離子阱(Iontrap)型、飛行時間(Time-Of-Flight)型、FT-ICR(Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance，傅立葉轉換離子迴旋共振)型、軌道阱(Orbitrap)型或者其等之複合型等。
二次粒子檢測器5具有與圖1及圖2所示之二次粒子檢測器5相同之構成，具備本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器50。藉由應用本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器50，可提供實現高速且高感度分析之質量分析裝置10c。
如以上所作說明，表明根據本發明，可提供一種兼顧發光強度增加及餘輝強度降低之荷電粒子束裝置用閃爍器。
再者，本發明並不限定於上述實施例，而包含多種變化例。例如，上述實施例係為了易於理解地說明本發明而詳細進行說明者，未必限定於具備所說明之全部構成者。又，可將某實施例之構成之一部分置換為其他實施例之構成，亦可於某實施例之構成中添加其他實施例之構成。又，對各實施例之構成之一部分，可進行其他構成之追加、刪除、置換。
於上述本發明之實施形態中，作為本發明之荷電粒子束裝置，以SEM及質量分析裝置為例進行了說明，但本發明之荷電粒子束裝置並不限定於該等。亦可應用於使用離子束之其他裝置。
又，作為使用SEM之情形之用途，不僅可應用於觀察，亦可應用於半導體圖案之測量裝置及檢查裝置等。
1:電子源 2:一次電子束 3:分析對象物(試樣) 4:二次粒子 5:二次粒子檢測器 8:電子光學鏡筒 9:試樣室 10a,10b:荷電粒子束裝置(電子顯微鏡裝置) 10c:荷電粒子束裝置(質量分析裝置) 11:閃爍器發光部 12:發光層及障壁層之積層體 13:基材 14:緩衝層 15:發光層 16:障壁層 17:導電層 50:閃爍器 51:導光件 52:受光元件 60:離子化部 61:質量分離部 62:轉換電極
圖1係表示本發明之荷電粒子束裝置之第1例之剖視模式圖。 圖2係表示本發明之荷電粒子束裝置之第2例之剖視模式圖。 圖3係表示本發明之荷電粒子束裝置用閃爍器之一例之剖視模式圖。 圖4係表示發光層15之厚度a與障壁層16之厚度b之比b/a和發光強度、餘輝強度之關係的曲線圖。 圖5係表示障壁層16之Si濃度與發光強度、餘輝強度之關係之曲線圖。 圖6係表示本發明之荷電粒子束裝置之第3例之剖視模式圖。
11:閃爍器發光部
12:發光層及障壁層之積層體
13:基材
14:緩衝層
15:發光層
16:障壁層
17:導電層
50:閃爍器

Claims (15)

  1. 一種荷電粒子束裝置用閃爍器，其特徵在於具有：基材；緩衝層，其設於上述基材之表面；發光層及障壁層之積層體，其設於上述緩衝層之表面；及導電層，其設於上述積層體之表面； 上述發光層包含InGaN，上述障壁層包含GaN， 上述發光層之厚度a與上述障壁層之厚度b之比b/a為11以上25以下。
  2. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述b/a為11以上20以下。
  3. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述障壁層包含Si，上述Si之濃度等級為1016 cm-3 以上1019 cm-3 以下。
  4. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述障壁層包含Si，上述Si之濃度等級為1017 cm-3 以上1018 cm-3 以下。
  5. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述障壁層之厚度b為30 nm以上100 nm以下。
  6. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述發光層包含Si，上述Si之濃度等級未達1016 cm-3 。
  7. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其具有上述發光層與上述障壁層交替地積層而得之積層體。
  8. 如請求項7之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述積層體之厚度為200 nm以上1000 nm以下。
  9. 如請求項8之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述發光層與上述障壁層之層數分別為5以上25以下。
  10. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述導電層為Al。
  11. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述緩衝層包含GaN。
  12. 如請求項1之荷電粒子束裝置用閃爍器，其中上述緩衝層之厚度為5 μm以上。
  13. 一種荷電粒子束裝置，其特徵在於具備：電子源，其對分析對象物照射電子束；及二次粒子檢測器，其檢測於對上述分析對象物照射上述電子束時釋出之二次粒子；且 上述二次粒子檢測器具有如請求項1至12中任一項之上述荷電粒子束裝置用閃爍器。
  14. 如請求項13之荷電粒子束裝置，其中上述荷電粒子束裝置用閃爍器設於釋出上述二次粒子之上述分析對象物之正上方。
  15. 如請求項13之荷電粒子束裝置，其中上述荷電粒子束裝置為電子顯微鏡裝置或質量分析裝置。
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